JP3800930B2

JP3800930B2 - Quartz glass cylinder, quartz glass tube and manufacturing method thereof

Info

Publication number: JP3800930B2
Application number: JP2000191293A
Authority: JP
Inventors: 真三谷
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2000-06-26
Filing date: 2000-06-26
Publication date: 2006-07-26
Anticipated expiration: 2020-06-26
Also published as: JP2002012433A

Description

【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、主として光通信の光ファイバなとに加工される厚肉大口径の石英ガラスシリンダおよび石英ガラス管とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、通信用の光ファイバとしては、光伝送のエネルギー損失の低い石英ガラスが広く用いられている。光ファイバの光を伝送する素線の構造は、中心部に屈折率の高い石英ガラスによるコア部があり、周辺部には屈折率の低い石英ガラスのクラッド部を配置した同軸ケーブル状である。
【０００３】
この石英ガラスによる光ファイバ素線は、コア部とクラッド部からなるプリフォーム材の加熱線引きにより製造される。プリフォーム材は、従来、石英ガラス管内にコア部材を堆積させる内付け法、コア部材の外側にクラッド部材を堆積させる外付け法、あるいは軸方向にガラスを堆積させるＶＡＤ法（Vapor-phase Axial Deposition 法）によって製造されてきた。しかしこれらの方法では、生産性およびコストの面から限界に達しており、これに代わる製造方法として、円柱状石英ガラスの開口により管状のクラッド部を作り、別に作成したコア部の石英ガラスをこの管に嵌合して一体化し、プリフォーム材とする方法が提案されている。
【０００４】
光ファイバ素線はコア部の径によりマルチモードファイバとシングルモードファイバとに分けられる。光学的コア部の径は、たとえば外径が125μmのファイバ素線の場合、マルチモードファイバでは50〜90μm程度であるが、シングルモードファイバでは18〜36μm程度である。シングルモードファイバーの方が伝送帯域が広く、より多くの信号を伝送することができる。しかしながら通信の高速大容量化の動向に対応し、光ファイバもシングルモードから、さらにより多くの信号を伝送できる分散シフトファイバへの変換、あるいは分散補償ファイバの導入が必要となってきている。
【０００５】
シングルモードファイバでは、コア部の径ないしはクラッド部内径に対するファイバ素線径ないしはクラッド部外径の比が、3.5〜6.9程度である。これに対して、分散シフトファイバでは外径／コア径の比が6.3〜12.5、分散補償ファイバになると15.6〜31.3にもなって、同じ素線径のファイバではコア部の径が大幅に細くなる。このように、外径／コア径の比が大きくなってくると、光ファイバの断面積の85％以上をクラッドが占めるようになり、それに伴って種々問題が生じてくる。
【０００６】
石英ガラス管に心材となるロッドを嵌合してプリフォーム材とし、これを線引き延伸した場合、石英ガラス管の外径／内径の比は、得られたファイバ素線の外径／コア径の比とほとんど変わらない。したがって、所定のクラッド径／コア径の比の光ファイバを得ようとすれば、同じ外径／内径比を有する石英ガラス管をを製造しなければならない。
【０００７】
石英ガラス管は、通常、より大きい径の円柱材にて開口し、これを延伸して製造される。ここで円柱状石英ガラス材をインゴット、インゴットを開口した管用の素材を石英ガラスシリンダといい、光ファイバのコア部材を嵌合する前の、シリンダを熱間で延伸し径を小さくしたクラッド用部材となっているものを石英ガラス管ということにする。石英ガラスシリンダの外径としては150〜300mm程度、石英ガラス管の外径は20〜150mm程度である。
【０００８】
コア部の径が細くなると、わずかな偏心が、光ファイバのコネクタによる接続の際、コア同士の間の大きなずれとなり、接続部の損失を増大させる。したがって、偏心はできるだけ小さくする必要がある。しかし、ガラス素材へのより小さな孔の開口は、寸法精度を良くすることが困難で、これが光ファイバの偏心を大きくする。また、コアとクラッドの内部境界面の気泡や疵は、コアが細くなればそれだけその影響が大きくなり、線引き時のコア部破断などを生じる危険性が増すので、クラッドの素材となる管の内径面は、疵などを少なくし平滑にしなければならない。
【０００９】
石英ガラスシリンダは機械加工により開口して作ることもでき、その場合は寸法精度のすぐれたものが得られる。しかし、内径面は研削によるため粗さが粗く、微少な割れや加工歪みが残り、延伸加工して石英ガラス管としても、光ファイバとするときロッドと管との境界面に気泡が発生しやすく、線引き後の光ファイバの品質を悪化させる。
【００１０】
外径／内径比の大きな石英ガラスシリンダや石英ガラス管製品としては、他に例えば半導体ウェーハの熱処理用装置部品などがある。この場合、開口は機械加工によっておこなわれているが、生産性や歩留まりが極めて悪い。
【００１１】
石英ガラス材の開口に、熱間にてプラグを圧入する方法がある。例えば、特開平7-109135号公報には、熱間炭素ドリル圧入法により、外径50〜300mm、外径／内径比＝1.1〜7、厚さ10mm以上、厚さ誤差2％以下の光ファイバ用石英ガラス管を製造する方法が開示されている。この発明では、加熱下で炭素ドリルを圧入する加工方法にて開口をおこなえば、得られた石英ガラス管の内径面が粗さ20μm以下と平滑化され、内部境界面に気泡の発生がないプリフォーム材が得られるとしている。
【００１２】
しかしながら、熱間でのプラグ圧入による開口方法は、内径面は平滑となるが、一般に寸法精度がよくなく、内径の偏心も大きい。また、外径／内径比を十分大きくとれないなどの問題がある。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、外径／内径の比が大きい、内径面が平滑で偏心がなく、寸法精度のすぐれた石英ガラスシリンダおよび石英ガラス管とその製造方法の提供にある。これらの石英ガラスシリンダや石英ガラス管は、分散シフトファイバまたは分散補償シフトファイバなど石英ガラスの光ファイバの素材、あるいは半導体製造用の装置部品に適用するものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、石英ガラス系光ファイバのプリフォーム材製造用を主対象とする、外径／内径の比が６を超える石英ガラス管の製造に関し種々検討をおこなった。
【００１５】
プリフォーム材を、石英ガラス管へのコア材の嵌合一体化による方法にて製造しようとする場合、管の外径／内径比を大きくするには、内径は相対的に小さくしなければならない。石英ガラス素材に小さい孔を開口しようとすると、寸法精度の低下や偏心の増大を招きやすい。そこでクラッド用部材は、できるだけ径の大きい円柱状石英ガラスインゴットを出発材とし、これを開口し延伸して径を小さくする方法で、石英ガラス管とすることにした。
【００１６】
