JP4033478B2 - Method for modifying composite resin - Google Patents
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Description
本発明は、複合樹脂の改質方法に関し、特に、耐衝撃性等が向上した複合樹脂が効率的に得られる複合樹脂の改質方法に関する。 The present invention relates to a method for modifying a composite resin, and more particularly, to a method for modifying a composite resin that can efficiently obtain a composite resin having improved impact resistance and the like.
従来、鱗片状グラファイトを含有した複合樹脂として、ガラス転移温度が１４０℃以上の非晶性樹脂１００重量部に対して、０〜１５０重量部の融点が２００℃以上の結晶性樹脂と、５〜１００重量部の平均粒径が５〜１００μｍの鱗片状グラファイトと、を配合してなる摺動部材用樹脂組成物が知られている（例えば、特許文献１参照）。 Conventionally, as a composite resin containing scaly graphite, a crystalline resin having a melting point of 0 to 150 parts by weight of 200 ° C. or more with respect to 100 parts by weight of an amorphous resin having a glass transition temperature of 140 ° C. or more; There is known a resin composition for a sliding member obtained by blending 100 parts by weight of scaly graphite having an average particle diameter of 5 to 100 μm (see, for example, Patent Document 1).
一方、特定の沸点を有する改質剤化合物を含む燃料ガスからなる火炎を吹き付け処理（ケイ酸化炎処理、チタン酸化炎処理、およびアルミニウム酸化炎処理）することにより、シラン原子等を含有する改質剤化合物を比較的多量に使用した場合であっても、効率的に燃焼しやすくして、炭素化合物等の表面を均一かつ十分に改質できる表面改質方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
しかしながら、特許文献１に開示された摺動部材用樹脂組成物は、使用可能な炭素化合物の種類が制限されるばかりか、非晶性樹脂のガラス転移温度が高く、あるいは結晶性樹脂の融点が高いために、耐衝撃性が乏しいという問題が見られた。
また、特許文献２に開示された方法は、炭素化合物等の表面を十分かつ長時間にわたって改質できる表面改質方法ではあるが、特定樹脂と組み合わせる炭素化合物の表面処理に使用した場合に、その特定樹脂の耐衝撃性等が向上できることまでは見出されていなかった。
However, the resin composition for sliding members disclosed in Patent Document 1 not only restricts the types of carbon compounds that can be used, but also has a high glass transition temperature of an amorphous resin, or a melting point of a crystalline resin. Due to the high cost, there was a problem that the impact resistance was poor.
In addition, the method disclosed in Patent Document 2 is a surface modification method that can modify the surface of a carbon compound or the like sufficiently and for a long time, but when used for surface treatment of a carbon compound combined with a specific resin, It has not been found that the impact resistance of the specific resin can be improved.
そこで、本発明の発明者らは、炭素化合物の表面にケイ酸化炎処理を施し、所定の濡れ指数にするとともに、特定樹脂と組み合わせた場合に、その特定樹脂の耐衝撃性等が著しく向上することを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の目的は、耐衝撃性等が向上した複合樹脂が効率的に得られる複合樹脂の改質方法を提供することにある。
Therefore, the inventors of the present invention perform silicic acid flame treatment on the surface of the carbon compound to obtain a predetermined wetting index, and when combined with a specific resin, the impact resistance of the specific resin is remarkably improved. As a result, the present invention has been completed.
That is, an object of the present invention is to provide a method for modifying a composite resin that can efficiently obtain a composite resin having improved impact resistance and the like.
本発明によれば、非晶性樹脂及び結晶性樹脂、あるいはいずれか一方の樹脂と、炭素化合物とを含む複合樹脂の改質方法であって、炭素化合物として、その表面に少なくともシラン原子を有する改質剤化合物を燃料としたケイ酸化炎処理が施してあるとともに、濡れ指数（測定温度２５℃）が４０ｄｙｎ／ｃｍ以上の変性炭素化合物を含有する複合樹脂の改質方法が提供され、上述した問題点を解決することができる。
すなわち、特定樹脂と組み合わせる炭素化合物の表面に、シラン原子を有する改質剤化合物を一部あるいは主成分の燃料としたケイ酸化炎処理を施し、所定の濡れ指数とした上で添加することにより、その特定樹脂の耐衝撃性等を著しく向上させることができる。
なお、本発明において、「ケイ酸化炎処理」とは、シラン化合物を含む、引火性ガス、混合ガス、エアゾールまたはスプレーのいずれかを燃料にした火炎処理であり、炎熱分解によって炭素化合物の表面上に、酸化ケイ素層を形成するための表面処理を意味する。
According to the present invention, there is provided a method for modifying a composite resin comprising an amorphous resin and a crystalline resin, or one of these resins and a carbon compound, the carbon compound having at least a silane atom on the surface thereof. A method for modifying a composite resin containing a modified carbon compound that has been subjected to silicic acid flame treatment using a modifier compound as a fuel and has a wetting index (measurement temperature of 25 ° C.) of 40 dyn / cm or more is provided. The problem can be solved.
That is, on the surface of a carbon compound combined with a specific resin, by applying a silicic acid flame treatment with a modifier compound having a silane atom as a fuel of a part or main component, and adding a predetermined wetting index, The impact resistance and the like of the specific resin can be remarkably improved.
In the present invention, “silicic acid flame treatment” is a flame treatment using a flammable gas, mixed gas, aerosol, or spray containing a silane compound as a fuel, and on the surface of a carbon compound by flame pyrolysis. In addition, it means a surface treatment for forming a silicon oxide layer.
また、本発明の複合樹脂の改質方法を実施するにあたり、炭素化合物が、カーボンブラック、グラファイト、カーボン繊維、及びアラミド繊維の少なくとも一つであることが好ましい。
このような炭素化合物を使用することにより、比較的少量の変性炭素化合物の添加によって、その特定樹脂の耐衝撃性等を著しく向上させることができる。
In carrying out the method for modifying a composite resin of the present invention, the carbon compound is preferably at least one of carbon black, graphite, carbon fiber, and aramid fiber.
By using such a carbon compound, the impact resistance and the like of the specific resin can be remarkably improved by adding a relatively small amount of the modified carbon compound.
また、本発明の複合樹脂の改質方法を実施するにあたり、炭素化合物が粒子状の場合、その平均粒径を０．０１〜１００μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
このような炭素化合物を使用することにより、特定樹脂の耐衝撃性等をさらに効率的に向上させることができる。また、このような添加範囲であれば、所望の導電性や電気絶縁性に制御することができる。
In carrying out the method for modifying a composite resin of the present invention, when the carbon compound is in the form of particles, the average particle size is preferably set to a value within the range of 0.01 to 100 μm.
By using such a carbon compound, the impact resistance and the like of the specific resin can be further efficiently improved. Moreover, if it is such an addition range, it can control to desired electroconductivity and electrical insulation.
また、本発明の複合樹脂の改質方法を実施するにあたり、炭素化合物を流動状態にして、ケイ酸化炎処理が施してあることが好ましい。
このような炭素化合物を使用することにより、特定樹脂の耐衝撃性等をさらに均一かつ安定的に著しく向上させることができる。また、変性炭素化合物が効率的に得られるため、複合樹脂の製造コストを著しく低下させることができる。
In carrying out the method for modifying a composite resin of the present invention, it is preferable that the silicic acid flame treatment is performed with the carbon compound in a fluid state.
By using such a carbon compound, the impact resistance and the like of the specific resin can be remarkably improved evenly and stably. Moreover, since the modified carbon compound can be obtained efficiently, the production cost of the composite resin can be significantly reduced.
また、本発明の複合樹脂の改質方法を実施するにあたり、非晶性樹脂が、ポリカーボネート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリアリレート樹脂および変性ポリフェニレンエーテル樹脂からなる群から選ばれた少なくとも一つであることが好ましい。
このような特定の非晶性樹脂を使用することにより、これらの樹脂の耐衝撃性等をさらに効率的に向上させることができる。
In carrying out the method for modifying a composite resin of the present invention, the amorphous resin is at least one selected from the group consisting of polycarbonate resin, polysulfone resin, polyetherimide resin, polyarylate resin, and modified polyphenylene ether resin. It is preferable that
By using such a specific amorphous resin, the impact resistance and the like of these resins can be improved more efficiently.
また、本発明の複合樹脂の改質方法を実施するにあたり、結晶性樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂およびポリテトラフルオロエチレン樹脂からなる群から選ばれた少なくとも一つであることが好ましい。
このような特定の結晶性樹脂を使用することにより、これらの樹脂の耐衝撃性等をさらに効率的に向上させることができる。
In carrying out the method for modifying a composite resin of the present invention, the crystalline resin is selected from the group consisting of polyamide resin, polyester resin, polyacetal resin, polyphenylene sulfide resin, polyether ether ketone resin, and polytetrafluoroethylene resin. Preferably, at least one of them is selected.
