JP4290083B2

JP4290083B2 - 加熱定着部材

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Inventors: 一夫岸野
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Description

本発明は複写機、プリンター、ファクシミリ等のトナー画像形成装置の加熱定着装置として用いられる定着用ローラ、ベルト、フィルム等の加熱定着部材に関する。

一般に、加熱定着装置内部では、一対の、加熱されたローラとローラ、フィルムとローラ、ベルトとローラ、ベルトとベルトといった回転体が圧接されており、未定着のトナー画像を有した転写紙がこの回転体間（ニップ部）を挟持、搬送される。この過程で未定着トナー画像は、このニップ部内において、加熱・軟化し、加圧力により記録紙へ押し付けられる。その後、冷却・固化を経て、記録紙上にトナーの永久画像が形成される。

一般に、未定着トナーと接する側の部材は、その形態に応じて定着ローラ、定着ベルト、定着フィルム等と呼ばれる。
近年、複写機、プリンター、ファクシミリ等のトナー画像形成装置のカラー化が進み、これらに搭載される定着部材は、金属、耐熱樹脂のローラ基材、ベルト基材、フィルム基材に、耐熱性の弾性体を、単層または多層に積層して構成される場合が多い。弾性層はカラー画像の飛び散り、光沢ムラを防止する効果があり、少なくとも１００μｍ以上必要とされ、また、厚いほど効果が認められることが知られている。

しかしながら、弾性層を用いることで、定着部材としての熱伝導性は大きく損なわれる為、弾性層の熱伝導性向上の技術開発が盛んに行われてきた。特許文献１にはシリコーンゴム弾性層に酸化アルミ、酸化チタン、酸化鉄等の金属酸化物、又は石英等、熱伝導性無機充填材を配合する技術が開示されている。

特許文献２にはベルト基材上に、熱伝導率が０．４２〜２．１Ｗ／（ｍ・Ｋ）の付加型シリコーンゴムからなる２０〜２００μｍの厚みの弾性層を有する定着ベルトが開示されている。上記シリコーンゴムの熱伝導率を所定の値に調節する為の充填剤としては、例えば、結晶質シリカ、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化ベリリウム等の金属酸化物；ボロンナイトライド、窒化アルミニウム等の窒化物；炭化ケイ素等の金属炭化物などで代表される熱伝導性付与材料が挙げられている。

特許文献３には弾性層に熱伝導率が１６．７Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であるフィラ−を含有させ、少量のフィラーで熱を効率良く被加熱体に伝達させる技術が開示されている。ここでは、ＰＦＡ、ＰＴＦＥ、ＦＥＰ等のフッ素樹脂粒子を分散したフッ素ゴムに、１６．７Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であるフィラ−として具体的には、炭化ケイ素（ＳｉＣ）・窒化ケイ素（Ｓｉ₃Ｎ₄）・窒化ホウ素（ＢＮ）・窒化アルミニウム（ＡｌＮ）・アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）・Ｎｉ・Ｆｅ・Ａｌ等を用い、平均粒径を０．１〜２０μｍ以下として５〜５０ｗｔ％の含有量で分散させている。
特開平０１−０４０８６８号公報特開平０９−１７９４２１号公報特開２０００−１８７４０７号公報

上記特許文献１及び２記載のシリコーンゴム及び充填材を用いた定着ベルト等では、使用できる材料組成が限定されまた、高い熱伝導性を達成することが困難な場合があった。また、特許文献３記載の加熱部材等で用いられている、熱伝導率の高い粒子である窒化ケイ素（Ｓｉ₃Ｎ₄）・窒化ホウ素（ＢＮ）・窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等の窒化物は、付加型シリコーンゴムに配合すると耐熱性が低下する場合があった。また、基材、弾性層、離型層からなる定着部材において、これを弾性層に用いると、高温長時間使用時の耐久性に問題が生じる場合がある場合があった。すなわち、この定着部材を用いると熱劣化により弾性層の圧縮永久歪特性が低下し、起動時に休止時のニップ部変形が回復せず、ベタ画像定着時に変形ムラに起因する光沢ムラが生じるいわゆる“セット跡”と呼ばれる画像不良が生じたり、あるいは、熱劣化により弾性層の硬度変化が生じ、記録紙の搬送性のバランスが狂うことにより、紙シワ、紙カール等の搬送不良を生じる場合があった。

本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、熱伝導に優れ、且つ耐熱性と低圧縮永久歪性に優れた耐久性の高い定着部材を提供することを目的としたものである。

