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JP4087353B2 - Liquid chromatograph, liquid chromatograph control device, and liquid chromatograph control program - Google Patents
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Liquid chromatograph, liquid chromatograph control device, and liquid chromatograph control program Download PDF

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Description

本発明は、液体クロマトグラフ、液体クロマトグラフの制御装置、及び、液体クロマトグラフ制御プログラムに関する。   The present invention relates to a liquid chromatograph, a liquid chromatograph control device, and a liquid chromatograph control program.

特許文献1に記載されているように、液体クロマトグラフィにおいては、カラム内に充填された固定相内に、複数の溶媒が混合された溶離液である移動相に溶解された試料が通過させられる。このとき、カラム内に導入された試料内の各成分は固定相との相互作用や移動相との親和性等により、それぞれカラムを通過する時間が異なるため、カラムから溶出される時点では各成分が分離される。固定相との相互作用が強い、又は移動相との親和性の弱い物質がカラム中に長く留まり、カラムから遅く溶出されることとなる。   As described in Patent Document 1, in liquid chromatography, a sample dissolved in a mobile phase, which is an eluent mixed with a plurality of solvents, is passed through a stationary phase packed in a column. At this time, each component in the sample introduced into the column has different time to pass through the column due to the interaction with the stationary phase and the affinity with the mobile phase. Are separated. A substance having a strong interaction with the stationary phase or a weak affinity with the mobile phase stays in the column for a long time and is eluted slowly from the column.

特開2003−240765号公報JP 2003-240765 A

液体クロマトグラフには、カラムから溶出された試料をその濃度に関係なく全溶出時間に亘って複数の容器に分取する通常モードと、カラムから溶出された試料の濃度が所定値を超える期間にのみ容器への分取を行うピークモードとを選択的に実行できるものがある。しかしながら、ピークモードにおいて、フローセルの汚れなどに起因した検出器の故障、フラクションコレクタに取り付けられた多方弁の故障等があると、容器に分取すべき試料が廃棄されてしまう。   The liquid chromatograph includes a normal mode in which the sample eluted from the column is separated into a plurality of containers over the entire elution time regardless of its concentration, and a period during which the concentration of the sample eluted from the column exceeds a predetermined value. There is one that can selectively execute the peak mode in which only the container is sorted. However, in the peak mode, if there is a failure of the detector due to a dirty flow cell or the like, a failure of the multi-way valve attached to the fraction collector, the sample to be dispensed is discarded.

本発明の目的は、カラムから溶出された高濃度成分が、検出器や多方弁の故障により廃棄されてしまうことを防止可能な液体クロマトグラフ、液体クロマトグラフの制御装置、及び、液体クロマトグラフ制御プログラムを提供することである。   An object of the present invention is to provide a liquid chromatograph, a liquid chromatograph control device, and a liquid chromatograph control capable of preventing high-concentration components eluted from a column from being discarded due to a failure of a detector or a multi-way valve. Is to provide a program.

課題を解決するための手段及び効果Means and effects for solving the problems

本発明の液体クロマトグラフは、固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサと、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第1の液体センサによって前記第3のポートからの液体の流出があることが検知された場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えている。   The liquid chromatograph of the present invention includes a column packed with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, a detector for detecting a concentration of a component contained in a sample eluted from the column, and the column A fraction collector for separating the sample supplied to the first port of the multi-way valve after being eluted into the plurality of containers through the second port of the multi-way valve, and from the third port of the multi-way valve A first liquid sensor for detecting whether or not a liquid has flowed out, and between the first port and the second port of the multi-way valve when the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level. And the multi-way valve is controlled so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when the concentration detection level by the detector is lower than a predetermined level. Control And when the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects that the liquid flows out from the third port, the pump is suspended. First pump stop control means.

本発明の液体クロマトグラフの制御装置は、固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサとを備えた液体クロマトグラフの制御装置であって、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第1の液体センサによって前記第3のポートからの液体の流出があることが検知された場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えている。   The liquid chromatograph control device of the present invention includes a column filled with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, a detector for detecting the concentration of a component contained in a sample eluted from the column, A fraction collector for separating the sample that has been eluted from the column and then supplied to the first port of the multi-way valve into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve; and a third of the multi-way valve A liquid chromatograph control device comprising a first liquid sensor for detecting whether or not liquid flows out from a port, wherein the multi-way valve is used when a concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level. The first port of the multi-way valve and the third port when the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other and the concentration detection level by the detector is lower than a predetermined level. A valve control means for controlling the multi-way valve so as to communicate with the port; a concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level; and the liquid from the third port is detected by the first liquid sensor. And a first pump stop control means for temporarily stopping the pump when it is detected that there is an outflow.

本発明によると、多方弁が故障している場合に、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第3のポートを介して廃棄されるのを防止することができる。   According to the present invention, it is possible to prevent the high concentration component eluted from the column from being discarded through the third port of the multi-way valve when the multi-way valve has failed.

本発明の液体クロマトグラフは、前記多方弁の前記第2のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第2の液体センサをさらに備えていてよい。このとき、前記第1のポンプ停止制御手段は、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く、且つ、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする。   The liquid chromatograph of the present invention may further include a second liquid sensor that detects whether or not there is a liquid outflow from the second port of the multi-way valve. At this time, the first pump stop control means confirms that the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, and the first liquid sensor has an outflow of liquid from the third port. When it is detected, or when both the first and second sensors detect that there is no liquid outflow, the pump is temporarily stopped.

これにより、多方弁の故障をより確実に見つけ出すことができるので、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第3のポートを介して廃棄されることがさらに少なくなる。   As a result, a failure of the multi-way valve can be detected more reliably, so that the high concentration component eluted from the column is further discarded through the third port of the multi-way valve.

別の観点において、本発明の液体クロマトグラフは、固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサと、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段と、前記第1の液体センサによって前記第3のポートからの液体の流出があることが検知された場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えている。   In another aspect, the liquid chromatograph of the present invention includes a column packed with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, and detection for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column. A fraction collector for separating the sample that has been eluted from the column and then supplied to the first port of the multi-way valve into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve, and the first of the multi-way valve A first liquid sensor that detects whether or not there is a liquid outflow from the three ports, and the first port and the second of the multi-way valve when the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level. The first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when the concentration detection level by the detector is lower than a predetermined level. Many Valve control means for controlling the valve, signal supply means for supplying a signal having a level higher than the predetermined level to the detector immediately after the start of driving of the pump, and the first liquid sensor from the third port And a first pump stop control means for temporarily stopping the pump when it is detected that there is a liquid outflow.

