JP4090777B2 - Concentration / separation equipment - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、発酵工業、製薬工業、精糖工業、アミノ酸工業、食品工業、染料工業、顔料工業、化学工業、金属精錬工業、廃棄物処理業などにおいて、広く行われている目的物質である有価物や不純物の塩などを分離する装置に係わるものある。より詳しくは、目的物質を含有している種々の処理原液から、膜分離操作を用いて効率的に目的物質を濃縮・分離する装置である。
【０００２】
【従来の技術】
目的物質を含む水溶液あるいは懸濁液から目的物質を分離することは以前から多用されており、例えば有機物である製品と無機物である塩類を含む水溶液を処理原液とした場合には、有機物である製品の分離に、蒸発濃縮と固液分離を組み合わせた方法（蒸発法）が広く用いられている。
前記の蒸発法では、処理原液中の水分を蒸発濃縮によって凝縮液として取り出し、次の工程で、飽和濃度以上の濃度になり固形物となった有機物を、固液分離により分離するようにしている。
また、ナノフィルトレーション（ＮＦ）膜を用いた化成品などの脱塩，分離，洗浄などの工程と、その後の噴霧乾燥などの乾燥工程による製品の固体化工程を順次実施し、固体の製品を得る方法も広く行われている。この場合には、脱塩を実施した後の処理液や懸濁液から、固形の目的物質を取り出す工程は、上記の脱塩，分離，洗浄工程に続いて実施されているため、膜分離装置で取り扱う懸濁液の固形物濃度が高い場合には、濃縮を進めるうえで支障を生ずることがあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明では、従来の濃縮法におけるエネルギー消費の大きさを改善し、懸濁液などの固形物含有量が少ない状態での膜濃縮を実現することにより、脱塩、洗浄、分離などを効率よく実施することのできる膜分離を用いた濃縮・分離装置の提供を目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、膜分離を用いた濃縮・分離装置において、処理原液が供給される処理貯槽と、該処理貯槽に付帯し分離した固体の抜き出し手段を有する固液分離装置、該処理貯槽に付帯し透過液抜き出し口を有する膜分離装置、処理原液の受け入れ口、および処理貯槽と固液分離装置、処理貯槽と膜分離装置との間に各々処理液の循環路を備え、この循環路のうち膜分離装置から処理貯槽への液移送手段に、処理液における前記固体の溶解度を低くする手段を有することを特徴とする濃縮・分離装置である。
尚、本発明では、膜分離装置において、透過液の取り出しによる濃縮と同時に塩類や低分子量の物質などの除去ができることからナノフィルトレーション膜を使用することが好ましい。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態を説明するのに先立って、図１に示す参考例の設備の概略図を説明する。
処理貯槽３には、膜分離装置２と、ポンプ４−１により処理貯槽内から処理液あるいは懸濁液を抜き出し処理貯槽３と膜分離装置２の間を処理液が循環する配管が付設してある。膜分離装置における分離膜としては、ナノフィルトレーション膜や限外ろ過膜を装備する。分離膜の具体的なものとして、ＰＣＩメンブレン社製ＡＦＣ３０，ＡＦＣ４０などの管状膜が望ましく、他には、スパイラル式、平膜式、中空糸式などの形状の、ナノフィルトレーション膜、ルーズＲＯ膜、限外ろ過膜、ＭＦ膜などが例示できる。
さらに、処理貯槽３には、固液分離装置１と、ポンプ４−２により処理貯槽３内から処理液あるいは懸濁液を抜き出し処理貯槽３と固液分離装置１間に処理液を循環させる配管が付属している。固液分離装置１としては、フィルタープレスが望ましく、他に遠心分離装置、液体サイクロンなどを用いてもよい。
目的物質を含む水溶液あるいは懸濁液である処理原液を、受け入れ口より処理貯槽３内に供給するが、この処理原液の供給には、連続的あるいは間欠的などのいずれの方法を採用してもよい。固液分離装置１からは連続的あるいは間欠的に分離した固体（製品）６を抜き出し、膜分離装置からは連続的に透過液７を抜き出すようにする。尚、処理原液の受け入れ口は、処理貯槽３に付設することが望ましいものの、システム内の他の個所から処理原液を受け入れるようにしてもよい。
また、図示していないが、処理貯槽３や処理液の循環路に、洗浄水あるいは洗浄媒液供給手段を備えた洗浄液貯槽や，洗浄装置を付設することができる。
【０００６】
上述の参考例の基本的な構成に対し、いろいろな変更が可能である。
