JP4175665B2

JP4175665B2 - Single crucible and effusion source using such crucible

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Publication number: JP4175665B2
Application number: JP51195198A
Authority: JP
Inventors: ポール・イー・コロンボ; ロバート・エフ・ドナディオ
Original assignee: ビーココンパウンドセミコンダクターインコーポレイテッド
Priority date: 1996-08-29
Filing date: 1997-08-28
Publication date: 2008-11-05
Anticipated expiration: 2017-08-28
Also published as: JP4713612B2; US5827371A; AU4169597A; WO1998008780A1; JP2000517283A; JP5421229B2; EP0922014A1; JP2008261052A; JP2011089206A

Description

発明の背景
１．発明の分野
本発明は一般的に混成（コンパウンド）半導体におけるコンポーネントを製造及び関連する産業において使用される装置に関する。特に、本発明は分子線エピタキシー（ＭＢＥ）の流出セル又は流出源用の坩堝に関する。本発明は、また、かかる坩堝を利用した流出源をも含んでいる。
２．背景情報
分子線エピタキシーは、分子又は原子ビームを基板上に向けて真空中の基板上に物質の薄膜を成膜（沈積）することを含む成長プロセスである。成膜（沈積）された原子や分子は、加熱された基板上においてエネルギー的に好適な格子位置に移転し、高い結晶質で最適で均一な厚みの膜を生成する。ＭＢＥは、個々の半導体や金属や絶縁層の薄膜を成膜するため、混成半導体の研究や半導体装置製造産業において広く利用されている。
ＭＢＥ成膜において利用される基本的な装置は、熱流出セルである。この熱流出セルは、例えばガリウム、砒素、あるいは他の元素や化合物の流出物質が入った坩堝を有する。この坩堝は抵抗性のフィラメントによって加熱され、加熱された物質がオリフィスから、そのチャンバー内に配置された基板上に成膜（沈積）するための超高真空の成長チャンバー内に流出される。典型的には、複数のセルがポートを介して成長チャンバー内に据え付けられる。一又はそれ以上のセルが作動され、基板ホルダー上に取り付けられた基板に向かって所定の角度に向けられてビームが発生される。ビームの制御は典型的にはシャッター及び／又はバルブ（弁）により実現される。使用の際には、種々の準備処理が基板上に施され、セルに電源が投入され、加熱されてシャッターが開かれ、そして、所望のエピタキシャル成膜が、加熱されて回転する基板上に完成される。成長の後は、形成されたウェハーは冷却されてチャンバーから取り出される。
流出源である坩堝は、高い流出温度でも安定な不活性の材質により作成されている。好適な材質としては、熱分解性の窒化硼素（ボロンナイトライド）（ＰＢＮ）である。この坩堝は、典型的には、真空チャンバー内の形成用マンドレル（心棒）を利用した化学的な蒸着（ＣＶＤ）方法によって形成される。過去においては、種々のデザイン形状の坩堝がＭＢＥにおいて使用されていた。しかしながら、これらの従来技術には顕著な制限があった。当時の（従来の）坩堝における主要な問題点は、（１）容量が低い、（２）均一（画一）性が乏しい、（３）楕円欠陥の生成（オーヴァル・ディフェクト・プロダクション）、（４）短期の流束遷移現象（ショート・ターム・フラックス・トランジエンツ）、（５）長期の流束遷移現象（ロング・ターム・フラックス・トランジエンツ）などである。
容量は、特定のＭＢＥ処理のために必要な材質の量を保持する坩堝の能力に関連する。より大きな容量によれば、源物質の負荷に対する装置の数をより多くして構成することが可能になる。所望の容量は、直線壁や円筒の形状を利用した幾つかのデザインにより達成されていた。しかしながら、円筒形状を有する坩堝では、零ドラフト円筒形オリフィス（ゼロ・ドラフト・シリンドリカル・オリフィス）から放出されるビームがあまりにも堅く制限されることから、至る所で成膜が不均一になってしまう。
均一性は、主に、坩堝のオリフィスから放出された物質によってターゲットとなる基板領域上に成膜（沈積）された層の厚さの均一性に関連する。均一性は、また、複合的でもある。均一性は、円錐状に構成された坩堝体を使用した幾つかのデザインによる正のドラフトによって達成される。しかしながら、円錐形状を有する坩堝では、全体的に容量が制限され、空乏効果（ディプリーション・イフェクト）が表われ、そして流束の遷移現象を生じ易い。
楕円欠陥は形成された半導体装置上に現われる形態上の欠陥である。源に関連する楕円欠陥は、凝集された物質が坩堝のオリフィスに小滴を形成して溶融物質中に流れ落ちた時に生じる、坩堝の基部で溶融した物質からの吐出（スピッティング）によって起こるものと考えられている。物質は、オリフィス領域における温度の低下によってオリフィスに凝集する。楕円欠陥の生成は、オリフィス又は縁部（リップ）を加熱して物質の凝集を防止する幾つかのデザインによって低減されている。かかるデザインは、通常、「熱い縁部（ホット・リップ）」装置と称されている。幾つかのホット・リップ流出源のデザインによる問題点は、流体力学的に不安定な流束を生成し、好ましくないレベルの不純物を生成し易く、そして、しばしば空乏効果を生じることである。
短期の又はシャッターに関連する流束遷移現象とは、流出源のシャッターを作動することによる流出（エフュージョン）速度の時間における変化である。長期の流束過渡現象とは、溶融物質の表面積における減少による流出（エフュージョン）速度の時間における変化である。流束過渡現象は、特に、全体に円錐形の形状を有する坩堝のデザインにおいて問題となる。
短期及び長期の流束過渡現象は、直線壁やオリフィス端に挿入した円錐と組み合わせた円筒状の坩堝体に沿って、双（デュアル）フィラメント坩堝加熱システムを利用した本出願の譲受人により製造されたデザインにより低減されている。この双フィラメントシステムでは、一方のフィラメントは坩堝の基部を加熱し、独立に制御される他方のフィラメントは坩堝の縁部（リップ）を加熱する。これにより、「熱い縁部（ホット・リップ）」のシステムを生み出し、楕円欠陥の生成を低減し、また、流体力学的な不安定性を改良し、ホット・リップの坩堝デザインにおいて典型的に経験される急速な空乏効果を最小化している。さらに、挿入部と組み合わせた直線壁の坩堝により提供される大きな坩堝容積は、溶融物質とシャッターとの間に熱的隔壁（バッフル）を形成し、さらに、流体力学的な安定性を向上する。このデザインは、他の従来技術の坩堝に対して利点を示すが、欠点を有していることも明らかである。すなわち、縁部（リップ）を加熱するフィラメントは、円筒状の坩堝本体の外壁の存在により、円錐の挿入部に近接して最適に配置されているとは思われない。さらに、かかるセルが垂線からあまりに大きな角度で取り付けらると、源の物質が坩堝縁部（リップ）と挿入縁部（インサート・リップ）との間の接触点で漏れることがある。
ＭＢＥシステムで使用される他の普通の源はサーマル・クラッカーである。クラッカーは、典型的には、砒素などの物質に使用され、源物質の蒸発の後に源物質の分子を更にクラック（分解）することが望ましい。サーマル・クラッカーは、典型的には、二つあるいはそれ以上の熱領域（サーマル・ゾーン）を有している。双領域クラッカーの坩堝は、第１の低温領域（ゾーン）内に配置された大きな本体部と、第２の高温領域（ゾーン）を通過して延びた小径のクラッキング部とを有している。源物質は本体部の中に置かれ、そこで加熱されて物質を蒸発させる。蒸発された源物質は、それからクラッキング部内に流出される。第２の領域（ゾーン）におけるより高い温度が、源物質がクラッキング部を通過する際に源物質のクラッキング（分解）を生じる。そして、物質は出口オリフィスから流出し、そこで基板上に成膜（沈積）される。
かかるクラッカーに使用される坩堝の本体部とクラッキング部の間の内側に向かう通過領域のために、従来技術では、ＰＢＮからクラッカーのための坩堝を作るすることは不可能であった。代わりに、坩堝は、典型的には、タンタル等の溶接可能な金属によって作られていた。これにより、タンタルの坩堝は一般的に液体金属の源物質の使用には向かないことから、サーマル・クラッカーで使用され得る源物質の種類（タイプ）が厳しく限定される。
当該技術における流出（エフュージョン）源や、従来技術の不利益、欠点、そして制限を克服する坩堝のデザインに対するニーズにも拘わらず、現在まで知られているものでは、何らの発展も見られなかった。
発明の概要
本発明は、従来技術に関する上記に述べた欠点を克服するものである。
本発明は、基板上に成膜（沈積）される物質を加熱するための流出源を含んでいる。この流出源は、取り付けフランジを備えた支持組体と、そして、支持組体に連結された流出組体とを備えている。流出組体は、前記物質を保持する容器と、前記容器内の前記物質を加熱するため前記容器の少なくとも一部を取り囲む加熱器とを含んでいる。前記容器は、内部空間を囲む硬い壁構造体を含んでいる。この壁構造体は一片の物質により構成されかつ熱分解性窒化硼素から成る。この壁構造体は、基部と、前記基部に取り付けられたネック部を有している。このネック部は前記基部から延びてネックオリフィスに終る負のドラフト角を有している。この基部の外周幅はネックオリフィスの外周幅よりも大きい。
この流出源は流出セルでもよい。その場合、支持組体は、少なくとも１の、取り付けフランジから延びた支持ポストを含み、流出組体は、支持ポストに連結されたヘッド組体を含む。ヘッド組体は前記容器と前記加熱器を含んでいる。流出セルは、少なくともその一部が内側に延びてネックオリフィスの近傍で終端する熱シールディングを含んでもよい。
この流出源はクラッカーでもよい。その場合、壁構造体は、さらに、ネックオリフィスから延びてクラッキングオリフィスで終端するクラッキング部を含む。このクラッキング部は、前記ネックオリフィスのそれと実質的に同じ外周幅を有する。加熱器は、前記壁構造体の基部に隣接して配置した第１の加熱部材と、前記壁構造のクラッキング部に隣接して配置した第２の加熱部材とを含む。使用の際には、前記物質がクラッキング部を通過する時に、第２の加熱部材がクラッキング部を物質のクラッキング（分解）に十分な温度にまで加熱する。
本発明は、また、上記した容器の製造方法をも含んでいる。
【図面の簡単な説明】
図１は、円錐形状を有する従来技術の坩堝を備えたＭＢＥ流出セルの、部分的に切断した斜視図である。
図２は、直線壁、円筒状の本体、そして円錐の挿入部を備えた従来技術の坩堝を有する双（デュアル）フィラメント流出セルの断面図である。
図３は、本発明の、単一の一体型負ドラフト（モノリシック・ネガティブ・ドラフト）ＭＢＥ坩堝の一実施例の斜視図である。
図４は、図３に示した坩堝の正面図である。
図５は、図３の線分５−５に沿った、坩堝の断面図である。
図６は、図４に示した坩堝の上面図である。
図７は、坩堝の底面図である。
図８は、部分的に切断した、単一坩堝を製造するために使用されるＣＶＤ用の心棒組体の側面図である。
図９は、部分的に切断した、心棒組体の頂部部材の側面図である。
図１０は、部分的に切断した、心棒組体の底部部材の側面図である。
図１１は、マンドレル（心棒）組体の中央鋲部材の側面図である。
図１２は、ＣＶＤの間、心棒組体を動作方向に取り付けるために心棒組体に取り付けられるハンガー部材の側面図である。
図１３は、本発明の他の実施例になる、単一の一体型負ドラフト（モノリシック・ネガティブ・ドラフト）ＭＢＥ坩堝の、中心軸に沿った断面図である。
図１４は、本発明により作られた流出セルと坩堝の一実施例の断面図である。
図１５は、本発明により作られた流出セルと坩堝の他の実施例の断面図である。
図１６は、本発明により作られた坩堝の一実施例の断面図である。
図１７は、本発明により作られた、クラッキング源と共に使用させるように設計された坩堝の一実施例の断面図である。
図１８は、図１７に示された坩堝を採用したクラッキング源の断面図である。
好適な実施例の説明
１．流出セルデザイン
本発明の坩堝は、ＭＢＥ用流出セルでの使用に良く適している。図１を参照し、例えば、米国ミネソタ州、セント・ポールのＥＰＩＭＢＥ装置グループによって製造されたもの等、典型的なＭＢＥ流出セル１０は、一般的に、ヘッド組体１１と、組立てフランジと支持体との組体１２を備えている。この組立てフランジと支持体との組体１２は、ＭＢＥ流出セル１０をＭＢＥ成長チャンバー（図示せず）に連結している。この組体１２は、さらに、ヘッド組体１１を成長チャンバー内の所定の位置に保持している。組立てフランジと支持体との組体１２は、所定径の円筒形状の封止フランジ２１と、外部に向けられているネジ止めタイプの電力コネクター（接続部）１９と、オメガ（商標）タイプの熱電対のコネクター（接続部）２０とを含んでおり、これらコネクター（接続部）１９、２０は、それぞれフランジ２１に接続されている。内部に向けられた所定の長さの支持部２２は、フランジ２１の対向する側に接続されている。電力の導線２３及び熱電対のリード線２４は、それぞれ、電力コネクター１９及び熱電対のコネクター２０から、フランジ２１を通ってヘッド組体１１へ延びている。ヘッド組体１１は、中央内部に配置され、フィラメント１４とヘッド・シールド１５とにより取り囲まれた坩堝１３を含んでいる。フィラメント１４は、好ましくは、ＰＢＮ絶縁物を含むタンタルから形成されている。ヘッド・シールド１５は、好ましくは、高純度タンタル箔の多数の層から形成されている。帯状の熱電対１６は、その基部において坩堝１３の外部に接続されている。電力導線（コンダクター）２３は、フィラメント１４に接続され、そして、熱電対のリード線２４は熱電対１６へ接続されている。坩堝１３は、環状の縁部（リップ）１８を備えた所定の径の外側に向いたオリフィス１７を備え、これにより、円錐の形状を有している。この坩堝１３は、例えばＰＢＮから形成されている。流出セル１０は、一体シャッター、一体水冷却システム等の、種々の最適な特徴を含むことが出来る。
図２は、ＥＰＩＭＢＥ装置グループによって製造された他のヘッド組体の構造を示しており、改良されたデュアル・フィラメント・システムと、改良されたが、しかし多部品（多ピース）の坩堝のデザインを備えている。加熱システムは、坩堝２７の底部又は基部領域を加熱するための第１のフィラメント２８と、坩堝２７の頭部又は先端領域を加熱するための第２のフィラメント２９を含んでいる。フィラメント２８と２９は独立に制御されており、坩堝２７の種々の部分を異なる温度で加熱することを可能にしている。加熱シールド３０が坩堝２７とフィラメント２８と２９を取り囲んでいる。この坩堝２７は、円筒状の本体３１と円錐状の挿入部３２を備えている。円筒状の本体３１は、僅かに正のドラフト（テーパ）を備え又はドラフトのない直線状又は実質的に直線状の壁を有しており、そして、負のドラフトは有していない。本体３１の壁が、図１に示した円錐状の坩堝１３の容積に比較し、相対的に大きな所定の内部容積を形成している。円錐状の挿入部分３２は、明白な正のドラフトを有している。前述の構造は、楕円欠陥の生成を低減する「熱い縁部（ホット・リップ）」構造を提供する。加えて、デュアル・フィラメント２８、２９により提供されれる異なる温度での加熱により、他のホット・リップ源のデザインに共通する流体力学的な不安定性及び急速な空乏効果を最小にしている。
図２に示した坩堝のデザイン２７は、図１に示した坩堝１３に対して幾つかの利点を提供するが、それは重要な制限を有している。特に、坩堝本体３１が、頭部のフィラメント２９を円錐状の挿入部分３３から分離し、ある程度の間隔まで分離する。この分離により、挿入部３３が最適な温度以下に加熱されると信じられている。本発明は、負のドラフトの構造又はテーパ状の円錐挿入部を坩堝本体と統合して単一の坩堝本体を形成し、それによって、デュアル・フィラメント加熱システムの頂部のフィラメントが頭部に対して今や最適に配置され得ることとなる。加えて、円錐部分の寸法や形状も最適化され得る。この発明は、さらに、化学的な蒸着によって負のドラフト部分を有する一体型の単一の坩堝を形成するための方法及び装置を提供する。
２．坩堝構造
本発明の単一坩堝４０の一実施例が図３〜７に示される。坩堝４０は、一般的に、基部４１と、円錐部４２とを備えており、この円錐部４２は、この円錐部４２の一方の端部に配置されかつ坩堝４０の外部に開口された第１又は外部オリフィス４３を備えている。この基部４１と円錐部４２は、単一で一体の部品を形成している。坩堝４０は、不活性で耐錆の物質から形成されている。好適な物質としては、例えば、ニューハンプシャー州、ハドソンのＣＶＤプロダクツ会社により販売されるパイロサイル（商標）等のＰＢＮである。坩堝４０のためのＰＢＮの好適な厚さは、約０．０３５インチ（０．０８センチ）である。坩堝４０は、以下に詳細を示す化学的な蒸着工程によって形成される。以下に詳細が述べられる基礎部材４１と円錐部材４２との間の全境界端は、好ましくは半円状に形成されている。示された実施例の坩堝４０は、長さが約５．３インチ（１３．４センチ）であり、しかしながら、その長さやその他の寸法は、本発明の基本的な教示内容に合致して変更されるであろう。
基部４１は、側壁４４、その側壁４４の一端に配置された底部４５、そして、その側壁４４の対向端に配置されて負のドラフトのテーパ（勾配）を付けた壁又はネック４６を備え、実質的に円筒状の形状を有している。側壁４４は所定の実質的に一様な外周と所定の長さを有している。示された基部４１の直径は、約１．４インチ（３．５センチ）である。基部４１の長さは約２．９インチ（７．３センチ）である。負のドラフト壁４６は内側（横方向）に、坩堝４０（すなわち、側壁４４）の中央部の縦方向軸（図示せず）に向かって、好ましくは、基部４１外側の縦方向の面に対して約４５度の角度でテーパ（勾配）が付けられている。この負のドラフト壁４６は、第２のオリフィス、即ち、内側オリフィス４７を形成するために、その外側端で終端している。この第２のオリフィス４７は、坩堝４０における最も小さな径の領域であり、この実施例では約０．６インチ（１．５センチ）である。