この観点における本発明の液体クロマトグラフの制御装置は、固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサとを備えた液体クロマトグラフの制御装置であって、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段と、前記第1の液体センサによって前記第3のポートからの液体の流出があることが検知された場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えている。   In this aspect, the liquid chromatograph control device of the present invention detects a concentration of a component contained in a sample eluted from the column, a column filled with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column. A detector, a fraction collector for separating the sample that has been eluted from the column and then supplied to the first port of the multi-way valve into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve, and the multi-way valve A liquid chromatograph control device including a first liquid sensor for detecting whether or not a liquid flows out of the third port, wherein the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level. When the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other and the concentration detection level by the detector is lower than a predetermined level, the first one of the multi-way valve A valve control means for controlling the multi-way valve so that the communication port communicates with the third port, and a signal having a level higher than the predetermined level is supplied to the detector immediately after the pump starts driving. Signal supply means, and first pump stop control means for temporarily stopping the pump when the first liquid sensor detects that the liquid has flowed out of the third port. Yes.

本発明によると、検出器が故障している場合に、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第3のポートを介して廃棄されるのを防止することができる。   According to the present invention, it is possible to prevent the high concentration component eluted from the column from being discarded through the third port of the multi-way valve when the detector is malfunctioning.

本発明の液体クロマトグラフは、前記多方弁の前記第2のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第2の液体センサをさらに備えていてよい。このとき、前記第1のポンプ停止制御手段は、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする。   The liquid chromatograph of the present invention may further include a second liquid sensor that detects whether or not there is a liquid outflow from the second port of the multi-way valve. At this time, the first pump stop control means detects that the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port or both the first and second sensors are liquid. When it is detected that there is no outflow, the pump is temporarily stopped.

これにより、検出器の故障をより確実に見つけ出すことができるので、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第3のポートを介して廃棄されることがさらに少なくなる。   As a result, it is possible to detect the failure of the detector more reliably, so that the high-concentration components eluted from the column are further discarded through the third port of the multi-way valve.

本発明の液体クロマトグラフ及びその制御装置は、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知し、且つ、前記第2の液体センサが前記第2のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第2のポンプ停止制御手段をさらに備えていることが好ましい。代替的に、本発明の液体クロマトグラフ及びその制御装置は、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出がないことを検知し、且つ、前記第2の液体センサが前記第2のポートからの液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第2のポンプ停止制御手段をさらに備えていることが好ましい。   In the liquid chromatograph and the control device thereof according to the present invention, the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port, and the second liquid sensor detects the second port. It is preferable to further include second pump stop control means for temporarily stopping the pump when it is detected that there is a liquid outflow from the pump. Alternatively, in the liquid chromatograph and the control device thereof according to the present invention, the first liquid sensor detects that there is no liquid outflow from the third port, and the second liquid sensor It is preferable to further include second pump stop control means for temporarily stopping the pump when it is detected that there is no liquid outflow from the second port.

これによると、第1の液体センサが故障している場合に、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第3のポートを介して廃棄されるのを防止することができる。   According to this, when the first liquid sensor is out of order, it is possible to prevent the high concentration component eluted from the column from being discarded through the third port of the multi-way valve.

本発明の液体クロマトグラフ制御プログラムは、コンピュータを上述したような液体クロマトグラフの制御装置として機能させることが可能なプログラムであって、上記液体クロマトグラフの制御装置と同様の作用効果を奏する。このプログラムは、CD−ROM(Compact Disc Read Only Memory)ディスク、フレキシブルディスク(FD)、MO(Magneto Optical)ディスクなどのリムーバブル型記録媒体や、ハードディスクなどの固定型記録媒体に記録して配布可能である他、有線又は無線の電気通信手段によってインターネットなどの通信ネットワークを介して配布可能である。ここで、コンピュータは、パーソナルコンピュータのような汎用型に限らず、特定用途を有する装置に組み込まれたものであってもよい。   The liquid chromatograph control program of the present invention is a program that allows a computer to function as the above-described liquid chromatograph control device, and has the same operational effects as the liquid chromatograph control device. This program can be distributed by recording on a removable recording medium such as a CD-ROM (Compact Disc Read Only Memory) disk, flexible disk (FD), MO (Magneto Optical) disk, or a fixed recording medium such as a hard disk. In addition, it can be distributed via a communication network such as the Internet by wired or wireless telecommunication means. Here, the computer is not limited to a general-purpose computer such as a personal computer, but may be a computer incorporated in a device having a specific application.

以下、図面を参照しつつ、本発明の好適な実施の形態について説明する。   Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

[第1の実施の形態]
本発明の第1の実施の形態に係る液体クロマトグラフの概略構成を図1に基づいて説明する。図1に示す液体クロマトグラフ10は、溶離液11が貯留される容器12と、ポンプ13と、試料が含まれるインジェクター14と、カラム15と、検出器16と、フラクションコレクタ20とを含んでいる。ポンプ13、検出器16、フラクションコレクタ20及び液体センサ31は、制御装置19に接続されている。
[First Embodiment]
A schematic configuration of a liquid chromatograph according to a first embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. A liquid chromatograph 10 shown in FIG. 1 includes a container 12 in which an eluent 11 is stored, a pump 13, an injector 14 containing a sample, a column 15, a detector 16, and a fraction collector 20. . The pump 13, the detector 16, the fraction collector 20 and the liquid sensor 31 are connected to the control device 19.

ポンプ13は、容器12から溶離液11を汲み上げる。インジェクター14には試料が貯留されている。ポンプ13によって容器12から汲み上げられた溶離液11がインジェクター14に送り込まれることによって、インジェクター14から溶離液11と共に試料が送出される。   The pump 13 pumps the eluent 11 from the container 12. A sample is stored in the injector 14. When the eluent 11 pumped up from the container 12 by the pump 13 is sent to the injector 14, the sample is sent out from the injector 14 together with the eluent 11.

カラム15には固定相としてのシリカゲルが充填されている。カラム15に試料及び溶離液11が供給されることで、カラム15から試料が溶出されて液体クロマトグラフが行われる。   Column 15 is packed with silica gel as a stationary phase. By supplying the sample and the eluent 11 to the column 15, the sample is eluted from the column 15 and a liquid chromatograph is performed.

検出器16は、フローセル内での吸光度に基づいて、カラム15から溶出された試料の濃度を検出する。そして、検出器16は、検出信号を制御装置19に送出する。   The detector 16 detects the concentration of the sample eluted from the column 15 based on the absorbance in the flow cell. Then, the detector 16 sends a detection signal to the control device 19.