上記目的を達成する為、金属または合金からなる、厚さが１５μｍ以上、１００μｍ以下である基材と、
該基材上に設けられた、厚さが１００μｍ以上、５００μｍ以下である弾性層と、
該弾性層上に設けられた、フッ素樹脂からなる離型層と、を有し、
該弾性層が、
（ａ）アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、
（ｂ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び
（ｃ）該オルガノハイドロジェンポリシロキサンとの反応性を有する不飽和基を含有するシラン化合物で表面処理された、平均粒径が０．５μｍ以上、５０μｍ以下の窒化物粉末を３０〜６０ｖｏｌ％、
を含有する付加型シリコーンゴム組成物を加熱硬化してなるものである無端の定着ベルトであって、
該定着ベルトは、下記工程（１）〜（３）によって得られるシアンの定着トナーからなるベタ画像において目視確認できるニップ跡を生じさせないものであることを特徴とする定着ベルトに関する：
（１）基材の外径を２４ｍｍとした前記無端の定着ベルトを、加圧力２０ｋｇｆで、ニップ幅７．０ｍｍとなるように加圧ローラと当接させ、定着温度２２０℃、プロセススピード１８０ｍｍ／ｓｅｃで１５０時間空回転させる工程、
（２）該工程（１）で得た定着ベルトを、加圧力２０ｋｇｆで、ニップ幅が７．０ｍｍとなるように加圧ローラと当接させ、定着温度２００℃、プロセススピード１８０ｍｍ／ｓｅｃにて１０分間、空回転させた後、加圧力２０ｋｇｆで、ニップ幅が７．０ｍｍで、加圧ローラと静止状態で２０時間当接させる工程、及び
（３）該工程（２）で得た定着ベルトを、加圧力２０ｋｇｆで、ニップ幅が７．０ｍｍとなるように加圧ローラと当接させ、定着温度２００℃、プロセススピード１８０ｍｍ／ｓｅｃにて、８２ｇ／ｍ ² 紙上のシアンの未定着トナーで形成されたベタ画像を定着させる工程。

本発明では、付加型シリコーン（オルガノハイドロジェンポリシロキサン）との反応性を有する不飽和基を含有するシラン化合物で表面処理された、３０〜６０ｖｏｌ％の窒化物粉末を含有する付加型シリコーンゴム組成物を加熱硬化した弾性層を用いることによって、熱伝導に優れ、且つ耐熱性と低圧縮永久歪性に優れた耐久性の高い定着部材を提供できる。

また、本発明の定着部材を、画像形成装置の加熱定着部材として用い場合、起動時に休止時のニップ部変形が効果的に回復し、“セット跡”と呼ばれる画像不良や熱劣化により弾性層の硬度変化が生じない。更に、記録紙の搬送性のバランスが狂うことによる紙シワ、紙カール等の搬送不良が発生しない。

（定着部材）
以下、本発明を詳細に説明する。本発明の定着部材は、図１に示す様に基材１上に弾性層２と、弾性層２を介して離型層３を備えている。

（基材）
本発明の定着部材の基材１には、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、目的に応じてそれ自体公知のものの中から適宜選択して使用することができる。これら基材の材質としては、耐熱性、機械的強度に優れ、熱導伝性が良好である材質ならば特に制限はないが、例えば、ロール状のものであれば、アルミニウム、ＳＵＳ、鉄、銅、ニッケル等の金属、合金、セラミックス等が挙げられる。ベルト状の部材に適する基材の材料としては、前記材料の他に、例えば、ポリイミド樹脂、フッ素系樹脂、ポリエステル系樹脂等の１５０〜１８０℃で使用可能な耐熱性樹脂材料が挙げられる。特に、これらベルト状基材に関しては、継ぎ目があると定着時にその部分の加圧力が変わり、画質に影響を及ぼすため、無端ベルトがより好ましい。

前記ロール状基材の厚みは、０．１〜１０ｍｍの範囲が好ましく、より好ましくは０．１〜５ｍｍの範囲、さらに好ましくは０．１〜２ｍｍの範囲が適している。基材の厚みが薄すぎても、厚すぎても前記ベルト状基体と同様の問題が生じる。

前記ベルト状基材の厚みは、１５〜１００μｍの範囲が好ましく、より好ましくは４０〜１５０μｍの範囲、さらに好ましくは２０〜５０μｍの範囲が適している。基材の厚みが１５μｍ以上であることによって、加熱冷却時の寸法安定性に優れ、強度が不足するといった問題が生じない。また、１００μｍ以下であると、柔軟性が低下せず定着ベルトとして好適に使用できる。

（付加型シリコーンゴム組成物）
本発明の定着部材の弾性層２は、窒化物粉末を３０〜６０ｖｏｌ％含有する付加型シリコーンゴム組成物を加熱硬化したものが使用される。また、窒化物粉末は、付加型シリコーン（オルガノハイドロジェンポリシロキサン）との反応性を有する不飽和基を含有するシラン化合物で表面処理されている。

付加型シリコーンゴム組成物としては、窒化物粉末以外にアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、１分子中にケイ素原子に結合する水素原子を２個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、ヒドロシリル化反応用触媒、及び充填剤を含むものが挙げられる。オルガノポリシロキサン及びオルガノハイドロジェンポリシロキサンはそれぞれ単独で、又は複数種を用いることができる。

