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JP4112966B2 - 純水製造装置及び純水の製造方法 - Google Patents
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JP4112966B2 - 純水製造装置及び純水の製造方法 - Google Patents

純水製造装置及び純水の製造方法 Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は純水製造装置及び純水の製造方法に関し、より詳しくは、特に半導体の製造工程で用いられる、溶存窒素濃度が極めて低い純水を製造するための純水製造装置及び純水の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体製造工程で使用される純水は、溶存酸素濃度を極めて低レベルに保持すること(純水)が要望されている。そのために、純水製造装置には各種の脱気装置を備えることが必要である。また、各純水貯槽には、外部からの酸素の溶解を防ぐために窒素ガスパージ装置を具備するとともに、各純水貯槽に純水を供給する際に酸素の同伴を防止する方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
【0003】
図3は、従来の純水製造装置の一例を説明するための図である。ここには、各システムで構成された純水製造装置300が示されている。純水製造装置300は、原水を脱塩処理して一次純水を製造する一次純水製造装置301と、一次純水を貯留するための一次純水貯槽303と、一次純水を一次純水貯槽303に導入するための一次純水導入管302と、一次純水貯槽303の上部空間部に窒素ガスをパージ封入するための窒素ガスパージ装置304と、脱気装置(図示せず)を備えた二次純水製造装置306と、一次純水を二次純水製造装置306に導入するための一次純水供給管305と、二次純水を貯留するための二次純水貯槽307と、二次純水を二次純水貯槽307に導入するための二次純水導入管309と、二次純水の一部を一次純水貯槽303に還流するための二次純水還流管310と、二次純水貯槽307の上部空間部に窒素ガスをパージ封入するための窒素ガスパージ装置308と、二次純水貯槽307に貯留された二次純水を供給するための二次純水供給ポンプ311と、二次純水をさらに精製するためのサブシステム313と、二次純水を二次純水供給ポンプ311に供給するための二次純水供給管312と、サブシステム313により精製された純水の一部を二次純水貯槽307に還流するための純水還流管314とから構成されている。
【0004】
図3に示すように、まず原水は、逆浸透膜及び/またはイオン交換等各種の脱塩手段を組み合わせた一次純水製造装置301により脱塩処理され、一次純水が製造される。一次純水は、一次純水導入管302を経由して一次純水貯槽303に送られて貯留される。一次純水導入管302は、一次純水貯槽303に貯留される一次純水の水面より下部の位置に付設されている。一次純水貯槽303に貯留された一次純水は、窒素ガスパージ装置304により貯槽の上部空間部を窒素ガスをパージ封入されて、大気中の酸素及び炭酸ガスの溶解が防止される。
【0005】
次に、一次純水貯槽303に貯留された一次純水は、一次純水供給管305を経て脱気装置を備えた二次純水製造装置306に送られ、微量イオン、コロイダル物質、有機物(TOC)及び溶存ガス等が除去された二次純水が製造され、この二次純水は、二次純水導入管309を経て二次純水貯槽307に貯留される。二次純水貯槽307に貯留された二次純水は、窒素ガスパージ装置308により貯槽の上部空間部に窒素ガスがパージ封入される。尚、二次純水導入管309は、二次純水貯槽307に貯留されている二次純水の液面よりも下部の位置に付設されており、二次純水を二次純水貯槽307に導入する際に、貯槽の上部空間部をパージ封入している窒素ガスの同伴を防止している。また、二次純水貯槽307に受け入れられなかった二次純水の一部は、二次純水導入管309から分岐した二次純水還流管310を経由して一次純水貯槽303に還流される。
【0006】
次に、二次純水貯槽307に貯留された二次純水は、二次純水供給管312及び二次純水供給ポンプ311を経由してサブシステム313に供給され、このサブシステム313により、二次純水はさらに精製されてユースポイント315に供給される。尚、この純水の一部は、純水還流管314により、二次純水貯槽307に戻される。
