JP4069205B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
この出願の発明は、磁場を印加した箇所に所定の保磁力にて磁気的に情報を記録する磁気記録媒体の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、書き込みが容易で、一旦書き込めば外部磁場による擾乱により容易に消去されない高い保磁力を有する磁気記録媒体の製造方法に関するものである。
情報化社会の発展にともない大量の情報を処理・記憶することのできる超高密度磁気記録媒体の開発が切望されている。記録媒体の高密度化には１０ｎｍ以下の強磁性微粒子を非磁性マトリックス中に均一に分散させる必要がある。しかし、現行のＣｏＣｒ基媒体では、微粒子のサイズが１０ｎｍ以下になると熱擾乱により磁化反転が起こる。一方、Ｌ１0構造を有するＦｅＰｔ規則相はＣｏＣｒ基合金よりも１桁大きい７×１０7ｅｒｇ／ｃｃもの大きな異方性を有するため、ナノサイズの超微細粒子であっても熱擾乱により磁化反転を起こさない。このため次世代の超高密度磁気記録媒体として期待されている。本発明者らは、この材料で結晶配向させた孤立単磁区粒子を分散させることにより、簡便なプロセスで４０ｋＯｅ以上の高い保磁力を持つ高配向磁性薄膜の製造方法（特許文献１）を提案している。また、この材料で単磁区粒子を作製することによって、保磁力が１２０ｋＯｅにも達すると理論的に考えられており、実験的には約７０ｋＯｅの大きな保磁力が実現されている。
特開２００３−２８９００５号公報
しかしながら、高保磁力を有する上記のような単磁区微粒子の媒体を記録媒体に応用した場合、情報の書き込み（磁化の反転）に対して５０ｋＯｅ以上の大きな磁場が必要となる。現在のところ、このような大きな磁場を発生させることのできる書き込み用磁気ヘッドの開発はされていない。また、別の記録方式として、記録媒体をレーザー光などで局所的に加熱することにより、キュリー温度付近まで磁性体の温度を上昇させ、保磁力が小さくなったところで書き込みを行う熱アシスト型磁気記録などの光磁気記録の技術が提案されている。しかし、この技術は現在開発中であり、未だ実用化には至っていない。
そこで、この出願の発明は、以上の通りの背景から、新たな記録ヘッドや記録方式を必要とすることなく、現行の記録ヘッドで書き込みができる、書き込み容易な、外部磁場による擾乱に極めて安定な高保磁力を有するＦｅＰｔ磁性薄膜を備えた磁気記録媒体の製造方法を提供することを課題としている。
第１には、基板上に不連続な島状となって位置する厚さ２０〜４０ｎｍのＦｅＰｔ磁性薄膜がＬ１０構造を有すると共に、４ＫＯｅ〜１０ＫＯｅの磁場を印加することにより４０ＫＯｅ以上の保磁力を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提供する。
第２には、基板上に成膜されるＦｅＰｔ磁性薄膜の膜厚が、２５ｎｍ〜４０ｎｍであることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提供する。
第３には、ＦｅＰｔ磁性薄膜におけるＦｅＰｔ相の合金組成がＦｅ１−ｘＰｔｘ（０．４＜ｘ＜０．６）であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提供する。
第４には、ＦｅＰｔ磁性薄膜を成膜する基板が、ＭｇＯ（００１）、ＮａＣｌ（００１）、ＧａＡｓ（００１）、およびＳｉ（００１）のうちのいずれから選択されることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提供する。
第５には、ＦｅＰｔ磁性薄膜を成膜する基板がガラス製であり、ＦｅＰｔ磁性薄膜の下地層としてＭｇＯ、ＺｎＯ、Ｃｒ、Ｐｔのうちのいずれから選択されることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提供する。
