JP3993383B2 - Method for producing ceramic composition - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、積層型チップ部品等の電子部品に用いられるセラミック組成物の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の一般的なセラミック組成物の製造方法は、秤量、混合したセラミック材料を仮焼した後、このセラミック仮焼粉末を湿式粉砕し、脱水乾燥してセラミック組成物を作製していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
この様な従来のセラミック組成物は、脱水乾燥時に残留水分によって粒子同士が結合し、その粒子径が１次粒子の数倍〜数十倍の５〜１０μｍの凝集が発生するという問題があった。この凝集粒子の凝集力は強力で、ライカイ機等による通常の壊砕法では除去することができなかった。そのため、従来のセラミック組成物にバインダーを添加してスクリーン印刷用ペーストを作製し、このスクリーン印刷用ペーストで積層型チップ部品の絶縁体層を形成した場合、図１１に示す様に積層型チップ部品の絶縁体層表面に凝集粒子によって５０〜１００μｍの凹凸が生じ、絶縁体層表面に導体パターンを印刷する際にこの凹凸によって導体ペーストのにじみが発生し、絶縁体層表面に微細な導体パターンを形成することができなかった。また、従来のセラミック組成物を用いて積層型チップ部品用の絶縁シートを形成した場合、凝集粒子によってその厚みにばらつきが生じやすくなると共に、厚みを薄くすることができなかった。さらに、従来のセラミック組成物を用いて電子部品を作製した場合、セラミック素体内部に不均一層が形成されるため、特性が劣化する。
【０００４】
本発明は、凝集粒子の発生を抑制することができ、それによって積層型チップ部品の絶縁体層表面に導体パターンを印刷する際の導体ペーストのにじみや、絶縁シートの厚みのバラツキを防止したり、又、絶縁シートの厚みをうすくしたりすることができるセラミック組成物の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明のセラミック組成物の製造方法は、湿式粉砕されたセラミック仮焼粉末を水以外の揮発性溶媒中で分散させるか又は、セラミック仮焼粉末を水以外の揮発性溶媒中で粉砕することにより前述の課題を解決するものである。すなわち、セラミック仮焼粉末を湿式粉砕し、脱水乾燥する第１の工程と、このセラミック仮焼粉末を揮発性有機溶剤中で分散し、乾燥する第２の工程を有する。
また、本発明のセラミック組成物の製造方法は、セラミック仮焼粉末を揮発性有機溶剤中で粉砕した後、乾燥させることを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明のセラミック組成物の製造方法は、秤量、混合したセラミック材料を仮焼した後、このセラミック仮焼粉末を水によって湿式粉砕し、脱水乾燥させる。この湿式粉砕されたセラミック仮焼粉末は、アルコール溶剤を溶媒として用いてこの溶媒中で分散した後、乾燥させる。
【０００７】
【実施例】
以下、本発明のセラミック組成物の製造方法の実施例を図１乃至図１０を参照して説明する。
セラミック組成物としては、磁性体、誘電体、圧電体等がある。本発明のセラミック組成物の製造方法は、いずれのものにも適用することができるが、磁性セラミック組成物を得る場合、まず、磁性材料を例えば、Ｎｉが４３．４ｍｏｌ％、Ｚｎが１．０２ｍｏｌ％、Ｃｕが６．６３ｍｏｌ％、残りがＦｅとなるように秤量し、これらを混合する。
次に、混合された磁性材料を焼結温度よりも低い温度で仮焼した後、この仮焼粉末を湿式の粉砕装置を用いて水中で粉砕し、脱水乾燥させる。
さらに、この粉砕された仮焼磁性粉末は、分散装置のポット内に揮発性有機溶剤と共に投入され、分散される。この分散された仮焼磁性材は乾燥される。
【０００８】
図１から図４は、２．５リットルのポットを有する塩化プラスチック製ボールミルと直径が５ｍｍのジルコニアボールを用い、ポット内に仮焼磁性粉末を８００ｇ、エタノール９０％とイソプロピルアルコール１０％を含有する溶媒を８００ｍｌ、ジルコニアボールを５．５ｋｇ投入した状態でボールミルの回転数を８０回／分に設定してそれぞれ３０分、１時間、２時間、３時間分散した後、６０℃で２０時間乾燥させ、これにバインダーを添加して磁性体ペーストを形成して印刷したものを反射電子像（立体）で撮影したものである。
また、図５は、分散された仮焼磁性体を６０℃で２０時間乾燥させ、これにバインダーとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を添加して造粒してトロイダル状に成形、焼成して特性を測定した結果を示している。
本発明のセラミック組成物は、図１に示した３０分間分散したものでも図１１に示した従来のセラミック組成物に比較して大幅に凝集粒子が低減し、図３に示した２時間分散したものでは凝集粒子がほぼ解消されている。仮焼磁性粉末を上記溶媒中で３時間分散したものは、図５に示す様にいずれの焼成温度のものも他の分散時間のものに比較して焼成密度が上昇している。これは分散中に仮焼磁性粉の粉砕が進んだことが原因と考えられる。また、焼成密度が従来のものよりも上昇しているにもかかわらず、従来のもののμ値よりも大きく上昇しておらず、ジルコニアボールの磨耗物が混入していることが考えられる。仮焼磁性粉の粉砕が過剰に進んだものやジルコニアボールの磨耗物によって汚染されたものは電気的な特性及び温度特性が劣化すると共に、特性のバラツキの原因となる。従って、２．５リットルのポットを有する塩化プラスチック製ボールミルと直径が５ｍｍのジルコニアボールを用い、ポット内に仮焼磁性粉末を８００ｇ、エタノール９０％とイソプロピルアルコール１０％を含有する溶媒を８００ｍｌ、ジルコニアボールを５．５ｋｇ投入した状態でボールミルの回転数を８０回／分に設定した場合の分散時間は、凝集粒子がほぼ解消され、電気的な特性の変動がない２時間程度が好ましい。
【０００９】
