JP3689030B2

JP3689030B2 - Composite nozzle, droplet discharge device, and manufacturing method thereof

Info

Publication number: JP3689030B2
Application number: JP2001268867A
Authority: JP
Inventors: 英正奥村; 孝生大西; 博文水野; 寿一廣田
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2001-09-05
Filing date: 2001-09-05
Publication date: 2005-08-31
Anticipated expiration: 2021-09-05
Also published as: EP1291084A2; EP1291084A3; JP2003072071A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、微小体積の液滴を吐出する複合ノズル、この複合ノズルを備える液滴吐出装置およびこれらの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の液滴吐出装置としては、液体を流通させる流路が形成された流路基体に、それぞれ個別にノズルを形成した接着フィルムとノズル基体とを積層・接着して、流路基体の流路と、接着フィルムのノズルと、ノズル基体のノズルとが連通するように形成されている。そして、この液滴吐出装置は、圧電／電歪素子でなるマイクロポンプを備えており、このマイクロポンプで加圧することにより、ノズル部から微量の液体を吐出するようになっている。このような液滴吐出装置は、例えばＤＮＡチップ（ＤＮＡマイクロアレイ）の製造におけるスポットの形成に用いられている。
【０００３】
周知の通り、遺伝子構造の解析方法の進歩にはめざましいものがあり、ヒトの遺伝子をはじめとして、多数の遺伝子構造が明らかにされてきている。このような遺伝子構造の解析には、顕微鏡スライドグラスなどの基体上に数千から一万種類以上の異なる種類のＤＮＡ断片をスポットとして整列固定させたＤＮＡチップが用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記した従来の液滴吐出装置では、接着フィルムでノズル基体を流路基体に接着する際に、ノズル部周辺は物理的に加圧できないため、接着フィルムへの気泡の巻き込み等による微小剥離などの接着不良が発生し易いという問題点があった。
【０００５】
また、流路基体とノズル基体との間の熱膨脹量および熱収縮量の差により、残留応力による接着力の低下や、ノズルの変形・位置ずれが生じ易いという問題点があった。
【０００６】
さらに、ノズル基体と接着フィルムのノズルを別々に形成しているため、接着フィルムを流路基体に接着したときに、接着フィルムに形成したノズルが変形し、液滴の吐出方向を軸とした左右対称のノズルを作製することが困難であった。
【０００７】
このような液滴吐出装置では、ノズル部の位置精度を確保することは勿論のこと、吐出する液滴が飛行曲がりを起こさないように所定の吐出速度を確保しなければならない。しかし、上記した問題点があるため、液滴位置精度を保ちつつ吐出速度をあげることは、困難であった。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、液滴位置精度を保ちつつ吐出速度をあげることができる複合ノズル、この複合ノズルを備えた液滴吐出装置、およびこれらの製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
この発明の第１の特徴は、流路基体に形成された流路に連通する吐出ノズルが形成されたノズル基体と、前記流路基体と前記ノズル基体との間に介在され、前記流路と前記吐出ノズルとを連続して連通させるノズルの内面を形成する接着層と、を備え、前記接着層を構成する接着剤の溶融状態での濡れ性が前記流路基体に対してよく、前記流路の下流側端部の内壁に、前記接着剤の濡れ上がり位置を制御するストッパ部が周回して形成されていることを要旨とする。
【００１０】
このような構成の本発明の第１の特徴に係る複合ノズルでは、接着層を構成する接着剤の溶融状態での濡れ性が流路基体に対してよくなるように設定することにより、ノズル基体を接着層を介して流路基体に貼着する際に、接着剤が流路の下流側端部の内面に濡れ上がるため、自動的に延伸部を形成することができる。特に、流路の下流側端部の所定位置に接着剤の濡れ上がりを制御するストッパ部を形成しておくことにより、所定位置までの延伸部を確実に形成することが可能となる。
【００１１】
この発明の第２の特徴は、複合ノズルであって、流路基体に形成された流路に連通する吐出ノズルが形成されたノズル基体と、前記流路基体と前記ノズル基体との間に介在され、前記流路と前記吐出ノズルとを連続して連通させるノズルの内面を形成する接着層と、を備え、前記ノズル基体および前記接着層の両方もしくは一方に、前記吐出ノズルの周囲に対応する位置に、スリットが形成されていることを要旨とする。
【００１２】
この発明の第２の特徴に係る複合ノズルでは、ノズル基体および前記接着層の両方もしくは一方に、前記吐出ノズルの周囲に対応する位置に、スリットが形成されることにより、流路基体と接着層との間、または接着層とノズル基体との間の熱膨脹や熱収縮の差により接着層やノズル基体に蓄積された応力をスリットが吸収して接合面の剥がれなどの接着不良を低減させ、耐久性を向上する作用がある。また、ノズル基体の吐出ノズルにかかる応力もスリットで緩和、開放されるため、ノズル位置が所定の位置からずれることを防止することができる。
【００１３】
この発明の第３の特徴は、液滴吐出装置であって、液状体が導入される導入路と、該導入路から導入された前記液状体を加圧するマイクロポンプを備えた加圧室と、該加圧室での前記マイクロポンプによる加圧に伴い前記液状体が導出される導出路と、を有する装置本体に、導出路に連通するように吐出ノズルが形成されたノズル基体が、接着層を介して貼着され、前記接着層が導出路の下流側端部と吐出ノズルとを連続して連通させるノズルの内面を形成して、前記接着層と前記吐出ノズルとで複合ノズルを形成すると共に、前記ノズル基体および前記接着層の両方もしくは一方に、前記吐出ノズルの周囲に対応する位置にスリットが形成されていることを要旨とする。
【００１４】
この発明の第３の特徴に係る液滴吐出装置では、ノズル基体および前記接着層の両方もしくは一方に、前記吐出ノズルの周囲に対応する位置にスリットが形成されることにより、流路基体と接着層との間、または接着層とノズル基体との間の熱膨脹や熱収縮の差により接着層やノズル基体に蓄積された応力をスリットが吸収して接合面の剥がれなどの接着不良を低減させ、耐久性を向上する作用がある。また、ノズル基体の吐出ノズルにかかる応力もスリットで緩和、開放されるため、ノズル位置が所定の位置からずれることを防止することができる。
【００３３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る複合ノズル、液滴吐出装置、およびこれらの製造方法の詳細を図面に示す実施の形態に基づいて説明する。但し、図面は模式的なものであり、各材料層の厚みや膜厚比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参照して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれることは勿論である。
【００３４】
