JP4087353B2 - Liquid chromatograph, liquid chromatograph control device, and liquid chromatograph control program - Google Patents
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Description
本発明は、液体クロマトグラフ、液体クロマトグラフの制御装置、及び、液体クロマトグラフ制御プログラムに関する。 The present invention relates to a liquid chromatograph, a liquid chromatograph control device, and a liquid chromatograph control program.
特許文献1に記載されているように、液体クロマトグラフィにおいては、カラム内に充填された固定相内に、複数の溶媒が混合された溶離液である移動相に溶解された試料が通過させられる。このとき、カラム内に導入された試料内の各成分は固定相との相互作用や移動相との親和性等により、それぞれカラムを通過する時間が異なるため、カラムから溶出される時点では各成分が分離される。固定相との相互作用が強い、又は移動相との親和性の弱い物質がカラム中に長く留まり、カラムから遅く溶出されることとなる。
As described in
液体クロマトグラフには、カラムから溶出された試料をその濃度に関係なく全溶出時間に亘って複数の容器に分取する通常モードと、カラムから溶出された試料の濃度が所定値を超える期間にのみ容器への分取を行うピークモードとを選択的に実行できるものがある。しかしながら、ピークモードにおいて、フローセルの汚れなどに起因した検出器の故障、フラクションコレクタに取り付けられた多方弁の故障等があると、容器に分取すべき試料が廃棄されてしまう。 The liquid chromatograph includes a normal mode in which the sample eluted from the column is separated into a plurality of containers over the entire elution time regardless of its concentration, and a period during which the concentration of the sample eluted from the column exceeds a predetermined value. There is one that can selectively execute the peak mode in which only the container is sorted. However, in the peak mode, if there is a failure of the detector due to a dirty flow cell or the like, a failure of the multi-way valve attached to the fraction collector, the sample to be dispensed is discarded.
本発明の目的は、カラムから溶出された高濃度成分が、検出器や多方弁の故障により廃棄されてしまうことを防止可能な液体クロマトグラフ、液体クロマトグラフの制御装置、及び、液体クロマトグラフ制御プログラムを提供することである。 An object of the present invention is to provide a liquid chromatograph, a liquid chromatograph control device, and a liquid chromatograph control capable of preventing high-concentration components eluted from a column from being discarded due to a failure of a detector or a multi-way valve. Is to provide a program.
本発明の液体クロマトグラフは、固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサと、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第1の液体センサによって前記第3のポートからの液体の流出があることが検知された場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えている。 The liquid chromatograph of the present invention includes a column packed with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, a detector for detecting a concentration of a component contained in a sample eluted from the column, and the column A fraction collector for separating the sample supplied to the first port of the multi-way valve after being eluted into the plurality of containers through the second port of the multi-way valve, and from the third port of the multi-way valve A first liquid sensor for detecting whether or not a liquid has flowed out, and between the first port and the second port of the multi-way valve when the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level. And the multi-way valve is controlled so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when the concentration detection level by the detector is lower than a predetermined level. Control And when the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects that the liquid flows out from the third port, the pump is suspended. First pump stop control means.
本発明の液体クロマトグラフの制御装置は、固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサとを備えた液体クロマトグラフの制御装置であって、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第1の液体センサによって前記第3のポートからの液体の流出があることが検知された場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えている。 The liquid chromatograph control device of the present invention includes a column filled with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, a detector for detecting the concentration of a component contained in a sample eluted from the column, A fraction collector for separating the sample that has been eluted from the column and then supplied to the first port of the multi-way valve into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve; and a third of the multi-way valve A liquid chromatograph control device comprising a first liquid sensor for detecting whether or not liquid flows out from a port, wherein the multi-way valve is used when a concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level. The first port of the multi-way valve and the third port when the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other and the concentration detection level by the detector is lower than a predetermined level. A valve control means for controlling the multi-way valve so as to communicate with the port; a concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level; and the liquid from the third port is detected by the first liquid sensor. And a first pump stop control means for temporarily stopping the pump when it is detected that there is an outflow.
本発明によると、多方弁が故障している場合に、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第3のポートを介して廃棄されるのを防止することができる。 According to the present invention, it is possible to prevent the high concentration component eluted from the column from being discarded through the third port of the multi-way valve when the multi-way valve has failed.
