JP4012845B2

JP4012845B2 - 70/30 brass with refined crystal grains and method for producing the same

Info

Publication number: JP4012845B2
Application number: JP2003085672A
Authority: JP
Inventors: 靖猪飼; 岩男宇田
Original assignee: 住友金属鉱山伸銅株式会社
Priority date: 2003-03-26
Filing date: 2003-03-26
Publication date: 2007-11-21
Anticipated expiration: 2023-03-26
Also published as: JP2004292875A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、端子、コネクタ、リレー、バネ等に用いられる結晶粒を微細化した７０/３０黄銅（ＪＩＳ合金Ｃ２６００）とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
端子、コネクタ、リレー、バネ等に用いられる金属材料としては、銅、黄銅、リン青銅等がある。
【０００３】
銅は、導電性に優れているため、端子の場合、クローズドバレルの端子に使用されている。一方、リン青銅は、バネ性に優れているため、小型の端子、コネクタ、バネに使用されているが、導電率が低く、価格が高い等の問題点がある。
【０００４】
これに対し、黄銅は、価格が銅およびリン青銅より安いという利点を有し、また、バネ用としても利用可能であり、導電率はやや低いが、機械的性質についての問題が少なく、加工性が良く、大量生産に向いている等の利点がある。
【０００５】
黄銅の材質としては、７０/３０黄銅（ＪＩＳ合金Ｃ２６００）が、主としてオープンバレルの端子用として、また最近では、連鎖状端子のような大量生産向けとして、使用されている。端子またはコネクタ用黄銅として要求される品質特性は、
１．表面が良好であること、
２．寸法および形状が、均一で安定していること、
３．引張強さ、伸び、硬度、耐力等の機械的性質が、均一で安定していること、
４．結晶粒度が、均一で、できるだけ微細な結晶組織であること、
５．端子またはコネクタ用として加工される場合、製品の形状が安定しており、かつ、組み付けの際の挿入力（かん合力）や、引抜力（離脱力）が安定しており、さらに、曲げ特性にも優れていること、等である。
【０００６】
特に、オープンバレルの連鎖状端子で、めす型端子の場合、結晶粒度が均一で、かつ微細であれば、端子の形状が安定し、かつ、組み付けの際の挿入力（かん合力）が安定する傾向がある。また、結晶粒度がより微細になれば、同じ機械的性質を得るには、より低い冷間加工率で製造することが可能となり、結果として、材料の伸びが増加して、曲げ特性が向上することになる。
【０００７】
従来、この分野での関連技術や基礎技術としては、銅含有量が６０〜６５質量％であるが、特開２０００−１２９３７６号公報に記載されているように、黄銅の強化方法が報告されている。
【０００８】
しかし、従来の７０/３０黄銅の製造方法においては、実際の製造ラインでは、鋳造により得られた鋳塊から最終焼鈍までの圧下率や焼鈍条件を、適宜選択して製造されているが、結晶粒度を５μｍ以下まで微細化しようとすると、粒度が不均一となる傾向があるため、このような材料を安定して製造することは困難であった。また、得られる材料の結晶粒度も３μｍ程度が限界であり、最終焼鈍後の結晶が、α相単層で、結晶粒度が２μｍ以下の微細な結晶粒を有する材料を製造することは困難であった。
【０００９】
【特許文献１】
特開２０００−１２９３７６号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、これら従来技術の課題である７０/３０黄銅（ＪＩＳ合金Ｃ２６００）における結晶粒微細化を実現することにより、強度および曲げ特性を向上させた黄銅およびその製造方法を提供することである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明の７０／３０黄銅を製造する第１の方法は、横型連続鋳造で鋳塊を作り、冷間加工率が８０％以上の最初の冷間圧延を行い、その後、バッチ式の焼鈍炉による焼鈍温度が３００〜３５０℃の焼鈍および冷間加工率が６０％以上の冷間圧延を１回以上行い、さらに、最終焼鈍を行う工程を有することにより、銅６８．５質量％〜７１．５質量％、不可避不純物を除いて残部亜鉛からなり、結晶粒度が２μｍ以下のα単相からなる結晶組織で構成される７０／３０黄銅を得る。その後、最終冷間圧延を行い、結晶粒を微細化することが好ましいが、当該結晶組織は、最終焼鈍材と、該最終焼鈍材を最終冷間圧延した製品とで、実質的に変化がない。なお、２回目以降の冷間圧延における冷間加工率は８０％以上とすることが好ましい。
【００１６】
また、最初の冷間圧延の前、最初の焼鈍の前、および最初の焼鈍の後のいずれかにおいて、ショットピーニングを施すことが好ましい。
【００１７】
最終の焼鈍を、バッチ式焼鈍炉により、焼鈍温度を２８０〜３２０℃とするか、最終の焼鈍を、連続焼鈍炉により、焼鈍温度を３５０〜６００℃とすることが好ましい。
【００１８】