まず、本発明の実施形態に係る複合ノズルおよびそれを備えた液滴吐出装置の構成について説明する。なお、図１はこの実施の形態に係る液滴吐出装置１０の斜視図、図２は図１のｘ方向でマイクロピペット部を通るように切断した状態を示す断面図、図３は液滴吐出装置１０の平面図、図４は液滴吐出装置１０の底面図、図５は複合ノズルの断面図である。
【００３５】
図１に示すように、この実施の形態に係る液滴吐出装置１０は、流路が形成される流路基体１１と、流路基体１１に組み付けられて加圧室としてのキャビティ内の容積を変化させる機能を有するアクチュエータ部１２と、流路基体１１の下面に積層される積層体１３と、流路基体１１の一方の端部側に設けられる液体導入部１４と、を備えて大略構成されている。本実施の形態に係る液滴吐出装置１０は、図１、図３および図４に示すように、ｙ方向に沿って所定間隔を隔てて複数のマイクロピペット部１５が設けられている。
【００３６】
流路基体１１は、下面に積層体１３が貼着された下面板１６と、下面板１６の上に積層された中間板１７と、中間板１７の上に積層される上面板１８とを備えている。これら下面板１６、中間板１７および上面板１８は、例えばジルコニアなどのセラミックスのグリーンシートを積層して一体焼成して構成されている。
【００３７】
下面板１６には、図１に示すｘ方向の一方の端部近傍に流路の下流側端部としての複数の流路終端ノズル１６Ａが、図１に示すｙ方向に沿って所定間隔で形成されている。
【００３８】
中間板１７における流路終端ノズル１６Ａの上方位置には、流路終端ノズル１６Ａより開口径寸法の長いノズル１７Ａが形成されている。このノズル１７Ａは、流路の一部を構成している。また、ノズル１７Ａと流路終端ノズル１６Ａとは、同軸的に配置されて連通している。さらに、中間板１７におけるそれぞれのノズル１７Ａの後方（図１に示すｘ方向の他方の端部側）には、液溜め流路１９を構成する長孔１７Ｂが形成されている。なお、液溜め流路１９は、この長孔１７Ｂと下面板１６と上面板１８とで形成される。
【００３９】
上面板１８における、中間板１７のノズル１７Ａの上方の位置には、ノズル１７Ａと連通するノズル１８Ａが形成されている。このノズル１８Ａは、中間板１７のノズル１７Ａより径寸法が長く設定されると共に、ノズル１７Ａと同軸的に配置、形成されている。また、中間板１７の長孔１７Ｂにおける前端部（図１に示すｘ方向の他方側）の上方に位置する上面板１８には、ノズル１８Ｂが形成されている。さらに、長孔１７Ｂの後端部（図１に示すｘ方向の他方側）の上方に位置する上面板１８には、液体を液溜め流路１９に導入する導入ノズル１８Ｃが形成されている。
【００４０】
なお、これら下面板１６、中間板１７および上面板１８は、上記したようにセラミックスで形成されており、例えば、安定化ジルコニアや部分安定化ジルコニア、アルミナ、マグネシア、窒化珪素などを用いることができる。このうち、安定化ジルコニアや部分安定化ジルコニアは、薄板においても機械的強度が大きいこと、靭性が高いことから最も好適に採用される。
【００４１】
アクチュエータ部１２は、上面板１８における図１に示すｘ方向の前側半分を覆うように、上面板１８上に積層されたキャビティ底板２０と、このキャビティ底板２０の上に積層されたキャビティ形成板２１と、キャビティ形成板２１を覆う薄板状の振動板２２と、振動板２２上に固定されたマイクロポンプとしての圧電／電歪素子２３と、で構成されている。そして、キャビティ底板２０と、キャビティ形成板２１と、振動板２２とで形成された空間が、キャビティ２７を構成している。
【００４２】
キャビティ底板２０における図１に示すｘ方向の前部には、上面板１８のノズル１８Ａに連通するノズル２０Ａが形成されている。このノズル２０Ａは、上面板１８のノズル１８Ａの径寸法より長く設定され、これらノズル２０Ａ、１８Ａは同軸的に配置されている。また、キャビティ底板２０における図１に示すｘ方向の後部には、上面板１８のノズル１８Ｂに連通するノズル２０Ｂが形成されている。このノズル２０Ｂは、ノズル１８Ｂの径寸法より短く設定されている。また、これらノズル２０Ｂ、１８Ｂは、同軸的に配置されている。
【００４３】
キャビティ形成板２１は、キャビティ底板２０のノズル２０Ａ、２０Ｂを連通させる長孔２１Ａが形成されている。また、振動板２２は、キャビティ形成板２１の上面全部を覆うように、長方形状に形成されている。
【００４４】
なお、これらキャビティ底板２０、キャビティ形成板２１および振動板２２は、セラミックスのグリーンシートを焼成することにより形成されている。ここで、セラミックスとしては、例えば、安定化ジルコニアや部分安定化ジルコニア、アルミナ、マグネシア、窒化珪素などを用いることができる。このうち、安定化ジルコニアや部分安定化ジルコニアは、薄板においても機械的強度が大きいこと、靭性が高いこと、圧電膜や電極材との反応性が小さいことから最も好適に採用される。また、振動板２２の材料として安定化／部分安定化ジルコニアを用いる場合、少なくとも、圧電／電歪素子２３が形成される部分には、アルミナあるいはチタニアなどの添加物が含有されることが好ましい。
【００４５】
また、圧電／電歪層は、圧電セラミックスとして、例えば、ジルコン酸鉛、チタン酸鉛、マグネシウムニオブ酸鉛、マグネシウムタンタル酸鉛、ニッケルニオブ酸鉛、亜鉛ニオブ酸鉛、マンガンニオブ酸鉛、アンチモンスズ酸鉛、マンガンタングステン酸鉛、コバルトニオブ酸鉛、チタン酸バリウムなどや、これらのいずれかを組み合わせた成分を含有する複合セラミックスを用いることができるが、本発明においては、ジルコン酸鉛とチタン酸鉛およびマグネシウムニオブ酸鉛からなる成分を主成分とする材料が好適に用いられる。これら、このような材料は、高い電気機械結合係数と圧電定数を有することに加え、圧電膜の焼結時における反応性が小さく、所定の組成のものを安定に形成することができる。
【００４６】
液体導入部１４は、流路基体１１の一方の端部側に固設されている。この液体導入部１４は、略直方体形状であり、アクチュエータ部１２の後方の上面板１８の上に上面板１８と一体的に形成されている。そして、この液体導入部１４には、下地の上面板１８に形成された複数の導入ノズル１８Ｃにそれぞれ連通する液体注入口１４Ａが図１に示すｙ方向に沿って所定間隔で形成されている。この液体注入口１４Ａは、液体が内部に導入される導入路の一部を構成している。なお、この液体導入部１４は、流路基体１１やアクチュエータ部１２と同様のセラミックス材料で形成されている。
【００４７】
次に、この実施の形態に係る複合ノズル２６が形成された積層体１３について説明する。
【００４８】
積層体１３は、ノズル基体２４と、ノズル基体２４の上に積層された接着層２５とからなる。ノズル基体２４は、例えば、ポリエステル（ＰＥＴ）フィルム、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）、アルミナ、部分安定化ジルコニア（ＰＳＺ）などを用いて形成することができる。また、接着層２５は、エポキシ系接着フィルム（熱硬化性）やポリエチレン系接着フィルム（熱可塑性）などを用いて形成することができる。そして、これらノズル基体２４および接着層２５には、流路基体１１を構成する下面板１６に形成された流路終端ノズル１６Ａと対応する位置に、液滴を吐出する複合ノズル２６が形成されている。なお、ノズル基体２４には、複合ノズル２６のを一部を構成する吐出ノズル２４Ａが形成されている。
【００４９】
特に、本実施の形態では、接着層２５のヤング率Ｅａとノズル基体２４のヤング率Ｅｓとの比（Ｅｓ／Ｅａ）が１.４〜５００の範囲に設定されている。下表１に、ノズル基体２４、接着層２５および下面板１６の構成材料とそのヤング率（Ｇｐａ）を示す。
【００５０】
【表１】