本発明の液体クロマトグラフは、前記多方弁の前記第2のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第2の液体センサをさらに備えていてよい。このとき、前記第1のポンプ停止制御手段は、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く、且つ、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする。 The liquid chromatograph of the present invention may further include a second liquid sensor that detects whether or not there is a liquid outflow from the second port of the multi-way valve. At this time, the first pump stop control means confirms that the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, and the first liquid sensor has an outflow of liquid from the third port. When it is detected, or when both the first and second sensors detect that there is no liquid outflow, the pump is temporarily stopped.
これにより、多方弁の故障をより確実に見つけ出すことができるので、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第3のポートを介して廃棄されることがさらに少なくなる。 As a result, a failure of the multi-way valve can be detected more reliably, so that the high concentration component eluted from the column is further discarded through the third port of the multi-way valve.
別の観点において、本発明の液体クロマトグラフは、固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサと、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段と、前記第1の液体センサによって前記第3のポートからの液体の流出があることが検知された場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えている。 In another aspect, the liquid chromatograph of the present invention includes a column packed with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, and detection for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column. A fraction collector for separating the sample that has been eluted from the column and then supplied to the first port of the multi-way valve into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve, and the first of the multi-way valve A first liquid sensor that detects whether or not there is a liquid outflow from the three ports, and the first port and the second of the multi-way valve when the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level. The first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when the concentration detection level by the detector is lower than a predetermined level. Many Valve control means for controlling the valve, signal supply means for supplying a signal having a level higher than the predetermined level to the detector immediately after the start of driving of the pump, and the first liquid sensor from the third port And a first pump stop control means for temporarily stopping the pump when it is detected that there is a liquid outflow.
この観点における本発明の液体クロマトグラフの制御装置は、固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサとを備えた液体クロマトグラフの制御装置であって、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段と、前記第1の液体センサによって前記第3のポートからの液体の流出があることが検知された場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えている。 In this aspect, the liquid chromatograph control device of the present invention detects a concentration of a component contained in a sample eluted from the column, a column filled with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column. A detector, a fraction collector for separating the sample that has been eluted from the column and then supplied to the first port of the multi-way valve into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve, and the multi-way valve A liquid chromatograph control device including a first liquid sensor for detecting whether or not a liquid flows out of the third port, wherein the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level. When the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other and the concentration detection level by the detector is lower than a predetermined level, the first one of the multi-way valve A valve control means for controlling the multi-way valve so that the communication port communicates with the third port, and a signal having a level higher than the predetermined level is supplied to the detector immediately after the pump starts driving. Signal supply means, and first pump stop control means for temporarily stopping the pump when the first liquid sensor detects that the liquid has flowed out of the third port. Yes.
本発明によると、検出器が故障している場合に、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第3のポートを介して廃棄されるのを防止することができる。 According to the present invention, it is possible to prevent the high concentration component eluted from the column from being discarded through the third port of the multi-way valve when the detector is malfunctioning.
本発明の液体クロマトグラフは、前記多方弁の前記第2のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第2の液体センサをさらに備えていてよい。このとき、前記第1のポンプ停止制御手段は、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする。 The liquid chromatograph of the present invention may further include a second liquid sensor that detects whether or not there is a liquid outflow from the second port of the multi-way valve. At this time, the first pump stop control means detects that the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port or both the first and second sensors are liquid. When it is detected that there is no outflow, the pump is temporarily stopped.
これにより、検出器の故障をより確実に見つけ出すことができるので、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第3のポートを介して廃棄されることがさらに少なくなる。 As a result, it is possible to detect the failure of the detector more reliably, so that the high-concentration components eluted from the column are further discarded through the third port of the multi-way valve.
本発明の液体クロマトグラフ及びその制御装置は、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知し、且つ、前記第2の液体センサが前記第2のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第2のポンプ停止制御手段をさらに備えていることが好ましい。代替的に、本発明の液体クロマトグラフ及びその制御装置は、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出がないことを検知し、且つ、前記第2の液体センサが前記第2のポートからの液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第2のポンプ停止制御手段をさらに備えていることが好ましい。 In the liquid chromatograph and the control device thereof according to the present invention, the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port, and the second liquid sensor detects the second port. It is preferable to further include second pump stop control means for temporarily stopping the pump when it is detected that there is a liquid outflow from the pump. Alternatively, in the liquid chromatograph and the control device thereof according to the present invention, the first liquid sensor detects that there is no liquid outflow from the third port, and the second liquid sensor It is preferable to further include second pump stop control means for temporarily stopping the pump when it is detected that there is no liquid outflow from the second port.
