JP4436509B2 - 低損失フェライト材料及びこれを用いたフェライトコア - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フェライト材料組成物に関し、特に、低損失、高透磁率、高磁束密度、高抵抗及び易焼結を示すフェライト材料、及びこれを用いたフェライトに関する提案である。
【０００２】
【従来の技術】
Ni-Zn系のフェライト材料は、インダクター・変圧器・安定器・電磁石・ノイズ除去等のコアとして広く使用されている。
【０００３】
特に、近年液晶ディスプレイの電子機器への応用拡大に伴い、バックライト点灯用のトランスの市場が拡大している。パソコン、ワープロ、液晶テレビ、カメラ一体型VTRをはじめ、情報通信機器、ゲーム機など液晶搭載機器が広がりを見せる中、トランス回路の小型化・薄型化・高効率化の要求は低コスト化と同時に一段と強まっている。
【０００４】
液晶ディスプレイのバックライトシステムは、輝度、効率、寿命などから冷陰極管方式が主流となっている。冷陰極管を点灯するためには、トランス回路に比較的低圧の直流電圧入力から数千Vの交流高電圧出力を発生する必要があり、低電圧側と高電圧側の接点にあるトランスでは耐絶縁性が信頼性向上の重要な課題である。
【０００５】
このため、トランス回路の小型・薄型化・高効率化を実現する上では、トランスの開発が重要なポイントとなっている。
【０００６】
このトランスの小型化・薄型化・高効率化を実現するためにはフェライト材料としては、低損失・高透磁率・高飽和磁束密度・高抵抗であることが要求されている。トランス回路に損失の大きいフェライト材料を用いると電力損失が大きくなるため発熱量が増加する。発熱量が増加すると放熱を促進するために放熱スペースを大きくする必要がある。この放熱スペースが大きくなればトランス回路の小型化、薄型化は困難となるため、低損失なフェライトが必要である。また、抵抗が低いと種々の絶縁対策が必要となり、小型化、薄型化が困難となるため高抵抗なフェライト材料が必要である。さらに、トランスは偏磁なので磁束の飽和による発熱が起こりやすいため、小型化、薄型化するためには高透磁率および高飽和磁束密度であるフェライト材料を用いて飽和による発熱を低減する必要がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
現在用いられているトランス用材料としては、使用周波数40〜100kHzで低損失なMn-Zn系フェライト材料が使用されている。しかしMn-Zn系フェライトは、フェライト材料の中では電気抵抗が数Ω・cmと低く、トランスとして耐電圧を確保する設計が必要であり、小型化、低コスト化の要求に対し限界状態にある。
【０００８】
これに対し、Ni-Zn系フェライトはMn-Zn系フェライトに比べ約106倍も電気抵抗が高く、絶縁性に優れており、トランスとしての絶縁対策が容易に行える。さらに、コア・コイル間、コア・端子間などの絶縁対策が不要なため絶縁距離を短くできることで、トランスの小型化が容易に行えると同時に低コストが可能となるという大きな利点がある。ところが、Ni-Zn系フェライトは、Mn-Zn系フェライトに比べ損失(コア損失)が約10倍と大きく、発熱のためトランスとしての実用性に欠けているという欠点がある。
【０００９】
一方、Ni-Zn系フェライトに各種添加物を加えることによって特性を高めることも提案されているが、（特開平4-337605号、特開平5-21221号、特開平6-120021号公報等参照）、いずれも上記問題を解決するものではなかった。
【００１０】
そこで、本発明は、コア損失が400kW/m3以下、室温で108Ω・cm以上の高抵抗、2000以上の高い透磁率を示し、3000ガウス以上の飽和磁束密を示し且つ易焼結である低損失のNi-Zn系フェライト材料を得ることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決する為の手段】
本発明の低損失フェライト材料は、Fe、Zn、Ni、Cu及びMnの酸化物を、それぞれFe2O3、ZnO、NiO、CuO及びMnO換算で、48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、且つ残部をなすZnO/NiOのモル比が2〜10であり、平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が１以上であることを特徴とする。
【００１２】