円錐部４２は、第２のオリフィス４７から第１のオリフィス４３の周辺まで延びた坩堝の部分によって形成されている。円錐部４２は、正のドラフト壁４８と環状のリップ（縁部）４９とを備えている。この実施例における円錐部の長さは約２．３インチ（５．８センチ）である。この壁４８は外側（横方向）に、坩堝４０中央部の縦方向の軸から、好ましくは中央の軸に対して測定して約９．０度の角度でテーパ（勾配）が付けられている。環状のリップ４９は、壁４８の終端から外側に向かって、好ましくはそれに対して直角に延びている。第１のオリフィスは、この示された実施例では、好ましくは約１．５インチ（３．８センチ）の径を有している。環状のリップ４９は約０．８インチ（２．０センチ）の幅を有している。
図５に最も良く示されているように、坩堝４０は典型的に、ＭＢＥのために、ある角度で上方に向けられている。例えば、元素や化合物が坩堝に添加されてデュアル・フィラメント・システムで加熱され、流出（エフージョン）源としての溶解物５０を形成する。実用においては、坩堝４０の円錐部４２が、円錐形状の坩堝によって提供されるそれに適合する厚みの均一性のレベルを提供する。加えて、しかしながらこのようなデザイン（設計）は、空乏効果を最小にする。全てのタイプのセルでは、一定のセル温度におけるビーム相当圧力（イクイバレント・プレッシャー）は、源の溶融物質の空乏によって時間と共に減少する。この効果は、円錐形状の坩堝を使用したセルにおいて、これらセルにおける溶融物の表面積のより急速な減少によって、より大きくなる。この効果は、さらに、ホット・リップ・セルにおいて使用される物質によっては多少効率が低いために、さらに増大される。多分、これはホット・リップ領域からの再蒸発によるものであり、かかる再蒸発物は基板に向けられていないからである。本発明の坩堝４０では、その寸法（面積）や形状を適合した溶融表面５１を提供することにより、この空乏効果を事実上解消している。基板から「見える」溶融表面５１の部分は、内部オリフィス４７の寸法の均等物である。これに対して、全体に円錐状の坩堝では、坩堝のオリフィスと溶融表面との間の距離は増大し、溶融物の表面積は、溶融部の充填容積が欠乏するに従って減少し、もって、それらが空乏効果を示すようになる。本発明の坩堝４０の他の利点は、円錐状の坩堝に比較して、有用な容量を増大する直線壁、円筒状の基部４１によって提供される大きな坩堝容積である。更なる利点としては、一体の円錐部４２により提供される内部オリフィス４７が、溶融物５０とシャッター（図示せず）との間に熱的な隔壁を形成して流体力学的な安定性を改良し、シャッターに関連する遷移現象を低減している。最後に、一体的に形成された円錐部４２により、デュアル・フィラメント加熱システムの先端フィラメントを、楕円欠陥の生成が最小になるように最適に配置することを可能にしている。
単一坩堝９０の他の実施例が図１３に示されている。この一部品からなる坩堝９０のデザインは円筒形状であり、一般的に、基部９１と、円錐部９２を備え、この円錐部９２の一端に配置された第１の又は外部オリフィス９８を備えている。坩堝９０は、好ましくは蒸着法によってＰＢＮで形成される。本実施例になる坩堝９０は、長さが約８．１インチ（２０．５センチ）で、基部９１における最も幅広の径は２．９インチ（７．３センチ）で、内部オリフィス９６における最も幅狭の径は０．９インチ（２．２センチ）である。
基部９１は、直線状の側壁９３と、一方の端に接した底壁面９４とを有している。テーパ（勾配）を付けた壁９５は、壁面９３の対向する端部に配置されており、坩堝９０の軸９９に対して測定して約３０°の負のドラフト角度「Ｂ」を有している。円錐部９２は、約１５°の正のドラフト角度「Ｃ」を有するテーパ（勾配）を付けた壁９７を有している。重要なのは、図３〜７に示した坩堝４０の円錐部４２に比較して、円錐部９２が十分に縮小された寸法（約０．３インチ（０．７センチ）の軸長）を有することである。単一のデザインにより、基本的には、小さなオリフィス又はノズルを有しかつ源物質又は溶融物に非常に近接して流出セル・シャッターを配置することを可能にする「実質上の（バーチャル）坩堝」である坩堝９０の構造を可能にする。シャッターは、このことから、非常に小さくすることが出来る。これに対して、従来技術は大きなオリフィスを教示しており、シャッターが大きくて源から大きな距離離れて配置されたデザインを要求している。
図１４は、本発明により作られた流出セル１１０と連結した坩堝１００の更に他の実施例を示している。坩堝１００は図１３に示したものと同様であるが、しかし、図１４の実施例では、正のドラフトの円錐部が全く除去されている。
流出セル１１０はヘッド組体１１１と、取付けフランジ支持組体１１２とを備えている。支持組体１１２は、成長チャンバー内の所定の位置にヘッド組体１１１を支持する。取付けフランジ支持組体１１２は、所定の径の円筒状封止フランジ１２１と、このフランジ１２１に連結された電力用のコネクター１１９と熱電対用コネクター１２０を含んでいる。所定の長さの内側に向う保持部１２２が、フランジ１２１の反対側に連結されている。電力用導体（コンダクター）１２３と熱電対用リード線１２４が、フランジ１２１を通ってヘッド組体１１１へ、それぞれ、電力用コネクター１１９と熱電対用コネクター１２０から延びている。ヘッド組体１１１は、ベース・フィラメント１１４とチップ（先端）フィラメント１１６により取り囲まれた坩堝１００を含んでいる。このチップ・フィラメントは、坩堝１００のネック・オリフィスに、直接、露出されており、これにより、この領域で坩堝を効果的に加熱している。
熱シールド１１５がフィラメント１１４と１１６を取り囲んでいる。この熱シールドは、流出セルの末端を覆って配置された熱シールド部材１１５ａを有しており、この熱シールドはチップ・フィラメント１１６を超えて内側に延び、そして坩堝１００の出口オリフィスに近接して終端している。この熱シールド部材１１５ａは、フィラメントから成長チャンバー内への熱汚染を低減することから、非常に有利である。
図１５は、図１４と同様の流出セル１１０’であり、しかし「冷たい縁部（コールド・リップ）」としてデザインされた実施例を示している。この流出セル１１０’は、好ましくは坩堝１００の基部の全長にわたって実質的に延びた単一フィラメント１１４だけを含んでいる。しかしながら、坩堝の内側に傾斜された部分の周囲ではフィラメントは使用されておらず、それ故、坩堝の端部は熱シールド１１５に直接的に露出している。この結果、坩堝の出口オリフィスは、坩堝の他の部分よりも実質的に冷たくなる。かかる「冷たい縁部（コールド・リップ）」セルは、特に、アルミニウムなど、坩堝の出口オリフィスの周辺で「クリープ」しやすい流出物質に有用である。
坩堝の勾配（テーパ）部分の加熱をさらに低減するために、第２の熱シールド１１５ｂ’がフィラメント１１４の端部を超えて内側に突出している。また、複数の開口１１８がこの熱シールド１１５ｂ’に形成されており、これらは坩堝の勾配（テーパ）部分を冷たく保つのに役立つ。
上述した坩堝のデザインは、短期そして長期の空乏効果の両方を低減するのに非常に効果的である。しかしながら、それらは、坩堝が空の状態に非常に近くなった時に、なお取るに足らない（マイナーな）長期の空乏効果を生じる。その理由の一つは、成長チャンバーに取り付けた時の坩堝は、図５に示されるように、典型的に垂線に対してある角度で方向付けられているからである。その結果、溶融した物質の表面積は、坩堝内の物質の量が少なくなった時には低下しやすい。この低下する面積により、時間における流束の漸進的な減少を生じる。
図１６に示す坩堝１４０は、このような問題を解消するためにデザインされている。この坩堝１４０は、図１４〜１５に示したものと同様であり、実質的に直線の側壁を有する基部１４１と、勾配の付いた（テーパ）壁部１４５とを含んでいる。底壁１４４が基部の端部を閉じている。しかしながら、他の実施例におけると同様に、底壁１４４は、側壁に垂直であるよりも、むしろ側壁に対して鋭角を形成している。図１６に示した本実施例では、角度１４６は４０°である。この角度１４６は、流出セルが成長チャンバーに取り付けた時に、坩堝が図１６に示されるように方向付けられるように、底壁が実質的に水平になるように選択されている。その結果、坩堝内の溶融物質の露出表面積は、坩堝が完全に空になるまで比較的一定になる。
本発明により達成される大幅に向上された均一性の利点の一つは、坩堝がより大きく出来、そして、実質的により大きな基板の面積を被覆（被膜）するのに使用できることである。すなわち、本発明になる坩堝は、ＭＢＥ流出セルで一般的に使用される坩堝よりもほぼ１００倍大きな、７５００ｃｃもの大きさにすることが可能になる。典型的な従来技術の流出セルは、一時に一枚の２インチ又は３インチのウェハーを被覆するのに使用される。しかしながら、本発明になる大きな流出セルと坩堝によれば、６枚又はそれ以上の３インチのウェハーを、実質的に均一性を損なうことなく、一度に被覆（被膜）するのに使用することが出来る。
本発明により作られた流出セルの性能に影響を及ぼすと思われる二つの要因は、負のドラフト坩堝壁のドラフト角度と、基部の幅に対する内部オリフィスの寸法である。すなわち、負のドラフト角（図１３におけるＢ）は１０°程度に小さくすることも、あるいは９０°程度に大きくすることもが出来るが、一方、好ましい角度は３０°〜４５°の範囲である。内部オリフィス（図１３の符号９６）径の好適な範囲は、０．２５インチ〜３インチの範囲であり、より好ましい範囲は０．２５インチ〜１．５インチである。内部オリフィスの径に対する基部の径の比は、５：１以下にすべきであり、好ましくは２：１〜４：１の間である。
図１７は、クラッキング（分解）流出源において使用されるように設計され、本発明により作られた坩堝１６０を示している。坩堝１６０は、ここで記載された他の坩堝と同様に、好ましくはＰＢＮで作られている。この坩堝は、基部１６１、クラッキング（分解）部１６２、底壁１６３を含んでいる。負のドラフト遷移部１６４が、基部とクラッキング（分解）部との間に配置されている。このクラッキング（分解）部は出口オリフィス１６５内で終端している。基部とクラッキング（分解）部の両者は、好ましくは、円筒状で実質的に一定の径である。
この坩堝１６０は種々のクラッキング（分解）流出源と共に使用することができ、この特定的なデザインのクラッキング（分解）源だけが本発明の一部であるとは考えられない。かかるクラッキング（分解）源は、本発明の譲受人である、ミネソタ州、セント・ポールのＥＰＩＭＢＥ装置グループを含め、種々の製造者から入手することが可能である。かかる可能なクラッカー源の一つが、図１８に示されており、この図は、クラッキング（分解）流出源１７１内に配置された坩堝１６０を示している。かかるクラッカー（分解器）は、一般的に、成長チャンバーに取り付けられる取り付けフランジ１７３を含んでいる。この取り付けフランジに取り付けられるのは、蒸発ユニット１７６とクラッカー・ユニット１７７とから成るクラッカー（分解器）組体である。制御弁ユニット１７８は、クラッカー組体の一端に取り付けられている。
蒸発ユニットは、その内部に坩堝１６０の基部の周囲に配置された加熱（ヒーティング）部材１８０が設置されたハウジング１７９を含んでいる。真空取付部品１８１がハウジングに取り付けられており、蒸発ユニット内の圧力を低下させるためにポンプを取り付けることが出来る。このクラッカー（分解器）ユニットは、坩堝１６０のクラッキング（分解）部の周囲に配置された加熱部材１８２を含んでいる。使用に際しては、加熱部材１８０が比較的低い温度に加熱され、坩堝１６０の基部内の物質を蒸発してクラッキング（分解）部を通過させる。加熱部材１８２は実質的により高い温度に加熱され、物質がクラッキング（分解）部を通過する際に分解（クラック）される。この分解（クラック）された物質は、その後、出口オリフィスから流出する。
３．坩堝製造方法
上記した坩堝４０、９０、１００、１４０及び１６０は化学蒸着により形成される。化学蒸着は、例えば、ＣＶＤプロダクト会社により実施されている。この例示された坩堝の形成に好適な物質はＰＢＮである。化学蒸着では、ＰＢＮは、気体状の三塩化硼素（ボロン・トリクロライド）、アンモニアそして希釈剤をミリメータ以下（サブ・ミリメータ）の圧力と約１８００℃の温度で成長チャンバー内に導入することにより製造される。しかしながら、この方法は、他の化学成分と関連して化学蒸着によって種々の物質を作るのにも使用することが出来る。
図８〜１２を参照し、混合物の反応から製造されたこのＰＢＮが心棒（マンドレル）５５を形成する部材の上に沈積される。このＣＶＤ工程が完了した時、形成された構造物、この場合には坩堝が、以下に述べられる工程によって心棒５５から分離される。この形成用の心棒５５は、グラファイトから構成された４部の組体である。これは基本的には頭部部材５６、底部材５７、そして中央の支柱又はニップル５８を備えている。頭部部材５６と底部材５７とは、中央の支柱５８で連結された、個別の部品である。ＣＶＤチャンバー内では、形成用の心棒５５が、頭部部材の上端の中心に配置されたねじ切り穴６０に連結された頭部支柱５０によって動作位置に保持される。
底部材５７は、グラファイト、好ましくは、微細で高密度で前精錬されたグラファイトから形成され、中央部に中空の穴が開けられている。グラファイトは約３００℃で酸化され始める。底部材５７の寸法は、形成される坩堝の寸法に従っている。坩堝４０の場合には、部材５７は円筒形で約１．３インチの長さで、径が約１．３インチである。部材５７の底の端部６４は半円状になっている。重要なことは、頭部の端は、負のドラフトが形成された角度「Ａ」の、好ましくは４５度の勾配（テーパ）ネック６５を有していることである。図１０に最も良く示されるように、勾配（テーパ）部分又はネックの両方の端部６６と６７は半円状になっている。このネック６５の上端部の径は、好ましくは約０．５８インチである。底部材５７内の軸穴６８は、径が好ましくは５／１６インチであり、深さが２と７／８（２３／８）インチである。軸穴６８は上部６９がねじ切りされており、３／４インチの深さで、ＵＮＣは３／８−１６である。
図９を参照し、頭部５６もまた中空で、グラファイト、好ましくは微細で高密度で前精錬されたグラファイトから形成されている。この頭部５６の寸法もまた形成される坩堝の寸法に従っている。重要なことは、部材５６は正のドラフトを形成する勾配（テーパ）ネック７３とリップ形成用の基部７４とが曲線から形成されることである。坩堝４０の場合には、部材５６の勾配（テーパ）ネック７３は約２．１インチの長さを有し、底の径は約０．５８インチで、上部の径は約０．７インチである。ネック７３と基部７４の接合部は、好ましくは半円状にされている。頭部部材５６内の軸穴７５は、好ましくは、径が５／１６インチであり、部材５６の全長にわたって穴が開けられる。軸穴７５は上部６０がねじ切りされており、１０インチの深さで、ＵＮＣは３／４−１０であり、そして、ねじ切りした底部分７６は深さが３／４インチでＵＮＣは３／８−１６である。
図１１を参照し、中央支柱５８もまた中空で、グラファイト、好ましくは微細で高密度で前精錬されたグラファイトから形成されている。この頭部５８の寸法は形成される坩堝の寸法や形状、特に、それぞれ、頭部部材５６や底部部材５７におけるねじ切り穴６９と７６に従っている。上記で述べた好適な実施例に関し、支柱５８は、好ましくは約１．５インチの長さを有し、３／８−１６ＵＮＣでねじ切りした外周と、３／１６インチの径の軸チャンネル８０を有している。重要なことは、支柱５８の壁厚（支柱５８本体の外径から穴８０の径を引いた半分に等しい）が、頭部部材５６と底部部材５７を一緒に締め付けることが可能な程に十分な厚さとなっていることであり、そして、支柱５８が以下に述べる坩堝形成方法における冷却時に破砕可能な程に薄いことである。このような構造により、構造材料のタイプとの組み合わせにおいて、頭部部材５６と底部部材とを確実かつぴったりと連結し、さらに良好に破損され得る支柱が製造される。
図１２を参照し、頭部の又はハンガー支柱５９は、好ましくは、硬く、好ましくは粗大な粒子で押し出し形成されたグラファイトの構造物である。支柱５９の寸法は、形成される坩堝の寸法や形状に従っており、特にその寸法と頭部と底部材５６におけるねじ切り穴６０のタイプに依存する。上記に述べた坩堝４０の実施例に関しては、支柱５９は、好ましくは約４．５インチの長さと、ねじを切った３／４−１０ＵＮＣの周囲を有している。支柱５９は、一端に、３／１６インチの径で１／２の深さの軸穴８４を有している。径が１／８インチの横方向の穴８５が支柱５９の側面に配置され、軸穴８４と互いに連結している。支柱５９の左端は、図１２に見られるように、上部部材５６の開口６０内に、横方向の穴８５が心棒５５の外部に残るような距離でねじ止めされている。穴８４と８５は、心棒５５の内部空洞のための抜き穴手段を提供している。
本発明の坩堝を製造する方法は以下の工程を備えている。まず、頭部と底部の部材５６、５７が、中央支柱５８により、これらを一緒にねじ止めによって一体にされる。次に、ハンガー支柱５９が頭部部材５６の穴６０にねじ止めされる。重要なのは、ハンガー支柱５９内部のチャンネル８４と８５が、組体５５の並べた軸チャンネル７５、６８内に圧力を抜くように方向付けられていることである。結果として得られる心棒組体５５はＣＶＤ成長チャンバー内に置かれる。ＰＢＮのＣＶＤ被覆（被膜）が、当該技術において一般的に知られた工程によって生成される。高温の成長工程が完了した後は、結果として得られた心棒／容器組体は冷却される。形成用の心棒５５のグラファイト物質は、熱収縮係数における高い差異により、ＰＢＮが収縮するよりも高い率で収縮する。収縮する心棒材料が坩堝の低（小）径のネック領域における薄いＰＢＮ層の破損することから防止するため、心棒組体５５の縦方向のアスペクトに沿った収縮によって中央支柱５８が破砕するように設計されている。この破砕により心棒５５の頭部と底部の部材５６、５７は、心棒組体５５の外側に形成されたＰＢＮシェルの内部で、坩堝４０のネック領域４７に近い部分での縦方向の収縮によってシェルを破損することなしに、独立に収縮する。冷却が完了した後には、組体は別の酸化室に移されて底面部材５７が取り除かれる。空気インジェクターが心棒５５の中央空洞内に挿入される。この組体は、約３００℃の温度で、好ましくは７５０℃で、所定の時間、好ましくは約４０時間、今では形成されたＰＢＮ坩堝４０の「内部」の基部である底部部材５７を酸化するために加熱する。加熱された底面部材５７内での空気の流れは、酸化を最適にするためにインジェクターにより調整される。酸化により底面部材５７は破壊されるが、この底面部材は、さもなければ、新たに形成される坩堝の基部４１における壁４６の負のドラフト角度により取り除くことが出来ない。ＰＢＮはより高い酸化温度を有しており、空気中では約１２００℃まで安定であることから、この方法の加熱工程では酸化しない。続いて、残った心棒５５の片、頭部部材５６が、その正のドラフト角を利用して坩堝の円錐部４２から抜け出る。この工程により、特にＭＢＥでの使用に良く適した負のドラフト部分を備えた、単一で一体型の坩堝が製造される。
