JP3949293B2 - Toner for developing electrostatic image and method for producing the same - Google Patents
Toner for developing electrostatic image and method for producing the same Download PDFInfo
- Publication number
- JP3949293B2 JP3949293B2 JP28462298A JP28462298A JP3949293B2 JP 3949293 B2 JP3949293 B2 JP 3949293B2 JP 28462298 A JP28462298 A JP 28462298A JP 28462298 A JP28462298 A JP 28462298A JP 3949293 B2 JP3949293 B2 JP 3949293B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- toner
- solvent
- developing
- image
- suspension
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 18
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 62
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 40
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 34
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 30
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 30
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 29
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 20
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims description 15
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 14
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 47
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 41
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 20
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 19
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 11
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- -1 quaternary ammonium salt compound Chemical class 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- 238000011161 development Methods 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 5
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 5
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 5
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 5
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 5
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 4
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 4
- 150000001733 carboxylic acid esters Chemical class 0.000 description 4
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 4
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 4
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 4
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 108091008695 photoreceptors Proteins 0.000 description 4
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 4
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 4
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 3
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 3
- 150000002734 metacrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 3
- SYBYTAAJFKOIEJ-UHFFFAOYSA-N 3-Methylbutan-2-one Chemical compound CC(C)C(C)=O SYBYTAAJFKOIEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 2
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 239000002198 insoluble material Substances 0.000 description 2
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 2
- 229920001515 polyalkylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VNGLVZLEUDIDQH-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(4-hydroxyphenyl)propan-2-yl]phenol;2-methyloxirane Chemical compound CC1CO1.C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 VNGLVZLEUDIDQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WPSWDCBWMRJJED-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(4-hydroxyphenyl)propan-2-yl]phenol;oxirane Chemical compound C1CO1.C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 WPSWDCBWMRJJED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NBOCQTNZUPTTEI-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(hydrazinesulfonyl)phenoxy]benzenesulfonohydrazide Chemical compound C1=CC(S(=O)(=O)NN)=CC=C1OC1=CC=C(S(=O)(=O)NN)C=C1 NBOCQTNZUPTTEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002126 Acrylic acid copolymer Polymers 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 229910014269 BS-H Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017518 Cu Zn Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017752 Cu-Zn Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017943 Cu—Zn Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 241000542980 Mimidae Species 0.000 description 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000519995 Stachys sylvatica Species 0.000 description 1
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006311 Urethane elastomer Polymers 0.000 description 1
- 235000010724 Wisteria floribunda Nutrition 0.000 description 1
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005907 alkyl ester group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000012164 animal wax Substances 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 229920003064 carboxyethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920003086 cellulose ether Polymers 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 1
- TVZPLCNGKSPOJA-UHFFFAOYSA-N copper zinc Chemical compound [Cu].[Zn] TVZPLCNGKSPOJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N copper(II) phthalocyanine Chemical compound [Cu+2].C12=CC=CC=C2C(N=C2[N-]C(C3=CC=CC=C32)=N2)=NC1=NC([C]1C=CC=CC1=1)=NC=1N=C1[C]3C=CC=CC3=C2[N-]1 XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N crotonic acid Chemical compound C\C=C\C(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 1
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000012674 dispersion polymerization Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 238000010556 emulsion polymerization method Methods 0.000 description 1
- 239000003759 ester based solvent Substances 0.000 description 1
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000004836 hexamethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910052809 inorganic oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005453 ketone based solvent Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012184 mineral wax Substances 0.000 description 1
- 150000002762 monocarboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 239000012169 petroleum derived wax Substances 0.000 description 1
