JP4409236B2 - オートサンプラー付き光学測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料溶液の入った容器を自動的に取得して、光学測定位置まで搬送するためのオートサンプラーの付いた光学測定装置に関するものである。

従来用いられている、溶液の入った多数本のセル２を光学測定する光学測定装置の概略平面図を図６に示す。この光学測定装置は、同一円周上に、複数本の容器保持孔６２が設けられた回転板６１を備えている。それらの容器保持孔６２に容器２をそれぞれ挿入して、回転板６１を回転させ、容器２が測定プローブ９の位置に来るたびに回転を止めて光学測定を行う。回転板６１が一周する時間をＷとすると、容器保持孔６２に挿入された容器２は、その位置にもよるが、平均してＷ／２時間、最長でＷ時間近く待たされてから測定が行われることになる。
特表2002-543955公報

ところが、容器に入った溶液を光学測定する場合、容器内の溶液の均一性を保つ必要がある。例えば、溶液が液体と固体粒子との混合物である場合、時間が経つに従って溶液内の固体粒子が浮上するか又は沈降するかして、光学測定する部位における溶液の濃度が見かけ上変わってくることがある。
このため、容器を振ってから、回転板にセットし、光学測定するまでの時間を短くする必要がある。

そこで、本発明は、光学測定のため、回転板で待機している容器に振動を与えることにより、溶液の状態を均一にした状態で測定することにより、測定効率が低下することなく精度のよい光学測定ができる光学測定装置を提供することを目的とする。

本発明の光学測定装置は、容器を保持する容器保持部を複数、所定間隔ごとに備えた搬送板と、搬送板を、前記所定間隔ごとに搬送駆動し、搬送と搬送との間に搬送休止時間を設ける搬送駆動部と、搬送板の容器保持部に、搬送休止時間の間に、試料溶液の入った容器を自動的に供給する容器供給部と、搬送板によって第１の所定位置まで搬送され静止した容器に対して、溶液内の分布を均一にするための振動を第１の所定時間にわたって加えるための振動部と、搬送板によって、第１の所定位置よりも下流の第２の所定位置まで搬送され静止した容器に対して、第２の所定時間にわたって光学測定を行うための測定部とを備え、前記第１の所定時間と第２の所定時間とは重複がなく、前記搬送休止時間は、第１の所定時間と第２の所定時間との和にほぼ等しく設定され、前記振動部は、容器に接触して容器に振動を伝える振動伝達部と、前記振動伝達部を容器に対して弾力的に付勢する手段とを有し、前記容器供給部は、容器を複数のコラムにそれぞれ配列させ、各コラムに入った容器を１本ずつ供給し、１コラム内の容器の供給が終われば、コラムを一列ずつずらしていく駆動機構を備えているものである。

この構成によれば、搬送板の容器保持部に保持された容器のうち、第１の所定位置まで搬送された容器は、搬送休止時間の後半、第１の所定時間にわたって振動部によって振動を受ける。このため容器内の試料溶液は撹拌され、均一化が図られる。振動が終われば、下流の第２の所定位置まで搬送され、第２の所定時間にわたって光学測定を受ける。この光学測定が終われば、第２の所定位置まで来ている次の容器が振動を受け撹拌される。撹拌が終わると、容器の搬送が行われ、当該容器が光学測定を受ける。

光学測定時間である第２の所定時間は、光学測定の種類、内容によってあらかじめ与えられた時間である。振動を与える第１の所定時間は、第２の所定時間と重ならないように設定する。重複を避けるのは、振動が光学測定に影響を及ぼさないようにするためである。これにより、光学測定時間の合間に、次の容器に対して振動を与えておくことができるので、次の容器は撹拌済みの状態で光学測定を行うことができる。