まず切削加工または熱間プラグ圧入により外径／内径の比の大きなシリンダを作製し、これを加熱延伸して石英ガラス管としてから、コアとなる石英ガラスロッドを嵌合してプリフォーム材とし、加熱線引き加工をおこなうことによりコア径の細い光ファイバを種々試作してみた。この場合の石英ガラス管の寸法形状、コアとなるロッドの嵌合、および得られた光ファイバの寸法形状等を調査した結果、次のようなことが明らかになった。
【００１７】
偏心の小さい、寸法精度のすぐれた光ファイバを得るための石英ガラス管は、管の任意の断面において下記▲１▼式にて示される肉厚変動率が小さく、かつ下記▲２▼式で示される内径変動率も低くなければならない。
肉厚変動率＝｛（最大肉厚−最小肉厚）／平均肉厚｝×100 ・・・ ▲１▼
内径変動率＝｛（最大内径−最小内径）／平均内径｝×100 ・・・ ▲２▼
上記の石英ガラス管の肉厚変動率および内径変動率は、延伸前のシリンダの肉厚変動率および内径変動率よりやや大きくなる傾向があり、シリンダの寸法精度は、管のそれよりもよいものにする必要がある。
【００１８】
切削加工による開口では、十分良好な寸法精度のシリンダを得ることができる。ところがこれらのシリンダから作製した管を用いてプリフォーム材を作製し、線引き加工により光ファイバとすると、得られたファイバのコアとクラッドの内部境界面に気泡が生じ、断線が多く認められた。これは開口の際の内径面の粗さや微少なクラックなどによると推定されたが、切削開口された石英ガラスシリンダの内径面を均一かつ平滑に研磨することは、生産性の良くない機械加工法に、さらに多大の工数追加を必要とし、実生産への適用は困難である。
【００１９】
これに対し、熱間での黒鉛プラグ圧入による開口方法によれば、シリンダ内径面の平滑性は向上する。ところが開けられた孔の内径寸法の変動が大で、偏心ないしは肉厚変動が大きくなりやすい傾向が認められた。この寸法変動や偏心は、黒鉛プラグの径を大きくすれば軽減される。
【００２０】
しかし、通常のプラグ圧入開口法では、開口後のシリンダの肉厚をインゴットの半径より大きくすることは困難であり、高純度合成石英ガラスの得やすいＶＡＤ法によるインゴットは、最大径が200mm程度までである。そして比較的寸法変動や偏心を少なくできるプラグ径は、30mm程度以上必要であった。しかし、これでは外径／内径の比を十分大きくできない。
【００２１】
そこで、プラグの径が小さくても寸法変動や偏心の少ないシリンダを得るために、まずプラグの形状を検討したが、有効な結果は得られなかった。その際、このプラグの外径と開口された孔の内径とを比較すると十数％以上の差があり、この隙間が大きいためにプラグ位置が安定せず、寸法変動や偏心が生じたのではないかと考えられた。この開口中のプラグと孔の内面との隙間をできるだけ小さくすために、種々条件を検討の結果、開口中の開口部分を排気して減圧しつつ開口することにより、プラグ外径と孔の内径との差が小さくなり、内径の寸法変動や孔の偏心が著しく減少することを見出したのである。
【００２２】
プラグ圧入開口の場合、通常プラグ先端の圧入される部分が最も温度が高く柔らかい。したがって開口された部分を減圧すると、最も柔らかい部分が大気圧により変形する。このためプラグの側面と開口部内壁との間隙が圧縮され、それによって開口中のプラグと開けられた孔との隙間が減少し、この隙間が減少することにより、プラグの位置が安定し、開口の精度が向上したものと思われた。
【００２３】
開口された孔の内径面は、この減圧開口法においても従来の黒鉛プラグ圧入法と同等、ないしはそれ以上に平滑であった。
【００２４】
このように、肉厚変動率や内径変動率で示される寸法変動や偏心を減少させることができたので、さらにプラグの径を小さくすることを試みた。その結果、プラグの径を7mm程度にまで小さくしても、寸法変動および偏心を少なくして開口できることが明らかになった。
【００２５】
圧入プラグの径を小さくできれば、シリンダの外径／内径比を大きくするのは容易になる。しかし、単なるプラグ圧入の開口による径の増加は大きくなく、200mm程度までのインゴットを素材とする場合、分散補償ファイバ用など、30を超える外径／内径比とするには、この径では不十分である。そこで次に外径を大きくする手段を検討した。
【００２６】
通常、プラグ圧入により開口する場合、インゴットのプラグ先端が位置する部分の温度が最も高くなるように、ヒータ位置およびプラグ位置が設定される。これに対し、ヒータ位置よりやや後方にダイスを設置し、その部分にてプラグ先端が圧入されるように設定すれば、径の拡大と共に開口が可能であることがわかった。すなわち、インゴットは回転し、ダイス、プラグを固定としてプラグ圧入をおこなうと、回転による遠心力あるいは重力によりインゴットの径が拡大され、ダイス位置にて外径を拘束されつつプラグにより開口されるのである。
【００２７】
以上のようにして得た知見から、さらにその限界を明確にして本発明を完成した。本発明の要旨は次のとおりである。
(1) 外径／内径の比が７を超え、内径面の粗さがＲa0.5μm以下、肉厚変動率が0.5％以下、内径変動率が1％以下であることを特徴とする石英ガラスシリンダ。
(2) 外径／内径の比が７を超え、内径面の粗さがＲa0.5μm以下、肉厚変動率が1％以下、内径変動率が３％以下であることを特徴とする石英ガラス管。
(3) 熱間プラグ圧入法により石英ガラス体を開口する方法において、開口部を減圧しつつ開口することを特徴とする石英ガラスシリンダの製造方法。
(4) 上記(3)の方法により製造した石英ガラスシリンダを素材とし、延伸法にて所要径とすることを特徴とする石英ガラス管の製造方法。
【００２８】
【発明の実施の形態】
本発明の石英インゴットを開口したままの石英ガラスシリンダは、外径／内径の比が７を超え、内径面の粗さがＲa0.5μm以下、肉厚変動率が0.5％以下、内径変動率が1％以下であることとする。
【００２９】
シリンダ外径はとくには限定しないが、開口用のプラグが細すぎると開口部の寸法精度が維持できず、また外径／内径の比を十分大きくし、かつ延伸加工などその後の取り扱いを考慮すれば、実用的には150〜300mm程度が対象になる。
【００３０】
外径／内径比は、分散シフトファイバや分散補償ファイバを対象とするので、７を超えることとする。なお、石英ガラスシリンダ外径／内径比は、大きくても35まであれば、分散補償ファイバに用いるクラッド用部材として適用できる。
【００３１】
石英ガラスシリンダの内径面の表面粗さは、Ｒa0.5μm以下とする。これはシリンダを熱間で延伸して径を小さくし石英ガラス管に加工した場合、その内径面の表面粗さがＲa0.5μm以下となることを実現するためである。また、前出の▲１▼式で示される肉厚変動率は0.5％以下、▲２▼式で示される内径変動率は1％以下とするのは、上記同様にシリンダを延伸し石英ガラス管とした場合、延伸加工後の管が十分低い寸法変動率であるために必要だからである。
【００３２】
開口したままの状態において、肉厚変動率が上記の値を超える場合、開口した孔の中心軸を基準としてシリンダの外周を研削し、肉厚変動率を上記の0.5％以下にしてもよい。
【００３３】
シリンダを熱間で延伸して得た石英ガラス管は、外径／内径の比が７を超え、内径面の粗さがＲa0.5μm以下、肉厚変動率が1％以下、内径変動率が3％以下であることとする。
【００３４】
石英ガラス管は、光ファイバ製造の加熱線引きに供するプリフォーム材に供する場合、外径が20〜150mm程度である。外径／内径の比は、外径が小さくなっても要求されることは同様で、シリンダの場合に述べたことがそのまま管にも当てはまる。内径面の粗さはＲa0.5μm以下とするのは、0.5μmを超える粗さの場合、コアとなる石英ロッドを嵌合してプリフォームとし、線引きをおこなうと、コアとクラッドの境界面に気泡が生じやすくなり、コアが破断するおそれがあるからである。