さらに、前記方法により得られた結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶粒である黄銅焼鈍材に、最終冷間圧延を行い、結晶粒をさらに微細化した製品とすることが好ましい。なお、最終冷間圧延は、前記方法により得られた黄銅を調質するためのものであり、その前後でその属性にあまり変化はなく、いずれでも銅６８．５質量％〜７１．５質量％、不可避不純物を除いて残部亜鉛からなり、結晶粒度が２μｍ以下のα単相からなる結晶組織で構成される７０／３０黄銅である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、主として、端子、コネクタ用黄銅に用いられている７０/３０黄銅（ＪＩＳ合金Ｃ２６００）の製造工程において、結晶粒微細化条件を、種々、検討した。
【００２０】
結晶粒微細化条件には、初期粒径、冷間加工率、焼鈍温度、焼鈍時間の４つの重要因子があるが、本発明者等は、塩浴（ソルトバス）によって焼鈍した熱処理データをもとに、実験的最適化手法であるＮＡＩＳＳＹＳＴＥＭ（ナイスシステム）を考案し、検討にあたって用いた。
【００２１】
ＮＡＩＳＳＹＳＴＥＭの概念図を、図１に示す。
【００２２】
ＮＡＩＳＳＹＳＴＥＭとは、これらの４つの因子を決めれば、再結晶粒の平均粒径の推定が可能であり、現在までに蓄積されている３５８組のデータを関数化し、Ｘ１：初期粒経（μｍ）と、Ｘ２：焼鈍温度（℃）、Ｘ３：焼鈍時間（ｓ）、Ｘ４：冷間加工率（％）とにより、Ｚ：焼鈍後の生成粒経（μｍ）を推定するシステムである。従って、図１には、初期粒径Ｘ１および冷間加工率Ｘ４を特定した場合を示している。
【００２３】
このように、再結晶粒の平均粒径を予め予測し、実験を進めて、結晶粒度が２μｍ以下の微細粒を持つ黄銅の製造方法を完成するに至った。
【００２４】
本発明の７０／３０黄銅は、最終冷間圧延を経た製品あるいはその前の最終焼鈍を経た中間品であり、銅６８．５質量％〜７１．５質量％、不可避不純物を除いて残部亜鉛からなり、結晶粒度が２μｍ以下のα単相からなる結晶組織で構成される。
【００４１】
本発明の７０／３０黄銅を製造する第１の方法は、横型連続鋳造で鋳塊を作り、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延および焼鈍を１回以上行い、その後、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を経ることで、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶粒の焼鈍材を得る。最初の冷間圧延の加工率は８０％以上が好ましい。
【００４２】
第１の製造方法では、鋳塊の製造法が横型連続鋳造法であり、縦型連続鋳造法とは異なる。横型連続鋳造法で製造した鋳塊の板厚は、１４〜１６ｍｍ程度で、比較的薄いため、鋳塊製造後は、冷間圧延から始めることができる。これに対し、縦型連続鋳造法で製造した鋳塊の板厚は、１５０〜２００ｍｍと厚いため、鋳塊製造後は熱間圧延が必要となる。しかし、両鋳造法により製造したそれぞれの鋳塊から、最終的にはいずれも結晶粒度が２μｍ以下の微細な結晶組織が得られたことから、いずれの鋳造法を採用しても問題はない。
【００４３】
具体的には、横型連続鋳造法で１４〜１６ｍｍ程度の鋳塊を作り、冷間加工率が６０％以上の冷間圧延を施した後、３００〜３５０℃ 程度で焼鈍を行う。ここで、冷間加工率が６０％未満であると、次回の焼鈍での再結晶粒成長が不均一となり、最終板厚での結晶粒を微細、かつ、均一な状態で得ることは難しい。また、冷間加工率を９５％以上とすると、加工硬化が激しく、経済的でない。よって、中間段階での加工率は、６０〜９５％が好ましい。
【００４４】
焼鈍温度および焼鈍条件は、使用する設備により適宜選定すればよいが、バッチ式の焼鈍炉を使用する場合は、３００〜３５０℃で１時間程度の焼鈍で目的を達することができる。
【００４５】
さらに、所望の板厚になるまで、前記冷間圧延および焼鈍を繰り返す。
【００４６】
なお、最終焼鈍の条件は、バッチ式焼鈍の場合は、２８０〜３２０℃ 、１〜３時間程度、連続焼鈍の場合は、炉温を３５０〜５５０℃程度で数秒間とする。当然ながら、最終温度が前記温度範囲を超えたり、焼鈍時間が長くなりすぎると、結晶粒度が大きくなりすぎ、逆に、温度範囲に達しなかったり、焼鈍時間が短すぎると、再結晶が完全に行われず、加工組織が一部残留した結晶組織となり、本発明の目標を達し得ない。
【００４７】
以上、本発明の方法により、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶組織の焼鈍材を得ることができる。
【００４８】
本発明の７０／３０黄銅を製造する第２の方法は、横型連続鋳造で鋳塊を作り、冷間加工率が８０％以上の冷間圧延および焼鈍を１回以上行い、その後、冷間加工率が８０％以上の冷間圧延を施し、最終焼鈍を行う工程を経ることで、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶粒を得る工程で、最初の冷間圧延の前、最初の焼鈍の前、および最初の焼鈍の後のいずれかにおいて、ショットピーニングを施す。
【００４９】
ショットピーニングの条件は、直径０．８ｍｍの鋼球（ＨＲｃ６２）を、８０ｍ/分の速度で１０分間投射する。ショットピーニングの目的は、材料表面に大歪加工を与えて、結晶粒の微細化を狙うことにある。
【００５０】
具体的には、前記第１の製造方法と同様、横型連続鋳造法で板厚１４〜１６ｍｍ程度の鋳塊を作り、その後、冷間加工率が８０％以上の冷間圧延を施した後、３００〜３５０℃程度で焼鈍を行う。ここで、冷間加工率が８０％未満であると、次回の焼鈍での再結晶粒成長が不均一となり、最終板厚での結晶粒を微細かつ均一な状態で得ることは難しい。ショットピーニングは、最初の冷間圧延の前、最初の焼鈍の前、および最初の焼鈍の後のいずれかで、施すことが必要である。
【００５１】
焼鈍温度および焼鈍条件は、使用する設備により適宜、選定すればよいが、バッチ式の焼鈍炉を使用する場合は、３００〜３５０℃で１時間程度の焼鈍で目的を達することができる。