これによると、第1の液体センサが故障している場合に、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第3のポートを介して廃棄されるのを防止することができる。 According to this, when the first liquid sensor is out of order, it is possible to prevent the high concentration component eluted from the column from being discarded through the third port of the multi-way valve.
本発明の液体クロマトグラフ制御プログラムは、コンピュータを上述したような液体クロマトグラフの制御装置として機能させることが可能なプログラムであって、上記液体クロマトグラフの制御装置と同様の作用効果を奏する。このプログラムは、CD−ROM(Compact Disc Read Only Memory)ディスク、フレキシブルディスク(FD)、MO(Magneto Optical)ディスクなどのリムーバブル型記録媒体や、ハードディスクなどの固定型記録媒体に記録して配布可能である他、有線又は無線の電気通信手段によってインターネットなどの通信ネットワークを介して配布可能である。ここで、コンピュータは、パーソナルコンピュータのような汎用型に限らず、特定用途を有する装置に組み込まれたものであってもよい。 The liquid chromatograph control program of the present invention is a program that allows a computer to function as the above-described liquid chromatograph control device, and has the same operational effects as the liquid chromatograph control device. This program can be distributed by recording on a removable recording medium such as a CD-ROM (Compact Disc Read Only Memory) disk, flexible disk (FD), MO (Magneto Optical) disk, or a fixed recording medium such as a hard disk. In addition, it can be distributed via a communication network such as the Internet by wired or wireless telecommunication means. Here, the computer is not limited to a general-purpose computer such as a personal computer, but may be a computer incorporated in a device having a specific application.
以下、図面を参照しつつ、本発明の好適な実施の形態について説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
[第1の実施の形態]
本発明の第1の実施の形態に係る液体クロマトグラフの概略構成を図1に基づいて説明する。図1に示す液体クロマトグラフ10は、溶離液11が貯留される容器12と、ポンプ13と、試料が含まれるインジェクター14と、カラム15と、検出器16と、フラクションコレクタ20とを含んでいる。ポンプ13、検出器16、フラクションコレクタ20及び液体センサ31は、制御装置19に接続されている。
[First Embodiment]
A schematic configuration of a liquid chromatograph according to a first embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. A
ポンプ13は、容器12から溶離液11を汲み上げる。インジェクター14には試料が貯留されている。ポンプ13によって容器12から汲み上げられた溶離液11がインジェクター14に送り込まれることによって、インジェクター14から溶離液11と共に試料が送出される。
The
カラム15には固定相としてのシリカゲルが充填されている。カラム15に試料及び溶離液11が供給されることで、カラム15から試料が溶出されて液体クロマトグラフが行われる。
検出器16は、フローセル内での吸光度に基づいて、カラム15から溶出された試料の濃度を検出する。そして、検出器16は、検出信号を制御装置19に送出する。
The
フラクションコレクタ20は、多数の試験管(容器)を有する試験管支持部18と、アーム17aと、三方電磁弁17bとを有している。三方電磁弁17bは、3つのポート32a,32b,32cを有している。ポート32aは、検出器16を介してカラム15に接続された入力ポートである。ポート32bは、試験管支持部18に支持された試験管内に液体を吐出するノズル17cが接続された分取出力ポートである。ポート32cは、廃棄すべき試料が通過する排水管33が接続された廃棄出力ポートである。三方電磁弁17bは、制御装置19からの駆動信号に基づいて、ポート32aとポート32bとが連通した状態、ポート32aとポート32cとが連通した状態、及び、ポート32bとポート32cとが連通した状態のいずれかをとることができる。アーム17aは、制御装置19からの駆動信号に基づいて、ノズル17cを分取先の試験管の真上の位置に移動させる。
The
排水管33には、液体センサ31が取り付けられている。液体センサ31は、ポート32cからの液体の流出があるかどうかを検知する。ポート32cからの液体の流出があれば、液体センサ31は、その検知信号を制御装置19に送出する。
A
ノズル17cには、ポート32bからの液体の流出があるかどうかを検知する液体センサ41が接続されている。ポート32bからの液体の流出があれば、液体センサ41は、その検知信号を制御装置19に送出する。
A