By using such a specific crystalline resin, the impact resistance and the like of these resins can be improved more efficiently.
また、本発明の複合樹脂の改質方法を実施するにあたり、樹脂１００重量部に対して、変性炭素化合物の添加量を０．０１〜３０重量部の範囲内の値とすることが好ましい。
このような添加量とすることにより、特定樹脂の耐衝撃性等をさらに効率的に向上させることができる。
Moreover, when implementing the modification | reformation method of the composite resin of this invention, it is preferable to make the addition amount of a modified carbon compound into the value within the range of 0.01-30 weight part with respect to 100 weight part of resin.
By setting it as such addition amount, the impact resistance etc. of specific resin can be improved further efficiently.
また、本発明の複合樹脂の改質方法を実施するにあたり、シラン原子を有する改質剤化合物が、分子内または分子末端に窒素原子、ハロゲン原子、ビニル基およびアミノ基の少なくとも一つを有するシラン化合物であることが好ましい。
このような特定のシラン化合物を使用することにより、変性炭素化合物の濡れ性の制御が容易になって、特定樹脂の耐衝撃性等をさらに効率的に向上させることができる。
In carrying out the method for modifying a composite resin of the present invention, the modifier compound having a silane atom is a silane having at least one of a nitrogen atom, a halogen atom, a vinyl group and an amino group in the molecule or at the molecular end. A compound is preferred.
By using such a specific silane compound, it becomes easy to control the wettability of the modified carbon compound, and the impact resistance and the like of the specific resin can be more efficiently improved.
また、本発明の複合樹脂の改質方法を実施するにあたり、炭素化合物の表面をカップリング剤により表面処理する工程を含むことが好ましい。
このように表面処理することにより、ケイ酸化炎処理と相俟って、特定樹脂の耐衝撃性等を著しく向上させることができる。
In carrying out the method for modifying a composite resin of the present invention, it is preferable to include a step of surface-treating the surface of the carbon compound with a coupling agent.
By performing the surface treatment in this way, the impact resistance and the like of the specific resin can be remarkably improved in combination with the silicic acid flame treatment.
また、本発明の複合樹脂の改質方法を実施するにあたり、カップリング剤が、アミノシランカップリング剤、メルカプトシランカップリング剤、グリシドキシシランカップリング剤、及びビニル基含有シランカップリング剤からなる群から選ばれる少なくとも一つの化合物であることが好ましい。
このようなカップリング剤を用いて表面処理することにより、ケイ酸化炎処理と相俟って、特定樹脂の耐衝撃性等をさらに著しく向上させることができる。
In carrying out the method for modifying a composite resin of the present invention, the coupling agent comprises an aminosilane coupling agent, a mercaptosilane coupling agent, a glycidoxysilane coupling agent, and a vinyl group-containing silane coupling agent. It is preferably at least one compound selected from the group.
By performing the surface treatment using such a coupling agent, the impact resistance and the like of the specific resin can be further remarkably improved in combination with the silicic acid flame treatment.
以下、図面を適宜参照して、複合樹脂の改質方法に関する実施の形態について具体的に説明する。 Embodiments relating to a method for modifying a composite resin will be specifically described below with reference to the drawings as appropriate.
[第１の実施形態]
第１の実施形態は、非晶性樹脂及び結晶性樹脂、あるいはいずれか一方の樹脂と、炭素化合物とを含む複合樹脂の改質方法であって、炭素化合物として、その表面に少なくともシラン原子を有する改質剤化合物を燃料としたケイ酸化炎処理が施してあるとともに、濡れ指数（測定温度２５℃）が４０ｄｙｎ／ｃｍ以上の変性炭素化合物を含有する複合樹脂の改質方法である。
[First embodiment]
The first embodiment is a method for modifying a composite resin containing an amorphous resin and a crystalline resin, or one of these resins and a carbon compound, and at least a silane atom is formed on the surface of the carbon compound. This is a method for modifying a composite resin containing a modified carbon compound having a wet index (measurement temperature of 25 ° C.) of 40 dyn / cm or more, which has been subjected to silicic acid flame treatment using the modifier compound as a fuel.
１．樹脂
（１）非晶性樹脂
第１の実施形態において使用される非晶性樹脂の種類は、特に制限されるものではないが、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリアリレート樹脂および変性ポリフェニレンエーテル樹脂からなる群から選ばれた少なくとも一つであることが好ましい。
この理由は、このような特定の非晶性樹脂を使用することにより、所定の耐熱性や機械的特性を維持しながら、これらの樹脂の耐衝撃性等をさらに効率的に向上させることができるためである。
なお、非晶性樹脂として、例えば、ポリカーボネート樹脂を用いた場合、所定の耐熱性や機械的特性を保持しつつ、変性炭素化合物との間で優れた相溶性が得られやすいために、その粘度平均分子量（測定溶剤：塩化メチレン、測定温度：２５℃）を４０，０００〜２００，０００の範囲内の値とすることが好ましい。
1. Resin (1) Amorphous Resin The kind of the amorphous resin used in the first embodiment is not particularly limited. For example, polycarbonate resin, polysulfone resin, polyetherimide resin, polyarylate resin And at least one selected from the group consisting of modified polyphenylene ether resins.
The reason for this is that by using such a specific amorphous resin, the impact resistance and the like of these resins can be more efficiently improved while maintaining predetermined heat resistance and mechanical characteristics. Because.
As an amorphous resin, for example, when a polycarbonate resin is used, it is easy to obtain excellent compatibility with a modified carbon compound while maintaining predetermined heat resistance and mechanical characteristics. The average molecular weight (measuring solvent: methylene chloride, measuring temperature: 25 ° C.) is preferably set to a value within the range of 40,000 to 200,000.
また、非晶性樹脂のガラス転移温度を１４０℃以上の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる非晶性樹脂のガラス転移温度が１４０℃未満になると、得られる複合樹脂の耐熱性や機械的強度が低下し、使用用途が著しく制限される場合があるためである。
但し、非晶性樹脂のガラス転移温度が過度に高くなると、変性炭素化合物の分散性が著しく低下したり、耐衝撃性の向上が不十分となったりする場合がある。したがって、非晶性樹脂のガラス転移温度を１５０〜２５０℃の範囲内の値とすることがより好ましく、１６０〜２２０℃の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
なお、非晶性樹脂のガラス転移温度は、示差熱走査熱量計（ＤＳＣ）や、粘弾性測定装置を用いて測定することができる。
Moreover, it is preferable to make the glass transition temperature of an amorphous resin into the value of 140 degreeC or more.
The reason for this is that when the glass transition temperature of the amorphous resin is less than 140 ° C., the heat resistance and mechanical strength of the resulting composite resin are lowered, and the use application may be significantly limited.
However, if the glass transition temperature of the amorphous resin is excessively high, the dispersibility of the modified carbon compound may be significantly lowered or the impact resistance may not be improved sufficiently. Therefore, the glass transition temperature of the amorphous resin is more preferably set to a value within the range of 150 to 250 ° C, and further preferably set to a value within the range of 160 to 220 ° C.
In addition, the glass transition temperature of an amorphous resin can be measured using a differential thermal scanning calorimeter (DSC) or a viscoelasticity measuring apparatus.
（２）結晶性樹脂
また、第１の実施形態において使用される結晶性樹脂の種類は、特に制限されるものではないが、例えば、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂およびポリテトラフルオロエチレン樹脂からなる群から選ばれた少なくとも一つであることが好ましい。
この理由は、このような特定の結晶性樹脂を使用することにより、所定の耐熱性や機械的特性を維持しながら、これらの樹脂の耐衝撃性等をさらに効率的に向上させることができるためである。
なお、結晶性樹脂として、例えば、ポリアミド樹脂やポリエステル樹脂を用いた場合、所定の耐熱性や機械的特性を保持しつつ、変性炭素化合物との間で優れた相溶性が得られやすいために、その平均分子量を３０，０００〜２００，０００の範囲内の値とすることが好ましい。
(2) Crystalline resin The type of the crystalline resin used in the first embodiment is not particularly limited. For example, polyamide resin, polyester resin, polyacetal resin, polyphenylene sulfide resin, polyether It is preferably at least one selected from the group consisting of ether ketone resins and polytetrafluoroethylene resins.
The reason for this is that by using such a specific crystalline resin, the impact resistance and the like of these resins can be more efficiently improved while maintaining predetermined heat resistance and mechanical characteristics. It is.
As a crystalline resin, for example, when a polyamide resin or a polyester resin is used, it is easy to obtain excellent compatibility with a modified carbon compound while maintaining predetermined heat resistance and mechanical characteristics. The average molecular weight is preferably set to a value within the range of 30,000 to 200,000.