【００５２】
さらに、前記第１の製造方法と同様に、所望の板厚になるまで、前記冷間圧延および焼鈍を繰り返す。ここで、冷間加工率が６０％未満であると、次回の焼鈍での再結晶粒成長が不均一となり、最終板厚での結晶粒を微細かつ均一な状態で得ることは難しい。この点で、冷間加工率は、８０％以上がさらに好ましい。その後、さらに、ショットピーニングを付与し、最終の焼鈍を行う。最終の焼鈍は、前述の条件で行う。
【００５３】
以上、本発明の方法により、結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶組織を得ることができる。
【００５４】
さらに、前述のいずれかの方法により得られた結晶粒度が２μｍ以下のα単相の結晶粒である黄銅に、その用途に応じて、さらに圧下率１０〜４０％程度で、最終冷間圧延を施し、調質すれば、結晶粒を微細であり、黄銅の強度および曲げ特性を向上させることができる。
【００５５】
【実施例】
（参考例１）
以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明する。まず、参考例として、縦型連続鋳造で鋳塊を作る場合について言及する。
【００５６】
銅６８．５質量％〜７１．５質量％、不可避不純物を除いて残部亜鉛からなる７０/３０黄銅（ＪＩＳ合金Ｃ２６００）を、低周波誘導炉で溶解し、その後、厚さ２００ｍｍの鋳型に縦型連続鋳造法で鋳込み、鋳塊を作成した。その後、１７．５ｍｍまで熱間圧延を行った。その後、冷間加工率９１％の冷間圧延を行い、１．５ｍｍとし、さらに、焼鈍を温度３００℃で実施した。その後、冷間加工率を７８％かけ、０．３２５ｍｍまで、冷間圧延を行った。さらに、最終の焼鈍を、温度を３００℃で実施した。
【００５７】
最終焼鈍後、結晶粒度を測定した。結晶粒度の測定にあたっては、電子顕微鏡を使用し、倍率１００００倍とし、切断法で行った。その結果、０．８３μｍの微細結晶粒を得た。測定結果を図２に示す。
【００５８】
この後、冷間加工率を２３％かけ、０．２５ｍｍまで、最終の冷間圧延を行った。０．２５ｍｍの圧延前後の機械的性質は、表１のようになり、高強度材が得られた。
【００５９】
また、０．２５ｍｍに圧延後の曲げ特性を調査した。曲げ方法は、試料を圧延方向と９０°の方向に、１８０°曲げ（曲げ半径＝０：密着）し、曲げ部外側を、倍率１００倍の光学顕微鏡で観察した。その結果、過酷な曲げ試験であるにもかわらず、曲げ部にしわは認められたものの、割れは観察されず、曲げ特性に優れていることが確認できた。曲げ試験の結果を、図３に示す。
【００６０】
【表１】

【００６１】
（参考例２）
最終の焼鈍を、長さ２０ｍの連続焼鈍炉を用い、焼鈍炉の設定温度を５３０℃ 、通板速度５５ｍ／分で連続的に焼鈍した以外は、参考例１と同様に焼鈍材を製造した。
【００６２】
最終焼鈍後、結晶粒度を測定した。結晶粒度の測定にあたっては、電子顕微鏡を使用し、倍率１００００倍とし、切断法で行った。その結果、１．８μｍのα相単層の微細結晶粒を得た。
【００６３】
この後、冷間加工率を２３％かけ、０．２５ｍｍまで、最終の冷間圧延を行い、参考例１と同様の曲げ試験を実施した。
【００６４】
その結果、過酷な曲げ試験であるにもかわらず、曲げ部にしわは認められたものの、割れは観察されず、曲げ特性に優れていることが確認できた。
【００６５】
（参考例３）
１７．５ｍｍの熱間圧延までの工程は、参考例１と同様に行った。
【００６６】
その後、冷間加工率７１％の冷間圧延を行い、５．０ｍｍとし、さらに、焼鈍を４００℃で実施した。その後、冷間加工率を７０％かけ、１．５ｍｍまで冷間圧延を行った。さらに、焼鈍を３５０℃で実施した。その後、冷間加工率を７８％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。
【００６７】
最終の焼鈍後、参考例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、０．９１μｍの微細結晶粒を得た。測定結果を図４に示す。
【００６８】
なお、比較例として、最終焼鈍を２７０℃及び３３０℃で実施したテスト材の結晶粒度を測定した結果、２７０℃焼鈍材は、再結晶が完全に行われず、加工組織が一部残留した結晶組織となった。一方、３３０℃焼鈍材の結晶粒度は、３μｍであった。
【００６９】
（参考例３ ’）
参考例３ ’の工程は、１７．５ｍｍまでの工程は、参考例１と同様である。その後加工率８６％の冷間圧延を行い２．５ｍｍとし、さらに焼鈍を４００ ℃で実施した。
【００７０】
その後加工率を７２％かけ、０．７ｍｍまで冷間圧延を行った。さらに焼鈍を３５０℃で実施した。その後加工率を５４％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。
【００７１】
その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。最終焼鈍後、参考例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、４．０μｍの結晶粒度であったが、均一な組織は得られなかった。
【００７２】
（参考例３”）
参考例３”の工程は、１７．５ｍｍまでの工程は、参考例１と同様である。その後、加工率８６％の冷間圧延を行い２．５ｍｍとし、さらに、焼鈍を４００℃ で実施した
【００７３】
その後加工率を５２％かけ、１．２ｍｍまで冷間圧延を行った。さらに焼鈍を３５０℃で実施した。その後加工率を７３％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。
【００７４】