上記表１に示す各材料を用いたときに、接着層２５のヤング率Ｅａとノズル基体２４のヤング率Ｅｓとの比（Ｅｓ／Ｅａ）が１.４〜５００の範囲となるようにすることにより、複合ノズル２６から液滴を吐出させるときの圧力を受けることに伴うノズル基体２４の振動を接着層２５が吸収し、液滴のメニスカスを安定させる作用がある。なお、接着層のヤング率Ｅａが小さくなり過ぎると圧力損失が大きくなり、液滴を吐出させるのが困難になるため、接着層２５は上記の比を満足する範囲のヤング率を有することが必要となる。
【００５１】
特に、本実施の形態に係る液滴吐出装置１０でＤＮＡ断片を含んだ試料溶液を吐出させてＤＮＡチップ（ＤＮＡマイクロアレイ）を作製する場合、ＤＮＡ断片を含んだ試料溶液の粘度が３ｃｐ〜１０ｃｐの範囲となるため、ノズル基体２４のヤング率が４ＧＰａ〜１９７ＧＰａ、接着層２５のヤング率が０.４ＧＰａ〜２.９ＧＰａであることが好ましい。この場合、接着層２５のヤング率Ｅａとノズル基体２４のヤング率Ｅｓとの比（Ｅｓ／Ｅａ）が１.４〜５００の範囲となることが好ましく、１.４〜２００となることがより好ましく、さらに１.４〜１０となることがより好ましい。
【００５２】
また、本実施の形態に係る液滴吐出装置１０の複合ノズル２６は、図５に示すように、径寸法が中心軸の吐出方向ｚに向けて恒常的に縮小するように形成されている。すなわち、ノズル基体２４と接着層２５とに形成された複合ノズル２６の内面は、中心軸に対して左右対称に形成されると共に、滑らかな傾斜面を形成している。
【００５３】
また、複合ノズル２６の上部には、接着層２５が上面板１６の流路終端ノズル１６Ａに沿って延伸された延伸部２５Ａが周回して形成されている。この延伸部２５Ａは、接着層２５およびノズル基体２４のノズル内面と面一に形成され、径寸法が中心軸の吐出方向ｚに向けて恒常的に縮小するように形成されている。このように延伸部２５Ａが流路終端ノズル１６Ａ内に形成されたことにより、接着層２５と上面板１６との境界に段差が生じるのを防止できる。このため、接着層２５と上面板１６との境界部分に気泡が溜まることがなく、液体を円滑に吐出方向ｚ側へ導くことができる。そして、接着層２５と上面板１６との境界部分に気泡が溜まることがないため、接着層２５の微小剥離などを抑制することができる。また、上面板１６の内面に沿って接着層２５の延伸部２５Ａが一体に接着しているため、複合ノズル２６の剛性を確保することができる。このように複合ノズル２６の剛性を確保したことにより、圧電／電歪素子２３で発生した圧力の損失を低減させることができる。したがって、圧電／電歪素子２３のより小さな変位で大きな吐出量、吐出速度を得ることができ、液滴を所望の位置に滴下させることが容易となる。
【００５４】
このような構成の液滴吐出装置１０を用いてＤＮＡ断片が含まれる試料液を吐出させてＤＮＡチップを作製する場合の作用・動作について説明する。
【００５５】
まず、液滴吐出装置１０の流体導入部１４に形成された液体注入口１４Ａのそれぞれに置換液である緩衝液を所定量充填し、さらに液体注入口１４Ａにそれぞれ異なるＤＮＡ断片を含む試料液を注入する。その後、圧電／電歪素子２３を駆動させ、複合ノズル２６より予め充填した緩衝液を吐出させながら、キャビティ２７を含む流路全体を試料液で層流置換する。
【００５６】
このような緩衝液の置換が終了した後は、ＤＮＡチップの求められるスポット径に応じた液滴量に対応した圧電／電歪素子２３の駆動条件にて駆動し、スポティングを繰り返すことにより所定配列で試料スポットを形成してＤＮＡチップの作製が完了する。
【００５７】
この液滴吐出装置１０では、接着層２５のヤング率Ｅａとノズル基体２４のヤング率Ｅｓとの比（Ｅｓ／Ｅａ）が１.４〜５００の範囲となるように設定されているため、試料液がアクチュエータ部１２の圧電／電歪素子２３で加圧されたときに、複合ノズル２６におけるノズル基体２４のノズル部が試料液の圧力を受けても、接着層２５がその圧力を吸収する作用がある。このため、ノズル基体２４の振動を抑制でき、この部分を通過する試料液の液滴のメニスカスを安定させることができる。このように液滴のメニスカスが安定するため、吐出された液滴を所望の位置に滴下させることができる。
【００５８】
また、複合ノズル２６において、延伸部２５Ａが形成されているため、複合ノズル２６を形成する接着層２５が下面板１６と接着する総面積が大きくなり、複合ノズル２６を形成するノズル基体２４を固定する強度を高めることができる。このため、複合ノズル２６を構成する部材の剛性が高くなり、圧電／電歪素子２３で発生した圧力の損失を低減させる作用がある。このため、圧電／電歪素子２３の変位が小さくても、試料液の吐出量、吐出速度を得ることが可能となり、吐出させる液滴を所望の位置に滴下させ易くなる。そして、複合ノズル２６を形成する接着層２５が下面板１６と接着する総面積が大きくしたことにより、接着層２５の剥離や接着不良を低減することができる。
【００５９】
さらに、延伸部２５Ａが形成されているため、下面板１６と接着層２５との境界に段差がなく、しかも複合ノズル２６の内壁面が滑らかなであるため、気泡が溜まることがない。また、複合ノズル２６の径寸法が中心軸に沿って、吐出方向へ向けて恒常的に縮小するように形成されているため、液滴を複合ノズル２６の中心軸に沿って吐出させることができる。このため、ＤＮＡチップの試料スポットの位置精度を高めることができる。
【００６０】
次に、図６〜図９を用いて、本実施の形態に係る複合ノズル２６および液滴吐出装置１０の製造方法について説明する。
【００６１】
まず、図６に示すように、板状のノズル基体２４と、熔融状態において液滴吐出装置１０の下面板１６に対して濡れ性のよいフィルム状の接着層２５と、を貼り合わせて積層体１３を作製する。
【００６２】
次に、図７および図８に示すように、接着層２５側から所定の径寸法のレーザビームをスポット照射して接着層２５とノズル基体２４に複数の複合ノズル２６を形成する。このように形成された複合ノズル２６は、接着層２５の上面からノズル基体２４の下面に向けて恒常的に径寸法が縮小する形状となる。
【００６３】
その後、図９に示すように、流路基体１１、アクチュエータ部１２および流体導入部１４でなる液滴吐出装置１０の装置本体１０Ａと、複合ノズル２６が形成された積層体１３とを貼り合わせる。具体的には、装置本体１０Ａの下面板１６に形成された流路終端ノズル１６Ａと、積層体１３の複合ノズル２６とが合致するように、下面板１６の下面に接着層２５を貼り合わせる。このとき、接着層２５は、予め熔融状態になるように加熱させる。このとき、熔融状態にある接着層２５の複合ノズル２６の開口部は、下面板１６の流路終端ノズル１６Ａの内壁に沿って濡れ上がるため、図５に示したように延伸部２５Ａが流路終端ノズル１６Ａの内面に周回して形成される。その後、接着層２５を構成する接着剤は、固化して図１および図２に示すような、液滴吐出装置１０が完成する。
【００６４】
このような製造方法によれば、複合ノズル２６が一回のレーザビーム照射によって行われるため、ノズル基体２４と接着層２５とに別々にノズルを形成してこれらを貼り合わせる方法に比べて、液滴の吐出方向を軸とした左右対称のノズルを容易に形成することができる。また、レーザビームを照射することにより、複合ノズル２６の内側面が滑らかに形成できるため、吐出する液滴のメニスカスを安定させることができる。このように液滴のメニスカスが安定することにより、液滴の吐出方向も安定して液滴の滴下位置の精度を高めることができる。
【００６５】
次に、本実施の形態に係る複合ノズル２６およびこれを備えた液滴吐出装置１０の製造方法の他の例について説明する。なお、この説明において、セラミックスでなる各部材の符号とこれら各部材の焼成前成形体（グリーンシート）の符号とは便宜的に同一のものを用いる。
【００６６】
（１）まず、図１０に示すような、例えばジルコニア、アルミナ、マグネシアなどの酸化物でなる所定の大きさのセラミックス基板３０を用意する。このセラミックス基板３０は、スクリーン印刷の台としての機能と焼成用基板としての機能を有する。
【００６７】
（２）このセラミックス基板３０の上に、例えばメタルスクリーンを用いて、カーボン粉末あるいはテオブロミン粉末分散ペースト（図示省略する）を印刷し、乾燥させて消失皮膜を形成する。この消失皮膜は、後工程での焼成により消失して、焼成された流路基体１１などをセラミックス基板３０から剥離し易くする機能を果たす。
【００６８】
（３）次に、図１０に示すように、流路終端ノズル１６Ａが形成されるように部分安定化ジルコニア（ＰＳＺ）ペーストを成形、乾燥させてなる下面板１６の焼成前成形体１６をセラミックス基板３０の上に配置する。
【００６９】
（４）その後、図１０に示すように、ノズル１７Ａおよび長孔１７Ｂが形成されるように部分安定化ジルコニア（ＰＳＺ）ペーストを成形、乾燥させてなる中間板１７の焼成前成形体１７を焼成前成形体１６の上に配置する。
【００７０】
（５）さらに、図１０に示すように、ノズル１８Ａ、１８Ｂおよび導入ノズル１８Ｃが形成されるように部分安定化ジルコニア（ＰＳＺ）ペーストを成形、乾燥させてなる上面板１８の焼成前成形体１８を焼成前成形体１７の上に配置する。
【００７１】
（６）次いで、図１０に示すように、液体注入口１４Ａが形成された流体導入部１４の焼成前成形体１４を焼成前成形体１８の上に配置する。
【００７２】
（７）その後、図１０に示す状態で、各材料層の有機分や消失皮膜が残らない程度の速度で昇温させ、最高温度１１００℃〜１３００℃で焼成を行う。この結果、図１１に示すように、消失皮膜が消失して、流体導入部１４を備える流路基体１１をセラミックス基板３０から容易に離脱させることができる。
【００７３】
（８）次に、図１２に示すように、焼成された流体導入部１４を備える流路基体１１の下面板１６の下面に接着フィルムでなる接着層２５を介してノズル基体２４を貼着する。なお、接着層２５を構成する接着剤としては、下面板１６を構成する部分安定化ジルコニアに対して濡れ性のよい、例えば、エポキシ系接着剤（熱硬化性）やポリエチレン系接着剤（熱可塑性）を用いる
（９）次いで、図１３に示すように、流路基体１１の上側からノズル１８Ａ、１７Ａおよび流路終端ノズル１６Ａの中心を通るように、所定径寸法のレーザビームＬを照射して、接着層２５およびノズル基体２４に所望の径寸法および断面形状を有するノズルを形成する。この結果、接着層２５からノズル基体２４に向けて、ノズル形成が進行して複合ノズル２６が形成される。このとき、接着層２５は、レーザビームＬで熔融され低粘度の状態となる。そして、流路終端ノズル１６Ａの内壁に沿って熔融した接着剤が濡れることで、図５に示すように、複合ノズル２６の吐出方向ｚの長さｔ２は、ノズル基体２４の厚さｔｓと接着層２５の厚さｔａとを合わせた長さｔ１より長く形成される。
【００７４】
（１０）次に、図１４に示すように、予め作製しておいたアクチュエータ部１２を上面板１８に接着剤を介して貼着する。このとき、キャビティ底板２０のノズル２０Ａが上面板１８のノズル１８Ａと同軸的となるように配置され、キャビティ底板２０のノズル２０Ｂが上面板１８のノズル１８Ｂと同軸的となるように配置される。なお、アクチュエータ部１２は、それぞれセラミックスでなる、キャビティ底板２０とキャビティ形成板２１と振動板２２と圧電／電歪素子２３とがグリーンシートの状態で積層され、これらを一体に焼成することにより形成されている。
【００７５】
このような製造方法によれば、ノズル基体２４と接着層２５とを流路基体１１に貼着した後に、複合ノズル２６が形成されるため、複合ノズル２６の位置精度を高めることができる。また、上記した製造方法によれば、複合ノズル２６が一回のレーザビーム照射によって行われるため、ノズル基体２４と接着層２５とに別々にノズルを形成してこれらを貼り合わせる方法に比べて、液滴の吐出方向を軸とした左右対称のノズルを容易に形成することができる。また、レーザビームを照射することにより、複合ノズル２６の内側面が滑らかに形成できるため、吐出する液滴のメニスカスを安定させることができる。このように液滴のメニスカスが安定することにより、液滴の吐出方向も安定して液滴の滴下位置の精度を高めることができる。特に、接着層２５を下面板１６に貼着した状態で、レーザ照射を行うことにより、熔融した接着剤が下面板１６の流路終端ノズル１６Ａの内面に濡れて複合ノズル２６の長さを長くすることができる。
【００７６】
（その他の実施の形態）
上記した本発明の実施の形態の開示の一部をなす論述および図面は本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例および運用技術が明らかとなろう。
【００７７】
例えば、上記した実施の形態では、ノズル基体２４に接着層２５を積層した状態で複合ノズル２６を開口させるようにしたが、ノズル基体２４にノズルを開口させた後、このノズル基体２４を流路基体１１の下面に接着剤を介して貼着するようにしてもよい。このとき、接着剤のヤング率Ｅａとノズル基体２４のヤング率Ｅｓとの比（Ｅｓ／Ｅａ）が１.４〜５００となる範囲であることが好ましい。
【００７８】
また、上記した実施の形態では、ノズル基体２４および接着層２５に液滴を吐出させる複合ノズル２６のみを形成したが、この複合ノズル２６の周囲にノズル基体２４や接着層２５の熱変形を吸収するスリットを形成してもよい。図１５は、複合ノズル２６の四方の周囲に４本のスリット３１Ａ、３１Ａ、３１Ｂ、３１Ｂが形成された変形例である。また、図１６は、図１５のＡ−Ａ断面図である。この変形例では、図１５に示すように、複合ノズル２６を挟んでａ方向に並ぶ対をなす第１スリットとしてのスリット３１Ａ、３１Ａがａ方向に対して垂直をなすように形成され、複合ノズル２６を挟んでｂ方向に並ぶ対をなす第２スリットとしてのスリット３１Ｂ、３１Ｂがｂ方向に対して垂直をなすように形成されている。また、スリット３１Ａは長く設定され、スリット３１Ｂは短く設定されている。この変形例は、ノズル基体２４および接着層２５がａ方向に熱変形が大きく、ｂ方向に熱変形が小さい場合に適用することにより、複合ノズル２６の歪みを防止する作用がある。
【００７９】
さらに、上記変形例では、ノズル基体２４および接着層２５にスリット３１Ａ、３１Ｂを形成したが、図１７に示すように、ノズル基体２４のみにスリット３２を形成してもよいし、図１８に示すように、接着層２５のみにスリット３３を形成してもよい。なお、上記したスリット３１Ａ、３１Ｂ、３２、３３は、ノズル基体２４や接着層２５の熱変形特性の応じて、複合ノズル２６の周囲に互いに異なる長さに設定しても、同じ長さに設定してもよい。
【００８０】
さらに、上記した実施の形態では、マイクロポンプとして圧電／電歪素子２３を適用したが、キャビティ２７内の圧力を変化させる他の駆動手段を用いることも勿論可能である。
【００８１】
また、上記した実施の形態では、接着層２５の接着剤が下面板１６の流路終端ノズル１６Ａ内面に濡れ上がって延伸部２５Ａが形成されているが、この延伸部２５Ａを形成しない場合も本発明が適用されることは言うまでもない。
【００８２】
さらに、図１９に示すように、下面板１６の流路終端ノズル１６Ａの内壁下部には、接着剤の濡れ上がり位置を制御するために、予め段差状のストッパ部１６Ｂを周回して形成する構成としてもよい。
【００８３】
なお、上記した実施の形態では、流路基体１１やアクチュエータ部１２を三層のセラミックス層を用いて形成したが、これらの構造はこれに限定されるものではない。
【００８４】
【発明の効果】
本発明によれば、接着層のヤング率Ｅａとノズル基体のヤング率Ｅｓとの比（Ｅｓ／Ｅａ）を１．４〜５００に設定したことにより、接着層のヤング率Ｅａがノズル基体のヤング率Ｅｓよりも低くなり、液滴吐出に伴って、接着層がノズル基体の振動を吸収するため、液滴のメニスカスを安定させる効果がある。このため、本発明によれば、液滴のメニスカスが安定することで吐出する液滴の滴下位置精度を高める効果がある。
【００８５】