この出願の第１の発明によれば、新たな記録ヘッドや記録方式を必要とすることなく、現行の記録ヘッドで書き込みができる、書き込み容易な、外部磁場による擾乱に極めて安定な高保磁力を有するＦｅＰｔ磁性薄膜を備えた磁気記録媒体を得ることができる。
第２の発明によれば、上記第１の発明の効果とともに、磁気的に孤立した微粒子構造のＦｅＰｔ磁性薄膜とすることができ、微粒子内に磁壁を導入することができる。
第３の発明によれば、上記第２の発明の効果とともに、磁気記録媒体用の合金として重要な、ＦｅＰｔ相が安定に存在できる特定の構成のものが実現される。
第４、第５の発明によれば、上記第３の発明の効果とともに、格子のミスフィットが小さい基板上にエピタキシャル成長させることにより、より高い規則度およびより大きい膜面垂直方向に一軸磁気異方性を有するＬ１0構造のＦｅＰｔ磁性薄膜を備えた磁気記録媒
体とすることができる。
体とすることができる。
この出願の発明は、上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下、さらに詳しく発明の実施の形態について説明する。
この出願の発明は、表面温度が６５０℃〜８５０℃である基板上に、スパッタ法によりＦｅＰｔ磁性薄膜を成膜し、前記ＦｅＰｔ磁性薄膜に４ＫＯｅ〜１０ＫＯｅの磁場を印加して４０ＫＯｅ以上の保磁力を有するＦｅＰｔ磁性薄膜を備えた磁気記録媒体の製造方法である。
この出願の発明では、薄膜が（１）核生成→（２）島状→（３）連続状という初期成長過程を経て成長することに着目し、基板温度を上昇させて原子拡散の活発な温度領域において、基板上にＦｅＰｔ磁性薄膜をスパッタ成膜するものである。工業的に広く用いられているスパッタ法や蒸着法などの気相急冷法などによりＦｅＰｔ磁性薄膜を成膜すると、磁気異方性の小さい不規則相であるｆｃｃ合金相のＦｅＰｔ磁性薄膜が形成されることになる。完全に規則化したＦｅＰｔ微粒子を島状に成長させるためには、スパッタ成膜時の基板の表面温度を６５０℃〜８５０℃にする必要がある。これによって、Ｌ１0構造を有
するＦｅＰｔ磁性薄膜とすることができ、ＦｅＰｔ微粒子は島状となって形成される。
するＦｅＰｔ磁性薄膜とすることができ、ＦｅＰｔ微粒子は島状となって形成される。
また、基板とエピタキシャル成長させることにより、膜面に垂直方向に一軸磁気異方性を有するＬ１0構造を持つＦｅＰｔ磁性薄膜が得られる。
このＦｅＰｔ磁性薄膜を、４ＫＯｅ〜１０ＫＯｅの低磁場で印加すると、ＦｅＰｔ微粒子の磁壁移動により容易に磁化反転がおこる。一旦磁化反転が起こると、４０ＫＯｅ以上の保磁力を備えることになり、印加磁場の方向を逆向きにしても磁化反転が起こりにくく
なる。このため、このＦｅＰｔ磁性薄膜を磁気記録層とした磁気記録媒体は、書き込みが容易で、外部磁場による擾乱に極めて安定な、高保磁力を有するＦｅＰｔ磁性薄膜を備えた磁気記録媒体を得ることになる。
なる。このため、このＦｅＰｔ磁性薄膜を磁気記録層とした磁気記録媒体は、書き込みが容易で、外部磁場による擾乱に極めて安定な、高保磁力を有するＦｅＰｔ磁性薄膜を備えた磁気記録媒体を得ることになる。
低磁場印加で高保磁力を示すＦｅＰｔ磁性薄膜を得るには、島状のＦｅＰｔ微粒子中に磁壁を導入する必要があるため、ＦｅＰｔ磁性薄膜の膜厚を２５ｎｍ〜４０ｎｍとなるようにスパッタ成膜されることが好ましい。
スパッタリングそのもののプロセスについては公知のものをはじめとして各種の装置や条件を適宜に採用することができる。ターゲットとしても、たとえば合金を構成する各々の純金属を用いた同時スパッタリングでもよく、組成が予備的に調整された合金ターゲットを用いてもよい。