（窒化物粉末）
付加型シリコーンゴム組成物に含有される高熱伝導材としての窒化物粉末にはシラン化合物で表面処理された窒化アルミ、窒化ホウ素、窒化ケイ素等が挙げられる。本発明のシラン化合物で表面処理された窒化物粉末を得るためにはまず、窒化アルミ、窒化ホウ素、窒化ケイ素等を準備する。これらの材料は市販品であっても良く、例えば、窒化アルミとしては、ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ−ＦＬＡ（東洋アルミ（株）製）、窒化アルミ粉末シェイパル（（株）トクヤマ）等、窒化ホウ素としてはデンカボロンナイトライド（電気化学工業（株））等、窒化ケイ素としては、窒化ケイ素粉末ＳＨ、ＨＭ、ＵＨ（小野田セメント（株）製）、窒化ケイ素粉末ＨＭ−５（屋久島電工（株）製）窒化ケイ素粉末Ｇ．Ｓ．Ａ（日本鋼管（株））等、あるいはその分級品が用いられる。

窒化物粉末の形状は、球状、鱗片状（平板状）、繊維状等のいずれであっても良いが、これらの中でも球状の粒子が、付加反応硬化型シリコーンゴム組成物中への混練性にすぐれ、特に好ましい。

次に、窒化物粉末は付加型シリコーンとの反応性を有する不飽和基を含有するシラン化合物で表面処理する。

シラン化合物としては、ビニルトリエトキシシラン，ジメチルビニルメトキシシラン，ジメチルビニルエトキシシラン，メチルビニルジメトキシシラン，メチルビニルジエトキシシラン，ビニルトリクロロシラン，ジメチルビニルクロロシラン，メチルビニルジクロロシラン，γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン及びγ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン等を用いることができる。窒化物粉末を表面処理する際に、これらのシラン化合物は単独で、又は複数種を組み合わせて用いることができる。

シラン化合物による表面処理法としては、乾式法、スラリー法、スプレー法、インテグラルブレンド法等を用いることができる。また、インテグラルブレンド法としては、直接法、マスターバッチ法等を用いることができる。

表面処理法としては具体的に例えば、シラン化合物を溶解させた溶液又は分散液に窒化物粉末を混合し、加熱・乾燥する方法や窒化物粉末上にスプレー噴射を行った後、乾燥する方法を挙げることもできる。

本発明の付加型シリコーンゴム組成物では、付加型シリコーンゴム組成物の加熱硬化と同時に窒化物粉末表面の不飽和基と付加型シリコーンゴム組成物中のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの結合が起こるため、窒化物粉末を添加しない場合に比べて耐熱性が向上する。

表面処理された窒化物粉末の付加型シリコーンゴム組成物への含有量は、熱伝導性の向上、機械的強度の維持等の観点から、３０〜６０ｖｏｌ％、好ましくは４０〜５５ｖｏｌ％である。この範囲内であれば、ゴムとしての柔軟性を確保した上で、熱伝導率１Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上にすることができ、熱伝導性を効果的に向上させることができる。含有量が３０ｖｏｌ％未満であると十分な熱伝導性向上効果が得られず、６０ｖｏｌ％を越えるとゴムとしての柔軟性、永久圧縮歪性が不十分となり、“ニップ跡”等の画像不良の原因となったり、定着部用ベルトとして使用した場合には割れや破壊を生じる場合がある。なお、付加型シリコーンゴム組成物中の窒化物粉末のｖｏｌ％は、窒化物粉末密度とその配合重量から算出した体積を元に計算する。窒化物粉末密度は、混練前の窒化物粉末を乾式自動密度計アキュピックＭＩＣ−１３３０−０１（（株）島津製作所製）を用い、０．００５ｐｓｉｇ／ｍｉｎの平衡判定レートで測定する（充填ガスとしてヘリウムガスを用いる）。得られた粉体密度と配合重量から窒化物粉末の体積を算出し、更にこの体積から付加型シリコーンゴム組成物中の体積充填率（ｖｏｌ％）を算出した。また、熱伝導率は０．８Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることが好ましく、１．２Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることがより好ましい。

表面処理された窒化物粉末の平均粒径は、分散性や平滑な層を得ること等の観点から、通常は０．５〜５０μｍ、好ましくは１０〜３０μｍである。ここで平均粒径とはレーザー回折式粒度分布測定装置（例えば、島津製作所（株）製：ＳＡＬＤ−７０００）で測定されるメディアン径（Ｄ５０）をさす。粒径が０．５μｍ以上であることにより混練性に優れ高充填が可能となり、所望の熱伝導性の向上を期待することができる。また、適度な硬度を保つことができ、定着部材の弾性層として好適に使用できる。平均粒径が５０μｍ以下であると、弾性層に必要な十分な機械的強度を得ることができる。また、弾性層の厚みにもよるが、定着部材の表面硬度の局所的バラツキを減少させ、ベタ画像定着時に光沢ムラ等の画像不良を防止することができる。