また、本発明によれば、接着層の熔融した接着剤が流路基体に対して濡れ性がよい材料でなるため、はみ出した接着剤が流路基体内に滑らかな複合ノズルの一部である延伸部を形成する。このように流路基体内に延伸部が形成されているため、流路基体と接着層と間の圧力損失が低減でき、吐出される液滴を所定の位置に精度よく滴下させる効果がある。そして、流路基体と接着層との接合面積を大きくできるため、複合ノズルの強度、剛性を高めて、液滴吐出速度、液滴吐出位置精度を高める効果がある。
【００８６】
さらに、本発明によれば、ノズル基体と接着層とに同時にノズルが形成されるため、ノズル基体のノズルと接着層のノズル同士がずれることなく、液滴の吐出方向を軸とした左右対称の複合ノズルを容易に製造することができる。
【００８７】
また、本発明の液滴吐出装置によれば、液滴の吐出方向を精度よく規定できるため、例えば液滴を滴下して所定配列の液滴スポットを形成する際に、位置精度の高い液滴スポットを形成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態を示す液滴吐出装置の部分破断斜視図である。
【図２】本発明の実施の形態を示す液滴吐出装置の断面図である。
【図３】本発明の実施の形態を示す液滴吐出装置の平面図である。
【図４】本発明の実施の形態を示す液滴吐出装置の底面図である。
【図５】本発明の実施の形態を示す複合ノズルの断面図である。
【図６】本発明の実施の形態を示す複合ノズルの製造工程を示す工程断面図である。
【図７】本発明の実施の形態を示す複合ノズルの製造工程を示す工程断面図である。
【図８】本発明の実施の形態を示す複合ノズルの製造工程を示す工程断面図である。
【図９】本発明の実施の形態を示す液滴吐出装置の製造方法を示す断面図である。
【図１０】本発明の実施の形態を示す液滴吐出装置の他の製造方法を示す工程断面図である。
【図１１】本発明の実施の形態を示す液滴吐出装置の他の製造方法を示す工程断面図である。
【図１２】本発明の実施の形態を示す液滴吐出装置の他の製造方法を示す工程断面図である。
【図１３】本発明の実施の形態を示す液滴吐出装置の他の製造方法を示す工程断面図である。
【図１４】本発明の実施の形態を示す液滴吐出装置の他の製造方法を示す工程断面図である。
【図１５】本発明に係る複合ノズルの他の実施の形態を示す底面図である。
【図１６】図１５のＡ−Ａ断面図である。
【図１７】本発明に係る複合ノズルの他の実施の形態の変形例を示す断面図である。
【図１８】本発明に係る複合ノズルの他の実施の形態の変形例を示す断面図である。
【図１９】本発明に係る複合ノズルの実施の形態の変形例を示す断面図である。
【符号の説明】
１０液滴吐出装置
１１流路基体
１２アクチュエータ部
１４流体導入部
１４Ａ液体注入口
１５マイクロピペット
１６下面板
１６Ａ流体終端ノズル
２３圧電／電歪素子
２４ノズル基板
２４Ａ吐出ノズル
２５接着層
２６複合ノズル
３１Ａ、３１Ｂ、３２、３３スリット[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a composite nozzle that discharges a small volume of liquid droplets, a liquid droplet discharge apparatus including the composite nozzle, and a method of manufacturing the same.
[0002]
[Prior art]
As a conventional droplet discharge device, an adhesive film in which nozzles are individually formed and a nozzle base are laminated and bonded to a flow path base on which a flow path for flowing liquid is formed, and the flow path of the flow path base The nozzle of the adhesive film and the nozzle of the nozzle base are communicated with each other. The droplet discharge device includes a micro pump composed of a piezoelectric / electrostrictive element, and a small amount of liquid is discharged from the nozzle portion by applying pressure with the micro pump. Such a droplet discharge device is used, for example, for spot formation in the manufacture of a DNA chip (DNA microarray).
[0003]
As is well known, there are remarkable progresses in gene structure analysis methods, and many gene structures have been clarified, including human genes. For analysis of such a gene structure, a DNA chip in which thousands to 10,000 or more different types of DNA fragments are aligned and fixed as spots on a substrate such as a microscope slide glass is used.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the above-described conventional droplet discharge device, when the nozzle substrate is bonded to the flow path substrate with an adhesive film, the periphery of the nozzle portion cannot be physically pressurized. There was a problem that adhesion failure such as that was likely to occur.
[0005]
In addition, there is a problem that the adhesive force is reduced due to residual stress, and the nozzle is easily deformed or displaced due to the difference in thermal expansion and thermal shrinkage between the flow path substrate and the nozzle substrate.
[0006]
Furthermore, since the nozzle base and the nozzle of the adhesive film are formed separately, when the adhesive film is bonded to the flow path base, the nozzle formed on the adhesive film is deformed and the right and left about the droplet discharge direction as an axis. It was difficult to produce a symmetrical nozzle.
[0007]
In such a droplet discharge device, it is necessary to ensure a predetermined discharge speed so that the droplets to be discharged do not bend the flight as well as to ensure the positional accuracy of the nozzle portion. However, due to the problems described above, it has been difficult to increase the discharge speed while maintaining the droplet position accuracy.
[0008]
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a composite nozzle capable of increasing the discharge speed while maintaining droplet position accuracy, a droplet discharge apparatus including the composite nozzle, and a method for manufacturing the same.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
 The first feature of the present invention isA nozzle base formed with a discharge nozzle communicating with the flow path formed in the flow path base, and interposed between the flow path base and the nozzle base, and continuously communicating the flow path and the discharge nozzle. An adhesive layer that forms the inner surface of the nozzle, and the wettability in the molten state of the adhesive constituting the adhesive layer is good for the flow path substrate, and the inner wall of the downstream end of the flow path The stopper portion for controlling the wet-up position of the adhesive is formed to circulate.This is the gist.
[0010]
 In the composite nozzle according to the first feature of the present invention having such a configuration,By setting so that the wettability in the molten state of the adhesive constituting the adhesive layer is improved with respect to the flow path substrate, the adhesive is applied when the nozzle substrate is adhered to the flow path substrate via the adhesive layer. Since it wets to the inner surface of the downstream end portion of the flow path, the extending portion can be formed automatically. In particular, by forming a stopper portion for controlling the wetting of the adhesive at a predetermined position at the downstream end portion of the flow path, it is possible to reliably form the extending portion up to the predetermined position.
[0011]
 A second feature of the present invention is a composite nozzle,A nozzle base formed with a discharge nozzle communicating with the flow path formed in the flow path base, and interposed between the flow path base and the nozzle base, and continuously communicating the flow path and the discharge nozzle. An adhesive layer that forms an inner surface of the nozzle to be formed, and a slit is formed in a position corresponding to the periphery of the discharge nozzle in both or one of the nozzle base and the adhesive layer.This is the gist.
[0012]
 In the composite nozzle according to the second feature of the present invention,By forming a slit in a position corresponding to the periphery of the discharge nozzle in both or one of the nozzle base and the adhesive layer,The slit absorbs the stress accumulated in the adhesive layer and the nozzle base due to the difference in thermal expansion and contraction between the flow path base and the adhesive layer, or between the adhesive layer and the nozzle base, and the bonding surface peels off. It has the effect of reducing defects and improving durability. In addition, since the stress applied to the discharge nozzle of the nozzle base is relieved and released by the slit, it is possible to prevent the nozzle position from deviating from a predetermined position.
[0013]