本発明の他の低損失フェライト材料は、上記本発明の低損失フェライト材料100重量部に対して、副成分としてCa、Si、Al及びCrの酸化物を、それぞれCaO、SiO2、Al2O3及びCr2O3換算で、0.01〜0.2重量部のCaO、0.05〜0.5重量部のSiO2、0.05〜0.5重量部のAl2O3及び0.01〜0.2重量部のCr2O3を含有する事を特徴とする。
【００１３】
本発明の他の低損失フェライト材料は、上記本発明の低損失フェライト材料100重量部に対して更に副成分としてZr及びYの酸化物を、それぞれZrO2及びY2O3換算で、0.001〜0.1重量部のZrO2及び0.001〜0.1重量部のY2O3を含有することを特徴とする。
【００１４】
また、上記主成分と副成分の合計含有量(以下、これを成分含有量と記載する)が99〜99.99重量%であり、平均結晶粒径が5〜50μmであり、焼結密度が5.1g/cm3以上であることを特徴とする。
【００１５】
更に、本発明のフェライトコアは、本発明の低損失ェライト材料でもって所定形状になしたことを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明の低損失フェライト材料は、Ni-Zn-Cu-Mn系フェライトに対して、結晶粒界と粒内の酸素濃度を所定の比率に調整し、必要に応じて、CaO、SiO2、Al2O3及びCr2O3並びZrO2及びY2O3を添加すること、さらに好ましくは所定の成分含有量、平均結晶粒径そして、焼結密度を満足することによって、コア損失(Pcv)が、400kW/m3以下、好適には350kW/m3以下、更に好適には300kW/m3以下、更に好適には、250kW/m3以下となり、室温で108Ω・cm以上の高抵抗、透磁率が2000以上、好適には2200以上で、3000ガウス以上の飽和磁束密度(Bs)を有し、且つ易焼結である低損失のフェライト材料を得られた点が特徴である。
【００１７】
本発明において、主成分の組成比を上記範囲とした理由は、以下の通りである。Fe2O3を48〜50モル%としたのは、Fe2O3が48モル%未満では、Bs及び透磁率が低下し、50モル%を超えると抵抗値の低下及びPcvの増大が生じる為である。
【００１８】
CuOを1〜8モル%としたのは、CuOが1モル%未満では、焼結性が低下し、8モル%を超えると透磁率、Bsが低下するためである。
【００１９】
MnOを0.1〜1モル%としたのは、この範囲外では透磁率、Bsが低下するためである。
【００２０】
また、ZnO/NiO=2〜10としたのは、2未満では、透磁率が低下し、10を超えると、Bsが低下する為である。
【００２１】
また、平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度を１以上としたのは、１未満では、抵抗値が低下し、渦電流損失が増大し、その結果Pcvが増大するためである。これは、結晶粒界部の酸素濃度が低いと、結晶粒界に価数の異なる元素が存在しやすくなり、結晶粒界部が電子の通り道を形成し、ネットワークを構築する為、抵抗値低下が生じるからである。
【００２２】
本発明の低損失フェライト材料において結晶粒内の結晶相はスピネル相などを主結晶相とする。一方、結晶粒界はCa、Si、Al、Cr、Zr、Y、Bi、Mg、K、P、W、PbおよびCo等の金属または酸化物等の化合物うち少なくとも１種以上からなり、さらにFe、Zn、Ni、CuおよびMn等の金属または酸化物等の化合物うち少なくとも１種以上を含有しても良い。
【００２３】
なお、この目的の酸素濃度を持った低損失フェライト材料を得るには、本焼成を行う前に所定の脱バインダー工程を行うことで可能になる。ここで、所定の脱バインダー工程とは、昇温速度が50〜100℃/時間、温度が400〜800℃、且つ3〜10時間キープで処理を行う工程である。所定の脱バインダー工程無しに本焼成を行うと、バインダーが成形体から出ていく際、結晶粒界からバインダーが出ていき、その際、結晶粒界が還元されてしまう為、平均結晶粒界酸素濃度が低下し、平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度は１以下となり、抵抗値が低下し、Pcvの増大を招くのである。
【００２４】
また、この結晶の粒界及び粒内の酸素濃度を測定する方法としては、走査電子顕微鏡(SEM)で結晶を観察しながら、波長分散型X線マイクロアナライザー分析(EPMA)によって酸素濃度を定量することができる。測定条件は、分光器にLDE1を使用し、照射電流が2×10-7A、加速電圧が15kV程度、測定時間が30msecで行い、標準試料としてAl2O3を用い、分析線はＫα線を用い、ピーク位置はピークトップを用いる。また、サンプルの蒸着には、カーボンを用いる。
