JP4132223B2 - Processing method to clean sugar beet soup - Google Patents

Description

また、甜菜には、含まれている窒素化合物による嗜好的に好ましくないにおいがある。そのため、甜菜から白糖製品を製造する上でいかにこのにおいを取り除くかということも清浄工程の上で重要である。
【０００５】
甜菜浸出汁または甘蔗圧搾汁を製糖工場で清浄する処理方法としては、ともに石灰を使用した清浄方法が広く用いられている。甜菜の場合、甜菜の浸出汁固形分当たりＣａＯ換算で約１１重量％（甜菜に対しＣａＯ換算で約2.0 重量％）の石灰乳を使用し、炭酸飽充するのに対し、甘蔗の場合、甘蔗の圧搾汁固形分当たりＣａＯ換算で約０．１〜０．６重量％（甘蔗に対しＣａＯ換算で約０．０３〜０．１０重量％）の石灰乳を添加し、清浄処理をおこなっている。
【０００６】
この石灰乳の添加量の差は、原料の差にもよるが、得られる耕地白糖と原料糖という製品の差によるところが大きい。そのため甜菜の場合、甘蔗に比較して使用される石灰乳の量が多く、それに伴って排出される量の排ケーキの量が多くなる。さらに、石灰を多く使用するので、石灰製造の際に生じる炭酸ガスの量も、一部は炭酸飽充で使用されるとはいえ、膨大な量になるとともに消費するエネルギーも多くなる。
【０００７】
甜菜浸出汁の清浄方法については、これまで多くの方法が提案されてきたが、実用化されているのは、炭酸法、イオン交換樹脂法およびその他の吸着剤による方法である。しかし、現段階では、後二者を採用する場合においても、あらかじめ必ず炭酸法で処理することが必要となる。
【０００８】
炭酸法は、現在最も普通に世界的に採用されている甜菜の清浄方法であり、具体的には前石灰処理後、主石灰処理をし、次に第一炭酸飽充そして第二炭酸飽充を行う。以下、炭酸法について詳しく述べる。
【０００９】
まず、収穫した甜菜をスライサーで裁断し、浸出塔で浸出して甜菜浸出汁を得る。この甜菜浸出汁について炭酸法をおこなう。炭酸法で使用する石灰乳は、石灰を水もしくは通常、一部製糖工程中で生じる甘水を利用し、溶解、懸濁させてつくる。石灰は、通常製糖工場内のライムキルンで、コークスを燃料として、石灰石を１０００℃以上の高温で焼成しつくられる。そのため、焼成時に多量の熱エネルギーを要する。また、この過程で、石灰石の熱分解により、生石灰とともに炭酸ガスが生成する。この発生した大量の炭酸ガスを水洗し、その一部をポンプで吸引して炭酸飽充工程に送る。しかし浸出汁に対する石灰量が多量であるため、これを中和する炭酸ガスの量が大量に必要なことから、大容量のポンプを必要とする。一例として、甜菜３０００トン／日の処理工場では、２００ＫＷのポンプを使用している。
【００１０】
なお、現在石灰を焼成再生し、繰り返し使用することは、技術上および経済性の問題からおこなわれていない。その結果として、清浄処理に使用した石灰乳が浸出汁中の不純物を吸着して炭酸カルシウムとなり、大量の排ケーキとなる。この排ケーキは産業廃棄物となり、その処理が大きな問題となっている。この大量の排ケーキは、甜菜糖工場の場合、前にも述べた理由から白糖製品当たり、水分５０％換算として約４５重量％となり、精製糖工場の約１５倍量にも相当する。
浸出されてきた甜菜粗汁のｐＨは、約６であり、この甜菜粗汁は、前石灰処理槽で、温度４０〜６０℃に加熱され、甜菜当たりＣａＯ換算で約０．２重量％の石灰乳が添加され、約ｐＨ１１となって溢流し、主石灰添加槽へ移る。
【００１１】
甜菜粗汁のコロイドは、ｐＨと大いに関連し、約ｐＨ１１に、これらコロイドの凝固沈殿の最適点がある。さらに石灰乳を加えることにより、一旦沈殿したコロイドは、再び解膠しがちであるが、前石灰添加槽内で槽内を何段にも仕切り、甜菜粗汁のｐＨを徐々に上昇させることにより、沈殿は充分に脱水されて水和度の小さいものとなるため、次に主石灰添加時にｐＨが極度に高くなっても解膠し難くなる。
【００１２】
このように前石灰添加槽内で槽内を何段にも仕切り、甜菜粗汁のｐＨを徐々に上昇させる方法を、段階式前石灰添加と称する。従来の主石灰添加の前段階として、段階式前石灰添加を用いることにより、第一炭酸飽充汁の濾過性も良くなる。さらに、第一炭酸飽充汁を、粗汁に対し１００％量を前石灰添加槽に戻すことにより、前石灰処理、主石灰処理を含め石灰全量で、甜菜当たりＣａＯ換算で合計約２．０重量％の石灰乳（甜菜の粗汁固形分当たり、ＣａＯ換算で１１重量％に相当する）の使用量で、連続濾過作業に適した沈殿が得られる。なおこの際、石灰は石灰乳の形で添加されるため、石灰乳添加と同時に多量の水が粗汁に添加されることになり、その分蒸発エネルギーが多く必要となる。ただし、一部は工程で生じる甘水が使用されるため、その分の蒸発エネルギーは除外されることになる。
【００１３】
次に、主石灰処理として、４０〜６０℃の前石灰添加汁を８５〜９０℃まで加熱し、これに甜菜当たりＣａＯ換算で約１．８重量％の石灰乳を加えて十分混合し、１０〜２０分間放置する。この際の石灰処理汁のｐＨは、約１２．５である。
【００１４】
この主石灰添加槽から出てくる約ｐＨ１２．５の石灰処理汁を、９０〜９３℃まで加熱し、第一炭酸飽充槽で、前石灰処理と同じ約ｐＨ１１になるよう炭酸飽充する。次に、この飽充液を濾過工程へ送る。
【００１５】
濾過工程へ送られた飽充汁は、通常シックナーへ送られ、清澄汁（又は上澄汁ともいう）とマッドに分離される。マッドは、真空回転濾過機により濾過し、その濾液と清澄汁をあわせて、第一濾過汁となる。この第一濾過汁を１００〜１０２℃になるまで加熱し、次にこの第一濾過汁を第二炭酸飽充槽へ送る。
【００１６】
第二炭酸飽充の目的は、糖汁中の可溶性石灰量を最少にすることであり、炭酸飽充することで飽充液のｐＨを９．０〜９．３とする。
【００１７】
このように炭酸法で清浄処理された飽充汁は、濾過後、通常イオン交換樹脂工程に送られる。イオン交換樹脂法の代表的なものが、冷脱塩法であり、炭酸法で処理した清浄汁を、１０〜１５℃まで冷却し、Ｈ型の強酸性カチオン交換樹脂に通液後、ＯＨ型の弱塩基性アニオン交換樹脂に通液する。
【００１８】
このようにして、炭酸法およびイオン交換樹脂により清浄された糖汁は、結晶缶で濃縮され、結晶、分離工程を経て、甜菜を原料とする白糖製品となる。
【００１９】
上記した甜菜糖工業における甜菜粗汁の清浄方法すなわち、炭酸法については最適な処理条件について、常に改良が進められてきており、例えばイオン交換樹脂と組合せる方法などを用い品質や収率面で向上がなされてきた。
【００２０】
しかしながら、近年自然保護、環境汚染防止の観点から、特に低公害、省エネルギー、さらには廃棄物の削減、温室効果防止のために二酸化炭素の排出削減などの問題が世界的に大きく採りあげられている。これらの観点に伴い、製糖工業を取りまく環境も厳しさを増し、製糖工場においても当然これらの問題に対処していかなければならない。特に、甜菜糖工業の場合、現在多くの工場で実施されている炭酸法によって生じる大量の炭酸カルシウムを主体とする排ケーキの廃棄処理が大きな問題となっており、また廃棄処理にかかる経済的費用も問題となっている。
【００２１】
さらには、炭酸法で使用する石灰は、通常製糖工場内で石灰石を１０００℃以上の高温で焼成しつくられるため、多量の熱エネルギーを要し、しかもその過程で発生する大量の二酸化炭素を炭酸飽充工程に送るため大容量のポンプを必要とする。さらには、発生した二酸化炭素の一部は炭酸飽充に使用されるとはいえ、大量の二酸化炭素を大気圏へ放出することは、地球温暖化防止の観点から改善が必要である。
【００２２】
炭酸法の上記した問題を解決しようとする試みとして、マグネシアを用いた糖液の清浄方法が知られている（例えば特開昭５６−１６９５９９号公報、特開昭５７−７９９００号公報および特開昭６１−２７４７８７号公報）。また、甜菜浸出汁のマグネシアによる処理方法については、特開昭５７−７９９００号に、甜菜粗汁をマグネシアで処理した場合、純糖率、灰分の面で効果的に処理できることが記載されている。
【００２３】
しかし、甜菜粗汁を単にマグネシアで清浄するだけの処理方法では、後工程で悪影響を及ぼす甜菜粗汁中に含まれている還元糖が、マグネシア処理によってほとんど分解出来ない。耕地白糖を製造する甜菜粗汁では、原料糖を製造する甘蔗圧搾汁と異なって、残留還元糖の問題は大きい。この残留還元糖は、元来甜菜に含まれている含窒素非糖物質と共に、清浄工程以後の濃縮、煎糖・結晶化工程においてメイラード反応を起こすため、生成した着色物質によって白糖製品の品質が低下してしまう。このため、残存する還元糖は、白糖製品、特にグラニュー糖としての品質価値を大きく損なう。
【００２４】
さらに、前にも述べたように甜菜には、含窒素非糖物質、サポニン、有機酸、主としてペクチン質からなるコロイドなどの不純物を多量に含むことから、甜菜をマグネシアで処理する場合、原料糖（洗糖）を処理する精製糖工場におけるマグネシア処理よりも、多量の高価なマグネシアを用いる必要がある。このため、甜菜粗汁を、マグネシアのみを用いて処理することは、還元糖以外の清浄の面からは効果的であるが、マグネシアが繰り返し使用できることを考慮しても得策ではない。
【００２５】
なお、甜菜糖工業においては、「甜菜粗汁を清浄する処理」とは、精製糖工業と異なり、一般的には純糖率の上昇、色価の減少、灰分および還元糖の除去を含む処理であることを意味し、最終的にこの一つのどれかが欠けても本来の清浄効果を達したとは言い難い。
【００２６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、甜菜から白糖を製造する工程において、清浄処理の結果排出される膨大な量の排ケーキおよび炭酸ガスの量を低減することを目的とし、さらには省エネルギー、低コストな処理方法を提供するとともに従来の炭酸法と同等以上の白糖品質を維持向上することを目的とする。
【００２７】
本発明はさらに、マグネシアを用いた甜菜粗汁を清浄する処理を改良することを目的とする。
【００２８】
本発明はまた、今後ますます重要になってくる「地球にやさしい製糖法」（廃棄物削減、温室効果ガス排出削減、省エネルギー、低公害など）を提供することを目的とする。
【００２９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、甜菜から白糖を製造する工程における甜菜粗汁の清浄処理方法に関して鋭意試験検討を重ねた結果、甜菜粗汁のマグネシア処理と、石灰処理および炭酸飽充との組合せを使用すると、従来の炭酸法と同等以上の品質の維持向上を図ることが可能であり、かつ排出される膨大な量の排ケーキおよび炭酸ガスの量を低減することが可能であり、かつ省エネルギーであることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【００３０】
すなわち本発明は、製糖工程において甜菜粗汁を清浄する処理方法であって、甜菜粗汁をマグネシア（ＭｇＯ）で接触処理した後濾過し、該濾過汁に石灰乳を添加して石灰処理し、そして炭酸飽充することを特徴とする方法を提供する。
【００３１】
【発明の実施の形態】
本発明において、甜菜粗汁とは、収穫した甜菜をスライサーで裁断し、浸出した糖汁（甜菜浸出液）をいう。
【００３２】
本発明の甜菜粗汁の清浄処理方法においては、まず上記甜菜粗汁をマグネシアで接触処理する。
【００３３】
本発明において使用するマグネシア（ＭｇＯ）は、マグネシア形成可能のマグネシウム化合物、たとえば、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウムなどを３５０〜６５０℃、好ましくは４５０〜５５０℃の比較的低温で３０分から数時間焼成することによって得られるものが好ましい。このようにして得られるマグネシア中に不純物として、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、珪酸塩などが含有されていても、糖液の清浄効果、再生効果に悪影響を及ぼすことはない。なお、使用されるマグネシアは、粉末の状態で使用し、通常その９８％以上が目開き１５０μｍの篩網をパスし、さらに平均４４μｍパスの粒径であることが好ましい。
【００３４】
本発明において使用するマグネシアは、任意にパーライトおよび／または珪藻土を混合して、粉末の状態で粗汁に添加するすることができる。パーライトおよび／または珪藻土は、マグネシアと好ましくは等量以上、より好ましくは２〜５倍（重量）の範囲で添加される。なお、パーライトおよび珪藻土は、食品製造において通常使用される濾過助剤として知られているものがいずれも使用できる。パーライトは、平均粒径が通常２〜２０μｍ、好ましくは４〜１５μｍであり、珪藻土は、平均粒径が通常５〜１００μｍ、好ましくは１５〜２０μｍである。
甜菜粗汁をマグネシアで接触処理する際のマグネシア（ＭｇＯ）の添加量については、添加するマグネシアの量が少なすぎては期待する清浄効果が得られず、また処理の結果、粗汁の純糖率の上昇が０．５以下では清浄の処理工程としての意味が小さい。一方、添加するマグネシアの量が多すぎると、十分な清浄効果は得られるものの不経済となり好ましくない。そこで、マグネシア（ＭｇＯ）を甜菜粗汁の粗汁固形分当たり、好ましくは２．０重量％以上、より好ましくは３．０重量％以上で、かつ好ましくは８．０重量％以下、より好ましくは６．０重量％以下の量で添加することにより、期待する処理結果を得ることが出来る。なお、この際の添加量は、後述する後工程の石灰乳の添加量とも関連し、また甜菜粗汁は、収穫時期や収穫してから製糖されるまでの放置時間によってその品質が異なるため、適宜、甜菜粗汁の品質によってマグネシアの量を増減することが好ましい。なおこの場合、純糖率、色価の面では、従来の炭酸法と同等以上の清浄効果を得ることが可能である。