（弾性層）
弾性層２の厚みは、用途や設置する機械装置の構造、目標とする弾性、用いる材料の硬度等を勘案して適宜設定されるが、一般的には１００μｍ〜３ｍｍの範囲に設定されることが多い。特に、ベルト状基材に形成される場合は、１００μｍ〜５００μｍの範囲で形成されたものが定着ベルトの機能を最も良く出現させる。勿論、これより厚い膜厚に成形した後に研磨等により必要な膜厚に加工してもよい。

弾性層２は公知の方法で形成することが出来る。例えば、上記付加型シリコーンゴム組成物又はこれを適当な溶剤、例えば、トルエン、キシレン、ヘプタン等で希釈した溶液を、前記のベルト基材に塗布した後、加熱・硬化して形成する。ベルト基材への塗布方法としては一般的なコーティング方法でよく、例えば、スプレーコート、ディップコート、ナイフコート等の方法が挙げられる。硬化条件としては、５０〜２００℃程度で３〜１５分間程度で良い。あるいは、予め所定内径を有するパイプ状金型に基材を装着しておき、基材／パイプ金型間に上記付加型シリコーンゴム組成物を充填、５０〜２００℃程度で１０〜６０分間程度加熱・硬化後脱型する方法でもよい。

弾性層２は、金属製の芯金上にプライマーを介して積層してもよく、芯金をブラスト、電気化学的エッチング、化学的エッチングのいずれか、もしくはそれらを組み合わせた方法により粗面化して、さらに必要に応じて厚み１〜３μｍ程度のプライマーを介して積層してもよい。プライマーは接着性を損なわない範囲で出来るだけ薄くすることが好ましい。弾性層の硬度はＡｓｋｅｒＣ硬度５〜６０度であることが好ましく、１０〜４０度であることがより好ましい。

本発明の付加型シリコーンゴム組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、流動性を調節したり、硬化物の機械的強度を向上させるために各種の充填剤、必要に応じて顔料、耐熱剤、難燃剤、可塑剤、接着付与剤などが配合されたものであっても良い。

（離型層）
本発明の定着部材の離型層３は、フッ素樹脂、シリコーンゴム、フッ素ゴム等を用いて形成する。耐久性の観点からフッ素樹脂がより好ましく用いられる。フッ素樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、エチレン／クロロトリフルオロエチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等任意のものが選択でき、それらを２種以上の混合物として用いてもよい。これらの材料形態としては、ディスパージョン、粉体等のいずれでもよく、また、チューブ状等に成形されていてもよい。耐熱性や離型性（非汚染性、非粘着性）の観点から、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＦＥＰのいずれか、あるいはその２種以上の混合物がより好ましく用いられる。

フッ素樹脂がディスパージョン、粉体等の場合、弾性層２上にプライマーを介して塗工・乾燥後、３２０〜３５０℃程度で３０〜６０分間程度の加熱焼成工程を経て離型層が形成される。フッ素樹脂がチューブ状の場合、弾性層上にシリコーン系接着剤を介して被覆する方法、あるいは、円筒状金型を用い、予め内面をプライマー処理を施したチューブと基材１とを円筒状金型に装着しておき、基材／チューブ間に上記付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を充填、５０〜２００℃程度で１０〜６０分間程度加熱・硬化・接着後脱型する方法により離型層３が形成される。上記プライマー、接着剤の厚みは接着性を損なわない範囲で出来るだけ薄くすることが好ましい。プライマ−の厚みは１〜３μｍ程度、接着剤厚みは５〜１５μｍ程度の範囲で仕上げるのが好ましい。

本発明の定着部材の実施例として定着ベルトについて説明する。

（実施例１）
平均粒径１４．４μｍの窒化アルミ粉末（東洋アルミニウム社製ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ−ＦＬＡの分級品）を０．５質量％ビニルトリエトキシシラン（ＧＥ東芝シリコーン社製ＴＳＬ８３１１）水溶液中に浸した後、ろ過して水を除き、１２０℃で充分、乾燥させ、表面ビニル処理窒化アルミ粉末（付加型シリコーンとの反応性を有する不飽和基を含有するシラン化合物で表面処理された窒化物粉末）を準備した。つづいて、この表面ビニル処理窒化アルミ粉末を、液状付加型シリコーンゴム組成物ＤＹ３５−５６１Ａ／Ｂ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）に４５ｖｏｌ％になるよう万能混合攪拌機を用いて混合し、本発明の弾性層に用いる液状付加型シリコーンゴム組成物を得た。

