JP3776205B2

JP3776205B2 - Self-locking agent composition

Info

Publication number: JP3776205B2
Application number: JP13023897A
Authority: JP
Inventors: 隆広 ▼はい▲島
Original assignee: ThreeBond Co Ltd
Current assignee: ThreeBond Co Ltd
Priority date: 1997-04-14
Filing date: 1997-04-14
Publication date: 2006-05-17
Anticipated expiration: 2017-04-14
Also published as: JPH10288214A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、鉄等の金属材料にて作られる金属ねじ部材のねじ面にポリアミドまたはコポリアミドの樹脂層を形成したセルフロッキングねじ部材及びそれに用いる水性セルフロッキング剤組成物に関する。詳しくは、ねじ部材の被着ねじ面に前記樹脂を融着させることにより、ねじ部材の緩み止め（セルフロック）を行い、また前記ねじ部材にアジャスト機能、シーリング機能等を持たせることのできるセルフロッキングねじ部材及びそれに用いられる水性セルフロッキング剤組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来よりねじ部材の緩み防止策として、ねじ面に可塑性物質等を装着あるいは融着させることが既に広く行われている。例えば、本出願人等は既に特公平４−２００９３号に見られるようにポリアミド粉末またはコポリアミド粉末及びエポキシ樹脂を有機溶媒中に分散させたセルフロッキング剤組成物を提案している。また、特公平５−７０００５号では、ポリアミドまたはコポリアミドとエポキシ樹脂及びイソシアネートを含むセルフロッキング剤を加熱されたねじ部材のねじ面に融着させることによりセルフロッキングねじ部材を得ることが提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
前述の特公平４−２００９３号に記載される発明のセルフロッキング剤は、有機溶媒を使用しているため、このセルフロッキング剤をねじ等に塗布する際に溶媒が揮散し、作業環境の悪化及び局所排気設備の設置によるコストアップ等の問題があった。
【０００４】
また、特公平５−７０００５号に記載される発明では、粉体状のセルフロッキング剤をねじ等に付着させる際に、ねじ自体を加熱する必要があり、設備が大がかりとなるといった問題点があった。また、ねじ自体予め加熱しないためにはやはり溶剤の使用やプライマー等の前処理が必要となり作業工程が複雑になっていた。
【０００５】
そこで、本発明の第一の目的とするところは、ねじ部材にポリアミド粉末またはコポリアミド粉末をねじ面に塗布または装着する際に、プライマー処理や大がかりな加熱装置を使用することなく有機溶媒を使用したものと同等以上のセルフロッキング効果を得ることができるセルフロッキングねじ部材及びセルフロッキング剤組成物を得ることである。また、第二の目的とするところは、前記第一の目的を達成するために使用されるセルフロッキング剤組成物に関するもので、水を溶媒とすることにより作業環境の悪化を引き起こすことなく、局所排気装置等の設備を必要とせず、なおかつ有機溶媒を使用したもの以上に塗膜のレベリング性に優れたセルフロッキング剤を得ることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、非水溶性のポリアミド粉末及びまたはコポリアミド粉末と、分子末端のイソシアネート基（Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ）をフェノール類、オキシム類、ε−カプロラクタム等でマスキングしたブロックイソシアネート化合物と、界面活性剤と、防錆剤とを水溶媒中に分散し、ディスパージョン化したことを特徴とする水性セルフロッキング剤組成物をねじ部材のねじ面の少なくとも一部に塗布し、加熱融着させたセルフロッキングねじ部材により前記課題を解決した。
【０００７】
本発明に使用するポリアミドまたはコポリアミドとしては、例えば６−ナイロン、６，６−ナイロン、６，１０−ナイロン、７−ナイロン、８−ナイロン、９−ナイロン、１１−ナイロン、１２−ナイロン等の合成ポリアミドまたはこれらの共重合体を使用することができる。
【０００８】
ポリアミドまたはコポリアミドの種類の選定において考慮すべきことは、融点が分解温度よりも比較的低くて複雑な熱制御を必要とせず加工しやすいこと、溶融時においては塗布加工形状を大きく変えない程度の粘性を有し、被着体ねじ面への適度の広がりをもって密着すること、吸水率が小さく引き裂きに対する抵抗力が高く、耐衝撃性に優れていること、硬度及び強度が高く丈夫で弾力性を有すること、耐薬品性、耐摩耗性に優れ摩擦係数が小さいことなどであり、これらを総合すると１１−ナイロン、１２−ナイロンまたはこれらの共重合体が好ましく用いられるが、用途に応じてこれら以外のものを使用することもできる。
【０００９】
また、これらポリアミドまたはコポリアミドは粉末で用いられるが、好ましくは粉末の粒径として１０〜５００ｐｍの範囲のものが適当で、より好ましくは１５〜３００μｍである。粉末の粒径が１０μｍ未満の場合は、融着の際ねじ部の表面ではじきが生じ塗膜がムラになってしまい、５００μｍを越える場合は、液状樹脂をねじ部材に塗布する際、均一な塗膜形成が困難である。
【００１０】
次に、本発明では前記のポリアミド粉末またはコポリアミド粉末の持つ優れた特性を活かしなからねじ等の被着体のねじ面に効果的に密着させるためにイソシアネート化合物が有効である。このイソシアネート化合物は、例えばトリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、トリフェニルメタントリイソシネート（ＴＴＩ）、イソシアネート（ＨＭＤＩ）、水添キシレンジイソシアネート（Ｈ６ＸＤＩ）、イソホロンイソシアネート（ＩＰＤＩ）等が上げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
【００１１】