【００３５】
次に、甜菜粗汁をマグネシアで接触処理する際の接触温度ついては、脱色性すなわち色価の減少率、処理後の濾過汁のマグネシウムイオン量および還元糖量を考慮すると、好ましくは６０℃以上、より好ましくは６５℃以上で、かつ好ましくは９０℃以下、より好ましくは８５℃以下である。
【００３６】
また、甜菜粗汁をマグネシアで接触処理する際の接触時間については、３０分から１時間程度が好ましく、これより短い場合十分な清浄効果が期待出来ず、またこれより長い場合、製糖工程上の処理能力の問題から好ましくない。また、特に温度が約８０〜９０℃と高い温度でマグネシア接触処理をおこなう場合には、再着色を起こす可能性があるため、接触時間を短い方に選択することが好ましい。なお、甜菜粗汁をマグネシアで接触処理した際の接触時間と還元糖の量の関係については、接触時間の差による還元糖量の差は比較的小さい。しかしながら、接触時間が同じ場合、マグネシアで接触処理する際の温度が高くなるほど還元糖はわずかに減少している。
【００３７】
甜菜粗汁に存在する不純物であるコロイドは、ｐＨと大いに関連し、約ｐＨ１１に凝固沈殿の最適点がある。前記した従来の炭酸法では、この点を考慮しつつ前石灰処理、主石灰処理で工程操作を行い、最終的に粗汁のｐＨは約１２．５になり、その後、ｐＨ９．０〜９．３になるまで炭酸飽充を行っている。これに対し、甜菜粗汁に、上記量のマグネシアを添加すると、粗汁のｐＨは、約１０．０〜１０．７であり、従来の炭酸法に比較してｐＨはかなり低い。また、マグネシア接触処理による甜菜粗汁の脱色機構は、従来の炭酸法とかなり異なるものであると推定される。
【００３８】
このようにして甜菜粗汁をマグネシアで接触処理すると、清浄剤として添加したマグネシア（ＭｇＯ）の量は、従来の炭酸法の石灰乳添加量の約半量（粗汁固形分当たり約６．０重量％）で、従来の炭酸法と同等以上の純糖率、灰分などの除去率（還元糖を除く）が得られ、色価については、粗汁固形分当たり４．０重量％で、従来の炭酸法と同等以上の脱色効果を得ることが可能である。
【００３９】
甜菜粗汁をマグネシアで接触処理した後、濾過する。濾過の方法は特に限定されず、製糖の分野において慣用の濾過法が使用できる。例えば真空回転濾過機、加圧式濾過機、圧搾濾過機等が使用される。前述したように、マグネシア接触処理後の甜菜粗汁の濾過性は良好であり、前記接触処理におけるマグネシアの添加量が粗汁固形分当たり２．０重量％以上では、従来の炭酸法よりも濾過性は良好である。
【００４０】
また、濾過により分離した使用後のマグネシア（またはこれとパーライトおよび／または珪藻土の混合物）は、５００℃前後で焼成再生し、この再生マグネシアを繰り返し粗汁と接触処理に使用することが可能である。このため、マグネシア由来の排ケーキ量を著しく減少させることが出来る。しかも、この再生不能となったマグネシアは、従来の炭酸法における炭酸カルシウムの排ケーキと異なり、優れた有用肥料として活用できる。
【００４１】
上記したように甜菜粗汁をマグネシア接触処理すると、従来の炭酸法と比較して、脱色性や、純糖率の上昇については優れているが、還元糖がほとんど分解されずに残存している。このままでは、これらの還元糖の一部は、甜菜粗汁に含まれている含窒素非糖物質とメイラード反応を起こし、清浄工程以後の蒸発、煎糖工程において極めて大きな着色の原因になり、白糖製品の歩留低下につながる。さらにこれらの着色物質は残存する還元糖とともに白糖製品、特にグラニュー糖の品質低下につながる。このため、製品としての価値が大きく損なわれる。
【００４２】
また、上記マグネシア接触処理法では、甜菜粗汁中のカルシウムイオンは除去されるが、マグネシウムイオンは、マグネシアの添加量が甜菜粗汁固形分当たり約７重量％以下では、ほとんど除去されない。マグネシウムイオンは、甜菜粗汁に元来含まれているものが主体であり、一部マグネシアを添加することによって溶存した両方を意味する。なお、甜菜粗汁に添加するマグネシア量が少ない場合、マグネシアの一部が溶解する。マグネシウムイオンは、グラニュー糖製品の品質保持・向上や後工程の多重効用蒸発缶で濃縮する際の缶内スケール防止および、イオン交換樹脂の負荷となるために、除去が必要である。
【００４３】
このように、マグネシア接触処理だけでは、甜菜粗汁中の還元糖の除去およびマグネシウムイオンの除去が十分に出来ないので、甜菜糖工業において甜菜を処理する上で本来の清浄効果を達したとはいえない。
【００４４】
そこで本発明の方法においては次に、マグネシア接触処理後の濾過汁を石灰処理する。ここで石灰処理は、従来の炭酸法に比べわずかな量の石灰乳を前記濾過汁に添加することにより行うことができる。
【００４５】
本発明において石灰乳とは、石灰（生石灰または消石灰）を水または通常製糖工程中で生ずる甘水を利用して溶解、懸濁させたものであり、石灰は市販されている消石灰を使用してもよい。なお、本発明における石灰の使用量は、従来の炭酸法に比べ少量であることから、市販されている消石灰を使用することが好ましい。
【００４６】
すなわち本発明においては、マグネシアで接触処理後の濾過汁に、濾過汁固形分当たりＣａＯ換算で好ましくは１．０重量％以上、より好ましくは２．０重量％以上で、かつ好ましくは５．０重量％以下、より好ましくは４．０重量％以下の石灰乳を添加して、石灰処理する。
【００４７】
石灰処理の手法自体は、従来の炭酸法に準じた手法を使用することができる。石灰処理は、例えば８７℃〜１００℃で、１０分間〜１時間行う。
【００４８】
次に、石灰処理した後の石灰処理汁を炭酸飽充する。炭酸飽充で使用する炭酸ガスは、従来の炭酸法で使用されているものと同様のものが使用できる。またボイラー燃焼ガスなどを使用することができる。また、炭酸飽充の手法も、従来の炭酸法と同様の手法が使用できる。例えば炭酸飽充は、石灰処理濾過汁のｐＨが約１１になるまで行い、濾過後、さらに炭酸飽充をｐＨが約９．０になるまで行う。
【００４９】
石灰処理および炭酸飽充処理を終了した糖汁は、上記と同様に濾過される。かくして得られた糖汁では、還元糖がほぼ完全に分解されている。マグネシア接触処理のみでほとんど分解されずに残存した還元糖は、少量の石灰乳添加で従来の炭酸法と比較しても同等に除去され、還元糖を甜菜粗汁固形分当たり０．２％以下に減少させることができる。
【００５０】
本発明の方法においては、還元糖が除去されるとともに、濾過汁に溶存しているマグネシウムイオンも除去される。マグネシアを用いた従来の甜菜粗汁の清浄処理法では、後でマグネシウムイオンを取り除くための大規模なイオン交換樹脂が必要であったが、本発明においては、そのような大規模なイオン交換処理は必要ない。所望ならば、軟化用または脱塩用イオン交換樹脂を用いた小規模のイオン交換処理を行うこともできる。
【００５１】
本発明における方法で処理した場合、排出される排ケーキの量は炭酸法に比べ、約５分の１〜４分の１となる。すなわち、従来の炭酸法においては、排出される排ケーキが白糖製品当たり水分５０％換算として約４５％を生じるが、本発明における方法で処理した場合、白糖製品トン当たり水分５０％換算として約１０％に減少する。
【００５２】
さらに、マグネシアは焼成によって再生され、繰り返し使用できるという利点を有する。例えば焼成マグネシアに、新品のマグネシアおよびパーライトを、それぞれ甜菜粗汁に対し粗汁固形分当たり０．６重量％および０．２重量％の量で補充し、補充分に相当する排ケーキを系外に引き抜くオーバーフロー方式でリサイクルケーキ量を一定に保って１０サイクルの繰り返し使用を行なった場合、各サイクル毎のマグネシア接触処理汁は安定した品質のマグネシア接触処理汁であった。なお、パーライトの補充量が新品のマグネシアの補充量より大幅に少ないのは、リサイクルで蓄積される不溶性の灰分がパーライトの代替の役割をするためと考えられる。また、濾過性の面でも、この補充量で問題はなかった。
【００５３】
このように、マグネシアは焼成によって繰り返し使用できるので、本発明の方法においては、マグネシア由来の排ケーキを著しく減少させることが出来る。
【００５４】
例えば新品のマグネシアとパーライトの補充量を前記リサイクルの条件と同様に、それぞれ甜菜粗汁に対し粗汁固形分当たり０．６重量％および０．２重量％とし、その後の石灰乳添加量をＣａＯ換算で２．０重量％とすると、工程から系外に排出されるマグネシアと石灰の排ケーキの総重量は、排ケーキ水分を従来の炭酸法と同じ３０％〜５０％として、従来の炭酸法の約5 分の１〜７分の１となる。
【００５５】
さらに、繰り返し使用し、再生能力の低下したマグネシア由来の排ケーキ（すなわち、系外にオーバーフローされた排ケーキ）はマグネシア肥料として有効に使用が可能である。よって、従来の炭酸法によって排出されるライムケーキに比べて、その処理に要する費用が大幅に低減できる。
【００５６】
さらには、本発明による甜菜粗汁を清浄する処理方法では、処理後の糖汁のにおいが従来の炭酸法より優れている。すなわち、甜菜特有のにおいが少ない。
【００５７】
また、本発明の方法において、炭酸飽充の操作も、石灰乳の使用量が約５分の１〜４分の１となるので消石灰を購入し、また炭酸ガスはボイラーの燃焼ガスを使用することも可能であり、この場合工程の簡略化につながる。
【００５８】
従来の炭酸法では、多量の石灰乳の添加により甜菜粗汁が希釈され、結果的に多量の濃縮用の熱エネルギーを必要とするが、本発明の方法では、原則としてマグネシアを粉末の形で粗汁に添加するため、希釈にともなう濃縮用の熱エネルギーを必要としない。また従来の炭酸法では通常石灰を溶解するのに甘水を使用しているが、マグネシア接触処理では不要である。甜菜糖工場で発生する甘水の低減が可能な場合、その分濃縮用の水分蒸発熱エネルギーが節減できる。ただし、この場合には、甜菜の浸出工程を含めた製糖工程全体の甘水バランスをあらかじめ考慮しなければならない。
【００５９】
また、従来の炭酸法に使用する石灰乳は、通常製糖工場内で１０００℃以上の高温で石灰岩から焼成された石灰を甘水に溶解して使用するため多量の熱エネルギーを要するが、本発明において使用するマグネシアは、５００℃前後の温度で再生焼成が可能なため、従来法に比べて熱エネルギーを約１０〜２０％節減することが可能である。したがって、従来の炭酸法における石灰焼成炉と、本発明の方法で使用するマグネシアおよび石灰の焼成炉に同種の燃料を使用する場合には、温室効果の原因となる炭酸ガスの排出量も約１５％削減可能である。
【００６０】
さらに、従来の炭酸法の石灰焼成炉の燃料としてはコークスを使用しているが、本発明の方法においてマグネシア焼成炉の燃料として灯油を使用すれば、焼成に伴って発生する炭酸ガスの排出量は、約３５〜４５％の削減が可能である。
【００６１】
本発明の方法は、上記したように、甜菜粗汁のマグネシアでの接触処理、濾過、石灰処理および炭酸飽充の順序で行うことが必要である。順序を逆にして、まず甜菜粗汁に石灰乳を添加しさらに炭酸飽充処理後、該処理濾過汁をマグネシアで接触処理した場合、石灰乳の使用量が従来の炭酸法より少ないので不純物の除去が十分に行われず、濾過性が極めて悪く、もしくは全く濾過することができない。よって、このような逆の順序でマグネシア接触処理と石灰処理および炭酸飽充とを組合わせても、実用化不可能であり工程上問題がある。また、後の濾過性を上げるために、マグネシア接触処理前の石灰処理において石灰乳の添加量を多くすれば、従来の炭酸法に比べて排ケーキ量は削減されない。
【００６２】
以上述べたように、甜菜粗汁のマグネシアでの接触処理、濾過、石灰処理および炭酸飽充をこの順序で組合せた本発明の清浄処理方法を使用すれば、「地球にやさしい製糖法」（廃棄物削減、温室効果ガス排出削減、省エネルギー、低公害など）を提供することができる。
【００６３】
本発明を、以下の実施例においてさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６４】
【実施例】
以下においては、各項目の分析は、「製糖便覧」（精糖技術研究会編、1962年６月３０日発行、朝倉書店）記載のビート糖の分析方法に準じて測定した。固形分量（ｒｅｆＢｘ）はレフブリックス計にて、見掛純糖率（Ａ．ｐｔｙ）は、ドライレッド処理後、自動検糖計にて、還元糖量（Ｒ．Ｓ．）はオフナー法にて、ｐＨはｐＨメーター計にて、色価（Ａ．Ｉ．）は濾液をｐＨ７．０に調整し、分光光度計にて、ＣａＯまたはＭｇＯの量はＥＤＴＡ法にて、灰分（Ａｓｈ）は硫酸灰分法にて測定した値である。
【００６５】
また、濾過性については、糖汁仕込み量を一定量（３００ｍｌ）とし、一定条件（圧力；２Ｋｇ／ｃｍ² 、温度；７５℃、ろ紙；Ｗｈａｔｍａｎ Ｎｏ．５４、有効径４．４ｃｍ、濾過面積；１５．２ｃｍ² 、テストろ過器；Ｃ．Ｓ．Ｒ．社の T ｅｓｔ Ｆｉｌｔｅｒ）で加圧濾過をおこない、表２に以下に示す評価基準にて濾過性の結果を判断した。なお、従来の炭酸法における、粗汁固形分当たりＣａＯ １２％添加による炭酸飽充汁の濾過性を基準として、これを「普通」と評価した。
【００６６】
【表２】