図2は、検出器16において検出された濃度変化曲線51の一例である。この例では、時刻a以前及び時刻b以後には濃度変化曲線51が示す濃度検出レベルが所定レベル52より低く、時刻aから時刻bまでの時間wの間には濃度変化曲線51が示す濃度検出レベルが所定レベル52よりも高い。このような場合、制御装置19は、ピークモードにおいて、時刻a以前及び時刻b以後にはポート32aとポート32cとの間が連通し、時刻aから時刻bまでの時間wの間にはポート32aとポート32bとの間が連通するように三方電磁弁17bを制御する。
FIG. 2 is an example of the
制御装置19は、例えば汎用のパーソナルコンピュータなどの情報処理装置によって構成されている。図3に示すように、制御装置19は、CPU21と、ハードディスク23と、入出力ポート24とを有している。
The
入出力ポート24には、例えばキーボードやマウスなどから構成された入力部25と、液体クロマトグラフの実行過程における様々な情報をオペレータに知らせるためのディスプレイ(表示画面)26と、後述する分取制御部21aからの指示に基づいてアーム17aに駆動信号を送出するアーム駆動部27と、分取制御部21aからの指示に基づいて三方電磁弁17bに駆動信号を送出する弁駆動部28とが接続されている。入力部25、ディスプレイ26、アーム駆動部27及び弁駆動部28は、制御装置19の一部を構成している。また、入出力ポート24には、カラム15から溶出された試料の濃度信号を出力する検出器16が接続されている。
The input /
アーム駆動部27は、分取制御部21aが出力する制御信号に基づいて、アーム17aを駆動する駆動信号を生成する。この駆動信号に基づいて、アーム17aは、試験管支持部18が有する複数の試験管のうち、カラム15から溶出される試料の分取先となる試験管の真上の位置にノズル17cを移動させる。
The
弁駆動部28は、分取制御部21aが出力する制御信号に基づいて、三方電磁弁17bの3つのポート32a,32b,32cのうち連通する2つのポートを選択するための駆動信号を生成する。
The
以下に詳述するように、CPU21は、分取制御部21aと、第1ポンプ停止制御部21bと、第2ポンプ停止制御部21cとして機能する。
As will be described in detail below, the
分取制御部21aは、検出器16から制御装置19に供給された検出信号が示す濃度検出レベルが所定レベル52よりも高くなれば、アーム駆動部27及び弁駆動部28に制御信号を送出し、三方電磁弁17bのポート32aとポート32bとの間を連通させるとともに、アーム17aを新たな試験管の真上に移動させる。これによって、新たな試験管への試料の分取が開始される。一方、分取制御部21aは、検出器16から制御装置19に供給された検出信号が示す濃度検出レベルが所定レベル52よりも低くなれば、アーム駆動部27及び弁駆動部28に制御信号を送出し、三方電磁弁17bのポート32aとポート32cとの間を連通させる。
When the concentration detection level indicated by the detection signal supplied from the
第1ポンプ停止制御部21bは、濃度変化曲線51が示す濃度検出レベルが所定レベル52よりも高いにもかかわらず液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知している場合又は両方の液体センサ31,42が液体の流出がない旨を検知している場合、ポンプ停止信号をポンプ13に送出して、ポンプ13を一時停止させる。かかる場合は、検出器16が故障していないということが予め分かっているとすると、三方電磁弁17bが故障している確率が高い。また、濃度検出レベルが所定レベルよりも低いにもかかわらず液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知していない場合又は両方の液体センサ31,42が液体の流出がある旨を検知している場合にも、第1ポンプ停止制御部21bはポンプ停止信号をポンプ13に送出して、ポンプ13を一時停止させる。かかる場合もまた、検出器16が故障していないということが予め分かっているとすると、三方電磁弁17bが故障している確率が高いことになる。
When the first pump
第2ポンプ停止制御部21cは、液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知しているにもかかわらず液体センサ41がポート32bからの液体の流出がある旨を検知している場合、ポンプ停止信号をポンプ13に送出して、ポンプ13を一時停止させる。なぜなら、液体センサ41が故障していないことが予め分かっているとすると、液体センサ31が故障していることになるからである。また、液体センサ31がポート32cからの液体の流出がない旨を検知しているにもかかわらず液体センサ41がポート32bからの液体の流出がない旨を検知している場合にも、第2ポンプ停止制御部21cはポンプ停止信号をポンプ13に送出して、ポンプ13を一時停止させる。この場合もまた、液体センサ41が故障していないことが予め分かっているとすると、液体センサ31が故障していることになるからである。
The second pump
ハードディスク23には、本実施の形態による液体クロマトグラフの制御プログラムを含む各種のソフトウェアが記憶されている。そして、これらのハードウェア及びソフトウェアが組み合わされることによって、上述の各部21a、21b、21cが構築されている。なお、このプログラムは、CD−ROM、FD、MOなどのリムーバブル型記録媒体に記録しておくことにより、任意のコンピュータにインストールすることが可能である。
The
次に、ピークモードにおける液体クロマトグラフを行う手順について、図4に示すフローチャートに基づいて説明する。なお、検出器16が故障していないこと及び液体センサ41が故障していないことを前提としている。
Next, the procedure for performing the liquid chromatograph in the peak mode will be described based on the flowchart shown in FIG. It is assumed that the
図4のステップS1において、ポンプ13を駆動させて液体クロマトグラフを開始する。
In step S1 of FIG. 4, the