 According to a third aspect of the present invention, there is provided a droplet discharge device, wherein an introduction path through which a liquid material is introduced, a pressurizing chamber having a micropump for pressurizing the liquid material introduced from the introduction path, An apparatus main body having a lead-out path through which the liquid material is led out by pressurization by the micropump in the pressurizing chamber;A nozzle base on which a discharge nozzle is formed so as to communicate with the lead-out path is adhered via an adhesive layer, and the adhesive layer continuously communicates the downstream end of the lead-out path and the discharge nozzle. A composite nozzle is formed by the adhesive layer and the discharge nozzle, and a slit is formed in a position corresponding to the periphery of the discharge nozzle in both or one of the nozzle base and the adhesive layer.This is the gist.
[0014]
 In the droplet discharge device according to the third aspect of the present invention,In a position corresponding to the periphery of the discharge nozzle on or both of the nozzle base and the adhesive layerBy forming the slit, the slit absorbs the stress accumulated in the adhesive layer and the nozzle substrate due to the difference in thermal expansion and contraction between the flow path substrate and the adhesive layer or between the adhesive layer and the nozzle substrate. This reduces the adhesion failure such as peeling of the joint surface and improves the durability. In addition, since the stress applied to the discharge nozzle of the nozzle base is relieved and released by the slit, it is possible to prevent the nozzle position from deviating from a predetermined position.
[0033]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, details of the composite nozzle, the droplet discharge device, and the manufacturing method thereof according to the present invention will be described based on embodiments shown in the drawings. However, it should be noted that the drawings are schematic, and the thickness and thickness ratio of each material layer are different from actual ones. Therefore, specific thicknesses and dimensions should be determined with reference to the following description. Also, it goes without saying that the drawings include portions having different dimensional relationships and ratios.
[0034]
First, the configuration of a composite nozzle and a droplet discharge device including the composite nozzle according to an embodiment of the present invention will be described. 1 is a perspective view of a droplet discharge device 10 according to this embodiment, FIG. 2 is a cross-sectional view showing a state cut through the micropipette portion in the x direction of FIG. 1, and FIG. 3 is a droplet discharge 4 is a plan view of the apparatus 10, FIG. 4 is a bottom view of the droplet discharge apparatus 10, and FIG. 5 is a sectional view of the composite nozzle.
[0035]
As shown in FIG. 1, a droplet discharge device 10 according to this embodiment includes a flow path base 11 in which a flow path is formed, and a volume in a cavity as a pressurizing chamber assembled to the flow path base 11. The actuator section 12 having a function of changing, a laminated body 13 stacked on the lower surface of the flow path base 11, and a liquid introduction section 14 provided on one end side of the flow path base 11 are roughly configured. ing. As shown in FIGS. 1, 3, and 4, the droplet discharge device 10 according to the present embodiment is provided with a plurality of micropipette portions 15 at predetermined intervals along the y direction.
[0036]
The flow path base 11 includes a lower surface plate 16 having a laminated body 13 attached to a lower surface, an intermediate plate 17 stacked on the lower surface plate 16, and an upper surface plate 18 stacked on the intermediate plate 17. ing. The lower surface plate 16, the intermediate plate 17 and the upper surface plate 18 are configured by laminating and firing integrally ceramic green sheets such as zirconia.
[0037]
A plurality of channel terminal nozzles 16A as downstream ends of the channel are formed at predetermined intervals in the vicinity of one end in the x direction shown in FIG. 1 on the bottom plate 16 along the y direction shown in FIG. Has been.
[0038]
A nozzle 17A having a larger opening diameter than the channel end nozzle 16A is formed at a position above the channel end nozzle 16A in the intermediate plate 17. The nozzle 17A constitutes a part of the flow path. Further, the nozzle 17A and the channel end nozzle 16A are arranged coaxially and communicate with each other. Further, a long hole 17 B constituting the liquid reservoir channel 19 is formed behind each nozzle 17 A in the intermediate plate 17 (on the other end side in the x direction shown in FIG. 1). The liquid reservoir channel 19 is formed by the long hole 17B, the lower surface plate 16, and the upper surface plate 18.
[0039]
A nozzle 18 A communicating with the nozzle 17 A is formed at a position on the upper surface plate 18 above the nozzle 17 A of the intermediate plate 17. The diameter of the nozzle 18A is set longer than that of the nozzle 17A of the intermediate plate 17, and the nozzle 18A is disposed and formed coaxially with the nozzle 17A. A nozzle 18B is formed on the upper surface plate 18 located above the front end portion (the other side in the x direction shown in FIG. 1) in the long hole 17B of the intermediate plate 17. Further, an introduction nozzle 18C for introducing liquid into the liquid reservoir channel 19 is formed on the upper surface plate 18 located above the rear end portion (the other side in the x direction shown in FIG. 1) of the long hole 17B.
[0040]
The lower surface plate 16, the intermediate plate 17, and the upper surface plate 18 are formed of ceramics as described above. For example, stabilized zirconia, partially stabilized zirconia, alumina, magnesia, silicon nitride, or the like can be used. . Of these, stabilized zirconia and partially stabilized zirconia are most preferably employed because they have high mechanical strength and high toughness even in thin plates.
[0041]
The actuator unit 12 includes a cavity bottom plate 20 laminated on the upper surface plate 18 and a cavity forming plate 21 laminated on the cavity bottom plate 20 so as to cover the front half of the upper surface plate 18 in the x direction shown in FIG. And a thin plate-like diaphragm 22 covering the cavity forming plate 21 and a piezoelectric / electrostrictive element 23 as a micro pump fixed on the diaphragm 22. A space formed by the cavity bottom plate 20, the cavity forming plate 21, and the vibration plate 22 constitutes a cavity 27.
[0042]
A nozzle 20 A that communicates with the nozzle 18 A of the upper surface plate 18 is formed in the front portion of the cavity bottom plate 20 in the x direction shown in FIG. 1. The nozzle 20A is set longer than the diameter of the nozzle 18A of the upper surface plate 18, and the

