JP4433482B2 - アルミニウム基複合材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、アルミニウム基複合材の製造方法に関するものである。

アルミニウム基複合材は、例えば、アルミニウム合金とセラミックス製の粉末を混合したもので、セラミックス製粉末の含有率を調節したものがある。セラミックス製粉末の含有率を複合材の部位別に増減させる製造方法がある（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００２−２２６９２５公報（第７頁、図１）

特許文献１を次図に基づいて説明する。
図８は、従来の技術（特許文献１）の基本構成を説明する図であり、従来の複合材料の製造方法は、金型１０１内に粉末１０２を入れる。次に、溶融状態のアルミニウム合金に粉末１０２を混合した溶湯１０３を加圧状態で注入する。加圧によって溶湯１０３が金型１０１内に入れた粉末１０２と粉末１０２との間に浸透する。浸透させた後、金型１０１を冷却して、溶融状態のアルミニウム合金を凝固させ、複合材料１０４が完成する。複合材料１０４は、先に入れた粉末１０２にアルミニウム合金を浸透させることで形成した高密度部１０５と、混合済みの溶湯１０３で形成した低密度部１０６とからなる。

しかし、特許文献１の複合材料の製造方法では、粉末１０２間の隙間に溶融状態のアルミニウム合金を浸透させる際に、温度低下や残留する空気によって、高密度部１０５や低密度部１０６に空洞を生じることがある。空洞の大きさや位置によっては、複合材料１０４の歩留りが悪くなる。

本発明は、粉末間の隙間並びに溶解アルミニウム合金から抜けずに残存した気体とによって生じる空洞の発生を防止するアルミニウム基複合材の製造方法を提供することを課題とする。

請求項１に係る発明は、坩堝に酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体又は粉末を置き、この多孔質成形体又は粉末の上にアルミニウム合金を載せる第１工程と、坩堝とともにマグネシウム又はマグネシウム発生源を炉内に収める第２工程と、炉を窒素雰囲気下にするとともに加熱することで、窒化マグネシウムを生成し、窒化マグネシウムの作用によって多孔質成形体又は粉末を還元するとともに炉内を減圧下し、還元した多孔質成形体又は粉末に溶解アルミニウム合金を浸透させてアルミニウム基複合材を得る第３工程と、からなるアルミニウム基複合材の製造方法において、第３工程では、坩堝の上方に位置する上部熱源と、中央に位置する中央部熱源と、下方に位置する下部熱源とからなるとともにこれらの上・中央・下部熱源を別々に制御可能な加熱手段を用い、浸透させた後の降温速度を、炉内上部の降温速度に対して、炉内下部の降温速度を速くすることで、坩堝の上部に位置する溶解アルミニウム合金を溶融した状態に維持し、その後、溶解アルミニウム合金を凝固させることを特徴とする。

請求項１に係る発明は、第３工程では、坩堝の上方に位置する上部熱源と、中央に位置する中央部熱源と、下方に位置する下部熱源とからなるとともにこれらの上・中央・下部熱源を別々に制御可能な加熱手段を用い、浸透させた後の降温速度を、炉内上部の降温速度に対して、炉内下部の降温速度を速くして、坩堝の上部に位置する溶解アルミニウム合金を溶融した状態に維持し、その後、溶解アルミニウム合金を凝固させるので、坩堝に入れた粉末の上部は溶解した状態が続き、粉末間の隙間に残存した気体並びに溶解アルミニウム合金が巻き込んだ気体は上部に流動して集まる。つまり、空洞を含む上部を切り離すことで、空洞のないアルミニウム基複合材を得ることができる。従って、粉末間の隙間並びに溶解アルミニウム合金から抜けずに残存した気体とによって生じる空洞の発生を防止することができるという利点がある。

また、浸透させた後の降温速度を、炉内上部の降温速度に対して、炉内下部の降温速度を速くして、坩堝の上部に位置する溶解アルミニウム合金を溶融した状態に維持し、その後、溶解アルミニウム合金を凝固させるので、下部に浸透した溶解アルミニウム合金の凝固を、溶解アルミニウム合金に気体を残存させることなく行うことができる。その結果、炉内上部の降温速度と同じように炉内下部の降温速度を設定して、上部に空洞を集め、空洞の発生を防止する場合に比べ、溶解アルミニウム合金を凝固させる時間を短縮することができ、サイクルタイムを短縮することができる。

本発明を実施するための最良の形態を添付図に基づいて以下に説明する。
図１は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法のフローチャートであり、ＳＴ××はステップ番号を示す。
第１工程では、ＳＴ０１，ＳＴ０２を実施する。
第２工程では、ＳＴ０３を実施する。
第３工程では、ＳＴ０４〜ＳＴ０７を実施する。