【００３５】
管に対して前出の▲１▼式で示される肉厚変動率は1％以下とするのは、これを超えると線引き後の光ファイバの偏心が大きくなり、光ファイバ同士を接続するときにコア部のずれを生じ、伝送損失が増加するからである。またコア部の径変動もやはり伝送損失を増すので、プリフォームにおいて▲２▼式で示される内径変動率は3％以下としなければならない。
【００３６】
上記のような、プリフォーム用石英ガラス管とするための、石英ガラスシリンダの開口方法として好ましい方法の一つは、次に述べる減圧開口方法である。これは黒鉛プラグを加熱軟化させた石英ガラスインゴットに圧入し、シリンダとする方法において、開口部分を排気減圧しつつ開口するものである。
【００３７】
図１に例示する模式図によりこの方法を説明する。このような装置において、石英ガラスインゴットはチャック７に把持されて、回転およびプラグ圧入のための右方向への送出しが可能である。インゴットはヒータ９により軟化点以上に加熱され、ダイス６に向かう。ダイスの後方には開口用圧入プラグ３が、支持具５により配置されている。ダイスの内径は、必要とする石英ガラスシリンダの外径に対応する寸法に設定する。加熱された石英ガラスインゴットは、ダイス内径までその径が拡大され、その後、プラグが圧入開口されてシリンダに成形される。
【００３８】
このようなプラグ圧入による開口の過程において、開口されたシリンダ部分２の開口孔４の中を、シリンダ端に密閉ホルダ１０を設置して密閉できるようにし、排気減圧しつつプラグを圧入する。排気減圧は密閉ホルダ１０に排気口を設けて、開口部分全体を減圧してもよいが、プラグの側面に排気できる小さな孔を多数開け、そこからプラグ保持具を通して排気するようにしてもよい。プラグ側面から排気すれば、密閉ホルダによる気密性が多少劣る場合でも、プラグと開口部の径の差を十分に小さくすることができる。
【００３９】
減圧開口の開始を容易にするには、目的とする内径の孔の開いたダミーシリンダ１２を開口しようとするインゴットの先端に融着させ、減圧できる開口部をあらかじめ設けておいてから、インゴットを加熱しプラグを圧入すればよい。
【００４０】
開口孔部４内の減圧の圧力、あるいはプラグ側面からの排気のための圧力は、1/10気圧以下すなわち10000Pa以下とするのがよい。これより圧力が高くなると、肉厚変動率の低減、内径変動率の低減、および内径面の平滑化などに対し、十分な効果が得られなくなる。
【００４１】
プラグの径はとくには限定しないが、肉厚変動率を十分小さくするには径の大きい方が望ましい。開口したシリンダの外径／内径比が限定される場合、プラグ径は大きくできなが、少なくとも7.5mm以上あることが望ましい。
【００４２】
開口時のプラグが圧入される部分の石英ガラスの加熱温度は、石英ガラスのＯＨ基濃度などにより軟化温度が大きく変化するので一概には決められない。しかし、要すれば径が拡大でき、プラグの圧入が可能で、しかも減圧により開口部内径がプラグ直径にできるだけ近づく温度を選定する。石英ガラス自体の温度は圧入中必ずしも明らかではないが、加熱炉の設定温度としては2000〜2700℃程度である。
【００４３】
この程度の高温になるとプラグやダイスなどの工具に適用できる材料は限定され、Ａｌ₂Ｏ₃、ＭｇＯ、ＺｒＯ₂系の酸化物や、黒鉛、Ｗ、Ｍｏなどを用いるとよい。ただし、黒鉛、Ｗ、Ｍｏなどを用いるときは、酸化防止のためヘリウムやアルゴンなど不活性雰囲気中で開口をおこなうのが望ましい。
【００４４】
外径を大きくするには、以下のようにしてプラグ圧入をおこなう。
プラグ圧入において、目的とするシリンダの外径に相当する内径の、円筒形ダイスを使用する。図１に模式的に示されるように、加熱されるインゴットの最も温度の高くなる部位がダイス６の先端部分近傍に位置するように、ヒータ９とダイス６の位置を選定し、そして圧入プラグ３は、ダイス内にあってその後方に位置させる。このような配置にして、チャック７を介しインゴット１が回転しつつ右方向に送り込まれると、回転による遠心力、重力、さらにはプラグが圧入される際の圧入応力により、インゴットの径が拡大されてダイス６に達し、次いでプラグが圧入されて開口される。このような方法によって、例えば径が7.5mmのプラグを用い、直径200mm程度のインゴットから、外径が300mm程度の内径の小さい厚肉のシリンダを製造することができる。
以上のような減圧開口法を用いても、インゴットや圧入装置の設定などから、開口部位置がシリンダ中心からずれた場合、開口した孔の中心軸を基準としてシリンダの外周を研削し、肉厚変動率を所要の値以下に低減させてもよい。シリンダ外周の研削は、たとえ肉厚変動率が大きくなくても、とくにこのシリンダを加熱延伸して石英ガラス管とする場合、管の寸法精度向上に有効である。
【００４５】
シリンダを延伸して石英ガラス管とする方法は、例えば、図２に模式的に示すような一般に用いられる熱間延伸法にて径を細くする。この場合、シリンダの先端にダミーロッド１７を溶着させ、チャック１６にて把持し回転させつつヒータ１５にて加熱し、要すればシリンダ外径と管外径との中間の内径を持つダイスを中間に設置し、ダミーロッド１７端をチャック１８で把持して回転させつつ引張し、延伸して所要径の石英ガラス管とする。
【００４６】
【実施例】
高純度のＳｉＣｌ₄を酸水素炎中で加水分解反応し、石英の微粒子を堆積成長させた多孔質体を焼結、透明化して、合成石英ガラスインゴットとし、図１に示した装置を用い、インゴットを開口して石英ガラスシリンダを作製した。
【００４７】
この場合、あらかじめ目的とする内径に開口された石英ガラスシリンダのダミー１２を用意し、これをインゴット先端に溶着して開口をおこなった。プラグは図３にその断面示すように側面に直径1mmの吸引口１９を多数設け、中空の支持具２１を用い、その排気口２０を真空ポンプに連結した。そして、ダミーシリンダ１２の開口部外側には密閉ホルダ１０を取り付け、プラグ吸引口からの排気によって開口部内が減圧されるようにした。これにより、開口中の開口部内の圧力は、約1000Paに維持された。
【００４８】
ヒータ温度を2400℃とし、表１に示す条件にて試料No.１〜３のシリンダを作製した。試料４は比較のため機械加工により切削開口をおこなった。得られたシリンダの長さは試料１、３および４では1000mm、試料２では500mmであった。
【００４９】
シリンダは、長さ方向で略等間隔に10箇所を選び、外径および肉厚を測定した。その測定位置では円周方向での等間隔にて4箇所で外径を測定し、その平均値を平均外径とした。外径を測定したのと同じ位置の、円周方向では８箇所にて、超音波肉厚計を用い、肉厚を測定した。この肉厚と外径の測定結果から、内径を求めた。
【００５０】
同一シリンダ内の肉厚測定結果から、最大肉厚の値と最小肉厚の値を採り、全測定値の平均値を計算し、前出▲１▼式により肉厚変動率を出した。また、上記で求めた内径測定結果から、最大値と最小値および全測定値の平均値を得、前出▲２▼式から内径変動率を計算した。シリンダ内径面の粗さ（Ｒa）は触針粗さ計を用い、シリンダ両端部近傍における内径面で測定した。なお、シリンダ内径面の粗さは、一部シリンダを軸方向に切断し確認した。
【００５１】
作製したシリンダにおける、これらの測定結果を表２に示す。試料１、２および３の結果の比較から、本発明の開口部を減圧しプラグを圧入する方法を用いれば、肉厚変動率および内径変動率が大幅に低減されることがわかる。機械加工法によりシリンダを成形すれば、極めて寸法精度の良好なシリンダが得られるが、開口した孔の内径面の粗さが粗いものとなる。
【００５２】
【表１】

