JP4208658B2

JP4208658B2 - Sample preparation equipment

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Publication number: JP4208658B2
Application number: JP2003197693A
Authority: JP
Inventors: 谷川史憲長; 岡忠則吉; 邊栄一渡; 田正彦桑
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2003-07-16
Filing date: 2003-07-16
Publication date: 2009-01-14
Anticipated expiration: 2023-07-16
Also published as: JP2005037164A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、走査電子顕微鏡や透過電子顕微鏡などで観察される試料を作製するための試料作製装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
これまで、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察される試料を作製する装置として、たとえば特許第３２６３９２０号公報（特許文献１）に記載されているような試料作製装置が知られている。この特許文献１の試料作製装置は、試料にイオンビームを照射してエッチングを行い、試料をＳＥＭまたはＴＥＭ観察に適した形状に加工するイオンビーム加工装置である。
【０００３】
また、特許文献１のイオンビーム加工装置においては、直線状のエッジ部を有する遮蔽材が試料上に配置され、そのエッジ部の横を通過したイオンビームによって試料が加工されるように構成されている。前記直線状のエッジ部によって、ほぼ平らな断面をもつ電子顕微鏡用試料が出来上がる。
【０００４】
そして、このようなイオンビーム加工装置で作製された試料はＳＥＭまたはＴＥＭにセットされ、イオンエッチングによって現れた前記試料断面に電子線が照射されて試料観察が行われる。
【０００５】
【特許文献１】
特許第３２６３９２０号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、特許文献１のイオンビーム加工装置においては、試料表面や遮蔽材を観察する観察装置が備えられていない。このため、特許文献１では試料加工前に、試料像を観察しながら試料位置や遮蔽材位置を調節することができない。これにより、特許文献１においては、試料上の所望の部分にイオンビームを照射することができず、所望の断面を有する電子顕微鏡用試料を作製することができない。
【０００７】
そこで、ＴＶカメラなどの観察装置をイオンビーム加工装置の加工室に配置し、試料加工前に、ＴＶカメラで撮像された試料像を観察しながら試料位置や遮蔽材位置を調節することが考えられる。しかし、このようにＴＶカメラを加工室に配置した場合、イオンエッチングの際に試料から飛散した粒子などでＴＶカメラの撮像素子が汚れてしまい、試料像の観察が途中から行えなくなってしまう。
【０００８】
本発明はこのような点に鑑みて成されたものであり、その目的は、所望の断面を有する試料を作製することができる試料作製装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明の試料観察装置は、真空チャンバに取り付けられ、試料にイオンビームを照射するためのイオンビーム照射手段と、前記真空チャンバに開閉可能に取り付けられた試料ステージ引出機構と、前記試料ステージ引出機構が閉じられたときに前記真空チャンバ内に位置するように、前記試料ステージ引出機構に取り付けられた試料ステージと、前記試料ステージ上に配置され、前記イオンビームの軸に対して垂直な方向に移動可能な試料位置調節機構と、前記試料位置調節機構上に配置され、前記試料を保持する試料ホルダと、前記試料ステージ引出機構上に配置された試料観察手段支持手段と、前記試料観察手段支持手段に取り付けられた試料観察手段とを備えた試料作製装置であり、前記試料観察手段支持手段は、前記試料ステージ引出機構が開けられて前記試料観察手段が前記試料上に配置されたとき、前記試料観察手段の光軸が前記イオンビームの軸と平行になるように構成されている一方、前記試料ステージ引出機構が閉じられたときに前記試料観察手段を前記真空チャンバ外に配置できるように構成されている試料作製装置において、前記試料ステージ上に配置され、前記イオンビームの軸に対して垂直な方向に移動可能な遮蔽手段位置調節機構と、前記遮蔽手段位置調節機構上に配置され、前記イオンビームの一部を遮る遮蔽手段とを更に備え、前記遮蔽手段位置調節機構は、前記試料ステージ引出機構が開けられて前記試料観察手段が前記試料上に配置されたとき、前記遮蔽手段のエッジ部が前記試料観察手段の光軸上に位置するように、前記イオンビームの軸に対して垂直な方向に移動可能であることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
【００１１】
図１は、本発明の試料作製装置の一例を示した図である。まず、図１の装置構成について説明する。
【００１２】
図１において１は真空チャンバであり、真空チャンバ１の上部にはイオン銃（イオンビーム照射手段）２が取り付けられている。このイオン銃２としてガスイオン銃が用いられており、たとえばＡｒガスを放電によりイオン化させてＡｒイオンを放出させるガスイオン銃が用いられている。イオン銃２から放出されるイオンビームＩ_Ｂの中心軸Ｏ_ｉはｚ軸にほぼ平行である。
【００１３】
３は試料ステージ引出機構であり、試料ステージ引出機構３は真空チャンバ１に開閉可能に取り付けられている。図１の状態は、試料ステージ引出機構３が開けられた状態である。この試料ステージ引出機構３には試料ステージ４が取り付けられており、試料ステージ４はｙ軸の周りに傾斜可能に試料ステージ引出機構３に取り付けられている。
【００１４】
前記試料ステージ４上には試料位置調節機構５が配置されており、試料位置調節機構５はｘおよびｙ軸方向に移動可能に構成されている。すなわち、試料位置調節機構５は、前記イオンビームＩ_Ｂの中心軸Ｏ_ｉに対してほぼ垂直な方向に移動可能である。ここで、図２を用いて試料位置調節機構５の構造を説明する。
【００１５】
図２は、試料位置調節機構５のｙ軸方向移動機構を示した図である。図２において５ａは固定ステージであり、この固定ステージ５ａは前記試料ステージ４上に固定されている。そして、固定ステージ５ａの上面側平面部５ｂ上には移動ステージ５ｃが載せられており、移動ステージ５ｃの下面側平面部５ｄは固定ステージ５ａの上面側平面部５ｂと面接触している。また、固定ステージ５ａと移動ステージ５ｃ間に置かれたバネ（ガタ取り機構）５ｅによって、移動ステージ５ｃの側面側平面部５ｆは固定ステージ５ａの側面側平面部５ｇに押し付けられている。