ＳＴ０１：粉末１１、多孔性仕切り体１２及びアルミニウム合金１３を準備する。
ＳＴ０２：坩堝１４内に順に粉末１１、多孔性仕切り体１２及びアルミニウム合金１３を載せる。
ＳＴ０３：、坩堝１４を炉１５内に置く。
ＳＴ０４：炉１５内を加熱しながら、窒化マグネシウム雰囲気下で粉末１１を還元し、その後、炉１５内を減圧する。加熱、減圧状態でアルミニウム合金１３を溶かし、多孔性仕切り体１２上に溜める。
ＳＴ０５：溶解アルミニウム合金１７の上面を加圧し、多孔性仕切り体１２を強制的に通過させて、粉末１１に浸透させる。
ＳＴ０６：浸透させた後、炉１５内の降温速度を、炉内上部１８の降温速度Ｖｕに対して、炉内下部２１の降温速度Ｖｓを速くして、溶解アルミニウム合金１７を降温する。
ＳＴ０７：溶解アルミニウム合金１７が凝固し、アルミニウム基複合材２２が完成する。
次に、ＳＴ０１〜ＳＴ０７を具体的に説明する。

図２（ａ），（ｂ）は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第１工程を説明する図である。
（ａ）：粉末１１は、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）とマグネシウム（Ｍｇ）を混合した混合粉である。
多孔性仕切り体１２は、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）の粉末２３を０．５ｍｍ〜２．０ｍｍの厚さにしたシートであり、粉末２３の平均粒径は、５０μｍ〜１００μｍが望ましい。

アルミニウム合金１３は、例えば、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の一種であるＪＩＳ−Ａ６０６１である。
なお、酸化物系セラミックスからなる粉末１１を用いたが、酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体を用いてもよい。
また、多孔性仕切り体１２は、シートを採用したが、粉末を堆積させたものでもよい。

（ｂ）：その次に、坩堝１４に酸化物系セラミックスからなる粉末１１を置き、この粉末１１の上に多孔性仕切り体１２を載せ、多孔性仕切り体１２の上にアルミニウム合金１３を載せる。

図３は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第２工程を説明する図である。
粉末１１、多孔性仕切り体１２、アルミニウム合金１３を入れた坩堝１４を複合材製造装置３１の炉１５に入れる。
ここに示す一例では、既にマグネシウムを粉末１１内に含めたから、マグネシウムを炉１５内に収める作業は省かれる。
なお、既に粉末１１内にマグネシウム（Ｍｇ）を分散させた状態なので、マグネシウムを入れた容器を用意しないが、粉末１１と混合しない場合や坩堝１４内にマグネシウムを入れない場合には、坩堝１４とは別に、マグネシウムを入れた容器を用意する。

複合材製造装置３１は、炉１５と、この炉１５に接続し、ガスを供給するガス供給装置３２と、炉１５内を減圧する真空ポンプ３３と、これらの炉１５、ガス供給装置３２及び真空ポンプ３３を制御する制御装置３４と、を備える。減圧とは、大気圧より低い圧力を意味する。

炉１５は、加熱手段３５と、加熱手段３５の内側に配置したタイトボックス３６と、このタイトボックス３６内に配置し坩堝１４を載せる載置台３７と、を備える。
加熱手段３５は、電気ヒータ（カーボンヒータを含む。）であり、坩堝１４の上方に位置した上部熱源４１，４１と、中央に位置した中央部熱源４２，４２と、下方に位置した下部熱源４３，４３と、坩堝１４の上方に配置した熱電対４５と、下方に配置した熱電対４６と、を備える。

ガス供給装置３２は、不活性ガス供給手段４７と、窒素ガス供給手段４８と、切換え弁４９と、炉１５のノズル５１に接続した管５２と、炉１５内に配置した供給ノズル５３と、を備え、管５２、供給ノズル５３を介して不活性ガス又は窒素ガス（Ｎ_２）を供給する。

図４は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第１図であり、作用を模式的に示す。タイトボックス３６（図３参照）を省いた図である。図３を併用して説明する。
まず、炉１５を窒素雰囲気下にするとともに加熱することで、窒化マグネシウム（Ｍｇ_３Ｎ_２）を生成する。

具体的には、炉１５内の酸素を除去するために炉１５内を真空ポンプ３３で真空引きし、一定の真空度に達したら、真空ポンプ３３を止め、切換え弁４９の作動で不活性ガス供給手段４７から炉１５内に不活性ガス（例えば、アルゴンガス（Ａｒ））を供給し、加熱手段３５の上部熱源４１，４１、中央部熱源４２，４２及び下部熱源４３，４３で矢印ａ１・・・（・・・は複数を示す。以下同様。）のように粉末１１（マグネシウム（Ｍｇ）を含む。）及びアルミニウム合金１３の加熱を開始する。