次に、ステップS2において、液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知している或いは液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知していない、又は、そのいずれでもない(つまり一方の液体センサだけが液体の流れを検知している)のいずれであるかが判断される。液体センサ31及び液体センサ41の一方だけが液体を検知していれば、液体センサ31は正常に機能していることになり、ステップS6に移行する。液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知している又は両方のセンサ31,42が共に液体の流れを検知していない場合(ステップS2:YES)、液体センサ41が故障していないことが前提であるから、液体センサ31が故障していることになる。そこで、ステップS3に移行して、第2ポンプ停止制御部21cがポンプ停止信号をポンプ13に送出することでポンプ13を一時停止させる。
Next, in step S2, the
ステップS3でポンプを一時停止させた後に、ステップS4に移行して、作業者が液体センサ31の交換又は修理又は点検を行う。液体センサ31の不具合が解消されれば、ステップS5に移行して、ポンプ13の駆動を再開させる。ポンプ13の駆動再開は、スイッチ押下などの作業者によるマニュアル操作がトリガとなる。
After the pump is temporarily stopped in step S3, the process proceeds to step S4, and the operator replaces, repairs, or checks the
次に、ステップS6に移行して、検出器16の検出レベルが所定レベル以上であるかが判断される。検出器16の検出レベルが所定レベル以上であれば(ステップS6:YES)、ステップS7に移行する。検出器16の検出レベルが所定レベル未満であれば(ステップS6:NO)、検出器16が所定レベル以上の検出レベルを検出するまでステップS6の判断が繰り返される。
Next, the process proceeds to step S6, and it is determined whether the detection level of the
次に、ステップS7で、液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知した或いは液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知していない、又は、そのいずれでもない(つまり液体センサ41だけが液体の流れを検知している)のいずれであるかが判断される。後者、つまり液体センサ41だけが液体の流れを検知した場合(ステップS7:NO)、分取したい試料がノズル17cの方へ流れていることになるため、ステップS8へ移行する。前者、つまり液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知した或いは液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知していない場合(ステップS7:YES)、分取したい試料が三方電磁弁17bの不具合に起因して、誤って排水管33の方だけに排出されている、試料がノズル17cと排水管33との両方に排出されている、又は、試料が三方電磁弁17bから排出されていないのいずれかであることになり、ステップS11に移行して、第1ポンプ停止制御部21bがポンプ停止信号をポンプ13に送出することでポンプ13を一時停止させる。
Next, in step S7, the
ステップS11でポンプ13を一時停止させた後、ステップS12に移行して、作業者により三方電磁弁17bの交換又は修理が行われる。三方電磁弁17bの不具合が取り除かれれば、ステップS13に移行して、ポンプ13の駆動が再開される。ポンプ13の駆動再開は、スイッチ押下などの作業者によるマニュアル操作がトリガとなる。その後ステップS8に移行する。
After temporarily stopping the
次に、ステップS8において、分取制御部21aが三方電磁弁17b、アーム17aを制御することで、分取したい試料の分取が新しい試験管にて開始される。そして、ステップS9にて、検出器16の検出レベルが所定レベル未満であるかが繰り返し判断される。検出器16の検出レベルが所定レベル以上であれば(ステップS9:NO)、試料の分取が継続される。そして、検出器16の検出レベルが所定レベル未満になれば(ステップS9:YES)、ステップS10に移行して、分取を終了する。
Next, in step S8, the sorting
以上のように、本実施の形態によれば、液体クロマトグラフィがピークモードで行なわれる場合において、三方電磁弁17b及び液体センサ31の不具合を容易に発見できると共に、不具合があっても必要な成分が無駄に排出されてしまうことを防止することができる。
As described above, according to the present embodiment, when the liquid chromatography is performed in the peak mode, it is possible to easily find the malfunction of the three-
[第2の実施の形態]
本発明の第2の実施の形態について図5、図6を用いて説明する。なお、第1の実施の形態と同一の部材には同一の符号を付記してその説明を省略する。第2の実施の形態の構成が第1の実施の形態と異なる点は、図5に示す制御装置19の構成図において、制御装置19のCPU21に信号供給部21dが設けられていることと、制御装置19に信号記憶部22aを有するメモリ22が設けられている点である。
[Second Embodiment]
A second embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the member same as 1st Embodiment, and the description is abbreviate | omitted. The configuration of the second embodiment is different from the first embodiment in that the