上記で述べた製造方法はＭＢＥ用の流出セル坩堝に関して述べたが、この方法は、種々の利用分野のために、単一で、硬い壁で囲まれた負のドラフト容器を製造するために使用することが出来るであろう。かかる構造は、化学蒸着により製造される種々の化合物から構成されるであろう。加えて、ＭＢＥにおける当業者であれば、両端が閉じられた側壁の所定の地点に開口を有する円筒形を含むが、しかしながらこれだけに限られず、円錐部分を備えあるいは備えていない他の坩堝のデザインにも上記の方法を利用して製造され得ることが認識されるであろう。
上記の説明及び添付した図面は説明のためと理解されるべきであり、これに限定されることはない。本発明は、その好適な実施例に関連して開示されたが、以下の特許請求の範囲で規定される発明の精神や範囲に入る他の実施例も存在することが理解される。そして、特許請求の範囲が特定の機能を行うための手段や工程として表現する場合、かかる特許請求の範囲は明細書中に記載された対応する構造、材料、又は行為は、その構造的な均等物及び均等な構造物の双方を含む均等物を含むように解釈されるべきことを意図している。 Background of the Invention
1.Field of Invention
The present invention relates generally to equipment used in the manufacture of components in hybrid semiconductors and related industries. In particular, the present invention relates to a molecular beam epitaxy (MBE) outflow cell or crucible for an outflow source. The present invention also includes an effluent source utilizing such a crucible.
2.Background information
Molecular beam epitaxy is a growth process that involves depositing a thin film of material onto a substrate in a vacuum with a molecular or atomic beam directed onto the substrate. The deposited atoms and molecules are transferred to a lattice position suitable in terms of energy on the heated substrate, and a highly crystalline film having an optimal and uniform thickness is generated. MBE is widely used in hybrid semiconductor research and semiconductor device manufacturing industries to form individual semiconductors, thin films of metals and insulating layers.
The basic equipment utilized in MBE deposition is a heat efflux cell. The heat outflow cell has a crucible containing outflow material of, for example, gallium, arsenic, or other elements or compounds. The crucible is heated by a resistive filament, and the heated material flows out of the orifice into an ultra-high vacuum growth chamber for deposition (deposition) on a substrate placed in the chamber. Typically, a plurality of cells are installed in the growth chamber via ports. One or more cells are activated to generate a beam that is directed at a predetermined angle toward the substrate mounted on the substrate holder. Beam control is typically achieved by shutters and / or valves. In use, various preparatory processes are performed on the substrate, the cell is powered on, heated to open the shutter, and the desired epitaxial film is completed on the heated rotating substrate. The After growth, the formed wafer is cooled and removed from the chamber.
The crucible, which is the outflow source, is made of an inert material that is stable even at high outflow temperatures. A preferred material is pyrolytic boron nitride (PBN). The crucible is typically formed by a chemical vapor deposition (CVD) method using a forming mandrel in a vacuum chamber. In the past, crucibles of various design shapes have been used in MBE. However, these prior arts have significant limitations. The main problems with the (conventional) crucibles at that time were (1) low capacity, (2) poor uniformity (uniformity), (3) generation of elliptical defects (Oval defect production), (4 ) Short-term flux transition phenomena (short term flux transients), and (5) long-term flux transition phenomena (long term flux flux transients).
The capacity is related to the ability of the crucible to hold the amount of material required for a particular MBE process. Larger capacities allow for a greater number of devices for source material loading. The desired volume has been achieved by several designs utilizing straight wall and cylindrical shapes. However, in a crucible having a cylindrical shape, the beam emitted from a zero-draft cylindrical orifice (zero-draft, cylindrical-orifice) is too tightly limited, so that the film formation becomes uneven everywhere. .
Uniformity is primarily related to the uniformity of the thickness of the layer deposited (deposited) on the target substrate area by the material released from the crucible orifice. Uniformity is also complex. Uniformity is achieved by a positive draft with several designs using a crucible body configured in a conical shape. However, in a crucible having a conical shape, the overall capacity is limited, a depletion effect (depletion effect) appears, and a flux transition phenomenon tends to occur.
An elliptic defect is a morphological defect that appears on a formed semiconductor device. The elliptical defect associated with the source is caused by spitting from the molten material at the base of the crucible, which occurs when the agglomerated material forms droplets in the crucible orifice and flows down into the molten material. It is considered. The material aggregates into the orifice due to a decrease in temperature in the orifice area. The generation of elliptical defects has been reduced by several designs that heat the orifice or lip to prevent material agglomeration. Such a design is commonly referred to as a “hot lip” device. The problem with some hot lip spill source designs is that they produce hydrodynamically unstable fluxes, are prone to produce undesirable levels of impurities, and often produce depletion effects.
A short-term or shutter-related flux transition is a change in effusion velocity over time due to the activation of the source shutter. A long-term flux transient is a change in effluent velocity over time due to a decrease in the surface area of the molten material. Flux transients are particularly problematic in the design of crucibles that have an overall conical shape.
Short-term and long-term flux transients are produced by the assignee of the present application utilizing a dual filament crucible heating system along a cylindrical crucible body combined with a straight wall or a cone inserted at the orifice end. Reduced by design. In this bifilament system, one filament heats the crucible base and the other, independently controlled, filament heats the crucible edge (lip). This creates a “hot lip” system, reduces the generation of elliptical defects, improves hydrodynamic instability, and is typically experienced in hot lip crucible designs. Minimizing rapid depletion effects. Furthermore, the large crucible volume provided by the straight wall crucible in combination with the insert forms a thermal partition (baffle) between the molten material and the shutter, further improving hydrodynamic stability. While this design has advantages over other prior art crucibles, it is also apparent to have drawbacks. That is, the filament that heats the edge (lip) does not appear to be optimally placed close to the cone insert due to the presence of the outer wall of the cylindrical crucible body. Furthermore, if such a cell is mounted at a too large angle from the normal, the source material may leak at the point of contact between the crucible edge (lip) and the insert edge (insert lip).
Another common source used in MBE systems is a thermal cracker. Crackers are typically used with materials such as arsenic, and it is desirable to further crack (decompose) the source material molecules after evaporation of the source material. Thermal crackers typically have two or more thermal zones. The crucible of the two-region cracker has a large main body portion disposed in the first low-temperature region (zone) and a small-diameter cracking portion extending through the second high-temperature region (zone). The source material is placed in the body where it is heated to evaporate the material. The evaporated source material is then discharged into the cracking section. The higher temperature in the second zone (zone) causes cracking (decomposition) of the source material as it passes through the cracking section. The material then flows out of the exit orifice where it is deposited (deposited) on the substrate.