また、搬送と搬送との間の搬送休止時間は、第１の所定時間と第２の所定時間との和にほぼ等しく設定することにより、振動の終わった容器を速やかに搬送して次の光学測定に入ることができ、光学測定の終わった後、速やかに次の容器の振動に入ることができる。このようにして、測定効率を低下させることなく精度のよい光学測定ができる。
前記振動部は、容器に接触して容器に振動を伝える振動伝達部を有している。容器を流体中につけて振動を伝えることも考えられるが、容器に水滴が付くので光学測定に支障を与えるおそれがある。したがって、固体接触により容器に直接振動を伝える構造を採用するのがよい。

前記振動部は、前記振動伝達部を容器に対して弾力的に付勢する手段を有している。
前記容器供給部としては、容器を複数のコラムにそれぞれ配列させ、各コラムに入った容器を１本ずつ供給し、コラム内の容器の供給が終われば、コラムを一列ずつずらしていく駆動機構を備えている。これにより、大量の容器を２次元的、高密度に配列でき、配列された容器を１本ずつ自動的に光学測定位置まで搬送して、効率よく光学測定を行うことができる。
前記搬送板はキャタピラの付いたベルトコンベアなども考えられるが、円板であってもよい。円板の場合、前記容器保持部は、３６０度をＮ（Ｎは２以上の整数）等分した角度ごとに備えられている。

前記搬送板の近くに試料溶液の温度を一定にする温調部を設ければ、温度を変数として光学測定を行うことができる。
光学測定位置である第２の所定位置の下流の位置で、搬送板に保持された測定済の容器を排出する排出部をさらに備えることが好ましい。

以上のように本発明によれば、撹拌済み直後の状態で、容器に入った試料溶液の光学測定を行うことができるので、精度のよい光学測定を行うことができる。また、光学測定時間の合間に、次の容器に対して振動を与えておくことができるので、測定効率の低下を防ぐことができる。

以下、本発明の実施の形態を、添付図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は、本発明の光学測定装置の全体構造を示す平面図である。図２は、図１のＡ−Ａ線側面断面図である。
試料溶液の入ったセル２は、透明な樹脂やガラスなどで形成されていて、中に試料溶液が封入されている。セル２は、図２に示すように、キャップ２１で蓋された試験管状のものである。

光学測定装置は、複数のセル２を一列に収納する、断面Ｕ字型の直線樋状のコラム３を複数列備えたカセット４と、このカセット４をコラム３の方向と直角に平行移動させるカセット駆動機構５と、コラム３から供給されるセル２を受け取って光学プローブ９のある測定位置まで運ぶためのエスケープ板６と、エスケープ板６をベルトを通して回転させるモータ機構７と、測定位置まで運ばれる途中の位置でセル２に振動を与える振動機構８とを有している。

図１の例では、カセット４は、例えば一列に１０本のセル２を収容できるコラム３を、５列備えている。
前記カセット４は、四角枠を持つカセットベース１１の中に収納されている。カセット４は、前記カセット駆動機構５によって、カセットベース１１の中を、図１左右方向に平行移動させられる。またカセットベース１１は、一定角度（例えば３０度）、エスケープ板６に向かって傾けられている。

前記コラム３及びカセット４の下端はそれぞれ開いていて、コラム３に収容されたセル２は、通常、カセットベース１１の下枠により止められる。カセットベース１１の下枠の一部には、コラム３が所定位置に来たときに、コラム３に収納されたセル２を通過させてエスケープ板６に送るための搬送溝１２が設けられている。この搬送溝１２の上にコラム３が位置してきた場合、当該コラム３に収容されたセル２が搬送溝１２を通過できる。この搬送溝１２を含めた、セル２をエスケープ板６に送るための機構を「オートローダ」という。

エスケープ板６は円板状をしており、その円周に等間隔に、セル２を保持するための複数の（図１では４つの）Ｕ溝１３を形成している。Ｕ溝１３の底は開いている。そしてエスケープ板６の外周部から下部にかけて、半円形の固定底板１４が接していて、これがセル２を受け止めてセル落下防止の役割を果たす。この固定底板１４には、温調ユニット１５が取り付けられており、これによりセル２の底部から熱を与えてセル２の温度を保つ。