図１の場合には、１基の処理貯槽を用いた例を説明したが、２基以上の処理貯槽を用い、それぞれに膜分離装置と固液分離装置を付属するようにしてもよい。このことにより、膜分離用の貯槽で固体の発生し難い温度条件などの膜分離により適した状態を維持し、一方固液分離装置の貯槽では、固体が発生し易い温度で、結晶が成長し易い条件などの固液分離に適した状態を維持することができる。
また、予め膜分離装置のみで濃縮を行った処理液あるいは懸濁液を、それに続いて本発明の膜分離装置と固液分離装置を付設した処理貯槽で処理するようにすることができる。また、膜分離装置に供給する前に、固液分離装置を用いて固形分を除去あるいは減少させてから、膜分離装置に供給することができる。
このほか、図１ではポンプを２台使用しているが、ポンプは共用することができ、固液分離装置と膜分離装置を、並列あるいは直列に設置することも可能である。また、大量の処理液の昇圧・減圧を繰り返すことなく、十分なクロスフローを確保するために、膜分離装置の内部あるいは膜分離装置に処理液の循環ポンプを付属させることも可能である。
【０００７】
本発明では、処理原料の温度維持のために、熱交換器の設置や、スチームなどの吹き込みによる直接加熱や直接冷却を実施することができる。さらに、目的とする物質の溶解度が温度の違いによって変化する場合には、膜プロセスでの取り扱いはより溶解度が高い温度域で行い、処理貯槽および固液分離装置では、より溶解度の小さい温度域で運転するために、膜分離装置から処理貯槽への液移送手段、および処理貯槽から膜分離装置への液移送手段において、加熱手段および／あるいは冷却手段を付設することができる。
そして、本発明の一実施形態では、図２に示すように処理貯槽３と膜分離装置２の間に、熱交換器８、加熱器９、冷却器１０を設置し、膜分離で取り扱う処理液の温度を製品の溶解度の高い高温に、処理貯槽３で取り扱う温度を製品の溶解度が低く晶析、析出などを進めるのに都合のよい低温にすることで、膜装置でのファウリングの低減と効率の良い晶析を同時に実施することも可能である。
ここで例示した熱交換器、加熱器、冷却器を全て用いる必要はなく、加熱の方法として水蒸気を吹き込む方法、冷却の方法としてエアーバブリングを実施する方法など適時選択することが可能である。
【０００８】
処理貯槽と固液分離装置の循環路に、加熱手段および／あるいは冷却手段を設けて、溶解度を制御し処理原液から固形物の析出、晶出などを促進するようにしてもよい。また、必要に応じて処理原料のｐＨ調整や、凝集剤などの薬剤の添加を実施することもできる。
さらには、膜分離装置からの透過液を処理貯槽に還流させる配管などを設けることで、濃縮速度の制御や濃縮停止状態の維持が可能になる。
【０００９】
本発明の濃縮・分離装置の運転方法について説明する。処理原液を処理貯槽の受け入れ口を経て処理貯槽３内に供給する。ポンプ４−１により処理貯槽３内から処理液あるいは懸濁液を抜き出し膜分離装置２へ供給し、膜分離を行う。これにより、処理液中の塩分や低分子量成分などが水分と共に膜を透過し透過液となり、一方の残留する処理液中では溶質の濃度が高まることになり、固形物の析出、晶出が起こる。
膜分離装置２から処理貯槽３へ処理液が循環しているうちに濃縮が進み、処理液中の固形物が所望濃度となったところで、ポンプ４−２により処理貯槽３内から懸濁液を固液分離装置１に供給する。固液分離装置１からは分離した固体（製品）６を抜き出すようにする。
本発明の濃縮・分離装置では、膜分離操作と固液分離を並行して実施することができることが特徴であり、処理液中の固形物濃度を制御しながら前記操作ができるため、効率的である。
【００１０】
本発明の装置では、単に濃縮過程で、塩などを透過液に除去しながら濃縮を進める他、水などを洗浄水として添加することで、さらに脱塩などを効率的に進めることができる。
さらに塩濃度を低くする以外に、塩の量そのものは透過液側に抜き出し減少するものの、塩濃度は上昇するように運転することで晶析を進めることもできる。
【００１１】
処理原液の供給は、連続的、間欠的、バッチ的のいずれのやり方で行ってもよく、膜分離装置の透過液の抜き出しを連続的に行ってもよく、適時還流配管などにより透過液を処理貯槽に還流させても、また運転圧力を低下させるなどで、濃縮速度を制御することができ、実質的に濃縮や運転を停止する操作を加えることもできる。固液分離装置からの固体の取り出しも連続的、間欠的、バッチ的のいずれにより行ってもよい。
固形物の抜き出し手段としては、固液分離装置自体に固形物を排出する手段を付属させてもよいし、スクリューコンベヤーなどの移送手段を用いてもよい。
【００１２】
