JP4131695B2 - 固形化粧料の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は固形化粧料の製造方法及び該製造方法により得られる固形化粧料に関する。

近年、光輝性顔料を含有した固形化粧料において、魅力的な外観を演出するうえで光輝感を強調した外観を有する固形化粧料が求められている。この要求は、特にアイシャドウやアイカラー等、目元に使用する固形化粧料において顕著である。

従来の固形化粧料の成型においては、原料である粉体化粧料と押型との間に織布や紙を配置することに起因して、得られる固形化粧料の表面に織布や紙の表面形状が転写されてしまい、表面が平滑でなく外観の光輝感が乏しかった。

例えば、固形化粧料の成型において、原料である粉体化粧料と押型との間に織布や紙を配置することで離型性を確保し、安定的に成型品を製造する方法が提案されている（特許文献１参照）。しかしながら、得られる固形化粧料の表面に織布の表面形状が転写されるため、表面が平滑でなく外観の光輝感が乏しかった。

粉体化粧料と弾性を有する押型との間に可撓性シートを配置し、プレス開放後の押型とシートの弾性回復により、固形化粧料の表面をシートが持ち上げてしまう現象を防ごうとする技術も知られている（特許文献２参照）。可撓性シートの例として柔軟なナプキン紙などが挙げられている。しかし、かかるシートを用いても、特許文献１と同様に固形化粧料の外観の光輝感が乏しい。

同様の成型において、粉体化粧料と押型との間に布、紙、ポリエチレンシート等を配置することで、上面の仕上げを向上させる技術も知られている（特許文献３参照）。しかしながら、これらのシートと粉体との付着性が強い場合には、成型後プレスを開放する際にシートが固形化粧料の表面を持ち上げることがあり、安定な製造が困難となる。

このように前述した各従来技術には、原料である粉体化粧料と押型との間に織布、紙、表面が平滑であるフィルムを配置することが記載されている。しかしながら、これらの方法では、安定的に成型できたとしても得られる固形化粧料の表面平滑性が乏しくなってしまう。逆に、平滑なフィルムを用いて表面が平滑な固形化粧料を製造できたとしても安定的な製造が困難であったり、光輝感を強調した外観を有する固形化粧料を十分に安定的に製造できない。

特開平５−７７８０１号公報 特許第２７８７０００号公報 特開平８−１１９８３３号公報

従って本発明の目的は、前述した従来技術が有する各種の欠点を解消し得る固形化粧料の製造方法を提供することにある。

本発明者らは、原料である粉体化粧料をフィルムを用いて所定形状に成型する場合に、厚み方向の変形率が特定の範囲内にあり、且つ臨界表面張力が特定の値以上であるフィルムを用いることで、表面平滑性に優れた固形化粧料が安定的に得られ、光輝感に優れた外観を有する固形化粧料を安定的に製造できることを見出した。

すなわち本発明は、固形化粧料を製造するための粉体化粧料を、押型を用いて圧縮成型するにあたり、該粉体化粧料と該押型との間に、２５℃での臨界表面張力が３．５×１０^-4Ｎ／ｃｍ以上、且つ、厚み方向の変形率が１〜８％のフィルムを介在させて圧縮成型を行なう固形化粧料の製造方法を提供するものである。

また本発明は、前記の製造方法によって製造された固形化粧料を提供するものである。

本発明の製造方法によれば、特定のフィルムを用いることで、表面平滑性に優れた固形化粧料を安定的に得ることが可能であり、特に、光輝感に優れた外観を有する固形化粧料を安定的に製造することができる。