nozzles

20A and 18A are arranged coaxially. Further, a nozzle 20B communicating with the nozzle 18B of the upper surface plate 18 is formed in the rear portion of the cavity bottom plate 20 in the x direction shown in FIG. The nozzle 20B is set shorter than the diameter of the nozzle 18B. The

nozzles

20B and 18B are arranged coaxially.
[0043]
The cavity forming plate 21 is formed with a long hole 21A that allows the

nozzles

20A and 20B of the cavity bottom plate 20 to communicate with each other. The diaphragm 22 is formed in a rectangular shape so as to cover the entire upper surface of the cavity forming plate 21.
[0044]
The cavity bottom plate 20, the cavity forming plate 21 and the vibration plate 22 are formed by firing a ceramic green sheet. Here, as ceramics, for example, stabilized zirconia, partially stabilized zirconia, alumina, magnesia, silicon nitride, or the like can be used. Of these, stabilized zirconia and partially stabilized zirconia are most preferably used because they have high mechanical strength, high toughness, and low reactivity with piezoelectric films and electrode materials even in thin plates. When stabilized / partially stabilized zirconia is used as the material of the diaphragm 22, it is preferable that at least a portion where the piezoelectric / electrostrictive element 23 is formed contains an additive such as alumina or titania.
[0045]
The piezoelectric / electrostrictive layer is a piezoelectric ceramic, for example, lead zirconate, lead titanate, lead magnesium niobate, lead magnesium tantalate, lead nickel niobate, lead zinc niobate, lead manganese niobate, antimony tin. Composite ceramics containing components such as lead oxide, lead manganese tungstate, lead cobalt niobate, barium titanate, or any combination thereof can be used. In the present invention, lead zirconate and titanate are used. A material mainly composed of a component composed of lead and lead magnesium niobate is preferably used. In addition to having a high electromechanical coupling coefficient and a piezoelectric constant, these materials have a low reactivity during sintering of the piezoelectric film, and can stably form a material having a predetermined composition.
[0046]
The liquid introduction part 14 is fixed on one end side of the flow path base 11. The liquid introducing portion 14 has a substantially rectangular parallelepiped shape, and is formed integrally with the upper surface plate 18 on the upper surface plate 18 behind the actuator portion 12. In the liquid introduction portion 14, liquid injection ports 14 A communicating with a plurality of introduction nozzles 18 C formed on the base upper surface plate 18 are formed at predetermined intervals along the y direction shown in FIG. 1. The liquid inlet 14A constitutes a part of an introduction path through which liquid is introduced. The liquid introduction part 14 is formed of a ceramic material similar to that of the flow path base 11 and the actuator part 12.
[0047]
Next, the laminated body 13 in which the composite nozzle 26 according to this embodiment is formed will be described.
[0048]
The stacked body 13 includes a nozzle base 24 and an adhesive layer 25 stacked on the nozzle base 24. The nozzle substrate 24 can be formed using, for example, a polyester (PET) film, stainless steel (SUS304), alumina, partially stabilized zirconia (PSZ), or the like. The adhesive layer 25 can be formed using an epoxy adhesive film (thermosetting), a polyethylene adhesive film (thermoplastic), or the like. The nozzle base 24 and the adhesive layer 25 are formed with a composite nozzle 26 for discharging droplets at a position corresponding to the flow path terminal nozzle 16A formed on the lower surface plate 16 constituting the flow path base 11. Yes. The nozzle base 24 is provided with a discharge nozzle 24A that constitutes a part of the composite nozzle 26.
[0049]
In particular, in the present embodiment, the ratio (Es / Ea) between the Young's modulus Ea of the adhesive layer 25 and the Young's modulus Es of the nozzle substrate 24 is set in the range of 1.4 to 500. Table 1 below shows the constituent materials of the nozzle base 24, the adhesive layer 25, and the bottom plate 16 and their Young's modulus (Gpa).
[0050]
[Table 1]

When each material shown in Table 1 is used, the ratio (Es / Ea) between the Young's modulus Ea of the adhesive layer 25 and the Young's modulus Es of the nozzle substrate 24 should be in the range of 1.4 to 500. As a result, the adhesive layer 25 absorbs the vibration of the nozzle base body 24 due to the pressure applied when the droplets are ejected from the composite nozzle 26, and has an effect of stabilizing the meniscus of the droplets. Note that if the Young's modulus Ea of the adhesive layer becomes too small, pressure loss increases and it becomes difficult to discharge droplets. Therefore, the adhesive layer 25 needs to have a Young's modulus in a range that satisfies the above ratio. It becomes.
[0051]
In particular, when producing a DNA chip (DNA microarray) by discharging a sample solution containing a DNA fragment with the droplet discharge device 10 according to the present embodiment, the viscosity of the sample solution containing the DNA fragment is 3 cp to 10 cp. Therefore, the Young's modulus of the nozzle base 24 is preferably 4 GPa to 197 GPa, and the Young's modulus of the adhesive layer 25 is preferably 0.4 GPa to 2.9 GPa. In this case, the ratio (Es / Ea) between the Young's modulus Ea of the adhesive layer 25 and the Young's modulus Es of the nozzle base 24 is preferably in the range of 1.4 to 500, more preferably 1.4 to 200. More preferably, it is more preferably 1.4 to 10.
[0052]
Further, as shown in FIG. 5, the composite nozzle 26 of the droplet discharge device 10 according to the present embodiment is formed such that the diameter dimension is constantly reduced toward the discharge direction z of the central axis. In other words, the inner surface of the composite nozzle 26 formed on the nozzle base 24 and the adhesive layer 25 is formed symmetrically with respect to the central axis and forms a smooth inclined surface.
[0053]
In addition, an extending portion 25 A in which the adhesive layer 25 is extended along the flow path terminal nozzle 16 A of the upper surface plate 16 is formed around the upper portion of the composite nozzle 26. The extending portion 25A is formed flush with the adhesive layer 25 and the nozzle inner surface of the nozzle base 24, and is formed such that the diameter dimension is constantly reduced toward the discharge direction z of the central axis. Thus, by forming the extending portion 25 A in the flow path terminal nozzle 16 A, it is possible to prevent a step from occurring at the boundary between the adhesive layer 25 and the upper surface plate 16. For this reason, bubbles do not accumulate at the boundary portion between the adhesive layer 25 and the upper surface plate 16, and the liquid can be smoothly guided to the ejection direction z side. Further, since bubbles do not accumulate at the boundary portion between the adhesive layer 25 and the upper surface plate 16, minute peeling of the adhesive layer 25 can be suppressed. Further, since the extending portion 25A of the adhesive layer 25 is integrally bonded along the inner surface of the upper surface plate 16, the rigidity of the composite nozzle 26 can be ensured. By ensuring the rigidity of the composite nozzle 26 in this way, the pressure loss generated in the piezoelectric / electrostrictive element 23 can be reduced. Therefore, a large discharge amount and discharge speed can be obtained with a smaller displacement of the piezoelectric / electrostrictive element 23, and it becomes easy to drop the liquid droplets at a desired position.
[0054]
An operation and operation in the case of producing a DNA chip by discharging a sample solution containing a DNA fragment using the droplet discharge device 10 having such a configuration will be described.
[0055]
First, each of the liquid inlets 14A formed in the fluid introduction part 14 of the droplet discharge device 10 is filled with a predetermined amount of a buffer solution as a replacement liquid, and a sample liquid containing a different DNA fragment is added to the liquid inlet 14A. inject. Thereafter, the piezoelectric / electrostrictive element 23 is driven, and the entire flow path including the cavity 27 is laminar-replaced with the sample liquid while discharging the preliminarily filled buffer solution from the composite nozzle 26.
[0056]
After the replacement of the buffer solution is completed, the driving is performed under the driving conditions of the piezoelectric / electrostrictive element 23 corresponding to the droplet amount corresponding to the required spot diameter of the DNA chip, and the spotting is repeated to perform a predetermined operation. A sample spot is formed by the arrangement to complete the production of the DNA chip.
[0057]
In this droplet discharge device 10, since the ratio (Es / Ea) between the Young's modulus Ea of the adhesive layer 25 and the Young's modulus Es of the nozzle substrate 24 is set to be in the range of 1.4 to 500, the sample When the liquid is pressurized by the piezoelectric / electrostrictive element 23 of the actuator section 12, even if the nozzle section of the nozzle base 24 in the composite nozzle 26 receives the pressure of the sample liquid, the adhesive layer 25 absorbs the pressure. There is. For this reason, the vibration of the nozzle base 24 can be suppressed, and the meniscus of the sample liquid droplets passing through this portion can be stabilized. Since the meniscus of the droplet is thus stabilized, the discharged droplet can be dropped at a desired position.
[0058]
Further, since the extending portion 25A is formed in the composite nozzle 26, the total area where the adhesive layer 25 forming the composite nozzle 26 adheres to the lower surface plate 16 is increased, and the nozzle base 24 forming the composite nozzle 26 is fixed. Strength to do can be raised. For this reason, the rigidity of the members constituting the composite nozzle 26 is increased, and the pressure loss generated in the piezoelectric / electrostrictive element 23 is reduced. For this reason, even if the displacement of the piezoelectric / electrostrictive element 23 is small, it is possible to obtain the discharge amount and discharge speed of the sample liquid, and it is easy to drop the discharged liquid droplets at a desired position. Further, since the total area where the adhesive layer 25 forming the composite nozzle 26 adheres to the lower surface plate 16 is increased, peeling of the adhesive layer 25 and poor adhesion can be reduced.
[0059]
Furthermore, since the extending portion 25A is formed, there is no step at the boundary between the lower surface plate 16 and the adhesive layer 25, and the inner wall surface of the composite nozzle 26 is smooth, so that bubbles do not accumulate. Further, since the diameter of the composite nozzle 26 is formed so as to be constantly reduced along the central axis in the discharge direction, the liquid droplets can be discharged along the central axis of the composite nozzle 26. . For this reason, the position accuracy of the sample spot of the DNA chip can be increased.
[0060]
Next, a method for manufacturing the composite nozzle 26 and the droplet discharge device 10 according to the present embodiment will be described with reference to FIGS.
[0061]
First, as shown in FIG. 6, a plate-like nozzle base 24 and a film-like adhesive layer 25 having good wettability with respect to the lower surface plate 16 of the droplet discharge device 10 in a molten state are bonded together to form a laminate. 13 is produced.
[0062]
Next, as shown in FIGS. 7 and 8, a plurality of composite nozzles 26 are formed in the adhesive layer 25 and the nozzle substrate 24 by spot irradiation with a laser beam having a predetermined diameter from the adhesive layer 25 side. The composite nozzle 26 thus formed has a shape in which the diameter dimension is constantly reduced from the upper surface of the adhesive layer 25 toward the lower surface of the nozzle base 24.
[0063]
Thereafter, as shown in FIG. 9, the apparatus main body 10 A of the droplet discharge device 10 including the flow path base 11, the actuator unit 12, and the fluid introduction unit 14 is bonded to the laminate 13 in which the composite nozzle 26 is formed. Specifically, the adhesive layer 25 is bonded to the lower surface of the lower surface plate 16 so that the flow path terminal nozzle 16A formed on the lower surface plate 16 of the apparatus main body 10A and the composite nozzle 26 of the laminated body 13 match. At this time, the adhesive layer 25 is heated in advance so as to be in a molten state. At this time, the opening of the composite nozzle 26 of the adhesive layer 25 in the melted state is wetted along the inner wall of the flow path terminal nozzle 16A of the lower surface plate 16, so that the extending portion 25A has a flow path as shown in FIG. It is formed around the inner surface of the terminal nozzle 16A. Thereafter, the adhesive composing the adhesive layer 25 is solidified to complete the droplet discharge device 10 as shown in FIGS.
[0064]
According to such a manufacturing method, since the composite nozzle 26 is performed by a single laser beam irradiation, compared with a method in which nozzles are separately formed on the nozzle base 24 and the adhesive layer 25 and these are bonded together, A symmetrical nozzle with the droplet ejection direction as an axis can be easily formed. Further, by irradiating the laser beam, the inner surface of the composite nozzle 26 can be formed smoothly, so that the meniscus of the discharged droplet can be stabilized. By stabilizing the droplet meniscus in this way, the droplet discharge direction can be stabilized and the accuracy of the droplet dropping position can be increased.
[0065]
Next, another example of the manufacturing method of the composite nozzle 26 according to the present embodiment and the droplet discharge device 10 including the same will be described. In this description, the reference numerals of the respective members made of ceramics and the reference numerals of the pre-fired molded bodies (green sheets) of these members are used for convenience.
[0066]
(1) First, a ceramic substrate 30 having a predetermined size made of an oxide such as zirconia, alumina, or magnesia as shown in FIG. 10 is prepared. The ceramic substrate 30 has a function as a screen printing stand and a function as a firing substrate.
[0067]
(2) Carbon powder or theobromine powder dispersion paste (not shown) is printed on the ceramic substrate 30 using, for example, a metal screen, and dried to form a vanishing film. This vanishing film disappears by firing in a later step, and fulfills a function of facilitating peeling of the fired channel substrate 11 and the like from the ceramic substrate 30.
[0068]
(3) Next, as shown in FIG. 10, the molded body 16 before firing of the lower surface plate 16 formed by molding and drying a partially stabilized zirconia (PSZ) paste so as to form the flow path end nozzle 16A is formed into ceramics. Arranged on the substrate 30.
[0069]
(4) Thereafter, as shown in FIG. 10, a pre-fired molded body 17 of the intermediate plate 17 is fired by molding and drying a partially stabilized zirconia (PSZ) paste so that the nozzles 17A and the long holes 17B are formed. It arrange | positions on the preforming body 16. FIG.
[0070]
(5) Further, as shown in FIG. 10, a pre-fired molded body 18 of the top plate 18 formed by molding and drying a partially stabilized zirconia (PSZ) paste so that the

