JP3958698B2 - Molecular beam epitaxial growth apparatus cleaning method, molecular beam epitaxial growth apparatus, and substrate manufacturing method using the apparatus - Google Patents
Molecular beam epitaxial growth apparatus cleaning method, molecular beam epitaxial growth apparatus, and substrate manufacturing method using the apparatus Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分子線エピタキシャル成長装置とそのクリーニング方法に関する。さらに、分子線エピタキシャル成長装置により製造された基板とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図４に、従来の分子線エピタキシャル成長装置の一例について、その模式的な構成図を示す。従来の分子線エピタキシャル成長装置４０１には、成長室４０２と、基板準備室４０４と、基板搬送室４０３と、前処理室４０５とが、ゲートバルブ４１０などにより接続されている。また、基板準備室４０４内に設置されたウエハ基板またはセラミック基板などの基板は、基本的に真空を破ることなく、前処理室４０５へ、また、成長室４０２へと移動できるシステムとなっている。なお、本構成図に示すレイアウトは、その一例であって、この例に限定されるものではない。また、基板準備室４０４、前処理室４０５、および成長室４０２が、複数個あってもよい。
【０００３】
図５は、分子線エピタキシャル成長装置における成長室の一例について、その模式的な断面図を示す。成長室５０２の内部には、その内壁面５３０の近くに、余剰材料および不純物を吸着させる役割をもつシュラウド５３１と、基板保持台５３２と、基板に斜め対向する分子線セル５３３などが配置されている。また、搬送室と接続して、成長室５０２内へ基板を搬出入するための搬出入口５３４と、開口部を封じる蓋５３５と、真空ポンプを接続して真空排気するための排気口５３６などを備えている。なお、開口部は、シュラウド５３１の取り出しと、成長室５０２内に配置したままでのシュラウド５３１の作業員によるクリーニング作業などのために、設けられている。
【０００４】
分子線エピタキシャル成長装置において、基板を製造する際の膜成長は、図５に示すように、成長室５０２内に前処理済の基板を、搬出入口５３４から搬入して、基板保持台５３２に保持する。つぎに、分子線セル５３３内の原材料を溶融し、分子線として基板へ照射させ、基板上に膜をエピタキシャル成長させることにより行なわれる。
【０００５】
しかし、膜成長の回数が増加するに従い、成長室５０２内には、成長に寄与しない原材料の余剰材料、または、その他の残留不純物ガスにより汚染されてくる。特に、シュラウド５３１の表面には、余剰材料が冷却され、固形物として堆積してくる。これは、シュラウド５３１の内部には、液体窒素などの冷媒が充填され、成長時に、シュラウド５３１の表面温度が極低温に維持されているためである。
【０００６】
成長室５０２内の汚染がひどくなってくると、たとえばシュラウド５３１の表面の堆積物がフレーク状の小片となって剥離し、落下して、分子線セル５３３内に混入することにより、製造する基板の品質が低下することがある。また、上記堆積物により、シュラウド５３１の表面の吸着効率が低下し、成長室５０２内の真空度の劣化または不純物ガスの増加により、やはり製造する基板の品質を低下させることがある。したがって、成長室５０２内を定期的にクリーニングする作業が必要となる。
【０００７】
成長室５０２内の一般的なクリーニング方法としては、超高真空域となっている成長室５０２内の圧力を、一旦、大気圧まで昇圧した後、大気開放し、作業員が身体の一部または全身を成長室５０２内へ入れ、室内に付着した堆積物を削り取る方法が用いられている。また、別の一般的なクリーニング方法として、同様に大気開放後、成長室５０２内からシュラウド５３１を引き出し、引き出されたシュラウド５３１の表面に付着した堆積物を、水洗することにより、あるいは酸性溶液などのエッチング溶液により溶かして除去する方法がある。シュラウド５３１の表面に付着した堆積物を溶かして除去した後、再度シュラウド５３１を成長室５０２内に戻される。
【０００８】
成長室を大気開放せずに、成長室をクリーニングする方法として、プラズマによる方法が提案されている。たとえば、成長室５０２内に、放電用の電極とフローティング状態の導電性の補助板を設置し、成長室５０２内にプラズマ生成用のプロセスガスを導入後、電極に電圧を印加してプラズマを生成させることにより、成長室５０２内をクリーニングする方法がある（特許文献１参照）。補助板設置の目的は、電極と電極付近の成長室内壁との間でのプラズマの生成に伴い、補助板が帯電することを利用し、補助板と成長室内壁との間でもプラズマ生成させようとするものである。
【０００９】
プラズマによりクリーニングする別の方法として、クリーニング時に、成長室５０２内に設置されたシュラウド内壁５３１ａと一定距離を保持した金属板を配置して、シュラウド壁面と金属板との間でプラズマを発生させ、シュラウド内壁５３１ａをクリーニングする方法がある（特許文献２参照）。この方法によれば、クリーニング時以外は、成長室とは遮断された真空収納室に金属板などを収納することにより、成長時における余剰材料の補助板などへの付着と、シュラウドの吸着力低下の問題に対処することができる。
【００１０】
一方、堆積物を加熱によりクリーニングする方法も提案されている。たとえば、装置の回りや下部にヒータを設置し、装置全体を包囲するように、組み立て式のパネルを設置し、ヒータにより装置全体を約２００℃に加熱しながら約１００時間真空に引いて脱ガスを行なう方法がある（特許文献３参照）。パネルは、加熱時に外部への熱放散を低減させるために設置し、クリーニング終了後は解体可能である。
【００１１】
【特許文献１】
特開平１−１５４４５０号公報
【００１２】
【特許文献２】
特開平２−２３３５８６号公報
【００１３】
【特許文献３】
特開平７−０１４７６６号公報
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来より行なわれている作業員によるクリーニング方法では、作業員の手の届かない箇所、たとえば入りくんだ部分に付着した堆積物を削り取ることができない。したがって、完全に堆積物を除去することが不可能である。
【００１５】
また、シュラウド５３１だけでなく、成長室５０２の内壁面５３０にも堆積物は付着するが、仮に作業員により、内壁面５３０に付着した堆積物の削り取りを行なう場合、超高真空に対応できるように表面処理した内壁面５３０を傷つけることになり、装置立上げ時に所望の真空度が得られない可能性がある。
【００１６】
また、大気開放後、シュラウド５３１を引き出し、エッチング溶液により堆積物を溶解し、除去する方法を用いる場合には、成長室５０２の内壁面５３０に付着した堆積物については除去できないという根本的な問題を有する。さらに、シュラウド５３１は、通常ステンレス製の重量物であることから、その引き出し作業および取り付け作業に危険が伴う。
【００１７】
また、上記のような大気開放を必要とするクリーニング方法においては、付着した堆積物を完全に除去できなかった場合には、大気開放時に混入した大気成分により堆積物残渣が酸化し、成長室内に存在することになる。したがって、酸化物を除去しないと、その後の成長プロセスにおいて、素子の特性劣化などの不具合を生じることがある。このため、成長室５０２を大気開放せずに成長室５０２内をクリーニングする方法が好ましい。
【００１８】
一方、成長室５０２内に電極と補助板を設置して、プラズマによりクリーニングする方法は、成長室５０２を大気開放せずにクリーニングすることができる。しかし、プラズマが及ぶ範囲は限られているため、電極と電極付近の内壁との間でも無く、補助板と内壁との間でも無い部分、および、これらの間にあっても遮蔽物によりプラズマから遮蔽される部分についてはクリーニングできない。特に、この方法をシュラウド５３１が設置された分子線エピタキシャル装置の成長室５０２に適用しようとすると、シュラウド外壁５３１ｂと成長室内壁５３０との間に補助板を設置するだけでなく、シュラウド内壁５３１ａをクリーニングするための別の補助板を、シュラウド内壁５３１ａの内側へ設置する必要が生じる。
【００１９】
しかし、そのような設置を行なうと、成長時は、補助板に余剰材料が付着し、シュラウドの余剰材料の吸着力も落ちてしまう。また、２種類の補助板設置のために、成長室も大きくすることになり、装置の大型化を招く。さらに、成長室内に電極と補助板を配置する必要があるため、電極や補助板が不純物ガスを放出する汚染源となり、成長室内の超高真空状態を維持することが困難となる。また、プラズマの生成する範囲を広げるために補助板を大きくすると、汚染源を増加させる結果となる。
【００２０】
さらに、クリーニング時に、成長室５０２内のシュラウド内壁５３１ａと一定距離を保持した金属板を配置して、プラズマによりクリーニングする方法は、シュラウドは容器状であるため、成長室内に設置する金属板も当然容器状であり、それを収納する真空収納室も、成長室のサイズに近い大きなサイズとなり、このような大きな真空室を、隣接して設置する必要がある。
【００２１】
また、金属板をシュラウドのクリーニング毎に成長室内に挿入するため、金属板を成長室内に移動させる移動機構も設置する必要がある。このため、装置のコストアップにつながるだけでなく、装置の大型化を招く。また、プラズマが及ぶ範囲は限られているため、プラズマから遮蔽されている部分、特に成長室内壁面についてはクリーニングできない。したがって、上記クリーニング方法はいずれも、成長室内の堆積物を完全に除去できない。
【００２２】
成長室内を完全にクリーニングできない場合、除去されなかった堆積物残渣が放出ガス源となるため、装置立上げ時に所望の到達真空度が得られず、加熱による放出ガスの排気に長時間を要し、装置立上げに時間がかかることになる。また、上記残渣が不純物の原因となり、製造する基板の品質を低下させる。
【００２３】
一方、装置全体を包囲するようにパネルを設置し、ヒータ加熱によりクリーニングする方法は、パネルが組み立て式であり、かつ、装置全体を包囲するため、パネル間の継ぎ目の総長は大変長くなり、密封性に限界がある。特に、高温になるほどパネルに反りが生じ、継ぎ目に隙間が生じやすいので、昇温温度はせいぜい２００℃程度までであり、２００℃をかなり超える温度にまで昇温させることは困難である。反りを低減させるために、厚いパネルにすれば、パネルの重量が増し、組み立て時および解体時の作業効率が低下する。また、クリーニングは成長室のみで足りるところ、この方法では、装置全体を加熱しているので、熱容量が大きくなり、昇温に多大な時間を要し、ヒータは強力なものが必要となり、メンテナンスコストのアップを招き、エネルギの無駄遣いとなる。
【００２４】
さらに、不要な部分まで加熱することによる問題も生じる。たとえば、２００℃をかなり超える温度に加熱しようとしても、装置の全ての構成部品にその温度に対する耐熱性を持たせることは困難である。また、耐熱性のある材料を使用できる構成部品であっても、耐熱性部材の使用が多くなれば、とても高価な装置となってしまう。このため、クリーニング時には、耐熱性の無い構成部品を全て取り外すことが必要になり、装置全体を、耐熱性の無い部分を取り外し可能な構造に設計する必要が生じる。
【００２５】
また、クリーニングの度毎に、クリーニング開始前に、それらを全て取り外し、クリーニング終了後はそれらを全て取り付ける、という長時間の作業が必要になる。さらに、成長室からのガスが前処理室などへ流れれば、そうしたガスの付着を前提としていない前処理室の汚染が発生し、その後の製造に問題を生じさせる。
【００２６】
本発明の課題は、成長室内の堆積物を完全に除去できる分子線エピタキシャル成長装置とそのクリーニング方法を提供することにある。さらに、そのようなクリーニング方法が実施された分子線エピタキシャル成長装置により製造された基板と、その基板の製造方法を提供することにある。
【００２７】
【課題を解決するための手段】
本発明のクリーニング方法は、分子線により基板上に膜成長を行なう成長室を、接続部を介して備える分子線エピタキシャル成長装置のクリーニング方法であって、
分子線エピタキシャル成長装置の構成要素のうち、成長室以外の構成要素であって、成長室に接続部を介して結合する構成要素と、成長室とを接続部において分断する分断工程と、
成長室以外の構成要素と、成長室とを隔離する隔離工程と、
成長室を加熱室へ挿入する挿入工程と、