【００２５】
さらに、他の方法としては、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いることで、酸素濃度を定量することができる。測定条件は、加速電圧200kVで、試料の厚さを0.1μm以下とする。
【００２６】
また、上記EPMA、TEMによる酸素濃度の測定条件は、測定試料の状態によって、変化するもので、これを拘束するものではない。
【００２７】
また、副成分のCaO、SiO2、Al2O3及びCr2O3は、抵抗値を高くする作用を成し、その結果渦電流損失が低下し、Pcvが低下する。即ち、上記主成分では、Fe2O3の量が比較的多い為、抵抗値低下が起こり、抵抗値低下抑制剤としてCaO、SiO2、Al2O3及びCr2O3を成分とすることで抵抗値を高め、渦電流損失を低下させPcvを低下させている。
【００２８】
ここで、CaOを0.01〜0.2重量部としたのは、0.01重量部未満では、Pcvを更に低くできない、0.2重量部を超えると透磁率とBsが低下するためである。
【００２９】
また、SiO2を0.05〜0.5重量部としたのは、0.05重量部未満では、Pcvを更に低くできない、0.5重量部を超えると透磁率とBsが低下するためである。
【００３０】
また、Al2O3を0.05〜0.5重量部としたのは、0.05重量部未満では、Pcvを更に低くできない、0.5重量部を超えると透磁率とBsが低下するためである。
【００３１】
また、Cr2O3を0.01〜0.2重量部としたのは、0.01重量部未満では、Pcvを更に低くできない、0.2重量部を超えると透磁率とBsが低下するためである。
【００３２】
また、本発明で副成分として加えるZrO2及びY2O3は、添加することで、さらにPcvを低くすることができる。ZrO2及びY2O3の添加量を共に0.001〜0.1重量部としたのは、0.001重量部未満では、Pcvを更に低くできない、0.1重量部を超えると透磁率とBsが低下する為である。
【００３３】
また、本発明においては、さらに低いPcv及び高い透磁率を同時に実現するために、低損失フェライト材料の成分含有量を99〜99.99重量%とする。この数値に限定される理由は、99重量%未満では、非磁性体の影響により、更にPcv及び透磁率を同時に高くすることができない。一方、99.99重量%を超える成分含有量のものを得るには、原料精製上大変困難である為である。
なお、本発明の低損失フェライト材料は上記成分以外のものを含んでもよい。たとえば、Bi2O3、MgO、K2O、P2O5、WO3、PbO、CoO等をいずれも0.05重量部未満の範囲で含んでもよい。
【００３４】
また、本発明においては、更に低いPcv及び高い透磁率を同時にを実現するために、低損失フェライト材料の平均結晶粒径を5〜50μmとする。この数値に限定される理由は、5μm未満又は50μmを超えると、更に低いPcv及び高い透磁率を同時に実現することが出来ない為である。
【００３５】
また、本発明においては、さらに低いPcv及び高い透磁率を同時にを実現するために、低損失フェライト材料の焼結密度を5.1g/cm3以上とする。この数値に限定される理由は、5.1g/cm3未満では、実効的な磁性体占有率が低くなるため、更に低いPcv及び高い透磁率を同時に実現することが出来ないためである。
【００３６】
本発明のNi-Zn系フェライト材料の製造方法は、例えばFe、Zn、Ni、Cu及びMnの酸化物あるいは焼成により酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用い、これらを前述した範囲になるように主成分の各原料を調合し、振動ミル等で粉砕混合した後仮焼し、この仮焼粉体に例えばCa、Si、Al、Cr、Zr及びYの酸化物あるいは焼成により酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用い、これらを前述した範囲になるように副成分を加え、ボールミルで粉砕した後、バインダーを加えて造粒し、得られた粉体をプレス成形にて所定形状に成形し、400〜800℃の範囲で脱バインダーを行い、950〜1400℃の範囲で本焼成する事によって得られる。
【００３７】
また、副成分は仮焼後に加えることを拘束するのではなく、仮焼前に主成分へ加えても特性に何ら影響するものではない。
【００３８】
また、本発明は、上記のNi-Zn系フェライト材料を用いてフェライトコアを形成したことを特徴とする。