また、結晶性樹脂の融点を２００℃以上の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる結晶性樹脂の融点が２００℃未満になると、得られる複合樹脂の耐熱性や機械的強度が低下し、使用用途が著しく制限される場合があるためである。
但し、結晶性樹脂の融点が過度に高くなると、変性炭素化合物の分散性が著しく低下したり、耐衝撃性の向上が不十分となったりする場合がある。したがって、結晶性樹脂の融点を２１０〜３００℃の範囲内の値とすることがより好ましく、２２０〜２８０℃の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
なお、結晶性樹脂の融点についても、示差熱走査熱量計（ＤＳＣ）や、粘弾性測定装置を用いて測定することができる。
The melting point of the crystalline resin is preferably set to a value of 200 ° C. or higher.
The reason for this is that when the melting point of such a crystalline resin is less than 200 ° C., the heat resistance and mechanical strength of the resulting composite resin are lowered, and the usage application may be significantly limited.
However, when the melting point of the crystalline resin is excessively high, the dispersibility of the modified carbon compound may be significantly lowered, or the impact resistance may not be improved sufficiently. Therefore, the melting point of the crystalline resin is more preferably set to a value within the range of 210 to 300 ° C, and further preferably set to a value within the range of 220 to 280 ° C.
The melting point of the crystalline resin can also be measured using a differential thermal scanning calorimeter (DSC) or a viscoelasticity measuring device.
（３）その他の樹脂
また、特定樹脂中に、粘弾性特性の改質等を目的として、シリコーンゴム、フッ素ゴム、天然ゴム、ネオプレンゴム、クロロプレンゴム、ウレタンゴム、アクリルゴム、オレフィンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、アクリロニトリルーブタジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、エチレンープロピレン−ジエンゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴム、スチレン系熱可塑性エラストマー及びウレタン系熱可塑性エラストマーからなる群から選択される少なくとも一つのゴム類を添加することも好ましい。
また、特定樹脂中に、機械的特性や耐衝撃性等のさらなる改質を目的として、ポリエチレン樹脂（高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、高圧法ポリエチレン、中圧法ポリエチレン、低圧法ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、分岐状低密度ポリエチレン、高圧法線状低密度ポリエチレン、超固体量ポリエチレン、架橋ポリエチレン）、ポリプロピレン樹脂、変性ポリプロピレン樹脂、ポリメチルペンテン樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリアクリロニトリルーブタジエンースチレン樹脂（ＡＢＳ樹脂）、ポリウレタン樹脂からなる群から選択される少なくとも一つを添加することも好ましい。
なお、粘弾性特性や耐衝撃性等の改質効果が発揮しやすいことから、他の樹脂が非晶性樹脂の場合、そのガラス転移温度を５０〜１４０℃未満の値とすることが好ましい。さらに、他の樹脂が結晶性樹脂の場合、その融点を７０〜２００℃未満の値とすることが好ましい。
(3) Other resins In addition, silicone rubber, fluorine rubber, natural rubber, neoprene rubber, chloroprene rubber, urethane rubber, acrylic rubber, olefin rubber, styrene Add at least one rubber selected from the group consisting of butadiene rubber, acrylonitrile-butadiene rubber, ethylene-propylene rubber, ethylene-propylene-diene rubber, butadiene rubber, butyl rubber, styrene thermoplastic elastomer, and urethane thermoplastic elastomer It is also preferable.
In addition, polyethylene resin (high-density polyethylene, medium-density polyethylene, low-density polyethylene, high-pressure method polyethylene, medium-pressure method polyethylene, low-pressure method polyethylene, Linear low-density polyethylene, branched low-density polyethylene, high-pressure normal linear low-density polyethylene, ultra-solid polyethylene, cross-linked polyethylene), polypropylene resin, modified polypropylene resin, polymethylpentene resin, polyacrylic resin, polyimide resin, polystyrene resin It is also preferable to add at least one selected from the group consisting of polyvinyl chloride resin, polyacrylonitrile-butadiene-styrene resin (ABS resin), and polyurethane resin.
In addition, since modification effects, such as a viscoelastic characteristic and impact resistance, are easy to exhibit, when other resin is an amorphous resin, it is preferable to make the glass transition temperature into the value below 50-140 degreeC. Furthermore, when other resin is crystalline resin, it is preferable to make the melting | fusing point into the value below 70-200 degreeC.
２．変性炭素化合物
（１）炭素化合物
原料としての炭素化合物の種類は特に制限されるものではないが、カーボンブラック、グラファイト、カーボン繊維、及びアラミド繊維の少なくとも一つであることが好ましい。
この理由は、このような炭素化合物を使用することにより、比較的少量の変性炭素化合物の添加によって、その特定樹脂の耐衝撃性等を著しく向上させることができるためである。
特に、グラファイトを用いた場合、非晶性樹脂であって、透明性や機械的特性等に優れたポリカーボネート樹脂の耐衝撃性をさらに効率的に向上できることから好ましい炭素化合物である。
2. Modified carbon compound (1) Carbon compound The type of carbon compound as a raw material is not particularly limited, but is preferably at least one of carbon black, graphite, carbon fiber, and aramid fiber.
This is because, by using such a carbon compound, the impact resistance and the like of the specific resin can be remarkably improved by adding a relatively small amount of the modified carbon compound.
In particular, when graphite is used, it is an amorphous resin, which is a preferable carbon compound because it can further efficiently improve the impact resistance of a polycarbonate resin excellent in transparency, mechanical properties, and the like.
また、炭素化合物が粒子状の場合、その平均粒径を０．０１〜１００μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、このような粒子状の炭素化合物を使用することにより、特定樹脂の耐衝撃性等をさらに効率的に向上させることができるためである。すなわち、炭素化合物の平均粒径が０．０１μｍとなると、複合樹脂における混合分散が不均一となって、耐衝撃性の値が向上するどころか、逆に低下する傾向があるためである。一方、炭素化合物の平均粒径が１００μｍを超えても、複合樹脂における混合分散が不均一となって、耐衝撃性の値が向上するどころか、逆に低下する傾向があるためである。
また、炭素化合物の平均粒径が０．０１〜１００μｍの範囲内の値であれば、所望の導電性や電気絶縁性に制御することができるためである。
したがって、炭素化合物が粒子状の場合、その平均粒径を０．１〜５０μｍの範囲内の値とすることがより好ましく、０．５〜３０μｍの範囲内の値とすることがさらに好ましい。
なお、炭素化合物の平均粒径あるいは後述する繊維長は、例えば、コールターカウンターや電子顕微鏡を利用した画像解析法により測定することができる。
Moreover, when a carbon compound is a particulate form, it is preferable to make the average particle diameter into the value within the range of 0.01-100 micrometers.
This is because the impact resistance and the like of the specific resin can be improved more efficiently by using such a particulate carbon compound. That is, when the average particle size of the carbon compound is 0.01 μm, the mixing and dispersion in the composite resin becomes non-uniform, and the impact resistance value tends to be improved rather than decreased. On the other hand, even if the average particle size of the carbon compound exceeds 100 μm, the mixed dispersion in the composite resin becomes non-uniform, and instead of improving the impact resistance value, it tends to decrease.
Moreover, it is because it can control to desired electroconductivity and electrical insulation if the average particle diameter of a carbon compound is the value within the range of 0.01-100 micrometers.
Therefore, when the carbon compound is in the form of particles, the average particle size is more preferably set to a value within the range of 0.1 to 50 μm, and further preferably set to a value within the range of 0.5 to 30 μm.
The average particle diameter of the carbon compound or the fiber length described later can be measured by, for example, an image analysis method using a Coulter counter or an electron microscope.
一方、炭素化合物が繊維状の場合、その繊維長を０．１〜１５００μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、このような繊維状の炭素化合物を使用することにより、特定樹脂の耐衝撃性等をさらに効率的に向上させることができるためである。また、このような添加範囲であれば、所望の導電性や電気絶縁性に制御することができるためである。
したがって、炭素化合物が繊維状の場合、その繊維長を１〜５００μｍの範囲内の値とすることがより好ましく、１０〜３００μｍの範囲内の値とすることがさらに好ましい。
なお、炭素化合物が繊維状の場合、その繊維の直径を０．０１〜１００μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
On the other hand, when the carbon compound is fibrous, the fiber length is preferably set to a value within the range of 0.1 to 1500 μm.
This is because the impact resistance and the like of the specific resin can be improved more efficiently by using such a fibrous carbon compound. Moreover, it is because it can control to desired electroconductivity and electrical insulation if it is such an addition range.
Therefore, when the carbon compound is fibrous, the fiber length is more preferably set to a value within the range of 1 to 500 μm, and further preferably set to a value within the range of 10 to 300 μm.
In addition, when a carbon compound is fibrous, it is preferable to make the diameter of the fiber into the value within the range of 0.01-100 micrometers.