また、炉内上部１８の温度を熱電対４５で検出し、炉内下部２１の温度を熱電対４６で検出し、所定の昇温速度ＶＴｕ（図７参照）で昇温（自動）する。昇温速度ＶＴｕは、炉内上・下部１８，２１の設定温度である。

炉内上・下部１８，２１がともに、所定温度（例えば、約７５０℃〜約９００℃）に達する過程では、炉１５内は不活性ガスの雰囲気下にあるので、アルミニウム合金１３及びマグネシウム（Ｍｇ）が酸化することはない。

切換え弁４９の作動で窒素ガス供給手段４８から炉１５に窒素ガスを供給し、同時に真空ポンプ３３で不活性ガスを抜き、炉１５内の雰囲気を窒素ガスに置換する。炉１５内が窒素ガスの雰囲気になると、窒素ガスは、マグネシウムと反応して窒化マグネシウム（Ｍｇ_３Ｎ_２）を生成する。

引き続き、窒化マグネシウム（Ｍｇ_３Ｎ_２）の作用で粉末１１を還元するとともに炉１５内を減圧下にする。
窒化マグネシウムは、粉末１１のアルミナ、及び多孔性仕切り体１２のアルミナを還元するので、アルミナは濡れ性がよくなる。

アルミナを還元後、窒素ガスの供給を停止し、炉１５内の気体を真空ポンプ３３で真空引きし、所定の真空度にする。その際、粉末１１間の隙間内（成形体の場合は気孔内）の気体、及び多孔性仕切り体１２の隙間内の気体は吸引され、真空度は炉１５内と同様となる。図面では、白抜き矢印が図面上方に向いて炉１５内、粉末１１間の隙間内及び多孔性仕切り体１２の隙間内の圧力が大気圧より低いことを示す。

図５は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第２図である。図４を併用して説明する。
続けて、還元した粉末１１に溶解アルミニウム合金１７を浸透させてアルミニウム基複合材２２を得る。
具体的には、還元後に、アルミニウム合金１３の温度は溶解が始まる温度に至り（図７の保持温度Ｔｃを参照）、溶解アルミニウム合金１７が多孔性仕切り体１２の上面に溜まり始め、溶解アルミニウム合金１７は上面を封じる。

引き続き、炉１５に不活性ガスを不活性ガス供給手段４７で供給する。そして、炉１５内の圧力を所望の圧力まで上げ、加圧すると、溶解アルミニウム合金１７は押され、多孔性仕切り体１２の隙間に入り、通過し、減圧状態の粉末１１間に浸透し始める。図面では、白抜き矢印が図面下方に向いて大気圧より高いことを示す。

図６は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第３図である。
粉末１１間に溶解アルミニウム合金１７を浸透させた直後に、降温を開始する。
第３工程で実施する降温は、坩堝１４の下部を先に降温し、坩堝１４の上部の温度を下部の温度より高くすることで、坩堝１４の上部に位置する溶解アルミニウム合金１７を溶融した状態に維持する。
まず、下方に位置した下部熱源４３，４３と中央に位置した中央部熱源４２，４２の温度（出力）を下げ、しばらくして、上方に位置した上部熱源４１，４１の温度（出力）を下げる。なお、上部熱源４１，４１を太線で示し、下部熱源４３，４３並びに中央部熱源４２，４２の温度より上部熱源４１，４１の温度が高いことを示す。

この降温過程では、坩堝１４に入れた下部５６の粉末１１間の隙間内に溶解アルミニウム合金１７が浸透し、その後、上部５７に気孔が上昇して空洞５８（×印で示す。）となり、溶解アルミニウム合金１７が凝固し、アルミニウム基複合材２２が完成する。
空洞５８は平均直径が数ｍｍの気孔であり、粉末１１間の隙間に残存した気体並びに溶解アルミニウム合金１７から抜けずに残存した気体で生じる。

なお、第３工程より下流の工程で、アルミニウム基複合材２２に含まれる多孔性仕切り体１２を切り離す。すなわち、多孔性仕切り体１２並びに上部５７を取り除くと、空洞５８のないアルミニウム基複合材２２が完成する。

図７は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する降温温度チャートである。横軸を時間ｔ（分）とし、縦軸を温度Ｔ（℃）とした。
破線は、炉内下部２１の設定降温温度である。
実線は、炉内上部１８の設定降温温度である。
一点鎖線は、上部５７に浸透した溶解アルミニウム合金１７の温度である。
二点鎖線は、下部５６に浸透した溶解アルミニウム合金１７の温度である。

炉内下部２１の降温温度（破線）は、保持温度Ｔｃで保持時間Ｃだけ保持し、保持完了時間ｔｅから降温速度ＶＴ１（破線と実線が重なる）で降温し、温度Ｔｅ１から降温速度ＶＴ２で降温し、温度Ｔｅ２から降温速度ＶＴ３で降温する。

