JP3887066B2

JP3887066B2 - エネルギー分散型半導体ｘ線検出器

Info

Publication number: JP3887066B2
Application number: JP13619197A
Authority: JP
Inventors: 重俊新井; 慎太郎駒谷; 雅夫水田; 俊治長尾
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 1997-05-10
Filing date: 1997-05-10
Publication date: 2007-02-28
Anticipated expiration: 2017-05-10
Also published as: JPH10311879A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えば、電子顕微鏡と組合せ、電子ビームにより励起されて試料から放出される特性Ｘ線を測定するＸ線マイクロアナライザや、Ｘ線励起による蛍光Ｘ線分析装置などエネルギー分散型元素分析装置に用いられるエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器（以下、ＥＤＳ検出器という）に関し、特に、コントローラによって制御される小型ガス循環式冷凍機によってＸ線検出素子を冷却するようにしたＥＤＳ検出器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、高分解能を必要とするエネルギー分散型元素分析装置に用いられるＥＤＳ検出器には、リチウムドリフト型シリコン半導体Ｘ線検出器（Ｓｉ（Ｌｉ）検出器）が広く使用されてきているが、このＳｉ（Ｌｉ）検出器においては、Ｓｉ内部にドリフトされたＬｉイオンが熱拡散により移動すると、Ｘ線検出素子の特性が劣化してしまうため、液体窒素を用いて常時冷却する必要があり、液体窒素を補給しなければならず、日常のメンテナンスとしては煩わしいといった問題がある。
【０００３】
これに対して、前記液体窒素に代わるものとして、ジュール・トムソン方式やパルスチューブ方式などの小型ガス循環式冷凍機が開発されている。この小型ガス循環式冷凍機は、十分な冷凍能力を備えるとともに、低温発生部に機械的駆動部を持たず、構造が単純であるところから、きわめて低振動であり、長時間運転に対する高い信頼性を備えており、保守が容易であるといった特長がある。
【０００４】
そして、上記小型ガス循環式冷凍機によってＸ線検出素子を冷却するようにしたＥＤＳ検出器においては、ＥＤＳ検出器とは別に設けられたコントローラによって小型ガス循環式冷凍機の電源をオンにすることによりＸ線検出素子が冷却されるが、この場合、小型ガス循環式冷凍機によって冷却されるＥＤＳ検出器の冷却特性は、ＥＤＳ検出器の形状により多少異なるところがあるものの、例えば、図４に示すように表され、ＥＤＳ検出器は、電源投入後約９０分で使用（測定）可能状態となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来のＥＤＳ検出器においては、前記コントローラに設けられた電源スイッチをオンすると、コントローラの前面パネルに設けた電源オンのランプが点灯し、Ｘ線検出素子が所定の測定可能温度になったときに測定可能状態を表すランプが点灯するだけであったため、電源オン以降のＥＤＳ検出器のＸ線検出素子の温度状態の下降変化を外部からは把握することができなかった。