また、上記イソシアネート類は、常温で極めて活性が高く不安定であるため、例えば水性セルフロッキング剤組成物として長期保存を行う場合などは、イソシアネート基（Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ）をマスキングし常温における活性を低下、もしくは消失させたブロックイソシアネート化合物用いることが好ましい。上記のマスキングを行うブロック剤には、フェノール、クレゾール等のフェノール類、ε−カプロラクタムのラクタム類、メチルエチルケトオキシム等のオキシム類などが使用可能で、これらのブロック剤の選択により解離温度（イソシアネート基の再活性化温度）を設定することが可能である。また、これらブロックソシアネート化合物は、界面活性剤等を用いて水溶媒に対し分散性を有することが好ましい。これらブロックイソシアネートの具体例としては、武田薬品工業（株）社製の商品名プロミネートシリーズ等が上げられる。また、若干の溶剤の使用が問題とならない場合は、ＭＥＫ等の有機溶剤を含有する日本ポリウレタン工業（株）製水系ブロックイソシアネート（ＢＩ−３、１４、１５、１７、２０）等の使用も可能である。
【００１２】
尚、前記したポリアミド粉またはコポリアミド粉とイソシアネート化合物との混合比は、重量比で前者１００重量部に対して後者０．５〜１０重量部であることが好ましい。イソシアネート化合物が０．５重量部より少ないとポリアミド粉またはコポリアミド粉の被着体のねじ面への融着時の密着性を高めることができず、また、１０重量部を越えると融着時に発泡等を生じ、塗膜の外観および性能の低下を生じる恐れがある。
【００１３】
本発明は、前記したポリアミド粉末またはコポリアミド粉末を水に分散して使用する際に、これらを効率よく分散させるために界面活性剤を使用する。本発明に使用される界面活性剤の種類については、前記ポリアミド粉またはコポリアミド粉の被着体のねじ面への融着に際し悪影響を及ぼすものでなければ良いが、好ましくは非イオン系の界面活性剤が、更に好ましくはポリオキシエチレン型の非イオン系界面活性剤が適当である。イオン系界面活性剤は水溶液のｐＨの変化に影響され易く、ポリアミド粉末またはコポリアミド粉末融着時に着色、変色を生じやすい。
【００１４】
前記界面活性剤の種類を具体的に上げると、例えば第一工業製薬（株）社製の商品名ノイゲンシリーズ等が好ましく上げられる。また、界面活性剤の添加量は前記したポリアミド粉末またはコポリアミド粉末１００重量部に対して０．１〜５重量部が適当である。０．１重量部未満であると界面活性剤としての効果が小さく、また、５重量部より多く添加しても効果が顕著でなくなり経済的に不利になるばかりか、ねじ部材のねじ面へのポリアミド粉またはコポリアミド粉の融着時の密着性を低下させる恐れが生じる。
【００１５】
次に、前述した各成分を使用して本発明の水性セルフロッキング剤組成物を調整する方法について一例を上げて詳述する。
１．蒸留水７００重量部に対して界面活性剤を３重量部と必要に応じて消泡剤を３重量部添加し、撹拌を行い溶解する。
２．前記溶液にポリアミド粉またはコポリアミド粉を６００重量部添加し、撹拌して分散する。
３．前記分散液に対してブロックイソシアネート水分散液（ブロックイソシアネート化合物２５％含有）１２０重量部を添加、撹拌する。
４．必要に応じて、色剤及び防錆剤を添加する。
【００１６】
尚、防錆剤は後で詳述する水性セルフロッキング剤組成物をねじ部材のねじ面に塗布する際に、被着体金属の表面が一時的に水性組成物に晒される場合があるため、その表面に腐食が発生するのを防ぐために用いられる。この防錆剤として、例えばアンモニア等を用いた場合には、水性セルフロッキング剤塗布後の乾燥工程の時に、アニモニアの揮発により作業環境を悪化したりするため、また、その他の防錆剤を用いた場合でも塗膜に悪影響を与える恐れがあるため、その選定は慎重に行う必要がある。そのような中でもトリエタノールアミンを用いた場合は、無臭で乾燥後に塗膜内に残った場合でもイソシアネート化合物と反応し、性能等に悪影響を与えることがないため好適に使用できる。
【００１７】
このようにして、得られた水性セルフロッキング剤組成物をねじ部材のねじ面の少なくとも一部に塗布し、水を揮発させて乾燥させた後加熱融着させれば、被着体にプライマー処理したもと同等の接着界面が形成され、被着体（ねじ面）にポリアミドまたはコポリアミドが強固に接着し、セルフロッキングねじ部材が得られる。
【００１８】
尚、被着体のねじ面の前処理としては水系洗浄剤や石油系溶剤等による脱脂洗浄を行うことが好ましい。また、被着体のねじ部材の材質としては、鉄、銅、真鍮、ステンレス等の他、クロム、亜鉛、クロメート、ニッケルメッキ処理等されている金属その他のものであってもよい。
【００１９】
次ぎに、本発明のセルフロッキングねじ部材を製造するときの工程をその各工程毎に詳述する。図１はセルフロッキングねじ部材を形成する工程例を示すブロック図である。ブロック１は、被着体の例えばねじ部材にセルフロッキング剤を塗布する工程である。ここでは、例えば実公昭６２−２３５６７、同６２−２３５７８、同６０−２０４４０、実公平４−２７５６６に開示されるような塗布装置を用いて塗布することもできる。また、本発明のセルフロッキング剤組成物を被着体のねじ面に塗布または付着させる場合は、被着体自体を１００℃以下であれば加熱してもよい。
【００２０】
また、本発明のセルフロッキングねじ部材としては、部材の材質が金属製であってねじ面を有するものであればどのようなものでもよく特に限定されない。例えば、自動車や機械、建築物等に使用されるの大型のボルトから、眼鏡や時計、小型の電気機器などに使用される小型のビスまで、または特殊形状を有する部品など様々なものに利用できる。
【００２１】
ブロック２は、被着体のねじ面に水性セルフロッキング剤が塗布されたねじ部材の乾燥・加熱工程を示している。乾燥は、室温〜１２０℃の温度で完全に水が蒸発するまで行うことが理想である。こうすることにより加熱融着時の樹脂の発泡を防止できる。加熱融着工程は、１８０〜３００℃の範囲で行い、正確には使用したポリアミド粉またはコポリアミド粉の種類により、融解温度及びブロックイソシアネートの解離温度その他の条件に応じて定める。
【００２２】
ブロック３は冷却工程である。このような各工程はそれぞれが独立して設けられてもよいし、例えば実公平４−２７５６６に開示されるような塗布装置に加熱装置や冷却装置を併設して、塗布工程から加熱焼き付け工程を経て冷却工程までを一度に処理してもよい。
【００２３】
図２及び図３には、ねじ部材としてボルトを例にとりセルフロッキングねじ部材の応用例を示した。
【００２４】
図２は、六角ボルト４のねじ部５の一部に楕円形状のセルフロッキング剤組成物を塗布乾燥後、これを加熱融着することによりねじ部５にナイロン融着部６を形成させた正面図である。
【００２５】
