JP3865752B2

JP3865752B2 - 局所分析装置

Info

Publication number: JP3865752B2
Application number: JP2005079708A
Authority: JP
Inventors: 規子槇石; 山本　　公; 雅美田口
Original assignee: JFE Steel Corp; Ulvac PHI Inc
Current assignee: JFE Steel Corp; Ulvac PHI Inc
Priority date: 2005-03-18
Filing date: 2005-03-18
Publication date: 2007-01-10
Anticipated expiration: 2016-06-27
Also published as: JP2005209658A

Description

本発明は、電子ビームを用いて試料上の局所を照射し、高倍率の像を観察したり、分析したりする局所分析装置に関するものである。

電子顕微鏡やＸ線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、オージェ電子分光装置（ＡＥＳ）など電子ビームを用いた局所分析装置は、微小領域の表面形状、結晶状態、元素情報を得ることができるため、材料研究に広く利用されている。そして、材料研究の発展に伴い、より微小な領域の分析が求められるようになり、空間分解能向上の努力が続けられている。実際、電界放出型（ＦｉｅｌｄＥｍｉｓｓｉｏｎ）の電子銃を搭載したＡＥＳ（以下ＦＥ−ＡＥＳと略記する）では１５ｎｍ程度までビームを絞り、かつ元素分析もできるようになった。

このように、例えば１０００００倍といったような高倍率の像を撮影し、分析を行うようになると、実用上、振動の影響が大きな問題となってくる。振動が起こると、ビームと試料が相対的な位置ずれを起こすため、その影響は像のブレや分析位置のずれとして現われる。ＥＰＭＡやＡＥＳのようにステージの駆動性が高い装置において、この問題は特に大きい問題である。これは次の理由によるものである。

ＥＰＭＡやＡＥＳは装置内で試料をＸ，Ｙ，Ｚ方向に大きく動かしたり、回転させたり傾斜させて分析する場合がある。即ち、ＥＰＭＡの場合であれば、ステージをＸ、Ｙ方向に駆動させながら一次ビームによって試料から発生したＸ線の強度を取り込み二次元の強度分布をとるマッピングという手法がある。このためには試料ステージは数十ｍｍという大きな範囲で自由に駆動できなくてはならない。また、ＡＥＳの場合も位置合わせのための駆動の他、イオンスパッタリングやチャージアップ軽減に必要な、試料の傾斜や回転運動をできることが求められる。さらに、ＡＥＳ装置に特有な測定機能として、試料のイオンスパッタリングと電子ビームを組合せた深さ方向の分析があるが、多くの場合イオンスパッタリングによる試料のクレータ底部の平滑化による深さ方向の分解能向上のため、試料を１ｒｐｍ程度の回転数で自由回転させることが要求される。

従ってこれらの装置ではＸ，Ｙ，Ｚの３軸にさらに回転や傾斜の機構がついた試料ステージの上部に試料が取付けられており、装置全体から見た場合、試料は分析室の空間に突き出た自由端に位置することになる。このような構造は振動の影響を極めて受けやすい構造である。周囲からの振動を抑えた場合でも、剛体である装置本体にも振動の共振点は存在するので、実際に上記のような構造の部分の振動を完全に止めることは困難である。また、試料ステージの駆動性をよくするために機械的な遊びを設けたり滑動しやすくすることも振動に対しては弱点となっている。

なお電子線像として最も高い倍率の像を撮影できる透過電子顕微鏡では、装置内で試料を大きく動かす必要がなく、試料は鏡筒の内部に固定され、鏡筒と一体化させられるため、従来の振動対策のみで十分対応することができる。これに対し、例えばＦＥ−ＡＥＳのように、前述したような試料ステージで試料を動かす装置では、電子銃の改良によりビームは非常に細く絞れるようになったものの、得られる像の実質的な分解能は、振動によりビーム径よりもかなり大きな値となっている。従って、これらの装置において振動の影響は空間分解能の向上を目指す上で大きな問題となっている。

このような振動の影響を防止する基本の第１は振動源を消去すること、また第２は振動源と目的物との間に振動絶縁を施すことである。この場合振動源としては、床や壁を伝わる振動そのものと空気を伝わる音の影響とを考えなくてはならない。

