JP3799446B2

JP3799446B2 - Adsorption performance prediction method for porous adsorbents

Info

Publication number: JP3799446B2
Application number: JP2001279526A
Authority: JP
Inventors: 修一石割; 治夫加藤
Original assignee: Renesas Technology Corp; Hitachi Plant Technologies Ltd
Current assignee: Renesas Technology Corp; Hitachi Ltd
Priority date: 2001-09-14
Filing date: 2001-09-14
Publication date: 2006-07-19
Anticipated expiration: 2021-09-14
Also published as: JP2003083945A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔質吸着材の吸着性能予測方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの製造工場では、有機物等の付着による製品性能の低下を防止するため、クリーンルームを設けて半導体デバイスの製造を行っている。そのクリーンルームに空気を供給するファンフィルタユニット（ＦＦＵ）には、各種化学物質を吸着するためケミカルフィルタが装着されている。そのケミカルフィルタには吸着材として活性炭が利用されている。活性炭は多孔質構造であり、その比表面積は１０００〜５０００ｍ²／ｇにも及ぶ。この広大な表面積により、多種多量の化学物質を吸着することができる。
【０００３】
もっとも活性炭を長時間使用することにより、活性炭との親和力の強い物質の吸着量が増えると、先に吸着されていた親和力の弱い物質が、活性炭から放出されることがある。これは、親和力の弱い物質に対する吸着飽和状態としてとらえるべきものであり、当該物質に対する吸着材の寿命として交換が必要となる。なおケミカルフィルタの販売に当たっては、吸着材の交換時期を明示するのが好ましく、上述した吸着材の寿命時期を予測する必要がある。
【０００４】
その寿命予測方法として、活性炭により吸着試験片を作成し、吸着試験を行うことが考えられる。すなわち、ケミカルフィルタに使用する吸着材より小さな吸着試験片を複数個準備する。次に、それぞれの吸着試験片に異なる暴露時間を設定して吸着試験を行う。次に、各吸着試験片につき吸着物の種類およびその吸着量を測定する。次に測定結果から、ある特定の化学物質の吸着量が減少に転ずるまでの時間を把握する。なお、吸着試験片はサイズが小さいので早期に吸着飽和状態に達する。そして把握した吸着飽和時間に、実際の吸着材の表面積と吸着試験片の表面積との比率を乗ずることにより、実際の吸着剤の吸着飽和時間すなわち寿命時期を予測する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記の寿命予測方法において、吸着物の種類およびその吸着量を測定するには、吸着試験片を加熱して吸着物を抽出する必要がある。ところが活性炭は多孔質構造であり、微細孔内に吸着された吸着物を全て抽出するのは困難である。従って、多孔質吸着材の寿命時期を正確に予測することができないという問題がある。また同じ理由から、寿命予測を含め多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測することができないという問題がある。
【０００６】
本発明は上記問題点に着目し、多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測可能な多孔質吸着材の吸着性能予測方法の提供を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係る多孔質吸着材の吸着性能予測方法は、多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成し、前記吸着試験片を使用した吸着試験結果から前記多孔質吸着材の吸着性能を予測する構成とした。
【０００８】
多孔質吸着材と同等成分の吸着試験片を作成することにより、多孔質吸着材の場合と同じ種類の化学物質を同じ割合で吸着させることができる。また、無孔質吸着材で吸着試験片を作成することにより、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができる。従って、多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測することができる。
【０００９】
また、多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成し、吸着試験により前記吸着試験片の吸着飽和時間を求め、求めた吸着飽和時間に前記多孔質吸着材の表面積と前記吸着試験片の表面積との比率を乗ずることにより、前記多孔質吸着材の寿命を予測する構成とした。
【００１０】
無孔質吸着材で吸着試験片を作成することにより、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができるので、吸着試験片の吸着飽和時間を求めることができる。この吸着飽和時間に、前記多孔質吸着材の表面積と前記吸着試験片の表面積との比率を乗ずれば、多孔質吸着材の吸着飽和時間を算出することができる。従って、多孔質吸着材の寿命時期を正確に予測することができる。
【００１１】
なお、前記多孔質吸着材は活性炭であり、前記無孔質吸着材はガラス状炭素である構成とするのが好ましい。ガラス状炭素は、活性炭と同様に高純度の炭素質であるから、活性炭の場合と同じ種類の化学物質を同じ割合で吸着させることができる。またガラス状炭素は、気孔率が１〜５％と非常に小さいので、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができる。従って、多孔質吸着材である活性炭の吸着性能を正確に予測することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明に係る多孔質吸着材の吸着性能予測方法の好ましい実施の形態を、添付図面にしたがって詳細に説明する。なお以下に記載するのは本発明の実施形態の一態様にすぎず、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１３】
