JP3718658B2 - Emulsion polymerization polymer drying apparatus and drying method - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、湿潤状態の粉粒体の乾燥を行う流動乾燥機、これを具備した乳化重合系ポリマーの乾燥装置、およびこれを用いた乳化重合系ポリマーの乾燥方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、乳化重合系ポリマーは、乳化重合法によってポリマーを含むポリマーラテックスを製造する重合工程、ポリマーラテックス中のポリマーを凝集させてポリマースラリーとする凝固工程、洗浄と脱水を繰り返しながらポリマースラリーから水、凝集剤等を取り除き、最終的に水分率の低い湿潤状の乳化重合系ポリマーを得る洗浄・脱水工程、湿潤状の乳化重合系ポリマーを乾燥させて粉粒体にする乾燥工程を経て製造されている。
また、乾燥工程においては、まず、湿潤状の乳化重合系ポリマーを気流乾燥機によって乾燥させ、次いで、流動乾燥機によってさらに乾燥させることが、一般に行われている。
【0003】
図3は、従来の乳化重合系ポリマーの乾燥装置における流動乾燥機の一例を示す図である。この流動乾燥機は、ガス分散板11により上部の流動層室12および下部の送風室13に分割された筐体14と、送風室13に送風手段(図示略)からの加熱ガスを送り込む送風口15と、流動層室12に湿潤状態の乳化重合系ポリマーを供給する乾燥対象物供給口16と、流動層室12から乳化重合系ポリマーを排出する乾燥物排出口17と、流動層室12下部を乾燥対象物供給口16から乾燥物排出口17の間で複数の槽18,19,20,21,22,23,24に分割し、乾燥対象物供給口16から乾燥物排出口17に向かう乳化重合系ポリマーの流れを妨げるように設けられている仕切板25,25・・・と、流動層室12上部に巻き上げられた粉体を回収するサイクロン26,26・・・と、天井部に設けられた排気口27とを具備して概略構成されるものである。
【0004】
乾燥対象物供給口16から流動層室12の第一の槽18に空気と共に吹き込まれた湿潤状態の乳化重合系ポリマーは、ガス分散板11を通って流れ込む加熱ガスにより巻き上げられ、第一の槽18で流動する。乳化重合系ポリマーは、第一の槽18においてしだいに乾燥され、より高く巻き上げられるようになる。仕切板25の高さよりも高く巻き上げられるまで乾燥されたとき、乳化重合系ポリマーは、乾燥対象物供給口16から乾燥物排出口17に向かう空気の流れによって仕切板25を乗り越え、次の槽19に移動する。このように、乳化重合系ポリマーは、乾燥が進むにつれて順次、各槽を乾燥物排出口17に向かって移動していき、最終的に乾燥物排出口17から排出される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
洗浄・脱水工程から乳化重合系ポリマーの乾燥装置に送られる湿潤状態の乳化重合系ポリマーに含まれる水分(持ち込み水分)は、気流乾燥によってその一部が取り除かれるものの、流動乾燥機に送られる湿潤状態の乳化重合系ポリマーには、持ち込み水分の残りの一部がいまだ含まれている。そのため、流動乾燥機に供給された湿潤状態の乳化重合系ポリマーは、流動層室12の第一の槽18において水分によって固まりやすく、この乳化重合系ポリマーの固まりが第一の槽18の底に溜まりやすかった。この乳化重合系ポリマーの固まりは、ほぐれにくく、いつまでも第一の槽18の底に滞留したままとなるため、安定して流動乾燥機の運転を行うことができず、かつ乾燥効率が著しく低下するという問題があった。また、乳化重合系ポリマーの固まりが、ガス分散板11の孔を塞いでしまい、流動不良や乾燥ムラが生じ、さらに乾燥効率を低下させるという問題もあった。
【0006】
よって、本発明の目的は、乾燥対象物が固まりとなって流動層に滞留することなく、運転を安定して行うことができ、乾燥効率に優れた流動乾燥機、これを具備した乳化重合系ポリマーの乾燥装置およびこれを用いた乳化重合系ポリマーの乾燥方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の乳化重合系ポリマーの乾燥装置は、乳化重合法によって得られるポリマーラテックスを凝集、脱水して得られる湿潤状態の乳化重合系ポリマーを乾燥する気流乾燥機と、気流乾燥機で乾燥された乳化重合系ポリマーをさらに乾燥する流動乾燥機とを具備する乳化重合系ポリマーの乾燥装置において、前記流動乾燥機が、ガス分散板により上部の流動層室および下部の送風室に分割された筐体と、送風室に加熱ガスを送風する送風手段と、流動層室に乾燥対象物を供給する乾燥対象物供給口と、流動層室から乾燥物を排出する乾燥物排出口と、流動層室下部を乾燥対象物供給口から乾燥物排出口の間で複数の槽に分割する仕切板と、乾燥対象物供給口から乾燥対象物が最初に供給される第一の槽の乾燥対象物を攪拌する攪拌手段とを具備する流動乾燥機であることを特徴とする。
【0009】
また、本発明の乳化重合系ポリマーの乾燥方法は、乳化重合法によって得られるポリマーラテックスを凝集、脱水して得られる湿潤状態の乳化重合系ポリマーを、気流乾燥により乾燥し、流動乾燥によりさらに乾燥する乳化重合系ポリマーの乾燥方法において、前記流動乾燥を、ガス分散板により上部の流動層室および下部の送風室に分割された筐体と、送風室に加熱ガスを送風する送風手段と、流動層室に乾燥対象物を供給する乾燥対象物供給口と、流動層室から乾燥物を排出する乾燥物排出口と、流動層室下部を乾燥対象物供給口から乾燥物排出口の間で複数の槽に分割する仕切板と、乾燥対象物供給口から乾燥対象物が最初に供給される第一の槽の乾燥対象物を攪拌する攪拌手段とを具備する流動乾燥機で行うことを特徴とする。
また、本発明の乳化重合系ポリマーの乾燥方法においては、気流乾燥によって、湿潤状態の乳化重合系ポリマーに含まれる水分の50〜90質量%を取り除くことが望ましい。
【0010】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳しく説明する。
図1は、本発明の乳化重合系ポリマーの乾燥装置の一例を示す概略構成図である。この乾燥装置は、乳化重合法によって得られるポリマーラテックスを凝集、脱水して得られる湿潤状態の乳化重合系ポリマーを乾燥する気流乾燥機30と、気流乾燥機30で乾燥された湿潤状態の乳化重合系ポリマーをさらに乾燥する流動乾燥機40とを具備して概略構成されるものである。
