JP3928014B2

JP3928014B2 - 蛍光ｘ線分析装置

Info

Publication number: JP3928014B2
Application number: JP2004015496A
Authority: JP
Inventors: 繁生鎌田; 弘諮住居
Original assignee: 理学電機工業株式会社
Priority date: 2004-01-23
Filing date: 2004-01-23
Publication date: 2007-06-13
Anticipated expiration: 2024-01-23
Also published as: JP2005207908A

Description

本発明は、真空引きされるチャンバー内で試料に１次Ｘ線を照射して、あらかじめ指定された測定部位から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する蛍光Ｘ線分析装置に関する。

例えば、試料ホルダに装着された試料を、試料ホルダの交換が行われる投入位置から、１次Ｘ線を照射する照射位置へ、ｒ駆動手段により搬送し、その照射位置でｒ駆動手段およびθ駆動手段により試料の測定部位（測定部分とも呼ぶ）を位置決めし、任意の微小部位の分析を行う蛍光Ｘ線分析装置がある。分析は、真空引きされるチャンバーを有し、そのチャンバー内で試料に１次Ｘ線を照射して測定部位から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する測定部（蛍光Ｘ線分析装置本体）において行われる。このような装置では、位置決めと測定を繰り返して複数の測定部位について分析することにより、マッピング分析（分布分析）を行うことができる。測定部位の指定は、例えば、投入位置と照射位置の間の適切な位置にＣＣＤカメラなどの撮像手段を設置してその位置を撮像位置（指定位置とも呼ぶ）とし、搬送中に試料ホルダを撮像位置で一旦停止させ、撮像手段で撮像した試料表面を見ながら操作者が画面上で行う（特願２００２−３２５１４４参照）。

また、撮像位置はｒ駆動手段による搬送経路外でもよく、例えば、測定部の外に撮像手段を設置してもよい（同出願の段落００３５参照）。他に、装置の測定部の外に撮像手段を設置した蛍光Ｘ線分析装置は、特許文献１、２にも記載されている。

ところで、従来、複数の試料について分析する場合、測定部位の指定は、試料ごとにその測定前になされるように、装置の制御手段が構成されている（前記出願の段落００２８〜００３０参照）。つまり、測定部位が操作者により指定された後、その測定部位についての測定が制御手段により自動的になされる、というプロセスが試料の数だけ繰り返されて、複数の試料についての分析がなされる。例えば、撮像位置が測定部の外である場合には、図４のフローチャートに示すようなシーケンスになる。
特開２０００−２４９６６７号公報（図５）特開２００２−３９９７２号公報

しかし、これでは、操作者は、分析対象の試料が交換されるたびに測定部位を指定しなければならず、結局、複数の試料についての分析時間のほとんど全体にわたって、装置から離れることができない。

本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、複数の試料について、操作者が測定部位の指定をまとめてすることができ、指定した測定部位についての測定がまとめて自動的になされる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、真空引きされるチャンバー内で試料に１次Ｘ線を照射して測定部位から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する測定部と、大気雰囲気で複数の試料がそれぞれの待機位置に置かれる試料保持ステージと、その試料保持ステージと前記測定部との間で試料を移動させる試料交換機と、前記測定部の外の撮像位置に置かれた試料の表面を撮像して画像を生成する撮像手段と、その撮像手段が生成した画像に基づいて操作者により指定された測定部位を記憶して、その記憶した測定部位について測定するように前記測定部を制御する制御手段とを備えている。

ここで、前記制御手段が、前記それぞれの待機位置に置かれた複数の試料について、前記指定された測定部位をまとめて記憶し、測定部位を記憶した複数の試料について所定の順に、前記それぞれの待機位置から測定部へ移動されて測定され、もとの待機位置へ戻されるように前記試料交換機および測定部を制御する。

本発明の蛍光Ｘ線分光装置によれば、かかる制御手段を備えることにより、複数の試料について、操作者が測定部位の指定をまとめてすることができ、その後装置から離れても、指定した測定部位についての測定がまとめて自動的になされる。

本発明においては、前記撮像手段を、前記試料交換機において試料を把持する把持部に取り付けて、前記各待機位置をそのまま試料それぞれの撮像位置にする。

以下、本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置について、構成から説明する。この装置は、図１の正面概略図（ハッチングを施した部分は断面である）に示すように、測定部１と、試料保持ステージ１１と、試料交換機１２と、撮像手段１４と、制御手段１６とを備えている。

