JP4135906B2

JP4135906B2 - Polishing slurry and method

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Publication number: JP4135906B2
Application number: JP2003072933A
Authority: JP
Inventors: 弘光奥山; 俊裕小林; 和栄山口
Original assignee: Nihon Micro Coating Co Ltd
Current assignee: Nihon Micro Coating Co Ltd
Priority date: 2003-03-18
Filing date: 2003-03-18
Publication date: 2008-08-20
Anticipated expiration: 2023-03-18
Also published as: JP2004277615A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気ディスク基板の表面の鏡面研磨に用いられる研磨スラリー及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気ディスク基板などの精密部品は、その表面にうねりがあったり、不要の傷や突起があったり、また異物が付着していると、精密部品の設計形状から予定される機能や性能を発揮し得なくなるため、このような精密部品の表面には、高い平滑性と平坦性が要求されており、研磨工程が、精密部品の機能や性能を左右する重要な工程となっている。
【０００３】
コンピュータのメモリとして磁気ディスクが使用されている。この磁気ディスクは、ブランクと称する薄いアルミニウムディスクの表面に無電解メッキを施してＮｉ−Ｐ膜を形成した磁気ディスク用の基板の表面を鏡面に研磨した後、この表面にテクスチャ加工を施し、その上に、スパッタリングなどにより磁性膜や保護膜を形成したものである。テクスチャ加工は、基板の表面に非常に細かい同心円状のテクスチャ条痕を形成し、このテクスチャ条痕に相似する溝を磁気ディスクの表面に形成して、磁気ディスクの表面からの磁気ヘッドの浮上距離を安定させるために行われる。また、テクスチャ加工は、磁気ディスクの表面に磁気異方性をもたせるために行われ、メモリ容量を増大させるため、より細かいテクスチャ条痕が基板の表面に形成される必要がある。ここで、テクスチャ加工を施す前の基板の表面にうねりがあったり、不要の傷や突起があると、基板の表面に細かいテクスチャ条痕を均一に形成することが困難となり、また磁気ディスクの表面がうねり、磁気ヘッドが磁気ディスクの表面に衝突する原因となる。このため、テクスチャ加工を施す前の基板の表面は、平滑で平坦な表面に研磨されなければならない。
【０００４】
このように、磁気ディスク基板の表面には高い平滑性や平坦性が要求され、磁気ディスク基板の表面は、一般に、遊離砥粒により行われている。この遊離砥粒による研磨は、テープ研磨とパッド研磨に大別される。
【０００５】
テープ研磨は、回転する研磨対象物の表面に研磨スラリーを供給し、この上に研磨テープを押し付けて行われる（特許文献１、２を参照）。
【０００６】
また、パッド研磨は、表面に研磨パッドを張り付けた定盤を回転し、この研磨パッドの表面に研磨スラリーを供給し、この上に研磨対象物の表面を押し付けて行われる（特許文献３、４を参照）。
【０００７】
このようなテープ研磨やパッド研磨では、研磨スラリーとして、アルミナ、シリカ、ダイヤモンドなどの研磨粒子を含有したものが使用される。
【０００８】
ここで、研磨粒子として、固体を機械的に細分化する分散法と称される粒子製造法によって製造された多角形状の粒子（例えば、アルミナ粒子）が使用されると、高い研磨力で研磨対象物の表面を研磨できるが、研磨対象物の表面を所望とする程度に平滑で平坦な表面に研磨できない。
【０００９】
また、研磨粒子として、分子、原子、イオンなどを集合させる凝集法と称される粒子製造方法によって製造された粒子（例えば、シリカ粒子）が使用されると、この粒子の形状はほぼ球状であり、個々の粒子形状が均一であり、その粒度分布が狭いので、研磨対象物の表面を平滑で平坦な表面に研磨できるが、研磨力が低く、研磨に時間がかかる。
【００１０】
このため、アルミナ粒子などを使用して粗研磨を短時間で行った後に、シリカ粒子を使用して仕上げ研磨を行う、という二段階の研磨を行っているのが現状である。
【００１１】
上述したように、研磨粒子としてシリカ粒子を使用すると、研磨力が低く、研磨に時間がかかる。このため、研磨スラリーに、研磨促進剤として、硝酸アルミニウム、硝酸鉄、鉄キレート錯体（例えば、エチレンジアミン４酢酸鉄２アンモニウム）などを含有させて、研磨力を向上させることが提案されている（特許文献５、６を参照）。
【００１２】
ここで、研磨粒子としてシリカ粒子を使用する研磨スラリーは、その液性がアルカリ性であるときと、ｐＨ２〜２．５の酸性を示すときに安定した状態（凝集やゲル化しない状態）にある。
【００１３】
【特許文献１】
特開平１０−１８８２７２号公報（段落００１４〜００１６）
【特許文献２】
特開平５−１６６１７６号公報（段落００１９）
【特許文献３】
特開平８−３５４０号公報（段落００５３〜００５６）
【特許文献４】
特開平９−７９８７号公報（段落００１９〜００２１）
【特許文献５】
特開平１１−１６７７１５号公報（段落０００６）
【特許文献６】
特開２０００−７３０４９号公報（００１７、００３１〜００３８）
【００１４】
【発明の解決しようとする課題】
しかし、アルカリ性の研磨スラリー（例えば、研磨促進剤として、エチレンジアミン４酢酸鉄２アンモニウムを含有するもの）を使用すると、十分な研磨力が得られず、研磨に時間がかかるため、研磨対象物の表面の研磨に上記した二段階の研磨を行う必要がある。
【００１５】
また、酸性の研磨スラリー（例えば、研磨促進剤として、硝酸アルミニウムや硝酸鉄などを含有するもの）では、ｐＨ２〜２．５の酸性に研磨スラリーの液性を維持することが困難であり、研磨中にその液性が変化し、研磨スラリーがゲル化し、研磨対象物の表面を平滑で平坦に研磨できない。ここで、ゲル化防止剤としてホスホン酸などを研磨スラリーに添加して、ゲル化を防止することが提案されているが、ｐＨ調整剤として硝酸などをさらに添加して研磨スラリーの液性を調整する必要があり、このようなｐＨ調整剤の添加による研磨スラリーの液性の調整では、研磨スラリーの液性を安定化させることが困難である。
【００１６】
したがって、本発明の目的は、高い研磨力で研磨対象物の表面を平滑で平坦な表面に研磨できる研磨スラリー及び方法を提供することである。
【００１７】
また、本発明の他の目的は、粗研磨を行わずに、研磨対象物の表面を平滑で平坦な表面に研磨できる研磨スラリー及び方法を提供することである。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、表面に高い平滑性や平坦性が要求される磁気ディスク基板の表面のテープ研磨又はパッド研磨に用いられる研磨スラリー及び方法である。
【００１９】
上記目的を達成するため、本発明の研磨スラリーは、研磨粒子としてシリカ粒子が使用され、その含有量は、１重量％〜５５重量％の範囲から選択される。シリカ粒子の平均粒径は、０．００５μｍ〜０．３μｍの範囲、より好ましくは０．００５〜０．１μｍの範囲から選択される。
【００２０】
そして、この研磨粒子（シリカ粒子）は、水、酸化性のある無機酸、還元性のある有機酸、酸化性のある有機酸、及び酸化剤から構成される水溶液中に分散される。
【００２１】
酸化性のある無機酸として、塩酸及び硝酸から選択される少なくとも一種の物質が使用され、この酸化性のある無機酸の含有量は、シリカ粒子１重量％に対して０．０００１重量％〜１．０重量％の範囲にある。
【００２２】
還元性のある有機酸として、蓚酸及び蓚酸アンモニウムから選択される少なくとも一種の物質が使用され、この還元性のある有機酸の含有量は、シリカ粒子１重量％に対して０．０１重量％〜１０重量％の範囲にある。
【００２３】
酸化性のある有機酸として、乳酸、コハク酸、マロン酸、酒石酸及びクエン酸から選択される少なくとも一種の物質が使用され、この酸化性のある有機酸の含有量は、シリカ粒子１重量％に対して０．０１重量％〜１２重量％の範囲にある。
【００２４】
酸化剤として、過酸化水素水が使用され、この酸化剤の含有量は、シリカ粒子１重量％に対して０．０１５重量％〜１２重量％の範囲にある。
【００２５】
研磨粒子（シリカ粒子）を分散する水溶液をこのように構成することにより、研磨スラリーの液性の変化が抑制され（すなわち、酸性に維持され、研磨スラリーが安定する）、研磨スラリーのゲル化が防止され、磁気ディスク基板の表面が、高い研磨力で、平滑で平坦な表面に研磨される。
【００２６】
本発明の研磨スラリーの液性は、ｐＨ１．５〜３．５の酸性を示す。
【００２７】
本発明の研磨スラリーは、添加剤を含み得る。
【００２８】
添加剤として、アニオン系及びカチオン系以外の水溶性の界面活性剤、水溶性の有機高分子、キレート剤、又はこれらの混合液が使用され得る。
【００２９】
水溶性の有機高分子として、グリセリン、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレンオキサイドなどの水溶性の有機高分子が使用され得る。