【0011】
気流乾燥機30としては、従来より公知のものを用いることができる。気流乾燥機としては、例えば、ケーキ状の乳化重合系ポリマーを解砕機などで粉砕したものを、加熱ガスの熱気流中に粉粒状に分散させ、熱風と並流に送りながら粉粒状の乳化重合系ポリマーを得るものなどが挙げられる。
【0012】
流動乾燥機40は、図2に示すように、ガス分散板11により上部の流動層室12および下部の送風室13に分割された筐体14と、送風室13に送風手段(図示略)からの加熱ガスを送り込む送風口15と、流動層室12に湿潤状態の乳化重合系ポリマー(乾燥対象物)を供給する乾燥対象物供給口16と、流動層室12から乳化重合系ポリマー(乾燥物)を排出する乾燥物排出口17と、流動層室12下部を乾燥対象物供給口16から乾燥物排出口17の間で複数の槽18,19,20,21,22,23,24に分割し、乾燥対象物供給口16から乾燥物排出口17に向かう乳化重合系ポリマーの流れを妨げるように設けられている仕切板25,25・・・と、流動層室12上部に巻き上げられた粉体を回収するサイクロン26,26・・・と、天井部に設けられた排気口27と、乾燥対象物供給口16から湿潤状態の乳化重合系ポリマーが最初に供給される第一の槽18の乳化重合系ポリマーを攪拌する、攪拌翼41付きの攪拌機42(攪拌手段)を具備して概略構成されるものである。
【0013】
また、送風室13内においては、槽18,19,20,21,22,23,24にガス分散板11から加熱ガスが乾燥物排出口17に向かって流れるようにされている。
【0014】
筐体14および仕切板25のサイズ等は、要求される乾燥能力、乾燥対象物の種類等によって適宜設定され、特に限定はされない。
また、仕切板25の数およびそれらの間隔も、要求される乾燥能力、乾燥対象物の種類等によって適宜設定され、特に限定はされない。通常は、仕切板25の数は、3〜20の範囲であり、それらの間隔は、第一の槽が一番広くされ、乾燥物排出口17までほぼ等間隔である。
【0015】
攪拌機42としては、第一の槽18の湿潤状態の乳化重合系ポリマーを攪拌できるものであれば、どのような形態のものでも構わない。攪拌機42は、特に、第一の槽18の底部に滞留した湿潤状態の乳化重合系ポリマーを攪拌できるように設けられていることが好ましい。また、攪拌機42は、第一の槽18の底部を全体にわたって攪拌できるように、複数設けられていてもよい。
【0016】
次に、本発明の乳化重合系ポリマーの乾燥方法を図面を参照しながら説明する。 まず、乳化重合法によって得られるポリマーラテックスを凝集、脱水して得られる湿潤状態の乳化重合系ポリマーを、気流乾燥機30により乾燥する。
【0017】
ついで、乾燥対象物供給口16から流動層室12の第一の槽18に空気と共に吹き込まれた湿潤状態の乳化重合系ポリマーは、ガス分散板11を通って流れ込む加熱ガスにより巻き上げられ、第一の槽18で流動する。ここで、第一の槽18内で固まろうとする乳化重合系ポリマーは、攪拌機42の攪拌翼41によってほぐれ、第一の槽18内で攪拌されながら流動する。
【0018】
乳化重合系ポリマーは、第一の槽18においてしだいに乾燥され、より高く巻き上げられるようになる。仕切板25の高さよりも高く巻き上げられるまで乾燥されたとき、乳化重合系ポリマーは、乾燥対象物供給口16から乾燥物排出口17に向かう空気の流れによって仕切板25を乗り越え、次の槽19に移動する。このように、乳化重合系ポリマーは、乾燥が進むにつれて順次に各槽を乾燥物排出口17に向かって移動していき、最終的に乾燥物排出口17から排出される。
【0019】
乾燥対象物である乳化重合系ポリマーは、乳化重合法によって得られる粉粒体のものであればよく、特に限定はされない。乳化重合系ポリマーとしては、例えば、ジエン系ゴム、アクリル系ゴム、ポリオルガノシロキサンなどのゴム状重合体、あるいはゴム状重合体に硬質重合体形成性単量体をグラフト重合させたグラフト共重合体などが挙げられる。
【0020】
気流乾燥機30における乾燥条件は、特に限定はされず、従来の乾燥方法と同じ乾燥条件で気流乾燥機30の運転を行えばよい。加熱ガスとしては、通常、加熱された空気が使用される。
気流乾燥機30による湿潤状態の乳化重合系ポリマーの乾燥は、気流乾燥機30に供給される直前に湿潤状態の乳化重合系ポリマーに含まれる水分(持ち込み水分)の50〜90質量%が蒸発して取り除かれるような条件で行うことが好ましい。蒸発水分が持ち込み水分に対して50質量%未満では、次の流動乾燥機40内で湿潤状態の乳化重合系ポリマーが固まりやすくなり、乾燥時間が長くなり、乾燥効率が低下するおそれがある。一方、蒸発水分が持ち込み水分に対して90質量%を超えることは気流乾燥機の特性上難しい。気流乾燥機30によって湿潤状態の乳化重合系ポリマーから取り除かれる蒸発水分は、持ち込み水分に対して55〜70質量%がより好ましく、65〜70質量%がさらに好ましい。
【0021】
ここで、持ち込み水分、および蒸発水分は、気流乾燥機30に供給される直前の湿潤状態の乳化重合系ポリマー(P1)、および気流乾燥機30から排出された直後の湿潤状態の乳化重合系ポリマー(P2)、それぞれの含水率を以下の測定方法によって測定して求めることができる。
[含水率]
ポリマー約5gを精秤(WW )後、180℃にて1時間熱風乾燥して乾燥質量(WD )を測定し、以下の式で求めた。
水分率(質量%)=〔(WW −WD )/WD 〕×100
【0022】
流動乾燥機40における乾燥条件(乾燥対象物の供給量、乾燥対象物供給口16および乾燥物排出口17の風量、加熱ガスの風量・温度等)もまた、特に限定はされず、従来の乾燥方法と同じ乾燥条件で流動乾燥機40の運転を行えばよい。加熱ガスとしては、通常、加熱された空気が使用される。
具体的には、乾燥物排出口17から排出される乳化重合系ポリマーの含水率が、1質量%以下になるような乾燥条件で流動乾燥機40の運転を行う。
ここで、含水率とは、乾燥物排出口17から排出される乳化重合系ポリマー約5gを精秤(WW )後、180℃にて1時間熱風乾燥して乾燥質量(WD )を測定し、以下の式で求められる値である。
含水率(質量%)=〔(WW −WD )/WD 〕×100
【0023】