- 235000019381 petroleum wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000012165 plant wax Substances 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920005672 polyolefin resin Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000013441 quality evaluation Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 229920001909 styrene-acrylic polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920005792 styrene-acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000010558 suspension polymerization method Methods 0.000 description 1
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003503 terephthalic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N trans-crotonic acid Natural products CC=CC(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013518 transcription Methods 0.000 description 1
- 230000035897 transcription Effects 0.000 description 1
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N trichloroethylene Natural products ClCC(Cl)Cl UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
- 239000001052 yellow pigment Substances 0.000 description 1
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真法または静電記録法に用いられ、結着樹脂及び着色剤を含有する静電荷像現像用トナー及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、電子写真法または静電記録法により形成される静電潜像の現像に使用する静電荷像現像用トナーの製造方法は、幾つか知られている。最も一般的な方法として予め重合反応により得られたポリマーを微粒子化させることにより、トナー粒子を製造する方法がある。その中で、溶融混練粉砕法は、予め粗粉砕したポリマーを機械回転式またはジェット式等の微粉砕機を用いて粉砕し、次いで分級することによりトナー粒子を得る方法であり、現在では最も汎用化されている静電荷像現像用トナーの製造方法である。しかし、この方法で得られるトナー粒子は、その形状が不定形で低転写率となるばかりでなく、その粒径が均一でないことと小径のトナーが得られないことから高画質化が困難である等の欠点がある。
【0003】
また、予め溶媒に溶解したポリマー溶液を噴霧することにより粒子化する方法が知られているが、この方法により製造されるトナー粒子は粒径が均一にならないこと及びその製造に用いる装置が大きくなる等の欠点がある。同じく、予め溶媒に溶解したポリマー溶液に貧溶媒を添加するか、または予め溶媒に加熱溶解したポリマー溶液を冷却することにより、トナー粒子を析出させる方法が知られているが、この方法は、得られる粒子の形状制御が難しいこと及び粒径が不均一であることから混練粉砕法と同様の欠点がある。
【0004】
そこで近年、粒径を均一にする方法として、モノマーを出発原料とし、例えば、懸濁重合法、乳化重合法、シード重合法または分散重合法等の重合反応により、直接トナー粒子を製造する方法が知られている。しかし、これらの重合法で製造されるトナー粒子は、残存モノマー及び界面活性剤の除去が難しいこと、着色剤、帯電制御剤及び離型剤等の不溶材料を内添することが難しいこと、得られるポリマーの種類及び粒径範囲が限定されること及び材料組成が変更される毎に粒子化に最適な条件の検討を要すること等の問題がある。特に界面活性剤がトナーに混入すると現像性、転写性が劣化するという問題が生じる。
【0005】
近年、予め溶媒に溶解したポリマー溶液( トナー材料の混合液等) を水系媒体中に分散懸濁させ、これを加熱するか又は減圧する等によって溶媒を除去することにより、粒子化する方法( 特公昭61-28688号公報、特開昭63-25664号公報、特開平7-152202号公報、特開平9-15902 号公報等) が提案されている。( 以下溶解懸濁法とする)
【0006】
このポリマー溶液の懸濁液から溶媒を除去する方法は、トナーの粒径が均一であること、残存モノマーが無いこと、界面活性剤を使用していないために除去する必要がないこと、着色剤、帯電制御剤及び離型剤等の不溶材料の内添が容易であること及び水系媒体の洗浄が容易であること等の数多くの利点があることから、トナーの性能向上、工業化に好適な方法と考えられる。
一方電子写真法を用いた複写機、プリンターなどはより小型、軽量、高速さらには環境を考慮して廃棄物のない方向に進んでいる。これらのシステムに適用していくためには、より高い現像性、転写性のトナーが必要になってきている。溶解懸濁法のトナーは、その形状制御性、界面活性剤を用いないなどのため優れた特性を示すが、より高度の特性を出すことが要求されている。
【0007】
このような要求の下に、特開平7-325429では乾燥後のトナー中の残溶媒量、水分量を特定し、安定した帯電性能を有するトナーを得る方法が開示されているが、乾燥工程にかける時間については何も考慮されておらず、乾燥には10分以上の時間を費やしており、トナー中の残溶媒量、水分量を特定するだけでは、トナー内部の親水性物質の析出を防ぎ、良好な特性のトナーを得ることは十分に達成されない。
また特開平6-324517号公報には懸濁重合で得られたトナーを気流乾燥機を用い、水分を瞬間的に除く方法が知られているが、これはトナー同士の凝集を防ぐことを目的としているものである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来技術における上記のような実状に鑑みてなされたものであり、その目的は、現像性、転写性が良好な、結着樹脂及び着色剤を含有する静電荷像現像用トナー及びその製造方法を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記目的は、以下の静電荷像現像用トナー、及びその製造方法を提供することにより解決される。
(1)溶媒濃度が1ppm以上で500ppm以下であり、転写効率が95%以上である静電荷像現像用トナーであって、前記静電荷像現像用トナーが、結着樹脂及び着色剤とを溶媒中に溶解又は分散させ混合液を調製し、該混合液を水系媒体中に分散懸濁させ懸濁液を調製し、該分散懸濁液から溶媒を除去し、得られたトナーの水分を10分未満の時間で3重量%以下まで除去する乾燥を行うことにより作製されることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
(2)結着樹脂及び着色剤とを溶媒中に溶解又は分散させ混合液を調製する工程、該混合液を水系媒体中に分散懸濁させ懸濁液を調製する工程、該懸濁液から溶媒を除去する工程、得られたトナーを乾燥する工程を有する静電荷像現像用トナーの製造方法において、該乾燥工程においてトナーの水分を3重量%以下まで除去する時間が10分未満であることを特徴とする前記(1)に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法
前記製造方法において、乾燥工程に気流乾燥機を使用することが好ましい。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明等は、上記課題を解決するため鋭意検討した結果、トナー表面の汚染をいかになくすかが重要であることを見出した。すなわち、溶解懸濁法では水の中でトナーを作るため、若干レジン中に入った水と溶媒によりトナー内部にイオン性物質が入り乾燥時それが取り残されるが、洗浄で表面の汚染を取り除いても乾燥までの時間内において、内部に残る汚染が滲み出し、その汚染物質が表面を汚染する結果、そのような製造方法によって作られる静電荷像現像用トナーでは高い現像性、転写性が得られないことを発見したものである。
本発明のような溶解懸濁法では、溶剤を使用するため、水に若干溶解している溶剤が、トナーレジンを膨潤させトナー内部に侵入した汚染物質を水分とともにトナー表面に出しやすいと考えられる。
【0011】
一般に、静電荷像現像用トナーは、トナー内部から表面への汚染物質の滲みだしを防ぐと、次のような利点がある。
(1) 現像効率、転写効率が向上する。これはトナー内部から親水性物質が析出し、外添剤の付着状態などが微妙に異なるのを防ぐためと考えられる。
(2) 性能の安定したトナーを供給できる。これは個々のトナーにおいて、親水性物質の析出の差によるトナー特性の差違を、析出を防ぐことで解消することによるものであり、結果として安定性の良いトナーを供給することになる。
(3) 安定して良好なコピー像が得られる。これはトナー表面の親水性物質が感光体上に付着し、さらにその上に紙片その他異物が付着することで白抜け等の現象の発生を防ぐことによるものである。
(4) 現像剤寿命が延長する。これは上記のメカニズムにより発生する紙片その他異物が現像機内に取り込まれるのを防いだことによるものであり、その結果現像剤に良好な環境を提供することになる。
【0012】
本願発明のトナーは、溶媒濃度が1〜500ppmであることが必要である。溶媒濃度が500ppmを越えると、トナー保存時に凝集が発生しやすくなるとともに、汚染物質が内部から表面に移行しやすくなる。また、トナーとしたときに溶媒臭が生じやすい。また、溶媒濃度が1ppm未満の場合には、製造性が低下するとともに、長期の乾燥により表面の変質が生じやすくなる。また、本願のトナーにおいては、転写効率が95%以上であることが必要である。転写効率が95%未満では、フルカラー画像を形成したときに色が変色する場合があり、また画像濃度が低下する場合がある。
本発明においては、上記のように、トナー中の水分量が3重量%以下にまで低下するのにかかる時間が10分未満となるように乾燥を急速に行うことを特徴とするもので、そのような乾燥を行うことにより、内部汚染がトナー表面に滲み出すのを防止するものである。その結果親水性物質の析出が防がれ、上記の(1)から(4)に挙げたような利点が得られる。
また、上記の製造方法により、個々のトナーの構造がほぼ均一な静電荷像現像用トナー粒子が作製される。
【0013】
以下、本発明の静電荷像現像用トナー及びその製造方法について詳細に説明する。
本発明の静電荷像現像用トナーは、溶媒濃度が1ppm以上で500ppm以下で、かつ転写効率が95%以上であることを特徴とし、例えば、以下で説明するような製造方法により製造をすることができる。
本発明の静電荷像現像用トナーの製造方法について、上記した各工程を順次説明する。
まず、本発明における第1の工程は、結着樹脂及び着色剤とを溶媒中に溶解又は分散させ混合液を調製する工程(以下、この工程を「混合工程」という。)である。この混合工程においては、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含むトナー材料を溶媒中に溶解もしくは分散させて、トナー材料の混合液を得るものである。
【0014】
そのトナー材料には、結着樹脂もしくは着色剤の他に、必要に応じてトナー粒子に通常添加される離型剤もしくは帯電制御剤等を適宜配合してもよい。トナー材料の混合液は、結着樹脂に予め着色剤、離型剤もしくは帯電制御剤等を混練させたものを、溶媒中に溶解もしくは分散させてもよいし、または結着樹脂を溶媒中に溶解させた後、着色剤、離型剤及び帯電制御剤等をボールミル、サンドミル等のメディア入り分散機または高圧分散機等を用いて分散させてもよいし、予め溶媒中に着色剤、離型剤もしくは帯電制御剤等をメディア入り分散機、高圧分散機又は超音波分散機等を用いて分散した後結着樹脂を溶解させてもよい。この混合工程においては、結着樹脂が溶媒中に溶解して着色剤が分散している限り、如何なる方法により混合したものでもよい。
【0015】
本発明のトナー材料に用いられる結着樹脂としては、熱可塑性樹脂の中で、溶媒に溶解するものであれば如何なるものでもよく、例えば、スチレン- アクリル共重合体、ポリエステル樹脂、ケトン樹脂、エポキシ樹脂、ポリオレフィン樹脂、その他の静電荷像現像用トナーの結着樹脂として使用される熱可塑性樹脂が挙げられる。
また、着色剤としては、カーボンブラック、磁性粉、シアン顔料、マゼンタ顔料、イエロー顔料、その他の静電荷像現像用トナー粒子の着色剤が特に制限なく用いられる。また、離型剤としては、石油ワックス、鉱物ワックス、動植物ワックス、合成ワックス、その他の静電荷像現像用トナー粒子の離型剤が特に制限なく用いられる。また、帯電制御剤としては、4 級アンモニウム塩化合物、その他の静電荷像現像用トナー粒子の帯電制御剤が特に制限なく用いられる。
【0016】
本発明において、トナー材料の溶解もしくは分散に用いる溶媒としては、酢酸メチル、酢酸エチル、等のエステル系溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソプロピルケトン、等のケトン系溶剤、ヘキサン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素系溶剤、ジクロロメタン、クロロホルム、トリクロロエチレン等のハロゲン化炭化水素系溶剤等が挙げられる。これらの溶媒は、結着樹脂を溶解できるものであって、かつ、水に溶解する割合が0 〜30重量% 程度のものであり、沸点が100℃以下であることが好ましい。なお、スチレンやアクリル酸等の重合性単量体は用いないのが好ましい。また、工業化を行うにあたり、作業上の安全性、コスト及び生産性等をも考慮すると、結着樹脂がポリオレフィンである場合にはシクロヘキサンを用い、また、その他の結着樹脂の場合には酢酸エチルを用いることが特に好ましい。これら溶剤はトナー材料の混合液の粘度が20℃において1 〜10000mPa・s の範囲となるように用いられ、好ましくは1 〜2000mPa ・s の範囲である。最終的に得られたトナーに若干含まれる溶媒にも上記のものが考えられる。