【００５３】
【表２】

【００５４】
次に、上記のようにして作製した石英ガラスシリンダを用い、延伸加工して外径60mmの石英ガラス管を作製した。図２に模式的に示した延伸装置を用い、いずれの試料においても、加熱ヒータ１５の設定温度を2200℃とし、ダイス１４は内径120mmのものを用い、石英ガラス管１３の延伸速度は150mm/minとした。得られた石英ガラス管の長さは、いずれも全長10ｍ程度である。
【００５５】
これらのガラス管について、シリンダにておこなったのと同様な方法にて、全長の10箇所で外径、肉厚、内径を測定し、肉厚変動率、内径変動率を求め、内径面粗さを測定した。結果を表３に示す。
【００５６】
これから明らかなように、肉厚変動率、および内径変動率が小さく、孔の内径面粗さが小さいシリンダから製造した石英ガラス管は、肉厚、内径の両変動率が小さく内径面粗さもすぐれていることがわかる。
【００５７】
【表３】

【００５８】
さらにこれらの石英ガラス管を用い、内径に丁度嵌合できる石英ガラスロッドを装入し、プリフォームとして光ファイバを試作した結果、試料４の場合、線引き中に断線が多発し、所要のファイバを製造することができなかった。また試料３では偏心が大きく、光ファイバとして十分なものが得られなかった。これに対し、試料１および２による光ファイバは、偏心が少なく、接続部の損失の少ないものが得られ、ことに試料２では、コア径の細いすぐれた特性の分散補償ファイバとなることが確認された。
【００５９】
【発明の効果】
本発明の石英ガラスシリンダおよび石英ガラス管は、外径／内径の比が極めて大きく、肉厚変動率および内径変動率が低く、しかも内径面が平滑である。石英ガラスシリンダからは、延伸加工することにより、これらの寸法精度にすぐれ内径面の平滑性にすぐれた、石英ガラス管を製造することができる。この石英ガラス管は、コアとなる石英ガラスロッドを嵌合し、プリフォームとすることにより、分散シフトファイバや分散補償ファイバなどコア径に対しクラッド部の大きい光ファイバに線引きすることができ、その場合、コア部とクラッド部の境界に気泡などの欠陥が発生することなく、しかも偏心率の低い高品質の光ファイバが得られる。
【００６０】
このような石英ガラスシリンダおよび石英ガラス管は、開口部を減圧しつつプラグ圧入開口する本発明の方法により、低コストで容易に製造できる。またこの減圧開口方法は、半導体製造装置用の厚肉円筒石英ガラス材にも適用でき、機械加工と同程度の寸法精度のものを、生産性および歩留まり良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】インゴットを開口して石英ガラスシリンダを製造する方法を模式的に示した図である。
【図２】石英ガラスシリンダを延伸して石英ガラス管を製造する方法を模式的に示した図である。
【図３】減圧下で圧入開口をおこなう際に用いる、プラグ部分の断面構造の例を示す図である。
【符号の説明】
１．石英ガラスインゴット
２．石英ガラスシリンダ
３．押し込みプラグ
４．開口孔
５．プラグ支持具
６．ダイス
７．チャック
８．チャック
９．ヒータ
１０．密閉ホルダ
１１．真空排気ポンプ連結口
１２．ダミーシリンダ
１３．石英ガラス管
１４．ダイス
１５．ヒータ
１６．チャック
１７．ダミーロッド
１８．チャック
１９．吸引口
２０．排気口
２１．中空支持具[0001]
[Technical field to which the invention belongs]
The present invention relates to a thick-walled quartz glass cylinder and a quartz glass tube, which are mainly processed into an optical fiber for optical communication, and a manufacturing method thereof.
[0002]
[Prior art]
At present, quartz glass with low energy loss in optical transmission is widely used as an optical fiber for communication. The structure of the strand for transmitting the light of the optical fiber has a coaxial cable shape in which a core portion made of quartz glass having a high refractive index is provided in the center portion and a clad portion made of quartz glass having a low refractive index is arranged in the peripheral portion.
[0003]
This optical fiber made of quartz glass is manufactured by drawing a preform made of a core part and a clad part. Conventionally, the preform material is an internal method in which a core member is deposited in a quartz glass tube, an external method in which a cladding member is deposited outside the core member, or a VAD method (Vapor-phase Axial Deposition) in which glass is deposited in the axial direction. Act) has been manufactured. However, these methods have reached the limits in terms of productivity and cost, and as an alternative manufacturing method, a tubular clad portion is formed by opening a cylindrical quartz glass, and a separately prepared core portion of quartz glass is used. There has been proposed a method of fitting into a tube and integrating it into a preform material.
[0004]
The optical fiber is divided into a multimode fiber and a single mode fiber depending on the diameter of the core portion. For example, in the case of a fiber strand having an outer diameter of 125 μm, the optical core portion has a diameter of about 50 to 90 μm for a multimode fiber, but about 18 to 36 μm for a single mode fiber. The single mode fiber has a wider transmission band and can transmit more signals. However, in response to the trend toward high-speed and large-capacity communication, it is necessary to convert the optical fiber from a single mode to a dispersion-shifted fiber that can transmit even more signals, or to introduce a dispersion-compensating fiber.
[0005]
In the single mode fiber, the ratio of the fiber strand diameter or cladding outer diameter to the core diameter or cladding inner diameter is about 3.5 to 6.9. On the other hand, in the dispersion shifted fiber, the ratio of the outer diameter / core diameter is 6.3 to 12.5, and in the case of the dispersion compensating fiber, it is 15.6 to 31.3. In the fiber having the same wire diameter, the core diameter is significantly reduced. . As described above, when the ratio of the outer diameter / core diameter is increased, the cladding occupies 85% or more of the cross-sectional area of the optical fiber, and various problems are caused accordingly.
[0006]
When a preform rod is fitted into a quartz glass tube to form a preform, and this is drawn and drawn, the ratio of the outer diameter / inner diameter of the quartz glass tube is the outer diameter / core diameter of the obtained fiber strand. Almost the same as the ratio. Therefore, if an optical fiber having a predetermined cladding diameter / core diameter ratio is to be obtained, a quartz glass tube having the same outer diameter / inner diameter ratio must be manufactured.
[0007]
The quartz glass tube is usually manufactured by opening a cylindrical material having a larger diameter and stretching it. Here, the cylindrical quartz glass material is called an ingot, and the tube material with the ingot opened is called a quartz glass cylinder. Before the optical fiber core member is fitted, the cylinder is hot stretched to reduce the diameter. This is called a quartz glass tube. The outer diameter of the quartz glass cylinder is about 150 to 300 mm, and the outer diameter of the quartz glass tube is about 20 to 150 mm.
[0008]
When the diameter of the core portion is reduced, a slight eccentricity results in a large shift between the cores when connected by the optical fiber connector, increasing the loss of the connection portion. Therefore, it is necessary to make the eccentricity as small as possible. However, the opening of smaller holes in the glass material makes it difficult to improve dimensional accuracy, which increases the eccentricity of the optical fiber. In addition, bubbles and soot at the inner boundary surface between the core and the cladding become more affected as the core becomes thinner, and the risk of causing breakage of the core during drawing increases. The surface should be smooth with less wrinkles.
[0009]
Quartz glass cylinders can also be made open by machining, in which case excellent dimensional accuracy can be obtained. However, since the inner diameter surface is ground due to grinding, minute cracks and processing strain remain, and even if it is drawn to a quartz glass tube, bubbles are likely to be generated at the interface between the rod and the tube when used as an optical fiber. Deteriorating the quality of the optical fiber after drawing.
[0010]
Other examples of quartz glass cylinders and quartz glass tube products having a large outer diameter / inner diameter ratio include apparatus parts for heat treatment of semiconductor wafers. In this case, the opening is made by machining, but the productivity and yield are extremely poor.
