JP3977646B2 - Detection agent and detection method for compound having vinyl group - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ビニル基を有する化合物の検知剤及び検知方法に関する。さらに詳細には、半導体製造工程等から排出されるビニル基を有する化合物を高感度で検知できる検知剤及び検知方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造工業においては、ＣＶＤ法による銅の成膜として、ヘキサフルオロアセチルアセトン銅ビニルトリメチルシラン（（ＣＦ3ＣＯ）2ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＳｉ（ＣＨ3）3）、ヘキサフルオロアセチルアセトン銅アリルトリメチルシラン（（ＣＦ3ＣＯ）2ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＣＨ2Ｓｉ（ＣＨ3）3）等がＣＶＤ原料として使用されている。これらのＣＶＤ原料を使用する際には、半導体製造工程からはこれらが分解して生成するビニルトリメチルシラン、ビニル基の構造を有するアリルトリメチルシラン等のシラン化合物が排出される。
【０００３】
また、プラズマＣＶＤ法による比誘電率の低い絶縁膜のＣＶＤ原料として、ビニルトリメチルシラン、ビニルトリエチルシラン等のビニルシラン化合物とともに、エチレン、プロピレン等を用いる製造方法（特開２００１−２７４１５３号公報）が開発されている。これらのＣＶＤ原料の一部は反応に使用されることなく半導体製造工程から排出される。
【０００４】
これらのビニル基を有する化合物は、窒素、水素、ヘリウム等のガスで希釈された状態で排出されるが、毒性が高く大気にそのまま放出した場合は人体及び環境に悪影響を与えるので、大気に放出するに先立って排出ガスを浄化しこれらのビニル基を有する化合物が含まれていないことを確認する必要がある。また、例えば乾式浄化法によりビニル基を有する化合物を浄化する場合は、浄化筒の破過を検知する必要がある。
【０００５】
このため、取り扱いが容易で感度が高いビニル基を有する化合物の検知剤あるいは検知方法が求められている。しかしながら、現在までに実用上使用可能なこれらの化合物を検知するための検知剤あるいは検知方法は報告されていない。ビニル基を有する化合物を検知する方法としては、排ガスの一部をサンプリングし、ＦＴ−ＩＲを用いて検知する方法が考えられるが、分析に手間がかかるという不都合がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明が解決しようとする課題は、半導体製造工程等から排出されるビニルシラン化合物等のビニル基を有する化合物を、高感度でしかも容易に検知できる検知剤または検知方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、これらの課題を解決すべく鋭意検討した結果、アルカリ金属の過マンガン酸塩が、感度が高く変色速度が速いビニルシラン化合物の検知剤の変色成分として使用し得ることを見い出し、本発明のビニル基を有する化合物の検知剤及び検知方法に到達した。
【０００８】
すなわち本発明は、無機質担体に変色成分としてアルカリ金属の過マンガン酸塩を担持させたことを特徴とする一般式ＣＨ ２ ＣＨ - ＳｉＲ ３ 、ＣＨ ２ ＣＨ - Ｓｉ ( ＯＲ ) ３ 、ＣＨ ２ ＣＨＣＨ ２ - ＳｉＲ ３ 、またはＣＨ ２ ＣＨＣＨ ２ - Ｓｉ ( ＯＲ ) ３ （Ｒはアルキル基またはフェニル基）で表されるビニル基を有する化合物の検知剤である。