なお、以下では、特に記載しない限り％は、重量％である。
【００６７】
検討例１．マグネシア処理の際のマグネシア添加量の検討
北海道の甜菜糖工場における現場の新鮮な甜菜粗汁各５００ｇを温度７５℃に加熱し、スターラーで撹拌しつつ、これに、粉末酸化マグネシウム（食品添加物規格、ＭｇＯ含量９７．２％、ＭｇＯの平均粒径が一次粒子として、０．１〜０．３μｍで、その９８％以上が二次粒子として、４４μｍパスの粒度のもの）およびパーライト（食品添加物規格、平均粒径１５μｍ）を十分に混合したものを添加した。粉末酸化マグネシウムの添加量は、粗汁固形分当たりそれぞれ２，４，７，１０および１５％であり、パーライトの添加量は粉末酸化マグネシウムの２倍重量であった。混合物を温度７５℃で３０分間接触撹拌した。
【００６８】
このマグネシア接触処理汁を、濾過性を評価しながら濾過した後、急冷し、分析に供した。その分析結果を以下の表３に示す。
【００６９】
また、上記と同一の甜菜粗汁を従来の炭酸法で処理した場合の分析も同時に行い、表３に併記した。すなわち、甜菜粗汁５００ｇに、従来の炭酸法と同じく、粗汁固形分当たりＣａＯとして１２％の石灰乳（商品名 試薬特級 水酸化カルシウム、和光純薬（株）製）を徐々に添加し、８７〜９０℃で１０分間接触撹拌し、その後攪拌を続けながら同温度にて炭酸ガスボンベを用いてｐＨ１１．３になるまで約２０分間炭酸飽充をおこなった。炭酸飽充終了後、同温度で５分間エージングした後、濾過性を評価しながら濾過し、さらに濾過汁を９０〜９３℃に加熱し、同温度で１０分間攪拌した後、再び炭酸ガスボンベを用いてｐＨ９．０〜９．３になるまで約５分間炭酸飽充を行った。炭酸飽充終了後、同温度で５分間エージングし、濾過した後、急冷し、分析に供した。
【００７０】
「マグネシアの添加量と見掛純糖率（A.pty)との関係」を図１に、「マグネシアの添加量と色価（A.I.) との関係」を図２に示す。
【００７１】
【表３】

上記表３の結果および図１から、見掛純糖率は、マグネシアの添加量が甜菜粗汁の粗汁固形分あたり約６重量％において従来の炭酸法とほぼ同等であり、マグネシアの添加量が多くなるにつれて上昇していることがわかる。また上記表３の結果および図２から、色価についても同様に、甜菜粗汁の粗汁固形分あたりマグネシアの添加量が約４重量％において従来の炭酸法とほぼ同等であり、それ以上の添加量では炭酸法に優る脱色を示した。
【００７２】
また上記表３の結果から、カルシウムイオンは、従来の炭酸法と同等に除去されていることがわかる。マグネシウムイオンについてはいずれも高く、甜菜粗汁の粗汁固形分あたりマグネシアの添加量が７重量％以上では原料の甜菜粗汁に比較すれば減少しているが、従来の炭酸法に比べて非常に高い。
【００７３】
さらに、マグネシアの添加量に関わらず従来の炭酸法に比較して還元糖の分解は少ないため、極めて大きな着色の原因となる問題が残される。
【００７４】
検討例２．マグネシア処理の際の接触温度と接触時間の検討
検討例１で使用したのと同様（同一工場、同一時期）の甜菜粗汁各５００ｇを、温度５０、６０、７０、８０および９０℃にそれぞれ加熱した。スターラーで撹拌しつつ、各設定温度の粗汁に対し、酸化マグネシウム（検討例１と同様のもの）を粗汁固形分当たり４％と、酸化マグネシウムの２倍重量のパーライト（検討例１と同様のもの）を充分混合したものを添加し、各設定温度で３０分間または６０分間接触撹拌した。
【００７５】
このマグネシア接触処理汁を濾過した後、急冷し、分析に供した。マグネシア接触処理の際の各接触温度および時間における分析結果を表４に示す。
【００７６】
また、接触温度と色価との関係を図３に、接触温度とマグネシウムイオン量との関係を図４に、接触温度と還元糖の関係を図５に示す。
【００７７】
【表４】

上記表４の結果、図３および図４から、マグネシア接触処理する際の温度は、脱色性すなわち色価の減少率およびマグネシウムイオン量の低下から、６０℃〜９０℃が好ましいことがわかった。また７０℃においては、最も脱色性がよかった。
【００７８】
さらに、マグネシア接触処理した際の接触時間と還元糖の量の関係については、接触時間による還元糖量の差はほとんどみられなかった。しかしながら、マグネシアで接触処理する際の温度が高くなるほど、還元糖量がわずかに減少するため、還元糖量の減少という点からは、甜菜粗汁をマグネシアで接触処理する際の温度は、約７０℃以上が好ましいことがわかった。
【００７９】
見掛純糖率については、マグネシアで接触処理する際の温度が７０℃の時が最も高く、またマグネシウムイオン量は、温度が高くなるほど低くなっていた。
【００８０】
また、マグネシア接触処理する際の接触時間は、工場の実工程の操作を考慮しても３０分から１時間程度が、目的を達成するため適当であることがわかった。
検討例３．マグネシア接触処理後の石灰処理における石灰乳添加量の検討
検討例１と同様（同一工場、同一時期）の甜菜粗汁各２，５００ｇを温度７５℃に加熱した。スターラーで撹拌しつつ、各粗汁に対し、酸化マグネシウム（検討例１と同じもの）を粗汁固形分当たり４％および６％、および酸化マグネシウムの２倍重量のパーライト（検討例１と同じもの）を十分混合したものを添加し、温度７５℃で３０分間接触処理させ、撹拌した。
【００８１】
このマグネシア接触処理汁を濾過した後、急冷し、濾過汁の一部を分析に供して（マグネシア接触処理濾過汁）、引き続き石灰処理を行った。
【００８２】
石灰処理は、上記マグネシア接触処理濾過汁各５００ｇを温度８７〜９０℃に加熱し、スターラーで撹拌しつつ、水酸化カルシウムを、石灰乳の形で濾過汁固形分当たりＣａＯ換算で０．５％、２％、４％および７％の量で添加し、温度８７〜９０℃で１０分間撹拌した。
【００８３】
次に、同温度で炭酸ガスボンベを使用し、ｐＨが１０．７になるまで炭酸飽充をおこなった（この場合、飽充時間は約１０〜２０分であった）。同温度で１０分間エージング後、濾過性を評価しながら濾過した。
【００８４】
次に、上記濾過汁をさらに９０〜９３℃に加熱し、ｐＨ９．０〜９．３を目標に、再度炭酸飽充をおこなった。これを濾過した後、急冷し、分析に供した。
【００８５】
マグネシア接触処理におけるマグネシア添加量が４％の場合の結果を表５に、６％の場合の結果を表６にそれぞれ示す。
【００８６】
また、石灰乳添加量を変えたときの、石灰処理および炭酸飽充後の濾過汁の見掛純糖率、色価、還元糖、灰分、カルシウムイオンおよびマグネシウムイオンの分析値の変化を、それぞれ図６〜１１に示す。
【００８７】
【表５】

【００８８】
【表６】

上記表５および６ならびに図８から、マグネシアで接触処理した後の濾過汁に、濾過汁固形分当たりＣａＯ換算でほぼ１．０重量％以上の石灰乳の添加により、還元糖がよく分解されていることがわかる。特に、粗汁固形分当たりＣａＯ換算で２．０重量％以上においては、還元糖を０．１％以下（従来の炭酸法並みの量）まで除去することが出来た。
【００８９】
また、上記表５および６ならびに図１１から、石灰乳の添加で、マグネシウムイオンの量も、マグネシア接触処理濾過汁に比べ大幅に減少していることがわかった。
【００９０】
実施例１
北海道の甜菜糖工場における現場の新鮮な甜菜粗汁２０００ｇを温度７５℃に加熱した。スターラーで撹拌しつつ、これに、粉末酸化マグネシウム（上記検討例１で使用したものと同じ）を、粗汁に対し粗汁固形分当たり４％および酸化マグネシウムの２倍重量のパーライト（上記検討例１で使用したものと同じ）を十分に混合したものを添加した。温度７５℃で３０分間接触撹拌後、濾過性を評価しつつ濾過した。この濾過液を、マグネシア処理汁と称する。
【００９１】
次に、上記マグネシア処理汁を石灰処理に供した。石灰処理は、次のようにして行った：上記マグネシア処理汁を温度８７〜９０℃に加熱し、スターラーで撹拌しつつ、これに、水酸化カルシウムを石灰乳の形でマグネシア処理汁固形分当たりＣａＯ換算で３％の量で添加し、温度８７〜９０℃で１０分間撹拌した。この処理液を、石灰処理汁と称する。
【００９２】
次に、温度８７〜９０℃にて炭酸ガスボンベを用いて、ｐＨが１０．７になるまで約１５分間、上記石灰処理汁に炭酸飽充を行い、同温度で１０分間エージング後、濾過性を評価しながら濾過した。この処理液を、炭酸飽充処理汁と称する。
【００９３】
次に、上記炭酸飽充処理汁をさらに９０〜９３℃に加熱し、ｐＨ９．０〜９．３を目標に、再度炭酸飽充を行った。濾過後、急冷し分析に供した。この処理液を、清浄汁（Ａ）と称する。
【００９４】
各分析の結果を、表７に示す。
【００９５】
比較例１（従来の炭酸法）
実施例１と同一の甜菜粗汁２０００ｇに、マグネシア接触処理を行うことなく、粗汁固形分当たりＣａＯとして１２％の石灰乳を添加し、８７〜９０℃で１０分間接触撹拌した。その後、同温度にて炭酸ガスボンベを用いて約ｐＨ１１．３になるまで約２０分間炭酸飽充をおこなった。炭酸飽充終了後、同温度で５分間エージング後、濾過性を評価しつつ濾過した。この濾過汁をさらに９０〜９３℃に加熱し、同温度で１０分間攪拌した。再び炭酸ガスボンベを用いて約ｐＨ９．０〜９．３になるまで約５分間炭酸飽充をおこなった。炭酸飽充終了後、同温度で５分間エージングした。濾過した後、急冷し、分析に供した。この処理液を、清浄汁（Ｂ）と称する。
【００９６】
各分析の結果を、表７に併記する。
【００９７】
【表７】

