JP3864580B2

JP3864580B2 - Manufacturing method of optical fiber preform

Info

Publication number: JP3864580B2
Application number: JP28392098A
Authority: JP
Inventors: 佳生横山; 正志大西; 元宣中村; 正晃平野
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1998-10-06
Filing date: 1998-10-06
Publication date: 2007-01-10
Anticipated expiration: 2018-10-06
Also published as: JP2000109335A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＯＶＤ法もしくはＶＡＤ法によりスート作製時にフッ素添加濃度を径方向に積極的に変化させることにより、複雑な屈折率分布を有する光ファイバを製造する方法に関するものである。特に本発明は長距離大容量通信システムに用いられる高性能の光ファイバ用母材を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＶＤ法によりガラス多孔質体を合成する際にＳｉＦ₄のようなフッ素含有原料ガスをガラス微粒子合成用バーナに流し、フッ素を含むガラス多孔質体を形成する方法は、特開昭６２−２５２３４２号公報、特開平４−１３２６３１号公報等に記載されていて公知に属する。しかし、フッ素はガラス多孔質体を合成する際に拡散し易い元素であるため径方向にフッ素濃度を変化させるよう抑制することは難しく未だ開発されていなかった。
このような従来からのガラス多孔質体を合成する際に火炎中にフッ素を含む原料を導入し、フッ素を添加する方法においては、フッ素濃度分布はガラス多孔質体全体にほぼ均一に分布する特徴があり、径方向の濃度分布はブロードとなり易く、ガラス多孔質体を作製する段階においてフッ素を用いて径方向に屈折率分布を付ける工夫はこれまでなされていなかった。
【０００３】
例えば近年最も広く用いられている光ファイバの屈折率のプロファイルは、コアの中心で屈折率が最も高く、周囲になるにしたがって屈折率が低くなるものである。このような屈折率のプロファイルを、フッ素を用いてスートの堆積工程で作る方法として、まずコア中心となるスートをＳｉＣｌ₄のみを原料として堆積し、次にその周囲にＳｉＣｌ₄とフッ素化合物を原料としてフッ素の添加されたスートを堆積する方法が考えられたが、フッ素がコア中心となるスートまで拡散してしまい、成功していなかった。このことから、フッ素を用いてスートの堆積工程で屈折率のプロファイルを作ることは不可能と考えられていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、光ファイバ中で生じる非線形現象を軽減するために、リング型の屈折率プロファイル（図１）を持つ光ファイバが提案されている。このプロファイルのポイントは、最外周の屈折率に対して、コア中心の屈折率が小さいことである。これを実用化するためには、経済性の観点から最外周はドーパントを含まないようにすることが望ましく、また、製造中に不純物に汚染されることを防ぐため、直径１２５ミクロンの光ファイバにおいて中心部の数十ミクロン（いわゆる中間母材と呼ばれている部分）は一括して合成する必要がある。これらの実用上の制限から、一括して合成する部分において、中心部の屈折率が下がるように、フッ素を用いて屈折率のプロファイルを作る必要が生じる。
上記したように、従来技術ではフッ素を用いて径方向での屈折率を制御することが難しく、フッ素濃度を径方向に大きく変化させることができないので、大伝送容量システムに適用するのに必要な複雑な屈折率分布構造を形成することは不可能であった。
本発明は従来技術の問題点を解消し、ＯＶＤ法若しくはＶＡＤ法によるスート作製時にフッ素添加濃度を径方向に積極的に変化させることにより屈折率分布を設定し、複雑な屈折率分布を有する高性能光ファイバ用母材を製造する方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の目的は以下の各発明によって達成することができる。
（１）ガラス微粒子合成用バーナを用いてガラス多孔質体を合成し中間母材を得る光ファイバ用母材の製造方法において、最外周の屈折率に対してコア中心の屈折率が小さい中間母材を高フッ素濃度部分から先にスート法で一括して合成することを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