図１にケミカルフィルタの構造図を示す。ケミカルフィルタ１の上蓋２と下蓋６との間には、保護材３，３に挟まれた吸着材４および防塵フィルタ５が配置され、この吸着材４により各種化学物質が吸着される。この吸着材４として活性炭が利用されている。活性炭は多孔質構造であり、その表面積は１０００〜５０００ｍ^２／ｇにも及ぶ。この広大な表面積により、多種多量の化学物質を物理的および化学的に吸着することができる。
【００１４】
本実施形態では、多孔質活性炭の吸着性能を予測するため、無孔質のガラス状炭素材料を使用する。ガラス状炭素材料は一般に、フラン樹脂、フルフリルアルコール樹脂、フェノール樹脂などの熱硬化性樹脂を所定の型枠に流し込み、１０００〜１５００℃まで加熱し硬化させて成型する。なお、硬化時に大量の低分子物質が生成して体積が大きく収縮するので、クラックが発生しやすい。そこで、熱硬化性樹脂にフィラーを添加することにより、重量減少や収縮が抑制されるとともに、揮発成分も逸脱しやすくなり、クラックが発生しにくくなる。フルフリルアルコール樹脂を原料として熱硬化させた場合には、８００℃までは急激な減量と収縮が生じ、減量の方が支配的なため気孔が発生する。逆に８００℃以上では収縮が主になって気孔が減少し、１６００℃では完全に消失する。こうして、気孔率１〜５％と極めて小さい無孔質のガラス状炭素が形成される。なお、無孔質は気孔率がゼロの場合も含む。
【００１５】
ガラス状炭素は、活性炭と同様に高純度の炭素質であるから、活性炭の場合と同様の種類の化学物質を同様の割合で吸着することができる。一方で活性炭と異なり、ガラス状炭素の比表面積は比表面積計で計測できずその固体表面積とほぼ同じ程度と小さいので、早期に吸着飽和状態に達することができる。また無孔質であるため、吸着試験片を加熱して全ての吸着物を抽出することが可能であり、吸着物の種類およびその吸着量を測定することができる。
【００１６】
このガラス状炭素を用いて、吸着試験片を作成する。図２に吸着試験片の説明図を示す。吸着試験片１０は、上記方法で成型したガラス状炭素の基板を切断することにより、例えば長さ８０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ１ｍｍ程度の短冊状に形成する。なお、吸着試験片の寸法は上記に限られず、以下に説明する試料管に収容できる寸法であればよい。
【００１７】
図３に試料管の側面断面図を示す。試料管１２は、一方端部を縮径し他方端部を拡径した石英材料等からなる筒状体１４と、その両端部を封止する栓１６、１８により形成する。筒状体１４は、例えば内径１２ｍｍ、長さ９０ｍｍ程度に形成する。図４は、試料管１２に吸着試験片１０を収納した状態の説明図であり、吸着試験片１０はこの状態で運搬および保管する。
【００１８】
吸着試験片による吸着物の種類およびその吸着量の測定は、以下に説明する吸着物測定装置によって行う。図５に吸着物測定装置の全体構成図を示す。吸着物測定装置２０は主に、吸着物を熱脱着する熱脱着部２２と、吸着物を種類毎に分離するガスクロマトグラフ部２６と、吸着物の質量を測定する質量分析部２８とにより構成されている。熱脱着部２２には試料管の挿入部２２ａを設ける。熱脱着部２２は、制御部２４によりその動作を制御され、試料管１２に収納された吸着試験片を加熱して吸着物を脱着させ抽出する。なお、抽出した吸着物をトラップ管（不図示）に再吸着させ再脱着させてもよい。この場合、再吸着時にトラップ管を冷却するため液体窒素部３０を設ける。さらに熱脱着部２２は、抽出した吸着物をガスクロマトグラフ部２６に出力する。ガスクロマトグラフ部２６では吸着物を種類毎に分離する。ガスクロマトグラフ部２６の出口部分に設置された質量分析部２８では、種類毎に分離された吸着物の質量を測定する。以上により、吸着物の種類およびその吸着量が測定可能となる。
【００１９】
次に、上記の吸着試験片、試料管および吸着物測定装置等を使用した多孔質吸着材の性能予測方法について説明する。なお具体例として、ケミカルフィルタに使用される活性炭の寿命予測方法について以下に説明する。図６に活性炭の寿命予測方法のフローチャートを示す。
【００２０】
最初に、上述した吸着試験片を洗浄して吸着物のない状態とする（ステップ８０）。なお吸着試験片の洗浄は、試料管の洗浄に使用する加熱炉を代用し、Ｈｅ気流で２８０℃×３時間にわたって行う。次に、吸着試験実施場所であるケミカルフィルタ設置場所まで、洗浄した吸着試験片を運搬する（ステップ８２）。その際、吸着試験片を試料管に収納して運搬することにより、運搬途中で試験片に不純物が付着することがない。なお吸着試験片を収納する前に、試料管も上記加熱炉で洗浄しておく。
【００２１】
次に、試料管から吸着試験片を取り出して吸着試験を行う（ステップ８４）。吸着試験は、吸着試験片をケミカルフィルタの設置場所に配置して、所定時間暴露することにより行う。なお複数の吸着試験片を同時に配置して、それぞれにつき異なる暴露時間を設定する。これにより、吸着状態の経時変化を把握することができる。測定後の試験片は洗浄した試料管に収納して、吸着物測定装置の設置場所まで運搬する（ステップ８６）。
【００２２】
次に、吸着試験片を試料管ごと吸着物測定装置に装着する（ステップ８８）。そして吸着物測定装置により、吸着物の種類およびその吸着量の測定を行う（ステップ９０）。吸着物測定装置では、試料管に収納された吸着試験片から吸着物を熱抽出し、ガスクロマトグラフ部に出力する。またガスクロマトグラフ部では、吸着物を種類毎に分離する。さらに質量分析部では、種類毎に分離された吸着物の質量を測定する。これにより、吸着物の種類およびその質量が測定される。
【００２３】
図７に、暴露時間の異なる各吸着試験片の吸着物測定結果を示す。なお、各グラフの横軸はガスクロマトグラフ部の保持時間である。なお吸着物の種類によって保持時間は異なり、高沸点有機物ほど保持時間が長くなる。また、各グラフの縦軸は各吸着物の濃度すなわち吸着量を示す。
【００２４】