【0017】
次に、本発明における第2の工程は、第1の混合工程で得られた混合液を水系媒体中に分散懸濁させ懸濁液を調製する工程(以下、この工程を「分散懸濁工程」という。)である。
【0018】
その水系媒体としては、水中に無機分散剤を分散させたものを用いることが好ましい。また、トナー粒子の粒度分布を均一にするためには、水中に無機分散剤を分散させるとともに、水に溶解する高分子分散剤を添加することが好ましい。この無機分散剤は、ボールミルのようなメディア入り分散機、高圧分散機または超音波分散機等を用いて水中に分散させる。また、高分子分散剤は、水中に均一に溶解していれば如何なる方法によって添加
してもよい。また、本発明に用いる水は、通常、イオン交換水、蒸留水または純水である
。
【0019】
上記の無機分散剤としては、親水性分散剤を用いることが好ましく、具体的には、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウム、粘土、珪藻土、ベントナイト等を挙げることができるが、炭酸カルシウムが特に好ましい。また、これらの無機分散剤は、その粒子表面がカルボキシル基を有する重合体で被覆されているものがより好ましい。このような重合体で被覆されたものは親油親水バランスを最適化することができるため、トナー材料の混合液の分散懸濁工程において分散粒子が合一せず、粒度分布がシャープなトナー粒子を製造することができる。
上記カルボキシル基を有する重合体としては、α、βモノエチレン性不飽和カルボン酸またはα、βモノエチレン性不飽和カルボン酸のカルボキシル基がアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム、アミン等により中和されたアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アミン塩等から選ばれる少なくとも1種と、α、βモノエチレン性不飽和カルボン酸エステルと、の共重合物、或いは、α、βモノエチレン性不飽和カルボン酸とα、βモノエチレン性不飽和カルボン酸エステルとの共重合物の上記のようなアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩またはアミン塩等が含まれる。これらは1種のみで用いてもよく、2種以上混合して用いてもよい。
【0020】
上記α、βモノエチレン性不飽和カルボン酸の代表的なものとしては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸等のα、β不飽和モノカルボン酸、マレイン酸、フマール酸、イタコン酸等のα、β不飽和ジカルボン酸から選ばれる少なくとも1種が挙げられる。
また、上記α、βモノエチレン性不飽和カルボン酸エステルの代表的なものとしては、アクリル酸、メタクリル酸その他のアルキルエステル類、アルコキシ基を有するアクリレートおよびメタクリレート類、シクロヘキシル基を有するアクリレートおよびメタクリレート類、ヒドロキシ基を有するアクリレートおよびメタクリレート類、ポリアルキレングリコールモノアクリレート類およびポリアルキレングリコールモノメタクリレート類等が挙げられる。これらに代表されるα、βモノエチレン性不飽和カルボン酸エステルより選ばれるものが好ましい。
【0021】
これらの無機分散剤としては、平均粒子径が1 〜1000nmの範囲のものが用いられるが、好ましくは5 〜500nm の範囲のものが好ましく、10〜300nm のものがより好ましい。この平均粒子径が1nm 未満では、無機分散剤を分散させることが困難となり、1000nmを越えるとトナー粒子径との差が小さくなるため、油相成分を安定に分散維持させることが困難となる。その無機分散剤の使用量は、トナー100 重量部に対して1 〜300 重量部の範囲が好ましく、4 〜100 重量部の範囲がより好ましい。1 重量部より少ないと分散性と安定性が不安定になりやすく、300 重量部を越えると水相成分の粘度が高くなり、分散懸濁の安定性が低下しやすくなる。
【0022】
上記の高分子分散剤としては、親水性のものを用いることが好ましく、カルボキシル基を有するものの中でヒドロキシプロポキシル基、メトキシル基等の親油基を持たないものが好ましい。具体的には、カルボキシメチルセルロース、カルボキシエチルセルロース等の水溶性のセルロースエーテルが用いられるが、特にカルボキシメチルセルロースが好ましい。これらのセルロース類は、エーテル化度が0.6 〜1.5 であり、平均重合度が50〜3000のものである。また、そのカルボキシル基は、ナトリウム、カリウム、マグネシウム等の金属塩であってもよい。本発明においては、トナー粒子の粒度分布をシャープにするために、高分子分散剤の使用量をトナー材料の混合液の粘度(トナー材料と溶媒の比等により異なる。)によって変えることが望ましい。例えば、トナー材料の混合液の粘度が比較的低い場合には、水系媒体の粘度を高くする必要はなく、高分子分散剤の添加量も少なくてよい。これに対し、トナー材料の混合液の粘度が高い場合には、高分子分散剤の添加量も多くして水系媒体の粘度を高くしておく必要がある。水系媒体の粘度は、20℃において概ね1 〜3000mPa ・s となるように調整され、好ましくは1 〜1000mPa ・s の範囲である。
【0023】
分散懸濁工程に使用される装置としては、一般に乳化機、分散機として市販されているものであれば、特に限定されるものではなく、例えば、ウルトラタラックス(IKA社製) 、ポリトロン( キネマティカ社製) 、TKオートホモミクサー( 特殊機化工業社製) 、ナショナルクッキングミキサー( 松下電器産業社製) 等のバッチ式乳化機、エバラマイルダー( 荏原製作所社製) 、TKパイプラインホモミクサー、TKホモミックラインフロー( 特殊機化工業社製) 、コロイドミル( 神鋼パンテック社製) 、スラッシャー、トリゴナル湿式微粉砕機( 三井三池化工機製) 、キャビトロン( ユーロテック社製) 、ファインフローミル( 太平洋機工社製) 等の連続式乳化機、クレアミックス( エムテクニック社製) 、フィルミックス( 特殊機化工業社製) 等のバッチ又は連続両用乳化機、マイクロフルイダイザー( みづほ工業社製) 、ナノメーカー、ナノマイザー( ナノマイザー社製) 、APV ゴウリン( ゴウリン社製) 等の高圧乳化機、膜乳化機( 冷化工業社製) 等の膜乳化機、バイブロミキサー( 冷化工業社製) 等の振動式乳化機、超音波ホモジナイザー( ブランソン社製) 等の超音波乳化機等が挙げられる。
【0024】
次に、本発明における第3の工程は、第2の分散懸濁工程で得られた分散懸濁液から、溶媒を除去する工程(以下、この工程を「溶媒除去工程」という。)である。この溶媒除去工程においては、上記分散懸濁工程で得られた分散懸濁液中の溶媒を除去してトナー分散液を得るものである。この工程において得られるトナー分散液は、乾燥させることなく、トナー材料及び無機分散剤等が分散した液体であることが必要である。また、この懸濁液の溶媒除去は分散懸濁工程の直後に行なってもよいが、得られるトナー粒子の粒度分布をより均一にするには、粒度分布を安定させるため、分散懸濁工程終了後、1 分以上後に溶媒除去を行うことが好ましい。
この溶媒除去工程では、分散懸濁工程で得られた懸濁液を0 〜100 ℃の範囲に冷却または加熱することにより、懸濁液の液滴中に含まれる溶媒を除去することが好ましい。その溶媒除去の具体的な方法には、次のいずれかの方法を行うことが好ましい。
(1) 懸濁液に気流を吹き付けて、懸濁液面上の気相を強制的に更新する。この場合には、懸濁液に気体を吹き込んでもよい。
(2) 圧力を10〜760mmHg 未満に減圧する。この場合には、気体のパージにより懸濁液面上の気相を強制的に更新してもよいし、さらに懸濁液に気体を吹き込んでもよい。
【0025】
このようにして得られたトナーに無機分散安定剤や前述した有機の分散安定剤(高分子分散剤)がトナー表面に付着したまま残留していると、残留付着物の吸湿性の為に、トナーとしての帯電性の湿度依存性や粉体流動性が悪化してしまう。したがって、トナーの帯電性や粉体流動性に対する影響を極力なくすため、できる限りこうした無機及び有機の分散安定剤を取り除くことが好ましい。
得られたトナーは、少量の残存溶剤を乾燥により除去した後に、塩酸、硝酸、蟻酸、酢酸等の、無機分散安定剤を水溶化する酸類で洗浄するのが好ましい。これによりトナー表面に残存する無機分散安定剤が除去される。また、高分子分散剤は、水洗により除くことができる。
上記酸処理後のトナーは、必要により水酸化ナトリウム等のアルカリで中和してもよい。必要に応じてろ過、デカンテーション、遠心分離等のごとき適当な方法により回収され、必要により水等でさらに水洗される。
【0026】
本発明における第4の工程は、上記工程で作製したトナーを乾燥させる工程(以下、この工程を「乾燥工程」という。)である。この乾燥工程においては、上記工程で得られたトナーの水分を除去し、静電荷像現像用トナーを得るものである。
本発明においては、この乾燥工程においてトナーの水分を3重量%以下まで除去する時間が10分未満であることを特徴とする。このように急速に乾燥することにより、内部汚染がトナー表面に滲み出すのを防止することが可能となる。
本発明においては、乾燥機として気流乾燥機を用い、また30秒以内に乾燥することがなお好ましい。
【0027】
乾燥工程に使用される装置としては上記条件を満たすものであれば一般に乾燥器または乾燥機として市販されているものであれば、特に限定されるものではない。
【0028】
気流乾燥機を用いた場合には乾燥効率などを考慮し、入口温度は50〜150 ℃、好ましくは70〜110 ℃とするのが良い。
【0029】
気流乾燥機に供給するトナーは泥状、塊状あるいは粉粒状いずれの場合も乾燥可能であり、供給するトナーの水分は20〜95重量%が望ましい。また得られるトナーの水分は0.01〜10重量%であることが好ましい。なお気流乾燥機とは泥状、塊状あるいは粉粒状の物質を気流により分散、乾燥し、気流とともに空気輸送する装置をいう。
【0030】
また必要に応じて残存する極く少量のトナーの有機溶媒を除去する工程、さらに篩分して静電荷像現像用トナーを作製する工程が付加される。これらの工程では、トナーが凝集や粉砕を起こさない方法である限り、有機溶媒除去、篩分はいかなる方法で行ってもよい。
【0031】
本発明のトナーには流動性や、現像性の制御のために、公知の外添剤を加えてもよい。外添剤としては、シリカ、アルミナ、チタニア、酸化セリウムなどの各種無機酸化微粒子及び必要により疎水化した微粒子、ビニル系重合体、ステアリン酸亜鉛等が使用できる。外添量は添加前のトナーに対して、0.05重量部から5 重量部の範囲が好ましい。
【0032】
本発明のトナーは通常のトナーと同様に、キャリアと組み合わせることにより、二成分現像剤として適する静電荷像現像用トナーとすることができる。
【0033】
なお二成分現像剤として使用する場合におけるキャリアとしては、鉄粉、ガラスビーズ、フェライト粉、ニッケル粉、マグネタイト粉、あるいはそれらの表面に樹脂コーティングを施したもの、あるいは樹脂と帯電制御剤等を磁性材料と練り込み粉砕、分級を行い得られた樹脂分散剤キャリアを用いることができる。ここでトナーと組み合わせて用いられるキャリアとしては、前記の如き無機粒子の表面に樹脂コーティングを施した、樹脂被覆層を有するものが好ましい。
【0034】
次に、本発明の静電荷像現像用トナーを使用して画像形成するのに用いる画像形成装置について説明する。図1は該画像形成装置の1例を示す概略図であり、図1において、1 は静電潜像担持体としての感光体ドラムであり、この感光体ドラム1 は、導電性材料からなる円筒部材1aの表面に感光体層1bを薄層に形成したものである。この感光体層1bとしては、例えば、負帯電の有機感光体( 以下、OPC と称す) が用いられる。また、例えば、上記感光体ドラム1 の外径は100mm 、感光体ドラム1 の表面移動線速度、すなわちプロセススピードは160mm/s に設定される。
感光体ドラム1 は、図示しない駆動手段によって矢印方向に回転駆動される。また、感光体ドラム1 の周囲には、その回転方向に沿って、帯電器2 と、露光手段3 と、円筒部材からなる現像剤担持体8 を感光体ドラム1 に対面させた現像装置4 と、転写コロトロン5 と、光除電器6 と定着ロール9 からなる電子写真記録手段が、順次配設されている。
【0035】
上記露光手段3 としては、画像情報に応じた露光が可能なものであれば任意の露光手段を使用することができる。この露光手段3 としては、例えばレーザー書き込み装置、LED アレイ、一様光源と液晶マイクロシャッターからなる液晶ライトバルブ等任意のものが目的に応じて使用できる。また、この露光手段3 は、画像部露光を行うものであっても、非画像部( 背景部) 露光を行うものでもどちらでも良く、必要に応じて適宜選択される。本実施例においては、レーザー書き込み装置を使用し、画像部露光とした。また、本実施例においては、現像は反転現像とした。トナーは負帯電で、キャリアは正帯電である。
【0036】
図2は、本発明の現像剤を使用して画像形成をする場合の、帯電、露光、現像工程における感光体表面電位の推移を示している。
例えば、始めに、帯電器2 により感光体ドラム1 の表面を一様に−450Vに帯電する[ 図2(a)] 。続いて、レーザー光による画像部露光を行い、露光部電位が−200Vのネガ潜像を形成する[ 図2(b)] 。そして、このネガ潜像は現像装置4 によりトナー現像され顕像化される[ 図2(c)] 。
【0037】