【0007】
【特許文献1】
特許第2920864号公報
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上述のような従来の純水製造装置300においては、純水の溶存酸素濃度を1ppb以下に低減することは可能になったものの、ユースポイント315における純水中の溶存窒素濃度が上昇するという問題がある。
【0009】
これは、二次純水貯槽307において、二次純水導入管309を経て二次純水貯槽307に二次純水が導入される際、及び、純水還流管314を経由して純水の一部が二次純水貯槽307に還流される際に、溶存窒素濃度が飽和状態近くになっている水面付近の二次純水が二次純水貯槽307全体に拡散し、その結果、これらの溶存窒素濃度が高い二次純水が、二次純水供給管312及び二次純水供給ポンプ311を経由してサブシステム313に再び供給される二次純水中に、混入するためと考えられる。
【0010】
純水中に混入したこのような溶存窒素は、不活性なものではあるが、溶存窒素濃度が上昇した純水は、例えば、半導体製造工程におけるウエハ洗浄時に、洗浄効率を高めるために加温されて使用されると、純水中に混入した溶存窒素が原因となる気泡が発生し、その結果、ウエハの洗浄に重大な悪影響をおよぼすおそれがあるために解決策が求められている。
【0011】
本発明は、このような純水を製造する際に顕在化した問題を解決すべくなされたものであり、本発明の目的は、溶存窒素濃度が極めて低い純水を製造するための製造装置を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、溶存窒素濃度が極めて低い純水を製造するための製造方法を提供することにある。
【0012】
【課題を解決する手段】
かくして本発明が適用される純水製造装置は、処理された純水を貯槽に戻さずに還流させる構成、貯留された純水の窒素ガスの溶存濃度が高い表層部を絶えず溢留させる構成を採用している。即ち、本発明が適用される純水製造装置は、純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する貯槽と、貯槽に貯留された前記純水を処理するサブシステムと、貯槽に貯留された純水をサブシステムに供給する供給管と、を有し、この供給管は、サブシステムにより処理された純水の一部を還流供給させる還流管が配管連結されていることを特徴とするものである。この場合の貯槽は、貯槽に貯留される純水の上部空間をパージ封入するための窒素ガスパージ装置を備えていることを特徴とすることができる。
【0013】
次に、本発明が適用される純水製造装置は、純水を脱気処理する純水製造装置と、この純水製造装置により得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する貯槽と、を有し、純水製造装置は、貯槽から溢流させた純水の脱気処理を少なくとも1回行うことを特徴とするものである。この場合、貯槽は、貯槽に貯留された純水の表層部を溢流させるための還流管が付設されていることを特徴とすることができる。また、貯槽は、貯槽に貯留される純水の上部空間をパージ封入するための窒素ガスパージ装置を備えていることを特徴としている。
【0014】
さらに、本発明が適用される純水製造装置は、純水を貯留する一次貯槽と、一次貯槽から供給された純水を処理する純水製造装置と、この純水製造装置から得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する二次貯槽と、を有し、二次貯槽は、二次貯槽に貯留された純水を溢流させ、一次貯槽に還流させる還流管が付設されていることを特徴とするものである。この場合、還流管は、還流管と二次貯槽との取り付け位置が、二次貯槽に貯留されている純水の水面よりも下側になるように二次貯槽に取り付けられていることを特徴としている。また、還流管は、二次貯槽に貯留されている純水の液面に連動して作動する流量調節計が設けられていることを特徴とすることができる。さらに、還流管は、還流管と二次貯槽との取り付け位置が、二次貯槽に貯留されている純水の水面よりも10〜50cm下側に設けられていることが好ましい。
【0015】
また、本発明が適用される純水製造装置は、純水を処理する純水製造装置と、この純水製造装置により得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する貯槽と、純水製造装置により得られた純水を前記貯槽に導入する導入管と、純水製造装置により得られた純水を処理するサブシステムと、純水製造装置により得られた純水を前記サブシステムに供給する供給管と、を有し、導入管は、供給管に分岐状に配管連結されていることを特徴とするものである。
