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JP4318309B2 - Magnetostrictive element, sensor, and method of manufacturing magnetostrictive element - Google Patents
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Magnetostrictive element, sensor, and method of manufacturing magnetostrictive element Download PDF

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Description

本発明は、磁歪素子、およびそれを用いたセンサ、磁歪素子の製造方法に関する。   The present invention relates to a magnetostrictive element, a sensor using the same, and a method of manufacturing a magnetostrictive element.

従来より、リニアアクチュエータ、振動子、圧力センサ、トルクセンサ、振動センサ、ジャイロセンサ等に磁歪素子が用いられている。
この磁歪素子は、リニアアクチュエータ、振動子等に用いる場合、付与する磁界を変化させることで、磁歪素子の寸法を変化させて駆動力を発生している。また、磁歪素子を圧力センサ、トルクセンサ、振動センサ、ジャイロセンサ等に用いる場合は、外部から加わった圧力によって磁歪素子の寸法が変化し、これに伴って変化する透磁率を検出することで、センシングを行っている(例えば、特許文献1、2参照。)。
Conventionally, magnetostrictive elements have been used for linear actuators, vibrators, pressure sensors, torque sensors, vibration sensors, gyro sensors, and the like.
When this magnetostrictive element is used for a linear actuator, a vibrator, or the like, a driving force is generated by changing the size of the magnetostrictive element by changing the magnetic field to be applied. In addition, when the magnetostrictive element is used for a pressure sensor, a torque sensor, a vibration sensor, a gyro sensor, etc., the size of the magnetostrictive element changes due to the pressure applied from the outside, and by detecting the magnetic permeability that changes with this, Sensing is performed (see, for example, Patent Documents 1 and 2).

特開平6−194244号公報JP-A-6-194244 特開2000−266621号公報JP 2000-266621 A

図8に示すように、このような磁歪素子1は、磁歪素子本体3の防錆のため、磁歪素子本体3の表面にエポキシ樹脂等でコーティングを施すことがある。
しかし、コーティングを施した磁歪素子1の表面は、エポキシ樹脂の表面張力によって、コーティング層2の外周縁部2aが盛り上がってしまう。
例えば、熱硬化性のエポキシ樹脂を用い、25±10μmの厚さのコーティングを磁歪素子1に施そうとした場合、コーティング層2は、中心部2bに対し外周縁部2aが6〜15μm程度盛り上がってしまう。
すると、踏力(圧力)検出の際に磁歪素子1に加わる圧力が、エポキシ樹脂が盛り上がった外周縁部2aに集中するため、外周縁部2aの盛り上がりの度合いによって、磁歪素子1で検出される透磁率にばらつきが生じることになる。その結果、磁歪素子1毎に検出特性に大きなばらつきが生じ、圧力センサとしての精度が低下することになる。これを回避するには、磁歪素子1を特性に応じて選別したり、回路で検出特性を調整する等の必要が生じ、これには手間やコストがかかることになる。
As shown in FIG. 8, such a magnetostrictive element 1 may be coated with an epoxy resin or the like on the surface of the magnetostrictive element body 3 for rust prevention of the magnetostrictive element body 3.
However, the outer peripheral edge 2a of the coating layer 2 is raised on the surface of the magnetostrictive element 1 that has been coated due to the surface tension of the epoxy resin.
For example, when a thermosetting epoxy resin is used and a coating having a thickness of 25 ± 10 μm is applied to the magnetostrictive element 1, the outer peripheral edge 2a of the coating layer 2 rises by about 6 to 15 μm with respect to the center 2b. End up.
Then, the pressure applied to the magnetostrictive element 1 at the time of detecting the treading force (pressure) is concentrated on the outer peripheral edge 2a where the epoxy resin swells. Variations in magnetic susceptibility will occur. As a result, a large variation occurs in detection characteristics for each magnetostrictive element 1, and accuracy as a pressure sensor is reduced. In order to avoid this, it becomes necessary to select the magnetostrictive element 1 according to the characteristics, or to adjust the detection characteristics by a circuit, which takes time and cost.

さらに、焼結体からなる磁歪素子1は、磁歪素子本体3の表面に微細な空孔が多数形成されている。コーティングを施しても、コーティング剤の表面張力等によって、空孔の部分をコーティング層2で確実に塞ぐのは困難である。このために磁歪素子本体3に錆が発生し、磁歪特性の劣化、信頼性の低下を招くことになる。   Further, the magnetostrictive element 1 made of a sintered body has a large number of fine holes formed on the surface of the magnetostrictive element body 3. Even if the coating is applied, it is difficult to reliably block the pores with the coating layer 2 due to the surface tension of the coating agent or the like. For this reason, rust is generated in the magnetostrictive element main body 3, which causes deterioration of magnetostriction characteristics and reliability.

本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、磁歪素子表面を平坦化し、その検出精度を向上させ、さらには信頼性の低下を防止することのできる磁歪素子の製造方法等を提供することを目的とする。   The present invention has been made on the basis of such a technical problem, and a method for manufacturing a magnetostrictive element capable of flattening the surface of the magnetostrictive element, improving its detection accuracy, and further preventing deterioration in reliability, etc. The purpose is to provide.

かかる目的のもとになされた本発明の磁歪素子は、圧力が加わると透磁率が変化する磁歪素子本体と、磁歪素子本体の表面を覆うように形成されたコーティング層と、を備えており、磁歪素子本体は、圧力を受けるための互いに略平行な第一の面および第二の面を有し、磁歪素子の第一の面および第二の面の外周縁部に、面取り部またはR部が形成されていることを特徴とする。ここで、第一の面および第二の面の外周縁部になされた面取り部またはR部の寸法は、0.1〜0.4mmとするのが好ましい。
ここで、面取り部またはR部は、焼結後の焼結体の外周縁部を面取り加工またはR加工することによって形成することもできるし、焼結前の成形体の成形段階で、面取り部またはR部を有した形状の成形体を形成するようにしても良い。
このようにして、面取り部またはR部を形成することで、焼結体の平面部を覆うコーティング剤の内周部と外周部の段差を抑制することができ、この磁歪素子を圧力センサ等に組み込んだ場合、外部から加わる圧力が、焼結体の平面部に均等に作用するようになる。
ここで、コーティング層は、主に磁歪素子本体の防錆のために形成することができるが、他の目的のためであっても良い。コーティング層は、所要の目的を果たせるのであればいかなる材質で形成しても良いが、コスト、作業性、強度、防水性、耐熱性等から、エポキシ樹脂が適している。
The magnetostrictive element of the present invention made for this purpose includes a magnetostrictive element body whose permeability changes when pressure is applied, and a coating layer formed so as to cover the surface of the magnetostrictive element body. The magnetostrictive element body has a first surface and a second surface that are substantially parallel to each other for receiving pressure, and a chamfered portion or an R portion is formed on the outer peripheral edge of the first surface and the second surface of the magnetostrictive element. Is formed. Here, it is preferable that the dimension of the chamfered portion or the R portion formed on the outer peripheral edge portions of the first surface and the second surface is 0.1 to 0.4 mm.
Here, the chamfered portion or the R portion can be formed by chamfering or R processing the outer peripheral edge portion of the sintered body after sintering, or the chamfered portion can be formed at the molding stage of the molded body before sintering. Or you may make it form the molded object of the shape which has R part.
In this way, by forming the chamfered portion or the R portion, the step between the inner peripheral portion and the outer peripheral portion of the coating agent covering the flat portion of the sintered body can be suppressed, and this magnetostrictive element can be used as a pressure sensor or the like. When incorporated, the pressure applied from the outside acts evenly on the flat portion of the sintered body.
Here, the coating layer can be formed mainly for rust prevention of the magnetostrictive element body, but may be for other purposes. The coating layer may be formed of any material as long as the desired purpose can be achieved, but an epoxy resin is suitable from the viewpoint of cost, workability, strength, waterproofness, heat resistance, and the like.

本発明は、圧力が加わると透磁率が変化する磁歪素子と、磁歪素子の外周側に設けられたコイルと、を備えたセンサとすることもできる。このセンサの磁歪素子は、焼結体からなり、圧力を受けるための互いに略平行な第一の面および第二の面を有し、かつ第一の面および第二の面の外周縁部に面取り部またはR部が形成された磁歪素子本体と、磁歪素子本体の表面を覆うように形成されたコーティング層とを備えることを特徴とする。
また、コイルは、磁歪素子を圧縮する方向の外力に応じた電気信号を出力するものとすることができる。このようなセンサでは、磁歪素子を圧縮する方向の外力に応じた電気信号をコイルが出力することで、圧力、トルク等の外力を検出することができる。
The present invention may also be a sensor including a magnetostrictive element whose permeability changes when pressure is applied, and a coil provided on the outer peripheral side of the magnetostrictive element. The magnetostrictive element of this sensor is made of a sintered body, has a first surface and a second surface that are substantially parallel to each other for receiving pressure, and is provided at the outer peripheral edge of the first surface and the second surface. A magnetostrictive element body formed with a chamfered portion or an R portion, and a coating layer formed so as to cover the surface of the magnetostrictive element body.
The coil may output an electric signal corresponding to an external force in a direction in which the magnetostrictive element is compressed. In such a sensor, the coil outputs an electric signal corresponding to the external force in the direction in which the magnetostrictive element is compressed, whereby external force such as pressure and torque can be detected.