本発明の対象とする物質の組合せは、使用する膜を通過しやすい物質と、膜を通過しにくい物質の組合せで、その通過しにくい物質が濃縮によって膜分離および固液分離装置で取り扱える範囲で、固形化するもので、それらを溶解あるいは懸濁させている溶媒も、水であっても、無機酸や、メタノール等の有機溶媒であってもよい。また、洗浄液を用いる場合には、洗浄液としては、前記の溶媒と同様に、水であっても、無機酸や、メタノール等の有機溶媒であってもよい。
また、固体化としては、処理液の濃度上昇などによる結晶化などの固形化以外にも反応による固体物質の生成、凝集などが例示できる。
【００１３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、膜分離による濃縮を実施し、従来の温度を上昇させることが必要な蒸発法よりもエネルギー消費を低減でき、同時に実施する固液分離によって低減した固体濃度の上昇を防ぐことができる結果、分離膜におけるつまりやファウリングの防止、分極化の弊害の低減、分離膜の使用期間の延長や、洗浄頻度の低減が可能になる。
また、本発明によれば、処理液中の固体濃度が低減できる結果、管状膜を使用するかわりにスパイラル膜などのより固形分濃度に敏感な形状の膜を使用することをも可能にする。
本発明において、ナノフィルトレーション膜を用いた場合には、透過液の取り出しによる濃縮と同時に塩類や低分子量の物質などの除去ができることから、固体として回収する物質に含まれるこれらの不純分の含有量を低減できる。このことは固形物として分離される物質の溶解度が低い場合に、当該の物質のロスを少ない状態で固液分離で実行でき、精製としても有利となる。
また、本発明においては、２基以上の処理貯槽を用いることができ、処理原液を２段以上に分けて濃縮・分離を行い、各段での取り扱い処理液の性状の違いから、１段目ではより多くのフラックスを得られる運転を実施し、２段目以降で処理原液の量が少なくなり、洗浄水を加えたことによる洗浄効果の高い洗浄を進めるなどの方法により、全体としてより少ない設備費用や用役使用量での濃縮・分離が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わる参考例を示す設備の概略図である。
【図２】本発明の一実施形態を示す設備の概略図である。
【符号の発明】
１ 固液分離装置
２ 膜分離装置
３ 処理貯槽
４−１，４−２ ポンプ
５ 処理原液
６ 固体（製品）
７ 透過液
８ 熱交換器
９ 加熱器
１０ 冷却器[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention is a valuable substance that is a widely used target substance in the fermentation industry, pharmaceutical industry, refined sugar industry, amino acid industry, food industry, dye industry, pigment industry, chemical industry, metal refining industry, waste treatment industry, etc. And devices for separating salt of impurities. More specifically, the apparatus efficiently concentrates and separates a target substance from various processing stock solutions containing the target substance using a membrane separation operation.
[0002]
[Prior art]
Separation of a target substance from an aqueous solution or suspension containing the target substance has been frequently used. For example, when an aqueous solution containing an organic product and an inorganic salt is used as a processing stock solution, the product is an organic product. For this separation, a method (evaporation method) combining evaporation concentration and solid-liquid separation is widely used.