外径２４ｍｍ、厚み２５μｍのＳＵＳ製無端状金属ベルトの外周面に、シリコーン系プライマー（ＤＹ３５−０６７：東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）を公知の方法で塗布、乾燥し、厚みおよそ１μｍでプライマー層を形成し、このプライマー層を介して、上記液状付加型シリコーンゴム組成物を公知の方法で塗布・加熱硬化し３００μｍの付加型シリコーンゴムからなる弾性層を形成した。その外周部に、接着層となるシリコーン系接着剤（ＴＳＥ３２０５：ＧＥ東芝シリコーン社製）を塗布、同時に厚み２５μｍのＰＦＡチューブを被覆、加熱接着することで離型層を形成し定着ベルトを作製した。

（実施例２）
実施例１の表面ビニル処理窒化アルミ粉末が３０ｖｏｌ％であること以外は実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（実施例３）
実施例１の表面ビニル処理窒化アルミ粉末が６０ｖｏｌ％であること以外は実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（実施例４）
平均粒径１８．３μｍの窒化ホウ素粉末（電気化学工業社製デンカボロンナイトＳＧＰ）を０．５質量％ビニルトリアセトキシシラン（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製ＳＺ６０７５）水溶液中に浸した後、ろ過して水を除き、１２０℃で充分、乾燥させ、表面ビニル処理窒化ホウ素粉末（付加型シリコーンとの反応性を有する不飽和基を含有するシラン化合物で表面処理された窒化物粉末）を準備した。つづいて、この表面ビニル処理窒化アルミ粉末を、液状付加型シリコーンゴム組成物ＤＹ３５−５６１Ａ／Ｂ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）に４５ｖｏｌ％になるよう万能混合攪拌機を用いて混合し、本発明の弾性層に用いる液状付加型シリコーンゴム組成物を得た。これを用いて実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（実施例５）
平均粒径１６．７μｍの窒化ケイ素粉末（小野田セメント社製ＵＨ−４４の分級品）を０．５質量％γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製ＳＺ６０３０）水溶液中に浸した後、ろ過して水を除き、１２０℃で充分乾燥させ、表面メタクリル処理窒化ケイ素粉末（付加型シリコーンとの反応性を有する不飽和基を含有するシラン化合物で表面処理された窒化物粉末）を準備した。つづいて、この表面ビニル処理窒化アルミ粉末を、液状付加型シリコーンゴム組成物ＤＹ３５−５６１Ａ／Ｂ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）に４５ｖｏｌ％になるよう万能混合攪拌機を用いて混合し、本発明の弾性層に用いる液状付加型シリコーンゴム組成物を得た。これを用いて実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（実施例６）
平均粒径３．１μｍの窒化アルミ粉末（東洋アルミニウム社製ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ−ＦＬＡの分級品）（付加型シリコーンとの反応性を有する不飽和基を含有するシラン化合物で表面処理された窒化物粉末）を用いること以外、実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（実施例７）
平均粒径１０．１μｍの窒化アルミ粉末（東洋アルミニウム社製ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ−ＦＬＡの分級品）（付加型シリコーンとの反応性を有する不飽和基を含有するシラン化合物で表面処理された窒化物粉末）を用いること以外、実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（実施例８）
平均粒径２３．５μｍの窒化アルミ粉末（東洋アルミニウム社製ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ−ＦＬＧの分級品）（付加型シリコーンとの反応性を有する不飽和基を含有するシラン化合物で表面処理された窒化物粉末）を用いること以外、実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（実施例９）
平均粒径２９．８μｍの窒化アルミ粉末（東洋アルミニウム社製ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ−ＦＬＧの分級品）（付加型シリコーンとの反応性を有する不飽和基を含有するシラン化合物で表面処理された窒化物粉末）を用いること以外、実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（実施例１０）
平均粒径４１．６μｍの窒化アルミ粉末（東洋アルミニウム社製ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ−ＦＬＧの分級品）（付加型シリコーンとの反応性を有する不飽和基を含有するシラン化合物で表面処理された窒化物粉末）を用いること以外、実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（比較例１）
実施例１で用いた平均粒径１４．４μｍの窒化アルミ粉末（東洋アルミニウム社製ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ−ＦＬＡの分級品）を表面処理することなく液状付加型シリコーンゴム組成物ＤＹ３５−５６１Ａ／Ｂ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）に４５ｖｏｌ％になるよう万能混合攪拌機を用いて混合し、本発明の弾性層に用いる液状付加型シリコーンゴム組成物を得た。これを用いて実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（比較例２）
実施例１で用いた平均粒径１４．４μｍの窒化アルミ粉末（東洋アルミニウム社製ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ−ＦＬＡの分級品）を０．５質量％ヘキサメチルジシラザン（ＧＥ東芝シリコーン社製ＴＳＬ８８０２）水溶液中に浸した後、ろ過して水を除き、１２０℃で充分、乾燥させ、表面ビニル処理窒化アルミ粉末を準備した。つづいて、この表面メチル化処理窒化アルミ粉末を液状付加型シリコーンゴム組成物ＤＹ３５−５６１Ａ／Ｂ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）に４５ｖｏｌ％になるよう万能混合攪拌機を用いて混合し、本発明の弾性層に用いる液状付加型シリコーンゴム組成物を得た。これを用いて実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（比較例３）
実施例１の表面ビニル処理窒化アルミ粉末が２０ｖｏｌ％であること以外実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（比較例４）
実施例１の表面ビニル処理窒化アルミ粉末が６５ｖｏｌ％であること以外実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（比較例５）
平均粒径１８．２μｍのアルミナ粉末（昭和電工社製ＡＳ−３０の分級品）を（比較例２）と同様に表面処理を施し、表面メチル化処理窒化アルミナ粉末を準備した。つづいて、この表面メチル化処理窒化アルミナ粉末を液状付加型シリコーンゴム組成物ＤＹ３５−５６１Ａ／Ｂ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）に４０ｖｏｌ％になるよう万能混合攪拌機を用いて混合し、本発明の弾性層に用いる液状付加型シリコーンゴム組成物を得た。これを用いて実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。