例えば装置周辺の振動または音の発生源である排気系や冷却ファンなどを高倍率時に停止させる技術がある（例えば、特許文献１参照。）。

しかしながら床面のゆれや室内の他の部分で発生する振動及び音を完全に消去することは不可能である。

また、振動源と目的物間に振動絶縁を施すという点では、従来から空気バネや金属バネまたはゴム等を利用した除振台や磁気浮上型の除振台がよく利用されている。

これらの除振台についても、能動的に振動を相殺させて防止する除振台について種々の改良が加えられている（例えば、特許文献２参照。）。

しかし、これらの除振台も、床からの振動を防ぐことが目的であるため、空気を伝わる振動である音の影響を防止することは不可能である。

また、音の影響を防止するために分析装置の周囲を暗幕や防音用の壁で覆うことなどの対策を取ることも多い。しかし、これらの対策は費用も嵩み大きなスペースを必要とするだけでなく、前述したような試料ステージ上に保持された試料の振動を完全に防ぐことは困難である。

なお、走査形電子顕微鏡において、試料の振動防止のために試料室壁の一部にロック機構を備え、試料室を真空排気したときその内外圧力差によって試料微動機構に押圧力を及ぼし、真空排気されない状態では前記押圧力を及ぼさないようにした技術がある（例えば、特許文献３参照。）。

この技術は試料室を真空排気したときに試料微動機構押圧力を及ぼし、真空排気されないときに退避するようなロック機構を備えている。このロック機構は専ら試料の振動防止の機能をもつものである。
特開平１−３５８３９号公報特開平２−２０３９４１号公報特開昭５３−１２０２５８号公報

本発明は局所分析装置の振動を防止すると共に試料の位置や押圧力を微調整することができる装置を提供することを目的とし、ＥＰＭＡ、ＡＥＳ、ＳＥＭ等で要求されるステージの駆動性や機能性を失うことなく、振動の影響を防ぐための実用的で簡便な機構を提供することを目的とするものである。

本発明は、電子ビームを用いて微小領域の分析を行う局所分析装置に適用されるものである。試料ステージ上に保持された試料を固定したホルダあるいは試料に、ステージ取付け部とは別の位置より伸ばしたアームを接触させて、一次ビームが発生する鏡筒と試料とを一体化する。このことにより、鏡筒のまわりから発生する振動の影響を像に与えないようにするものである。さらにこのときアームを接触させた状態でも試料電流測定に支障のないように、アームの一部に絶縁物を組込む。

また、防振アームの尾端を鏡筒に固定する固定装置は、防振アームの先端を試料固定ホルダ又は試料に押圧して鏡筒と試料とを一体化させる機能、試料をハンドリングする機能、及び防振アームの位置及び押圧力を微調整する機能を備えている。また、アームにばねを組み込むことによって、分析位置を合わせ易く、また接触部の破損を防止するようにした装置である。

すなわち、本発明は電子ビームを用いて微小領域の分析を行う局所分析装置において、鏡筒に尾部を固定し鏡筒内に先端を延長し伸縮自在な防振アームと、該防振アームの先端を試料ステージ上に保持された試料固定ホルダ又は試料に押圧して鏡筒と試料とを一体化させると共に試料ハンドリング機能を備えかつ前記防振アームの位置及び押圧力を微調整する押圧固定装置とを備え、前記防振アームは、先端を伸張方向に付勢するばねを備えたことを特徴とする局所分析装置である。

本発明を実施する前の像では、振動のため、最大約４０ｎｍの振幅の像ブレがあったのに対し、本発明の局所分析装置では、像ブレは１０ｎｍ以下に確実に抑えることができた。

本発明では、最も確実に振動を防止する手段として、装置内で試料防振装置を用いて鏡筒と一体化させ、一方、試料ハンドリング機能を維持する。局所分析装置としてＦＥ−ＡＥＳを用いた場合の実施例に基づいて、本発明を詳細に説明する。