図３は、六角穴付きボルト７のねじ部５の全周に亘って帯状に、セルフロッキング剤組成物を塗布乾燥後、これを加熱融着することによりねじ部５にポリアミドまたはコポリアミド融着部６を形成させたものである。
【００２６】
図４にセルフロッキング機能の説明図を示した。これは、ねじ部５にセルフロッキング剤組成物を施し、ポリアミドまたはコポリアミド融着部６を形成させたボルト８を、母材９の雌ねじにねじ込み板材１０を固定している状態を示す。
【００２７】
図５は、ねじ部にセルフロッキング剤組成物を施し、ポリアミドまたはコポリアミド融着部６を形成させた止めビス１１を母材９にねじ込みばね１２の力に抗して、レバー１３の位置をビス１１の先端で調整位置決めしている状態を示す。
【００２８】
図６はシーリング効果の例を示すもので、容器（例えばオイルパン）１４の底面に、ねじ部全周に帯状のセルフロッキング剤組成物６を施し、ねじ面にポリアミドまたはコポリアミドを加熱融着させた六角穴付きボルト７をねじ込み、オイル等液体のシーリング効果を果たしている例である。被シール流体は液体に限定されるものではなく空気等気体でも適用できる。図６からも理解できるように、例えば水道蛇口等のねじ部に常用されているシールテープを用いることなくセルフロッキングねじ部材を適用することもできる。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施例を示す。表１に示す配合にて参考例１〜７、実施例１及び比較例１のセルフロッキング剤組成物を調整した。
【００３０】
【表１】

【００３１】
【参考例１】
精製水１００重量部、界面活性剤０．５重量部（ノイゲンＥＴ−１１５第一工業製薬（株）社製）、消泡剤０．５重量部（デフォーマー５０１３サンノプコ（株）社製）、ブロックイソシアネート２０重量部（プロミネートＸＣ−９２９Ｃ武田薬品工業（株）社製ブロックイソシアネート化合物２５％含有）、ナイロン１２１００重量部（リルサンパウダー２００２Ｄ日本リルサン社製平均粒径１８〜２２μｍ）よりセルフロッキング剤を調整した。
【００３２】
【参考例２】
精製水１００重量部、界面活性剤０．５重量部（ノイゲンＥＴ−１１５第一工業製薬（株）社製）、消泡剤０．５重量部（デフォーマー５０１３サンノプコ（株）社製）、ブロックイソシアネート２０重量部（プロミネートＸＣ−９２９Ｃ武田薬品工業（株）社製ブロックイソシアネート化合物２５％含有）、ナイロン１１１００重量部（リルサンパウダーＤ−３０日本リルサン社製平均粒径３０μｍ）よりセルフロッキング剤を調整した。
【００３３】
【比較例１】
前記参考例２からブロックイソシアネートを除き、その他は同様に調整を行った。
【００３４】
【参考例３】
前記参考例２からブロックイシソアネートを１００重量部に増量し、その他は同様に調整を行った。
【００３５】
【参考例４】
前記参考例２のノニオン系界面活性剤（ノイゲンＥＴ−１１５）をカチオン系界面活性剤（花王（株）社製ベレックスＮＢペースト）に換え、ナイロンを分散するのに充分な量である１０重量部添加し、その他は同様に調整を行った。
【００３６】
【参考例５】
前記参考例２のノニオン系界面活性剤（ノイゲンＥＴ−１１５）を１０重量部に増量し、その他は同様に調整した。
【００３７】
【参考例６】
前記参考例１のポリアミド粉末の粒径を平均粒径５〜７μｍのものに換え、その他は同様の調整を行った。
【００３８】
【実施例１】
前記参考例２に防錆剤としてトリエタノールアミンを３部添加し、その他は同様の調整を行った。
【００３９】
【セルフロッキング効果の評価試験】
参考例１〜６、実施例１及び比較例１により得られたセルフロッキング剤をＪＩＳ２級のＭ１０のボルト（ＺｎＣｒメッキ）に、ディッピング（浸漬）によりねじ部の全周に帯状にコーティングし、１００℃×１０ｍｉｎの乾燥後、次いで２２０℃×２０ｍｉｎの条件で加熱融着し、自然冷却してセルフロッキングねじ部材を作成し、評価試験を行った。評価試験は、ＪＡＳＯＦ１０６−８７に準じ、ｎ＝５で行い１回目のねじ込みトルク及び１回目から５回目の戻しトルクを測定しその平均値を示す。また、融着後の外観、試験後の樹脂の剥がれの有無についても確認する。その結果を表２に示す。
【００４０】
【参考例７】
また、参考例７として参考例１〜６、実施例１及び比較例１に用いたのと同様のボルトにプライマー処理を行った後（エピコート１００７／γ−アミノプロピルトリメトキシシラン／メチルエチルケトン＝９／１／９０）、６，６−ナイロンを２８０℃×２０ｍｉｎ加熱融着して、セルフロッキングねじ部材を作成した。その結果も表２に併せて示す。
【００４１】
【表２】

【００４２】
【トリエタノールアミンの防錆剤としての評価】
参考例１〜６、実施例１及び比較例１で調整したセルフロッキング剤組成物を、前記セルフロッキング剤の評価試験のＪＩＳ２級のＭ１０のＺｎＣｒメッキのボルトを鉄生地に換え、ディッピング（浸漬）によりねじ部の全周に帯状にコーティングし、２４時間室温で乾燥した。
【００４３】
【結果】
参考例１〜６及び比較例１については錆の発生が確認されたが、実施例１については錆の発生は確認されなかった。また、乾燥工程中臭いの発生もなかった。
【００４４】
【発明の効果】
本発明の水性セルフロッキング剤組成物は、溶媒が水で基本的に有機溶剤を含まないため、有機溶剤を使用したものに比べてねじ面へ塗布した際のねじ面へのレベリング性が高く、また環境及び人体に対する悪影響がほとんどない。さらに、局所排気設備、防爆設備等の設置を必要としないことから、製造コストを低く抑えられる。
【００４５】
また、本発明の水性セルフロッキング剤組成物は、ポリアミド粉末またはコポリアミド粉末を水溶媒に分散させディスパージョン化したので、被着体のねじ面に塗布した際にも比較的早い水溶媒の揮発性すなわち乾燥性を有するため、量産性に優れる。また、水性セルフロッキング剤組成物中に防錆剤を含有する系では被着体金属表面の腐食を防止でき、加えて、防錆剤としてトリエタノールアミンを選択すると乾燥工程中の悪臭も防止できる。
【００４６】
本発明の水性セルフロッキング剤をねじ部材のねじ面に適用したセルフロッキング部材は、プライマー処理したものと比べ同等以上に強固に接着し、セルフロックまたはシーリング機能を有するポリアミド及びまたはコポリアミド融着部を形成させることができる。
【００４７】
そして、前記セルフロッキング剤を施して成るセルフロッキングねじ部材は、セルフロッキング機能、アジャスト機能、或いはシール機能を有し、自動車、オートバイ、自転車、車軸、家庭用電気機器、住宅機器、通信機、建設機器、造船、包装機器、水道部品その他の機械、装置類の各種ねじ部品に幅広く適用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のセルフロッキングねじ部材の製造工程を示すブロック図である。