（２）濡れ指数
また、表面改質された変性炭素化合物において、濡れ指数（測定温度２５℃、表面張力と称する場合がある。）を４０ｄｙｎ／ｃｍ以上の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる炭素化合物の濡れ指数が４０ｄｙｎ／ｃｍ未満の値になると、複合樹脂における耐衝撃性の値が向上するどころか、逆に低下する傾向があるためである。
但し、かかる炭素化合物の濡れ指数が過度に大きくなると、相当量の表面処理が必要になるばかりか、炭素化合物を熱劣化させる場合があるためである。
したがって、表面改質された炭素化合物において、濡れ指数を４５〜８０ｄｙｎ／ｃｍの範囲内の値とすることがより好ましく、５０〜７５ｄｙｎ／ｃｍの範囲内の値とすることがさらに好ましい。
なお、変性炭素化合物炭素化合物が繊維状の場合、その繊維の直径を０．０１〜１００μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
(2) Wetting index In the modified carbon compound having a modified surface, it is preferable to set the wetting index (measurement temperature 25 ° C., sometimes referred to as surface tension) to a value of 40 dyn / cm or more.
The reason for this is that when the wetting index of such a carbon compound is less than 40 dyn / cm, the impact resistance value of the composite resin tends to be lowered rather than improved.
However, if the wetting index of such a carbon compound becomes excessively large, not only a considerable amount of surface treatment is required, but the carbon compound may be thermally deteriorated.
Therefore, in the surface-modified carbon compound, the wetting index is more preferably set to a value within the range of 45 to 80 dyn / cm, and further preferably set to a value within the range of 50 to 75 dyn / cm.
In addition, when a modified carbon compound carbon compound is fibrous, it is preferable to make the diameter of the fiber into the value within the range of 0.01-100 micrometers.
ここで、図１を参照して、変性炭素化合物における濡れ指数と、ポリカーボネート樹脂を主成分とした複合樹脂における耐衝撃性との関係を説明する。図１中、横軸には、変性炭素化合物における濡れ指数（ｄｙｎ／ｃｍ）が採ってあり、縦軸に、複合樹脂における耐衝撃性の指標としてのＩＺＯＤ衝撃強度（Ｊ／ｍ）が採って示してある。
かかる図１から容易に理解できるように、変性炭素化合物における濡れ指数の値が大きいほど、複合樹脂におけるＩＺＯＤ衝撃強度が大きくなる傾向があるが、特に、４０ｄｙｎ／ｃｍ以上の値となると、値が著しく向上し、６０（Ｊ／ｍ）以上の値になっている。したがって、複合樹脂における耐衝撃性の値を著しく向上させるためには、変性炭素化合物における濡れ指数を４０ｄｙｎ／ｃｍ以上の値とすることが有効であると言える。
Here, with reference to FIG. 1, the relationship between the wetting index in the modified carbon compound and the impact resistance in the composite resin mainly composed of the polycarbonate resin will be described. In FIG. 1, the horizontal axis represents the wetting index (dyn / cm) of the modified carbon compound, and the vertical axis represents the IZOD impact strength (J / m) as an index of impact resistance of the composite resin. It is shown.
As can be easily understood from FIG. 1, the larger the wetting index value in the modified carbon compound, the larger the IZOD impact strength in the composite resin tends to increase. In particular, when the value is 40 dyn / cm or more, the value is It is remarkably improved and has a value of 60 (J / m) or more. Therefore, in order to significantly improve the impact resistance value in the composite resin, it can be said that it is effective to set the wetting index in the modified carbon compound to a value of 40 dyn / cm or more.
（３）接触角
また、表面改質された変性炭素化合物において、水を用いて測定される接触角（測定温度２５℃）を０．１〜３０°の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる炭素化合物の接触角が０．１°未満の値になると、過度に表面処理を実施することになり、炭素化合物を熱劣化させる場合があるためである。一方、かかる炭素化合物の接触角が３０°を超えると、複合樹脂における混合分散が不均一となって、耐衝撃性の値が向上するどころか、逆に低下する傾向があるためである。
したがって、表面改質された炭素化合物において、水を用いて測定される接触角（測定温度２５℃）を０．５〜２５°の範囲内の値とすることがより好ましく、１〜２０°の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
なお、変性炭素化合物の接触角（測定対象：水、測定温度２５℃）は、例えば、アッベの接触角測定装置を用いて測定することができる。
(3) Contact angle Moreover, in the modified carbon compound by which surface modification was carried out, it is preferable to make the contact angle (measurement temperature 25 degreeC) measured using water into the value within the range of 0.1-30 degree.
This is because when the contact angle of such a carbon compound is less than 0.1 °, surface treatment is excessively performed, and the carbon compound may be thermally deteriorated. On the other hand, when the contact angle of such a carbon compound exceeds 30 °, the mixing and dispersion in the composite resin becomes non-uniform, and the impact resistance value tends to improve, rather than decrease.
Therefore, in the surface-modified carbon compound, it is more preferable to set the contact angle (measurement temperature 25 ° C.) measured using water to a value within the range of 0.5 to 25 °, and 1 to 20 °. More preferably, the value is within the range.
The contact angle of the modified carbon compound (measuring object: water, measurement temperature 25 ° C.) can be measured using, for example, an Abbe contact angle measuring device.
（４）添加量
また、変性炭素化合物の添加量を、樹脂１００重量部に対して、０．０１〜３０重量部の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、変性炭素化合物の添加量をこのような範囲内の値とすることにより、特定樹脂の耐衝撃性等をさらに効率的に向上させることができるためである。
すなわち、かかる変性炭素化合物の添加量が０．０１重量部未満の値になると、複合樹脂における耐衝撃性の向上効果が発揮されない場合があるためである。一方、かかる変性炭素化合物の添加量が３０重量部を超えると、均一に混合分散することが困難となって、複合樹脂における耐衝撃性が逆に低下する場合があるためである。
したがって、変性炭素化合物の添加量を、樹脂１００重量部に対して、１〜２０重量部の範囲内の値とすることがより好ましく、３〜１０重量部の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
(4) Addition The addition amount of the modified carbon compound is preferably set to a value within the range of 0.01 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the resin.
This is because the impact resistance and the like of the specific resin can be improved more efficiently by setting the amount of the modified carbon compound to be within the above range.
That is, if the amount of the modified carbon compound added is less than 0.01 parts by weight, the impact resistance improving effect of the composite resin may not be exhibited. On the other hand, when the amount of the modified carbon compound added exceeds 30 parts by weight, it is difficult to uniformly mix and disperse, and the impact resistance of the composite resin may be lowered.
Therefore, the amount of the modified carbon compound added is more preferably 1 to 20 parts by weight, and more preferably 3 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the resin. preferable.
（５）その他の添加物
変性炭素化合物以外に、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ、シリカ、タルク、炭酸カルシウム、石灰、ゼオライト、金、銀、銅、亜鉛、ニッケル、スズ、鉛、半田、ガラス、セラミック等の一種単独又は二種以上の組み合わせからなる無機フィラーを添加することも好ましい。
このように無機フィラーを添加することにより、樹脂の機械的強度、耐熱性、導電性あるいは電気絶縁性等の物理特性を向上させることができる。
なお、変性炭素化合物とともに、無機フィラーを添加する場合、全体量に対して、その添加量を０．０１〜８０重量％の範囲内の値とすることが好ましく、０．１〜５０重量％の範囲内の値とすることがより好ましく、１〜３０重量％の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
(5) Other additives In addition to modified carbon compounds, titanium oxide, zirconium oxide, zinc oxide, indium oxide, tin oxide, silica, talc, calcium carbonate, lime, zeolite, gold, silver, copper, zinc, nickel, tin It is also preferable to add an inorganic filler composed of one kind or a combination of two or more kinds of lead, solder, glass, ceramic and the like.
Thus, by adding an inorganic filler, physical properties such as mechanical strength, heat resistance, conductivity, or electrical insulation of the resin can be improved.
In addition, when adding an inorganic filler with a modified | denatured carbon compound, it is preferable to make the addition amount into the value within the range of 0.01 to 80 weight% with respect to the whole quantity, 0.1 to 50 weight% A value within the range is more preferable, and a value within the range of 1 to 30% by weight is even more preferable.
３．カップリング剤処理
また、炭素化合物（変性炭素化合物を含む）の表面をカップリング剤により表面処理する工程を含むことが好ましい。
この理由は、このように表面処理することにより、ケイ酸化炎処理と相俟って、特定樹脂の耐衝撃性等を著しく向上させることができるためである。
また、このように表面処理することにより、ケイ酸化炎処理が不均一になされた場合であっても、特定樹脂の耐衝撃性等を確実に向上させることができるためである。
また、このようなカップリング剤としては、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、及びアルミニウムカップリング剤等が使用可能である。
また、より具体的には、アミノシランカップリング剤、メルカプトシランカップリング剤、グリシドキシシランカップリング剤、及びビニル基含有シランカップリング剤からなる群から選ばれる少なくとも一つの化合物であることが好ましい。
この理由は、このようなカップリング剤を用いて表面処理することにより、少量のカップリング剤が、ケイ酸化炎処理と相俟って、特定樹脂の耐衝撃性等をさらに著しく向上させることができるためである。
なお、このようなカップリング剤の処理量を、炭素化合物（変性炭素化合物を含む）１００重量部に対して、０．１〜１０重量部の範囲内の値とすることが好ましい。
3. Coupling agent treatment It is also preferable to include a step of surface-treating the surface of the carbon compound (including the modified carbon compound) with a coupling agent.