この際、現像剤担持体8 には、図示しない現像バイアス用の電源によって現像バイアスが印加されている。例えば現像バイアスは直流電圧を重畳した交流電圧とする。例えば、現像バイアス電圧の直流成分は、地カブリの発生を防ぐために−400Vに設定し、また、現像バイアス電圧の交流成分は、現像効率をあげるため周波数6kHzの矩形波で、ピーク間電圧1.5kV に設定する。また、円筒担持体8 の表面移動線速度は、例えば320mm/s に設定する。
次に、トナー像が形成された感光体ドラム1 上に対して、記録用紙7 を送り転写コロトロン5 によって記録用紙7 上トナー像を転写して加熱ロール9 によって定着させる。なお、トナー像の転写および記録用紙7 の剥離工程が終了した感光体ドラム1 の表面は、光除電器6 による露光を受け残留電荷が除電され、次の画像記録工程に備える。
【0038】
【実施例】
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明は、これら実施例に何ら限定されるものではない。以下の説明において「部」、「%」はすべてそれぞれ「重量部」、「重量%」を意味する。
実施例1
[混合工程]
ビスフェノールA プロピレンオキサイド付加物/ビスフェノールA エチレンオキサイド付加物/テレフタル酸誘導体からなるポリエステル樹脂(Tg66 ℃、Tm106 ℃)90部
C.I.ピグメントブルー15:3 5部
パラフィンワックス( 融点89℃) 5部
酢酸エチル 100部
上記成分をボールミルで24時間分散することによりポリエステル樹脂を溶解したトナー組成物混合液200 部を得た。混合液の粘度は500cpであった。
【0039】
[分散懸濁工程]
炭酸カルシウム( ルミナス 丸尾カルシウム社製、アクリル酸系共重合体で被覆) 20部
カルボキシメチルセルロース(セロゲンBS−H、第一工業社製 0.5部
イオン交換水 99.5部
上記成分をボールミルで24時間分散することにより、カルボキシメチルセルロースを溶解した水系媒体(粘度120cp)を得た。得られた水系媒体15kgをT. K. オートホモミクサー( 特殊機化工業製) により周速度20m/s で撹拌している中に、上記トナー材料混合液10kgを投入し、1分間撹拌した後停止して分散懸濁液を得た。分散懸濁を行っていいる間は容器を冷却して、分散懸濁液が25℃を維持するようにした。
した。
【0040】
[溶媒除去工程]
分散懸濁工程で得られた懸濁液を撹拌しながら40℃一定として、ブロワーにより懸濁液面上の気相を強制更新して、17時間そのままに保ちトナー分散液を得た。
【0041】
[洗浄、脱水工程]
溶媒除去工程で得られた分散液の300 重量部に10規定塩酸80重量部を加え、さらに0.1N水酸化ナトリウム水溶液により中和処理後、遠心脱水によるイオン交換水洗浄を4 回繰り返して、トナーを得た。
【0042】
[乾燥、篩分工程]
脱水工程で得られたトナーの水分を気流乾燥機の1種であるスプレードライヤー( 大川原製作所製) を用いて除去した。スプレードライヤーの入口温度は120 ℃とし、5 秒以内でトナーを乾燥した。得られたトナーの水分率はカールフィッシャー法自動水分測定装置( 三菱化学製) で測定し、3 %の値を得た。引き続き乾燥器で溶剤を除去し、45μm メッシュで篩分した。
【0043】
<溶媒濃度の測定>
作製したトナー1 重量部に2-プロパノール2重量部を加え、超音波で30分分散させた後冷蔵庫にて1 日以上保存し、トナー中の溶媒を抽出した。上澄み液をガスクロマトグラフィ(GC14A,SHIMADZU)で分析し、トナー中の溶媒を定量することにより溶媒濃度を測定した。測定条件は以下のようである
このトナーの溶媒濃度は50ppm であった。。
装置 ;島津GC−14A
カラム ;CBP20−M50−0.25
検出器 ;FID
注入量 ;1〜5μl
キャリアガス ;He2.5kg/ cm2
水素流量 ;0.6kg/ cm2
空気流量 ;0.5kg/ cm2
チャートスピード ;5mm/ min
感度 ;Range 101 ×Atten 20
カラム温度 ;40℃
Injection Temp ;150℃
【0044】
[外添剤添加、キャリア混合]
作製したトナーにシリカ(R972,日本エアロシル) を0.5 重量部ヘンシェルミキサーを用いて添加した。このトナーにキャリアコアとしてフェライト粉(F300:パウダーテック社) にポリメチルメタクリレート樹脂を0.5 重量部、ニーダでコートしたキャリアを作製し、トナー重量濃度で8 %になるように調整し現像剤とした。
【0045】
<転写性の評価>
画像出力評価装置は、A カラー635(富士ゼロックス社製) を改造した装置を用いた。
また転写率に関しては以下の式より算出し、評価を行った。結果を表1 に示す。
転写効率( %) =紙に転写されたトナー重量/( 紙に転写されたトナー重量+感光体ド
ラム上の未転写トナー重量) ×100
全くかぶりがなく、鮮明な画像が得られた。
【0046】
<画像濃度の評価>
画像濃度は、反射濃度計(X−RITE130、X−rite社製)で、べた画像について測定した。
(○・・1.3以上、×・・1.3未満)
【0047】
実施例2
実施例1の方法で使用した結着樹脂のポリエステル樹脂をスチレンアクリル樹脂(Tg;65℃, 重量平均分子量;200000)に代え、乾燥、篩分工程のスプレードライヤーの代わりに気流乾燥機の1種であるフラッシュジェットドライヤー( セイシン企業製) を用いて乾燥を行ったこと以外は、実施例1と同様にして静電荷像現像用トナーを製造した。フラッシュジェットドライヤーの入口温度は80℃とし、0.5 〜30秒でトナーを乾燥し、水分率3 %のトナーを得た。またこのトナーの溶媒濃度は150ppmであった。
実施例1と同様に評価を行ったところ、全くかぶりがなく、鮮明な画像が得られた。結果を表1 に示す。
【0048】
実施例3
実施例1の方法の乾燥、篩分工程のスプレードライヤーの代わりに振動流動乾燥機( 中央化工機製) を用いて乾燥を行ったこと以外は実施例1と同様にして静電荷像現像用トナーを得た。振動流動乾燥機の処理量は100g、熱風温度は80℃とし、5 分間乾燥させ水分率3 %のトナーを得た。またこのトナーの溶媒濃度は350ppmであった。実施例1と同様に評価を行ったところ、かぶりがなく、鮮明な画像が得られた。結果を表1に示す。
【0049】
実施例4
実施例1の方法において乾燥、篩分工程のスプレードライヤーの代わりに振動流動乾燥機( 中央化工機製) を用いて乾燥を行ったこと以外は実施例1と同様にして静電荷像現像用トナーを得た。振動流動乾燥機の処理量は100g、熱風温度を75℃とし、8 分間乾燥させ水分率3 %のトナーを得た。またこのトナーの溶媒濃度は100ppmであった。評価も実施例1と同様に行ったところ、かぶりがなく、鮮明な画像が得られた。結果を表1に示す。
【0050】
実施例5
実施例1の方法により得られたトナーを以下の条件で評価を行った。
[外添剤添加、キャリア混合]
ヘキサメチレンジシラザンにより疎水性に処理されている平均粒子径が30〜40nmで20nmから80nmの範囲の酸化珪素粒子( トレフィル F-100 :東レ) を、ヘンシェルミキサー型混合機にて羽根の周速を30m/sec として、120secでトナー粒子表面に1.0wt%付着させた。
キャリアコアとして、Cu-Zn フェライト(F35 :パウダーテック社) にポリメチルメタクリレートを3.5 重量部、加熱ニーダでコートしたキャリアを作製し篩にかけて35μm の粒子を採取した。
このキャリアの比抵抗は3.2 ×1015Ωcm、飽和磁化55emu/g であった。
前記のトナー20重量部とキャリア100 重量部とをV 型ブレンダーにて混合して現像剤とした。
【0051】
<転写性の評価>
この例の現像剤の評価を行うのに、図1で示すような画像形成装置を用いた。
なお、画像形成条件等は下記の通りである。
かぶりが全くなく、鮮明な画像が得られた。
【0052】
実施例6
実施例2の方法により得られたトナー100 部に対して、疎水性シリカ(R972:アエロジル社製) 1.3 部、チタニア粒子1.0 部をヘンシェルミキサーにて外添、混合して以下の方法にて評価した。
<転写性の評価>
非磁性一成分現像剤の画質評価に用いた画像形成装置を以下で説明する。
潜像保持体をローラー帯電器で帯電させた後、レーザー光で露光し静電潜像を形成し、アルミ製現像剤担持体上にウレタンゴム製の層形成ブレードにて薄層形成された現像剤にて現像する。ここでトナーの搬送を安定化させるために、現像剤担持体と逆方向に回転する現像剤供給ローラーを現像剤担持体に接触して配置した。潜像保持体上に現像されたトナーは接触型の転写ローラーにより転写紙に転写され熱定着される。潜像保持体上の残留トナーのクリーニングはブレード式クリーナーを用いた。ここで感光体の周速は100mm/s,、現像剤担持体の周速は170mm/s とし、現像剤担持体と現像剤供給ローラーには交流電圧と直流電圧とをかけて静電潜像を現像するようにした。
全くかぶりがなく、鮮明な画像を示した。
【0053】
比較例1
実施例3の方法において振動流動乾燥機の処理量を100g、熱風温度を70℃とし、12分間乾燥させ水分率3 %のトナーを得た。またこのトナーの溶媒濃度は450ppmであった。評価は実施例1と同様の方法にて行った。若干のかぶりが観測された。結果を表1に示す。
【0054】
比較例2
実施例3の方法において振動流動乾燥機の処理量を500g、熱風温度を45℃とし、60分間 乾燥させ水分率3 %のトナーを得た。またこのトナーの溶媒濃度は600ppmであった。評価は実施例1と同様の方法にて行った。かぶりが観測された。結果を表1に示す。
【0055】
比較例3
実施例1の方法の乾燥、篩分工程において、スプレードライヤーの代わりに恒温器( タバイエスペック製) を用いて乾燥を行ったこと以外は実施例1 と同様にして静電荷像現像用トナーを得た。恒温器の処理量は1.5kg 、乾燥温度は45℃とし、3 時間乾燥させ水分率3 %のトナーを得た。またこのトナーの溶媒濃度は300ppmであった。評価は実施例1と同様の方法にて行った。かぶりが観測された。結果を表1に示す。
【0056】
比較例4
比較例1 の方法により得られたトナーを実施例5と同様の方法で評価した。かぶりが観測された。結果を表1 に示す。
【0057】
【表1】
【0058】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、簡単な操作によって従来粉砕が不可能であったポリマーを含む任意のポリマーを結着樹脂として用いる静電荷像現像用トナーについて、従来の溶解懸濁法によるトナー粒子に比べて、良好な現像性、転写性を有し、かつかぶりのない静電荷像現像用トナーを容易に形成することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の静電荷像現像用トナーを用いて画像形成行う、画像形成装置の1例を示す概略図である。
【図2】 本発明の静電荷像現像用トナーを用いて画像形成を行う際の、各工程における感光体表面電位を示す。
【符号の説明】
1 感光体ドラム
2 帯電器
3 露光手段
4 現像装置
5 転写コロトロン
6 光除電器
8 現像剤担持体
9 加熱ロール[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an electrostatic charge image developing toner used in electrophotography or electrostatic recording and containing a binder resin and a colorant, and a method for producing the same.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, several methods for producing a toner for developing an electrostatic charge image used for developing an electrostatic latent image formed by electrophotography or electrostatic recording are known. As the most general method, there is a method for producing toner particles by making fine particles of a polymer obtained in advance by a polymerization reaction. Among them, the melt-kneading pulverization method is a method for obtaining toner particles by pulverizing a polymer that has been coarsely pulverized in advance using a fine pulverizer such as a mechanical rotary type or a jet type, and then classifying it. This is a method for producing a toner for developing an electrostatic charge image. However, the toner particles obtained by this method not only have an indefinite shape and a low transfer rate, but also are difficult to achieve high image quality because of their non-uniform particle size and small-diameter toner. There are disadvantages such as.
