JP3928656B2 - エネルギー分散型エックス線回折・分光装置 - Google Patents
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Description
本発明は、白色エックス線を用い、エックス線検出器を固定した状態で回折線及び蛍光エックス線を同時に検出するエネルギー分散型エックス線回折・分光装置に関する。
エックス線を用い、試料の結晶構造を分析する装置としては、エックス線回折装置が知られている。エックス線回折装置は、エックス線発生手段を試料面に対し角度θで照射できる位置に配置し、照射方向と試料の測定点に対して２０の位置に、計数管などのエックス線検出手段を配置して構成され、エックス線発生手段及びエックス線検出手段を順次回転移動させて既知の単一波長λのエックス線を試料に照射し、角度θでのエックス線の強度、つまり回折強度を計測する。
回折エックス線はブラッグの法則により
の関係を満たす角度θに回折するため、回折図形から試料の結晶面間隔ｄと回折強度を知ることができ、試料の原子配列を決定するためのデータを得ることができる。
回折エックス線はブラッグの法則により
しかしながら、試料及びエックス線検出手段を順次、回転移動させるための精密な機構、いわゆるゴニオメータを必要とし、装置が複雑化、大型化するばかりでなく，回転移動の操作時間と各移動位置での測定時間が必要となり、測定結果を得るまでに長時間を要するという問題がある。
このような問題を解消するため、非特許文献１に記載されているようにエネルギー分散回折法が提案されている。
これは、エックス線発生装置を試料面に対して角度θの位置に配置し、照射方向と試料の測定点に対して２θの位置に、エックス線のエネルギーと強度とを同時に検出できる手段を配置し、θと２θを固定した状態で白色エックス線を照射して、エネルギーＥを持つエックス線の強度を測定する。
ブラッグの法則は、エネルギーＥを主体として表記すると、
となるから、エックス線発生手段、試料及びエックス線検出手段の角度を一定位置に保持したまま、多チャンネル分析器などを用いて、検出された回折エックス線のエネルギーＥとその強度との関係を短時間測定するだけで、原子面の間隔ｄと回折強度を決定することができる。
これは、エックス線発生装置を試料面に対して角度θの位置に配置し、照射方向と試料の測定点に対して２θの位置に、エックス線のエネルギーと強度とを同時に検出できる手段を配置し、θと２θを固定した状態で白色エックス線を照射して、エネルギーＥを持つエックス線の強度を測定する。
ブラッグの法則は、エネルギーＥを主体として表記すると、
さらに、検出手段に到達するエックス線には試料からの蛍光エックス線も含まれているため、これらを回折によるエックス線と区別できれば、蛍光エックス線から試料の原子種も決定できる。
回折線が出現するエネルギーはブラッグの法則に従い、角度θにも依存するので、回折線と蛍光エックス線とを区別するためには回折線と蛍光エックス線とが重ならない、適当な角度で測定する事も提案されている。
Ｂ．Ｄ．Ｃｕｌｌｉｔｙ．Ｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆ Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，２ｎｄ ｅｄ（Ｒｅａｄｉｎｇ，Ｍａｓｓ．：Ａｄｄｉｓｏｎ−Ｗｅｓｌｅｙ，１９７７．）
回折線が出現するエネルギーはブラッグの法則に従い、角度θにも依存するので、回折線と蛍光エックス線とを区別するためには回折線と蛍光エックス線とが重ならない、適当な角度で測定する事も提案されている。
Ｂ．Ｄ．Ｃｕｌｌｉｔｙ．Ｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆ Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，２ｎｄ ｅｄ（Ｒｅａｄｉｎｇ，Ｍａｓｓ．：Ａｄｄｉｓｏｎ−Ｗｅｓｌｅｙ，１９７７．）