成長室の全体を均一に３００℃以上に昇温する昇温工程と、
成長室を３００℃以上に保温する保温工程と
を含み、
成長室の内部を真空排気しながら、昇温および保温の各工程のうち少なくとも１の工程を実施し、熱エネルギーにより成長室の内部に付着した堆積物を除去し、成長室外へ排出することを特徴とする。また、保温工程は、成長室を３００℃以上で２４時間以上保温する態様が好ましい。
【００２８】
本発明の分子線エピタキシャル成長装置は、分子線により基板上に膜成長を行なう成長室を、接続部を介して備え、
分子線エピタキシャル成長装置の構成要素のうち、成長室以外の構成要素であって、成長室に接続部を介して結合する構成要素と、成長室とを接続部において分断する分断手段と、
成長室以外の構成要素と、成長室とを隔離する隔離手段と、
成長室を加熱室へ挿入する挿入手段と
を有し、
加熱室は、
成長室内を真空排気する排気手段と、
成長室の全体を均一に３００℃以上に昇温する昇温手段と、
成長室を３００℃以上に保温する保温手段と
を有することを特徴とする。
【００２９】
このような分子線エピタキシャル成長装置としては、成長室を複数備え、成長室が互いに交換可能であるものが好ましい。また、加熱室には、加熱室に挿入された成長室と接続可能な貫通接続部が取り付けられている態様が好適である。また、本発明の基板の製造方法は、そのような分子線エピタキシャル成長装置を用いる基板の製造方法であって、
成長室内に基板を設置する工程と、
成長室内で膜材料を成長させる工程と
を含むことを特徴とする。
【００３０】
【発明の実施の形態】
（分子線エピタキシャル成長装置）
本発明の分子線エピタキシャル成長装置は、接続部を介して成長室を備え、成長室以外の構成要素と成長室とを接続部において分断する分断手段と、成長室以外の構成要素と成長室とを隔離する隔離手段と、成長室を加熱室へ挿入する挿入手段とを有する。また、加熱室は、成長室内を真空排気する排気手段と、成長室の全体を均一に３００℃以上に昇温する昇温手段と、成長室を３００℃以上に保温する保温手段とを有することを特徴とする。
【００３１】
本発明の分子線エピタキシャル成長装置の典型的な構造を図１（ａ）に示す。図１（ａ）に示す例では、分子線エピタキシャル成長装置１は、接続部１２を介して成長室２を備えており、接続部１２はベローズ付きフランジ１１とゲートバルブ１０とを有する。クリーニングに際しては、接続部１２において、ゲートバルブ１０を閉じ、ベローズ付きフランジ１１で切り離すことにより、基板搬送室３および真空ポンプ６と、成長室２とを分断することができる。成長室２は、独立架台１３−２上に設置されており、基板搬送室３および真空ポンプ６と、成長室２とを容易に隔離することができるよう、独立架台１３−２には耐熱性キャスタが設置されている。分断、隔離後の状態を、図１（ｂ）に例示する。
【００３２】
つぎに、独立架台１３−２により、成長室２を加熱室７に挿入し、図１（ｃ）に示すように、加熱室７内に成長室２を設置する。つづいて、成長室２は、加熱室７外に設置された真空ポンプ８と接続される。その後、成長室２は真空ポンプ８により真空排気されながら、加熱室７内において成長室２の全体を均一に加熱し、昇温して、３００℃以上で保温する。このような装置により、成長室２内の堆積物は熱エネルギにより蒸発し、成長室２外へ真空排出される。
【００３３】
本発明においては、成長室と、成長室以外の構成要素とを分断し、隔離し、成長室のみを加熱する。したがって、分子線エピタキシャル成長装置全体を加熱する場合に比べて、成長室以外の構成要素に与える熱の影響が小さく、熱容量の最小化、昇温時間の短縮化および熱漏れの低下が可能である。また、耐熱性部材を減らすことにより製造コストを低減することができる。
【００３４】
成長室以外の構成要素とは、分子線エピタキシャル成長装置の構成要素のうち、成長室以外の構成要素であって、成長室に接続部を介して結合する構成要素である（以下、「他の構成要素」ともいう）。成長室以外の構成要素は、典型的には、基板搬送室または基板前処理室などの真空チャンバと、真空ポンプまたはトラップなどの排気用構成要素などであるが、分子線エピタキシャル成長装置の仕様により、真空チャンバまたは排気用構成要素のいずれかを欠くような場合も含まれる。
【００３５】
クリーニング後の装置立上げ時の成長室の加熱温度は、通常２００℃程度であるが、クリーニング時に成長室をさらに高温にて加熱することにより、成長室内の堆積物残渣を完全に除去することができる。たとえば、リン系材料の堆積物が存在する場合、リンの蒸気圧の温度依存性は、図２に示すとおり、温度が２００℃以上から蒸気圧が急激に増加しており、通常の立上げ加熱温度である２００℃の蒸気圧に比べ、２７０℃付近では６倍以上の蒸気圧になる。したがって、クリーニング時に成長室を３００℃以上に加熱することにより、リン系材料の堆積物残渣を、実用上、完全に除去することができ、製造する基板の特性に影響を及ぼすことがない状態にまでクリーニングすることができる。
【００３６】
また、当該堆積物残渣は、成長室を大気開放する場合に混入する水分、酸素と反応して、リン酸化物を形成する。しかし、たとえば五酸化リンの昇華点は３６０℃であるため、成長室を真空排気することにより内圧を下げるとともに、３００℃以上に加熱することにより、成長室内に存在するリン系材料の残渣のほとんど全てを蒸発させ、真空ポンプで排気することにより、除去することができる。除去できなかった堆積物残渣は、クリーニング後は放出ガス源となり、基板製造時に不純物の要因となり得る点を考慮すると、真空排気後、３００℃以上に加熱する本発明は、クリーニング方法として有用である。
【００３７】
成長室を、他の構成要素と接続された状態のまま、成長室のみを３００℃以上に昇温する方法も考えられる。しかし、そのような方法では、断熱性のあるパネルあるいはジャケットなどの囲いにより成長室を覆い、その内部をヒータ加熱あるいは熱風などの熱媒体を循環させることにより、成長室を昇温することになる。したがって、装置付近に存在する制御系などの耐熱性のない部品類が熱により支障をきたす可能性がある。
【００３８】
また、成長室に接続されているゲートバルブも、シール面に耐熱性のないＯリングなどを使用している場合、熱による変形、熱疲労、あるいは、弾力性の劣化などにより、内部リークの原因となる。他の構成要素への熱流失およびガスの流入を防止するために、ゲートバルブを閉じれば、成長室側とその反対側とでは、大きな温度差が生じるため、温度が高くなればなるほど熱変形などは悪化し、その後の使用が困難になる場合も生じる。また、図４からわかるように、成長室４０２には、基板搬送室４０３などの他の真空チャンバが接続されているので、完全に独立して、密封加熱することは困難であり、チャンバ間の接続部における接続部内部からの漏れだけでなく、接続部の外部と囲いとのすき間から抜ける熱によっても、他の機器に支障をきたす可能性がある。
【００３９】
本発明の分子線エピタキシャル成長装置は、成長室と他の構成要素とを分断する手段と、成長室と他の構成要素とを隔離する手段とを有し、加熱前に、成長室を分断し、隔離する。したがって、成長室を接続したまま、成長室のみを加熱する方法が有する前述のような欠点がなく、熱変換効率がよいため、投入電力が少なく、ランニングコストが安い。さらに、装置の周辺が高温になることはなく、たとえば、周辺部に可燃性の構成部品があっても、火災などの事故の危険性はない。また、クリーニング中、成長室は成長装置全体に接続されていないので、クリーニングする必要のない他の構成要素は遊休状態とならず、基板の製造に供することもできる。
【００４０】
本発明の分子線エピタキシャル成長装置は、成長室を備える。成長室は、分子線により、基板上に膜材料をエピタキシャル成長させ、基板製造に供する。また、分子線エピタキシャル成長装置には、成長室以外の他の構成要素を有する。成長室を含むそれぞれの室（チャンバ）および真空ポンプの間には、接続部が設けられる。接続部は、通常、ゲートバルブなどの仕切り機構を介して接続される構成となっている。なお、本装置の構成において、システムの幾何学的なレイアウトおよび構成に制限はない。また、各室が複数個ある場合も本発明に含まれる。
【００４１】
本発明に用いられる成長室としては、製造する基板に応じて、好適な大きさおよび材質を選択することができ、特に限定はされない。一般的には、たとえば、ステンレス製で、容積が約４００Ｌの成長室を用いることができる。また、超高真空に対応できるように成長室の壁面を表面処理してもよい。
【００４２】
本発明の分子線エピタキシャル成長装置は、接続部において成長室を分断する手段を有する。成長室には接続部が設けられ、他の構成要素に接続されている。接続部には、ゲートバルブおよびベローズ付きフランジなどを設けることができる。その場合は、クリーニングに際して、ゲートバルブを閉じ、フランジ部で切り離して、成長室と分断することができる。
【００４３】
接続部に、ベローズ付きフランジを設置することにより、フランジ切り離しを容易にすることができる。ベローズ付きフランジを設けることにより、重量物である成長室などを動かすことなく、接合フランジ部のみを切り離し、また、取り付けることが可能となる。さらに、真空チャンバを分断する際、あるいは再取り付けする際に、位置調整が容易となる。また、接合フランジのシール面を、接合しなければならないシール面以外の部品などに衝突させてシール面を傷つける、といった不慮の事故を防ぐこともできる。ベローズ付きフランジの設置は、本発明の実施形態の１つであって、位置調整用のガイドレールなどを架台に設ける方法、または、キャスタなどの車輪などを設置することによっても同様に、分断および隔離などの容易性が向上する。
【００４４】
本発明の分子線エピタキシャル成長装置は、成長室と他の構成要素とを隔離する手段を有し、隔離後、成長室を加熱室に挿入する手段を有する。成長室および搬送室などの各チャンバと真空ポンプは、たとえば、各々キャスタ付きの架台上に設置することができる。そのような実施形態により、分断後、各々を独立して移動することが可能となり、成長室と他の構成要素との隔離、および成長室の加熱室への挿入が容易となる。
【００４５】
本発明の架台は、３００℃以上に加熱されることを考慮して、耐熱性キャスタを設置することが好ましい。また、キャスタには、基板製造時などに不用意に動かないよう、ロック機構が設けておくことが好ましい。なお、耐熱性キャスタ付き架台は、本発明の１の実施形態であって、このような態様に限定されるものではない。たとえば、非耐熱性のキャスタを用いることもでき、その場合には、加熱中は、キャスタを取り外せるようにしておく。
【００４６】
本発明における分断手段、隔離手段および加熱室への挿入手段についての他の態様を図６に示す。図６は、成長室６２と、成長室６２に接続された真空ポンプ６６とを、他のチャンバ６３、６４、６５などから分断し隔離した状態を示す平面図である。成長室６２と搬送室６３との間の接続部６２−６３には、ゲートバルブ６０ｂと、ゲートバルブ６０ｂの搬送室側にベローズ付きフランジ６１ｂと、成長室側にベローズ付きフランジ６１ｃが設けられている。成長室６２と真空ポンプ６６との間の接続部６２−６６には、真空ポンプ側にゲートバルブ６０ａと、ゲートバルブ６０ａの成長室側にベローズ付きフランジ６１ａが設けられている。
【００４７】
また、成長室６２と真空ポンプ６６は、共通架台６３ａ上に載置されている。共通架台６３ａには、その下面に、図６中の両端矢印の方向に可動する車輪６３ｂが６個備えられており、成長室６２と搬送室６３との間の接続部６２−６３を分断させた後、成長室６２と真空ポンプ６６とを左方へ移動することができる。その後、成長室６２は、真空ポンプ６６から分断して、加熱室６７へ挿入される。共通架台６３ａには、ガイドレール６３ｃが設けられており、ガイドレール６３ｃの下面には、矢印方向の移動に備えて、車輪６３ｄが４個設けられている。車輪６３ｂ、６３ｄは、移動しないときは、ロックがかかるようになっている。
【００４８】
ガイドレール６３ｃの、架台からの突出部６３ｃ１は、加熱室６７の直前まで延長されており、さらに、加熱室６７に向かって下垂していて、その端は加熱室の床面とほぼ同一となっている。また、ガイドレール６３ｃに沿ってスライドできるように、成長室６２の下面には、位置調整、および移動をしないときに備えて、ストッパ付きのスライド部６３ｅが設けられている。スライド部６３ｅは、ガイドレール６３ｃに設けられた軸受の並びに挟まれて、スムーズにスライドできるようになっている。このため、架台上に載った重量物である成長室６２は、接続部６２−６３、６２−６６において、接続および分断を容易に行なうことができる。また、架台の高さによる高低差をクリアして、スムーズに加熱室へ挿入することができる。
【００４９】