なお、固定底板１４は、振動機構８のある位置（振動位置という）において、底孔が開いている。この底孔部分では、固定底板１４のセル受け面と同一面に、振動機構８の下押さえ部が配置される（図４参照）。この下押さえ部の働きは後述する。
Ｕ溝１３はエスケープ板６に、９０度おきに４つ設けられている。そしてエスケープ板６の９０度おきの位置に対応して、前記オートローダ、セル２に振動を与えるための振動機構８、光学測定するための光学プローブ９がそれぞれ配置されている。振動機構８、光学プローブ９の構造については後述する。

さらに、固定底板１４の延長上には、光学測定が終わった後、Ｕ溝１３に収容されたセル２を落としてゴミ箱に廃棄するためのアンローダ１６が配置されている。アンローダ１６は、光学測定が終わった後、固定底板１４によって支えられていたセル２がＵ溝１３をすり抜けて落下した場合に、ゴミ箱まで導くシュータのようなものである。
以上の構成の光学測定装置の動作を図３を用いて説明する。

試験者は、測定しようとする複数のセル２をカセット４のコラム３に収容する。そしてカセット駆動機構５により、コラム３を一列ずつずらして、各コラム３に収容されたセル２を、オートローダを通して１つずつエスケープ板６のＵ溝１３に送る。
図３は、振動機構８の振動動作、光学プローブ９の測定動作及びモータ機構７の回転動作相互の関係を、時間を横軸に描いたタイムチャートである。

エスケープ板６は９０度ずつ回転する。その回転時間間隔をＶとする。９０度回転が始まる前に、振動位置にあるセル２に対して、時間Ｔ１にわたって振動が印加される（図３（ａ）参照）。この時間Ｔ１は、溶液の撹拌効果が十分得られるような時間に設定するとよい。振動が終わると、９０度回転が行われて、振動位置にあったセル２は、光学プローブ９のある位置（測定位置）まで回転される（図３（ｂ）参照）。このとき、すでに光学測定が終了した前のセル２は、アンローダ１６によって廃棄されている。そしてオートローダを通してすでにロードされていた次のセル２が振動位置に送られ、さらに新しいセル２がオートローダを通してロードされる。

９０度回転後、当該測定位置に来たセル２に対して時間Ｔ２にわたって光学測定が行われる（図３（ｃ）参照）。光学測定が終了すると、振動位置にある次のセル２に対して振動が印加される。振動が終わると、また９０度回転が行われ、光学測定が行われる。そして新しいセル２が振動位置で次の振動を待つ。
回転時間間隔Ｖから、正味の回転時間を引いた時間が「休止時間」であり、図３からわかるように、休止時間は、時間Ｔ１と時間Ｔ２との和に選ばれている。

図４は、振動機構８によって、振動位置にあるセル２に振動を与える様子を示す断面図である。振動機構８は、エスケープ板６のＵ溝１３に挿入されたセル２を下から支える下押さえ部８１、セル２の頭を押さえながら振動を与える振動伝達部８２、振動伝達部８２につながるピストン８３、及び上下振動を発生してピストン８３に伝える振動発生部８４を備えている。振動発生部８４の底面と下押さえ部８１の底面同士は底面プレート８５を介して固定されている。

振動発生部８４が振動を発生する原理は、特に限定されるものではない。例えば、ピストン８３の周囲にソレノイドコイルを巻いて、ソレノイドコイルに交流電流を与える構成でもよく、ピストン８３に圧電素子などの機械的振動子を取り付けて振動を発生させてもよい。振動の周波数は単一の周波数でもよく一定の広がりを持っていてもよい。ただし、主要な(例えば９０％以上の)振動周波数成分は、１Ｈｚから１００Ｈｚの範囲内に入っていることが好ましい。