【００３０】
また、キレート剤として、アミノカルボン酸系のキレート剤（例えば、エチレンジアミン４酢酸、ヒドロキシエチレンジアミン２酢酸、ジエチレントリアミン５酢酸、トリエチレンテトラミン６酢酸、ヒドロキシエチルイミノ２酢酸、ジヒドロキシエチルグリシン、１−３プロパンジアミン４酢酸など、及びこれらのナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩）が使用され得る。
【００３１】
添加剤の含有量は、シリカ粒子１重量％に対して０．００２重量％〜１２重量％の範囲にある。
【００３２】
上記本発明の研磨スラリーを使用する磁気ディスク基板の表面の研磨は、磁気ディスク基板の表面に上記本発明の研磨スラリーを供給し、この上に、研磨パッド又は研磨テープを押し付け、磁気ディスク基板と研磨パッド又は研磨テープとを相対的に移動させて行われる。
【００３３】
【発明の実施の形態】
本発明の研磨スラリー及び方法は、表面に高い平滑性や平坦性が要求される磁気ディスク基板の表面のテープ研磨又はパッド研磨に用いられる。
【００３４】
本発明の研磨スラリーは、研磨粒子、及び研磨粒子を分散する水溶液から構成される。本発明の研磨スラリーの液性は、ｐＨ１．５〜３．５の酸性を示す。
【００３５】
研磨粒子として、シリカ粒子が使用される。シリカ粒子として、コロイダルシリカ及びヒュームドシリカが使用され、また、その他の製造方法や性状の異なるシリカ粒子も使用できる。シリカ粒子の含有量は、１重量％〜５５重量％の範囲から選択される。シリカ粒子の平均粒径は、０．００５μｍ〜０．３μｍの範囲、より好ましくは０．００５〜０．１μｍの範囲から選択される。
【００３６】
この研磨粒子（シリカ粒子）を分散する水溶液は、水、酸化性のある無機酸、還元性のある有機酸、酸化性のある有機酸、及び酸化剤から構成される。
【００３７】
酸化性のある無機酸として、塩酸及び硝酸から選択される少なくとも一種の物質が使用され、この酸化性のある無機酸の含有量は、シリカ粒子１重量％に対して０．０００１重量％〜１．０重量％の範囲にある。この酸化性のある無機酸は、酸化剤としての機能を有し、またｐＨ調整剤としての機能も有する。
【００３８】
還元性のある有機酸として、蓚酸及び蓚酸アンモニウムから選択される少なくとも一種の物質が使用され、この還元性のある有機酸の含有量は、シリカ粒子１重量％に対して０．０１重量％〜１０重量％の範囲にある。この還元性のある有機酸は、例えば、硝酸と蓚酸アンモニウムとを組み合せる、又は蓚酸アンモニウムと後記する酸化性のある有機酸の乳酸とを組み合せると、ｐＨ１．５〜３．５の間の範囲で緩衝作用を示し、研磨スラリーの液性を安定化させる安定化剤としての機能を有する。また、この還元性のある有機酸は、還元剤として働き、酸化剤によってＮｉ−Ｐ膜の表面に形成されたＮｉ酸化膜を除去（エッチング）し、研磨を促進させる研磨促進剤としての機能を有する。
【００３９】
酸化性のある有機酸として、乳酸、コハク酸、マロン酸、酒石酸及びクエン酸から選択される少なくとも一種の物質が使用され、この酸化性のある有機酸の含有量は、シリカ粒子１重量％に対して０．０１重量％〜１２重量％の範囲にある。この酸化性のある有機酸は、研磨促進剤としての機能を有し、また潤滑剤としての機能も有する。
【００４０】
酸化剤として、過酸化水素水が使用され、この酸化剤の含有量は、シリカ粒子１重量％に対して０．０１５重量％〜１２重量％の範囲にある。
【００４１】
上記のように研磨粒子（シリカ粒子）を分散する水溶液を構成することにより、研磨スラリーの液性の変化が抑制され、研磨スラリーの液性が酸性（ｐＨ１．５〜３．５の間の範囲）に維持され、研磨スラリーが安定する。そして、研磨スラリーのゲル化が防止され、磁気ディスク基板の表面が、高い研磨力で、平滑で平坦な表面に研磨される。
【００４２】
本発明の研磨スラリーは、添加剤を含み得る。ここで、添加剤の添加により、研磨スラリーの液性が変動し得るが、添加剤を添加した研磨スラリーの液性がｐＨ１．５未満又はｐＨ３．５を越える場合、アルカリや酸をさらに添加することにより、研磨スラリーの液性を上記の範囲（ｐＨ１．５〜３．５）内に適宜に調整できる。
【００４３】
このような添加剤として、アニオン系及びカチオン系以外の水溶性の界面活性剤、水溶性の有機高分子、キレート剤、又はこれらの混合液が使用され得る。
【００４４】
アニオン系及びカチオン系以外の水溶性の界面活性剤が使用されるのは、アニオン系やカチオン系の界面活性剤が使用されると、研磨スラリー中のシリカ粒子表面のゼータ電位が影響され、シリカ粒子同士が凝集するからである。
【００４５】
水溶性の有機高分子は、研磨スラリーの潤滑性を向上させる機能を有し、研磨中に研磨テープや研磨パッドと磁気ディスク基板との間で生じる抵抗に起因した研磨装置の微小振動を低減し、磁気ディスク基板の表面の平坦性を向上できる。しかし、この有機高分子の添加量を多くしすぎると、研磨力が低下し得るので、有機高分子の添加量は少量でよい。有機高分子の含有量は、シリカ粒子１重量％に対して０．００２重量％〜５重量％の範囲から選択される。
【００４６】
この有機高分子として、グリセリン、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、ポリエチレンオキサイド（ＰＥＯ）などの水溶性の有機高分子が使用され得る。
【００４７】
キレート剤は、磁気ディスク基板の表面の研磨中に発生するＮｉをキレート化することにより、スクラッチを低減させる機能を有し、また蓚酸ニッケルの生成を防ぐ機能も有する。キレート剤の含有量は、蓚酸の添加量や他の成分の配合比によって異なり、シリカ粒子１重量％に対して０．００２重量％〜５重量％の範囲から適宜に選択される。
【００４８】
キレート剤として、アミノカルボン酸系のキレート剤（例えば、エチレンジアミン４酢酸、ヒドロキシエチレンジアミン２酢酸、ジエチレントリアミン５酢酸、トリエチレンテトラミン６酢酸、ヒドロキシエチルイミノ２酢酸、ジヒドロキシエチルグリシン、１−３プロパンジアミン４酢酸など、及びこれらのナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩）が使用され得る。
【００４９】
上記した添加剤の含有量は、シリカ粒子１重量％に対して０．００２重量％〜１２重量％の範囲から選択される。
【００５０】
＜研磨方法１＞上記本発明の研磨スラリーを使用するパッド研磨は、図１Ａ及び図１Ｂに示すような両面研磨装置を使用して行われる。図示のように、磁気ディスク基板１５の両面の研磨は、表面に研磨パッド１０を張り付けた下定盤１２の太陽ギヤ１７とインターナルギヤ１６とに噛み合う遊星ギヤ１３の開口１４に磁気ディスク基板１５を配置し、これを、表面に研磨パッド１０´を張り付けた上定盤１１で上側から押え付け、上定盤１１の穴１８を通じて、上定盤１１と下定盤１２との間に本発明の研磨スラリーを供給しつつ、外部の駆動モータにより太陽ギヤ１７を矢印Ｗの方向に回転させて、遊星ギヤ１３を矢印Ｘの方向に自転させるとともに矢印Ｙの方向に公転させて行なわれる。
【００５１】
研磨パッド１０、１０´として、スェード、織布、不織布、植毛布、発泡体などからなるシートをパッド状にカットした既知のものが使用される。
【００５２】
本発明に従ったパッド研磨は、粗研磨を行った後の仕上げ研磨に使用してもよいし、また、粗研磨なしで、一段階の研磨により磁気ディスク基板の表面を研磨してもよい。
【００５３】
＜研磨方法２＞上記本発明の研磨スラリーを使用するテープ研磨は、図２に示すような研磨装置を使用して行われる。図示のように、磁気ディスク基板１５を矢印Ｒの方向に回転させながら、磁気ディスク基板１５の表面にノズル２２を通じて本発明の研磨スラリーを供給し、この上に、コンタクトローラ２１を介して研磨テープ２０を押し付け、研磨テープ２０を矢印Ｔの方向に連続的又は間欠的に適宜に移動させて行われる。ここで、図示の研磨装置は、片面研磨装置であるが、既知の両面研磨装置（磁気ディスク基板の表裏両面側にそれぞれ配置したコンタクトローラを介して、磁気ディスク基板の表裏両面に研磨テープを押し付け、移動させて磁気ディスク基板の両面の研磨を行うもの）（図示せず）を使用してもよい。
【００５４】
研磨テープ２０として、スウェード、織布シート、不織布シート、植毛シート又は発泡体シートをテープ状にスリットした既知のものが使用できる。
【００５５】
本発明に従ったテープ研磨は、粗研磨を行った後の仕上げ研磨に使用してもよいし、また、粗研磨なしで、一段階の研磨により磁気ディスク基板の表面を研磨してもよい。
【００５６】
＜実施例１〜８＞下記の表１に示す成分を含有する実施例１〜８の研磨スラリーを製造した。まず、純水に、酸化性のある無機酸、還元性のある有機酸及び酸化性のある有機酸を加え、これを攪拌し、これに添加剤（実施例５を除く他の実施例）をさらに加えて水溶液を製造した。次に、この水溶液に、コロイダルシリカ（これは、純水（イオン交換水）に平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子を分散させ、ｐＨ１０に調整したもの）を加え、高速攪拌し、これを純水で４倍に希釈し、これに、３０％濃度の酸化剤（過酸化水素水）を加えて、ｐＨ２．０〜２．５の実施例１〜８の研磨スラリーを製造した。
【表１】

