JP3765698B2

JP3765698B2 - Method for preparing polymer solution for cellulose ester film

Info

Publication number: JP3765698B2
Application number: JP29366999A
Authority: JP
Inventors: 英数山崎; 利直新井
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1999-10-15
Filing date: 1999-10-15
Publication date: 2006-04-12
Anticipated expiration: 2019-10-15
Also published as: JP2001113525A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶液製膜方法によりセルロースエステルフィルムを製造する際、流延ダイから流延支持体に流延する高分子溶液を調製する方法に関し、さらに詳しくは、被添加液と添加液とをスタティックミキサーで連続分散混合して高分子溶液を調整するセルロースエステルフィルム用高分子溶液の調製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
セルロースエステル（セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート及びセルロースアセテートプロピオネートが含まれる）フィルムは、透明性がよく、機械的強度が大きく、かつ、湿度の変化及び熱にともなう寸法変動が小さい（寸法安定性がよい）ので、写真感光材料や偏光板保護フィルムなどの光学材料の支持体として用いられており、例えば、セルロースアセテートフィルム、特にセルローストリアセテート（トリアセチルセルロース、ＴＡＣ）フィルムが広く用いられている。このようなセルロースエステルフィルムは溶液製膜方法により製造されており、この溶液製膜方法は、有機溶剤にポリマーを溶かした高分子溶液を流延ダイから流延支持体上に流延し、流延支持体上にフィルムを形成するものである。
【０００３】
このような高分子溶液を調製するには、調製前の液組成物に連続的に必要な液を添加し、スタティックミキサー等の静止型分散装置で分散混合する方法により行われていた。
【０００４】
また、熱可塑性樹脂と添加物の混合方法として、特開平７−１００８２５号公報において、スタチックミキサーを使用した熱可塑性樹脂の添加混合工程で、混合させる流体の粘度比(５００００〜５００００００)と流量比(０.０１〜０.３)を規定することで、均一な混合性が得られる混合方法が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の高分子溶液をスタティックミキサーで分散混合して調製する方法は、添加液に脈動が発生し、均一に分散混合することが困難であり、特に、粘度比（被添加液体粘度／添加液粘度）が大きい場合は、均一に分散混合することが極めて困難であった。また、上記特開平７−１００８２５号公報で提案された粘度比及び流量比においても、添加液の脈動が発生し、均一に分散混合することができなかった。
【０００６】
本発明は、以上の問題点を解決し、粘度比が一定以上の大きい場合であっても、添加液の脈動がなく、常に均一に分散混合することができるセルロースエステルフィルム用高分子溶液の調製方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記添加液の脈動を防止する方法について鋭意検討し、添加液を被添加液に合流させる合流部における添加液と被添加液との流速比が特定の範囲であると、添加液に脈動が発生しないことを見出し、本発明を完成させたものである。
【０００８】
すなわち、本発明のセルロースエステルフィルム用高分子溶液の調製方法は、被添加液と添加液とをスタティックミキサーで連続分散混合して溶液製膜方法によるセルロースエステルフィルムの製膜に用いる高分子溶液を調製する方法において、添加ノズルから吐出した添加液の平均流速が被添加液の平均流速の１〜１０倍であることを特徴として構成されている。また、前記スタティックミキサーのエレメント数を３０〜８０枚の範囲に設定することが好ましい。
【０００９】
また、本発明者らは、添加ノズルとスタティックミキサーの被添加液の入り口端部からエレメントが設けられている部分までの被添加液導入部との芯ずれ及び添加ノズルの長さと添加ノズルの吐出口の直径との関係が特定の範囲であれば分散性が良いことを見出し、本発明を完成させたものである。
【００１０】
すなわち、本発明のセルロースエステルフィルム用高分子溶液の調製方法は、被添加液と添加液とをスタティックミキサーで連続分散混合して溶液製膜方法によるセルロースエステルフィルムの製膜に用いる高分子溶液を調製する方法において、前記スタティックミキサーが、エレメントが設けられた分散混合部と、添加液の添加ノズルが設けられた被添加液導入部との直管からなり、添加ノズルと被添加液導入部との中心軸の芯ずれが被添加液導入部の直径の１０％以内であり、添加ノズルの中心軸の直線部分の長さが添加ノズルの吐出口の直径の１０倍以上であることを特徴として構成されている。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明のセルロースエステルフィルム用高分子溶液の調製方法においては、添加ノズルから吐出した添加液の平均流速が被添加液の平均流速の１〜１０倍であり、好ましくは１．２〜３．０倍である。例えば、添加液の平均流速が０．５〜５００ｍ／分の範囲で、被添加液の平均流速が０．５〜５０ｍ／分の範囲である。