（２）前記中間母材の外側にジャケットを合成することを特徴とする上記（１）に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
（３）複数のバーナを使用し、中心部を合成するバーナに流す原料のフッ素原子数／シリコン原子数が、周辺部を合成するバーナに流す原料のフッ素原子数／シリコン原子数よりも大きい条件で軸方向にスートを堆積し、中間母材をスート法で一括して合成することを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
（４）バーナに流す原料のフッ素原子数／シリコン原子数を減少させつつ、内層から外層にスートを堆積し、中間母材をスート法で一括して合成することを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【０００６】
【発明の実施の形態】
上記の（１）の方法は、径方向に異なる量のフッ素を添加して屈折率分布を形成する際のガラス多孔質体の合成順を規定したものであり、後に合成する部分よりも先に合成する部分の方の火炎中のフッ素濃度を高めることにより、先に合成した部分のフッ素濃度を選択的に高めて、径方向に屈折率分布を形成させたガラス微粒子多孔質体をスート法で一括合成するものであり、これにより、従来技術では明らかとなっていなかったガラス多孔質体を合成する工程における径方向のフッ素濃度変化の制御が可能となる。ここで「一括して合成する」とは一つのガラス多孔質体から製造することを意味する。ただし、光が実質的にその中を伝搬する光ファイバの中心部となる中心が高フッ素濃度の中間母材（中心部の数十ミクロンに相当）は、一括して合成できるという本発明者らの知見が本発明の重要な特徴となっている。上記（２）〜（４）の発明は上記知見を具現化するものである。
【０００７】
例えば、図１に示される屈折率プロファイルを有するガラス多孔質体を図２に示されるような４本のバーナを用いて合成することにより中間母材を得る。この場合、第１〜第４バーナ毎の原料ガス中のＦ原子数／Ｓｉ原子数の比は、第１バーナ＞第２バーナ＞第３バーナ＞第４バーナとして先に合成される部位から順に低くなるように原料ガスの流量条件を設定し、中間母材を一括して得ることができる。
図３の屈折率プロファイルは、第２バーナの原料ガス中のＦ原子数／Ｓｉ原子数の比を第３バーナのそれより小さくしたほかは上記とほぼ同様の条件とした場合に得られ、この場合は第１バーナで合成した部分のフッ素濃度は図１より若干低下している。
【０００８】
図４の屈折率プロファイルは、第３バーナへはフッ素を含む原料ガスを導入せず、第４バーナへはフッ素を含む原料ガスを導入したほかは上記とほぼ同様の条件で中間母材を作製した場合に得られる。ここで注目されるのは、第３バーナで合成する部分へは第３バーナによるフッ素添加は行われないが、第３バーナ及び第４バーナで合成した部分は共に同程度の屈折率の低下が確認されることである。これは第３バーナ合成部分には第４バーナ部分よりフッ素が拡散するためである。
【０００９】
図５は本発明の方法をＯＶＤ法で行う場合に用いることのできるガラス多孔質体製造装置の模式図である。この場合は、石英出発ロッドを用い、先ず図６に示されるようなリング型プロファイルを作製する。すなわち、長手方向の軸を中心に該石英ロッドを回転しながら、ロッドの回転軸に対して直角の方向に設置されたバーナから原料ガス及び反応ガスを導入しつつバーナを垂直方向にトラバースさせてスートを合成する。
先ず、原料ガスとしてＳｉＣｌ₄とＣＦ₄、ＳｉＦ₆等のフッ素源となるガスを流し、フッ素を含むガラス微粒子を堆積させ、次いでトラバース回数を増加してＧｅＣｌ₄をバーナから流してリング状の高屈折率部分を合成する。更にトラバース回数を増やして、ＳｉＣｌ₄流量を増加させ相対的に他のトラバース回数の場合よりもフッ素の濃度が低い条件でガラス微粒子を合成する。
【００１０】
図６は作製したスートをハロゲンを含む気相雰囲気中で脱水処理を行い、透明化を行った後の母材の屈折率分布を示す。
図７は、引き続いて中央部の穴明により出発ロッドを除去した後、コラプスして中実化を行った後に得られた屈折率分布を示す。これはＶＡＤ法による実施例２で作製した母材の屈折率分布（図３）とほぼ同様な屈折率分布である。
【００１１】
【実施例】
以下本発明を実施例により更に詳細に説明するが限定を意図するものではない。
（実施例１）
ＶＡＤ法により４本のバーナを用いて図１に示す様な屈折率分布を形成するためのガラス多孔質体の合成を行った。図２は、ＶＡＤによるガラス多孔質体の合成の模式図を示す。第１バーナには、ＳｉＣｌ₄、ＣＦ₄、Ｈ₂、Ｏ₂、第２バーナには、ＳｉＣｌ₄、ＧｅＣｌ₄、ＣＦ₄、Ｈ₂、Ｏ₂、第３バーナにはＳｉＣｌ₄、ＣＦ₄、Ｈ₂、Ｏ₂、第４バーナにはＳｉＣｌ₄、Ｈ₂、Ｏ₂をそれぞれ供給した。各ガス流量は下記の表の通りとした（単位はＳＬＭ）。
【００１２】
【表１】