本発明は、磁歪材料を原料として形成された焼結体の外周縁部を面取り加工またはR加工する工程と、焼結体の表面を、熱硬化性のコーティング剤で覆う工程と、コーティング剤を熱硬化させる工程と、を含むことを特徴とする磁歪素子の製造方法とすることもできる。
このとき、焼結体の表面をコーティング剤で覆う工程は、第一のコーティング剤で焼結体の表面を覆う工程と、第一のコーティング剤より高い粘度を有した第二のコーティング剤で焼結体の表面を覆う工程と、を有するものとするのが好ましい。このように、より低い粘度の第一のコーティング剤で焼結体の表面を先行して処理することで、焼結体の表面に形成されている微細な空孔を確実に塞ぐことが可能となる。粘度の低い第一のコーティング剤では、十分な膜厚が確保できない可能性があるため、第一のコーティング剤によるコーティングの後、粘度の高い第二のコーティング剤で焼結体の表面を厚くコーティングするのが好ましい。
The present invention includes a step of chamfering or R processing an outer peripheral edge portion of a sintered body formed using a magnetostrictive material as a raw material, a step of covering the surface of the sintered body with a thermosetting coating agent, and a coating agent. And a step of thermosetting the magnetostrictive element.
At this time, the step of covering the surface of the sintered body with the coating agent includes the step of covering the surface of the sintered body with the first coating agent and the second coating agent having a higher viscosity than the first coating agent. And a step of covering the surface of the bonded body. In this way, by treating the surface of the sintered body with the first coating agent having a lower viscosity in advance, it is possible to reliably close the fine pores formed on the surface of the sintered body. Become. Since the first coating agent with low viscosity may not be able to secure a sufficient film thickness, after coating with the first coating agent, the surface of the sintered body is coated thickly with the second coating agent with high viscosity. It is preferable to do this.

本発明は、磁歪材料を原料として形成された焼結体の表面を、所定の粘度を有した第一のコーティング剤で覆う工程と、焼結体の表面を、第一のコーティング剤よりも高い粘度を有した、第二のコーティング剤で覆う工程と、を含むことを特徴とする磁歪素子の製造方法とすることもできる。
ここで、第一のコーティング剤、第二のコーティング剤は、同一材料とするのが好ましい。
The present invention includes a step of covering a surface of a sintered body formed using a magnetostrictive material as a raw material with a first coating agent having a predetermined viscosity, and a surface of the sintered body is higher than that of the first coating agent. A method of manufacturing a magnetostrictive element including a step of covering with a second coating agent having a viscosity.
Here, the first coating agent and the second coating agent are preferably made of the same material.

このように、より低い粘度の第一のコーティング剤で焼結体の表面を先行して処理するには、焼結体の表面を第一のコーティング剤で覆う工程で、焼結体を第一のコーティング剤に浸漬するようにし、焼結体の表面を第二のコーティング剤で覆う工程で、焼結体に第二のコーティング剤をスプレーするようにするのが好ましい。   Thus, in order to treat the surface of the sintered body with the first coating agent having a lower viscosity in advance, the first step is to cover the surface of the sintered body with the first coating agent. It is preferable that the second coating agent is sprayed onto the sintered body in the step of immersing in the coating agent and covering the surface of the sintered body with the second coating agent.

本発明によれば、外周縁部に面取り加工またはR加工を施した磁歪素子本体の表面をコーティング剤で覆うことで、磁歪素子表面の凹凸を抑制することができる。これにより、この磁歪素子に圧力をかけた時に検出される透磁率のばらつきを少なくすることができる。また、圧力が磁歪素子全体に均等に作用するため、得られる透磁率も高くなる。つまり、磁歪素子の特性を安定させるとともに向上させることができる。
このようにして、この磁歪素子を組み込んだセンサを高精度なものとすることが可能となる。
According to the present invention, it is possible to suppress irregularities on the surface of the magnetostrictive element by covering the surface of the magnetostrictive element body whose chamfered or R-processed outer peripheral edge is covered with the coating agent. Thereby, the dispersion | variation in the magnetic permeability detected when a pressure is applied to this magnetostrictive element can be decreased. Further, since the pressure acts uniformly on the entire magnetostrictive element, the obtained magnetic permeability is also increased. That is, the characteristics of the magnetostrictive element can be stabilized and improved.
In this way, a sensor incorporating this magnetostrictive element can be made highly accurate.

以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
本実施の形態において、リニアアクチュエータ、振動子、圧力トルクセンサ、振動センサ、ジャイロセンサ等に用いられる磁歪素子は、RTy(ここで、Rは1種類以上の希土類金属、Tは1種類以上の遷移金属であり、yは1<y<4を表す。)で示す組成の焼結体を用いることが望ましい。
ここで、Rは、Yを含むランタノイド系列、アクチノイド系列の希土類金属から選択される1種以上を表している。これらの中で、Rとしては、特に、Nd、Pr、Sm、Tb、Dy、Hoの希土類金属が望ましく、Tb、Dyがより一層望ましく、これらを複合して用いることができる。Tは、1種以上の遷移金属を表している。これらの中で、Tとしては、特に、Fe、Co、Ni、Mn、Cr、Mo等の遷移金属が望ましく、Fe、Co、Niが一層望ましく、これらを複合して用いることができる。
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on embodiments shown in the accompanying drawings.
In the present embodiment, magnetostrictive elements used for linear actuators, vibrators, pressure torque sensors, vibration sensors, gyro sensors, and the like are RT y (where R is one or more rare earth metals and T is one or more types). It is a transition metal, and y preferably represents a sintered body having a composition represented by 1 <y <4.
Here, R represents one or more selected from lanthanoid series and actinoid series rare earth metals including Y. Among these, R is particularly preferably a rare earth metal such as Nd, Pr, Sm, Tb, Dy, and Ho, more preferably Tb and Dy, and these can be used in combination. T represents one or more transition metals. Among these, as T, transition metals such as Fe, Co, Ni, Mn, Cr, and Mo are particularly desirable, Fe, Co, and Ni are more desirable, and these can be used in combination.

組成式RTyにおいて、y=2のときにRとTとが形成するRT2ラーベス型金属間化合物は、キュリー温度が高く、かつ磁歪値が大きいため、磁歪素子として最も適する。ここで、yが1以下では、焼結後の熱処理でRT相が析出して磁歪値が低下する。また、yが4以上では、RT3相又はRT5相が多くなり、磁歪値が低下する。このため、RT2相を多くするために、1<y<4の範囲が望ましい。Rとして複数種の希土類金属を用いてもよく、特に、TbとDyを用いることが望ましい。 In the composition formula RT y, RT 2 Laves-type intermetallic compounds formed by the R and T when y = 2, the Curie temperature is high, and since the magnetostriction value is large, most suitable as a magnetostrictive element. Here, when y is 1 or less, the RT phase is precipitated by the heat treatment after sintering, and the magnetostriction value is lowered. When y is 4 or more, the RT 3 phase or the RT 5 phase increases and the magnetostriction value decreases. Therefore, in order to increase the RT 2 phase, the range of 1 <y <4 is desirable. A plurality of types of rare earth metals may be used as R, and it is particularly desirable to use Tb and Dy.

本実施の形態において、上記のような磁歪素子は、特開2002−129274号公報に示すような、3種類の異なる組成の原料粉末(以下、原料A、B、Cと適宜称する)を混合して作製するのが好ましい。また、原料粉末となる合金粉の一部には、水素吸蔵処理される原料を含んでいることが好ましい。合金粉に水素を吸蔵させることにより、歪みが生じ、その内部応力によって割れが生ずる。このために、混合される合金粉は、成形体を形成する時に圧力を受け、混合した状態の内部で粉砕されて細かくなり、焼結したときに緻密な高密度焼結体を得ることができるからである。   In the present embodiment, the magnetostrictive element as described above is a mixture of three kinds of raw material powders having different compositions (hereinafter referred to as raw materials A, B, and C as appropriate) as disclosed in JP-A No. 2002-129274. It is preferable to make them. Moreover, it is preferable that a part of the alloy powder serving as the raw material powder contains a raw material to be subjected to hydrogen storage treatment. By storing hydrogen in the alloy powder, distortion occurs and cracks occur due to the internal stress. For this reason, the alloy powder to be mixed is subjected to pressure when forming a compact, and is pulverized inside the mixed state to become fine, and when it is sintered, a dense high-density sintered body can be obtained. Because.