以下、本発明をその好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。本発明の製造方法は、例えば図１に示すプレス成型装置を用いることで実施することができる。図１のプレス成型装置では、プレス凹型７内のコア８によって支持された中皿２に、原料である粉体化粧料１が充填されている。粉体化粧料１は予め計量されて充填されている。押型であるプレス凸型６は加圧装置９によって所定の速度で下方向に駆動される。プレス凸型６の下面はプレスフィルム（以下、単にフィルムともいう）３を介して中皿２内の粉体化粧料１を圧密し所定形状に成型する。必要に応じて加圧状態を一定時間保持後、プレス凸型６は加圧装置９によって上方向に所定の速度で駆動されその下面はフィルム３から離れる。フィルム３は、繰出装置４から繰り出され、巻取装置５によって巻き取られるようになされている。プレス凸型６が上昇すると、フィルム３は巻取装置５により中皿２の幅でピッチ送りされ、粉体化粧料と接する面が更新される。プレス開放後の中皿２はコア８の上昇によりプレス凹型７から取り出される。加圧装置９は油圧シリンダーやサーボモータ等である。本実施形態では、中皿面積３ｃｍ²に対して、加圧力は０．１〜2ｔであり、粉体化粧料表面での圧力は０．３〜６．０×１０⁷Ｐａである。プレス凸型６のプレス面形状は平面であっても良いし、模様や文字等の凹凸があっても良い。またプレス後にフィルム３を被成型品表面から離脱する速度は、３〜８ｃｍ／ｓであることが、離型性の点から好ましい。

本発明者らが、各種フィルムの表面粗さや摩擦係数等のフィルム性状を測定の上、固形化粧料からの離型性と比較した結果、意外なことに、これらの因子は固形化粧料の離型性とはほとんど関係がないことが明らかになった。更に検討を推し進めたところ、フィルム３の厚み方向の変形率が小さいほど離型性に優れていることを知見した。これは成型においてフィルム３の表面に対し固形化粧料の表面を構成する粉体が極めて高い圧力で押し付けられるため、フィルム３が変形しやすいと粉体がフィルム３にめり込み捕捉され、固形化粧料の表面の粉体が剥離するためであると考えられる。またフィルム３の臨界表面張力が高いことで良好な離型性が得られることも知見した。すなわち本発明においては、２５℃におけるフィルム３の臨界表面張力が３．５×１０^-4Ｎ／ｃｍ以上、好ましくは３．７×１０^-4Ｎ／ｃｍ以上、更に好ましくは３．９×１０^-4Ｎ／ｃｍ以上であり、且つフィルムの厚み方向の変形率が１〜８％、好ましくは２．５〜８％、更に好ましくは４〜８％であるときに、本発明の目的とする離型性が確保される。なお臨界界面張力の上限値に特に制限はなく高ければ高いほど好ましいが、上限値が５．５×１０^-4Ｎ／ｃｍ、特に５．０×１０^-4Ｎ／ｃｍ程度であれば、本発明の目的とする離型性が十分に確保される。

フィルム３の臨界表面張力とは、固体表面の接触角θを、表面張力の異なる複数の液体（表面張力γ）について測定し（温度２５℃）、ｃｏｓθ−γのプロットにおいてｃｏｓθ＝１に外挿した値γ_cをいう（図２）。フィルム３の臨界表面張力γ_cが小さいほど液体の接触角は大きくなる。

フィルム３の厚み方向の変形率は、例えば微小圧縮試験機（例えば島津製作所製のＭＣＴＭ−５００）を用いて測定することができる。測定条件は次の通りである。直径５０μｍの圧子でフィルムを一定速度０．７７ｍＮ／ｓで圧縮していき、荷重が３．０×１０⁷Ｐａに達したときの変形量Ｄ₁μｍを測定する。そして以下の式（１）からフィルム３の厚み方向の変形率Ｓを算出する。式中、Ｄは圧縮前のフィルム３の厚み（μｍ）を表す。
Ｓ＝Ｄ₁／Ｄ×１００ （１）

フィルム３をステージに配置する際、フィルム３をステージに密着させてフィルム３とステージとの間に異物や空間が存在しないように留意する。フィルム３をなるべく小さく切り取り、また切断箇所がフィルム３の厚みよりも厚く盛り上がらないようにする。このような処置によっても、実際のフィルム３の厚みより厚い時点でフィルム３への圧子の接触を検出する場合は、荷重−変形量曲線において、実際にフィルム３を圧縮している区間（例えば荷重が５ｍＮ付近）と、実際にフィルム３を圧縮していない区間（例えば荷重が極めて低いにもかかわらず変形量が大きく増加している荷重負荷初期の区間）に沿ってそれぞれ直線を引き、これら直線の交点をフィルム３の接触開始点、すなわち荷重ゼロ、変形量ゼロに設定し直し、改めて変形率Ｓを算出する。