また、本発明は、一般式ＣＨ ２ ＣＨ - ＳｉＲ ３ 、ＣＨ ２ ＣＨ - Ｓｉ ( ＯＲ ) ３ 、ＣＨ ２ ＣＨＣＨ ２ - ＳｉＲ ３ 、またはＣＨ ２ ＣＨＣＨ ２ - Ｓｉ ( ＯＲ ) ３ （Ｒはアルキル基またはフェニル基）で表されるビニル基を有する化合物を含有するガスを、無機質担体に変色成分としてアルカリ金属の過マンガン酸塩を担持させた検知剤と接触させて、該検知剤の変色を検知することにより該ガスに含まれる該化合物を検知することを特徴とするビニル基を有する化合物の検知方法でもある。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明は、窒素、水素、アルゴン、ヘリウム等のガス中に存在する一般式ＣＨ ２ ＣＨ - ＳｉＲ ３ 、ＣＨ ２ ＣＨ - Ｓｉ ( ＯＲ ) ３ 、ＣＨ ２ ＣＨＣＨ ２ - ＳｉＲ ３ 、またはＣＨ ２ ＣＨＣＨ ２ - Ｓｉ ( ＯＲ ) ３ （Ｒはアルキル基またはフェニル基）で表されるビニル基を有する化合物の検知剤あるいは検知方法に適用される。
本発明のビニル基を有する化合物の検知剤は、無機質担体に変色成分としてアルカリ金属の過マンガン酸塩を担持させた検知剤である。また、本発明のビニル基を有する化合物の検知方法は、ビニル基を有する化合物を含有するガスを、無機質担体に変色成分としてアルカリ金属の過マンガン酸塩を担持させた検知剤と接触させて、検知剤の変色を検知することにより前記ガスに含まれるビニル基を有する化合物を検知する検知方法である。
【００１０】
本発明における検知対象化合物は、ビニル基（ＣＨ２ＣＨ-）を有するシラン化合物であり、アリル基（ＣＨ２ＣＨＣＨ２-）を有するシラン化合物を含むものである。本発明において、ビニル基を有する化合物は、通常は窒素、水素、アルゴン、ヘリウム等のガスに希釈された状態で検知される。
【００１１】
ビニル基を有するシラン化合物としては、例えば半導体製造工程や各種化学反応工程から排出される一般式ＣＨ ２ ＣＨ - ＳｉＲ ３ 、ＣＨ ２ ＣＨ - Ｓｉ ( ＯＲ ) ３ 、ＣＨ ２ ＣＨＣＨ ２ - ＳｉＲ ３ 、またはＣＨ ２ ＣＨＣＨ ２ - Ｓｉ ( ＯＲ ) ３ （Ｒはアルキル基またはフェニル基）で表される化合物を挙げることができる。
【００１２】
前記の一般式ＣＨ２ＣＨ-ＳｉＲ３で表される化合物としては、ＣＨ２ＣＨ-Ｓｉ(ＣＨ)３、ＣＨ２ＣＨ-Ｓｉ(Ｃ２Ｈ５)３、ＣＨ２ＣＨ-Ｓｉ(Ｃ６Ｈ５)３を、一般式ＣＨ２ＣＨ-Ｓｉ(ＯＲ)３で表される化合物としては、ＣＨ２ＣＨ-Ｓｉ(ＯＣＨ３)３、ＣＨ２ＣＨ-Ｓｉ(ＯＣ２Ｈ５)３、ＣＨ２ＣＨ-Ｓｉ(ＯＣ６Ｈ５)３を、一般式ＣＨ２ＣＨＣＨ２-ＳｉＲ３で表される化合物としては、ＣＨ２ＣＨＣＨ２-Ｓｉ(ＣＨ３)３、ＣＨ２ＣＨＣＨ２-Ｓｉ(Ｃ２Ｈ５)３、ＣＨ２ＣＨＣＨ２-Ｓｉ(Ｃ６Ｈ５)３を、一般式ＣＨ２ＣＨＣＨ２-Ｓｉ(ＯＲ)３で表される化合物としては、ＣＨ２ＣＨＣＨ２-Ｓｉ(ＯＣＨ３)３、ＣＨ２ＣＨＣＨ２-Ｓｉ(ＯＣ２Ｈ５)３、ＣＨ２ＣＨＣＨ２-Ｓｉ(ＯＣ６Ｈ５)３を例示することができる。尚、１分子内におけるＲは互いに異なる種類のアルキル基、フェニル基であってもよい。
【００１３】
次に本発明の検知剤について詳細に説明する。
本発明のビニル基を有する化合物の検知剤においては、アルカリ金属の過マンガン酸塩が無機質担体に担持せしめられて検知剤とされる。無機質担体としては、シリカゲル、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカアルミナ、シリカチタニア等を例示することができる。しかし、これらの無機質担体の中でシリカゲル以外の無機質担体を使用した場合は、比表面積が大きいものほど無機質担体の作用により光で過マンガン酸塩が分解しやすくなるので、高比表面積の無機質担体が使用できず高感度の検知剤が得られ難いという不都合がある。従って、無機質担体としてシリカゲルを用いることが好ましい。無機質担体の形態には特に制限はないが、シリカゲルの場合は、通常は比表面積が０．１〜４００ｍ２／ｇの範囲のものが使用可能である。
【００１４】