原料Aは、式(1):(TbxDy1-x)Tyで表されるものを用いる。ここで、原料AのTは、Fe、Co、Niの群から選択される少なくとも1種類の金属で、特に、元素TはFe単独でもよい。Feは、Tb、Dyと磁歪特性の高い(Tb、Dy)Fe2金属間化合物を形成するからである。このときに、Feの一部をCo、Niで置換するものであってもよいが、Coは磁気異方性を大きくするが透磁率を低くし、また、Niはキュリー温度を下げ、結果として常温・高磁場での磁歪値を低下させるために、Feは70wt%以上、一層好ましくは80wt%以上である。
原料Aは、その他に、Tb、Dyの希土類金属と合金を形成する遷移金属を含んでいてもよい。遷移金属としては、具体的にはMn、Cr、Mo、Wを挙げることができる。原料AのTbの一部は、Dyを除く希土類(R')と置換してもよい。R'として、例えば、Nd、Pr、Gd、Y等を挙げることができる。
As the raw material A, a material represented by the formula (1): (Tb x Dy 1-x ) T y is used. Here, T of the raw material A is at least one metal selected from the group of Fe, Co, and Ni. In particular, the element T may be Fe alone. This is because Fe forms a Tb, Dy and (Tb, Dy) Fe 2 intermetallic compound having high magnetostriction characteristics. At this time, a part of Fe may be substituted with Co and Ni. However, Co increases magnetic anisotropy but decreases magnetic permeability, and Ni lowers the Curie temperature. In order to reduce the magnetostriction value at room temperature and high magnetic field, Fe is 70 wt% or more, more preferably 80 wt% or more.
In addition, the raw material A may contain a transition metal that forms an alloy with rare earth metals such as Tb and Dy. Specific examples of the transition metal include Mn, Cr, Mo, and W. A part of Tb of the raw material A may be substituted with rare earth (R ′) excluding Dy. Examples of R ′ include Nd, Pr, Gd, and Y.

式(1)において、x、yは、0.35<x≦0.5、1.7≦y≦2.0の範囲とする。xが0.35以下の小さい値になると、磁歪値が大きくなる[111]軸方向への配向が困難になり、xが、0.5を超えると、磁歪材料全体に対する原料Aの比率が低下するために焼結後の[111]軸方向の配向度が低くなる。yが1.7未満では、磁歪材料全体に占める原料Aの比率が小さくなり、焼結後の[111]軸方向の配向度が低くなってしまう。yが大きいと(Tb、Dy)T3等のFeリッチの相が多くなり、このため、磁場中成形による配向度が低くなり、それにつれて焼結後の磁歪材料の配向度も低くなる。したがって、yは2.0とする。
好ましいxは0.3≦x≦0.45、より好ましいxは0.34≦x≦0.40である。また、好ましいyは1.8≦y≦2.0、より好ましいyは1.87≦x≦1.92である。
In the formula (1), x and y are in the range of 0.35 <x ≦ 0.5 and 1.7 ≦ y ≦ 2.0. When x is a small value of 0.35 or less, the magnetostriction value becomes large, and orientation in the [111] axis direction becomes difficult, and when x exceeds 0.5, the ratio of the raw material A to the whole magnetostrictive material decreases. Therefore, the degree of orientation in the [111] axial direction after sintering becomes low. If y is less than 1.7, the ratio of the raw material A to the entire magnetostrictive material becomes small, and the degree of orientation in the [111] axial direction after sintering becomes low. When y is large, there are many Fe-rich phases such as (Tb, Dy) T 3. For this reason, the degree of orientation due to molding in a magnetic field is lowered, and accordingly the degree of orientation of the magnetostrictive material after sintering is also lowered. Therefore, y is set to 2.0.
Preferred x is 0.3 ≦ x ≦ 0.45, and more preferred x is 0.34 ≦ x ≦ 0.40. Further, preferable y is 1.8 ≦ y ≦ 2.0, and more preferable y is 1.87 ≦ x ≦ 1.92.

原料Bとして、式(2):Dyt1-t(Dyは、TbとHoの双方又はいずれか一方を含むことがあり、tは0.37≦t≦1.0の範囲)で表される組成を有するものを用いる。tがこの範囲内においてDyとTは共晶点を有するので、tがこの範囲を以外の組成では、原料Aと原料Cとの混合において、共晶組成であるR2Tが少なくなり、焼結密度を高くすることが難しくなる。 The raw material B is represented by the formula (2): Dy t T 1-t (Dy may contain either or both of Tb and Ho, and t is in the range of 0.37 ≦ t ≦ 1.0). Those having the composition described above are used. When t is within this range, Dy and T have eutectic points. Therefore, when t is outside this range, R 2 T, which is the eutectic composition, is reduced in the mixing of raw material A and raw material C. It becomes difficult to increase the density.

また、原料Bは、水素吸蔵処理を施すことにより、7000ppm≦水素量≦22000ppmの水素を含むことが好ましい。原料Bは水素を吸蔵することにより脆化し、これを原料Aと原料Cと混合し、成形体を形成する時の圧力により混合した状態の内部で粉砕されて微細化する。したがって、主相形成を担う原料Aの間に入り込みやすくなり、焼結したときに緻密で密度の高い焼結体を形成する。   Moreover, it is preferable that the raw material B contains hydrogen of 7000 ppm <= hydrogen amount <= 22000 ppm by performing a hydrogen storage process. The raw material B becomes brittle by occlusion of hydrogen, and this is mixed with the raw material A and the raw material C, and is pulverized and refined inside the mixed state by the pressure at the time of forming a molded body. Therefore, it becomes easy to enter between the raw materials A that are responsible for forming the main phase, and when sintered, a dense and dense sintered body is formed.

原料Bに、吸蔵させる水素の量としては、7000ppm≦水素量≦22000ppmの範囲がよい。水素の量が7000ppm未満では、水素の量が少なくて原料Bの内部歪みが小さく、成形時の割れが少なく、密度が低く、さらに空孔(開気孔)も多くなる。さらに、長期間の使用により磁歪特性が低下する。また、水素量が22000ppmを超えると、原料Bの微細化が飽和し、これ以上吸蔵する効果がない。   The amount of hydrogen stored in the raw material B is preferably in the range of 7000 ppm ≦ hydrogen amount ≦ 22000 ppm. When the amount of hydrogen is less than 7000 ppm, the amount of hydrogen is small, the internal strain of the raw material B is small, the cracks during molding are small, the density is low, and the number of pores (open pores) increases. In addition, the magnetostriction characteristics deteriorate due to long-term use. Moreover, when the amount of hydrogen exceeds 22000 ppm, the refinement | miniaturization of the raw material B will be saturated and there will be no effect which occludes any more.

本実施の形態においては、Tを含む原料Cを用いる。Tは、上述したように、Fe、Co、Niの群から選択させる少なくとも1種類の金属であり、この中ではFeが最も好ましい。   In the present embodiment, a raw material C containing T is used. As described above, T is at least one metal selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni, and among these, Fe is most preferable.

以上説明した原料A、原料B及び原料Cを混合、磁場中成形、焼結して、式(3):(TbvDy1-v)Twで表される磁歪材料を製造する。ここで、v、wは、0.27≦v<0.5、1.7≦w≦2.0の範囲にある。vが0.27未満では、常温より低い温度域で十分な磁歪値を示さず、vが0.5以上では常温域で十分な磁歪値を示さない。wが1.7未満では希土類リッチな相が多くなり、wが2.0を超えると、(Tb、Dy)T3相等の異相が生じ磁歪値が低下する。
好ましいvは0.27≦v≦0.40、より好ましいvは0.27≦v≦0.34である。また、好ましいwは1.8≦w≦1.95、より好ましいwは1.87≦w≦1.92である。
The raw material A, the raw material B, and the raw material C described above are mixed, molded in a magnetic field, and sintered to produce a magnetostrictive material represented by the formula (3): (Tb v Dy 1-v ) T w . Here, v and w are in the range of 0.27 ≦ v <0.5, 1.7 ≦ w ≦ 2.0. When v is less than 0.27, a sufficient magnetostriction value is not shown in a temperature range lower than room temperature, and when v is 0.5 or more, a sufficient magnetostriction value is not shown in a room temperature range. When w is less than 1.7, there are many rare earth-rich phases, and when w exceeds 2.0, a different phase such as a (Tb, Dy) T 3 phase is generated and the magnetostriction value is lowered.
Preferred v is 0.27 ≦ v ≦ 0.40, and more preferred v is 0.27 ≦ v ≦ 0.34. Further, preferable w is 1.8 ≦ w ≦ 1.95, and more preferable w is 1.87 ≦ w ≦ 1.92.

