JP4307757B2 - Metal film production equipment - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、気相成長法により基板の表面に金属膜を作製することができ、装置内に付着した金属成分を容易に除去することができる金属膜作製装置及びクリーニング方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、気相成長法により金属膜、例えば、銅の薄膜を作製する場合、例えば、銅・ヘキサフロロアセチルアセトナト・トリメチルビニルシラン等の液体の有機金属錯体を原料として用い、固体状の原料を溶媒に溶かし、熱的な反応を利用して気化して基板に成膜を実施している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の技術では、熱的反応を利用した成膜のため、成膜速度の向上を図ることが困難であった。また、原料となる金属錯体が高価であり、しかも、銅に付随しているヘキサフロロアセチルアセトナト及びトリメチルビニルシランが銅の薄膜中に不純物として残留するため、膜質の向上を図ることが困難であった。
【０００４】
本発明は上記状況に鑑みてなされたもので、成膜速度が速く、安価な原料を用いることができ、膜中に不純物が残留しない状態で基板の表面に金属膜を作製することができ、装置内に付着した金属成分を容易に除去することができる金属膜作製装置及びクリーニング方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明の金属膜作製装置の構成は、多数の噴射穴が穿設された金属製の噴射板を有しその内部に塩素を含有する原料ガスが供給される導入容器と、導入容器及び基板を収容するチャンバと、導入容器内の原料ガスをプラズマ化して原料ガスプラズマを発生させ原料ガスプラズマで噴射板をエッチングすることによって噴射板に含まれる金属成分と原料ガス中の塩素との前駆体を生成する第１プラズマ発生手段と、チャンバ内で水素を含有する還元ガスをプラズマ化して還元ガスプラズマを発生させる第２プラズマ発生手段とを備え、噴射板をエッチングすることにより生成された前駆体が還元ガスプラズマ中に通されることにより、前駆体から塩素が還元除去され金属活性種のみにされて基板に当てられて基板上に金属膜が生成し、更に、噴射板を冷却する冷却手段と、チャンバ内に塩素を含有するクリーニング用のガスを供給するクリーニングガス供給手段とを備え、冷却手段により噴射板を冷却すると共にクリーニングガス供給手段からクリーニング用の塩素を含有するガスを供給し、第１プラズマ発生手段または第２プラズマ発生手段の少なくとも一方により塩素ガスをプラズマ化することで、チャンバの内壁に付着した金属成分を除去することを特徴とする。尚、ここで、活性種とは、イオンやラジカルそのもの、もしくはこれらの混合状態をいう。
【０００６】
また、上記目的を達成するための本発明の金属膜作製装置の構成は、多数の噴射穴が穿設された金属製の噴射板を有しその内部に塩素を含有する原料ガスが供給される導入容器と、導入容器及び基板を収容するチャンバと、導入容器内の原料ガスをプラズマ化して原料ガスプラズマを発生させ原料ガスプラズマで噴射板をエッチングすることによって噴射板に含まれる金属成分と原料ガス中の塩素との前駆体を生成する第１プラズマ発生手段と、チャンバ内で水素を含有する還元ガスをプラズマ化して還元ガスプラズマを発生させる第２プラズマ発生手段とを備え、噴射板をエッチングすることにより生成された前駆体が還元ガスプラズマ中に通されることにより、前駆体から塩素が還元除去され金属活性種のみにされて基板に当てられて基板上に金属膜が生成し、更に、チャンバ内に塩素を含有するクリーニング用のガスを供給するクリーニングガス供給手段と、チャンバを加熱してチャンバの内壁を昇温させる加熱手段とを備え、クリーニングガス供給手段からクリーニング用の塩素を含有するガスを供給し、加熱手段によりチャンバの内壁を昇温させることで、チャンバの内壁に付着した金属成分を除去することを特徴とする。
【０００７】
また、上記目的を達成するための本発明の金属膜作製装置の構成は、多数の噴射穴が穿設された金属製の噴射板を有しその内部に塩素を含有する原料ガスが供給される導入容器と、導入容器及び基板を収容するチャンバと、導入容器内の原料ガスをプラズマ化して原料ガスプラズマを発生させ原料ガスプラズマで噴射板をエッチングすることによって噴射板に含まれる金属成分と原料ガス中の塩素との前駆体を生成する第１プラズマ発生手段と、チャンバ内で水素を含有する還元ガスをプラズマ化して還元ガスプラズマを発生させる第２プラズマ発生手段とを備え、噴射板をエッチングすることにより生成された前駆体が還元ガスプラズマ中に通されることにより、前駆体から塩素が還元除去され金属活性種のみにされて基板に当てられて基板上に金属膜が生成し、更に、噴射板を冷却する冷却手段と、チャンバ内に塩素を含有するクリーニング用のガスを供給するクリーニングガス供給手段と、チャンバを加熱してチャンバの内壁を昇温させる加熱手段とを備え、冷却手段により噴射板を冷却すると共にクリーニングガス供給手段からクリーニング用の塩素を含有するガスを供給し、第１プラズマ発生手段または第２プラズマ発生手段の少なくとも一方により塩素ガスをプラズマ化すると共に、加熱手段によりチャンバの内壁を昇温させることで、チャンバの内壁に付着した金属成分を除去することを特徴とする。
【０００８】
また、上記目的を達成するための本発明の金属膜作製装置の構成は、塩素を含有する原料ガスをタングステンとチタンとタンタルのいずれかからなる高温の金属フィラメントに接触させて前駆体としてＷｘＣｌｙとＴｉｘＣｌｙとＴａｘＣｌｙのいずれかを基板が収容されるチャンバ内に生成する前駆体供給手段と、チャンバ内で水素を含有する還元ガスをプラズマ化して還元ガスプラズマを発生させるプラズマ発生手段とを備え、チャンバ内で前駆体が原子状還元ガス中に通されることにより、前駆体から塩素が還元除去され金属活性種のみにされて基板に当てられて基板上に金属膜が生成され、更に、チャンバ内に塩素を含有するクリーニング用のガスを供給するクリーニングガス供給手段とを備え、クリーニングガス供給手段からクリーニング用の塩素を含有するガスを供給し、プラズマ発生手段により塩素ガスをプラズマ化することで、チャンバの内壁に付着した金属成分を除去することを特徴とする。
【０００９】
また、上記目的を達成するための本発明の金属膜作製装置の構成は、塩素を含有する原料ガスをタングステンとチタンとタンタルのいずれかからなる高温の金属フィラメントに接触させて前駆体としてＷｘＣｌｙとＴｉｘＣｌｙとＴａｘＣｌｙのいずれかを基板が収容されるチャンバ内に生成する前駆体供給手段と、チャンバ内で水素を含有する還元ガスをプラズマ化して還元ガスプラズマを発生させるプラズマ発生手段とを備え、チャンバ内で前駆体が原子状還元ガス中に通されることにより、前駆体から塩素が還元除去され金属活性種のみにされて基板に当てられて基板上に金属膜が生成され、更に、チャンバ内に塩素を含有するクリーニング用のガスを供給するクリーニングガス供給手段と、チャンバを加熱してチャンバの内壁を昇温させる加熱手段とを備え、クリーニングガス供給手段からクリーニング用の塩素を含有するガスを供給し、加熱手段によりチャンバの内壁を昇温させることで、チャンバの内壁に付着した金属成分を除去することを特徴とする。
【００１０】
また、上記目的を達成するための本発明の金属膜作製装置の構成は、塩素を含有する原料ガスをタングステンとチタンとタンタルのいずれかからなる高温の金属フィラメントに接触させて前駆体としてＷｘＣｌｙとＴｉｘＣｌｙとＴａｘＣｌｙのいずれかを基板が収容されるチャンバ内に生成する前駆体供給手段と、チャンバ内で水素を含有する還元ガスをプラズマ化して還元ガスプラズマを発生させるプラズマ発生手段とを備え、チャンバ内で前駆体が原子状還元ガス中に通されることにより、前駆体から塩素が還元除去され金属活性種のみにされて基板に当てられて基板上に金属膜が生成され、更に、チャンバ内に塩素を含有するクリーニング用のガスを供給するクリーニングガス供給手段と、チャンバを加熱してチャンバの内壁を昇温させる加熱手段とを備え、クリーニングガス供給手段からクリーニング用の塩素を含有するガスを供給し、プラズマ発生手段により塩素ガスをプラズマ化すると共に加熱手段によりチャンバの内壁を昇温させることで、チャンバの内壁に付着した金属成分を除去することを特徴とする。
【００１１】
そして、噴射板を揮発性を有し塩化物を生成する金属製としたことを特徴とする。また、噴射板を銅製とすることにより、前記前駆体としてＣｕｘＣｌｙを生成することを特徴とする。また、噴射板をタングステン製とすることにより、前記前駆体としてＷｘＣｌｙを生成することを特徴とする。また、噴射板をチタン製とすることにより、前記前駆体としてＴｉｘＣｌｙを生成することを特徴とする。また、噴射板をタンタル製とすることにより、前記前駆体としてＴａｘＣｌｙを生成することを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１に基づいて本発明の金属膜作製装置及びクリーニング方法の第１実施形態例を説明する。図１には本発明の第１実施形態例に係る金属膜作製装置の概略側面を示してある。
【００１７】