＊ただし、ＳｉＣｌ₄、ＧｅＣｌ₄の流量はバブリング用キャリアガス（Ａｒ）の流量を示す。実ガス流量の目安となるバブラのコンデンサ温度はＳｉＣｌ₄：４０℃、ＧｅＣｌ₄：２０℃とした。
【００１３】
原料ガス中のＦ原子数／Ｓｉ原子数の比を第１バーナ（１２．８）＞第２バーナ（２．０）＞第３バーナ（１．０）＞第４バーナ（０）と先に合成される部位から順に低くなるようにガス流量条件を設定した。
このようにして作製したガラス多孔質体を透明化した結果、図１に示すような屈折率分布の母材を得た。
【００１４】
（検討例１）
同様なバーナの構成で第２バーナのフッ素を含む原料ガスのガス流量条件を変更してガラス多孔質体の作製を行った。第２バーナの原料ガス中のＦ原子数／Ｓｉ原子数の比は０．７として後で合成する第３バーナの１．０よりも小さくした。実際のガス流量条件は下表の通りとした。
【００１５】
【表２】

＊ただし、ＳｉＣｌ₄、ＧｅＣｌ₄の流量はバブリング用キャリアガス（Ａｒ）の流量を示す。実ガス流量の目安となるバブラのコンデンサ温度はＳｉＣｌ₄：４０℃、ＧｅＣｌ₄：２０℃とした。
【００１６】
このようにして作製したガラス多孔質体を透明化した結果、図３に示す様な屈折率分布の母材を得た。第２バーナのＦ原子数／Ｓｉ原子数の比を低下させたことにより、第１バーナで合成した部分のフッ素濃度（Δｎの絶対値にほぼ比例）は実施例１の場合よりも若干低下した。これは、第２バーナによる熱が先に合成した第１バーナにより合成したガラス多孔質体部分に伝わり、かつ第２バーナの火炎中のフッ素濃度が実施例１よりも低下したためと考えられる。従って、隣接するバーナの火炎中のフッ素濃度は出来るだけ差を少なくすることが望ましい。
【００１７】
（検討例２）
同様なバーナの構成により第３、４バーナのガス流量条件を変えた実験を行った。第３バーナへはフッ素を含む原料ガスを導入せず、代わりに第４バーナへフッ素を含む原料ガスを実施例１で第３バーナへ導入したのと同じ流量を導入した。具体的なガス流量条件は下表の通り。
【００１８】
【表３】

＊ただし、ＳｉＣｌ₄、ＧｅＣｌ₄の流量はバブリング用キャリアガス（Ａｒ）の流量を示す。実ガス流量の目安となるバブラのコンデンサ温度はＳｉＣｌ₄：４０℃、ＧｅＣｌ₄：２０℃とした。
【００１９】
この時、第３バーナで合成する部分へは第３バーナによるフッ素添加は行われないが、得られた母材の屈折率分布は図４に示す様に第３、４バーナで合成した部分は共に同程度の屈折率の低下が確認された。第３バーナで合成した際には第３バーナ合成部分にはフッ素は含まれないが、第４バーナで合成を行う際にフッ素が第３バーナ合成部分に拡散したと考えられる。このことは、低フッ素濃度部分を先に合成した後に高フッ素濃度部分を合成したのでは、径方向へのフッ素濃度の変化は付けられないということを示している。よって、ガラス多孔質体を合成する工程において径方向にフッ素を変化させて含浸させるには、高フッ素濃度部分を先に合成することが必要となる。
【００２０】
（実施例２）
図５に示す様なＯＶＤ装置を用いてリング型プロファイルの母材を試作した。φ１０×３００ｍｍの石英出発ロッドを準備し、長手方向の軸を中心に５０ｒｐｍの回転数でロッドを回転しつつ、ロッドの回転軸に対して垂直の方向となる方向に設置したバーナから原料、及び反応ガスを導入しつつバーナを１０〜６０ｍｍ／分の速度でトラバースさせてスートを合成した。ガス流量条件およびバーナのトラバース速度を下記の表の通りに変化させた。
【００２１】
【表４】