原料A、原料B及び原料Cとの混合の割合は、式(3)で表される磁歪材料になるように適宜決定することができるが、以下に従うことが好ましい。
原料Aの重量百分率をa、原料Bの重量百分率をb、原料Cの重量百分率をcとしたとき、原料Aは、好ましくは50≦a<100、より好ましくは60≦a≦95とする。aが小さすぎる場合、すなわち、磁場中成形において配向する原料Aの比率が低い場合、焼結後の結晶の配向度が低くなる。一方、aが大きすぎる場合、原料Aの組成が最終組成に近いということであり、磁場配向を容易にするために原料Aを用いる意味がなくなる。
原料Bは、好ましくは0<b≦40、より好ましくは5≦b≦30とする。原料Bは焼結の際に融剤として働くため、bが小さすぎると焼結が進みにくくなって緻密な磁歪材が得にくくなる。一方、bが大きすぎると、aが小さくなりすぎて、上記弊害が生ずる。
The mixing ratio of the raw material A, the raw material B, and the raw material C can be appropriately determined so as to be a magnetostrictive material represented by the formula (3), but it is preferable to follow the following.
When the weight percentage of the raw material A is a, the weight percentage of the raw material B is b, and the weight percentage of the raw material C is c, the raw material A is preferably 50 ≦ a <100, more preferably 60 ≦ a ≦ 95. When a is too small, that is, when the ratio of the raw material A that is oriented in molding in a magnetic field is low, the degree of orientation of crystals after sintering becomes low. On the other hand, when a is too large, it means that the composition of the raw material A is close to the final composition, and the meaning of using the raw material A for facilitating magnetic field orientation is lost.
The raw material B is preferably 0 <b ≦ 40, more preferably 5 ≦ b ≦ 30. Since the raw material B acts as a flux during sintering, if b is too small, sintering is difficult to proceed and it is difficult to obtain a dense magnetostrictive material. On the other hand, if b is too large, a becomes too small, causing the above-mentioned adverse effects.

以上の原料A、B、Cは、以下に示すような工程を経て、焼結体からなる磁歪材料を構成する。
原料Aとして、Tb、Dy、Feを上記式(1)に該当するように秤量して、例えばArガスの不活性雰囲気中で溶融して合金を作製する。この合金を、1150〜1230℃程度の温度でアニール処理を行い、合金作製時の各金属元素の濃度分布を一様にし、また、析出した異相を消滅させることができる。次に、この原料Aを、平均粒径で5〜200μm程度まで粉砕処理する。
The above raw materials A, B, and C constitute a magnetostrictive material made of a sintered body through the following steps.
As the raw material A, Tb, Dy, and Fe are weighed so as to correspond to the above formula (1) and melted in an inert atmosphere of, for example, Ar gas to produce an alloy. This alloy can be annealed at a temperature of about 1150 to 1230 ° C. to make the concentration distribution of each metal element uniform during the production of the alloy and to eliminate the precipitated heterogeneous phase. Next, the raw material A is pulverized to an average particle size of about 5 to 200 μm.

原料BとしてDy又はDy及びTからなる合金を用意し、原料Aと同様に粉砕処理する。次いで、粉砕された原料Bを水素雰囲気中又は水素と不活性ガスの混合雰囲気中に保持して、原料Bの結晶格子中に水素原子を侵入させ又は水素化物とする水素吸蔵処理を施す。原料Bに含まれる水素量は前述したように、7000〜22000ppmとするのが好ましい。原料Bは、水素吸蔵処理が施されることで割れが発生する。原料BがDy及びTからなる合金から構成される場合は、割れによって5〜200μm程度まで微粉化される。原料BがDy単体で構成される場合は、水素吸蔵処理後の割れによってDy及びTからなる合金のように微粉化することが困難であるため、水素吸蔵処理後に粉砕処理を行うことが好ましい。この粉砕は、平均粒径で5〜200μm程度とすればよい。なお、水素吸蔵処理を行う温度は、原料BがDy及びTからなる合金から構成される場合は、100〜200℃、原料BがDy単体で構成される場合は、250〜450℃とすることが好ましく、この温度であれば、保持時間を1〜20時間とすれば、原料Bに上記量の水素を含有させることができる。なお、保持時間による水素含有量は、原料B合金の大きさにも依存する。   As the raw material B, Dy or an alloy made of Dy and T is prepared and pulverized in the same manner as the raw material A. Next, the pulverized raw material B is held in a hydrogen atmosphere or a mixed atmosphere of hydrogen and an inert gas, and a hydrogen occlusion treatment is performed by allowing hydrogen atoms to enter the crystal lattice of the raw material B or using a hydride. As described above, the amount of hydrogen contained in the raw material B is preferably 7000 to 22000 ppm. The raw material B is cracked by the hydrogen storage treatment. When the raw material B is comprised from the alloy which consists of Dy and T, it refines | pulverizes to about 5-200 micrometers by a crack. When the raw material B is composed of Dy alone, it is difficult to pulverize like an alloy composed of Dy and T due to cracks after the hydrogen storage treatment, and therefore it is preferable to perform a pulverization treatment after the hydrogen storage treatment. This pulverization may be performed with an average particle diameter of about 5 to 200 μm. The temperature at which the hydrogen storage treatment is performed is 100 to 200 ° C. when the raw material B is composed of an alloy composed of Dy and T, and 250 to 450 ° C. when the raw material B is composed of Dy alone. At this temperature, the raw material B can contain the above amount of hydrogen if the holding time is 1 to 20 hours. The hydrogen content depending on the holding time also depends on the size of the raw material B alloy.

原料Bに水素吸蔵処理を施すことにより、原料Bの耐酸化性を向上させることができる。希土類元素であるDyは酸化されやすいために、わずかな酸素があっても表面に融点の高い酸化膜が形成される。この酸化膜は焼結の進行を抑制する。そのために、得られる焼結体の密度は低く、さらに空孔も多くなる。この空孔が多くなると、長期間使用している間に、さらにDyの酸化が進み、それに伴い磁歪特性が低下する。したがって、原料Bに水素吸蔵処理をして焼結体を製造することで高い焼結密度を獲得し、かつ、磁歪特性の経時的な劣化を抑えることができる。   By subjecting the raw material B to hydrogen storage treatment, the oxidation resistance of the raw material B can be improved. Since Dy, which is a rare earth element, is easily oxidized, an oxide film having a high melting point is formed on the surface even with a slight amount of oxygen. This oxide film suppresses the progress of sintering. For this reason, the density of the obtained sintered body is low and the number of pores increases. When the number of holes increases, the oxidation of Dy further proceeds during long-term use, and the magnetostrictive characteristics are lowered accordingly. Therefore, a high sintered density can be obtained by subjecting the raw material B to hydrogen storage treatment to produce a sintered body, and deterioration of the magnetostrictive characteristics over time can be suppressed.

原料Cは、原料A及び原料Bと同様に粉砕した後に、表面に付着している酸素を除去するための還元処理を行うことが好ましい。この還元処理は、例えば、300〜600℃の水素雰囲気中に1〜3時間程度保持すればよい。   The raw material C is preferably crushed in the same manner as the raw material A and the raw material B and then subjected to a reduction treatment for removing oxygen adhering to the surface. For example, the reduction treatment may be held in a hydrogen atmosphere at 300 to 600 ° C. for about 1 to 3 hours.

以上のようにして得られた原料A、原料B及び原料Cは、最終的に得たい組成となるように秤量、混合してから、粉砕処理される。粉砕処理では、湿式ボールミル、アトライタ、アトマイザー等の粉砕機から適宜選択することができる。特に、アトマイザーが好ましい。衝撃と剪断を同時にかけることができ、粉体の凝集を防ぎ、かつ生産性が高いからである。この粉砕後の平均粒径は、1〜100μm、好ましくは5〜20μmとする。粒径が小さすぎると製造工程中で酸化が進行しやすく、磁歪特性を劣化させる。平均粒径が大きすぎると焼結が進みにくく、焼結密度が高くならず、空孔が多くなる。   The raw material A, the raw material B, and the raw material C obtained as described above are weighed and mixed so as to finally have a desired composition, and then pulverized. In the pulverization treatment, a pulverizer such as a wet ball mill, an attritor, or an atomizer can be appropriately selected. In particular, an atomizer is preferable. This is because impact and shear can be applied at the same time, preventing aggregation of the powder and high productivity. The average particle size after pulverization is 1 to 100 μm, preferably 5 to 20 μm. If the particle size is too small, oxidation tends to proceed during the manufacturing process, degrading the magnetostrictive properties. If the average particle size is too large, sintering is difficult to proceed, the sintering density is not increased, and the number of pores increases.

混合された原料A、原料B及び原料Cは、焼結前に所望の形状に成形する。この成形は磁場中で行うことで、主に原料Aを一定方向に揃えて、焼結後の磁歪材料を[111]軸方向に配向させる。印加する磁場は、2.4×104A/m以上、好ましくは4.8×104A/m以上がよい。磁場の方向は、圧力の方向に垂直でも、平行でもよい。成形圧力は、4.9×104Pa以上、好ましくは2.9×105Pa以上がよい。 The mixed raw material A, raw material B, and raw material C are formed into a desired shape before sintering. By performing this molding in a magnetic field, the raw material A is mainly aligned in a certain direction, and the sintered magnetostrictive material is oriented in the [111] axial direction. The applied magnetic field is 2.4 × 10 4 A / m or more, preferably 4.8 × 10 4 A / m or more. The direction of the magnetic field may be perpendicular or parallel to the direction of pressure. The molding pressure is 4.9 × 10 4 Pa or more, preferably 2.9 × 10 5 Pa or more.

磁場中成形で得られた成形体は焼結される。焼結条件は、1100℃以上で、好ましくは1150〜1250℃で、1〜10時間行うことがよい。焼結の雰囲気は、非酸化性雰囲気が良く、Arガス等の不活性ガス又は真空中がよい。
このようにして製造された焼結体は、式(3):(TbvDy(1-v))Tw(ここで、v、wは、0.27≦v<0.5、1.7≦w≦2.0の範囲にある。)で表される多結晶体からなる磁歪材料であり、磁歪が最も大きくなる[111]軸方向に配向している。この磁歪材料の結晶粒の平均粒径は10μm以上である。結晶粒の平均粒径が小さいと結晶粒界が多くなり外部磁場による磁化率が低くなる。結晶粒の平均粒径の上限は特にないが、200μm以上になると磁歪値はほとんど飽和するためにこれ以上大きくする必要がなく、また、焼結等の時間がかかりすぎ実用的ではない。
The molded body obtained by molding in a magnetic field is sintered. Sintering conditions are 1100 degreeC or more, Preferably it is 1150-1250 degreeC and it is good to carry out for 1 to 10 hours. The sintering atmosphere is preferably a non-oxidizing atmosphere, and is preferably an inert gas such as Ar gas or in a vacuum.
The sintered body produced in this way has the formula (3): (Tb v Dy (1-v) ) T w (where v and w are 0.27 ≦ v <0.5, 1. 7 ≦ w ≦ 2.0)), and is oriented in the [111] axial direction in which the magnetostriction is greatest. The average grain size of crystal grains of the magnetostrictive material is 10 μm or more. If the average grain size of the crystal grains is small, the grain boundaries increase and the magnetic susceptibility due to the external magnetic field decreases. The upper limit of the average grain size of the crystal grains is not particularly limited. However, if the grain size is 200 μm or more, the magnetostriction value is almost saturated and does not need to be increased any more.

上記のようにして製造された焼結体は、防錆性を高めるため、コーティングを施すのが好ましい。
図1に示すように、磁歪素子10は、上記のようにして形成された磁歪素子本体(焼結体)11と、磁歪素子本体11の表面全体を覆うコーティング層15とから形成されている。
磁歪素子本体11は、所定の厚さを有した板状で、互いに平行な一対の加圧面(第一の面)12および加圧面(第二の面)13と、外周面14とを有して形成されている。図1(b)、(c)に示すように、磁歪素子本体11の加圧面12、13の外周縁部12a、13aは、面取り加工またはR加工がなされて面取り部またはR部とされている。面取り加工またはR加工の好ましい寸法範囲は、0.1〜0.4mmである。0.1mm以下とすると、コーティング層15の表面の高低差(段差)が大きくなり(ΔH≧9μm)、コーティング層15の平坦性を得ることができない。0.4mm以上とすると、加圧面12、13の有効面積が小さくなるため、磁歪素子本体11に作用する荷重圧力が大きくなり、圧力測定範囲が小さくなる。さらに、磁歪素子本体11の径が小さいものにおいては、接触圧力が大となると磁歪素子本体11に対する機械的負荷が過大となりやすく、実質的な圧力測定範囲が小さくなる。
The sintered body produced as described above is preferably coated in order to improve rust prevention.
As shown in FIG. 1, the magnetostrictive element 10 is formed of a magnetostrictive element body (sintered body) 11 formed as described above and a coating layer 15 that covers the entire surface of the magnetostrictive element body 11.
The magnetostrictive element body 11 is a plate having a predetermined thickness, and has a pair of pressure surfaces (first surfaces) 12 and pressure surfaces (second surfaces) 13 parallel to each other, and an outer peripheral surface 14. Is formed. As shown in FIGS. 1B and 1C, the outer peripheral edge portions 12a and 13a of the pressurizing surfaces 12 and 13 of the magnetostrictive element body 11 are chamfered or rounded to be chamfered or rounded. . A preferable dimension range of chamfering or R processing is 0.1 to 0.4 mm. When the thickness is 0.1 mm or less, the height difference (step) on the surface of the coating layer 15 becomes large (ΔH ≧ 9 μm), and the flatness of the coating layer 15 cannot be obtained. If it is 0.4 mm or more, the effective area of the pressurizing surfaces 12 and 13 is reduced, so that the load pressure acting on the magnetostrictive element body 11 is increased and the pressure measurement range is reduced. Further, in the case where the diameter of the magnetostrictive element body 11 is small, if the contact pressure becomes large, the mechanical load on the magnetostrictive element body 11 tends to be excessive, and the substantial pressure measurement range becomes small.

また、コーティング層15は、例えば熱硬化性のエポキシ樹脂(コーティング剤)によって形成されている。このコーティング層15は、表面の凹凸(中心部に対する外周縁部の高さの差:段差)がなるべく小さいのが好ましい。より具体的には、コーティング層15の膜厚にもよるが、加圧面12、13に圧力を均等に加えるには、コーティング層15の表面の凹凸は、概ね6μm以内、さらには3μm以内とするのが好ましい。もちろんこの数値は、コーティング層15を形成する材質や、コーティング層15の膜厚によって変動する余地があるが、コーディング層15の膜厚に対し、25%以内、さらには15%以内に収めるのが好ましい。   The coating layer 15 is formed of, for example, a thermosetting epoxy resin (coating agent). The coating layer 15 preferably has as small as possible surface irregularities (difference in height of the outer peripheral edge with respect to the center: step). More specifically, although depending on the film thickness of the coating layer 15, in order to apply pressure evenly to the pressure surfaces 12 and 13, the unevenness of the surface of the coating layer 15 is generally within 6 μm, and further within 3 μm. Is preferred. Of course, this numerical value may vary depending on the material forming the coating layer 15 and the film thickness of the coating layer 15, but it is within 25% or even within 15% of the film thickness of the coding layer 15. preferable.

このとき、前述したように、磁歪素子本体11の加圧面12、13の外周縁部12a、13aは、面取り加工またはR加工がなされているので、外周縁部12a、13aの部分においてコーティング層15は盛り上がることなく形成されている。   At this time, as described above, since the outer peripheral edge portions 12a and 13a of the pressurizing surfaces 12 and 13 of the magnetostrictive element body 11 are chamfered or rounded, the coating layer 15 is formed at the outer peripheral edge portions 12a and 13a. Is formed without excitement.

図2は、コーティング層15を形成するための工程の流れを示すものである。
(面取り工程)
さて、コーティング層15の形成に際しては、それに先立ち、磁歪素子10の前処理として、バレル(研磨)・面取り処理、エッチング処理を施す(ステップS101)。
このとき、図1(b)に示したように、磁歪素子本体11の加圧面12、13の外周縁部12a、13aを面取り加工によって面取りするのであれば、バレル加工後、回転砥石等により、図3(a)に示すように、外周縁部12a、13aを0.1〜0.4mmの所定寸法だけ面取り加工し、その後にエッチング処理する。また、図1(c)に示したように、磁歪素子本体11の加圧面12、13の外周縁部12a、13aを、R加工するのであれば、これをバレル加工によって行うことができる。バレル加工により、R加工寸法が0.1〜0.4mmの所定寸法となるようにするのである。
FIG. 2 shows a flow of steps for forming the coating layer 15.
(Chamfering process)
Prior to the formation of the coating layer 15, a barrel (polishing) / chamfering process and an etching process are performed as pre-processing of the magnetostrictive element 10 (step S101).
At this time, as shown in FIG. 1B, if the outer peripheral edge portions 12a and 13a of the pressurizing surfaces 12 and 13 of the magnetostrictive element body 11 are chamfered by chamfering, after barrel processing, by a rotating grindstone or the like, As shown in FIG. 3A, the outer peripheral edge portions 12a and 13a are chamfered by a predetermined dimension of 0.1 to 0.4 mm, and then etched. Further, as shown in FIG. 1C, if the outer peripheral edge portions 12a and 13a of the pressing surfaces 12 and 13 of the magnetostrictive element body 11 are R-processed, this can be performed by barrel processing. The R machining dimension is set to a predetermined dimension of 0.1 to 0.4 mm by barrel machining.

(下地処理工程)
この後、下地処理として、磁歪素子本体11を、熱硬化性のエポキシ樹脂の液に浸漬(ディッピング)する(ステップS102)。このとき、エポキシ樹脂の液の好ましい粘度は、0.01〜0.03Pa・s、例えば0.02Pa・s(20Cp)とするのが好ましい。これにより、図3(b)に示すように、磁歪素子本体11の表面に、膜厚5μm程度以下のコーティング層15を形成する。
(Ground treatment process)
Thereafter, as a base treatment, the magnetostrictive element body 11 is immersed (dipped) in a thermosetting epoxy resin solution (step S102). At this time, the preferable viscosity of the epoxy resin liquid is preferably 0.01 to 0.03 Pa · s, for example, 0.02 Pa · s (20 Cp). Thereby, as shown in FIG. 3B, a coating layer 15 having a thickness of about 5 μm or less is formed on the surface of the magnetostrictive element body 11.

(コーティング工程)
この後、金網上に複数の磁歪素子10を置き、その状態で上面側となった一方の加圧面12に対し、ガンスプレーで上方から熱硬化性のエポキシ樹脂を吹き付ける。これにより、加圧面12および外周面14にエポキシ樹脂が付着する(ステップS103)。このときの、エポキシ樹脂の好ましい粘度は、0.25〜0.40Pa・s、例えば0.3Pa・s(300Cp)とするのが好ましい。
(Coating process)
Thereafter, a plurality of magnetostrictive elements 10 are placed on a wire mesh, and a thermosetting epoxy resin is sprayed from above with gun spray on one of the pressure surfaces 12 on the upper surface side in that state. Thereby, an epoxy resin adheres to the pressurization surface 12 and the outer peripheral surface 14 (step S103). The preferable viscosity of the epoxy resin at this time is preferably 0.25 to 0.40 Pa · s, for example, 0.3 Pa · s (300 Cp).

(硬化工程)
次いで、磁歪素子10を、磁歪素子本体11に吹き付けた熱硬化性のエポキシ樹脂の硬化反応(重合)が開始する温度よりも高い温度に加熱し、エポキシ樹脂を硬化させる(ステップS104)。
(Curing process)
Next, the magnetostrictive element 10 is heated to a temperature higher than the temperature at which the curing reaction (polymerization) of the thermosetting epoxy resin sprayed on the magnetostrictive element body 11 starts (step S104).

この後は、磁歪素子10の上下を反転し(ステップS105)、今度は、加圧面13に対し、上記と同様にして、コーティング工程、硬化工程を行う(ステップS106〜S107)。
これにより、図3(c)に示すように、磁歪素子本体11の全面を覆うようにエポキシ樹脂によるコーティング層15が形成される。
Thereafter, the upper and lower sides of the magnetostrictive element 10 are inverted (step S105), and the coating process and the curing process are performed on the pressing surface 13 in the same manner as described above (steps S106 to S107).
As a result, as shown in FIG. 3C, the coating layer 15 made of epoxy resin is formed so as to cover the entire surface of the magnetostrictive element body 11.

このようにしてエポキシ樹脂によるコーティングが完了した磁歪素子10は、図4に示したような圧力センサ(センサ)100に組み込まれる。この圧力センサ100は、ヨークを兼ねるハウジング101内に、磁歪素子10と、この磁歪素子10の外周側に配設されたコイル102とを備えている。ハウジング101は、磁歪素子10を挟み込み、加圧面12、13に接触するように設けられた接触部101a、101bを一体に備えている。そして、一方の接触部101aには、外部から圧力(トルク)の入力を受ける入力部103が一体に形成されている。
この圧力センサ100は、外力によって入力部103を押圧すると、接触部101aが加圧されてハウジング101が弾性変形し、磁歪素子10の加圧面12を押圧する。これによって磁歪素子10が加圧面12、13を結ぶ方向に縮小変形し、透磁率が変化するので、これをコイル102で検出し、電気信号として出力することによって圧力を検出できるのである。
The magnetostrictive element 10 thus coated with the epoxy resin is incorporated into a pressure sensor (sensor) 100 as shown in FIG. The pressure sensor 100 includes a magnetostrictive element 10 and a coil 102 disposed on the outer peripheral side of the magnetostrictive element 10 in a housing 101 that also serves as a yoke. The housing 101 integrally includes contact portions 101a and 101b provided so as to be in contact with the pressing surfaces 12 and 13 with the magnetostrictive element 10 interposed therebetween. The one contact portion 101a is integrally formed with an input portion 103 that receives pressure (torque) input from the outside.
When the pressure sensor 100 presses the input portion 103 with an external force, the contact portion 101 a is pressurized, the housing 101 is elastically deformed, and the pressure surface 12 of the magnetostrictive element 10 is pressed. As a result, the magnetostrictive element 10 is contracted and deformed in the direction connecting the pressing surfaces 12 and 13, and the magnetic permeability changes, so that the pressure can be detected by detecting this with the coil 102 and outputting it as an electrical signal.

上述したように、加圧面12、13の外周縁部12a、13aを面取りした磁歪素子本体11に、コーティング層15を形成するようにしたので、コーティング層15を外周縁部12a、13aの部分において盛り上がることなく形成することができる。これにより、この磁歪素子10に圧力をかけた時に検出される透磁率のばらつきを少なくすることができる。また、圧力が磁歪素子10の外周縁部12a、13aのみに集中せず、全体に均等に作用するため、得られる透磁率も高くなる。つまり、磁歪素子10の特性を安定させるとともに向上させることができる。その結果、この磁歪素子10を組み込んだ圧力センサ100を高精度なものとすることが可能となるのである。また、磁歪素子10の特性を安定させかつ向上させることによって、従来のように磁歪素子を選別したり、回路で圧力センサの検出特性を調整する等の必要がなくなるため、手間やコストを低減することが可能となり、磁歪素子10の歩留まりを向上させることができる。
また、コーティング層15を形成するに際し、粘度の低いエポキシ樹脂に磁歪素子本体11を浸漬した後、粘度の高いエポキシ樹脂をスプレーするようにした。このように、粘度の低いエポキシ樹脂に磁歪素子本体11を浸漬することで、磁歪素子本体11の表面に多数形成された微細な空孔にエポキシ樹脂が入り込み、空孔を確実に塞ぐことができる。これにより、コーティング層15で磁歪素子本体11を確実に覆うことができ、磁歪素子本体11の防錆効果を高めることができ、磁歪素子10の磁歪特性の劣化、信頼性の低下を招くのを防ぐことが可能となる。
As described above, since the coating layer 15 is formed on the magnetostrictive element body 11 having the chamfered outer peripheral edge portions 12a and 13a of the pressing surfaces 12 and 13, the coating layer 15 is formed on the outer peripheral edge portions 12a and 13a. It can be formed without swell. Thereby, the variation in the magnetic permeability detected when pressure is applied to the magnetostrictive element 10 can be reduced. Further, since the pressure does not concentrate only on the outer peripheral edge portions 12a and 13a of the magnetostrictive element 10 and acts equally on the whole, the obtained magnetic permeability is also increased. That is, the characteristics of the magnetostrictive element 10 can be stabilized and improved. As a result, the pressure sensor 100 incorporating the magnetostrictive element 10 can be made highly accurate. In addition, by stabilizing and improving the characteristics of the magnetostrictive element 10, it is not necessary to select the magnetostrictive elements as in the prior art or to adjust the detection characteristics of the pressure sensor with a circuit, thereby reducing labor and cost. Therefore, the yield of the magnetostrictive element 10 can be improved.
Moreover, when forming the coating layer 15, after immersing the magnetostrictive element main body 11 in the low viscosity epoxy resin, the high viscosity epoxy resin was sprayed. As described above, by immersing the magnetostrictive element body 11 in the epoxy resin having a low viscosity, the epoxy resin enters the fine holes formed on the surface of the magnetostrictive element body 11 and can reliably close the holes. . As a result, the magnetostrictive element body 11 can be reliably covered with the coating layer 15, the rust prevention effect of the magnetostrictive element body 11 can be enhanced, and the magnetostrictive characteristics and the reliability of the magnetostrictive element 10 are deteriorated. It becomes possible to prevent.

ここで、磁歪素子本体11の加圧面12、13の外周縁部12a、13aを面取りすることによる効果を確認したのでその結果を示す。
まず、磁歪素子本体11は、以下のようにして形成した。
原料Aとして、Tb、Dy、Feを秤量して、Arガスの不活性雰囲気中で溶融して、Tb0.4Dy0.6Fe1.95の組成を有する合金を製造した。そして、この原料Aを、1170℃(安定時間20hr)でアニールする熱処理を行い、合金製造時の各金属元素の濃度分布を一様にし、また、析出した異相を消滅させてから、例えばブラウンミルで粉砕し、粗粉を得た。得られた粗粉を、目開き2mmの篩に通し、2mm以上の粒径の粗粉を除去した。
原料Bとして、Dy、Feを秤量して、Arガスの不活性雰囲気中で溶融し、Dy2.0Feの組成を有する合金を製造した。そしてこの合金に、水素雰囲気(濃度80%)中、150℃(安定時間1hr)で熱処理し、約18000ppmの水素を吸蔵させることで、合金を粉砕し、粉砕粉を得た。この粉砕粉を、目開き2mmの篩に通し、2mm以上の粒径の粗粉を除去した。
原料Cとして、Feの粉末を用い、このFe粉末に対し、水素ガス雰囲気中で酸素を除去する還元処理(300℃、安定時間1hr)を行った。
Here, since the effect by chamfering the outer peripheral edge parts 12a and 13a of the pressurizing surfaces 12 and 13 of the magnetostrictive element main body 11 was confirmed, the result is shown.
First, the magnetostrictive element body 11 was formed as follows.
As raw material A, Tb, Dy, and Fe were weighed and melted in an inert atmosphere of Ar gas to produce an alloy having a composition of Tb 0.4 Dy 0.6 Fe 1.95 . Then, the raw material A is subjected to a heat treatment for annealing at 1170 ° C. (stabilization time 20 hours), the concentration distribution of each metal element at the time of manufacturing the alloy is made uniform, and the precipitated heterogeneous phase disappears. To obtain a coarse powder. The obtained coarse powder was passed through a sieve having an opening of 2 mm to remove coarse powder having a particle diameter of 2 mm or more.
As raw material B, Dy and Fe were weighed and melted in an inert atmosphere of Ar gas to produce an alloy having a composition of Dy 2.0 Fe. And this alloy was heat-treated in a hydrogen atmosphere (concentration 80%) at 150 ° C. (stabilization time 1 hr) and occluded about 18000 ppm of hydrogen, whereby the alloy was pulverized to obtain pulverized powder. This pulverized powder was passed through a sieve having an opening of 2 mm to remove coarse powder having a particle diameter of 2 mm or more.
As the raw material C, Fe powder was used, and this Fe powder was subjected to reduction treatment (300 ° C., stabilization time 1 hr) for removing oxygen in a hydrogen gas atmosphere.

次いで、得られた原料A、B、Cを秤量した後、混合処理し、さらにArガス中でアトマイザーにより微粉砕し、組成をTb0.34Dy0.66Fe1.88にした合金粉を得た。
得られた合金粉を型に入れ、12kOeの磁場中で、5ton/cm2の成形圧で成形し、成形体を得た。このとき、合金粉を型に充填するに際しては、合金粉を、N2ガスを充填した配管内を通して移動させた。また、磁場は、圧力方向に対して垂直方向(いわゆる横磁場)に印加した。成形体の形状および寸法は、直径8.6×長さ34mmとした。
Subsequently, the obtained raw materials A, B, and C were weighed, mixed, and then finely pulverized with an atomizer in Ar gas to obtain an alloy powder having a composition of Tb 0.34 Dy 0.66 Fe 1.88 .
The obtained alloy powder was put into a mold and molded at a molding pressure of 5 ton / cm 2 in a magnetic field of 12 kOe to obtain a molded body. At this time, when filling the alloy powder with the mold, the alloy powder was moved through the pipe filled with N 2 gas. The magnetic field was applied in a direction perpendicular to the pressure direction (so-called transverse magnetic field). The shape and dimensions of the molded body were 8.6 diameter × 34 mm length.

得られた成形体を、焼結用容器に収めて炉中で昇温し、1150〜1230℃の安定温度区間で35vol%水素ガスと65vol%Arガスの混合雰囲気で焼成を行い、焼結体(磁歪素子本体11)を得た。得られた焼結体は、所定の厚みに切断加工を行う。   The obtained molded body was placed in a sintering vessel, heated in a furnace, fired in a mixed atmosphere of 35 vol% hydrogen gas and 65 vol% Ar gas in a stable temperature zone of 1150 to 1230 ° C., and sintered body A magnetostrictive element body 11 was obtained. The obtained sintered body is cut into a predetermined thickness.

この磁歪素子本体11に対し、バレル・エッチング処理を施した。バレル処理の際、磁歪素子本体11の加圧面12、13の外周縁部12a、13aを、面取り寸法が0.20±0.10mmとなるようにし、面取り加工を行った(実施例)。
この後、磁歪素子本体11を、粘度を0.02Pa・sに調製した熱硬化性のエポキシ樹脂に浸漬し、さらに、磁歪素子本体11に、粘度を0.30Pa・sに調製した熱硬化性のエポキシ樹脂をスプレー法により吹き付けることでコーティング層15を形成し、磁歪素子10を得た。用いたエポキシ樹脂は、長島特殊塗料株式会社製、S−No.6 超防錆プライマー C−7261 グレー 主剤とした。また、エポキシ樹脂は、その膜厚が25±10μmとなるように、磁歪素子本体11に吹き付けた。
The magnetostrictive element body 11 was subjected to barrel etching. During the barrel treatment, the outer peripheral edge portions 12a and 13a of the pressurizing surfaces 12 and 13 of the magnetostrictive element body 11 were chamfered so that the chamfer dimension was 0.20 ± 0.10 mm (Example).
Thereafter, the magnetostrictive element body 11 is immersed in a thermosetting epoxy resin having a viscosity adjusted to 0.02 Pa · s. Further, the magnetostrictive element body 11 is thermoset to a viscosity adjusted to 0.30 Pa · s. The epoxy resin was sprayed by a spray method to form the coating layer 15 to obtain the magnetostrictive element 10. The epoxy resin used was made by Nagashima Special Paint Co., Ltd., S-No. 6 super rust preventive primer C-7261 gray. Moreover, the epoxy resin was sprayed on the magnetostrictive element body 11 so that the film thickness was 25 ± 10 μm.

また、比較のため、磁歪素子本体11の加圧面12、13の外周縁部12a、13aを面取りせずに、上記と同様にコーティング層15を形成した(比較例)。   For comparison, the coating layer 15 was formed in the same manner as described above without chamfering the outer peripheral edges 12a and 13a of the pressure surfaces 12 and 13 of the magnetostrictive element body 11 (comparative example).

そして、実施例、比較例のそれぞれについて、得られた磁歪素子10を、165℃で25分加熱してエポキシ樹脂を硬化させた。
その後、実施例、比較例のそれぞれについて、磁歪素子10の中央部に対する外周縁部12a、13aの高さの差(段差)を、レーザー変位計で計測した。
And about each of an Example and a comparative example, the obtained magnetostrictive element 10 was heated at 165 degreeC for 25 minutes, and the epoxy resin was hardened.
Thereafter, for each of the example and the comparative example, the height difference (step) of the outer peripheral edge portions 12a and 13a with respect to the central portion of the magnetostrictive element 10 was measured with a laser displacement meter.

その結果、磁歪素子本体11の加圧面12、13の外周縁部12a、13aを面取りしなかった比較例においては、エポキシ樹脂によるコーティング層15の段差が12μmであったものが、面取り加工を行った実施例においては、コーティング層15の段差が3μm以下となった。これにより、磁歪素子本体11の加圧面12、13の外周縁部12a、13aを面取り加工することで、コーティング層15を平坦化することができることが確認された。   As a result, in the comparative example in which the outer peripheral edge portions 12a and 13a of the pressure surfaces 12 and 13 of the magnetostrictive element body 11 were not chamfered, the step of the coating layer 15 made of epoxy resin was 12 μm, and the chamfering process was performed. In the example, the step of the coating layer 15 was 3 μm or less. Thereby, it was confirmed that the coating layer 15 can be planarized by chamfering the outer peripheral edge portions 12a and 13a of the pressure surfaces 12 and 13 of the magnetostrictive element body 11.

さらに、実施例、比較例のそれぞれについて、エポキシ樹脂の硬化後、磁歪素子10に80、250kgfの荷重をかけたときの透磁率の変化を、インダクタンスの変化量△L
として計測した。
図5がその結果を示すものであり、図6は、さらにインダクタンスの変化量△Lの分布
を示すものである。
Further, for each of the example and the comparative example, after the epoxy resin is cured, the change in the magnetic permeability when a load of 80, 250 kgf is applied to the magnetostrictive element 10 is expressed as an inductance change amount ΔL.
As measured.
FIG. 5 shows the result, and FIG. 6 further shows the distribution of inductance variation ΔL.

これらの結果から明らかなように、面取り加工を施さなかった磁歪素子では、インダクタンスの変化量△Lのσが0.0208であったのに対し、面取り加工を施した磁歪素子
では、σ値が0.0154であった。このように、面取り加工を施すことで、インダクタンスの変化量△Lのばらつきが小さく、σ値が小さくなることが確認できる。さらに、面
取り加工を施さなかった磁歪素子では、インダクタンスの平均値が0.4423であったのに対し、面取り加工を施した磁歪素子では、平均値が0.5041であった。このように、面取り加工を施さなかった磁歪素子に比較し、面取り加工を施した磁歪素子では、検出されるインダクタンスの変化量△Lの平均値自体も高くなっており、これにより磁歪素
子の特性が向上していることが確認できる。
As is clear from these results, the σ value of the inductance change ΔL was 0.0208 in the magnetostrictive element that was not chamfered, whereas the σ value was higher in the magnetostrictive element that was chamfered. 0.0154. In this way, it can be confirmed that by performing chamfering, the variation in the amount of change ΔL in inductance is small and the σ value is small. Further, in the magnetostrictive element that was not chamfered, the average value of inductance was 0.4423, whereas in the magnetostrictive element that was chamfered, the average value was 0.5041. Thus, in comparison with the magnetostrictive element that has not been chamfered, the average value itself of the detected inductance change ΔL is also higher in the magnetostrictive element that has been chamfered. Can be confirmed.

また、コーティングを行った実施例の磁歪素子10と、コーティング前の磁歪素子本体11の外観を観察した。図7はその写真である。
図7(a)に示すように、コーティングを施していない磁歪素子本体11には、その表面に多数の空孔が観察されるが、図7(b)に示すように、コーティングを行った磁歪素子10では、それらの空孔がコーティング剤15によって塞がれていることが観察できる。
Moreover, the external appearance of the magnetostrictive element 10 of the Example which performed coating, and the magnetostrictive element main body 11 before a coating was observed. FIG. 7 is a photograph thereof.
As shown in FIG. 7 (a), a large number of holes are observed on the surface of the uncoated magnetostrictive element body 11, but as shown in FIG. In the element 10, it can be observed that these holes are blocked by the coating agent 15.

なお、上記実施の形態では、磁歪素子のコーティング層に熱硬化性のエポキシ樹脂を用いたが、所要の耐熱性、強度、防錆性を有するのであれば、適宜他のコーティング剤を用いることができる。
また、エポキシ樹脂を用いる場合にも、そのコーティングのための工程については、上述した例に限らず、適宜他の構成に変更することが可能である。
さらに、用いるコーティング剤等により、コーティング層の厚さやエポキシ樹脂の粘度等は適宜変更するのが好ましい。
これ以外にも、本発明の主旨を逸脱しない限り、上記実施の形態で挙げた構成を取捨選択したり、他の構成に適宜変更することが可能である。
In the above embodiment, a thermosetting epoxy resin is used for the coating layer of the magnetostrictive element. However, other coating agents may be appropriately used as long as they have required heat resistance, strength, and rust prevention. it can.
Even when an epoxy resin is used, the coating process is not limited to the above-described example, and can be appropriately changed to another configuration.
Furthermore, it is preferable to appropriately change the thickness of the coating layer, the viscosity of the epoxy resin, and the like depending on the coating agent used.
In addition to this, as long as it does not depart from the gist of the present invention, the configuration described in the above embodiment can be selected or changed to another configuration as appropriate.

本実施の形態における磁歪素子を示す図であり、(a)は磁歪素子の斜視図、(b)は、外周縁部を面取りした磁歪素子の断面図、(c)は外周縁部をR加工した磁歪素子の断面図である。It is a figure which shows the magnetostriction element in this Embodiment, (a) is a perspective view of a magnetostriction element, (b) is sectional drawing of the magnetostriction element which chamfered the outer periphery part, (c) is R process of an outer periphery part 2 is a cross-sectional view of the magnetostrictive element. 磁歪素子のコーティング層を形成するための工程の流れを示す図である。It is a figure which shows the flow of the process for forming the coating layer of a magnetostriction element. 磁歪素子をコーティングする過程における磁歪素子を示す図である。It is a figure which shows the magnetostriction element in the process of coating a magnetostriction element. 圧力センサの構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the structure of a pressure sensor. 実施例における結果を示すものであり、面取り加工を施さなかった磁歪素子と、面取り加工を施した磁歪素子における、加えた圧力とインダクタンスの変化量の関係を示す図である。It is a figure which shows the result in an Example and shows the relationship between the applied pressure and the variation | change_quantity of an inductance in the magnetostrictive element which did not perform chamfering, and the magnetostrictive element which performed chamfering. 面取り加工を施さなかった磁歪素子と面取り加工を施した磁歪素子の、インダクタンスの変化量の分布を示すものである。It shows the distribution of the amount of change in inductance between the magnetostrictive element that has not been chamfered and the magnetostrictive element that has been chamfered. (a)はコーティング前の磁歪素子本体を示す写真、(b)はコーティング後の磁歪素子を示す写真である。(A) is a photograph showing the magnetostrictive element body before coating, and (b) is a photograph showing the magnetostrictive element after coating. 段差が生じた磁歪素子を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the magnetostrictive element in which the level | step difference produced.

符号の説明Explanation of symbols

10…磁歪素子、11…磁歪素子本体(焼結体)、12…加圧面(第一の面)、12a、13a…外周縁部、13…加圧面(第二の面)、15…コーティング層、100…圧力センサ(センサ)、102…コイル   DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Magnetostrictive element, 11 ... Magnetostrictive element main body (sintered body), 12 ... Pressure surface (1st surface), 12a, 13a ... Outer peripheral edge part, 13 ... Pressure surface (2nd surface), 15 ... Coating layer , 100: Pressure sensor (sensor), 102: Coil

Claims (10)

圧力が加わると透磁率が変化し、前記圧力を受けるための互いに略平行な第一の面および第二の面を有し、かつ前記第一の面および前記第二の面の外周縁部に面取り部またはR部が形成された磁歪素子本体と、
前記磁歪素子本体の表面を覆うように形成されたコーティング層と、
を備えることを特徴とする磁歪素子。
When pressure is applied, the magnetic permeability changes, the first surface and the second surface are substantially parallel to receive the pressure, and at the outer peripheral edge of the first surface and the second surface A magnetostrictive element body formed with a chamfered portion or an R portion;
A coating layer formed so as to cover the surface of the magnetostrictive element body;
A magnetostrictive element comprising:
前記コーティング層がエポキシ樹脂により形成されていることを特徴とする請求項1に記載の磁歪素子。   The magnetostrictive element according to claim 1, wherein the coating layer is formed of an epoxy resin. 前記第一の面および前記第二の面の外周縁部の面取り部またはR部の寸法が、0.1〜0.4mmであることを特徴とする請求項1または2に記載の磁歪素子。   The magnetostrictive element according to claim 1 or 2, wherein a dimension of a chamfered portion or an R portion of an outer peripheral edge portion of the first surface and the second surface is 0.1 to 0.4 mm. 圧力が加わると透磁率が変化する磁歪素子と、
前記磁歪素子の外周側に設けられたコイルと、を備え、
前記磁歪素子は、焼結体からなり、前記圧力を受けるための互いに略平行な第一の面および第二の面を有し、かつ前記第一の面および前記第二の面の外周縁部に面取り部またはR部が形成された磁歪素子本体と、前記磁歪素子本体の表面を覆うように形成されたコーティング層とを備えることを特徴とするセンサ。
A magnetostrictive element whose permeability changes when pressure is applied;
A coil provided on the outer peripheral side of the magnetostrictive element,
The magnetostrictive element is made of a sintered body, has a first surface and a second surface that are substantially parallel to receive the pressure, and an outer peripheral edge portion of the first surface and the second surface. A sensor comprising: a magnetostrictive element body having a chamfered portion or an R portion formed thereon; and a coating layer formed so as to cover a surface of the magnetostrictive element body.
前記コイルが、前記磁歪素子を圧縮する方向の外力に応じた電気信号を出力することを特徴とする請求項4に記載のセンサ。   The sensor according to claim 4, wherein the coil outputs an electric signal corresponding to an external force in a direction in which the magnetostrictive element is compressed. 磁歪材料を原料として形成された焼結体の外周縁部を面取り加工またはR加工する工程と、
前記焼結体の表面を、熱硬化性のコーティング剤で覆う工程と、
前記コーティング剤を熱硬化させる工程と、
を含むことを特徴とする磁歪素子の製造方法。
Chamfering or R processing the outer peripheral edge of a sintered body formed using a magnetostrictive material as a raw material;
Covering the surface of the sintered body with a thermosetting coating agent;
Thermally curing the coating agent;
A method of manufacturing a magnetostrictive element comprising:
前記焼結体の表面を前記コーティング剤で覆う工程は、第一のコーティング剤で前記焼結体の表面を覆う工程と、
前記第一のコーティング剤より高い粘度を有した第二のコーティング剤で前記焼結体の表面を覆う工程と、を有することを特徴とする請求項6に記載の磁歪素子の製造方法。
The step of covering the surface of the sintered body with the coating agent includes the step of covering the surface of the sintered body with a first coating agent,
And a step of covering the surface of the sintered body with a second coating agent having a higher viscosity than the first coating agent.
磁歪材料を原料として形成された焼結体の表面を、所定の粘度を有した第一のコーティング剤で覆う工程と、
前記焼結体の表面を、前記第一のコーティング剤よりも高い粘度を有した、第二のコーティング剤で覆う工程と、
を含むことを特徴とする磁歪素子の製造方法。
Covering the surface of the sintered body formed using a magnetostrictive material as a raw material with a first coating agent having a predetermined viscosity;
Covering the surface of the sintered body with a second coating agent having a higher viscosity than the first coating agent;
A method of manufacturing a magnetostrictive element comprising:
前記第一のコーティング剤、前記第二のコーティング剤は、同一材料であることを特徴とする請求項8に記載の磁歪素子の製造方法。   The method of manufacturing a magnetostrictive element according to claim 8, wherein the first coating agent and the second coating agent are made of the same material. 前記焼結体の表面を前記第一のコーティング剤で覆う工程では、前記焼結体を前記第一のコーティング剤に浸漬し、
前記焼結体の表面を前記第二のコーティング剤で覆う工程では、前記焼結体に前記第二のコーティング剤をスプレーすることを特徴とする請求項8または9に記載の磁歪素子の製造方法。
In the step of covering the surface of the sintered body with the first coating agent, the sintered body is immersed in the first coating agent,
The method for manufacturing a magnetostrictive element according to claim 8 or 9, wherein in the step of covering the surface of the sintered body with the second coating agent, the second coating agent is sprayed onto the sintered body. .
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