【０００６】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、電源オン以降のＥＤＳ検出器の状態を外部から一目で把握することができるＥＤＳ検出器を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明では、コントローラによって制御される小型ガス循環式冷凍機によってＸ線検出素子を冷却するようにしたＥＤＳ検出器において、前記コントローラの前面に、前記小型ガス循環式冷凍機の電源スイッチをオン／オフするための冷凍機電源スイッチをオンしたときに点灯するランプと前記Ｘ線検出素子の温度の下降状態を表示する複数のランプが設けられ、これら複数のランプは、前記Ｘ線検出素子の温度が時間の経過に伴って下降する状態に合わせて上のランプから順次下方向にランプが点灯するように配置され、かつ、前記Ｘ線検出素子が所定の温度にまで冷却されたとき点灯して該Ｘ線検出素子が所定の測定可能温度状態になったことを表示するランプが前記複数のランプの最下位置に設けられていることを特徴としている。
【０００８】
前記Ｘ線検出素子の温度の下降状態を表示する複数のランプを、例えば図１に示すように、右下がり状態に配置しているので、Ｘ線検出素子１６（図３参照）の温度が時間の経過に伴って低下していくにつれて、左上のランプ３１ａから順次右下方向にランプが点灯し、Ｘ線検出素子１６の冷却状態に合わせてランプが点灯される。つまり、Ｘ線検出素子１６の温度が時間の経過とともに下がっていく様子を外部から一目で把握することができる。そして、所定の温度まで冷却されると、「ＲＥＡＤＹ」のランプ３２が点灯し、Ｘ線検出素子１６が所定の測定可能温度状態になったことが表示される。この状態以後は、任意に測定を行うことができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
発明の実施の形態を図面を参照しながら説明する。図１〜図３は、この発明の一つの実施の形態を示している。まず、図２は、この発明のＥＤＳ検出器を組み込んだエネルギー分散型元素分析装置の一例を示すもので、この図において、１は例えば走査型の電子顕微鏡で、電源部などを収容した保持ベース２の上面に載置されている。３は電子顕微鏡１の所定の位置にスライド自在に取り付けられるＥＤＳ検出器である。
【００１０】
前記ＥＤＳ検出器３の概略構成を図３をも参照しながら説明すると、４はクライオスタットで、Ｌ字状の本体部４ａとこれに連なる水平な筒状部４ｂとからなり、その内部が外気と遮断されるとともに真空に保持されている。５はクライオスタット４の本体部４ａの内部上端部に設けられる小型ガス循環式冷凍機の一種であるパルスチューブ冷凍機で、その冷凍部本体５ａから冷熱部５ｂがクライオスタット４内部に延設されている。
【００１１】
前記パルスチューブ冷凍機５は、図２に示すように、コンプレッサ６で作られた高圧と低圧のヘリウムガスを高圧ヘリウム配管７および低圧配管８を介して圧力変換バルブ９に供給することにより、圧力波を生じさせ、これを防振スタンド１０に沿うようにして固定された連結管１１および可撓管１２を介して冷凍部本体５ａに送って冷却を行うもので、十分な冷凍能力を備えるとともに、低温発生部に機械的駆動部を持たず、構造が単純であるところから、きわめて低振動であり、長時間運転に対する高い信頼性を備えており、保守が容易であるといった特長を有するものである。なお、１３は可撓管１２に着脱自在に取り付けられる防振用の錘である。
【００１２】
１４はクライオスタット４の本体部４ａおよびこれに連設された水平筒状部４ｂにわたる空間に設けられるコールドフィンガーで、銅など熱伝導性の優れた素材よりなり、例えばＬ字状に形成されており、その一端側はパルスチューブ冷凍機５の冷熱部５ｂと熱的に結合されている。
【００１３】
１５はコールドフィンガー１４の先端側にこれと熱的に結合された状態で設けられるＸ線検出素子部である。１６はこのＸ線検出素子部１５の主たる構成部材であるＸ線検出素子で、その前面には、Ｘ線１７を透過させるためのＸ線窓１８が形成されている。また、１９はＸ線検出素子１６の温度を検出する温度センサである。
【００１４】