その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。最終焼鈍後、参考例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、３．５μｍの結晶粒度であったが、均一な組織は得られなかった。
【００７５】
（参考例４）
１７．５ｍｍの熱間圧延までの工程は、参考例１と同様に行った。
【００７６】
その後、冷間加工率８６％の冷間圧延を行い、２．５ｍｍとし、さらに、焼鈍を４００℃で実施した。その後、冷間加工率を６８％かけ、０．８ｍｍまで冷間圧延を行った。さらに、焼鈍を３５０℃で実施した。その後、冷間加工率を５９％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。
【００７７】
最終の焼鈍後、参考例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、１．２５μｍの微細結晶粒を得た。測定結果を図５に示す。
【００７８】
（実施例１）
銅６８．５質量％〜７１．５質量％、不可避不純物を除いて残部亜鉛からなる７０／３０黄銅（ＪＩＳ合金Ｃ２６００Ｒ）を、低周波誘導炉で溶解し、その後、厚さ１４ｍｍの鋳型に横型連続鋳造法で鋳込み、鋳塊を作成した。その後、冷間加工率８２％の冷間圧延を行い、２．５ｍｍとし、さらに、焼鈍を温度３５０℃で実施した。その後、冷間加工率を６４％かけ、０．９ｍｍまで冷間圧延を行った。さらに、焼鈍を３５０℃で実施した。その後、冷間加工率を６４％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。
【００７９】
最終の焼鈍後、結晶粒度を測定した。結晶粒度の測定にあたっては、電子顕微鏡を使用し、倍率１００００倍とし、切断法で行った。その結果、０．８３μｍの微細結晶粒を得た。測定結果を図６に示す。
【００８０】
（実施例２）
加工率８２％の冷間圧延を行い、２．５ｍｍとする工程までは、実施例１と同様に行った。さらに、２．５ｍｍの冷間圧延材の表面に、ショットピーニングを施した。ショットピーニング条件は、０．８ｍｍ直径の鋼球（ＨＲｃ６２）を、８０ｍ／分の速度で、１０分間投射とした。なお、ショットピーニングの目的は、材料表面に大歪加工を与えて、結晶粒微細化の促進を狙うことにある。
【００８１】
ショットピーニング後、焼鈍を３００℃で行った後、さらに、冷間加工率を８７％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。
【００８２】
最終の焼鈍後、実施例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、１．８μｍの微細結晶粒を得た。
【００８３】
（実施例３）
厚さ１４ｍｍの鋳型に横型連続鋳造法で鋳込み、鋳塊を作成する工程までは、実施例１と同様に行った。さらに、１４ｍｍの鋳塊表面に、ショットピーニングを施した。ショットピーニング条件は、実施例２と同様である。ショットピーニング後、冷間加工率８２％の冷間圧延を行い、２．５ｍｍとし、さらに、焼鈍を３００℃で実施した。さらに、冷間加工率を８７％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。
【００８４】
最終の焼鈍後、実施例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、１．６μｍの微細結晶粒を得た。
【００８５】
（実施例４）
厚さ１４ｍｍの鋳塊表面に、ショットピーニングを施すまでは、実施例３と同様に行った。また、ショットピーニング条件は、実施例２と同様である。ショットピーニング後、焼鈍を３００℃で実施した。その後、冷間加工率８２％の冷間圧延を行い、２．５ｍｍとし、さらに焼鈍を３００℃で実施した。この後、再度ショットピーニングを実施した。ショットピーニング条件は、実施例１と同様である。
【００８６】
このショットピーニング後、再度焼鈍を３００℃で実施した。さらに、冷間加工率を８７％かけ、０．３２５ｍｍまで冷間圧延を行った。その後、最終の焼鈍を３００℃で実施した。
【００８７】
最終の焼鈍後、実施例１と同様の方法で結晶粒度を測定した。その結果、１．５μｍの微細結晶粒を得た。
【００８８】
【発明の効果】
本発明により、主として端子およびコネクタ用に供される７０/３０黄銅（ＪＩＳ合金Ｃ２６００）において、結晶粒度を２μｍ以下の微細組織にすることが可能であり、強度および曲げ特性を向上させた７０/３０黄銅およびその製造方法を提供することができる。従って、本発明により、端子、コネクタ、リレー、およびバネ等が、より小型化、軽量化されるという顕著な効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の検討にあたって使用したＮＡＩＳＳＹＳＴＥＭを示す概念図である。
【図２】参考例１で得られた試料の結晶組織の１００００倍電子顕微鏡写真である。
【図３】参考例１で得られた試料の曲げ試験の曲げ部の１００倍表面拡大写真である。
【図４】参考例３で得られた試料の結晶組織の１００００倍電子顕微鏡写真である。
【図５】参考例４で得られた試料の結晶組織の１００００倍電子顕微鏡写真である。
【図６】実施例１で得られた試料の結晶組織の１００００倍電子顕微鏡写真である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to 70/30 brass (JIS alloy C2600) in which crystal grains used for terminals, connectors, relays, springs and the like are refined, and a method for manufacturing the same.