【００５７】
＜実施例９〜１３＞また、下記の表２に示す成分を含有する実施例９〜１３の研磨スラリーを製造した。これら実施例９〜１３の研磨スラリーの製造は、添加剤としてキレート剤をさらに使用した以外は、上記の実施例１〜８の研磨スラリーの製造と実質的に同一である。まず、純水に、酸化性のある無機酸、還元性のある有機酸及び酸化性のある有機酸を加え、これを攪拌し、これに添加剤をさらに加えて水溶液を製造した。次に、この水溶液に、コロイダルシリカ（これは、純水（イオン交換水）に平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子を分散させ、ｐＨ１０に調整したもの）を加え、高速攪拌し、これを純水で４倍に希釈し、これに、３０％濃度の酸化剤（過酸化水素水）を加えて、ｐＨ２．０〜２．５の実施例９〜１３の研磨スラリーを製造した。
【表２】

【００５８】
＜研磨試験１＞実施例１〜１３の研磨スラリーを使用して、粗研磨をしていない磁気ディスク基板の表面を研磨（１段研磨）し、研磨速度（研磨力）（単位時間当りの研磨量）、研磨後の表面粗さ（Ｒａ）及び表面うねり（Ｗａ）を計測し、また研磨後のスクラッチ数について調べた。
【００５９】
研磨速度（研磨力）は、AND社のHF-200（製品番号）を使用し、研磨前後の磁気ディスク基板の重量差を計測して求めた。表面粗さ（Ｒａ）は、ＡＦＭ（走査型プローブ顕微鏡）（製品番号：ナノスコープDimension3100シリーズ、デジタルインスツルメント社）を使用して計測した。表面うねり（Ｗａ）は、ZYGO社のNew View 5000(製品番号)を用いて、対物レンズ１０倍、中間レンズ０．８倍で測定し、解析波長領域を０．０５ｍｍ〜２．０ｍｍとして求めた。また、研磨後のスクラッチ数は、ディスク表面外観目視装置（製品番号：KDX-980、カザマエンジニアリング株式会社）を使用して、研磨後の磁気ディスク基板の表裏両面のスクラッチ数を計数し、その平均から求めた片面当りのスクラッチの本数である（表中、◎は、１０本／面未満、○は、１０本／面以上２０本／面未満、×は、２０本／面以上を示す）。
【００６０】
磁気ディスク基板として、表面にＮｉ−Ｐ膜を形成した直径３．５インチのアルミニウム基板を使用した。このアルミニウム基板の試験前の表面粗さ（Ｒａ）は６０〜８０Åで、表面うねり（Ｗａ）は３０〜５０Åであった（粗研磨をしていない）。
【００６１】
研磨は、図１に示すような両面研磨装置を使用して、粗研磨をしない一段のパッド研磨を行った。研磨条件は、下記の表３に示すとおりであった。研磨パッドとして、スウェードパッドを使用した。
【表３】