本発明の検知剤における過マンガン酸塩としては、過マンガン酸リチウム、過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸カリウムを挙げることができるが、ビニル基を有する化合物を検知しやすく、また容易に入手できることから、過マンガン酸カリウムを用いることが好ましい。アルカリ金属の過マンガン酸塩の含有量は、無機質担体に対して、通常は０．００１〜１．０ｗｔ％、好ましくは０．００５〜０．２ｗｔ％である。アルカリ金属の過マンガン酸塩の含有量が無機質担体に対して０．００１ｗｔ％未満の場合は、検知剤の変色成分の色が薄すぎて検知しにくくなる不都合を生じる。また、１．０ｗｔ％を超える場合は、検知剤の検出感度が悪くなる不都合を生じる。
【００１５】
アルカリ金属の過マンガン酸塩を無機質担体に担持させる方法としては、アルカリ金属の過マンガン酸塩を含む水溶液を無機質担体に含浸させた後乾燥する方法、あるいは無機質担体をかき混ぜながら前記水溶液を振りかけて乾燥させる方法を例示することができる。
【００１６】
次に本発明の検知方法について詳細に説明する。
本発明のビニル基を有する化合物の検知方法においては、半導体製造工程等から排出されるビニル基を有する化合物を含有するガスを、前述の検知剤と接触させることにより、ガスに含まれるビニル基を有する化合物が検知される。
本発明において、ビニル基を有する化合物がアルカリ金属の過マンガン酸塩と接触すると、ビニル基を有する化合物が酸化されるとともにアルカリ金属の過マンガン酸塩が変色するので、この間の検知剤の変色を検知することによりガス中のビニル基を有する化合物を検知することができる。例えば、ビニル基を有する化合物が、白色の無機質担体に過マンガン酸カリウムを担持させた検知剤と接触した場合、検知剤は赤紫色から白色に鋭敏に変色する。
【００１７】
本発明のビニル基を有する化合物の検知剤は通常固体であり、例えば本発明の検知剤をガラス製の透明管に充填して検知管とし、検知対象ガスを配管等のガス採取口より検知管に吸引することにより目的のビニル基を有する化合物を検知することができる。また、本発明の検知剤をガラス製あるいはプラスチック製の透明管に充填し、これを検知対象ガスの配管のバイパス管に設置して、透明管の中に検知対象ガスを通すことにより目的のビニル基を有する化合物を検知することができる。また、本発明の検知剤を浄化筒の破過を検知するために使用する場合には、検知剤を浄化筒内の浄化剤層の下流側、浄化筒の後または複数の浄化剤層の間などに設けられた透明な覗き窓部に配置して使用される。
【００１８】
本発明の検知剤を透明管に充填し、これをバイパス管に設置して使用する場合、あるいは本発明の検知剤を浄化剤等とともに使用する場合等において、検知剤と接触させる検知対象ガスの速度に特に制限はないが、通常は空筒線速度で０．０１〜１００ｃｍ／ｓｅｃ程度とされる。空筒線速度が０．０１ｃｍ／ｓｅｃより低い場合は検知が遅くなり、１００ｃｍ／ｓｅｃより高い場合は圧力損失が大きくなる虞がある。接触時の検知対象ガスの温度は通常は−２０〜１００℃、また、圧力は通常は常圧であるが１ｋＰａ（ａｂｓ）の減圧から１ＭＰａ（ａｂｓ）の加圧下においても使用可能である。
【００１９】
【実施例】
次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
【００２０】
実施例１
（検知剤の調製）
濃度１０ｇ／Ｌの過マンガン酸カリウム水溶液７．５ｍｌに１０００ｍｌの水を加えたものを、径１．５〜４ｍｍ、比表面積３００ｍ２／ｇの球状シリカゲル５００ｇに含浸させた後、ロータリーエバポレーターを用いて８０℃の温度で減圧乾燥させて検知剤（過マンガン酸カリウムの含有量：シリカゲルに対して０．０１５ｗｔ％）を調製した。
【００２１】
（検知能力の測定）
この検知剤２０ｇを内径２０ｍｍのガラス管に充填した検知管を製作し、これに２０ｐｐｍのビニルトリメチルシランを含有する窒素ガスを、２５℃、常圧、空筒線速度５ｃｍ／ｓｅｃの条件で接触させ、検知剤が赤紫色から白色に変色し始めるまでの時間を測定した。その結果を表１に示す。