図６から図９は、１００リットルのポットを有する塩化プラスチック製ボールミルと直径が５ｍｍのジルコニアボールを用い、ポット内に仮焼磁性粉末を２７ｋｇ、エタノール９０％とイソプロピルアルコール１０％を含有する溶媒を４２リットル、ジルコニアボールを２２０ｋｇ投入した状態でボールミルの回転数を２５回／分に設定してそれぞれ２時間、４時間、６時間、８時間分散した後、６０℃で２０時間乾燥させ、これにバインダーを添加して磁性体ペーストを形成して印刷したものを反射電子像（立体）で撮影したものである。
また、図１０は、分散された仮焼磁性体を６０℃で２０時間乾燥させ、これにバインダーとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を添加して造粒してトロイダル状に成形、焼成して特性を測定した結果を示している。
本発明のセラミック組成物は、６時間以上分散することにより凝集粒子がほぼ解消されている。また、８時間分散したものでも焼成密度の上昇、電気的な特性及び温度特性の劣化は見られなかった。しかしながら、８時間を超えて分散すると仮焼磁性粉の粉砕が進みすぎ、焼成密度が上昇し、電気的な特性及び温度特性が劣化する可能性がある。従って、１００リットルのポットを有する塩化プラスチック製ボールミルと直径が５ｍｍのジルコニアボールを用い、ポット内に仮焼磁性粉末を２７ｋｇ、エタノール９０％とイソプロピルアルコール１０％を含有する溶媒を４２リットル、ジルコニアボールを２２０ｋｇ投入した状態でボールミルの回転数を２５回／分に設定した場合の分散時間は、６時間程度の分散が好ましい。
【００１０】
以上、本発明のセラミック組成物の製造方法の実施例を述べたが、この実施例に限られるものではない。例えば、ボールミルのポット内に投入するメディアは、アルミナボール、スチールボール、プラスチックボール等様々なものを用いることができ、またその大きさも材料の量に応じて変えてもよい。また、分散装置は、パールミルや、アトライター等を用いてもよい。さらに、セラミック仮焼粉末を分散するための溶媒として用いられる揮発性有機溶剤は、イソプロピルアルコール、エタノール等のアルコールでもよい。
また、本発明のセラミック組成物の製造方法は、秤量、混合したセラミック材料を焼結温度よりも低い温度で仮焼した後、この仮焼粉末をアルコール溶剤中で粉砕し、乾燥させてセラミック組成物を得てもよい。
【００１１】
【発明の効果】
以上述べた様に、本発明のセラミック組成物の製造方法は、セラミック仮焼粉末を湿式粉砕し、脱水乾燥する第１の工程と、このセラミック仮焼粉末を揮発性有機溶剤中で分散し、乾燥する第２の工程を有するので、凝集粒子の発生を抑制することができる。
あるいはまた、本発明のセラミック組成物の製造方法は、セラミック仮焼粉末を揮発性有機溶剤中で粉砕した後、乾燥させるので、凝集粒子の発生を抑制することができる。
従って、本発明のセラミック組成物の製造方法は、積層型チップ部品の絶縁体層を印刷するための絶縁体ペーストの材料として用いた場合、導体パターンの印刷面をたいらにすることができるので、導体ペーストのにじみが小さくなり絶縁体層表面に微細な導体パターンを形成できるようになる。また、積層型チップ部品の絶縁体層を形成するための絶縁シートの材料として用いた場合、絶縁シートの厚みのバラツキを小さくし、その厚みもうすくできる。
また、本発明のセラミック組成物の製造方法は、バインダー等への分散性が向上するので、絶縁体ペーストの材料として用いた場合には絶縁体ペーストの特性を向上させることができる。
さらに、本発明のセラミック組成物の製造方法は、素体の密度を高くして素体の強度を向上させることができると共に、素体の密度のバラツキを小さくできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のセラミック組成物の製造方法の第１の実施例において３０分間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図２】 本発明のセラミック組成物の製造方法の第１の実施例において１時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図３】 本発明のセラミック組成物の製造方法の第１の実施例において２時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図４】 本発明のセラミック組成物の製造方法の第１の実施例において３時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図５】 本発明のセラミック組成物の製造方法の第１の実施例と従来のセラミック組成物の製造方法における特性の一覧表である。
【図６】 本発明のセラミック組成物の製造方法の第２の実施例において２時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図７】 本発明のセラミック組成物の製造方法の第２の実施例において４時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図８】 本発明のセラミック組成物の製造方法の第２の実施例において６時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図９】 本発明のセラミック組成物の製造方法の第２の実施例において８時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図１０】 本発明のセラミック組成物の製造方法の第２の実施例の特性一覧表である。
【図１１】 従来のセラミック組成物の製造方法の反射電子像（立体）である。
【符号の説明】[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a ceramic composition used for electronic parts such as multilayer chip parts.
[0002]
[Prior art]