This is because such a surface treatment can significantly improve the impact resistance and the like of the specific resin in combination with the silicic acid flame treatment.
In addition, by performing the surface treatment in this manner, even if the silicic acid flame treatment is performed non-uniformly, the impact resistance and the like of the specific resin can be reliably improved.
Moreover, as such a coupling agent, a silane coupling agent, a titanium coupling agent, an aluminum coupling agent, etc. can be used.
More specifically, it is preferably at least one compound selected from the group consisting of aminosilane coupling agents, mercaptosilane coupling agents, glycidoxysilane coupling agents, and vinyl group-containing silane coupling agents. .
The reason for this is that by performing surface treatment using such a coupling agent, a small amount of coupling agent, together with silicic acid flame treatment, can significantly improve the impact resistance of a specific resin. This is because it can.
In addition, it is preferable to make the processing amount of such a coupling agent into the value within the range of 0.1-10 weight part with respect to 100 weight part of carbon compounds (a modified carbon compound is included).
４．ケイ酸化炎処理
（１）シラン化合物
改質剤化合物としてのシラン化合物の沸点（大気圧下）を１０〜２００℃の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかるシラン化合物の沸点が１０℃未満の値であっては、揮発性が激しくて、取り扱いが困難となる場合があるためである。一方、かかるシラン化合物の沸点が２００℃を超えると、空気流との混合性が低下し、炭素化合物の表面改質が不均一になったり、長時間にわたって、改質効果を持続させることが困難になったりする場合があるためである。
したがって、かかるシラン化合物の沸点を１５〜１８０℃の範囲内の値とすることがより好ましく、２０〜１２０℃の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
なお、かかるシラン化合物の沸点は、改質剤化合物自体の構造を制限することによっても調整することができるが、その他、共沸現象を利用して、比較的沸点が低いアルキルシラン化合物等と、比較的沸点が高いアルコキシラン化合物等とを適宜混合使用することによっても調整することができる。
4). Silicic acid flame treatment (1) Silane compound The boiling point (under atmospheric pressure) of the silane compound as the modifier compound is preferably set to a value in the range of 10 to 200 ° C.
This is because, when the boiling point of such a silane compound is less than 10 ° C., the volatility is so strong that it may be difficult to handle. On the other hand, when the boiling point of such a silane compound exceeds 200 ° C., the mixing property with the air flow is lowered, the surface modification of the carbon compound becomes uneven, and it is difficult to maintain the modification effect for a long time. This is because there is a case where it becomes.
Therefore, the boiling point of the silane compound is more preferably set to a value within the range of 15 to 180 ° C, and further preferably set to a value within the range of 20 to 120 ° C.
The boiling point of the silane compound can also be adjusted by restricting the structure of the modifier compound itself, but in addition, using an azeotropic phenomenon, an alkylsilane compound having a relatively low boiling point, etc. It can also be adjusted by appropriately mixing and using an alkoxylane compound having a relatively high boiling point.
また、シラン化合物の種類についても特に制限されるものではないが、例えば、アルキルシラン化合物やアルコキシシラン化合物等が挙げられる。
また、このようなアルキルシラン化合物やアルコキシシラン化合物の好適例としては、テトラメチルシラン、テトラエチルシラン、ジメチルジクロロシラン、ジメチルジフェニルシラン、ジエチルジクロロシラン、ジエチルジフェニルシラン、メチルトリクロロシラン、メチルトリフェニルシラン、ジメチルジエチルシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジクロロジメトキシシラン、ジクロロジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、トリクロロメトキシシラン、トリクロロエトキシシラン、トリフェニルメトキシシラン、トリフェニルエトキシシラン等の一種単独又は二種以上の組み合わせが挙げられる。
Moreover, although it does not restrict | limit especially also about the kind of silane compound, For example, an alkylsilane compound, an alkoxysilane compound, etc. are mentioned.
Also, suitable examples of such alkylsilane compounds and alkoxysilane compounds include tetramethylsilane, tetraethylsilane, dimethyldichlorosilane, dimethyldiphenylsilane, diethyldichlorosilane, diethyldiphenylsilane, methyltrichlorosilane, methyltriphenylsilane, Dimethyldiethylsilane, tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, methyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, dichlorodimethoxysilane, dichlorodiethoxysilane, diphenyldimethoxysilane, diphenyldiethoxysilane, trichloromethoxysilane, trichloroethoxy One kind of silane, triphenylmethoxysilane, triphenylethoxysilane, or a combination of two or more kinds And the like.
また、シラン化合物において、分子内又は分子末端に窒素原子、ハロゲン原子、ビニル基及びアミノ基の少なくとも一つを有する化合物であることがより好ましい。
より具体的には、ヘキサメチルジシラザン（沸点：１２６℃）、ビニルトリメトキシシラン（沸点：１２３℃）、ビニルトリエトキシシラン（沸点：１６１℃）、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン（沸点：１４４℃）、トリフルオロプロピルトリクロロシラン（沸点：１１３〜１１４℃）、３−アミノプロピルトリメトキシシラン（沸点：２１５℃）、３−アミノプロピルトリエトキシシラン（沸点：２１７℃）、ヘキサメチルジシロキサン（沸点：１００〜１０１℃）、及び３−クロロプロピルトリメトキシシラン（沸点：１９６℃）の少なくとも一つの化合物であることが好ましい。
この理由は、このようなシラン化合物であれば、キャリアガスとの混合性が向上し、炭素化合物の表面に、粒状物（シリカ層）を形成して改質がより均一になるとともに、沸点等の関係で、かかるシラン化合物が炭素化合物の表面に一部残留しやすくなるため、炭素化合物と、各種紫外線硬化型樹脂等からなる塗膜との間で、より優れた密着力を得ることができるためである。
The silane compound is more preferably a compound having at least one of a nitrogen atom, a halogen atom, a vinyl group and an amino group in the molecule or at the molecular end.
More specifically, hexamethyldisilazane (boiling point: 126 ° C), vinyltrimethoxysilane (boiling point: 123 ° C), vinyltriethoxysilane (boiling point: 161 ° C), trifluoropropyltrimethoxysilane (boiling point: 144 ° C). ), Trifluoropropyltrichlorosilane (boiling point: 113 to 114 ° C), 3-aminopropyltrimethoxysilane (boiling point: 215 ° C), 3-aminopropyltriethoxysilane (boiling point: 217 ° C), hexamethyldisiloxane (boiling point) : 100 to 101 ° C.) and at least one compound of 3-chloropropyltrimethoxysilane (boiling point: 196 ° C.).
This is because such a silane compound improves the miscibility with the carrier gas, forms a granular material (silica layer) on the surface of the carbon compound, makes the modification more uniform, has a boiling point, etc. Because of this, the silane compound is likely to partially remain on the surface of the carbon compound, so that better adhesion can be obtained between the carbon compound and a coating film made of various ultraviolet curable resins. Because.
また、シラン化合物の平均分子量を、マススペクトル測定において、５０〜１、０００の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる改質剤化合物の平均分子量が５０未満となると、揮発性が高くて、取り扱いが困難となる場合があるためである。一方、かかる改質剤化合物の平均分子量が１、０００を超えると、加熱により気化して、空気等と容易に混合することが困難となる場合があるためである。
したがって、シラン化合物の平均分子量を、マススペクトル測定において、６０〜５００の範囲内の値とすることがより好ましく、７０〜２００の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
Moreover, it is preferable to make the average molecular weight of a silane compound into the value within the range of 50-1,000 in mass spectrum measurement.
This is because when the average molecular weight of the modifier compound is less than 50, the volatility is high and handling may be difficult. On the other hand, if the average molecular weight of the modifier compound exceeds 1,000, it may be difficult to easily mix with air or the like by being vaporized by heating.
Therefore, the average molecular weight of the silane compound is more preferably set to a value within the range of 60 to 500, and more preferably within the range of 70 to 200 in the mass spectrum measurement.