【００１６】
さらに、図２のｙ軸方向移動機構においては、図１および図２に示されていない「試料ｙ移動摘み」をオペレーターが操作すると、移動ステージ５ｃが固定ステージ５ａ上を面接触にてｙ軸方向にスライドするように構成されている。なお、固定ステージ５ａと移動ステージ５ｃの接触面、すなわち前記平面部５ｂ，５ｄ，５ｆ，５ｇには滑りをよくするためのコーティングが施されている。
【００１７】
以上、図２を用いて試料位置調節機構５のｙ軸方向移動機構について説明したが、試料位置調節機構５においては、このｙ軸方向移動機構と同じ構造のｘ軸方向移動機構が前記移動ステージ５ｃ上に構成されている。そして、そのｘ軸方向移動機構においては、図１および図２に示されていない「試料ｘ移動摘み」をオペレーターが操作すると、前記移動ステージが前記固定ステージ上を面接触にてｘ軸方向にスライドするように構成されている。
【００１８】
また、図１に示すように、試料６を保持した試料ホルダ７が試料位置調節機構５に取り付けられている。図３は試料ホルダ７を説明するために示した図であり、図３（ａ）は試料ホルダ７を側面（−ｘ軸方向）から見た図、図３（ｂ）は試料ホルダ７を上方（図３（ａ）のＡ方向）から見た図、図３（ｃ）は試料ホルダ７を正面（図３（ａ）のＢ方向）から見た図である。
【００１９】
図３において、７ａはホルダ装着部であり、このホルダ装置部７ａは試料位置調節機構５の前記ｘ軸方向移動機構に取り付けられている。そして、２つの平板状ヨーク７ｂ，７ｃが対向してホルダ装着部７ａに固定されており、前記試料６は、ヨーク７ｂ，７ｃで挟まれた載せ台７ｄ上に置かれている。この載せ台７ｄはビス７ｅによって押し付けられて固定されており、その固定の際、試料６の上面６ａの高さがヨーク７ｂ，７ｃの上面７ｆの高さと一致するように、載せ台７ｄの高さが調整されている。なお、図３（ａ），（ｂ）に示すように、試料６の一部がヨーク前面７ｇよりも前（ｙ軸方向）に出るように、試料６は載せ台７ｄ上に置かれている。
【００２０】
また、試料ホルダ７には電磁石が組み込まれており、図３（ｃ）に示すように、鉄芯７ｈがヨーク７ｂ，７ｃ間に取り付けられている。この鉄芯７ｈはホルダ装着部７ａの内部に位置している。そして、鉄芯７ｈにはコイル７ｉが巻かれており、コイル７ｉの端部は、ホルダ装着部７ａの下面に取り付けられた電極７ｊに固定されている。
【００２１】
一方、前記試料位置調節機構５の上面にも電極５ｈが取り付けられており、試料ホルダ７が試料位置調節機構５に取り付けられると、電極５ｈは前記電極７ｊに接触する。さらに、電極５ｈは電源８に接続されており、オペレータがスイッチ９をオンすると前記コイル７ｉに電流が流れる。このようにコイル７ｉに電流が流れるとヨーク７ｂ，７ｃ間に強い磁場ができ、ヨーク７ｂ，７ｃは磁石として機能する。以上、図３を用いて図１の試料ホルダ７の構造を説明した。
【００２２】
さて、図１において１０は遮蔽手段位置調節機構であり、遮蔽手段位置調節機構１０は試料ステージ４上に配置されている。この遮蔽手段位置調節機構１０はｙ軸方向に移動可能に構成されており、その移動機構として図２のｙ軸方向移動機構が採用されている。そして、このｙ軸方向移動機構においては、図１および図２に示されていない「遮蔽手段ｙ移動摘み」をオペレーターが操作すると、前記移動ステージが前記固定ステージ上を面接触にてｙ軸方向にスライドするように構成されている。
【００２３】
そして、図１に示すように、遮蔽材傾倒機構１１が遮蔽手段位置調節機構１０上に配置されており、遮蔽材１２を保持した遮蔽材保持機構１３が遮蔽材傾倒機構１１に傾倒可能に取り付けられている。すなわち、遮蔽材保持機構１３は、図４（ａ）の点線に示すように、ｘ軸に平行な軸ｑの周りに傾倒可能に遮蔽材傾倒機構１１に取り付けられている。なお、遮蔽材傾倒機構１１と遮蔽材１２と遮蔽材保持機構１３によって本発明の遮蔽手段が構成されている。
【００２４】
また、図４（ｂ）は、試料６上に配置された遮蔽材１２（すなわち図４（ａ）の実線に示す状態の遮蔽材１２）を上方（図４（ａ）のＡ方向）から見た図である。遮蔽材１２は直線状のエッジ部１２ａを有しており、そのエッジ部１２ａはｘ軸に平行である。そして、試料６の先端部は遮蔽材１２のエッジ部１２ａよりも前（ｙ軸方向）に出ている。また、図４（ａ）の実線に示すように遮蔽材１２が試料６上に配置されたとき、遮蔽材１２の下面は試料６の上面６ａおよびヨーク７ｂ，７ｃの上面７ｆに隙間なく接触し、それらの面はｙ軸上にのる。
【００２５】
なお、遮蔽材１２としては、磁性材料の表面に非晶質金属が固着されたものが使用されている。たとえば、ニッケル−リン（リン１０％以上）無電解メッキ等によって非晶質金属が磁性材料表面に固着されている。ただし、磁性材料の表面のうち、前記ヨーク７ｂ，７ｃの上面７ｆと接触する部分には非晶質金属は形成されていない。
【００２６】
また、図１に示すように、光学顕微鏡傾倒機構１４が試料ステージ引出機構３の上端部に取り付けられている。そして、光学顕微鏡（試料観察手段）１５を保持した光学顕微鏡位置調節機構１６が、光学顕微鏡傾倒機構１４に傾倒可能に取り付けられている。すなわち、光学顕微鏡位置調節機構１６は、図５（ａ）に示すように、ｘ軸に平行な軸ｒの周りに傾倒可能に光学顕微鏡傾倒機構１４に取り付けられている。なお、光学顕微鏡傾倒機構１４と光学顕微鏡位置調節機構１６によって本発明の試料観察手段支持手段が構成されている。
【００２７】
さて、前記光学顕微鏡傾倒機構１４においては、図１に示すように光学顕微鏡１５が試料６上に配置されたとき、光学顕微鏡１５の光軸Ｏ_Ｌが試料６の上面６ａに直交するように構成されている。すなわち、光学顕微鏡１５の光軸Ｏ_Ｌがｚ軸と平行となり、前記イオンビームＩ_Ｂの中心軸Ｏ_ｉとほぼ平行になるように構成されている。また、前記光学顕微鏡位置調節機構１６は、図１の状態において光学顕微鏡１５をｘｙ方向に移動可能に構成されており、光学顕微鏡位置調節機構１６上に設けられた「光学顕微鏡ｘｙ移動摘み」（図示せず）をオペレーターが操作すると、光学顕微鏡１５がｘｙ方向に移動するように構成されている。
【００２８】
また、図１において１７は排気装置である。排気装置１７は真空チャンバ１内部、すなわち加工室１８を排気するためのものである。この排気装置１７によって加工室１８が排気されるときは、図５（ｂ）に示すように、光学顕微鏡１５が試料６上から退避されて、試料ステージ引出機構３が閉じられる。このように図１の試料作製装置においては、試料ステージ引出機構３が閉じられたとき、光学顕微鏡１５は真空チャンバ１の外に位置する。