信号供給部21dは、ポンプ13の駆動開始直後に自動で、検出器16に所定レベル以上のレベル信号(ダミー信号)を供給する。このダミー信号を検出器16が検出すれば、検出信号が入出力ポート24を介して分取制御部21aに入力され、分取が行なわれる。この信号を検出器16が検出しなければ、分取制御部21aによる制御は行なわれない。
The
信号記憶部22aは、ダミー信号の信号レベルを記憶し、信号供給部21dに対してダミー信号のレベル情報を供給する。信号供給部21dは、図示しない信号生成回路において、信号記憶部22aから供給された信号レベルのパルス信号であるダミー信号を生成して、それを検出器16に供給する。
The
ピークモードにおいて液体クロマトグラフィを行う手順について、図6に示すフローチャートに基づいて説明する。なお、三方電磁弁17bが故障していないこと及び液体センサ41が故障していないことを前提としている。
The procedure for performing liquid chromatography in the peak mode will be described based on the flowchart shown in FIG. It is assumed that the three-
ステップS1からステップS5までは第1の実施の形態と同じため説明を省略する。ステップS5の後に、ステップS21に移行して、信号供給部21dがダミー信号を生成し、それを検出器16に供給する。
Steps S1 to S5 are the same as those in the first embodiment, and a description thereof will be omitted. After step S5, the process proceeds to step S21, where the
次に、ステップS22に移行して、液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知した或いは液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知していない、又は、そのいずれでもない(つまり液体センサ41だけが液体の流れを検知している)のいずれであるかが判断される。後者、つまり液体センサ41だけが液体の流れを検知した場合(ステップS22:NO)、検出器16がダミー信号を正しく検出したために、分取制御部21aによる分取制御が行なわれ、試料がノズル17cの方へ流れていることになり、試験管への試料の分取が可能であるため、ステップS6へ移行する。前者、つまり液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知した或いは液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知していない場合(ステップS22:YES)、検出器16の不具合に起因して分取制御部21aによる分取制御が働かず、試料が誤って排水管33の方へ排出されている、試料がノズル17cと排水管33との両方に排出されている、又は、試料が三方電磁弁17bから排出されていないのいずれかであることになり、ステップS23に移行して、第1ポンプ停止制御部21bがポンプ停止信号をポンプ13に送出することでポンプ13を一時停止させる。
Next, the process proceeds to step S22, in which the
ステップS23でポンプ13を一時停止した後、ステップS24に移行して、作業者による検出器16の交換又は修理が行なわれる。検出器16の不具合が取り除かれた後、ステップS25に移行してポンプ13の駆動を再開し、ステップS6に移行する。ポンプ13の駆動再開は、スイッチ押下などの作業者によるマニュアル操作がトリガとなる。ステップS6及びステップS8〜S10は第1の実施の形態と同じであるため、その説明を省略する。
After the
以上のように、本実施の形態によれば、液体クロマトグラフィがピークモードで行なわれる場合において、検出器16及び液体センサ31の不具合を容易に発見できると共に、不具合があっても必要な成分が無駄に排出されてしまうことを防止することができる。
As described above, according to the present embodiment, when the liquid chromatography is performed in the peak mode, the failure of the
以上本発明を好適な実施の形態に基づいて説明したが、本発明はその趣旨を超えない範囲において変更が可能である。即ち、液体センサ41がノズル17cに取り付けられていなくてもよい。この場合には、制御装置19のCPU21に第2ポンプ停止制御部21cを設ける必要もない。多方弁として四方弁などを用いてもよい。また、ステップS7及びステップS22において、液体センサ31が流れを検知したか否かだけを判断し、液体センサ31が流れを検知した場合にポンプを一時停止してもよい。
Although the present invention has been described based on the preferred embodiments, the present invention can be modified without departing from the spirit of the present invention. That is, the
また、液体クロマトグラフの制御プログラムは、記憶部のROMに予め読み出し専用に書き込まれていてもよいし、CD等の記録媒体に記録されたものが必要時に読み出されて記憶部に書き込まれてもよいし、さらにはインターネット等の電気通信回線を介して伝送されて記憶部に書き込まれてもよい。 In addition, the liquid chromatograph control program may be written in the ROM of the storage unit in advance for reading only, or the one recorded on a recording medium such as a CD is read out and written to the storage unit when necessary. Alternatively, it may be transmitted via a telecommunication line such as the Internet and written in the storage unit.