[0011]
There is a method in which a plug is press-fitted into the opening of the quartz glass material while being hot. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-109135 discloses an optical fiber having an outer diameter of 50 to 300 mm, an outer diameter / inner diameter ratio of 1.1 to 7, a thickness of 10 mm or more, and a thickness error of 2% or less by hot carbon drill press-fitting. A method of manufacturing a quartz glass tube for use is disclosed. According to the present invention, if an opening is made by a processing method in which a carbon drill is press-fitted under heating, the inner diameter surface of the obtained quartz glass tube is smoothed to a roughness of 20 μm or less, and no bubbles are generated on the inner boundary surface. Reform materials are said to be obtained.
[0012]
However, the opening method by hot plug press-fitting makes the inner surface smooth, but generally the dimensional accuracy is not good and the eccentricity of the inner diameter is large. There is also a problem that the outer diameter / inner diameter ratio cannot be made sufficiently large.
[0013]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide a quartz glass cylinder and a quartz glass tube having a large outer diameter / inner diameter ratio, a smooth inner diameter surface, no eccentricity, and excellent dimensional accuracy, and a method for manufacturing the same. These quartz glass cylinders and quartz glass tubes are applied to quartz glass optical fiber materials such as dispersion-shifted fibers or dispersion-compensated shift fibers, or apparatus parts for semiconductor manufacturing.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
The inventors of the present invention have made various studies on the production of a quartz glass tube having an outer diameter / inner diameter ratio of more than 6, mainly for producing a preform material of a silica glass optical fiber.
[0015]
When the preform material is manufactured by the method of integrating the core material with the quartz glass tube, in order to increase the outer diameter / inner diameter ratio of the tube, the inner diameter must be relatively small. . An attempt to open a small hole in a quartz glass material tends to cause a decrease in dimensional accuracy and an increase in eccentricity. Therefore, the cladding member is a quartz glass tube in which a cylindrical quartz glass ingot having a diameter as large as possible is used as a starting material, and this is opened and stretched to reduce the diameter.
[0016]
First, a cylinder with a large outer diameter / inner diameter ratio is produced by cutting or hot plug press fitting, and this is heated and stretched to form a quartz glass tube, and then a quartz glass rod as a core is fitted into a preform material, Various optical fibers with a small core diameter were manufactured by heating drawing. As a result of investigating the size and shape of the quartz glass tube, the fitting of the rod serving as the core, and the size and shape of the obtained optical fiber in this case, the following became clear.
[0017]
A quartz glass tube for obtaining an optical fiber with small eccentricity and excellent dimensional accuracy has a small wall thickness variation rate expressed by the following formula (1) in an arbitrary cross section of the tube, and is expressed by the following formula (2). The inner diameter variation rate must be low.
Wall thickness fluctuation rate = {(maximum wall thickness−minimum wall thickness) / average wall thickness} × 100 (1)
Inner diameter fluctuation rate = {(maximum inner diameter−minimum inner diameter) / average inner diameter} × 100 (2)
The wall thickness fluctuation rate and inner diameter fluctuation rate of the quartz glass tube mentioned above tend to be slightly larger than the wall thickness fluctuation rate and inner diameter fluctuation rate of the cylinder before stretching, and the cylinder has a better dimensional accuracy than that of the tube. It is necessary to.
[0018]
A cylinder with sufficiently good dimensional accuracy can be obtained at the opening by cutting. However, when preforms were made using tubes made from these cylinders and made into an optical fiber by drawing, bubbles were generated at the inner boundary surface between the core and cladding of the obtained fiber, and many disconnections were observed. It was estimated that this was due to the roughness of the inner surface at the time of opening and small cracks, but polishing the inner surface of the quartz glass cylinder that had been cut open uniformly and smoothly was a poorly productive machining method. In addition, it requires a great deal of additional man-hours and is difficult to apply to actual production.
[0019]
On the other hand, the smoothness of the cylinder inner diameter surface is improved by the opening method by hot press of the graphite plug. However, there was a large variation in the inner diameter dimension of the hole that was opened, and there was a tendency that the eccentricity or thickness variation was likely to increase. This dimensional variation and eccentricity can be reduced by increasing the diameter of the graphite plug.
[0020]
However, with the normal plug press-fit opening method, it is difficult to make the cylinder thickness after opening larger than the radius of the ingot. The maximum diameter of the ingot by the VAD method, which is easy to obtain high-purity synthetic quartz glass, is about 200 mm. It is. The plug diameter that can reduce the dimensional fluctuation and eccentricity is required to be about 30 mm or more. However, this cannot sufficiently increase the ratio of the outer diameter / inner diameter.
[0021]
Therefore, in order to obtain a cylinder with little dimensional variation and eccentricity even if the plug diameter is small, the shape of the plug was first examined, but an effective result was not obtained. At that time, there is a difference of more than a dozen percent when comparing the outer diameter of the plug and the inner diameter of the opened hole, and because the gap is large, the plug position is not stable, and dimensional variation and eccentricity occur. It was thought that there was not. In order to make the gap between the plug in the opening and the inner surface of the hole as small as possible, as a result of studying various conditions, the opening portion in the opening is evacuated and opened while reducing the pressure, so that the outer diameter of the plug and the inner diameter of the hole are reduced. It was found that the dimensional variation of the inner diameter and the eccentricity of the hole are remarkably reduced.
[0022]