【００３９】
ここで、フェライトコアとしては、図１(a)に示すようなリング状のトロイダルコア１、あるいは、図１(b)に示すようなボビン状コア２とすれば良く、それぞれ巻き線部1a、2aに巻き線を施す事によってコイルとすることができる。
【００４０】
この様な本発明のNi-Zn系フェライトコアは、特に、DC-DCコンバーター等、各種電気の電源のトランス等に好適に使用することが出来る。
【００４１】
【実施例】
実施例１
表１に示すFe2O3、CuO、MnO及びZnO/NiOから成る主成分を振動ミルで混合した後、800℃〜950℃で仮焼した。この仮焼粉体をボールミルにて粉砕した後、所定のバインダーを加えて造粒し、圧縮成型して図１に示すトロイダルコア１の形状に成形し、この成形体を昇温速度75℃／時間、温度600℃及び5時間キープの脱バインダー工程を行い平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が１以上とした試料と、昇温速度200℃、温度300℃及び1時間キープの脱バインダー工程を行い平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が、１以下とした試料を950℃〜1400℃で焼成し、これによって試料No.1〜22を作製した。この焼成において、焼結性の良否を○と×で2分し、○は1400℃以下でもって焼結する場合であり、×は1400℃を超える温度にまで、高めることで焼結する場合である。なお、いずれの試料も平均結晶粒径は、3μm以上で焼結密度は、5.0g/cm3以上だった。また、上記成分含有量は、98.5重量%以上であった。
【００４２】
得られた焼結体をトロイダルコア1とし、これに線径0.2mmの被膜銅線を７ターン巻き付けて100kHzで初透磁率を測定した。次に、トロイダルコア1に、図2に示すように線径0.2mmの被膜銅線を用いて一次側巻き線3を100ターン、二次側巻き線4を30ターン巻き付けて、一次側巻き線3に電源5を、二次側巻き線4に磁束計6をそれぞれ接続し、100Hz、100エルステッドの条件でBsを測定した。次に、Pcvの測定は、Bs測定と同方法で、一次巻き線3を10ターン、二次巻き線4を10ターン巻き付けて、50kHz、150mTの条件で測定した。また、抵抗値は、JIS C-2141の規格に添って測定を行った。
【００４３】
結果は、表１に示す通りである。なお、表１中の酸素濃度比は、平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度を示すものである。この結果より、Fe2O3の含有量が、48モル%未満の試料(No.1)では、Bs及び透磁率が低かった。一方、Fe2O3が50モル%を超える試料(No.2)は抵抗値が低く、Pcvが大きかった。また、CuOの含有量が、1モル%未満の試料(No.3)では、焼結性が悪く、8モル%を超える試料(No.4)では、透磁率及びBsが低くかった。また、MnOの含有量が、0.1モル%未満で1モル%を超える試料(No.5、6)では、透磁率及びBsが低くかった。また、Zn/Niが2未満の試料(No.7)では、透磁率が低く、10を超える試料(No.8)では、Bsが低かった。また、平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が1未満の試料(No.9、10)では、抵抗値が低く、Pcvが大きかった。
【００４４】
これらに対し、Fe2O3、CuO、MnO及びZn/Niのモル比を48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOとZnO/NiOのモル比が2〜10及び平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が１以上とした本発明の実施例(No.11〜22)では、Bsが3000ガウス以上で、透磁率が2000以上で、焼結性も良好で、抵抗値も108Ω・cm以上で、且つPcvも400kW/m3以下と優れた特性が得られる事が分かった。
【００４５】
【表１】
【００４６】
実施例２
次に、主成分を49.5モル%のFe2O3、5モル%のCuO、0.4モル%のMnO及びZnO/NiO=2.5と固定し、副成分のCaO、SiO2、Al2O3及びCr2O3を表２に示すように幾通りにも変化させ、その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.23〜40を得た。なお、いずれの試料も平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度は、1以上で平均結晶粒径は、3μm以上で焼結密度は、5.0g/cm3以上だった。また、上記成分含有量は、98.5重量%以上であった。