基板上に成膜されるＦｅＰｔ磁性薄膜のＦｅＰｔ相の合金組成は、Ｆｅ1-xＰｔx（０．４＜ｘ＜０．６）となるように成膜を行うことが好ましい。合金組成比をこの範囲に設定したとき、成膜されるＦｅＰｔ磁性薄膜は、高い一軸磁気異方性定数を示し、極めて高い保磁力が得られる。
さらに、この出願の発明は、基板の結晶配向の制御を行うことで、基板上に成膜される合金薄膜に磁気異方性を付与する。すなわち、エピタキシャル成長可能な、格子のミスフィットが小さい基板として、ＮａＣｌ（００１）、ＧａＡｓ（００１）、および、Ｓｉ（００１）のうちのいずれかから選択することで、磁化容易軸をより高い規則度で垂直方向に配向させることが可能となる。また、基板がガラス製の場合には、ＦｅＰｔ磁性薄膜の下地層としてＭｇＯ、ＺｎＯ、Ｃｒ、Ｐｔのうちのいずれから選択することで、磁化容易軸を垂直方向に配向させることも可能となる。
以上より、この出願の発明は、低磁場で一旦磁化反転すると容易に磁化反転が起こりにくくなり、外部磁場による擾乱に極めて安定な高保磁力を有するＦｅＰｔ磁性薄膜を備えた磁気記録媒体を製造することができる。この磁気記録媒体は、新たな記録ヘッドや記録方式を必要とすることなく、現行の記録ヘッドで書き込みができ、一旦書き込めば外部磁場による擾乱により容易に消去されることはない。
この出願の発明は、以上の特徴を持つものであるが、以下に実施例を示し、さらに具体的に説明する。
＜実施例１＞
ＭｇＯ（００１）単結晶基板上に、高純度（９９．９９％）のＦｅとＰｔの共ターゲットを用いて、マルチＤＣスパッタ装置において、ＦｅＰｔ磁性薄膜を成膜し、磁気記録媒体を得た。基板温度は７８０℃とし、ＦｅＰｔ磁性薄膜の膜厚を２５ｎｍとした。真空圧は〜６．０×１０-7Ｐａに排気し、０．１ＰａのＡｒガスを導入した。
ＭｇＯ（００１）単結晶基板上に、高純度（９９．９９％）のＦｅとＰｔの共ターゲットを用いて、マルチＤＣスパッタ装置において、ＦｅＰｔ磁性薄膜を成膜し、磁気記録媒体を得た。基板温度は７８０℃とし、ＦｅＰｔ磁性薄膜の膜厚を２５ｎｍとした。真空圧は〜６．０×１０-7Ｐａに排気し、０．１ＰａのＡｒガスを導入した。
図１には、ＦｅＰｔ磁性薄膜の面内の電子顕微鏡像（ＴＥＭ）を示す。ＦｅＰｔの微粒子の形状が島状になっていることが確認され、個々の島はお互いに孤立していることから、これらは磁気的にも孤立した粒子であると考えられる。平均粒子サイズは約２００ｎｍ程度であることが観察された。制限視野電子回折像からは、ＦｅＰｔはＭｇＯ単結晶基板上にエピタキシャル成長をしており、なおかつｃ軸が面直に向いていることがわかる。
図２には、ＦｅＰｔ磁性薄膜の断面の電子顕微鏡像（ＴＥＭ）を示す。この図から、ほとんどのＦｅＰｔの微粒子は約２５ｎｍと同じ高さを示し、粒子の形状はテーブル状、す
なわちメサ形状を示していることがわかる。
なわちメサ形状を示していることがわかる。
図３には、ＦｅＰｔ磁性薄膜の断面の高分解能電子顕微鏡像（ＨＲＥＭ）を示す。Ｌ１0構造の[００１]方向、すなわち膜面垂直方向にＦｅおよびＰｔが交互に積層したコント
ラストが観察される。また、双晶や結晶粒界などの構造欠陥はみられず、粒子の表面は原子オーダーで平坦であることがわかる。
ラストが観察される。また、双晶や結晶粒界などの構造欠陥はみられず、粒子の表面は原子オーダーで平坦であることがわかる。