[0003]
In addition, a method of forming particles by spraying a polymer solution previously dissolved in a solvent is known, but the toner particles produced by this method are not uniform in particle size and the apparatus used for the production becomes large. There are disadvantages such as. Similarly, a method of depositing toner particles by adding a poor solvent to a polymer solution previously dissolved in a solvent or cooling a polymer solution previously heated and dissolved in a solvent is known. Since the shape control of the resulting particles is difficult and the particle size is not uniform, there are the same disadvantages as the kneading and pulverization method.
[0004]
Therefore, in recent years, as a method for uniformizing the particle size, there is a method for directly producing toner particles by using a monomer as a starting material and performing a polymerization reaction such as a suspension polymerization method, an emulsion polymerization method, a seed polymerization method or a dispersion polymerization method. Are known. However, toner particles produced by these polymerization methods are difficult to remove residual monomers and surfactants, difficult to internally add insoluble materials such as colorants, charge control agents and release agents. There are problems such as that the kind and particle size range of the polymer to be produced are limited, and that it is necessary to study the optimum conditions for particle formation every time the material composition is changed. In particular, when a surfactant is mixed in the toner, there arises a problem that developability and transferability deteriorate.
[0005]
In recent years, a polymer solution (a mixture of toner materials, etc.) previously dissolved in a solvent is dispersed and suspended in an aqueous medium, and the solvent is removed by heating or reducing the pressure, etc. JP-A-61-28688, JP-A-63-25664, JP-A-7-152202, JP-A-9-19902 and the like have been proposed. (Hereafter referred to as dissolution suspension method)
[0006]
The method for removing the solvent from the suspension of the polymer solution is that the toner has a uniform particle size, no residual monomer, and does not need to be removed because no surfactant is used. A method suitable for improving toner performance and industrialization because it has many advantages such as easy addition of insoluble materials such as charge control agents and release agents, and easy cleaning of aqueous media. it is conceivable that.
On the other hand, copiers and printers using electrophotography are proceeding in a direction that is free of waste in consideration of smaller size, lighter speed, higher speed, and environment. In order to apply to these systems, a toner having higher developability and transferability is required. The toner of the dissolution suspension method exhibits excellent characteristics because of its shape controllability and the absence of a surfactant, but is required to exhibit higher characteristics.
[0007]
Under such requirements, Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-325429 discloses a method for obtaining a toner having stable charging performance by specifying the amount of residual solvent and water in the toner after drying. No consideration is given to the time it takes, and it takes more than 10 minutes to dry, and simply specifying the amount of residual solvent and water in the toner prevents precipitation of hydrophilic substances inside the toner. Thus, obtaining a toner having good characteristics is not sufficiently achieved.
Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-324517 discloses a method of instantaneously removing water from a toner obtained by suspension polymerization using an air flow dryer. This is intended to prevent aggregation between the toners. It is what you are trying.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made in view of the above-described actual situation in the prior art, and an object of the present invention is to develop a toner for developing an electrostatic image containing a binder resin and a colorant and having good developability and transferability. It is in providing the manufacturing method.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
The above object can be solved by providing the following toner for developing an electrostatic image and a method for producing the same.
(1) The solvent concentration is 1 ppm or more and 500 ppm or less.A toner for developing an electrostatic image having a transfer efficiency of 95% or more, wherein the toner for developing an electrostatic image is prepared by dissolving or dispersing a binder resin and a colorant in a solvent to prepare a mixed solution, The mixed liquid is dispersed and suspended in an aqueous medium to prepare a suspension, the solvent is removed from the dispersion, and the water content of the obtained toner is removed to 3% by weight or less in less than 10 minutes. Produced by dryingAn electrostatic charge image developing toner.
(2) A step of preparing a mixed solution by dissolving or dispersing a binder resin and a colorant in a solvent, a step of preparing a suspension by dispersing and suspending the mixed solution in an aqueous medium, and from the suspension In the method for producing a toner for developing an electrostatic image having a step of removing the solvent and a step of drying the obtained toner, the time for removing the water content of the toner to 3% by weight or less in the drying step is less than 10 minutes. The method for producing a toner for developing an electrostatic charge image according to (1) above,
In the said manufacturing method, it is preferable to use a flash dryer for a drying process.
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present invention and the like have found that it is important how to eliminate contamination on the toner surface. That is, in the dissolution suspension method, the toner is made in water, so the water and solvent in the resin slightly add an ionic substance inside the toner, and it is left behind when it is dried. However, in the time until drying, the contamination remaining inside oozes out and the contaminants contaminate the surface. As a result, the toner for developing an electrostatic charge image produced by such a manufacturing method has high developability and transferability. It was discovered that there is no.
In the solution suspension method as in the present invention, since a solvent is used, it is considered that a solvent slightly dissolved in water easily causes contaminants that have swollen the toner resin and enter the toner to the toner surface together with moisture. .
[0011]
In general, the toner for developing an electrostatic charge image has the following advantages in preventing bleeding of contaminants from the inside of the toner to the surface.
(1) Development efficiency and transfer efficiency are improved. This is considered to prevent a hydrophilic substance from precipitating from the inside of the toner and a slight difference in the adhesion state of the external additive.
(2) Toner with stable performance can be supplied. This is because, in each toner, the difference in toner characteristics due to the difference in precipitation of the hydrophilic substance is eliminated by preventing the precipitation, and as a result, a highly stable toner is supplied.
(3) A stable and good copy image can be obtained. This is because a hydrophilic substance on the surface of the toner adheres to the photosensitive member, and further, a paper piece or other foreign matter adheres thereon to prevent the occurrence of a phenomenon such as white spots.
(4) The developer life is extended. This is because paper pieces and other foreign matters generated by the above mechanism are prevented from being taken into the developing machine, and as a result, a favorable environment is provided to the developer.
[0012]
The toner of the present invention needs to have a solvent concentration of 1 to 500 ppm. When the solvent concentration exceeds 500 ppm, aggregation tends to occur during toner storage, and contaminants easily migrate from the inside to the surface. In addition, solvent odor is likely to occur when toner is used. Further, when the solvent concentration is less than 1 ppm, the productivity is lowered and the surface is likely to be altered by long-term drying. Further, in the toner of the present application, the transfer efficiency needs to be 95% or more. If the transfer efficiency is less than 95%, the color may change when a full-color image is formed, and the image density may decrease.
In the present invention, as described above, the drying is rapidly performed so that the time required for the water content in the toner to decrease to 3% by weight or less is less than 10 minutes. By performing such drying, internal contamination is prevented from oozing out onto the toner surface. As a result, the precipitation of the hydrophilic substance is prevented, and the advantages listed in (1) to (4) above are obtained.
Further, the toner particles for developing an electrostatic charge image having a substantially uniform structure of each toner are produced by the above production method.
[0013]
Hereinafter, the toner for developing an electrostatic charge image of the present invention and the production method thereof will be described in detail.
The toner for developing an electrostatic charge image of the present invention is characterized in that the solvent concentration is 1 ppm or more and 500 ppm or less and the transfer efficiency is 95% or more. For example, the toner is manufactured by a manufacturing method as described below. Can do.
Each process described above will be described in order with respect to the method for producing a toner for developing an electrostatic charge image of the present invention.
First, the first step in the present invention is a step of preparing a mixed solution by dissolving or dispersing a binder resin and a colorant in a solvent (hereinafter, this step is referred to as “mixing step”). In this mixing step, a toner material containing at least a binder resin and a colorant is dissolved or dispersed in a solvent to obtain a mixture of toner materials.
[0014]
In addition to the binder resin or the colorant, the toner material may appropriately contain a release agent or a charge control agent that is usually added to the toner particles as necessary. The liquid mixture of toner materials may be prepared by kneading a binder resin in advance with a colorant, a release agent, a charge control agent, or the like, dissolved or dispersed in a solvent, or the binder resin in a solvent. After being dissolved, a colorant, a release agent, a charge control agent, etc. may be dispersed using a media-containing disperser such as a ball mill or a sand mill or a high-pressure disperser, etc. The binder resin may be dissolved after dispersing the agent or charge control agent using a media-containing disperser, high-pressure disperser, ultrasonic disperser, or the like. In this mixing step, as long as the binder resin is dissolved in the solvent and the colorant is dispersed, it may be mixed by any method.
[0015]
The binder resin used in the toner material of the present invention may be any thermoplastic resin that can be dissolved in a solvent. For example, styrene-acrylic copolymer, polyester resin, ketone resin, epoxy Examples thereof include thermoplastic resins used as binder resins for resins, polyolefin resins, and other toners for developing electrostatic images.