【図２】本発明を六角ボルトに応用した例を示す図である。
【図３】本発明を六角穴あきボルトに応用した例を示す図である。
【図４】本発明のセルフロッキング機能を説明した図である。
【図５】本発明のセルフロッキング部材の用途例を示した図である。
【図６】本発明のセルフロッキング部材の用途例を示した図である
【符号の説明】
５ねじ部材のねじ部（ねじ面）
６ポリアミド及びまたはコポリアミドの融着部[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a self-locking screw member in which a polyamide or copolyamide resin layer is formed on a screw surface of a metal screw member made of a metal material such as iron, and an aqueous self-locking agent composition used therefor. Specifically, the screw is prevented from loosening (self-locking) by fusing the resin to the threaded surface of the screw member, and the screw member can have an adjustment function, a sealing function, and the like. The present invention relates to a locking screw member and an aqueous self-locking agent composition used therefor.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as a measure for preventing the loosening of the screw member, it has already been widely practiced to attach or fuse a plastic material or the like to the screw surface. For example, the present applicants have already proposed a self-locking agent composition in which a polyamide powder or a copolyamide powder and an epoxy resin are dispersed in an organic solvent, as seen in Japanese Patent Publication No. 4-20093. Japanese Patent Publication No. 5-70005 proposes to obtain a self-locking screw member by fusing a self-locking agent containing polyamide or copolyamide, an epoxy resin and isocyanate to the screw surface of the heated screw member. Yes.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
Since the self-locking agent of the invention described in the above Japanese Patent Publication No. 4-20093 uses an organic solvent, the solvent is volatilized when the self-locking agent is applied to a screw or the like, and the working environment is deteriorated. There were problems such as increased costs due to the installation of local exhaust equipment.
[0004]
In addition, the invention described in Japanese Patent Publication No. 5-70005 has a problem that when the powdery self-locking agent is attached to a screw or the like, it is necessary to heat the screw itself, resulting in a large facility. It was. Moreover, in order not to preheat the screw itself, the use of a solvent and pretreatment with a primer or the like are necessary, and the work process is complicated.
[0005]
Therefore, the first object of the present invention is to use an organic solvent without applying a primer treatment or a large-scale heating device when polyamide powder or copolyamide powder is applied to or attached to a screw surface on a screw member. It is to obtain a self-locking screw member and a self-locking agent composition capable of obtaining a self-locking effect equivalent to or higher than those obtained. The second object relates to a self-locking agent composition used to achieve the first object, and without causing deterioration of the work environment by using water as a solvent, An object of the present invention is to obtain a self-locking agent that does not require equipment such as an exhaust device, and that is superior in leveling property of a coating film to that using an organic solvent.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
