JP4331104B2 - 走査型容量顕微鏡検査法のための直接的な低周波静電容量測定 - Google Patents

Description

本願は、２００２年６月４日出願の米国特許仮出願番号第６０／３８５，０１０号の利益を主張するものである。

本発明は、契約番号ＣＭＳ−０００１３８２およびＤＭＲ００７４４１６のもとに米国政府の支援により行われた。米国政府は、米国特許法第２００条以下のもとに本発明に対し一定の権利を有し得る。

本発明は、一般に、静電容量を測定するためのシステムおよび方法に関する。本発明は、特に、プローブ（探針）と半導体試料との間の静電容量を測定するためのシステムおよび方法に関する。

本発明は、走査型容量顕微鏡検査法（ＳＣＭ）の分野において有用となり得る。ＳＣＭの典型的な実施形態では、ナノメートルスケールの導電性先端が試料表面を横切って走査され、静電容量検出器がプローブ−試料間静電容量Ｃの変化を測定する。現在まで、ＳＣＭの最も一般的な用途の一部は、ドーパントプロファイリング、デバイス特性化および表面欠陥特性化を含む半導体特性化であった。これらの測定における共通の筋道は、試料が半導体基板における電圧依存性空乏層に起因する電圧依存性静電容量を呈する、ということである。ＳＣＭのそれらの具体化は一般にＣを直接測定しない。そうではなく、それらは一般に、１０ｋＨｚを超える周波数でプローブ−試料間電圧Ｖを変化させることによってｄＣ／ｄＶを測定する。言い換えると、既存のＳＣＭ回路は一般に、絶対容量の較正された低周波測定に適応されていない。

しかし、関心のある必ずしも全部のシステムが、電圧依存性静電容量を呈する半導体空乏層を含むわけではない。これは特に、高導電性（金属製）基板上の薄い誘電体膜に当てはまる。この場合、ｄＣ／ｄＶを測定するよりもむしろ静電容量を直接測定することが必要である。そのような薄膜系の例は、ディスク駆動装置およびマイクロエレクトロメカニカルマシンシステム（ＭＥＭＳ）の潤滑において基本的な重要性があるペルフルオロポリエーテル化合物を含む。従来、「ダイレクト」ＳＣＭのマクロスコピー形態が、ＡＣ電圧を印加して結果として生じる変位電流を測定することによって薄いペルフルオロポリエーテル潤滑剤膜をｍｍスケールの横方向分解能で監視するために使用されてきた。

ＳＣＭの既知の実施形態の多くの利益にもかかわらず、静電容量測定の分野には依然として多くの必要性が存在する。例えば、＜５００ｎｍの横方向分解能を達成できるＳＣＭ技法に対する必要性が存在する。プローブ−試料接合点の絶対容量の較正された低周波測定のためのシステムおよび方法の必要性も存在する。また、プローブ−試料接合点の漂遊容量を決定するための必要性も存在する。先端−試料間静電容量を測定する際にプローブ−試料接合点の漂遊容量を因子から除外するためのさらなる必要も存在する。

本発明は、プローブと半導体試料との間の静電容量を測定するためのシステムおよび方法を含む。本発明は、ＳＣＭの分野および他の類似または関連分野において特に有用となり得る。さらに、本明細書の教示に基づき、当業者は、本発明が、静電容量を測定することが要求される他の分野において有用となり得ることを容易に認識するはずである。

本発明の１実施形態において、静電容量を測定するためのシステムは、ＡＣ電圧を供給するよう構成された電源を備える。試料は電源と電気的に連通している。試料は誘電層および基板層から構成される。プローブは試料の誘電層にほぼ隣接している。移相器もまた、電源と電気的に連通している。１つの例示的実施形態において、移相器は、ＡＣ電圧に対してほぼ１８０°位相がずれている出力を生じるよう構成されている。結合コンデンサは、移相器の出力を受けるよう構成されている。電流増幅器は、プローブおよび結合コンデンサから正味電流を受けるよう構成されている。ロックイン増幅器は、電流増幅器と電気的に連通しており、正味電流の変位分および散逸分を決定するよう構成されており、それらは互いにほぼ９０°位相がずれている。

本発明は、多様な誘電体膜の測定に有用となり得る。１つの例示的実施形態において、試料はＳｉ上に成長させたＳｉＯ_２を含み得る。他の例は、Ｓｉ_３Ｎ_４、Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＯ、ＺｒＯ_２を含むがこれらに限らない半導体基板および、他の類似または適格な基板上の薄い誘電体膜を含む。適格な試料の例はまた、半導体または導電性膜のいずれかの上の薄い潤滑剤膜を含む。例えば、ペルフルオロポリエーテルは、本発明の厚さ測定技法が有用となり得る、ＭＥＭＳおよびハードディスク装置の潤滑用の広範に使用されている等級の化合物である。加えて、他の適格な形式の試料は、導電性基板上の多様な半導電性、導電性または、薄い絶縁層上の自己集合単分子膜を含む。

本発明を実施する際には実際上あらゆる駆動周波数が使用され得る。１実施形態において、電源は低周波ＡＣ電圧を供給するよう構成されている。例えば、電源は、約３ｋＨｚ乃至約７ｋＨｚの周波数を有する正弦波電圧を供給するよう構成されている。しかし、駆動周波数は３ｋＨｚ未満または７ｋＨｚ超であってもよいことを理解しなければならない。例えば、駆動周波数は約１ＭＨｚであってもよい。本発明の特定の実施形態は、もっと高い駆動周波数でより良好に実行し得る。詳細には、より高い駆動周波数は、測定が容易であるより大きい変位電流をもたらし得る。

１つの例示的実施形態において、プローブは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の構成部品としてよい。プローブは、カンチレバー、先端およびカンチレバーチップを備え得る。先端は試料の誘電層にほぼ隣接するようにカンチレバーから突出しており、カンチレバーチップはカンチレバーに固定されている。本発明の特定の実施形態において、プローブは試料を走査するよう構成され得る。

試料とプローブの間の静電容量は、変位電流が流れるよう構成されている静電容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}を含み得る。そのような実施形態において、バッキング電流が、静電容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}を通る変位電流がほとんど無効にされるように静電容量Ｃ_ｃｃを通じて駆動され得る。

システムはまた、電源と移相器との間に挿入され得る利得増幅器を備え得る。上述の通り、試料とプローブの間との静電容量は静電容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}を含み得て、結合コンデンサは静電容量Ｃ_ｃｃを有する。そのような実施形態において、利得増幅器の利得はＣ_{ｓｔｒａｙ}／Ｃ_ｃｃにほぼ等しいとしてよい。

本発明はまた、静電容量を測定するための方法を含む。方法は、本発明の前述のシステムによって実行されるよう構成されたいずれかの工程を含み得る。１つの例示的実施形態において、方法は以下の工程を含む。誘電層および基板層を含む試料が設けられる。プローブが試料の誘電層にほぼ隣接して位置決めされ、ＡＣ電圧が、プローブ−試料電流がプローブ−試料接合点を流れるように試料に供給される。ＡＣ電圧は、静電容量Ｃ_ｃｃ内にバッキング電流を駆動するバッキング電圧を生じるために移相される。例えば、移相する工程は、バッキング電流をＡＣ電圧に対してほぼ１８０°位相をずらすとしてよい。プローブ−試料電流およびバッキング電流はその後、正味電流を生じるために加えられる。その後、正味電流の変位分が決定される。静電容量変化がその後、正味電流の変位分から決定される。

プローブ−試料電流は、試料とプローブとの間の静電容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}を流れる変位電流を含み得る。そのような実施形態において、プローブ−試料電流およびバッキング電流を加える工程は、静電容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}を流れる変位電流をほぼ無効にするバッキング電流をもたらし得る。Ｃ_{ｓｔｒａｙ}を流れる変位電流を無効にする目的は、電流増幅器が過負荷を伴わずに高利得／低ノイズ設定値で動作できるようにすることである。