In a conventional method for producing a ceramic composition, a ceramic material is weighed and calcined and then calcined, and then the ceramic calcined powder is wet pulverized and dehydrated to produce a ceramic composition.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
Such a conventional ceramic composition has a problem that particles are bonded to each other by residual moisture during dehydration and drying, and agglomeration of 5 to 10 μm, the particle diameter of which is several to several tens of times that of primary particles, occurs. . The agglomeration force of the agglomerated particles was strong and could not be removed by a normal crushing method using a reiki machine or the like. Therefore, when a paste for screen printing is prepared by adding a binder to a conventional ceramic composition, and the insulator layer of the multilayer chip component is formed with this paste for screen printing, the multilayer chip component as shown in FIG. Asperities of 50 to 100 μm are generated on the surface of the insulating layer due to the aggregated particles, and when the conductor pattern is printed on the surface of the insulating layer, the unevenness of the conductor paste occurs due to the unevenness, and a fine conductor pattern is formed on the surface of the insulating layer. Could not be formed. In addition, when an insulating sheet for a multilayer chip component is formed using a conventional ceramic composition, the thickness tends to vary due to the aggregated particles, and the thickness cannot be reduced. Furthermore, when an electronic component is produced using a conventional ceramic composition, a non-uniform layer is formed inside the ceramic body, and the characteristics deteriorate.
[0004]
The present invention can suppress the generation of agglomerated particles, thereby preventing the bleeding of the conductor paste and the variation in the thickness of the insulating sheet when the conductor pattern is printed on the surface of the insulating layer of the multilayer chip component. Moreover, it aims at providing the manufacturing method of the ceramic composition which can thin the thickness of an insulating sheet.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The method for producing a ceramic composition according to the present invention comprises dispersing the wet-ground ceramic calcined powder in a volatile solvent other than water or crushing the ceramic calcined powder in a volatile solvent other than water. The above-mentioned problems are solved. That is, it has the 1st process of wet-grinding and dehydrating and drying ceramic calcination powder, and the 2nd process of disperse | distributing this ceramic calcination powder in a volatile organic solvent, and drying.