【００２９】
以上、図１の試料作製装置の構成を説明した。
【００３０】
次に、試料６のイオンビーム加工に先立って行われる、光学顕微鏡１５の位置調節、遮蔽材１２の位置調節および試料６の位置調節について説明する。
【００３１】
最初に、光学顕微鏡１５の位置調節について説明する。この場合、まず試料６に光学顕微鏡位置調整用のイオンビーム痕を付けるために、図５（ｂ）に示すように、光学顕微鏡１５が試料６上から退避されて、試料ステージ引出機構３が閉じられる。この際、図４（ａ）の点線に示すように遮蔽材保持機構１３が引き上げられた状態で、試料ステージ引出機構３が閉じられる。また、このとき、遮蔽材１２は遮蔽材保持機構１３に未だ取り付けられていないものとする。また、試料ステージ引出機構３が閉じられたとき、試料６は前記イオンビームＩ_Ｂの中心軸Ｏ_ｉ上に位置するものとする。
【００３２】
そして、加工室１８が排気装置１７によって排気された後、イオン銃２からイオンビームＩ_Ｂが放出され、試料６上の任意の位置にイオンビームＩ_Ｂが所定時間照射される。このイオンビーム照射によって試料はエッチングされ、試料６上にイオンビーム痕が形成される。その後、図１に示すように試料ステージ引出機構３は真空チャンバ１から引き出され、そして、図１に示すように光学顕微鏡１５は試料６上に配置される。こうして光学顕微鏡１５が試料観察位置にセットされると、オペレーターは、試料６上に形成された前記イオンビーム痕を光学顕微鏡１５で観察する。
【００３３】
図６（ａ）は、このときに光学顕微鏡１５の覗き窓１５ａから観察される試料像を示したものであり、図中ｋが前記イオンビーム痕である。また、前記覗き窓１５ａには、ｘ軸に平行なｘライン１５ｘと、ｙ軸に平行なｙライン１５ｙがマーキングされている。それらラインの交点は光学顕微鏡１５の光軸Ｏ_Ｌと一致している。
【００３４】
図６（ａ）から分かるように、この状態においては、光学顕微鏡１５の光軸Ｏ_Ｌはイオンビーム痕ｋの中心と一致していない。そこでオペレーターは、試料像を観察しながら光学顕微鏡位置調節機構１６の前記「光学顕微鏡ｘｙ移動摘み」を操作して、図６（ｂ）に示すように光学顕微鏡１５の光軸Ｏ_Ｌをイオンビーム痕ｋの中心に一致させる。
【００３５】
以上、光学顕微鏡１５の位置調節について説明した。この位置調節により、光学顕微鏡１５による試料観察においてその光軸Ｏ_Ｌ上に位置決めされた試料加工位置は、前記試料ステージ引出機構３が閉じられると、前記イオンビームＩ_Ｂの中心軸Ｏ_ｉ上に位置される。なお、このような光学顕微鏡１５の位置調節は、イオンビームＩ_Ｂの中心軸Ｏ_ｉの位置がそれ迄と変わる毎に行われ、たとえばイオン銃２の交換後やイオン銃２の加熱クリーニング後に行われる。
【００３６】
以上のようにして光学顕微鏡１５の位置調節が行われると、次に遮蔽材１２の位置調節が行われる。この遮蔽材１２の位置調節は、図１に示すように試料ステージ引出機構３が開けられた状態で行われる。
【００３７】
まず、遮蔽材１２が図４に示すように遮蔽材保持機構１３に取り付けられる。この際、図４（ｂ）に示すように、遮蔽材１２のエッジ部１２ａがｘ軸に平行になるように、遮蔽材１２が遮蔽材保持機構１３に取り付けられる。そして、図４に示すように、遮蔽材保持機構１３が降ろされて遮蔽材１２が試料６上に配置される。また、図１に示すように光学顕微鏡１５が試料６上に配置される。
【００３８】
そこでオペレーターは、試料６上に配置された遮蔽材１２を光学顕微鏡１５で観察する。図７（ａ）は、このときに光学顕微鏡１５の覗き窓１５ａから観察される像を示したものであり、前記イオンビーム痕ｋと一緒に遮蔽材１２のエッジ部１２ａが観察される。図７（ａ）から分かるように、この状態においては、ｘ軸に平行な遮蔽材エッジ部１２ａは光学顕微鏡１５の光軸Ｏ_Ｌ上に位置していない。そこでオペレーターは、像を観察しながら遮蔽手段位置調節機構１０の前記「遮蔽手段ｙ移動摘み」を操作して、図７（ｂ）に示すように遮蔽材エッジ部１２ａを光軸Ｏ_Ｌ上に位置させる。
【００３９】
以上、遮蔽材１２の位置調節について説明した。この位置調節により、前記試料ステージ引出機構３が閉じられると、遮蔽材１２のエッジ部１２ａは前記イオンビームＩ_Ｂの中心軸Ｏ_ｉ上に位置される。
【００４０】
以上のようにして遮蔽材１２の位置調節が行われると、次に試料６の位置調節、すなわち試料６の加工位置決めが行われる。この試料６の加工位置決めは、図１に示すように試料ステージ引出機構３が開けられた状態で行われる。また、この加工位置決めの際、図１に示すように光学顕微鏡１５が試料６上に配置されると共に、遮蔽材１２も試料６上に配置される。
【００４１】
まずオペレーターは、試料位置調節機構５の前記「試料ｘ移動摘み」と「試料ｙ移動摘み」を操作して試料６をｘｙ方向に移動させ、試料６の表面を光学顕微鏡１５で観察する。そしてオペレーターは、イオンビーム加工を行って試料断面を得たい試料部分が見つかると、図８（ａ）に示すように、その試料部分が遮蔽材１２のエッジ部１２ａの真下に位置するように前記「試料ｘ移動摘み」と「試料ｙ移動摘み」を操作する。
【００４２】
以上、試料６の加工位置決めについて説明した。この加工位置決めによって光学顕微鏡光軸Ｏ_Ｌ上に位置決めされた試料加工位置Ｓ_０は、前記試料ステージ引出機構３が閉じられると、前記イオンビームＩ_Ｂの中心軸Ｏ_ｉ上に位置される。なお、上記例では、試料６の加工位置決めの際に遮蔽材１２が試料６上に配置されたが、必要に応じて遮蔽材１２を試料６上から退避させるようにしてもよい。この場合、オペレーターは、イオンビーム加工を行って試料断面を得たい試料部分が見つかると、図８（ｂ）に示すように、その試料部分が前記ｘライン１５ｘと重なるように前記「試料ｘ移動摘み」と「試料ｙ移動摘み」を操作する。
【００４３】
以上のようにして光学顕微鏡１５の位置調節、遮蔽材１２の位置調節および試料６の加工位置決めが行われると、次に、前記図８（ａ）のように加工位置決めされた試料６のイオンビーム加工が行われる。
【００４４】
まず、そのイオンビーム加工のために、図５（ｂ）に示すように、光学顕微鏡１５が試料６上から退避されて試料ステージ引出機構３が閉じられる。この際、図８（ａ）のように遮蔽材１２が試料６上に配置された状態で、試料ステージ引出機構３が閉じられる。またオペレーターは、このように遮蔽材１２を試料６上に置いた後に前記電磁石のスイッチ９をオンするので、磁性材料で作られた遮蔽材１２は前記試料ホルダ７のヨーク７ｂ，７ｃにしっかりと固定される。
【００４５】