方法はまた、ＡＣ電圧が試料に供給される間に試料を横切ってプローブを走査する工程を含み得る。加えて、方法はバッキング電流の利得を調整する工程をさらに含み得る。例えば、バッキング電流の利得はＣ_{ｓｔｒａｙ}／Ｃ_ｃｃにほぼ等しくなるように調整され得て、ここでＣ_{ｓｔｒａｙ}は試料とプローブとの間に存在する静電容量である。さらに、本発明の別の例示的実施形態は、正味電流の散逸分およびプローブと試料との間の散逸変動を決定する工程を含み得る。

本発明はまた、プローブアセンブリが走査される時に生起するロングレンジの漂遊容量の変化に起因する静電容量のいずれかの変化を減じることによって測定された静電容量データを分析する方法を含む。この方法は、本発明の他の実施形態の随意選択的または好ましい特徴のいずれかを含み得る。この方法では、誘電層および基板層を含む試料が設けられる。プローブの先端が試料の誘電層にほぼ隣接して位置決めされる。先端が試料を横切って走査される間にＡＣ電圧が試料に供給される。その際、静電容量データは、試料に対するプローブ高さの関数および横方向プローブ位置の関数として決定される。その後、試料に対するプローブの横方向位置および高さに起因する静電容量変化が明らかにされる。

１つの例示的実施形態において、静電容量変化を解明する工程は、先端が試料に接近する際に静電容量対プローブ高さ曲線の傾きを決定する工程と、試料のトポグラフィーデータを決定する工程と、トポグラフィーデータを平坦化する工程と、傾きおよびトポグラフィーデータを用いて静電容量変化（例えばロングレンジの漂遊容量の変化）を決定する工程と、補正データを得るために静電容量データから静電容量変化を減じる工程と、補正データを平坦化する工程と、から成る。

本発明の別の実施形態は、試料の点におけるｎｍスケール静電容量の「絶対」の大きさを測定する方法である。この方法の例示的実施形態は、以下の工程、カンチレバーのたわみおよび参照レベルに対するプローブ−試料間静電容量の変化をプローブアセンブリ高さの関数として測定する工程と、非接触データを関数に適合させる工程と、プローブアセンブリ高さの関数として残留容量を得るために静電容量データからその関数を減じる工程と、カンチレバーのたわみがゼロであるｚ位置で残留容量を決定する工程とを含む。

本発明は、以下の利益の一部または全部を提供し得る。本発明の１実施形態は、ＳＣＭのための計装として具体化され得る。原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を含み得る計装は、薄い誘電体膜の先端−試料間静電容量および拡がり抵抗の較正された低周波測定を行うように設計され得る。本発明の特定の実施形態は、先端−試料測定値がさらに解釈され得るように漂遊容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}における空間変動の特性化を含み得る。本発明の例示的回路は、市販の電流増幅器および低周波（例えば約５ｋＨｚ）ロックイン検出を使用することができる。回路は、反転定振幅電流を付加して試料と、例えばｍｍサイズのカンチレバー−プローブアセンブリとの間の大きい（例えば約０．５ｐＦ）漂遊容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}からの漂遊変位電流を抑制し得る。１実施形態において、静電容量ノイズスペクトルは、約０．３５ａＦ／√Ｈｚであり得て、１Ｈｚの測定周波数まで平坦であり得て、積算ノイズは１〜１６０Ｈｚの帯域幅で約５ａＦ未満である。

計装の例示的実施形態は、ｎｍスケール先端−試料間静電容量におけるａＦレベル変動の正確な測定を助成するためにＣ_{ｓｔｒａｙ}における著しい（例えば約１０ａＦを超える）変動を識別および特性化するために使用され得る。実際、発明者らは驚くべきことに、Ｃ_{ｓｔｒａｙ}が横方向プローブ位置により変化するということを発見した。これは、圧電スキャナチューブが走査の間に屈曲する際のプローブアセンブリの傾斜に起因する。発明者らはまた驚くべきことに、Ｃ_{ｓｔｒａｙ}がプローブアセンブリ高さにより著しく変化することを認めた。これは、粗い表面の静電容量像におけるトポグラフィー関連アーチファクトを生じる。それにもかかわらず、本発明の特定の実施形態において、漂遊容量アーチファクトは、Ｃ_{ｓｔｒａｙ}における位置および高さ依存性変動を正しく特性化し、それらを測定された静電容量データから減じることによって大部分除去され得る。

上述した新規の特徴および利益に加え、本発明の他の特徴および利益は、図面および例示的実施形態の以下の説明から容易に明白となるであろう。

本発明は、静電容量を測定するためのシステムおよび方法に関する。本発明は、ＳＣＭおよび、静電容量を測定することが望まれる他のあらゆる分野に有用となり得る。本発明の１つの例示的実施形態において、１Ｈｚまでもの周波数のａＦ／√Ｈｚに満たないノイズレベルで静電容量を測定できる市販のエレクトロニクスより構成されるシステムが提供される。しかし、そのシステムは実際上あらゆる所望の周波数の実際上あらゆる所望のノイズレベルで静電容量を測定するために調整され得ることを認めるべきである。本発明の例示的実施形態はまた、変位電流と漏れ電流とを区別することができる。さらに、本発明の例示的実施形態は、システムにおけるノイズを特性化することができる。

本発明はまた、試料とｍｍサイズのプローブアセンブリとの間のロングレンジの漂遊容量が横方向および縦方向プローブ位置によってどのように変化するかを考慮し得る。これらの変動は極めて大きくなり得る（例えば、一部の実施形態では約５００ａＦを超える）ことがあり得て、認識され、特性化され、例えば試料とｎｍスケールプローブ先端との間の静電容量のわずかなｎｍスケールの横方向変動を定量化するために、測定された静電容量信号から減じられ得ることがわかっている。

表面に係合している間のカンチレバー１０および先端１２（例えばＡＦＭカンチレバーおよび先端）の図面が図１（ａ）に示されている。カンチレバー１０、先端１２および試料は、任意の所望の寸法および特性を有するとしてよい。この実施形態において、プローブと試料との間の静電容量は、ｎｍスケールのプローブ先端１２、μｍスケールのカンチレバー１０、ｍｍスケールのカンチレバーチップ１４、チップホルダおよび関係する配線の静電容量を包含する。等価回路は図１（ｂ）に示されている。先端−試料間静電容量Ｃ_ｔｓは一般に、５０〜１５０ｎｍ半径の先端について約１０〜４０ａＦであると予想されるにすぎない。対照的に、漂遊容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}は、１／２ｐＦのオーダである。さらに、先端と基板との間には有限の抵抗Ｒ_ｆｉｌｍが存在し得る。

ＳＣＭにおける課題は、１／２ｐＦのオーダである漂遊容量の存在下でａＦのオーダである先端−試料間静電容量を測定することである。検出技法は、静電容量を１００万分の１まで測定するか、または漂遊容量の効果を補償するかのどちらかが可能であることが望ましい。加えて、一部の実施形態における薄い誘電体膜の正確なｎｍスケール分析は、Ｃ_ｔｓのわずかな変動を測定すると同時に、あらゆる有限抵抗の検出および測定を必要とし得る。