【００１２】
いずれも平均流速比が１〜１０倍の範囲を満足しない場合、スタチックミキサーへ入る中心位置に対してずれを生じ、分散混合性が低下する。
【００１３】
また、スタティックミキサーのエレメント数が３０〜８０枚であることが好ましく、３５〜６０枚であることがより好ましい。エレメント数が３０枚未満であると、分散混合性に問題を生じ、また、エレメント数が８０枚と越えると、配管圧力損失が大きくなり、設備コスト上昇、ポンプ送液速度低下につながる。
【００１４】
本発明において、セルロースエステルフィルム用高分子溶液を調製するために用いられる被添加液としては、例えば、有機溶剤、セルロースエステル、可塑剤、紫外線吸収剤等からなる液体であり、添加液としては有機溶剤がある。この被添加液と添加液との粘度比（被添加液粘度／添加液粘度）は特に限定されることなく有効であるが、１０００００以下が好ましく、１００００以下がより好ましい。
【００１５】
有機溶剤としては、低級脂肪族炭化水素の塩化物や低級脂肪族アルコールが一般に使用される。低級脂肪族炭化水素の塩化物の例としては、メチレンクロライドを挙げることができる。低級脂肪族アルコールの例には、メタノール、エタノール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコールおよびｎ−ブタノールが含まれる。その他の溶剤の例としては、ハロゲン化炭化水素を実質的に含まない、アセトン、炭素原子数４から１２までのケトンとしては例えばメチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン及びメチルシクロヘキサノンが含まれ、炭素原子数３から１２までのエステルとしては例えばギ酸エチル、ギ酸プロピル、ギ酸ペンチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸ペンチル及び２−エトキシ−エチルアセテート等が含まれ、炭素原子数１から６までのアルコールとしては例えばメタノール、エタノール、プロパノール、イソ−プロパノール、１−ブタノール、ｔ−ブタノール、２−メチル−２−ブタノール、２−メトキシエタノール及び２−ブトキシエタノール等が含まれ、炭素原子数が３から１２までのエーテルとしては例えばジイソプロピルエーテル、ジメトキシメタン、ジメトキシエタン、１，４−ジオキサン、１，３−ジオキソラン、テトラヒドロフラン、アニソール及びフェネトール等が含まれ、また炭素原子数が５から８までの環状炭化水素類としてはシクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン及びシクロオクタン等が含まれる。
【００１６】
以上のような溶剤の中で、メチレンクロライドが特に好ましい。メチレンクロライドに他の溶剤を混合して用いてもよい。ただし、メチレンクロライドの混合率は７０重量％以上であることが好ましい。特に好ましい混合率は、メチレンクロライドが７５〜９３重量％、そして他の溶剤が７〜２５重量％である。溶剤はセルロースエステルフィルムの形成において除去する。溶剤の残留量は一般に５重量％未満である。残留量は、１重量％未満であることが好ましく、０．５重量％未満であることがより好ましい。
【００１７】
また、本発明のセルロースエステルフィルム用高分子溶液の調製方法においては、添加ノズルとスタティックミキサーの被添加液導入部との中心軸の芯ずれが被添加液導入部の直径の１０％以内であり、好ましくは５％以内である。この添加ノズルと被添加液導入部との芯ずれが１０％を越えると、分散混合性が低下する。
【００１８】
また、添加ノズルの中心軸の直線部分の長さが添加ノズルの吐出口の直径の１０倍以上であり、好ましくは２０倍以上である。中心軸の直線部分の長さが添加ノズルの吐出口の直径の１０倍未満であると、吐出時の流れが安定しない方向となるため、分散混合性に影響する。
【００１９】
本発明によるセルロースエステルフィルム用高分子溶液の調製方法の一実施形態について図面を参照して説明する。
【００２０】
図１はセルロースエステルフィルム用高分子溶液の調製方法を実施する高分子溶液の調整装置を用いたセルロースエステルフィルムの製造装置の模式図である。この図において、１０はスタティックミキサーで、このスタティックミキサー１０は、３０〜８０枚のエレメント１１が設けられた混合分散部１２と、この混合分散部１２の上流側に設けられ被添加液が導入される被添加液導入部１３とからなり、これら混合分散部１２と被添加液導入部１３とは一体の円筒状に形成されている。
【００２１】
被添加液導入部１３は、端部において、被添加液を送り込むための被添加液導入手段２０が設けられるとともに、中間部分において、添加液を送りこむための添加液導入手段３０が設けられている。被添加液導入手段２０は、被添加液を貯蔵する貯蔵タンク２１、送液ポンプ２２及び送液管２３からなっており、送液管２３が被添加液導入部１３の端部に連結されている。添加液導入手段３０は、添加液を貯蔵する貯蔵タンク３１、送液ポンプ３２、送液管３３及び添加ノズル３４からなっている。そして、この送液管３３が被添加液導入部１３の側面から内部に挿入されており、この送液管３３の先端は被添加液導入部１３の略中心軸まで伸び、続いて添加ノズル３４が被添加液導入部１３の中心軸方向に形成されている。
【００２２】
そして、被添加液導入部１３の中心軸ａと添加ノズル３４の中心軸ｂとの芯ずれｃが、被添加液導入部１３の直径ｄの１．０％以内となるように設定されており、また、添加ノズル３４の長さｅが、添加ノズル３４の吐出口の直径ｆの１０倍以上となるように設定されている。