上記表７からわかるように、甜菜粗汁をマグネシアで接触処理後濾過し、該濾過汁に石灰乳を添加し、さらに炭酸飽充し処理した場合、従来の炭酸法と同等の清浄汁を得ることが出来、さらに色価については従来の炭酸法より優れていた。
試験例１
実施例１で得られた清浄汁（Ａ）および比較例１で得られた清浄汁（Ｂ）を用い、甜菜特有のにおいが除去されているかどうかについて、官能検査をおこなった。官能検査は、次のようにして行った：各清浄汁をＢｘ１０．０になるように蒸留水で希釈し、この希釈糖汁１００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに入れて、約４０℃に加温した。パネラー（ａ〜ｅ）５名が、このフラスコを振りながらフラスコの口に鼻を当てて、清浄汁（Ａ）および（Ｂ）について、表８に示す４段階の評価基準にしたがって評価をおこなった。
【００９８】
その結果を表９に示す。
【００９９】
【表８】

【０１００】
【表９】

いずれのパネラーからも、実施例１で得られた清浄汁（Ａ）は清浄汁（Ｂ）に比べて、甜菜特有のにおいがほとんど感じられない、という共通した意見を得ることができた。よって本発明の方法は、品質の面で従来の炭酸法より優れていることがわかった。
【０１０１】
試験例２
実施例１で得られた清浄汁（Ａ）および比較例１で得られた清浄汁（Ｂ）を用い、甜菜特有のにおいが除去されているかどうかについて、官能検査をおこなった。官能検査は、各清浄汁をＢｘ１０．０になるように蒸留水で希釈し、この希釈糖汁１００ｍｌを３００ｍｌの三角フラスコに入れて、約４０℃に加温した。どちらの方法で処理したサンプルであるかを明らかにせずに、パネラー１０名（ａ〜ｊ）が清浄汁（Ａ）および（Ｂ）のフラスコを振りながらフラスコの口に鼻を当ててにおいをかぎ、においの少ないサンプルについて提示した。
【０１０２】
その結果を表１０に示す。
【０１０３】
【表１０】

いずれのパネラーも、実施例１で得られた清浄汁（Ａ）のほうが、比較例１で得られた清浄汁（Ｂ）よりもにおいが少ないという共通した意見であった。
【０１０４】
参考例１ マグネシアのリサイクル試験
（１）北海道の甜菜糖工場における現場の新鮮な甜菜粗汁３０００ｇを温度７５℃に加熱した。スターラーで攪拌しつつ、この粗汁に、粉末酸化マグネシウム （検討例１と同じもの）を甜菜粗汁に対し粗汁固形分当たり４％および酸化マグネシウムの２倍重量のパーライト（検討例１と同じもの）を十分に混合したものを添加した。温度７５℃で３０分間接触攪拌した後、濾過し、粉末マグネシアからなるスイート・ケーキと濾過汁とに分けた。この濾過汁をマグネシア接触処理汁と称する。
（２）上記スイート・ケーキを熱水で洗糖し、脱糖処理後、実験室電気炉で５００℃、３０分間焼成し、焼成マグネシアを得た。この焼成マグネシアを上記（１）の処理に用いて、１０回のマグネシアのリサイクル試験をおこなった。ここで、１サイクルとは、甜菜粗汁に上記（１）の処理をし、得られた濾過ケーキを上記（２）の処理で再生して焼成マグネシアを得ることをいう。
【０１０５】
なお、２サイクル目より、上記（２）のようにして得た焼成マグネシア（リサイクルマグネシア）を甜菜粗汁に添加した。その際に、新品のマグネシアおよびパーライトを、それぞれ粗汁に対し粗汁固形分当たり０．６％および０．２％の量で補充した。なお補充の際、新品のマグネシアおよびパーライトの補充分に相当する量を、添加するリサイクルマグネシアの量からあらかじめ差し引いた。
【０１０６】
また、甜菜粗汁は、経時変化による品質の差が大きいため、毎朝工場でサンプリングした表１１に示す甜菜粗汁を各サイクル毎に使用した。
分析結果を表１２に示す。
【０１０７】
【表１１】

【０１０８】
【表１２】

表１２からわかるように、焼成マグネシアに新品のマグネシアをそれぞれ甜菜粗汁に対し粗汁固形分当たり０．６％を補充することにより、１０サイクルの繰り返し使用を行なっても、各サイクル毎のマグネシア接触処理汁は安定した品質のマグネシア接触処理汁であった。
【０１０９】
このように、マグネシアは焼成によって繰り返し使用できることから、マグネシア由来の排ケーキを著しく減少させることが出来る。
【０１１０】
参考例２
（１）本発明の方法による清浄処理
北海道の甜菜糖工場における現場の新鮮な甜菜粗汁２０００ｇを温度７５℃に加熱した。スターラーで撹拌しつつ、これに、粉末酸化マグネシウム（上記検討例１で使用したものと同じ）を、粗汁に対し粗汁固形分当たり４％および酸化マグネシウムの２倍重量のパーライト（上記検討例１で使用したものと同じ）を十分に混合したものを添加した。温度７５℃で３０分間接触撹拌後、濾過性を評価しつつ濾過した。
【０１１１】
次に、上記濾過汁を石灰処理に供した。石灰処理は、次のようにして行った：上記濾過汁を温度８７〜９０℃に加熱し、スターラーで撹拌しつつ、これに、水酸化カルシウムを石灰乳の形で濾過汁固形分当たりＣａＯ換算で３％の量で添加し、温度８７〜９０℃で１０分間撹拌した。次に、温度８７〜９０℃にて炭酸ガスボンベを用いて、ｐＨが１０．７になるまで約１５分間、上記石灰処理汁に炭酸飽充を行い、同温度で１０分間エージング後、濾過性を評価しながら濾過した。次に、上記炭酸飽充処理汁をさらに９０〜９３℃に加熱し、ｐＨ９．０〜９．３を目標に、再度炭酸飽充を行った後、濾過した。かくして、清浄汁（Ｃ）を得た。
（２）従来の炭酸法による清浄処理
上記（１）と同一の甜菜粗汁２０００ｇに、マグネシア接触処理を行うことなく、粗汁固形分当たりＣａＯとして１２％の石灰乳を添加し、８７〜９０℃で１０分間接触撹拌した。その後、同温度にて炭酸ガスボンベを用いて約ｐＨ１１．３になるまで約２０分間炭酸飽充をおこなった。炭酸飽充終了後、同温度で５分間エージング後、濾過した。濾過汁をさらに９０〜９３℃に加熱し、同温度で１０分間攪拌した。再び炭酸ガスボンベを用いて約ｐＨ９．０〜９．３になるまで約５分間炭酸飽充をおこなった。炭酸飽充終了後、同温度で５分間エージングした。これを濾過して、清浄汁（Ｄ）を得た。
（３）イオン交換処理
上記（１）で得た清浄汁（Ｃ）および上記（２）で得た清浄汁（Ｄ）を、さらにイオン交換樹脂に、同じ条件で通液した。イオン交換は、まず軟化用イオン交換樹脂３０ｍｌ（Ｎａ形の強塩基性イオン交換樹脂、商品名 アンバーレックス１００−Ｎａ形、ローム アンド ハース（株）製）に通液した（ここで得られた糖汁を、イオン交換樹脂軟化汁と称する）後、脱色用イオン交換樹脂４０ｍｌ（Ｃｌ形強塩基性イオン交換樹脂、商品名 ダイヤイオン ＰＡ３０８−Ｃｌ形、三菱化学（株）製）に通液する（ここで得られた糖汁を、イオン交換樹脂脱色汁と称する）ことにより行った。各々のイオン交換樹脂への通液条件は、どちらも同一であり、７０℃、ＳＶ＝１０で、カルシウムイオンおよび／またはマグネシウムイオンがリークするまで通液した。また、各々のイオン交換樹脂は、新品を用いた。
【０１１２】
それぞれの分析値を比較した。その結果を、表１３（清浄汁（Ｃ））および表１４（清浄汁（Ｄ））に示す。
【０１１３】
さらに、それぞれの清浄汁（Ｃ）および（Ｄ）を脱色用イオン交換樹脂に通液した処理汁について、加熱した場合の着色程度を確認するため、それぞれの清浄汁を同時にオートクレーブにて１２０℃まで加熱処理し（ここで得られた糖汁を、イオン交換樹脂加熱汁とする）、その際の着色程度も比較した。なお、オートクレーブが１２０℃に達するには約３０分間を要し、到達温度１２０℃でメインスイッチを切り、６０℃に戻るまで約１２０分間を要した。６０℃に戻った時点でオートクレーブより取り出し急冷後分析した。その結果を、表１３および表１４に併記する。
【０１１４】
また、本発明の方法で得た清浄汁または従来の炭酸法で得た清浄汁をイオン交換樹脂でさらに処理した際の見掛純糖率の変化を図１２に、また色価の変化を図１３に示す。
【０１１５】
【表１３】

【０１１６】
【表１４】

本発明における方法で処理した清浄汁をイオン交換樹脂で処理した場合、純糖率、還元糖、灰分などの除去率は、従来の炭酸法による清浄汁をイオン交換樹脂で処理した場合と同等以上であり、色価においては、従来の炭酸法よりもすぐれていた。また、加熱着色試験においても、色価において従来の炭酸法以上の結果を得ることが出来た。
【０１１７】
【本発明の効果】
本発明によれば、甜菜粗汁の清浄処理を、排ケーキおよび炭酸ガスの量を低減すると共に低コストで行うことができ、しかも従来の炭酸法と同等以上の白糖品質を維持向上できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 検討例１において、マグネシアの添加量と見掛純糖率との関係を示す図である。
【図２】 検討例１において、マグネシアの添加量と色価との関係を示す図である。
【図３】 検討例２において、接触温度と色価との関係を示す図である。
【図４】 検討例２において、接触温度とマグネシウムイオン量との関係を示す図である。
【図５】 検討例２において、接触温度と還元糖との関係を示す図である。
【図６】 検討例３において、石灰乳添加量を変えたときの石灰処理および炭酸飽充後の濾過汁の純糖率の変化を示す図である。
【図７】 検討例３において、石灰乳添加量を変えたときの石灰処理および炭酸飽充後の濾過汁の色価の変化を示す図である。
【図８】 検討例３において、石灰乳添加量を変えたときの石灰処理および炭酸飽充後の濾過汁の還元糖の変化を示す図である。
【図９】 検討例３において、石灰乳添加量を変えたときの石灰処理および炭酸飽充後の濾過汁の灰分の変化を示す図である。
【図１０】 検討例３において、石灰乳添加量を変えたときの石灰処理および炭酸飽充後の濾過汁のカルシウムイオンの変化を示す図である。
【図１１】 検討例３において、石灰乳添加量を変えたときの石灰処理および炭酸飽充後の濾過汁のマグネシウムイオンの変化を示す図である。
【図１２】 参考例２において、本発明の方法で得た清浄汁と従来の炭酸法で得た清浄汁とをイオン交換樹脂でさらに処理した場合の見掛純糖率の変化を示した図である。
【図１３】 参考例２において、本発明の方法で得た清浄汁と従来の炭酸法で得た清浄汁とをイオン交換樹脂でさらに処理した場合の色価の変化を示した図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a processing method for cleaning sugar beet coarse juice in a sugar making process, and more particularly to a processing method for cleaning sugar beet coarse juice using magnesia.
[0002]
[Prior art]
The industrial production of sugar is mainly based on sugar beet (beet, red crustaceae) or sweet potato (sugar cane, gramineous) as raw materials. Sugar beet is mainly cultivated in the cold and subarctic regions such as Europe, Russia and the United States, and in Japan in Hokkaido. On the other hand, sweet potato is mainly cultivated in subtropical and tropical regions such as Brazil, India, Cuba, Thailand and Australia, and in Japan it is cultivated in regions including Okinawa and Kagoshima. Thus, sugar beet and sweet potato have different plant origins and different growth environments, so the composition of components contained other than sugar is greatly different.
[0003]
Sugar beet leach must contain a large amount of impurities such as nitrogen-containing non-sugar substances consisting of plant basic acid nitrogen such as protein nitrogen, amino acid nitrogen, and betaine, saponins, organic acids, colloids such as pectin. Features. Its composition is very different from sugar cane juice and sugar washing solutions in the refined sugar industry (Table 1). The beet leach juice is mainly crystallized in cultivated white sugar, the sweet potato press juice is crystallized in raw sugar, and the sugar-washed solution is crystallized in purified sugar.
[0004]
[Table 1]