フラクションコレクタ20は、多数の試験管(容器)を有する試験管支持部18と、アーム17aと、三方電磁弁17bとを有している。三方電磁弁17bは、3つのポート32a,32b,32cを有している。ポート32aは、検出器16を介してカラム15に接続された入力ポートである。ポート32bは、試験管支持部18に支持された試験管内に液体を吐出するノズル17cが接続された分取出力ポートである。ポート32cは、廃棄すべき試料が通過する排水管33が接続された廃棄出力ポートである。三方電磁弁17bは、制御装置19からの駆動信号に基づいて、ポート32aとポート32bとが連通した状態、ポート32aとポート32cとが連通した状態、及び、ポート32bとポート32cとが連通した状態のいずれかをとることができる。アーム17aは、制御装置19からの駆動信号に基づいて、ノズル17cを分取先の試験管の真上の位置に移動させる。   The fraction collector 20 includes a test tube support 18 having a large number of test tubes (containers), an arm 17a, and a three-way electromagnetic valve 17b. The three-way solenoid valve 17b has three ports 32a, 32b, and 32c. The port 32 a is an input port connected to the column 15 through the detector 16. The port 32b is a preparative output port to which a nozzle 17c that discharges liquid into the test tube supported by the test tube support 18 is connected. The port 32c is a waste output port to which a drain pipe 33 through which a sample to be discarded passes is connected. In the three-way solenoid valve 17b, based on the drive signal from the control device 19, the port 32a and the port 32b communicate with each other, the port 32a and the port 32c communicate with each other, and the port 32b and the port 32c communicate with each other. Any of the states can be taken. Based on the drive signal from the control device 19, the arm 17a moves the nozzle 17c to a position directly above the test tube of the sorting destination.

排水管33には、液体センサ31が取り付けられている。液体センサ31は、ポート32cからの液体の流出があるかどうかを検知する。ポート32cからの液体の流出があれば、液体センサ31は、その検知信号を制御装置19に送出する。   A liquid sensor 31 is attached to the drain pipe 33. The liquid sensor 31 detects whether there is a liquid outflow from the port 32c. If there is a liquid outflow from the port 32 c, the liquid sensor 31 sends a detection signal to the control device 19.

ノズル17cには、ポート32bからの液体の流出があるかどうかを検知する液体センサ41が接続されている。ポート32bからの液体の流出があれば、液体センサ41は、その検知信号を制御装置19に送出する。   A liquid sensor 41 is connected to the nozzle 17c to detect whether or not there is a liquid outflow from the port 32b. If there is a liquid outflow from the port 32 b, the liquid sensor 41 sends a detection signal to the control device 19.

図2は、検出器16において検出された濃度変化曲線51の一例である。この例では、時刻a以前及び時刻b以後には濃度変化曲線51が示す濃度検出レベルが所定レベル52より低く、時刻aから時刻bまでの時間wの間には濃度変化曲線51が示す濃度検出レベルが所定レベル52よりも高い。このような場合、制御装置19は、ピークモードにおいて、時刻a以前及び時刻b以後にはポート32aとポート32cとの間が連通し、時刻aから時刻bまでの時間wの間にはポート32aとポート32bとの間が連通するように三方電磁弁17bを制御する。   FIG. 2 is an example of the density change curve 51 detected by the detector 16. In this example, the density detection level indicated by the density change curve 51 is lower than the predetermined level 52 before the time a and after the time b, and the density detection indicated by the density change curve 51 during the time w from the time a to the time b. The level is higher than the predetermined level 52. In such a case, in the peak mode, the control device 19 communicates between the port 32a and the port 32c before the time a and after the time b, and during the time w from the time a to the time b, the port 32a And the port 32b are controlled so that the three-way solenoid valve 17b communicates.

制御装置19は、例えば汎用のパーソナルコンピュータなどの情報処理装置によって構成されている。図3に示すように、制御装置19は、CPU21と、ハードディスク23と、入出力ポート24とを有している。   The control device 19 is configured by an information processing device such as a general-purpose personal computer. As shown in FIG. 3, the control device 19 includes a CPU 21, a hard disk 23, and an input / output port 24.

入出力ポート24には、例えばキーボードやマウスなどから構成された入力部25と、液体クロマトグラフの実行過程における様々な情報をオペレータに知らせるためのディスプレイ(表示画面)26と、後述する分取制御部21aからの指示に基づいてアーム17aに駆動信号を送出するアーム駆動部27と、分取制御部21aからの指示に基づいて三方電磁弁17bに駆動信号を送出する弁駆動部28とが接続されている。入力部25、ディスプレイ26、アーム駆動部27及び弁駆動部28は、制御装置19の一部を構成している。また、入出力ポート24には、カラム15から溶出された試料の濃度信号を出力する検出器16が接続されている。   The input / output port 24 includes, for example, an input unit 25 constituted by a keyboard, a mouse, and the like, a display (display screen) 26 for notifying an operator of various information in the execution process of the liquid chromatograph, and a sorting control described later An arm drive unit 27 that sends a drive signal to the arm 17a based on an instruction from the unit 21a and a valve drive unit 28 that sends a drive signal to the three-way electromagnetic valve 17b based on an instruction from the sorting control unit 21a are connected. Has been. The input unit 25, the display 26, the arm driving unit 27, and the valve driving unit 28 constitute a part of the control device 19. The input / output port 24 is connected to a detector 16 that outputs a concentration signal of the sample eluted from the column 15.

アーム駆動部27は、分取制御部21aが出力する制御信号に基づいて、アーム17aを駆動する駆動信号を生成する。この駆動信号に基づいて、アーム17aは、試験管支持部18が有する複数の試験管のうち、カラム15から溶出される試料の分取先となる試験管の真上の位置にノズル17cを移動させる。   The arm drive unit 27 generates a drive signal for driving the arm 17a based on the control signal output from the sorting control unit 21a. Based on this drive signal, the arm 17a moves the nozzle 17c to a position directly above the test tube that is the collection destination of the sample eluted from the column 15 among the plurality of test tubes of the test tube support 18. Let

弁駆動部28は、分取制御部21aが出力する制御信号に基づいて、三方電磁弁17bの3つのポート32a,32b,32cのうち連通する2つのポートを選択するための駆動信号を生成する。   The valve drive unit 28 generates a drive signal for selecting two communicating ports among the three ports 32a, 32b, 32c of the three-way solenoid valve 17b based on the control signal output by the sorting control unit 21a. .

以下に詳述するように、CPU21は、分取制御部21aと、第1ポンプ停止制御部21bと、第2ポンプ停止制御部21cとして機能する。   As will be described in detail below, the CPU 21 functions as a sorting control unit 21a, a first pump stop control unit 21b, and a second pump stop control unit 21c.