このような振動機構８によって、振動位置にあるセル２には、振動が与えられる。この振動によってセル２の中の試料溶液は、撹拌され、均一化される。振動が加えられた後のセル２は、図３に示したように直ちに回転され、測定位置まで回転後、光学測定が行われる。
図５は、光学測定中の状態を示す断面図である。光学プローブ９には入射用光ファイバと出射用光ファイバとが挿入されている。レーザ光源（図示せず）で発生され入射用光ファイバを伝搬してきた光９１はレンズ９３で絞られて、セル２内部の試料溶液の部位に集光される。この部位から所定角度で散乱された光９２（破線参照）は、レンズ９３を通して出射用光ファイバに入り、出射用光ファイバを伝搬して、必要ならばリファレンス光との干渉が行われ、アバランシェフォトダイオードなどの光検出器で検出される。検出された光に基づいて、所定の計算処理が行われて、試料溶液の状態（例えば試料溶液の含まれている粒子の粒径分布）が推定される。

以上で、本発明の実施の形態を説明したが、本発明の実施は、前記の形態に限定されるものではない。例えば、光学測定方法は、散乱測定以外にスペクトル分布測定など他の測定方法であってもよい。また振動機構８は、上下から容器に振動を与えていたが、容器の側面に当接して左右から容器に振動を与えるものであってもよい。その他、本発明の範囲内で種々の変更を施すことが可能である。

本発明の光学測定装置の全体構造を示す平面図である。 光学測定装置のＡ−Ａ線側面断面図である。 光学測定装置のエスケープ板６の回転動作を説明するためのタイムチャートである。 振動位置にあるセル２に振動を与える振動機構８を示す断面図である。 光学プローブ９により、光学測定中の状態を示す断面図である。 従来用いられている、溶液の入った多数本のセル２を光学測定する光学測定装置の概略平面図である。

符号の説明

２ セル
２１ キャップ
３ コラム
４ カセット
５ カセット駆動機構
６ エスケープ板
７ モータ機構
８ 振動機構
９ 光学プローブ
１１ カセットベース
１２ 搬送溝
１３ Ｕ溝
１４ 固定底板
１５ 温調ユニット
１６ アンローダ

Claims (4)

1. 試料溶液の入った容器を自動的に取得して、光学測定位置まで搬送するためのオートサンプラーの付いた光学測定装置であって、
   前記容器を保持する容器保持部を複数、所定間隔ごとに備えた搬送板と、
   前記搬送板を、前記所定間隔ごとに搬送駆動し、搬送と搬送との間に搬送休止時間を設ける搬送駆動部と、
   前記搬送板の容器保持部に、搬送休止時間の間に、試料溶液の入った容器を自動的に供給する容器供給部と、
   前記搬送板によって第１の所定位置まで搬送され静止した容器に対して、溶液内の分布を均一にするための振動を第１の所定時間にわたって加えるための振動部と、
   前記搬送板によって、第１の所定位置よりも下流の第２の所定位置まで搬送され静止した容器に対して、第２の所定時間にわたって光学測定を行うための測定部とを備え、
   前記第１の所定時間と第２の所定時間とは重複がなく、前記搬送休止時間は前記第１の所定時間と第２の所定時間との和にほぼ等しく設定され、
   前記振動部は、容器に接触して容器に振動を伝える振動伝達部と、前記振動伝達部を容器に対して弾力的に付勢する手段とを有し、
   前記容器供給部は、容器を複数のコラムにそれぞれ配列させ、各コラムに入った容器を１本ずつ供給し、１コラム内の容器の供給が終われば、コラムを一列ずつずらしていく駆動機構を備えていることを特徴とする光学測定装置。
2. 前記搬送板は円板であり、前記容器保持部は、３６０度をＮ（Ｎは２以上の整数）等分した角度ごとに備えられている請求項１記載の光学測定装置。
3. 前記搬送板の近くには試料溶液の温度を一定にする温調部が設けられている請求項１又は請求項２記載の光学測定装置。
4. 第２の所定位置の下流の位置で、搬送板に保持された容器を排出する排出部をさらに備える請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の光学測定装置。

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