Due to the inwardly passing region between the crucible body and cracking part used in such crackers, it was not possible in the prior art to make a crucible for crackers from PBN. Instead, the crucible was typically made of a weldable metal such as tantalum. This makes tantalum crucibles generally unsuitable for the use of liquid metal source materials, which severely limits the types of source materials that can be used in thermal crackers.
Despite the effusion sources in the technology and the need for crucible designs that overcome the disadvantages, drawbacks, and limitations of the prior art, there has been no development of what is known to date. .
Summary of the Invention
The present invention overcomes the above-mentioned drawbacks associated with the prior art.
The present invention includes an effluent source for heating the material deposited (deposited) on the substrate. The spill source includes a support assembly having a mounting flange and an spill assembly coupled to the support assembly. The outflow assembly includes a container that holds the substance and a heater that surrounds at least a portion of the container to heat the substance in the container. The container includes a hard wall structure surrounding the interior space. This wall structure is composed of a piece of material and consists of pyrolytic boron nitride. This wall structure has a base and a neck attached to the base. The neck has a negative draft angle extending from the base and ending at the neck orifice. The outer peripheral width of the base is larger than the outer peripheral width of the neck orifice.
The spill source may be an spill cell. In that case, the support assembly includes at least one support post extending from the mounting flange, and the outflow assembly includes a head assembly coupled to the support post. The head assembly includes the container and the heater. The outflow cell may include a heat shield that extends at least partially inwardly and terminates near the neck orifice.
This spill source may be a cracker. In that case, the wall structure further includes a cracking portion extending from the neck orifice and terminating at the cracking orifice. The cracking portion has substantially the same outer peripheral width as that of the neck orifice. The heater includes a first heating member disposed adjacent to a base portion of the wall structure and a second heating member disposed adjacent to a cracking portion of the wall structure. In use, when the substance passes through the cracking part, the second heating member heats the cracking part to a temperature sufficient for cracking (decomposition) of the substance.
The present invention also includes a method for manufacturing the container described above.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a partially cut perspective view of an MBE outflow cell with a prior art crucible having a conical shape.
FIG. 2 is a cross-sectional view of a dual (dual) filament outflow cell having a prior art crucible with a straight wall, a cylindrical body, and a conical insert.
FIG. 3 is a perspective view of one embodiment of a single integrated negative draft (monolithic negative draft) MBE crucible of the present invention.
FIG. 4 is a front view of the crucible shown in FIG.
FIG. 5 is a cross-sectional view of the crucible taken along line 5-5 in FIG.
6 is a top view of the crucible shown in FIG.
FIG. 7 is a bottom view of the crucible.
FIG. 8 is a side view of a CVD mandrel assembly used to produce a partially cut, single crucible.
FIG. 9 is a side view of the top member of the mandrel assembly, partially cut away.
FIG. 10 is a side view of the bottom member of the mandrel assembly, partially cut away.
FIG. 11 is a side view of the center rod member of the mandrel (mandrel) assembly.
FIG. 12 is a side view of a hanger member attached to the mandrel assembly to attach the mandrel assembly in the direction of motion during CVD.
FIG. 13 is a cross-sectional view along the central axis of a single integrated negative draft (monolithic negative draft) MBE crucible according to another embodiment of the present invention.
FIG. 14 is a cross-sectional view of one embodiment of an effluent cell and crucible made in accordance with the present invention.
FIG. 15 is a cross-sectional view of another embodiment of an effluent cell and crucible made in accordance with the present invention.
FIG. 16 is a cross-sectional view of one embodiment of a crucible made in accordance with the present invention.
FIG. 17 is a cross-sectional view of one embodiment of a crucible made in accordance with the present invention and designed to be used with a cracking source.
FIG. 18 is a cross-sectional view of a cracking source employing the crucible shown in FIG.
DESCRIPTION OF PREFERRED EMBODIMENTS
1.Spill cell design
The crucible of the present invention is well suited for use in MBE outflow cells. With reference to FIG. 1, a typical MBE effluent cell 10 such as that manufactured by the EPI MBE equipment group of St. Paul, Minnesota, USA, generally includes a head assembly 11, an assembly flange and support. An assembly 12 with the body is provided. This assembly flange and support assembly 12 connects the MBE outflow cell 10 to an MBE growth chamber (not shown). The assembly 12 further holds the head assembly 11 at a predetermined position in the growth chamber. The assembly 12 of the assembly flange and the support body includes a cylindrical sealing flange 21 having a predetermined diameter, a screw-type power connector (connecting portion) 19 facing outward, and an omega (trademark) type thermoelectric. A pair of connectors (connecting portions) 20 is included, and these connectors (connecting portions) 19 and 20 are each connected to a flange 21. A support portion 22 of a predetermined length directed inward is connected to the opposite side of the flange 21. A power lead 23 and a thermocouple lead 24 extend from the power connector 19 and the thermocouple connector 20 through the flange 21 to the head assembly 11, respectively. The head assembly 11 includes a crucible 13 disposed inside the center and surrounded by a filament 14 and a head shield 15. Filament 14 is preferably formed from tantalum containing a PBN insulator. The head shield 15 is preferably formed from multiple layers of high purity tantalum foil. The strip-shaped thermocouple 16 is connected to the outside of the crucible 13 at the base. A power conductor (conductor) 23 is connected to the filament 14, and a thermocouple lead 24 is connected to the thermocouple 16. The crucible 13 is provided with an orifice 17 of a predetermined diameter with an annular edge (lip) 18 and thus has a conical shape. The crucible 13 is made of, for example, PBN. Outflow cell 10 can include a variety of optimal features such as an integral shutter, an integrated water cooling system, and the like.
FIG. 2 shows the structure of another head assembly manufactured by the EPI MBE equipment group, with an improved dual filament system and an improved but multi-part crucible design. It has. The heating system includes a first filament 28 for heating the bottom or base region of the crucible 27 and a second filament 29 for heating the head or tip region of the crucible 27. Filaments 28 and 29 are controlled independently, allowing the various parts of crucible 27 to be heated at different temperatures. A heating shield 30 surrounds the crucible 27 and the filaments 28 and 29. The crucible 27 includes a cylindrical main body 31 and a conical insertion portion 32. The cylindrical body 31 has a straight or substantially straight wall with a slightly positive draft (taper) or no draft, and no negative draft. The wall of the main body 31 forms a relatively large predetermined internal volume as compared with the volume of the conical crucible 13 shown in FIG. The conical insert 32 has a clear positive draft. The foregoing structure provides a “hot lip” structure that reduces the generation of elliptical defects. In addition, the different temperature heating provided by the dual filaments 28, 29 minimizes the hydrodynamic instability and rapid depletion effects common to other hot lip source designs.