本発明における分断手段、隔離手段および加熱室への挿入手段についての別の態様を図７に示す。図７は、成長室７２ａに接続されていた真空ポンプ７６と他のチャンバ７３、７４、７５などから、成長室７２ａを分断し隔離した状態を示す平面図である。成長室７２ａと搬送室７３との間の接続部７２−７３は、成長室７２ａの側面の上方に位置し、成長室７２ａと真空ポンプ７６との間の接続部７２−７６は、上記の成長室の側面と同一の側面の下方に位置する。接続部７２−７３は、搬送室７３側から順に、ゲートバルブ７０ｂ、ベローズ付きフランジ７１ｂを有する直管状である。
【００５０】
接続部７２−７６は、成長室側から順に、ベローズ付きフランジ７１ａ、曲管部７２ａ、ゲートバルブ７０ａを有している。両接続部のベローズ付きフランジ７１ａと７１ｂは、同一方向で同一向きに配置されている。したがって、分断時と接続時においては、接続対象７３、７６に対する位置調整が１回で済み、作業時間の短縮が図れる。成長室７２ａは、架台７３ｆ上に載置されており、架台は、リニアレール７３ｇ上を、両端矢印の方向に移動することができるようになっている。成長室は、下面にロック機構付きのキャスタ７３ｈを備える。成長室は、搬送室と真空ポンプから分断された後、架台を左方へ移動させることにより左方へ隔離し、加熱室７７ａまたは７７ｂへ挿入される。
【００５１】
架台の加熱室側の端から加熱室の手前までの移動エリア７４は、面の高さが、架台の上面の高さと加熱室の内部床面の高さと同一になっており、重量物である成長室の移動がスムーズに行なえるようになっている。加熱室は７７ａと７７ｂの２個備えられており、成長室も７２ａと７２ｂの２個備えられている。成長室７２ａの接続端７２ａ−７３と７２ａ−７６は、成長室７２ｂの接続端７２ｂ−７３と７２ｂ−７６と同一の形状を有している。
【００５２】
そのため、これまで製造に供していた成長室７２ａを搬送室などから分断し、隔離して、一方の加熱室７７ａに挿入した後、もう一方の加熱室７７ｂでクリーニングを終えて待機していた成長室７２ｂを、搬送室などの方へ移動させて、その後、搬送室や真空ポンプと接続することができる。したがって、成長室を複数備え、成長室が互いに交換可能なものとすることにより、成長室７２ａをクリーニングしている間も、他の成長室７２ｂを製造に供することができ、装置の稼動効率の向上を図ることができる。なお、同様の分子線エピタキシャル成長装置が複数稼動している場合には、クリーニングなどのメンテナンスが同時期になることがあるため、加熱室をさらに多くして、装置の稼動効率を一層高めることもできる。
【００５３】
同様の分子線エピタキシャル成長装置が複数稼動している場合に、真空チャンバおよび排気用構成要素などの成長に供する構成要素群の数より少ない加熱室を備え、移動エリア７４を広くとり、複数の成長室を移動エリアで待機させ、行き交わせるようにしてもよい。すなわち、移動エリア７４を広くし、それまで加熱クリーニングしていた成長室、または加熱クリーニングを終え、待機させていた成長室を、移動エリアへ出して待機させ、つぎに加熱クリニーングする成長室を、移動エリアの通路部を通って加熱室へ入れ、その後、待機させていた成長室を搬送室の方へ運び込むことができる。
【００５４】
たとえば、立上げ時間を含め、クリーニングから、つぎのクリーニングまでの１回の稼動時間が、１回の加熱クリーニング時間の１０倍程度である場合には、同様の分子線エピタキシャル成長装置が複数台存在しても、メンテナンス時期のバッティングはない。しかしながら、突発的なトラブルなどにより、装置の加熱クリーニングの時期がバッティングする可能性もある。このような場合、加熱室を２個設けることにより、１個の加熱室は常時用、もう１個の加熱室は突発的にクリーニングなどのメンテナンス時期が変化したときの予備用として使用することができ、広い移動エリアを利用して、各系統のメンテナンス時期がバッティングしないような稼動計画を設定することができる。また、加熱室が成長室の搬入または搬出可能な温度まで冷却されれば、つぎの加熱クリーニングを開始できるので、熱エネルギの有効利用ができ、成長に供する構成要素群の稼働率の向上および加熱室の省資源化が可能となる。
【００５５】
本発明における分断手段、隔離手段および加熱室への挿入手段についての別の態様を図８に示す。図８は、成長室８２を、他の構成要素８３から分断して加熱室に挿入する手順と、それに用いる部材の構成を示す模式図である。図８（ａ）は、成長室８２と他の構成要素８３との接続状態を示す図であり、図８（ｂ）は、他の構成要素８３から分断した成長室８２を示す図である。また、図８（ｃ）は、成長室８２と、クリーニング時に使用する真空ポンプ８８とを接続した状態を示す図であり、図８（ｄ）は、加熱前に加熱室の扉部８７ｃと本体部８７ｇとを締結した状態を示す図である。図９は、加熱室の構造を示す断面図であり、図９（ａ）は、加熱室に成長室を設置したときの断面図であり、また、図９（ｂ）は、加熱室の支持台９７ｉの構造を示す断面図である。
【００５６】
図８（ａ）に示すように、成長室８２と他の構成要素８３との間の接続部８２−８３は、成長室側から順に、ベローズ部８２ｂ１を備える長い直管部８２ｂ、耐熱性の高いゲートバルブ８０ａ、ベローズ付きフランジ８１ａ、ベローズ付きフランジ８１ｂ、ゲートバルブ８０ｂが設けられている。また、ベローズ付きフランジ８１ａとベローズ付きフランジ８１ｂとの間で、分断できるようになっている。分断の際には、分断前に成長室側のゲートバルブ８０ａと８０ｂを閉じることにより、成長室と他の構成要素とを大気開放することなく分断できる。
【００５７】
直管８２ｂは、加熱室から分離できる扉部８７ｃに形成されている孔を、貫通しており、ベローズ部８２ｂ１は、扉部８７ｃと成長室８２との間にある。直管８２ｂが貫通する孔と、直管８２ｂとの隙間は、完全に密封されており、基板製造時も貫通したままの状態である。扉部８７ｃは、下面に断熱材入りの足部８７ｄを備え、その下面に耐熱性キャスタ８７ｅが設けられている。一方、成長室８２は、下面に取り付け部８２ｃを備え、この部分に、耐熱性のないキャスタ８２ｅを有する脚部８２ｄが取り付けられるようになっている。また、足部８７ｄと脚部８２ｄとは、取り外し可能な連結具８７ｆにて連結されているので、分断後の移動において、両者を一緒にスムーズに移動することができる。分断後の状態を図８（ｂ）に示す。
【００５８】
所定箇所まで移動した後、図８（ｃ）に示すように、成長室のベローズ付きフランジ８１ａに、クリーニング時に使用する真空ポンプ８８が接続される。成長室と真空ポンプとの間の接続部８２−８８は、成長室側から順に、長い直管部８２ｂ、耐熱性の高いゲートバルブ８０ａ、ベローズ付きフランジ８１ａ、ベローズ付きフランジ８１ｃ、ゲートバルブ８０ｃが設けられている。その後、連結具８７ｆが取り外され、成長室８２の取り付け部８２ｃから脚部８２ｄが取り外され、図８（ｄ）に示すように、キャスタ足８７ｈを持つ加熱室の本体部８７ｇへ挿入される。挿入に当たっては、剛性の高い一対の支持台８７ｉを用いるが、支持台８７ｉは、加熱室内部からスライドして突出させた状態で、成長室などの重量物を載せることができるようになっている。
【００５９】
成長室を加熱室へ挿入した後、扉部８７ｃと本体部８７ｇとを接合する。接合は、扉側のフランジ部８７ｃｐと、本体側のフランジ部８７ｇｐとを、耐熱性のガスケット８７ｊを介して、ボルト８７ｋにより締結する。その後、ゲートバルブ８０ａと８０ｃを開けて、真空ポンプ８８により、成長室内部を真空引きし、加熱室内部を加熱する。このようにして、成長室を一度も大気開放することなく、加熱によるクリーニングが可能である。なお、成長室に複数の接続部があれば、クリーニング時の真空引きに供しない部分は、ブランクフランジを取り付ける。また、真空ポンプ（図示していない。）により、加熱室の内部であってかつ成長室の外部である空間も、真空引きすることができる。
【００６０】
成長室を加熱室に挿入する方法を、図９により説明する。図９（ａ）に示すように、支持台９７ｉは、加熱室の底部の板状の下支部９７ｍと、加熱室内壁から突出する三角柱状の上支部９７ｎとに挟まれて、スライドするようになっている。一対の支持台９７ｉと、脚部９２ｄと、取り付け部９２ｃとの位置関係は、脚部９２ｄと両側の支持台９７ｉとがぶつからないようになっているので、脚部が付いた状態で、成長室の取り付け部９２ｃの両側部を一対の支持台に載せることができる。また、図９（ｂ）に示すように、支持台を突出させた状態で、支持台の先端部９７ｉ１はジャッキ９７ｑで支えるので、重量物の成長室が載置されても、加熱室の上支部と下支部に過度の負荷がかかることはない。フックなどを引っ掛ける部分を、先端部９７ｉ１に設けて、フックに取り付けられたワイヤを牽引することにより、支えてもよい。
【００６１】
脚部９２ｄの取り外しに当たっては、図９（ｂ）に示すように、支持台の形状は、加熱室の入口側の先端部９７ｉ１から、奥に向かって高くなる傾斜部９７ｉ２、奥に向かって低くなる傾斜部９７ｉ３、平坦部９７ｉ４となっており、また、先端部の上面の高さＸよりも、平坦部の上面の高さＹと平坦部の下面の高さＺの方が、高くなってこのため、成長室を平坦部まで移動させた状態では、取り付け部に取り付けられた脚部は床から少し浮く。したがって、脚部を取り外した後、平坦部の下面をくぐらせて、次の作業の支障とならない場所へ移動させることができる。
【００６２】
なお、成長室は元の高さよりもやや高くなるが、加熱室の扉部と成長室との間にあるベローズ部の柔軟性のために、貫通部などに過大な負荷がかかることはない。つぎに、加熱室の本体部を、加熱室の扉部の方へ移動させるとともに、支持台は加熱室の奥へ押し込まれ、その際にジャッキも取り外される。その後、ボルト孔９７ｏを使って、加熱室の本体部と扉部とが締結される。
【００６３】
本発明の分子線エピタキシャル成長装置において使用する加熱室は、成長室内を真空排気する排気手段を有する。加熱室は、排気手段のほか、３００℃以上に昇温する手段および３００℃以上に保温する手段を有し、熱エネルギにより成長室の内部に付着した堆積物を蒸発させながら、成長室の内部を真空排気することにより、不純物を成長室外へ排出し、成長室内をクリーニングすることができる。真空排気は、典型的には、真空ポンプにより達成することができる。
【００６４】
真空度は、成長室内の堆積物の量および加熱室の温度などにより調整する必要はあるが、一般的には、１０-4Ｐａ以下の真空度が好ましく、１０-5Ｐａ以下がより好ましい。また、真空排気の時間も、成長室内の堆積物の量および加熱室の温度などにより異なるが、製造する基板の特性に影響を及ぼすことがなく、実用上、完全に不純物を除去する上で、一般的には、２４時間以上の真空排気が好ましく、３６時間以上がより好ましい。
【００６５】
本発明の分子線エピタキシャル成長装置において使用する加熱室は、成長室の全体を均一に３００℃以上に昇温する昇温手段を有し、さらに、成長室を３００℃以上に保温する保温手段を有する。成長室内を真空排気するのみでは、効率よくクリーニングすることはできないが、成長室内を真空排気しながら、３００℃以上に加熱することにより、成長室内の堆積物を熱エネルギで蒸発させて、短時間で効率よくクリーニングすることができるようになる。
【００６６】
本発明においては、３００℃以上に昇温し、３００℃以上に保温する必要があるが、リン酸化物なども効率よく除去できる点で、加熱温度は、通常、３３０℃以上が好ましく、３６０℃以上がより好ましい。また、３００℃以上に保温する時間は、実用上、完全に不純物を除去する点で、２４時間以上が好ましく、３６時間以上がより好ましい。
【００６７】
加熱室は、たとえば、断熱材入りで、強度的に頑強な壁面で囲われ、扉部を有するものを好ましく使用することができる。このような加熱室内に、成長室を扉を開けて挿入し、設置し、再び扉を閉めて、加熱することにより、加熱室内部の断熱性を高めることができる。このような加熱室としては、本体部と扉部とに分かれた構造を有するものが好適である。本体部は複数の壁面を有しているが、組み立て式ではなく、各面の継ぎ目は、極めて高い耐熱性を有する溶接などにより完全に封じられており、３００℃を超える温度に曝されても、継ぎ目から熱漏れが発生することがないものが好ましい。
【００６８】
また、本体部が、削り出しにより、または一体成型により製作され、継ぎ目がない加熱室が、熱漏れが少ない点で、好ましい。熱漏れ対策を施すべき継ぎ目は、可動部である扉部と本体部との継ぎ目であるが、３００℃以上での耐熱性と密封性とを有するガスケットを配設することにより、継ぎ目の密封性を高めることができる。
【００６９】
加熱室の扉部には、接続部が貫通して取り付けられているものが好ましい。このような態様を採用することにより、加熱室内の成長室と、加熱室外に設置されている真空ポンプとを、接続部を介して接続することができる。したがって、接続部を通して、成長室内を真空ポンプにより排気しながら、加熱室内で成長室全体を昇温、保温することができる。この場合、貫通部分において熱漏れを起こさないよう、３００℃以上の耐熱性を持つ封止材などにより隙間を密封することが好ましい。
【００７０】