【００２３】
スタティックミキサー１０の混合分散部１２の端部には、排出管４１を介してフィルター４２及び流延ダイ４３が連結されており、この流延ダイ４３の下方には流延支持体としての流延バンド４４が設けられている。また、流延バンド４４に続いてフィルムを乾燥させる乾燥工程及び乾燥したフィルムに乳剤等を塗布する塗布工程が設けられ、最後に完成した写真感光材料を巻き取る巻取り工程が設けられている。
【００２４】
以上のような装置において高分子溶液を調製するには、貯蔵タンク２１に貯蔵してある被添加液を送液ポンプ２２により送液管２３を介してスタティックミキサー１０の被添加液導入部１３に送り込むとともに、貯蔵タンク３１に貯蔵してある添加液を送液ポンプ３２により送液管３３を介し、添加ノズル３４からスタティックミキサー１０内に吐出する。この時、添加液の平均流速Ｖ２が被添加液の平均流速Ｖ１の１〜１０倍の範囲になるように、送液ポンプ２２、３２を制御する。
【００２５】
これにより、添加ノズル３４の吐出口において被添加液に混入された添加液は、脈動が発生することなく混合分散部１１において被添加液に均一に分散混合される。この被添加液と添加液とが混合された高分子溶液は、流延ダイ４３に送られ流延バンド４４に流延され、セルロースエステルフィルムが製膜される。
【００２６】
【実施例】
図１に示す装置を用い、以下に示す被添加液と添加液とを混合分散した。なお、被添加液導入部１３の中心軸ａと添加ノズル３４の中心軸ｂとの芯ずれｃは１ｍｍ、被添加液導入部１３の直径ｄは８０ｍｍであり、芯ずれｃは、被添加液導入部１３の直径ｄの１．３％であった。また、添加ノズル３４の長さｅは１２ｃｍ、添加ノズル３４の吐出口の直径ｆは１ｃｍであり、添加ノズル３４の長さｅは添加ノズル３４の吐出口の直径ｆの約１２倍であった。また、粘度比、被添加液と添加液との流速比及びスタティックミキサーのエレメント数に関しては表１に示す通りである。
【００２７】
［被添加液］
セルローストリアセテート２０重量％
トリフェニルホスフェート１．６重量％
ビフェニルジフェニルフォスフェート０．８重量％
コロイダルシリカ０．０１重量％
ジクロロメタン６２重量％
アルコール１５．５９重量％
【００２８】
［添加液］
ジクロロメタン８０重量％
アルコール２０重量％
【００２９】
結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】

【００３１】
表１において、比較例５の混合評価及び脈動評価は実施例７と同じであるが、圧力損失が大きく送液ポンプの２次圧が２０ｋｇ／ｃｍ²を超えるものであった。
【００３２】
評価方法は以下による。
＜混合評価＞
製膜したセルロースエステルフィルム試料の幅方向厚み分布を接触式厚み計で評価。
【００３３】
＜脈動評価＞
製膜したセルロースエステルフィルムの長手方向の厚み分布を接触式厚み計で評価。
【００３４】
【発明の効果】
本発明は、被添加液に添加液を連続的に添加してセルロースエステルフィルム用高分子溶液を調整する際、被添加液と添加液とを効率よく均一に分散混合することができ、さらに、被添加液と添加液の粘度比（被添加液体粘度／添加液粘度）が１００以上と大きい場合であっても、添加液が添加直後の合流部で脈動することなく、均一に分散混合させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるセルロースエステルフィルム用高分子溶液の調製方法を実施する調整装置の一実施形態を用いたセルロースエステルフィルムの製造装置の模式図である。
【符号の説明】
１０…スタティックミキサー
１１…混合分散部
１２…エレメント
１３…被添加液導入部
２０…被添加液導入手段
３０…添加液導入手段
３４…添加ノズル
ａ…被添加液導入部１３の中心軸
ｂ…添加ノズル３４の中心軸
ｃ…芯ずれ
ｄ…被添加液導入部１３の直径
ｅ…添加ノズル３４の長さ
ｆ…添加ノズル３４の吐出口の直径[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for preparing a polymer solution to be cast from a casting die to a casting support when producing a cellulose ester film by a solution casting method, and more specifically, a liquid to be added and a liquid to be added. The present invention relates to a method for preparing a polymer solution for a cellulose ester film, in which a polymer solution is prepared by continuous dispersion mixing with a static mixer.
[0002]
[Prior art]