図に示すように、例えば、アルミニウム製のチャンバ１の上部には第１プラズマ発生手段２が備えられ、チャンバ１の下部には第２プラズマ発生手段３が備えられている。第１プラズマ発生手段２は、チャンバ１の上面に設けられた第１絶縁板２１と、第１絶縁板２１に設けられた第１プラズマアンテナ２２と、第１プラズマアンテナ２２に給電を行う第１電源２３によって構成されている。また、第２プラズマ発生手段３は、チャンバ１の下面に設けられた第２絶縁板２４と、第２絶縁板２４に設けられた第２プラズマアンテナ２５と、第２プラズマアンテナ２５に給電を行う第２電源２６によって構成されている。
【００１８】
チャンバ１の内部の第１絶縁板２１に下部には導入容器６が配置され、導入容器６には原料ガス５である塩素ガス（Cl2 ガス）が供給される。導入容器６の側部には流量制御器７及びノズル８が接続され、導入容器６の底部には銅(Cu)製の噴射板（金属板）９が設けられている。噴射板９には多数の噴射穴１０が穿孔されている。チャンバ１の底部近傍には支持台１１が設けられ、支持台１１には基板１２が載置される。支持台１１は、図示しないヒータ手段により所定温度に昇温されている。また、チャンバ１の下端部には還元ガス１３である水素ガス（H2ガス）をチャンバ１の内部に供給する還元ガス流量制御器１４及び還元ガスノズル１５が設けられている。更に、チャンバ１の底部には排気口２７が穿設されている。
【００１９】
上述した金属膜作製装置では、導入容器６にCl2 ガスを導入し、第１プラズマ発生手段２の第１プラズマアンテナ２２から電磁波を導入容器６内に入射することで、導入容器６内のCl2 ガスが活性種化されてCl2 ガスプラズマ（原料ガスプラズマ）３１が発生する。このCl2 ガスプラズマ３１により、Cu製の噴射板９にエッチング反応が生じ、前駆体（CuxCly）３０が生成される。前駆体（CuxCly）３０は、噴射穴１０を通って下方に噴射される。
【００２０】
一方、チャンバ１内にH2ガスを導入し、第２プラズマ発生手段３の第２プラズマアンテナ２５から電磁波をチャンバ１内に入射することで、チャンバ１内のH2ガスが活性種化されてH2ガスプラズマ（還元ガスプラズマ）３２が発生する。H2ガスプラズマ３２は、基板１２の表面近傍に高密度で均一に分布する。
【００２１】
噴射穴１０を通って下方に噴射された前駆体（CuxCly）３０は、基板１２に到達する直前にH2ガスプラズマ３２を通過する。還元ガスプラズマであるH2ガスプラズマ３２を通過する前駆体（CuxCly）３０は、原子状水素による還元反応により塩素が還元除去されてCu活性種のみにされて基板１２に当てられ、基板１２の表面にCu薄膜３３が生成される。
【００２２】
尚、上記構成の金属膜作製装置では、原料ガス５として塩素ガス（Cl2 ガス）を例に挙げて説明してあるが、HCl ガスを適用することも可能であり、この場合、原料ガスプラズマはHCl ガスプラズマが生成されるが、Cu製の噴射板９のエッチングにより生成される前駆体３０はCuxClyである。従って、原料ガス５は塩素を含有するガスであればよく、HCl ガスとCl2 ガスとの混合ガスを用いることも可能である。
【００２３】
上記構成の金属膜作製装置は、Cl2 ガスプラズマ（原料ガスプラズマ）３１とH2ガスプラズマ（還元ガスプラズマ）３２の２つのプラズマを用いているため、反応効率が大幅に向上して成膜速度が大きくなる。また、原料ガス５として塩素ガス（Cl2 ガス）を用い、還元ガス１３として水素を含有したガスを用いているため、コストを大幅に減少させることができる。また、還元反応を独立に高めることができるので、Cu薄膜３３中に塩素等の不純物の残留を少なくすることができ、高品質なCu薄膜３３を生成することが可能になる。
【００２４】
一方、所定枚数の基板１２に対するCu薄膜３３の成膜が行われた後、もしくは、基板１２に対するCu薄膜３３の成膜が行われる度に、チャンバ１の内壁及び導入容器６の内壁等に成膜されたCuやCuCl系の成膜材を除去するクリーニングが実施される。導入容器６の内壁及びH2ガスプラズマ３２が発生する部位のチャンバ１の内壁には、主に成膜材としてCuが成膜され、H2ガスプラズマ３２が発生する部位以外のチャンバ１の内壁には、主に成膜材としてCuCl系が成膜される。
【００２５】
このため、チャンバ１及び導入容器６内に塩素を含有するクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段及びクリーニング時に噴射板９を冷却する冷却手段が備えられている。本実施形態例では、原料ガスを供給するノズル８からクリーニングガスとして原料ガスと同じCl2 ガスを導入するようになっている。また、冷却手段は、噴射板９の周囲に冷却水パイプ１６が設けられ、冷却水パイプ１６に冷却水が流通されて噴射板９が100 ℃以下程度に冷却される。尚、冷却手段としては、噴射板９の周囲に冷却水を流通させる構成に限定されず、噴射板９の内部に冷却媒体を流通させる等の他の構成を適用することも可能である。
【００２６】
クリーニングを実施する場合、冷却水パイプ１６に冷却水を流通させて噴射板９を冷却すると共に、ノズル８からCl2 ガスを供給し、第１プラズマ発生手段２及び第２プラズマ発生手段３によりチャンバ１及び導入容器６内にCl2 ガスプラズマ３１を発生させる。Cl2 ガスプラズマ３１により、壁面に付着したCuやCuCl系の成膜材とCl2 が反応してCuClのガスとなって排気口２７から排気される。これにより、チャンバ１及び導入容器６の内壁に付着したCu成分が離脱して除去される。
【００２７】
尚、上述した実施形態例では、第１プラズマ発生手段２及び第２プラズマ発生手段３によりCl2 ガスプラズマ３１を発生させるようにしたが、どちらか一方の発生手段によりCl2 ガスをプラズマ化することも可能である。
【００２８】
図２に基づいて本発明の金属膜作製装置及びクリーニング方法の第２実施形態例を説明する。図２には本発明の第２実施形態例に係る金属膜作製装置の概略側面を示してある。尚、図１に示した部材と同一部材には同一符号を付して重複する説明は省略してある。
【００２９】
本実施形態例の金属膜作製装置は、図１に示した金属膜作製装置の構成に加えて、チャンバ１の側壁にはチャンバ加熱手段としてのフィラメント状の加熱ヒータ２８が設けられ、電源２９により加熱ヒータ２８が通電されることで、チャンバ１の側壁が所定温度、例えば、200 ℃〜300 ℃に加熱されるようになっている。尚、所定温度の上限温度は、チャンバ１の耐久温度以下が好ましい。本実施形態例では、チャンバ１がアルミニウム製である場合について説明しているので、上限温度を300 ℃としている。このため、所定温度の上限温度はチャンバ１の材質により適宜設定される。本実施形態例の金属膜作製装置では、第１実施形態例と同様に基板１２の表面にCu薄膜３３が生成される。
【００３０】
クリーニングを実施する場合、冷却水パイプ１６に冷却水を流通させて噴射板９を冷却すると共に、ノズル８からCl2 ガスを供給し、電源２９により加熱ヒータ２８が通電されることで、チャンバ１の内部を所定温度に昇温させる。Cl2 ガスを加熱することにより、壁面に付着したCuやCuCl系の成膜材とCl2 が均一に反応してCuClのガスとなって排気口２７から排気される。これにより、チャンバ１及び導入容器６の内壁に付着したCu成分が均一に離脱して除去される。
【００３１】
また、加熱ヒータ２８によりチャンバ１の側壁を加熱することで、前駆体（CuxCly）３０がチャンバ１の側壁に付いても蒸気圧力が高くなり気化しやすくなり、前駆体（CuxCly）３０がチャンバ１の側壁に付着することを防止することができる。このため、チャンバ１内のクリーニング処理を減らすことができ、原料歩留りが向上すると共にランニングコストを低減することが可能になる。
【００３２】
図２に示した金属膜作製装置でクリーニングを実施する場合、ノズル８からCl2 ガスを供給し、電源２９により加熱ヒータ２８を通電してチャンバ１の内部を昇温させると同時に、第１プラズマ発生手段２及び第２プラズマ発生手段３、もしくはいずれか一方によりチャンバ１及び導入容器６内にCl2 ガスプラズマ３１を発生させるようにすることも可能である。この場合、チャンバ１及び導入容器６の内壁に付着したCu成分がより確実に離脱して除去される。また、加熱ヒータ２８によりチャンバ１の内部を所定温度に昇温させた際に、噴射板９の温度が所定温度以下に保たれる場合、必ずしも冷却手段を設けなくてもよい。
【００３３】
上述した第１実施形態例及び第２実施形態例では、噴射板９としてCu製のものを用いた例を示したが、噴射板９の材質は、Ti, Ｗ，Taを用いることが可能である。この場合、前駆体３０はTi, Ｗ, Taの塩化物となり、基板１２の表面に生成される薄膜はTi, Ｗ，Taになる。そして、クリーニングを実施する場合、ノズル８からCl2 ガスを供給し、壁面に付着したTiやTiCl系、ＷやＷCl系の成膜材またはTaやTaCl系とCl2 が反応してTixCly、ＷxClyもしくはTaxClyのガスとなって排気口２７から排気される。これにより、チャンバ１及び導入容器６の内壁に付着したTi、ＷもしくはTa成分が離脱して除去される。
【００３４】
図３に基づいて本発明の第３実施形態例に係る金属膜作製装置及び金属膜作製方法を説明する。図３には発明の第３実施形態例に係る金属膜作製装置の概略側面を示してある。尚、図１に示した部材と同一部材には同一符号を付して重複する説明は省略してある。