In addition, sugar beet has an unpleasant odor due to the nitrogen compounds contained therein. Therefore, how to remove this smell in producing a sucrose product from sugar beet is also important in the cleaning process.
[0005]
A cleaning method using lime is widely used as a treatment method for cleaning sugar beet leached juice or sweet potato press juice in a sugar factory. In the case of sugar beet, lime milk of about 11% by weight (about 2.0% by weight in terms of CaO with respect to sugar beet) is used in the case of sugar cane. About 0.1 to 0.6% by weight of lime milk (about 0.03 to 0.10% by weight of CaO in terms of sweet potato) is added to the squeezed juice solid content of the squeezed soy and is subjected to cleaning treatment. .
[0006]
The difference in the amount of lime milk added depends largely on the difference in raw materials, but is largely due to the difference between the obtained cultivated white sugar and raw sugar. Therefore, in the case of sugar beet, the amount of lime milk used is larger than that of sweet potato, and the amount of waste cake that is discharged is increased accordingly. Further, since a large amount of lime is used, the amount of carbon dioxide generated during the production of lime is enormous and consumes a large amount of energy even though part of it is used by carbonation.
[0007]
Many methods have been proposed so far for the beetle leachate cleaning method, but the carbon dioxide method, the ion exchange resin method, and other adsorbent methods are in practical use. However, at the present stage, even when the latter two are employed, it is necessary to treat with the carbonic acid method in advance.
[0008]
The carbonic acid method is currently the most commonly used method for cleaning sugar beet. Specifically, after the pre-lime treatment, the main lime treatment is performed, and then the first and second carbonates are saturated. I do. Hereinafter, the carbonic acid method will be described in detail.
[0009]
First, the harvested side dish is cut with a slicer and leached in a leaching tower to obtain a side dish soup. Carbonate the sugar beet soup. The lime milk used in the carbonic acid method is prepared by dissolving and suspending lime using water or sweet water that is usually produced in a part of the sugar production process. Lime is usually produced in a lime kiln in a sugar factory by calcining limestone at a high temperature of 1000 ° C. or higher using coke as fuel. Therefore, a large amount of heat energy is required during firing. Further, in this process, carbon dioxide gas is generated together with quick lime by thermal decomposition of limestone. The generated large amount of carbon dioxide gas is washed with water, and a part thereof is sucked with a pump and sent to the carbonation saturation step. However, since the amount of lime with respect to the leachate is large, a large amount of carbon dioxide gas is required to neutralize the lime, so a large capacity pump is required. As an example, a processing plant of 3000 tons / day uses a 200 KW pump.
[0010]
Note that lime is currently calcined and regenerated and used repeatedly because of technical and economic problems. As a result, the lime milk used for the cleaning treatment adsorbs impurities in the leaching juice to become calcium carbonate, resulting in a large amount of waste cake. This waste cake becomes industrial waste, and its treatment is a big problem. In the case of a beet sugar factory, this large amount of waste cake is about 45% by weight in terms of 50% water per white sugar product for the reason described above, and corresponds to about 15 times the amount of refined sugar factory.
The pH of the beetle soup that has been leached is about 6, and this beetle soup is heated to a temperature of 40 to 60 ° C. in a pre-lime treatment tank and about 0.2% by weight of lime in terms of CaO per side dish. Milk is added, overflows to about pH 11, and moves to the main lime addition tank.
[0011]
Sugar beet crude colloids are highly related to pH, and at about pH 11 there is an optimum point for the coagulation precipitation of these colloids. Furthermore, colloids once precipitated by adding lime milk tend to pept again, but by dividing the inside of the tank into several stages in the previous lime addition tank, gradually increasing the pH of the sugar beet soup Since the precipitate is sufficiently dehydrated and has a low degree of hydration, it is difficult to peptize even if the pH becomes extremely high when the main lime is added next.
[0012]
The method of partitioning the inside of the tank in stages in the pre-lime addition tank and gradually increasing the pH of the sugar beet soup is called stepwise pre-lime addition. By using staged pre-lime addition as the previous stage of conventional main lime addition, the filterability of the first carbonated soup is improved. Furthermore, by returning 100% of the first carbonic acid saturated soup to the pre-lime addition tank, the total amount of lime including the pre-lime treatment and main lime treatment is about 2.0 in terms of CaO per sugar beet. Precipitation suitable for continuous filtration work can be obtained with the use amount of lime milk (corresponding to 11% by weight in terms of CaO per 1% of raw sugar solids). At this time, since lime is added in the form of lime milk, a large amount of water is added to the crude juice simultaneously with the addition of lime milk, and much evaporation energy is required accordingly. However, since the sweet water produced in the process is used in part, the evaporation energy for that amount is excluded.
[0013]
Next, as the main lime treatment, the pre-lime added juice at 40 to 60 ° C. is heated to 85 to 90 ° C., and about 1.8% by weight of lime milk in terms of CaO is added to this and mixed well. Leave for ~ 20 minutes. At this time, the pH of the lime-treated juice is about 12.5.
[0014]
The lime-treated juice having a pH of about 12.5 that comes out of the main lime addition tank is heated to 90 to 93 ° C. and is saturated with carbonic acid in the first carbonation tank so that the pH is about 11 as in the pre-lime treatment. Next, this saturated solution is sent to the filtration step.
[0015]
Saturated juice sent to the filtration step is usually sent to a thickener and separated into clarified juice (or also called supernatant) and mud. The mud is filtered with a vacuum rotary filter, and the filtrate and the clarified juice are combined to form the first filtrate. The first filtrate is heated to 100-102 ° C., and then the first filtrate is sent to the second carbonation tank.
[0016]
The purpose of the second carbonation is to minimize the amount of soluble lime in the sugar juice, and the pH of the saturated solution is set to 9.0 to 9.3 by carbonation.
[0017]
The saturated juice thus purified by the carbonic acid method is usually sent to the ion exchange resin step after filtration. A typical example of the ion exchange resin method is a cold desalting method. The clean juice treated by the carbonic acid method is cooled to 10 to 15 ° C., passed through an H-type strongly acidic cation exchange resin, and then OH type. Through a weakly basic anion exchange resin.
[0018]
Thus, the sugar juice cleaned by the carbonic acid method and the ion exchange resin is concentrated in a crystal can, and after passing through the crystallization and separation steps, becomes a white sugar product made from sugar beet.
[0019]
In the beet sugar industry described above, the beet coarse juice cleaning method, that is, the optimum processing conditions for the carbonic acid process have been constantly improved. For example, using a method combined with an ion exchange resin, etc., in terms of quality and yield. Improvements have been made.
[0020]
However, in recent years, from the viewpoints of nature conservation and environmental pollution prevention, particularly low pollution, energy saving, waste reduction, carbon dioxide emission reduction to prevent the greenhouse effect, etc. have been raised worldwide. . With these points of view, the environment surrounding the sugar industry has become more severe, and naturally these problems must also be addressed in sugar factories. In particular, in the case of beet sugar industry, disposal of waste cake mainly composed of a large amount of calcium carbonate produced by the carbonation method currently being implemented in many factories is a major problem, and the economic cost of disposal Is also a problem.
[0021]
Furthermore, the lime used in the carbonation method is usually produced by baking limestone at a high temperature of 1000 ° C. or higher in a sugar factory, so a large amount of heat energy is required, and a large amount of carbon dioxide generated in the process is carbonated. A large-capacity pump is required to send it to the saturation process. Furthermore, although a part of the generated carbon dioxide is used for carbonation, releasing a large amount of carbon dioxide to the atmosphere needs improvement from the viewpoint of preventing global warming.
[0022]
As an attempt to solve the above-mentioned problem of the carbonic acid method, a method for cleaning a sugar solution using magnesia is known (for example, Japanese Patent Laid-Open Nos. 56-169599, 57-79900 and Japanese Patent Laid-Open No. 57-79900). Sho 61-274787). Moreover, about the processing method by magnesia of sugar beet leaching, it is described in Unexamined-Japanese-Patent No. 57-79900 that when sugar beet crude is processed with magnesia, it can process effectively in terms of a pure sugar rate and an ash content. .
[0023]
However, in a processing method in which sugar beet crude juice is simply cleaned with magnesia, reducing sugars contained in sugar beet crude juice that adversely affect the subsequent steps can hardly be decomposed by magnesia treatment. In sugar beet crude juice for producing cultivated sucrose, the problem of residual reducing sugar is great, unlike sweet potato press juice for producing raw sugar. This residual reducing sugar, together with nitrogen-containing non-sugar substances originally contained in sugar beet, causes a Maillard reaction in the concentration, sucrose and crystallization processes after the cleaning process. It will decline. For this reason, the remaining reducing sugar greatly impairs the quality value of white sugar products, particularly granulated sugar.
[0024]
Furthermore, as described above, sugar beet contains a large amount of impurities such as nitrogen-containing non-sugar substances, saponins, organic acids, colloids mainly composed of pectin, so when sugar beet is treated with magnesia, the raw sugar It is necessary to use a large amount of expensive magnesia rather than magnesia treatment in a refined sugar factory for treating (sugar washing). For this reason, it is effective from the aspect of cleanliness other than reducing sugar to process sugar beet crude juice using only magnesia, but it is not a good idea even considering that magnesia can be used repeatedly.
[0025]
In the beet sugar industry, the “treatment of cleaning the beet crude” generally differs from the refined sugar industry in that it generally includes an increase in pure sugar ratio, a decrease in color value, and removal of ash and reducing sugar. It is difficult to say that the original cleaning effect was achieved even if any one of these was missing.
[0026]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, the present invention aims at reducing the amount of waste cake and carbon dioxide gas discharged as a result of the cleaning process in the process of producing sucrose from sugar beet, and further, an energy saving and low cost processing method. The purpose is to maintain and improve the quality of white sugar equivalent to or higher than that of the conventional carbonic acid method.
[0027]
Another object of the present invention is to improve the treatment for cleaning sugar beet crude juice using magnesia.
[0028]
Another object of the present invention is to provide an “earth-friendly sugar production method” (reduction of waste, reduction of greenhouse gas emissions, energy saving, low pollution, etc.) that will become increasingly important in the future.
[0029]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies and examinations regarding a method for cleaning sugar beet soup in the process of producing sucrose from sugar beet, the present inventors have used a combination of magnesia treatment of sugar beet soup, lime treatment and carbonation. It is possible to maintain and improve the quality equivalent to or better than that of the conventional carbonic acid method, and to reduce the amount of waste cake and carbon dioxide that are discharged, and to save energy As a result, the present invention has been completed.
[0030]
That is, the present invention relates to a processing method for cleaning sugar beet soup in a sugar production process, wherein the sugar beet soup is magnesia.(MgO)Filtered after contact treatment with, lime treatment by adding lime milk to the filtrate,AndProvided is a method characterized by carbonation.
[0031]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the present invention, the sugar beet crude juice refers to a sugar juice (sugar beet leachate) obtained by leaching the harvested sugar beet with a slicer.
[0032]
In the beet crude cleaning method of the present invention, first, the beet crude is contact-treated with magnesia.
[0033]
The magnesia (MgO) used in the present invention is a magnesium compound capable of forming magnesia, such as magnesium hydroxide, magnesium carbonate, basic magnesium carbonate, etc. at a relatively low temperature of 350 to 650 ° C., preferably 450 to 550 ° C. What is obtained by baking for several hours for several minutes is preferable. Even if magnesia obtained in this way contains aluminum oxide, calcium oxide, silicate, etc. as impurities, it does not adversely affect the cleaning effect and regeneration effect of the sugar solution. The magnesia to be used is used in a powder state, and 98% or more of the magnesia usually passes through a sieve screen having an opening of 150 μm, and preferably has an average particle size of 44 μm.
[0034]
The magnesia used in the present invention can be optionally mixed with perlite and / or diatomaceous earth and added to the crude juice in a powder state. Perlite and / or diatomaceous earth is preferably added in an amount equal to or greater than magnesia, more preferably 2 to 5 times (weight). As perlite and diatomaceous earth, any of those known as filter aids usually used in food production can be used. Perlite has an average particle diameter of usually 2 to 20 μm, preferably 4 to 15 μm, and diatomaceous earth has an average particle diameter of usually 5 to 100 μm, preferably 15 to 20 μm.
Regarding the amount of magnesia (MgO) added when the beet crude is contacted with magnesia, the expected cleaning effect cannot be obtained if the amount of magnesia added is too small. When the rate increase is 0.5 or less, the meaning as a clean process is small. On the other hand, if the amount of magnesia to be added is too large, a sufficient cleaning effect can be obtained, but this is uneconomical. Therefore, magnesia (MgO) is preferably not less than 2.0% by weight, more preferably not less than 3.0% by weight and preferably not more than 8.0% by weight, more preferably not more than 3.0% by weight, based on the solid content of the sugar beet crude. By adding it in an amount of 6.0% by weight or less, an expected treatment result can be obtained. In addition, the addition amount at this time is related to the addition amount of lime milk in a later step described later, and the quality of the sugar beet crude juice varies depending on the harvest time and the standing time from sugar production until sugar production, As appropriate, it is preferable to increase or decrease the amount of magnesia depending on the quality of the prepared sugar beet. In this case, in terms of pure sugar ratio and color value, it is possible to obtain a cleaning effect equivalent to or better than that of the conventional carbonic acid method.
[0035]
Next, the contact temperature when the sugar beet crude is contacted with magnesia is preferably 60 ° C. or higher, considering decolorization, that is, the rate of decrease in color value, the amount of magnesium ions and the amount of reducing sugar in the filtered juice after the treatment. More preferably, it is 65 ° C. or higher, and preferably 90 ° C. or lower, more preferably 85 ° C. or lower.
[0036]
In addition, the contact time when the sugar beet crude is contacted with magnesia is preferably about 30 minutes to 1 hour, and if it is shorter than this, a sufficient cleaning effect cannot be expected. Unfavorable due to capacity issues. In particular, when the magnesia contact treatment is performed at a temperature as high as about 80 to 90 ° C., re-coloring may occur. Therefore, it is preferable to select a shorter contact time. Regarding the relationship between the contact time and the amount of reducing sugar when the sugar beet crude is contacted with magnesia, the difference in reducing sugar amount due to the difference in contact time is relatively small. However, when the contact time is the same, the reducing sugar is slightly decreased as the temperature during the contact treatment with magnesia increases.
[0037]
Colloids, which are impurities present in sugar beet juice, are highly related to pH, and there is an optimum point for coagulation precipitation at about pH 11. In the above-mentioned conventional carbonic acid method, process operation is performed by pre-lime treatment and main lime treatment in consideration of this point, and finally the pH of the crude juice becomes about 12.5, and then pH 9.0-9. Carbonation is continued until 3 is reached. On the other hand, when the above-mentioned amount of magnesia is added to the sugar beet coarse juice, the pH of the coarse juice is about 10.0 to 10.7, which is considerably lower than that of the conventional carbonic acid method. Moreover, it is estimated that the decolorization mechanism of sugar beet coarse juice by a magnesia contact process is quite different from the conventional carbonation method.
[0038]
Thus, when the sugar beet crude is contact-treated with magnesia, the amount of magnesia (MgO) added as a detergent is about half the amount of lime milk added in the conventional carbonic acid method (about 6.0 wt. %), A pure sugar rate equal to or higher than that of the conventional carbonic acid method, and a removal rate of ash and the like (excluding reducing sugar) were obtained, and the color value was 4.0% by weight per crude juice solid content. It is possible to obtain a decolorization effect equivalent to or better than that of the carbonic acid method.
[0039]
After the sugar beet crude is contacted with magnesia, it is filtered. The filtration method is not particularly limited, and a conventional filtration method can be used in the field of sugar production. For example, a vacuum rotary filter, a pressure filter, a press filter, etc. are used. As described above, the filterability of the sugar beet coarse juice after the magnesia contact treatment is good, and when the amount of magnesia added in the contact treatment is 2.0% by weight or more per solid waste, the filtration is more than the conventional carbonic acid method. The property is good.
[0040]
Further, the used magnesia separated by filtration (or a mixture of this and pearlite and / or diatomaceous earth) can be regenerated by baking at around 500 ° C., and this regenerated magnesia can be repeatedly used for contact with the crude juice. . For this reason, the amount of waste cake derived from magnesia can be significantly reduced. Moreover, the magnesia that has become non-renewable can be used as an excellent useful fertilizer, unlike the calcium carbonate waste cake in the conventional carbonation method.
[0041]
As described above, when the sugar beet crude is treated with magnesia, compared with the conventional carbonic acid method, it is excellent in decolorization and increase in the pure sugar ratio, but the reducing sugar remains almost undegraded. . As it is, some of these reducing sugars cause a Maillard reaction with nitrogen-containing non-sugar substances contained in sugar beet coarse juice, which causes extremely large coloring in the evaporation and sucrose processes after the cleaning process. This leads to a decrease in product yield. Furthermore, these colored substances lead to a reduction in the quality of white sugar products, particularly granulated sugar, together with the remaining reducing sugar. For this reason, the value as a product is greatly impaired.
[0042]
Further, in the magnesia contact treatment method, calcium ions in the sugar beet coarse juice are removed, but magnesium ions are hardly removed when the amount of magnesia added is about 7% by weight or less per sugar beet solid juice. Magnesium ions are mainly contained in sugar beet soup, and partly dissolved by adding magnesia. In addition, when there is little magnesia amount added to sugar beet coarse juice, a part of magnesia melt | dissolves. Magnesium ions need to be removed to maintain and improve the quality of granulated sugar products, prevent scale in the can when concentrating with a multi-effect evaporator in the subsequent process, and load the ion exchange resin.
[0043]
In this way, the magnesia contact treatment alone does not sufficiently remove the reducing sugar and magnesium ions in the sugar beet soup. I can't say that.
[0044]
Therefore, in the method of the present invention, next, the filtrate after the magnesia contact treatment is lime-treated. Here, the lime treatment can be performed by adding a small amount of lime milk to the filtered juice as compared with the conventional carbonic acid method.
[0045]
In the present invention, lime milk is obtained by dissolving and suspending lime (quick lime or slaked lime) using water or sweet water produced in a normal sugar making process, and lime is obtained using commercially available slaked lime. Also good. In addition, since the usage-amount of the lime in this invention is a small amount compared with the conventional carbonic acid method, it is preferable to use the slaked lime marketed.
[0046]
That is, in the present invention, the filtrate after contact treatment with magnesia is preferably 1.0% by weight or more, more preferably 2.0% by weight or more, and preferably 5.0% by weight in terms of CaO per filtrate juice solid content. A lime treatment is performed by adding lime milk of not more than wt%, more preferably not more than 4.0 wt%.
[0047]
As the lime treatment method itself, a method according to the conventional carbonic acid method can be used. Lime treatment is performed at 87 ° C to 100 ° C for 10 minutes to 1 hour, for example.
[0048]
Next, the lime-treated juice after the lime treatment is saturated with carbonic acid. The carbon dioxide gas used for carbonation can be the same as that used in the conventional carbonation method. Moreover, boiler combustion gas etc. can be used. Also, the carbonation saturation method can be the same as the conventional carbonation method. For example, carbonation is performed until the pH of the lime-treated filtrate is about 11, and after filtration, carbonation is further performed until the pH is about 9.0.
[0049]
The sugar juice that has been subjected to the lime treatment and the carbonation saturation treatment is filtered in the same manner as described above. In the sugar juice thus obtained, the reducing sugar is almost completely decomposed. Reducing sugar that remains almost undegraded only by the magnesia contact treatment is removed equally with the addition of a small amount of lime milk compared to the conventional carbonic acid method, and the reducing sugar is 0.2% or less per sugar beet crude solids Can be reduced.
[0050]
In the method of the present invention, reducing sugar is removed and magnesium ions dissolved in the filtrate are also removed. In the conventional side dish cleansing method using magnesia, a large-scale ion exchange resin for removing magnesium ions later is required. In the present invention, such a large-scale ion exchange treatment is required. Is not necessary. If desired, a small-scale ion exchange treatment using a softening or desalting ion exchange resin can be performed.
[0051]
When treated by the method of the present invention, the amount of discharged waste cake is about 1/5 to 1/4 of the carbonic acid method. That is, in the conventional carbonic acid method, the discharged waste cake produces about 45% as converted to 50% water per sucrose product, but when treated by the method of the present invention, about 10% converted to 50% moisture per tonne of sucrose product. % Decrease.
[0052]
Furthermore, magnesia has the advantage that it is regenerated by firing and can be used repeatedly. For example, fresh magnesia and pearlite are replenished to calcined magnesia at 0.6% by weight and 0.2% by weight, respectively, with respect to the raw sugar beet, and the waste cake corresponding to the replenished portion is out of the system. When the recycle cake amount was kept constant by the overflow method withdrawn to 10 cycles, the magnesia contact treated juice for each cycle was a stable quality magnesia contact treated juice. The reason why the replenishment amount of pearlite is significantly smaller than the replenishment amount of new magnesia is thought to be because the insoluble ash accumulated by recycling serves as a substitute for perlite. Moreover, there was no problem with this replenishment amount in terms of filterability.
[0053]
Thus, since magnesia can be repeatedly used by baking, the waste cake derived from magnesia can be remarkably reduced in the method of the present invention.
[0054]
For example, the replenishment amount of new magnesia and pearlite is set to 0.6% by weight and 0.2% by weight, respectively, with respect to the sugar beet solids in the same manner as the above recycling conditions, and the subsequent lime milk addition amount is CaO. When converted to 2.0% by weight, the total weight of the magnesia and lime waste cake discharged out of the system from the process is 30% to 50%, the same as the conventional carbonation method, and the conventional carbonation method. Of 1/5 to 1/5 of the above.
[0055]
Further, magnesia-derived waste cake that has been repeatedly used and has reduced regeneration ability (that is, waste cake overflowed out of the system) can be effectively used as magnesia fertilizer. Therefore, compared with the lime cake discharged | emitted by the conventional carbonic acid method, the cost which the process requires can be reduced significantly.
[0056]
Furthermore, in the processing method for cleaning sugar beet crude according to the present invention, the smell of the processed juice is superior to the conventional carbonic acid method. That is, there is little smell peculiar to sugar beet.
[0057]
Further, in the method of the present invention, the amount of lime milk used in the carbonation saturation operation is about 1/5 to 1/4, so slaked lime is purchased, and the combustion gas of the boiler is used as the carbon dioxide. In this case, the process can be simplified.
[0058]
In the conventional carbonic acid method, a large amount of lime milk is diluted with the addition of a large amount of lime milk, and as a result, a large amount of heat energy for concentration is required. However, in the method of the present invention, magnesia is basically in the form of powder. Since it is added to the crude juice, it does not require heat energy for concentration accompanying dilution. In the conventional carbonic acid method, sweet water is usually used to dissolve lime, but it is not necessary in the magnesia contact treatment. If the sweet water generated in the beet sugar factory can be reduced, the water evaporation heat energy for concentration can be saved accordingly. However, in this case, the sweet water balance of the entire sugar production process including the beet leaching process must be considered in advance.
[0059]
The lime milk used in the conventional carbonation method requires a large amount of heat energy because lime calcined from limestone is dissolved in sweet water at a high temperature of 1000 ° C. or higher in a normal sugar factory. Since magnesia used in can be regenerated and fired at a temperature of around 500 ° C., it is possible to reduce thermal energy by about 10 to 20% compared to the conventional method. Therefore, when the same kind of fuel is used in the lime baking furnace in the conventional carbonic acid method and the magnesia and lime baking furnace used in the method of the present invention, the amount of carbon dioxide emission that causes the greenhouse effect is about 15%. % Reduction is possible.
[0060]
Furthermore, although coke is used as the fuel for the conventional lime calcining furnace of carbonic acid method, if kerosene is used as the fuel for the magnesia calcining furnace in the method of the present invention, the amount of carbon dioxide emissions generated during firing Can be reduced by about 35 to 45%.
[0061]
As described above, the method of the present invention needs to be carried out in the order of contact treatment of beetle soup with magnesia, filtration, lime treatment, and carbonation saturation. When the order is reversed, first, lime milk is added to the sugar beet coarse juice, and after further carbonation, the treated filtrate is contacted with magnesia. The removal is not performed sufficiently, the filterability is very poor, or it cannot be filtered at all. Therefore, even if the magnesia contact treatment, the lime treatment and the carbonation are combined in the reverse order, there is a problem in the process because it cannot be put into practical use. Further, if the amount of lime milk added is increased in the lime treatment before the magnesia contact treatment in order to improve the subsequent filterability, the amount of waste cake is not reduced as compared with the conventional carbonation method.
[0062]
As described above, if the cleaning treatment method of the present invention, which combines contact processing of beetle soup with magnesia, filtration, lime treatment, and carbonation saturation in this order, the “earth-friendly sugar production method” (disposal) Waste reduction, greenhouse gas emission reduction, energy saving, low pollution, etc.).
[0063]
The present invention will be described in more detail in the following examples, but the present invention is not limited thereto.
[0064]
【Example】
In the following, the analysis of each item was measured according to the method for analyzing beet sugar described in “Sugar Production Handbook” (edited by the Research Institute for Refined Sugar, issued June 30, 1962, Asakura Shoten). The amount of solids (refBx) is measured using a Refbrix meter, the apparent pure sugar rate (A.pty) is measured using an automatic saccharimeter after dry red treatment, and the amount of reducing sugar (RS) is measured using the Offner method. The pH is adjusted with a pH meter, the color value (AI) is adjusted to pH 7.0 with the filtrate, the amount of CaO or MgO is adjusted with the EDTA method, and the ash (Ash) is sulfuric acid with a spectrophotometer. It is a value measured by the ash content method.
[0065]
As for filterability, the amount of juice charged is a constant amount (300 ml), and the conditions are constant (pressure: 2 Kg / cm).², Temperature; 75 ° C., filter paper; Whatman No. 54, effective diameter 4.4 cm, filtration area; 15.2 cm²C., test filter; S. R. (Test Filter, Inc.) was subjected to pressure filtration, and the filterability results were judged according to the evaluation criteria shown in Table 2 below. In addition, this was evaluated as “ordinary” on the basis of the filterability of the carbonated saturated juice by adding 12% of CaO per solid solid content in the conventional carbonic acid method.
[0066]
[Table 2]