図１に本発明の実施例を示す。ＦＥ−ＡＥＳは一般に電界放出型電子銃１、エネルギー分析器２、分析室３、試料ステージ６、真空排気系（イオンポンプ）９から構成される。試料ステージ６には試料４を固定した試料ホルダ５がセットされる。このようなＦＥ−ＡＥＳにおいて本発明に係る防振装置は、分析室３内に試料ステージ６とは異なる方向から防振アーム１０を挿入し、試料４または試料ホルダ５にその先端部を接触させてその試料ステージを分析室３の壁と一体化させ、振動を押えるものである。防振アーム１０には装置外部より位置合わせができるように押圧固定装置２０が設けられている。押圧固定装置２０は防振アームの駆動及び防振アームをロックする機構を有するものである。

本発明に係る防振機構の作動は、試料４をおおよその位置合わせしたのち、防振アーム１０の先端部１２を試料４又は試料ホルダ５に押圧接触させて試料ステージ６を固定する。試料電流を測定できるように防振アーム１０の先端部１２とシャフト１１との間に絶縁台１５を組み込んである。また位置合わせの作業性を考慮して先端部１２とシャフト１１との間にばね１４を介装してある。これにより振動の影響を殆ど受けずに５００００倍以上の高倍率測定も可能となった。

実際に本発明を実施する場合の作業について述べる。防振アーム１０を試料４に接触させる前に数百倍から数千倍の二次電子像で分析位置を探す。位置が決まったら、防振アーム１０の先端部１２を試料４又は試料ホルダ５に押圧接触させる。防振アーム１０は分析位置がなるべく中央付近に来るように配慮しながら、試料ステージ６と防振アーム１０の位置および押圧力を微調整する。防振アーム１０の押圧接触が弱いと数万倍という高い倍率時でも問題となる数十ｎｍ程度の振動を押え切ることができない。このためある程度の圧力をかける必要がある。分析位置が中央にない場合、ビームを電気的にずらす方法もあるが、ビームを細く絞る点からはビームそのものを曲げることは極力避ける必要がある。従って、分析位置が中央にくるように試料ステージを動かして調整しなければならない。これはかなりの力をかけながら導体を押し付け合うことになるため、無理のかからない構造にする必要がある。ばね常数が大き目のばね１４を組み込んだ防振アーム１０は、試料ステージ６を損傷させることなく位置合わせをすることができる。

また分析時には分析条件の確認のため、試料電流（ビーム電流）を測定することが求められる。防振アーム１０が全て金属で構成されていると、電流は防振アームを伝わってアースへ流れてしまうため電流が測定できなくなる。そこで防振アームの中間部に絶縁台１５を介護して絶縁してある。図２は測定時の状態を示す模式図である。試料４に電子ビーム２４が照射されると、試料４の前方向にかなり広い範囲で２次電子２１が分布する。この分布の中に、たとえ金属であっても電気的に絶縁された防振アーム１０の先端部１２が近付くと、ある電位となる。２次電子検出器（ＳＥＤ）７は、引き込み電圧をかけて２次電子２１を取り込むが、この２次電子のエネルギーは非常に弱いので、防振アーム１０の先端部１２の移動に伴って、２次電子の分布が影響を受ける。これを避けるためには、防振アーム１０の先端部１２を導線２３で試料４と電気的に結合しておくとよい。なお図２中の２２は電流計である。

本発明の実施例（ＦＥ−ＡＥＳ）の装置構成図である。防振機構の絶縁の説明図である。

符号の説明

１電子銃
２エネルギー分析器
３分析室
４試料
５試料ホルダ
６試料ステージ
７ＳＥＤ
９真空排気系（イオンポンプ）
１０防振アーム
１１シャフト
１２先端部
１４ばね
１５絶縁台
２０押圧固定装置
２１２次電子
２２電流計
２３導線
２４電子ビーム

Claims

電子ビームを用いて微小領域の分析を行う局所分析装置において、鏡筒に尾部を固定し鏡筒内に先端を延長し伸縮自在な防振アームと、該防振アームの先端を試料ステージ上に保持された試料固定ホルダ又は試料に押圧して鏡筒と試料とを一体化させると共に試料ハンドリング機能を備えかつ前記防振アームの位置及び押圧力を微調整する押圧固定装置とを備え、前記防振アームは、先端を伸張方向に付勢するばねを備えたことを特徴とする局所分析装置。