In the above evaporation method, water in the processing stock solution is taken out as a condensate by evaporating and concentrating, and in the next step, the organic matter that has become a solid concentration and becomes a solid concentration is separated by solid-liquid separation. .
In addition, a solid product is formed by sequentially performing a process such as desalting, separation, and washing of a chemical product using a nanofiltration (NF) membrane, followed by a drying process such as spray drying. The method of obtaining is also widely performed. In this case, since the step of taking out the solid target substance from the treatment solution or suspension after the desalting is performed following the desalting, separation, and washing steps described above, the membrane separation device In the case where the solid concentration of the suspension handled in (1) is high, there may be a problem in proceeding with the concentration.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
In the present invention, the amount of energy consumption in the conventional concentration method is improved, and membrane concentration in a state where the content of solids such as a suspension is low is realized, thereby efficiently performing desalting, washing, separation, etc. An object of the present invention is to provide a concentration / separation apparatus using membrane separation that can be carried out.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
The present invention relates to a concentration / separation apparatus using membrane separation, a processing storage tank to which a processing stock solution is supplied , a solid-liquid separation apparatus attached to the processing storage tank, and a means for extracting separated solids, and the processing storage tank. permeate withdrawal membrane separation apparatus having an inlet, inlet process stock, and processing reservoirs and solid-liquid separator, includes a circulation path for each processing solution between the processing tank and the membrane separation device, a membrane of the circulation path The concentration / separation apparatus is characterized in that the liquid transfer means from the separation apparatus to the treatment storage tank has means for lowering the solubility of the solid in the treatment liquid .
In the present invention, it is preferable to use a nanofiltration membrane in the membrane separation apparatus because salts and low molecular weight substances can be removed simultaneously with concentration by taking out the permeate.
[0005]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Prior to describing one embodiment of the present invention, a schematic diagram of the facility of the reference example shown in FIG. 1 will be described.
The
Further, in the
A processing stock solution, which is an aqueous solution or suspension containing the target substance, is supplied into the
Although not shown, a cleaning liquid storage tank or a cleaning device provided with a cleaning water or cleaning medium liquid supply means can be attached to the
[0006]
Various modifications can be made to the basic configuration of the reference example described above.
In the case of FIG. 1, an example using one processing storage tank has been described, but two or more processing storage tanks may be used, and a membrane separation device and a solid-liquid separation device may be attached to each. This maintains a more suitable state for membrane separation, such as temperature conditions where solids are unlikely to be generated in the membrane separation storage tank, while crystals grow in the storage tank of the solid-liquid separation device at a temperature at which solids are likely to be generated. A state suitable for solid-liquid separation such as easy conditions can be maintained.
In addition, a treatment liquid or suspension that has been concentrated only with a membrane separation device in advance can be subsequently treated in a treatment storage tank equipped with the membrane separation device and solid-liquid separation device of the present invention. Moreover, before supplying to a membrane separator, after removing or reducing solid content using a solid-liquid separator, it can supply to a membrane separator.
In addition, although two pumps are used in FIG. 1, the pumps can be shared and the solid-liquid separator and the membrane separator can be installed in parallel or in series. Further, in order to ensure a sufficient cross flow without repeating the pressurization / depressurization of a large amount of processing liquid, it is possible to attach a processing liquid circulation pump to the inside of the membrane separation apparatus or to the membrane separation apparatus.
[0007]
In the present invention, in order to maintain the temperature of the processing raw material, it is possible to perform direct heating or direct cooling by installing a heat exchanger or blowing steam or the like. Furthermore, when the solubility of the target substance changes due to the difference in temperature, handling in the membrane process is performed in a temperature range where the solubility is higher, and in the treatment storage tank and the solid-liquid separation device, the temperature range where the solubility is lower. In order to operate, heating means and / or cooling means can be provided in the liquid transfer means from the membrane separation apparatus to the treatment storage tank and the liquid transfer means from the treatment storage tank to the membrane separation apparatus.
And in one Embodiment of this invention, as shown in FIG. 2, the processing liquid which installs the
It is not necessary to use all of the heat exchangers, heaters, and coolers exemplified here, and a method of blowing water vapor as a heating method and a method of performing air bubbling as a cooling method can be appropriately selected.