In the case of a plug press-fitting opening, the portion where the plug is usually press-fitted is hottest and softer. Therefore, when the opened portion is depressurized, the softest portion is deformed by the atmospheric pressure. For this reason, the gap between the side surface of the plug and the inner wall of the opening is compressed, thereby reducing the gap between the plug in the opening and the opened hole. By reducing this gap, the position of the plug is stabilized and the opening is opened. It seems that the accuracy of was improved.
[0023]
The inner diameter surface of the opened hole was equal to or smoother than the conventional graphite plug press-fitting method even in this reduced-pressure opening method.
[0024]
Thus, since the dimensional variation and eccentricity indicated by the wall thickness variation rate and the inner diameter variation rate could be reduced, an attempt was made to further reduce the plug diameter. As a result, it was found that even if the plug diameter is reduced to about 7 mm, the opening can be made with less dimensional fluctuation and eccentricity.
[0025]
If the diameter of the press-fit plug can be reduced, it is easy to increase the outer diameter / inner diameter ratio of the cylinder. However, the increase in diameter due to the simple plug press-fit opening is not large, and this diameter is not sufficient to achieve an outer diameter / inner diameter ratio of more than 30 when using an ingot of up to about 200 mm as a material for dispersion compensating fibers. It is. Then, the means to enlarge the outer diameter was examined next.
[0026]
Usually, when opening by plug press-fitting, the heater position and the plug position are set so that the temperature of the portion where the plug tip of the ingot is located is the highest. On the other hand, it was found that if the die is installed slightly behind the heater position and the plug tip is press-fitted at that portion, the opening can be made with an increase in diameter. In other words, when the ingot rotates and the plug and the die are fixed with the die and the plug fixed, the diameter of the ingot is enlarged by the centrifugal force or gravity due to the rotation, and the outer diameter is constrained at the die position and the plug is opened by the plug. .
[0027]
From the findings obtained as described above, the present invention was completed by further clarifying the limitations. The gist of the present invention is as follows.
(1) Quartz glass characterized in that the outer diameter / inner diameter ratio exceeds 7 , the inner surface roughness is Ra 0.5 μm or less, the wall thickness fluctuation rate is 0.5% or less, and the inner diameter fluctuation rate is 1% or less. Cylinder.
(2) Quartz glass characterized in that the outer diameter / inner diameter ratio exceeds 7 , the inner surface roughness is Ra 0.5 μm or less, the wall thickness variation rate is 1% or less, and the inner diameter variation rate is 3% or less. tube.
(3) A method for producing a quartz glass cylinder, wherein the quartz glass body is opened by depressurizing the opening in the method of opening the quartz glass body by a hot plug press-fitting method.
(4) A method for producing a quartz glass tube, characterized in that a quartz glass cylinder produced by the method of (3) is used as a raw material, and a required diameter is obtained by a stretching method.
[0028]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The quartz glass cylinder with the quartz ingot of the present invention opened has an outer diameter / inner diameter ratio of more than 7 , the inner surface roughness is Ra 0.5 μm or less, the wall thickness variation rate is 0.5% or less, and the inner diameter variation rate is It shall be 1% or less.
[0029]
The outer diameter of the cylinder is not particularly limited, but if the opening plug is too thin, the dimensional accuracy of the opening cannot be maintained, the ratio of the outer diameter / inner diameter is sufficiently large, and subsequent handling such as stretching is considered. For example, about 150 to 300 mm is practically used.
[0030]
The outer diameter / inner diameter ratio is over 7 because it is intended for dispersion shifted fibers and dispersion compensating fibers . If the outer diameter / inner diameter ratio of the quartz glass cylinder is 35 at most, it can be applied as a clad member used in the dispersion compensating fiber.
[0031]
The surface roughness of the inner diameter surface of the quartz glass cylinder is Ra 0.5 μm or less. This is to realize that when the cylinder is hot stretched to reduce the diameter and processed into a quartz glass tube, the surface roughness of the inner diameter surface is Ra 0.5 μm or less. In addition, the thickness fluctuation rate shown by the above formula (1) is 0.5% or less, and the inner diameter fluctuation rate shown by the formula (2) is 1% or less. This is because the pipe after the drawing process is necessary because it has a sufficiently low dimensional variation rate.
[0032]
If the wall thickness variation rate exceeds the above value in the open state, the outer periphery of the cylinder may be ground with the center axis of the opened hole as a reference, and the wall thickness variation rate may be 0.5% or less.
[0033]
The quartz glass tube obtained by hot stretching of the cylinder has an outer diameter / inner diameter ratio of more than 7 , the inner surface roughness is Ra 0.5μm or less, the wall thickness variation rate is 1% or less, and the inner diameter variation rate is It shall be 3% or less.
[0034]
The quartz glass tube has an outer diameter of about 20 to 150 mm when used as a preform material for heating drawing in optical fiber production. The ratio of the outer diameter / inner diameter is the same as that required even when the outer diameter is reduced, and what has been described in the case of the cylinder also applies to the pipe as it is. The roughness of the inner surface is Ra 0.5μm or less. When the roughness exceeds 0.5μm, the quartz rod that becomes the core is fitted into a preform, and drawing is performed on the boundary surface between the core and the cladding. This is because air bubbles are easily generated and the core may be broken.
[0035]
The wall thickness fluctuation rate shown in the above equation (1) with respect to the tube should be 1% or less. If it exceeds this, the eccentricity of the optical fiber after drawing increases, and the optical fibers are connected to each other. This is because the core portion is displaced and transmission loss increases. Further, since the core diameter variation also increases transmission loss, the inner diameter variation rate expressed by the formula (2) in the preform must be 3% or less.
[0036]
One of the preferable methods for opening a quartz glass cylinder for forming a preformed quartz glass tube as described above is the decompression opening method described below. This is a method in which a graphite plug is press-fitted into a quartz glass ingot that has been heat-softened to form a cylinder, and the opening is opened while exhaust pressure is reduced.