しかしながら、蛍光エックス線の出現領域が限られている場合には、回折線と蛍光エックス線との分離は可能となるが、蛍光エックス線の出現領域が多数存在する場合には不可能であるばかりでなく、試料毎に異なった適切な角度を探索するために２θを精密に変更する必要上、依然として測定装置の構造が複雑化するという問題がある。
本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、エックス線検出手段の構造の複雑化を招くことなく、蛍光エックス線の回折線との干渉を除去して、回折線のみを正確に検出することができるエネルギー分散型エックス線回折・分光装置を提供することである。
このような問題を解決するために、本発明においては、白色エックス線発生手段とエックス線検出手段とを、それぞれ離散した第１の位置と第２の位置とに移動させ、それぞれの位置における前記エックス線検出手段により検出された各エネルギー毎のエックス線強度を、第１のデータ、第２のデータとし、また前記第１のデータと前記第２のデータの差分から回折エックス線に関する第３のデータを得るとともに、第１または第２のデータと第３のデータとの差分から、蛍光エックス線に関するデータを得るようにした。
以上説明したように本発明によれば、白色エックス線発生手段とエックス線検出手段とをそれぞれ離散した２点に移動させるだけであるから、構造の簡素化と連続回転に要する時間と各角度での測定時間が不要となり、短時間で回折データと、蛍光エックス線データの両者を得ることができる。
また、試料の回転機構が不要なため構造をきわめて簡素化することができ、携帯可能な小型の装置として構成することができる。
また、試料の回転機構が不要なため構造をきわめて簡素化することができ、携帯可能な小型の装置として構成することができる。
そこで、以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づいて説明する。
図１は、本発明のエネルギー分散型エックス線回折・分光装置の一実施例を示すものであって、試料台１を挟んで白色エックス線発生手段２とエックス線検出手段３とが配置され、エックス線検出手段３の出力端にはパルス増幅器４を介して多重チャンネル分析器（ＭＣＡ）５が接続されている。
試料台１は、第１の位置と、これから数度程度、つまり回折エックス線だけをシフトさせるものの、蛍光エックス線の強度変化を可及的に防止できる程度に移動した第２の位置とに角度αだけ相対移動させて位置を決める位置決め部材１０Ａ，１０Ｂ、１１Ａ，１１Ｂがそれぞれ設けられ、ノッチ機構などで所定位置に固定できるように構成されている。このようにノッチ機構により２点間を高い精度で角度移動させるため、構造の簡素化を図ることができる。
データ処理手段６は、試料に照射する白色エックス線の各エネルギー毎の強度のデータ、及びエックス線の透過経路に存在する空気等による吸収と試料を構成する各元素の割合とを加味した、吸収率のデータを格納した第１の記憶手段７と、第１の位置及び第２の位置で測定されたデータを格納する第２の記憶手段８とを備えている。
この実施例において、試料台１に試料Ｓを載置して、白色エックス線発生手段２及びエックス線検出手段３を第１の位置（図中、実線で示す位置）にして、測定を開始すると、試料Ｓを構成する元素やその結晶構造に対応した回折エックス線及び蛍光エックス線がエックス線検出手段３により検出される。
データ処理手段６は、エックス線検出手段３により検出された各エネルギー毎のエックス線強度を、第１の記憶手段７のデータに基づいて補正して第２の記憶手段８に格納する。
データ処理手段６は、エックス線検出手段３により検出された各エネルギー毎のエックス線強度を、第１の記憶手段７のデータに基づいて補正して第２の記憶手段８に格納する。
ついで、白色エックス線発生手段２とエックス線検出手段３とを第２の位置（図中、一点鎖線で示す位置）に移動し、エックス線検出手段３により検出された各エネルギー毎のエックス線強度を、第１の記憶手段７のデータに基づいて補正し、エックス線の全エネルギー領域に亘り同一の強度を持つエックス線を試料に照射したのと等価のデータを得て、第２の記憶手段８に格納する。
このように２種類の位置での測定が終了した時点で、図２（ａ）、（ｂ）に示すような回折エックス線と蛍光エックス線を含んだデータが得られる。