According to the present invention, a water-insoluble polyamide powder and / or a copolyamide powder, and a blocked isocyanate compound in which an isocyanate group (RN—C═O) at a molecular terminal is masked with phenols, oximes, ε-caprolactam or the like. Then, an aqueous self-locking agent composition characterized by being dispersed in an aqueous solvent and a surfactant and a rust preventive agent is applied to at least a part of the screw surface of the screw member, and heated and melted. The above-described problem has been solved by the self-locking screw member that is attached.
[0007]
Examples of the polyamide or copolyamide used in the present invention include 6-nylon, 6,6-nylon, 6,10-nylon, 7-nylon, 8-nylon, 9-nylon, 11-nylon, and 12-nylon. Synthetic polyamides or copolymers thereof can be used.
[0008]
What should be taken into consideration when selecting the type of polyamide or copolyamide is that the melting point is relatively lower than the decomposition temperature and it is easy to process without requiring complicated heat control, and the coating processing shape does not change significantly during melting. It has a high viscosity, adheres well to the thread surface of the adherend, has a low water absorption rate, has a high resistance to tearing, has excellent impact resistance, has high hardness and strength, and is strong and elastic. When combined, 11-nylon, 12-nylon or copolymers thereof are preferably used, depending on the application. Other than that can also be used.
[0009]
These polyamides or copolyamides are used in the form of powder, but the powder preferably has a particle size in the range of 10 to 500 pm, more preferably 15 to 300 μm. If the particle size of the powder is less than 10 μm, the surface of the screw part will be repelled during fusion and the coating will become uneven. If it exceeds 500 μm, the liquid resin will be uniformly applied to the screw member. It is difficult to form a coating film.
[0010]
Next, in the present invention, an isocyanate compound is effective in order to effectively adhere to the thread surface of an adherend such as a screw, without taking advantage of the excellent properties of the polyamide powder or copolyamide powder. Examples of this isocyanate compound include tolylene diisocyanate (TDI), diphenylmethane diisocyanate (MDI), triphenylmethane triisocyanate (TTI), isocyanate (HMDI), hydrogenated xylene diisocyanate (H6XDI), isophorone isocyanate (IPDI), and the like. However, the present invention is not limited to these.