【００６２】
＜試験結果（研磨試験１）＞研磨試験１の結果を下記の表４に示す。
【表４】

【００６３】
＜研磨試験２＞実施例１及び実施例９〜１３の研磨スラリーを使用して、予め粗研磨をした磁気ディスク基板の表面を研磨（２段研磨）し、研磨速度（研磨力）（単位時間当りの研磨量）、研磨後の表面粗さ（Ｒａ）及び表面うねり（Ｗａ）について計測した。
【００６４】
上記の研磨試験１と同様に、研磨速度（研磨力）は、AND社のHF-200（製品番号）を使用し、研磨前後の磁気ディスク基板の重量差を計測して求めた。表面粗さ（Ｒａ）は、ＡＦＭ（走査型プローブ顕微鏡）（製品番号：ナノスコープDimension3100シリーズ、デジタルインスツルメント社）を使用して計測した。表面うねり（Ｗａ）は、ZYGO社のNew View 5000(製品番号)を用いて、対物レンズ１０倍、中間レンズ０．８倍で測定し、解析波長領域を０．０５ｍｍ〜２．０ｍｍとして求めた。
【００６５】
磁気ディスク基板として、表面にＮｉ−Ｐ膜を形成した直径３．５インチのアルミニウム基板を使用した。研磨試験２では、平均粒径０．８μｍのアルミナ粒子を使用して、このアルミニウム基板の表面を予め粗研磨して、試験前の表面粗さ（Ｒａ）を１０〜２０Å、表面うねり（Ｗａ）を５〜１５Åとしたもの（粗研磨を行ったもの）も使用した。（なお、粗研磨前のアルミニウム基板の表面粗さ（Ｒａ）は６０〜８０Åであり、表面うねり（Ｗａ）は３０〜５０Åであった。）
【００６６】
研磨は、上記の実施例１〜９と同様に、図１に示すような両面研磨装置（研磨パッドとして、スウェードパッドを使用した）を使用して行った。研磨条件は、下記の表５に示すとおりであった。
【表５】

【００６７】
＜試験結果（研磨試験２）＞研磨試験１の結果を下記の表６に示す。
【表６】

【００６８】
＜比較例１＞比較例１の研磨スラリーとして、平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子を、硝酸とクエン酸を含有する水溶液中に分散し、これに過酸化水素水を添加したものを使用した。比較例１の研磨スラリーの組成を下記の表７に示す。
【００６９】
＜比較例２＞比較例２の研磨スラリーとして、平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子を、研磨促進剤としてエチレンジアミン４酢酸鉄２アンモニウム（鉄キレート錯体）を含有する水溶液中に分散させたものを使用した。比較例２の研磨スラリーの組成を下記の表７に示す。
【００７０】
＜比較例３＞比較例３の研磨スラリーとして、平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子を、硝酸鉄とクエン酸を含有する水溶液中に分散させたものを使用した。比較例３の研磨スラリーの組成を下記の表７に示す。
【００７１】
＜比較例４＞比較例４の研磨スラリーとして、平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子を、硝酸鉄と乳酸を含有する水溶液中に分散させたものを使用した。比較例４の研磨スラリーの組成を下記の表７に示す。
【００７２】
＜比較例５＞比較例５の研磨スラリーとして、平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子２０重量％を含有するコロイド状の水溶液に、硝酸と硝酸アルミニウムを添加したものを使用した。比較例５の研磨スラリーの組成を下記の表７に示す。
【００７３】
＜比較例６＞比較例６の研磨スラリーとして、平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子２０重量％を含有するコロイド状の水溶液に、硝酸アルミニウムを加え、さらにゲル化防止剤としてホスホン酸を添加したものを使用した。比較例６の研磨スラリーの組成を下記の表７に示す。
【００７４】
下記の表７に、比較例１〜６の研磨スラリーの組成を示す。
【表７】

【００７５】
＜比較試験１＞上記の比較例１の研磨スラリーを使用して、上記の研磨試験１を行って、粗研磨をしていない磁気ディスク基板の表面を研磨し、研磨速度（研磨力）（単位時間当りの研磨量）、研磨後の表面粗さ（Ｒａ）及び表面うねり（Ｗａ）について計測し、また研磨後の磁気ディスク基板のスクラッチ数を調べ、上記の実施例１〜１３の研磨スラリーを使用した場合と比較した。比較試験１に使用した磁気ディスク基板は、上記の研磨試験１で使用したものと同じであり、また研磨条件も上記の研磨試験１と同じ条件（上記の表３）であった。
【００７６】
＜比較試験結果１＞比較試験１の結果を下記の表８に示す。上記の表４に示す実施例１〜１３の研磨スラリーを使用した１段研磨の結果と、下記の表８に示す比較例１の研磨スラリーを使用した１段研磨の結果とを比較すると、粗研磨をしていないアルミニウム基板の表面が、本発明に従って、比較例とほぼ同等の平坦性と平滑性であるが、ほぼ２倍の研磨速度で、スクラッチのない表面に研磨された。
【表８】

【００７７】
＜比較試験２＞上記の比較例２〜６の研磨スラリーを使用して、上記の研磨試験２を行って、予め粗研磨をしてある磁気ディスク基板の表面を研磨し、研磨速度（研磨力）（単位時間当りの研磨量）、研磨後の表面粗さ（Ｒａ）及び表面うねり（Ｗａ）について計測し、また研磨後の磁気ディスク基板のスクラッチ数を調べ、上記の実施例１及び実施例９〜１３の研磨スラリーを使用した場合と比較した。比較試験２に使用した磁気ディスク基板は、上記の研磨試験２で使用したものと同じであり、また研磨条件も上記の研磨試験１と同じ条件（上記の表５）であった。
【００７８】
＜比較試験結果２＞比較試験２の結果を下記の表９に示す。上記の表６に示す実施例１及び実施例９〜１３の研磨スラリーを使用した２段研磨の結果と、下記の表８に示す比較例２〜６の研磨スラリーを使用した２段研磨の結果とを比較すると、予め粗研磨を行ったアルミニウム基板の表面は、本発明に従って、著しく平滑で平坦な、スクラッチのない表面に研磨された。
【表９】

【００７９】
＜比較試験３＞上記の実施例１の研磨スラリーと、上記の比較例５、６の研磨スラリーを使用して、ポットライフについて調べた。ポットライフは、各研磨スラリーを６０℃の恒温槽内に保管し、そのときの研磨スラリーの状態を観察した。
【００８０】
＜比較試験結果３＞比較試験３の結果を下記の表１０に示す。下記の表１０に示すように、実施例１の研磨スラリーは、ゲル化防止剤を添加した比較例６の研磨スラリーと同様に、ゲル化されなかった。一方、比較例５の研磨スラリー（ゲル化防止剤なし）は、ゲル化した。
【表１０】