nozzles

18A and 18B and the introduction nozzle 18C are formed. Is placed on the green body 17 before firing.
[0071]
(6) Next, as shown in FIG. 10, the pre-firing molded body 14 of the fluid introducing portion 14 in which the liquid inlet 14 A is formed is disposed on the pre-firing molded body 18.
[0072]
(7) Thereafter, in the state shown in FIG. 10, the temperature is raised at a rate that does not leave the organic component or disappearing film of each material layer, and firing is performed at a maximum temperature of 1100 ° C. to 1300 ° C. As a result, as shown in FIG. 11, the vanishing film disappears, and the flow path base 11 including the fluid introduction portion 14 can be easily detached from the ceramic substrate 30.
[0073]
(8) Next, as shown in FIG. 12, a nozzle substrate 24 is adhered to the lower surface of the lower surface plate 16 of the flow channel substrate 11 including the baked fluid introducing portion 14 via an adhesive layer 25 made of an adhesive film. . The adhesive constituting the adhesive layer 25 has good wettability with respect to the partially stabilized zirconia constituting the bottom plate 16, for example, an epoxy adhesive (thermosetting) or a polyethylene adhesive (thermoplastic). )
(9) Next, as shown in FIG. 13, a laser beam L having a predetermined diameter is irradiated from the upper side of the flow path base 11 so as to pass through the centers of the

nozzles

18A and 17A and the flow path end nozzle 16A, thereby forming an adhesive layer. A nozzle having a desired diameter and a cross-sectional shape is formed on the nozzle 25 and the nozzle base 24. As a result, nozzle formation proceeds from the adhesive layer 25 toward the nozzle base 24 to form the composite nozzle 26. At this time, the adhesive layer 25 is melted by the laser beam L to be in a low viscosity state. Then, as the adhesive melted along the inner wall of the flow path terminal nozzle 16A gets wet, the length t2 of the composite nozzle 26 in the discharge direction z is bonded to the thickness ts of the nozzle base 24 as shown in FIG. The layer 25 is formed longer than the length t1 combined with the thickness ta.
[0074]
(10) Next, as shown in FIG. 14, the actuator part 12 prepared in advance is stuck to the upper surface plate 18 with an adhesive. At this time, the nozzle 20A of the cavity bottom plate 20 is disposed so as to be coaxial with the nozzle 18A of the upper surface plate 18, and the nozzle 20B of the cavity bottom plate 20 is disposed so as to be coaxial with the nozzle 18B of the upper surface plate 18. The actuator unit 12 is formed by laminating a cavity bottom plate 20, a cavity forming plate 21, a vibrating plate 22, and a piezoelectric / electrostrictive element 23 made of ceramics in the form of a green sheet, and firing them together. Has been.
[0075]
According to such a manufacturing method, since the composite nozzle 26 is formed after the nozzle base 24 and the adhesive layer 25 are bonded to the flow path base 11, the positional accuracy of the composite nozzle 26 can be increased. In addition, according to the manufacturing method described above, since the composite nozzle 26 is performed by a single laser beam irradiation, compared to a method in which nozzles are separately formed on the nozzle base 24 and the adhesive layer 25 and bonded together, A symmetrical nozzle with the droplet discharge direction as an axis can be easily formed. Further, by irradiating the laser beam, the inner surface of the composite nozzle 26 can be formed smoothly, so that the meniscus of the discharged droplet can be stabilized. Thus, by stabilizing the meniscus of the droplet, the droplet ejection direction can be stabilized and the accuracy of the droplet dropping position can be improved. In particular, by performing laser irradiation in a state where the adhesive layer 25 is adhered to the lower surface plate 16, the melted adhesive gets wet with the inner surface of the channel terminal nozzle 16 A of the lower surface plate 16, thereby increasing the length of the composite nozzle 26. can do.
[0076]
(Other embodiments)
It should not be understood that the above description and drawings, which form part of the disclosure of the embodiments of the present invention, limit the present invention. From this disclosure, various alternative embodiments, examples and operational techniques will be apparent to those skilled in the art.
[0077]
For example, in the above-described embodiment, the composite nozzle 26 is opened with the adhesive layer 25 laminated on the nozzle base 24. However, after the nozzle is opened on the nozzle base 24, the nozzle base 24 is connected to the flow path base. You may make it stick on the lower surface of the body 11 via an adhesive agent. At this time, the ratio (Es / Ea) between the Young's modulus Ea of the adhesive and the Young's modulus Es of the nozzle base 24 is preferably in the range of 1.4 to 500.
[0078]
In the above-described embodiment, only the composite nozzle 26 that discharges droplets to the nozzle base 24 and the adhesive layer 25 is formed. However, the thermal deformation of the nozzle base 24 and the adhesive layer 25 is absorbed around the composite nozzle 26. A slit may be formed. FIG. 15 shows a modification in which four

slits

31A, 31A, 31B, and 31B are formed around the four sides of the composite nozzle 26. FIG. FIG. 16 is a cross-sectional view taken along the line AA in FIG. In this modification, as shown in FIG. 15,

slits

31A and 31A as first slits that form a pair aligned in the a direction across the composite nozzle 26 are formed so as to be perpendicular to the a direction. The slits 31 B and 31 B serving as a pair of second slits arranged in the b direction across the 26 are formed to be perpendicular to the b direction. Further, the slit 31A is set long and the slit 31B is set short. This modification has an effect of preventing distortion of the composite nozzle 26 by being applied when the nozzle base 24 and the adhesive layer 25 have large thermal deformation in the a direction and small thermal deformation in the b direction.
[0079]
Further, in the above modification, the