以上説明した流動乾燥機40にあっては、乾燥対象物供給口16から湿潤状態の乳化重合系ポリマーが最初に供給される第一の槽18の湿潤状態の乳化重合系ポリマーを攪拌する攪拌機42が設けられているので、第一の槽18内で湿潤状態の乳化重合系ポリマーが固まることを防止することができる。これにより、湿潤状態の乳化重合系ポリマーが固まりとなって第一の槽18に滞留することなく、流動乾燥機40の運転を安定して行うことができ、流動乾燥機40における乾燥効率が格段に向上する。
【0024】
また、流動乾燥機40を具備した乳化重合系ポリマーの製造装置、および流動乾燥機40を用いた製造方法にあっては、湿潤状態の乳化重合系ポリマーが流動乾燥機40の流動層に滞留することがないので、乳化重合系ポリマーの乾燥を安定して、効率よく行うことができる。
【0025】
なお、本発明における流動乾燥機は、ガス分散板により上部の流動層室および下部の送風室に分割された筐体と、送風室に加熱ガスを送風する送風手段と、流動層室に乾燥対象物を供給する乾燥対象物供給口と、流動層室から乾燥物を排出する乾燥物排出口と、流動層室下部を乾燥対象物供給口から乾燥物排出口の間で複数の槽に分割する仕切板と、乾燥対象物供給口から乾燥対象物が最初に供給される第一の槽の乾燥対象物を攪拌する攪拌手段とを具備するものであればよく、図示例の形態のものに限定はされない。また、乾燥対象物は、乳化重合系ポリマーに限定はされず、本発明における流動乾燥機は、含水状態の粉体の乾燥に用いることができる。
【0026】
また、本発明の乳化重合系ポリマーの製造装置は、脱水して得られる湿潤状態の乳化重合系ポリマーを乾燥する気流乾燥機と、気流乾燥機で乾燥された乳化重合系ポリマーをさらに乾燥する流動乾燥機とを具備するものであれば、図示例のものに限定はされず、気流乾燥機と流動乾燥機との間に、微粉捕集を行うためのサイクロン、乳化重合系ポリマーを一次貯留する貯留タンクなどが設けられていてもよい。
【0027】
【実施例】
以下に実施例を示して、本発明をさらに説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。また、本実施例では、「部」および「%」は、特に断りがない限り、「質量部」および「質量%」を意味する。
また、本実施例においては、持ち込み水分に対する、気流乾燥機によって湿潤状態の乳化重合系ポリマーから取り除かれる水分の割合(以下、気流乾燥機における蒸発水分と記す)を下記の方法で評価した。
【0028】
[気流乾燥機における蒸発水分]
蒸発水分(質量%)=P1の水分率−P2の水分率
【0029】
[湿潤状態の乳化重合系ポリマーA]
ブタジエン系ゴム重合体ラテックスを固形分として70部、オレイン酸カリウム1.5部およびナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.6部を窒素置換したフラスコ内に仕込んだ。フラスコの内温を70℃に保持して、メチルメタクリレート7.5部、エチルアクリレート1.5部およびクメンハイドロキシパーオキサイドの混合物(全単量体100部に対してクメンハイドロキシパーオキサイド0.3部の割合)を1時間かけてフラスコ内に滴下した後1時間保持した。
【0030】
その後、前段階で得られた重合体の存在下で、第2段目としてスチレン15部およびクメンハイドロキシパーオキサイドの混合物(スチレン100部に対してにクメンハイドロキシパーオキサイド0.3部の割合)を1時間かけてフラスコ内に滴下した後3時間保持した。
しかる後、第1段目および第2段目を経て得られた重合体の存在下で、第3段目としてメチルメタクリレート6部およびクメンハイドロキシパーオキサイドの混合物(メチルメタクリレート100部に対してクメンハイドロキシパーオキサイド0.3部の割合)を0.5時間かけてフラスコ内に滴下した後1時間保持してから重合を終了してグラフト共重合体ラテックスを得た。
【0031】
得られたグラフト共重合体ラテックスにブチル化ハイドロキシトルエン0.5部を添加した後、0.2%硫酸水溶液を添加して凝析させ、90℃で熱処理固化し、ポリマスラリーAを得た。これを、温水で洗浄後、脱水して、含水率33%の湿潤状態の乳化重合系ポリマーAを得た。
【0032】
[実施例1]
この湿潤状態の乳化重合系ポリマーAを、気流乾燥機および流動乾燥機を用いて乾燥した。
気流乾燥機としては、管径810mm、加速部管径500mm、長さ29.7m、内容積12.95m3 、入ブロア能力450m3 /min、出ブロア能力580m3 /min、実際の運転風量430m3 /min、能力380kg水/hr、入り口温度103℃、出口温度70℃のものを用いた。
気流乾燥機による乳化重合系ポリマーAの乾燥後、気流乾燥機における蒸発水分を測定した。結果を表1に示す。
【0033】
流動乾燥機としては、床面積10m2 、天井高さ1200mm、堰高さ30cm、堰の数8、入ブロア能力170+120m3 /min、出ブロア能力580m3 /minものを用いた。
流動乾燥機の運転条件は、乾燥後の乳化重合系ポリマーAの含水率が1%以下となるように、加熱ガスの運転風量170m3 /min、加熱ガス温度70℃、とした。
流動乾燥機に供給した湿潤状態の乳化重合系ポリマーA 50kgの全量を含水率1%以下に乾燥するまでの時間を測定した。また、第一の層内の乳化重合系ポリマーAの固まりの有無を確認した。結果を表1に示す。
【0034】
[実施例2]
気流乾燥機の運転条件を、入り口温度108℃ とした以外は、実施例1と同様に気流乾燥機による湿潤状態の乳化重合系ポリマーAの乾燥を行った。気流乾燥機による乳化重合系ポリマーAの乾燥後、気流乾燥機における蒸発水分を測定した。結果を表1に示す。
ついで、流動乾燥機の運転条件を、実施例1と同様に流動乾燥機による湿潤状態の乳化重合系ポリマーAの乾燥を行った。流動乾燥機に供給した湿潤状態の乳化重合系ポリマーA 50kgの全量を含水率1%以下に乾燥するまでの時間を測定した。また、第一の層内の乳化重合系ポリマーAの固まりの有無を確認した。結果を表1に示す。
【0035】
[実施例3]
気流乾燥機の運転条件を、入り口温度112℃とした以外は、実施例1と同様に気流乾燥機による湿潤状態の乳化重合系ポリマーAの乾燥を行った。気流乾燥機による乳化重合系ポリマーAの乾燥後、気流乾燥機における蒸発水分を測定した。結果を表1に示す。
ついで、流動乾燥機の運転条件を、実施例1と同様にした以外は、実施例1と同様に流動乾燥機による湿潤状態の乳化重合系ポリマーAの乾燥を行った。流動乾燥機に供給した湿潤状態の乳化重合系ポリマーA 50kgの全量を含水率1%以下に乾燥するまでの時間を測定した。また、第一の層内の乳化重合系ポリマーAの固まりの有無を確認した。結果を表1に示す。