測定部１は、図示しない真空引きされるチャンバー内で、Ｘ線管などのＸ線源４から試料２Ａに１次Ｘ線５を照射して、測定部位から発生する蛍光Ｘ線６の強度を検出器などの検出手段７で測定する。試料２は、例えば円板状で、円筒状の試料ホルダ３に収納されて把持、搬送されるが、試料ホルダを用いず、試料そのものを直接把持、搬送するようにしてもよい。測定部１は、試料２を載せて中心軸Ｃr まわりに公転させるターレット１０などを含むｒ駆動手段８と、試料２Ａを自転させるθ駆動手段９とを有し、投入された試料２Ｂを１次Ｘ線５が照射される照射位置へｒ駆動手段８により搬送し、その照射位置でｒ駆動手段８およびθ駆動手段９により試料２Ａの測定部位を位置決めする。試料２Ａへの１次Ｘ線５の照射、測定部位からの蛍光Ｘ線６の検出は、ターレット１０に設けられた窓１０ａとしての孔を介してなされる。

試料保持ステージ１１は、大気雰囲気にあり、複数の試料２がそれぞれの待機位置に置かれる台である。試料２は、図１の紙面奥方向にも置かれ、つまり、平面視で縦横に並べて置かれる。試料交換機１２は、例えばロボットハンドなどの把持部を含み、試料保持ステージ１１と測定部１との間で試料２を把持して搬送し、移動させる。

測定部１の外で、試料保持ステージ１１の周辺に、窓１３ａとしての孔をもつ撮像ステージ１３が設けられ、その窓１３ａの下方に撮像手段１４が配置されている。撮像ステージの窓１３ａの上が試料２Ｃの撮像位置になる。撮像手段１４は、例えばＣＣＤであり、撮像位置に置かれた試料２Ｃの表面（分析すべき面）を撮像して画像を生成し、生成された画像は、ＣＲＴなどの表示器１５に表示される。つまり、撮像位置は、試料保持ステージ１１の周辺に、複数の試料２について共通に１箇所設定されている。また、試料交換機１２が、各待機位置と撮像位置との間においても試料２を移動させる。撮像位置を測定部１の外にするのは、測定部１の中にすると、つまり真空引きされるチャンバー内にすると、大気雰囲気である待機位置との間での試料の搬送が複雑になるからである。

制御手段１６は、撮像手段１４が生成した画像に基づいて操作者により指定された測定部位を記憶して、その記憶した測定部位について測定するように測定部１を制御する。ここで、制御手段１６は、それぞれの待機位置に置かれた複数の試料２について、指定された測定部位をまとめて記憶し、測定部位を記憶した複数の試料２について所定の順に、それぞれの待機位置から測定部１へ移動されて測定され、もとの待機位置へ戻されるように試料交換機１２および測定部１を制御する。なお、この実施形態の装置は、試料２Ａに下方から１次Ｘ線５を照射する下面照射型であるが、上方から照射する上面照射型であってもよい。

次に、この装置の動作について説明する。装置を動作させるのに先立ち、操作者は、それぞれ試料ホルダ３に収納された分析すべき複数の試料２を、試料保持ステージ１１上の所定の各待機位置に置いておく。そして、測定部位を指定する旨を制御手段１６に入力すると、所定の順に、例えば平面視でより手前側の列のより左側に置かれた試料２Ｄから順に、以下のように、測定部位の指定がなされる。

まず、試料交換機１２が、試料２を試料ホルダ３を介して把持部１２ａ（図２）で把持し、待機位置から撮像位置すなわち撮像ステージ１３の窓１３ａ上へ移動させる。すると、その試料２Ｃの表面を撮像手段１４が撮像して、その画像が表示器１５に表示される。そこで、操作者は、例えばマウスで画面１５ａ上のポインタを所望の測定すべき部位まで移動させ、そこをクリックすることにより、測定部位を指定する。試料ごとの測定部位は、単数でも複数でもよい。指定された測定部位は、試料２Ｃ表面の中心（画面１５ａの中心でもある）を原点とする座標値（ｒθ座標値やＸＹ座標値）の形で、測定条件の一部として、他の測定条件である測定すべき蛍光Ｘ線の波長などとともに、制御手段１６に記憶、保存される。次に、試料交換機１２が、試料２Ｃを撮像位置からもとの待機位置へ戻す。このような測定部位の指定作業が、分析すべき試料２の数だけ繰り返される。