The method for producing a ceramic composition of the present invention is characterized in that the ceramic calcined powder is pulverized in a volatile organic solvent and then dried.
[0006]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the method for producing the ceramic composition of the present invention, the ceramic material thus weighed and mixed is calcined, and then the ceramic calcined powder is wet-pulverized with water and dehydrated and dried. This wet pulverized ceramic calcined powder is dispersed in this solvent using an alcohol solvent as a solvent and then dried.
[0007]
【Example】
Examples of the method for producing a ceramic composition of the present invention will be described below with reference to FIGS.
Examples of the ceramic composition include a magnetic material, a dielectric material, and a piezoelectric material. The method for producing a ceramic composition of the present invention can be applied to any one of the methods. When obtaining a magnetic ceramic composition, first, for example, the magnetic material is 43.4 mol% Ni and 1.02 mol Zn. %, Cu is 6.63 mol%, and the balance is Fe, and these are mixed.
Next, after calcining the mixed magnetic material at a temperature lower than the sintering temperature, the calcined powder is pulverized in water using a wet pulverizer and dehydrated and dried.
Further, the pulverized calcined magnetic powder is put into a pot of a dispersing device together with a volatile organic solvent and dispersed. The dispersed calcined magnetic material is dried.
[0008]
1 to 4 show a chlorinated plastic ball mill having a 2.5 liter pot and a zirconia ball having a diameter of 5 mm. The pot contains 800 g of calcined magnetic powder, 90% ethanol and 10% isopropyl alcohol. With 800 ml of solvent and 5.5 kg of zirconia balls added, the ball mill rotation speed was set at 80 times / minute, and each was dispersed for 30 minutes, 1 hour, 2 hours, 3 hours, and then dried at 60 ° C. for 20 hours. This is a photograph of a backscattered electron image (stereoscopic) of a printed material obtained by adding a binder to this to form a magnetic paste.
FIG. 5 shows the properties of a calcined magnetic material dispersed at 60 ° C. for 20 hours, granulated by adding PVA (polyvinyl alcohol) as a binder, shaped into a toroidal shape, and fired. Shows the results.
Even if the ceramic composition of the present invention was dispersed for 30 minutes as shown in FIG. 1, the aggregated particles were greatly reduced as compared with the conventional ceramic composition shown in FIG. 11, and dispersed for 2 hours as shown in FIG. In the case, the aggregated particles are almost eliminated. When the calcined magnetic powder is dispersed in the above solvent for 3 hours, as shown in FIG. 5, the firing density is higher at any firing temperature than at other dispersion times. This is considered to be caused by the progress of pulverization of the calcined magnetic powder during dispersion. Further, although the firing density is higher than that of the conventional one, it is considered that the zirconia ball wear material is not mixed and is not greatly increased than the μ value of the conventional one. If the calcined magnetic powder is excessively pulverized or contaminated by zirconia ball wear, the electrical characteristics and temperature characteristics deteriorate, and this causes variations in characteristics. Therefore, a chlorinated plastic ball mill having a 2.5 liter pot and a zirconia ball having a diameter of 5 mm were used. In the pot, 800 g of calcined magnetic powder, 800 ml of a solvent containing 90% ethanol and 10% isopropyl alcohol, zirconia The dispersion time when the number of revolutions of the ball mill is set to 80 times / minute with 5.5 kg of balls being charged is preferably about 2 hours in which aggregated particles are substantially eliminated and there is no fluctuation in electrical characteristics.
[0009]
FIGS. 6 to 9 show a chlorinated plastic ball mill having a 100 liter pot and a zirconia ball having a diameter of 5 mm, and a pot containing 27 kg of calcined magnetic powder, 90% ethanol and 10% isopropyl alcohol. With 42 liters and 220 kg of zirconia balls added, the ball mill rotation speed was set to 25 times / minute and dispersed for 2 hours, 4 hours, 6 hours and 8 hours, respectively, and then dried at 60 ° C. for 20 hours. This is a reflection electron image (stereoscopic) photographed by adding a binder to form a magnetic paste and printing it.
FIG. 10 shows the properties of a calcined magnetic material dispersed at 60 ° C. for 20 hours, granulated by adding PVA (polyvinyl alcohol) as a binder, shaped into a toroidal shape, and fired. Shows the results.