＊ただし、ＳｉＣｌ₄、ＧｅＣｌ₄の流量はバブリング用キャリアガス（Ａｒ）の流量を示す。実ガス流量の目安となるバブラのコンデンサ温度はＳｉＣｌ₄：４０℃、ＧｅＣｌ₄：３０℃とした。
【００２２】
トラバース回数１〜５回では、原料ガスとしてＳｉＣｌ₄とＣＦ₄を流し、フッ素を含むガラス微粒子を堆積させた。この時トラバース速度は相対的に他のトラバース回数の場合よりも低速とし、よりフッ素の添加濃度を上げることが可能な条件とした。これは、フッ素添加のメカニズムが、ガラス微粒子へのフッ素の拡散が律速となっていることを考慮したものである。引き続いてトラバース回数６〜８回では、さらにＧｅＣｌ₄をバーナから流し、リング状の高屈折率部分を合成した。この時、同時にフッ素源となるＣＦ₄を同時に流した。これは、低フッ素濃度のガスで合成を行った場合に問題となる、既に合成した部分（トラバース回数１〜５回）のガラス微粒子中のフッ素が解離する現象を防ぐためである。さらにトラバース回数９〜５０回では、ＳｉＣｌ₄流量を上げ、相対的に他のトラバース回数よりもＣＦ₄の濃度が低い条件でガラス微粒子を合成した。更にトラバース回数５１〜１００回ではＣＦ₄の供給を停止してフッ素濃度０の条件で合成を行った。図６は作製したスートをハロゲンを含む気相雰囲気中で脱水処理を行い、透明化を行った後の母材の屈折率分布を示す。ＶＡＤ法との違いとしてＯＶＤ法では、中心部に出発ロッドが存在するため、出発ロッド部分の除去を行う必要がある。引き続いて中心部の穴明けを行い出発ロッドを除去した後、コラプスにより中実化を行った。その結果、図７に示す様な屈折率分布が得られた。このようにして、ＶＡＤ法で作製した母材の屈折率分布（図３）とほぼ同様な屈折率分布を得ることができた。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によると、後に合成する部分よりも先に合成する部分の方の火炎中のフッ素濃度を高めること、すなわち、中心ほどフッ素濃度が高い中間母材をスート法で一括して合成することにより、先に合成した部分のフッ素濃度を選択的に高めることができる。これにより、従来技術では明らかとなっていなかったガラス多孔質体を合成する工程における径方向のフッ素濃度変化の制御が可能となり、複雑な屈折率分布を有する光ファイバを製造することが可能となる。従って、特に長距離大容量通信システムに用いられる高性能の光ファイバを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の実施例１で作製したガラス多孔質母材の透明化後の屈折率分布を示すグラフである。
【図２】図２は本発明によるガラス多孔質体の合成の状況を説明するための概念図である。
【図３】図３は本発明の実施例２で作製したガラス多孔質母材の透明化後の屈折率分布を示すグラフである。
【図４】図４は本発明の実施例３で作製したガラス多孔質母材の透明化後の屈折率分布を示すグラフである。
【図５】図５は本発明によるガラス多孔質体の合成法をＯＶＤ法で行う装置を示す概念図である。
【図６】図６は本発明の実施例４で作製したガラス多孔質母材の透明化後の屈折率分布を示すグラフである。
【図７】図７は本発明の実施例５で出発ロッドを除去した後、コラプスして中実化したガラス多孔質母材の透明化後の屈折率分布を示すグラフである。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method of manufacturing an optical fiber having a complicated refractive index distribution by actively changing the fluorine addition concentration in the radial direction during soot production by the OVD method or the VAD method. In particular, the present invention relates to a method for manufacturing a high-performance optical fiber preform used in a long-distance large-capacity communication system.
[0002]
[Prior art]
A method for forming a glass porous body containing fluorine by flowing a fluorine-containing raw material gas such as SiF ₄ through a burner for synthesizing glass fine particles when synthesizing a glass porous body by a CVD method is disclosed in JP-A-62-2252342. It is described in Japanese Patent Laid-Open No. 4-1322631, etc. and belongs to the public knowledge. However, since fluorine is an element that easily diffuses when a glass porous body is synthesized, it has been difficult to suppress the fluorine concentration from changing in the radial direction and has not been developed yet.
When synthesizing such a conventional glass porous body, a fluorine-containing raw material is introduced into the flame, and in the method of adding fluorine, the fluorine concentration distribution is distributed almost uniformly throughout the glass porous body. Therefore, the concentration distribution in the radial direction is likely to be broad, and no attempt has been made to attach a refractive index distribution in the radial direction using fluorine at the stage of producing a porous glass body.
[0003]
For example, the profile of the refractive index of an optical fiber that has been most widely used in recent years has the highest refractive index at the center of the core, and the refractive index decreases as it goes to the periphery. As a method of making such a refractive index profile in a soot deposition process using fluorine, first, soot as a core center is deposited using only SiCl ₄ as a raw material, and then SiCl ₄ and a fluorine compound are used as a raw material around it. As a method for depositing soot with added fluorine, it was not successful because fluorine diffused to the soot at the core. For this reason, it was considered impossible to create a refractive index profile in the soot deposition process using fluorine.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Incidentally, an optical fiber having a ring-type refractive index profile (FIG. 1) has been proposed in order to reduce the nonlinear phenomenon that occurs in the optical fiber. The point of this profile is that the refractive index at the core center is smaller than the refractive index at the outermost periphery. In order to put this into practical use, it is desirable that the outermost periphery does not contain a dopant from the viewpoint of economy, and in order to prevent contamination by impurities during manufacturing, in an optical fiber having a diameter of 125 microns. Several tens of microns in the center (the so-called intermediate base material) must be synthesized together. Due to these practical limitations, it is necessary to create a refractive index profile using fluorine so that the refractive index of the central portion is lowered in the portion to be synthesized in a lump.
As described above, in the prior art, it is difficult to control the refractive index in the radial direction using fluorine, and the fluorine concentration cannot be changed greatly in the radial direction, which is necessary for application to a large transmission capacity system. It was impossible to form a complicated refractive index distribution structure.
The present invention solves the problems of the prior art, sets the refractive index distribution by actively changing the fluorine addition concentration in the radial direction during soot production by the OVD method or VAD method, and has a high refractive index distribution. An object of the present invention is to provide a method for producing a preform for a performance optical fiber.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The above object can be achieved by the following inventions.
(1) In an optical fiber preform manufacturing method in which a glass porous body is synthesized by using a glass fine particle synthesis burner to obtain an intermediate preform, an intermediate preform having a smaller refractive index at the core center than the outermost refractive index. A method for producing an optical fiber preform, wherein materials are synthesized in a lump by a soot method in advance from a high fluorine concentration portion.
(2) A method of manufacturing an optical fiber preform according to (1), wherein the synthesis of the jacket on the outside of the front Symbol intermediate preform.