【００３５】
図３に示した第３実施形態例に係る金属膜作製装置は、図１に示した金属膜作製装置に対して、導入容器６内でCl2 ガスプラズマ３１を発生させて前駆体（CuxCly）３０を生成させる代わりに、原料ガス加熱手段６１のノズル８から前駆体（CuxCly）３０をチャンバ１内に噴射させるようにしたものである。このため、第１プラズマ発生手段２も設けられていない。原料ガス加熱手段６１は、流量制御器７にノズル８を設け、ノズル８の内部に複数回巻いた状態の銅フィラメント６２を設け、銅フィラメント６２の端部を直流電源６３に接続したものである。直流電源６３により銅フィラメント６２は300 ℃〜800 ℃に加熱される。
【００３６】
上述した金属膜作製装置では、原料ガスであるCl2 ガスを流量制御器７で流量制御してノズル８に導入する。ノズル８の内部には直流電源６３により300 ℃〜800 ℃に加熱された銅フィラメント６２が設けられているため、Cl2 ガスを加熱された銅フィラメント６２に接触させることにより前駆体（CuxCly）３０を生成させる。ノズル８からチャンバ１内に前駆体（CuxCly）３０を導入すると、前駆体（CuxCly）３０は下方に移動する。
【００３７】
一方、チャンバ１内にH2ガスを還元ガスノズル１５から導入し、第２プラズマ発生手段３の第２プラズマアンテナ２５から電磁波をチャンバ１内に入射することで、チャンバ１内のH2ガスがイオン化されてH2ガスプラズマ（還元ガスプラズマ）３２が発生する。H2ガスプラズマ３２は、基板１２の表面近傍に高密度で均一に分布する。下方に移動した前駆体（CuxCly）３０は基板１２に到達する直前にH2ガスプラズマ３２を通過する。還元ガスプラズマであるH2ガスプラズマ３２を通過する前駆体（CuxCly）３０は、原子状水素による還元反応により塩素が還元除去されてCu活性種のみにされて基板１２に当てられ、基板１２の表面にCu薄膜３３が生成される。
【００３８】
上記構成の金属膜作製装置は、前駆体（CuxCly）３０を比較的柔軟な配置が可能なノズル８のみで供給し、原子状水素を比較的柔軟な配置が可能な還元ガスノズル１５のみで供給することができるので、面積の極めて安定した（例えば、100mm ×100mm ）成膜に対応することができる。
【００３９】
一方、所定枚数の基板１２に対するCu薄膜３３の成膜が行われた後、もしくは、基板１２に対するCu薄膜３３の成膜が行われる度に、チャンバ１の内壁等に成膜されたCuやCuCl系の成膜材を除去するクリーニングが実施される。H2ガスプラズマ３２が発生する部位のチャンバ１の内壁には、主に成膜材としてCuが成膜され、H2ガスプラズマ３２が発生する部位以外のチャンバ１の内壁には、主に成膜材としてCuCl系が成膜される。
【００４０】
このため、チャンバ１内に塩素を含有するクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段が備えられている。本実形態例では、銅フィラメント６２を加熱することなく原料ガスを供給するノズル８からクリーニングガスとして原料ガスと同じCl2 ガスを導入するようになっている。
【００４１】
クリーニングを実施する場合、銅フィラメント６２を加熱することなくノズル８からCl2 ガスを供給し、第２プラズマ発生手段３によりチャンバ１内にCl2 ガスプラズマを発生させる。Cl2 ガスプラズマにより、壁面に付着したCuやCuCl系の成膜材とCl2 が反応してCuxClyのガスとなって排気口２７から排気される。これにより、チャンバ１の内壁に付着したCu成分が離脱して除去される。
【００４２】
図４に基づいて本発明の金属膜作製装置及びクリーニング方法の第４実施形態例を説明する。図４には本発明の第４実施形態例に係る金属膜作製装置の概略側面を示してある。尚、図３に示した部材と同一部材には同一符号を付して重複する説明は省略してある。
【００４３】
本実施形態例の金属膜作製装置は、図３に示した金属膜作製装置の構成に加えて、チャンバ１の側壁には加熱手段としてのフィラメント状の加熱ヒータ２８が設けられ、電源２９により加熱ヒータ２８が通電されることで、チャンバ１の側壁が所定温度、例えば、２００℃〜３００℃に加熱されるようになっている。尚、所定温度の上限温度は、チャンバ１の耐久温度以下が好ましい。本実施形態例では、チャンバ１がアルミニウム製である場合について説明しているので、上限温度を３００℃としている。このため、所定温度の上限温度はチャンバ１の材質により適宜設定される。本実施形態例の金属膜作製装置では、第３実施形態例と同様に基板１２の表面にＣｕ薄膜３３が生成される。
【００４４】
クリーニングを実施する場合、銅フィラメント６２を加熱することなくノズル８からCl2 ガスを供給し、電源２９により加熱ヒータ２８が通電されることで、チャンバ１の内部を所定温度に昇温させる。Cl2 ガスを加熱することにより、壁面に付着したCuやCuCl系の成膜材とCl2 が均一に反応してCuxClyのガスとなって排気口２７から排気される。これにより、チャンバ１の内壁に付着したCu成分が均一に離脱して除去される。
【００４５】
また、加熱ヒータ２８によりチャンバ１の側壁を加熱することで、前駆体（CuxCly）３０がチャンバ１の側壁に付いても蒸気圧力が高くなり気化しやすくなり、前駆体（CuxCly）３０がチャンバ１の側壁に付着することを防止することができる。このため、チャンバ１内のクリーニング処理を減らすことができ、原料歩留りが向上すると共にランニングコストを低減することが可能になる。
【００４６】
図４に示した金属膜作製装置でクリーニングを実施する場合、ノズル８からCl2 ガスを供給し、電源２９により加熱ヒータ２８を通電してチャンバ１の内部を昇温させると同時に、第２プラズマ発生手段３によりチャンバ１内にCl2 ガスプラズマを発生させるようにすることも可能である。この場合、チャンバ１の内壁に付着したCu成分がより確実に離脱して除去される。
【００４７】
上述した第３実施形態例及び第４実施形態例では、チャンバ１内にCl2 ガスプラズマを発生させる場合、図１、図２に示した第１プラズマ発生手段２を設け、第１プラズマ発生手段２及び第２プラズマ発生手段３によりCl2 ガスプラズマを発生させるようにすることも可能であり、第１プラズマ発生手段２だけでCl2 ガスプラズマを発生させるようにすることも可能である。
【００４８】
また、第３実施形態例及び第４実施形態例では、加熱された銅フィラメント６２にCl2 ガスを接触させることにより前駆体（CuxCly）３０を生成させる例を示したが、フィラメントの材質は、Ti, Ｗ，Taを用いることが可能である。この場合、前駆体３０はTi, Ｗの塩化物となり、基板１２の表面に生成される薄膜はTi, Ｗ，Taになる。この場合、前駆体３０はTi, Ｗ, Taの塩化物となり、基板１２の表面に生成される薄膜はTi, Ｗ，Taになる。そして、クリーニングを実施する場合、ノズル８からCl2 ガスを供給し、壁面に付着したTiやTiCl系、ＷやＷCl系の成膜材またはTaやTaCl系とCl2 が反応してTixCly、ＷxClyもしくはTaxClyのガスとなって排気口２７から排気される。これにより、チャンバ１の内壁に付着したTi、ＷもしくはTa成分が離脱して除去される。
【００４９】
【発明の効果】
本発明の金属膜作製装置は、多数の噴射穴が穿設された金属製の噴射板を有しその内部に塩素を含有する原料ガスが供給される導入容器と、導入容器及び基板を収容するチャンバと、導入容器内の原料ガスをプラズマ化して原料ガスプラズマを発生させ原料ガスプラズマで噴射板をエッチングすることによって噴射板に含まれる金属成分と原料ガス中の塩素との前駆体を生成する第１プラズマ発生手段と、チャンバ内で水素を含有する還元ガスをプラズマ化して還元ガスプラズマを発生させる第２プラズマ発生手段とを備え、噴射板をエッチングすることにより生成された前駆体が還元ガスプラズマ中に通されることにより、前駆体から塩素が還元除去され金属活性種のみにされて基板に当てられて基板上に金属膜が生成し、更に、噴射板を冷却する冷却手段と、チャンバ内に塩素を含有するクリーニング用のガスを供給するクリーニングガス供給手段をと備え、冷却手段により噴射板を冷却すると共にクリーニングガス供給手段からクリーニング用の塩素を含有するガスを供給し、第１プラズマ発生手段または第２プラズマ発生手段の少なくとも一方により塩素ガスをプラズマ化することで、チャンバの内壁に付着した金属成分を除去するようにしたので、成膜速度が速く、安価な原料を用いることができ、膜中に不純物が残留しない金属膜作製装置とすることができ、しかも、チャンバ及び導入容器の内壁に付着した金属膜を除去することができる。
【００５０】