Cellulose ester (including cellulose acetate, cellulose acetate butyrate, and cellulose acetate propionate) films have good transparency, high mechanical strength, and small dimensional variations due to changes in humidity and heat (dimensional stability) For example, cellulose acetate films, especially cellulose triacetate (triacetylcellulose, TAC) films are widely used. . Such a cellulose ester film is produced by a solution casting method. In this solution casting method, a polymer solution in which a polymer is dissolved in an organic solvent is cast from a casting die onto a casting support. A film is formed on the extended support.
[0003]
In order to prepare such a polymer solution, a necessary liquid is continuously added to the liquid composition before the preparation, and the mixture is dispersed and mixed by a static dispersion apparatus such as a static mixer.
[0004]
In addition, as a method for mixing a thermoplastic resin and an additive, in JP-A-7-1000082, a viscosity ratio (50,000 to 5,000,000) and a flow rate of a fluid to be mixed in a thermoplastic resin addition and mixing step using a static mixer. A mixing method has been proposed in which a uniform mixing property can be obtained by defining the ratio (0.01 to 0.3).
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, the conventional method of preparing a polymer solution by dispersing and mixing with a static mixer causes pulsation in the additive solution, and it is difficult to uniformly disperse and mix. Especially, the viscosity ratio (liquid viscosity to be added / added) When the liquid viscosity was large, it was extremely difficult to uniformly disperse and mix. Further, even in the viscosity ratio and the flow rate ratio proposed in the above-mentioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-100825, the pulsation of the additive solution occurred, and it was not possible to uniformly disperse and mix.
[0006]
The present invention solves the above problems and prepares a polymer solution for a cellulose ester film that can be uniformly dispersed and mixed without any pulsation of the additive solution even when the viscosity ratio is a certain value or larger. It aims to provide a method.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The present inventors diligently studied about a method for preventing the pulsation of the additive liquid, and the flow rate ratio of the additive liquid and the liquid to be added in the merging portion where the liquid additive is merged with the liquid to be added is in a specific range The inventors have found that no pulsation occurs in the additive solution, and have completed the present invention.