(3) Conditions that use a plurality of burners, and the number of fluorine atoms / silicon atoms of the raw material that flows to the burner that synthesizes the central portion is larger than the number of fluorine atoms / silicon atoms of the raw material that flows to the burner that synthesizes the peripheral portion The method for producing an optical fiber preform according to (1) or (2) above, wherein soot is deposited in the axial direction and the intermediate preform is collectively synthesized by the soot method.
(4) The above (1), wherein soot is deposited from the inner layer to the outer layer while reducing the number of fluorine atoms / silicon atoms of the raw material to be passed through the burner, and the intermediate base material is collectively synthesized by the soot method. Or the manufacturing method of the preform | base_material for optical fibers as described in (2).
[0006]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The above method (1) defines the synthesis order of the glass porous body when a refractive index distribution is formed by adding different amounts of fluorine in the radial direction, and precedes the portion to be synthesized later. By increasing the fluorine concentration in the flame of the portion to be synthesized, the fluorine concentration in the portion synthesized earlier is selectively increased, so that a porous glass fine particle having a refractive index distribution in the radial direction is obtained by the soot method. In this way, it is possible to control the change in the fluorine concentration in the radial direction in the step of synthesizing the glass porous body, which has not been clarified in the prior art. Here, “collectively synthesizing” means producing from one porous glass body. However, the inventors of the present invention that an intermediate base material (corresponding to several tens of microns in the center) having a high fluorine concentration at the center, which is the center of the optical fiber through which light substantially propagates, can be synthesized in a lump. This is an important feature of the present invention. The above inventions (2) to (4) embody the above findings.
[0007]
For example, an intermediate base material is obtained by synthesizing a porous glass body having a refractive index profile shown in FIG. 1 using four burners as shown in FIG. In this case, the ratio of the number of F atoms / the number of Si atoms in the source gas for each of the first to fourth burners is determined in order from the first synthesized portion as first burner> second burner> third burner> fourth burner. The flow rate condition of the source gas is set so as to be low, and the intermediate base material can be obtained collectively.
The refractive index profile in FIG. 3 is obtained when the ratio of the number of F atoms / the number of Si atoms in the source gas of the second burner is made substantially the same as the above except that the ratio is smaller than that of the third burner. In this case, the fluorine concentration in the portion synthesized with the first burner is slightly lower than in FIG.
[0008]
In the refractive index profile of FIG. 4, an intermediate base material is produced under substantially the same conditions as above except that the source gas containing fluorine is not introduced into the third burner and the source gas containing fluorine is introduced into the fourth burner. If you get it. What is noticeable here is that fluorine is not added by the third burner to the portion to be synthesized by the third burner, but both the portions synthesized by the third and fourth burners have the same decrease in refractive index. It is to be confirmed. This is because fluorine diffuses into the third burner synthesis portion from the fourth burner portion.
[0009]
FIG. 5 is a schematic view of a glass porous body manufacturing apparatus that can be used when the method of the present invention is performed by the OVD method. In this case, a ring-type profile as shown in FIG. 6 is first produced using a quartz starting rod. That is, while rotating the quartz rod around the longitudinal axis, the burner is traversed vertically while introducing the source gas and the reaction gas from the burner installed in the direction perpendicular to the rotation axis of the rod. Synthesize soot.
First, a source gas such as SiCl ₄ and CF ₄ , SiF _{6 is used as} a fluorine source gas, and glass fine particles containing fluorine are deposited. Then, the number of traverses is increased and GeCl ₄ is allowed to flow from the burner to increase the ring-like height. Synthesize the refractive index part. Further, the number of traverses is increased, the SiCl ₄ flow rate is increased, and glass fine particles are synthesized under conditions where the fluorine concentration is relatively lower than in other traverse times.
[0010]
FIG. 6 shows the refractive index distribution of the base material after the produced soot is dehydrated in a vapor phase atmosphere containing halogen and transparentized.
FIG. 7 shows the refractive index profile obtained after the starting rod is subsequently removed by drilling in the center and then collapsed and solidified. This is a refractive index distribution substantially similar to the refractive index distribution (FIG. 3) of the base material produced in Example 2 by the VAD method.
[0011]
【Example】
The invention will now be described in more detail by way of examples, which are not intended to be limiting.
Example 1
A glass porous body for forming a refractive index distribution as shown in FIG. 1 was synthesized by using four burners by the VAD method. FIG. 2 shows a schematic diagram of the synthesis of a porous glass body by VAD. The first burner has SiCl ₄ , CF ₄ , H ₂ , O ₂ , the second burner has SiCl ₄ , GeCl ₄ , CF ₄ , H ₂ , O ₂ , and the third burner has SiCl ₄ , CF ₄ , SiCl ₄ , H ₂ , and O ₂ were supplied to H ₂ , O ₂ , and the fourth burner, respectively. Each gas flow rate was as shown in the following table (unit: SLM).
[0012]
[Table 1]