図４（ａ）（ｂ）から図８（ａ）（ｂ）には、ＦｅＰｔ磁性薄膜の磁化曲線を示す。ＦｅＰｔ磁性薄膜に最初に印加する磁場を＋２ｋＯｅ（図４（ａ）（ｂ））、＋３ｋＯｅ（図５（ａ）（ｂ））、＋４ｋＯｅ（図６（ａ）（ｂ））、＋５ｋＯｅ（図７（ａ）（ｂ））、＋６ｋＯｅ（図８（ａ）（ｂ））と徐々に増加させ、その後、逆方向に磁場を印加したものである。各図（ａ）は全体図であり、（ｂ）は、（ａ）の低磁場部分の拡大図である。最初に印加する磁場が＋２ｋＯｅ（図４（ａ）（ｂ））、＋３ｋＯｅ（図５（ａ）（ｂ））のときは、−数ｋＯｅの磁場において磁場が容易に反転することがわかる。＋４ｋＯｅ（図６（ａ）（ｂ））の印加磁場では、プラスに方向に磁化されたＦｅＰｔ粒子が容易に反転しなくなり、保磁力が５０ｋＯｅを示すようになる。さらに印加磁場を、＋５ｋＯｅ（図７（ａ）（ｂ））、＋６ｋＯｅ（図８（ａ）（ｂ））と増加させると、ほとんどのＦｅＰｔ粒子が磁化されるようになることがわかる。ここで、一度磁化したＦｅＰｔ粒子はＳＱＵＩＤの印加磁場である５５ｋＯｅでは反転せず、結果として非対称な磁化曲線を示す（図８（ａ）（ｂ））。
図９には、ＦｅＰｔ磁性薄膜の最初に印加した磁場に対して得られる保磁力を示す。試料は同一のものである。この図から、＋３ｋＯｅまでの印加磁場では、保磁力は数ｋＯｅ程度しか得られないが、＋４ｋＯｅ以上の印加磁場では、ほぼ５０ｋＯｅに達しており、磁気記録媒体に一旦書き込みすると容易に消去されないことを示している。
＜実施例２＞
実施例１と同様にして、７８０℃のＭｇＯ（００１）単結晶基板上に膜厚１０ｎｍ〜４０ｎｍのＦｅＰｔ磁性薄膜を成膜し、磁気記録媒体を得た。
実施例１と同様にして、７８０℃のＭｇＯ（００１）単結晶基板上に膜厚１０ｎｍ〜４０ｎｍのＦｅＰｔ磁性薄膜を成膜し、磁気記録媒体を得た。
図１０は、膜厚１０ｎｍ，２０ｎｍ，３０ｎｍ，４０ｎｍのＦｅＰｔ磁性薄膜の磁化曲線を示す。この図から、各膜厚でのＦｅＰｔ磁性薄膜の保磁力は５０ｋＯｅ程度と非常に大きく、磁気記録媒体に一旦書き込みすると容易に消去されないことを示している。
図１１は、膜厚２５ｎｍ，３０ｎｍ，４０ｎｍのＦｅＰｔ磁性薄膜の初磁化曲線を示す。この図から、低い磁場で書き込みができることがわかる。
この出願の発明は以上の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
Claims (5)
- 記録した情報を容易に上書き、又は、消去することができない磁気記録媒体の製造方法であって、表面温度が６５０℃〜８５０℃である基板上にスパッタによりＬ１０構造を有し、一旦記録のため４ＫＯｅ〜１０ＫＯｅの磁場を印加したあとは磁場印加領域が４０ＫＯｅ以上の保磁力を有する領域となるＦｅＰｔ磁性薄膜を成膜し、当該磁性薄膜に記録のための４ＫＯｅ〜１０ＫＯｅの磁場を印加することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
- 基板上に成膜されるＦｅＰｔ磁性薄膜の膜厚が、２５ｎｍ〜４０ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載の記録した情報を容易に上書き、又は、消去することができない磁気記録媒体の製造方法。
- ＦｅＰｔ磁性薄膜におけるＦｅＰｔ相の合金組成がＦｅ１−ｘＰｔｘ（０．４＜ｘ＜０．６）であることを特徴とする請求項１または２に記載の記録した情報を容易に上書き、又は、消去することができない磁気記録媒体の製造方法。
- ＦｅＰｔ磁性薄膜を成膜する基板が、ＭｇＯ（００１）、ＮａＣｌ（００１）、ＧａＡｓ（００１）、およびＳｉ（００１）のうちのいずれから選択されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の記録した情報を容易に上書き、又は、消去することができない磁気記録媒体の製造方法。
- ＦｅＰｔ磁性薄膜を成膜する基板がガラス製であり、ＦｅＰｔ磁性薄膜の下地層としてＭｇＯ、ＺｎＯ、Ｃｒ、Ｐｔのうちのいずれから選択されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の記録した情報を容易に上書き、又は、消去することができない磁気記録媒体の製造方法。
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