また、本発明の金属膜作製装置は、多数の噴射穴が穿設された金属製の噴射板を有しその内部に塩素を含有する原料ガスが供給される導入容器と、導入容器及び基板を収容するチャンバと、導入容器内の原料ガスをプラズマ化して原料ガスプラズマを発生させ原料ガスプラズマで噴射板をエッチングすることによって噴射板に含まれる金属成分と原料ガス中の塩素との前駆体を生成する第１プラズマ発生手段と、チャンバ内で水素を含有する還元ガスをプラズマ化して還元ガスプラズマを発生させる第２プラズマ発生手段とを備え、噴射板をエッチングすることにより生成された前駆体が還元ガスプラズマ中に通されることにより、前駆体から塩素が還元除去され金属活性種のみにされて基板に当てられて基板上に金属膜が生成し、更に、チャンバ内に塩素を含有するクリーニング用のガスを供給するクリーニングガス供給手段と、チャンバを加熱してチャンバの内壁を昇温させる加熱手段とを備え、クリーニングガス供給手段からクリーニング用の塩素を含有するガスを供給し、加熱手段によりチャンバの内壁を昇温させることで、チャンバの内壁に付着した金属成分を除去するようにしたので、成膜速度が速く、安価な原料を用いることができ、膜中に不純物が残留しない金属膜作製装置とすることができ、しかも、チャンバ及び導入容器の内壁に付着した金属膜を均一に除去することができる。
【００５１】
また、本発明の金属膜作製装置は、多数の噴射穴が穿設された金属製の噴射板を有しその内部に塩素を含有する原料ガスが供給される導入容器と、導入容器及び基板を収容するチャンバと、導入容器内の原料ガスをプラズマ化して原料ガスプラズマを発生させ原料ガスプラズマで噴射板をエッチングすることによって噴射板に含まれる金属成分と原料ガス中の塩素との前駆体を生成する第１プラズマ発生手段と、チャンバ内で水素を含有する還元ガスをプラズマ化して還元ガスプラズマを発生させる第２プラズマ発生手段とを備え、噴射板をエッチングすることにより生成された前駆体が還元ガスプラズマ中に通されることにより、前駆体から塩素が還元除去され金属活性種のみにされて基板に当てられて基板上に金属膜が生成し、更に、噴射板を冷却する冷却手段と、チャンバ内に塩素を含有するクリーニング用のガスを供給するクリーニングガス供給手段と、チャンバを加熱してチャンバの内壁を昇温させる加熱手段とを備え、冷却手段により噴射板を冷却すると共にクリーニングガス供給手段からクリーニング用の塩素を含有するガスを供給し、第１プラズマ発生手段または第２プラズマ発生手段の少なくとも一方により塩素ガスをプラズマ化すると共に、加熱手段によりチャンバの内壁を昇温させることで、チャンバの内壁に付着した金属成分を除去するようにしたので、成膜速度が速く、安価な原料を用いることができ、膜中に不純物が残留しない金属膜作製装置とすることができ、しかも、チャンバ及び導入容器の内壁に付着した金属膜を確実に除去することができる。
【００５２】
また、本発明の金属膜作製装置は、塩素を含有する原料ガスをタングステンとチタンとタンタルのいずれかからなる高温の金属フィラメントに接触させて前駆体としてＷｘＣｌｙとＴｉｘＣｌｙとＴａｘＣｌｙのいずれかを基板が収容されるチャンバ内に生成する前駆体供給手段と、チャンバ内で水素を含有する還元ガスをプラズマ化して還元ガスプラズマを発生させるプラズマ発生手段とを備え、チャンバ内で前駆体が原子状還元ガス中に通されることにより、前駆体から塩素が還元除去され金属活性種のみにされて基板に当てられて基板上に金属膜が生成され、更に、チャンバ内に塩素を含有するクリーニング用のガスを供給するクリーニングガス供給手段とを備え、クリーニングガス供給手段からクリーニング用の塩素を含有するガスを供給し、プラズマ発生手段により塩素ガスをプラズマ化することで、チャンバの内壁に付着した金属成分を除去するようにしたので、成膜速度が速く、安価な原料を用いることができ、膜中に不純物が残留しない金属膜作製装置とすることができ、しかも、チャンバの内壁に付着した金属膜を除去することができる。
【００５３】
また、本発明の金属膜作製装置は、塩素を含有する原料ガスをタングステンとチタンとタンタルのいずれかからなる高温の金属フィラメントに接触させて前駆体としてＷｘＣｌｙとＴｉｘＣｌｙとＴａｘＣｌｙのいずれかを基板が収容されるチャンバ内に生成する前駆体供給手段と、チャンバ内で水素を含有する還元ガスをプラズマ化して還元ガスプラズマを発生させるプラズマ発生手段とを備え、チャンバ内で前駆体が原子状還元ガス中に通されることにより、前駆体から塩素が還元除去され金属活性種のみにされて基板に当てられて基板上に金属膜が生成され、更に、チャンバ内に塩素を含有するクリーニング用のガスを供給するクリーニングガス供給手段と、チャンバを加熱してチャンバの内壁を昇温させる加熱手段とを備え、クリーニングガス供給手段からクリーニング用の塩素を含有するガスを供給し、加熱手段によりチャンバの内壁を昇温させることで、チャンバの内壁に付着した金属成分を除去するようにしたので、成膜速度が速く、安価な原料を用いることができ、膜中に不純物が残留しない金属膜作製装置とすることができ、しかも、チャンバの内壁に付着した金属膜を均一に除去することができる。
【００５４】
また、本発明の金属膜作製装置は、塩素を含有する原料ガスをタングステンとチタンとタンタルのいずれかからなる高温の金属フィラメントに接触させて前駆体としてＷｘＣｌｙとＴｉｘＣｌｙとＴａｘＣｌｙのいずれかを基板が収容されるチャンバ内に生成する前駆体供給手段と、チャンバ内で水素を含有する還元ガスをプラズマ化して還元ガスプラズマを発生させるプラズマ発生手段とを備え、チャンバ内で前駆体が原子状還元ガス中に通されることにより、前駆体から塩素が還元除去され金属活性種のみにされて基板に当てられて基板上に金属膜が生成され、更に、チャンバ内に塩素を含有するクリーニング用のガスを供給するクリーニングガス供給手段とを備え、チャンバを加熱してチャンバの内壁を昇温させる加熱手段とを備え、クリーニングガス供給手段からクリーニング用の塩素を含有するガスを供給し、プラズマ発生手段により塩素ガスをプラズマ化すると共に加熱手段によりチャンバの内壁を昇温させることで、チャンバの内壁に付着した金属成分を除去するようにしたので、成膜速度が速く、安価な原料を用いることができ、膜中に不純物が残留しない金属膜作製装置とすることができ、しかも、チャンバの内壁に付着した金属膜を確実に除去することができる。
【００５５】
本発明のクリーニング方法は、チャンバ内で基板上に金属膜を生成する金属膜作製装置において、チャンバ内に塩素を含有するガスを供給してプラズマ化し、チャンバの内壁に付着した金属成分を離脱させるようにしたので、成膜時にチャンバの内壁に付着した金属膜を除去することができる。
【００５６】
また、本発明のクリーニング方法は、チャンバ内で基板上に金属膜を生成する金属膜作製装置において、チャンバ内に塩素を含有するガスを供給すると共にチャンバの内壁を昇温させ、チャンバの内壁に付着した金属成分を離脱させるようにしたので、成膜時にチャンバの内壁に付着した金属膜を均一に除去することができる。
【００５７】
また、本発明のクリーニング方法は、チャンバ内で基板上に金属膜を生成する金属膜作製装置において、チャンバ内に塩素を含有するガスを供給してプラズマ化すると共に、チャンバの内壁を昇温させ、チャンバの内壁に付着した金属成分を離脱させるようにしたので、成膜時にチャンバの内壁に付着した金属膜を確実に除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態例に係る金属膜作製装置の概略側面図。
【図２】本発明の第２実施形態例に係る金属膜作製装置の概略側面図。
【図３】本発明の第３実施形態例に係る金属膜作製装置の概略側面図。
【図４】本発明の第４実施形態例に係る金属膜作製装置の概略側面図。
【符号の説明】
１ チャンバ
２ 第１プラズマ発生手段
３ 第２プラズマ発生手段
４ 磁場コイル
５ 原料ガス
６ 導入容器
７ 流量制御器
８ ノズル
９ 噴射板
１０ 噴射穴
１１ 支持台
１２ 基板
１３ 還元ガス
１４ 還元ガス流量制御器
１５ 還元ガスノズル
２１ 第１絶縁板
２２ 第１プラズマアンテナ
２３ 第１電源
２４ 第２絶縁板
２５ 第２プラズマアンテナ
２６ 第２電源
２７ 排気口
２８ 加熱ヒータ
２９ 電源
３０ 前駆体（CuxCly）
３１ Cl2 ガスプラズマ（原料ガスプラズマ）
３２ H2ガスプラズマ（還元ガスプラズマ）
３３ Cu薄膜
６１ 原料ガス加熱手段
６２ 銅フィラメント
６３ 直流電源[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a metal film production apparatus and a cleaning method that can produce a metal film on the surface of a substrate by a vapor phase growth method and can easily remove a metal component adhering to the inside of the apparatus.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, when a metal film, for example, a copper thin film is produced by a vapor deposition method, for example, a liquid organic metal complex such as copper, hexafluoroacetylacetonate, trimethylvinylsilane, or the like is used as a raw material, and a solid raw material is used as a solvent. It is dissolved in the gas and vaporized using a thermal reaction to form a film on the substrate.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