* However, the flow rates of SiCl ₄ and GeCl ₄ indicate the flow rate of the bubbling carrier gas (Ar). The bubbler condenser temperature, which is a measure of the actual gas flow rate, was SiCl ₄ : 40 ° C and GeCl ₄ : 20 ° C.
[0013]
The ratio of the number of F atoms / the number of Si atoms in the source gas is as follows: first burner (12.8)> second burner (2.0)> third burner (1.0)> fourth burner (0) The gas flow rate conditions were set so as to decrease in order from the synthesized part.
As a result of making the glass porous body thus produced transparent, a base material having a refractive index distribution as shown in FIG. 1 was obtained.
[0014]
( Examination example 1 )
A porous glass body was produced by changing the gas flow rate condition of the source gas containing fluorine in the second burner with the same burner configuration. The ratio of the number of F atoms / the number of Si atoms in the source gas of the second burner was set to 0.7, which was smaller than 1.0 of the third burner to be synthesized later. The actual gas flow conditions were as shown in the table below.
[0015]
[Table 2]

* However, the flow rates of SiCl ₄ and GeCl ₄ indicate the flow rate of the bubbling carrier gas (Ar). The bubbler condenser temperature, which is a measure of the actual gas flow rate, was SiCl ₄ : 40 ° C and GeCl ₄ : 20 ° C.
[0016]
As a result of making the glass porous body thus produced transparent, a base material having a refractive index distribution as shown in FIG. 3 was obtained. By reducing the ratio of the number of F atoms / the number of Si atoms in the second burner, the fluorine concentration (substantially proportional to the absolute value of Δn) of the portion synthesized by the first burner was slightly lower than in Example 1. . This is presumably because the heat from the second burner was transferred to the porous glass body synthesized by the first burner synthesized earlier, and the fluorine concentration in the flame of the second burner was lower than in Example 1. Therefore, it is desirable to minimize the difference in the fluorine concentration in the flame of the adjacent burner.
[0017]
( Examination example 2 )
An experiment was conducted by changing the gas flow rate conditions of the third and fourth burners with the same burner configuration. The raw material gas containing fluorine was not introduced into the third burner, but instead the raw material gas containing fluorine was introduced into the fourth burner at the same flow rate as that introduced into the third burner in Example 1. The specific gas flow conditions are as shown in the table below.
[0018]
[Table 3]