【0036】
[実施例4]
気流乾燥機の運転条件を、入り口温度95℃とした以外は、実施例1と同様に気流乾燥機による湿潤状態の乳化重合系ポリマーAの乾燥を行った。気流乾燥機による乳化重合系ポリマーAの乾燥後、気流乾燥機における蒸発水分を測定した。結果を表1に示す。
ついで、流動乾燥機の運転条件を、実施例1と同様に流動乾燥機による湿潤状態の乳化重合系ポリマーAの乾燥を行った。流動乾燥機に供給した湿潤状態の乳化重合系ポリマーA50kgの全量を含水率1%以下に乾燥するまでの時間を測定した。また、第一の層内の乳化重合系ポリマーAの固まりの有無を確認した。結果を表1に示す。
【0037】
[比較例1]
実施例3と同様にして気流乾燥機による湿潤状態の乳化重合系ポリマーAの乾燥を行った。気流乾燥機による乳化重合系ポリマーAの乾燥後、気流乾燥機における蒸発水分を測定した。結果を表1に示す。
ついで、図3に示すような攪拌機のない流動乾燥機を用い、流動乾燥機の運転条件を、実施例1と同様に流動乾燥機による湿潤状態の乳化重合系ポリマーAの乾燥を行った。流動乾燥機に供給した湿潤状態の乳化重合系ポリマーA 50kgの全量を含水率1%以下に乾燥するまでの時間を測定した。また、第一の層内の乳化重合系ポリマーAの固まりの有無を確認した。結果を表1に示す。
【0038】
【表1】
【0039】
攪拌機付きの流動乾燥機を用いた実施例1〜4の乾燥によれば、第一の層内に乳化重合系ポリマーAの固まりが生じることなく、安定して流動乾燥機の運転を行うことができた。また、実施例1〜3の結果より、気流乾燥によって湿潤状態の乳化重合系ポリマーAに含まれる水分の50〜90質量%をあらかじめ取り除いた後に、流動乾燥を行えば、流動乾燥時間を短縮できることがわかる。
【0040】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の乳化重合系ポリマーの乾燥装置は、乳化重合法によって得られるポリマーラテックスを凝集、脱水して得られる湿潤状態の乳化重合系ポリマーを乾燥する気流乾燥機と、気流乾燥機で乾燥された乳化重合系ポリマーをさらに乾燥する流動乾燥機とを具備する乳化重合系ポリマーの乾燥装置において、前記流動乾燥機が、ガス分散板により上部の流動層室および下部の送風室に分割された筐体と、送風室に加熱ガスを送風する送風手段と、流動層室に乾燥対象物を供給する乾燥対象物供給口と、流動層室から乾燥物を排出する乾燥物排出口と、流動層室下部を乾燥対象物供給口から乾燥物排出口の間で複数の槽に分割する仕切板と、乾燥対象物供給口から乾燥対象物が最初に供給される第一の槽の乾燥対象物を攪拌する攪拌手段とを具備する流動乾燥機であるので、乾燥対象物が固まりとなって流動乾燥機の流動層に滞留することなく、流動乾燥機の運転を安定して行うことができ、乾燥効率に優れる。
【0042】
また、本発明の乳化重合系ポリマーの乾燥方法は、乳化重合法によって得られるポリマーラテックスを凝集、脱水して得られる湿潤状態の乳化重合系ポリマーを、気流乾燥により乾燥し、流動乾燥によりさらに乾燥する乳化重合系ポリマーの乾燥方法において、前記流動乾燥を、ガス分散板により上部の流動層室および下部の送風室に分割された筐体と、送風室に加熱ガスを送風する送風手段と、流動層室に乾燥対象物を供給する乾燥対象物供給口と、流動層室から乾燥物を排出する乾燥物排出口と、流動層室下部を乾燥対象物供給口から乾燥物排出口の間で複数の槽に分割する仕切板と、乾燥対象物供給口から乾燥対象物が最初に供給される第一の槽の乾燥対象物を攪拌する攪拌手段とを具備する流動乾燥機で行う方法であるので、乾燥対象物が固まりとなって流動乾燥機の流動層に滞留することなく、流動乾燥機の運転を安定して行うことができ、乾燥効率に優れる。
また、気流乾燥によって、湿潤状態の乳化重合系ポリマーに含まれる水分の50〜90質量%を取り除くようにすれば、流動乾燥時間をさらに短縮させえることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の乳化重合系ポリマーの乾燥装置の一例を示す概略構成図である。
【図2】 本発明の流動乾燥機の一例を示す斜視図である。
【図3】 従来の流動乾燥機の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
11 ガス分散板
12 流動層室
13 送風室
14 筐体
16 乾燥対象物供給口
17 乾燥物排出口
18 第一の槽
19,20,21,22,23,24 槽
25 仕切板
30 気流乾燥機
40 流動乾燥機
42 攪拌機(攪拌手段)[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a fluidized dryer for drying a wet granular material, an emulsion polymerization polymer drying apparatus equipped with the fluid dryer, and a method for drying an emulsion polymerization polymer using the same.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, an emulsion polymerization polymer is a polymerization process in which a polymer latex containing a polymer is produced by an emulsion polymerization method, a coagulation process in which the polymer in the polymer latex is agglomerated into a polymer slurry, and water from the polymer slurry while repeating washing and dehydration. It is manufactured through a washing / dehydration process that removes the flocculant and finally obtains a wet emulsion polymer with a low moisture content, and a drying process that dries the wet emulsion polymer into a granular material. ing.