ところで蛍光エックス線は同一の位置に出現するから、これら２つの測定図形のデータを相殺すると、蛍光エックス線のピークだけが消去され、正負の符号をもつ回折エックス線が残る。このうち例えば正符号のみを集め負符号のデータを捨てると図３（ａ）に示したように第１の位置で得られた回折エックス線だけのデータが得られる。また、正符号のデータを捨て、負符号のデータだけを集めると、第２の位置での回折エックス線だけのデータが得られる。
ところで蛍光エックス線は同一の位置に出現するから、これら２つの測定図形のデータを相殺すると、蛍光エックス線のピークだけが消去され、正負の符号をもつ回折エックス線が残る。このうち例えば正符号のみを集め負符号のデータを捨てると図３（ａ）に示したように第１の位置で得られた回折エックス線だけのデータが得られる。また、正符号のデータを捨て、負符号のデータだけを集めると、第２の位置での回折エックス線だけのデータが得られる。
すなわち、第１の測定図形と第２の測定図形とには同一の蛍光エックス線のデータが含まれているから、これらを相殺すれば回折エックス線だけの第３のデータを得ることができる。
つぎに、第１または第２の測定図形のデータのいずれか一方のデータから、対応する第３のデータを相殺することにより、図３（ｂ）に示したように蛍光エックス線だけのデータを抽出することができる。
なお、前述のようにして回折エックス線だけのデータ、蛍光エックス線だけのデータを求める際に、次のような処理を行うことが望ましい。
すなわち、角度の相違する２種類の位置において、各エネルギー毎のエックス線強度を測定してから、同一エネルギー同士のデータを前述のように相殺し、その結果を使って、求めた回折エックス線だけのデータや求めた蛍光エックス線だけのデータの選別を行うとよい。
具体的に、ｍを正の数（通常１〜３）とし、σ（標準偏差）＝√Ｎ（Ｎは、あるエネルギーでの計測値）としたとき、ｍσを閾値とし、回折エックス線だけのデータを求める場合、同一エネルギー同士のデータの差がｍσ以上となるエネルギーのデータだけを残して他を０する。一方、蛍光エックス線だけのデータを求める場合、同一エネルギー同士のデータの差がｍσ以下となるエネルギーのデータを残して他を０する。
これにより、回折エックス線だけのデータ、蛍光エックス線だけのデータを、それぞれ誤差を少なくして精度良く求めることが可能となる。
すなわち、角度の相違する２種類の位置において、各エネルギー毎のエックス線強度を測定してから、同一エネルギー同士のデータを前述のように相殺し、その結果を使って、求めた回折エックス線だけのデータや求めた蛍光エックス線だけのデータの選別を行うとよい。
具体的に、ｍを正の数（通常１〜３）とし、σ（標準偏差）＝√Ｎ（Ｎは、あるエネルギーでの計測値）としたとき、ｍσを閾値とし、回折エックス線だけのデータを求める場合、同一エネルギー同士のデータの差がｍσ以上となるエネルギーのデータだけを残して他を０する。一方、蛍光エックス線だけのデータを求める場合、同一エネルギー同士のデータの差がｍσ以下となるエネルギーのデータを残して他を０する。
これにより、回折エックス線だけのデータ、蛍光エックス線だけのデータを、それぞれ誤差を少なくして精度良く求めることが可能となる。
各種試料の分析装置として小型化が可能になることから、ハンディタイプの試料分析装置等に利用可能である。
１ 試料台
２ 白色エックス線発生手段
３ エックス線検出手段
Ｓ 試料
２ 白色エックス線発生手段
３ エックス線検出手段
Ｓ 試料
Claims (1)
- 白色エックス線発生手段とエックス線検出手段とを、それぞれ離散した第１の位置と第２の位置とに移動させ、それぞれの位置における前記エックス線検出手段により検出された各エネルギー毎のエックス線強度を、第１のデータ、第２のデータとし、また前記第１のデータと前記第２のデータの差分から回折エックス線に関する第３のデータを得るとともに、第１または第２のデータと第３のデータとの差分から、蛍光エックス線に関するデータを得ることを特徴とするエネルギー分散型エックス線回折・分光装置。
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