* However, the flow rates of SiCl ₄ and GeCl ₄ indicate the flow rate of the bubbling carrier gas (Ar). The bubbler condenser temperature, which is a measure of the actual gas flow rate, was SiCl ₄ : 40 ° C and GeCl ₄ : 20 ° C.
[0019]
At this time, fluorine addition by the third burner is not performed on the portion synthesized by the third burner, but the refractive index distribution of the obtained base material is the portion synthesized by the third and fourth burners as shown in FIG. In both cases, a similar decrease in refractive index was confirmed. When synthesized with the third burner, fluorine is not contained in the third burner synthesis part, but it is considered that fluorine was diffused into the third burner synthesis part when synthesis was performed with the fourth burner. This indicates that the fluorine concentration in the radial direction cannot be changed if the high fluorine concentration portion is synthesized after the low fluorine concentration portion is synthesized first. Therefore, in order to change and impregnate the fluorine in the radial direction in the step of synthesizing the glass porous body, it is necessary to synthesize the high fluorine concentration portion first.
[0020]
(Example 2 )
A ring-shaped profile base material was prototyped using an OVD apparatus as shown in FIG. A quartz starting rod of φ10 × 300 mm was prepared, and the raw material from a burner installed in a direction perpendicular to the rotation axis of the rod while rotating the rod at a rotation speed of 50 rpm around the longitudinal axis, and Soot was synthesized by traversing the burner at a speed of 10 to 60 mm / min while introducing the reaction gas. The gas flow conditions and the burner traverse speed were varied as shown in the table below.
[0021]
[Table 4]