【0016】
さらに、本発明が適用される純水製造装置は、原水を処理して得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する一次貯槽と、一次貯槽から供給された純水を処理する純水製造装置と、この純水製造装置により得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する二次貯槽と、純水製造装置により得られた純水を前記二次貯槽に導入する導入管と、純水製造装置により得られた純水を処理するサブシステムと、純水製造装置により得られた純水をサブシステムに供給する供給管と、を有し、導入管は、供給管に分岐状に配管連結され、且つ、供給管は、サブシステムにより処理された純水の一部が還流供給される還流管が配管連結され、二次貯槽は、二次貯槽に貯留された純水を溢流させ、一次貯槽に還流させる還流管が付設されていることを特徴とするものである。
【0017】
一方、本発明は、原水を処理して純水を製造する方法において、純水を窒素ガスによりパージ封入した貯槽に貯留する工程と、純水の一部を貯槽に戻さずに還流させる工程と、貯槽に貯留された純水の表層部を溢流させる工程と、純水を少なくとも2回脱気処理する工程と、を有することを特徴とする純水の製造方法として捉えることができる。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面に基づいて、本実施の形態が適用される純水製造装置及び純水の製造方法について説明する。
図1は、本実施の形態が適用される純水製造装置を説明するための図である。ここに示されている純水製造装置100は、原水を脱塩処理して一次純水を製造する一次純水製造装置101と、一次純水を貯留するための一次純水貯槽103と、一次純水を一次純水貯槽103に導入するための一次純水導入管102と、一次純水貯槽103の上部空間部に窒素ガスをパージ封入するための窒素ガスパージ装置104と、脱気装置(図示せず)を備えた二次純水製造装置106と、一次純水を二次純水製造装置106に導入するための一次純水供給管105と、二次純水を貯留するための二次純水貯槽107と、二次純水を二次純水供給管112に導入するための二次純水導入管109と、二次純水の一部を一次純水貯槽103に還流するための二次純水還流管110と、二次純水貯槽107の上部空間部に窒素ガスをパージ封入するための窒素ガスパージ装置108と、二次純水を供給するための二次純水供給ポンプ111と、二次純水をさらに精製するためのサブシステム113と、二次純水を二次純水供給ポンプ111に導入するための二次純水供給管112と、サブシステム113により精製された純水の一部を二次純水供給管112に還流するための純水還流管114とから構成されている。
【0019】
図1に示すように、まず原水は、逆浸透膜及び/またはイオン交換等各種の脱塩手段を組み合わせた一次純水製造装置101により脱塩処理され、一次純水が製造される。一次純水は、一次純水導入管102を経由して一次純水貯槽103に送られて貯留される。一次純水導入管102は、一次純水貯槽103に貯留される一次純水の水面より下部の位置に付設されている。一次純水貯槽103に貯留された一次純水は、窒素ガスパージ装置104により貯槽の上部空間部を窒素ガスをパージ封入されて、大気中の酸素及び炭酸ガスの溶解が防止される。
【0020】
次に、一次純水貯槽103に貯留された一次純水は、一次純水供給管105を経て脱気装置(図示せず)を備えた二次純水製造装置106に送られ、微量イオン、コロイダル物質、有機物(TOC)、溶存ガス、配管材等から溶出した微量の不純物等が除去された二次純水が製造される。この二次純水製造装置106には、溶存ガスを除去するために真空脱気、膜脱気等の脱気装置が配設されることが必須である。
【0021】
次に、二次純水製造装置106により製造された二次純水は、二次純水導入管109により二次純水供給管112に供給される。この二次純水導入管109は、二次純水供給管112に配管接続されている二次純水供給ポンプ111の吸い込み口側の配管に分岐配管接続されている。二次純水導入管109から二次純水供給管112に供給された二次純水は、二次純水供給ポンプ111により、サブシステム113に送られ、サブシステム113により精製された純水がユースポイント115に供給されて使用される。
【0022】