フィルム３の厚みは、１５〜８０μｍ、特に２０〜６０μｍであることが好ましい。また、歪み０．５％におけるフィルム３の面内方向の弾性率が２×１０⁸〜５０×１０⁸Ｐａ、特に４×１０⁸〜４８×１０⁸Ｐａであることが好ましい。フィルム３の厚み及び面内方向弾性率がこの範囲であると、粉体化粧料とフィルム３との離型性が更に良好となるからである。弾性率は、引張速度０．１％／ｓにてフィルム３を引っ張り、歪み０．５％の状態下に測定する。

フィルム３は、その表面粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１−１９９４）が、０．００１〜０．２μｍ、特に０．０５〜０．１５μｍであることが、良好な離型性を維持しつつ、表面平滑性に優れた固形化粧料を得る点から好ましい。尤も本発明においては、フィルム３の臨界表面張力及び変形率が先に述べた数値を満たせば、フィルム３の表面粗さＲａの大小にかかわらず、離型性が良好となり、また固形化粧料の外観が向上する。

以上の通りの物性を有するフィルム３として本発明において好ましく用いられるものとしては、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）やポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などが挙げられる。

以上のフィルム３を用い、押型であるプレス凸型６の圧縮面を立体的に形成して圧縮成形を行うと、立体感に優れた外観を有する固形化粧料が得られる。これは固形化粧料を構成する各面の光沢が向上するため、各面の境界が鮮明になることに起因するものである。また光輝性粉体を本発明の固形化粧料に被覆する場合には、光輝性粉体の耐脱落性に優れた固形化粧料が得られるという効果も併せて奏される。この理由は、固形化粧料の表面が平滑であればあるほど、一般に板状である光輝性粉体が固形化粧料の表面に対して確保できる接触面積が大きくなるからである。

本発明に用いられる固形化粧料を製造するための粉体化粧料は、一般に各種粉体及び油性成分を含有する。粉体としては、化粧品分野で通常用いられる各種の光輝性顔料が挙げられる。その形状は、板状、球状、棒状等種々あるが、塗布後の光輝感の点から板状が好ましい。板状粉体の形状は鱗片状、偏平状等を包含する。光輝性粉体としては、例えば、雲母チタン、魚鱗箔、オキシ塩化ビスマス、合成金雲母、酸化鉄被覆雲母、金箔末等が挙げられる。また、雲母チタン、金雲母、ガラス粉末、シリカ粉末、等の母体粉体に顔料を被覆した表面被覆光輝性顔料を用いることで、光輝色のバリエーションを広げることができる。表面被覆光輝性顔料として具体的には、雲母チタン；酸化チタン被覆合成金雲母；酸化鉄又は黒酸化鉄被覆雲母チタン、酸化鉄／黒酸化鉄多層被覆雲母チタン、酸化チタン／酸化ケイ素／酸化チタン多層被覆雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン、カルミン／コンジョウ多層被覆雲母チタン、酸化鉄／カルミン多層被覆雲母チタン、コンジョウ被覆雲母チタン、酸化鉄／コンジョウ多層被覆雲母チタン、酸化クロム被覆雲母チタン、チタンブラック被覆雲母チタン等の顔料被覆雲母チタン；酸化チタン被覆ガラス粉末、酸化鉄／酸化チタン多層被覆ガラス粉末、金、銀及びニッケル等の金属を被覆したガラス粉末等の被覆ガラス粉末等、酸化チタン被覆シリカ粉末、酸化チタン／酸化ケイ素／酸化チタン多層被覆雲母シリカ粉末、酸化鉄／酸化チタン多層被覆シリカ粉末、金、銀及びニッケル等の金属を被覆したシリカ粉末等の被覆シリカ粉末等が挙げられる。これらの粉体は、１種のみを単独で又は２種以上を混合して用いることができる。