ＳＣＭにおける漂遊容量の効果を補償する一般的な手段は、極超短波同調回路（一般に９００ＭＨｚ）により静電容量の変化を検出することである。図２（ａ）のＲＣＡ同調回路は、この部類の検出器の一例である。この種の回路では、漂遊容量は同調素子に含まれる。それゆえ、先端−試料間静電容量変動に起因する静電容量のわずかな変化も回路の共振周波数を変える。回路が共振点からわずかにずれて同調された場合、それらのわずかな静電容量の変化は、回路の出力での信号振幅の大きな変化をもたらす。振幅のこの変動は、ダイオード復調器により検出される。理想条件下で、この回路は、約１０ｋＨｚを超える変調周波数で静電容量の約１０^−２１Ｆ／√Ｈｚの変化に感受できる。しかし、それはいくつかの短所を有する。第一に、感度が漂遊容量のあらゆる変化によって変更されるので、定量的な静電容量測定を行うことが難しい。第二に、同調回路のノイズスペクトルは、４〜５ｋＨｚ未満の周波数の１／ｆノイズによって支配される。これはＣの直接測定を難しくさせる。最後に、同調回路は抵抗性接点の存在を検出することができず、抵抗性接点の存在は単に回路をより低感度にさせる。加えて、市販のＳＣＭは一般に、最適化された１０^−２１ａＦ／√Ｈｚレベルよりも相当ノイズが多い。例えば、ディジタル・インスツルメンツ（Digital Instruments）社は、自社のＳＣＭセンサについて（９０ｋＨｚ時）４〜１１ａＦ／√Ｈｚのノイズレベルを報告している。

走査型トンネル顕微鏡検査法（ＳＴＭ）により行われたＳＣＭ測定に対する漂遊容量の効果を補償するために、ブリッジ回路もまた使用されてきた。ブリッジ回路の一例が図２（ｂ）に示されている。ブリッジの２辺を流れる電流は、それが漂遊容量に匹敵するまで可変コンデンサを変化させることによって等しくされる。平衡になると、ブリッジの２辺間にはいかなる電圧差も存在しない。先端−試料間静電容量の変化はその後、電流平衡を変え、電圧差がブリッジ試験点間に現れる。使用された典型的な市販のブリッジ回路の感度は、約２ａＦであると報告された。

他方、本発明の回路の例示的実施形態が図３に示されている。この実施形態では、かなり低い周波数（例えば約５ｋＨｚ）のＡＣ電圧３０（正弦波電圧）が試料３２と先端３４との間に印加された時に流れる電流を測定するために、位相敏感検波（phase-sensitive detection）が使用される。回路の左辺は、先端−試料間静電容量Ｃ_ｔｓ、漂遊容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}および膜抵抗Ｒ_ｆｉｌｍ（図１（ｂ）参照）を含む。右辺は、Ｃ_{ｓｔｒａｙ}内を流れている変位電流を実質的に打ち消す反転定電流を付加するために使用される「バッキング回路」を含む。このバッキング回路は、随意選択の可変利得増幅器、可変移相器３６（１８０°移相器）および結合コンデンサＣ_ｃｃ３８より構成され得る。回路の２辺からの正味電流は、高感度の電流増幅器４０（例えば、イサコ（Ithaco）電流電圧増幅器）により測定される。電流の変位（容量性）分および散逸（抵抗性）分は、２チャネルロックイン増幅器４２（例えば、ＳＲ５３０ロックイン増幅器）または他のいずれかの適格な装置により測定され得る。

位相反転回路の例示的実施形態が図１２に示されている。この実施形態では、抵抗器Ｒ_３およびコンデンサＣ_１が直列に接続される。試料に印加されたＡＣ電圧は、抵抗器に印加され、反転される。反転ＡＣ電圧はコンデンサＣ_１に印加される。分圧器の出力は入力ＡＣ電圧に関して移相され、それは移相回路網の負荷を防ぐ単位利得電圧ホロワに挿入される。これが第一段である。第二段はほとんど同一である。しかし、回路網の可変抵抗器Ｒ_６が位相の調整を可能にし、第二段の緩衝増幅器はこの場合、２の利得を有する。緩衝増幅器の出力は、抵抗器Ｒ_１０と直列で分圧器として使用されている電位差計Ｒ_９に向かう。これは、入力ＡＣ電圧の約０．３乃至２倍での信号振幅の独立制御を可能にする。最後に、外部回路から移相回路を緩衝するために電圧ホロワが使用されている。

移相回路のこの特定の例において、第一段および第二段の反転増幅器および緩衝増幅器は各々、ナショナル・セミコンダクター（National Semiconductor）社のＬＦ３４７カッドオペアンプのうちの１／４である。出力バッファは、ナショナル・セミコンダクター社のＬＦ４１２デュアルオペアンプのうちの１／２である。回路への電力は、自製±１５Ｖ電源から供給され得る。可変抵抗器Ｒ_６およびＲ_９は両方とも巻線型電位差計である。それにもかかわらず、移相回路の仕様およびアーキテクチャは変更することができ、依然として所要の移相機能を提供し得ることを理解しなければならない。

本発明のシステムの例示的実施形態において、可変利得増幅器および可変移相回路は、以下の利益を提供し得る。振幅Ｖ_ｏおよび周波数ωの正弦波駆動信号が試料に適用された時、電流Ｉ_ａｆｍがプローブ−試料接合点を通じて駆動され、バッキング電流Ｉ_ｂｃが結合コンデンサＣ_ｃｃを通じて駆動される。これらの電流は、次式によって与えられる。
ｌ_ａｆｍ＝ｊωＶ_ｏ（Ｃ_ｔｓ＋Ｃ_{ｓｔｒａｙ}）＋Ｖ_ｏ／Ｒｆｉｌｍ
および
ｌ_ｂｃ＝−ｊωＧＶ_ｏＣ_ｃｃ
ここで、Ｇはバッキング回路の利得である。これは、バッキング電流の位相が、試料に適用された信号に関して１８０°位相がずれるように調整されることを前提とする。ＧがＧ＝Ｃ_{ｓｔｒａｙ}／Ｃ_ｃｃであるように調整された場合、電流増幅器への入力における正味電流は次式によって与えられる。
ｌ_ｎｅｔ＝ｊωＶ_ｏＣ_ｔｓ＋Ｖ_ｏ／Ｒｆｉｌｍ≡Ｊｌ_ｉｍ＋ｌ_ｒｅａｌ
大きい漂遊容量を通る変位電流は、電流増幅器が過負荷になることなく高利得で動作され得るように、バッキング回路によってほとんど打ち消され得る。Ｉ_ｎｅｔの同相部分（Ｉ_ｒｅａｌ）および位相外れ部分（Ｉ_ｉｍ）は、先端が走査された時にデュアルチャネルロックイン増幅器により独立して測定され得る。

電流のこれらの位相敏感測定値から、静電容量変化Ｃおよび対応する抵抗の変動Ｒ_ｆｉｌｍは、上記の式を次のようにその成分に再構成し分離することによって計算され得る。すなわち、Ｃ＝Ｉ_ｉｍ／（２πｆＶ_ｏ）およびＲ＝Ｖ_ｏ／Ｉ_ｒｅａｌであり、ここで、印加電圧の振幅がＶ_ｏ、変位電流がＩ_ｉｍ、散逸電流がＩ_ｒｅａｌ、印加電圧の周波数がｆである。この例示的実施形態において、測定された静電容量Ｃは、バッキング回路利得によって決定される量だけ全静電容量からオフセットされる。電流Ｉ_ｎｅｔはこの場合、イサコ（Ithaco）１２１２電流増幅器を１０^−８Ａ／Ｖレンジ設定で動作させて測定された。

この例では、ＡＣ電圧周波数（５ｋＨｚ）および振幅（３．７Ｖ_ｒｍｓ）は、発明者らの装置について信号対ノイズを最大にするように選定された。それにもかかわらず、ＡＣ電圧周波数および振幅は特定の用途および装置に適合するように調整され得ることを認めなければならない。周波数は、電流増幅器の高周波ロールオフによって限定され得る。発明者らの測定の大部分において、ロックイン増幅器の出力フィルタ（τ＝１ｍｓ）は測定帯域幅を１６０Ｈｚに限定した。しかし、これらの基準は特定の用途および装置に適合するように調整され得ることをやはり認めなければならない。