Further, in the drying step, it is common practice to first dry the wet emulsion polymerization polymer with an air dryer and then further dry it with a fluid dryer.
[0003]
FIG. 3 is a diagram illustrating an example of a fluidized dryer in a conventional emulsion polymerization polymer drying apparatus. This fluid dryer has a
[0004]
The wet emulsion polymerization polymer blown together with air from the drying
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
The moisture (carrying moisture) contained in the wet emulsion polymerization polymer sent from the washing / dehydration process to the emulsion polymerization polymer dryer is partially removed by airflow drying, but is sent to the fluid dryer. The emulsion polymerization polymer in the state still contains the remaining part of the brought-in water. For this reason, the wet emulsion polymerization polymer supplied to the fluid dryer is likely to be hardened by moisture in the
[0006]
Therefore, an object of the present invention is to achieve stable operation without causing the object to be dried to solidify and stay in the fluidized bed, and a fluidized dryer excellent in drying efficiency, and an emulsion polymerization system equipped with the fluidized dryer An object of the present invention is to provide a polymer drying apparatus and a method for drying an emulsion polymerization polymer using the same.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
That is, the emulsion polymerization polymer drying apparatus of the present invention comprises an air dryer for drying a wet emulsion polymerization polymer obtained by agglomeration and dehydration of a polymer latex obtained by an emulsion polymerization method, and an air dryer for drying. In the emulsion polymerization polymer drying apparatus further comprising a fluidized dryer for further drying the emulsion polymerized polymer, the fluidized dryer is divided into an upper fluidized bed chamber and a lower air blowing chamber by a gas dispersion plate. A casing, a blowing means for blowing heated gas to the blowing chamber, a drying target supply port for supplying a drying target to the fluidized bed chamber, a dried matter discharge port for discharging the dried matter from the fluidized bed chamber, and a fluidized bed A partition plate that divides the lower part of the chamber into a plurality of tanks between a dry object supply port and a dry object discharge port, and a dry object in a first tank in which the dry object is first supplied from the dry object supply port. Stirring to stir Characterized in that it is a fluidized bed dryer comprising a stage.