【００８１】
【発明の効果】
本発明が以上のように構成されるので、高い研磨力で研磨対象物の表面を平滑で平坦な表面に研磨できる、また、粗研磨を行わずに、研磨対象物の表面を平滑で平坦な表面に研磨できる、という効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１Ａは、パッド研磨に使用される研磨装置の下定盤を示し、図１Ｂは、図１Ａの研磨装置の上定盤を示す。
【図２】図２は、テープ研磨に使用される研磨装置を示す。
【符号の説明】
１０、１０´・・・パッド
１１・・・上定盤
１２・・・下定盤
１３・・・遊星ギヤ
１４・・・開口
１５・・・磁気ディスク基板
１６・・・インターナルギヤ
１７・・・太陽ギヤ
１８・・・穴
２０・・・研磨テープ
２１・・・コンタクトローラ
２２・・・ノズル
Ｘ・・・遊星ギヤ自転方向
Ｙ・・・遊星ギヤ公転方向
Ｗ・・・太陽ギヤ回転方向
Ｒ・・・磁気ディスク基板回転方向
Ｔ・・・テープ移動方向[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a polishing slurry and method used for mirror polishing of the surface of a magnetic disk substrate.
[0002]
[Prior art]
If precision parts such as magnetic disk substrates have undulations, unnecessary scratches or protrusions, or foreign objects are attached, they will perform the functions and performance expected from the design shape of the precision parts. Therefore, the surface of such a precision part is required to have high smoothness and flatness, and the polishing process is an important process that affects the function and performance of the precision part.
[0003]
Magnetic disks are used as computer memory. In this magnetic disk, the surface of a magnetic disk substrate on which a Ni-P film is formed by electroless plating on the surface of a thin aluminum disk called a blank is polished to a mirror surface, and then the surface is textured. A magnetic film or a protective film is formed thereon by sputtering or the like. In the texturing, very fine concentric textured streaks are formed on the surface of the substrate, and grooves similar to the textured streaks are formed on the surface of the magnetic disk so that the flying distance of the magnetic head from the surface of the magnetic disk. Done to stabilize. Further, the texture processing is performed in order to give magnetic anisotropy to the surface of the magnetic disk, and in order to increase the memory capacity, it is necessary to form finer textured stripes on the surface of the substrate. Here, if the surface of the substrate before texture processing is wavy, or if there are unnecessary scratches or protrusions, it becomes difficult to form fine textured streaks uniformly on the surface of the substrate, and the surface of the magnetic disk As a result, the magnetic head collides with the surface of the magnetic disk. For this reason, the surface of the substrate before texturing must be polished to a smooth and flat surface.
[0004]
Thus, high smoothness and flatness are required for the surface of the magnetic disk substrate, and the surface of the magnetic disk substrate is generally made of loose abrasive grains. Polishing with this loose abrasive is roughly divided into tape polishing and pad polishing.
[0005]
Tape polishing is performed by supplying a polishing slurry to the surface of a rotating polishing object and pressing the polishing tape onto the surface (see Patent Documents 1 and 2).
[0006]
Further, pad polishing is performed by rotating a surface plate with a polishing pad attached to the surface, supplying polishing slurry to the surface of the polishing pad, and pressing the surface of the object to be polished thereon (Patent Documents 3 and 4). See).
[0007]
In such tape polishing or pad polishing, a polishing slurry containing abrasive particles such as alumina, silica, and diamond is used.
[0008]
Here, when the polygonal particles (for example, alumina particles) manufactured by a particle manufacturing method called a dispersion method in which a solid is mechanically subdivided are used as the abrasive particles, the object to be polished with high polishing power. The surface of the object can be polished, but the surface of the object to be polished cannot be polished to a smooth and flat surface as desired.
[0009]
In addition, when particles (for example, silica particles) manufactured by a particle manufacturing method called an agglomeration method that aggregates molecules, atoms, ions, and the like are used as abrasive particles, the shape of the particles is almost spherical. Since the individual particle shape is uniform and the particle size distribution is narrow, the surface of the object to be polished can be polished to a smooth and flat surface, but the polishing power is low and the polishing takes time.
[0010]
For this reason, the current situation is that two-stage polishing is performed in which rough polishing is performed in a short time using alumina particles or the like, and then final polishing is performed using silica particles.
[0011]
As described above, when silica particles are used as the abrasive particles, the polishing power is low and polishing takes time. For this reason, it has been proposed that the polishing slurry contains aluminum nitrate, iron nitrate, iron chelate complex (for example, ethylenediamine tetrairon diammonium acetate) as a polishing accelerator to improve the polishing power (patent) (Ref. 5, 6).
[0012]
Here, the polishing slurry using silica particles as the polishing particles is in a stable state (a state in which it does not agglomerate or gelate) when its liquidity is alkaline and when it exhibits an acidity of pH 2 to 2.5.
[0013]
[Patent Document 1]
JP-A-10-188272 (paragraphs 0014 to 0016)
[Patent Document 2]
JP-A-5-166176 (paragraph 0019)
[Patent Document 3]
JP-A-8-3540 (paragraphs 0053 to 0056)
[Patent Document 4]
JP-A-9-7987 (paragraphs 0019-0021)
[Patent Document 5]
JP-A-11-167715 (paragraph 0006)
[Patent Document 6]
JP 2000-73049 A (0017, 0031 to 0038)
[0014]
[Problem to be Solved by the Invention]
However, when an alkaline polishing slurry (for example, one containing ethylenediamine tetrairon diammonium acetate as a polishing accelerator) is used, sufficient polishing power cannot be obtained, and polishing takes time. It is necessary to perform the two-stage polishing described above for polishing.
[0015]
In addition, in an acidic polishing slurry (for example, one containing aluminum nitrate or iron nitrate as a polishing accelerator), it is difficult to maintain the liquidity of the polishing slurry at an acidic pH of 2 to 2.5. The liquidity changes inside, the polishing slurry gels, and the surface of the object to be polished cannot be polished smoothly and flatly. Here, it has been proposed to add phosphonic acid or the like as an antigelling agent to the polishing slurry to prevent gelation, but nitric acid or the like is further added as a pH adjuster to adjust the liquidity of the polishing slurry. Therefore, it is difficult to stabilize the liquid property of the polishing slurry by adjusting the liquid property of the polishing slurry by adding such a pH adjusting agent.
[0016]
Accordingly, an object of the present invention is to provide a polishing slurry and method capable of polishing the surface of an object to be polished to a smooth and flat surface with high polishing power.
[0017]
Another object of the present invention is to provide a polishing slurry and method capable of polishing the surface of an object to be polished to a smooth and flat surface without performing rough polishing.
[0018]
[Means for Solving the Problems]
The present invention is a polishing slurry and method used for tape polishing or pad polishing of the surface of a magnetic disk substrate that requires high smoothness and flatness on the surface.
[0019]
In order to achieve the above object, silica particles are used as abrasive particles in the polishing slurry of the present invention, and the content thereof is selected from the range of 1 wt% to 55 wt%. The average particle diameter of the silica particles is selected from the range of 0.005 μm to 0.3 μm, more preferably from the range of 0.005 to 0.1 μm.
[0020]
The abrasive particles (silica particles) are dispersed in an aqueous solution composed of water, an oxidizing inorganic acid, a reducing organic acid, an oxidizing organic acid, and an oxidizing agent.
[0021]
As the oxidizing inorganic acid, at least one substance selected from hydrochloric acid and nitric acid is used, and the content of the oxidizing inorganic acid is 0.0001% by weight to 1% with respect to 1% by weight of silica particles. It is in the range of 0.0% by weight.
[0022]
As the reducing organic acid, at least one substance selected from oxalic acid and ammonium oxalate is used, and the content of the reducing organic acid is 0.01% by weight to 1% by weight of silica particles. It is in the range of 10% by weight.
[0023]
As the oxidizing organic acid, at least one substance selected from lactic acid, succinic acid, malonic acid, tartaric acid and citric acid is used, and the content of the oxidizing organic acid is 1% by weight of silica particles. It is in the range of 0.01% by weight to 12% by weight.
[0024]
Hydrogen peroxide water is used as the oxidizing agent, and the content of the oxidizing agent is in the range of 0.015 wt% to 12 wt% with respect to 1 wt% of the silica particles.
[0025]
By configuring the aqueous solution in which the abrasive particles (silica particles) are dispersed in this way, the change in the liquidity of the abrasive slurry is suppressed (that is, the slurry is maintained acidic and the abrasive slurry is stabilized), and the abrasive slurry is gelled. Thus, the surface of the magnetic disk substrate is polished to a smooth and flat surface with high polishing power.
[0026]
The liquid property of the polishing slurry of the present invention exhibits an acidity of pH 1.5 to 3.5.
[0027]
The polishing slurry of the present invention may contain additives.
[0028]
As an additive, water-soluble surfactants other than anionic and cationic materials, water-soluble organic polymers, chelating agents, or a mixture thereof can be used.
[0029]
As the water-soluble organic polymer, water-soluble organic polymers such as glycerin, polyvinyl alcohol, hydroxyethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, and polyethylene oxide can be used.
[0030]
In addition, as a chelating agent, an aminocarboxylic acid-based chelating agent (for example, ethylenediaminetetraacetic acid, hydroxyethylenediaminediacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, triethylenetetraminehexaacetic acid, hydroxyethyliminodiacetic acid, dihydroxyethylglycine, 1-3 propanediamine) Tetraacetic acid and the like, and their sodium, potassium, ammonium salts) can be used.
[0031]
The content of the additive is in the range of 0.002 wt% to 12 wt% with respect to 1 wt% of the silica particles.