[0002]
[Prior art]
Examples of metal materials used for terminals, connectors, relays, springs, and the like include copper, brass, and phosphor bronze.
[0003]
Since copper is excellent in conductivity, in the case of a terminal, it is used for a terminal of a closed barrel. On the other hand, phosphor bronze is excellent in springiness and is used for small terminals, connectors, and springs, but has problems such as low conductivity and high price.
[0004]
On the other hand, brass has the advantage that it is cheaper than copper and phosphor bronze, and can also be used for springs. The conductivity is somewhat low, but there are few problems with mechanical properties and workability is low. There are advantages such as being suitable for mass production.
[0005]
As a material of brass, 70/30 brass (JIS alloy C2600) is mainly used for an open barrel terminal, and recently, for mass production such as a chain terminal. Quality characteristics required for brass for terminals or connectors are:
1. The surface is good,
2. The dimensions and shape are uniform and stable,
3. The mechanical properties such as tensile strength, elongation, hardness, proof stress are uniform and stable,
4). The crystal grain size is uniform and the crystal structure is as fine as possible.
5). When processed for terminals or connectors, the product shape is stable, and the insertion force (engagement force) and pull-out force (detachment force) during assembly are stable. Is also excellent.
[0006]
In particular, in the case of a female terminal with an open barrel chain terminal, if the crystal grain size is uniform and fine, the terminal shape is stable and the insertion force (mating force) during assembly is stable. Tend. Also, if the crystal grain size becomes finer, to obtain the same mechanical properties, it becomes possible to manufacture at a lower cold working rate, resulting in increased material elongation and improved bending properties. It will be.
[0007]
Conventionally, as related technology and basic technology in this field, the copper content is 60 to 65% by mass, but as described in JP 2000-129376 A, a method for strengthening brass has been reported. Yes.
[0008]
However, in the conventional method for producing 70/30 brass, the actual production line is manufactured by appropriately selecting the rolling reduction and annealing conditions from the ingot obtained by casting to the final annealing. When trying to reduce the particle size to 5 μm or less, the particle size tends to be non-uniform, and it has been difficult to stably manufacture such a material. In addition, the crystal grain size of the obtained material is limited to about 3 μm, and it is difficult to produce a material having fine crystal grains with a crystal grain size of 2 μm or less in the α-phase single layer after the final annealing. It was.
[0009]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Laid-Open No. 2000-129376
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide brass having improved strength and bending characteristics by realizing grain refinement in 70/30 brass (JIS alloy C2600), which is a problem of these conventional techniques, and a method for producing the same. It is.
[0015]
[Means for Solving the Problems]
The first method for producing the 70/30 brass of the present invention is to make an ingot by horizontal continuous casting, perform the first cold rolling with a cold working rate of 80 % or more, and then use a batch annealing furnace. By carrying out annealing at an annealing temperature of 300 to 350 ° C. and cold rolling at a cold work rate of 60% or more once and further performing a final annealing, 68.5 mass% to 71.5 copper. A 70/30 brass composed of a crystal structure composed of an α single phase having a crystal grain size of 2 μm or less, which is composed of the remaining zinc excluding mass% and inevitable impurities, is obtained . Thereafter, final cold rolling is preferably performed to refine the crystal grains, but the crystal structure is substantially unchanged between the final annealed material and the product obtained by final cold rolling the final annealed material. . The cold work rate in the second and subsequent cold rolling is preferably 80% or more.
[0016]
Moreover, it is preferable to perform shot peening before the first cold rolling, before the first annealing, and after the first annealing.
[0017]
It is preferable that the final annealing is performed by a batch annealing furnace at an annealing temperature of 280 to 320 ° C., or the final annealing is performed by a continuous annealing furnace at an annealing temperature of 350 to 600 ° C.
[0018]
Furthermore, it is preferable that the brass annealed material which is an α single-phase crystal grain having a crystal grain size of 2 μm or less obtained by the above-described method is subjected to final cold rolling to obtain a product in which the crystal grain is further refined. The final cold rolling is for tempering the brass obtained by the above method, and there is not much change in its attributes before and after that, in any case 68.5 mass% to 71.5 mass% copper. The 70/30 brass is composed of the remaining zinc, excluding inevitable impurities, and a crystal structure composed of an α single phase having a crystal grain size of 2 μm or less.
[0019]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The inventors of the present invention mainly examined various crystal grain refining conditions in the manufacturing process of 70/30 brass (JIS alloy C2600) used for brass for terminals and connectors.
[0020]
There are four important factors in the grain refinement conditions: initial grain size, cold work rate, annealing temperature, and annealing time. The present inventors also have heat treatment data annealed in a salt bath. In addition, NAIS SYSTEM (Nice System), an experimental optimization method, was devised and used in the study.
[0021]
A conceptual diagram of NAIS SYSTEM is shown in FIG.
[0022]
With NAIS SYSTEM, if these four factors are determined, it is possible to estimate the average grain size of the recrystallized grains, and functionalize 358 sets of data accumulated so far. X1: Initial grain size (μm ), X2: annealing temperature (° C.), X3: annealing time (s), X4: cold work rate (%), and Z: a system grain size (μm) after annealing. Therefore, FIG. 1 shows a case where the initial particle size X1 and the cold working rate X4 are specified.
[0023]
Thus, the average grain size of the recrystallized grains was predicted in advance, and the experiment was advanced to complete a method for producing brass having fine grains having a crystal grain size of 2 μm or less.