【００２２】
実施例２
実施例１におけるアルカリ金属の過マンガン酸塩を、過マンガン酸ナトリウムに替えたほかは実施例１と同様にして検知剤を調製した。
この検知剤を用いたほかは実施例１と同様にして検知能力の測定を行なった。その結果を表１に示す。
【００２３】
実施例３，４
実施例１における検知対象ガス中のビニルトリメチルシランの濃度を、各々５ｐｐｍ、４０ｐｐｍに変えたほかは実施例１と同様にして検知能力の測定を行なった。その結果を表１に示す。
【００２４】
実施例５，６
実施例１における検知対象ガスの空筒線速度を、各々１ｃｍ／ｓｅｃ、５０ｃｍ／ｓｅｃに変えたほかは実施例１と同様にして検知能力の測定を行なった。その結果を表１に示す。
【００２５】
実施例７，８
実施例１における過マンガン酸カリウムのシリカゲルに対する含有量を、各々０．０１ｗｔ％、０．１０ｗｔ％に変えたほかは実施例１と同様にして検知剤を調製した。
これらの検知剤を用いたほかは実施例１と同様にして検知能力の測定を行なった。その結果を表１に示す。
【００２６】
実施例９〜１１
実施例１における検知対象ガスを、各々ビニルトリメトキシシラン、アリルトリメチルシラン、アリルトリフェニルシランに替えたほかは実施例１と同様にして検知能力の測定を行なった。その結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【発明の効果】
本発明のビニル基を有する化合物の検知剤及び検知方法により、半導体製造工程等から排出される一般式ＣＨ ２ ＣＨ - ＳｉＲ ３ 、ＣＨ ２ ＣＨ - Ｓｉ ( ＯＲ ) ３ 、ＣＨ ２ ＣＨＣＨ ２ - ＳｉＲ ３ 、またはＣＨ ２ ＣＨＣＨ ２ - Ｓｉ ( ＯＲ ) ３ （Ｒはアルキル基またはフェニル基）で表されるビニル基を有する化合物を、高感度で容易に検知することが可能となった。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a detection agent and a detection method for a compound having a vinyl group. More specifically, the present invention relates to a detection agent and a detection method that can detect a compound having a vinyl group discharged from a semiconductor manufacturing process or the like with high sensitivity.
[0002]
[Prior art]
In the semiconductor manufacturing industry, hexafluoroacetylacetone copper vinyltrimethylsilane ((CF 3 CO) 2 CHCu · CH 2 CHSi (CH 3 ) 3 ), hexafluoroacetylacetone copper allyltrimethylsilane (( CF 3 CO) 2 CHCu · CH 2 CHCH 2 Si (CH 3 ) 3 ) or the like is used as a CVD raw material. When these CVD raw materials are used, silane compounds such as vinyltrimethylsilane and vinyltrimethylsilane having a vinyl structure are discharged from the semiconductor manufacturing process.