前記の各種光輝性顔料は市販品として入手可能である。例えば、雲母チタンとしては、ティミロンスーパーゴールド、ティミロンスターライトゴールド（以上、メルク社）、フラメンコゴールド、フラメンコスパークルゴールド、フラメンコサミットゴールド（以上、エンゲルハードアジアパシフィック社）、プレスティジゴールド、プレスティジブライトゴールド（以上、エッカート社）；酸化鉄被覆雲母としては、コロロナボルドー（メルク社）、クロイゾネブルーフランベ（エンゲルハードアジアパシフィック社）、プレスティジブライトブロンズ（エッカート社）；酸化鉄又は黒酸化鉄被覆雲母チタンとしては、コロロナブライトゴールド（メルク社）、クロイゾネゴールデンブロンズ（エンゲルハードアジアパシフィック社）、プレスティジレモンゴールド（エッカート社）；酸化チタン／酸化ケイ素／酸化チタン多層被覆雲母チタンとしてティミロンスプレンディドブルー（メルク社）；カルミン被覆雲母チタンとしては、コロロナカルミンレッド（メルク社）、クロイゾネレッド（エンゲルハードアジアパシフィック社）；カルミン／コンジョウ多層被覆雲母チタンとしては、クロイゾネバイオレット（エンゲルハードアジアパシフィック社）；酸化鉄／カルミン多層被覆雲母チタンとしては、クロイゾネＮｕアンティークレッド（エンゲルハードアジアパシフィック社）；コンジョウ被覆雲母チタンとしては、デュオクロームＢＶ（エンゲルハードアジアパシフィック社）；酸化鉄／コンジョウ多層被覆雲母チタンとしては、コロロナパタゴニアンパープル（メルク社）、クロイゾネスーパーグリーン（エンゲルハードアジアパシフィック社）；酸化クロム被覆雲母チタンとしては、コロロナマジェスティックグリーン（メルク社）、クロイゾネグリーン（エンゲルハードアジアパシフィック社）；酸化チタン被覆合成金雲母としては、プロミネンスＳＦ（トピー工業）；金、銀又はニッケル等の金属を被覆したガラス粉末としては、メタシャインＭＣ２０８０ＰＳ、ＭＥ２０４０ＰＳ、ＭＥ２０２５ＰＳ、ＭＥ２０１５ＰＳ、ＭＣ１０４０ＮＢ、ＭＣ１０２０ＮＢ等（以上、日本板硝子（株））；酸化チタン被覆ガラス粉末としては、メタシャインＭＣ１１２０ＲＳ、ＭＣ１０８０ＲＳ、ＭＣ１０４０ＲＳ、ＭＣ１０２０ＲＳ、ＭＣ１１２０ＲＹ、ＭＣ１０８０ＲＹ、ＭＣ１０４０ＲＹ、ＭＣ１０２０ＲＹ、ＭＣ１１２０ＲＲ、ＭＣ１０８０ＲＲ、ＭＣ１０４０ＲＲ、ＭＣ１０２０ＲＲ、ＭＣ１０８０ＲＢ、ＭＣ１０４０ＲＢ、ＭＣ１０２０ＲＢ、ＭＣ１０８０ＲＧ、ＭＣ１０４０ＲＧ等（以上、日本板硝子（株））が挙げられる。

粉体化粧料に含まれる粉体として光輝性顔料を用いる場合、その平均粒子径は光輝感の点から１５μｍ以上であることが好ましく、更に光輝感を高くできる点から１８μｍ以上であることが好ましい。一方、化粧膜の均一性及び滑らかさの点から、平均粒子径は１５０μｍ以下であることが好ましく、９０μｍ以下であることが更に好ましい。平均粒子径は、レーザー回折／散乱式粒度分布計（堀場製作所製、ＬＡ−９２０）を用いたレーザー回折／散乱法で測定することができる。