[0032]
The polishing of the surface of the magnetic disk substrate using the polishing slurry of the present invention is performed by supplying the polishing slurry of the present invention to the surface of the magnetic disk substrate, and pressing a polishing pad or a polishing tape on the surface. This is performed by relatively moving the polishing pad or the polishing tape.
[0033]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The polishing slurry and method of the present invention are used for tape polishing or pad polishing of the surface of a magnetic disk substrate that requires high smoothness and flatness on the surface.
[0034]
The polishing slurry of the present invention is composed of abrasive particles and an aqueous solution in which the abrasive particles are dispersed. The liquid property of the polishing slurry of the present invention exhibits an acidity of pH 1.5 to 3.5.
[0035]
Silica particles are used as the abrasive particles. Colloidal silica and fumed silica are used as the silica particles, and other production methods and silica particles having different properties can also be used. The content of silica particles is selected from the range of 1% to 55% by weight. The average particle diameter of the silica particles is selected from the range of 0.005 μm to 0.3 μm, more preferably from the range of 0.005 to 0.1 μm.
[0036]
The aqueous solution in which the abrasive particles (silica particles) are dispersed is composed of water, an oxidizing inorganic acid, a reducing organic acid, an oxidizing organic acid, and an oxidizing agent.
[0037]
As the oxidizing inorganic acid, at least one substance selected from hydrochloric acid and nitric acid is used, and the content of the oxidizing inorganic acid is 0.0001% by weight to 1% with respect to 1% by weight of silica particles. It is in the range of 0.0% by weight. This oxidizing inorganic acid has a function as an oxidizing agent and also has a function as a pH adjusting agent.
[0038]
As the reducing organic acid, at least one substance selected from oxalic acid and ammonium oxalate is used, and the content of the reducing organic acid is 0.01% by weight to 1% by weight of silica particles. It is in the range of 10% by weight. This reducing organic acid is, for example, a combination of nitric acid and ammonium oxalate or a combination of ammonium oxalate and oxidative organic acid lactic acid described below, between pH 1.5 and 3.5. It has a function as a stabilizer that exhibits a buffering effect in the range and stabilizes the liquidity of the polishing slurry. In addition, this reducing organic acid functions as a reducing agent, and functions as a polishing accelerator that promotes polishing by removing (etching) the Ni oxide film formed on the surface of the Ni-P film by the oxidizing agent. Have.
[0039]
As the oxidizing organic acid, at least one substance selected from lactic acid, succinic acid, malonic acid, tartaric acid and citric acid is used, and the content of the oxidizing organic acid is 1% by weight of silica particles. It is in the range of 0.01% by weight to 12% by weight. The oxidizing organic acid has a function as a polishing accelerator and also has a function as a lubricant.
[0040]
Hydrogen peroxide water is used as the oxidizing agent, and the content of the oxidizing agent is in the range of 0.015 wt% to 12 wt% with respect to 1 wt% of the silica particles.
[0041]
By configuring the aqueous solution in which the abrasive particles (silica particles) are dispersed as described above, the change in the liquidity of the polishing slurry is suppressed, and the liquidity of the polishing slurry is acidic (range between pH 1.5 and 3.5). ) And the polishing slurry is stabilized. Then, gelation of the polishing slurry is prevented, and the surface of the magnetic disk substrate is polished to a smooth and flat surface with high polishing power.
[0042]
The polishing slurry of the present invention may contain additives. Here, the liquidity of the polishing slurry may vary depending on the addition of the additive, but when the liquidity of the polishing slurry to which the additive has been added is less than pH 1.5 or exceeds pH 3.5, an alkali or an acid is further added. Thus, the liquidity of the polishing slurry can be appropriately adjusted within the above range (pH 1.5 to 3.5).
[0043]
As such additives, water-soluble surfactants other than anionic and cationic ones, water-soluble organic polymers, chelating agents, or a mixture thereof can be used.
[0044]
Water-soluble surfactants other than anionic and cationic surfactants are used when anionic or cationic surfactants are used, because the zeta potential on the surface of the silica particles in the polishing slurry is affected. This is because the particles aggregate.
[0045]
The water-soluble organic polymer has a function of improving the lubricity of the polishing slurry, and reduces the minute vibrations of the polishing apparatus caused by the resistance generated between the polishing tape or polishing pad and the magnetic disk substrate during polishing. The flatness of the surface of the magnetic disk substrate can be improved. However, if the addition amount of the organic polymer is excessively increased, the polishing power can be reduced, so that the addition amount of the organic polymer may be small. The content of the organic polymer is selected from the range of 0.002 wt% to 5 wt% with respect to 1 wt% of the silica particles.
[0046]
As this organic polymer, water-soluble organic polymers such as glycerin, polyvinyl alcohol (PVA), hydroxyethyl cellulose (HEC), carboxymethyl cellulose (CMC), and polyethylene oxide (PEO) can be used.
[0047]
The chelating agent has a function of reducing scratches by chelating Ni generated during polishing of the surface of the magnetic disk substrate, and also has a function of preventing the formation of nickel oxalate. The content of the chelating agent varies depending on the addition amount of oxalic acid and the blending ratio of other components, and is appropriately selected from the range of 0.002 wt% to 5 wt% with respect to 1 wt% of the silica particles.
[0048]
As the chelating agent, aminocarboxylic acid-based chelating agents (for example, ethylenediaminetetraacetic acid, hydroxyethylenediaminediacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, triethylenetetraminehexaacetic acid, hydroxyethyliminodiacetic acid, dihydroxyethylglycine, 1-3 propanediaminetetraacetic acid And the sodium salts, potassium salts, ammonium salts thereof).
[0049]
The content of the additive is selected from the range of 0.002% to 12% by weight with respect to 1% by weight of silica particles.
[0050]
<Polishing Method 1> Pad polishing using the polishing slurry of the present invention is performed using a double-side polishing apparatus as shown in FIGS. 1A and 1B. As shown in the drawing, the both sides of the magnetic disk substrate 15 are polished by placing the magnetic disk substrate 15 in the opening 14 of the planetary gear 13 that meshes with the sun gear 17 and the internal gear 16 of the lower surface plate 12 with the polishing pad 10 attached to the surface. The upper surface plate 11 with the polishing pad 10 ′ attached to the surface is pressed from above, and the polishing of the present invention is performed between the upper surface plate 11 and the lower surface plate 12 through the holes 18 of the upper surface plate 11. While supplying slurry, the sun gear 17 is rotated in the direction of arrow W by an external drive motor, and the planetary gear 13 is rotated in the direction of arrow X and revolved in the direction of arrow Y.
[0051]
As the polishing pad 10, 10 ', a known one obtained by cutting a sheet made of suede, woven fabric, non-woven fabric, flocked fabric, foam or the like into a pad shape is used.
[0052]
The pad polishing according to the present invention may be used for final polishing after rough polishing, or the surface of the magnetic disk substrate may be polished by one-step polishing without rough polishing.
[0053]
<Polishing Method 2> Tape polishing using the polishing slurry of the present invention is performed using a polishing apparatus as shown in FIG. As shown in the figure, while rotating the magnetic disk substrate 15 in the direction of the arrow R, the polishing slurry of the present invention is supplied to the surface of the magnetic disk substrate 15 through the nozzles 22, and then the polishing tape is passed through the contact rollers 21. 20 is pressed, and the polishing tape 20 is appropriately moved continuously or intermittently in the direction of the arrow T. Here, although the illustrated polishing apparatus is a single-side polishing apparatus, a known double-side polishing apparatus (the polishing tape is pressed against both the front and back surfaces of the magnetic disk substrate through contact rollers respectively disposed on both the front and back surfaces of the magnetic disk substrate) , Which is moved to polish both surfaces of the magnetic disk substrate) (not shown) may be used.
[0054]
As the polishing tape 20, a known tape obtained by slitting a suede, a woven fabric sheet, a nonwoven fabric sheet, a flocked sheet or a foam sheet into a tape shape can be used.
[0055]
The tape polishing according to the present invention may be used for final polishing after rough polishing, or the surface of the magnetic disk substrate may be polished by one-step polishing without rough polishing.
[0056]
Examples 1 to 8 Polishing slurries of Examples 1 to 8 containing the components shown in Table 1 below were produced. First, an oxidizable inorganic acid, a reducing organic acid and an oxidizing organic acid are added to pure water, stirred, and additives (other examples except Example 5) are added thereto. In addition, an aqueous solution was prepared. Next, colloidal silica (this is prepared by dispersing silica particles having an average particle size of 0.02 μm in pure water (ion exchange water) and adjusting the pH to 10) to this aqueous solution, stirring at high speed, The slurry was diluted 4-fold with water, and an oxidizing agent (hydrogen peroxide solution) with a concentration of 30% was added thereto to produce polishing slurries of Examples 1 to 8 having a pH of 2.0 to 2.5.
[Table 1]