[0008]
Heating means and / or cooling means may be provided in the circulation path of the treatment storage tank and the solid-liquid separation device to control the solubility and promote the precipitation and crystallization of solids from the treatment stock solution. Moreover, pH adjustment of a process raw material and addition of chemical | medical agents, such as a flocculant, can also be implemented as needed.
Further, by providing a pipe for returning the permeate from the membrane separator to the treatment storage tank, it is possible to control the concentration rate and maintain the concentration stop state.
[0009]
The operation method of the concentration / separation apparatus of the present invention will be described. The processing stock solution is supplied into the
Concentration progresses while the processing liquid circulates from the
The concentration / separation apparatus of the present invention is characterized in that the membrane separation operation and the solid-liquid separation can be carried out in parallel, and the operation can be performed while controlling the solid matter concentration in the treatment liquid. is there.
[0010]
In the apparatus of the present invention, desalting and the like can be further efficiently promoted by adding water or the like as washing water in addition to proceeding with concentration while removing salt or the like into the permeate in the concentration process.
In addition to lowering the salt concentration, the amount of salt itself can be extracted and reduced to the permeate side, but crystallization can be promoted by operating to increase the salt concentration.
[0011]
The processing stock solution may be supplied continuously, intermittently, or batchwise, or the permeate of the membrane separation device may be continuously extracted. Even if the storage tank is refluxed, the concentration rate can be controlled by reducing the operating pressure, and operations for substantially stopping the concentration and operation can be added. The removal of the solid from the solid-liquid separator may be performed continuously, intermittently, or batchwise.
As a means for extracting the solid matter, a means for discharging the solid matter may be attached to the solid-liquid separator itself, or a transfer means such as a screw conveyor may be used.
[0012]
The combination of substances targeted by the present invention is a combination of a substance that easily passes through the membrane to be used and a substance that does not easily pass through the membrane, and the substance that is difficult to pass through can be handled by the membrane separation and solid-liquid separation device by concentration. The solvent to be solidified and dissolving or suspending them may be water, or may be an inorganic acid or an organic solvent such as methanol. In the case of using a cleaning liquid, the cleaning liquid may be water, or an organic solvent such as an inorganic acid or methanol, as in the case of the solvent.
Examples of solidification include generation of solid substances by reaction and agglomeration in addition to solidification such as crystallization due to an increase in the concentration of the treatment liquid.
[0013]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the concentration by membrane separation can be performed, and the energy consumption can be reduced as compared with the conventional evaporation method that requires raising the temperature, and the solids reduced by the solid-liquid separation performed at the same time. As a result of preventing the increase in concentration, it becomes possible to prevent clogging and fouling in the separation membrane, reduce the adverse effects of polarization, extend the use period of the separation membrane, and reduce the frequency of cleaning.
Further, according to the present invention, the solid concentration in the treatment liquid can be reduced. As a result, instead of using a tubular membrane, it is possible to use a membrane having a shape more sensitive to the solid content, such as a spiral membrane.
In the present invention, when a nanofiltration membrane is used, it is possible to remove salts and low molecular weight substances at the same time as concentration by taking out the permeate, so that these impurities contained in the substance recovered as a solid can be removed. The content can be reduced. This can be carried out by solid-liquid separation with little loss of the substance when the substance to be separated as a solid substance has low solubility, which is advantageous for purification.
Further, in the present invention, two or more treatment storage tanks can be used, the treatment stock solution is concentrated and separated in two or more stages, and the difference in the properties of the treated treatment liquids in each stage makes the first stage. Then, the operation that can obtain more flux is carried out, the amount of the processing stock solution is reduced in the second and subsequent stages, and less equipment as a whole by methods such as promoting cleaning with a high cleaning effect by adding cleaning water. Concentration / separation by cost and utility usage is possible.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view of equipment showing a reference example according to the present invention.
FIG. 2 is a schematic view of equipment showing an embodiment of the present invention.
[Invention of code]
DESCRIPTION OF
7
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002111315A JP4090777B2 (en) | 2002-03-11 | 2002-03-11 | Concentration / separation equipment |
Applications Claiming Priority (1)
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