光輝性顔料の含有量は、粉体化粧料中に好ましくは５〜８０重量％である。成型性を損なわずに、得られる固形化粧料の外観に一層充分な光輝感を発現させるためには、１０〜７５重量％であることが好ましい。

粉体化粧料に含まれる光輝性顔料は、疎水化処理剤を用いて表面処理されていてもよい。これによって化粧の持続性が向上する。疎水化処理剤としては例えば、シリコーン油、エステル油、脂肪酸金属塩、アルキルリン酸、アルキルリン酸のアルカリ金属塩又はアミン塩、Ｎ−モノ長鎖（炭素数８〜２２）脂肪族アシル塩基性アミノ酸、パーフルオロアルキル基を有するフッ素化合物等が挙げられる。

原料である粉体化粧料に含まれるもう一方の成分である油性成分は油相の主成分であり、バインダーとしての役割を持ち、化粧料を塗布した際の化粧膜の肌への付着性の面で重要である。油相の主な機能としては、製品形態での成形性、化粧膜の肌への付着、粉体粒子同士の結合等による仕上がりや使用感等が挙げられる。更に、着色剤の発色、紫外線吸収等の他の機能を発揮する場合もある。特に、発明者らは油性成分が離型性を向上させ、フィルム３に対し油性成分が濡れ易い方が離型性が向上することも見出した。

本発明で使用可能な油性成分としては、通常化粧料に使用するものが含まれる。例えば、動物油、植物油、合成油等の起源や、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類等を用いることができる。

油性成分の表面張力は、２５℃において１．５〜３．５×１０^-4Ｎ／ｃｍ、特に１．７〜３．２×１０^-4Ｎ／ｃｍであることが離型性の点から好ましい。離型性を一層向上させる観点から、油性成分を粉体化粧料中に３〜２０重量％、特に５〜１５重量％含有させることが好ましい。表面張力は常法に従い例えば液滴法により測定される。

油性成分の具体例としては、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、エチレンプロピレンコポリマー、モクロウ、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の炭化水素類；オリーブ油、ヒマシ油、ホホバ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類；ミツロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ等のロウ類；セチルイソオクタネート、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、トリオクタン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のエステル油類；ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等の脂肪酸類；ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、オクチルドデカノール等の高級アルコール類；低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキルメチルポリシロキサン・メチルポリシロキサン共重合体、アルコキシ変性ポリシロキサン、架橋型オルガノポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等のシリコーン油類；パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油類；ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類；デキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等の油性ゲル化剤類等が挙げられる。油性成分は、１種のみを単独で又は２種以上を混合して用いることができる。油性成分は固形化粧料の製造中に粉体に対し添加してもよく、また予め粉体の表面を油性成分で処理してもよい。

油性成分の含有量は、化粧料中に好ましくは３〜２０重量％、より好ましくは５〜１５重量％とする。この範囲内とすることで、成型性、塗布時の肌への付着性等が良好になる。また、過剰ではない適度な崩壊性を確保しつつ、色つきのよさを向上させることができ、また粉ちり等を回避することもできる。更にはむら付き、化粧料のケーキング、化粧膜のよれ等が防止される。また油性成分の含有量は、光輝性顔料の配合量との兼ね合いからも、前記範囲内であることが好ましい。

原料である粉体化粧料には、光輝性顔料及び油性成分の効果を損なわない範囲で、前述した光輝性顔料以外の化粧用粉体を配合してもよい。例えば、無機顔料、有機顔料、色素粉体、複合粉体等を配合してもよい。具体的には、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化チタン、カーボンブラック等の無機顔料；酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化セリウム、二酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、炭化珪素、硫酸バリウム等の無機粉体；ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレート、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ウレタンパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリテトラフルオロエチレンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロース、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン等の有機粉体；有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体；酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等が挙げられる。これらの粉体はその１種又は２種以上を複合化したものを用いても良い。また、これら化粧用粉体を、疎水化処理剤を用いて表面処理してもよい。疎水化処理剤としては、先に述べた光輝性顔料に施し得る疎水化処理剤と同様のものを用いることができる。これらの化粧用粉体はその１種又は２種以上を用いることができ、原料粉体中に好ましくは０．０１〜３０重量％含まれる。