[0008]
That is, the method for preparing a polymer solution for a cellulose ester film according to the present invention comprises preparing a polymer solution used for forming a cellulose ester film by a solution casting method by continuously dispersing and mixing the liquid to be added and the additive solution with a static mixer. In the preparation method, the average flow rate of the additive liquid discharged from the addition nozzle is 1 to 10 times the average flow rate of the liquid to be added. The number of elements of the static mixer is preferably set in the range of 30 to 80 sheets.
[0009]
Further, the inventors of the present invention described the misalignment between the addition nozzle and the inlet end of the addition liquid of the static mixer to the portion where the element is provided, the length of the addition nozzle, and the discharge of the addition nozzle. It has been found that the dispersibility is good if the relationship with the diameter of the outlet is within a specific range, and the present invention has been completed.
[0010]
That is, the method for preparing a polymer solution for a cellulose ester film according to the present invention comprises preparing a polymer solution used for forming a cellulose ester film by a solution casting method by continuously dispersing and mixing the liquid to be added and the additive solution with a static mixer. In the preparation method, the static mixer is composed of a straight pipe having a dispersion mixing section provided with an element and an addition liquid introduction section provided with an addition liquid addition nozzle, and an addition nozzle and an addition liquid introduction section. The misalignment of the central axis of the additive nozzle is within 10% of the diameter of the liquid introduction portion, and the length of the straight portion of the central axis of the addition nozzle is 10 times or more the diameter of the discharge port of the addition nozzle. It is configured.
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the method for preparing a polymer solution for a cellulose ester film of the present invention, the average flow rate of the additive liquid discharged from the addition nozzle is 1 to 10 times the average flow rate of the liquid to be added, preferably 1.2 to 3.0. Is double. For example, the average flow rate of the addition liquid is in the range of 0.5 to 500 m / min, and the average flow rate of the addition liquid is in the range of 0.5 to 50 m / min.
[0012]
In any case, when the average flow rate ratio does not satisfy the range of 1 to 10 times, a deviation occurs with respect to the center position entering the static mixer, and the dispersibility is lowered.
[0013]
Moreover, it is preferable that the number of elements of a static mixer is 30-80 sheets, and it is more preferable that it is 35-60 sheets. If the number of elements is less than 30, problems arise with dispersion and mixing properties. If the number of elements exceeds 80, piping pressure loss increases, leading to an increase in equipment cost and a decrease in pumping speed.
[0014]
In the present invention, the liquid to be used for preparing the polymer solution for cellulose ester film is, for example, a liquid composed of an organic solvent, cellulose ester, plasticizer, ultraviolet absorber, etc., and the additive liquid is organic. There is a solvent. The viscosity ratio of the liquid to be added and the liquid to be added (liquid viscosity to be added / viscosity of the liquid to be added) is not particularly limited and is effective, but is preferably 100,000 or less and more preferably 10,000 or less.
[0015]
As the organic solvent, lower aliphatic hydrocarbon chlorides and lower aliphatic alcohols are generally used. An example of a lower aliphatic hydrocarbon chloride is methylene chloride. Examples of lower aliphatic alcohols include methanol, ethanol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol and n-butanol. Examples of other solvents are substantially free of halogenated hydrocarbons, acetone, and ketones having 4 to 12 carbon atoms include, for example, methyl ethyl ketone, diethyl ketone, diisobutyl ketone, cyclohexanone and methylcyclohexanone, carbon Examples of the ester having 3 to 12 atoms include ethyl formate, propyl formate, pentyl formate, methyl acetate, ethyl acetate, propyl acetate, butyl acetate, pentyl acetate and 2-ethoxy-ethyl acetate. Examples of alcohols from 1 to 6 include methanol, ethanol, propanol, iso-propanol, 1-butanol, t-butanol, 2-methyl-2-butanol, 2-methoxyethanol, 2-butoxyethanol and the like, and carbon atoms The number is 3 The ethers up to 12 include, for example, diisopropyl ether, dimethoxymethane, dimethoxyethane, 1,4-dioxane, 1,3-dioxolane, tetrahydrofuran, anisole, phenetole and the like, and cyclic carbonization having 5 to 8 carbon atoms. Examples of hydrogens include cyclopentane, cyclohexane, cycloheptane, and cyclooctane.