As the colorant, carbon black, magnetic powder, cyan pigment, magenta pigment, yellow pigment, and other colorants for toner particles for developing electrostatic images are used without particular limitation. As the release agent, petroleum wax, mineral wax, animal and plant wax, synthetic wax, and other release agents for toner particles for developing electrostatic images are used without particular limitation. As the charge control agent, a quaternary ammonium salt compound and other charge control agents for toner particles for developing electrostatic images are used without particular limitation.
[0016]
In the present invention, the solvent used for dissolving or dispersing the toner material includes ester solvents such as methyl acetate and ethyl acetate, ketone solvents such as methyl ethyl ketone and methyl isopropyl ketone, and aliphatic hydrocarbons such as hexane and cyclohexane. Examples of the solvent include halogenated hydrocarbon solvents such as dichloromethane, chloroform, and trichloroethylene. These solvents are those that can dissolve the binder resin, have a dissolution rate in water of about 0 to 30% by weight, and preferably have a boiling point of 100 ° C. or lower. It is preferable not to use a polymerizable monomer such as styrene or acrylic acid. In addition, considering industrial safety, cost, and productivity in industrialization, cyclohexane is used when the binder resin is a polyolefin, and ethyl acetate is used when other binder resins are used. It is particularly preferable to use These solvents are used so that the viscosity of the liquid mixture of toner materials is in the range of 1 to 10000 mPa · s at 20 ° C., and preferably in the range of 1 to 2000 mPa · s. The above-mentioned solvents can be considered as solvents slightly contained in the finally obtained toner.
[0017]
Next, the second step in the present invention is a step of preparing a suspension by dispersing and suspending the liquid mixture obtained in the first mixing step in an aqueous medium (hereinafter, this step is referred to as “dispersion suspension step”). ").
[0018]
As the aqueous medium, a medium in which an inorganic dispersant is dispersed in water is preferably used. In order to make the particle size distribution of the toner particles uniform, it is preferable to disperse the inorganic dispersant in water and add a polymer dispersant that dissolves in water. This inorganic dispersant is dispersed in water using a media-containing disperser such as a ball mill, a high-pressure disperser, or an ultrasonic disperser. The polymer dispersant can be added by any method as long as it is uniformly dissolved in water.
May be. The water used in the present invention is usually ion exchange water, distilled water or pure water.
.
[0019]
As the inorganic dispersant, it is preferable to use a hydrophilic dispersant, and specific examples include silica, alumina, titania, calcium carbonate, magnesium carbonate, tricalcium phosphate, clay, diatomaceous earth, bentonite and the like. Although it is possible, calcium carbonate is particularly preferred. Moreover, as for these inorganic dispersing agents, what the particle | grain surface is coat | covered with the polymer which has a carboxyl group is more preferable. Those coated with such a polymer can optimize the lipophilic hydrophilic balance, so that the dispersed particles do not coalesce in the dispersion suspension step of the toner material mixture, and the toner particles have a sharp particle size distribution. Can be manufactured.
As the polymer having a carboxyl group, the α, β monoethylenically unsaturated carboxylic acid or the carboxyl group of the α, β monoethylenically unsaturated carboxylic acid is neutralized with an alkali metal, alkaline earth metal, ammonium, amine, or the like. A copolymer of at least one selected from alkali metal salts, alkaline earth metal salts, ammonium salts, amine salts and the like, and α, β monoethylenically unsaturated carboxylic acid ester, or α, β mono Alkali metal salts, alkaline earth metal salts, ammonium salts, amine salts and the like as described above of copolymers of ethylenically unsaturated carboxylic acids and α, β monoethylenically unsaturated carboxylic acid esters are included. These may be used alone or in combination of two or more.
[0020]
Representative examples of the α, β monoethylenically unsaturated carboxylic acid include α such as acrylic acid, methacrylic acid, and crotonic acid, α such as β unsaturated monocarboxylic acid, maleic acid, fumaric acid, and itaconic acid, Examples thereof include at least one selected from β-unsaturated dicarboxylic acids.
Representative examples of the α, β monoethylenically unsaturated carboxylic acid esters include acrylic acid, methacrylic acid and other alkyl esters, acrylates and methacrylates having an alkoxy group, acrylates and methacrylates having a cyclohexyl group. , Acrylates and methacrylates having a hydroxy group, polyalkylene glycol monoacrylates, polyalkylene glycol monomethacrylates and the like. Those selected from α, β monoethylenically unsaturated carboxylic acid esters represented by these are preferable.
[0021]
As these inorganic dispersants, those having an average particle diameter in the range of 1 to 1000 nm are used, preferably in the range of 5 to 500 nm, and more preferably in the range of 10 to 300 nm. If the average particle size is less than 1 nm, it is difficult to disperse the inorganic dispersant, and if it exceeds 1000 nm, the difference from the toner particle size becomes small, so that it is difficult to stably maintain the oil phase component in dispersion. The amount of the inorganic dispersant used is preferably in the range of 1 to 300 parts by weight and more preferably in the range of 4 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the toner. If the amount is less than 1 part by weight, the dispersibility and stability tend to be unstable, and if it exceeds 300 parts by weight, the viscosity of the aqueous phase component increases and the stability of the dispersion suspension tends to decrease.
[0022]
As the above polymer dispersant, it is preferable to use a hydrophilic one, and among those having a carboxyl group, those having no lipophilic group such as a hydroxypropoxyl group and a methoxyl group are preferable. Specifically, water-soluble cellulose ethers such as carboxymethyl cellulose and carboxyethyl cellulose are used, and carboxymethyl cellulose is particularly preferable. These celluloses have an etherification degree of 0.6 to 1.5 and an average degree of polymerization of 50 to 3000. Further, the carboxyl group may be a metal salt such as sodium, potassium or magnesium. In the present invention, in order to sharpen the particle size distribution of the toner particles, it is desirable to change the amount of the polymer dispersant used depending on the viscosity of the mixed liquid of the toner material (which varies depending on the ratio of the toner material and the solvent). For example, when the viscosity of the mixture of toner materials is relatively low, it is not necessary to increase the viscosity of the aqueous medium, and the amount of the polymer dispersant added may be small. On the other hand, when the viscosity of the toner material mixture is high, it is necessary to increase the viscosity of the aqueous medium by increasing the amount of the polymer dispersant added. The viscosity of the aqueous medium is adjusted to approximately 1 to 3000 mPa · s at 20 ° C., and preferably in the range of 1 to 1000 mPa · s.
[0023]
The apparatus used for the dispersion suspension step is not particularly limited as long as it is generally commercially available as an emulsifier or a disperser. For example, Ultra Tarrax (manufactured by IKA), Polytron (Kinematica) ), TK auto homomixer (manufactured by Special Machine Industries), batch type emulsifiers such as National Cooking Mixer (manufactured by Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.), Ebara Milder (manufactured by Ebara Corporation), TK pipeline homomixer, TK homomic line flow (manufactured by Special Machine Industries Co., Ltd.), colloid mill (manufactured by Shinko Pantech Co., Ltd.), thrasher, trigonal wet pulverizer (manufactured by Mitsui Miike Chemical Industries), Cavitron (manufactured by Eurotech Co., Ltd.), fine flow mill ( Batch type or continuous both, such as continuous emulsifiers (made by Taiheiyo Kiko Co., Ltd.), Claremix (made by M Technique Co., Ltd.) Membrane emulsification such as emulsifier, microfluidizer (manufactured by Mizuho Kogyo Co., Ltd.), high pressure emulsifier such as nano maker, nanomizer (manufactured by Nanomizer), APV gourin (made by Gourin) And an ultrasonic emulsifier such as an ultrasonic homogenizer (manufactured by Branson).
[0024]
Next, the third step in the present invention is a step of removing the solvent from the dispersion suspension obtained in the second dispersion suspension step (hereinafter, this step is referred to as “solvent removal step”). . In this solvent removal step, the solvent in the dispersion suspension obtained in the dispersion suspension step is removed to obtain a toner dispersion. The toner dispersion obtained in this step needs to be a liquid in which the toner material, the inorganic dispersant and the like are dispersed without drying. The solvent removal of the suspension may be performed immediately after the dispersion suspension step. However, in order to make the particle size distribution of the obtained toner particles more uniform, the dispersion suspension step is completed to stabilize the particle size distribution. Thereafter, the solvent is preferably removed after 1 minute or more.
In this solvent removal step, it is preferable to remove the solvent contained in the droplets of the suspension by cooling or heating the suspension obtained in the dispersion suspension step to a range of 0 to 100 ° C. As a specific method for removing the solvent, any one of the following methods is preferably performed.
(1) Air current is blown to the suspension to forcibly update the gas phase on the suspension surface. In this case, gas may be blown into the suspension.
(2) Reduce the pressure to less than 10 to 760 mmHg. In this case, the gas phase on the surface of the suspension may be forcibly updated by purging the gas, or a gas may be blown into the suspension.
[0025]
When the inorganic dispersion stabilizer and the organic dispersion stabilizer (polymeric dispersant) described above remain attached to the toner surface in the toner obtained in this way, due to the hygroscopicity of the residual deposit, The humidity dependency of the chargeability as a toner and the powder fluidity are deteriorated. Therefore, it is preferable to remove such inorganic and organic dispersion stabilizers as much as possible in order to minimize the influence on the chargeability and powder flowability of the toner.
The obtained toner is preferably washed with an acid such as hydrochloric acid, nitric acid, formic acid, acetic acid or the like that makes the inorganic dispersion stabilizer water-soluble after removing a small amount of residual solvent by drying. As a result, the inorganic dispersion stabilizer remaining on the toner surface is removed. The polymer dispersant can be removed by washing with water.
The acid-treated toner may be neutralized with an alkali such as sodium hydroxide if necessary. If necessary, it is recovered by an appropriate method such as filtration, decantation, or centrifugation, and further washed with water or the like if necessary.
[0026]
The fourth step in the present invention is a step of drying the toner produced in the above step (hereinafter, this step is referred to as “drying step”). In this drying step, the toner of the toner obtained in the above step is removed to obtain a toner for developing an electrostatic image.