サブシステム113で精製された純水の一部は、二次純水供給管112の二次純水供給ポンプ111の吸い込み口側に分岐配管接続された純水還流管114により、再び二次純水供給管112に還流され、二次純水供給ポンプ111を経由して、再度サブシステム113に供給される。
【0023】
また、二次純水導入管109により二次純水供給管112に供給された二次純水の一部は、二次純水貯槽107に供給されて貯留される。二次純水貯槽107に貯留された二次純水は、窒素ガスパージ装置108により貯槽の上部空間部を窒素ガスによりパージ封入される。さらに、二次純水貯槽107に貯留された二次純水は、一定の容量を超える分は、二次純水還流管110を経て一次純水貯槽103に還流される。
【0024】
図2は、二次純水導入管109と二次純水供給管112及び純水還流管114とが分岐配管接続された部分及び二次純水還流管110の接続部分を説明するための図である。図2に示すように、二次純水導入管109は、二次純水供給管112に配管接続されている二次純水供給ポンプ111の吸い込み口側の配管に分岐配管接続されている。また、純水還流管114は、二次純水供給管112の二次純水供給ポンプ111の吸い込み口側の、二次純水導入管109が分岐配管接続される位置よりも二次純水供給ポンプ111に近い側に分岐配管接続されている。また、二次純水供給管112の、二次給水ポンプ111とは反対側の端部は、二次純水貯槽107の下部に配管され、二次純水導入管109から二次純水供給管112に供給された二次純水の一部が二次純水貯槽107に供給されて貯留される。さらに、二次純水貯槽107の上部に配管された二次純水還流管110の接続部分には、水封管116が取り付けられている。
【0025】
図2に示されたように、純水還流管114を、二次純水供給管112の二次純水供給ポンプ111の吸い込み口側の、二次純水導入管109が分岐配管接続される位置よりも二次純水供給ポンプ111に近い側に分岐配管接続し、サブシステム113により製造された純水を二次純水供給管112に還流させることにより、サブシステム113により製造された純水が再び二次純水貯槽107に供給されることがなくなり、その結果、純水中の溶存窒素濃度の増加が防止される。
【0026】
また、二次純水供給管112の、二次給水ポンプ111とは反対側の端部が二次純水貯槽107の下部に配管され、二次純水導入管109から二次純水供給管112に供給された二次純水の一部が二次純水貯槽107に供給されることにより、二次純水供給管112内には二次純水貯槽107へ向かう水流が確保され、そのため、二次純水供給ポンプ111に溶存窒素を含んだ二次純水が吸入されることが阻止される。
【0027】
また、二次純水貯槽107の内部では、二次純水貯槽107の二次純水供給管112の入り口付近に、下部から上部へ向かう二次純水の上昇流が生じ、このため、溶存窒素ガス濃度が高い表面付近の二次純水が下部に向かって拡散することが阻止され、その結果、サブシステム113に供給される二次純水への溶存窒素の同伴が防止される。
【0028】
さらに、二次純水貯槽107の上部に二次純水還流管110を付設し、二次純水貯槽107に貯槽されている二次純水を溢流させ、一次純水貯槽103に還流させている。本実施の形態では、二次純水還流管110の二次純水貯槽107との接続部分に水封管116を付設している。二次純水還流管110の取り付け位置は、二次純水貯槽107に貯留される二次純水の水面下であればよく、通常、水面下10〜50cmになるように設けるのが好ましい。また、二次純水が絶えず溢流するように、二次純水還流管110には二次純水の液面に連動して作動する流量調節計等を設け、流量調整するのが好ましい。
【0029】
このように、二次純水貯槽107の上部に二次純水還流管110を付設することにより、二次純水貯槽107に貯槽されている二次純水の、溶存窒素濃度が高い表層部を絶えず溢流させ、それらを一次純水貯槽103に還流させることが可能となる。これらの溶存窒素濃度が高い二次純水は、一次純水貯槽層103から一次純水供給管105を経由して再び二次純水製造装置106に供給され、二次純水製造装置106の脱気装置により溶存窒素が除去される。その結果、サブシステム113に供給される二次純水の溶存窒素濃度が低減される。
【0030】