さて、試料ステージ引出機構３が閉じられると、上述したように、前記試料加工位置Ｓ_０はイオンビームＩ_Ｂの中心軸Ｏ_ｉ上に位置される（図９（ａ）参照）。そして、加工室１８が排気装置１７によって排気された後、イオン銃２からイオンビームＩ_Ｂが放出され、前記遮蔽材１２で遮られなかったイオンビームＩ_Ｂによって試料６の表面が所定時間エッチングされる。すなわち、図９（ｂ）に示すように、遮蔽材１２のエッジ部１２ａの横を通過したイオンビームＩ_Ｂによって、試料６上の前記試料加工位置Ｓ_０およびその周辺部がエッチングされる。図９（ｂ）において、Ｓはオペレーターが得たかった試料断面であり、この試料断面Ｓは後で走査電子顕微鏡などで観察される。また、図９（ｃ）は、イオンエッチングされた試料６をイオン銃２側から見た図であり、Ｓ’はイオンエッチングによって現れた試料面である。
【００４６】
以上、図１の試料作製装置における試料６のイオンビーム加工について説明した。上述したように図１の試料作製装置においては、試料加工前に、イオンビームの中心軸を考慮した光学顕微鏡１５の位置調整と、そのイオンビームの中心軸を考慮した遮蔽材１２の位置調整が正確に行われる。そして、その後、位置調整が行われた光学顕微鏡が用いられて試料加工位置が決められる。このため、図１の試料作製装置においては、位置決めされた試料加工位置にイオンビームが正確に照射され、所望の断面を有する電子顕微鏡用試料を作製することができる。
【００４７】
また、図１の試料作製装置においては、試料６のイオンエッチングの際には光学顕微鏡１５が真空チャンバ外にあるので、イオンエッチングによって試料から飛散した粒子で光学顕微鏡１５のレンズが汚れることはない。したがって、試料像の観察などを良好に行うことができる。
【００４８】
また、図１の試料作製装置においては、遮蔽材１２は試料ホルダ７のヨーク７ｂ，７ｃに電磁石によって強制的に固定されるので、試料６のイオンエッチング中に、遮蔽材１２と試料６との相対位置がずれることはない。このため、イオンビームによる試料選択加工面の長時間エッチングが良好に行われる。
【００４９】
また、図１の試料作製装置においては、図２に示したように、試料位置調節機構５と遮蔽手段位置調節機構１０の移動機構は、移動ステージと固定ステージが面で接触するように構成されている。このため、この接触部における熱伝達は良く、イオンビームによる熱が試料ホルダ７を介して試料位置調節機構５の移動ステージに伝わった場合、また、イオンビームによる熱が遮蔽材保持機構１３を介して遮蔽手段位置調節機構１０の移動ステージに伝わった場合でも、その熱は移動ステージから固定ステージ側へ効率よく逃がされる。そして、最終的に、イオンビームによる熱は試料ステージ４へ逃がされる。
【００５０】
このように図１の試料作製装置においては、試料６，試料ホルダ７，試料位置調節機構５，遮蔽材１２，遮蔽材保持機構１３，遮蔽材傾倒機構１１，遮蔽手段位置調節機構１０へのイオンビームによる熱の蓄積が少なく、それらの熱ドリフトや熱膨張が抑えられる。この結果、イオンビーム照射中に試料６が移動したり遮蔽材１２が移動したりすることはなく、イオンビームに対する試料６と遮蔽材１２の位置は一定に保たれる。したがって、所望の断面を有する試料を作製することができる。さらに、イオンビームの熱で試料ホルダ７が熱くならないので、試料６のイオンビーム加工後すぐに試料ホルダ７を手で取り出すことができる。なお、従来の試料位置調節機構５と遮蔽手段位置調節機構１０の移動機構は、ボールベアリングなどによりスライドする構造であり、イオンビームの熱の流入に対して熱の逃げ場が少なく、熱が試料ホルダなどにこもる構造であった。
【００５１】
以上、図１の試料作製装置について説明したが、本発明はこの例に限定されるものではない。
【００５２】
たとえば、上記例では、遮蔽材１２として板状のものが用いられた。これに代えて、前記特許文献１に記載されているように、断面形状が円形のワイヤ状の遮蔽材や、断面形状が長方形のベルト状の遮蔽材を用いるようにしてもよい。そして、この遮蔽材を用いて透過電子顕微鏡用試料を作製するようにしてもよい。
【００５３】
また、上記例では、電磁石によって遮蔽材１２が試料ホルダ７に固定されたが、図１０に示すように、磁石１９，２０によって遮蔽材を試料ホルダ７に固定するようにしてもよい。前記磁石１９は前記遮蔽材保持機構１３の前端部に取り付けられている。一方、前記磁石２０は磁石保持部２１の先端に取り付けられており、この磁石保持部２１は前記試料ホルダ７に回動可能に取り付けられている。なお、図１０（ａ）は、磁石１９と磁石２０を引っ付ける前の状態を示した図である。また、図１０（ｂ）は、遮蔽材保持機構１３を試料ホルダ７に固定するために、磁石１９と磁石２０を引っ付けた状態を示した図である。
【００５４】
また、上記例では、図２に示したように、熱の拡散経路をステージ移動機構の内部に設けるようにした。これに代えて、熱伝導の良い網線（熱伝導部材）などを前記試料ホルダ７と前記試料位置調節機構５の固定ステージ間、および前記遮蔽材保持機構１３と前記遮蔽手段位置調節機構１０の固定ステージ間に接続するようにしてもよい。
【００５５】
また、前記イオン銃を真空チャンバから取り外した後、その同じ位置に前記光学顕微鏡をセットできるように構成してもよい。
【００５６】
また、本発明の試料作製装置を、電子プローブマイクロアナライザやオージェマイクロプローブなどで観察される試料の作製に用いるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一例を示した図である。
【図２】図１の試料位置調節機構を説明するために示した図である。
【図３】図１の試料ホルダを説明するために示した図である。
【図４】図１の遮蔽材を説明するために示した図である。
【図５】図１の光学顕微鏡の傾倒を説明するために示した図である。
【図６】光学顕微鏡の位置調節を説明するために示した図である。
【図７】遮蔽材の位置調節を説明するために示した図である。
【図８】試料の位置調節を説明するために示した図である。
【図９】試料のイオンビーム加工を説明するために示した図である。
【図１０】本発明の他の例を説明するために示した図である。
【符号の説明】
１…真空チャンバ、２…イオン銃、３…試料ステージ引出機構、４…試料ステージ、５…試料位置調節機構、６…試料、７…試料ホルダ、８…電源、９…スイッチ、１０…遮蔽手段位置調節機構、１１…遮蔽材傾倒機構、１２…遮蔽材、１３…遮蔽材保持機構、１４…光学顕微鏡傾倒機構、１５…光学顕微鏡、１６…光学顕微鏡位置調節機構、１７…排気装置、１８…加工室、１９，２０…磁石、２１…磁石保持部[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a sample preparation apparatus for preparing a sample observed with a scanning electron microscope or a transmission electron microscope.