[0009]
The emulsion polymerization polymer drying method of the present invention is a method of drying a wet emulsion polymerization polymer obtained by agglomerating and dehydrating a polymer latex obtained by the emulsion polymerization method, and further drying by fluid drying. In the emulsion polymerization polymer drying method, the fluidized drying is divided into an upper fluidized bed chamber and a lower blower chamber by a gas dispersion plate, a blower for blowing heated gas into the blower chamber, and a flow A plurality of drying object supply ports for supplying a drying object to the bed chamber, a drying object discharge port for discharging the dried material from the fluidized bed chamber, and a lower part of the fluidized bed chamber between the drying object supply port and the drying object discharge port. Characterized in that it is carried out in a fluidized dryer having a partition plate divided into the tanks and a stirring means for stirring the drying object in the first tank to which the drying object is first supplied from the drying object supply port. To do.
In the method for drying an emulsion polymerization polymer of the present invention, it is desirable to remove 50 to 90% by mass of moisture contained in the wet emulsion polymerization polymer by airflow drying.
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The present invention will be described in detail below.
FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of an emulsion polymerization polymer drying apparatus of the present invention. The drying apparatus includes an
[0011]
As the
[0012]
As shown in FIG. 2, the
[0013]
In the
[0014]
The sizes and the like of the
Further, the number of the
[0015]
The
[0016]
Next, a method for drying the emulsion polymerization polymer of the present invention will be described with reference to the drawings. First, a wet emulsion polymerization polymer obtained by agglomerating and dehydrating a polymer latex obtained by the emulsion polymerization method is dried by the
[0017]
Next, the wet emulsion polymerization polymer blown together with air from the drying
[0018]
The emulsion polymerization-based polymer is gradually dried in the
[0019]
The emulsion polymerization type polymer to be dried is not particularly limited as long as it is a powder obtained by an emulsion polymerization method. Examples of emulsion polymerization polymers include rubber polymers such as diene rubbers, acrylic rubbers, and polyorganosiloxanes, or graft copolymers obtained by graft polymerization of hard polymer-forming monomers to rubber polymers. Etc.
[0020]
The drying conditions in the
When the emulsion polymerization polymer in the wet state is dried by the
[0021]
Here, the brought-in water and the evaporated water are wet emulsion polymerization polymer (P1) immediately before being supplied to the
[Moisture content]
About 5 g of the polymer was precisely weighed (W W ) and then dried with hot air at 180 ° C. for 1 hour, and the dry mass (W D ) was measured.
Moisture content (mass%) = [(W W −W D ) / W D ] × 100
[0022]
The drying conditions in the fluid dryer 40 (the supply amount of the drying object, the air volume of the drying
Specifically, the
Here, the water content means that about 5 g of the emulsion polymerization polymer discharged from the dried
Moisture content (mass%) = [(W W −W D ) / W D ] × 100
[0023]
In the
[0024]
Further, in the emulsion polymerization polymer production apparatus equipped with the
[0025]
The fluidized dryer in the present invention includes a housing divided into an upper fluidized bed chamber and a lower blower chamber by a gas dispersion plate, a blowing means for blowing heated gas into the blower chamber, and a fluidized bed chamber to be dried. The dried object supply port for supplying the product, the dried product discharge port for discharging the dried product from the fluidized bed chamber, and the lower part of the fluidized bed chamber are divided into a plurality of tanks between the dried object supply port and the dried product discharge port. What is necessary is just to have a partition plate and the stirring means which stirs the drying target object of the 1st tank in which a drying target object is first supplied from a drying target supply port, It is limited to the thing of the form of an example of illustration. Not done. Further, the object to be dried is not limited to the emulsion polymerization polymer, and the fluidized dryer in the present invention can be used for drying the water-containing powder.
[0026]
The emulsion polymerization polymer production apparatus of the present invention includes a flow dryer for drying a wet emulsion polymerization polymer obtained by dehydration, and a flow for further drying the emulsion polymerization polymer dried by the flow dryer. As long as it has a dryer, it is not limited to those shown in the figure, and a cyclone for collecting fine powder and an emulsion polymerization polymer are primarily stored between the air dryer and the fluid dryer. A storage tank or the like may be provided.
[0027]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be further described with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples. In this example, “parts” and “%” mean “parts by mass” and “% by mass” unless otherwise specified.
Moreover, in the present Example, the ratio of the water | moisture content removed from the emulsion polymerization type | system | group polymer of a wet state with an airflow dryer with respect to carrying-in water (henceforth evaporating water | moisture content in an airflow dryer) was evaluated by the following method.
[0028]
[Evaporation moisture in the air dryer]
Evaporated moisture (mass%) = moisture content of P1-moisture content of P2
[Wet emulsion polymerization polymer A]
70 parts of butadiene rubber polymer latex as a solid content, 1.5 parts of potassium oleate and 0.6 parts of sodium formaldehyde sulfoxylate were charged into a nitrogen-substituted flask. Maintaining the internal temperature of the flask at 70 ° C., a mixture of 7.5 parts of methyl methacrylate, 1.5 parts of ethyl acrylate and cumene hydroxy peroxide (0.3 parts of cumene hydroxy peroxide with respect to 100 parts of all monomers) The ratio was dropped into the flask over 1 hour and held for 1 hour.
[0030]
Thereafter, in the presence of the polymer obtained in the previous stage, as a second stage, a mixture of 15 parts of styrene and cumene hydroxy peroxide (a ratio of 0.3 part of cumene hydroxy peroxide to 100 parts of styrene) was added. After dropping into the flask over 1 hour, the mixture was kept for 3 hours.