また、シラン化合物の液体状態での密度を、０．３〜０．９ｇ／ｃｍ3の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかるシラン化合物の密度が０．３ｇ／ｃｍ3未満となると、取り扱いが困難となったり、エアゾール缶に収容したりすることが困難となる場合があるためである。一方、かかる改質剤化合物の密度が０．９ｇ／ｃｍ3を超えると、気化しにくくなるとともに、エアゾール缶に収容した場合に、空気等と完全に分離した状態となる場合があるためである。
したがって、シラン化合物の密度を０．４〜０．８ｇ／ｃｍ3の範囲内の値とすることがより好ましく、０．５〜０．７ｇ／ｃｍ3の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
Moreover, it is preferable to make the density in the liquid state of a silane compound into the value within the range of 0.3-0.9 g / cm < 3 >.
This is because when the density of the silane compound is less than 0.3 g / cm 3 , it may be difficult to handle or house in an aerosol can. On the other hand, when the density of the modifier compound exceeds 0.9 g / cm 3 , it is difficult to evaporate and may be completely separated from air or the like when stored in an aerosol can. .
Therefore, it is more preferable to set the density of the silane compound to a value in the range of 0.4 to 0.8 g / cm 3, still more preferably a value within the range of 0.5~0.7g / cm 3 .
また、シラン化合物の添加量を、燃料として気体状物の全体量を１００モル％としたときに、１×１０-10〜１０モル％の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかるシラン化合物の添加量が１×１０-10モル％未満の値になると、炭素化合物に対する改質効果が発現しない場合があるためである。一方、かかる改質剤化合物の添加量が１０モル％を超えると、シラン化合物と空気等との混合性が低下し、それにつれてシラン化合物の酸化が不十分となる場合があるためである。
したがって、シラン化合物の添加量を、気体状物の全体量を１００モル％としたときに、１×１０-9〜５モル％の範囲内の値とすることがより好ましく、１×１０-8〜１モル％の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
Moreover, it is preferable to make the addition amount of a silane compound into the value within the range of 1 * 10 < -10 > -10 mol%, when the total amount of gaseous substances as a fuel is 100 mol%.
This is because when the amount of the silane compound added is less than 1 × 10 −10 mol%, the modification effect on the carbon compound may not be exhibited. On the other hand, when the addition amount of the modifier compound exceeds 10 mol%, the mixing property between the silane compound and air or the like decreases, and the oxidation of the silane compound may become insufficient accordingly.
Therefore, the addition amount of the silane compound, the total amount of gaseous products is 100 mol%, and more preferably a value within the range of 1 × 10 -9 to 5 mol%, 1 × 10 -8 More preferably, the value is in the range of ˜1 mol%.
（２）引火性ガス及び可燃性ガス
また、燃料ガス中に、通常、引火性ガスや可燃性ガスを添加することが好ましい。このような引火性ガスや可燃性ガスとして、プロパンガスや天然ガス等の炭化水素ガス、水素、さらには、酸素や空気等が挙げられる。なお、燃料ガスをエアゾール缶に入れて使用する場合には、このような引火性ガスとして、プロパンガスおよび圧縮空気等を使用することが好ましい。
(2) Flammable gas and combustible gas It is usually preferable to add a flammable gas or a combustible gas to the fuel gas. Examples of such flammable gas and combustible gas include hydrocarbon gas such as propane gas and natural gas, hydrogen, and oxygen and air. In addition, when using fuel gas in an aerosol can, it is preferable to use propane gas, compressed air, etc. as such flammable gas.
また、このような引火性ガスの含有量を、燃料ガスの全体量を１００モル％としたときに、８０〜９９．９モル％の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる引火性ガスの含有量が８０モル％未満の値になると、ケイ素含有化合物と空気等との混合性が低下し、それにつれてケイ素含有化合物が不完全燃焼する場合があるためである。一方、かかるケイ素含有化合物の添加量が９９．９モル％を超えると、固体物質に対する改質効果が発現しない場合があるためである。
したがって、ケイ素含有化合物の添加量を、燃料ガスの全体量を１００モル％としたときに、８５〜９９モル％の範囲内の値とすることがより好ましく、９０〜９９モル％の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
Moreover, it is preferable to make content of such flammable gas into the value within the range of 80-99.9 mol%, when the whole amount of fuel gas is 100 mol%.
The reason for this is that when the content of the flammable gas is less than 80 mol%, the miscibility between the silicon-containing compound and the air decreases, and the silicon-containing compound may burn incompletely accordingly. is there. On the other hand, if the amount of the silicon-containing compound added exceeds 99.9 mol%, the modification effect on the solid substance may not be exhibited.
Therefore, the addition amount of the silicon-containing compound is more preferably set to a value within the range of 85 to 99 mol%, when the total amount of fuel gas is 100 mol%, and within the range of 90 to 99 mol%. More preferably, it is a value.
（３）キャリアガス
また、シラン化合物を容易に熱分解して、酸化させるために、かかるシラン化合物を空気や酸素等のキャリアガスと混合することが好ましい。
ただし、かかる空気や酸素とともに、別のキャリアガスとして、アルゴンや窒素、あるいは気化したフッ素炭化物等の不活性ガスを使用することも好ましい。この理由は、このようなキャリアガスを用いることにより、シラン化合物を精度良く、かつ円滑に移送することができるためである。
(3) Carrier gas In order to easily thermally decompose and oxidize the silane compound, it is preferable to mix the silane compound with a carrier gas such as air or oxygen.
However, it is also preferable to use an inert gas such as argon, nitrogen, or vaporized fluorine carbide as another carrier gas together with the air and oxygen. This is because by using such a carrier gas, the silane compound can be transferred accurately and smoothly.
また、このようなキャリアガスの混合量を、炭素化合物に吹き付ける気体状物の全体量を１００モル％としたときに、８０〜９９．９モル％の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかるキャリアガスの混合量が８０モル％未満の値になると、シラン化合物との混合性が低下し、それにつれて炭素化合物を均一に吹き付けることが困難になる場合があるためである。一方、かかるキャリアガスの混合量が９９．９モル％を超えると、炭素化合物に対する改質効果が発現しない場合があるためである。
したがって、キャリアガスの混合量を、炭素化合物に吹き付ける気体状物の全体量を１００モル％としたときに、８５〜９９モル％の範囲内の値とすることがより好ましく、９０〜９９モル％の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
なお、シラン化合物を含むキャリアガス中に、全体量が１００モル％となるように、このようなキャリアガス以外の第三成分として、例えば、炭化水素ガスを１〜１０モル％の範囲で添加することも好ましい。
その他、第１の表面改質方法及び第２の表面改質方法を実施する上で、かかるキャリアガスを、所定のシラン化合物を酸化させるための熱源とすることも好ましい。
Moreover, it is preferable that the mixing amount of such a carrier gas is set to a value within the range of 80 to 99.9 mol%, when the total amount of gaseous substances sprayed on the carbon compound is 100 mol%.
The reason for this is that when the amount of the carrier gas mixed is less than 80 mol%, the miscibility with the silane compound is lowered, and it may be difficult to spray the carbon compound uniformly. On the other hand, if the amount of the carrier gas mixed exceeds 99.9 mol%, the modification effect on the carbon compound may not be exhibited.
Therefore, it is more preferable to set the mixing amount of the carrier gas to a value within the range of 85 to 99 mol%, when the total amount of the gaseous material sprayed on the carbon compound is 100 mol%, and 90 to 99 mol%. It is more preferable to set the value within the range.
In addition, as a third component other than such a carrier gas, for example, a hydrocarbon gas is added in a range of 1 to 10 mol% so that the total amount becomes 100 mol% in the carrier gas containing the silane compound. It is also preferable.
In addition, when carrying out the first surface modification method and the second surface modification method, it is also preferable to use such a carrier gas as a heat source for oxidizing a predetermined silane compound.
（４）ケイ酸化炎
また、火炎温度を４００〜２、５００℃の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる火炎温度が４００℃未満の値になると、シラン化合物を熱分解して、炭素化合物の表面等に所定形状を有する粒状物を形成することが困難になる場合があるためである。一方、かかる火炎温度が２、５００℃を超えると、気体状物が過度に加熱され、表面改質する対象の炭素化合物が、熱変形したり、熱劣化したりする場合があるためである。
したがって、火炎温度を５００〜１、８００℃の範囲内の値とすることが好ましく、８００〜１、２００℃の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
(4) Silicic acid flame Moreover, it is preferable to make flame temperature into the value within the range of 400-2,500 degreeC.
This is because when the flame temperature is less than 400 ° C., it may be difficult to thermally decompose the silane compound to form a granular material having a predetermined shape on the surface of the carbon compound. . On the other hand, when the flame temperature exceeds 2,500 ° C., the gaseous substance is excessively heated, and the carbon compound to be surface-modified may be thermally deformed or thermally deteriorated.
Therefore, the flame temperature is preferably set to a value in the range of 500 to 1,800 ° C., and more preferably set to a value in the range of 800 to 1,200 ° C.