次に、得られた吸着物測定結果から、特定種類の化学物質に対する吸着試験片の吸着飽和時間を把握する（ステップ９２）。まず、クリーンルーム内での作業に悪影響を及ぼしうる化学物質を特定する。次に、当該化学物質が暴露時間の異なる各吸着試験片にどれだけ吸着されているか、図７のグラフから確認する。そして、図８に示すような各種化学物質の吸着量の経時変化のグラフを作成する。図８によれば、ＲＴ（保持時間）が６．５３分の化学物質は、暴露１８時間までは吸着量が増加しその後は減少している。よって、この化学物質の吸着飽和時間は１８時間程度であることがわかる。一方、ＲＴ９．２２６の化学物質は、試験片の暴露時間が７１時間までは吸着量が増加し、その後は減少している。よって、この化学物質の吸着飽和時間は７１時間程度であることがわかる。
【００２５】
次に、活性炭の寿命時期を予測する（ステップ９４）。そのためにまず、ケミカルフィルタに使用される活性炭の全表面積と、吸着試験片の全表面積との比率を求める。具体的には、両者の比表面積および両者の大きさの違いから当該比率を算出するか、または特殊な測定装置により両者の全表面積を実測して当該比率を求める。そして、ステップ９２で求めた当該化学物質の吸着飽和時間と、上記比率とを乗算して、当該化学物質に対する活性炭の吸着飽和時間を算出する。なおこの吸着飽和時間を経過すると、活性炭は吸着していた当該化学物質を放出することになるので、この吸着飽和時間が当該化学物質に対する活性炭の寿命時期といえる。以上により、当該化学物質に対する活性炭の寿命時期の予測値を得る。
【００２６】
なお、特定の化学物質に対する寿命時期以外にも、全ての物質に対する一般的な寿命時期を求めることもできる。この場合には、暴露時間の異なる各吸着試験片につき、それぞれの全吸着量を求める。なお、図７の各グラフを積分することにより、各吸着試験片の全吸着量を求めることができる。図９に全吸着量の経時変化のグラフを示す。図９によれば、暴露時間が７１時間程度までは全吸着量が大きく増加するが、それ以後の増加量は少なく、吸着飽和状態になっていることがわかる。そして上記と同様に、活性炭の全表面積と吸着試験片の全表面積との比率と、この吸着飽和時間とを積算すれば、全物質に対する活性炭の一般的な寿命時期の予測値を得ることができる。
【００２７】
また寿命時期の予測以外にも、活性炭の各種吸着性能を予測することができる。まず前提として、空気中に含まれる有機物の種類とその濃度とを測定する。具体的には、まず図３の試料管１２内に特殊な吸着剤を封入して吸着管を作成する。次に、この吸着管内に強制的に空気を送り込み、空気中に含まれる有機物を吸着剤に捕集させる。その後、吸着管を図５に示す吸着物測定装置２０に装着してその吸着物を測定する。図１０（１）に空気中に含まれる有機物の測定結果を示す。一方、図１０（２）は吸着試験片による吸着物の測定結果である。両図を比較すると、炭素材料からなる吸着試験片は、特にＲＴ５．０〜１０．０の低〜中沸点有機物の吸着性能に優れていることがわかる。従って、同じ炭素材料からなる活性炭も同様の吸着性能を有するとの予測が成り立つ。
【００２８】
なお、本実施形態では空気中に含まれる有機物等に対する活性炭の吸着性能を予測したが、水中に含まれる有機物等に対する活性炭の吸着性能についても同様に、無孔質炭素材料であるガラス状炭素等からなる吸着試験片を使用して予測することができる。特に、半導体デバイスの製造工程では純水を用いてウエハ洗浄等を行うため、純水中に含まれる有機物を吸着する活性炭の吸着性能の予測は有用である。
【００２９】
また、活性炭以外の多孔質炭素材料についても、無孔質炭素材料であるガラス状炭素等からなる吸着試験片を使用して、吸着性能を予測することが可能である。さらに、炭素材料以外の多孔質吸着材についても、これと同等成分の無孔質吸着材を用いて吸着性能を予測することができる。例えばゼオライト等の多孔質吸着材につき、これと同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成して、上記と同様に各種吸着性能を予測することができる。
【００３０】
上述したように、本実施形態に係る多孔質吸着材の吸着性能予測方法により、多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測することができる。この点、吸着性能の予測には吸着物の抽出が不可欠であるが、多孔質吸着材では微細孔内に吸着された吸着物を全て抽出するのは困難である。従って、多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測するのは非常に困難であった。
【００３１】
これに対して本実施形態では、多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成し、前記吸着試験片を使用した吸着試験結果から前記多孔質吸着材の吸着性能を予測する構成とした。多孔質吸着材と同等成分の吸着試験片を作成することにより、多孔質吸着材の場合と同じ種類の化学物質を同じ割合で吸着させることができる。また、無孔質吸着材で吸着試験片を作成することにより、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができる。従って、多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測することができる。
【００３２】
また、上記と同様の理由から、従来は多孔質吸着材の寿命時期を正確に予測するのは非常に困難であった。これに対して本実施形態では、多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成し、吸着試験により前記吸着試験片の吸着飽和時間を求め、求めた吸着飽和時間に前記多孔質吸着材の表面積と前記吸着試験片の表面積との比率を乗ずることにより、前記多孔質吸着材の寿命を予測する構成とした。無孔質吸着材で吸着試験片を作成することにより、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができるので、吸着試験片の吸着飽和時間を求めることができる。この吸着飽和時間に、前記多孔質吸着材の表面積と前記吸着試験片の表面積との比率を乗ずれば、多孔質吸着材の吸着飽和時間を算出することができる。従って、多孔質吸着材の寿命時期を正確に予測することができる。
【００３３】