Thereafter, in the presence of the polymer obtained through the first stage and the second stage, as the third stage, a mixture of 6 parts of methyl methacrylate and cumene hydroxy peroxide (cumene hydroxy to 100 parts of methyl methacrylate). A ratio of 0.3 part of peroxide) was dropped into the flask over 0.5 hours and held for 1 hour, and then the polymerization was terminated to obtain a graft copolymer latex.
[0031]
After adding 0.5 part of butylated hydroxytoluene to the obtained graft copolymer latex, 0.2% sulfuric acid aqueous solution was added to cause coagulation, and heat treatment was solidified at 90 ° C. to obtain a polymer slurry A. This was washed with warm water and dehydrated to obtain a wet emulsion polymerization polymer A having a water content of 33%.
[0032]
[Example 1]
This wet emulsion polymerization polymer A was dried using an air dryer and a fluid dryer.
As the air dryer, the pipe diameter is 810 mm, the acceleration part pipe diameter is 500 mm, the length is 29.7 m, the internal volume is 12.95 m 3 , the inlet blower capacity is 450 m 3 / min, the outlet blower capacity is 580 m 3 / min, and the actual operating air volume is 430 m. 3 / min, capacity 380 kg water / hr, inlet temperature 103 ° C., outlet temperature 70 ° C. were used.
After the emulsion polymerization polymer A was dried by the air dryer, the evaporated water in the air dryer was measured. The results are shown in Table 1.
[0033]
As the fluid dryer, a floor area of 10 m 2 , a ceiling height of 1200 mm, a weir height of 30 cm, a number of weirs of 8, a blower capacity of 170 + 120 m 3 / min, and a blower capacity of 580 m 3 / min were used.
The operating conditions of the fluid dryer were such that the heating gas operating air volume was 170 m 3 / min and the heating gas temperature was 70 ° C. so that the water content of the emulsion polymer A after drying was 1% or less.
The time until the entire 50 kg of wet emulsion polymerization polymer A supplied to the fluid dryer was dried to a moisture content of 1% or less was measured. In addition, the presence or absence of lumps of the emulsion polymerization polymer A in the first layer was confirmed. The results are shown in Table 1.
[0034]
[Example 2]
Except that the operating conditions of the air dryer were set at an inlet temperature of 108 ° C., the wet emulsion polymerization polymer A was dried by the air dryer in the same manner as in Example 1. After the emulsion polymerization polymer A was dried by the air dryer, the evaporated water in the air dryer was measured. The results are shown in Table 1.
Subsequently, under the operating conditions of the fluid dryer, the wet emulsion polymerization polymer A was dried by the fluid dryer in the same manner as in Example 1. The time until the entire 50 kg of wet emulsion polymerization polymer A supplied to the fluid dryer was dried to a moisture content of 1% or less was measured. In addition, the presence or absence of lumps of the emulsion polymerization polymer A in the first layer was confirmed. The results are shown in Table 1.
[0035]
[Example 3]
Except that the operating condition of the air dryer was an inlet temperature of 112 ° C., the wet emulsion polymerization polymer A was dried by the air dryer in the same manner as in Example 1. After the emulsion polymerization polymer A was dried by the air dryer, the evaporated water in the air dryer was measured. The results are shown in Table 1.
Next, the wet emulsion polymerization polymer A was dried with a fluid dryer in the same manner as in Example 1 except that the operating conditions of the fluid dryer were the same as in Example 1. The time until the entire 50 kg of wet emulsion polymerization polymer A supplied to the fluid dryer was dried to a moisture content of 1% or less was measured. In addition, the presence or absence of lumps of the emulsion polymerization polymer A in the first layer was confirmed. The results are shown in Table 1.
[0036]
[Example 4]
Except that the operating condition of the air dryer was 95 ° C. at the inlet temperature, the wet emulsion polymerization polymer A was dried by the air dryer in the same manner as in Example 1. After the emulsion polymerization polymer A was dried by the air dryer, the evaporated water in the air dryer was measured. The results are shown in Table 1.
Subsequently, under the operating conditions of the fluid dryer, the wet emulsion polymerization polymer A was dried by the fluid dryer in the same manner as in Example 1. The time until the entire amount of the wet emulsion polymerization polymer A 50 kg supplied to the fluid dryer was dried to a moisture content of 1% or less was measured. In addition, the presence or absence of lumps of the emulsion polymerization polymer A in the first layer was confirmed. The results are shown in Table 1.
[0037]
[Comparative Example 1]
In the same manner as in Example 3, the wet emulsion polymerization polymer A was dried with an air dryer. After the emulsion polymerization polymer A was dried by the air dryer, the evaporated water in the air dryer was measured. The results are shown in Table 1.
Next, using a fluidized dryer without a stirrer as shown in FIG. 3, the wet polymerization emulsion polymer A was dried with a fluidized dryer in the same manner as in Example 1 under the operating conditions of the fluidized dryer. The time until the entire 50 kg of wet emulsion polymerization polymer A supplied to the fluid dryer was dried to a moisture content of 1% or less was measured. In addition, the presence or absence of lumps of the emulsion polymerization polymer A in the first layer was confirmed. The results are shown in Table 1.
[0038]
[Table 1]
[0039]
According to the drying of Examples 1 to 4 using a fluid dryer equipped with a stirrer, the fluidized dryer can be stably operated without causing a mass of the emulsion polymerization polymer A in the first layer. did it. From the results of Examples 1 to 3, the fluid drying time can be shortened by fluid drying after removing 50 to 90% by mass of the water contained in the wet emulsion polymerization polymer A by airflow drying. I understand.