[0011]
In addition, since the above isocyanates are extremely active and unstable at room temperature, for example, in the case of long-term storage as an aqueous self-locking agent composition, the isocyanate group (RN—C═O) is masked to normal temperature. It is preferable to use a blocked isocyanate compound whose activity is reduced or eliminated. As the blocking agent for performing the above masking, phenols such as phenol and cresol, lactams of ε-caprolactam, oximes such as methyl ethyl ketoxime and the like can be used. It is possible to set the reactivation temperature. Moreover, it is preferable that these block socyanate compounds have dispersibility with respect to an aqueous solvent using a surfactant or the like. Specific examples of these blocked isocyanates include a trade name Prominate series manufactured by Takeda Pharmaceutical Company Limited. If there is no problem with the use of some solvents, use of water-based blocked isocyanates (BI-3, 14, 15, 17, 20) manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd. containing organic solvents such as MEK is also possible. It is.
[0012]
The mixing ratio of the polyamide powder or copolyamide powder and the isocyanate compound is preferably 0.5 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the former. If the isocyanate compound is less than 0.5 parts by weight, the adhesion of the polyamide powder or copolyamide powder to the threaded surface of the adherend cannot be improved. Foaming and the like may occur, and the appearance and performance of the coating film may be deteriorated.
[0013]
In the present invention, when the above-mentioned polyamide powder or copolyamide powder is dispersed in water and used, a surfactant is used to efficiently disperse them. The type of surfactant used in the present invention is not limited so long as it does not adversely affect the fusion of the polyamide powder or copolyamide powder to the thread surface of the adherend, but preferably a nonionic interface. An activator, more preferably a polyoxyethylene type nonionic surfactant, is suitable. Ionic surfactants are easily affected by changes in the pH of the aqueous solution, and are likely to be colored or discolored when the polyamide powder or copolyamide powder is fused.
[0014]
When the type of the surfactant is specifically increased, for example, the trade name Neugen series manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. is preferably increased. The addition amount of the surfactant is suitably 0.1 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the polyamide powder or copolyamide powder. If the amount is less than 0.1 parts by weight, the effect as a surfactant is small, and if the amount is more than 5 parts by weight, the effect is not remarkable and is economically disadvantageous. There is a risk that the adhesion during the fusion of the polyamide powder or the copolyamide powder may be reduced.
[0015]
Next, a method for preparing the aqueous self-locking agent composition of the present invention using each component described above will be described in detail with an example.
1. 3 parts by weight of a surfactant and, if necessary, 3 parts by weight of an antifoaming agent are added to 700 parts by weight of distilled water, and dissolved by stirring.
2. Add 600 parts by weight of polyamide powder or copolyamide powder to the solution, and disperse with stirring.
3. 120 parts by weight of a block isocyanate aqueous dispersion (containing 25% of a blocked isocyanate compound) is added to the dispersion and stirred.
4). Add a colorant and a rust inhibitor as necessary.
[0016]
In addition, since the surface of the adherend metal may be temporarily exposed to the aqueous composition when applying the aqueous self-locking agent composition described in detail later to the screw surface of the screw member, the rust preventive agent may be Used to prevent corrosion on the surface. For example, when ammonia or the like is used as the rust preventive agent, the working environment may be deteriorated due to the volatilization of the ammonia during the drying process after the application of the aqueous self-locking agent, and other rust preventive agents are used. Even if there is a risk of adverse effects on the coating film, the selection must be made carefully. Among these, when triethanolamine is used, it can be suitably used because it reacts with the isocyanate compound even if it is odorless and remains in the coating film after drying without adversely affecting the performance.
[0017]
In this way, if the obtained aqueous self-locking agent composition is applied to at least a part of the screw surface of the screw member, water is volatilized and dried, and then heat-sealed, primer treatment is performed on the adherend. As a result, an equivalent adhesion interface is formed, and the polyamide or copolyamide is firmly adhered to the adherend (screw surface), and a self-locking screw member is obtained.
[0018]
In addition, it is preferable to perform the degreasing washing | cleaning by a water-system cleaning agent, a petroleum-type solvent, etc. as pre-processing of the thread surface of a to-be-adhered body. Further, the material of the screw member of the adherend may be iron, copper, brass, stainless steel, or the like, or other metals such as chromium, zinc, chromate, nickel plating, or the like.
[0019]
Next, the process when manufacturing the self-locking screw member of the present invention will be described in detail for each process. FIG. 1 is a block diagram showing an example of a process for forming a self-locking screw member. Block 1 is a step of applying a self-locking agent to, for example, a screw member of the adherend. Here, for example, the coating can be performed using a coating apparatus as disclosed in Japanese Utility Model Publication Nos. 62-23567, 62-23578, 60-20440, and Japanese Utility Model Publication No. 4-27566. Moreover, when applying or adhering the self-locking agent composition of the present invention to the thread surface of the adherend, the adherend itself may be heated as long as it is 100 ° C. or lower.