[0057]
<Examples 9-13> Moreover, the polishing slurry of Examples 9-13 containing the component shown in following Table 2 was manufactured. The production of the polishing slurries of Examples 9 to 13 is substantially the same as the production of the polishing slurries of Examples 1 to 8 above, except that a chelating agent is further used as an additive. First, an oxidizing inorganic acid, a reducing organic acid, and an oxidizing organic acid were added to pure water, and this was stirred, and an additive was further added thereto to produce an aqueous solution. Next, colloidal silica (this is prepared by dispersing silica particles having an average particle size of 0.02 μm in pure water (ion exchange water) and adjusting the pH to 10) to this aqueous solution, stirring at high speed, The slurry was diluted 4-fold with water, and an oxidizing agent (hydrogen peroxide solution) having a concentration of 30% was added thereto to produce polishing slurries of Examples 9 to 13 having a pH of 2.0 to 2.5.
[Table 2]

[0058]
<Polishing Test 1> Using the polishing slurry of Examples 1 to 13, the surface of the magnetic disk substrate not subjected to rough polishing was polished (one-stage polishing), and the polishing rate (polishing power) (polishing per unit time) Amount), surface roughness (Ra) and surface waviness (Wa) after polishing, and the number of scratches after polishing was examined.
[0059]
The polishing rate (polishing power) was determined by measuring the weight difference between the magnetic disk substrates before and after polishing using HF-200 (product number) manufactured by AND. The surface roughness (Ra) was measured using an AFM (scanning probe microscope) (product number: Nanoscope Dimension 3100 series, Digital Instruments). Surface waviness (Wa) was measured by using New View 5000 (product number) manufactured by ZYGO with an objective lens 10 times and an intermediate lens 0.8 times, and an analysis wavelength region was determined as 0.05 mm to 2.0 mm. . The number of scratches after polishing was determined by counting the number of scratches on both the front and back surfaces of the polished magnetic disk substrate using a disk surface appearance visual inspection device (product number: KDX-980, Kazama Engineering Co., Ltd.). The number of scratches per side determined from the above (in the table, ◎ indicates less than 10 / surface, ○ indicates 10 / surface or more and less than 20 / surface, and x indicates 20 / surface or more).
[0060]
As the magnetic disk substrate, an aluminum substrate having a diameter of 3.5 inches with a Ni-P film formed on the surface was used. The aluminum substrate had a surface roughness (Ra) before the test of 60 to 80 mm and a surface waviness (Wa) of 30 to 50 mm (not subjected to rough polishing).
[0061]
For polishing, a double-side polishing apparatus as shown in FIG. 1 was used to perform one-stage pad polishing without rough polishing. The polishing conditions were as shown in Table 3 below. A suede pad was used as a polishing pad.
[Table 3]

[0062]
<Test Results (Polishing Test 1)> The results of the polishing test 1 are shown in Table 4 below.
[Table 4]

[0063]
<Polishing Test 2> Using the polishing slurry of Example 1 and Examples 9 to 13, the surface of the magnetic disk substrate that had been coarsely polished in advance was polished (two-stage polishing), and the polishing rate (polishing power) (unit time) Polishing amount), surface roughness after polishing (Ra), and surface waviness (Wa).
[0064]
As in the above polishing test 1, the polishing rate (polishing power) was determined by measuring the weight difference between the magnetic disk substrates before and after polishing using HF-200 (product number) manufactured by AND. The surface roughness (Ra) was measured using an AFM (scanning probe microscope) (product number: Nanoscope Dimension 3100 series, Digital Instruments). Surface waviness (Wa) was measured by using New View 5000 (product number) manufactured by ZYGO with an objective lens 10 times and an intermediate lens 0.8 times, and an analysis wavelength region was determined as 0.05 mm to 2.0 mm. .
[0065]
As the magnetic disk substrate, an aluminum substrate having a diameter of 3.5 inches with a Ni-P film formed on the surface was used. In the polishing test 2, the surface of this aluminum substrate was roughly polished in advance using alumina particles having an average particle diameter of 0.8 μm, the surface roughness (Ra) before the test was 10 to 20 mm, and the surface waviness (Wa). Also used were those having a thickness of 5 to 15 mm (roughly polished). (The surface roughness (Ra) of the aluminum substrate before rough polishing was 60 to 80 mm, and the surface waviness (Wa) was 30 to 50 mm.)
[0066]
Polishing was performed using a double-side polishing apparatus (a suede pad was used as the polishing pad) as shown in FIG. 1 in the same manner as in Examples 1 to 9 above. The polishing conditions were as shown in Table 5 below.
[Table 5]

[0067]
<Test Results (Polishing Test 2)> The results of Polishing Test 1 are shown in Table 6 below.
[Table 6]

[0068]
Comparative Example 1 As the polishing slurry of Comparative Example 1, silica particles having an average particle diameter of 0.02 μm dispersed in an aqueous solution containing nitric acid and citric acid, and hydrogen peroxide solution added thereto were used. . The composition of the polishing slurry of Comparative Example 1 is shown in Table 7 below.
[0069]
<Comparative Example 2> As a polishing slurry of Comparative Example 2, silica particles having an average particle size of 0.02 μm dispersed in an aqueous solution containing ethylenediaminetetrairon diammonium acetate (iron chelate complex) as a polishing accelerator. used. The composition of the polishing slurry of Comparative Example 2 is shown in Table 7 below.
[0070]
<Comparative Example 3> As the polishing slurry of Comparative Example 3, silica particles having an average particle size of 0.02 µm dispersed in an aqueous solution containing iron nitrate and citric acid were used. The composition of the polishing slurry of Comparative Example 3 is shown in Table 7 below.
[0071]
<Comparative example 4> As a polishing slurry of comparative example 4, what dispersed silica particles with an average particle diameter of 0.02 micrometer in the aqueous solution containing iron nitrate and lactic acid was used. The composition of the polishing slurry of Comparative Example 4 is shown in Table 7 below.
[0072]
Comparative Example 5 As the polishing slurry of Comparative Example 5, a colloidal aqueous solution containing 20% by weight of silica particles having an average particle size of 0.02 μm and nitric acid and aluminum nitrate added thereto was used. The composition of the polishing slurry of Comparative Example 5 is shown in Table 7 below.
[0073]
Comparative Example 6 As a polishing slurry of Comparative Example 6, aluminum nitrate was added to a colloidal aqueous solution containing 20% by weight of silica particles having an average particle size of 0.02 μm, and phosphonic acid was further added as an anti-gelling agent. I used something. The composition of the polishing slurry of Comparative Example 6 is shown in Table 7 below.
[0074]
Table 7 below shows the compositions of the polishing slurries of Comparative Examples 1-6.
[Table 7]