また、多孔質吸着材は活性炭であり、無孔質吸着材はガラス状炭素である構成とした。ガラス状炭素は、活性炭と同様に高純度の炭素質であるから、活性炭の場合と同じ種類の化学物質を同じ割合で吸着させることができる。またガラス状炭素は、気孔率が１〜５％と非常に小さいので、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができる。従って、多孔質吸着材である活性炭の吸着性能を正確に予測することができる。これに加えて、ガラス状炭素には様々な形状の市販品が存在し、これを加工することにより簡単に吸着試験片を作成することができるので、低コストで吸着試験を行うことができる。
【００３４】
なおガラス状炭素の吸着試験片により、活性炭等の吸着性能を予測するだけでなく、空気中に含まれる化学物質の種類とその濃度とを調査することも可能である。この点、上述したように、図３の試料管１２内に特殊な吸着剤を封入して吸着管を作成し、この吸着管内に強制的に空気を送り込むことにより、空気中に含まれる化学物質を測定することも可能である。しかし、試料管内に封入する吸着剤は粉末状であるため吸着に寄与する表面積が一定せず、化学物質の濃度を正確に測定することができないという問題がある。これに対して、ガラス状炭素は無孔質であり、吸着試験片の表面積は常に一定である。また、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができることから、化学物質の濃度を正確に測定することができる。これにより、ハウスシック症候群等の原因究明を正確かつ低コストに行うことができる。
【００３５】
【発明の効果】
多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成し、前記吸着試験片を使用した吸着試験結果から前記多孔質吸着材の吸着性能を予測する構成としたので、多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ケミカルフィルタの構造図である。
【図２】吸着試験片の説明図である。
【図３】試料管の側面断面図である。
【図４】試料管に吸着試験片を収納した状態の説明図である。
【図５】吸着物測定装置の全体構成図である。
【図６】活性炭の寿命予測方法のフローチャートである。
【図７】暴露時間の異なる各吸着試験片の吸着物測定結果のグラフであり、（１）は暴露１時間の場合であり、（２）は暴露２．５時間の場合であり、（３）は暴露１８時間の場合であり、（４）は暴露７１時間の場合であり、（５）は暴露２３７時間の場合である。
【図８】各種化学物質の吸着量の経時変化のグラフである。
【図９】全吸着量の経時変化のグラフである。
【図１０】（１）は空気中に含まれる有機物の測定結果のグラフであり、（２）は吸着試験片による吸着物の測定結果のグラフである。
【符号の説明】
１………ケミカルフィルタ、２………上蓋、３………保護材、
４………吸着材、５………防塵フィルタ、６………下蓋、
１０………吸着試験片、１２………試料管、１４………筒状体、
１６，１８………栓、２０………吸着物測定装置、２２………熱脱着部、
２２ａ………試料管挿入部、２４………制御部、
２６………ガスクロマトグラフ部、２８………質量分析部、
３０………液体窒素部[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for predicting the adsorption performance of a porous adsorbent.
[0002]
[Prior art]
In a semiconductor device manufacturing factory, a semiconductor device is manufactured by providing a clean room in order to prevent deterioration of product performance due to adhesion of organic substances and the like. A fan filter unit (FFU) for supplying air to the clean room is equipped with a chemical filter for adsorbing various chemical substances. The chemical filter uses activated carbon as an adsorbent. Activated carbon has a porous structure, and its specific surface area reaches 1000 to 5000 m ² / g. Due to this vast surface area, a large amount of chemical substances can be adsorbed.
[0003]
However, if the amount of adsorption of a substance having a strong affinity for activated carbon increases by using activated carbon for a long time, the substance having a low affinity previously adsorbed may be released from the activated carbon. This should be regarded as an adsorption saturation state for a substance having a low affinity, and needs to be replaced as the lifetime of the adsorbent for the substance. In selling a chemical filter, it is preferable to clearly indicate the replacement time of the adsorbent, and it is necessary to predict the lifetime of the adsorbent described above.