[0020]
The self-locking screw member of the present invention is not particularly limited as long as the member is made of metal and has a threaded surface. For example, it can be used for various things such as large bolts used in automobiles, machines, buildings, etc. to small screws used in glasses, watches, small electric devices, etc., or parts having special shapes. .
[0021]
Block 2 shows the drying / heating process of the screw member in which the aqueous self-locking agent is applied to the thread surface of the adherend. The drying is ideally performed at a temperature of room temperature to 120 ° C. until the water is completely evaporated. By doing so, it is possible to prevent foaming of the resin at the time of heat fusion. The heating and fusing process is performed in the range of 180 to 300 ° C., and is accurately determined according to the melting temperature, the dissociation temperature of the blocked isocyanate, and other conditions depending on the type of polyamide powder or copolyamide powder used.
[0022]
Block 3 is a cooling process. Each of these processes may be provided independently. For example, a heating apparatus or a cooling apparatus is provided in addition to a coating apparatus as disclosed in Japanese Utility Model Publication No. 4-27566, and a heating baking process is performed from the coating process. Then, the process up to the cooling process may be performed at a time.
[0023]
2 and 3 show an application example of a self-locking screw member taking a bolt as an example of the screw member.
[0024]
FIG. 2 is a front view in which an elliptical self-locking agent composition is applied and dried on a part of the screw portion 5 of the hexagon bolt 4 and then heat-sealed to form a nylon fused portion 6 on the screw portion 5. FIG.
[0025]
FIG. 3 shows that a self-locking agent composition is applied and dried in a band shape over the entire circumference of the screw portion 5 of the hexagon socket head cap bolt 7 and then heat-sealed to thereby heat-bond the polyamide or copolyamide to the screw portion 5. The portion 6 is formed.
[0026]
FIG. 4 shows an explanatory diagram of the self-locking function. This shows a state where the screw 8 is coated with the self-locking agent composition and the bolt 8 formed with the polyamide or copolyamide fusion part 6 is screwed into the female thread of the base material 9.
[0027]
FIG. 5 shows that a self-locking agent composition is applied to a threaded portion, and a stop screw 11 having a polyamide or copolyamide fused portion 6 formed thereon is screwed into a base material 9 to resist the force of a spring 12, and the lever 13 is positioned. The state where adjustment positioning is performed at the tip of the screw 11 is shown.
[0028]
FIG. 6 shows an example of the sealing effect. A belt-like self-locking agent composition 6 is applied to the entire bottom surface of a container (for example, an oil pan) 14 and polyamide or copolyamide is heat-sealed to the screw surface. This is an example in which the hexagon socket head bolt 7 is screwed to achieve a sealing effect of liquid such as oil. The fluid to be sealed is not limited to a liquid, and can be a gas such as air. As can be understood from FIG. 6, for example, a self-locking screw member can be applied without using a seal tape which is commonly used for a screw portion such as a water tap.
[0029]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Examples of the present invention will be described below. Reference Example Under the compounding conditions shown in Table 1 to 7, to prepare a self-locking agent composition of Example 1 and Comparative Example 1.
[0030]
[Table 1]

[0031]
[ Reference Example 1 ]
100 parts by weight of purified water, 0.5 parts by weight of surfactant (Neugen ET-115, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), 0.5 parts by weight of antifoaming agent (Deformer 5013, manufactured by San Nopco), block Self-locking agent from 20 parts by weight of isocyanate (Prominate XC-929C, made by Takeda Pharmaceutical Co., Ltd., 25% blocked isocyanate compound), 100 parts by weight of nylon 12 (Rilsan Powder 2002D, average particle diameter 18-22 μm by Nippon Rilsan) Adjusted.
[0032]
[ Reference Example 2 ]
100 parts by weight of purified water, 0.5 parts by weight of surfactant (Neugen ET-115, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), 0.5 parts by weight of antifoaming agent (Deformer 5013, manufactured by San Nopco), block Self-locking agent from 20 parts by weight of isocyanate (Prominate XC-929C, made by Takeda Pharmaceutical Co., Ltd., containing 25% blocked isocyanate compound), 100 parts by weight of nylon 11 (Rilsan Powder D-30, average particle diameter 30 μm by Rilsan Japan) Adjusted.
[0033]
[Comparative Example 1]
Except for the blocked isocyanate from Reference Example 2 , the other adjustments were made in the same manner.
[0034]
[ Reference Example 3 ]
The amount of block isocyanatoate was increased to 100 parts by weight from Reference Example 2 , and the others were similarly adjusted.
[0035]
[ Reference Example 4 ]
The nonionic surfactant (Neugen ET-115) of Reference Example 2 is replaced with a cationic surfactant (Belex NB paste manufactured by Kao Corporation), and 10 parts by weight that is sufficient to disperse nylon Addition and other adjustments were made in the same manner.
[0036]
[ Reference Example 5 ]
The nonionic surfactant (Neugen ET-115) of Reference Example 2 was increased to 10 parts by weight, and the others were similarly adjusted.
[0037]
[ Reference Example 6 ]
The polyamide powder of Reference Example 1 was replaced with one having an average particle diameter of 5 to 7 μm, and the other adjustments were made in the same manner.