In the following, “%” means “wt%” unless otherwise specified.
[0067]
Examination Example 1 Examination of added amount of magnesia during magnesia treatment
500g of fresh on-site sugar beet juice at a beet sugar factory in Hokkaido was heated to 75 ° C and stirred with a stirrer. To this, powdered magnesium oxide (food additive standard, MgO content 97.2%, MgO The average particle size is 0.1 to 0.3 μm as primary particles, and 98% or more of them are secondary particles having a particle size of 44 μm pass) and pearlite (food additive standard, average particle size 15 μm) The mixture was added. The amount of powdered magnesium oxide added was 2, 4, 7, 10 and 15%, respectively, per crude solid content, and the amount of pearlite added was twice the weight of powdered magnesium oxide. The mixture was stirred for 30 minutes at a temperature of 75 ° C.
[0068]
The magnesia contact treatment juice was filtered while evaluating filterability, then rapidly cooled and subjected to analysis. The analysis results are shown in Table 3 below.
[0069]
Moreover, the analysis when the same sugar beet soup as described above was processed by the conventional carbonic acid method was performed at the same time. That is, as in the conventional carbonic acid method, 12% lime milk (product name: reagent special grade calcium hydroxide, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) as CaO is gradually added to 500 g of sugar beet soup, The mixture was stirred for 10 minutes at 87 to 90 ° C. and then saturated with carbon dioxide for about 20 minutes using a carbon dioxide gas cylinder at the same temperature while continuing stirring until pH 11.3 was reached. After carbonation saturation, after aging at the same temperature for 5 minutes, filter while evaluating filterability, further heat the filtrate to 90-93 ° C., stir at the same temperature for 10 minutes, and again use a carbon dioxide gas cylinder. Then, carbonation was performed for about 5 minutes until the pH reached 9.0 to 9.3. After carbonation saturation, the sample was aged at the same temperature for 5 minutes, filtered, quenched, and subjected to analysis.
[0070]
“Relationship between added amount of magnesia and apparent pure sugar ratio (A.pty)” is shown in FIG. 1, and “Relationship between added amount of magnesia and color value (A.I.)” is shown in FIG.
[0071]
[Table 3]