The present invention is characterized in that the time for removing the water content of the toner to 3% by weight or less in this drying step is less than 10 minutes. By rapidly drying in this way, it is possible to prevent internal contamination from oozing out onto the toner surface.
In the present invention, it is more preferable to use a flash dryer as a dryer and to dry within 30 seconds.
[0027]
The apparatus used in the drying process is not particularly limited as long as it satisfies the above conditions and is generally commercially available as a dryer or a dryer.
[0028]
When an air dryer is used, the inlet temperature is 50 to 150 ° C., preferably 70 to 110 ° C. in consideration of drying efficiency.
[0029]
The toner to be supplied to the air dryer can be dried in any of mud, lump or powder, and the water content of the supplied toner is preferably 20 to 95% by weight. Further, the water content of the obtained toner is preferably 0.01 to 10% by weight. The air dryer refers to a device that disperses and dries mud, lump or powdery substance by air current and pneumatically transports the air together with the air current.
[0030]
Further, if necessary, a step of removing a very small amount of remaining organic solvent from the toner and a step of producing a toner for developing an electrostatic image by sieving are added. In these steps, organic solvent removal and sieving may be performed by any method as long as the toner does not cause aggregation or pulverization.
[0031]
A known external additive may be added to the toner of the present invention in order to control fluidity and developability. As the external additive, various inorganic oxide fine particles such as silica, alumina, titania, cerium oxide and the like, hydrophobized fine particles, vinyl polymer, zinc stearate and the like can be used. The amount of external addition is preferably in the range of 0.05 to 5 parts by weight with respect to the toner before addition.
[0032]
The toner of the present invention can be used as an electrostatic image developing toner suitable as a two-component developer by combining with a carrier in the same manner as a normal toner.
[0033]
As a carrier when used as a two-component developer, iron powder, glass beads, ferrite powder, nickel powder, magnetite powder, or those coated with a resin coating, or resin and a charge control agent are magnetic. A resin dispersant carrier obtained by kneading, pulverizing, and classifying the material can be used. Here, the carrier used in combination with the toner preferably has a resin coating layer in which the surface of the inorganic particles as described above is coated with a resin.
[0034]
Next, an image forming apparatus used to form an image using the electrostatic charge image developing toner of the present invention will be described. FIG. 1 is a schematic view showing an example of the image forming apparatus. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a photosensitive drum as an electrostatic latent image carrier, and the photosensitive drum 1 is a cylinder made of a conductive material. The photosensitive layer 1b is formed in a thin layer on the surface of the member 1a. As the photoreceptor layer 1b, for example, a negatively charged organic photoreceptor (hereinafter referred to as OPC) is used. Further, for example, the outer diameter of the photosensitive drum 1 is set to 100 mm, and the surface moving linear velocity of the photosensitive drum 1, that is, the process speed is set to 160 mm / s.
The photosensitive drum 1 is rotationally driven in the direction of the arrow by a driving unit (not shown). Further, around the photosensitive drum 1, along the rotation direction, a charger 2, an exposure means 3, and a developing device 4 in which a developer carrier 8 made of a cylindrical member faces the photosensitive drum 1, and An electrophotographic recording means comprising a
[0035]
As the exposure means 3, any exposure means can be used as long as exposure according to image information is possible. As this exposure means 3, for example, a laser writing device, an LED array, a liquid crystal light valve composed of a uniform light source and a liquid crystal micro shutter can be used depending on the purpose. Further, the exposure means 3 may be either one that performs image portion exposure or one that performs non-image portion (background portion) exposure, and is appropriately selected as necessary. In this example, a laser writing device was used and image portion exposure was performed. In this embodiment, the development is reversal development. The toner is negatively charged and the carrier is positively charged.
[0036]
FIG. 2 shows changes in the surface potential of the photoreceptor during charging, exposure, and development when an image is formed using the developer of the present invention.
For example, first, the surface of the photosensitive drum 1 is uniformly charged to −450 V by the charger 2 [FIG. 2 (a)]. Subsequently, image portion exposure with laser light is performed to form a negative latent image with an exposed portion potential of −200 V [FIG. 2 (b)]. Then, this negative latent image is developed with toner by the developing device 4 to be visualized [FIG. 2 (c)].
[0037]
At this time, a developing bias is applied to the developer carrying member 8 by a developing bias power source (not shown). For example, the developing bias is an AC voltage superimposed with a DC voltage. For example, the DC component of the development bias voltage is set to −400 V in order to prevent the occurrence of background fog, and the AC component of the development bias voltage is a rectangular wave with a frequency of 6 kHz and a peak-to-peak voltage of 1.5 kV in order to increase development efficiency. Set to. Further, the surface moving linear velocity of the cylindrical carrier 8 is set to 320 mm / s, for example.
Next, the recording paper 7 is fed onto the photosensitive drum 1 on which the toner image is formed, and the toner image on the recording paper 7 is transferred by the
[0038]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, this invention is not limited to these Examples at all. In the following description, “part” and “%” mean “part by weight” and “% by weight”, respectively.
Example 1
[Mixing process]
90 parts of polyester resin (Tg66 ℃, Tm106 ℃) consisting of bisphenol A propylene oxide adduct / bisphenol A ethylene oxide adduct / terephthalic acid derivative
C.I. Pigment Blue 15: 3 5 parts
5 parts of paraffin wax (melting point 89 ℃)
100 parts of ethyl acetate
The above components were dispersed with a ball mill for 24 hours to obtain 200 parts of a toner composition mixed solution in which the polyester resin was dissolved. The viscosity of the mixed solution was 500 cp.
[0039]
[Dispersion suspension process]
Calcium carbonate (Luminous Maruo Calcium Co., Ltd., coated with acrylic acid copolymer) 20 parts
Carboxymethylcellulose (Serogen BS-H, Daiichi Kogyo Co., Ltd. 0.5 parts
Ion exchange water 99.5 parts
The above components were dispersed with a ball mill for 24 hours to obtain an aqueous medium (viscosity 120 cp) in which carboxymethylcellulose was dissolved. While stirring 15 kg of the obtained aqueous medium at a peripheral speed of 20 m / s with a TK auto homomixer (manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.), 10 kg of the toner material mixture was added and stirred for 1 minute. The suspension was stopped to obtain a dispersion suspension. During the dispersion suspension, the container was cooled so that the dispersion suspension maintained at 25 ° C.
did.
[0040]
[Solvent removal step]
While stirring the suspension obtained in the dispersion suspension step, the temperature was kept constant at 40 ° C., the gas phase on the suspension surface was forcibly renewed by a blower, and the toner dispersion was obtained by keeping it for 17 hours.
[0041]
[Washing and dehydration process]
After adding 80 parts by weight of 10N hydrochloric acid to 300 parts by weight of the dispersion obtained in the solvent removal step, neutralizing with 0.1N aqueous sodium hydroxide, and then repeating ion-exchange water washing by centrifugal dehydration four times, A toner was obtained.
[0042]
[Drying and sieving process]
The water content of the toner obtained in the dehydration process was removed using a spray dryer (Okawara Seisakusho), which is a kind of air dryer. The inlet temperature of the spray dryer was 120 ° C., and the toner was dried within 5 seconds. The moisture content of the obtained toner was measured with a Karl Fischer method automatic moisture measuring device (manufactured by Mitsubishi Chemical), and a value of 3% was obtained. Subsequently, the solvent was removed with a dryer and sieved with a 45 μm mesh.
[0043]
<Measurement of solvent concentration>
To 1 part by weight of the prepared toner, 2 parts by weight of 2-propanol was added and dispersed with ultrasound for 30 minutes, and then stored in a refrigerator for one day or longer to extract the solvent in the toner. The supernatant liquid was analyzed by gas chromatography (GC14A, SHIMADZU), and the solvent concentration was measured by quantifying the solvent in the toner. The measurement conditions are as follows:
The solvent concentration of this toner was 50 ppm. .
Equipment: Shimadzu GC-14A
Column; CBP20-M50-0.25
Detector FID
Injection volume: 1-5 μl
Carrier gas: He2.5kg / cm2
Hydrogen flow rate; 0.6 kg / cm2
Air flow rate: 0.5 kg / cm2
Chart speed: 5mm / min
Sensitivity; Range 101× Atten 20
Column temperature: 40 ° C
Injection Temp ; 150 ℃
[0044]
[External additive added, carrier mixed]
Silica (R972, Nippon Aerosil) was added to the produced toner using a 0.5 part by weight Henschel mixer. A carrier in which ferrite powder (F300: Powder Tech Co., Ltd.) is coated with 0.5 parts by weight of polymethyl methacrylate resin and kneader is prepared as a carrier core for this toner, and the developer is adjusted so that the toner weight concentration is 8%. .
[0045]
<Evaluation of transferability>
As the image output evaluation device, a device modified from A Color 635 (Fuji Xerox Co., Ltd.) was used.
The transfer rate was calculated from the following formula and evaluated. The results are shown in Table 1.
Transfer efficiency (%) = toner weight transferred to paper / (toner weight transferred to paper + photosensitive drum
Untransferred toner weight on ram) x 100
There was no fogging and a clear image was obtained.
[0046]
<Evaluation of image density>
The image density was measured for a solid image with a reflection densitometer (X-RITE 130, manufactured by X-rite).
(○ ・ ・ 1.3 or more, × ・ ・ less than 1.3)
[0047]
Example 2
The polyester resin of the binder resin used in the method of Example 1 is replaced with a styrene acrylic resin (Tg; 65 ° C., weight average molecular weight; 200,000). A toner for developing an electrostatic charge image was produced in the same manner as in Example 1 except that drying was performed using a flash jet dryer (manufactured by Seishin Enterprise). The inlet temperature of the flash jet dryer was 80 ° C., and the toner was dried in 0.5 to 30 seconds to obtain a toner having a moisture content of 3%. The solvent concentration of this toner was 150 ppm.
When the evaluation was performed in the same manner as in Example 1, there was no fogging and a clear image was obtained. The results are shown in Table 1.