[0038]
[ Example 1 ]
The triethanolamine was added 3 parts of Reference Example 2 as a rust inhibitor, others were subjected to the same adjustment.
[0039]
[Evaluation test of self-locking effect]
The self-locking agent obtained in Reference Examples 1 to 6, Example 1 and Comparative Example 1 was coated on the entire circumference of the threaded portion by dipping (immersion) on JIS class 2 M10 bolts (ZnCr plating). After drying at a temperature of 10 ° C. for 10 minutes, heat fusion was then carried out under the conditions of 220 ° C. for 20 minutes, and the self-locking screw member was formed by natural cooling, and an evaluation test was performed. The evaluation test is carried out according to JASO F 106-87 at n = 5, and the first screwing torque and the first to fifth return torques are measured and the average values are shown. Also check the appearance after fusing and the presence or absence of peeling of the resin after the test. The results are shown in Table 2.
[0040]
[ Reference Example 7 ]
Moreover, after performing primer treatment on the same bolt as that used in Reference Examples 1 to 6, Example 1 and Comparative Example 1 as Reference Example 7 (Epicoat 1007 / γ-aminopropyltrimethoxysilane / methyl ethyl ketone = 9 / 1/90), 6,6-nylon was heat-sealed at 280 ° C. for 20 minutes to prepare a self-locking screw member. The results are also shown in Table 2.
[0041]
[Table 2]

[0042]
[Evaluation of triethanolamine as a rust inhibitor]
For the self-locking agent composition prepared in Reference Examples 1 to 6, Example 1 and Comparative Example 1, the bolt of JIS2 grade M10 ZnCr plating in the evaluation test of the self-locking agent was replaced with iron cloth, and dipping (dipping) Then, the entire periphery of the threaded portion was coated in a band shape and dried at room temperature for 24 hours.
[0043]
【result】
Although the occurrence of rust was confirmed for Reference Examples 1 to 6 and Comparative Example 1, the occurrence of rust was not confirmed for Example 1 . Also, no odor was generated during the drying process.
[0044]
【The invention's effect】
Since the water-based self-locking agent composition of the present invention is basically water and does not contain an organic solvent, the leveling property to the thread surface when applied to the thread surface is higher than that using an organic solvent, There is almost no adverse effect on the environment and human body. Furthermore, since it is not necessary to install local exhaust equipment, explosion-proof equipment, etc., manufacturing costs can be kept low.
[0045]
In addition, since the aqueous self-locking agent composition of the present invention is dispersed by dispersing the polyamide powder or the copolyamide powder in an aqueous solvent, the aqueous solvent volatilizes relatively quickly even when applied to the thread surface of the adherend. It has excellent productivity, that is, dryness. In addition, in a system containing a rust preventive agent in the aqueous self-locking agent composition, corrosion of the adherend metal surface can be prevented, and in addition, a bad odor during the drying process can be prevented by selecting triethanolamine as the rust preventive agent. .
[0046]
The self-locking member in which the water-based self-locking agent of the present invention is applied to the screw surface of the screw member is bonded to a polyamide and / or copolyamide fusion part that has a self-locking or sealing function and is firmly bonded to the same or higher strength than the primer-treated one. Can be formed.
[0047]
The self-locking screw member formed by applying the self-locking agent has a self-locking function, an adjusting function, or a sealing function, and is an automobile, a motorcycle, a bicycle, an axle, a household electric device, a housing device, a communication device, a construction It can be widely applied to various screw parts of equipment, shipbuilding, packaging equipment, water supply parts and other machines and devices.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a block diagram showing a manufacturing process of a self-locking screw member of the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing an example in which the present invention is applied to a hexagon bolt.
FIG. 3 is a diagram showing an example in which the present invention is applied to a hexagon socket head bolt.
FIG. 4 is a diagram illustrating a self-locking function of the present invention.
FIG. 5 is a view showing an application example of the self-locking member of the present invention.
FIG. 6 is a view showing an application example of the self-locking member of the present invention.
5 Screw part (thread surface) of the screw member
6 Fusion part of polyamide and / or copolyamide

Claims

(A) 100 parts by weight of water-insoluble polyamide powder and / or copolyamide powder having a particle size of 15 to 300 μm selected from 11 nylon, 12 nylon, or a copolymer thereof, and an isocyanate group (RN = N = 0.5 to 10 parts by weight of a blocked isocyanate compound obtained by masking C═O) with any of phenols, oximes, and ε-caprolactam , 0.1 to 5 parts by weight of a nonionic surfactant, and triethanol An aqueous self-locking agent composition used by heat-sealing at least a part of a screw surface of a screw member, wherein an amine and an antifoaming agent are dispersed in an aqueous solvent and dispersed.

The aqueous self-locking agent composition according to claim 1, wherein the surfactant is a polyoxyethylene type nonionic surfactant.

The aqueous self-locking agent composition according to claim 1, wherein the blocked isocyanate compound is water-soluble.