（比較例６）
平均粒径１４．１μｍの炭化ケイ素粉末（屋久島電工社製ＧＣ８００Ｓの分級品）を（比較例２）と同様に表面処理を施し、表面メチル化処理炭化ケイ素粉末を準備した。つづいて、この表面メチル化処理炭化ケイ素粉末を液状付加型シリコーンゴム組成物ＤＹ３５−５６１Ａ／Ｂ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）に４０ｖｏｌ％になるよう万能混合攪拌機を用いて混合し、本発明の弾性層に用いる液状付加型シリコーンゴム組成物を得た。これを用いて実施例１と同様にして定着ベルトを作製した。
以上、実施例、比較例を表１にまとめて示す。

次に、本実施例、比較例の定着ベルトの性能評価について、説明する。

≪性能評価≫
まず、性能評価に用いた加熱定着装置について説明する。

＜加熱定着装置＞
図２は性能評価に用いた加熱定着装置２００の横断面模型図である。加熱定着装置２００は加熱体としてセラミックヒータを用いたベルト加熱方式の装置であり、定着ベルト２１０として先の実施例、比較例の定着ベルトを搭載する。

ベルトガイド２１６ｃは耐熱性・断熱性のベルトガイドである。加熱体としてのセラミックヒータ２１２は、ベルトガイド２１６ｃの下面のほぼ中央部にガイド長手に沿って形成具備させた溝部に嵌入して固定支持させてある。そして、円筒状もしくはエンドレス状の本発明の定着ベルト２１０はベルトガイド２１６ｃにルーズに外嵌させてある。加圧用剛性ステイ２２２はベルトガイド２１６ｃの内側に挿通してある。

加圧部材２３０は、本例では弾性加圧ローラである。この加圧部材２３０は、芯金２３０ａにシリコーンゴムの弾性層２３０ｂを設けて硬度を下げたもので、芯金２３０ａの両端部を装置の不図示の手前側と奥側のシャーシ側板との間に回転自由に軸受け保持させて配設してある。弾性加圧ローラは、表面性を向上させるために、ＰＦＡ（テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルエーテル共重合体）チューブが被覆されている。

加圧用剛性ステイ２２２の両端部と装置シャーシ側のバネ受け部材（不図示）との間にそれぞれ加圧バネ（不図示）を縮設することで、加圧用構成ステイ２２２に押し下げ力を作用させている。これにより、ベルトガイド２１６ｃの下面に配設した摺動板２４０の下面と加圧ローラ２３０の上面とが定着ベルト２１０を挟んで圧接して所定幅の定着ニップ部Ｎが形成される。

加圧ローラ２３０は外径２０ｍｍであり、駆動手段Ｍにより矢示のように反時計方向に回転駆動される。この加圧ローラ２３０の回転駆動による加圧ローラ２３０と定着ベルト２１０との外面との摩擦力で定着ベルト２１０に回転力が作用して、定着ベルト２１０はその内面が定着ニップ部Ｎにおいてセラミックヒータ２１２の下面に密着して摺動しながら、矢示のように時計方向に加圧ローラ２３０の回転周速度にほぼ対応した周速度でベルトガイド２１６ｃの外回りに回転する（加圧ローラ駆動方式）。