[0004]
As a life prediction method, it is conceivable to prepare an adsorption test piece with activated carbon and perform an adsorption test. That is, a plurality of adsorption test pieces smaller than the adsorbent used for the chemical filter are prepared. Next, the adsorption test is performed by setting different exposure times for the respective adsorption test pieces. Next, the kind of adsorbate and the amount of adsorption are measured for each adsorption test piece. Next, from the measurement result, the time until the amount of adsorption of a specific chemical substance starts to decrease is grasped. Since the adsorption test piece is small in size, it reaches the adsorption saturation state at an early stage. Then, the actual adsorption saturation time of the adsorbent, that is, the lifetime is predicted by multiplying the grasped adsorption saturation time by the ratio of the surface area of the actual adsorbent and the surface area of the adsorption test piece.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
In the above life prediction method, in order to measure the kind of adsorbate and the amount of adsorbate, it is necessary to extract the adsorbate by heating the adsorption test piece. However, activated carbon has a porous structure, and it is difficult to extract all the adsorbate adsorbed in the micropores. Therefore, there is a problem that the lifetime of the porous adsorbent cannot be accurately predicted. For the same reason, there is a problem that the adsorption performance of the porous adsorbent including the life prediction cannot be accurately predicted.
[0006]
The present invention pays attention to the above-mentioned problems, and an object thereof is to provide a method for predicting the adsorption performance of a porous adsorbent capable of accurately predicting the adsorption performance of the porous adsorbent.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the method for predicting the adsorption performance of a porous adsorbent according to the present invention produced an adsorption test piece using a nonporous adsorbent having the same component as the porous adsorbent, and used the adsorption test piece. The adsorption performance of the porous adsorbent was predicted from the adsorption test result.
[0008]
By creating an adsorption test piece having the same component as the porous adsorbent, it is possible to adsorb the same kind of chemical substance as in the case of the porous adsorbent at the same ratio. Moreover, all the adsorbate of an adsorption test piece can be extracted by producing an adsorption test piece with a nonporous adsorbent. Therefore, the adsorption performance of the porous adsorbent can be accurately predicted.
[0009]
Further, an adsorption test piece is prepared from a nonporous adsorbent having the same component as the porous adsorbent, the adsorption saturation time of the adsorption test piece is obtained by an adsorption test, and the surface area of the porous adsorbent is obtained at the obtained adsorption saturation time. The life of the porous adsorbent is predicted by multiplying the ratio of the surface area of the adsorption test piece.
[0010]
By creating an adsorption test piece with a non-porous adsorbent, it is possible to extract all the adsorbate of the adsorption test piece, so that the adsorption saturation time of the adsorption test piece can be determined. The adsorption saturation time of the porous adsorbent can be calculated by multiplying the adsorption saturation time by the ratio of the surface area of the porous adsorbent and the surface area of the adsorption test piece. Therefore, the lifetime of the porous adsorbent can be accurately predicted.
[0011]
The porous adsorbent is preferably activated carbon, and the nonporous adsorbent is preferably glassy carbon. Since vitreous carbon is a high-purity carbonaceous material like activated carbon, it can adsorb the same kind of chemical substances as in the case of activated carbon at the same rate. Moreover, since vitreous carbon has a very low porosity of 1 to 5%, it is possible to extract all the adsorbates of the adsorption test piece. Therefore, it is possible to accurately predict the adsorption performance of activated carbon that is a porous adsorbent.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
A preferred embodiment of the method for predicting the adsorption performance of a porous adsorbent according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Note that what is described below is only one aspect of the embodiment of the present invention, and the present invention is not limited thereto.
[0013]
FIG. 1 shows the structure of the chemical filter. Between the upper lid 2 and the lower lid 6 of the chemical filter 1, an adsorbent 4 and a dustproof filter 5 sandwiched between the protective materials 3 and 3 are disposed, and various chemical substances are adsorbed by the adsorbent 4. Activated carbon is used as the adsorbent 4. Activated carbon has a porous structure, and its surface area reaches 1000 to 5000 m ² / g. Due to this large surface area, a large amount of chemical substances can be physically and chemically adsorbed.
[0014]
In the present embodiment, a nonporous glassy carbon material is used to predict the adsorption performance of porous activated carbon. Generally, a glassy carbon material is molded by pouring a thermosetting resin such as a furan resin, a furfuryl alcohol resin, or a phenol resin into a predetermined mold, and heating and curing to 1000 to 1500 ° C. In addition, since a large amount of low molecular weight substances are generated at the time of curing and the volume is greatly contracted, cracks are likely to occur. Therefore, by adding a filler to the thermosetting resin, weight reduction and shrinkage are suppressed, and volatile components are likely to deviate and cracks are less likely to occur. When thermosetting is performed using a furfuryl alcohol resin as a raw material, rapid weight loss and shrinkage occur up to 800 ° C., and pores are generated because the weight loss is dominant. On the other hand, shrinkage mainly occurs at 800 ° C. or more, and the pores decrease, and disappears completely at 1600 ° C. Thus, nonporous glassy carbon having a porosity of 1 to 5% is formed. Note that the nonporous material includes a case where the porosity is zero.