【００４７】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてPcv、透磁率、Bs及び抵抗値を測定したところ、表２に示すような結果が得られた。
【００４８】
この結果より、CaOの添加量を0.01〜0.2重量部、SiO2の添加量を0.05〜0.5重量部、Al2O3の添加量を0.05〜0.5重量部及びCr2O3の添加量を0.01〜0.2重量部とした本発明実施例の範囲外の試料(No.23〜30)では、Pcvを更に低くできなかった。
【００４９】
これに対し、CaOの添加量を0.01〜0.2重量部、SiO2の添加量を0.05〜0.5重量部、Al2O3の添加量を0.05〜0.5重量部、Cr2O3の添加量を0.01〜0.2重量部とした本発明の実施例(No.31〜40)では、Bsが3000Ｇ以上で、透磁率が2000以上で、抵抗値も108Ω・cm以上と高く、Pcvも350kW/m3以下と更に優れた特性が得られることが、分かった。
【００５０】
同様に、主成分が48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、且つZnO/NiOのモル比が2〜10の範囲において表２のNo.23〜40に示した副成分を添加した結果、Bsが3000ガウス以上で、透磁率が2000以上で、抵抗値も108Ω・cm以上と高くPcvも350kW/m3以下と更に優れた特性が得られた。
【００５１】
【表２】
【００５２】
実施例３
次に、主成分を49.5モル%のFe2O3と5モル%のCuO、0.4モル%のMnOとZn/Ni=2.5とし、副成分であるCaOを0.05重量部、SiO2を0.2重量部、Al2O3を0.1重量部とCr2O3を0.05重量部に固定し、副成分のZrO2とY2O3を表３に示すように変化させて、その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.41〜49を得た。なお、いずれの試料も平均結晶粒界酸素濃度/平均結晶粒内酸素濃度は、1以上で平均結晶粒径は、3μm以上で焼結密度は、5.0g/cm3以上だった。また、上記成分含有量は、98.5重量%以上であった。
【００５３】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてPcv、透磁率、Bs及び抵抗値を測定したところ、表３に示すような結果が得られた。
【００５４】
この結果より、ZrO2及びY2O3を添加していない本発明の試料(No.41)は、Pcvが340kW/m3と優れた特性が得られた。また、ZrO2の添加量を0.001〜0.1重量部、Y2O3の添加量を0.001〜0.1重量部とした本発明の実施例(No.46〜49)では、Bsが3000ガウス以上、透磁率が、2000以上、抵抗も108Ω・cm以上でPcvは、300kW/m3と低く更に優れた特性が得られた。
【００５５】
同様に、主成分が48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、且つZnO/NiOのモル比が2〜10で、副成分が0.01〜0.2重量部のCaO、0.05〜0.5重量部のSiO2、0.05〜0.5重量部のAl2O3及び0.01〜0.2重量部のCr2O3の範囲において、表３のNO.41〜49に示したZrO2及びY2O3を添加した結果、焼結性が良好で、Bsが3000ガウス以上で、透磁率も2000以上で、抵抗も108Ω・cm以上、且つPcvも300kW/m3以下と優れた特性が得られた。
【００５６】
【表３】
【００５７】
実施例４
次に、主成分のFe2O3、CuO、MnO、ZnO/NiOのモル比及び平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度並びに成分含有量、平均結晶粒径及び焼結密度を表４に示すように変化させて、その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.50〜61を得た。
【００５８】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてPcv、透磁率、Bs及び抵抗値を測定したところ、表４に示すような結果が得られた。また、各試料の焼結密度はアルキメデス法によって測定した。