[0024]
The 70/30 brass of the present invention is a product that has undergone the final cold rolling or an intermediate product that has undergone the final annealing before that, from 68.5% by mass to 71.5% by mass of copper, from the remaining zinc except for inevitable impurities. becomes, Ru is composed of crystal structure grain size is made from the following α single phase 2 [mu] m.
[0041]
The first method for producing the 70/30 brass of the present invention is to produce an ingot by horizontal continuous casting, perform cold rolling and annealing at a cold working rate of 60% or more once or more, and then perform cold working. An annealed material of α single phase crystal grains having a crystal grain size of 2 μm or less is obtained by performing a cold rolling with a rate of 60% or more and a final annealing. The processing rate of the first cold rolling is preferably 80% or more.
[0042]
In the first manufacturing method, the ingot manufacturing method is a horizontal continuous casting method, which is different from the vertical continuous casting method. The thickness of the ingot manufactured by the horizontal continuous casting method is about 14 to 16 mm and is relatively thin. Therefore, after the ingot is manufactured, cold rolling can be started. On the other hand, since the thickness of the ingot manufactured by the vertical continuous casting method is as thick as 150 to 200 mm, hot rolling is required after the ingot is manufactured. However, since each of the ingots manufactured by the both casting methods finally has a fine crystal structure having a crystal grain size of 2 μm or less, there is no problem even if any casting method is adopted.
[0043]
Specifically, an ingot of about 14 to 16 mm is formed by a horizontal continuous casting method, and after cold rolling with a cold work rate of 60% or more, annealing is performed at about 300 to 350 ° C. Here, the cold working ratio is less than 60%, the recrystallization grain growth nonuniform in the next annealing, the crystal grains at the final thickness fine, and it is difficult to obtain a uniform state. On the other hand, when the cold working rate is 95% or more, work hardening is severe and not economical. Therefore , the processing rate at the intermediate stage is preferably 60 to 95%.
[0044]
The annealing temperature and annealing conditions may be appropriately selected depending on the equipment to be used, but when a batch type annealing furnace is used, the purpose can be achieved by annealing at 300 to 350 ° C. for about 1 hour.
[0045]
Further, the cold rolling and annealing are repeated until a desired thickness is obtained.
[0046]
The final annealing conditions are 280 to 320 ° C. in the case of batch annealing. In the case of continuous annealing for about 1 to 3 hours, the furnace temperature is about 350 to 550 ° C. for several seconds. Of course, if the final temperature exceeds the above temperature range, or if the annealing time is too long, the crystal grain size becomes too large, and conversely, if the temperature range is not reached or the annealing time is too short, the recrystallization is completely completed. This is not performed, and a crystallized structure in which a part of the processed structure remains is not achieved.
[0047]
As described above, by the method of the present invention, an annealed material having an α single-phase crystal structure with a crystal grain size of 2 μm or less can be obtained.
[0048]
The second method for producing the 70/30 brass of the present invention is to produce an ingot by horizontal continuous casting, perform cold rolling and annealing at a cold working rate of 80% or more once and then cold work. The first annealing process is performed before the first cold rolling in the process of obtaining α single-phase crystal grains with a grain size of 2 μm or less by performing a cold rolling with a rate of 80% or more and performing a final annealing. either before, and after the first annealing, to facilities the shot peening.
[0049]
The shot peening is performed by projecting a steel ball having a diameter of 0.8 mm (HRc 62) at a speed of 80 m / min for 10 minutes. The purpose of shot peening is to give a large strain to the surface of the material and aim to refine crystal grains.
[0050]
Specifically, as in the first manufacturing method, an ingot having a thickness of about 14 to 16 mm is formed by a horizontal continuous casting method, and then cold rolling with a cold work rate of 80% or more is performed. Annealing is performed at about 300 to 350 ° C. Here, when the cold working rate is less than 80%, the recrystallized grain growth in the next annealing becomes non-uniform, and it is difficult to obtain crystal grains in the final plate thickness in a fine and uniform state. Shot peening needs to be applied either before the first cold rolling, before the first annealing, and after the first annealing.
[0051]
The annealing temperature and annealing conditions may be appropriately selected depending on the equipment to be used, but when a batch type annealing furnace is used, the purpose can be achieved by annealing at 300 to 350 ° C. for about 1 hour.
[0052]
Further, similar to the first manufacturing method, the cold rolling and annealing are repeated until a desired plate thickness is obtained. Here, when the cold working rate is less than 60%, the recrystallized grain growth in the next annealing becomes non-uniform, and it is difficult to obtain crystal grains in the final plate thickness in a fine and uniform state. In this respect, the cold working rate is more preferably 80% or more. Thereafter, shot peening is further applied and final annealing is performed. The final annealing is performed under the conditions described above.
[0053]
As described above, by the method of the present invention, an α single-phase crystal structure having a crystal grain size of 2 μm or less can be obtained.
[0054]
Furthermore, the final cold rolling is performed on brass, which is an α single-phase crystal grain having a grain size of 2 μm or less obtained by any of the above-described methods, at a rolling reduction of about 10 to 40%, depending on the application. When applied and tempered, the crystal grains are fine, and the strength and bending characteristics of brass can be improved.
[0055]
【Example】
( Reference Example 1 )
Hereinafter, the present invention will be specifically described based on examples. First, as a reference example, a case where an ingot is made by vertical continuous casting will be described .