分取制御部21aは、検出器16から制御装置19に供給された検出信号が示す濃度検出レベルが所定レベル52よりも高くなれば、アーム駆動部27及び弁駆動部28に制御信号を送出し、三方電磁弁17bのポート32aとポート32bとの間を連通させるとともに、アーム17aを新たな試験管の真上に移動させる。これによって、新たな試験管への試料の分取が開始される。一方、分取制御部21aは、検出器16から制御装置19に供給された検出信号が示す濃度検出レベルが所定レベル52よりも低くなれば、アーム駆動部27及び弁駆動部28に制御信号を送出し、三方電磁弁17bのポート32aとポート32cとの間を連通させる。   When the concentration detection level indicated by the detection signal supplied from the detector 16 to the control device 19 is higher than the predetermined level 52, the sorting control unit 21a sends a control signal to the arm driving unit 27 and the valve driving unit 28. The communication between the port 32a and the port 32b of the three-way solenoid valve 17b is made, and the arm 17a is moved right above a new test tube. This initiates the dispensing of the sample into a new test tube. On the other hand, when the concentration detection level indicated by the detection signal supplied from the detector 16 to the control device 19 is lower than the predetermined level 52, the sorting control unit 21a sends a control signal to the arm driving unit 27 and the valve driving unit 28. The three-way solenoid valve 17b communicates between the port 32a and the port 32c.

第1ポンプ停止制御部21bは、濃度変化曲線51が示す濃度検出レベルが所定レベル52よりも高いにもかかわらず液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知している場合又は両方の液体センサ31,42が液体の流出がない旨を検知している場合、ポンプ停止信号をポンプ13に送出して、ポンプ13を一時停止させる。かかる場合は、検出器16が故障していないということが予め分かっているとすると、三方電磁弁17bが故障している確率が高い。また、濃度検出レベルが所定レベルよりも低いにもかかわらず液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知していない場合又は両方の液体センサ31,42が液体の流出がある旨を検知している場合にも、第1ポンプ停止制御部21bはポンプ停止信号をポンプ13に送出して、ポンプ13を一時停止させる。かかる場合もまた、検出器16が故障していないということが予め分かっているとすると、三方電磁弁17bが故障している確率が高いことになる。   When the first pump stop control unit 21b detects that the liquid sensor 31 has an outflow of liquid from the port 32c even though the concentration detection level indicated by the concentration change curve 51 is higher than the predetermined level 52, or When both the liquid sensors 31 and 42 detect that there is no liquid outflow, a pump stop signal is sent to the pump 13 to temporarily stop the pump 13. In such a case, if it is known in advance that the detector 16 has not failed, the probability that the three-way solenoid valve 17b has failed is high. In addition, when the concentration detection level is lower than the predetermined level, the liquid sensor 31 does not detect that there is a liquid outflow from the port 32c, or both the liquid sensors 31 and 42 have a liquid outflow. Even when this is detected, the first pump stop control unit 21b sends a pump stop signal to the pump 13 to temporarily stop the pump 13. Also in this case, if it is known in advance that the detector 16 has not failed, there is a high probability that the three-way solenoid valve 17b has failed.

第2ポンプ停止制御部21cは、液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知しているにもかかわらず液体センサ41がポート32bからの液体の流出がある旨を検知している場合、ポンプ停止信号をポンプ13に送出して、ポンプ13を一時停止させる。なぜなら、液体センサ41が故障していないことが予め分かっているとすると、液体センサ31が故障していることになるからである。また、液体センサ31がポート32cからの液体の流出がない旨を検知しているにもかかわらず液体センサ41がポート32bからの液体の流出がない旨を検知している場合にも、第2ポンプ停止制御部21cはポンプ停止信号をポンプ13に送出して、ポンプ13を一時停止させる。この場合もまた、液体センサ41が故障していないことが予め分かっているとすると、液体センサ31が故障していることになるからである。   The second pump stop control unit 21c detects that the liquid sensor 41 has an outflow of liquid from the port 32b even though the liquid sensor 31 has detected the outflow of liquid from the port 32c. If so, a pump stop signal is sent to the pump 13 to stop the pump 13 temporarily. This is because if it is known in advance that the liquid sensor 41 has not failed, the liquid sensor 31 has failed. In addition, even when the liquid sensor 41 detects that there is no liquid outflow from the port 32b even though the liquid sensor 31 has detected that there is no liquid outflow from the port 32c, the second The pump stop control unit 21c sends a pump stop signal to the pump 13 to stop the pump 13 temporarily. Also in this case, if it is known in advance that the liquid sensor 41 has not failed, the liquid sensor 31 has failed.

ハードディスク23には、本実施の形態による液体クロマトグラフの制御プログラムを含む各種のソフトウェアが記憶されている。そして、これらのハードウェア及びソフトウェアが組み合わされることによって、上述の各部21a、21b、21cが構築されている。なお、このプログラムは、CD−ROM、FD、MOなどのリムーバブル型記録媒体に記録しておくことにより、任意のコンピュータにインストールすることが可能である。   The hard disk 23 stores various software including a liquid chromatograph control program according to the present embodiment. The above-described units 21a, 21b, and 21c are constructed by combining these hardware and software. This program can be installed in any computer by recording it on a removable recording medium such as a CD-ROM, FD, or MO.

次に、ピークモードにおける液体クロマトグラフを行う手順について、図4に示すフローチャートに基づいて説明する。なお、検出器16が故障していないこと及び液体センサ41が故障していないことを前提としている。   Next, the procedure for performing the liquid chromatograph in the peak mode will be described based on the flowchart shown in FIG. It is assumed that the detector 16 has not failed and the liquid sensor 41 has not failed.

図4のステップS1において、ポンプ13を駆動させて液体クロマトグラフを開始する。   In step S1 of FIG. 4, the pump 13 is driven to start a liquid chromatograph.

次に、ステップS2において、液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知している或いは液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知していない、又は、そのいずれでもない(つまり一方の液体センサだけが液体の流れを検知している)のいずれであるかが判断される。液体センサ31及び液体センサ41の一方だけが液体を検知していれば、液体センサ31は正常に機能していることになり、ステップS6に移行する。液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知している又は両方のセンサ31,42が共に液体の流れを検知していない場合(ステップS2:YES)、液体センサ41が故障していないことが前提であるから、液体センサ31が故障していることになる。そこで、ステップS3に移行して、第2ポンプ停止制御部21cがポンプ停止信号をポンプ13に送出することでポンプ13を一時停止させる。   Next, in step S2, the liquid sensor 31 and the liquid sensor 41 both detect the liquid flow, or the liquid sensor 31 and the liquid sensor 41 both do not detect the liquid flow, or neither ( That is, it is determined which one of the liquid sensors is detecting the flow of the liquid). If only one of the liquid sensor 31 and the liquid sensor 41 detects the liquid, the liquid sensor 31 is functioning normally, and the process proceeds to step S6. When the liquid sensor 31 and the liquid sensor 41 both detect the flow of the liquid, or when both the sensors 31 and 42 do not detect the flow of the liquid (step S2: YES), the liquid sensor 41 has not failed. Therefore, the liquid sensor 31 is out of order. Then, it transfers to step S3 and the 2nd pump stop control part 21c sends out a pump stop signal to the pump 13, and stops the pump 13 temporarily.