[0003]
Also, a manufacturing method (Japanese Patent Laid-Open No. 2001-274153) using ethylene, propylene and the like together with a vinylsilane compound such as vinyltrimethylsilane and vinyltriethylsilane as a CVD raw material for an insulating film having a low dielectric constant by plasma CVD is developed. Has been. Some of these CVD raw materials are discharged from the semiconductor manufacturing process without being used for the reaction.
[0004]
These vinyl group-containing compounds are discharged in a state diluted with a gas such as nitrogen, hydrogen or helium. However, if they are released to the atmosphere as they are highly toxic, they are harmful to the human body and the environment. Prior to this, it is necessary to purify the exhaust gas and confirm that these vinyl group-containing compounds are not contained. For example, when a compound having a vinyl group is purified by a dry purification method, it is necessary to detect breakthrough of the purification cylinder.
[0005]
Therefore, a detection agent or detection method for a compound having a vinyl group that is easy to handle and has high sensitivity is required. However, no detection agent or detection method for detecting these compounds that can be used practically has been reported so far. As a method of detecting a compound having a vinyl group, a method of sampling a part of exhaust gas and detecting it using FT-IR is conceivable, but there is a disadvantage that it takes time for analysis.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, the problem to be solved by the present invention is to provide a detection agent or a detection method capable of easily and easily detecting a compound having a vinyl group such as a vinylsilane compound discharged from a semiconductor manufacturing process or the like. .
[0007]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies to solve these problems, the present inventors have found that alkali metal permanganate can be used as a discoloration component of a vinylsilane compound detector having a high sensitivity and a fast discoloration rate, It reached | attained the detection agent and detection method of the compound which has a vinyl group of this invention.
[0008]
That is, according to the present invention, an inorganic carrier is supported with alkali metal permanganate as a discoloring component, and is represented by the general formulas CH 2 CH — SiR 3 , CH 2 CH — Si ( OR ) 3 , CH 2 CHCH 2. - SiR 3, or CH 2 CHCH 2 - (the R alkyl group or a phenyl group) Si (oR) 3 is a detecting agent of a compound having a vinyl group represented by.
Further, the present invention has the general formula CH 2 CH - SiR 3, CH 2 CH - Si (OR) 3, CH 2 CHCH 2 - SiR 3 or CH 2 CHCH 2, - Si ( OR) 3 (R is an alkyl group or A gas containing a compound having a vinyl group represented by (phenyl group) is brought into contact with a detection agent in which an alkali metal permanganate is supported as a color change component on an inorganic carrier, and the color change of the detection agent is detected. Thus, the present invention is also a method for detecting a compound having a vinyl group, wherein the compound contained in the gas is detected.
[0009]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The present invention, nitrogen, hydrogen, argon, present in the gas, such as helium general formula CH 2 CH - SiR 3, CH 2 CH - Si (OR) 3, CH 2 CHCH 2 - SiR 3 or CH 2 CHCH 2, - Si (oR) 3 (R is an alkyl group or a phenyl group) is applied to the detection agent or detection method of a compound having a vinyl group represented by.
The detection agent for a compound having a vinyl group of the present invention is a detection agent in which an alkali carrier is supported on an inorganic carrier as a discoloration component. In the method for detecting a compound having a vinyl group according to the present invention, a gas containing a compound having a vinyl group is brought into contact with a detection agent in which an alkali carrier is loaded with an alkali metal permanganate as a discoloration component. It is a detection method for detecting a compound having a vinyl group contained in the gas by detecting a discoloration of the detection agent.
[0010]
Sense target compound in the present invention is a silane compound having a vinyl group (CH 2 CH-), allyl groups - those containing a silane compound having a (CH 2 CHCH 2). In the present invention, a compound having a vinyl group is usually detected in a state diluted with a gas such as nitrogen, hydrogen, argon or helium.
[0011]
The silane compound having a vinyl group, for example a semiconductor manufacturing process and various chemical discharged from the reaction step is the general formula CH 2 CH - SiR 3, CH 2 CH - Si (OR) 3, CH 2 CHCH 2 - SiR 3 or, CH 2 CHCH 2 - Si (oR ) 3 (R is an alkyl group or a phenyl group) can be exemplified compounds represented by.