[0056]
70/30 brass (JIS alloy C2600) consisting of 68.5 mass% to 71.5 mass% of copper and the remainder zinc excluding inevitable impurities was melted in a low frequency induction furnace, and then vertically cast into a 200 mm thick mold. An ingot was made by casting using a continuous mold casting method. Thereafter, hot rolling was performed up to 17.5 mm. Thereafter, cold rolling with a cold working rate of 91% was performed to 1.5 mm, and annealing was further performed at a temperature of 300 ° C. Thereafter, cold rolling was performed to 78% and cold rolling was performed to 0.325 mm. Furthermore, the final annealing was performed at a temperature of 300 ° C.
[0057]
After final annealing, the crystal grain size was measured. In measuring the crystal grain size, an electron microscope was used and the magnification was 10,000 times, and the cutting method was used. As a result, 0.83 μm fine crystal grains were obtained. The measurement results are shown in FIG.
[0058]
Thereafter, the final cold rolling was performed up to 0.25 mm by applying a cold work rate of 23%. The mechanical properties before and after the rolling of 0.25 mm were as shown in Table 1, and a high-strength material was obtained.
[0059]
Moreover, the bending characteristic after rolling to 0.25 mm was investigated. As a bending method, the sample was bent 180 ° in the direction of 90 ° with the rolling direction (bending radius = 0: adhesion), and the outside of the bent portion was observed with an optical microscope with a magnification of 100 times. As a result, although it was a severe bending test, although wrinkles were observed in the bent portion, no cracks were observed and it was confirmed that the bending properties were excellent. The result of the bending test is shown in FIG.
[0060]
[Table 1]

[0061]
( Reference Example 2 )
An annealing material was produced in the same manner as in Reference Example 1 except that the final annealing was performed continuously using a continuous annealing furnace having a length of 20 m, and the annealing furnace was set at a set temperature of 530 ° C. and a sheeting speed of 55 m / min. .
[0062]
After final annealing, the crystal grain size was measured. In measuring the crystal grain size, an electron microscope was used and the magnification was 10,000 times, and the cutting method was used. As a result, 1.8 μm α-phase single layer fine crystal grains were obtained.
[0063]
Thereafter, the cold working rate was increased by 23%, the final cold rolling was performed up to 0.25 mm, and the same bending test as in Reference Example 1 was performed.
[0064]
As a result, although it was a severe bending test, although wrinkles were observed in the bent portion, no cracks were observed and it was confirmed that the bending properties were excellent.
[0065]
( Reference Example 3 )
The steps up to 17.5 mm hot rolling were performed in the same manner as in Reference Example 1 .
[0066]
Thereafter, cold rolling with a cold working rate of 71% was performed to 5.0 mm, and annealing was performed at 400 ° C. Thereafter, cold rolling was applied to 70%, and cold rolling was performed to 1.5 mm. Further, annealing was performed at 350 ° C. Then, it cold-rolled to 0.325 mm by applying a cold work rate of 78%. Thereafter, the final annealing was performed at 300 ° C.
[0067]
After the final annealing, the crystal grain size was measured by the same method as in Reference Example 1 . As a result, fine crystal grains of 0.91 μm were obtained. The measurement results are shown in FIG.
[0068]
As a comparative example, as a result of measuring the crystal grain size of a test material subjected to final annealing at 270 ° C. and 330 ° C., the 270 ° C. annealed material was not completely recrystallized, and a crystal structure in which a part of the processed structure remained. It became. On the other hand, the crystal grain size of the 330 ° C. annealed material was 3 μm.
[0069]
( Reference Example 3 ' )
Reference example 3 The process of 'is 17. The process up to 5 mm is the same as in Reference Example 1 . Thereafter, cold rolling with a processing rate of 86% was performed to 2.5 mm, and annealing was further performed at 400 ° C.
[0070]
Thereafter, the rolling rate was 72%, and cold rolling was performed to 0.7 mm. Furthermore, annealing was performed at 350 ° C. Thereafter, the rolling rate was increased to 54% and cold rolling was performed to 0.325 mm.
[0071]
Thereafter , the final annealing was performed at 300 ° C. After the final annealing, the crystal grain size was measured by the same method as in Reference Example 1 . As a result, the crystal grain size was 4.0 μm, but a uniform structure was not obtained.
[0072]
( Reference Example 3 ” )
Step of Reference Example 3 ", the step up to 17.5mm is the same as in Reference Example 1. Thereafter, a 2.5mm perform rolling working ratio of 86% cold, was further carried out annealing at 400 ° C. [0073]
Thereafter, it was cold rolled to 1.2 mm at a processing rate of 52%. Furthermore, annealing was performed at 350 ° C. Thereafter, the rolling rate was 73%, and cold rolling was performed to 0.325 mm.
[0074]
Thereafter , the final annealing was performed at 300 ° C. After the final annealing, the crystal grain size was measured by the same method as in Reference Example 1 . As a result, the crystal grain size was 3.5 μm, but a uniform structure was not obtained.
[0075]
( Reference Example 4 )
The steps up to 17.5 mm hot rolling were performed in the same manner as in Reference Example 1 .
[0076]
Then, cold rolling with a cold work rate of 86% was performed to 2.5 mm, and annealing was performed at 400 ° C. Then, the cold working rate was applied to 68% and cold rolling was performed to 0.8 mm. Further, annealing was performed at 350 ° C. Thereafter, cold rolling was applied to 59% and cold rolling was performed to 0.325 mm. Thereafter, the final annealing was performed at 300 ° C.
[0077]
After the final annealing, the crystal grain size was measured by the same method as in Reference Example 1 . As a result, fine crystal grains of 1.25 μm were obtained. The measurement results are shown in FIG.