【００５９】
この結果より、成分含有量が99〜99.99重量%であり、平均結晶粒径が5〜50μmであり、焼結密度が5.1g/cm3以上の実施例(No.50〜61)では、Bsが3000ガウス以上、透磁率が2200以上、抵抗も108Ω・cm以上でPcvは、350kW/m3以下と更に優れた特性が得られた。
【００６０】
同様に、主成分が48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、ZnO/NiOのモル比が2〜10で、且つ平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が、1以上の範囲について表４のNo.50〜61の範囲で副成分、成分含有量、平均結晶粒径、結晶密度を変化させた結果、優れた特性が得られた。
【００６１】
【表４】
【００６２】
実施例５
次に、主成分を49.5モル%のFe2O3、5モル%のCuO、0.4モル%のMnO、ZnO/NiO=2.5に固定し、CaO、SiO2、Al2O3及びCr2O3の添加量、成分含有量、平均結晶粒径と焼結密度を表５に示すように変化させて、その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.62〜71を得た。
【００６３】
なお、いずれの試料も平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度は、1以上であった。
【００６４】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてPcv、透磁率、Bs及び抵抗値を測定したところ、表５に示すような結果が得られた。
【００６５】
この結果より、成分含有量が99〜99.99重量%であり、平均結晶粒径が5〜50μmであり、焼結密度が5.1g/cm3以上の実施例(No.62〜71)では、Bsが3000ガウス以上、透磁率が2200以上、抵抗も108Ω・cm以上でPcvは、300kW/m3以下と更に優れた特性が得られた。
【００６６】
同様に、主成分が48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、ZnO/NiOのモル比が2〜10で、且つ平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が、1以上で、副成分が0.01〜0.2重量部のCaO、0.05〜0.5重量部のSiO2、0.05〜0.5重量部のAl2O3及び0.01〜0.2重量部のCr2O3の範囲について表５のNo.62〜71の範囲で副成分、成分含有量、平均結晶粒径、結晶密度を変化させた結果、優れた特性が得られた。
【００６７】
【表５】
【００６８】
実施例６
次に、主成分を49.5モル%のFe2O3と5モル%のCuO、0.4モル%のMnOとZn/Ni=2.5とし、副成分であるCaOを0.05重量部、SiO2を0.2重量部、Al2O3を0.1重量部とCr2O3を0.05重量部に固定し、ZrO2及びY2O3の添加量、成分含有量、平均結晶粒径と焼結密度を表６に示すように変化させて、その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.72〜79を得た。
【００６９】
なお、いずれの試料も平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度は、1以上であった。
【００７０】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてPcv、透磁率、Bs及び抵抗値を測定したところ、表６に示すような結果が得られた。
【００７１】
この結果より、成分含有量が99〜99.99重量%であり、平均結晶粒径が5〜50μmであり、焼結密度が5.1g/cm3以上の実施例(No.72〜79)では、Bsが3000ガウス以上、透磁率が2200以上、抵抗も108Ω・cm以上でPcvは、250kW/m3以下と更に優れた特性が得られた。
【００７２】
同様に、主成分が48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、ZnO/NiOのモル比が2〜10で、且つ平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が、1以上で、副成分が0.01〜0.2重量部のCaO、0.05〜0.5重量部のSiO2、0.05〜0.5重量部のAl2O3及び0.01〜0.2重量部のCr2O3の範囲について表４のNo.72〜79の範囲で副成分、成分含有量、平均結晶粒径、結晶密度を変化させた結果、優れた特性が得られた。