[0037]
This method will be described with reference to the schematic diagram illustrated in FIG. In such an apparatus, the quartz glass ingot is held by the chuck 7 and can be sent to the right for rotation and plug-in. The ingot is heated above the softening point by the heater 9 and heads to the die 6. An opening press-fit plug 3 is arranged behind the die by a support 5. The inner diameter of the die is set to a dimension corresponding to the required outer diameter of the quartz glass cylinder. The diameter of the heated quartz glass ingot is expanded to the inner diameter of the die, and then the plug is press-fitted and formed into a cylinder.
[0038]
In the process of opening by such plug press-fitting, the inside of the opening hole 4 of the opened cylinder portion 2 can be sealed by installing a sealing holder 10 at the cylinder end, and the plug is press-fitted while exhaust pressure is reduced. Exhaust pressure may be reduced by providing an exhaust port in the hermetic holder 10 to depressurize the entire opening. However, a large number of small holes that can be evacuated may be formed in the side surface of the plug, and then exhausted through the plug holder. If the air is exhausted from the side surface of the plug, the difference in diameter between the plug and the opening can be sufficiently reduced even if the airtightness of the sealing holder is somewhat inferior.
[0039]
In order to facilitate the start of the decompression opening, the dummy cylinder 12 having a hole with a desired inner diameter is fused to the tip of the ingot to be opened, and an opening that can be decompressed is provided in advance. Heat and press-fit the plug.
[0040]
The pressure of decompression in the opening hole 4 or the pressure for exhausting from the side surface of the plug is preferably 1/10 atm or less, that is, 10000 Pa or less. If the pressure is higher than this, it will not be possible to obtain sufficient effects for reducing the wall thickness fluctuation rate, reducing the inner diameter fluctuation rate, and smoothing the inner diameter surface.
[0041]
The diameter of the plug is not particularly limited, but a larger diameter is desirable for sufficiently reducing the wall thickness variation rate. When the outer diameter / inner diameter ratio of the opened cylinder is limited, the plug diameter cannot be increased, but is preferably at least 7.5 mm or more.
[0042]
The heating temperature of the quartz glass where the plug at the time of opening is press-fitted cannot be determined unconditionally because the softening temperature varies greatly depending on the OH group concentration of the quartz glass. However, if necessary, the diameter can be increased, the plug can be press-fitted, and the temperature at which the inner diameter of the opening is as close as possible to the plug diameter by pressure reduction is selected. The temperature of the quartz glass itself is not necessarily clear during the press-fitting, but the set temperature of the heating furnace is about 2000 to 2700 ° C.
[0043]
At such a high temperature, materials that can be applied to tools such as plugs and dies are limited, and Al ₂ O ₃ , MgO, ZrO ₂ -based oxides, graphite, W, Mo, or the like may be used. However, when graphite, W, Mo, or the like is used, it is desirable to open in an inert atmosphere such as helium or argon to prevent oxidation.
[0044]
To increase the outer diameter, press-fit the plug as follows.
In plug press-fitting, a cylindrical die having an inner diameter corresponding to the outer diameter of the target cylinder is used. As schematically shown in FIG. 1, the positions of the heater 9 and the die 6 are selected so that the highest temperature portion of the heated ingot is located in the vicinity of the tip portion of the die 6, and the press-fit plug 3 Is located behind the die. When the ingot 1 is fed to the right while rotating through the chuck 7 in such an arrangement, the diameter of the ingot is expanded by centrifugal force, gravity, and press-fitting stress when the plug is press-fitted. The die 6 is reached, and then the plug is press-fitted and opened. By such a method, for example, using a plug having a diameter of 7.5 mm, a thick cylinder with a small inner diameter having an outer diameter of about 300 mm can be manufactured from an ingot having a diameter of about 200 mm.
Even if the above-mentioned decompression opening method is used, if the opening position deviates from the center of the cylinder due to the setting of the ingot or press-fitting device, the outer periphery of the cylinder is ground based on the center axis of the opened hole, The rate of change may be reduced below a required value. Grinding of the outer circumference of the cylinder is effective for improving the dimensional accuracy of the tube even when the wall thickness variation rate is not large, particularly when the cylinder is heated and stretched to form a quartz glass tube.
[0045]
As a method of drawing a cylinder into a quartz glass tube, for example, the diameter is reduced by a generally used hot drawing method as schematically shown in FIG. In this case, the dummy rod 17 is welded to the tip of the cylinder, heated by the heater 15 while being gripped and rotated by the chuck 16, and if necessary, a die having an inner diameter between the cylinder outer diameter and the pipe outer diameter is intermediate. The end of the dummy rod 17 is gripped by the chuck 18 and pulled while rotating, and stretched to obtain a quartz glass tube having a required diameter.
[0046]
【Example】
A high-purity SiCl ₄ is hydrolyzed in an oxyhydrogen flame, and a porous body on which quartz fine particles are deposited and grown is sintered and transparentized to form a synthetic quartz glass ingot. Using the apparatus shown in FIG. An ingot was opened to produce a quartz glass cylinder.
[0047]
In this case, a quartz glass cylinder dummy 12 opened in advance to a target inner diameter was prepared, and this was welded to the tip of the ingot for opening. As shown in the cross section of FIG. 3, the plug is provided with a number of suction ports 19 having a diameter of 1 mm on the side surface, and a hollow support 21 is used to connect the exhaust port 20 to a vacuum pump. A hermetic holder 10 is attached to the outside of the opening of the dummy cylinder 12 so that the inside of the opening is depressurized by exhaust from the plug suction port. Thereby, the pressure in the opening part in opening was maintained at about 1000 Pa.
[0048]
Cylinders of sample Nos. 1 to 3 were manufactured under the conditions shown in Table 1 with the heater temperature set to 2400 ° C. Sample 4 was cut open by machining for comparison. The length of the cylinder obtained was 1000 mm for