10 液体クロマトグラフ
11 溶離液
12 容器
13 ポンプ
14 インジェクター
15 カラム
16 検出器
17a アーム
17b 三方電磁弁(多方弁)
17c ノズル
18 試験管支持部
19 制御装置
20 フラクションコレクタ
21 CPU
21a 分取制御部
21b 第1ポンプ停止制御部(第1のポンプ停止制御手段)
21c 第2ポンプ停止制御部(第2のポンプ停止制御手段)
21d 信号供給部(信号供給手段)
22 メモリ
22a 信号記憶部
23 ハードディスク
24 入出力ポート
25 入力部
26 表示画面ディスプレイ
27 アーム駆動部
28 弁駆動部
31 液体センサ
32a、32b、32c ポート
33 排水管
41 液体センサ
52 所定レベル
DESCRIPTION OF
21a
21c 2nd pump stop control part (2nd pump stop control means)
21d Signal supply unit (signal supply means)
22
Claims (18)
前記カラムに溶離液を供給するポンプと、
前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、
前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、
前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサと、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフ。 A column packed with a stationary phase;
A pump for supplying an eluent to the column;
A detector for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column;
A fraction collector for separating a sample that has been eluted from the column and then supplied to the first port of the multi-way valve into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve;
A first liquid sensor that detects whether there is liquid outflow from the third port of the multi-way valve;
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other, and the concentration detection level by the detector is lower than the predetermined level. Valve control means for controlling the multi-way valve so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when the
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port, a first stop is made to temporarily stop the pump. A liquid chromatograph comprising pump stop control means.
前記第1のポンプ停止制御手段は、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く、且つ、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項1に記載の液体クロマトグラフ。 A second liquid sensor for detecting whether or not there is a liquid outflow from the second port of the multi-way valve;
When the first pump stop control means detects that the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port. The liquid chromatograph according to claim 1, wherein when both the first and second sensors detect that there is no liquid outflow, the pump is temporarily stopped.
前記カラムに溶離液を供給するポンプと、
前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、
前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、
前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサと、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、
前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段と、
前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフ。 A column packed with a stationary phase;
A pump for supplying an eluent to the column;
A detector for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column;
A fraction collector for separating a sample that has been eluted from the column and then supplied to the first port of the multi-way valve into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve;
A first liquid sensor that detects whether there is liquid outflow from the third port of the multi-way valve;
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other, and the concentration detection level by the detector is lower than the predetermined level. Valve control means for controlling the multi-way valve so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when the
Signal supply means for supplying a signal having a level higher than the predetermined level to the detector immediately after the start of driving of the pump;
And a first pump stop control means for temporarily stopping the pump when the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port. Liquid chromatograph.
前記第1のポンプ停止制御手段は、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項3に記載の液体クロマトグラフ。 A second liquid sensor for detecting whether or not there is a liquid outflow from the second port of the multi-way valve;
The first pump stop control means detects that the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port or that both the first and second sensors have liquid outflow. The liquid chromatograph according to claim 3, wherein the pump is temporarily stopped when it is detected that there is not.