In the ceramic composition of the present invention, aggregated particles are substantially eliminated by dispersing for 6 hours or more. Further, even when dispersed for 8 hours, no increase in firing density, deterioration of electrical characteristics and temperature characteristics were observed. However, if the dispersion exceeds 8 hours, the calcined magnetic powder is excessively pulverized, the firing density is increased, and the electrical characteristics and temperature characteristics may be deteriorated. Therefore, a chlorinated plastic ball mill having a 100 liter pot and a zirconia ball having a diameter of 5 mm were used. The dispersion time when the ball mill rotation speed is set to 25 times / min with 220 kg charged is preferably about 6 hours.
[0010]
As mentioned above, although the Example of the manufacturing method of the ceramic composition of this invention was described, it is not restricted to this Example. For example, various media such as alumina balls, steel balls, and plastic balls can be used as media to be put into the ball mill pot, and the size thereof may be changed according to the amount of the material. Further, a pearl mill, an attritor or the like may be used as the dispersing device. Furthermore, the volatile organic solvent used as a solvent for dispersing the ceramic calcined powder may be an alcohol such as isopropyl alcohol or ethanol.
Also, the method for producing the ceramic composition of the present invention comprises the steps of calcining the weighed and mixed ceramic material at a temperature lower than the sintering temperature, pulverizing the calcined powder in an alcohol solvent, and drying the ceramic material. You may get things.
[0011]
【The invention's effect】
As described above, the method for producing the ceramic composition of the present invention includes the first step of wet-grinding and dehydrating the ceramic calcined powder, and dispersing the ceramic calcined powder in a volatile organic solvent. Since it has the 2nd process to dry, generation | occurrence | production of an aggregated particle can be suppressed.
Alternatively, in the method for producing a ceramic composition of the present invention, since the ceramic calcined powder is pulverized in a volatile organic solvent and then dried, the generation of aggregated particles can be suppressed.
Therefore, when the method for producing a ceramic composition of the present invention is used as an insulator paste material for printing an insulator layer of a multilayer chip component, the printed surface of the conductor pattern can be made rough. Bleeding of the conductor paste is reduced, and a fine conductor pattern can be formed on the surface of the insulator layer. Further, when used as a material for an insulating sheet for forming an insulating layer of a multilayer chip component, the variation in the thickness of the insulating sheet can be reduced and the thickness can be increased.
Moreover, since the dispersibility to a binder etc. improves the manufacturing method of the ceramic composition of this invention, when it uses as a material of an insulator paste, the characteristic of an insulator paste can be improved.
Furthermore, the manufacturing method of the ceramic composition of the present invention can increase the density of the element body to improve the strength of the element body, and can reduce the density variation of the element body.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a reflected electron image (three-dimensional) of a dispersion for 30 minutes in a first embodiment of a method for producing a ceramic composition of the present invention.
FIG. 2 is a backscattered electron image (stereoscopic) of the dispersion for 1 hour in the first embodiment of the method for producing a ceramic composition of the present invention.
FIG. 3 is a reflected electron image (three-dimensional) of the dispersion for 2 hours in the first embodiment of the method for producing a ceramic composition of the present invention.
FIG. 4 is a reflected electron image (three-dimensional) of the dispersion for 3 hours in the first embodiment of the method for producing a ceramic composition of the present invention.
FIG. 5 is a list of characteristics in the first embodiment of the method for producing a ceramic composition of the present invention and the conventional method for producing a ceramic composition.
FIG. 6 is a reflected electron image (stereoscopic) of the dispersion for 2 hours in the second embodiment of the method for producing a ceramic composition of the present invention.
FIG. 7 is a reflected electron image (three-dimensional) of the dispersion for 4 hours in the second embodiment of the method for producing a ceramic composition of the present invention.
FIG. 8 is a backscattered electron image (stereoscopic) of the dispersion for 6 hours in the second embodiment of the method for producing a ceramic composition of the present invention.
FIG. 9 is a backscattered electron image (stereoscopic) of 8 hours dispersed in the second embodiment of the method for producing a ceramic composition of the present invention.
FIG. 10 is a characteristic list of a second embodiment of the method for producing a ceramic composition of the present invention.
FIG. 11 is a reflected electron image (three-dimensional) of a conventional method for producing a ceramic composition.
[Explanation of symbols]
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