samples

1, 3 and 4 and 500 mm for sample 2.
[0049]
Ten cylinders were selected at approximately equal intervals in the length direction, and the outer diameter and thickness were measured. At the measurement position, the outer diameter was measured at four locations at equal intervals in the circumferential direction, and the average value was taken as the average outer diameter. The thickness was measured using an ultrasonic thickness gauge at eight locations in the circumferential direction at the same position where the outer diameter was measured. The inner diameter was determined from the measurement results of the wall thickness and the outer diameter.
[0050]
From the wall thickness measurement result in the same cylinder, the maximum wall thickness value and the minimum wall thickness value were taken, the average value of all the measured values was calculated, and the wall thickness fluctuation rate was calculated by the above equation (1). Further, the average value of the maximum value, the minimum value, and all the measured values was obtained from the inner diameter measurement result obtained above, and the inner diameter fluctuation rate was calculated from the above equation (2). The roughness (Ra) of the cylinder inner surface was measured on the inner surface in the vicinity of both ends of the cylinder using a stylus roughness meter. The roughness of the cylinder inner surface was confirmed by cutting a part of the cylinder in the axial direction.
[0051]
Table 2 shows the measurement results of the manufactured cylinder. From the comparison of the results of

Samples

1, 2, and 3, it can be seen that the wall thickness variation rate and the internal diameter variation rate are greatly reduced by using the method of depressurizing the opening and press-fitting the plug of the present invention. If the cylinder is formed by a machining method, a cylinder with extremely good dimensional accuracy can be obtained, but the roughness of the inner diameter surface of the opened hole is rough.
[0052]
[Table 1]

[0053]
[Table 2]

[0054]
Next, a quartz glass tube having an outer diameter of 60 mm was produced by drawing using the quartz glass cylinder produced as described above. The stretching apparatus schematically shown in FIG. 2 was used, and in each sample, the set temperature of the heater 15 was set to 2200 ° C., the die 14 had an inner diameter of 120 mm, and the stretching speed of the quartz glass tube 13 was 150 mm / Min. Each of the obtained quartz glass tubes has a total length of about 10 m.
[0055]
For these glass tubes, measure the outer diameter, wall thickness, and inner diameter at 10 locations along the entire length in the same way as in the cylinder, and obtain the wall thickness fluctuation rate and bore diameter fluctuation rate. Was measured. The results are shown in Table 3.
[0056]
As is clear from this, the quartz glass tube manufactured from a cylinder with a small wall thickness variation rate and a small bore diameter variation rate and a small bore inner surface roughness has a small wall thickness and inner diameter variation rate and excellent inner surface roughness. You can see that
[0057]
[Table 3]

[0058]
Furthermore, using these quartz glass tubes, quartz glass rods that can be fitted exactly to the inner diameter were inserted, and as a result of producing an optical fiber as a preform, in the case of sample 4, breakage occurred frequently during drawing, and the required fiber was Could not be manufactured. Sample 3 has a large eccentricity, and a sufficient optical fiber could not be obtained. On the other hand, the optical fibers of Samples 1 and 2 can be obtained with less eccentricity and less loss of the connecting portion, and in particular, it is confirmed that Sample 2 is a dispersion compensating fiber having a fine core diameter and excellent characteristics. It was done.
[0059]
【The invention's effect】
The quartz glass cylinder and the quartz glass tube of the present invention have an extremely large outer diameter / inner diameter ratio, a low wall thickness variation rate and an inner diameter variation rate, and a smooth inner surface. From the quartz glass cylinder, a quartz glass tube having excellent dimensional accuracy and excellent smoothness of the inner diameter surface can be produced by drawing. This quartz glass tube can be drawn into an optical fiber having a large cladding portion with respect to the core diameter, such as a dispersion shifted fiber and a dispersion compensating fiber, by fitting a quartz glass rod as a core into a preform. In this case, a high-quality optical fiber having a low eccentricity can be obtained without causing defects such as bubbles at the boundary between the core portion and the cladding portion.
[0060]
Such a quartz glass cylinder and a quartz glass tube can be easily manufactured at low cost by the method of the present invention in which the plug is press-fitted and opened while the opening is decompressed. This decompression opening method can also be applied to a thick-walled cylindrical quartz glass material for a semiconductor manufacturing apparatus, and can manufacture a dimensional accuracy comparable to that of machining with high productivity and yield.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram schematically showing a method of manufacturing a quartz glass cylinder by opening an ingot.
FIG. 2 is a diagram schematically showing a method for producing a quartz glass tube by extending a quartz glass cylinder.
FIG. 3 is a diagram showing an example of a cross-sectional structure of a plug portion used when a press-fitting opening is performed under reduced pressure.
[Explanation of symbols]
1. 1. Quartz glass ingot 2. Quartz glass cylinder Push-in plug 4. 4. Opening hole Plug support 6. Dice 7 Chuck 8 Chuck 9. Heater 10. Seal holder 11. Vacuum pump connection 12. Dummy cylinder 13. Quartz glass tube 14. Dice 15. Heater 16. Chuck 17. Dummy rod 18. Chuck 19. Suction port 20. Exhaust port 21. Hollow support

Claims

A quartz glass cylinder having an outer diameter / inner diameter ratio exceeding 7, an inner surface roughness of Ra 0.5 μm or less, a wall thickness fluctuation rate of 0.5% or less, and an inner diameter fluctuation rate of 1% or less.

A quartz glass tube having an outer diameter / inner diameter ratio exceeding 7, an inner surface roughness of Ra 0.5 μm or less, a wall thickness variation rate of 1% or less, and an inner diameter variation rate of 3% or less.

A method for producing a quartz glass cylinder, wherein the quartz glass body is opened by depressurizing the opened portion in a method of opening a quartz glass body by a hot plug press-fitting method.

A method for producing a quartz glass tube, characterized in that a quartz glass cylinder produced by the method according to claim 3 is used as a raw material, and a required diameter is obtained by a stretching method.