ステップS3でポンプを一時停止させた後に、ステップS4に移行して、作業者が液体センサ31の交換又は修理又は点検を行う。液体センサ31の不具合が解消されれば、ステップS5に移行して、ポンプ13の駆動を再開させる。ポンプ13の駆動再開は、スイッチ押下などの作業者によるマニュアル操作がトリガとなる。   After the pump is temporarily stopped in step S3, the process proceeds to step S4, and the operator replaces, repairs, or checks the liquid sensor 31. If the malfunction of the liquid sensor 31 is eliminated, the process proceeds to step S5 and the driving of the pump 13 is resumed. The restart of the pump 13 is triggered by a manual operation by an operator such as pressing a switch.

次に、ステップS6に移行して、検出器16の検出レベルが所定レベル以上であるかが判断される。検出器16の検出レベルが所定レベル以上であれば(ステップS6:YES)、ステップS7に移行する。検出器16の検出レベルが所定レベル未満であれば(ステップS6:NO)、検出器16が所定レベル以上の検出レベルを検出するまでステップS6の判断が繰り返される。   Next, the process proceeds to step S6, and it is determined whether the detection level of the detector 16 is equal to or higher than a predetermined level. If the detection level of the detector 16 is equal to or higher than the predetermined level (step S6: YES), the process proceeds to step S7. If the detection level of the detector 16 is less than the predetermined level (step S6: NO), the determination in step S6 is repeated until the detector 16 detects a detection level equal to or higher than the predetermined level.

次に、ステップS7で、液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知した或いは液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知していない、又は、そのいずれでもない(つまり液体センサ41だけが液体の流れを検知している)のいずれであるかが判断される。後者、つまり液体センサ41だけが液体の流れを検知した場合(ステップS7:NO)、分取したい試料がノズル17cの方へ流れていることになるため、ステップS8へ移行する。前者、つまり液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知した或いは液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知していない場合(ステップS7:YES)、分取したい試料が三方電磁弁17bの不具合に起因して、誤って排水管33の方だけに排出されている、試料がノズル17cと排水管33との両方に排出されている、又は、試料が三方電磁弁17bから排出されていないのいずれかであることになり、ステップS11に移行して、第1ポンプ停止制御部21bがポンプ停止信号をポンプ13に送出することでポンプ13を一時停止させる。   Next, in step S7, the liquid sensor 31 has detected that there is an outflow of liquid from the port 32c, or neither the liquid sensor 31 nor the liquid sensor 41 has detected the liquid flow, or neither ( That is, it is determined whether only the liquid sensor 41 is detecting the flow of the liquid). If only the latter, that is, only the liquid sensor 41 detects the flow of the liquid (step S7: NO), the sample to be sorted is flowing toward the nozzle 17c, and the process proceeds to step S8. In the former case, that is, when the liquid sensor 31 detects that there is a liquid outflow from the port 32c, or when both the liquid sensor 31 and the liquid sensor 41 have not detected the liquid flow (step S7: YES), the sample to be collected However, due to the malfunction of the three-way solenoid valve 17b, the sample is accidentally discharged only to the drain pipe 33, the sample is discharged to both the nozzle 17c and the drain pipe 33, or the sample is three-way solenoid valve 17b is not discharged, the process proceeds to step S11, and the first pump stop control unit 21b sends a pump stop signal to the pump 13 to temporarily stop the pump 13.

ステップS11でポンプ13を一時停止させた後、ステップS12に移行して、作業者により三方電磁弁17bの交換又は修理が行われる。三方電磁弁17bの不具合が取り除かれれば、ステップS13に移行して、ポンプ13の駆動が再開される。ポンプ13の駆動再開は、スイッチ押下などの作業者によるマニュアル操作がトリガとなる。その後ステップS8に移行する。   After temporarily stopping the pump 13 in step S11, the process proceeds to step S12, and the operator replaces or repairs the three-way solenoid valve 17b. If the malfunction of the three-way solenoid valve 17b is removed, the process proceeds to step S13, and the drive of the pump 13 is resumed. The restart of the pump 13 is triggered by a manual operation by an operator such as pressing a switch. Thereafter, the process proceeds to step S8.

次に、ステップS8において、分取制御部21aが三方電磁弁17b、アーム17aを制御することで、分取したい試料の分取が新しい試験管にて開始される。そして、ステップS9にて、検出器16の検出レベルが所定レベル未満であるかが繰り返し判断される。検出器16の検出レベルが所定レベル以上であれば(ステップS9:NO)、試料の分取が継続される。そして、検出器16の検出レベルが所定レベル未満になれば(ステップS9:YES)、ステップS10に移行して、分取を終了する。   Next, in step S8, the sorting control unit 21a controls the three-way solenoid valve 17b and the arm 17a, so that the sorting of the sample to be sorted is started with a new test tube. In step S9, it is repeatedly determined whether the detection level of the detector 16 is less than a predetermined level. If the detection level of the detector 16 is equal to or higher than the predetermined level (step S9: NO), sample collection is continued. And if the detection level of the detector 16 becomes less than a predetermined level (step S9: YES), it will transfer to step S10 and will complete | finish sorting.

以上のように、本実施の形態によれば、液体クロマトグラフィがピークモードで行なわれる場合において、三方電磁弁17b及び液体センサ31の不具合を容易に発見できると共に、不具合があっても必要な成分が無駄に排出されてしまうことを防止することができる。   As described above, according to the present embodiment, when the liquid chromatography is performed in the peak mode, it is possible to easily find the malfunction of the three-way solenoid valve 17b and the liquid sensor 31, and the necessary components can be found even if there is a malfunction. It is possible to prevent wasteful discharge.

[第2の実施の形態]
本発明の第2の実施の形態について図5、図6を用いて説明する。なお、第1の実施の形態と同一の部材には同一の符号を付記してその説明を省略する。第2の実施の形態の構成が第1の実施の形態と異なる点は、図5に示す制御装置19の構成図において、制御装置19のCPU21に信号供給部21dが設けられていることと、制御装置19に信号記憶部22aを有するメモリ22が設けられている点である。
[Second Embodiment]
A second embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the member same as 1st Embodiment, and the description is abbreviate | omitted. The configuration of the second embodiment is different from the first embodiment in that the signal supply unit 21d is provided in the CPU 21 of the control device 19 in the configuration diagram of the control device 19 shown in FIG. The control device 19 is provided with a memory 22 having a signal storage unit 22a.