Although the crucible design 27 shown in FIG. 2 provides several advantages over the crucible 13 shown in FIG. 1, it has significant limitations. In particular, the crucible body 31 separates the head filament 29 from the conical insertion portion 33 and separates it to some extent. This separation is believed to heat the insert 33 below the optimum temperature. The present invention integrates a negative draft structure or tapered conical insert with the crucible body to form a single crucible body, whereby the top filament of the dual filament heating system is relative to the head. Now it can be placed optimally. In addition, the size and shape of the conical portion can be optimized. The present invention further provides a method and apparatus for forming an integral single crucible with a negative draft portion by chemical vapor deposition.
2.Crucible structure
One embodiment of a single crucible 40 of the present invention is shown in FIGS. The crucible 40 generally includes a base portion 41 and a conical portion 42, and the conical portion 42 is disposed at one end of the conical portion 42 and is opened to the outside of the crucible 40. Alternatively, an external orifice 43 is provided. The base portion 41 and the conical portion 42 form a single and integral part. The crucible 40 is made of an inert and rust-resistant material. A suitable material is, for example, PBN such as Pyrosil ™ sold by the CVD products company of Hudson, New Hampshire. A suitable thickness of PBN for the crucible 40 is about 0.035 inches (0.08 cm). The crucible 40 is formed by a chemical vapor deposition process described in detail below. The entire boundary end between the base member 41 and the conical member 42, which will be described in detail below, is preferably formed in a semicircular shape. The crucible 40 of the illustrated embodiment is approximately 5.3 inches (13.4 centimeters) in length, however, its length and other dimensions may be varied to match the basic teachings of the present invention. Will be done.
The base 41 includes a side wall 44, a bottom 45 disposed at one end of the side wall 44, and a negative draft taper (gradient) wall or neck 46 disposed at the opposite end of the side wall 44. It has a cylindrical shape. The side wall 44 has a predetermined substantially uniform outer periphery and a predetermined length. The diameter of the base 41 shown is about 1.4 inches (3.5 centimeters). The length of the base 41 is about 2.9 inches (7.3 cm). The negative draft wall 46 is directed inwardly (laterally) toward the longitudinal axis (not shown) at the center of the crucible 40 (ie, side wall 44), preferably relative to the longitudinal surface outside the base 41. And is tapered at an angle of about 45 degrees. This negative draft wall 46 terminates at its outer end to form a second orifice, the inner orifice 47. This second orifice 47 is the smallest diameter region in the crucible 40 and is about 0.6 inches (1.5 centimeters) in this embodiment.
The conical portion 42 is formed by a crucible portion extending from the second orifice 47 to the periphery of the first orifice 43. The conical portion 42 includes a positive draft wall 48 and an annular lip (edge) 49. The length of the cone in this example is about 2.3 inches (5.8 centimeters). This wall 48 is tapered outwardly (laterally) at an angle of about 9.0 degrees as measured from the longitudinal axis at the center of the crucible 40, preferably relative to the central axis. . The annular lip 49 extends outwardly from the end of the wall 48, preferably perpendicular thereto. The first orifice preferably has a diameter of about 1.5 inches (3.8 centimeters) in the illustrated embodiment. The annular lip 49 has a width of about 0.8 inches.
As best shown in FIG. 5, the crucible 40 is typically oriented upward at an angle for MBE. For example, elements and compounds are added to the crucible and heated in a dual filament system to form a melt 50 as an effusion source. In practice, the cone 42 of the crucible 40 provides a level of thickness uniformity that matches that provided by the conical crucible. In addition, however, such a design minimizes the depletion effect. In all types of cells, the equivalent beam pressure at a constant cell temperature decreases with time due to depletion of the source molten material. This effect is exacerbated in cells using conical crucibles due to a more rapid decrease in melt surface area in these cells. This effect is further increased due to the somewhat lower efficiency of some materials used in hot lip cells. Perhaps this is due to re-evaporation from the hot lip region, and such re-evaporates are not directed to the substrate. In the crucible 40 of the present invention, this depletion effect is virtually eliminated by providing a molten surface 51 whose dimensions (area) and shape are adapted. The portion of the melt surface 51 that is “visible” from the substrate is the equivalent of the dimensions of the internal orifice 47. In contrast, in a generally conical crucible, the distance between the crucible orifice and the melting surface increases, and the surface area of the melt decreases as the filling volume of the melt is depleted, so that Shows depletion effect. Another advantage of the crucible 40 of the present invention is the large crucible volume provided by the straight wall, cylindrical base 41, which increases the useful capacity compared to a conical crucible. A further advantage is that the internal orifice 47 provided by the integral cone 42 forms a thermal partition between the melt 50 and a shutter (not shown) to improve hydrodynamic stability. The transition phenomenon related to the shutter is reduced. Finally, the integrally formed cone 42 allows the tip filament of the dual filament heating system to be optimally positioned so that the generation of elliptical defects is minimized.
Another embodiment of a single crucible 90 is shown in FIG. The one-piece crucible 90 design is cylindrical and generally includes a base 91 and a conical portion 92 with a first or external orifice 98 disposed at one end of the conical portion 92. . The crucible 90 is preferably formed of PBN by a vapor deposition method. The crucible 90 according to this embodiment has a length of about 8.1 inches (20.5 centimeters), the widest diameter at the base 91 is 2.9 inches (7.3 centimeters), and the largest at the internal orifice 96. The narrow diameter is 0.9 inches (2.2 cm).
The base 91 has a straight side wall 93 and a bottom wall surface 94 in contact with one end. The tapered wall 95 is located at the opposite end of the wall 93 and has a negative draft angle “B” of about 30 ° measured with respect to the axis 99 of the crucible 90. Yes. The cone 92 has a tapered wall 97 with a positive draft angle “C” of about 15 °. Importantly, the conical portion 92 has a sufficiently reduced dimension (axial length of about 0.3 inches (0.7 cm)) compared to the conical portion 42 of the crucible 40 shown in FIGS. It is. A “virtual” crucible that basically has a small orifice or nozzle and allows the outflow cell shutter to be placed in close proximity to the source material or melt, with a single design ”Is possible. The shutter can thus be made very small. In contrast, the prior art teaches large orifices and requires a design with a large shutter and a large distance from the source.
FIG. 14 shows yet another embodiment of a crucible 100 connected to an outflow cell 110 made in accordance with the present invention. The crucible 100 is similar to that shown in FIG. 13, but in the embodiment of FIG. 14, the positive draft cone is completely removed.