[0015]
Since vitreous carbon is a high-purity carbonaceous material similar to activated carbon, it can adsorb chemical substances of the same type as in the case of activated carbon at the same rate. On the other hand, unlike activated carbon, the specific surface area of glassy carbon cannot be measured with a specific surface area meter and is almost as small as the solid surface area, so that an adsorption saturation state can be reached early. Moreover, since it is nonporous, it is possible to extract all the adsorbates by heating the adsorption test piece, and the type of adsorbate and the amount of adsorption can be measured.
[0016]
An adsorption test piece is prepared using this glassy carbon. FIG. 2 is an explanatory diagram of the adsorption test piece. The adsorption test piece 10 is formed into a strip having a length of 80 mm, a width of 10 mm, and a thickness of about 1 mm, for example, by cutting the glassy carbon substrate molded by the above method. In addition, the dimension of an adsorption test piece is not restricted above, What is necessary is just a dimension which can be accommodated in the sample tube demonstrated below.
[0017]
FIG. 3 shows a side sectional view of the sample tube. The sample tube 12 is formed by a cylindrical body 14 made of a quartz material or the like having a reduced diameter at one end and an expanded diameter at the other end, and plugs 16 and 18 that seal both ends. The cylindrical body 14 is formed with an inner diameter of 12 mm and a length of about 90 mm, for example. FIG. 4 is an explanatory diagram of a state in which the adsorption test piece 10 is stored in the sample tube 12, and the adsorption test piece 10 is transported and stored in this state.
[0018]
The type of adsorbate and the amount of adsorbed material by the adsorption test piece are measured by the adsorbate measuring apparatus described below. FIG. 5 shows an overall configuration diagram of the adsorbate measuring apparatus. The adsorbate measurement apparatus 20 is mainly composed of a thermal desorption unit 22 that thermally desorbs the adsorbate, a gas chromatograph unit 26 that separates the adsorbate for each type, and a mass analyzer 28 that measures the mass of the adsorbate. ing. The thermal desorption section 22 is provided with a sample tube insertion section 22a. The operation of the thermal desorption unit 22 is controlled by the control unit 24, and the adsorption test piece accommodated in the sample tube 12 is heated to desorb and extract the adsorbate. The extracted adsorbate may be re-adsorbed in a trap tube (not shown) and re-desorbed. In this case, the liquid nitrogen part 30 is provided to cool the trap tube during re-adsorption. Further, the thermal desorption unit 22 outputs the extracted adsorbate to the gas chromatograph unit 26. The gas chromatograph unit 26 separates the adsorbate for each type. The mass analyzer 28 installed at the outlet of the gas chromatograph 26 measures the mass of the adsorbate separated for each type. By the above, the kind of adsorbate and its adsorption amount can be measured.
[0019]
Next, a method for predicting the performance of the porous adsorbent using the above-described adsorption test piece, sample tube, adsorbate measuring apparatus, etc. will be described. As a specific example, a method for predicting the lifetime of activated carbon used in a chemical filter will be described below. FIG. 6 shows a flowchart of the activated carbon life prediction method.
[0020]
First, the above-described adsorption test piece is washed so that there is no adsorbate (step 80). In addition, the adsorption test piece is cleaned by replacing the heating furnace used for cleaning the sample tube with He gas flow at 280 ° C. for 3 hours. Next, the cleaned adsorption test piece is transported to a chemical filter installation location, which is an adsorption test execution location (step 82). At that time, by storing the adsorption test piece in the sample tube and carrying it, impurities do not adhere to the test piece during the carrying. Before storing the adsorption test piece, the sample tube is also washed in the heating furnace.
[0021]
Next, an adsorption test piece is taken out from the sample tube and an adsorption test is performed (step 84). The adsorption test is performed by placing an adsorption test piece at the place where the chemical filter is installed and exposing it for a predetermined time. A plurality of adsorption test pieces are arranged at the same time, and different exposure times are set for each. Thereby, the temporal change of the adsorption state can be grasped. The test piece after the measurement is stored in the cleaned sample tube and transported to the place where the adsorbate measurement device is installed (step 86).
[0022]
Next, the adsorption test piece is attached to the adsorbate measuring apparatus together with the sample tube (step 88). Then, the type of adsorbate and the amount of adsorbate are measured by the adsorbate measuring device (step 90). In the adsorbate measurement apparatus, the adsorbate is thermally extracted from the adsorption test piece accommodated in the sample tube and output to the gas chromatograph unit. In the gas chromatograph section, the adsorbate is separated for each type. Further, the mass analyzer measures the mass of the adsorbate separated for each type. Thereby, the kind of adsorbate and its mass are measured.
[0023]
In FIG. 7, the adsorbate measurement result of each adsorption | suction test piece from which exposure time differs is shown. In addition, the horizontal axis of each graph is the retention time of a gas chromatograph part. The holding time varies depending on the type of adsorbate, and the higher the boiling point organic substance, the longer the holding time. The vertical axis of each graph indicates the concentration of each adsorbate, that is, the amount of adsorption.