また、溶解した溶存窒素は二次純水貯槽107の上部液面からやや下に設けられた二次純水還流管110から一次純水貯槽103へ常時排出させるため、二次純水貯槽107の下部の二次純水には窒素ガスパージにより溶解した窒素の影響をほとんど受けることがない。このため、たとえ、一時的にユースポイント115で純水の使用量が過大になり、バランスがくずれることにより、二次純水貯槽107から二次純水供給管112を経て二次純水供給ポンプ111の吸い込み口側への流れが発生しても、溶解した窒素の影響をほとんど受けることがない。この結果、半導体製造工程における加熱処理によって純水中に溶存窒素の気泡が発生するおそれが消失し、ウエハ洗浄等における問題も解決することが可能となる。
【0031】
【実施例】
以下に、実施例に基づき本実施の形態をさらに詳細に説明する。なお、本実施の形態は実施例に限定されるものではない。
(実施例)
図1に示すフローと配管で構成される純水製造装置により、原水(水質:電気伝導率150〜156μS/cm,25℃、溶存窒素濃度;飽和状態、溶存酸素濃度;飽和状態)を用いて純水を製造した。主要装置の構成仕様は下記の通りである。
▲1▼処理量:18.4m3/h
▲2▼一次純水装置:逆浸透膜式
・逆浸透膜モジュール(日東電工(株)製NTR-759HR-S8)
▲3▼脱気装置:膜脱気式
・(一次)膜脱気モジュール(大日本インキ(株)製EF-040P)
▲4▼二次純水装置:逆浸透膜装置―紫外線式有機物酸化装置―非再生式イオン交換装置―二次脱気装置
・逆浸透膜装置(日東電工(株)製ES10-U8)
・紫外線式有機物酸化装置(日本フォトサイエンス(株)製)
・非再生式イオン交換装置(日本錬水(株)製)
・(二次)膜脱気モジュール(大日本インキ(株)製EF-040P)
▲5▼サブシステム:非再生式イオン交換装置−限外濾過膜装置
・限外濾過膜装置(旭化成(株)製OLT―6036G)
【0032】
この純水製造装置100で得られた純水の溶存窒素濃度および溶存酸素濃度を測定した。尚、これらの測定は、溶存窒素及び溶存酸素連続測定システム(オービスフェアーラボラトリーズジャパン製 商品名:システム3621シリーズ N2/O2分析計(CO2パージバージョン))を用いて測定した。結果を表1に示す。
【0033】
(比較例)
比較のために、実施例で用いた純水製造装置の配管を図3に示すフローになるように配管変更を行い、実施例と同様な条件により表1の原水を用いて純水を製造した。結果を表1に示す。
【0034】
【表1】
Figure 0004112966
【0035】
表1の結果から、図1に示すフローと配管で構成される純水製造装置(実施例)により製造した純水は、抵抗率が、18MΩ・cm(25℃)以上に増大し、溶存酸素濃度が1ppbに低減されるとともに、溶存窒素濃度が1ppm以下に低減していることが分かる。これに対して、図3に示すフローと配管で構成される純水製造装置(比較例)により製造した純水は、抵抗率が、18MΩ・cm(25℃)以上に増大し、溶存酸素濃度が1ppbに低減されているものの、溶存窒素濃度が2〜4ppmの数値を示し、溶存窒素が増大していることが分かる。
【0036】
【発明の効果】
かくして本発明によれば、溶存窒素濃度が極めて低い純水を製造する純水製造装置及び純水の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本実施の形態が適用される純水製造装置を説明するための図である。
【図2】 二次純水導入管と二次純水供給管及び純水還流管とが分岐配管接続された部分及び二次純水還流管の接続部分を説明するための図である。
【図3】 従来の純水製造装置の一例を説明するための図である。
【符号の説明】
101,301…一次純水製造装置、102,302…一次純水導入管、103,303…一次純水貯槽、104,304,108,308…窒素ガスパージ装置、105,305…一次純水供給管、106,306…二次純水製造装置、107,307…二次純水貯槽、109,309…二次純水導入管、110,310…二次純水還流管、111,311…二次純水供給ポンプ、112,312…二次純水供給管、113,313…サブシステム、114,314…純水還流管、115,315…ユースポイント、116…水封管

Claims (10)

  1. 純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する貯槽と、
    前記貯槽に貯留された前記純水を精製処理するサブシステムと、
    前記貯槽に貯留された前記純水を前記サブシステムに供給する供給管と、を有し、
    前記供給管は、前記サブシステムにより精製処理された純水の一部を還流供給させる還流管が配管連結されていることを特徴とする純水製造装置。
  2. 原水を脱塩処理して得られた一次純水を脱気処理する二次純水製造装置と、