加熱室内においては、成長室の全体を均一に３００℃以上に昇温する必要がある。成長室に３００℃未満の低温部が存在すると、３００℃以上の高温部で蒸発した堆積物が、低温部に再付着し、完全な堆積物の除去ができなくなる可能性があるためである。加熱室内で、成長室全体の温度を均一にするには、たとえば、加熱室内に設置されたヒータなどから発生した熱を、ファンなどにより熱風循環させ、加熱室内に万遍なく熱が行き渡るようにする。ただし、これは、加熱手段の一形態であって、特に本手段に限定されるものではない。なお、加熱室内を加熱する際、加熱室内の雰囲気を窒素置換する態様は、成長室の外部表面の酸化を防止する効果が得られる点で好ましい。
【００７１】
（分子線エピタキシャル成長装置のクリーニング方法）
本発明の分子線エピタキシャル成長装置のクリーニング方法は、成長室と他の構成要素とを接続部において分断する工程と、成長室と他の構成要素とを隔離する工程と、成長室の全体を均一に３００℃以上に昇温する工程と、成長室を３００℃以上にて保温する工程とを含み、成長室の内部を真空排気しながら、昇温および保温の各工程のうち少なくとも１の工程を実施し、熱エネルギーにより成長室の内部に付着した堆積物を蒸発させ、成長室外へ排出することを特徴とする。
【００７２】
本発明のクリーニング方法によれば、成長室のみを密封性の高い加熱室において加熱することにより、３００℃以上の高温処理が可能となる。また、３００℃以上の高温処理により、成長室内に付着した堆積物を効果的に蒸発させ、これを真空排気することにより、短時間で効率よく不純物を成長室外へ排出することができる。したがって、従来のように、クリーニング後、成長室内に堆積物残渣が存在しないため、成長装置の立上げを迅速に行なうことができる。また、成長室内の超高真空状態の維持も容易にできることから、従来よりも高品質の基板を製造することができるようになる。
【００７３】
（基板）
本発明の基板は、上述のクリーニング方法を実施した分子線エピタキシャル成長装置により製造されたことを特徴とする。上述のクリーニング方法を実施することにより、分子線エピタキシャル成長装置の成長室内では、実用上、堆積物が完全に除去されている。したがって、上記分子線エピタキシャル成長装置によって製造された本発明の基板は、従来の基板と異なり、高純度の基板であり、半導体レーザ、半導体発光ダイオードおよび太陽電池などに好適に用いることができる。
【００７４】
さらに、従来は、クリーニング後の立上げ時に、クリーニング不足に起因する不純物濃度が高い基板、あるいは欠陥密度の高い不良基板が製造されることがあり、歩留に悪影響を及ぼしていた。これに対し、本発明の基板は、成長室内に存在する堆積物を完全に除去した後のエピタキシャル成長装置により製造されるため、歩留りが低下することはない。
【００７５】
（基板の製造方法）
本発明の基板の製造方法は、上述のクリーニング方法を実施した分子線エピタキシャル成長装置を用いて製造され、成長室内に基板を設置する工程と、成長室内で膜材料を成長させる工程とを含むことを特徴とする。したがって、本発明の方法により、不純物濃度の低い基板を製造することができる。成長室内に設置する基板としては、たとえば、Ｇａ・Ａｓ基板、Ｓｉ基板、サファイア基板またはＧａ・Ｎ基板などが好適であり、膜材料としては、たとえば、Ａｓ、Ｐ、ＩｎまたはＧａなどを含む材料が好ましい。
【００７６】
【実施例】
本発明を実施例により説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００７７】
実施例１
図１に、実施例で用いた分子線エピタキシャル成長装置の構成、および本発明のクリーニング方法を示す。図１（ａ）に示す分子線エピタキシャル成長装置１は、成長室２、基板準備室４、基板搬送室３および前処理室５が、ゲートバルブ１０を介して接続されている。成長室２には、真空排気に必要な真空ポンプ６のほかに、基板製造に必要な分子線セル、セルシャッタ、マニピュレータおよび計測器などの付属品が取り付けられているが、ここでは図示していない。その他の真空チャンバについても、付属品は図示していない。本実施例では、成長室２には、ベローズ付きフランジ１１を設置している。また、成長室２には、隔離および挿入などのために、独立架台１３−２が設置されており、隔離および挿入時の容易性を向上させることができるよう、上記架台には耐熱性キャスタを設置している。また、真空ポンプ６には独立架台１３−６を設置している。
【００７８】
まず、図１（ｂ）に示すように、成長室２を、成長室２以外の他の構成要素から分断した。つぎに、別途用意された加熱室７へ成長室２を移動し、図１（ｃ）に示すように、当該加熱室７内に成長室２を挿入した。つづいて、当該加熱室７内に設置された成長室２を、加熱室７の外に設置された真空ポンプ８と、ゲートバルブ１０を有する真空配管を介して接続した。その後、成長室２内を真空ポンプ８により真空排気しながら、加熱室７内にて成長室２を加熱し、３００℃以上に昇温し、３００℃以上で保温することにより、クリーニング方法を実施した。つぎに、本実施例のクリーニング方法について詳細に説明する。
【００７９】
リン化インジウム系の化合物半導体を成長させた後の分子線エピタキシャル成長装置１について、まず、作業員による堆積物のあらかたの削り出しを行ない、成長室２内をある程度クリーニングした。つぎに、図１（ｂ）に示すように、成長室２を、基板搬送室３および真空ポンプ６から分断した。なお、作業員による堆積物の削り出しは、成長室２の分断後に行なってもよい。また、堆積物が少量である場合、あるいは、本発明によるクリーニングが長時間に亘ってもよい場合には、作業員による堆積物の削り出しは行なわなくてもよい。
【００８０】
その後、図１（ｃ）に示すように、成長室２を加熱室７内に挿入し、設置した。つぎに、加熱に先立ち、成長室２に取り付けている真空計、ＲＨＥＥＤなどの耐熱性のない付属物を全て取り外した。これらの付属物は、全て取り外し容易性を備えている。その後、真空排気をするために、加熱室７の外に設置された真空ポンプ８を、真空配管を介して成長室２に接続した。さらに、フランジ、付属物を取り外したフランジおよびその他開放したフランジ全てにブランクフランジを取り付けた後、成長室２内の真空排気を開始した。また、加熱室７内を窒素ガスにより置換した。
【００８１】
成長室２内の真空度が１０-4Ｐａに到達した時点で、加熱室７内に熱風を循環させ、当該加熱室７内に設置した成長室２の加熱を開始した。約８時間をかけて成長室２の表面温度を均一に３６０℃まで昇温し、その後、３６０℃で、２４時間保温した。その間、成長室２の内部を真空ポンプ８により真空排気した。３６０℃での保温状態を２４時間維持した後、真空度を計測すると、１０-5Ｐａであった。真空度を計測した後、熱風温度を下げ、真空排気を維持したまま、成長室２を自然冷却により室温まで降温させた。
【００８２】
成長室２が室温にまで降温した後、成長室２内の真空排気を停止し、加熱室７内を大気置換した。これにより、本発明の成長室２のクリーニングは終了した。その後、成長室２を、再び上記分子線エピタキシャル成長装置１に接続し、装置立上げを行なった。
【００８３】
クリーニングの終了後、分子線エピタキシャル成長装置の立上げ時に行なわれる成長室の加熱に際して、成長室内で放出するガス特性を四重極質量分析計にて測定した。その結果を図３（ａ）に示す。四重極質量分析計は、存在するガスをイオン化し、電流値として出力するので、縦軸のイオン電流強度は、そのガス種の分圧に相当する。また、横軸は、質量対電価（Ｍ／ｅ）と呼ばれる量で、マスナンバーとも呼ばれ、イオン化されたガス種の持つ質量数に相当する。したがって、図３（ａ）は、質量数１から５０に対応するガス種の存在割合を示している。主に検出されるガスを、表１に示す。
【００８４】
【表１】
比較例１
従来の分子線エピタキシャル成長装置を用いて、実施例１と同様に、リン化インジウム系の化合物半導体を成長させた後、成長室を大気開放し、手作業による削り出しによって成長室の内部に付着した堆積物を除去した。クリーニングの終了後、分子線エピタキシャル成長装置の立上げ時に行なわれる成長室の加熱に際して、成長室内に放出されるガス特性を、実施例１と同様に、四重極質量分析計にて測定した。その結果を図３（ｂ）に示す。
【００８６】
図３（ａ）と図３（ｂ）の結果を比較すると、両者ともにＭ／ｅ＝２、１６、１７、１８、２８、および４４などにおけるイオン電流強度が同程度に高かった。これは、分子線エピタキシャル成長装置の立上げ時に、成長室が２００℃に加熱され、成長室の壁面が熱せられて放出される水素、ハイドロカーボン系ガス、水分および酸化炭素系ガスによるものである。これらは、装置立上げの大気開放時に混入した大気成分および汚染物質が壁面に付着したもの、あるいはチャンバ材質の吸蔵ガスを検出しているものであり、クリーニング方法に依存しないものである。これらは、加熱を行なうことにより除去され、成長室外へ排出される。
【００８７】
一方、リン系材料の堆積物からの放出ガスと考えられるＭ／ｅ＝３１のＰ+、およびＭ／ｅ＝３４のＰＨ3 +について比較すると、実施例１（図３（ａ））では両イオンとも１０-12Ａ台の低レベルであった。これに対し、比較例１（図３（ｂ））では、Ｍ／ｅ＝３１が２×１０-10Ａ、またＭ／ｅ＝３４が４．５×１０-11Ａのイオン電流が検出され、実施例１の場合と比較して、１〜２桁高い値を示した。
【００８８】
したがって、従来のクリーニング方法では、成長室内にリン系材料の堆積物が残留しており、このような堆積物は、装置立上げ時の加熱温度が通常２００℃程度と低いため、立上げ時の加熱によっては完全に除去することはできない。したがって装置立上げ後、基板を製造する際、上記残留堆積物からの放出ガスにより基板の品質が劣化する可能性のあることがわかった。
【００８９】
比較例１に対して、実施例１では、成長室内の堆積物が、実用上、完全に除去されており、このような成長室内にて基板を製造することにより、堆積物からの放出ガスが不純物として混入することが極めて少ないことがわかった。したがって、実施例１のクリーニング方法を用いた場合には、比較例のクリーニング方法を用いた場合よりも高品質の基板の得られることがわかった。
【００９０】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００９１】
【発明の効果】
本発明によれば、成長室内に存在する堆積物残渣を、実用上、完全に除去することができる分子線エピタキシャル成長装置、および、そのクリーニング方法を提供することができる。また、不純物濃度が低く、欠陥の少ない高品質の基板、および、その製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の分子線エピタキシャル成長装置の構造と、そのクリーニング方法を示す模式図である。
【図２】 リン材料の蒸気圧の温度依存性を示す図である。
【図３】 実施例１および比較例１における、クリーニング後の成長室内のガス分析結果を示す図である。
【図４】 従来の分子線エピタキシャル成長装置の構造を示す模式図である。
【図５】 従来の分子線エピタキシャル成長装置における成長室の構造を示す模式図である。
【図６】 本発明における分断手段、隔離手段および加熱室への挿入手段についての他の態様を示す図である。
【図７】 本発明における分断手段、隔離手段および加熱室への挿入手段についての別の態様を示す図である。
【図８】 本発明における分断手段、隔離手段および加熱室への挿入手段についての別の態様を示す図である。
【図９】 本発明の分子線エピタキシャル成長装置に使用する加熱室の構造を示す断面図である。
【符号の説明】
１ 分子線エピタキシャル成長装置、２ 成長室、７ 加熱室、８ 真空ポンプ、１２ 接続部。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a molecular beam epitaxial growth apparatus and a cleaning method thereof. Furthermore, it is related with the board | substrate manufactured with the molecular beam epitaxial growth apparatus, and its manufacturing method.
[0002]
[Prior art]
FIG. 4 shows a schematic configuration diagram of an example of a conventional molecular beam epitaxial growth apparatus. A growth chamber 402, a
[0003]
FIG. 5 shows a schematic sectional view of an example of a growth chamber in the molecular beam epitaxial growth apparatus. Inside the growth chamber 502, a