The outflow cell 110 includes a head assembly 111 and a mounting flange support assembly 112. The support assembly 112 supports the head assembly 111 at a predetermined position in the growth chamber. The mounting flange support assembly 112 includes a cylindrical sealing flange 121 having a predetermined diameter, a power connector 119 and a thermocouple connector 120 connected to the flange 121. A holding portion 122 facing inward of a predetermined length is connected to the opposite side of the flange 121. A power conductor (conductor) 123 and a thermocouple lead wire 124 extend from the power connector 119 and the thermocouple connector 120 to the head assembly 111 through the flange 121, respectively. The head assembly 111 includes a crucible 100 surrounded by a base filament 114 and a tip (tip) filament 116. The chip filament is exposed directly to the neck orifice of the crucible 100, thereby effectively heating the crucible in this region.
A heat shield 115 surrounds the filaments 114 and 116. The heat shield has a heat shield member 115a disposed over the end of the outflow cell, the heat shield extending inward beyond the tip filament 116 and proximate to the outlet orifice of the crucible 100. It is terminated. This heat shield member 115a is very advantageous because it reduces thermal contamination from the filament into the growth chamber.
FIG. 15 shows an effluent cell 110 'similar to FIG. 14, but showing an embodiment designed as a "cold lip". The outflow cell 110 ′ preferably includes only a single filament 114 that extends substantially the entire length of the base of the crucible 100. However, no filaments are used around the inwardly inclined portion of the crucible, and therefore the end of the crucible is directly exposed to the heat shield 115. As a result, the outlet orifice of the crucible is substantially cooler than the rest of the crucible. Such “cold lip” cells are particularly useful for spilled materials that are prone to “creep” around the outlet orifice of the crucible, such as aluminum.
In order to further reduce the heating of the gradient (taper) portion of the crucible, the second heat shield 115 b ′ protrudes inward beyond the end of the filament 114. Also, a plurality of openings 118 are formed in the heat shield 115b ', which help keep the crucible slope (taper) portion cool.
The crucible design described above is very effective in reducing both short-term and long-term depletion effects. However, they still produce a negligible (minor) long-term depletion effect when the crucible becomes very close to empty. One reason is that the crucible when attached to the growth chamber is typically oriented at an angle with respect to the normal, as shown in FIG. As a result, the surface area of the melted material tends to decrease when the amount of material in the crucible decreases. This decreasing area causes a gradual decrease in flux over time.
The crucible 140 shown in FIG. 16 is designed to solve such a problem. The crucible 140 is similar to that shown in FIGS. 14-15 and includes a base 141 having substantially straight sidewalls and a sloped (tapered) wall 145. A bottom wall 144 closes the end of the base. However, as in the other embodiments, the bottom wall 144 forms an acute angle with the sidewall rather than being perpendicular to the sidewall. In the present embodiment shown in FIG. 16, the angle 146 is 40 °. This angle 146 is selected so that the bottom wall is substantially horizontal when the effluent cell is attached to the growth chamber so that the crucible is oriented as shown in FIG. As a result, the exposed surface area of the molten material in the crucible is relatively constant until the crucible is completely empty.
One of the benefits of greatly improved uniformity achieved by the present invention is that the crucible can be made larger and can be used to coat a substantially larger substrate area. That is, the crucible according to the present invention can be as large as 7500 cc, almost 100 times larger than the crucible generally used in MBE outflow cells. A typical prior art effluent cell is used to coat a single 2 inch or 3 inch wafer at a time. However, according to the large effluent cells and crucibles of the present invention, six or more 3 inch wafers can be used to coat (coat) at once without substantially compromising uniformity. I can do it.
Two factors that may affect the performance of effluent cells made according to the present invention are the draft angle of the negative draft crucible wall and the size of the internal orifice relative to the width of the base. That is, the negative draft angle (B in FIG. 13) can be as small as 10 ° or as large as 90 °, while the preferred angle is in the range of 30 ° to 45 °. A preferred range for the diameter of the internal orifice (reference numeral 96 in FIG. 13) is in the range of 0.25 inches to 3 inches, and a more preferred range is 0.25 inches to 1.5 inches. The ratio of the base diameter to the internal orifice diameter should be 5: 1 or less, preferably between 2: 1 and 4: 1.
FIG. 17 shows a crucible 160 designed for use in a cracking effluent source and made in accordance with the present invention. The crucible 160 is preferably made of PBN, as are the other crucibles described herein. This crucible includes a base portion 161, a cracking (disassembly) portion 162, and a bottom wall 163. A negative draft transition 164 is disposed between the base and the cracking (decomposition) portion. This cracking (disassembly) section terminates in the exit orifice 165. Both the base portion and the cracking (decomposition) portion are preferably cylindrical and have a substantially constant diameter.
The crucible 160 can be used with a variety of cracking effluent sources, and it is not considered that this particular design of cracking source is part of the present invention. Such cracking sources can be obtained from a variety of manufacturers, including the EPI MBE equipment group in St. Paul, Minnesota, the assignee of the present invention. One such possible cracker source is shown in FIG. 18, which shows a crucible 160 disposed within a cracking (decomposition) spill source 171. Such crackers typically include a mounting flange 173 that is attached to the growth chamber. Attached to the mounting flange is a cracker (decomposer) assembly comprising an evaporation unit 176 and a cracker unit 177. The control valve unit 178 is attached to one end of the cracker assembly.
The evaporation unit includes a housing 179 in which a heating (heating) member 180 disposed around the base of the crucible 160 is installed. A vacuum attachment 181 is attached to the housing and a pump can be attached to reduce the pressure in the evaporation unit. The cracker (decomposer) unit includes a heating member 182 disposed around the cracking (decomposing) portion of the crucible 160. In use, the heating member 180 is heated to a relatively low temperature to evaporate the material in the base of the crucible 160 and pass it through the cracking (decomposition) part. The heating member 182 is heated to a substantially higher temperature and decomposes (cracks) as the material passes through the cracking (decomposition) section. This decomposed (cracked) material then flows out of the exit orifice.
3.Crucible manufacturing method
The crucibles 40, 90, 100, 140 and 160 described above are formed by chemical vapor deposition. Chemical vapor deposition is performed, for example, by a CVD product company. A suitable material for forming this illustrated crucible is PBN. In chemical vapor deposition, PBN is produced by introducing gaseous boron trichloride (boron trichloride), ammonia and diluent into the growth chamber at sub-millimeter pressures and temperatures of about 1800 ° C. Is done. However, this method can also be used to make various materials by chemical vapor deposition in conjunction with other chemical components.
With reference to FIGS. 8-12, this PBN produced from the reaction of the mixture is deposited on a member forming a mandrel 55. When this CVD process is completed, the formed structure, in this case the crucible, is separated from the mandrel 55 by the process described below. The forming mandrel 55 is a four-part assembly made of graphite. It basically comprises a head member 56, a bottom member 57, and a central post or nipple 58. The head member 56 and the bottom member 57 are separate parts connected by a central support column 58. Within the CVD chamber, the forming mandrel 55 is held in the operating position by a head column 50 connected to a threaded hole 60 located in the center of the upper end of the head member.