感度およびノイズ分析の一部として、静電容量測定において存在したノイズは、測定回路に接続されたディジタル・インスツルメンツ（Digital Instruments）社のディメンジョン（Dimension）３０００ＡＦＭに搭載された試験回路およびＡＦＭプローブアセンブリの両方により測定された。回路はＡＦＭに付属されていたが、ノイズ測定は以下のいずれかにより行われた。すなわち、（１）走査せずに先端を表面に係合させる、（２）先端を係合させて走査する、または（３）先端を表面から数ミクロン後退させる。試験回路は、プローブ−試料間静電容量をシミュレートするためにＡＣ電圧源と電流増幅器との間に接続されたコンデンサ（約０．５ｐＦであったＣ_ｔｅｓｔ）および、結合コンデンサＣ_ｃｃをシミュレートするためにバッキング回路と電流増幅器との間に接続された第２のコンデンサより構成された。これらのノイズスペクトルを比較することにより、測定回路によって誘起されたノイズ、ＡＦＭに固有であるノイズ、そして試料を横切ってＡＦＭ先端を走査することによって誘起されたノイズを区別することができる。典型的なノイズスペクトルが図４（ａ）および４（ｂ）に示されている。これらのスペクトルは、ロックイン増幅器の容量性チャネルアナログ出力を、スタンフォード・リサーチ・システムズ（Stanford Research Systems）社のＳＲ−７７０スペクトルアナライザの入力に接続することによって得られた。ＤＣから１９５Ｈｚまでの周波数範囲における一連の２０〜２５のスペクトルが得られ平均された。

図４（ａ）に示されたスペクトルは、システムに接続された試験回路により得られた。下側のスペクトルは、電流増幅器に直接接続された試験回路により測定された。スペクトルは極めて平坦であり、平均ノイズレベルは１Ｈｚまでずっと約０．２５ａＦ／√Ｈｚある。図４（ａ）における上側のスペクトルは、試験回路と電流増幅器との間に付加的な３０ｃｍの同軸ケーブルを伴い測定された。このケーブルは、電流増幅器をＡＦＭ先端ホルダに接続する同軸ケーブルに類似である。この余分な同軸ケーブルは、ベースノイズレベルを０．３５ａＦ／√Ｈｚまで高めたが、１／ｆノイズを付加していない。最適なＲＣＡ形回路は４〜５ｋＨｚ超の周波数で１０^−２１ａＦ／√Ｈｚもの低いノイズレベルを有することができるが、それらは１Ｈｚに近い測定周波数になるにつれ著しい１／ｆノイズレベルを呈する。ロックイン増幅器（図示せず）の抵抗性チャネルからのノイズスペクトルもまた、１Ｈｚまで平坦であり、３５ｆＡ／√Ｈｚ未満の大きさを備える。これは、ロックイン増幅器の容量性チャネルにおけるノイズ電流に相当する。この電流ノイズは大部分、発明者らが５ｋＨｚで３０ｆＡ／√Ｈｚとして測定したイサコ（Ithaco）電流増幅器からのノイズ電流に起因する。

図４（ｂ）に示されたスペクトルは、ＡＦＭプローブに接続された測定回路により得られた。先端が走査されていない場合、低周波ノイズの挙動は、約３０ｃｍ長の同軸ケーブルとともに電流増幅器に接続された試験回路のそれに一致する。この場合、１Ｈｚまでほとんど１／ｆノイズがなく、ベースノイズレベルは０．３５ａＦ／√Ｈｚである。しかし、これらのスペクトルは、恐らく実験室における電気的または振動によるピックアップに起因する２０〜２００Ｈｚの周波数にスパイクを含有する。これらのピークは、大きくなく、積算ノイズパワーをほとんど増やさない。先端を走査させずに測定された１６０Ｈｚ帯域幅で積算されたノイズレベルは、４．１ａＦである。比較して、３０ｃｍの同軸ケーブルと接続された試験回路では、１６０Ｈｚ帯域幅で積算されたノイズレベルは、４．０ａＦである。この時、先端が１０μｍ横方向走査しながら走査している場合（図４ｂの点線）、スペクトルは２Ｈｚ未満の周波数で著しいパワーを示す。これは、ここで検討されている測定された静電容量の位置依存性変化に起因する。この例示的実施形態では、走査は２Ｈｚ超の周波数では著しいノイズを付加しない。

上述したノイズに加えて、静電容量測定回路の出力には緩徐なドリフトが存在する。試験回路に接続された時、ドリフトは約４ａＦ／分である。発明者らは、バッキング回路の出力における４０μＶ_ｒｍｓ／分（毎分約１０^５分の１）のドリフトレートが観察されたドリフトを生じたのであろうと認めている。試料と接触しているＡＦＭ先端に接続された間に、ドリフトレートは６〜９ａＦ／分に増加する。このドリフトが１Ｈｚの周波数を超える測定されたスペクトルには観測可能なノイズを付加しないことに留意されたい。

要約すれば、発明者らの例示的な測定回路は、１〜１６０Ｈｚで約０．３５ａＦ／√Ｈｚのノイズを呈し、この帯域幅で約５ａＦ未満の積算ノイズレベルを伴う。このノイズは大部分、電流増幅器からの電流ノイズに起因する。これは、低ノイズ高周波数の電流増幅器および高周波数の正弦波ＡＣ電圧を使用することで、感度をよりいっそう高めることができるはずであることを示唆している。

前述の通り、ｎｍスケールのプローブ先端および局所試料領域に関係するｎｍスケール静電容量Ｃ_ｔｓにおけるわずかな変動を測定する必要性が存在する。しかし、この測定は、試料、μｍスケールカンチレバーおよびｍｍスケールカンチレバー支持構造の間のロングレンジの容量結合に起因する大きな（例えば約０．５ｐＦ）漂遊容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}の存在下に行われ得る。発明者らは、このロングレンジのＣ_{ｓｔｒａｙ}自体が、プローブが試料上を走査される際に著しい変動を呈することを認めた。それゆえ、Ｃ_ｔｓにおけるｎｍスケール変動を監視し定量化するために、Ｃ_{ｓｔｒａｙ}が先端位置によりどのように変化するかを特性化し理解することは、有益かつ望ましいであろう。

これは、図５（ａ）〜（ｄ）において図示されており、それらは、「トレンチ」を横切って走査する間に得られた同時に取得されたトポグラフィーおよび静電容量データを示している。例示的試料（ミクロマッシュ（MikroMasch）社により供給されるキャリブレーショングレーティングＴＧＺ０２）は、ＳｉＯ_２−ｏｎ−Ｓｉにエッチングされ、１０ｎｍのＳｉ_３Ｎ_４で被覆されたトレンチの格子である。各トレンチは、深さ１０４±１．５ｎｍ、幅３μｍと指定されている。図５（ａ）および（ｃ）はそれぞれ、トポグラフィーおよび静電容量のグレイスケール像である。図５（ｂ）および（ｄ）は、図５（ａ）および（ｃ）における点線に沿った断面である。２つの興味深い特徴が静電容量断面に存在する。第一に、ＳＣＭ断面は、ステップから離れた平坦な領域で変化している。この変動は、約１００ａＦ／μｍの傾きで（図５（ｄ）点線）ほぼ線形である。ｎｍスケール先端−試料間静電容量Ｃ_ｔｓはこれらの平坦な均一な領域において本質的に一定であるはずであると素朴に予想し得る。第二に、プローブがトレンチの縁端を横切る時に静電容量の大きな変化（例えば、この例では約３５０ａＦ）が存在する。先端−試料間静電容量のモデルから、Ｃ_ｔｓ変動は、プローブがこのトレンチ境界を横切って走査される時、ほぼ数十ａＦにすぎないはずであると予想され得る。

驚くべきことに、発明者らは、測定された静電容量におけるこれらの変動がロングレンジの静電容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}における変動に起因することを発見した。Ｃ_{ｓｔｒａｙ}は、２つの原理的方式で先端位置によって変化し得る。第一に、Ｃ_{ｓｔｒａｙ}は、誘電体膜厚または形態学にいかなる固有の変動もない均一な試料を走査する時でさえ、横方向先端位置により系統的に変化する。これらの横方向変動は、約１〜約１００ａＦ／μｍの横方向走査を範囲とし得る。最大の変動はカンチレバーの長軸が高速走査方向に平行である時に起こり得るが、より小さい変動はカンチレバーの長軸が高速走査方向に垂直である時に起こり得る。これらの横方向変動は、圧電スキャナチューブの屈曲によって生じる、試料に対するプローブアセンブリの「傾斜」の変化に帰せられる。第二に、Ｃ_{ｓｔｒａｙ}は試料表面の上方のプローブアセンブリの平均高さｈにより変化する。高さによる典型的な静電容量変動は、カンチレバーのサイズおよび形状に応じて、約２〜４ａＦ／ｎｍであり得る。これは単に、試料とプローブアセンブリとの間の離隔の変化に起因する。その結果、これらの２つの要因は、図５（ｄ）に示された静電容量トレースにおける変則的な特徴を説明することができる。

横方向位置によるＣ_{ｓｔｒａｙ}における変動を特性化するために、高ドープドＳｉ上に成長させた平坦で均一な１０ｎｍ厚のサーマルＳｉＯ_２膜の典型的な試料が走査された。そのような均一な試料上では、ｎｍスケール静電容量Ｃ_ｔｓのいかなる変動も予想されないであろう。実際、発明者らは、試料にわたって、全静電容量Ｃ_ｔｓ＋Ｃ_{ｓｔｒａｙ}におけるほぼ線形の変動を観測した。図６（ａ）は、この効果を例示するための２つの単一走査線のグラフである。カンチレバーの長軸が高速走査方向に平行である時（発明者らは「０°走査」と呼ぶ（実線））、静電容量直線の傾きは最も大きい。対照的に、カンチレバーの長軸が高速走査方向に対して垂直である時（「９０°走査」（点線））、静電容量直線の傾きは相当に小さくなる。

発明者らは、Ｃ_{ｓｔｒａｙ}の線形変動の傾きが走査サイズおよび走査速度からほとんど独立であるということを発見した。図６（ｂ）は、静電容量の全変化ΔＣが走査サイズΔｘにどのように依存するかの例図である。ΔＣは走査サイズとほぼ線形に増加することが示されており、この変動が幾何学的な効果であり、圧電「クリープ」といった時間依存性効果によって生じていないことを示唆している。

横方向位置によるＣ_{ｓｔｒａｙ}におけるこの変動は、表面を横切って走査される際のプローブアセンブリの「傾斜」の変化に帰せられる。この効果は図７に例示されている。最初に、０°走査の事例を検討しよう。カンチレバーは、圧電スキャナチューブの屈曲によって横方向に移動される。プローブアセンブリがカンチレバーのプローブ先端端部の方へ変位されると、カンチレバーアセンブリは試料とより平行になる。これはプローブアセンブリと試料との間の平均離隔を縮小し、それにより図７（ａ）に実証された通り漂遊容量を増大させる。逆に、プローブアセンブリがプローブ先端から離れて変位されると、カンチレバーアセンブリは試料に対しそれほど平行でなくなり、結果として生じる平均離隔の増加および漂遊容量の減少が図７（ｂ）に示すように起こる。従って、発明者らは、プローブがカンチレバーのプローブ先端端部に向けて伸展された時に静電容量が増大することを確認した。

次に、カンチレバーが表面と精確に平行でない９０°走査の事例を検討する（図７（ｃ）および（ｄ）参照）。プローブが右に走査されると、プローブの左半分は試料により近くなるが、右半分は後退する。平均離隔の変動は０°走査の間の変動よりかなり小さく、それゆえ、静電容量変動はこの場合かなり小さくなる。実際、９０°走査の間の静電容量の観察された変動はたぶん、高速走査方向に対するカンチレバーの長軸の不整列に起因するであろう。これは、０°走査成分から静電容量変動への寄与を増すであろう。

走査中に観察された漂遊容量の他の変化は、試料の上方のカンチレバーホルダ高さが変えられた際の静電容量の変化であった。発明者らは、力較正曲線が得られた際の静電容量を記録することによってこの効果を調査した。図８（ａ）に示すように、これらの実験では、プローブは表面の上方に好適に位置決めされ、ピエゾは先端が表面に接近するように伸展される。臨界距離で、先端と表面との間の引力がカンチレバーを表面に向けてたわませ、先端は表面と接触する（図８（ｂ））。ピエゾが伸展され続けると、先端−表面間の相互作用が反発的になり、この時カンチレバーは上方へたわむ（図８（ｃ））。次に、ピエゾは方向を逆にして、カンチレバーを表面から後退させる。後退の間、接着力が先端を表面と接触させて保ち、カンチレバーは暫時下方に曲がる。次に、先端は表面から急激に解放され、カンチレバーはその非たわみ位置に復帰し、後退しているピエゾは先端高さを増大させ続ける。伸展および後退の両方の間における２５のたわみおよび静電容量対ピエゾ位置曲線の平均が、図９に示されている。例示的な試料は、高ドープド（例えば１０^２０／ｃｍ^３）ｎ型Ｓｉ上に成長させた１０ｎｍ厚のサーマルＳｉＯ_２膜であった。

プローブアセンブリが表面に接近すると（図９（ａ））、測定された静電容量はほぼ線形的に増加する。しかし、先端が表面に近づくにつれて、静電容量曲線の傾きｄＣ／ｄｚはわずかに増加する。平行板コンデンサがプローブアセンブリ−試料ジオメトリの原モデルとして使用された場合、発明者らはＣをほぼＡ／ｚに等しいと予測する。ここで、Ａは有効平板面積、ｚは有効平板離隔である。この場合、静電容量−高さ曲線の傾きは、Ａ／ｚ^２として変化するはずである。それゆえ、発明者らは、先端が表面に接近する際に傾きｄＣ／ｄｚがわずかに増加すると予測する。接近が継続し、先端が表面と急激に接触した時点で、静電容量の突然の上昇が存在する。静電容量−高さ曲線のスナップオン（snap-on）領域の拡大目盛図が図９（ｂ）に示されている。それは、先端が表面と急激に接触した時に生じる静電容量変化を示していることに留意されたい。ロックインの測定時定数がサンプリング周期よりも長いので、静電容量の急上昇は突然に現れない。最後に、先端が反発的接触に入ると、静電容量−高さ曲線の傾きは減少する。これは、カンチレバーの先端端部の高さがその時点で一定となり、従って、カンチレバーおよびホルダの平均高さはｚピエゾが拡張されるにつれて、より緩慢に減少するからである。

後退の間、静電容量変化は反対になる。ピエゾがカンチレバーを引張る際に、接着力が表面との接触を維持して、カンチレバーはたわみ、静電容量はほぼ線形的に減少する。屈曲するカンチレバーによる力が接着力を上回ると、先端は表面から急激に解放され、静電容量は突然減少する。これは、カンチレバーがその非たわみ位置に復帰する時の平均カンチレバー高さの突然の変化に起因する。最後に、カンチレバーが表面から離れて後退する際に、静電容量はほぼ線形的に減少する。

例えば、先端が表面と接触していない状態で、静電容量−高さ曲線の傾きについて測定される典型的な値は、ＭＥＳＰプローブの場合約２ａＦ／ｎｍであり、ＣＳＣ１１／ＴｉＮプローブの場合、約３．５ａＦ／ｎｍである。ＣＳＣ１１／ＴｉＮカンチレバーは、それらが三角形を形成する２つのビームから構成されるのに対し、ＭＥＳＰカンチレバーが単一のビームから構成されることから、ＭＥＳＰカンチレバーよりも大きいｄＣ／ｄｚを有するはずである。これは、ＣＳＣ１１／ＴｉＮカンチレバーにとってより大きな有効面積Ａをもたらすことになる。測定された傾きの標準偏差はこの場合、約１０％である。この変動の確からしい原因は、水といった吸着された汚染物質によって生じる変化する先端−試料相互作用、印加電圧に対する圧電スキャナチューブの変化する応答および、プローブアセンブリのジオメトリの変化を含む。

これらの知見に照らして、この時、図５に示されたようなＳｉのトレンチを横切って走査する間に測定された変則的な静電容量データを理解することが可能である。静電容量対横方向位置において観察された傾きは大部分、上述したプローブアセンブリの傾斜効果に起因する。この場合、先端がトレンチに下方へ移動する際の静電容量の変則的な大きな増加は、以下の要因の検討に値し得る。最初に、先端−試料間静電容量の上限推定値は、先端−試料間静電容量を、πｒ^２ _ｔｉｐ（ここでｒ_ｔｉｐは先端半径である）によって与えられる面積を備える平行板コンデンサとして近似させることによって得ることができよう。この例で約５０ｎｍのｒ_ｔｉｐの場合、トレンチを横切って走査する間に見られるＳｉＯ_２膜厚の１００ｎｍの変化に起因する静電容量変化は、約２５ａＦにすぎないであろう。対照的に、測定された変化は、約３５０ａＦであり、つまり１５倍あまりも大きい。明らかに、膜厚の変動が測定された静電容量の原因とすることはできない。次に、先端がトレンチを横切って走査される際のプローブアセンブリ−試料ジオメトリの変化を検討しよう。「定力モード」ＡＦＭにおいて、プローブアセンブリ全体は、先端がトレンチ内に走査される際に伸展される。この伸展の間に、カンチレバーのたわみはほぼ一定に保たれる。これは、試料と比較的大きいプローブアセンブリとの間の平均離隔ｈがおおよそステップの大きさだけ減少することを意味する。この効果は図１０に図式的に示されており、ここでカンチレバーの先端の断面は９０°走査の間にトレンチに下がって図示されている。平均離隔ｈのこの減少は、図５に示された静電容量の増加を生じる。

図１１には、静電容量の高さ敏感性が、トレンチを横切って走査する時に測定される静電容量変化を解明するために使用され得ることが示されている。このデータは、図５に示された０°走査データと同じトレンチが設けられた試料での９０°走査角度により得られた。図１１における線（ａ）は、トレンチの上部テラスへの線形最小二乗適合度を減じることによって像を「平坦化」した後のトポグラフィートレースである。図１１の点線（ｂ）は、対応する静電容量トレースを示している。それもまた、上述した静電容量の横方向位置依存性変化によって導入された傾きを取り除くために平坦化されている。最後に、発明者らは、平均プローブアセンブリ高さの変化に起因する静電容量変化ΔＣ（ｘ）をΔＣ（ｘ）＝（ｄＣ／ｄｚ）_０ｚ（ｘ）として推定する。ここで、（ｄＣ／ｄｚ）_０（例えばこの例では約３．６ａＦ／ｎｍ）は、先端がまさしく接触から外れた場所で評価された静電容量−高さ曲線の測定された傾きであり、ｚ（ｘ）は測定されたトポグラフィーである。ΔＣ（ｘ）のこの推定値は、図１１において点線（ｃ）として示されている。それは測定されたΔＣ（ｘ）と本質的に同じ形状および大きさを有するが、この場合、測定されたΔＣ（ｘ）を約１０％だけ過大に評価している。これは、（ｄＣ／ｄｚ）_０の決定における約１０％の誤差に起因し得る。この手順は、複数の試料で深い（例えば約１００ｎｍ）のトレンチを横切って何度もなされ、一般に、計算されたΔＣ（ｘ）が測定されたΔＣ（ｘ）と約１０％の範囲内で合致することを知らせた。

ロングレンジの漂遊容量における横方向変動に関して測定されたＳＣＭデータを補正するための１つの例示的実施形態において、以下の工程が実行され得る。
（１）プローブアセンブリが表面に向けてほぼ一定の速度で移動される際の静電容量Ｃ_ｒａｗ対プローブ高さｚを測定する［例えば、図９（ｂ）に示すように］。それをもとに、先端が試料との接触を外れた時（すなわち、先端が試料と急激に接触する前）の曲線の傾きを求める。この量をｄＣ／ｄｚ｜_{ｏｕｔ ｏｆ ｃｏｎｔａｃｔ}と呼ぶ。
（２）その後、試料のかなり大きい（例えば数μｍ）領域を先端を接触させて走査しトポグラフィーデータ［すなわちｚ（ｘ，ｙ）］および静電容量データ［Ｃ_ｒａｗ（ｘ，ｙ）］を同時に測定する。
（３）トポグラフィーデータに対するあらゆる平均傾きを除去するために適格な方式で（例えば、ＡＦＭイメージング用の従来のＡＦＭ分析ソフトウェアによって行われるように）トポグラフィーデータを平坦化する。これはｚ（ｘ，ｙ）を付与する。しかし、１つの走査線だけが与えられた場合（例えば、ｘまたはｙ方向での走査のみ）、関数はｚ（ｘ）またはｚ（ｙ）であろう。
（４）δＣ_ｃｏｒｒ（ｘ，ｙ）＝−ｚ（ｘ，ｙ）（ｄＣ／ｄｚ｜_{ｏｕｔ ｏｆ ｃｏｎｔａｃｔ}）を用いて平均先端の変化に起因するロングレンジの寄生容量の変化δＣ_ｃｏｒｒ（ｘ，ｙ）を計算する。
（５）補正データを与えるためにＣ_ｒａｗ（ｘ，ｙ）からδＣ_ｃｏｒｒ（ｘ，ｙ）を減算する。
（６）この補正データをその平均傾きを除去する（例えば、トポグラフィーデータについて工程（３）で行われたように）ことによって平坦化する。これは、走査の間のプローブアセンブリの傾斜によって生じたロングレンジの漂遊容量のあらゆる変化を実質的に除去する。それはまた、トポグラフィーデータが工程（３）で十分に平坦化されなかった場合に導入され得る（人工的な）平均傾きもほとんど除去する。生の静電容量はδＣ_ｃｏｒｒ（ｘ，ｙ）が減算される前後どちらでも平坦化され得ることを理解しなければならない。この工程は、いずれかの（例えば任意の）参照値に対するショートレンジの（ｎｍスケール）静電容量の実際の横方向変動をもたらす。

静電容量測定を行うプロセスにおいて、発明者らは、寄生容量における走査誘起変動が大きくなり得るが、再現可能であり大部分は予測可能であることを発見した。発明者らは、寄生容量におけるトポグラフィー誘起変動の約９０％が、上述の通り、静電容量測定を行う時に明らかにされ得ることを認めた。それゆえ、本発明の例示的システムの約５ａＦのノイズレベル未満である説明のつかないトポグラフィー上の静電容量変動を生じるであろう試料トポグラフィー変動の範囲は、推定することができる。しかし、所望のノイズレベルが本発明のシステムの他の具体化について上下し得ることは理解しなければならない。この例示的実施形態の場合、説明のつかないトポグラフィー上の静電容量変動は、計算されたトポグラフィー変動の１０％と推定され得る。その際、５ａＦという最大の説明のつかない静電容量変動が仮定でき、δｚは以下のように解法され得る。
δｚ＝５ａＦ／（０．１（ｄＣ／ｄｚ）_０）
約２〜４ａＦ／ｎｍの間の典型的な（ｄＣ／ｄｚ）_０値により、１２〜２５ｎｍ未満のトポグラフィー変動は、この実施形態における５ａＦノイズレベルより小さい説明のつかない静電容量変動を生じるであろう。それゆえ、１２〜２４ｎｍ未満の粗さを備える試料表面で、例示的システムの０．３５ａＦ／√Ｈｚノイズレベルまでの先端−試料間静電容量変動は、寄生容量を明らかにした後に測定され得る。

本発明はまた、測定されたプローブ−試料間静電容量のナノメートルスケール部分Ｃ_ｔｓだけを抽出するための方法を含む。一部の用途には、局所試料特性に関して静電容量の局所ｎｍスケール変動を解釈するためにこのｎｍスケール部分だけの大きさを求めることが望ましいことがある。例えば、局所（ｎｍスケール）膜厚を測定するために静電容量を使用したい場合、合計の測定された静電容量のうちのどれだけが先端の接触部分直下の局所領域によるものかを知る必要があり得る。

発明者らは、ＡＦＭカンチレバーのたわみおよびプローブ−試料間静電容量をプローブアセンブリ高さｚの関数として同時に測定することによってｎｍスケール先端−試料間静電容量Ｃ_ｔｓを求めるためのシステムおよび方法を発見した。カンチレバーのたわみをプローブアセンブリ高さｚの関数として測定することは、「力較正曲線」として知られる従来のＡＦＭ測定である。発明者らは、この測定を［何らかの参照レベルに対する］プローブ−試料間静電容量の変化の測定を含むように拡張した［これは、ａＦ精度での（特定の参照レベルに対する）プローブ−試料間静電容量の変化の測定を可能にする］。１０走査の平均であるそのような拡張された力較正曲線の一例が図１３に示されている。図１３（ａ）において矢印によって指示された突然の負のカンチレバーのたわみは、カンチレバーを下方にたわませ（負のたわみ）、先端を表面に急激に接触させる静電力およびメニスカス形成力の結果である。プローブアセンブリが表面に向けてさらに伸展されるにつれ、カンチレバーのたわみはそれほど負でなくなり、垂直点線によって示されたｚ値の０を通り、その後、正（上方へのたわみ）になる。これは、プローブアセンブリの残部が下がり続ける際にカンチレバーの先端端部が表面によって一定の高さに保持されることから起きる。

同時に取得された静電容量データが図１３（ｂ）に示されている。先端−カンチレバー−プローブアセンブリが表面に接近するにつれて、ロングレンジの静電容量は単調に増加する。これは大部分、それが表面に接近する際のＡＦＭプローブアセンブリ全体（すなわち、カンチレバー、ホルダ、配線）のロングレンジの静電容量に起因する。このロングレンジの静電容量の寄与は、非接触のロングレンジの静電容量への二次多項式適合度を減じることによってデータから除去され得る（例えば図１３（ｂ））。しかし、このロングレンジの静電容量の除去は、カンチレバーがたわめられておらず、ロングレンジの二次適合度のデータがたわめられていないカンチレバーで測定された場合に正確であるにすぎない点に留意することが重要である。しかし、線形適合度が十分であるかまたは、本発明の他の実施形態ではロングレンジの非接触データへの二次適合度に代わって好適でさえあり得ることを認識しなければならない。

図１３（ｃ）において、先端が表面に急激に接触した時に残留容量の突然の増加が示されている。この突然の増加は、（１）ショートレンジのｎｍスケール静電容量Ｃ_ｔｓの増加、および（２）カンチレバーのたわみに関係するロングレンジの静電容量の変化、の２つの部分から構成され得る。たわみがゼロである（図では点線および２つの矢印で示された）高さで残留容量を測定した場合、カンチレバーのたわみに起因する寄与は約０であるはずである。それゆえ、静電容量のｎｍスケール部分だけの増加は、カンチレバーのたわみがゼロであるプローブ高さで残留容量を（上で定義されたように）評価することによって決定され得る。

要約すれば、ｎｍスケール静電容量を測定するための本発明の例示的方法は、以下の工程を含み得る。
（１）力較正曲線の間におけるカンチレバーのたわみおよび（いずれかの参照レベルに対する）プローブ−試料間静電容量の変化を（すなわちプローブアセンブリ高さｚの関数として）測定する。
（２）非接触データを滑らかに変化する関数に適合させる。上記の例では二次適合が使用されたが、線形適合もまた使用できたであろう。
（３）この滑らかな関数を静電容量データから減じて「残留容量」をｚの関数として得る。
（４）カンチレバーのたわみがゼロであるｚ位置で残留容量を評価する。これは「ｎｍスケール」静電容量Ｃ_ｔｓの大きさである。

全体で指摘した通り、ここに提示された例示的システムの仕様は、特定の用途に適するように変更され得る。本発明の教示に基づいて、当業者は、特定の用途の要求条件を満たすようにシステム仕様を調整することができよう。例えば、走査速度および方向、システムノイズレベル、プローブ寸法、システム検出周波数ばかりでなく、ここに提示された他のシステム仕様は、特定の用途および装置に適するように調整され得る。

ここに開示された例示的実施形態は、網羅的であるようにもまたは、本発明の範囲を必要以上に限定するようにも意図されていない。例示的実施形態は、当業者が本発明を実施し得るように本発明の原理を説明するために選択され記述された。本発明の例示的実施形態を図示説明したことで、当業者は、記載された本発明に倣うために多くの変更および修正が行い得ることを理解するであろう。それらの変更および修正の多くは、同一の成果を提供し、請求する発明の精神の範囲内に該当するであろう。従って請求項の範囲によって指示されるところによってのみ本発明を限定することがその意図である。

（ａ）は例示的なプローブアセンブリ−試料領域の概略図であり、（ｂ）は漂遊容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}と並列に、ｎｍスケール先端−試料間静電容量Ｃ_ｔｓおよび膜抵抗Ｒ_ｆｉｌｍを含む、（ａ）の領域の等価電気回路図であり、例示的実施形態においてＣ_{ｓｔｒａｙ}は一般に約１／２ｐＦであるが、Ｃ_ｔｓは一般に先端半径および導電性先端と導電性基板との間の単数または複数の材料の厚さおよび組成に依存して約１〜３００ａＦである。 （ａ）は市販のＳＣＭにおいて使用される典型的なＲＣＡ形同調回路の概略図であり、ＵＨＦ信号が、ＡＦＭ先端−試料間静電容量を含む同調回路と誘導結合される。同調回路はダイオード復調器検出回路と誘導結合される。（ｂ）は大きいバックグラウンド静電容量に対する静電容量のわずかな変化を検出するためのブリッジ回路の概略図であり、ゼロ調整コンデンサは出力電圧がまったくなくなるまで変化され、その後、Ｃ_ｔｓの変化はブリッジを不平衡にし、出力電圧を生成する。信号を増幅しノイズを阻止するためにロックイン増幅器が一般に使用される。 静電容量を測定するために使用される本発明の回路の例示的実施形態の概略図である。左側はプローブ−試料領域を含み、右側は詳細な説明に記載された「バッキング回路」を含む。 （ａ）は固定コンデンサ試験回路に直接接続された本発明の例示的回路（実線）およびコンデンサと電流増幅器との間に約３０ｃｍの同軸ケーブルを挿入したもの（点線）により得られたノイズスペクトルであり、（ｂ）は先端に接続された例示的測定回路により得られたノイズスペクトルである。先端が、試料表面上にあって走査しない（実線）ものと、１０μｍ走査中に表面上にあったもの（点線）である。非走査ノイズスペクトルの密度は約０．４ａＦ／√Ｈｚ未満であり、それは試験回路で測定されたものに類似である。 （ａ）はＳｉＯ_２−ｏｎ−Ｓｉの例示的試料にエッチングされ１０ｎｍのＳｉ_３Ｎ_４で被覆された１０４ｎｍトレンチのトポグラフィー像であり、（ｂ）は（ａ）の点線に沿ったトポグラフィーの断面である。（ｃ）は（ａ）に関して説明したトレンチの同時に取得した静電容量像であり、（ｄ）は（ｃ）の点線に沿った静電容量断面である。 （ａ）はＳｉ上に成長させた平坦で均一な１０ｎｍ厚ＳｉＯ_２膜の例示的試料での３０μｍ長線走査のグラフであり、カンチレバー長軸に平行［０°（実線）］および垂直［９０°（点線）］な高速走査方向による。（ｂ）は０°（実線）および９０°（点線）走査についての静電容量変化対走査長のグラフである。 例示的な走査プロセスの間における圧電スキャナチューブの屈曲がカンチレバーと試料表面との間の傾斜をどのように変えるかを例示している概略図である。（ａ）０°走査の場合、カンチレバーはプローブ先端に向けて伸展され、カンチレバーは表面とより平行になる。これは、カンチレバーと表面との間の平均離隔を縮小し、静電容量を増大させる。（ｂ）カンチレバーはプローブ先端から離れて後退させられ、平均離隔の増大および静電容量の減少を生じる。（ｃ）および（ｄ）９０°走査の場合、平均離隔および漂遊容量には極めて小さい変化が存在する。 力較正曲線の間におけるカンチレバーチップ、カンチレバーおよびプローブ先端の例示的実施形態の概略図である。（ａ）カンチレバーはアプローチの間に先端が接触していない非たわみカンチレバーである。（ｂ）カンチレバービームは引力／接着力がプローブ先端を表面に向けて引張るので下方にたわむ。（ｃ）カンチレバービームは先端と試料との間の斥力がｚ圧電チューブのさらなる伸展によって生じているので上方にたわむ。 （ａ）は先端が試料表面の例示的実施形態に接近および後退する際の力較正曲線および対応するΔＣの変動のグラフである。ΔＣ対ｚ曲線の傾きは先端が接触すると減少する。これは、プローブ先端端部で固定されている表面からのカンチレバーの離隔に起因する。また、先端が急激に接触した（急激に離れた）時に起きるΔＣの急激な増加（減少）にも留意されたい。（ｂ）は先端が急激に接触した時に起きるΔＣの増加の拡大図である。 ステップを横切る９０°走査の間の例示的なカンチレバーおよび先端の概略図である。試料とプローブアセンブリ全体との間の平均離隔ｈは、先端がステップの上側（ａ）から下側（ｂ）へ走査された時に突然減少する。 ＳｉＯ_２−ｏｎ−Ｓｉの例示的試料にエッチングされ１０ｎｍのＳｉ_３Ｎ_４で被覆された１０４ｎｍ深さのトレンチを横切る９０°走査の間における（ａ）表面高さおよび（ｂ）ΔＣの線トレースのグラフを含む。高さ走査は、平均傾きを除去するために平坦化された。ΔＣ走査は、Ｃ_{ｓｔｒａｙ}の横方向位置依存性傾きを除去するために平坦化された。点線（ｃ）は、表面高さ線（ａ）に、測定されたΔＣ対ｚデータの傾き、−３．６ａＦ／ｎｍを掛けることによって計算された。 ２段の分相器に抵抗器およびコンデンサ分圧器が後続する構成よりなる移相回路の例示的実施形態である。各段の出力は電圧ホロワによって緩衝される。第一段に導入される移相は固定であるが、第二段に導入される移相は可変である。第二段の出力バッファは、固定利得非反転増幅器である。移相電圧の振幅は、電位差計を分圧器として用いて制御される。これは単位利得電圧ホロワによって緩衝される。 （ａ）は接近の間に測定される例示的なカンチレバーのたわみのプロットである。突然の接触および、表面と接触している間にたわみがゼロである（垂直点線）以降の高さｚに留意されたい。（ｂ）は本発明の例示的実施形態の拡張の間に生じる同時に測定された静電容量変化のグラフである。カンチレバーおよびプローブアセンブリに起因する外挿されたロングレンジの静電容量変化は（ｃ）に示される残留容量を得るために静電容量データから減じられる。（ｃ）は本発明の例示的実施形態の拡張の間の残留容量のグラフである。スナップオン時に起きる静電容量の急激な増加に留意されたい。ｎｍスケール静電容量Ｃ_ｔｓは、カンチレバーのたわみがゼロである（接触している間）高さでの残留容量にほぼ等しい。

Claims (19)

1. 静電容量を測定するためのシステムであって、
   ＡＣ電圧を供給するよう構成された電源と、
   前記電源と電気的に連通し、誘電層および基板層を含む試料と、
   前記試料の前記誘電層に隣接したプローブと、
   前記電源と電気的に連通している移相器と、
   前記移相器の出力を受けるよう構成された結合コンデンサと、
   前記プローブおよび前記結合コンデンサから正味電流を受けるよう構成された電流増幅器と、
   前記正味電流の変位分および散逸分を決定するよう構成されたロックイン増幅器と、
   から成るシステム。
2. 前記電源は、３ｋＨｚ乃至７ｋＨｚの周波数を有する正弦波電圧を供給するよう構成されている請求項１記載のシステム。
3. 前記電源は、１ＭＨｚの周波数を有する正弦波電圧を供給するよう構成されている請求項１記載のシステム。
4. 前記試料はＳｉ上に成長させたＳｉＯ_２を含む請求項１記載のシステム。
5. 前記プローブは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の構成部品である請求項１記載のシステム。
6. 前記プローブは、
   カンチレバーと、
   前記試料の前記誘電層に隣接するように前記カンチレバーから突出する先端と、
   前記カンチレバーに固定されたカンチレバーチップと、
   を含む請求項１記載のシステム。
7. 前記プローブは前記試料を走査するよう構成されている請求項１記載のシステム。
8. 前記移相器は、前記ＡＣ電圧に対して１８０°位相がずれている前記出力を生じるよう構成されている請求項１記載のシステム。
9. 前記試料と前記プローブとの間の静電容量が、変位電流が流れるよう構成されている静電容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}を含み、
   前記結合コンデンサは、静電容量Ｃ_ＣＣを有しており、
   バッキング電流は、前記静電容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}を通る前記変位電流が無効にされるように、前記静電容量Ｃ_ｃｃを有する前記結合コンデンサを通るよう構成されている請求項１記載のシステム。
10. 前記電源と前記移相器との間に挿入された利得増幅器をさらに含む請求項１記載のシステム。
11. 前記試料と前記プローブとの間の静電容量が静電容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}を含み、
    前記結合コンデンサは静電容量Ｃ_ｃｃを有しており、
    前記利得増幅器の利得がＣ_{ｓｔｒａｙ}／Ｃ_ｃｃに等しい請求項１０記載のシステム。
12. 静電容量を測定する方法であって、
    誘電層および基板層を含む試料を準備し、
    前記試料の前記誘電層に隣接してプローブを位置決めし、
    プローブ−試料電流がプローブ−試料接合点を流れるように前記試料にＡＣ電圧を供給し、
    移相器と、前記移相器に接続されており静電容量Ｃ_ＣＣを有する結合コンデンサと、を備えるバッキング回路を提供し、
    前記ＡＣ電圧に対して位相がずれたバッキング電流が前記結合コンデンサを通るようにするためのバッキング電圧を生じさせるために前記ＡＣ電圧を前記移相器に入力し、
    正味電流を生じるために前記プローブ−試料電流および前記バッキング電流を加え、
    前記正味電流の変位分を決定し、
    前記正味電流の前記変位分から静電容量変化を決定する、
    各工程から成る方法。
13. 前記プローブ−試料電流は、前記試料と前記プローブとの間の静電容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}を流れる変位電流を含む請求項１２記載の方法。
14. 前記プローブ−試料電流および前記バッキング電流を加える工程は、前記静電容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}を流れる前記変位電流を無効にする前記バッキング電流をもたらす請求項１３記載の方法。
15. 前記バッキング電流は、前記ＡＣ電圧に対して１８０°位相がずれている請求項１２記載の方法。
16. 前記ＡＣ電圧が前記試料に供給される間に前記試料を横切って前記プローブを走査する工程をさらに含む請求項１２記載の方法。
17. 前記バッキング電流の利得を調整する工程をさらに含む請求項１２記載の方法。
18. 前記試料と前記プローブとの間の静電容量が静電容量Ｃ_{ｓｔｒａｙ}を含み、
    前記バッキング電流の前記利得はＣ_{ｓｔｒａｙ}／Ｃ_ｃｃに等しくなるように調整される請求項１７記載の方法。
19. 前記正味電流の散逸分を決定する工程と、
    前記プローブと前記試料との間の散逸変動を前記正味電流の前記散逸分を用いて決定する工程と、
    をさらに含む請求項１２記載の方法。

Images