[0004]
In the molecular beam epitaxial growth apparatus, when a substrate is manufactured, film growth is performed by loading a preprocessed substrate into a growth chamber 502 from a carry-in / out port 534 and holding it on a substrate holder 532 as shown in FIG. . Next, the raw material in the molecular beam cell 533 is melted, irradiated to the substrate as a molecular beam, and a film is epitaxially grown on the substrate.
[0005]
However, as the number of times of film growth increases, the growth chamber 502 is contaminated by surplus raw materials that do not contribute to growth or other residual impurity gases. In particular, the surplus material is cooled on the surface of the
[0006]
When contamination in the growth chamber 502 becomes severe, for example, deposits on the surface of the
[0007]
As a general cleaning method in the growth chamber 502, the pressure in the growth chamber 502, which is an ultra-high vacuum region, is once increased to atmospheric pressure, then released to the atmosphere, A method is used in which the whole body is put into the growth chamber 502 and the deposit attached to the chamber is scraped off. As another general cleaning method, similarly, after opening the atmosphere, the
[0008]
As a method for cleaning the growth chamber without opening the growth chamber to the atmosphere, a plasma method has been proposed. For example, a discharge electrode and a floating conductive auxiliary plate are installed in the growth chamber 502, a plasma generating process gas is introduced into the growth chamber 502, and a voltage is applied to the electrodes to generate plasma. There is a method of cleaning the inside of the growth chamber 502 by performing the above (see Patent Document 1). The purpose of the auxiliary plate installation is to generate plasma between the auxiliary plate and the growth chamber wall by utilizing the fact that the auxiliary plate is charged as the plasma is generated between the electrode and the growth chamber wall near the electrode. It is what.
[0009]
As another method of cleaning with plasma, at the time of cleaning, a shroud inner wall 531a installed in the growth chamber 502 and a metal plate maintaining a certain distance are arranged, and plasma is generated between the shroud wall surface and the metal plate, There is a method of cleaning the shroud inner wall 531a (see Patent Document 2). According to this method, except for cleaning, a metal plate or the like is stored in a vacuum storage chamber that is cut off from the growth chamber, so that excess material adheres to the auxiliary plate and the shroud adsorbing power decreases during growth. Can be addressed.
[0010]
On the other hand, a method for cleaning the deposit by heating has also been proposed. For example, a heater is installed around or under the device, an assembly-type panel is installed so as to surround the entire device, and the entire device is heated to about 200 ° C. by the heater and is evacuated for about 100 hours. There is a method of performing (see Patent Document 3). The panel is installed in order to reduce heat dissipation to the outside during heating, and can be disassembled after cleaning.
[0011]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Laid-Open No. 1-154450
[0012]
[Patent Document 2]
JP-A-2-233586
[0013]
[Patent Document 3]
JP-A-7-014766
[0014]
[Problems to be solved by the invention]
However, conventional methods for cleaning by workers cannot remove deposits attached to places that are out of the reach of workers, for example, intruded portions. Therefore, it is impossible to completely remove the deposit.
[0015]
Although deposits adhere not only to the
[0016]
In addition, when using a method in which the
[0017]
Further, in the cleaning method that requires opening to the atmosphere as described above, when the deposited deposits cannot be completely removed, the deposit residue is oxidized by the atmospheric components mixed when the atmosphere is opened, Will exist. Therefore, if the oxide is not removed, defects such as deterioration of device characteristics may occur in the subsequent growth process. Therefore, a method of cleaning the inside of the growth chamber 502 without opening the growth chamber 502 to the atmosphere is preferable.
[0018]
On the other hand, the method of installing electrodes and auxiliary plates in the growth chamber 502 and cleaning with plasma can be performed without opening the growth chamber 502 to the atmosphere. However, since the area covered by the plasma is limited, it is shielded from the plasma by the shielding material even between and between the electrode and the inner wall near the electrode, not between the auxiliary plate and the inner wall. This part cannot be cleaned. In particular, when this method is applied to the growth chamber 502 of the molecular beam epitaxial apparatus in which the
[0019]
However, when such an installation is performed, during growth, surplus material adheres to the auxiliary plate, and the adsorptive power of the shroud surplus material also decreases. In addition, since the two types of auxiliary plates are installed, the growth chamber is also enlarged, resulting in an increase in the size of the apparatus. Furthermore, since it is necessary to dispose the electrode and the auxiliary plate in the growth chamber, the electrode and the auxiliary plate become a contamination source that emits impurity gas, and it becomes difficult to maintain the ultrahigh vacuum state in the growth chamber. Further, if the auxiliary plate is enlarged in order to widen the range in which plasma is generated, the result is an increase in contamination sources.