更に粉体化粧料には、前記の化粧用粉体以外にも、通常の化粧料に使用される成分、例えば、水性成分、界面活性剤、紫外線吸収剤、保湿剤、冷感剤、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、香料等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。

前述した粉体化粧料を原料として用い、本発明に従い製造される固形化粧料は、優れた表面平滑性を有し、光輝感に優れた外観を有するものである。具体的には固形化粧料はその表面粗さＲａが１〜３．５μｍ、特に２〜３μｍという低い値を有する。表面粗さＲａの測定方法は後述する実施例において説明する。

本発明に従い製造される固形化粧料は、特にアイシャドウ、アイカラー、アイライナー等の目元に使用するアイメイクアップ化粧料の形態として好適に用いられる。

〔実施例１〜３及び比較例１〜２〕
表１に示す組成及び方法に従って、粉体相成分（１〜５）を混合し、また油相成分（６〜７）を添加後、均一に混合粉砕して、原料である粉体化粧料を得た。次いで図１に示す装置を用い、各フィルムを粉体化粧料と平面形状である押型との間に介在させ、粉体化粧料を中皿にプレス充填（プレス圧３．０×１０⁷Ｐａ）して固形化粧料（アイシャドウ）を得た。外観立体感の評価に用いた成型品は立体形状（高低差１ｍｍ）を施した押型を用いて成型し、光輝性粉体の耐脱落性の評価に用いた成型品は平面形状の成型品表面に光輝性粉体（平均粒径８０μｍ）を被覆したものである。なお表１におけるＰＶＤＣはポリ塩化ビニリデン、ＰＥＴはポリエチレンテレフタレート、ＯＰＰは延伸ポリプロピレン、ＰＶＣはポリ塩化ビニルをそれぞれ表す。また表１における各成分の商品名は次の通りである。
（１）疎水化処理雲母チタン：ＳＡ−ティミロンスーパーレッド（三好化成（株））
（２）疎水化処理タルク：ＳＡ−タルクＪＡ−６８Ｒ（三好化成（株））

〔評価方法〕
以下の方法にて、得られた固形化粧料の離型性、表面粗さ、外観光輝感、外観立体感、光輝性粉体の耐脱落性を評価した。結果を表２に示す。

（１）離型性
固形化粧料を１００個作製し、固形化粧料の表面を肉眼観察のうえ表面の剥離状態に基づき評価する。全固形化粧料に対する合格した固形化粧料の割合を計算し、収率に応じて離型性を以下の指標で示す。
◎： 合格品の割合が９９％以上
○： 合格品の割合が９０％以上
△： 合格品の割合が７０％以上
×： 合格品の割合が７０％未満

（２）表面粗さ
固形化粧料の表面２ｍｍ四方内の三次元形状を、レーザー式三次元形状測定システム（コムス（株）測定システムＥＭＳ２００２ＡＤ−３Ｄと（株）キーエンス 変位センサＬＫ−２０００の組合せ）にて測定し、１０箇所の断面の表面粗さＲａの算術平均を求めた。表面粗さＲａの定義はＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４に従う。ただし、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４ではＲａ０．１〜２．０μmに対し評価長さが４ｍｍ、Ｒａ２．０〜１０．０μmに対し評価長さが１２．５ｍｍを標準値としているのに対し、ここでは評価長さは２．０ｍｍである。これは、表面の立体形状による影響を除外することを目的としている。固形化粧料の表面に立体形状を設けたものは平面部分で測定した。斜面で構成されているものは測定面が水平になるようにサンプルを傾けて測定し、傾斜の影響が出ないようにデータ処理の際に斜面補正等を行った。なお、固形化粧料の表面に光輝性粉体の被覆等があっても、これを含めたままの測定で同等の値が得られることを確認した。