[0002]
[Prior art]
Until now, as a device for preparing a sample to be observed with a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM), for example, a sample preparation device as described in Japanese Patent No. 3263920 (Patent Document 1) has been known. It has been. The sample preparation apparatus of Patent Document 1 is an ion beam processing apparatus that performs etching by irradiating a sample with an ion beam and processes the sample into a shape suitable for SEM or TEM observation.
[0003]
Further, in the ion beam processing apparatus of Patent Document 1, a shielding material having a linear edge portion is arranged on the sample, and the sample is processed by the ion beam that passes the side of the edge portion. Yes. A sample for an electron microscope having a substantially flat cross section is completed by the straight edge portion.
[0004]
And the sample produced with such an ion beam processing apparatus is set in SEM or TEM, and an electron beam is irradiated to the sample cross section which appeared by ion etching, and sample observation is performed.
[0005]
[Patent Document 1]
Japanese Patent No. 3263920
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
Incidentally, the ion beam processing apparatus of Patent Document 1 is not provided with an observation apparatus for observing the sample surface or the shielding material. For this reason, in Patent Document 1, the sample position and the shielding material position cannot be adjusted while observing the sample image before the sample processing. Accordingly, in Patent Document 1, a desired portion on the sample cannot be irradiated with the ion beam, and an electron microscope sample having a desired cross section cannot be manufactured.
[0007]
Therefore, it is conceivable to arrange an observation apparatus such as a TV camera in the processing chamber of the ion beam processing apparatus, and adjust the position of the sample and the shielding material while observing the sample image captured by the TV camera before processing the sample. . However, when the TV camera is arranged in the processing chamber in this way, the image pickup device of the TV camera is contaminated with particles scattered from the sample during ion etching, and the sample image cannot be observed halfway.
[0008]
The present invention has been made in view of these points, and an object of the present invention is to provide a sample preparation apparatus capable of preparing a sample having a desired cross section.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
A sample observation apparatus of the present invention that achieves the above object is provided with an ion beam irradiation means for irradiating a sample with an ion beam attached to a vacuum chamber, a sample stage drawing mechanism attached to the vacuum chamber so as to be opened and closed, A sample stage attached to the sample stage extraction mechanism and positioned on the sample stage so as to be positioned in the vacuum chamber when the sample stage extraction mechanism is closed; Hanging A sample position adjusting mechanism movable in a straight direction, a sample holder arranged on the sample position adjusting mechanism and holding the sample, a sample observing means supporting means arranged on the sample stage drawing mechanism, and A sample observing device attached to the sample observing means supporting means, the sample observing means supporting means having the sample stage drawing mechanism opened. When the sample observation means is placed on the sample, the optical axis of the sample observation means is parallel to the axis of the ion beam. On the other hand, when the sample stage drawing mechanism is closed, the sample observing means can be arranged outside the vacuum chamber. In the sample preparation apparatus, the shielding unit position adjusting mechanism disposed on the sample stage and movable in a direction perpendicular to the axis of the ion beam, and disposed on the shielding unit position adjusting mechanism, A shielding means for partially shielding the shielding means position adjusting mechanism, wherein when the sample stage drawing mechanism is opened and the sample observation means is arranged on the sample, the edge portion of the shielding means is It is possible to move in a direction perpendicular to the axis of the ion beam so as to be positioned on the optical axis of the sample observation means. .
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
[0011]
FIG. 1 is a view showing an example of a sample preparation apparatus of the present invention. First, the apparatus configuration of FIG. 1 will be described.
[0012]
In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a vacuum chamber, and an ion gun (ion beam irradiation means) 2 is attached to the upper portion of the vacuum chamber 1. A gas ion gun is used as the ion gun 2. For example, a gas ion gun that releases Ar ions by ionizing Ar gas by discharge is used. Ion beam I emitted from the ion gun 2 _B Center axis O _i Is substantially parallel to the z-axis.
[0013]
Reference numeral 3 denotes a sample stage drawing mechanism, and the sample stage drawing mechanism 3 is attached to the vacuum chamber 1 so as to be opened and closed. The state of FIG. 1 is a state in which the sample stage drawing mechanism 3 is opened. A sample stage 4 is attached to the sample stage drawing mechanism 3, and the sample stage 4 is attached to the sample stage drawing mechanism 3 so as to be tiltable about the y-axis.
[0014]
A sample position adjusting mechanism 5 is disposed on the sample stage 4, and the sample position adjusting mechanism 5 is configured to be movable in the x and y axis directions. In other words, the sample position adjusting mechanism 5 has the ion beam I. _B Center axis O _i It is possible to move in a direction substantially perpendicular to. Here, the structure of the sample position adjusting mechanism 5 will be described with reference to FIG.
[0015]
FIG. 2 is a view showing a y-axis direction moving mechanism of the sample position adjusting mechanism 5. In FIG. 2, 5 a is a fixed stage, and this fixed stage 5 a is fixed on the sample stage 4. The moving stage 5c is placed on the upper surface side flat portion 5b of the fixed stage 5a, and the lower surface side flat portion 5d of the moving stage 5c is in surface contact with the upper surface side flat surface portion 5b of the fixed stage 5a. Further, the side surface side plane portion 5f of the moving stage 5c is pressed against the side surface side plane portion 5g of the fixed stage 5a by a spring (backlash removing mechanism) 5e placed between the fixed stage 5a and the moving stage 5c.
[0016]
Further, in the y-axis direction moving mechanism of FIG. 2, when the operator operates “sample y moving knob” not shown in FIGS. 1 and 2, the moving stage 5c is in surface contact with the fixed stage 5a on the y-axis. It is configured to slide in the direction. The contact surface between the fixed stage 5a and the movable stage 5c, that is, the flat portions 5b, 5d, 5f, and 5g are coated to improve slippage.
[0017]
As described above, the y-axis direction moving mechanism of the sample position adjusting mechanism 5 has been described with reference to FIG. 2. In the sample position adjusting mechanism 5, the x-axis direction moving mechanism having the same structure as the y-axis direction moving mechanism is the moving stage. 5c. In the x-axis direction moving mechanism, when an operator operates a “sample x moving knob” not shown in FIGS. 1 and 2, the moving stage is in surface contact with the fixed stage in the x-axis direction. It is configured to slide.
[0018]
Further, as shown in FIG. 1, a sample holder 7 holding the sample 6 is attached to the sample position adjusting mechanism 5. 3A and 3B are views for explaining the sample holder 7. FIG. 3A is a view of the sample holder 7 viewed from the side surface (−x-axis direction), and FIG. FIG. 3C is a view of the sample holder 7 viewed from the front (B direction of FIG. 3A).