From the results of Table 3 and FIG. 1, the apparent pure sugar ratio is almost the same as that of the conventional carbonic acid method when the amount of magnesia added is about 6% by weight per crude solid content of sugar beet soup, and the amount of magnesia added It turns out that it rises as the number increases. In addition, from the results of Table 3 above and FIG. 2, the color value is also almost the same as that of the conventional carbonic acid method at about 4% by weight of magnesia per solid portion of sugar beet soup. The amount added showed decolorization superior to the carbonic acid method.
[0072]
Moreover, it turns out from the result of the said Table 3 that calcium ion is removed equivalent to the conventional carbonic acid method. Magnesia is high for magnesium ions, and when the amount of magnesia added per 7% by weight of the raw sugar solids is less than the raw sugar beet raw, it is much lower than the conventional carbonic acid method. Very expensive.
[0073]
Furthermore, since the decomposition of reducing sugar is less compared to the conventional carbonic acid method regardless of the amount of magnesia added, there remains a problem that causes extremely large coloring.
[0074]
Study Example 2 Examination of contact temperature and contact time during magnesia treatment
Each 500 g of sugar beet crude juice used in Study Example 1 (same factory, same time) was heated to temperatures of 50, 60, 70, 80 and 90 ° C., respectively. While stirring with a stirrer, 4% of magnesium oxide (similar to Study Example 1) per crude juice solid content and 2 times the weight of pearlite of magnesium oxide (similar to Study Example 1) Were mixed well, and stirred at each set temperature for 30 minutes or 60 minutes.
[0075]
The magnesia contact treated juice was filtered, quenched, and subjected to analysis. Table 4 shows the analysis results at each contact temperature and time during the magnesia contact treatment.
[0076]
FIG. 3 shows the relationship between the contact temperature and the color value, FIG. 4 shows the relationship between the contact temperature and the amount of magnesium ions, and FIG. 5 shows the relationship between the contact temperature and the reducing sugar.
[0077]
[Table 4]

As a result of Table 4, it was found from FIG. 3 and FIG. 4 that the temperature during the magnesia contact treatment is preferably 60 ° C. to 90 ° C. from the decolorization property, that is, the reduction rate of the color value and the decrease of the magnesium ion amount. Moreover, at 70 degreeC, the decoloring property was the best.
[0078]
Furthermore, regarding the relationship between the contact time and the amount of reducing sugar when the magnesia contact treatment was performed, there was almost no difference in the amount of reducing sugar depending on the contact time. However, since the amount of reducing sugar slightly decreases as the temperature at the time of contact treatment with magnesia increases, from the viewpoint of reducing the amount of reducing sugar, the temperature at the time of contact treatment of sugar beet crude with magnesia is about 70. It has been found that a temperature of not lower than ° C. is preferable.
[0079]
The apparent pure sugar rate was highest when the temperature at the time of contact treatment with magnesia was 70 ° C., and the magnesium ion amount was lower as the temperature was higher.
[0080]
Further, it has been found that the contact time for the magnesia contact treatment is about 30 minutes to 1 hour in order to achieve the purpose even in consideration of the actual operation of the factory.
Study Example 3. Examination of lime milk addition amount in lime treatment after magnesia contact treatment
Each 2,500 g of prepared sugar beet juice as in Study Example 1 (same factory, same time) was heated to a temperature of 75 ° C. While stirring with a stirrer, for each crude juice, magnesium oxide (same as in Study Example 1) 4% and 6% per crude solid content, and pearlite twice the weight of magnesium oxide (same as in Study Example 1) ) Was sufficiently mixed, contact-treated at a temperature of 75 ° C. for 30 minutes, and stirred.
[0081]
The magnesia contact treated juice was filtered and then rapidly cooled, and a portion of the filtrate was subjected to analysis (magnesia contact treated filtrate), followed by lime treatment.
[0082]
In the lime treatment, 500 g of each of the above magnesia contact treated filtrates is heated to a temperature of 87 to 90 ° C., and stirred with a stirrer, while calcium hydroxide is added in the form of lime milk to 0.5% in terms of CaO per filtrate juice solids. Added in amounts of 2%, 4% and 7% and stirred at a temperature of 87-90 ° C. for 10 minutes.
[0083]
Next, carbon dioxide gas cylinder was used at the same temperature, and carbon dioxide was saturated until the pH reached 10.7 (in this case, the saturation time was about 10 to 20 minutes). After aging at the same temperature for 10 minutes, filtration was performed while evaluating filterability.
[0084]
Next, the filtered juice was further heated to 90 to 93 ° C., and carbonic acid saturation was performed again with the target of pH 9.0 to 9.3. This was filtered, quenched, and subjected to analysis.
[0085]
Table 5 shows the results when the amount of magnesia added in the magnesia contact treatment is 4%, and Table 6 shows the results when the amount is 6%.
[0086]
In addition, when the amount of lime milk added is changed, the changes in the analytical values of the apparent pure sugar rate, color value, reducing sugar, ash, calcium ion and magnesium ion of the filtered juice after lime treatment and carbonation saturation, As shown in FIGS.
[0087]
[Table 5]

[0088]
[Table 6]

From Tables 5 and 6 above and FIG. 8, reducing sugar is well decomposed by adding approximately 1.0% by weight or more of lime milk in terms of CaO to the filtered juice after contact treatment with magnesia. I understand that. In particular, at 2.0% by weight or more in terms of CaO based on the solid content of the crude juice, the reducing sugar could be removed to 0.1% or less (the amount equivalent to the conventional carbonic acid method).
[0089]
Moreover, from the said Table 5 and 6 and FIG. 11, it turned out by the addition of lime milk that the quantity of magnesium ion is also reducing compared with the magnesia contact treatment filtrate.
[0090]
Example 1
2000 g of fresh on-site sugar beet juice in a beet sugar factory in Hokkaido was heated to a temperature of 75 ° C. While stirring with a stirrer, powdered magnesium oxide (same as that used in Study Example 1 above) was added to perlite (4% per crude solid content and 2 times the weight of magnesium oxide relative to the crude juice (Study Example above). 1) was mixed well. After contact stirring at a temperature of 75 ° C. for 30 minutes, filtration was performed while evaluating filterability. This filtrate is referred to as magnesia treated juice.
[0091]
Next, the magnesia-treated juice was subjected to lime treatment. The lime treatment was performed as follows: While heating the magnesia treated juice to a temperature of 87 to 90 ° C. and stirring with a stirrer, calcium hydroxide was added to the magnesia treated juice solids in the form of lime milk. It added in the quantity of 3% in conversion of CaO, and stirred for 10 minutes at the temperature of 87-90 degreeC. This processing liquid is called lime processing juice.
[0092]
Next, using a carbon dioxide bomb at a temperature of 87 to 90 ° C., the lime-treated juice is saturated with carbon dioxide for about 15 minutes until the pH becomes 10.7, and after aging at the same temperature for 10 minutes, the filterability is reduced. Filtered while evaluating. This treatment liquid is referred to as a carbonic acid saturation treatment juice.
[0093]
Next, the carbonic acid saturation treatment juice was further heated to 90 to 93 ° C., and carbonic acid saturation was performed again with the goal of pH 9.0 to 9.3. After filtration, it was quenched and subjected to analysis. This processing liquid is referred to as clean soup (A).
[0094]
The results of each analysis are shown in Table 7.
[0095]
Comparative Example 1 (conventional carbonic acid method)
12% lime milk was added as CaO per coarse juice solid content to 2000 g of the same sugar beet crude juice as in Example 1 without performing magnesia contact treatment, and the mixture was stirred at 87 to 90 ° C. for 10 minutes. Thereafter, carbonic acid saturation was performed for about 20 minutes using a carbon dioxide gas cylinder at the same temperature until the pH reached about 11.3. After carbonation saturation, after aging at the same temperature for 5 minutes, filtration was performed while evaluating filterability. The filtrate was further heated to 90 to 93 ° C. and stirred at the same temperature for 10 minutes. Carbon dioxide was saturated using a carbon dioxide gas cylinder for about 5 minutes until the pH reached 9.0 to 9.3. After carbonation saturation, aging was performed for 5 minutes at the same temperature. After filtration, it was quenched and subjected to analysis. This processing liquid is called clean soup (B).
[0096]
The results of each analysis are also shown in Table 7.
[0097]
[Table 7]