信号供給部21dは、ポンプ13の駆動開始直後に自動で、検出器16に所定レベル以上のレベル信号(ダミー信号)を供給する。このダミー信号を検出器16が検出すれば、検出信号が入出力ポート24を介して分取制御部21aに入力され、分取が行なわれる。この信号を検出器16が検出しなければ、分取制御部21aによる制御は行なわれない。   The signal supply unit 21d automatically supplies a level signal (dummy signal) of a predetermined level or higher to the detector 16 automatically immediately after the driving of the pump 13 is started. If the detector 16 detects this dummy signal, the detection signal is input to the sorting control unit 21a via the input / output port 24, and sorting is performed. If the detector 16 does not detect this signal, the control by the sorting control unit 21a is not performed.

信号記憶部22aは、ダミー信号の信号レベルを記憶し、信号供給部21dに対してダミー信号のレベル情報を供給する。信号供給部21dは、図示しない信号生成回路において、信号記憶部22aから供給された信号レベルのパルス信号であるダミー信号を生成して、それを検出器16に供給する。   The signal storage unit 22a stores the signal level of the dummy signal and supplies the level information of the dummy signal to the signal supply unit 21d. The signal supply unit 21 d generates a dummy signal that is a pulse signal having a signal level supplied from the signal storage unit 22 a in a signal generation circuit (not shown), and supplies the dummy signal to the detector 16.

ピークモードにおいて液体クロマトグラフィを行う手順について、図6に示すフローチャートに基づいて説明する。なお、三方電磁弁17bが故障していないこと及び液体センサ41が故障していないことを前提としている。   The procedure for performing liquid chromatography in the peak mode will be described based on the flowchart shown in FIG. It is assumed that the three-way solenoid valve 17b has not failed and the liquid sensor 41 has not failed.

ステップS1からステップS5までは第1の実施の形態と同じため説明を省略する。ステップS5の後に、ステップS21に移行して、信号供給部21dがダミー信号を生成し、それを検出器16に供給する。   Steps S1 to S5 are the same as those in the first embodiment, and a description thereof will be omitted. After step S5, the process proceeds to step S21, where the signal supply unit 21d generates a dummy signal and supplies it to the detector 16.

次に、ステップS22に移行して、液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知した或いは液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知していない、又は、そのいずれでもない(つまり液体センサ41だけが液体の流れを検知している)のいずれであるかが判断される。後者、つまり液体センサ41だけが液体の流れを検知した場合(ステップS22:NO)、検出器16がダミー信号を正しく検出したために、分取制御部21aによる分取制御が行なわれ、試料がノズル17cの方へ流れていることになり、試験管への試料の分取が可能であるため、ステップS6へ移行する。前者、つまり液体センサ31がポート32cからの液体の流出がある旨を検知した或いは液体センサ31及び液体センサ41が共に液体の流れを検知していない場合(ステップS22:YES)、検出器16の不具合に起因して分取制御部21aによる分取制御が働かず、試料が誤って排水管33の方へ排出されている、試料がノズル17cと排水管33との両方に排出されている、又は、試料が三方電磁弁17bから排出されていないのいずれかであることになり、ステップS23に移行して、第1ポンプ停止制御部21bがポンプ停止信号をポンプ13に送出することでポンプ13を一時停止させる。   Next, the process proceeds to step S22, in which the liquid sensor 31 detects that there is a liquid outflow from the port 32c, or both the liquid sensor 31 and the liquid sensor 41 do not detect the liquid flow, or any of them. However, it is determined whether it is (that is, only the liquid sensor 41 is detecting the flow of the liquid). In the latter case, that is, when only the liquid sensor 41 detects the flow of the liquid (step S22: NO), since the detector 16 has correctly detected the dummy signal, the sorting control by the sorting control unit 21a is performed, and the sample is ejected from the nozzle. Since it flows to 17c and the sample can be sorted into the test tube, the process proceeds to step S6. In the former case, that is, when the liquid sensor 31 detects that the liquid is flowing out from the port 32c, or when both the liquid sensor 31 and the liquid sensor 41 have not detected the liquid flow (step S22: YES), the detector 16 The sorting control by the sorting control unit 21a does not work due to the malfunction, the sample is accidentally discharged toward the drain pipe 33, the sample is discharged to both the nozzle 17c and the drain pipe 33, Alternatively, the sample is either not discharged from the three-way solenoid valve 17b, and the process proceeds to step S23, where the first pump stop control unit 21b sends a pump stop signal to the pump 13, whereby the pump 13 Is paused.

ステップS23でポンプ13を一時停止した後、ステップS24に移行して、作業者による検出器16の交換又は修理が行なわれる。検出器16の不具合が取り除かれた後、ステップS25に移行してポンプ13の駆動を再開し、ステップS6に移行する。ポンプ13の駆動再開は、スイッチ押下などの作業者によるマニュアル操作がトリガとなる。ステップS6及びステップS8〜S10は第1の実施の形態と同じであるため、その説明を省略する。   After the pump 13 is temporarily stopped in step S23, the process proceeds to step S24, where the operator replaces or repairs the detector 16. After the defect of the detector 16 is removed, the process proceeds to step S25, the driving of the pump 13 is resumed, and the process proceeds to step S6. The restart of the pump 13 is triggered by a manual operation by an operator such as pressing a switch. Since step S6 and steps S8 to S10 are the same as those in the first embodiment, the description thereof is omitted.

以上のように、本実施の形態によれば、液体クロマトグラフィがピークモードで行なわれる場合において、検出器16及び液体センサ31の不具合を容易に発見できると共に、不具合があっても必要な成分が無駄に排出されてしまうことを防止することができる。   As described above, according to the present embodiment, when the liquid chromatography is performed in the peak mode, the failure of the detector 16 and the liquid sensor 31 can be easily found, and necessary components are wasted even if there is a failure. Can be prevented from being discharged.

以上本発明を好適な実施の形態に基づいて説明したが、本発明はその趣旨を超えない範囲において変更が可能である。即ち、液体センサ41がノズル17cに取り付けられていなくてもよい。この場合には、制御装置19のCPU21に第2ポンプ停止制御部21cを設ける必要もない。多方弁として四方弁などを用いてもよい。また、ステップS7及びステップS22において、液体センサ31が流れを検知したか否かだけを判断し、液体センサ31が流れを検知した場合にポンプを一時停止してもよい。   Although the present invention has been described based on the preferred embodiments, the present invention can be modified without departing from the spirit of the present invention. That is, the liquid sensor 41 may not be attached to the nozzle 17c. In this case, it is not necessary to provide the second pump stop control unit 21c in the CPU 21 of the control device 19. A four-way valve or the like may be used as the multi-way valve. In step S7 and step S22, it may be determined only whether the liquid sensor 31 has detected a flow, and the pump may be temporarily stopped when the liquid sensor 31 has detected a flow.