In the conventional technique, it is difficult to improve the film formation speed because the film is formed using a thermal reaction. In addition, the metal complex used as a raw material is expensive, and hexafluoroacetylacetonate and trimethylvinylsilane associated with copper remain as impurities in the copper thin film, making it difficult to improve the film quality. It was.
[0004]
The present invention has been made in view of the above situation, the film formation rate is fast, an inexpensive raw material can be used, and a metal film can be formed on the surface of the substrate without impurities remaining in the film. An object of the present invention is to provide a metal film manufacturing apparatus and a cleaning method capable of easily removing a metal component adhering to the apparatus.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the metal film production apparatus according to the present invention has an introduction container having a metal injection plate having a large number of injection holes and supplied with a raw material gas containing chlorine therein. And a chamber for containing the introduction container and the substrate, and a metal component contained in the injection plate and the source gas by generating a raw material gas plasma by converting the raw material gas in the introduction container into plasma and etching the injection plate with the raw material gas plasma. Etching a jet plate, comprising: a first plasma generating means for generating a precursor of chlorine and a second plasma generating means for generating a reducing gas plasma by converting a reducing gas containing hydrogen into plasma in the chamber. By passing the precursor generated by the reducing gas plasma, chlorine is reduced and removed from the precursor to be made into only the metal active species and applied to the substrate. Genus film is produced, further, the cleaning gas supply means for supplying cooling means for cooling the injection plate, a gas for cleaning containing chlorine into the chamber And Provided, cooling the spray plate by the cooling means, supplying a gas containing chlorine for cleaning from the cleaning gas supply means, and converting the chlorine gas into plasma by at least one of the first plasma generating means and the second plasma generating means. The metal component adhering to the inner wall of the chamber is removed. Here, the active species refers to ions, radicals themselves, or a mixed state thereof.
[0006]
In addition, the configuration of the metal film manufacturing apparatus of the present invention for achieving the above object has a metal injection plate having a large number of injection holes, and a source gas containing chlorine is supplied into the metal injection plate. An introduction container, a chamber for accommodating the introduction container and the substrate, a raw material gas in the introduction container is converted into plasma to generate a raw material gas plasma, and a metal component and a raw material contained in the injection plate are etched by the raw material gas plasma A first plasma generating means for generating a precursor of chlorine in the gas; and a second plasma generating means for generating a reducing gas plasma by converting a reducing gas containing hydrogen into plasma in the chamber, and etching the injection plate By passing the precursor generated in the reduction gas plasma, chlorine is reduced and removed from the precursor, and only the metal active species is applied to the substrate. And a cleaning gas supply means for supplying a cleaning gas containing chlorine into the chamber and a heating means for heating the chamber to raise the temperature of the inner wall of the chamber. A gas containing cleaning chlorine is supplied from the supply means, and the temperature of the inner wall of the chamber is raised by the heating means, so that the metal component attached to the inner wall of the chamber is removed.