プリントスタート信号に基づいて加圧ローラ２３０の回転が開始され、またセラミックヒータ２１２のヒートアップが開始される。加圧ローラ２３０の回転による定着ベルト２１０の回転周速度が定常化し、セラミックヒータ２１２の温度が所定温度に立ち上がった状態において、定着ニップ部Ｎの定着ベルト２１０と加圧ローラ２３０との間に被加熱材としてのトナー画像ｔを担持させた被記録材Ｐがトナー画像担持面側を定着ベルト２１０側にして導入される。そして、被記録材Ｐは定着ニップ部Ｎにおいて定着ベルト２１０を介してセラミックヒータ２１２の下面に密着し、定着ベルト２１０と一緒に定着ニップ部Ｎを移動通過していく。その移動通過過程において、セラミックヒータ２１２の熱が定着ベルト２１０を介して被記録材Ｐに付与され、トナー画像ｔが被記録材Ｐ面に加熱定着される。定着ニップ部Ｎを通過した被記録材Ｐは定着ベルト２１０の外面から分離して搬送される。

加熱体としてのセラミックヒータ２１２は、定着ベルト２１０・被記録材Ｐの移動方向に直交する方向を長手とする低熱容量の横長の線状加熱体である。チッ化アルミニウム等でできたヒータ基板２１２ａと、このヒータ基板２１２ａの表面にその長手に沿って設けた発熱層２１２ｂ、例えばＡｇ／Ｐｄ（銀／パラジウム）等の電気抵抗材料を約１０μｍ、幅１〜５ｍｍにスクリーン印刷等により塗工して設けた発熱層２１２ｂと、さらにその上に設けたガラスやフッ素樹脂等の保護層２１２ｃを基本構成とするものである。なお、用いるセラミックヒータはこのようなものに限定されるわけではない。

そして、セラミックヒータ２１２の発熱層２１２ｂの両端間に通電されることで発熱層２１２ｂは発熱し、ヒータ２１２が急速に昇温する。そのヒータ温度が温度センサ（不図示）に検知され、ヒータ温度が所定の温度に維持されるように制御回路（不図示）で発熱層２１２ｂに対する通電が制御されてヒータ２１２は温調管理される。

セラミックヒータ２１２は、ベルトガイド２１６ｃの下面のほぼ中央部にガイド長手に沿って形成具備させた溝部に、保護層２１２ｃ側を上向きに嵌入して固定支持させてある。定着ベルト２１０と接触する定着ニップ部Ｎには、このセラミックヒータ２１２の摺動部材２４０の面と定着ベルト２１０の内面が相互接触摺動する。ニップ巾は記録紙のニップ滞留時間確保する為、プロセススピードに対応して変更される。

＜ニップ跡評価方法＞
定着温度は２００℃に設定された上記加熱定着器１に評価用ベルトを装着、１０分間の空回転を行い、充分加熱定着装置・定着ベルトを暖めた後、電源をオフにし２０時間、加圧状態のまま放置、その後、再度電源をオンにして、シアンの未定着トナー画像を通紙、定着ベタ画像のニップ跡を目視で確認した。記録紙は標準厚みの８２ｇ／ｍ²紙で評価した。加熱定着装置のニップ巾は７．０ｍｍ（加圧力２０Ｋｇｆ）、プロセススピードは１８０ｍｍ／ｓｅｃに設定してある。

＜耐熱性試験＞
上記加熱定着装置２に本実施例、比較例の定着ベルトを装着、定着温度を２２０℃で空回転処理を行い、５０時間毎に取り出し、上記ニップ跡評価方法にのっとり評価を行った。結果を表２に示す。すなわち、表２の「５０Ｈ後」とは、定着温度２２０℃で５０時間、空回転処理を行った後、このベルトをニップ跡評価方法として今度は定着温度が２００℃に設定された加熱定着器に装着、１０分間の空回転を行い、充分加熱定着装置・定着ベルトを暖めた後、電源をオフにし２０時間、加圧状態のまま放置、その後、再度電源をオンにして、シアンの未定着トナー画像を通紙、定着ベタ画像のニップ跡を目視で確認するものである。「１００Ｈ後」とは、この後、更に定着温度２２０℃で５０時間、空回転処理を行い同様のニップ跡評価を行うものである。以後、このような処理を５０時間づつ繰り返して行い、「１５０Ｈ後」、「２００Ｈ後」の評価を行う。なお、空回転処理時の条件はニップ巾は７．０ｍｍ（加圧力２０Ｋｇｆ）、プロセススピードは１８０ｍｍ／ｓｅｃに設定してある。

ＯＫ：ニップ跡を目視確認出来ず、ＮＧ：ニップ跡を目視確認
実施例１〜５、実施例７〜９のベルトは２００時間、空回転処理後のニップ跡評価においてもニップ跡は認められず、良好な耐熱性が確認された。実施例６、１０のベルトも１５０時間、空回転処理後のニップ跡評価においてニップ跡は認められず、良好な耐熱性が確認された。しかしながら、実施例６のベルトは２００時間、空回転処理終了時にゴム層の亀裂が確認された。これは、小粒子径の熱伝導剤を高充填したゴムで硬度が高くなったためと考えられる。また、実施例１０のベルトにおいては２００時間、空回転処理後のゴム層軟化に起因すると考えられる紙シワが発生した。