前記Ｘ線検出素子１６は、例えば厚さが２〜５ｍｍで、比抵抗が３０ｋΩ・ｃｍといった高純度のｎ型Ｓｉウェハから構成される。このように高純度のＳｉウェハを用いることにより、Ｌｉのドリフトを行わなくても、十分な厚さの真性領域を有する検出素子が得られる。そして、高純度のＳｉウェハからなるＸ線検出素子１６は、万一、停電などによってパルスチューブ冷凍機５が作動しなくなってこれによる冷却が得られなくなり真空中で高温になっても、特性劣化が生ずることがないから、バッテリなど予備電源を設ける必要がない。
【００１５】
なお、上記Ｘ線検出素子部１５の詳細な構成については、この出願の出願人に係る平成９年３月７日付けの特許出願「エネルギー分散型半導体Ｘ線検出器」に詳しく説明されている。
【００１６】
そして、前記ＥＤＳ検出器３は、電子顕微鏡１内の試料ステージ（図示してない）に対して、前記検出素子部１５を近づけたり、遠ざかるように、その全体が図３において矢印Ｆ（前進方向）またはＲ（後退方向）で示す方向にスライドするように構成されている。すなわち、図２において、２０は電子顕微鏡１方向に延設されたガイドベースで、その内部には、図３に示すように、ガイドロッド２１が設けられており、このガイドロッド２１にクライオスタット４の底部の被ガイド部２２がガイドされるように設けられている。２３はクライオスタット４の水平筒状部４ｂを挿通しこれをガイドするガイド部である。２４は駆動用のステッピングモータなどよりなるリニアアクチュエータである。
【００１７】
そして、図２において、２５はＥＤＳ検出器３（Ｘ線検出素子１６）の冷却およびその前方または後方への移動を制御するコントローラで、保持ベース２の上面に載置されている。図１は、このコントローラ２５の前面パネル２５ａにおける構成を示すもので、２６はパワーランプで、コントローラ２５の例えば背面パネルに設けられた電源スイッチ（図示してない）をオンすると点灯する。２７はパルスチューブ冷凍機５の電源をオン／オフするための冷凍機電源スイッチである。２８は冷凍機電源スイッチ２７をオンしたとき点灯するランプである。
【００１８】
２９はチェックランプで、コンプレッサ６のヘリウムガスの圧力が設定値より外れたときに点滅する。３０は室温ランプで、Ｘ線検出素子１６の温度が室温のとき点灯する。３１はＸ線検出素子１６の温度の下降状態を表示するランプで、複数のランプ３１ａ〜３１ｄを、Ｘ線検出素子１６の温度が下降する状態に合わせて点灯するように、右下がり状態に配置してなるもので、これらのランプ３１ａ〜３１ｄの中央を順次結んで得られる曲線は、図４に示した冷却特性カーブを横軸を基準にして折り返したものとほぼ一致している。そして、３２は「ＲＥＡＤＹ」ランプで、Ｘ線検出素子１６の温度が低下して、測定可能な温度になったとき点灯するものである。
【００１９】
そして、３３，３４はそれぞれＥＤＳ検出器３を前進、後退させるためのスイッチで、これらのスイッチ３３または３４を押下している間、リニアアクチュエータ２４が動作して、ＥＤＳ検出器３が前進または後退し、その移動状況がランプ３５または３６に表示される。したがって、前記スイッチ３３または３４を操作することにより、試料ステージに対する検出素子部１５の位置を最適になるように調整することができる。
【００２０】
上述のように構成されたＥＤＳ検出器３においては、コントローラ２５における電源スイッチ（図示してない）をオンすると、パワーランプ２６が点灯し、Ｘ線検出素子１６の温度が室温であると、室温ランプ３０が点灯する。そして、冷凍機電源スイッチ２７を所定の時間（例えば３秒程度）押し続けると、コンプレッサ６のモータやバルブユニット７のモータがオンになって、コンプレッサ６およびバルブユニット７が所定の動作状態となる。これによって、パルスチューブ冷凍機５が冷却動作を開始し、コールドフィンガー１４の先端側に設けられているＸ線検出部１５の温度が下がり、Ｘ線検出素子１６が冷却される。
【００２１】