[0007]
In addition, the configuration of the metal film manufacturing apparatus of the present invention for achieving the above object has a metal injection plate having a large number of injection holes, and a source gas containing chlorine is supplied into the metal injection plate. An introduction container, a chamber for accommodating the introduction container and the substrate, a raw material gas in the introduction container is converted into plasma to generate a raw material gas plasma, and a metal component and a raw material contained in the injection plate are etched by the raw material gas plasma A first plasma generating means for generating a precursor of chlorine in the gas; and a second plasma generating means for generating a reducing gas plasma by converting a reducing gas containing hydrogen into plasma in the chamber, and etching the injection plate By passing the precursor generated in the reduction gas plasma, chlorine is reduced and removed from the precursor, and only the metal active species is applied to the substrate. A metal film is formed thereon, and further, a cooling means for cooling the spray plate, a cleaning gas supply means for supplying a cleaning gas containing chlorine into the chamber, and a temperature of the inner wall of the chamber by heating the chamber Heating means for cooling, cooling the spray plate by the cooling means, supplying a gas containing chlorine for cleaning from the cleaning gas supply means, and chlorine gas by at least one of the first plasma generating means and the second plasma generating means The plasma is converted into plasma, and the temperature of the inner wall of the chamber is raised by the heating means to remove the metal component attached to the inner wall of the chamber.
[0008]
In addition, the configuration of the metal film manufacturing apparatus of the present invention for achieving the above-described object is that a source gas containing chlorine is used. Made of tungsten, titanium or tantalum In contact with hot metal filaments Any of WxCly, TixCly and TaxCly as precursor Precursor supply means for generating in a chamber in which the substrate is housed; In the chamber Reducing gas containing hydrogen Plasma generating means for generating reducing gas plasma by converting to plasma In the chamber, the precursor is passed into the atomic reducing gas, whereby chlorine is reduced and removed from the precursor to be made into only the metal active species and applied to the substrate, and a metal film is generated on the substrate. Cleaning gas supply means for supplying cleaning gas containing chlorine into the chamber And The cleaning gas supply means supplies a gas containing chlorine for cleaning, and the plasma generation means converts the chlorine gas into plasma, thereby removing metal components attached to the inner wall of the chamber.
[0009]
In addition, the configuration of the metal film manufacturing apparatus of the present invention for achieving the above-described object is that a source gas containing chlorine is used. Made of tungsten, titanium or tantalum In contact with hot metal filaments Any of WxCly, TixCly and TaxCly as precursor Precursor supply means for generating in a chamber in which the substrate is housed; In the chamber Reducing gas containing hydrogen Plasma generating means for generating reducing gas plasma by converting to plasma In the chamber, the precursor is passed into the atomic reducing gas, whereby chlorine is reduced and removed from the precursor to be made into only the metal active species and applied to the substrate, and a metal film is generated on the substrate. A cleaning gas supply means for supplying a cleaning gas containing chlorine into the chamber and a heating means for heating the chamber to raise the temperature of the inner wall of the chamber, and containing cleaning chlorine from the cleaning gas supply means The metal component adhering to the inner wall of the chamber is removed by supplying gas and raising the temperature of the inner wall of the chamber by a heating means.
[0010]
In addition, the configuration of the metal film manufacturing apparatus of the present invention for achieving the above-described object is that a source gas containing chlorine is used. Made of tungsten, titanium or tantalum In contact with hot metal filaments Any of WxCly, TixCly and TaxCly as precursor Precursor supply means for generating in a chamber in which the substrate is housed; In the chamber Reducing gas containing hydrogen Plasma generating means for generating reducing gas plasma by converting to plasma In the chamber, the precursor is passed into the atomic reducing gas, whereby chlorine is reduced and removed from the precursor to be made into only the metal active species and applied to the substrate, and a metal film is generated on the substrate. Cleaning gas supply means for supplying a cleaning gas containing chlorine into the chamber; The A heating means for heating the chamber to raise the temperature of the inner wall of the chamber, a gas containing cleaning chlorine is supplied from the cleaning gas supply means, the chlorine gas is converted into plasma by the plasma generating means, and the chamber is heated by the heating means. The metal component adhering to the inner wall of the chamber is removed by raising the temperature of the inner wall.
[0011]
And jet Board It is made of a metal that has volatility and generates chloride. Also jet Board CuxCly is produced as the precursor by using copper. Also jet Board By using tungsten, WxCly is produced as the precursor. Also jet Board By using titanium, TixCly is produced as the precursor. Also jet Board By using tantalum, TaxCly is produced as the precursor.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
A first embodiment of the metal film manufacturing apparatus and cleaning method of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 shows a schematic side view of a metal film manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention.
[0017]
As shown in the figure, for example, first plasma generating means 2 is provided in the upper part of an aluminum chamber 1, and second plasma generating means 3 is provided in the lower part of the chamber 1. The first plasma generating means 2 includes a first insulating plate 21 provided on the upper surface of the chamber 1, a first plasma antenna 22 provided on the first insulating plate 21, and a first power feeding the first plasma antenna 22. The power supply 23 is used. The second plasma generating means 3 supplies power to the second insulating plate 24 provided on the lower surface of the chamber 1, the second plasma antenna 25 provided on the second insulating plate 24, and the second plasma antenna 25. The second power supply 26 is used.
[0018]
An introduction container 6 is disposed at the lower part of the first insulating plate 21 inside the chamber 1, and chlorine gas (Cl 2 Gas). A flow rate controller 7 and a nozzle 8 are connected to the side of the introduction container 6, and a copper (Cu) injection plate (metal plate) 9 is provided at the bottom of the introduction container 6. A large number of injection holes 10 are formed in the injection plate 9. A support base 11 is provided near the bottom of the chamber 1, and a substrate 12 is placed on the support base 11. The support 11 is heated to a predetermined temperature by heater means (not shown). In addition, hydrogen gas (H 2 A reducing gas flow rate controller 14 and a reducing gas nozzle 15 for supplying gas) into the chamber 1 are provided. Further, an exhaust port 27 is formed at the bottom of the chamber 1.
[0019]
In the above-described metal film production apparatus, the introduction container 6 is filled with Cl. 2 A gas is introduced, and electromagnetic waves are made incident from the first plasma antenna 22 of the first plasma generating means 2 into the introduction container 6. 2 Gas is activated and Cl 2 Gas plasma (raw material gas plasma) 31 is generated. This Cl 2 The gas plasma 31 causes an etching reaction in the Cu injection plate 9 to generate a precursor (CuxCly) 30. The precursor (CuxCly) 30 is injected downward through the injection hole 10.
[0020]
Meanwhile, H in the chamber 1 2 A gas is introduced, and electromagnetic waves are incident on the chamber 1 from the second plasma antenna 25 of the second plasma generating means 3, so 2 Gas is activated and H 2 A gas plasma (reducing gas plasma) 32 is generated. H 2 The
[0021]
The precursor (CuxCly) 30 injected downward through the injection hole 10 is H immediately before reaching the substrate 12. 2 It passes through the
[0022]
In the metal film manufacturing apparatus having the above configuration, chlorine gas (Cl 2 Gas)), but it is possible to apply HCl gas. In this case, HCl gas plasma is generated as the source gas plasma, but it is generated by etching of the injection plate 9 made of Cu. The
[0023]
The metal film manufacturing apparatus having the above-described configuration is Cl 2 Gas plasma (raw material gas plasma) 31 and H 2 Since two plasmas of gas plasma (reducing gas plasma) 32 are used, the reaction efficiency is greatly improved and the film formation rate is increased. In addition, chlorine gas (Cl 2 Gas) and a gas containing hydrogen as the reducing gas 13 is used, so that the cost can be greatly reduced. In addition, since the reduction reaction can be independently increased, it is possible to reduce the residue of impurities such as chlorine in the Cu thin film 33 and to produce a high quality Cu thin film 33.
[0024]
On the other hand, after the Cu thin film 33 is formed on the predetermined number of substrates 12 or whenever the Cu thin film 33 is formed on the substrate 12, it is formed on the inner wall of the chamber 1 and the inner wall of the introduction container 6. Cleaning is performed to remove the deposited Cu or CuCl film forming material. Inner wall of introduction container 6 and H 2 Cu is mainly formed as a film forming material on the inner wall of the chamber 1 where the
[0025]
For this reason, a cleaning gas supply means for supplying a cleaning gas containing chlorine into the chamber 1 and the introduction container 6 and a cooling means for cooling the injection plate 9 during cleaning are provided. In this embodiment, the same Cl as the source gas is used as the cleaning gas from the nozzle 8 that supplies the source gas. 2 Gas is introduced. The cooling means is provided with a cooling
[0026]
When cleaning is performed, cooling water is circulated through the cooling
[0027]
In the above-described embodiment, the first plasma generating means 2 and the second plasma generating means 3 are used for Cl. 2 The gas plasma 31 is generated, but ClCl is generated by either one of the generating means. 2 It is also possible to turn the gas into plasma.