（３）外観光輝感
固形化粧料外観の光輝感を、１０名の専門パネラーを対象にしたアンケート調査した。アンケートでは、各固形化粧料の外観を各パネラーに観察させて「光輝感が良い」、「光輝感がやや良い」、「どちらとも言えない」、「光輝感があまり良くない」、「光輝感が良くない」の５段階で評価させた。その結果を以下の指標で示す。
◎：「光輝感が良い」、「光輝感がやや良い」と感じたパネラーが８〜１０人
○：「光輝感が良い」、「光輝感がやや良い」と感じたパネラーが６〜７人
△：「光輝感が良い」、「光輝感がやや良い」と感じたパネラーが４〜５人
×：「光輝感が良い」、「光輝感がやや良い」と感じたパネラーが０〜３人

（４）外観立体感
固形化粧料外観の立体感を、１０名の専門パネラーを対象にしたアンケート調査した。アンケートでは、各固形化粧料の外観を各パネラーに観察させて「立体感が良い」、「立体感がやや良い」、「どちらとも言えない」、「立体感があまり良くない」、「立体感が良くない」の５段階で評価させた。その結果を以下の指標で示す。
◎：「立体感が良い」、「立体感がやや良い」と感じたパネラーが８〜１０人
○：「立体感が良い」、「立体感がやや良い」と感じたパネラーが６〜７人
△：「立体感が良い」、「立体感がやや良い」と感じたパネラーが４〜５人
×：「立体感が良い」、「立体感がやや良い」と感じたパネラーが０〜３人

（５）光輝性粉体の耐脱落性
光輝性粉体を含有する固形化粧料を、容器に入っている状態で５０ｃｍの高さから２０回落下させ、落下前の光輝性粉体による固形化粧料外観のパール感に対する落下後の光輝性粉体による固形化粧料外観のパール感の減少を肉眼観察により評価した。その結果を以下の指標で示す。
○：パール感はほとんど変わらない
△：パール感が若干減少している
×：パール感が大幅に減少している

表１及び表２に示す結果から明らかなように、各実施例に従い得られた固形化粧料は、各比較例に従い得られた固形化粧料に比較して、離型性が良好であり、表面粗さが低いことが判る。また外観の光輝感が良好であり、更に立体成型品においては外観の立体感が良好であり、光輝性粉体を被覆した成型品においては光輝性粉体が脱落しづらいものであることが判る。

本発明の製造方法を実施するための装置の一例を示す概略構成図である。 臨界表面張力の測定方法を示す説明図である。

符号の説明

１ 粉体化粧料
２ 中皿
３ プレスフィルム
４ 繰出装置
５ 巻取装置
６ プレス凸型（押型）
７ プレス凹型
８ コア
９ 加圧装置

Claims (7)

1. 固形化粧料を製造するための粉体化粧料を、押型を用いて圧縮成型するにあたり、該粉体化粧料と該押型との間に、ポリ塩化ビニリデン又はポリエチレンテレフタレートからなり、２５℃での臨界表面張力が３．５×１０^-4Ｎ／ｃｍ以上、且つ、厚み方向の変形率が１〜８％のフィルムを介在させて圧縮成型を行なう固形化粧料の製造方法。
2. 前記フィルムの厚みが２０〜８０μｍであり、歪み０．５％におけるフィルムの面内方向の弾性率が２×１０⁸〜５×１０⁹Ｐａである請求項１記載の製造方法。
3. 前記粉体化粧料が、平均粒子径が１５μｍ以上の光輝性粉体を５〜８０重量％含有する請求項１又は２に記載の製造方法。
4. 前記粉体化粧料が、２５℃での表面張力が１．５×１０^-4〜３．５×１０^-4Ｎ／ｃｍの油性成分を３〜２０重量％含有する請求項１乃至３の何れかに記載の製造方法。
5. 圧縮成型により得られた固形化粧料の表面から前記フィルムが離脱する移動速度が３〜８ｃｍ／ｓである請求項１乃至４の何れかに記載の製造方法。
6. 請求項１乃至５の何れかに記載の製造方法によって得られる固形化粧料。
7. 表面粗さＲａが１〜３．５μｍである請求項６記載の固形化粧料。

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