[0012]
Examples of the compound represented by the general formula CH 2 CH—SiR 3 include CH 2 CH—Si (CH) 3 , CH 2 CH—Si (C 2 H 5 ) 3 , CH 2 CH—Si (C 6 H). 5 ) 3 as a compound represented by the general formula CH 2 CH—Si (OR) 3 includes CH 2 CH—Si (OCH 3 ) 3 , CH 2 CH—Si (OC 2 H 5 ) 3 , CH 2 As the compound represented by the general formula CH 2 CHCH 2 —SiR 3 , CH—Si (OC 6 H 5 ) 3 is represented by CH 2 CHCH 2 —Si (CH 3 ) 3 , CH 2 CHCH 2 —Si (C 2). H 5 ) 3 , CH 2 CHCH 2 —Si (C 6 H 5 ) 3 may be represented by the general formula CH 2 CHCH 2 —Si (OR) 3 as CH 2 CHCH 2 —Si (OCH 3 ). 3 , CH 2 CHCH 2 —Si (OC 2 H 5 ) 3 , CH 2 CHCH 2 —Si (OC 6 H 5 ) 3 can be exemplified. Note that R in one molecule may be a different kind of alkyl group or phenyl group.
[0013]
Next, the detection agent of the present invention will be described in detail.
In the detection agent for a compound having a vinyl group according to the present invention, an alkali metal permanganate is supported on an inorganic carrier to form a detection agent. Examples of the inorganic carrier include silica gel, alumina, zirconia, titania, silica alumina, silica titania and the like. However, among these inorganic carriers, when an inorganic carrier other than silica gel is used, the larger the specific surface area, the easier it is to decompose permanganate by light due to the action of the inorganic carrier. However, it is difficult to obtain a highly sensitive detection agent. Therefore, it is preferable to use silica gel as the inorganic carrier. The form of the inorganic carrier is not particularly limited, but in the case of silica gel, those having a specific surface area in the range of 0.1 to 400 m 2 / g can be used.
[0014]
Examples of the permanganate in the detection agent of the present invention include lithium permanganate, sodium permanganate, and potassium permanganate, but it is easy to detect a compound having a vinyl group and is easily available. It is preferable to use potassium permanganate. The content of the alkali metal permanganate is usually 0.001 to 1.0 wt%, preferably 0.005 to 0.2 wt% with respect to the inorganic support. When the content of the alkali metal permanganate is less than 0.001 wt% with respect to the inorganic carrier, the color of the discoloration component of the detection agent is too light, which makes it difficult to detect. Moreover, when it exceeds 1.0 wt%, the detection sensitivity of a detection agent becomes inconvenient.
[0015]
As a method of supporting the alkali metal permanganate on the inorganic carrier, the inorganic carrier is impregnated with an aqueous solution containing the alkali metal permanganate and then dried, or the aqueous solution is sprinkled while stirring the inorganic carrier. A method of drying can be exemplified.
[0016]
Next, the detection method of the present invention will be described in detail.
In the method for detecting a compound having a vinyl group according to the present invention, the vinyl group contained in the gas is obtained by bringing the gas containing the compound having a vinyl group discharged from a semiconductor manufacturing process or the like into contact with the aforementioned detection agent. The compound which has is detected.
In the present invention, when a compound having a vinyl group comes into contact with an alkali metal permanganate, the compound having a vinyl group is oxidized and the alkali metal permanganate is discolored. By detecting, a compound having a vinyl group in the gas can be detected. For example, when a compound having a vinyl group comes into contact with a detection agent in which potassium permanganate is supported on a white inorganic carrier, the detection agent changes its color sharply from red purple to white.