[0048]
Example 3
The toner for developing an electrostatic charge image was prepared in the same manner as in Example 1 except that the drying and sieving step of the drying method of Example 1 was performed using a vibration fluidized dryer (manufactured by Chuo Kakoki). Obtained. The throughput of the vibratory fluid dryer was 100 g, the hot air temperature was 80 ° C., and it was dried for 5 minutes to obtain a toner with a moisture content of 3%. The solvent concentration of this toner was 350 ppm. When the evaluation was performed in the same manner as in Example 1, there was no fogging and a clear image was obtained. The results are shown in Table 1.
[0049]
Example 4
A toner for developing an electrostatic charge image was prepared in the same manner as in Example 1 except that drying was carried out using a vibration fluidized dryer (manufactured by Chuo Kakoki) in place of the spray dryer in the drying and sieving steps in the method of Example 1. Obtained. The throughput of the vibratory fluid dryer was 100 g, the hot air temperature was 75 ° C., and drying was performed for 8 minutes to obtain a toner having a moisture content of 3%. The solvent concentration of this toner was 100 ppm. When the evaluation was performed in the same manner as in Example 1, a clear image without fogging was obtained. The results are shown in Table 1.
[0050]
Example 5
The toner obtained by the method of Example 1 was evaluated under the following conditions.
[External additive added, carrier mixed]
Silicon oxide particles (Trefyl F-100: Toray) with an average particle size of 30 to 40 nm and hydrophobically treated with hexamethylene disilazane in a range of 20 nm to 80 nm are mixed with a Henschel mixer type peripheral speed of the blades. Was 30 m / sec, and 1.0 wt% was deposited on the toner particle surface in 120 sec.
As a carrier core, a carrier in which Cu-Zn ferrite (F35: Powder Tech) was coated with 3.5 parts by weight of polymethyl methacrylate and heated kneader was prepared and sieved to collect particles of 35 μm.
The specific resistance of this carrier is 3.2 × 1015The resistance was Ωcm and the saturation magnetization was 55 emu / g.
20 parts by weight of the toner and 100 parts by weight of the carrier were mixed with a V-type blender to obtain a developer.
[0051]
<Evaluation of transferability>
In order to evaluate the developer in this example, an image forming apparatus as shown in FIG. 1 was used.
The image forming conditions are as follows.
There was no fogging and a clear image was obtained.
[0052]
Example 6
To 100 parts of the toner obtained by the method of Example 2, 1.3 parts of hydrophobic silica (R972: manufactured by Aerosil Co.) and 1.0 part of titania particles were externally added and mixed with a Henschel mixer and evaluated by the following method. did.
<Evaluation of transferability>
An image forming apparatus used for image quality evaluation of a non-magnetic one-component developer will be described below.
After the latent image carrier is charged with a roller charger, it is exposed with a laser beam to form an electrostatic latent image, and a thin layer is formed on the aluminum developer carrier with a urethane rubber layer forming blade. Develop with an agent. Here, in order to stabilize the conveyance of the toner, a developer supply roller that rotates in a direction opposite to the developer carrying member is disposed in contact with the developer carrying member. The toner developed on the latent image holding member is transferred to a transfer sheet by a contact type transfer roller and thermally fixed. A blade type cleaner was used to clean the residual toner on the latent image holding member. Here, the peripheral speed of the photosensitive member is 100 mm / s, the peripheral speed of the developer carrier is 170 mm / s, and an electrostatic latent image is applied to the developer carrier and the developer supply roller by applying an AC voltage and a DC voltage. Was developed.
There was no fog at all and a clear image was shown.
[0053]
Comparative Example 1
In the method of Example 3, the throughput of the vibratory fluid dryer was 100 g, the hot air temperature was 70 ° C., and drying was performed for 12 minutes to obtain a toner having a moisture content of 3%. The solvent concentration of this toner was 450 ppm. Evaluation was performed in the same manner as in Example 1. Some fogging was observed. The results are shown in Table 1.
[0054]
Comparative Example 2
In the method of Example 3, the throughput of the vibratory fluid dryer was 500 g, the hot air temperature was 45 ° C., and drying was performed for 60 minutes to obtain a toner having a moisture content of 3%. The solvent concentration of this toner was 600 ppm. Evaluation was performed in the same manner as in Example 1. A fog was observed. The results are shown in Table 1.
[0055]
Comparative Example 3
A toner for developing an electrostatic charge image was obtained in the same manner as in Example 1 except that, in the drying and sieving steps of Example 1, drying was performed using a thermostat (manufactured by Tabai Espec) instead of a spray dryer. It was. The processing amount of the thermostatic chamber was 1.5 kg, the drying temperature was 45 ° C., and the toner was dried for 3 hours to obtain a toner having a moisture content of 3%. The solvent concentration of this toner was 300 ppm. Evaluation was performed in the same manner as in Example 1. A fog was observed. The results are shown in Table 1.
[0056]
Comparative Example 4
The toner obtained by the method of Comparative Example 1 was evaluated in the same manner as in Example 5. A fog was observed. The results are shown in Table 1.
[0057]
[Table 1]
[0058]
【The invention's effect】
According to the method of the present invention, an electrostatic charge image developing toner using an arbitrary polymer including a polymer that cannot be pulverized by a simple operation as a binder resin is converted into a toner particle by a conventional dissolution suspension method. In comparison, it is possible to easily form an electrostatic charge image developing toner having good developability and transferability and having no fog.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view showing an example of an image forming apparatus for forming an image using the electrostatic image developing toner of the present invention.
FIG. 2 shows a photoreceptor surface potential in each step when an image is formed using the electrostatic image developing toner of the present invention.
[Explanation of symbols]
1 Photosensitive drum
2 Charger
3 Exposure means
4 Development device
5 Transcription corotron
6 Light neutralizer
8 Developer carrier
9 Heating roll
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28462298A JP3949293B2 (en) | 1998-10-06 | 1998-10-06 | Toner for developing electrostatic image and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28462298A JP3949293B2 (en) | 1998-10-06 | 1998-10-06 | Toner for developing electrostatic image and method for producing the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000112172A JP2000112172A (en) | 2000-04-21 |
| JP3949293B2 true JP3949293B2 (en) | 2007-07-25 |
Family
ID=17680854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28462298A Expired - Fee Related JP3949293B2 (en) | 1998-10-06 | 1998-10-06 | Toner for developing electrostatic image and method for producing the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3949293B2 (en) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5239669B2 (en) * | 2007-10-23 | 2013-07-17 | 株式会社リコー | Toner and manufacturing method thereof, developer, process cartridge, image forming method, and image forming apparatus |
| JP4700679B2 (en) * | 2007-12-17 | 2011-06-15 | 株式会社リコー | Manufacturing method of toner for developing electrostatic image, toner, image forming apparatus and container |
| JP4873033B2 (en) | 2009-03-26 | 2012-02-08 | 富士ゼロックス株式会社 | Toner for developing electrostatic image, method for producing toner for developing electrostatic image, developer for developing electrostatic image, and image forming apparatus |
| JP2016180521A (en) * | 2015-03-23 | 2016-10-13 | 富士ゼロックス株式会社 | Method and apparatus for drying resin particles |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05107811A (en) * | 1991-10-17 | 1993-04-30 | Tdk Corp | Production of electrophotographic developer and electrophotographic developer |
| JPH06324517A (en) * | 1993-05-14 | 1994-11-25 | Kao Corp | Manufacture of electrostatic charge image developing toner |
| JPH07325429A (en) * | 1994-05-31 | 1995-12-12 | Minolta Co Ltd | Toner for developing electrostatic latent image |
| JP3225889B2 (en) * | 1996-06-27 | 2001-11-05 | 富士ゼロックス株式会社 | Toner for electrostatic latent image developer, method for producing the same, electrostatic latent image developer, and image forming method |
| JPH1020539A (en) * | 1996-07-03 | 1998-01-23 | Fuji Xerox Co Ltd | Image forming method and electrostatic latent image developing agent |
| JP3141795B2 (en) * | 1996-11-05 | 2001-03-05 | 富士ゼロックス株式会社 | Manufacturing method of electrostatic image developing toner, electrostatic image developing toner, electrostatic image developer, and image forming method |
-
1998
- 1998-10-06 JP JP28462298A patent/JP3949293B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000112172A (en) | 2000-04-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3825922B2 (en) | Toner for developing electrostatic image and image forming method | |
| JP4360331B2 (en) | Development device | |
| JP2003122221A (en) | Image forming device and image forming method | |
| JP3652113B2 (en) | Toner and image forming method | |
| JP2006011137A (en) | Toner production method | |
| JPH10221879A (en) | Developer and developing device using the same | |
| JP3690776B2 (en) | Toner and image forming method | |
| JP3949293B2 (en) | Toner for developing electrostatic image and method for producing the same | |
| JPH11288125A (en) | Electrostatic image developing toner and image forming method | |
| JP2007047780A (en) | Toner composition | |
| JPH07271090A (en) | Magnetic toner, manufacturing method thereof, and electrophotographic method | |
| JP4401452B2 (en) | Image forming method and image forming toner | |
| JP3947133B2 (en) | Image forming apparatus | |
| JP4474053B2 (en) | Image forming method | |
| JP3486556B2 (en) | Dry toner and image forming method | |
| JPH06317933A (en) | Magnetic toner and electrophotographic method | |
| JP3586101B2 (en) | Dry toner and image forming method | |
| JP4474055B2 (en) | Image forming method | |
| JP2005128073A (en) | Development method | |
| JP3880261B2 (en) | Dry toner and image forming method | |
| JP3327121B2 (en) | Image forming method and image forming apparatus | |
| JP2005164875A (en) | Non-magnetic one-component developer and image forming method | |
| JP2007017842A (en) | Image forming apparatus and positive charge type two-component developer used in same | |
| JP4098417B2 (en) | Toner for developing electrostatic image and method for producing the same | |
| JP2007256363A (en) | Toner for developing electrostatic latent image |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040812 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041207 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050204 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050322 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070418 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110427 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110427 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120427 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130427 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130427 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140427 Year of fee payment: 7 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |