JP4196453B2 - Graphite production system - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、黒鉛製造システムに係わり、特にカーボン粉末を通電によって直接加熱して連続的に黒鉛化する技術に関する。
【0002】
【従来の技術】
黒鉛を製造する技術として、結晶構造が一定しない無定形のカーボン粉末を不活性雰囲気下で約3000℃以上に加熱処理することにより黒鉛化し、黒鉛粉末として得る方法が知られている。このような黒鉛粉末の製造装置としては、バッチ式のアチソン炉が用いられている。アチソン炉は、コークスに通電して発生するジュール熱によってカーボン粉末を間接的に加熱して黒鉛化するものであり、バッチ式で黒鉛粉末の製造を行うものである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記アチソン炉を用いた黒鉛粉末の製造では、カーボン粉末を約3000℃以上に加熱して黒鉛化し、生成された黒鉛粉末を冷却して取り出すが、バッチ式であるために極めて生産性が悪く、また品質も不安定である。したがって、高品質の黒鉛粉末を生産性良く製造する技術の開発が待望されていた。
【0004】
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、高品質の黒鉛粉末を生産性良く製造することが可能な黒鉛製造システムの提供を目的とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明では、第1の手段として、結晶構造が一定しない無定形のカーボン粉末に不活性ガス雰囲気で通電加熱して黒鉛化する黒鉛化電気炉と、該黒鉛化電気炉に原料としてのカーボン粉末を供給するカーボン粉末供給装置と、黒鉛化電気炉から黒鉛粉末を製品として回収する黒鉛粉末回収装置と、黒鉛粉末回収装置によって回収された黒鉛粉末を冷却する冷却装置と、該冷却装置によって冷却された黒鉛粉末の黒鉛化度を計測し、この計測結果に基づいてカーボン粉末供給装置のカーボン粉末供給速度と黒鉛粉末回収装置のカーボン粉末回収速度を調節する製品検査制御装置とを具備する手段を採用する。
【0006】
また、第2の手段として、上記第1の手段において、黒鉛化度の計測結果に基づいてカーボン粉末への通電量を調節するように製品検査制御装置を構成するという手段を採用する。
【0007】
第3の手段として、上記第2または第3の手段において、冷却装置によって冷却された黒鉛粉末から所望の粒径の黒鉛粉末を選択的に排出する粒度分級機を備え、製品検査制御装置は、前記粒度分級機から排出される製品としての黒鉛粉末の粒径を計測し、この計測結果に基づいて粒度分級機における分級径を調節するという手段を採用する。
【0008】
第4の手段として、上記第2または第3の手段において、カーボン粉末供給装置から黒鉛化電気炉に供給するカーボン粉末から所望の粒径のカーボン粉末を選択的に排出する粒度分級機を備え、製品検査制御装置は、粒度分級機から黒鉛化電気炉に供給されるカーボン粉末の粒径を計測し、この計測結果に基づいて粒度分級機における分級径を調節するという手段を採用する。
【0009】
第5の手段として、上記第3または第4の手段において、不活性ガスを用いて黒鉛粉末またはカーボン粉末を分級するように粒度分級機を構成し、この分級用の不活性ガスを不活性ガス雰囲気用として黒鉛化電気炉に供給するという手段を採用する。
【0010】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、本発明に係わる黒鉛製造システムの一実施形態について説明する。
【0011】
図1は、本実施形態の機能構成を示すシステム構成図である。この図において、符号1はカーボン粉末供給装置、2は黒鉛化電気炉、3は黒鉛粉末回収装置、4はフィルタユニット、5は冷却装置、6は粒度分級機、7はバグフィルタ、8はブロア、9は不活性ガス供給源、また10は製品検査制御装置である。
【0012】
カーボン粉末供給装置1は、例えばホッパ1aとスクリューフィーダ1bと電動機1cとから構成されるものである。ホッパ1aは、原料である結晶構造が一定しない無定形のカーボン粉末K1を貯留するものである。このカーボン粉末K1は、電動機1cによってスクリューフィーダ1bが回転駆動されることにより、ホッパ1aの下部から払い出され、黒鉛化電気炉2に上方から供給される。なお、上記スクリューフィーダ1bに代えて、ロータリーフィーダ等の各種フィーダを用いても良い。
【0013】
黒鉛化電気炉2は、例えば円筒状に形成され、その側面に互いに対向する電極2a,2aが設けられると共に、その内部は不活性ガス供給源9から供給された不活性ガス(例えば窒素ガス)によって不活性ガス雰囲気とされている。このような黒鉛化電気炉2は、内部にカーボン粉末K1が充満された状態で電極2a,2a間に電圧を印加することにより、導電性を有するカーボン粉末K1に通電し加熱する。カーボン粉末K1は、この通電によって約3000゜C以上に加熱されて黒鉛化される。
【0014】
黒鉛粉末回収装置3は、例えばスクリューフィーダ3aと電動機3bとから構成されるものである。この黒鉛粉末回収装置3は、スクリューフィーダ3aが電動機3bによって回転駆動されることにより、カーボン粉末K1の黒鉛化によって生成された黒鉛粉末K2を黒鉛化電気炉2の下部から回収する。なお、上記スクリューフィーダ3aに代えて、ロータリバルブ等を用いても黒鉛粉末K2を回収することが可能である。
【0015】
本実施形態では、不活性ガス供給源9から黒鉛化電気炉2に供給された不活性ガスを黒鉛化電気炉2内で循環させるように構成されている。すなわち、不活性ガス供給源9から黒鉛化電気炉2の下部に供給された不活性ガスを上部から回収し、この回収した不活性ガスを黒鉛化電気炉2の下部に再度供給して循環させている。フィルタユニット4は、黒鉛化電気炉2の上部から回収された不活性ガスに含まれる粉塵(主にカーボン粉末K1)を除去するものである。
【0016】
冷却装置5は、黒鉛粉末回収装置3によって回収された黒鉛粉末K2を冷却するものである。上記のようにカーボン粉末K1を約3000゜C以上まで加熱して黒鉛化するので、黒鉛粉末K2は、かなり高温の状態で黒鉛粉末回収装置3に回収される。冷却装置5は、この黒鉛粉末K2を常温近くまで冷却するものである。なお、冷却装置5における冷却方式は、水冷方式あるいは空冷方式の何れであっても良い。また、黒鉛粉末K2の冷却は、黒鉛化電気炉2から黒鉛粉末K2を回収する前段階においても可能であると共に、回収しながら冷却することも考えられる。
【0017】
粒度分級機6は、冷却装置5から排出された黒鉛粉末K2から所望の粒径の黒鉛粉末(K2)を選択的に排出するものである。より具体的には、この粒度分級機6は、冷却装置5から排出された黒鉛粉末K2から比較的小さな粒径のものを除去し、比較的大きな粒径のもののみを製品として排出する。この粒径のしきい値(すなわち分級径)は、例えば5μmであり、黒鉛粉末K2から高品質の電池用電極を形成する場合に必要とされる値である。
【0018】
図2は、上記粒度分級機6に適用されるサイクロン・セパレータの構成例を示す概念図である。この図に示すように、サイクロン・セパレータは、不活性ガスと黒鉛粉末K2とを同時に取入れる入口部6aと、該入口部6aが外周の接線方向に取付けられた円筒部6b(外筒)と、該円筒部6bの下方に同軸状に形成された円錐部6cと、該円錐部6cの下に位置する集塵室6dと、上記円筒部6bに同軸状に内挿されると共にバグフィルタ7に連通する出口筒(内筒)6eとから構成される。
【0019】
このようなサイクロン・セパレータでは、入口部6aから取込まれた不活性ガスの流路は、破線矢印で示すように、入口部6a→円筒部6b→円錐部6cに向けた下方向きの渦状となり、円錐部6cの下部において反転して上昇流になって出口筒6eから排出される。したがって、不活性ガスと同時に取込まれた黒鉛粉末K2は、上昇流と渦流とが作用することになるので、比較的軽量な小粒径のものは上昇流によって出口筒6eから排出され、比較的重い大粒径のものは、円筒部6bや円錐部6cの壁面に付着して集塵室6dに集められることになる。
【0020】
ここで、出口筒6eから排出される黒鉛粉末K2の最小粒径xと不活性ガスの流束uとの関係は、一般的に係数kを用いて下式(1)のように表される。
x=k・u-1/2 (1)
すなわち、流束uが速くなると最小分離径xが小さくなり、集塵室6dに回収される黒鉛粉末K2に比較的小粒径のものが含まれる割合が増大し、流束uが遅くなると最小粒径xが大きくなり、集塵室6dに回収される黒鉛粉末K2に比較的小粒径のものが含まれる割合が減少することになる。
【0021】
なお、本発明に適用される粒度分級機6としては、上記サイクロン・セパレータに限定されることなく、各種分級機が適用可能である。例えば、サイクロンあるいはサイクロンの変形による自由渦及び半自由渦を利用した分級機だけでなく、分散板等の微粒子の分散を良くする機能を備えたり、あるいは強制的に渦を形成させるロータを具備する分級機等、多種多様な分級機を用いることが考えられる。
【0022】
バグフィルタ7は、上記粒度分級機6において吸引された不活性ガスから上記小粒径の黒鉛粉末K2を除去するものである。ブロア8は、バグフィルタ7を介して粒度分級機6から不活性ガスを吸引し、該吸引した不活性ガスを黒鉛化電気炉2に出力するものである。不活性ガス供給源9は、黒鉛化電気炉2内を不活性ガス雰囲気とするための不活性ガスを黒鉛化電気炉2及び粒度分級機6に供給するためのものである。
【0023】
上記ブロア8から吐出された不活性ガスは、不活性ガス供給源9から黒鉛化電気炉2に供給される不活性ガスに加えられて黒鉛化電気炉2に供給されるようになっている。これは、ブロア8が粒度分級機6から吸引した不活性ガスを有効利用するためである。なお、上記粒度分級機6とバグフィルタ7とブロア8とは、不活性ガス供給源9から供給された不活性ガスに関する循環閉ループLを形成している。
【0024】
製品検査制御装置10は、製品として粒度分級機6から排出された黒鉛粉末K2の黒鉛化度及び粒径を計測し、この計測結果に基づいて上記電動機1c,3bの回転数、変化による供給量、排出量の制御、電極2a,2aへの通電量及びブロア8による不活性ガスの吸引量を制御するものである。この製品検査制御装置10は、黒鉛粉末K2の黒鉛化度を計測する計測部、黒鉛粉末K2の粒径を計測する計測部、またこれら各計測部の計測値を取り込み、該計測値に基づいて上記諸量、すなわち電動機1c,3bの回転数、電極2a,2aへの通電量及びブロア8による不活性ガスの吸引量を制御する制御部とから構成されている。
【0025】
黒鉛粉末K2の黒鉛化度を計測する計測部は、例えば黒鉛化度に応じて黒鉛粉末K2に照射したX線の回折状態が変化することを利用したものである。黒鉛化度に応じて黒鉛粉末K2の結晶面の間隔は変化する。したがって、黒鉛粉末K2にX線を照射することにより、結晶面の間隔つまり黒鉛化度をX線の回折状態の変化として捉えることができる。なお、黒鉛化度を計測する方法としては、電気抵抗を計測する方法や磁気特性を計測する方式等、種々の方法が知られているが、これら方法を適応しても良い。
【0026】
一方、黒鉛粉末K2の粒径を計測する計測部は、例えばレーザー粒度計であり、黒鉛粉末K2にレーザー光を照射することにより黒鉛粉末K2の粒径を計測するものである。粉体の粒度を計測する方法についても種々のものが知られているので、他の方式のものを適用しても良い。
【0027】
次に、上記構成の黒鉛製造システムの動作について詳しく説明する。
本黒鉛製造システムが稼働を開始すると、製品検査制御装置10は、電動機1cを常時作動させると共に電動機3bを常時または間欠的に作動させる。また、製品検査制御装置10は、電極2a,2aの常時電圧を印加させて、黒鉛化電気炉2内のカーボン粉末K1に常時通電し加熱する。
【0028】
一方、不活性ガス供給源9からは、黒鉛化電気炉2内を不活性ガス雰囲気とするための不活性ガスが黒鉛化電気炉2に順次供給され、フィルタユニット4を介して常時巡回される。したがって、カーボン粉末供給装置1によって上方から黒鉛化電気炉2に供給されたカーボン粉末K1は、黒鉛化電気炉2内を上方から下方に移動する間に連続的に加熱されて黒鉛化され、黒鉛粉末回収装置3によって黒鉛粉末K2として連続的に回収されることになる。
【0029】
そして、このようにして連続的に回収された黒鉛粉末K2は、冷却装置5に順次送込まれて連続的に冷却され、粒度分級機6に向けて順次送り出される。この粒度分級機6は、バグフィルタ7及びブロア8によって不活性ガスに関する循環閉ループLを形成しており、黒鉛粉末K2とともに不活性ガスが吹込まれると共に、該吹込まれた不活性ガスはブロア8によって吸引される。
【0030】
したがって、上述したように、この粒度分級機6内を流れる不活性ガスの流束に応じて黒鉛粉末K2に含まれる比較的小粒径のものはバグフィルタ7側に分離される。そして、比較的大粒径の黒鉛粉末K2のみが製品として排出される。なお、バグフィルタ7側に分離された黒鉛粉末K2は、該バグフィルタ7によって不活性ガスと分離され、不活性ガスのみがブロア8に吸い込まれることになる。
【0031】
一方、粒度分級機6から製品として排出された黒鉛粉末K2の一部は、製品検査制御装置10に供給される。この製品検査制御装置10では、上記各計測部においてX線回折部による黒鉛化度の計測とレーザー光による粒径の計測とが並行して行われ、各々の計測値が制御部に入力される。制御部は、この計測値に基づいて電動機1c,3bの回転数、電極2a,2aへの通電量及びブロア8による不活性ガスの吸引量を制御する。
【0032】
ここで、製品検査制御装置10(正確には制御部)は、計測部によって計測された黒鉛粉末K2の黒鉛化度が予め設定した基準黒鉛化度よりも低い場合に、黒鉛化度を基準黒鉛化度以上とするために電動機1c,3bの回転数を低下させて供給量、排出量を減少させると共に、電極2a,2aへの通電量を増加させる。
【0033】
この結果、カーボン粉末供給装置1による黒鉛化電気炉2へのカーボン粉末K1の供給量が減少すると共に、黒鉛粉末回収装置3による黒鉛粉末K2の回収量が減少し、カーボン粉末K1の黒鉛化電気炉2内での滞留時間が長くなる。また、電極2a,2aへの通電量が増加することにより、カーボン粉末K1の加熱がさらに促進されることになる。したがって、これらの作用によって黒鉛化電気炉2におけるカーボン粉末K1の黒鉛化度がさらに促進されて、基準黒鉛化度を超えるようになる。
【0034】
また、製品検査制御装置10は、計測部によって計測された黒鉛粉末K2の黒鉛化度が基準黒鉛化度よりも高い場合には、黒鉛化度を基準黒鉛化度以上とするために電動機1c,3bの回転数を低下させると共に、電極2a,2aへの通電量を増加させる。この結果、黒鉛化電気炉2へのカーボン粉末K1の供給量及び回収量はともに増加し、カーボン粉末K1の黒鉛化電気炉2内での滞留時間が短くなる。また、電極2a,2aへの通電量が減少するので、カーボン粉末K1の加熱が抑制される。したがって、カーボン粉末K1の黒鉛化度が抑制されて基準黒鉛化度を下回るようになる。
【0035】
このような製品検査制御装置10による黒鉛化度の制御により、製品として粒度分級機6から排出される黒鉛粉末K2の黒鉛化度は、基準黒鉛化度近傍に分布するものとなり均一化される。
【0036】
一方、製品検査制御装置10は、計測部によって計測された黒鉛粉末K2の粒径が予め設定した上記分級径よりも小さい場合、つまり5μm以下の粒径の黒鉛粉末K2の混入率が所定の基準混入率よりも高い場合には、ブロア8による不活性ガスの吸引量を減少させる。この結果、粒度分級機6においては、上式(1)に基づいてより大きな粒径の黒鉛粉末K2がバグフィルタ7側に分離されるので、製品として排出される黒鉛粉末K2に含まれる5μm以下の粒径の黒鉛粉末K2の混入率が基準混入率よりも低下する。
【0037】
また、計測部によって計測された黒鉛粉末K2の粒径が所定の分級径よりも大きい場合、つまり例えば5μm以下の粒径の黒鉛粉末K2の混入率が所定の基準混入率よりも低い場合には、ブロア8による不活性ガスの吸引量を増大させる。これによって、粒度分級機6においては、より小さな粒径の黒鉛粉末K2がバグフィルタ7側に分離されるようになるので、製品として排出される黒鉛粉末K2に含まれる5μm以下の粒径の黒鉛粉末K2の混入率が基準混入率よりも高くなる。
【0038】
このような製品検査制御装置10による黒鉛粉末K2の粒度制御により、製品として粒度分級機6から排出される黒鉛粉末K2の分級径は、分級径以上に分布するものとなり、5μm以下の粒径の黒鉛粉末K2の混入率が基準混入率近傍に均一化される。
【0039】
このように本実施形態によれば、黒鉛粉末K2の黒鉛化度が基準黒鉛化度近傍に均一化されると共に、その粒度が5μm以下の粒径の黒鉛粉末K2の混入率が基準混入率よりも低く抑えられる。したがって、黒鉛化度と粒度について品質の良い黒鉛粉末K2を製造することができる。
【0040】
また、従来のバッチ方式とな異なり、連続的に黒鉛粉末K2を製造することができるので、黒鉛粉末K2の製造に係わる生産性を向上させることができる。しかも、フィルタユニット4を介して黒鉛化電気炉2内の不活性ガスを循環させるので、カーボン粉末K1あるいは黒鉛粉末K2による黒鉛化電気炉2内や該黒鉛化電気炉2に連通する配管内の閉塞を防止することが可能であり、したがってより安定して黒鉛粉末K2を連続製造することができる。
【0041】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、例えば以下のような変形が考えられる。
(1)上記実施形態では、冷却装置5から出力された黒鉛粉末K2について粒度分級をするように構成したが、例えばカーボン粉末供給装置1から黒鉛化電気炉2に供給されるカーボン粉末K1を粒度分級しても良い。すなわち、カーボン粉末供給装置1と黒鉛化電気炉2との間に上記粒度分級機6を介挿し、5μmよりも小さな粒径のカーボン粉末K1を分離除去することが考えられる。
【0042】
(2)上記実施形態では、黒鉛化電気炉2にカーボン粉末K1を連続的に供給し、かつ黒鉛粉末K2を連続的に回収するように黒鉛製増システムを構成したが、間欠的にカーボン粉末K1の供給と黒鉛粉末K2の回収を行うように構成しても良い。この場合においても、従来のバッチ方式とは異なり、略連続的に黒鉛粉末を製造することができる。
【0043】
(3)上記実施形態では、ブロア8によって粒度分級機6から不活性ガスを吸引するように構成したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、ブロアを上記黒鉛粉末回収装置3と並列に設け、黒鉛粉末回収装置3から排出される黒鉛粉末K2にブロアをから吐出される不活性ガスを加えるようにして粒度分級機6に供給するようにしても良い。この場合、ブロアには不活性ガス供給源9から不活性ガスを供給するものとし、バグフィルタ7から出力される不活性ガスを黒鉛化電気炉2に直接供給する。
【0044】
(4)また、上記実施形態では、黒鉛粉末K2の黒鉛化度と粒度を均一化することにより黒鉛粉末K2の品質向上を図っているが、必ずしも黒鉛化度と粒度の両方を均一化する必要はない。製品として取り出された黒鉛粉末K2の用途に応じて黒鉛化度のみを均一化するようにしても良い。例えば、製品として取り出された黒鉛粉末K2を電池用の電極材料とする場合には、例えば5μm以下の粒径の黒鉛粉末K2の混入率を抑えることにより、より品質の良い電極を構成することができる。
【0045】
(5)さらに、上記実施形態では、黒鉛化電気炉2から回収した黒鉛粉末K2を冷却装置5を用いて冷却するようにしているが、この冷却は、回収の前段においても可能である。また、黒鉛粉末回収装置3に冷却機能を備えたものを適用することも考えら、また回収の前段と後段及び黒鉛粉末回収装置3による冷却を組み合わせて用いることも考えられる。
【0046】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係わる黒鉛製造システムによれば、以下のような効果を奏する。
(1)結晶構造が一定しない無定形のカーボン粉末に不活性ガス雰囲気で通電加熱して黒鉛化する黒鉛化電気炉と、該黒鉛化電気炉に原料としてのカーボン粉末を供給するカーボン粉末供給装置と、黒鉛化電気炉から黒鉛粉末を製品として回収する黒鉛粉末回収装置と、黒鉛粉末回収装置によって回収された黒鉛粉末を冷却する冷却装置と、該冷却装置によって冷却された黒鉛粉末の黒鉛化度を計測し、この計測結果に基づいてカーボン粉末供給装置のカーボン粉末供給速度と黒鉛粉末回収装置のカーボン粉末回収速度を調節する製品検査制御装置とを具備するので、黒鉛粉末の黒鉛化度の計測結果に基づいて黒鉛化電気炉内でのカーボン粉末の滞留時間、すなわちカーボン粉末の加熱時間をコントロールすることが可能であり、したがって黒鉛化度について品質の良い黒鉛粉末を製造することができる。
【0047】
(2)上記カーボン粉末の加熱時間の制御に加えて、間黒鉛化度の計測結果に基づいてカーボン粉末への通電量を調節するように製品検査制御装置を構成するので、カーボン粉末の加熱速度をコントロールすることができる。したがって、カーボン粉末をより短時間で黒鉛化することができるので、黒鉛化度について品質の良い黒鉛粉末を製造することができる。上記加熱時間のコントロールと併用した場合、より応答性良く黒鉛化度を調節できるので、さらに高品質の黒鉛粉末を製造することができる。
【0048】
(3)上記カーボン粉末の加熱時間あるいは加熱速度の制御に加えて、冷却装置によって冷却された黒鉛粉末から所望の粒径の黒鉛粉末を選択的に排出する粒度分級機を備え、製品検査制御装置は、前記粒度分級機から排出される製品としての黒鉛粉末の粒径を計測し、この計測結果に基づいて粒度分級機における分級径を調節するので、製造された黒鉛粉末について粒度分級することにより、黒鉛粉末の黒鉛化度のみならず、粒度についても高品質な黒鉛粉末を製造することができる。
【0049】
(4)上記カーボン粉末の加熱時間あるいは加熱速度の制御に加えて、カーボン粉末供給装置から黒鉛化電気炉に供給するカーボン粉末から所望の粒径のカーボン粉末を選択的に排出する粒度分級機を備え、製品検査制御装置は、粒度分級機から黒鉛化電気炉に供給されるカーボン粉末の粒径を計測し、この計測結果に基づいて粒度分級機における分級径を調節するので、原料としてのカーボン粉末を粒度分級することにより、黒鉛粉末の黒鉛化度のみならず、粒度について高品質な黒鉛粉末を製造することができる。
【0050】
(5)不活性ガスを用いて黒鉛粉末)またはカーボン粉末を分級するように粒度分級機を構成し、この分級用の不活性ガスを不活性ガス雰囲気用として黒鉛化電気炉に供給するので、粒度分級用の不活性ガスを有効利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施形態の機能構成を示すシステム構成図である。
【図2】 本発明の一実施形態における粒度分級機の一例を示す概念図である。
【符号の説明】
1……カーボン粉末供給装置
1a……ホッパ
1b……スクリューフィーダ
1c……電動機
2……黒鉛化電気炉
2a……電極
3……黒鉛粉末回収装置
3a……スクリューフィーダ
3b……電動機
4……フィルタユニット
5……冷却装置
6……粒度分級機
6a……入口部
6b……円筒部
6c……円錐部
6d……集塵室
6e……出口筒
7……バグフィルタ
8……ブロア
9……不活性ガス供給源
10……製品検査制御装置[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a graphite production system, and more particularly, to a technique for directly graphitizing carbon powder by direct heating by energization.
[0002]
[Prior art]
As a technique for producing graphite, a method is known in which an amorphous carbon powder having a non-constant crystal structure is graphitized by heat treatment at about 3000 ° C. or higher in an inert atmosphere to obtain a graphite powder. As such a graphite powder manufacturing apparatus, a batch type Atchison furnace is used. In the Atchison furnace, carbon powder is indirectly heated and graphitized by Joule heat generated by energizing coke, and graphite powder is produced in a batch type.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, in the production of graphite powder using the above-mentioned Atchison furnace, the carbon powder is heated to about 3000 ° C. or more and graphitized, and the produced graphite powder is cooled and taken out. It is bad and the quality is unstable. Therefore, development of a technique for producing high quality graphite powder with high productivity has been awaited.
[0004]
The present invention has been made in view of the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a graphite production system capable of producing high-quality graphite powder with high productivity.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, in the present invention, as a first means, a graphitization electric furnace for graphitizing an amorphous carbon powder having a non-constant crystal structure by electrification and heating in an inert gas atmosphere, and the graphitization Carbon powder supply device that supplies carbon powder as a raw material to an electric furnace, graphite powder recovery device that recovers graphite powder as a product from a graphitization electric furnace, and a cooling device that cools the graphite powder recovered by the graphite powder recovery device And a product inspection control for measuring the graphitization degree of the graphite powder cooled by the cooling device, and adjusting the carbon powder supply rate of the carbon powder supply device and the carbon powder recovery rate of the graphite powder recovery device based on the measurement result Means comprising the apparatus.
[0006]
Further, as the second means, in the first means, means for configuring the product inspection control device so as to adjust the energization amount to the carbon powder based on the measurement result of the graphitization degree is adopted.
[0007]
A third means includes a particle size classifier that selectively discharges graphite powder having a desired particle size from the graphite powder cooled by the cooling device in the second or third means, and the product inspection control device includes: A means of measuring the particle diameter of graphite powder as a product discharged from the particle size classifier and adjusting the classifying diameter in the particle size classifier based on the measurement result is adopted.
[0008]
As a fourth means, in the second or third means, a particle size classifier for selectively discharging carbon powder having a desired particle size from the carbon powder supplied to the graphitization electric furnace from the carbon powder supply device, The product inspection control apparatus employs means for measuring the particle diameter of the carbon powder supplied from the particle size classifier to the graphitization electric furnace and adjusting the classification diameter in the particle size classifier based on the measurement result.
[0009]
As a fifth means, in the third or fourth means, the particle size classifier is configured to classify the graphite powder or the carbon powder using the inert gas, and the inert gas for classification is used as the inert gas. A means of supplying to a graphitization electric furnace for the atmosphere is adopted.
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, an embodiment of a graphite production system according to the present invention will be described with reference to the drawings.
[0011]
FIG. 1 is a system configuration diagram showing a functional configuration of the present embodiment. In this figure, reference numeral 1 is a carbon powder supply device, 2 is a graphitization electric furnace, 3 is a graphite powder recovery device, 4 is a filter unit, 5 is a cooling device, 6 is a particle size classifier, 7 is a bag filter, and 8 is a blower. , 9 is an inert gas supply source, and 10 is a product inspection control device.
[0012]
The carbon powder supply apparatus 1 is composed of, for example, a hopper 1a, a screw feeder 1b, and an electric motor 1c. The hopper 1a stores amorphous carbon powder K1 whose crystal structure as a raw material is not constant. The carbon powder K1 is discharged from the lower portion of the hopper 1a when the screw feeder 1b is rotationally driven by the electric motor 1c, and is supplied to the graphitization
[0013]
The graphitization
[0014]
The graphite
[0015]
In the present embodiment, the inert gas supplied from the inert gas supply source 9 to the graphitization
[0016]
The cooling device 5 cools the graphite powder K2 recovered by the graphite
[0017]
The particle size classifier 6 selectively discharges graphite powder (K2) having a desired particle diameter from the graphite powder K2 discharged from the cooling device 5. More specifically, the
[0018]
FIG. 2 is a conceptual diagram showing a configuration example of a cyclone separator applied to the
[0019]
In such a cyclone separator, the flow path of the inert gas taken in from the inlet portion 6a becomes a downward spiral toward the inlet portion 6a → cylindrical portion 6b → conical portion 6c, as indicated by a broken line arrow. In the lower part of the conical part 6c, it reverses to form an upward flow and is discharged from the outlet tube 6e. Therefore, the graphite powder K2 taken in at the same time as the inert gas acts as an upward flow and a vortex flow. Therefore, a relatively light and small particle size is discharged from the outlet tube 6e by the upward flow. Those having a large particle size are attached to the wall surfaces of the cylindrical portion 6b and the conical portion 6c and collected in the dust collecting chamber 6d.
[0020]
Here, the relationship between the minimum particle size x of the graphite powder K2 discharged from the outlet tube 6e and the inert gas flux u is generally expressed by the following equation (1) using a coefficient k. .
x = k · u -1/2 (1)
That is, as the flux u increases, the minimum separation diameter x decreases, the proportion of the graphite powder K2 collected in the dust collection chamber 6d containing a relatively small particle size increases, and as the flux u decreases, the minimum separation diameter x decreases. The particle size x increases, and the proportion of graphite powder K2 collected in the dust collection chamber 6d that contains particles having a relatively small particle size decreases.
[0021]
In addition, as the
[0022]
The bag filter 7 removes the small-diameter graphite powder K2 from the inert gas sucked in the
[0023]
The inert gas discharged from the
[0024]
The product
[0025]
The measurement unit for measuring the degree of graphitization of the graphite powder K2 utilizes, for example, the fact that the diffraction state of X-rays irradiated to the graphite powder K2 changes according to the degree of graphitization. Depending on the degree of graphitization, the spacing between the crystal faces of the graphite powder K2 varies. Therefore, by irradiating the graphite powder K2 with X-rays, the interval between crystal planes, that is, the degree of graphitization, can be grasped as a change in the X-ray diffraction state. As a method for measuring the degree of graphitization, various methods such as a method for measuring electric resistance and a method for measuring magnetic properties are known, but these methods may be applied.
[0026]
On the other hand, the measuring unit for measuring the particle size of the graphite powder K2 is a laser particle size meter, for example, and measures the particle size of the graphite powder K2 by irradiating the graphite powder K2 with laser light. Since various methods for measuring the particle size of the powder are known, other methods may be applied.
[0027]
Next, the operation of the graphite production system having the above configuration will be described in detail.
When the present graphite production system starts operation, the product
[0028]
On the other hand, from the inert gas supply source 9, an inert gas for making the inside of the graphitization
[0029]
The graphite powder K2 continuously recovered in this way is sequentially sent to the cooling device 5 and continuously cooled, and is sequentially sent out toward the
[0030]
Accordingly, as described above, the graphite powder K2 having a relatively small particle size is separated on the bag filter 7 side according to the flux of the inert gas flowing in the
[0031]
On the other hand, a part of the
[0032]
Here, the product inspection control device 10 (precisely, the control unit) determines the graphitization degree as the reference graphite when the graphitization degree of the graphite powder K2 measured by the measurement unit is lower than a preset reference graphitization degree. In order to make it equal to or greater than the degree of conversion, the rotational speed of the electric motors 1c and 3b is decreased to decrease the supply amount and the discharge amount, and the energization amount to the electrodes 2a and 2a is increased.
[0033]
As a result, the supply amount of the carbon powder K1 to the graphitization
[0034]
In addition, the product
[0035]
By controlling the degree of graphitization by the product
[0036]
On the other hand, in the product
[0037]
Further, when the particle diameter of the graphite powder K2 measured by the measuring unit is larger than a predetermined classification diameter, that is, for example, when the mixing ratio of the graphite powder K2 having a particle diameter of 5 μm or less is lower than a predetermined reference mixing ratio. The amount of inert gas sucked by the
[0038]
By such particle size control of the graphite powder K2 by the product
[0039]
As described above, according to the present embodiment, the degree of graphitization of the graphite powder K2 is made uniform in the vicinity of the reference graphitization degree, and the mixing rate of the graphite powder K2 having a particle size of 5 μm or less is larger than the reference mixing rate. Can be kept low. Therefore, it is possible to produce graphite powder K2 having a high quality with respect to the degree of graphitization and the particle size.
[0040]
Further, unlike the conventional batch method, the graphite powder K2 can be continuously produced, so that the productivity relating to the production of the graphite powder K2 can be improved. In addition, since the inert gas in the graphitization
[0041]
In addition, this invention is not limited to the said embodiment, For example, the following modifications can be considered.
(1) In the above-described embodiment, the graphite powder K2 output from the cooling device 5 is configured to perform particle size classification. For example, the carbon powder K1 supplied from the carbon powder supply device 1 to the graphitization
[0042]
(2) In the above embodiment, the graphite increasing system is configured such that the carbon powder K1 is continuously supplied to the graphitization
[0043]
(3) In the above embodiment, the inert gas is sucked from the
[0044]
(4) In the above embodiment, the quality of the graphite powder K2 is improved by making the graphitization degree and the particle size of the graphite powder K2 uniform, but it is necessary to make both the degree of graphitization and the particle size uniform. There is no. Only the degree of graphitization may be made uniform according to the use of the graphite powder K2 taken out as a product. For example, when graphite powder K2 taken out as a product is used as an electrode material for a battery, it is possible to configure a higher quality electrode by suppressing the mixing rate of graphite powder K2 having a particle size of 5 μm or less, for example. it can.
[0045]
(5) Further, in the above embodiment, the graphite powder K2 recovered from the graphitization
[0046]
【The invention's effect】
As described above, the graphite production system according to the present invention has the following effects.
(1) A graphitization electric furnace for graphitizing an amorphous carbon powder having a non-constant crystal structure by electrification and heating in an inert gas atmosphere, and a carbon powder supply device for supplying carbon powder as a raw material to the graphitization electric furnace A graphite powder recovery device for recovering graphite powder as a product from the graphitization electric furnace, a cooling device for cooling the graphite powder recovered by the graphite powder recovery device, and a degree of graphitization of the graphite powder cooled by the cooling device And a product inspection control device that adjusts the carbon powder supply rate of the carbon powder supply device and the carbon powder recovery rate of the graphite powder recovery device based on the measurement result, so that the degree of graphitization of the graphite powder is measured. Based on the result, it is possible to control the residence time of the carbon powder in the graphitization electric furnace, that is, the heating time of the carbon powder, and therefore It is possible to produce a good graphite powder quality for lead content of.
[0047]
(2) In addition to controlling the heating time of the carbon powder, the product inspection control device is configured to adjust the amount of current applied to the carbon powder based on the measurement result of the degree of graphitization, so the heating rate of the carbon powder Can be controlled. Therefore, since the carbon powder can be graphitized in a shorter time, it is possible to produce a graphite powder having a high quality with respect to the degree of graphitization. When used in combination with the above control of the heating time, the degree of graphitization can be adjusted with better responsiveness, so that even higher quality graphite powder can be produced.
[0048]
(3) In addition to controlling the heating time or heating speed of the carbon powder, a product inspection control device is equipped with a particle size classifier that selectively discharges graphite powder having a desired particle size from the graphite powder cooled by the cooling device. Measures the particle size of graphite powder as a product discharged from the particle size classifier and adjusts the particle size in the particle size classifier based on the measurement result. In addition to the degree of graphitization of the graphite powder, a high quality graphite powder can be produced not only with respect to the particle size.
[0049]
(4) In addition to controlling the heating time or heating rate of the carbon powder, a particle size classifier that selectively discharges carbon powder having a desired particle size from the carbon powder supplied from the carbon powder supply device to the graphitization electric furnace. The product inspection control device measures the particle size of the carbon powder supplied to the graphitization electric furnace from the particle size classifier, and adjusts the classified diameter in the particle size classifier based on the measurement result. By classifying the powder into particles, not only the degree of graphitization of the graphite powder but also high quality graphite powder with respect to the particle size can be produced.
[0050]
(5) Since the particle size classifier is configured to classify the graphite powder) or carbon powder using an inert gas, and the inert gas for classification is supplied to the graphitization electric furnace for the inert gas atmosphere, An inert gas for particle size classification can be used effectively.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a system configuration diagram showing a functional configuration of an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a conceptual diagram showing an example of a particle size classifier in an embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Carbon powder supply apparatus 1a ... Hopper 1b ... Screw feeder 1c ...
Claims (5)
該黒鉛化電気炉(2)に原料としてのカーボン粉末(K1)を供給するカーボン粉末供給装置(1)と、
黒鉛化電気炉(2)から黒鉛粉末(K2)を製品として回収する黒鉛粉末回収装置(3)と、
黒鉛粉末回収装置(3)によって回収された黒鉛粉末(K2)を冷却する冷却装置(5)と、
該冷却装置(5)によって冷却された黒鉛粉末(K2)の黒鉛化度を計測し、この計測結果に基づいてカーボン粉末供給装置(1)のカーボン粉末供給速度と黒鉛粉末回収装置(3)のカーボン粉末回収速度を調節する製品検査制御装置(10)と、
を具備することを特徴とする黒鉛製造システム。A graphitization electric furnace (2) for graphitizing an amorphous carbon powder (K1) having a non-constant crystal structure by electrification and heating in an inert gas atmosphere;
A carbon powder supply device (1) for supplying carbon powder (K1) as a raw material to the graphitization electric furnace (2);
A graphite powder recovery device (3) for recovering graphite powder (K2) as a product from the graphitization electric furnace (2);
A cooling device (5) for cooling the graphite powder (K2) recovered by the graphite powder recovery device (3);
The degree of graphitization of the graphite powder (K2) cooled by the cooling device (5) is measured, and based on the measurement result, the carbon powder supply speed of the carbon powder supply device (1) and the graphite powder recovery device (3) A product inspection control device (10) for adjusting the carbon powder recovery rate;
A graphite production system comprising:
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