また、液体クロマトグラフの制御プログラムは、記憶部のROMに予め読み出し専用に書き込まれていてもよいし、CD等の記録媒体に記録されたものが必要時に読み出されて記憶部に書き込まれてもよいし、さらにはインターネット等の電気通信回線を介して伝送されて記憶部に書き込まれてもよい。   In addition, the liquid chromatograph control program may be written in the ROM of the storage unit in advance for reading only, or the one recorded on a recording medium such as a CD is read out and written to the storage unit when necessary. Alternatively, it may be transmitted via a telecommunication line such as the Internet and written in the storage unit.

本発明の第1の実施の形態に係る液体クロマトグラフの概略構成図である。1 is a schematic configuration diagram of a liquid chromatograph according to a first embodiment of the present invention. 試料の濃度レベルの経時変化を表すグラフである。It is a graph showing the time-dependent change of the density | concentration level of a sample. 本発明の第1の実施の形態に係る液体クロマトグラフの制御装置のブロック図である。It is a block diagram of the control apparatus of the liquid chromatograph which concerns on the 1st Embodiment of this invention. 本発明の第1の実施の形態に係る液体クロマトグラフの動作を説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating operation | movement of the liquid chromatograph which concerns on the 1st Embodiment of this invention. 本発明の第2の実施の形態に係る液体クロマトグラフの制御装置のブロック図である。It is a block diagram of the control apparatus of the liquid chromatograph which concerns on the 2nd Embodiment of this invention. 本発明の第2の実施の形態に係る液体クロマトグラフの動作を説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating operation | movement of the liquid chromatograph which concerns on the 2nd Embodiment of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

10 液体クロマトグラフ
11 溶離液
12 容器
13 ポンプ
14 インジェクター
15 カラム
16 検出器
17a アーム
17b 三方電磁弁(多方弁)
17c ノズル
18 試験管支持部
19 制御装置
20 フラクションコレクタ
21 CPU
21a 分取制御部
21b 第1ポンプ停止制御部(第1のポンプ停止制御手段)
21c 第2ポンプ停止制御部(第2のポンプ停止制御手段)
21d 信号供給部(信号供給手段)
22 メモリ
22a 信号記憶部
23 ハードディスク
24 入出力ポート
25 入力部
26 表示画面ディスプレイ
27 アーム駆動部
28 弁駆動部
31 液体センサ
32a、32b、32c ポート
33 排水管
41 液体センサ
52 所定レベル
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Liquid chromatograph 11 Eluent 12 Container 13 Pump 14 Injector 15 Column 16 Detector 17a Arm 17b Three-way solenoid valve (multi-way valve)
17c Nozzle 18 Test tube support 19 Control device 20 Fraction collector 21 CPU
21a Sorting control unit 21b First pump stop control unit (first pump stop control means)
21c 2nd pump stop control part (2nd pump stop control means)
21d Signal supply unit (signal supply means)
22 memory 22a signal storage unit 23 hard disk 24 input / output port 25 input unit 26 display screen display 27 arm drive unit 28 valve drive unit 31 liquid sensors 32a, 32b, 32c port 33 drain pipe 41 liquid sensor 52 predetermined level

Claims (18)