[0020]
Further, when cleaning, a method of arranging a metal plate that maintains a certain distance from the inner wall 531a of the shroud in the growth chamber 502 and cleaning with plasma is because the shroud is in a container shape, so that the metal plate installed in the growth chamber is also natural. The vacuum storage chamber that is in the shape of a container and accommodates it also has a large size close to the size of the growth chamber, and it is necessary to install such a large vacuum chamber adjacently.
[0021]
Further, since the metal plate is inserted into the growth chamber every time the shroud is cleaned, it is necessary to install a moving mechanism for moving the metal plate into the growth chamber. For this reason, not only the cost of the apparatus is increased, but also the apparatus is increased in size. Further, since the range covered by the plasma is limited, it is not possible to clean the portion shielded from the plasma, particularly the growth chamber wall surface. Therefore, none of the above cleaning methods can completely remove deposits in the growth chamber.
[0022]
If the growth chamber cannot be completely cleaned, the deposit residue that has not been removed becomes the source of the released gas, so that the desired ultimate vacuum cannot be obtained when starting up the apparatus, and it takes a long time to exhaust the released gas by heating. Therefore, it takes time to start up the apparatus. In addition, the residue causes impurities and degrades the quality of the substrate to be manufactured.
[0023]
On the other hand, the method of installing a panel so as to surround the entire device and cleaning it by heating with a heater is an assembly type panel and surrounds the entire device. There is a limit to sex. In particular, as the temperature increases, the panel warps and a gap is likely to be formed at the joint. Therefore, the temperature rise is up to about 200 ° C., and it is difficult to raise the temperature to a temperature significantly exceeding 200 ° C. If a thick panel is used to reduce warpage, the weight of the panel increases, and the work efficiency during assembly and disassembly decreases. In addition, only the growth chamber needs to be cleaned. In this method, since the entire apparatus is heated, the heat capacity becomes large, and it takes a long time to raise the temperature. Will be a waste of energy.
[0024]
Furthermore, problems due to heating up to unnecessary portions also occur. For example, even if it is attempted to heat to a temperature significantly exceeding 200 ° C., it is difficult to impart heat resistance to all the components of the apparatus. In addition, even a component that can use a heat-resistant material becomes a very expensive device if the use of the heat-resistant member is increased. For this reason, at the time of cleaning, it is necessary to remove all components having no heat resistance, and the entire apparatus needs to be designed to have a structure in which a portion having no heat resistance can be removed.
[0025]
In addition, every time cleaning is performed, it takes a long time to remove all of them before starting cleaning and attach them all after cleaning. Furthermore, if the gas from the growth chamber flows to the pretreatment chamber or the like, contamination of the pretreatment chamber that is not premised on the adhesion of such gas occurs, causing problems in subsequent manufacturing.
[0026]
An object of the present invention is to provide a molecular beam epitaxial growth apparatus capable of completely removing deposits in a growth chamber and a cleaning method therefor. Furthermore, it is providing the manufacturing method of the board | substrate manufactured with the molecular beam epitaxial growth apparatus in which such a cleaning method was implemented, and the board | substrate.
[0027]
[Means for Solving the Problems]
The cleaning method of the present invention is a cleaning method for a molecular beam epitaxial growth apparatus provided with a growth chamber for growing a film on a substrate with a molecular beam via a connecting portion,
Among the constituent elements of the molecular beam epitaxial growth apparatus, the constituent elements other than the growth chamber, the constituent elements coupled to the growth chamber via the connection portion, and the dividing step of dividing the growth chamber at the connection portion,
An isolation process for isolating components other than the growth chamber from the growth chamber;
An insertion step of inserting the growth chamber into the heating chamber;
A temperature raising step for uniformly raising the temperature of the entire growth chamber to 300 ° C. or higher;
A heat-retaining step for keeping the growth chamber at 300 ° C. or higher;
Including
While evacuating the inside of the growth chamber, carry out at least one of the steps of raising temperature and keeping the temperature, removing deposits adhering to the inside of the growth chamber by thermal energy, and discharging it outside the growth chamber. Features.Moreover, the aspect which heat-resists a growth chamber at 300 degreeC or more for 24 hours or more is preferable for a heat retention process.
[0028]
The molecular beam epitaxial growth apparatus of the present invention comprises a growth chamber for growing a film on a substrate with a molecular beam, via a connecting portion,
Among the constituent elements of the molecular beam epitaxial growth apparatus, the constituent elements other than the growth chamber, the constituent elements coupled to the growth chamber via the connection portion, and the dividing means for dividing the growth chamber at the connection portion,
Isolating means for isolating components other than the growth chamber and the growth chamber;
Insertion means for inserting the growth chamber into the heating chamber;
Have
The heating chamber
An exhaust means for evacuating the growth chamber;
A temperature raising means for uniformly raising the temperature of the entire growth chamber to 300 ° C. or higher;
Heat insulation means for keeping the growth chamber above 300 ° C;
It is characterized by having.
[0029]
Such a molecular beam epitaxial growth apparatus preferably includes a plurality of growth chambers and the growth chambers are interchangeable. Also heating roomHas a through connection that can be connected to the growth chamber inserted in the heating chamber.Attached mode is preferred. MaThe substrate manufacturing method of the present invention uses such a molecular beam epitaxial growth apparatus.A method of manufacturing a substrate,
Installing a substrate in the growth chamber;
A process of growing a film material in a growth chamber;
It is characterized by including.
[0030]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
(Molecular beam epitaxial growth equipment)
The molecular beam epitaxial growth apparatus of the present invention comprises a growth chamber via a connection portion, and includes a dividing means for dividing the components other than the growth chamber and the growth chamber at the connection portion, and the components other than the growth chamber and the growth chamber. Isolation means for isolating and insertion means for inserting the growth chamber into the heating chamber. Further, the heating chamber has exhaust means for evacuating the growth chamber, temperature raising means for uniformly raising the temperature of the entire growth chamber to 300 ° C. or higher, and heat retaining means for keeping the growth chamber at 300 ° C. or higher. It is characterized by.
[0031]
A typical structure of the molecular beam epitaxial growth apparatus of the present invention is shown in FIG. In the example shown in FIG. 1A, the molecular beam
[0032]
Next, the
[0033]
In the present invention, the growth chamber and components other than the growth chamber are separated and isolated, and only the growth chamber is heated. Therefore, compared with the case where the entire molecular beam epitaxial growth apparatus is heated, the influence of heat on components other than the growth chamber is small, and the heat capacity can be minimized, the temperature raising time can be shortened, and the heat leakage can be reduced. Moreover, manufacturing cost can be reduced by reducing a heat-resistant member.
[0034]
The component other than the growth chamber is a component other than the growth chamber among the components of the molecular beam epitaxial growth apparatus, and is a component that is coupled to the growth chamber via a connecting portion (hereinafter referred to as “other configuration”). Element "). The components other than the growth chamber are typically a vacuum chamber such as a substrate transfer chamber or a substrate pretreatment chamber and an exhausting component such as a vacuum pump or a trap, but depending on the specifications of the molecular beam epitaxial growth apparatus, This includes the case where either a vacuum chamber or an exhaust component is missing.
[0035]
The heating temperature of the growth chamber at the time of starting the apparatus after cleaning is usually about 200 ° C. However, the deposition chamber in the growth chamber can be completely removed by heating the growth chamber at a higher temperature during cleaning. it can. For example, when there is a deposit of phosphorus-based material, the temperature dependence of the vapor pressure of phosphorus is as shown in FIG. Compared to the vapor pressure of 200 ° C., which is the temperature, the vapor pressure is 6 times or more near 270 ° C. Therefore, by heating the growth chamber to 300 ° C. or higher during cleaning, the deposit residue of the phosphorus-based material can be completely removed practically and does not affect the characteristics of the substrate to be manufactured. Can be cleaned up to.
[0036]
Further, the deposit residue reacts with moisture and oxygen mixed when the growth chamber is opened to the atmosphere to form phosphorus oxide. However, for example, since the sublimation point of phosphorus pentoxide is 360 ° C., most of the residue of phosphorus-based material existing in the growth chamber is reduced by lowering the internal pressure by evacuating the growth chamber and heating to 300 ° C. or higher. All can be removed by evaporating and evacuating with a vacuum pump. In consideration of the fact that the deposit residue that could not be removed becomes a source of released gas after cleaning and may become a cause of impurities during substrate production, the present invention in which heating to 300 ° C. or higher after evacuation is useful as a cleaning method. .
[0037]
A method is also conceivable in which only the growth chamber is heated to 300 ° C. or higher while the growth chamber is connected to other components. However, in such a method, the growth chamber is covered with an insulating panel or jacket, and the growth chamber is heated by circulating a heat medium such as heater heating or hot air inside. . Therefore, there is a possibility that parts having no heat resistance such as a control system existing in the vicinity of the apparatus may be hindered by heat.
[0038]
In addition, if the gate valve connected to the growth chamber also uses an O-ring that does not have heat resistance on the sealing surface, it may cause internal leaks due to thermal deformation, thermal fatigue, or deterioration of elasticity. It becomes. If the gate valve is closed to prevent heat loss and gas inflow to other components, a large temperature difference will occur between the growth chamber side and the opposite side. May worsen, making subsequent use difficult. Further, as can be seen from FIG. 4, since another vacuum chamber such as the substrate transfer chamber 403 is connected to the growth chamber 402, it is difficult to completely and hermetically heat the chamber between the chambers. Not only the leakage from the inside of the connection portion at the connection portion, but also the heat that escapes from the gap between the outside of the connection portion and the enclosure may interfere with other devices.
[0039]
The molecular beam epitaxial growth apparatus of the present invention has means for separating the growth chamber and other components, and means for isolating the growth chamber and other components, and separates the growth chamber before heating, Isolate. Therefore, the method of heating only the growth chamber with the growth chamber connected is free from the above-mentioned drawbacks and has good heat conversion efficiency, so that the input power is small and the running cost is low. Furthermore, the periphery of the apparatus does not become hot, and there is no risk of an accident such as a fire even if there are flammable components in the periphery. In addition, since the growth chamber is not connected to the entire growth apparatus during cleaning, other components that do not need to be cleaned are not in an idle state, and can be used for manufacturing a substrate.
[0040]
The molecular beam epitaxial growth apparatus of the present invention includes a growth chamber. The growth chamber epitaxially grows a film material on the substrate by molecular beam and provides it for substrate manufacture. Further, the molecular beam epitaxial growth apparatus has other components other than the growth chamber. A connection portion is provided between each chamber (chamber) including the growth chamber and the vacuum pump. The connecting portion is usually configured to be connected via a partition mechanism such as a gate valve. In the configuration of this apparatus, there is no limitation on the geometric layout and configuration of the system. Further, the present invention includes a case where there are a plurality of chambers.
[0041]
As the growth chamber used in the present invention, a suitable size and material can be selected according to the substrate to be manufactured, and there is no particular limitation. In general, for example, a growth chamber made of stainless steel and having a volume of about 400 L can be used. Further, the wall surface of the growth chamber may be surface-treated so as to cope with ultrahigh vacuum.
[0042]
The molecular beam epitaxial growth apparatus of the present invention has means for dividing the growth chamber at the connection portion. The growth chamber is provided with a connection and is connected to other components. The connecting portion can be provided with a gate valve, a flange with a bellows, and the like. In that case, at the time of cleaning, the gate valve can be closed, separated by the flange portion, and separated from the growth chamber.