* However, the flow rates of SiCl ₄ and GeCl ₄ indicate the flow rate of the bubbling carrier gas (Ar). The bubbler condenser temperature, which is a measure of the actual gas flow rate, was SiCl ₄ : 40 ° C. and GeCl ₄ : 30 ° C.
[0022]
In the traverse times 1 to 5, SiCl ₄ and CF ₄ were flowed as source gases to deposit glass fine particles containing fluorine. At this time, the traverse speed was relatively lower than in the case of other traverse times, and the conditions were such that the addition concentration of fluorine could be further increased. This is because the fluorine addition mechanism takes into account that the diffusion of fluorine into the glass fine particles is rate limiting. Subsequently, in the case of 6 to 8 traverses, GeCl ₄ was further flowed from the burner to synthesize a ring-shaped high refractive index portion. At the same time, CF _{4 serving} as a fluorine source was simultaneously supplied. This is to prevent the phenomenon in which fluorine in the already synthesized portion (1 to 5 times of traverse) dissociates fluorine, which becomes a problem when synthesis is performed with a low fluorine concentration gas. Further, when the number of traverses was 9 to 50, the SiCl ₄ flow rate was increased, and the glass fine particles were synthesized under the condition that the CF ₄ concentration was relatively lower than other traverse times. Further, when the number of traverses was 51 to 100, the supply of CF ₄ was stopped and the synthesis was performed under the condition of a fluorine concentration of 0. FIG. 6 shows the refractive index distribution of the base material after the produced soot is dehydrated in a vapor phase atmosphere containing halogen and transparentized. As a difference from the VAD method, in the OVD method, since the starting rod exists in the center, it is necessary to remove the starting rod portion. Subsequently, the center rod was drilled to remove the starting rod, and then solidified by collapse. As a result, a refractive index distribution as shown in FIG. 7 was obtained. In this way, a refractive index distribution almost similar to the refractive index distribution (FIG. 3) of the base material produced by the VAD method could be obtained.
[0023]
【The invention's effect】
According to the present invention, by increasing the fluorine concentration in the flame of the portion to be synthesized earlier than the portion to be synthesized later, that is, by collectively synthesizing the intermediate base material having a higher fluorine concentration toward the center by the soot method. The fluorine concentration in the previously synthesized portion can be selectively increased. As a result, it is possible to control the change in the fluorine concentration in the radial direction in the step of synthesizing the glass porous body, which has not been clarified in the prior art, and it becomes possible to manufacture an optical fiber having a complicated refractive index distribution. . Therefore, it is possible to provide a high-performance optical fiber that is used particularly in a long-distance large-capacity communication system.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a graph showing a refractive index distribution after transparency of a glass porous base material produced in Example 1 of the present invention.
FIG. 2 is a conceptual diagram for explaining the state of synthesis of a porous glass body according to the present invention.
FIG. 3 is a graph showing the refractive index distribution after the glass porous preform produced in Example 2 of the present invention has been made transparent.
FIG. 4 is a graph showing the refractive index distribution after the glass porous base material produced in Example 3 of the present invention has been made transparent.
FIG. 5 is a conceptual diagram showing an apparatus for performing a method for synthesizing a porous glass body according to the present invention by an OVD method.
FIG. 6 is a graph showing the refractive index distribution after transparentization of a glass porous base material produced in Example 4 of the present invention.
FIG. 7 is a graph showing the refractive index distribution after the glass porous base material that has been solidified by collapsing after removing the starting rod in Example 5 of the present invention.

Claims

In an optical fiber preform manufacturing method that uses a glass fine particle synthesis burner to synthesize a porous glass body to obtain an intermediate preform, an intermediate preform with a lower core center refractive index than the outermost refractive index is used. A method for producing a base material for optical fibers , characterized in that a fluorine concentration portion is combined in advance by a soot method.

Method of manufacturing an optical fiber preform according to claim 1, wherein the synthesis of the jacket on the outside of the front Symbol intermediate preform.

Using multiple burners, the number of fluorine atoms / silicon atoms of the raw material that flows to the burner that synthesizes the central part is axially larger than the number of fluorine atoms / silicon atoms of the raw material that flows to the burner that synthesizes the peripheral part. The method for manufacturing a base material for an optical fiber according to claim 1 or 2, wherein soot is deposited on the intermediate base material and the intermediate base material is collectively synthesized by a soot method.

The soot is deposited from the inner layer to the outer layer while reducing the number of fluorine atoms / silicon atoms of the raw material flowing through the burner, and the intermediate base material is collectively synthesized by the soot method. Manufacturing method of optical fiber preform .