[0019]
In FIG. 3, 7 a is a holder mounting portion, and this holder device portion 7 a is attached to the x-axis direction moving mechanism of the sample position adjusting mechanism 5. Two flat yokes 7b and 7c face each other and are fixed to the holder mounting portion 7a. The sample 6 is placed on a platform 7d sandwiched between the yokes 7b and 7c. The platform 7d is pressed and fixed by screws 7e, and the height of the platform 7d is adjusted so that the height of the upper surface 6a of the sample 6 coincides with the height of the upper surfaces 7f of the yokes 7b and 7c. Has been adjusted. As shown in FIGS. 3A and 3B, the sample 6 is placed on the mounting table 7d so that a part of the sample 6 comes out ahead (y-axis direction) from the yoke front surface 7g. .
[0020]
Further, an electromagnet is incorporated in the sample holder 7, and an iron core 7h is attached between the yokes 7b and 7c as shown in FIG. The iron core 7h is located inside the holder mounting portion 7a. A coil 7i is wound around the iron core 7h, and the end of the coil 7i is fixed to an electrode 7j attached to the lower surface of the holder mounting portion 7a.
[0021]
On the other hand, an electrode 5h is also attached to the upper surface of the sample position adjusting mechanism 5, and when the sample holder 7 is attached to the sample position adjusting mechanism 5, the electrode 5h contacts the electrode 7j. Further, the electrode 5h is connected to the power source 8, and when the operator turns on the switch 9, a current flows through the coil 7i. Thus, when a current flows through the coil 7i, a strong magnetic field is generated between the yokes 7b and 7c, and the yokes 7b and 7c function as magnets. In the above, the structure of the sample holder 7 of FIG. 1 was demonstrated using FIG.
[0022]
In FIG. 1, reference numeral 10 denotes a shielding unit position adjusting mechanism, and the shielding unit position adjusting mechanism 10 is disposed on the sample stage 4. The shielding means position adjusting mechanism 10 is configured to be movable in the y-axis direction, and the y-axis direction moving mechanism in FIG. 2 is adopted as the moving mechanism. In this y-axis direction moving mechanism, when the operator operates a “shielding means y-moving knob” not shown in FIGS. 1 and 2, the moving stage is in surface contact with the fixed stage in the y-axis direction. It is configured to slide.
[0023]
As shown in FIG. 1, the shielding material tilting mechanism 11 is arranged on the shielding means position adjusting mechanism 10, and the shielding material holding mechanism 13 holding the shielding material 12 is attached to the shielding material tilting mechanism 11 so as to be tiltable. It has been. That is, the shielding material holding mechanism 13 is attached to the shielding material tilting mechanism 11 so as to be tiltable about an axis q parallel to the x axis, as indicated by a dotted line in FIG. The shielding member tilting mechanism 11, the shielding material 12, and the shielding material holding mechanism 13 constitute the shielding means of the present invention.
[0024]
FIG. 4B shows the shielding material 12 disposed on the sample 6 (that is, the shielding material 12 in the state shown by the solid line in FIG. 4A) viewed from above (A direction in FIG. 4A). It is a figure. The shielding material 12 has a linear edge portion 12a, and the edge portion 12a is parallel to the x-axis. And the front-end | tip part of the sample 6 has come out ahead (y-axis direction) rather than the edge part 12a of the shielding material 12. FIG. 4A, when the shielding material 12 is disposed on the sample 6, the lower surface of the shielding material 12 contacts the upper surface 6a of the sample 6 and the upper surfaces 7f of the yokes 7b and 7c without any gap. These planes are on the y-axis.
[0025]
As the shielding material 12, a material in which an amorphous metal is fixed to the surface of a magnetic material is used. For example, an amorphous metal is fixed to the surface of the magnetic material by nickel-phosphorus (phosphorus 10% or more) electroless plating or the like. However, amorphous metal is not formed on the surface of the magnetic material in contact with the upper surfaces 7f of the yokes 7b and 7c.
[0026]
Further, as shown in FIG. 1, the optical microscope tilting mechanism 14 is attached to the upper end portion of the sample stage drawing mechanism 3. An optical microscope position adjusting mechanism 16 holding an optical microscope (sample observation means) 15 is attached to the optical microscope tilting mechanism 14 so as to be tiltable. That is, as shown in FIG. 5A, the optical microscope position adjusting mechanism 16 is attached to the optical microscope tilting mechanism 14 so as to be tiltable around an axis r parallel to the x axis. The optical microscope tilting mechanism 14 and the optical microscope position adjusting mechanism 16 constitute the sample observation means support means of the present invention.
[0027]
In the optical microscope tilting mechanism 14, when the optical microscope 15 is placed on the sample 6 as shown in FIG. _L Is configured to be orthogonal to the upper surface 6 a of the sample 6. That is, the optical axis O of the optical microscope 15 _L Is parallel to the z-axis and the ion beam I _B Center axis O _i It is comprised so that it may become substantially parallel. In addition, the optical microscope position adjusting mechanism 16 is configured to be able to move the optical microscope 15 in the xy direction in the state of FIG. 1, and “optical microscope xy moving knob” provided on the optical microscope position adjusting mechanism 16 ( When the operator operates (not shown), the optical microscope 15 is configured to move in the xy direction.
[0028]
In FIG. 1, reference numeral 17 denotes an exhaust device. The exhaust device 17 is for exhausting the inside of the vacuum chamber 1, that is, the processing chamber 18. When the processing chamber 18 is exhausted by the exhaust device 17, the optical microscope 15 is withdrawn from the sample 6 and the sample stage drawing mechanism 3 is closed as shown in FIG. As described above, in the sample preparation apparatus of FIG. 1, the optical microscope 15 is located outside the vacuum chamber 1 when the sample stage drawing mechanism 3 is closed.
[0029]
The configuration of the sample manufacturing apparatus in FIG. 1 has been described above.
[0030]
Next, the position adjustment of the optical microscope 15, the position adjustment of the shielding material 12, and the position adjustment of the sample 6 that are performed prior to the ion beam processing of the sample 6 will be described.
[0031]
First, the position adjustment of the optical microscope 15 will be described. In this case, first, in order to make an ion beam mark for adjusting the position of the optical microscope on the sample 6, as shown in FIG. 5B, the optical microscope 15 is retracted from the sample 6 and the sample stage extraction mechanism 3 is closed. It is done. At this time, the sample stage drawing mechanism 3 is closed in a state where the shielding material holding mechanism 13 is pulled up as shown by a dotted line in FIG. At this time, the shielding material 12 is not yet attached to the shielding material holding mechanism 13. When the sample stage extraction mechanism 3 is closed, the sample 6 is _B Center axis O _i It shall be located above.
[0032]
After the processing chamber 18 is exhausted by the exhaust device 17, the ion beam I is extracted from the ion gun 2. _B Is emitted, and the ion beam I is placed at an arbitrary position on the sample 6. _B Is irradiated for a predetermined time. The sample is etched by this ion beam irradiation, and an ion beam mark is formed on the sample 6. Thereafter, the sample stage drawing mechanism 3 is drawn out from the vacuum chamber 1 as shown in FIG. 1, and the optical microscope 15 is arranged on the sample 6 as shown in FIG. When the optical microscope 15 is set at the sample observation position in this way, the operator observes the ion beam trace formed on the sample 6 with the optical microscope 15.