[0043]
By installing a flange with a bellows at the connecting portion, the flange can be easily separated. By providing the flange with the bellows, it is possible to detach and attach only the joining flange portion without moving the growth chamber which is a heavy object. Further, when the vacuum chamber is divided or reattached, the position adjustment is facilitated. In addition, it is possible to prevent an unexpected accident that the sealing surface of the joining flange collides with a part other than the sealing surface that must be joined to damage the sealing surface. The installation of the flange with the bellows is one of the embodiments of the present invention, and it is also possible to divide and remove the position adjustment guide rail or the like on the frame or by installing a wheel such as a caster. Ease of isolation is improved.
[0044]
The molecular beam epitaxial growth apparatus of the present invention has means for isolating the growth chamber from other components, and has means for inserting the growth chamber into the heating chamber after isolation. Each chamber such as a growth chamber and a transfer chamber and a vacuum pump can be installed on a gantry with casters, for example. Such an embodiment makes it possible to move each of them independently after splitting, facilitating the separation of the growth chamber from other components and the insertion of the growth chamber into the heating chamber.
[0045]
Considering that the gantry of the present invention is heated to 300 ° C. or higher, it is preferable to install a heat-resistant caster. The caster is preferably provided with a lock mechanism so as not to move carelessly during the manufacture of the substrate. The gantry with a heat-resistant caster is one embodiment of the present invention, and is not limited to such an aspect. For example, a non-heat-resistant caster can be used, and in that case, the caster can be removed during heating.
[0046]
FIG. 6 shows another aspect of the dividing means, the isolating means, and the inserting means into the heating chamber in the present invention. FIG. 6 is a plan view showing a state in which the growth chamber 62 and the
[0047]
The growth chamber 62 and the
[0048]
A protrusion 63c1 of the guide rail 63c extending from the gantry extends to just before the heating chamber 67, and further hangs down toward the heating chamber 67, and its end is substantially the same as the floor surface of the heating chamber. ing. In addition, a slide part 63e with a stopper is provided on the lower surface of the growth chamber 62 so that it can be slid along the guide rail 63c so as not to adjust the position and move. The slide portion 63e is sandwiched between bearings provided on the guide rail 63c so that it can slide smoothly. For this reason, the growth chamber 62 which is a heavy object placed on the gantry can be easily connected and disconnected at the connection portions 62-63 and 62-66. Moreover, the height difference by the height of a mount is cleared, and it can insert into a heating chamber smoothly.
[0049]
FIG. 7 shows another aspect of the dividing means, the isolating means, and the means for inserting into the heating chamber in the present invention. FIG. 7 is a plan view showing a state in which the
[0050]
The connection part 72-76 has a flange 71a with a bellows, a
[0051]
The movement area 74 from the heating chamber side end of the gantry to the front of the heating chamber has a surface height that is the same as the height of the upper surface of the gantry and the inner floor surface of the heating chamber, and is a heavy object. The growth room can be moved smoothly. Two
[0052]
For this reason, the
[0053]
In the case where a plurality of similar molecular beam epitaxial growth apparatuses are in operation, a plurality of growth chambers including a heating chamber smaller than the number of component groups used for growth such as vacuum chambers and exhaust components are provided, and a plurality of growth chambers are provided. May be made to stand by in the moving area and go and go. In other words, the growth area 74 that has been widened and heated and cleaned until that time, or the growth chamber that has been heated and cleaned, has been put on standby, and then moved to the moving area, and then the growth chamber that is heated and cleaned, It is possible to enter the heating chamber through the passage portion of the moving area and then bring the growth chamber which has been waiting to the transfer chamber.
[0054]
For example, when the operation time of one time from the cleaning to the next cleaning including the start-up time is about 10 times as long as the heat cleaning time of one time, there are a plurality of similar molecular beam epitaxial growth apparatuses. However, there is no maintenance batting. However, due to a sudden trouble or the like, there is a possibility that the heating cleaning time of the apparatus is batting. In such a case, by providing two heating chambers, one heating chamber can be used at all times, and the other heating chamber can be used as a spare when a maintenance time such as cleaning is suddenly changed. It is possible to set up an operation plan that prevents the maintenance time of each system from being batting using a wide moving area. In addition, if the heating chamber is cooled to a temperature at which the growth chamber can be carried in or out, the next heating cleaning can be started, so that the heat energy can be effectively used, the operating rate of the component group for growth is improved, and the heating is performed. Resource saving of the room becomes possible.
[0055]
FIG. 8 shows another aspect of the dividing means, the isolating means, and the means for inserting into the heating chamber in the present invention. FIG. 8 is a schematic diagram showing a procedure for dividing the growth chamber 82 from the
[0056]
As shown in FIG. 8 (a), the connecting portion 82-83 between the growth chamber 82 and the
[0057]
The straight pipe 82 b passes through a hole formed in the door portion 87 c that can be separated from the heating chamber, and the bellows portion 82
[0058]
After moving to a predetermined location, as shown in FIG. 8C, a vacuum pump 88 used for cleaning is connected to the flange 81a with bellows of the growth chamber. The connecting portion 82-88 between the growth chamber and the vacuum pump includes, in order from the growth chamber side, a long straight pipe portion 82b, a highly heat resistant gate valve 80a, a flange 81a with a bellows, a
[0059]
After inserting the growth chamber into the heating chamber, the door portion 87c and the main body portion 87g are joined. In the joining, the flange portion 87cp on the door side and the flange portion 87gp on the main body side are fastened by a bolt 87k via a heat-resistant gasket 87j. Thereafter, the gate valves 80a and 80c are opened, the inside of the growth chamber is evacuated by the vacuum pump 88, and the inside of the heating chamber is heated. In this way, cleaning by heating is possible without once opening the growth chamber to the atmosphere. In addition, if there are a plurality of connecting portions in the growth chamber, a blank flange is attached to a portion not subjected to vacuuming during cleaning. A space inside the heating chamber and outside the growth chamber can be evacuated by a vacuum pump (not shown).
[0060]
A method of inserting the growth chamber into the heating chamber will be described with reference to FIG. As shown in FIG. 9 (a), the support base 97i is sandwiched between a plate-like
[0061]
When removing the leg portion 92d, as shown in FIG. 9B, the shape of the support base is an inclined portion 97i2 that increases from the front end portion 97i1 on the inlet side of the heating chamber toward the back, and decreases toward the back. In addition, the height Y of the upper surface of the flat portion and the height Z of the lower surface of the flat portion are higher than the height X of the upper surface of the tip portion. For this reason, in the state which moved the growth chamber to the flat part, the leg part attached to the attachment part floats a little from the floor. Therefore, after removing the leg portion, the lower surface of the flat portion can be passed through and moved to a place that does not hinder the next operation.
[0062]
Although the growth chamber is slightly higher than the original height, an excessive load is not applied to the penetrating portion or the like due to the flexibility of the bellows portion between the heating chamber door and the growth chamber. Next, while moving the main-body part of a heating chamber toward the door part of a heating chamber, a support stand is pushed into the back of a heating chamber, and the jack is also removed in that case. Then, the main body part and door part of a heating chamber are fastened using the bolt hole 97o.
[0063]
The heating chamber used in the molecular beam epitaxial growth apparatus of the present invention has exhaust means for evacuating the growth chamber. The heating chamber has an exhaust means, a means for raising the temperature to 300 ° C. or higher, and a means for keeping the temperature at 300 ° C. or higher, and evaporates the deposits adhering to the inside of the growth chamber by thermal energy, By evacuating the substrate, impurities can be discharged out of the growth chamber and the growth chamber can be cleaned. Vacuum evacuation can typically be achieved with a vacuum pump.
[0064]
The degree of vacuum needs to be adjusted depending on the amount of deposits in the growth chamber and the temperature of the heating chamber.-FourA degree of vacuum of Pa or less is preferred, 10-FivePa or less is more preferable. In addition, the time of evacuation also varies depending on the amount of deposits in the growth chamber and the temperature of the heating chamber, etc., but does not affect the characteristics of the substrate to be manufactured, and in practically removing impurities completely, In general, evacuation for 24 hours or more is preferable, and 36 hours or more is more preferable.
[0065]
The heating chamber used in the molecular beam epitaxial growth apparatus of the present invention has a temperature raising means for uniformly raising the temperature of the entire growth chamber to 300 ° C. or higher, and further has a heat retaining means for keeping the growth chamber at 300 ° C. or higher. . It is not possible to efficiently clean the growth chamber by simply evacuating the growth chamber. However, by heating the growth chamber to 300 ° C. or higher while evacuating the growth chamber, the deposits in the growth chamber are evaporated by heat energy, and the time is short Can be cleaned efficiently.
[0066]
In the present invention, it is necessary to raise the temperature to 300 ° C. or higher and keep the temperature at 300 ° C. or higher. However, the heating temperature is preferably 330 ° C. or higher, and preferably 360 ° C. from the viewpoint that phosphorus oxide and the like can be efficiently removed. The above is more preferable. The time for keeping the temperature at 300 ° C. or higher is preferably 24 hours or longer and more preferably 36 hours or longer from the viewpoint of completely removing impurities in practical use.
[0067]
For example, a heating chamber containing a heat insulating material, surrounded by a strong wall, and having a door can be preferably used. In such a heating chamber, a growth chamber can be inserted with the door opened, installed, closed again, and heated to enhance the heat insulation in the heating chamber. As such a heating chamber, what has the structure divided into the main-body part and the door part is suitable. Although the main body has a plurality of wall surfaces, it is not an assembly type, and the seam of each surface is completely sealed by welding having extremely high heat resistance, etc., even if it is exposed to a temperature exceeding 300 ° C. It is preferable that the heat does not leak from the joint.
[0068]
In addition, a heating chamber in which the main body is manufactured by machining or by integral molding and has no seam is preferable in terms of less heat leakage. The seam that should be protected against heat leakage is the seam between the door and the main body, which is a movable part, but it is possible to seal the seam by disposing a gasket having heat resistance at 300 ° C. or higher and sealing performance. Can be increased.
[0069]
It is preferable that the connecting portion is attached to the door portion of the heating chamber. By adopting such an embodiment, the growth chamber in the heating chamber and the vacuum pump installed outside the heating chamber can be connected via the connection portion. Therefore, the whole growth chamber can be heated and kept warm in the heating chamber while the growth chamber is evacuated by a vacuum pump through the connection portion. In this case, it is preferable to seal the gap with a sealing material having heat resistance of 300 ° C. or higher so as not to cause heat leakage in the penetrating portion.
[0070]
In the heating chamber, it is necessary to uniformly raise the temperature of the entire growth chamber to 300 ° C. or higher. This is because if the low temperature portion of less than 300 ° C. exists in the growth chamber, the deposit evaporated at the high temperature portion of 300 ° C. or higher may be reattached to the low temperature portion and the complete deposit may not be removed. In order to make the temperature of the entire growth chamber uniform in the heating chamber, for example, heat generated from a heater installed in the heating chamber is circulated with a fan or the like so that the heat is evenly distributed in the heating chamber. To do. However, this is one form of the heating means, and is not particularly limited to this means. In addition, when heating the heating chamber, an embodiment in which the atmosphere in the heating chamber is replaced with nitrogen is preferable in that an effect of preventing oxidation of the outer surface of the growth chamber can be obtained.