比較例１のベルトは熱伝導剤（窒化物粉末）に表面処理が施されておらず、５０時間、空回転処理後のニップ跡評価においてニップ跡が確認され、耐熱性が上記実施例のベルトに比べ劣っていた。

比較例２のベルトの５０時間、空回転処理後のニップ跡評価においてニップ跡が確認された。熱伝導剤はヘキサメチルシラザンで表面処理されており、比較例１のベルトに比べると耐熱性は改善されているものの、上記実施例のベルトに比べ劣っていた。

比較例３のベルトは熱伝導剤の配合量が少なく、充分な熱伝導性が確保されていない為、実施例のベルトに比べ低いグロスしか出せず、実用に耐えられるレベルではなかった。

比較例４のベルトは熱伝導剤の配合量が多すぎるため、弾性層の永久圧縮歪性が充分でなく、初期の状態でのニップ跡評価においてニップ跡は認められた。

比較例５のベルトの１５０時間、空回転処理後のニップ跡評価においてニップ跡が確認された。熱伝導剤（アルミナ粉末）はヘキサメチルシラザンで表面処理されており、比較例１のベルトに比べると耐熱性は改善されているものの、上記実施例のベルトに比べ劣っていた。

比較例６のベルトの１５０時間、空回転処理後のニップ跡評価においてニップ跡が確認された。熱伝導剤（炭化ケイ素）はヘキサメチルシラザンで表面処理されており、比較例１のベルトに比べると耐熱性は改善されているものの、上記実施例のベルトに比べ劣っていた。

本発明定着部材の層構成模型図の一例である。本発明定着部材の性能評価に用いた加熱定着装置の概略断面図である。

符号の説明

１基材
２弾性層
４離型層
２００加熱定着装置
２１０定着ベルト
２１２セラミックヒータ
２１６Ｃベルトガイド
２２２加圧用剛性ステイ
２３０加圧部材（加圧ローラ）
２４０摺動板
Ｎ定着ニップ部
ｔトナー画像
Ｐ被記録材

Claims

金属または合金からなる、厚さが１５μｍ以上、１００μｍ以下である基材と、
該基材上に設けられた、厚さが１００μｍ以上、５００μｍ以下である弾性層と、
該弾性層上に設けられた、フッ素樹脂からなる離型層と、を有し、
該弾性層が、
（ａ）アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、
（ｂ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び
（ｃ）該オルガノハイドロジェンポリシロキサンとの反応性を有する不飽和基を含有するシラン化合物で表面処理された、平均粒径が０．５μｍ以上、５０μｍ以下の窒化物粉末を３０〜６０ｖｏｌ％、
を含有する付加型シリコーンゴム組成物を加熱硬化してなるものである無端の定着ベルトであって、
該定着ベルトは、下記工程（１）〜（３）によって得られるシアンの定着トナーからなるベタ画像において目視確認できるニップ跡を生じさせないものであることを特徴とする定着ベルト：
（１）基材の外径を２４ｍｍとした前記無端の定着ベルトを、加圧力２０ｋｇｆで、ニップ幅７．０ｍｍとなるように加圧ローラと当接させ、定着温度２２０℃、プロセススピード１８０ｍｍ／ｓｅｃで１５０時間空回転させる工程、
（２）該工程（１）で得た定着ベルトを、加圧力２０ｋｇｆで、ニップ幅が７．０ｍｍとなるように加圧ローラと当接させ、定着温度２００℃、プロセススピード１８０ｍｍ／ｓｅｃにて１０分間、空回転させた後、加圧力２０ｋｇｆで、ニップ幅が７．０ｍｍで、加圧ローラと静止状態で２０時間当接させる工程、及び
（３）該工程（２）で得た定着ベルトを、加圧力２０ｋｇｆで、ニップ幅が７．０ｍｍとなるように加圧ローラと当接させ、定着温度２００℃、プロセススピード１８０ｍｍ／ｓｅｃにて、８２ｇ／ｍ ² 紙上のシアンの未定着トナーで形成されたベタ画像を定着させる工程。
前記窒化物粉末が、窒化アルミ粉末、窒化ホウ素粉末及び窒化ケイ素粉末からなる群から選択された少なくとも一種の粉末であることを特徴とする請求項１に記載の定着ベルト。
前記窒化物粉末が、平均粒径が１０．１μｍ以上、２９．８μｍ以下の窒化アルミ粉末であることを特徴とする請求項１に記載の定着ベルト。
請求項１乃至３の何れか１項に記載の定着ベルトと、
該定着ベルトに当接し、該定着ベルトと共にニップ部を形成する加圧ローラと、
該定着ベルトを加熱するヒータと、を具備することを特徴とする加熱定着装置。
請求項４に記載の加熱定着装置のニップ部に、未定着のトナー画像を有する被記録材を通過させて該トナー画像を該被記録材に定着させる工程を含む画像形成方法。