そして、このときのＸ線検出素子１６の温度は、その近傍に設けられた温度センサ１９によって検出され、この検出出力がコントローラ２５において信号処理されて、まず、ランプ３１ａが例えば黄色に点灯し、以下、Ｘ線検出素子１６の温度が低下するごとにランプ３１ｂ，３１ｃ，３１ｄと順次黄色に点灯する。そして、Ｘ線検出素子１６の温度が測定可能な所定の温度にまで冷却されると、「ＲＥＡＤＹ」ランプ３２も点灯し、ＥＤＳ検出器３が測定可能な温度状態になったことが表示される。この状態以後は、任意に測定を行うことができる。
【００２２】
この場合、「ＲＥＡＤＹ」ランプ３２を、前記ランプ３１ａ〜３１ｄと異なる色、例えば緑色に点灯するようにしておくと、Ｘ線検出素子１６の温度が低下途中である状態と、所定の測定可能温度状態になった状態とを明確に区別して表示することができる。
【００２３】
上述の説明から理解されるように、上記構成のＥＤＳ検出器３においては、Ｘ線検出素子１６の温度を表示するためのランプ３１ａ〜３１ｄ，３２を、ＥＤＳ検出器３を制御するコントローラ２５の前面パネル２５ａにおいて右下がり状態で配置しているので、Ｘ線検出素子１６の温度が時間の経過に伴って低下していくにつれて、左上のランプ３１ａから順次右下方向にランプ３１ｂ〜３１ｄが点灯し、Ｘ線検出素子１６の冷却状態に合わせてランプが点灯される。つまり、Ｘ線検出素子１６の温度が時間の経過とともに下がっていく様子を一目で把握することができる。
【００２４】
この発明は、上述の実施の形態に限られるものでなく、種々変形して実施することができる。
【００２５】
例えば、パルスチューブ冷凍機５に代えて、ジュール・トムソン方式など他の方式の小型ガス循環式冷凍機を用いてもよい。
【００２６】
また、Ｘ線検出素子１６を従来のＳｉ（Ｌｉ）素子で構成してもよい。この場合、Ｓｉ（Ｌｉ）素子は、室温状態ではクライオスタット４の真空度が低下する（悪くなる）と性能劣化が生ずるので、イオンポンプにより常時排気を行ったり、電子顕微鏡１の排気ポンプ（図示してない）によって定期的に排気する必要がある。
【００２７】
【発明の効果】
この発明のＥＤＳ検出器においては、コントローラの前面にＸ線検出素子の温度の下降状態を表示する複数のランプを、Ｘ線検出素子の温度が時間の経過に伴って下降する状態に合わせて上のランプから順次下方向にランプが点灯するように配置しているので、電源オン以降のＸ線検出素子の温度の下降状態の変化を一目で把握することができ、ＥＤＳ検出器の状態を外部から一目で把握することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明のＥＤＳ検出器のコントローラの前面パネルの構成の一例を示す正面図である。
【図２】前記ＥＤＳ検出器を組み込んだエネルギー分散型元素分析装置の一例を示す図である。
【図３】前記ＥＤＳ検出器の要部の構成を概略的に示す断面図である。
【図４】ＥＤＳ検出器の冷却特性を示す図である。
【符号の説明】
３…エネルギー分散型半導体Ｘ線検出器、５…小型ガス循環式冷凍機、１６…Ｘ線検出素子、２５…コントローラ、３１ａ〜３１ｄ，３２…温度状態表示ランプ。

Claims

コントローラによって制御される小型ガス循環式冷凍機によってＸ線検出素子を冷却するようにしたエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器において、前記コントローラの前面に、前記小型ガス循環式冷凍機の電源スイッチをオン／オフするための冷凍機電源スイッチをオンしたときに点灯するランプと前記Ｘ線検出素子の温度の下降状態を表示する複数のランプが設けられ、これら複数のランプは、前記Ｘ線検出素子の温度が時間の経過に伴って下降する状態に合わせて上のランプから順次下方向にランプが点灯するように配置され、かつ、前記Ｘ線検出素子が所定の温度にまで冷却されたとき点灯して該Ｘ線検出素子が所定の測定可能温度状態になったことを表示するランプが前記複数のランプの最下位置に設けられていることを特徴とするエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器。