[0040]
【The invention's effect】
As described above, the emulsion polymerization polymer drying apparatus of the present invention includes an air flow dryer for drying a wet emulsion polymerization polymer obtained by agglomerating and dehydrating a polymer latex obtained by an emulsion polymerization method, and an air current. An emulsion polymerization polymer drying apparatus comprising: a fluidized dryer for further drying the emulsion polymerized polymer dried by a dryer, wherein the fluidized dryer includes an upper fluidized bed chamber and a lower air blowing chamber by a gas dispersion plate. A casing that is divided into two parts, a blowing means that blows heated gas into the blowing chamber, a drying object supply port that supplies a drying object to the fluidized bed chamber, and a dried material discharge port that discharges the dried substance from the fluidized bed chamber And a partition plate that divides the lower part of the fluidized bed chamber into a plurality of tanks between the dry object supply port and the dry object discharge port, and a first tank in which the dry object is first supplied from the dry object supply port. Stir dry objects Since a fluidized bed dryer comprising a stirring means for, without drying object is retained in the fluidized bed of the fluidized bed dryer with a lump, it is possible to stably perform the operation of the fluidized bed dryer, drying efficiency Excellent.
[0042]
Further, the emulsion polymerization polymer drying method of the present invention comprises drying a wet emulsion polymerization polymer obtained by agglomerating and dehydrating a polymer latex obtained by the emulsion polymerization method, and further drying by fluid drying. In the emulsion polymerization polymer drying method, the fluidized drying is divided into an upper fluidized bed chamber and a lower blower chamber by a gas dispersion plate, a blower for blowing heated gas into the blower chamber, and a flow A plurality of drying object supply ports for supplying a drying object to the bed chamber, a drying object discharge port for discharging the dried material from the fluidized bed chamber, and a lower part of the fluidized bed chamber between the drying object supply port and the drying object discharge port. Since the method is performed by a fluidized dryer having a partition plate divided into the tanks and a stirring means for stirring the drying object in the first tank to which the drying object is first supplied from the drying object supply port . Vs dry Things without staying in the fluidized bed of the fluidized bed dryer with a lump, it is possible to stably perform the operation of the fluidized bed dryer, excellent drying efficiency.
Further, if 50 to 90% by mass of water contained in the wet emulsion polymerization polymer is removed by airflow drying, the fluidized drying time can be further shortened.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of an emulsion polymerization polymer drying apparatus of the present invention.
FIG. 2 is a perspective view showing an example of a fluidized dryer according to the present invention.
FIG. 3 is a perspective view showing an example of a conventional fluid dryer.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF
Claims (3)
前記流動乾燥機が、ガス分散板により上部の流動層室および下部の送風室に分割された筐体と、送風室に加熱ガスを送風する送風手段と、流動層室に乾燥対象物を供給する乾燥対象物供給口と、流動層室から乾燥物を排出する乾燥物排出口と、流動層室下部を乾燥対象物供給口から乾燥物排出口の間で複数の槽に分割する仕切板と、乾燥対象物供給口から乾燥対象物が最初に供給される第一の槽の乾燥対象物を攪拌する攪拌手段とを具備する流動乾燥機であることを特徴とする乳化重合系ポリマーの乾燥装置。An air dryer for drying a wet emulsion polymerization polymer obtained by agglomerating and dehydrating a polymer latex obtained by an emulsion polymerization method, and a fluid dryer for further drying the emulsion polymerization polymer dried by the air dryer In an emulsion polymerization polymer drying apparatus comprising:
The fluid dryer supplies a drying object to the fluidized bed chamber, a casing divided into an upper fluidized bed chamber and a lower blower chamber by a gas dispersion plate, a blowing means for blowing heated gas to the blower chamber, and the fluidized bed chamber. A drying target supply port, a dry matter discharge port for discharging the dry matter from the fluidized bed chamber, a partition plate for dividing the lower part of the fluidized bed chamber into a plurality of tanks between the drying target supply port and the dry matter discharge port; An emulsion polymerization polymer drying apparatus comprising: a fluidized dryer having a stirring means for stirring a drying object in a first tank to which a drying object is first supplied from a drying object supply port .
前記流動乾燥を、ガス分散板により上部の流動層室および下部の送風室に分割された筐体と、送風室に加熱ガスを送風する送風手段と、流動層室に乾燥対象物を供給する乾燥対象物供給口と、流動層室から乾燥物を排出する乾燥物排出口と、流動層室下部を乾燥対象物供給口から乾燥物排出口の間で複数の槽に分割する仕切板と、乾燥対象物供給口から乾燥対象物が最初に供給される第一の槽の乾燥対象物を攪拌する攪拌手段とを具備する流動乾燥機で行うことを特徴とする乳化重合系ポリマーの乾燥方法。In the method for drying an emulsion polymerization polymer, a wet emulsion polymerization polymer obtained by aggregating and dehydrating a polymer latex obtained by an emulsion polymerization method is dried by airflow drying and further dried by fluid drying.
The fluidized drying is performed by supplying a drying object to the fluidized bed chamber, a casing divided into an upper fluidized bed chamber and a lower blower chamber by a gas dispersion plate, a blowing means for blowing heated gas to the blower chamber, and the fluidized bed chamber. The object supply port, the dried material discharge port for discharging the dried material from the fluidized bed chamber, the partition plate for dividing the lower part of the fluidized bed chamber into a plurality of tanks between the drying object supply port and the dried material discharge port, and drying A method for drying an emulsion polymerization polymer, comprising: using a fluidized dryer having a stirring means for stirring the drying object in the first tank to which the drying object is first supplied from the object supply port .
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