測定部位の指定が終了して、操作者が、測定部位の測定を開始する旨を制御手段１６に入力すると、所定の順に、例えば測定部位の指定をしたのと同様に、平面視でより手前側の列のより左側に置かれた試料２Ｄから順に、以下のように、測定部位の測定がなされる。これ以降、操作者による操作は不要である。

まず、制御手段１６が、これから分析する試料２について、記憶してある測定条件（指定された測定部位を含む）を読み込む。続いて、試料交換機１２が、試料２を試料ホルダ３を介して把持部１２ａ（図２）で把持し、待機位置から測定部１へ移動させて投入する。続いて、ｒ駆動手段８が、ターレット１０の回転により、投入位置（図１における試料２Ｂの位置）にある試料２を照射位置（図１における試料２Ａの位置）へ移動させる。

そして、前記読み込んだ測定条件で、つまりｒ駆動手段８およびθ駆動手段９により試料２の測定部位を位置決めして、１次Ｘ線５を照射して測定する。測定部位が複数ある場合は、例えば指定された順に測定する。この測定中に、次の試料２が、同様に測定条件を読み込まれて待機位置から投入位置まで移動される。測定が終了すると、照射位置まで移動されたのと逆の手順でもとの待機位置へ戻され、同時に次の試料２が照射位置へ移動される。このような測定部位の測定作業が、分析すべき試料２の数だけ繰り返され、すべての試料２について測定が終了すると、装置は動作を停止する。動作全体は、図３のフローチャートに示すようなシーケンスになる。

以上のように、第１実施形態の装置によれば、複数の試料２について、操作者が測定部位の指定をまとめてすることができ、その後装置から離れても、指定した測定部位についての測定がまとめて自動的になされる。なお、撮像位置は、試料保持ステージ１１に設定してもよい。つまり、図１に二点鎖線で示すように、試料保持ステージ１１において１つの待機位置となるべきスペースを撮像位置とし、その部分に窓１１ａとしての孔を設け、その窓１１ａの下方に撮像手段１４を配置してもよい。

次に、本発明の第２実施形態の装置について説明する。この装置では、図２（ハッチングを施した部分は断面である）に示すように、撮像手段１４が、試料交換機１２の把持部１２ａに取り付けられており、前記各待機位置がそのまま試料２それぞれの撮像位置となる。ここで、把持部１２ａは試料２を上方から把持し、撮像手段１４も上方から試料２の表面を撮像するので、試料２の分析すべき面は上面であり、この装置は、試料２に上方から１次Ｘ線を照射する上面照射型である。撮像手段１４を、実線で示すように把持部１２ａの中心軸上に内蔵した場合には、把持する位置にある試料２Ｎの表面を撮像するが、二点鎖線で示すように把持部１２ａから側方に延長して取り付けた場合には、把持する位置にある試料２Ｎの隣の試料２Ｍの表面を撮像する。その他の構成は、前記第１実施形態の装置と同様である。

第２実施形態の装置によれば、第１実施形態の装置と同様の作用効果がある上に、撮像のためには試料交換機１２の把持部１２ａを移動させるだけでよく、試料２を把持して、撮像位置へ移動させる必要がないという利点がある。

本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す正面概略図である。本発明の第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置の特徴部分を示す正面図である。前記第１実施形態の装置における動作シーケンスを示すフローチャートである。従来の装置における動作シーケンスを示すフローチャートである。

符号の説明

１測定部
２試料
５１次Ｘ線
６蛍光Ｘ線
１１試料保持ステージ
１２試料交換機
１２ａ把持部
１４撮像手段
１６制御手段

Claims

真空引きされるチャンバー内で試料に１次Ｘ線を照射して測定部位から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する測定部と、
大気雰囲気で複数の試料がそれぞれの待機位置に置かれる試料保持ステージと、
その試料保持ステージと前記測定部との間で試料を移動させる試料交換機と、
前記測定部の外の撮像位置に置かれた試料の表面を撮像して画像を生成する撮像手段と、
その撮像手段が生成した画像に基づいて操作者により指定された測定部位を記憶して、その記憶した測定部位について測定するように前記測定部を制御する制御手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記制御手段が、前記それぞれの待機位置に置かれた複数の試料について、前記指定された測定部位をまとめて記憶し、測定部位を記憶した複数の試料について所定の順に、前記それぞれの待機位置から測定部へ移動されて測定され、もとの待機位置へ戻されるように前記試料交換機および測定部を制御し、
前記撮像手段が、前記試料交換機において試料を把持する把持部に取り付けられており、前記各待機位置がそのまま試料それぞれの撮像位置となる蛍光Ｘ線分析装置。