[0028]
A second embodiment of the metal film manufacturing apparatus and cleaning method of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 2 shows a schematic side view of a metal film manufacturing apparatus according to the second embodiment of the present invention. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the same member as the member shown in FIG. 1, and the overlapping description is abbreviate | omitted.
[0029]
In addition to the configuration of the metal film production apparatus shown in FIG. 1, the metal film production apparatus of this embodiment example is provided with a filament heater 28 as a chamber heating means on the side wall of the chamber 1. When the heater 28 is energized, the side wall of the chamber 1 is heated to a predetermined temperature, for example, 200 ° C. to 300 ° C. The upper limit temperature of the predetermined temperature is preferably equal to or lower than the durable temperature of the chamber 1. In the present embodiment example, the case where the chamber 1 is made of aluminum is described. Therefore, the upper limit temperature is set to 300 ° C. For this reason, the upper limit temperature of the predetermined temperature is appropriately set depending on the material of the chamber 1. In the metal film manufacturing apparatus according to this embodiment, a Cu thin film 33 is generated on the surface of the substrate 12 as in the first embodiment.
[0030]
When cleaning is performed, cooling water is circulated through the cooling
[0031]
Further, by heating the side wall of the chamber 1 with the heater 28, even if the precursor (CuxCly) 30 is attached to the side wall of the chamber 1, the vapor pressure is increased and vaporization is likely to occur. Can be prevented from adhering to the side wall. For this reason, the cleaning process in the chamber 1 can be reduced, the raw material yield can be improved, and the running cost can be reduced.
[0032]
When cleaning is performed with the metal film manufacturing apparatus shown in FIG. 2 Gas is supplied and the heater 28 is energized by the
[0033]
In the first embodiment example and the second embodiment example described above, an example in which the injection plate 9 is made of Cu is shown, but the material of the injection plate 9 can be Ti, W, or Ta. is there. In this case, the
[0034]
Based on FIG. 3, a metal film manufacturing apparatus and a metal film manufacturing method according to a third embodiment of the present invention will be described. FIG. 3 shows a schematic side view of a metal film manufacturing apparatus according to a third embodiment of the invention. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the same member as the member shown in FIG. 1, and the overlapping description is abbreviate | omitted.
[0035]
The metal film production apparatus according to the third embodiment shown in FIG. 3 is different from the metal film production apparatus shown in FIG. 2 Instead of generating the gas plasma 31 to generate the precursor (CuxCly) 30, the precursor (CuxCly) 30 is injected into the chamber 1 from the nozzle 8 of the source gas heating means 61. For this reason, the first plasma generating means 2 is not provided. The raw material gas heating means 61 is provided with a nozzle 8 in the flow rate controller 7, a copper filament 62 wound in a plurality of turns inside the nozzle 8, and an end of the copper filament 62 connected to a DC power source 63. . The copper filament 62 is heated to 300 ° C. to 800 ° C. by the DC power source 63.
[0036]
In the metal film manufacturing apparatus described above, the source gas, Cl, is used. 2 The flow rate of the gas is controlled by the flow rate controller 7 and introduced into the nozzle 8. Since the nozzle 8 is provided with a copper filament 62 heated to 300 ° C. to 800 ° C. by a DC power source 63, Cl 2 The precursor (CuxCly) 30 is generated by bringing the gas into contact with the heated copper filament 62. When the precursor (CuxCly) 30 is introduced into the chamber 1 from the nozzle 8, the precursor (CuxCly) 30 moves downward.
[0037]
Meanwhile, H in the chamber 1 2 Gas is introduced from the reducing gas nozzle 15, and electromagnetic waves are incident on the chamber 1 from the second plasma antenna 25 of the second plasma generating means 3. 2 Gas is ionized and H 2 A gas plasma (reducing gas plasma) 32 is generated. H 2 The
[0038]
In the metal film manufacturing apparatus having the above-described configuration, the precursor (CuxCly) 30 is supplied only by the nozzle 8 capable of relatively flexible arrangement, and the atomic hydrogen is supplied only by the reducing gas nozzle 15 capable of relatively flexible arrangement. Therefore, it is possible to cope with film formation with a very stable area (for example, 100 mm × 100 mm).
[0039]
On the other hand, after the Cu thin film 33 is formed on the predetermined number of substrates 12, or whenever the Cu thin film 33 is formed on the substrate 12, Cu or CuCl formed on the inner wall of the chamber 1 or the like. Cleaning for removing the system film forming material is performed. H 2 Cu is mainly formed as a film forming material on the inner wall of the chamber 1 where the
[0040]
For this reason, cleaning gas supply means for supplying a cleaning gas containing chlorine into the chamber 1 is provided. In this embodiment, the same Cl as the source gas is used as the cleaning gas from the nozzle 8 that supplies the source gas without heating the copper filament 62. 2 Gas is introduced.
[0041]
When cleaning is performed, the nozzle 8 is not heated without heating the copper filament 62. 2 A gas is supplied, and the second plasma generating means 3 causes Cl to enter the chamber 1. 2 A gas plasma is generated. Cl 2 Cu or CuCl film deposition material and Cl attached to the wall surface by gas plasma 2 Reacts to become CuxCly gas and is exhausted from the exhaust port 27. Thereby, Cu component adhering to the inner wall of the chamber 1 is detached and removed.
[0042]
A fourth embodiment of the metal film production apparatus and cleaning method of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 4 shows a schematic side view of a metal film manufacturing apparatus according to the fourth embodiment of the present invention. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the same member as the member shown in FIG. 3, and the overlapping description is abbreviate | omitted.
[0043]
In addition to the configuration of the metal film manufacturing apparatus shown in FIG. 3, the metal film manufacturing apparatus of the present embodiment is provided with a filament heater 28 as a heating means on the side wall of the chamber 1 and heated by a
[0044]
When cleaning is performed, the nozzle 8 is not heated without heating the copper filament 62. 2 Gas is supplied and the heater 28 is energized by the
[0045]
Further, by heating the side wall of the chamber 1 with the heater 28, even if the precursor (CuxCly) 30 is attached to the side wall of the chamber 1, the vapor pressure is increased and vaporization is likely to occur. Can be prevented from adhering to the side wall. For this reason, the cleaning process in the chamber 1 can be reduced, the raw material yield can be improved, and the running cost can be reduced.
[0046]
When cleaning is performed with the metal film manufacturing apparatus shown in FIG. 2 Gas is supplied and the heater 28 is energized by the
[0047]
In the third embodiment and the fourth embodiment described above, Cl 1 is contained in the chamber 1. 2 In the case of generating gas plasma, the first plasma generating means 2 shown in FIGS. 1 and 2 is provided, and Cl is generated by the first plasma generating means 2 and the second plasma generating means 3. 2 It is possible to generate a gas plasma, and Cl is generated only by the first plasma generating means 2. 2 It is also possible to generate gas plasma.
[0048]
In the third embodiment example and the fourth embodiment example, the heated copper filament 62 has Cl. 2 Although the example which produces | generates the precursor (CuxCly) 30 by making gas contact was shown, Ti, W, and Ta can be used for the material of a filament. In this case, the
[0049]
【The invention's effect】
The metal film production apparatus of the present invention has a metal injection plate having a large number of injection holes and an introduction container to which a source gas containing chlorine is supplied, and an introduction container and a substrate. The source gas in the chamber and the introduction container is converted into plasma to generate source gas plasma, and the injection plate is etched with the source gas plasma to generate a precursor of metal components contained in the injection plate and chlorine in the source gas. The first plasma generating means and the second plasma generating means for generating reducing gas plasma by converting the reducing gas containing hydrogen into plasma in the chamber, and the precursor generated by etching the injection plate is the reducing gas. By passing it through the plasma, chlorine is reduced and removed from the precursor to make only the metal active species and applied to the substrate to form a metal film on the substrate. A cooling means for rejecting and a cleaning gas supply means for supplying a cleaning gas containing chlorine into the chamber, wherein the jet plate is cooled by the cooling means and a gas containing cleaning chlorine from the cleaning gas supply means And the metal component adhering to the inner wall of the chamber is removed by converting the chlorine gas into plasma by at least one of the first plasma generation means or the second plasma generation means, so that the film formation speed is high, Inexpensive raw materials can be used, a metal film manufacturing apparatus in which no impurities remain in the film can be obtained, and the metal film attached to the inner wall of the chamber and the introduction container can be removed.