slits

31A and 31B are formed in the nozzle base 24 and the adhesive layer 25. However, as shown in FIG. 17, the slits 32 may be formed only in the nozzle base 24, as shown in FIG. As described above, the slit 33 may be formed only in the adhesive layer 25. The

slits

31A, 31B, 32, and 33 described above are set to the same length even if they are set to different lengths around the composite nozzle 26 according to the thermal deformation characteristics of the nozzle base 24 and the adhesive layer 25. May be.
[0080]
Furthermore, in the above-described embodiment, the piezoelectric / electrostrictive element 23 is applied as a micropump. However, it is of course possible to use other driving means for changing the pressure in the cavity 27.
[0081]
Further, in the above-described embodiment, the adhesive of the adhesive layer 25 wets the inner surface of the flow path terminal nozzle 16A of the lower surface plate 16 to form the extending portion 25A. It goes without saying that the invention is applied.
[0082]
Further, as shown in FIG. 19, a stepped stopper portion 16 B is previously formed around the inner wall lower portion of the flow path end nozzle 16 A of the lower surface plate 16 in order to control the wetting position of the adhesive. It is good.
[0083]
In the above-described embodiment, the flow path base 11 and the actuator unit 12 are formed using three ceramic layers, but these structures are not limited to this.
[0084]
【The invention's effect】
According to the present invention, by setting the ratio (Es / Ea) between the Young's modulus Ea of the adhesive layer and the Young's modulus Es of the nozzle substrate to 1.4 to 500, the Young's modulus Ea of the adhesive layer is adjusted to the Young's modulus of the nozzle substrate. The rate becomes lower than the rate Es, and the adhesive layer absorbs the vibration of the nozzle substrate as the droplets are ejected, so that there is an effect of stabilizing the meniscus of the droplets. For this reason, according to the present invention, there is an effect of improving the dropping position accuracy of the discharged droplets by stabilizing the meniscus of the droplets.
[0085]
Further, according to the present invention, since the adhesive in which the adhesive layer is melted is made of a material having good wettability to the flow path base, the protruding adhesive is part of a smooth composite nozzle in the flow path base. Forming part. Since the extending portion is formed in the flow path base in this way, the pressure loss between the flow path base and the adhesive layer can be reduced, and there is an effect that the discharged liquid droplets are accurately dropped at a predetermined position. And since the junction area of a flow path base | substrate and an adhesive layer can be enlarged, there exists an effect which improves the intensity | strength and rigidity of a composite nozzle, and improves a droplet discharge speed and a droplet discharge position precision.
[0086]
Furthermore, according to the present invention, since the nozzles are simultaneously formed on the nozzle base and the adhesive layer, the nozzles on the nozzle base and the nozzles on the adhesive layer are not displaced from each other, and are symmetrical with respect to the droplet discharge direction. A composite nozzle can be easily manufactured.
[0087]
Further, according to the droplet discharge apparatus of the present invention, the droplet discharge direction can be accurately defined. For example, when forming droplet spots of a predetermined arrangement by dropping droplets, droplets with high positional accuracy are used. Spots can be formed.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a partially broken perspective view of a droplet discharge device showing an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view of a droplet discharge device showing an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a plan view of a droplet discharge device showing an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a bottom view of a droplet discharge device showing an embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a cross-sectional view of a composite nozzle showing an embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a process cross-sectional view illustrating a manufacturing process of a composite nozzle according to an embodiment of the present invention.
FIG. 7 is a process cross-sectional view illustrating a manufacturing process of a composite nozzle according to an embodiment of the present invention.
FIG. 8 is a process cross-sectional view illustrating a manufacturing process of a composite nozzle according to an embodiment of the present invention.
FIG. 9 is a cross-sectional view illustrating a manufacturing method of a droplet discharge device according to an embodiment of the present invention.
FIG. 10 is a process cross-sectional view illustrating another manufacturing method of the droplet discharge device showing the embodiment of the present invention.
FIG. 11 is a process cross-sectional view illustrating another method for manufacturing the droplet discharge device according to the embodiment of the present invention.
FIG. 12 is a process cross-sectional view illustrating another manufacturing method of the droplet discharge device showing the embodiment of the present invention.
FIG. 13 is a process cross-sectional view illustrating another method for manufacturing the droplet discharge device according to the embodiment of the present invention.
FIG. 14 is a process cross-sectional view illustrating another manufacturing method of the droplet discharge device showing the embodiment of the present invention.
FIG. 15 is a bottom view showing another embodiment of the composite nozzle according to the present invention.
16 is a cross-sectional view taken along the line AA in FIG.
FIG. 17 is a sectional view showing a modification of another embodiment of the composite nozzle according to the present invention.
FIG. 18 is a sectional view showing a modification of another embodiment of the composite nozzle according to the present invention.
FIG. 19 is a cross-sectional view showing a modification of the embodiment of the composite nozzle according to the present invention.
[Explanation of symbols]
10 Droplet ejection device
11 Channel base
12 Actuator
14 Fluid introduction part
14A Liquid inlet
15 Micropipette
16 Bottom plate
16A Fluid end nozzle
23 Piezoelectric / electrostrictive element
24 Nozzle substrate
24A discharge nozzle
25 Adhesive layer
26 Compound nozzle
31A, 31B, 32, 33 Slit

Claims

A nozzle base on which a discharge nozzle communicating with the flow path formed on the flow path base is formed;
  An adhesive layer interposed between the flow path base and the nozzle base and forming an inner surface of a nozzle for continuously communicating the flow path and the discharge nozzle;
  With
  The wettability in the molten state of the adhesive constituting the adhesive layer is good for the flow path substrate,
  A composite nozzle characterized in that a stopper portion for controlling the wet-up position of the adhesive is formed around the inner wall of the downstream end portion of the flow path.

The composite nozzle according to claim 1,
A composite nozzle , wherein a slit is formed in a position corresponding to the periphery of the discharge nozzle in both or one of the nozzle base and the adhesive layer .

A nozzle base on which a discharge nozzle communicating with the flow path formed on the flow path base is formed;
An adhesive layer interposed between the flow path base and the nozzle base and forming an inner surface of a nozzle for continuously communicating the flow path and the discharge nozzle;
With
A composite nozzle, wherein a slit is formed in a position corresponding to the periphery of the discharge nozzle in both or one of the nozzle base and the adhesive layer .

The composite nozzle according to any one of claims 1 to 3,
The composite nozzle according to claim 1, wherein the adhesive layer has an extending portion that circulates along an inner surface at the downstream end portion of the flow path and extends toward the upstream side of the flow path.

The composite nozzle according to claim 4,
The composite nozzle, wherein an opening diameter dimension is constantly changed along the discharge direction from the extending portion toward the discharge nozzle.

A composite nozzle according to any one of claims 2 to 5,
The composite nozzle according to claim 1, wherein the slit is formed in both or one of the nozzle base and the adhesive layer perpendicularly to a direction in which thermal deformation is large.

The composite nozzle according to any one of claims 2 to 6,
The slit is formed in one or both of the nozzle base and the adhesive layer so as to be perpendicular to the direction of large thermal deformation, and the first slit is perpendicular to the direction of small thermal deformation. A composite nozzle comprising two slits, wherein the first slit is set longer than the second slit.

The composite nozzle according to any one of claims 1 to 7,
A composite nozzle characterized in that the ratio (Es / Ea) between the Young's modulus Ea of the adhesive layer and the Young's modulus Es of the nozzle substrate is 1.4 to 500.

An introduction path through which the liquid material is introduced, a pressurization chamber having a micropump for pressurizing the liquid material introduced from the introduction path, and the liquid material in accordance with pressurization by the micropump in the pressurization chamber An apparatus main body having a lead-out path from which
A nozzle base on which a discharge nozzle is formed so as to communicate with the lead-out path is stuck via an adhesive layer,
The adhesive layer forms an inner surface of a nozzle that continuously communicates the downstream end of the outlet path and the discharge nozzle, and forms a composite nozzle with the adhesive layer and the discharge nozzle.
A droplet discharge device , wherein a slit is formed in a position corresponding to the periphery of the discharge nozzle in both or one of the nozzle base and the adhesive layer .

The droplet discharge device according to claim 9,
The liquid droplet ejection apparatus according to claim 1, wherein the slit is formed perpendicular to a direction in which thermal deformation is large in either or one of the nozzle base and the adhesive layer in which the slit is formed.

The droplet discharge device according to claim 9 or 10, wherein
The slit is perpendicular to the nozzle base and / or the adhesive layer in which the slit is formed so as to be perpendicular to the direction of large thermal deformation and to the direction of small thermal deformation. And a second slit formed so as to be formed, wherein the first slit is set to be longer than the second slit.

A droplet discharge device according to any one of claims 9 to 11,
Droplet discharge device the ratio of the Young's modulus Es of the Young's modulus Ea of the nozzle base of the adhesive layer (Es / Ea) is characterized in that it is a 1.4 to 500.