温度Ｔｅ１は、設定温度において、溶融状態を維持する温度であり、素材の特性によって決定する。
温度Ｔｅ２は、少なくとも坩堝１４内の上部に位置する溶解アルミニウム合金１７を加熱しても、坩堝１４内の下部に位置する溶解アルミニウム合金１７の温度が固相線温度以下になる温度である。温度Ｔｅ２は、素材の特性によって決定する。

炉内上部１８の降温温度は（実線）、保持温度Ｔｃで保持時間Ｃだけ保持し、保持完了時間ｔｅから降温速度ＶＴ１で降温し、温度Ｔｅ１から降温速度ＶＴ４で降温し、所定温度に達した時点か、若しくは時間ｔ２に達した時点から降温速度ＶＴ５で降温する。
ここでは、降温速度ＶＴ４は、保持温度Ｔｅ１、保持時間Ｃ１としたので、降温速度ではないが、降温速度とする場合には、ＶＴ４＜ＶＴ２とし、かつ、炉内上部１８の温度をＴｅ１程度に所定時間保持する勾配に設定する。

つまり、浸透させた後の降温速度を、炉内上部１８の降温速度ＶＴ４に対して、炉内下部２１の降温速度ＶＴ２を速くした。

このように、第３工程では、坩堝１４の上方に位置する上部熱源４１，４１と、中央に位置する中央部熱源４２，４２と、下方に位置する下部熱源４３，４３とからなるとともにこれらの上・中央・下部熱源４１〜４３を別々に制御可能な加熱手段３５を用い、浸透させた後の降温速度を、炉内上部１８の降温速度ＶＴ４に対して、炉内下部２１の降温速度ＶＴ２を速くした。その結果、上部５７は溶解した状態が続き、粉末１１間の隙間並びに溶解アルミニウム合金１７が巻き込んだ気体は上部５７に流動して集まる。従って、粉末１１間の隙間に残存した気体並びに溶解アルミニウム合金１７から抜けずに残存した気体とによって生じる空洞５８の発生を防止することができる。

また、浸透させた後の降温速度を、炉内上部１８の降温速度ＶＴ４に対して、炉内下部２１の降温速度ＶＴ２を速くしたので、下部５６に浸透した溶解アルミニウム合金１７の凝固を、溶解アルミニウム合金１７に気体を残存させることなく行うことができる。その結果、炉内上部１８の降温速度ＶＴ４と同じように炉内下部２１の降温速度ＶＴ２を設定して、上部５７に空洞５８を集め、空洞５８の発生を防止する場合に比べ、溶解アルミニウム合金１７を凝固させる時間を短縮することができ、サイクルタイムを短縮することができる。

本発明のアルミニウム基複合材の製造方法は、アルミニウム基複合材の製造に好適である。

本発明のアルミニウム基複合材の製造方法のフローチャート 本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第１工程を説明する図 本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第２工程を説明する図 本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第１図 本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第２図 本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第３図 本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する降温温度チャート 従来の技術（特許文献１）の基本構成を説明する図

符号の説明

１１…粉末、１３…アルミニウム合金、１４…坩堝、１５…炉、１７…溶解アルミニウム合金、１８…炉内上部、２１…炉内下部、２２…アルミニウム基複合材、３４…制御装置、３５…加熱手段、４１…上部熱源、４２…中央部熱源、４３…下部熱源、Ｖｕ…炉内上部の降温速度、Ｖｓ…炉内下部の降温速度。

Claims (1)

1. 坩堝に酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体又は粉末を置き、この多孔質成形体又は粉末の上にアルミニウム合金を載せる第１工程と、
   前記坩堝とともにマグネシウム又はマグネシウム発生源を炉内に収める第２工程と、
   炉を窒素雰囲気下にするとともに加熱することで、窒化マグネシウムを生成し、窒化マグネシウムの作用によって多孔質成形体又は粉末を還元するとともに炉内を減圧下し、還元した多孔質成形体又は粉末に溶解アルミニウム合金を浸透させてアルミニウム基複合材を得る第３工程と、からなるアルミニウム基複合材の製造方法において、
   前記第３工程では、坩堝の上方に位置する上部熱源と、中央に位置する中央部熱源と、下方に位置する下部熱源とからなるとともにこれらの上・中央・下部熱源を別々に制御可能な加熱手段を用い、前記浸透させた後の降温速度を、炉内上部の降温速度に対して、炉内下部の降温速度を速くすることで、前記坩堝の上部に位置する前記溶解アルミニウム合金を溶融した状態に維持し、その後、前記溶解アルミニウム合金を凝固させることを特徴とするアルミニウム基複合材の製造方法。

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