[0050]
The metal film manufacturing apparatus of the present invention includes an introduction container having a metal injection plate having a large number of injection holes drilled therein, to which a source gas containing chlorine is supplied, an introduction container and a substrate. A precursor for the metal component contained in the injection plate and chlorine in the raw material gas is obtained by generating a raw material gas plasma by plasmaizing the raw material gas in the introduction container and the chamber to be accommodated, and etching the injection plate with the raw material gas plasma. A first plasma generating means for generating and a second plasma generating means for generating a reducing gas plasma by converting a reducing gas containing hydrogen into a plasma in the chamber, and a precursor generated by etching the injection plate By passing it through the reducing gas plasma, chlorine is reduced and removed from the precursor to be made into only the metal active species and applied to the substrate to form a metal film on the substrate. A cleaning gas supply means for supplying a cleaning gas containing chlorine into the chamber, and a heating means for heating the chamber to raise the temperature of the inner wall of the chamber. The cleaning gas supply means contains cleaning chlorine. By supplying gas and heating the inner wall of the chamber by the heating means, the metal component adhering to the inner wall of the chamber is removed, so that the film forming speed is high and inexpensive raw materials can be used. A metal film manufacturing apparatus in which no impurities remain therein can be obtained, and the metal film attached to the inner walls of the chamber and the introduction container can be uniformly removed.
[0051]
The metal film manufacturing apparatus of the present invention includes an introduction container having a metal injection plate having a large number of injection holes drilled therein, to which a source gas containing chlorine is supplied, an introduction container and a substrate. A precursor for the metal component contained in the injection plate and chlorine in the raw material gas is obtained by generating a raw material gas plasma by plasmaizing the raw material gas in the introduction container and the chamber to be accommodated, and etching the injection plate with the raw material gas plasma. A first plasma generating means for generating and a second plasma generating means for generating a reducing gas plasma by converting a reducing gas containing hydrogen into a plasma in the chamber, and a precursor generated by etching the injection plate By passing it through the reducing gas plasma, chlorine is reduced and removed from the precursor to make only the metal active species and hit the substrate to form a metal film on the substrate. A cooling means for cooling the plate; a cleaning gas supply means for supplying a cleaning gas containing chlorine in the chamber; and a heating means for heating the chamber to raise the temperature of the inner wall of the chamber. A gas containing cleaning chlorine is supplied from the cleaning gas supply means by cooling the plate, the chlorine gas is converted into plasma by at least one of the first plasma generation means and the second plasma generation means, and the heating means The metal component adhering to the inner wall of the chamber is removed by raising the temperature of the inner wall, so that the film forming speed is high, inexpensive raw materials can be used, and no impurity remains in the film. In addition, the metal film adhering to the inner wall of the chamber and the introduction container can be reliably removed.
[0052]
In addition, the metal film production apparatus of the present invention uses a source gas containing chlorine. Made of tungsten, titanium or tantalum In contact with hot metal filaments Any of WxCly, TixCly and TaxCly as precursor Precursor supply means for generating in a chamber in which the substrate is housed; In the chamber Reducing gas containing hydrogen Plasma generating means for generating reducing gas plasma by converting to plasma In the chamber, the precursor is passed into the atomic reducing gas, whereby chlorine is reduced and removed from the precursor to be made into only the metal active species and applied to the substrate, and a metal film is generated on the substrate. Cleaning gas supply means for supplying cleaning gas containing chlorine into the chamber And Since a gas containing cleaning chlorine is supplied from the cleaning gas supply means, and the chlorine gas is converted into plasma by the plasma generation means, the metal component adhering to the inner wall of the chamber is removed. A high-speed and inexpensive raw material can be used, a metal film manufacturing apparatus in which no impurities remain in the film can be obtained, and the metal film attached to the inner wall of the chamber can be removed.
[0053]
In addition, the metal film production apparatus of the present invention uses a source gas containing chlorine. Made of tungsten, titanium or tantalum In contact with hot metal filaments Any of WxCly, TixCly and TaxCly as precursor Precursor supply means for generating in a chamber in which the substrate is housed; In the chamber Reducing gas containing hydrogen Plasma generating means for generating reducing gas plasma by converting to plasma In the chamber, the precursor is passed into the atomic reducing gas, whereby chlorine is reduced and removed from the precursor to be made into only the metal active species and applied to the substrate, and a metal film is generated on the substrate. A cleaning gas supply means for supplying a cleaning gas containing chlorine into the chamber and a heating means for heating the chamber to raise the temperature of the inner wall of the chamber, and containing cleaning chlorine from the cleaning gas supply means By supplying gas and heating the inner wall of the chamber by the heating means, the metal component adhering to the inner wall of the chamber is removed, so that the film forming speed is high and inexpensive raw materials can be used. A metal film manufacturing apparatus in which no impurities remain therein can be obtained, and the metal film attached to the inner wall of the chamber can be uniformly removed.
[0054]
In addition, the metal film production apparatus of the present invention uses a source gas containing chlorine. Made of tungsten, titanium or tantalum In contact with hot metal filaments Any of WxCly, TixCly and TaxCly as precursor Precursor supply means for generating in a chamber in which the substrate is housed; In the chamber Reducing gas containing hydrogen Plasma generating means for generating reducing gas plasma by converting to plasma In the chamber, the precursor is passed into the atomic reducing gas, whereby chlorine is reduced and removed from the precursor to be made into only the metal active species and applied to the substrate, and a metal film is generated on the substrate. Cleaning gas supply means for supplying cleaning gas containing chlorine into the chamber And And heating means for heating the chamber to raise the temperature of the inner wall of the chamber, supplying a gas containing chlorine for cleaning from the cleaning gas supply means, converting the chlorine gas into plasma by the plasma generating means, and heating means Since the metal component adhering to the inner wall of the chamber is removed by raising the temperature of the inner wall of the chamber, the film can be formed at a high speed and inexpensive raw materials can be used. The film manufacturing apparatus can be used, and the metal film attached to the inner wall of the chamber can be reliably removed.
[0055]
According to the cleaning method of the present invention, in a metal film production apparatus that generates a metal film on a substrate in a chamber, a gas containing chlorine is supplied into the chamber to be turned into plasma, and the metal component attached to the inner wall of the chamber is released. Since it did in this way, the metal film adhering to the inner wall of the chamber at the time of film-forming can be removed.
[0056]
Further, the cleaning method of the present invention is a metal film manufacturing apparatus for generating a metal film on a substrate in a chamber, supplying a gas containing chlorine into the chamber, raising the temperature of the inner wall of the chamber, Since the attached metal component is separated, the metal film attached to the inner wall of the chamber during film formation can be uniformly removed.
[0057]
Further, the cleaning method of the present invention is a metal film production apparatus that generates a metal film on a substrate in a chamber, and supplies a chlorine-containing gas into the chamber to convert it into plasma and raise the temperature of the inner wall of the chamber. Since the metal component adhering to the inner wall of the chamber is released, the metal film adhering to the inner wall of the chamber during film formation can be surely removed.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic side view of a metal film manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic side view of a metal film manufacturing apparatus according to a second embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a schematic side view of a metal film manufacturing apparatus according to a third embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a schematic side view of a metal film manufacturing apparatus according to a fourth embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
1 chamber
2 First plasma generating means
3 Second plasma generating means
4 Magnetic coil
5 Raw material gas
6 Introduction container
7 Flow controller
8 nozzles
9 Injection plate
10 Injection hole
11 Support stand
12 Substrate
13 Reducing gas
14 Reducing gas flow controller
15 Reducing gas nozzle
21 1st insulating board
22 First plasma antenna
23 First power supply
24 Second insulating plate
25 Second plasma antenna
26 Second power supply
27 Exhaust port
28 Heating heater
29 Power supply
30 Precursor (CuxCly)
31 Cl 2 Gas plasma (raw material gas plasma)
32 H 2 Gas plasma (reducing gas plasma)
33 Cu thin film
61 Raw material gas heating means
62 Copper filament
63 DC power supply
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