The bottom member 57 is made of graphite, preferably fine, high density, pre-refined graphite, and has a hollow hole in the center. Graphite begins to oxidize at about 300 ° C. The size of the bottom member 57 is in accordance with the size of the crucible to be formed. In the case of the crucible 40, the member 57 is cylindrical and about 1.3 inches long and about 1.3 inches in diameter. The end 64 at the bottom of the member 57 is semicircular. Importantly, the end of the head has a sloped (tapered) neck 65 of angle “A”, preferably 45 degrees, with a negative draft formed. As best shown in FIG. 10, the ends 66 and 67 of both the sloped portion or neck are semicircular. The diameter of the upper end of the neck 65 is preferably about 0.58 inches. The shaft hole 68 in the bottom member 57 is preferably 5/16 inch in diameter and 2 and 7/8 (23/8) inches deep. The shaft hole 68 is threaded at the top 69, is 3/4 inch deep, and the UNC is 3 / 8-16.
Referring to FIG. 9, the head 56 is also hollow and formed from graphite, preferably fine, high density, pre-refined graphite. The dimensions of this head 56 also follow the dimensions of the crucible being formed. Importantly, the member 56 is formed of a curved (tapered) neck 73 and a lip-forming base 74 that form a positive draft. In the case of the crucible 40, the gradient (tapered) neck 73 of the member 56 has a length of about 2.1 inches, the bottom diameter is about 0.58 inches, and the top diameter is about 0.7 inches. is there. The joint between the neck 73 and the base 74 is preferably semicircular. The shaft hole 75 in the head member 56 is preferably 5/16 inch in diameter and can be drilled over the entire length of the member 56. Shaft hole 75 is threaded at top 60, 10 inches deep, UNC is 3 / 4-10, and threaded bottom portion 76 is 3/4 inch deep and UNC is 3/8 -16.
Referring to FIG. 11, the central strut 58 is also hollow and formed from graphite, preferably fine, high density, pre-refined graphite. The size of the head 58 is in accordance with the size and shape of the crucible to be formed, particularly the threaded holes 69 and 76 in the head member 56 and the bottom member 57, respectively. With respect to the preferred embodiment described above, the struts 58 preferably have a length of about 1.5 inches and have a 3 / 8-16UNC threaded outer periphery and a 3/16 inch diameter shaft channel 80. Have. Importantly, the wall thickness of the column 58 (equal to half the outer diameter of the column 58 body minus the diameter of the hole 80) is sufficient to allow the head member 56 and the bottom member 57 to be clamped together. In other words, the support 58 is thin enough to be crushed during cooling in the crucible forming method described below. With such a structure, in combination with the type of structural material, the head member 56 and the bottom member are securely and snugly connected and a strut that can be broken better is produced.
Referring to FIG. 12, the head or hanger post 59 is preferably a graphite structure extruded with hard, preferably coarse particles. The dimensions of the column 59 are in accordance with the dimensions and shape of the crucible to be formed, and in particular depend on the dimensions and the type of the threaded hole 60 in the head and the bottom member 56. For the crucible 40 embodiment described above, strut 59 preferably has a length of about 4.5 inches and a threaded 3 / 4-10 UNC circumference. The column 59 has a shaft hole 84 having a diameter of 3/16 inch and a depth of 1/2. A lateral hole 85 having a diameter of 1/8 inch is disposed on the side surface of the support column 59 and is connected to the shaft hole 84. The left end of the support post 59 is screwed into the opening 60 of the upper member 56 at a distance such that a lateral hole 85 remains outside the mandrel 55, as seen in FIG. Holes 84 and 85 provide a punch means for the interior cavity of mandrel 55.
The method for producing the crucible of the present invention includes the following steps. First, the head and bottom members 56, 57 are brought together by a central post 58 by screwing together. Next, the hanger column 59 is screwed into the hole 60 of the head member 56. Importantly, the channels 84 and 85 within the hanger post 59 are oriented to relieve pressure within the aligned axial channels 75 and 68 of the assembly 55. The resulting mandrel assembly 55 is placed in a CVD growth chamber. A PBN CVD coating is produced by processes generally known in the art. After the hot growth process is completed, the resulting mandrel / container assembly is cooled. The graphite material of the forming mandrel 55 contracts at a higher rate than the PBN contracts due to the high difference in thermal contraction coefficient. In order to prevent the shrinking mandrel material from breaking the thin PBN layer in the low (small) diameter neck region of the crucible, shrinking along the longitudinal aspect of the mandrel assembly 55 causes the central strut 58 to fracture. Designed. As a result of this crushing, the members 56 and 57 at the top and bottom of the mandrel 55 are shrunk in the PBN shell formed outside the mandrel assembly 55 by vertical contraction at a portion close to the neck region 47 of the crucible 40. It shrinks independently without damaging it. After cooling is complete, the assembly is transferred to another oxidation chamber and the bottom member 57 is removed. An air injector is inserted into the central cavity of the mandrel 55. This assembly oxidizes the bottom member 57, which is the “internal” base of the formed PBN crucible 40, at a temperature of about 300 ° C., preferably at 750 ° C., for a predetermined time, preferably about 40 hours. For heating. The air flow within the heated bottom member 57 is adjusted by an injector to optimize oxidation. The bottom member 57 is destroyed by oxidation, but this bottom member cannot be removed by the negative draft angle of the wall 46 at the base 41 of the newly formed crucible otherwise. PBN has a higher oxidation temperature and is stable up to about 1200 ° C. in air, so it does not oxidize in the heating step of this method. Subsequently, the remaining piece of the mandrel 55, the head member 56, exits from the crucible cone 42 using its positive draft angle. This process produces a single, integral crucible with a negative draft portion that is particularly well suited for use in MBE.
Although the manufacturing method described above has been described with reference to an outflow cell crucible for MBE, this method can be used to manufacture a single, hard-walled negative draft vessel for various applications. Would be able to do. Such structures will be composed of various compounds produced by chemical vapor deposition. In addition, those skilled in the art of MBE will recognize other crucible designs that include, but are not limited to, a cylindrical shape with openings at predetermined points on the sidewalls that are closed at both ends. It will also be appreciated that it can be manufactured using the above method.
The above description and the accompanying drawings should be understood to be illustrative and not limiting. Although the invention has been disclosed in connection with preferred embodiments thereof, it will be understood that there are other embodiments that fall within the spirit and scope of the invention as defined by the following claims. And when a claim expresses as a means or process for performing a specific function, this claim means that the corresponding structure, material, or act described in the specification is structurally equivalent. It is intended to be construed to include equivalents including both objects and equivalent structures.