[0016]
Of these solvents, methylene chloride is particularly preferred. Other solvents may be mixed with methylene chloride. However, the mixing ratio of methylene chloride is preferably 70% by weight or more. Particularly preferred mixing ratios are 75 to 93% by weight for methylene chloride and 7 to 25% by weight for other solvents. The solvent is removed in the formation of the cellulose ester film. The residual amount of solvent is generally less than 5% by weight. The residual amount is preferably less than 1% by weight, and more preferably less than 0.5% by weight.
[0017]
Further, in the method for preparing a polymer solution for a cellulose ester film of the present invention, the misalignment of the central axis between the addition nozzle and the added liquid introducing portion of the static mixer is within 10% of the diameter of the added liquid introducing portion. , Preferably within 5%. When the misalignment between the addition nozzle and the liquid introduction part exceeds 10%, the dispersibility is lowered.
[0018]
Further, the length of the linear portion of the central axis of the addition nozzle is 10 times or more, preferably 20 times or more the diameter of the discharge port of the addition nozzle. If the length of the straight line portion of the central axis is less than 10 times the diameter of the discharge port of the addition nozzle, the flow during discharge becomes unstable, which affects the dispersibility.
[0019]
An embodiment of a method for preparing a polymer solution for a cellulose ester film according to the present invention will be described with reference to the drawings.
[0020]
FIG. 1 is a schematic diagram of an apparatus for producing a cellulose ester film using a polymer solution adjusting apparatus for carrying out a method for preparing a polymer solution for a cellulose ester film. In this figure, reference numeral 10 denotes a static mixer. This static mixer 10 is provided with a mixing / dispersing part 12 provided with 30 to 80 elements 11 and a liquid to be added provided upstream of the mixing / dispersing part 12. The mixed liquid dispersion portion 12 and the added liquid introducing portion 13 are formed in an integral cylindrical shape.
[0021]
The addition liquid introducing section 13 is provided with an addition liquid introduction means 20 for feeding the addition liquid at the end, and an addition liquid introduction means 30 for feeding the addition liquid at the intermediate part. . The liquid addition means 20 includes a storage tank 21 for storing the liquid to be added, a liquid feed pump 22 and a liquid feed pipe 23, and the liquid feed pipe 23 is connected to the end of the liquid addition inlet 13. Yes. The additive liquid introduction means 30 includes a storage tank 31 for storing the additive liquid, a liquid feed pump 32, a liquid feed pipe 33, and an addition nozzle 34. The liquid feed pipe 33 is inserted into the addition liquid introduction part 13 from the side surface, and the tip of the liquid feed pipe 33 extends to the substantially central axis of the addition liquid introduction part 13, and then the addition nozzle 34. Is formed in the direction of the central axis of the added liquid introducing portion 13.
[0022]
The misalignment c between the central axis a of the liquid introduction part 13 and the central axis b of the addition nozzle 34 is set to be within 1.0% of the diameter d of the liquid introduction part 13. In addition, the length e of the addition nozzle 34 is set to be 10 times or more the diameter f of the discharge port of the addition nozzle 34.
[0023]
A filter 42 and a casting die 43 are connected to the end of the mixing / dispersing part 12 of the static mixer 10 via a discharge pipe 41, and a casting as a casting support is provided below the casting die 43. A band 44 is provided. Further, following the casting band 44, a drying process for drying the film, a coating process for coating the dried film with an emulsion or the like, and a winding process for winding the completed photographic photosensitive material are provided.
[0024]
In order to prepare the polymer solution in the apparatus as described above, the liquid to be added stored in the storage tank 21 is fed to the liquid addition part 13 of the static mixer 10 via the liquid feed pipe 23 by the liquid feed pump 22. At the same time, the additive liquid stored in the storage tank 31 is discharged from the addition nozzle 34 into the static mixer 10 via the liquid feed pipe 33 by the liquid feed pump 32. At this time, the liquid feed pumps 22 and 32 are controlled so that the average flow velocity V2 of the additive liquid is in the range of 1 to 10 times the average flow velocity V1 of the liquid to be added.
[0025]
As a result, the additive liquid mixed in the liquid to be added at the discharge port of the addition nozzle 34 is uniformly dispersed and mixed with the liquid to be added in the mixing and dispersing unit 11 without causing pulsation. The polymer solution in which the liquid to be added and the liquid to be added are mixed is sent to the casting die 43 and cast to the casting band 44 to form a cellulose ester film.