    前記二次純水製造装置により得られた二次純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する貯槽と、を有し、
    前記二次純水製造装置は、前記貯槽から溢流させた二次純水の脱気処理を少なくとも1回行うことを特徴とする純水製造装置。
  3. 前記貯槽は、当該貯槽に貯留された前記二次純水の表層部を溢流させるための還流管が付設されていることを特徴とする請求項2記載の純水製造装置。
  4. 原水を脱塩処理して得られた一次純水を貯留する一次貯槽と、
    前記一次貯槽から供給された一次純水を処理する二次純水製造装置と、
    前記二次純水製造装置から得られた二次純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する二次貯槽と、を有し、
    前記二次貯槽は、当該二次貯槽に貯留された二次純水を溢流させ、前記一次貯槽に還流させる還流管が付設されていることを特徴とする純水製造装置。
  5. 前記還流管は、当該還流管と前記二次貯槽との取り付け位置が、当該二次貯槽に貯留されている前記二次純水の水面よりも下側になるように当該二次貯槽に取り付けられていることを特徴とする請求項4記載の純水製造装置。
  6. 前記還流管は、前記二次貯槽に貯留されている前記二次純水の液面に連動して作動する流量調節計が設けられていることを特徴とする請求項4記載の純水製造装置。
  7. 前記還流管は、当該還流管と前記二次貯槽との取り付け位置が、当該二次貯槽に貯留されている前記二次純水の水面よりも10〜50cm下側に設けられていることを特徴とする請求項4乃至6いずれか1項記載の純水製造装置。
  8. 原水を脱塩処理して得られた一次純水を脱気処理し二次純水を得る二次純水製造装置と、
    前記二次純水製造装置により得られた二次純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する貯槽と、
    前記二次純水製造装置により得られた二次純水を前記貯槽に導入する導入管と、
    前記二次純水製造装置により得られた二次純水を精製処理するサブシステムと、
    前記二次純水製造装置により得られた二次純水を前記サブシステムに供給する供給管と、を有し、
    前記導入管は、前記供給管の一部を分岐した配管に連結されていることを特徴とする純水製造装置。
  9. 原水を処理して得られた一次純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する一次貯槽と、
    前記一次貯槽から供給された一次純水を脱気処理する二次純水製造装置と、
    前記二次純水製造装置により得られた二次純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する二次貯槽と、
    前記二次純水製造装置により得られた二次純水を前記二次貯槽に導入する導入管と、
    前記二次純水製造装置により得られた二次純水を精製処理するサブシステムと、
    前記二次純水製造装置により得られた二次純水を前記サブシステムに供給する供給管と、を有し、
    前記導入管は、前記供給管の一部を分岐した配管に連結され、
    前記供給管は、前記サブシステムにより処理された二次純水の一部が還流供給される還流管が配管連結され、
    前記二次貯槽は、当該二次貯槽に貯留された二次純水を溢流させ、前記一次貯槽に還流させる還流管が付設されていることを特徴とする純水製造装置。
  10. 原水に所定の処理を行って純水を得る純水の製造方法において、
    原水を脱塩処理することにより得られた一次純水を脱気処理し二次純水を得る二次純水処理工程と、
    前記二次純水処理工程において一次純水を脱気処理することにより得られた前記二次純水を精製処理し純水を得る精製処理工程と、
    前記二次純水処理工程により得られた前記二次純水の一部を窒素ガスによりパージ封入した貯槽に貯留する貯留工程と、を有し、
    前記精製処理工程において二次純水を精製処理することにより得られた純水の一部を窒素ガスによりパージ封入した前記貯槽に戻さずに還流させ精製処理を繰り返すと共に、前記貯留工程において前記貯槽に貯留した二次純水の表層部を当該貯槽から溢流させ少なくとも1回脱気処理した後に精製処理する
    ことを特徴とする純水の製造方法。
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