[0024]
Next, the adsorption saturation time of the adsorption test piece with respect to a specific kind of chemical substance is grasped from the obtained adsorbate measurement result (step 92). First, identify chemical substances that can adversely affect the work in the clean room. Next, it is confirmed from the graph of FIG. 7 how much the chemical substance is adsorbed to each adsorption test piece having different exposure times. And the graph of the time-dependent change of the adsorption amount of various chemical substances as shown in FIG. 8 is created. According to FIG. 8, the adsorption amount of the chemical substance with RT (retention time) of 6.53 minutes increases until 18 hours of exposure and decreases thereafter. Therefore, it can be seen that the adsorption saturation time of this chemical substance is about 18 hours. On the other hand, the adsorption amount of the chemical substance of RT9.226 increased until the exposure time of the test piece was 71 hours, and decreased thereafter. Therefore, it can be seen that the adsorption saturation time of this chemical substance is about 71 hours.
[0025]
Next, the lifetime of the activated carbon is predicted (step 94). Therefore, first, the ratio of the total surface area of the activated carbon used for the chemical filter and the total surface area of the adsorption test piece is obtained. Specifically, the ratio is calculated from the difference between the specific surface area and the size of the two, or the total surface area of both is measured by a special measuring device to obtain the ratio. And the adsorption saturation time of the said chemical substance calculated | required at step 92 and the said ratio are multiplied, and the adsorption saturation time of the activated carbon with respect to the said chemical substance is calculated. When this adsorption saturation time elapses, the activated carbon releases the adsorbed chemical substance. Therefore, this adsorption saturation time can be said to be the lifetime of the activated carbon for the chemical substance. As described above, a predicted value of the lifetime of the activated carbon for the chemical substance is obtained.
[0026]
In addition to the life time for a specific chemical substance, a general life time for all substances can also be obtained. In this case, the total amount of adsorption is determined for each adsorption test piece having a different exposure time. In addition, the total amount of adsorption | suction of each adsorption | suction test piece can be calculated | required by integrating each graph of FIG. FIG. 9 shows a graph of the change over time in the total adsorption amount. According to FIG. 9, it can be seen that the total adsorption amount greatly increases until the exposure time is about 71 hours, but the increase amount thereafter is small and the adsorption is saturated. Similarly to the above, if the ratio between the total surface area of the activated carbon and the total surface area of the adsorption test piece and this adsorption saturation time are integrated, a predicted value of the general lifetime of activated carbon for all substances can be obtained. .
[0027]
In addition to predicting the life time, various adsorption performances of activated carbon can be predicted. First, as a premise, the type and concentration of organic substances contained in the air are measured. Specifically, first, a special adsorbent is sealed in the sample tube 12 of FIG. 3 to create an adsorption tube. Next, air is forcibly sent into the adsorption tube, and organic substances contained in the air are collected by the adsorbent. Thereafter, the adsorption tube is attached to the adsorbate measuring apparatus 20 shown in FIG. 5, and the adsorbate is measured. FIG. 10 (1) shows the measurement results of organic substances contained in the air. On the other hand, FIG. 10 (2) shows the measurement result of the adsorbate by the adsorption test piece. Comparing both figures, it can be seen that the adsorption test piece made of the carbon material is particularly excellent in the adsorption performance of low to medium boiling organic substances of RT 5.0 to 10.0. Therefore, it is predicted that activated carbon made of the same carbon material has the same adsorption performance.
[0028]
In the present embodiment, the adsorption performance of activated carbon for organic substances contained in the air is predicted. Similarly, the adsorption performance of activated carbon for organic substances contained in water is also similar to glassy carbon, which is a nonporous carbon material. Can be predicted using an adsorption test piece consisting of In particular, since wafer cleaning and the like are performed using pure water in the semiconductor device manufacturing process, it is useful to predict the adsorption performance of activated carbon that adsorbs organic substances contained in pure water.
[0029]
Further, with respect to porous carbon materials other than activated carbon, it is possible to predict adsorption performance using an adsorption test piece made of glassy carbon or the like which is a nonporous carbon material. Furthermore, the adsorption performance of a porous adsorbent other than the carbon material can be predicted using a nonporous adsorbent having the same component as this. For example, for a porous adsorbent such as zeolite, an adsorption test piece can be prepared using a non-porous adsorbent having the same component as this, and various adsorption performances can be predicted in the same manner as described above.
[0030]
As described above, the adsorption performance of the porous adsorbent can be accurately predicted by the porous adsorbent adsorption performance prediction method according to the present embodiment. In this regard, extraction of adsorbate is indispensable for prediction of adsorption performance, but it is difficult to extract all adsorbate adsorbed in the micropores with a porous adsorbent. Therefore, it is very difficult to accurately predict the adsorption performance of the porous adsorbent.
[0031]
On the other hand, in this embodiment, an adsorption test piece is prepared with a nonporous adsorbent having the same component as the porous adsorbent, and the adsorption performance of the porous adsorbent is determined from the adsorption test result using the adsorption test piece. The configuration was predicted. By creating an adsorption test piece having the same component as the porous adsorbent, it is possible to adsorb the same kind of chemical substance as in the case of the porous adsorbent at the same ratio. Moreover, all the adsorbate of an adsorption test piece can be extracted by producing an adsorption test piece with a nonporous adsorbent. Therefore, the adsorption performance of the porous adsorbent can be accurately predicted.