[0075]
<Comparative Test 1> Using the polishing slurry of Comparative Example 1 described above, the polishing test 1 was performed to polish the surface of the magnetic disk substrate that was not roughly polished, and the polishing rate (polishing power) (unit) Polishing amount per hour), surface roughness (Ra) and surface waviness (Wa) after polishing, and the number of scratches on the magnetic disk substrate after polishing was examined. Compared to when used. The magnetic disk substrate used in Comparative Test 1 was the same as that used in Polishing Test 1, and the polishing conditions were the same as in Polishing Test 1 (Table 3 above).
[0076]
<Comparative Test Result 1> The results of Comparative Test 1 are shown in Table 8 below. When comparing the results of one-step polishing using the polishing slurry of Examples 1 to 13 shown in Table 4 above and the results of one-step polishing using the polishing slurry of Comparative Example 1 shown in Table 8 below, According to the present invention, the surface of the aluminum substrate that was not polished was polished to a scratch-free surface at a polishing rate almost twice as high as that of the comparative example.
[Table 8]

[0077]
<Comparative Test 2> Using the polishing slurries of Comparative Examples 2 to 6, the polishing test 2 is performed to polish the surface of the magnetic disk substrate that has been previously rough polished, and the polishing rate (polishing power) ) (Polishing amount per unit time), surface roughness (Ra) after polishing and surface waviness (Wa) were measured, and the number of scratches on the magnetic disk substrate after polishing was examined. This was compared with the case where 9 to 13 polishing slurry was used. The magnetic disk substrate used in Comparative Test 2 was the same as that used in Polishing Test 2, and the polishing conditions were the same as in Polishing Test 1 (Table 5 above).
[0078]
<Comparative Test Result 2> The results of Comparative Test 2 are shown in Table 9 below. Results of two-stage polishing using the polishing slurry of Example 1 and Examples 9 to 13 shown in Table 6 above and results of two-stage polishing using the polishing slurry of Comparative Examples 2 to 6 shown in Table 8 below , The surface of the aluminum substrate that was previously rough polished was polished to a significantly smooth, flat, scratch-free surface in accordance with the present invention.
[Table 9]

[0079]
<Comparative Test 3> Using the polishing slurry of Example 1 and the polishing slurries of Comparative Examples 5 and 6, the pot life was examined. In the pot life, each polishing slurry was stored in a constant temperature bath at 60 ° C., and the state of the polishing slurry at that time was observed.
[0080]
<Comparative Test Result 3> The results of Comparative Test 3 are shown in Table 10 below. As shown in Table 10 below, the polishing slurry of Example 1 was not gelled, as was the polishing slurry of Comparative Example 6 to which an antigelling agent was added. On the other hand, the polishing slurry of Comparative Example 5 (no gelation inhibitor) gelled.
[Table 10]

[0081]
【The invention's effect】
Since the present invention is configured as described above, the surface of the object to be polished can be polished to a smooth and flat surface with high polishing power, and the surface of the object to be polished can be smooth and flat without performing rough polishing. There is an effect that the surface can be polished.
[Brief description of the drawings]
1A shows a lower surface plate of a polishing apparatus used for pad polishing, and FIG. 1B shows an upper surface plate of the polishing apparatus of FIG. 1A.
FIG. 2 shows a polishing apparatus used for tape polishing.
[Explanation of symbols]
10, 10 '... pad
11 ... Upper surface plate
12 ... lower surface plate
13 ... Planetary gear
14 ... Opening
15 ... Magnetic disk substrate
16 ... Internal gear
17 ... Sun gear
18 ... hole
20 ... Abrasive tape
21 ... Contact roller
22 ... Nozzle
X: Planetary gear rotation direction
Y ... Planetary gear revolution direction
W ・・・ Sun gear rotation direction
R: Magnetic disk substrate rotation direction
T: Tape movement direction

Claims

A polishing slurry comprising abrasive particles and an aqueous solution in which the abrasive particles are dispersed,
The aqueous solution is
water,
An oxidizing inorganic acid,
Reducing organic acids,
An oxidizing organic acid and an oxidizing agent,
Consisting of
Silica particles are used as the abrasive particles,
As the oxidizing inorganic acid, at least one substance selected from hydrochloric acid and nitric acid is used,
As the reducing organic acid, at least one substance selected from oxalic acid and ammonium oxalate is used,
As the oxidizing organic acid, at least one substance selected from lactic acid, succinic acid, malonic acid, tartaric acid and citric acid is used,
Hydrogen peroxide water is used as the oxidizing agent,
The polishing slurry exhibits acidity,
However, polishing slurry.

The polishing slurry of claim 1, wherein the silica particles have an average particle size in a range between 0.005 μm and 0.3 μm.

The polishing slurry of claim 1, wherein the silica particles have an average particle size in a range between 0.005 μm and 0.1 μm.

The content of the silica particles is in the range of 1 wt% to 55 wt%,
The content of the oxidizing inorganic acid is in the range of 0.0001 wt% to 1.0 wt% with respect to 1 wt% of the silica particles,
The content of the reducing organic acid is in the range of 0.01 wt% to 10 wt% with respect to 1 wt% of the silica particles,
The content of the oxidizing organic acid is in the range of 0.01 wt% to 12 wt% with respect to 1 wt% of the silica particles,
The content of the oxidizing agent is in the range of 0.015 wt% to 12 wt% with respect to 1 wt% of the silica particles,
However, the polishing slurry according to claim 1.

The polishing slurry according to claim 1, wherein a water-soluble surfactant other than anionic and cationic, a water-soluble organic polymer, a chelating agent, or a mixture thereof is used as an additive added to the aqueous solution. .

The polishing slurry according to claim 5, wherein glycerin, polyvinyl alcohol, hydroxyethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, or polyethylene oxide is used as the water-soluble organic polymer.

The polishing slurry according to claim 5, wherein an aminocarboxylic acid-based chelating agent is used as the chelating agent.

As the aminocarboxylic acid-based chelating agent, ethylenediaminetetraacetic acid, hydroxyethylenediaminediacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, triethylenetetraminehexaacetic acid, hydroxyethyliminodiacetic acid, dihydroxyethylglycine, 1-3 propanediaminetetraacetic acid, or these The polishing slurry of claim 7, wherein a sodium salt, potassium salt or ammonium salt is used.

The polishing slurry according to claim 5, wherein the content of the additive is in the range of 0.002 wt% to 12 wt % with respect to 1 wt% of silica particles.

A method for polishing a surface of a magnetic disk substrate using the polishing slurry of claim 1, comprising:
Supplying the polishing slurry to the surface of the magnetic disk substrate;
A step of pressing a polishing pad or a polishing tape against the surface of the magnetic disk substrate, and a step of relatively moving the magnetic disk substrate and the polishing pad or the polishing tape;
A method consisting of: