JP4392272B2 - Ｔｅｍ試料作成方法 - Google Patents

Description

本発明は半導体ウエハー等の所望箇所を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察するための試料を集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置を用いて切り出し作成する方法に関する。

半導体ウエハーの断面等をＴＥＭによって観察するため、ウエハー等の素材を割ることなくＦＩＢによるエッチング加工によって局所的に穴を空け、試料を切り出すことは従来から行われている。この方法は図５の(ａ)に示すように試料１（ウエハー）の加工部分にまずＦＩＢ−ＣＶＤにより保護膜を形成させた後、５の(ｂ)(ｃ)に示すように試料１の面上方から集束イオンビームを照射し観察断面２の両側をエッチング加工により削り取り、四角い前方穴３および後方穴４を空ける。該穴の大きさは前方穴３が試料台をチルトして観察断面を走査イオン顕微鏡で観察できる程度の大きさに、後方穴４は幅は前方穴３と同じで奥行きは２／３程度に穿設される。試料面をチルトして観察断面として薄片化加工された試料の周辺部に、図５の(ｄ)に示したように矢印のように集束イオンビームを走査させて切り込み加工を行うのであるが、加工時に薄片化した試料の位置ずれを防ぐため、前記の切り込み加工は一部周辺部に未加工部分を残しておく必要があった。そして、該切り込み加工の後にマイクロマニピュレータにより操作されるプローブによって該薄片試料を任意のメッシュ上に移動し付着させ、試料面を再びもとに戻し試料面上方よりビームを照射して更に薄片化加工の仕上げを行ってＴＥＭ観察試料を完成させるのであるが、この運搬前の薄片化された試料は一部切り込み加工がなされていない連結部分が残っているため、いよいよ運搬の際にはその部分をエッチングで切断、あるいはプローブを動かし物理的に折ってから切片試料を運ぶことになる。該プローブは主としてFIB-CVDによって切片を固定・保持しているが、その切片試料を切断あるいは折る際に該切片試料が撥ねたり、ドリフトによってプローブと試料の位置関係が動いたりし、プローブから離れ失ってしまうことが儘生じていた。またFIB-CVDによる切片接着が不十分な場合にも同様の可能性があり、一旦遺失してしまうと極微小片であるため発見は不可能であり、一連の作業が水泡に帰してしまうことになる。

特許文献１には薄片化仕上げ加工の後ガラスプローブを用いて確実に保持すると共にメッシュ上に移送載置してＴＥＭ観察用の試料を安定して作成することができる加工法を提示することを課題とし、ウェハ状の試料に試料面上方より集束イオンビームを照射して観察断面の両側をエッチングし、薄片化が適度に進んだ状態で試料面をチルトして薄片化加工された試料に集束イオンビームを走査させて、少なくともその底辺部の切り込み加工（図４のＡにボトムカットとして示されている。）を行い、試料面を元に戻し集束イオンビームを上方より照射して薄片化仕上げ加工を行う。この仕上げ加工が終了したところで切り込み加工がなされていない両辺部に対し試料面上方より集束イオンビームを照射し、切り込み加工（図４のＢにサイドカットとして示されている。）を実行するという手法が開示されている。この手法は試料表面の仕上げ加工を施した後で、薄片面方向のビームの照射位置を薄片両端部近傍に位置決めし、残りの両側辺の切り込み加工を実行するものであるため、切片試料をピックアップする際には該切片試料がウェハから完全に分離された状態になっており、接続部を折ってピックアップする必要はないものである。したがって、予定通りの作業が進んでいれば従来のように切片試料が撥ね飛んで失うような問題はないという効果を奏するのであるが、この切り離し加工はイオンビームの一点照射で行われるため、切片試料がウェハから完全に分離された状態となったかどうかを走査型イオン顕微鏡（ＳＩＭ）像で確認しながら作業することができない。また、ウエハからの切り離し前に薄片化加工を実行するため、この薄片部に歪みが生じて彎曲したり切り離し時に薄片が撥ね飛んで見失ってしまうこともあった。

そこで本出願人は観察領域の薄片化加工をする前に微細ブロックまたは微細板状片の形態でウエハからの切り離し、マイクロマニピュレータでブロック状の試料固定台に移送して固定し、その上で薄片化加工を実行する手法を提示し特願２００３−１５７１２０号として出願している。図３に示すように大きな試料本体から微細ブロックを切り出しこれを試料固定台上に移送して固定し、その後ＦＩＢエッチングによって薄片化加工を実行するというものである。この手法によれば切片が撥ね飛んで見失ってしまうことも仕上げ加工後の切り込み加工の際試料観察面にイオンビームによるダメージを与えてしまう心配もないのであるが、微細ブロックまたは微細板状片の切り出し加工が加工枠内をＦＩＢ走査させてエッチングするという作業であるため、切り出し領域全体のＳＩＭ像を観察することができず、運搬時のFIB−CVDの固定具合やエッチングによる切断状態の情報を得ることができない。そのため、切り出し片のピックアップ作業の際には試料本体との分離が完璧にできているのかどうかを確認できていないところで実行しなければならず作業の効率性と安定性の点で課題がある。
特開２００１−１４１６２０号公報 「透過電子顕微鏡用試料の切り込み加工法」 平成１３年５月２５日公開 特願２００３−１５７１２０号明細書 「ピックアップ試料の垂直位置出し方法と垂直方向を示す印をもつ試料」

本発明が解決しようとする課題は、ウエハ等の大きな試料本体からＴＥＭ試料をＦＩＢ装置を用いて切り出して作成する方法において、切り離しの際に撥ね飛んで見失うようなことが無く、切り離し状態をＳＩＭ像で観察確認しながら、マニピュレータのプローブによって確実に固定台に移送することができる手法を提示することにある。

本発明のＴＥＭ試料作成方法は、大きな試料本体内で板状の切り出し切片と該切り出し切片を支える支持部とをＦＩＢエッチングで作成するステップと、前記切り出し切片の肩部にＦＩＢ−ＣＶＤで垂直ピラーを形成するステップと、前記切り出し切片をＦＩＢエッチングで試料本体から切り離すステップと、ＳＩＭ像観察しながらマイクロマニピュレーターを操作してプローブの先端を前記ピラー先端に接触させ負荷をかけることにより前記切り出し片が試料本体より切り離されていることを確認するステップと、前記接触させたプローブの先端と前記ピラー先端とをＦＩＢ−ＣＶＤで固着するステップと、ＳＩＭ像観察しながらマイクロマニピュレーターを操作して切り離した切片を固定台に移送するステップとを含むものとした。

本発明のＴＥＭ試料作成方法では、板状の切り出し切片を支持部によって支える形態で作成されているので、前記切り出し切片をＦＩＢエッチングで試料本体から完全に切り離し状態とすることができ、ピックアップの際に試料が撥ね飛んで見失ったり転倒して取り扱いが厄介になったりすることがない。

本発明のＴＥＭ試料作成方法では、切り出し切片をＦＩＢエッチングで試料本体から切り離した後、ＳＩＭ像観察しながらマイクロマニピュレーターを操作してプローブの先端と前記ピラー先端とを接触させるので、サンプルの動くさまをＳＩＭ像で観察することができるので、サンプルが完全に切離されていることの確認や、プローブとの接触情報などが分かる。また、プローブの先端とピラー先端とを接触させると完全分離された状態のサンプルが動くので、プローブ先端の破損を少なくすることができる。プローブの先端と前記ピラー先端とを固着しても、試料のドリフトに際し無理な負荷がかかってプローブ先端部や試料を傷めたり撥ね飛ばしたりするようなことがない。

以上の作用効果が総じて本発明のＴＥＭ試料作成方法によってピックアップの際のハンドリングを安定して行うことが可能となり、オペレータの負担を軽くし作業上のミスを少なくできる。

本発明のＴＥＭ試料作成方法では、まず、半導体ウエハー等の大きな試料本体内で断面観察したい領域を特定し、その領域を含む板状の切り出し切片となる膜薄部分とその端部に形成される該切り出し切片を支える支持構造となる膜厚部分をＦＩＢエッチングで作成する。板状の切り出し切片となる膜薄部分の長さは３０μｍ×高さ１０μｍ×幅５μｍ程度の寸法のものとなる。幅の厚みは試料固定台に据え付けるために必要な厚さでＴＥＭ試料としては厚すぎる寸法である。切り出し切片を支える支持構造は前記板状の切り出し切片の長手方向側辺を隙間を設けて挟持する形態のものとする。

図1Ａ−Ｆに本発明による切り出し切片の加工方法を示す。

図１のＡに示すように断面観察領域となる部分（以下断面観察領域）２の後方部分に後方穴４としてイの領域をＦＩＢエッチングによって穿設する。この際の穴の面は膜厚部である支持構造形成のため断面観察領域２から７〜８μｍ程度距離をおいて加工する。続いて後方穴４の一方の縦方向側面から１０μｍほどの範囲を残し他の範囲についてさらに後方穴４としてロの領域をＦＩＢエッチングによって断面観察領域２から３〜４μｍ程度の距離まで穿設する。この加工面が板状の切り出し切片の裏側面となる。引き続き前方側の加工を行うが、これは後方側加工とほぼ同様となる。すなわち、断面観察領域２の前方部分に前方穴３としてハの領域をＦＩＢエッチングによって穿設する。ただしこの前方穴３の奥行きは後述するように試料ステージをチルトしてボトムカットを施す際、ビーム照射が可能となるだけの寸法（約３０μｍ）が必要である。このエッチング加工は支持部形成のため断面観察領域２から７〜８μｍ程度距離をおいて加工する。続いて後方側と同じ一方の縦方向側面から１０μｍほど残し他の範囲についてさらに前方穴３としてニの領域をＦＩＢエッチングによって断面観察領域２から３〜４μｍ程度の距離まで穿設する。この加工面が板状の切り出し切片の表側面となる。

なお、以上のエッチング作業においてイ→ロ→ハ→ニという手順で説明したが、これに限定されるものではなく、ハ→ニ→イ→ロなど適宜の手順で加工ができることは当業者には容易に理解されよう。また、ここに示した寸法値は一つの目安であり、切り出し切片を支える支持構造を構築できればよく、特別な数値的限定的意味はない。

次にＦＩＢ装置の試料ステージをチルトさせて支持部形成のため一方の側面から１０μｍほどの寸法で１５ミクロン程度の太さで残された領域の下方部分となる図１のＢに示したホの領域は、後工程で板状の切り出し切片の底辺を試料本体から切り離す際に行われるボトムカットによって底が削られる領域である。同様の加工もボトムカット時に後方側でも作成される。すなわち、ボトムカットのときのＦＩＢエッチングによって他の領域と同じく断面観察領域２から３〜４μｍ程度の距離まで削り取られる。図１のＣにこの加工領域を上方から見た平面図に示す。板状に加工されている部分の左側は太めに形成され、その下方部分は破線で示すようにホ、ヘ領域で分離される。しかしこの時点では板状の切り出し切片となる部分も支持構造となる部分も試料本体と一体構造を維持したままである。なお、この段階でホ、ヘ、の領域をあらかじめFIBエッチングで3〜4μm程度底を削っておいても良い。

次のステップでは試料ステージを水平に戻し、ＦＩＢを上方から照射して板状の切り出し切片となる部分と支持部となる部分とを分離させる。支持部形成のため一方の縦方向側面から１０μｍほどの寸法で１５ミクロン程度の太さで残された部分について、図１のＤに領域トとして図示したように、切り出し切片部両側横断面方向とそれと垂直な辺で形成されるＵ字状の切り込みをＦＩＢエッチングによって加工し、領域ホ、ヘ、が形成される深さまで貫通させる。この加工により板状の切り出し切片と支持部６が分離される構造となる。図において試料本体１となっている部分が支持部であり、その支持部に隙間を設けて挟持された形の部分が板状の切り出し切片となる。続いて板状の切り出し切片の他方側の側辺部について図１のＤで領域チとして図示したように試料本体１と分離させる溝加工を実施する。この時点で板状の切り出し切片は未だ底辺部に於いて試料本体と一体構造を保っている。

切り出し切片が未だ試料本体と一体構造を保っているこの時点で、好ましくは切り出し切片の肩部に鉛直方向へ伸びるピラー（図１のＥ参照）をＦＩＢ−ＣＶＤによって形成しておく。このピラーは高さを持つのでボトムカットで少し試料が落ち込んだときもプローブがアプローチしやすいだけでなく、サンプルを傷つけない接触アームとしてまたは試料本体１から分離された切り出し切片において観察断面２の面方向を示す指標として有効に機能する。次のステップとして試料ステージをチルトし、前方穴３方向から切り出し切片の底辺部にＦＩＢを照射して走査し、ＦＩＢエッチングによるボトムカットを実行する。この際にホ、へ、のボトムカットもされる。本発明では板状の切り出し切片の長手方向両側面を挟持する支持部が準備されているので、切り出し切片を試料本体１から完全に分離しても倒れたりすることがなく、立った状態で保持される。したがって、部分的に試料本体との接続部を残しておく必要がない。この点が本発明の最も大きな特徴点であって、以下の作業において様々な利点を生み総じてピックアップの際のハンドリングを安定して行うことが可能となり、オペレータの負担を軽くしＴＥＭ試料作成作業上のミスを少なくできる。

ピックアップする切り出し切片が試料本体１から完全に分離された状態となったこの時点では、ピックアップまでに必要な切り出し切片に対するＦＩＢ加工はすべて終了している。したがって、ＦＩＢ装置は単純にＳＩＭモードで作動させることができ、顕微鏡観察をしながらピックアップ作業を進めることができる。マイクロマニピュレータを操作してプローブの先端を試料の肩部に形成したピラーの先端部（ピラーを立てていないときは肩部）に運び接触させる。この際切り出し切片が動くことを観察して確認する。もし切り出し切片が動かないときは先のボトムカットが不十分で完全に試料本体１との分離がなされていないことであるから、作業のやり直しをする。分離の確認ができたところで一端ＳＩＭモードを中断し、プローブの先端と試料のピラーの先端部（ピラーを立てていないときは肩部）とをＦＩＢ−ＣＶＤによって固着させる。薄片化加工を終えた切片の場合には特に固着させなくても静電力によって保持できるが、この薄片化加工前の板状の切り出し切片の場合はプローブ先端と固着する方が確実に保持でき、試料方向が固定安定した移送ができるのでよい。この作業が済んだならＳＩＭモードに戻し、マイクロマニピュレータを操作して切り出し切片を試料本体１からピックアップし、試料固定台まで移送して該試料固定台上に載置固定する。以下の作業は先の図３に示したように特許文献２に開示されている手法で進められる。すなわち、ピラーが形成されていればそれを指標として試料観察断面の角度を確認し、試料固定台に観察断面方向が垂直になるように固定し、ピラーをFIBエッチングによって切断してプローブや試料を傷つけることなく切離し、ＦＩＢエッチングによって薄片化加工を実行してＴＥＭ試料を完成させる。

上記した本発明の手順により実際に作成したＴＥＭ試料の各工程の顕微鏡写真を図２に示す。まず、図２のＡは前述した段落番号［０００８］までの工程を終えた時点の加工状態の顕微鏡観察画像で、図１のＤの平面図に対応する。中央の板状切り出し切片の左側辺を試料本体１に連接した支持部が隙間を設けて挟持し、右側辺も試料本体１から溝によって分離されている形態が確認できる。

図２のＢはボトムカットを終え、マイクロマニピュレータを操作してプローブ先端をピラー先端部へ接触させるべく移動させているときの画像である。このように顕微鏡像を観察しながら作業を実行できるので、オペレータの作業は非常にやり易い。この画像は試料本体１の表面に対して傾度をもたせた視角画像である。

図２のＣはプローブ先端とピラー先端部が固着された後にピックアップを始めた時点の顕微鏡観察像である。この顕微鏡像でプローブ先端とピラー先端部の接続部がブロック状となっているように見えるが、これはＦＩＢ−ＣＶＤによって形成されたデポジションで固定されているのを示している。図２のＤはピックアップが進み切り出し試料が支持構造からも外された時点の顕微鏡像である。図２のＥはマイクロマニピュレータを操作して切り出し切片を試料固定台まで移送しているときの顕微鏡像であり、図２のＦはこの時点の状態を視角を変えて試料本体表面の上方から観察した顕微鏡像である。このＦ像では切り出し切片がピックアップされ、試料本体１に空となった穴が残されている様子が見て取れる。

以上の説明から明らかなように、本発明によればＴＥＭ試料のピックアップ作業における従来の困難性、煩雑さを克服するもおであり、ＴＥＭ試料作成における歩留まり向上に大きく貢献するものであることは明らかであるが、それに限定されず、他のマイクロ（ナノ）デバイスの加工やハンドリングの際にも広く応用ができるものである。

板状試料切片を試料本体から切り出す本発明による手順を説明する図である。 本発明を実施して作成した板状試料切片を試料本体からピックアップしたときのＳＩＭ観察像である。 板状試料切片をピックアップした後の仕上げ加工を行う手順を示す図である。 ピックアップ前に薄片化加工を実施する従来手法を説明する図である。 試料本体から試料切片を切り出し加工する従来の手法を説明する図である。

符号の説明

１ 試料本体 ２ 切り出し切片
３ 前方穴 ４ 後方穴
５ プローブ ６ 支持構造
７ 試料固定台

Claims (6)

1. 大きな試料本体内で板状の切り出し切片と該切り出し切片の長手方向の側面に対して隙間を有し前記切り出し切片の倒れこみを防止する支持部とをＦＩＢエッチングで作成するステップと、
   前記切り出し切片をＦＩＢエッチングで前記試料本体から切り離すステップと、
   ＳＩＭ像観察下でマイクロマニピュレータを操作し、プローブから前記切り出し切片に力を加え、前記切り出し切片が前記試料本体から切り離されていることを確認するステップと
   を含むＴＥＭ試料作成方法。
2. 前記切り出し切片の長手方向の側面に対して隙間を有し前記切り出し切片の倒れこみを防止する支持部の作成は、前記隙間が前記切り出し切片の一端面と前記側面に渡るＵ字状の切り込みをＦＩＢエッチングによって形成する請求項１に記載のＴＥＭ試料作成方法。
3. 前記切り出し切片をＦＩＢエッチングで前記試料本体から切り離す前に、前記切り出し切片の肩部にＦＩＢ−ＣＶＤで垂直ピラーを形成するステップを踏むものである請求項１または２に記載のＴＥＭ試料作成方法。
4. 前記プローブから前記垂直ピラーに力を加えることにより、前記切り出し切片に力を加えることを特徴とする請求項３記載のＴＥＭ試料作成方法。
5. 前記切り離されていることを確認するステップにおいて、
   切り離されていることを確認した後、前記プローブの先端とピラー先端とをＦＩＢ−ＣＶＤで固着するステップと、
   ＳＩＭ像観察下でマイクロマニピュレータを操作し、前記切り離された切片を固定台に移送するステップと
   を含む請求項４に記載のＴＥＭ試料作成方法。
6. 大きな試料本体内で板状の切り出し切片と該切り出し切片の長手方向の側面に対して隙間を有し前記切り出し切片の倒れこみを防止する支持部とをＦＩＢエッチングで作成するステップと、
   前記切り出し切片の肩部にＦＩＢ−ＣＶＤで垂直ピラーを形成するステップと、
   前記切り出し切片をＦＩＢエッチングで前記試料本体から切り離すステップと、
   ＳＩＭ像観察下でマイクロマニピュレータを操作し、プローブの先端と前記ピラー先端とを接触させピラーに力を加えることにより前記切り出し切片が前記試料本体から切り離されていることを確認するステップと、
   前記接触させたプローブの先端と前記ピラー先端とをＦＩＢ−ＣＶＤで固着するステップと、
   ＳＩＭ像観察下でマイクロマニピュレータを操作し、切り離した切片を固定台に移送するステップと
   からなるＴＥＭ試料作成方法。