[0032]
Further, for the same reason as described above, it has been very difficult to accurately predict the lifetime of the porous adsorbent. On the other hand, in the present embodiment, an adsorption test piece is prepared with a nonporous adsorbent having the same component as the porous adsorbent, and the adsorption saturation time of the adsorption test piece is obtained by an adsorption test. It was set as the structure which estimates the lifetime of the said porous adsorbent by multiplying the ratio of the surface area of the said porous adsorbent and the surface area of the said adsorption test piece. By creating an adsorption test piece with a non-porous adsorbent, it is possible to extract all the adsorbate of the adsorption test piece, so that the adsorption saturation time of the adsorption test piece can be determined. The adsorption saturation time of the porous adsorbent can be calculated by multiplying the adsorption saturation time by the ratio of the surface area of the porous adsorbent and the surface area of the adsorption test piece. Therefore, the lifetime of the porous adsorbent can be accurately predicted.
[0033]
The porous adsorbent was activated carbon, and the nonporous adsorbent was glassy carbon. Since vitreous carbon is a high-purity carbonaceous material like activated carbon, it can adsorb the same kind of chemical substances as in the case of activated carbon at the same rate. Moreover, since vitreous carbon has a very low porosity of 1 to 5%, it is possible to extract all the adsorbates of the adsorption test piece. Therefore, it is possible to accurately predict the adsorption performance of activated carbon that is a porous adsorbent. In addition to this, there are commercially available products of various shapes in glassy carbon, and an adsorption test piece can be easily produced by processing this, so that an adsorption test can be performed at low cost.
[0034]
It is possible to not only predict the adsorption performance of activated carbon and the like by using a glassy carbon adsorption test piece, but also to investigate the types and concentrations of chemical substances contained in the air. In this regard, as described above, a special adsorbent is enclosed in the sample tube 12 of FIG. 3 to create an adsorption tube, and air is forcibly fed into the adsorption tube, so that chemical substances contained in the air are contained. Can also be measured. However, since the adsorbent enclosed in the sample tube is in a powder form, the surface area contributing to the adsorption is not constant, and there is a problem that the concentration of the chemical substance cannot be measured accurately. In contrast, glassy carbon is nonporous, and the surface area of the adsorption test piece is always constant. Moreover, since all the adsorbate of an adsorption test piece can be extracted, the density | concentration of a chemical substance can be measured correctly. Thereby, the cause investigation of the house sick syndrome etc. can be performed accurately and at low cost.
[0035]
【The invention's effect】
An adsorption test piece is prepared with a non-porous adsorbent having the same component as the porous adsorbent, and the adsorption performance of the porous adsorbent is predicted from the adsorption test result using the adsorption test piece. The adsorption performance of the adsorbent can be accurately predicted.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a structural diagram of a chemical filter.
FIG. 2 is an explanatory view of an adsorption test piece.
FIG. 3 is a side sectional view of a sample tube.
FIG. 4 is an explanatory diagram of a state in which an adsorption test piece is stored in a sample tube.
FIG. 5 is an overall configuration diagram of the adsorbate measuring apparatus.
FIG. 6 is a flowchart of a method for predicting the lifetime of activated carbon.
FIG. 7 is a graph of adsorbate measurement results for each adsorption test piece with different exposure times; (1) is for 1 hour exposure; (2) is for 2.5 hour exposure; (3 ) Is for 18 hours of exposure, (4) is for 71 hours of exposure, and (5) is for 237 hours of exposure.
FIG. 8 is a graph showing changes over time in the amount of adsorption of various chemical substances.
FIG. 9 is a graph of the change over time in the total adsorption amount.
FIGS. 10A and 10B are graphs of measurement results of organic substances contained in the air, and FIGS. 10A and 10B are graphs of measurement results of adsorbates by an adsorption test piece.
[Explanation of symbols]
1 ……… Chemical filter, 2 ……… Top lid, 3 ……… Protective material,
4 ... Adsorbent, 5 ... Dust filter, 6 ... Lower lid,
10 ... Adsorption test piece, 12 ... Sample tube, 14 ... Cylindrical body,
16, 18 ......... Stopper, 20 ... …… Adsorbed substance measuring device, 22 ......... Heat desorption part,
22a ......... Sample tube insertion part, 24 ......... Control part,
26 ... Gas chromatograph, 28 ... Mass spectrometer,
30 ... Liquid nitrogen section

Claims

An adsorption test piece is prepared from a nonporous adsorbent having the same component as the porous adsorbent, and the adsorption performance of the porous adsorbent is predicted from an adsorption test result using the adsorption test piece. Adsorption material adsorption performance prediction method.

An adsorption test piece is prepared with a non-porous adsorbent having the same component as the porous adsorbent, and the adsorption saturation time of the adsorption test piece is obtained by an adsorption test. A method for predicting the adsorption performance of a porous adsorbent, wherein the lifetime of the porous adsorbent is predicted by multiplying the ratio with the surface area of the adsorption test piece.

The method for predicting the adsorption performance of a porous adsorbent according to claim 1 or 2, wherein the porous adsorbent is activated carbon, and the nonporous adsorbent is glassy carbon.