As can be seen from Table 7 above, when the sugar beet crude juice is filtered after contact treatment with magnesia, lime milk is added to the filtrate juice, and further, when the carbonic acid is saturated, a clean juice equivalent to the conventional carbonation method is obtained. In addition, the color value was superior to the conventional carbonic acid method.
Test example 1
The sensory test was performed about whether the smell peculiar to sugar beet was removed using the clean juice (A) obtained in Example 1, and the clean juice (B) obtained in Comparative Example 1. The sensory test was performed as follows: Each clean juice was diluted with distilled water to Bx10.0, and 100 ml of this diluted juice was placed in a 300 ml Erlenmeyer flask and heated to about 40 ° C. . Five panelists (a to e) applied the nose to the mouth of the flask while shaking the flask, and evaluated the clean juices (A) and (B) according to the four-stage evaluation criteria shown in Table 8. .
[0098]
The results are shown in Table 9.
[0099]
[Table 8]

[0100]
[Table 9]

From any of the panelists, it was possible to obtain a common opinion that the clean juice (A) obtained in Example 1 hardly felt the smell unique to sugar beet compared to the clean juice (B). Therefore, it was found that the method of the present invention is superior to the conventional carbonic acid method in terms of quality.
[0101]
Test example 2
The sensory test was performed about whether the smell peculiar to sugar beet was removed using the clean juice (A) obtained in Example 1, and the clean juice (B) obtained in Comparative Example 1. In the sensory test, each clean juice was diluted with distilled water so as to be Bx10.0, and 100 ml of this diluted juice was placed in a 300 ml Erlenmeyer flask and heated to about 40 ° C. Without clarifying which method the sample was processed, 10 panelists (a to j) applied the nose to the mouth of the flask while shaking the flasks of clean juice (A) and (B) and smelled. , Presented a sample with less odor.
[0102]
The results are shown in Table 10.
[0103]
[Table 10]

All the panelists shared a common opinion that the clean juice (A) obtained in Example 1 had less odor than the clean juice (B) obtained in Comparative Example 1.
[0104]
Reference Example 1 Magnesia recycling test
(1) 3000 g of fresh on-site sugar beet juice in a beet sugar factory in Hokkaido was heated to a temperature of 75 ° C. While stirring with a stirrer, powder magnesium oxide (same as Study Example 1) was added to the crude juice, 4% per solid solid content of persimmon solids and 2 times the weight of magnesium oxide perlite (same as Study Example 1). The thing which mixed the thing) was added. After 30 minutes of contact stirring at a temperature of 75 ° C., the mixture was filtered and divided into a sweet cake made of powdered magnesia and a filtered juice. This filtered juice is referred to as magnesia contact treated juice.
(2) The sweet cake was washed with hot water, desugared, and then baked in a laboratory electric furnace at 500 ° C. for 30 minutes to obtain baked magnesia. This fired magnesia was used for the treatment (1) above, and 10 magnesia recycling tests were conducted. Here, one cycle means that the above-mentioned (1) treatment is performed on the sugar beet crude juice, and the obtained filter cake is regenerated by the above-mentioned treatment (2) to obtain calcined magnesia.
[0105]
From the second cycle, calcined magnesia (recycled magnesia) obtained as described in (2) above was added to the sugar beet soup. At that time, new magnesia and pearlite were replenished in amounts of 0.6% and 0.2%, respectively, with respect to the crude juice. At the time of replenishment, the amount corresponding to the replenishment amount of new magnesia and pearlite was subtracted in advance from the amount of recycled magnesia to be added.
[0106]
In addition, since the sugar beet soup had a large difference in quality due to changes over time, the beet soup shown in Table 11 sampled at the factory every morning was used for each cycle.
The analysis results are shown in Table 12.
[0107]
[Table 11]

[0108]
[Table 12]

As can be seen from Table 12, by adding 0.6% of fresh magnesia to baked magnesia to each side of the raw sugar beet, the magnesia for each cycle, even after repeated use of 10 cycles. The contact treated juice was a stable quality magnesia contact treated juice.
[0109]
Thus, since magnesia can be repeatedly used by baking, the waste cake derived from magnesia can be reduced significantly.
[0110]
Reference example 2
(1) Cleaning treatment by the method of the present invention
2000 g of fresh on-site sugar beet juice in a beet sugar factory in Hokkaido was heated to a temperature of 75 ° C. While stirring with a stirrer, powdered magnesium oxide (same as that used in Study Example 1 above) was added to perlite (4% per crude solid content and 2 times the weight of magnesium oxide relative to the crude juice (Study Example above). 1) was mixed well. After contact stirring at a temperature of 75 ° C. for 30 minutes, filtration was performed while evaluating filterability.
[0111]
Next, the filtered juice was subjected to lime treatment. The lime treatment was carried out as follows: while heating the above filtrate to a temperature of 87 to 90 ° C. and stirring with a stirrer, calcium hydroxide was converted to CaO per filtrate juice solids in the form of lime milk. Was added in an amount of 3% and stirred at a temperature of 87-90 ° C. for 10 minutes. Next, using a carbon dioxide bomb at a temperature of 87 to 90 ° C., the lime-treated juice is saturated with carbon dioxide for about 15 minutes until the pH becomes 10.7, and after aging at the same temperature for 10 minutes, the filterability is reduced. Filtered while evaluating. Next, the carbonic acid-saturated juice was further heated to 90 to 93 ° C., carbon dioxide was saturated again with the target of pH 9.0 to 9.3, and then filtered. Thus, clean juice (C) was obtained.
(2) Conventional carbon dioxide cleaning process
12% lime milk was added as CaO per coarse juice solid content to 2000 g of the same sugar beet coarse juice as in (1) above, and stirred at 87-90 ° C. for 10 minutes. Thereafter, carbonic acid saturation was performed for about 20 minutes using a carbon dioxide gas cylinder at the same temperature until the pH reached about 11.3. After carbonation saturation, aging was performed for 5 minutes at the same temperature, followed by filtration. The filtrate was further heated to 90 to 93 ° C. and stirred at the same temperature for 10 minutes. Carbon dioxide was saturated using a carbon dioxide gas cylinder for about 5 minutes until the pH reached 9.0 to 9.3. After carbonation saturation, aging was performed for 5 minutes at the same temperature. This was filtered to obtain clean juice (D).
(3) Ion exchange treatment
The purified juice (C) obtained in (1) and the purified juice (D) obtained in (2) were further passed through the ion exchange resin under the same conditions. In the ion exchange, first, the solution was passed through 30 ml of softening ion exchange resin (Na-type strongly basic ion exchange resin, trade name: Amberlex 100-Na, manufactured by Rohm and Haas Co., Ltd.) (the sugar obtained here) The juice is referred to as ion-exchange resin softened juice) and then passed through 40 ml of deionizing ion-exchange resin (Cl-type strongly basic ion-exchange resin, trade name Diaion PA308-Cl, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) ( The sugar juice obtained here was referred to as ion-exchange resin decolorized juice). The conditions for passing through each ion exchange resin were the same, and the solution was passed at 70 ° C. and SV = 10 until calcium ions and / or magnesium ions leaked. Moreover, a new article was used for each ion exchange resin.
[0112]
Each analysis value was compared. The results are shown in Table 13 (clean juice (C)) and Table 14 (clean juice (D)).
[0113]
Furthermore, in order to confirm the degree of coloration when heated for each processed juice obtained by passing each of the purified juices (C) and (D) through the ion exchange resin for decolorization, each of the purified juices is simultaneously heated to 120 ° C. in an autoclave. It heat-processed (the sugar juice obtained here is made into ion-exchange-resin heating juice), and also compared the coloring degree in that case. In addition, it took about 30 minutes for the autoclave to reach 120 ° C., and the main switch was turned off at the reaching temperature of 120 ° C., and it took about 120 minutes to return to 60 ° C. When the temperature returned to 60 ° C., the sample was taken out of the autoclave and quenched and analyzed. The results are also shown in Table 13 and Table 14.
[0114]
Further, FIG. 12 shows the change in the apparent pure sugar ratio when the pure juice obtained by the method of the present invention or the pure juice obtained by the conventional carbonic acid method is further treated with an ion exchange resin, and the change of the color value. It is shown in FIG.
[0115]
[Table 13]

[0116]
[Table 14]

When the purified juice treated by the method of the present invention is treated with an ion exchange resin, the removal rate of pure sugar rate, reducing sugar, ash, etc. is equal to or higher than that when the conventional juice obtained by the carbonic acid method is treated with an ion exchange resin. The color value was superior to the conventional carbonic acid method. Also, in the heat coloring test, a result higher than the conventional carbonic acid method in color value could be obtained.
[0117]
[Effect of the present invention]
According to the present invention, cleansing of sugar beet juice can be performed at a low cost while reducing the amount of waste cake and carbon dioxide, and the quality of white sugar equivalent to or higher than that of the conventional carbonic acid method can be maintained and improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a graph showing the relationship between the amount of magnesia added and the apparent pure sugar rate in Study Example 1. FIG.
FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the amount of magnesia added and the color value in Study Example 1.
FIG. 3 is a diagram showing a relationship between contact temperature and color value in Study Example 2.
4 is a graph showing the relationship between the contact temperature and the amount of magnesium ions in Study Example 2. FIG.
FIG. 5 is a diagram showing the relationship between contact temperature and reducing sugar in Study Example 2.
FIG. 6 is a graph showing changes in the pure sugar rate of filtered juice after lime treatment and carbonation saturation when the amount of lime milk added is changed in Study Example 3.
7 is a graph showing changes in the color value of filtered juice after lime treatment and carbonation saturation when the amount of lime milk added is changed in Study Example 3. FIG.
FIG. 8 is a diagram showing changes in reducing sugars in filtered juice after lime treatment and carbonation saturation when the amount of lime milk added is changed in Study Example 3.
9 is a graph showing changes in ash content of filtered juice after lime treatment and carbonation saturation when the amount of lime milk added is changed in Study Example 3. FIG.
FIG. 10 is a diagram showing changes in calcium ions in filtered juice after lime treatment and carbonation saturation when the amount of lime milk added is changed in Study Example 3.
FIG. 11 is a diagram showing changes in magnesium ions in filtered juice after lime treatment and carbonation saturation when the amount of lime milk added is changed in Study Example 3.
FIG. 12 is a graph showing a change in apparent pure sugar rate when the purified juice obtained by the method of the present invention and the purified juice obtained by the conventional carbonic acid method are further treated with an ion exchange resin in Reference Example 2. It is.
FIG. 13 is a diagram showing a change in color value when the purified juice obtained by the method of the present invention and the purified juice obtained by the conventional carbonic acid method are further treated with an ion exchange resin in Reference Example 2.

Claims (6)

A processing method for cleaning sugar beet coarse juice in a sugar-making process, wherein the sugar beet coarse juice is subjected to contact treatment with magnesia (MgO) , filtered, lime milk is added to the filtrate so as to be lime-treated, and carbonic acid is saturated. A method characterized by that. The method according to claim 1, wherein the magnesia is obtained by baking a magnesium compound capable of forming magnesia at 350 to 650 ° C for 30 minutes to several hours. In the magnesia contact treatment method according to claim 1 or 2, magnesia added amount of 2.0-8.0% by weight MgO per beet crude juice solids. The method according to claim 3 , wherein in the magnesia contact treatment, the amount of magnesia added is 3.0 to 6.0 wt% in terms of MgO per sugar beet coarse solids. Wherein the filtration juice after magnesia contact treatment, any one method according to claim 1-4 the addition of 1.0 to 5.0% by weight of lime milk filtration juice solids per terms of CaO. Wherein the filtration juice after magnesia contact treatment method according to claim 5, wherein the addition of 2.0-4.0% by weight of lime milk filtration juice solids per terms of CaO.

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