[0017]
The detection agent for a compound having a vinyl group of the present invention is usually solid. For example, the detection agent of the present invention is filled in a transparent tube made of glass to form a detection tube, and the detection target gas is detected from a gas sampling port such as a pipe. It is possible to detect a compound having a target vinyl group by sucking in the solution. In addition, the detection agent of the present invention is filled in a transparent tube made of glass or plastic, installed in a bypass pipe of the detection target gas pipe, and the target vinyl is passed through the transparent tube. A compound having a group can be detected. When the detection agent of the present invention is used to detect breakthrough of the purification cylinder, the detection agent is disposed downstream of the purification agent layer in the purification cylinder, after the purification cylinder, or between a plurality of purification agent layers. It is used by placing it on a transparent viewing window provided in the area.
[0018]
When the detection agent of the present invention is filled in a transparent tube and used in a bypass tube, or when the detection agent of the present invention is used together with a purifying agent, etc., the detection target gas to be brought into contact with the detection agent Although there is no restriction | limiting in particular in speed, Usually, it is set as about 0.01-100 cm / sec by a blank tube linear speed. When the empty tube linear velocity is lower than 0.01 cm / sec, the detection is slow, and when it is higher than 100 cm / sec, the pressure loss may increase. The temperature of the gas to be detected at the time of contact is usually -20 to 100 ° C., and the pressure is usually normal pressure, but it can be used even under reduced pressure of 1 kPa (abs) to 1 MPa (abs).
[0019]
【Example】
EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention concretely, this invention is not limited by these.
[0020]
Example 1
(Preparation of detection agent)
After impregnating 7.5 g of a potassium permanganate aqueous solution having a concentration of 10 g / L with 1000 ml of water into 500 g of spherical silica gel having a diameter of 1.5 to 4 mm and a specific surface area of 300 m 2 / g, a rotary evaporator is used. Was dried under reduced pressure at a temperature of 80 ° C. to prepare a detection agent (potassium permanganate content: 0.015 wt% with respect to silica gel).
[0021]
(Measurement of detection ability)
A detector tube filled with 20 g of this detector agent in a glass tube with an inner diameter of 20 mm was manufactured, and this was contacted with nitrogen gas containing 20 ppm of vinyltrimethylsilane at 25 ° C., normal pressure, and an empty cylinder linear velocity of 5 cm / sec. The time until the detection agent started to change color from red purple to white was measured. The results are shown in Table 1.
[0022]
Example 2
A detection agent was prepared in the same manner as in Example 1 except that the alkali metal permanganate in Example 1 was replaced with sodium permanganate.
The detection ability was measured in the same manner as in Example 1 except that this detection agent was used. The results are shown in Table 1.
[0023]
Examples 3 and 4
The detection ability was measured in the same manner as in Example 1 except that the concentration of vinyltrimethylsilane in the detection target gas in Example 1 was changed to 5 ppm and 40 ppm, respectively. The results are shown in Table 1.
[0024]
Examples 5 and 6
The detection ability was measured in the same manner as in Example 1 except that the cylinder linear velocity of the detection target gas in Example 1 was changed to 1 cm / sec and 50 cm / sec, respectively. The results are shown in Table 1.
[0025]
Examples 7 and 8
A detection agent was prepared in the same manner as in Example 1 except that the content of potassium permanganate in silica gel in Example 1 was changed to 0.01 wt% and 0.10 wt%, respectively.
The detection ability was measured in the same manner as in Example 1 except that these detection agents were used. The results are shown in Table 1.
[0026]
Example 9-11
The detection ability was measured in the same manner as in Example 1 except that the detection target gas in Example 1 was replaced with vinyltrimethoxysilane, allyltrimethylsilane, and allyltriphenylsilane, respectively. The results are shown in Table 1.
[0027]
[Table 1]
【The invention's effect】
The detecting agent and the detection method of a compound having a vinyl group of the present invention, the general formula CH 2 CH discharged from a semiconductor manufacturing process or the like - SiR 3, CH 2 CH - Si (OR) 3, CH 2 CHCH 2 - SiR 3 , or CH 2 CHCH 2 - Si (oR ) 3 (R is an alkyl group or phenyl group) the compound having a vinyl group represented by, it has become possible to easily detect with high sensitivity.
Claims (5)
Priority Applications (1)
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