[0026]
【Example】
Using the apparatus shown in FIG. 1, the following liquid to be added and liquid to be added were mixed and dispersed. The misalignment c between the central axis a of the liquid addition inlet 13 and the central axis b of the addition nozzle 34 is 1 mm, and the diameter d of the liquid addition inlet 13 is 80 mm. It was 1.3% of the diameter d of the introduction part 13. Further, the length e of the addition nozzle 34 is 12 cm, the diameter f of the discharge port of the addition nozzle 34 is 1 cm, and the length e of the addition nozzle 34 is about 12 times the diameter f of the discharge port of the addition nozzle 34. . Further, the viscosity ratio, the flow rate ratio between the liquid to be added and the liquid to be added, and the number of elements of the static mixer are as shown in Table 1.
[0027]
[Addition liquid]
Cellulose triacetate 20% by weight
1.6% by weight of triphenyl phosphate
Biphenyl diphenyl phosphate 0.8% by weight
Colloidal silica 0.01% by weight
Dichloromethane 62% by weight
Alcohol 15.59% by weight
[0028]
[Additive solution]
Dichloromethane 80% by weight
Alcohol 20% by weight
[0029]
The results are shown in Table 1.
[0030]
[Table 1]

[0031]
In Table 1, the mixing evaluation and pulsation evaluation of Comparative Example 5 were the same as in Example 7, but the pressure loss was large and the secondary pressure of the liquid feed pump exceeded 20 kg / cm ² .
[0032]
The evaluation method is as follows.
<Mixed evaluation>
The thickness distribution in the width direction of the formed cellulose ester film sample was evaluated with a contact-type thickness meter.
[0033]
<Pulsation evaluation>
The thickness distribution in the longitudinal direction of the formed cellulose ester film was evaluated with a contact-type thickness meter.
[0034]
【The invention's effect】
In the present invention, when a polymer solution for a cellulose ester film is prepared by continuously adding an additive solution to the solution to be added, the solution to be added and the additive solution can be efficiently and uniformly dispersed and mixed. Even if the viscosity ratio of the liquid to be added and the liquid to be added (liquid viscosity to be added / viscosity of the liquid to be added) is as large as 100 or more, the additive liquid is uniformly dispersed and mixed without pulsation at the junction immediately after the addition. Can do.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view of a cellulose ester film production apparatus using an embodiment of an adjustment apparatus for carrying out a method for preparing a polymer solution for a cellulose ester film according to the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Static mixer 11 ... Mixing dispersion | distribution part 12 ... Element 13 ... Additive liquid introduction part 20 ... Additive liquid introduction means 30 ... Additive liquid introduction means 34 ... Addition nozzle a ... Central axis b of the addition liquid introduction part 13 ... Addition The central axis c of the nozzle 34 ... the misalignment d ... the diameter e of the added liquid introducing portion 13 ... the length f of the adding nozzle 34 ... the diameter of the discharge port of the adding nozzle 34

Claims

In the method of preparing a polymer solution used for forming a cellulose ester film by a solution casting method by continuously dispersing and mixing the added solution and the added solution with a static mixer, the average flow rate of the added solution discharged from the addition nozzle is A method for preparing a polymer solution for a cellulose ester film, which is 1 to 10 times the average flow rate of the additive solution.

The method for preparing a polymer solution for a cellulose ester film according to claim 1, wherein the number of elements of the static mixer is set in a range of 30 to 80 sheets.

In a method of preparing a polymer solution used for forming a cellulose ester film by a solution casting method by continuously dispersing and mixing the liquid to be added and the additive solution with a static mixer, the static mixer is dispersed and mixed with an element. Part and the addition liquid introduction part provided with the addition nozzle of the addition liquid, the center axis misalignment of the addition nozzle and the addition liquid introduction part is 10% of the diameter of the addition liquid introduction part A method for preparing a polymer solution for a cellulose ester film, characterized in that the length of the linear portion of the central axis of the addition nozzle is at least 10 times the diameter of the discharge port of the addition nozzle.