[0033]
FIG. 6A shows a sample image observed from the viewing window 15a of the optical microscope 15 at this time, and k in the figure is the ion beam mark. The viewing window 15a is marked with an x line 15x parallel to the x axis and a y line 15y parallel to the y axis. The intersection of these lines is the optical axis O of the optical microscope 15. _L Is consistent with
[0034]
As can be seen from FIG. 6A, in this state, the optical axis O of the optical microscope 15 is obtained. _L Does not coincide with the center of the ion beam mark k. Therefore, the operator operates the “optical microscope xy moving knob” of the optical microscope position adjusting mechanism 16 while observing the sample image, and the optical axis O of the optical microscope 15 as shown in FIG. _L To coincide with the center of the ion beam mark k.
[0035]
The position adjustment of the optical microscope 15 has been described above. By adjusting the position, the optical axis O is observed in the sample observation by the optical microscope 15. _L When the sample stage extraction mechanism 3 is closed, the sample processing position positioned above is the ion beam I. _B Center axis O _i Located on the top. Such position adjustment of the optical microscope 15 is performed by adjusting the ion beam I. _B Center axis O _i For example, after the ion gun 2 is replaced or after the ion gun 2 is heated and cleaned.
[0036]
When the position adjustment of the optical microscope 15 is performed as described above, the position adjustment of the shielding material 12 is performed next. The position adjustment of the shielding member 12 is performed in a state where the sample stage drawing mechanism 3 is opened as shown in FIG.
[0037]
First, the shielding material 12 is attached to the shielding material holding mechanism 13 as shown in FIG. At this time, as shown in FIG. 4B, the shielding material 12 is attached to the shielding material holding mechanism 13 so that the edge portion 12a of the shielding material 12 is parallel to the x-axis. Then, as shown in FIG. 4, the shielding material holding mechanism 13 is lowered and the shielding material 12 is arranged on the sample 6. Further, as shown in FIG. 1, the optical microscope 15 is disposed on the sample 6.
[0038]
Therefore, the operator observes the shielding material 12 arranged on the sample 6 with the optical microscope 15. FIG. 7A shows an image observed from the viewing window 15a of the optical microscope 15 at this time, and the edge portion 12a of the shielding material 12 is observed together with the ion beam mark k. As can be seen from FIG. 7A, in this state, the shielding material edge portion 12 a parallel to the x-axis is the optical axis O of the optical microscope 15. _L Not located on top. Accordingly, the operator operates the “shielding means y movement knob” of the shielding means position adjusting mechanism 10 while observing the image, and moves the shielding material edge portion 12a to the optical axis O as shown in FIG. _L Position on top.
[0039]
The position adjustment of the shielding material 12 has been described above. When the sample stage extraction mechanism 3 is closed by this position adjustment, the edge portion 12a of the shielding material 12 is moved to the ion beam I. _B Center axis O _i Located on the top.
[0040]
When the position adjustment of the shielding material 12 is performed as described above, the position adjustment of the sample 6, that is, the processing positioning of the sample 6 is performed next. The processing positioning of the sample 6 is performed in a state where the sample stage drawing mechanism 3 is opened as shown in FIG. At the time of this processing positioning, as shown in FIG. 1, the optical microscope 15 is disposed on the sample 6, and the shielding material 12 is also disposed on the sample 6.
[0041]
First, the operator operates the “sample x moving knob” and “sample y moving knob” of the sample position adjusting mechanism 5 to move the sample 6 in the xy direction, and observes the surface of the sample 6 with the optical microscope 15. When the operator performs ion beam processing and finds a sample portion for which a sample cross section is to be obtained, the operator places the sample portion so that the sample portion is located directly below the edge portion 12a of the shielding member 12, as shown in FIG. “Sample x moving knob” and “sample y moving knob” are operated.
[0042]
The processing positioning of the sample 6 has been described above. With this processing positioning, the optical microscope optical axis O _L Sample processing position S positioned above ₀ When the sample stage extraction mechanism 3 is closed, the ion beam I _B Center axis O _i Located on the top. In the above example, the shielding material 12 is disposed on the sample 6 when the sample 6 is processed and positioned. However, the shielding material 12 may be retracted from the sample 6 as necessary. In this case, when an operator performs ion beam processing and finds a sample portion to obtain a sample cross section, as shown in FIG. 8B, the operator moves the “sample x movement” so that the sample portion overlaps the x line 15x. “Pinch” and “Sample y moving knob” are operated.
[0043]
When the position adjustment of the optical microscope 15, the position adjustment of the shielding material 12, and the processing positioning of the sample 6 are performed as described above, the ion beam of the sample 6 processed and positioned as shown in FIG. Processing is performed.
[0044]
First, for the ion beam processing, as shown in FIG. 5B, the optical microscope 15 is retracted from the sample 6 and the sample stage drawing mechanism 3 is closed. At this time, the sample stage drawing mechanism 3 is closed in a state where the shielding member 12 is arranged on the sample 6 as shown in FIG. Further, since the operator turns on the switch 9 of the electromagnet after placing the shielding material 12 on the sample 6 in this way, the shielding material 12 made of a magnetic material is firmly attached to the yokes 7b and 7c of the sample holder 7. Fixed.
[0045]
When the sample stage drawing mechanism 3 is closed, as described above, the sample processing position S ₀ Is the ion beam I _B Center axis O _i Located above (see FIG. 9A). After the processing chamber 18 is exhausted by the exhaust device 17, the ion beam I is extracted from the ion gun 2. _B Is emitted and is not blocked by the shielding material 12. _B Thus, the surface of the sample 6 is etched for a predetermined time. That is, as shown in FIG. 9B, the ion beam I that has passed next to the edge portion 12 a of the shielding material 12. _B The sample processing position S on the sample 6 is ₀ And its periphery are etched. In FIG. 9B, S is a sample section that the operator wanted to obtain, and this sample section S is later observed with a scanning electron microscope or the like. FIG. 9C is a view of the ion-etched sample 6 viewed from the ion gun 2 side, and S ′ is a sample surface that appears by ion etching.
[0046]
The ion beam processing of the sample 6 in the sample preparation apparatus of FIG. 1 has been described above. As described above, in the sample preparation apparatus of FIG. 1, before the sample processing, the position adjustment of the optical microscope 15 considering the central axis of the ion beam and the position adjustment of the shielding material 12 considering the central axis of the ion beam are performed. Exactly done. Thereafter, the sample processing position is determined using the optical microscope whose position has been adjusted. For this reason, in the sample preparation apparatus of FIG. 1, the ion beam is correctly irradiated to the positioned sample processing position, and the sample for electron microscopes which has a desired cross section can be manufactured.
[0047]
In the sample preparation apparatus shown in FIG. 1, since the optical microscope 15 is outside the vacuum chamber when the sample 6 is subjected to ion etching, the lens of the optical microscope 15 is not contaminated by particles scattered from the sample by ion etching. . Therefore, the sample image can be favorably observed.