また、火炎を生成するためにバーナーを備えることが好ましい。かかるバーナーの種類も特に制限されるものでないが、例えば、予混合型バーナー、拡散型バーナー、部分予混合型バーナー、噴霧バーナー、蒸発バーナー、微粉炭バーナー等のいずれであっても良い。
また、バーナー以外に別の熱源を備えることも好ましい。かかる熱源の種類は特に制限されるものではないが、例えば、レーザー、ハロゲンランプ、赤外線ランプ、高周波コイル、誘導加熱装置、熱風ヒーター、及びセラミックヒーターからなる群から選択される少なくとも一つの加熱手段が好ましい。
例えば、レーザーを用いることにより、スポット的に、極めて迅速に加熱して、シラン化合物を熱分解させて、炭素化合物の表面処理が可能となる。
また、ハロゲンランプや赤外線ランプを用いることにより、極めて均一な温度分布でもって、大量のシラン化合物の熱分解が可能となり、炭素化合物の効率的な表面処理が可能となる。
また、高周波コイルや誘導加熱装置を用いることにより、極めて迅速に加熱して、シラン化合物を熱分解させて、炭素化合物の効率的な表面処理が可能となる。
さらに、熱風ヒーターやセラミックヒーターを用いることにより、例えば、２０００℃を超える温度処理が、小規模から大規模まで各種サイズにおいて可能となり、シラン化合物を容易に熱分解させて、炭素化合物の効率的な表面処理が可能となる。
Moreover, it is preferable to provide a burner to generate a flame. The type of the burner is not particularly limited, and may be any of a premix burner, a diffusion burner, a partial premix burner, a spray burner, an evaporation burner, a pulverized coal burner, and the like.
It is also preferable to provide another heat source in addition to the burner. The type of the heat source is not particularly limited. For example, at least one heating means selected from the group consisting of a laser, a halogen lamp, an infrared lamp, a high frequency coil, an induction heating device, a hot air heater, and a ceramic heater is provided. preferable.
For example, by using a laser, the surface treatment of the carbon compound can be performed by heating very rapidly in a spot manner to thermally decompose the silane compound.
Further, by using a halogen lamp or an infrared lamp, a large amount of silane compound can be thermally decomposed with an extremely uniform temperature distribution, and an efficient surface treatment of the carbon compound can be performed.
In addition, by using a high-frequency coil or an induction heating device, it is possible to heat the carbon compound very rapidly and to thermally decompose the silane compound, thereby enabling efficient surface treatment of the carbon compound.
Furthermore, by using a hot air heater or a ceramic heater, for example, a temperature treatment exceeding 2000 ° C. is possible in various sizes from a small scale to a large scale. Surface treatment is possible.
（５）表面処理条件
また、シラン化合物を含む気体状物の吹き付け時間（噴射時間）を、炭素化合物１００ｇあたり、１秒〜１００秒の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる噴射時間が１秒未満の値になると、シラン化合物による改質効果が均一に発現しない場合があるためである。一方、かかる噴射時間が１００秒を超えると、表面改質する対象の炭素化合物が、熱変形したり、熱劣化したりする場合があり、使用可能な炭素化合物の種類が過度に制限される場合があるためである。
したがって、かかる噴射時間を、炭素化合物１００ｇあたり、５〜６０秒の範囲内の値とすることが好ましく、１５〜３０秒の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
(5) Surface treatment conditions Moreover, it is preferable to make the spraying time (injection time) of the gaseous substance containing a silane compound into the value within the range of 1 second-100 seconds per 100g of carbon compounds.
This is because when the injection time is less than 1 second, the modification effect by the silane compound may not be expressed uniformly. On the other hand, when the injection time exceeds 100 seconds, the carbon compound to be surface-modified may be thermally deformed or thermally deteriorated, and the types of usable carbon compounds are excessively limited. Because there is.
Therefore, the injection time is preferably set to a value within the range of 5 to 60 seconds per 100 g of the carbon compound, and more preferably set to a value within the range of 15 to 30 seconds.
また、炭素化合物を流動状態にして、ケイ酸化炎処理が施してあることが好ましい。
すなわち、このような状態において表面処理した炭素化合物を使用することにより、特定樹脂の耐衝撃性等をさらに均一かつ安定的に著しく向上させることができるためである。また、変性炭素化合物が効率的に得られるため、複合樹脂の製造コストを著しく低下させることができるためである。
したがって、変性炭素化合物の製造装置であるタンブラーコータやスプレー装置、あるいは浸漬装置等を用いるとともに、図２に示すようなケイ酸化炎処理を実施するための処理装置を適宜組み合わせて、炭素化合物に対してケイ酸化炎処理を実施することが好ましい。
Moreover, it is preferable that the silicic acid flame treatment is performed with the carbon compound in a fluid state.
That is, by using the surface-treated carbon compound in such a state, the impact resistance and the like of the specific resin can be remarkably improved evenly and stably. Moreover, since the modified carbon compound can be obtained efficiently, the production cost of the composite resin can be significantly reduced.
Accordingly, a tumbler coater, a spray device, a dipping device, etc., which are modified carbon compound manufacturing apparatuses, are used in combination with a processing apparatus for performing silicic acid flame treatment as shown in FIG. It is preferable to carry out the silicic acid flame treatment.
また、ケイ酸化炎処理を各種態様において実施するにあたり、図２に示すようなシラン化合物１４を貯蔵するための貯蔵タンク１２と、気化したシラン化合物（以下、第１の気体状物と称する場合がある。）を所定場所に移送するための移送部２４と、所定温度に制御されたシラン化合物１４を含む気体状物（以下、第２の気体状物と称する場合がある。）を燃料とした火炎を、炭素化合物に対して吹き付けるための噴射部３２と、を含む炭素化合物の表面改質装置１０を用いることが好ましい。
すなわち、所定温度に制御されたシラン化合物１４を含む第２の気体状物を燃料とした火炎を、炭素化合物に対してあらゆる方向から吹き付けることができ、炭素化合物を均一かつ十分に処理することが可能である。
Further, in carrying out the silicic acid flame treatment in various modes, a
That is, a flame using as a fuel the second gaseous substance containing the
ここで、図２に示すように、加熱手段１６を備えるとともに、シラン化合物１４を貯蔵するための第１の貯蔵タンク１２を備えることが好ましい。この例では、第１の貯蔵タンク１２の下方に、ヒーター等からなる加熱手段１６を備えてあり、常温、常圧状態では液状物であるシラン化合物１４を気化させる構成としてある。
そして、炭素化合物を表面処理する際には、加熱手段１６によって、第１の貯蔵タンク１２内のシラン化合物１４を、所定温度に加熱し、気化させた状態で移送させるとともに、矢印で表されるように導入された加熱状態のキャリアガスと混合し、所定温度の気体状物とすることが好ましい。
なお、気体状物中におけるシラン化合物の含有量は極めて重要であるため、当該シラン化合物の含有量を間接的に制御すべく、第１の貯蔵タンク１２に圧力計（又は液面のレベル計）１８を設けて、シラン化合物の蒸気圧やシラン化合物量をモニターすることが好ましい。
Here, as shown in FIG. 2, it is preferable to include a
When the carbon compound is surface-treated, the
In addition, since content of the silane compound in a gaseous substance is very important, in order to indirectly control the content of the silane compound, a pressure gauge (or a liquid level meter) is provided in the
また、移送部２４は、通常、管構造であって、第１の貯蔵タンク１２から移送されてきた第１の気体状物としてのシラン化合物１４と、第２の貯蔵タンク（図示せず）から加熱された状態で移送されるキャリアガス（圧縮空気）と、を混合し、所定温度の第２の気体状物とするための混合室２２を備えるとともに、流量を制御するための弁２０、３０や流量計（図示せず）、あるいは第１及び第２の気体状物の圧力を制御するための圧力計２８を備えていることが好ましい。
また、噴射部３２は、移送部２４を経て送られてきた所定温度の第２の気体状物を、被処理物である炭素化合物４０に吹き付けるためのバーナーを備えることが好ましい。なお、かかるバーナーの種類についても特に制限されるものでないが、例えば、予混合型バーナー、拡散型バーナー、部分予混合型バーナー、噴霧バーナー、蒸発バーナー、微粉炭バーナー等のいずれであっても良い。
Moreover, the
Moreover, it is preferable that the injection part 32 is equipped with the burner for spraying the 2nd gaseous substance of the predetermined temperature sent via the
[実施例１]
１．炭素化合物の表面改質
タンブラーコータに、１００ｇの炭素化合物（グラファイト（Ａ）、平均粒径１５μｍ）を収容した。次いで、タンブラーコータを用いて、回転数６０ｒｐｍで回転させながら、図２に示す表面改質装置を用いて、ケイ酸化炎処理を３０秒間実施し、変性炭素化合物を得た。
なお、改質剤化合物として、沸点２７℃のテトラメチルシランを０．０００１モル％、沸点１２２℃のテトラメトキシシランを０．００００１モル％、残りが圧縮空気であるカートリッジ入りの混合物を用いた。
[Example 1]
1. Surface Modification of Carbon Compound 100 g of carbon compound (graphite (A), average particle size 15 μm) was placed in a tumbler coater. Next, silicic acid flame treatment was carried out for 30 seconds using the surface modification apparatus shown in FIG. 2 while rotating at a rotational speed of 60 rpm using a tumbler coater to obtain a modified carbon compound.