[0071]
(Cleaning method of molecular beam epitaxial growth equipment)
The cleaning method of the molecular beam epitaxial growth apparatus of the present invention includes a step of separating the growth chamber and other components at the connection portion, a step of isolating the growth chamber and other components, and the entire growth chamber uniformly. Including a step of raising the temperature to 300 ° C. or higher and a step of keeping the growth chamber at 300 ° C. or higher, and evacuating the inside of the growth chamber to perform at least one of the steps of raising and keeping the temperature. The deposit adhering to the inside of the growth chamber is evaporated by thermal energy and discharged outside the growth chamber.
[0072]
According to the cleaning method of the present invention, only the growth chamber is heated in a heating chamber having high sealing performance, thereby enabling high-temperature treatment at 300 ° C. or higher. Further, by depositing the deposit attached in the growth chamber effectively by high-temperature treatment at 300 ° C. or higher and evacuating it, impurities can be efficiently discharged out of the growth chamber in a short time. Therefore, since there is no deposit residue in the growth chamber after cleaning as in the prior art, the growth apparatus can be started up quickly. In addition, since the ultra-high vacuum state in the growth chamber can be easily maintained, it is possible to manufacture a higher quality substrate than before.
[0073]
(substrate)
The substrate of the present invention is manufactured by a molecular beam epitaxial growth apparatus that performs the above-described cleaning method. By performing the above-described cleaning method, the deposit is practically completely removed in the growth chamber of the molecular beam epitaxial growth apparatus. Therefore, unlike the conventional substrate, the substrate of the present invention manufactured by the molecular beam epitaxial growth apparatus is a high-purity substrate and can be suitably used for semiconductor lasers, semiconductor light emitting diodes, solar cells, and the like.
[0074]
Furthermore, conventionally, a substrate having a high impurity concentration due to insufficient cleaning or a defective substrate having a high defect density may be produced at the time of start-up after cleaning, which adversely affects the yield. On the other hand, since the substrate of the present invention is manufactured by an epitaxial growth apparatus after the deposits existing in the growth chamber are completely removed, the yield does not decrease.
[0075]
(Substrate manufacturing method)
The substrate manufacturing method of the present invention is manufactured using the molecular beam epitaxial growth apparatus in which the above-described cleaning method is performed, and includes the steps of installing the substrate in the growth chamber and growing the film material in the growth chamber. Features. Therefore, a substrate having a low impurity concentration can be manufactured by the method of the present invention. As a substrate to be installed in the growth chamber, for example, a Ga · As substrate, a Si substrate, a sapphire substrate, or a Ga · N substrate is preferable, and as a film material, for example, a material containing As, P, In, Ga, or the like. Is preferred.
[0076]
【Example】
The present invention will be described with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
[0077]
Example 1
FIG. 1 shows the configuration of the molecular beam epitaxial growth apparatus used in the examples and the cleaning method of the present invention. In the molecular beam
[0078]
First, as shown in FIG. 1B, the
[0079]
Regarding the molecular beam
[0080]
Then, as shown in FIG.1 (c), the
[0081]
The degree of vacuum in the
[0082]
After the temperature of the
[0083]
After completion of cleaning, when the growth chamber was heated when the molecular beam epitaxial growth apparatus was started up, the characteristics of gas released in the growth chamber were measured with a quadrupole mass spectrometer. The result is shown in FIG. Since the quadrupole mass spectrometer ionizes the existing gas and outputs it as a current value, the ionic current intensity on the vertical axis corresponds to the partial pressure of the gas species. The horizontal axis is an amount called mass-to-electricity (M / e), also called a mass number, and corresponds to the mass number of the ionized gas species. Therefore, FIG. 3A shows the existence ratio of gas species corresponding to
[0084]
[Table 1]
Comparative Example 1
After growing an indium phosphide-based compound semiconductor using a conventional molecular beam epitaxial growth apparatus, the growth chamber was opened to the atmosphere, and adhered to the inside of the growth chamber by manual cutting. The deposit was removed. After the cleaning was completed, the characteristics of the gas released into the growth chamber when the growth chamber was heated when the molecular beam epitaxial growth apparatus was started up were measured with a quadrupole mass spectrometer in the same manner as in Example 1. The result is shown in FIG.
[0086]
Comparing the results of FIG. 3A and FIG. 3B, the ion current intensity at M / e = 2, 16, 17, 18, 28, 44, and the like was both about the same. This is due to hydrogen, hydrocarbon gas, moisture, and carbon oxide gas released when the growth chamber is heated to 200 ° C. and the wall surface of the growth chamber is heated when the molecular beam epitaxial growth apparatus is started up. These are those in which atmospheric components and pollutants mixed when the apparatus is started open to the atmosphere are attached to the wall surface, or the occluded gas of the chamber material is detected and do not depend on the cleaning method. These are removed by heating and discharged outside the growth chamber.
[0087]
On the other hand, P of M / e = 31, which is considered to be released gas from the deposit of phosphorus-based material+, And M / e = 34 PHThree +In Example 1 (FIG. 3A), both ions are 10-12A level was low. On the other hand, in Comparative Example 1 (FIG. 3B), M / e = 31 is 2 × 10.-TenA, and M / e = 34 is 4.5 × 10-11An ionic current of A was detected, which was 1 to 2 digits higher than that of Example 1.
[0088]
Therefore, in the conventional cleaning method, deposits of phosphorus-based material remain in the growth chamber, and such deposits usually have a low heating temperature of about 200 ° C. when the apparatus is started up. It cannot be completely removed by heating. Accordingly, it has been found that when the substrate is manufactured after the apparatus is started up, the quality of the substrate may be deteriorated by the released gas from the residual deposit.
[0089]
In contrast to Comparative Example 1, in Example 1, the deposits in the growth chamber were completely removed in practice, and by producing the substrate in such a growth chamber, the gas released from the deposits was reduced. It was found that very few impurities were mixed. Therefore, it was found that when the cleaning method of Example 1 was used, a higher quality substrate was obtained than when the comparative cleaning method was used.
[0090]
It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
[0091]
【The invention's effect】
According to the present invention, it is possible to provide a molecular beam epitaxial growth apparatus capable of completely removing deposit residues existing in the growth chamber and a cleaning method thereof. Further, it is possible to provide a high-quality substrate with a low impurity concentration and few defects, and a manufacturing method thereof.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram showing a structure of a molecular beam epitaxial growth apparatus of the present invention and a cleaning method thereof.
FIG. 2 is a graph showing the temperature dependence of the vapor pressure of a phosphorus material.
FIG. 3 is a diagram showing a gas analysis result in a growth chamber after cleaning in Example 1 and Comparative Example 1;
FIG. 4 is a schematic diagram showing the structure of a conventional molecular beam epitaxial growth apparatus.
FIG. 5 is a schematic diagram showing the structure of a growth chamber in a conventional molecular beam epitaxial growth apparatus.
FIG. 6 is a view showing another aspect of the dividing means, the isolating means, and the inserting means into the heating chamber in the present invention.
FIG. 7 is a view showing another aspect of the dividing means, the isolating means, and the inserting means into the heating chamber in the present invention.
FIG. 8 is a diagram showing another aspect of the dividing means, the isolating means, and the inserting means into the heating chamber in the present invention.
FIG. 9 is a cross-sectional view showing the structure of a heating chamber used in the molecular beam epitaxial growth apparatus of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF
Claims (6)
分子線エピタキシャル成長装置の構成要素のうち、前記成長室以外の構成要素であって、前記成長室に接続部を介して結合する構成要素と、前記成長室とを接続部において分断する分断工程と、
成長室以外の前記構成要素と、前記成長室とを隔離する隔離工程と、
前記成長室を加熱室へ挿入する挿入工程と、
前記成長室の全体を均一に３００℃以上に昇温する昇温工程と、
前記成長室を３００℃以上にて保温する保温工程と
を含み、
前記成長室の内部を真空排気しながら、昇温および保温の前記工程のうち少なくとも１の工程を実施し、熱エネルギーにより前記成長室の内部に付着した堆積物を除去し、前記成長室外へ排出することを特徴とする分子線エピタキシャル成長装置のクリーニング方法。A cleaning method of a molecular beam epitaxial growth apparatus comprising a growth chamber for performing film growth on a substrate with a molecular beam via a connecting portion,
Among the constituent elements of the molecular beam epitaxial growth apparatus, the constituent elements other than the growth chamber, the constituent elements coupled to the growth chamber via the connection portion, and the dividing step of dividing the growth chamber at the connection portion,
An isolation step for isolating the components other than the growth chamber and the growth chamber;
An insertion step of inserting the growth chamber into the heating chamber;
A temperature raising step for uniformly raising the temperature of the entire growth chamber to 300 ° C. or higher;
A temperature maintaining step for maintaining the growth chamber at 300 ° C. or higher,
While evacuating the inside of the growth chamber, at least one of the steps of raising and keeping the temperature is performed, deposits adhered to the inside of the growth chamber are removed by thermal energy, and discharged outside the growth chamber A cleaning method for a molecular beam epitaxial growth apparatus.
分子線エピタキシャル成長装置の構成要素のうち、前記成長室以外の構成要素であって、前記成長室に接続部を介して結合する構成要素と、前記成長室とを接続部において分断する分断手段と、
成長室以外の前記構成要素と、前記成長室とを隔離する隔離手段と、
前記成長室を加熱室へ挿入する挿入手段と
を有し、
前記加熱室は、
前記成長室内を真空排気する排気手段と、
前記成長室の全体を均一に３００℃以上に昇温する昇温手段と、
前記成長室を３００℃以上に保温する保温手段と
を有することを特徴とする分子線エピタキシャル成長装置。A molecular beam epitaxial growth apparatus for carrying out the cleaning method according to claim 1, comprising a growth chamber for growing a film on a substrate with a molecular beam via a connection part.
Among the constituent elements of the molecular beam epitaxial growth apparatus, the constituent elements other than the growth chamber, the constituent elements coupled to the growth chamber via a connection portion, and the dividing means for dividing the growth chamber at the connection portion,
Isolating means for isolating the components other than the growth chamber and the growth chamber;
Insertion means for inserting the growth chamber into the heating chamber;
The heating chamber is
Exhaust means for evacuating the growth chamber;
A temperature raising means for uniformly raising the temperature of the entire growth chamber to 300 ° C. or higher,
A molecular beam epitaxial growth apparatus comprising: a heat retaining means for retaining the growth chamber at 300 ° C. or higher.
前記成長室内に基板を設置する工程と、
前記成長室内で膜材料を成長させる工程と
を含むことを特徴とする基板の製造方法。 A method of manufacturing a substrate Ru using molecular beam epitaxy apparatus embodying the cleaning method according to claim 1, or a molecular beam epitaxial growth apparatus according to any one of claims 2-4, after cleaning the growth chamber a method for manufacturing a substrate for Ru using the device,
Installing a substrate in the growth chamber;
And a step of growing a film material in the growth chamber.
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