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフの制御装置。 A column filled with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, a detector for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column, and a multi-way valve after elution from the column. A fraction collector that separates the sample supplied to the first port into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve, and whether or not there is a liquid outflow from the third port of the multi-way valve. A liquid chromatograph control device comprising a first liquid sensor to detect,
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other, and the concentration detection level by the detector is lower than the predetermined level. Valve control means for controlling the multi-way valve so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when the
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port, a first stop is made to temporarily stop the pump. A liquid chromatograph control device comprising pump stop control means.
前記第1のポンプ停止制御手段は、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く、且つ、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項7に記載の液体クロマトグラフの制御装置。 The liquid chromatograph further comprises a second liquid sensor for detecting whether or not there is an outflow of liquid from the second port of the multi-way valve;
When the first pump stop control means detects that the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port. 8. The liquid chromatograph control device according to claim 7, wherein when both the first and second sensors detect that no liquid flows out, the pump is temporarily stopped.
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、
前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段と、
前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフの制御装置。 A column filled with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, a detector for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column, and a multi-way valve after elution from the column. A fraction collector that separates the sample supplied to the first port into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve, and whether or not there is a liquid outflow from the third port of the multi-way valve. A liquid chromatograph control device comprising a first liquid sensor to detect,
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other, and the concentration detection level by the detector is lower than the predetermined level. Valve control means for controlling the multi-way valve so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when the
Signal supply means for supplying a signal having a level higher than the predetermined level to the detector immediately after the start of driving of the pump;
And a first pump stop control means for temporarily stopping the pump when the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port. Control device for liquid chromatograph.
前記第1のポンプ停止制御手段は、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項9に記載の液体クロマトグラフの制御装置。 The liquid chromatograph further comprises a second liquid sensor for detecting whether or not there is an outflow of liquid from the second port of the multi-way valve;
The first pump stop control means detects that the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port or that both the first and second sensors have liquid outflow. The liquid chromatograph control device according to claim 9, wherein when the absence is detected, the pump is temporarily stopped.
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段、及び、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段としてコンピュータを機能させる液体クロマトグラフ制御プログラム。 A column filled with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, a detector for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column, and a multi-way valve after elution from the column. A fraction collector that separates the sample supplied to the first port into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve, and whether or not there is a liquid outflow from the third port of the multi-way valve. A chromatograph control program for causing a computer to control a liquid chromatograph including a first liquid sensor to be detected,
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other, and the concentration detection level by the detector is lower than the predetermined level. A valve control means for controlling the multi-way valve so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port, a first stop is made to temporarily stop the pump. A liquid chromatograph control program for causing a computer to function as a pump stop control means.
前記第1のポンプ停止制御手段は、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く、且つ、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項13に記載の液体クロマトグラフ制御プログラム。 A chromatograph control program for causing a computer to control the liquid chromatograph further comprising a second liquid sensor for detecting whether or not there is a liquid outflow from the second port of the multi-way valve,
When the first pump stop control means detects that the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port. 14. The liquid chromatograph control program according to claim 13, wherein when both the first and second sensors detect that no liquid flows out, the pump is temporarily stopped.
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段、
前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段、及び、
前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段としてコンピュータを機能させる液体クロマトグラフ制御プログラム。 A column filled with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, a detector for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column, and a multi-way valve after elution from the column. A fraction collector that separates the sample supplied to the first port into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve, and whether or not there is a liquid outflow from the third port of the multi-way valve. A chromatograph control program for causing a computer to control a liquid chromatograph including a first liquid sensor to be detected,
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other, and the concentration detection level by the detector is lower than the predetermined level. Valve control means for controlling the multi-way valve so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when
Signal supply means for supplying a signal having a level higher than the predetermined level to the detector immediately after the start of driving of the pump; and
A liquid chromatograph control program for causing a computer to function as first pump stop control means for temporarily stopping the pump when the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port .
前記第1のポンプ停止制御手段は、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項15に記載の液体クロマトグラフ制御プログラム。 A chromatograph control program for causing a computer to control the liquid chromatograph further comprising a second liquid sensor for detecting whether or not there is a liquid outflow from the second port of the multi-way valve,
The first pump stop control means detects that the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port or that both the first and second sensors have liquid outflow. The liquid chromatograph control program according to claim 15, wherein when the absence is detected, the pump is temporarily stopped.
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