As a modifier compound, a mixture in a cartridge in which tetramethylsilane having a boiling point of 27 ° C. was 0.0001 mol%, tetramethoxysilane having a boiling point of 122 ° C. was 0.00001 mol%, and the rest was compressed air was used.
２．変性炭素化合物及び複合樹脂の評価
（１）濡れ指数及び接触角
ケイ酸化炎処理された変性炭素化合物の濡れ指数を、標準液（測定温度：２５℃）を用いて測定した。
また、ケイ酸化炎処理された変性炭素化合物の接触角（測定液：水、測定温度：２５℃）を、アッベ測定装置を用いて測定した。
2. Evaluation of modified carbon compound and composite resin (1) Wetting index and contact angle The wetting index of the modified carbon compound treated with silicic acid flame was measured using a standard solution (measurement temperature: 25 ° C.).
Moreover, the contact angle (measuring liquid: water, measuring temperature: 25 ° C.) of the modified carbon compound treated with silicic acid flame was measured using an Abbe measuring device.
（２）分散性
ポリカーボネート樹脂（粘度平均分子量：２０，０００、ガラス転移温度：１６０℃）１００重量部に対して、ケイ酸化炎処理された変性炭素化合物を３重量部の割合となるように、ニーダーを用いて混錬しながら添加した。
次いで、得られた複合樹脂を１０ｃｍ×１０ｃｍ×０．０１ｃｍの板状に成形加工した後、その成形品における変性炭素化合物の分散性を、電子顕微鏡を用いて、以下の基準によって評価した。
◎：変性炭素化合物の塊が観察されず、均一に分散されている。
○：変性炭素化合物の塊がほとんど観察されず、ほぼ均一に分散されている。
△：変性炭素化合物の塊が観察され、少々不均一に分散されている。
×：変性炭素化合物の塊が顕著に観察され、明らかに不均一に分散されている。
(2) Dispersibility With respect to 100 parts by weight of the polycarbonate resin (viscosity average molecular weight: 20,000, glass transition temperature: 160 ° C.), the modified carbon compound treated with silicic acid flame is in a ratio of 3 parts by weight. It was added while kneading using a kneader.
Next, the obtained composite resin was molded into a plate shape of 10 cm × 10 cm × 0.01 cm, and then the dispersibility of the modified carbon compound in the molded product was evaluated using an electron microscope according to the following criteria.
A: A lump of the modified carbon compound is not observed and is uniformly dispersed.
○: Almost no lump of the modified carbon compound is observed, and it is almost uniformly dispersed.
(Triangle | delta): The lump of a modified | denatured carbon compound is observed and is disperse | distributing a little unevenly.
X: The lump of the modified carbon compound is remarkably observed and is clearly nonuniformly dispersed.
（３）耐衝撃性（ＩＺＯＤ衝撃強度）
ポリカーボネート樹脂（粘度平均分子量：２０，０００、ガラス転移温度：１６０℃）１００重量部に対して、ケイ酸化炎処理された変性炭素化合物を１５重量部の割合となるように、ニーダーを用いて混錬しながら添加した。
次いで、複合樹脂を長さ５ｃｍ、幅３ｃｍ、厚さ１ｍｍの板状に成形加工した後、その成形品におけるＩＺＯＤ衝撃強度（Ｊ／ｍ）をＡＳＴＭＤ２５６に準拠して測定した。
(3) Impact resistance (IZOD impact strength)
Using a kneader, the modified carbon compound treated with silicic acid flame is mixed at 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of polycarbonate resin (viscosity average molecular weight: 20,000, glass transition temperature: 160 ° C.). Added while smelting.
Next, the composite resin was molded into a plate shape having a length of 5 cm, a width of 3 cm, and a thickness of 1 mm, and then the IZOD impact strength (J / m) of the molded product was measured according to ASTM D256.
（４）曲げ強さ
ＪＩＳ Ｋ７１７１に準拠して、成形加工した複合樹脂の曲げ強さ（ＭＰａ）を測定した。
(4) Bending strength Based on JIS K7171, the bending strength (MPa) of the molded composite resin was measured.
[実施例２〜７]
実施例２〜７では、表１に示すように、シラン化合物の種類及び処理時間、あるいは炭素化合物の種類（カーボンファイバー（ＣＦ（Ｂ）、カーボンブラック（ＣＢ（Ｂ））を変えて、実施例１と同様に、変性炭素化合物及びそれを用いた複合樹脂の評価を行った。
[Examples 2 to 7]
In Examples 2-7, as shown in Table 1, the type of silane compound and the treatment time, or the type of carbon compound (carbon fiber (CF (B), carbon black (CB (B))) were changed. Similarly to 1, the modified carbon compound and the composite resin using the modified carbon compound were evaluated.
[比較例１及び２]
比較例１では、ケイ酸化炎処理しない炭素化合物を使用したほかは、実施例１と同様に、複合樹脂の評価を行った。
また、比較例２では、ケイ酸化炎処理を実施したものの、濡れ指数（測定温度２５℃）が４０ｄｙｎ／ｃｍ未満の変性炭素化合物を使用したほかは、実施例１と同様に、複合樹脂の評価を行った。
[Comparative Examples 1 and 2]
In Comparative Example 1, the composite resin was evaluated in the same manner as in Example 1 except that a carbon compound not treated with silicic acid flame was used.
In Comparative Example 2, evaluation of the composite resin was performed in the same manner as in Example 1 except that a modified carbon compound having a wetting index (measurement temperature of 25 ° C.) of less than 40 dyn / cm was used although the silicic acid flame treatment was performed. Went.
[実施例８〜１１]
実施例８〜１１では、表２に示すように、シラン化合物の種類を変えたほかは、実施例１と同様に、変性炭素化合物及びそれを用いた複合樹脂の評価を行った。
[Examples 8 to 11]
In Examples 8 to 11, as shown in Table 2, a modified carbon compound and a composite resin using the same were evaluated in the same manner as in Example 1 except that the type of the silane compound was changed.
[実施例１２〜１５]
実施例１２〜１５では、表３に示すように、変性炭素化合物の添加量を変えたほかは、実施例１と同様に、変性炭素化合物及びそれを用いた複合樹脂の評価を行った。
[Examples 12 to 15]
In Examples 12 to 15, as shown in Table 3, the modified carbon compound and the composite resin using the modified carbon compound were evaluated in the same manner as in Example 1 except that the addition amount of the modified carbon compound was changed.
以上の説明の通り、本発明によれば、炭素化合物の表面にケイ酸化炎処理を施し、所定の濡れ指数にするとともに、特定樹脂と組み合わせることにより、耐衝撃性等が向上した複合樹脂を効率的に得られるようになった。
したがって、本発明によって得られる複合樹脂は、優れた耐衝撃性が要求される電気部品筐体、電子部品材料、各種容器、各種機械部品、車両用バンパー等に使用することが期待される。
As described above, according to the present invention, the surface of the carbon compound is subjected to silicic acid flame treatment to obtain a predetermined wetting index, and combined with a specific resin, the composite resin having improved impact resistance and the like can be efficiently used. Can now be obtained.
Therefore, the composite resin obtained by the present invention is expected to be used for electrical component casings, electronic component materials, various containers, various mechanical components, vehicle bumpers, and the like that require excellent impact resistance.
１０：表面改質装置
１２：表面改質装置の貯蔵タンク（第１の貯蔵タンク）
１４：改質剤化合物
１６：加熱手段
１８：圧力計
２２：混合室
２４：移送部
２８：圧力計
３２：噴射部
３４：火炎
10: Surface modifying device 12: Storage tank (first storage tank) of the surface modifying device
14: modifier compound 16: heating means 18: pressure gauge 22: mixing chamber 24: transfer part 28: pressure gauge 32: injection part 34: flame
Claims (10)
前記炭素化合物として、その表面に少なくともシラン原子を有する改質剤化合物を燃料としたケイ酸化炎処理が施してあるとともに、濡れ指数（測定温度２５℃）が４０ｄｙｎ／ｃｍ以上の変性炭素化合物を含有することを特徴とする複合樹脂の改質方法。 A method of modifying a composite resin comprising an amorphous resin and a crystalline resin, or any one resin and a carbon compound,
As the carbon compound, a silicic acid flame treatment using a modifier compound having at least a silane atom as a fuel is performed on the surface, and a modified carbon compound having a wetting index (measurement temperature of 25 ° C.) of 40 dyn / cm or more is contained. A method for modifying a composite resin, comprising:
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