[0048]
In the sample preparation apparatus of FIG. 1, since the shielding material 12 is forcibly fixed to the yokes 7 b and 7 c of the sample holder 7 by an electromagnet, during the ion etching of the sample 6, the shielding material 12 and the sample 6 The relative position does not shift. For this reason, long-time etching of the sample selective processing surface by an ion beam is performed favorably.
[0049]
1, the moving mechanism of the sample position adjusting mechanism 5 and the shielding means position adjusting mechanism 10 is configured such that the moving stage and the fixed stage are in contact with each other as shown in FIG. ing. For this reason, the heat transfer at this contact portion is good, and when the heat by the ion beam is transferred to the moving stage of the sample position adjusting mechanism 5 through the sample holder 7, the heat by the ion beam also passes through the shielding material holding mechanism 13. Even when the heat is transmitted to the moving stage of the shielding means position adjusting mechanism 10, the heat is efficiently released from the moving stage to the fixed stage side. Finally, heat from the ion beam is released to the sample stage 4.
[0050]
As described above, in the sample preparation apparatus of FIG. 1, the ions to the sample 6, the sample holder 7, the sample position adjusting mechanism 5, the shielding material 12, the shielding material holding mechanism 13, the shielding material tilting mechanism 11, and the shielding means position adjusting mechanism 10. The accumulation of heat by the beam is small, and their thermal drift and thermal expansion are suppressed. As a result, the sample 6 does not move or the shielding material 12 does not move during the ion beam irradiation, and the positions of the sample 6 and the shielding material 12 with respect to the ion beam are kept constant. Therefore, a sample having a desired cross section can be manufactured. Furthermore, since the sample holder 7 is not heated by the heat of the ion beam, the sample holder 7 can be taken out by hand immediately after the ion beam processing of the sample 6. The conventional moving mechanism of the sample position adjusting mechanism 5 and the shielding means position adjusting mechanism 10 has a structure that slides with a ball bearing or the like, and has a small heat escape field against the inflow of heat of the ion beam, and the heat is transferred to the sample holder. It was a structure that was confined.
[0051]
The sample preparation apparatus of FIG. 1 has been described above, but the present invention is not limited to this example.
[0052]
For example, in the above example, a plate-like material is used as the shielding material 12. Instead, as described in Patent Document 1, a wire-shaped shielding material having a circular cross-sectional shape or a belt-shaped shielding material having a rectangular cross-sectional shape may be used. And you may make it produce the sample for transmission electron microscopes using this shielding material.
[0053]
In the above example, the shielding material 12 is fixed to the sample holder 7 by the electromagnet. However, the shielding material may be fixed to the sample holder 7 by the magnets 19 and 20 as shown in FIG. The magnet 19 is attached to the front end of the shielding material holding mechanism 13. On the other hand, the magnet 20 is attached to the tip of a magnet holder 21, and the magnet holder 21 is attached to the sample holder 7 so as to be rotatable. FIG. 10A is a diagram showing a state before the magnet 19 and the magnet 20 are pulled. FIG. 10B is a diagram showing a state in which the magnet 19 and the magnet 20 are pulled in order to fix the shielding material holding mechanism 13 to the sample holder 7.
[0054]
In the above example, as shown in FIG. 2, a heat diffusion path is provided inside the stage moving mechanism. Instead of this, a wire (heat conducting member) having good heat conduction is used between the sample holder 7 and the fixed stage of the sample position adjusting mechanism 5, and between the shielding material holding mechanism 13 and the shielding means position adjusting mechanism 10. You may make it connect between fixed stages.
[0055]
Moreover, after removing the ion gun from the vacuum chamber, the optical microscope may be set at the same position.
[0056]
Further, the sample preparation apparatus of the present invention may be used for preparation of a sample observed with an electronic probe microanalyzer, an Auger microprobe, or the like.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing an example of the present invention.
2 is a view for explaining a sample position adjusting mechanism in FIG. 1; FIG.
FIG. 3 is a view for explaining the sample holder of FIG. 1;
FIG. 4 is a view for explaining the shielding material of FIG. 1;
FIG. 5 is a view for explaining the tilting of the optical microscope of FIG. 1;
FIG. 6 is a diagram for explaining the position adjustment of the optical microscope.
FIG. 7 is a view for explaining the position adjustment of the shielding material.
FIG. 8 is a diagram for explaining the adjustment of the position of a sample.
FIG. 9 is a view for explaining ion beam processing of a sample.
FIG. 10 is a diagram for explaining another example of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Vacuum chamber, 2 ... Ion gun, 3 ... Sample stage extraction mechanism, 4 ... Sample stage, 5 ... Sample position adjustment mechanism, 6 ... Sample, 7 ... Sample holder, 8 ... Power supply, 9 ... Switch, 10 ... Shielding means Position adjusting mechanism, 11 ... shielding material tilting mechanism, 12 ... shielding material, 13 ... shielding material holding mechanism, 14 ... optical microscope tilting mechanism, 15 ... optical microscope, 16 ... optical microscope position adjusting mechanism, 17 ... exhaust device, 18 ... Processing chamber, 19, 20 ... magnet, 21 ... magnet holder

Claims

An ion beam irradiation means attached to the vacuum chamber for irradiating the sample with an ion beam;
A sample stage drawing mechanism attached to the vacuum chamber so as to be opened and closed;
A sample stage attached to the sample stage extraction mechanism so as to be located in the vacuum chamber when the sample stage extraction mechanism is closed;
Wherein disposed on the sample stage, and the ion beam can sample position adjusting mechanism moves the vertical direction with respect to the axis of,
A sample holder disposed on the sample position adjusting mechanism and holding the sample;
A sample observation means supporting means arranged on the sample stage drawing mechanism;
A sample preparation device comprising a sample observation means attached to the sample observation means support means,
The sample observation unit support means, when said sample observation means is opened the sample stage pullout mechanism is disposed on the sample, so that the optical axis is a parallel to the axis of the ion beam of the sample observing means On the other hand, in the sample preparation device configured to be able to arrange the sample observation means outside the vacuum chamber when the sample stage drawing mechanism is closed ,
A shielding means position adjusting mechanism which is arranged on the sample stage and is movable in a direction perpendicular to the axis of the ion beam;
A shielding means disposed on the shielding means position adjusting mechanism and shielding a part of the ion beam;
The shielding means position adjusting mechanism is arranged so that the edge portion of the shielding means is positioned on the optical axis of the sample observing means when the sample stage drawing mechanism is opened and the sample observing means is arranged on the sample. In addition, the sample preparation apparatus is movable in a direction perpendicular to the axis of the ion beam .

Sample preparation apparatus according to claim 1, wherein comprising a shielding means further fixing means for fixing in contact with the sample holder.

The sample preparation apparatus according to claim 2, wherein a magnet is used as the fixing means.

The sample observation unit supporting means according to any one of claims 1 to 3 in which characterized in that it is configured to move the sample observation means vertical direction with respect to the axis of the ion beam Sample preparation device.