[0078]
( Example 1 )
70/30 brass (JIS alloy C2600R) consisting of 68.5% to 71.5% by mass of copper and remaining zinc except for unavoidable impurities is melted in a low frequency induction furnace, and then laterally cast into a 14 mm thick mold. Casting was performed by continuous casting to create an ingot. Then, cold rolling with a cold work rate of 82% was performed to 2.5 mm, and annealing was further performed at a temperature of 350 ° C. Then, cold rolling was applied to 64% and cold rolling was performed to 0.9 mm. Further, annealing was performed at 350 ° C. Thereafter, cold rolling was applied to 64%, and cold rolling was performed to 0.325 mm. Thereafter, the final annealing was performed at 300 ° C.
[0079]
After the final annealing, to measure the binding Akiratsubudo. In measuring the crystal grain size, an electron microscope was used and the magnification was 10,000 times, and the cutting method was used. As a result, 0.83 μm fine crystal grains were obtained. The measurement results are shown in FIG.
[0080]
( Example 2 )
Cold rolling with a processing rate of 82% was performed and the process up to 2.5 mm was performed in the same manner as in Example 1 . Further, 2. Shot peening was applied to the surface of a 5 mm cold rolled material. Shot peening conditions are 0. An 8 mm diameter steel ball (HRc 62) was projected for 10 minutes at a speed of 80 m / min. The object of the shot peening, gives Daiibitsu processed material surface is to aim to promote grain refinement.
[0081]
After shot peening, annealing was performed at 300 ° C., and then cold rolling was performed to a cold working rate of 87% to 0.325 mm. Thereafter, the final annealing was performed at 300 ° C.
[0082]
After the final annealing, the crystal grain size was measured in the same manner as in Example 1. As a result, 1.8 μm fine crystal grains were obtained.
[0083]
( Example 3 )
The same process as in Example 1 was performed until the step of casting into a 14 mm thick mold by the horizontal continuous casting method to create an ingot. Further, shot peening was performed on the surface of a 14 mm ingot. The shot peening conditions are the same as in Example 2 . After shot peening, cold rolling with a cold working rate of 82% was performed to 2.5 mm, and annealing was performed at 300 ° C. Further, it was subjected to a cold working rate of 87% and cold rolled to 0.325 mm. Thereafter, the final annealing was performed at 300 ° C.
[0084]
After the final annealing, the crystal grain size was measured in the same manner as in Example 1. As a result, 1.6 μm fine crystal grains were obtained.
[0085]
( Example 4 )
The same process as in Example 3 was performed until shot peening was performed on the ingot surface having a thickness of 14 mm. The shot peening conditions are the same as in the second embodiment . After shot peening, annealing was performed at 300 ° C. Then, cold rolling with a cold working rate of 82% was performed to 2.5 mm, and annealing was performed at 300 ° C. Thereafter, shot peening was performed again. The shot peening conditions are the same as in the first embodiment .
[0086]
After this shot peening, annealing was again performed at 300 ° C. Further, it was subjected to a cold working rate of 87% and cold rolled to 0.325 mm. Thereafter, the final annealing was performed at 300 ° C.
[0087]
After the final annealing, the crystal grain size was measured in the same manner as in Example 1. As a result, 1.5 μm fine crystal grains were obtained.
[0088]
【The invention's effect】
According to the present invention, in 70/30 brass (JIS alloy C2600) mainly used for terminals and connectors, the crystal grain size can be reduced to a fine structure of 2 μm or less, and the strength and bending characteristics are improved. 30 brass and its manufacturing method can be provided. Therefore, according to the present invention, it is possible to obtain a remarkable effect that the terminals, connectors, relays, springs, and the like are further reduced in size and weight.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a conceptual diagram showing a NAIS SYSTEM used in the examination of the present invention.
2 is a 10,000 times electron micrograph of the crystal structure of the sample obtained in Reference Example 1. FIG.
3 is a 100 times magnified photograph of a bent portion of a bending test of the sample obtained in Reference Example 1. FIG.
4 is a 10,000 times electron micrograph of the crystal structure of the sample obtained in Reference Example 3. FIG.
5 is a 10,000 times electron micrograph of the crystal structure of the sample obtained in Reference Example 4. FIG.
6 is a 10,000 times electron micrograph of the crystal structure of the sample obtained in Example 1. FIG.

Claims

An ingot is made by horizontal continuous casting, the first cold rolling with a cold working rate of 80 % or more is performed , and then the annealing temperature in a batch annealing furnace is 300 to 350 ° C. and the cold working rate is 60%. By carrying out the above cold rolling one or more times, and further having a step of final annealing, copper 68.5% by mass to 71.5% by mass, except for inevitable impurities, the balance zinc, A method for producing 70/30 brass composed of a crystal structure composed of an α single phase of 2 μm or less.

The method for producing 70/30 brass according to claim 1, wherein a cold working rate in the second and subsequent cold rollings is 80% or more.

Previous rolling The first cold, before the first annealing, and in either after the first annealing, the method of manufacturing 70/30 brass of claim 1 or 2, characterized in that shot peening .

The method for producing 70/30 brass according to any one of claims 1 to 3, wherein the final annealing is performed by a batch annealing furnace at an annealing temperature of 280 to 320 ° C.

The method for producing 70/30 brass according to any one of claims 1 to 3, wherein the final annealing is performed in a continuous annealing furnace at an annealing temperature of 350 to 600 ° C.

A method for producing 70/30 brass, comprising subjecting the brass obtained by any one of claims 1 to 5 to final cold rolling to refine crystal grains.