固定相が充填されたカラムと、
前記カラムに溶離液を供給するポンプと、
前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、
前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、
前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサと、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフ。
A column packed with a stationary phase;
A pump for supplying an eluent to the column;
A detector for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column;
A fraction collector for separating a sample that has been eluted from the column and then supplied to the first port of the multi-way valve into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve;
A first liquid sensor that detects whether there is liquid outflow from the third port of the multi-way valve;
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other, and the concentration detection level by the detector is lower than the predetermined level. Valve control means for controlling the multi-way valve so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when the
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port, a first stop is made to temporarily stop the pump. A liquid chromatograph comprising pump stop control means.
前記多方弁の前記第2のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第2の液体センサをさらに備えており、
前記第1のポンプ停止制御手段は、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く、且つ、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項1に記載の液体クロマトグラフ。
A second liquid sensor for detecting whether or not there is a liquid outflow from the second port of the multi-way valve;
When the first pump stop control means detects that the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port. The liquid chromatograph according to claim 1, wherein when both the first and second sensors detect that there is no liquid outflow, the pump is temporarily stopped.
固定相が充填されたカラムと、
前記カラムに溶離液を供給するポンプと、
前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、
前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、
前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサと、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、
前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段と、
前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフ。
A column packed with a stationary phase;
A pump for supplying an eluent to the column;
A detector for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column;
A fraction collector for separating a sample that has been eluted from the column and then supplied to the first port of the multi-way valve into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve;
A first liquid sensor that detects whether there is liquid outflow from the third port of the multi-way valve;
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other, and the concentration detection level by the detector is lower than the predetermined level. Valve control means for controlling the multi-way valve so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when the
Signal supply means for supplying a signal having a level higher than the predetermined level to the detector immediately after the start of driving of the pump;
And a first pump stop control means for temporarily stopping the pump when the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port. Liquid chromatograph.
前記多方弁の前記第2のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第2の液体センサをさらに備えており、
前記第1のポンプ停止制御手段は、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項3に記載の液体クロマトグラフ。
A second liquid sensor for detecting whether or not there is a liquid outflow from the second port of the multi-way valve;
The first pump stop control means detects that the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port or that both the first and second sensors have liquid outflow. The liquid chromatograph according to claim 3, wherein the pump is temporarily stopped when it is detected that there is not.
前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知し、且つ、前記第2の液体センサが前記第2のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第2のポンプ停止制御手段をさらに備えていることを特徴とする請求項2又は4に記載の液体クロマトグラフ。   When the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port, and the second liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the second port The liquid chromatograph according to claim 2, further comprising second pump stop control means for temporarily stopping the pump. 前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出がないことを検知し、且つ、前記第2の液体センサが前記第2のポートからの液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第2のポンプ停止制御手段をさらに備えていることを特徴とする請求項2又は4に記載の液体クロマトグラフ。   When the first liquid sensor detects that no liquid flows out from the third port, and the second liquid sensor detects that no liquid flows out from the second port The liquid chromatograph according to claim 2, further comprising second pump stop control means for temporarily stopping the pump. 固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサとを備えた液体クロマトグラフの制御装置であって、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフの制御装置。
A column filled with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, a detector for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column, and a multi-way valve after elution from the column. A fraction collector that separates the sample supplied to the first port into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve, and whether or not there is a liquid outflow from the third port of the multi-way valve. A liquid chromatograph control device comprising a first liquid sensor to detect,
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other, and the concentration detection level by the detector is lower than the predetermined level. Valve control means for controlling the multi-way valve so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when the
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port, a first stop is made to temporarily stop the pump. A liquid chromatograph control device comprising pump stop control means.
前記液体クロマトグラフが、前記多方弁の前記第2のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第2の液体センサをさらに備えており、
前記第1のポンプ停止制御手段は、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く、且つ、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項7に記載の液体クロマトグラフの制御装置。
The liquid chromatograph further comprises a second liquid sensor for detecting whether or not there is an outflow of liquid from the second port of the multi-way valve;
When the first pump stop control means detects that the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port. 8. The liquid chromatograph control device according to claim 7, wherein when both the first and second sensors detect that no liquid flows out, the pump is temporarily stopped.
固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサとを備えた液体クロマトグラフの制御装置であって、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、
前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段と、
前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段とを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフの制御装置。
A column filled with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, a detector for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column, and a multi-way valve after elution from the column. A fraction collector that separates the sample supplied to the first port into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve, and whether or not there is a liquid outflow from the third port of the multi-way valve. A liquid chromatograph control device comprising a first liquid sensor to detect,
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other, and the concentration detection level by the detector is lower than the predetermined level. Valve control means for controlling the multi-way valve so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when the
Signal supply means for supplying a signal having a level higher than the predetermined level to the detector immediately after the start of driving of the pump;
And a first pump stop control means for temporarily stopping the pump when the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port. Control device for liquid chromatograph.
前記液体クロマトグラフが、前記多方弁の前記第2のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第2の液体センサをさらに備えており、
前記第1のポンプ停止制御手段は、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項9に記載の液体クロマトグラフの制御装置。
The liquid chromatograph further comprises a second liquid sensor for detecting whether or not there is an outflow of liquid from the second port of the multi-way valve;
The first pump stop control means detects that the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port or that both the first and second sensors have liquid outflow. The liquid chromatograph control device according to claim 9, wherein when the absence is detected, the pump is temporarily stopped.
前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知し、且つ、前記第2の液体センサが前記第2のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第2のポンプ停止制御手段をさらに備えていることを特徴とする請求項8又は10に記載の液体クロマトグラフの制御装置。   When the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port, and the second liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the second port 11. The liquid chromatograph control device according to claim 8, further comprising second pump stop control means for temporarily stopping the pump. 前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出がないことを検知し、且つ、前記第2の液体センサが前記第2のポートからの液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第2のポンプ停止制御手段をさらに備えていることを特徴とする請求項8又は10に記載の液体クロマトグラフの制御装置。   When the first liquid sensor detects that no liquid flows out from the third port, and the second liquid sensor detects that no liquid flows out from the second port 11. The liquid chromatograph control device according to claim 8, further comprising second pump stop control means for temporarily stopping the pump. 固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサとを備えた液体クロマトグラフをコンピュータに制御させるためのクロマトグラフ制御プログラムであって、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段、及び、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段としてコンピュータを機能させる液体クロマトグラフ制御プログラム。
A column filled with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, a detector for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column, and a multi-way valve after elution from the column. A fraction collector that separates the sample supplied to the first port into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve, and whether or not there is a liquid outflow from the third port of the multi-way valve. A chromatograph control program for causing a computer to control a liquid chromatograph including a first liquid sensor to be detected,
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other, and the concentration detection level by the detector is lower than the predetermined level. A valve control means for controlling the multi-way valve so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port, a first stop is made to temporarily stop the pump. A liquid chromatograph control program for causing a computer to function as a pump stop control means.
前記多方弁の前記第2のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第2の液体センサをさらに備えた前記液体クロマトグラフをコンピュータに制御させるためのクロマトグラフ制御プログラムであって、
前記第1のポンプ停止制御手段は、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く、且つ、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項13に記載の液体クロマトグラフ制御プログラム。
A chromatograph control program for causing a computer to control the liquid chromatograph further comprising a second liquid sensor for detecting whether or not there is a liquid outflow from the second port of the multi-way valve,
When the first pump stop control means detects that the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level and the first liquid sensor detects the outflow of liquid from the third port. 14. The liquid chromatograph control program according to claim 13, wherein when both the first and second sensors detect that no liquid flows out, the pump is temporarily stopped.
固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第1のポートに供給された試料を前記多方弁の第2のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第3のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第1の液体センサとを備えた液体クロマトグラフをコンピュータに制御させるためのクロマトグラフ制御プログラムであって、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第2のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第1のポートと前記第3のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段、
前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段、及び、
前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第1のポンプ停止制御手段としてコンピュータを機能させる液体クロマトグラフ制御プログラム。
A column filled with a stationary phase, a pump for supplying an eluent to the column, a detector for detecting the concentration of a component contained in the sample eluted from the column, and a multi-way valve after elution from the column. A fraction collector that separates the sample supplied to the first port into a plurality of containers via the second port of the multi-way valve, and whether or not there is a liquid outflow from the third port of the multi-way valve. A chromatograph control program for causing a computer to control a liquid chromatograph including a first liquid sensor to be detected,
When the concentration detection level by the detector is higher than a predetermined level, the first port and the second port of the multi-way valve communicate with each other, and the concentration detection level by the detector is lower than the predetermined level. Valve control means for controlling the multi-way valve so that the first port and the third port of the multi-way valve communicate with each other when
Signal supply means for supplying a signal having a level higher than the predetermined level to the detector immediately after the start of driving of the pump; and
A liquid chromatograph control program for causing a computer to function as first pump stop control means for temporarily stopping the pump when the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port .
前記多方弁の前記第2のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第2の液体センサをさらに備えた前記液体クロマトグラフをコンピュータに制御させるためのクロマトグラフ制御プログラムであって、
前記第1のポンプ停止制御手段は、前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第1及び第2のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項15に記載の液体クロマトグラフ制御プログラム。
A chromatograph control program for causing a computer to control the liquid chromatograph further comprising a second liquid sensor for detecting whether or not there is a liquid outflow from the second port of the multi-way valve,
The first pump stop control means detects that the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port or that both the first and second sensors have liquid outflow. The liquid chromatograph control program according to claim 15, wherein when the absence is detected, the pump is temporarily stopped.
前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出があることを検知し、且つ、前記第2の液体センサが前記第2のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第2のポンプ停止制御手段としてコンピュータをさらに機能させる請求項14又は16に記載の液体クロマトグラフ制御プログラム。   When the first liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the third port, and the second liquid sensor detects that there is a liquid outflow from the second port The liquid chromatograph control program according to claim 14 or 16, further causing a computer to function as second pump stop control means for temporarily stopping the pump. 前記第1の液体センサが前記第3のポートからの液体の流出がないことを検知し、且つ、前記第2の液体センサが前記第2のポートからの液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第2のポンプ停止制御手段としてコンピュータをさらに機能させる請求項14又は16に記載の液体クロマトグラフ制御プログラム。   When the first liquid sensor detects that no liquid flows out from the third port, and the second liquid sensor detects that no liquid flows out from the second port The liquid chromatograph control program according to claim 14 or 16, further causing a computer to function as second pump stop control means for temporarily stopping the pump.
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