Claims

A decomposition spill cell that heats and decomposes material deposited on a substrate is:
A support assembly with a mounting flange ;
Equipped with a outflow assembly body connected to the support assembly,
The outflow assembly includes a container that holds the substance, and a heater that surrounds at least a part of the container to heat the substance in the container, and the container has a hard wall that surrounds an internal space. The integrally constructed wall structure comprising a structure and made of pyrolytic boron nitride includes a base and a neck provided at the base and having a negative draft angle extending from the base and ending at a neck orifice And a cracking portion extending from the neck orifice and ending at the cracking orifice;
The base has a first outer dimension, the neck orifice has a second outer dimension, and the second outer dimension is smaller than the first outer dimension;
The heater includes a first heating member disposed adjacent to a base portion of the wall structure, and a second heating member disposed adjacent to a cracking portion of the wall structure, and the second heating member. The member heats the cracking part to a temperature sufficient to decompose the substance as the substance passes through the cracking part;
The base of the wall structure comprises a side wall and a bottom wall, the bottom wall forming an acute angle with respect to the side wall;
A decomposition spill cell characterized by that.

2. The outflow cell according to claim 1, wherein the cracking portion has a third outer peripheral dimension substantially the same as the second outer peripheral dimension.

2. The outflow cell of claim 1, wherein the decomposition outflow cell generates a molecular beam of decomposition material that is epitaxially deposited on a substrate.

2. The outflow cell according to claim 1, wherein the wall structure has a substantially uniform wall thickness.

The wall structure according to claim 1, wherein the wall structure has a vertical axis, and the neck portion forms an angle of about 10 ° to 90 ° with respect to the vertical axis. Spilled cell.

6. An outflow cell according to claim 5, wherein said angle is between 30 [deg.] And 45 [deg.].

The effluent cell of claim 1, wherein the second outer dimension is between about 0.25 inches and 3 inches.

8. The outflow cell of claim 7, wherein the second perimeter dimension is between about 0.35 inches and 1.5 inches.

The outflow cell according to claim 1, wherein a ratio of the first peripheral dimension to the second outer peripheral dimension is 5: 1 or less.

10. Outflow cell according to claim 9, wherein the ratio is between 2: 1 and 4: 1.

The outflow cell that heats the material deposited on the substrate is:
A support assembly comprising a mounting flange and at least one support post extending from said flange;
A head assembly coupled to the at least one support post;
With
The head assembly includes a container that holds the substance, and a heater that surrounds at least a part of the container to heat the substance in the container, and the container has a hard wall that surrounds an internal space. includes a structure, pyrolytic nitride consisting boron integrally constructed the the wall structure has a base portion, a neck portion provided on the base,
The neck has a negative draft angle and extends from the base to the neck orifice, the base has a first outer dimension, the neck orifice has a second outer dimension, The outer peripheral dimension of 2 is smaller than the first outer peripheral dimension ,
The base of the wall structure comprises a side wall and a bottom wall, the bottom wall forming an acute angle with respect to the side wall;
An outflow cell characterized by that.

12. The outflow according to claim 11, wherein the base portion of the wall structure has a substantially cylindrical shape, and the neck portion of the wall structure has a substantially conical shape. cell.

12. The wall structure according to claim 11, further comprising a conical portion connected to the neck portion by the neck orifice, the conical portion having an outlet orifice, and the outlet orifice being the second orifice. An outflow cell having a third outer peripheral dimension larger than the outer peripheral dimension.

14. The outflow cell of claim 13, wherein the container further comprises an edge disposed around the outlet orifice.

12. The head assembly according to claim 11, wherein the head assembly further includes a heat shield surrounding the container and the heater, and a part of the heat shield extends inward toward the neck orifice. Feature spill cell.

16. The outflow according to claim 15, wherein the heater includes a heating member extending along a base portion of the wall structure, and substantially all of the neck portion is exposed to the heat shield. cell.

The outflow cell according to claim 16, wherein a plurality of holes are formed in a part of the heat shield adjacent to the neck portion of the wall structure.

12. The outflow cell according to claim 11, wherein the heater is directly exposed to a neck orifice of the wall structure.

12. The outflow cell according to claim 11, wherein the wall structure has a substantially uniform wall thickness.

20. The wall structure according to claim 19, wherein the wall structure has a vertical axis, and the neck portion forms an angle of about 10 ° to 90 ° with respect to the vertical axis. Spilled cell.

21. The outflow cell of claim 20, wherein the angle is between 30 [deg.] And 45 [deg.].

12. The outflow cell of claim 11, wherein the second outer dimension is between about 0.25 inches and 3 inches.

24. The effusion cell of claim 22, wherein the second perimeter is between about 0.35 inches and 1.5 inches.

12. The outflow cell according to claim 11, wherein a ratio of the first peripheral dimension to the second outer peripheral dimension is 5: 1 or less.

25. The effluent cell of claim 24, wherein the ratio is between 2: 1 and 4: 1.

12. The outflow cell according to claim 11, wherein the operation of the heater evaporates the material in the container to form a molecular beam, flows out of the neck orifice, and is epitaxially deposited on the substrate.

12. The outflow cell according to claim 11, wherein the acute angle is set so that the bottom wall is substantially horizontal when the outflow cell is attached to a growth chamber.

A decomposition spill cell that heats and decomposes material deposited on a substrate is:
A support assembly with a mounting flange;
An outflow assembly coupled to the support assembly,
The outflow assembly includes a container that holds the substance and a heater that surrounds at least a part of the container to heat the substance in the container, and the container has a hard wall that surrounds an internal space. The integrally constructed wall structure comprising a structure and made of pyrolytic boron nitride has a base and a negative draft angle provided at the base and extending from the base to the neck orifice. And a cracking portion extending from the neck orifice and ending at the exit orifice;
The base has a first outer dimension, the neck orifice has a second outer dimension, and the second outer dimension is smaller than the first outer dimension;
The heater includes a first heating member disposed adjacent to a base portion of the wall structure, and a second heating member disposed adjacent to a cracking portion of the wall structure, and the second heating member. The member heats the cracking part to a temperature sufficient to decompose the substance as the substance passes through the cracking part;
The wall structure has a longitudinal axis, and the neck portion forms an angle of about 30 ° to 45 ° with respect to the longitudinal axis.
A decomposition spill cell characterized by that.