【００７３】
【表６】
【００７４】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、Fe、Zn、Ni、Cu及びMnの酸化物を、それぞれFe2O3、ZnO、NiO、CuO及びMnO換算で、48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、且つZnO/NiOのモル比が2〜10である主成分において、平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が１以上であり、副成分としてCa、Si、Al、Cr、Zr及びYの酸化物を、それぞれCaO、SiO2、Al2O3、Cr2O3、ZrO2及びY2O3換算で、0.01〜0.2重量部のCaO、0.05〜0.5重量部のSiO2、0.05〜0.5重量部のAl2O3、0.01〜0.2重量部のCr2O3、0.001〜0.1重量部のZrO2及び0.001〜0.1重量部のY2O3を含有し、上記主成分と副成分の合計含有量が99〜99.99重量%であり、平均結晶粒径が5〜50μmであり、焼結密度が5.1g/cm3以上であることで、優れた焼結性、透磁率、Bs及び抵抗値を維持したまま、Pcvを400kW/m3以下と優れた特性が得られる。
【００７５】
また、本発明によれば、上記低損失フェライト材料でフェライトコアを形成したことによって、絶縁対策が不要で低損失化が可能となる。従って、このフェライトコアを電源用に用いれば、各種電子機器の小型化・薄型化・高効率化に貢献することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）（ｂ）は本発明のフェライトコアを示す図である。
【図２】本発明のフェライトコアの特性を測定する方法を示す図である。
【符号の説明】
１：トロイダルコア
１ａ：巻線部
２：ボビンコア
２ａ：巻線部
３：一次側巻線
４：二次側巻線
５：電源
６：磁束計
【発明の属する技術分野】
本発明は、フェライト材料組成物に関し、特に、低損失、高透磁率、高磁束密度、高抵抗及び易焼結を示すフェライト材料、及びこれを用いたフェライトに関する提案である。
【０００２】
【従来の技術】
Ni-Zn系のフェライト材料は、インダクター・変圧器・安定器・電磁石・ノイズ除去等のコアとして広く使用されている。
【０００３】
特に、近年液晶ディスプレイの電子機器への応用拡大に伴い、バックライト点灯用のトランスの市場が拡大している。パソコン、ワープロ、液晶テレビ、カメラ一体型VTRをはじめ、情報通信機器、ゲーム機など液晶搭載機器が広がりを見せる中、トランス回路の小型化・薄型化・高効率化の要求は低コスト化と同時に一段と強まっている。
【０００４】
液晶ディスプレイのバックライトシステムは、輝度、効率、寿命などから冷陰極管方式が主流となっている。冷陰極管を点灯するためには、トランス回路に比較的低圧の直流電圧入力から数千Vの交流高電圧出力を発生する必要があり、低電圧側と高電圧側の接点にあるトランスでは耐絶縁性が信頼性向上の重要な課題である。
【０００５】
このため、トランス回路の小型・薄型化・高効率化を実現する上では、トランスの開発が重要なポイントとなっている。
【０００６】
このトランスの小型化・薄型化・高効率化を実現するためにはフェライト材料としては、低損失・高透磁率・高飽和磁束密度・高抵抗であることが要求されている。トランス回路に損失の大きいフェライト材料を用いると電力損失が大きくなるため発熱量が増加する。発熱量が増加すると放熱を促進するために放熱スペースを大きくする必要がある。この放熱スペースが大きくなればトランス回路の小型化、薄型化は困難となるため、低損失なフェライトが必要である。また、抵抗が低いと種々の絶縁対策が必要となり、小型化、薄型化が困難となるため高抵抗なフェライト材料が必要である。さらに、トランスは偏磁なので磁束の飽和による発熱が起こりやすいため、小型化、薄型化するためには高透磁率および高飽和磁束密度であるフェライト材料を用いて飽和による発熱を低減する必要がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
現在用いられているトランス用材料としては、使用周波数40〜100kHzで低損失なMn-Zn系フェライト材料が使用されている。しかしMn-Zn系フェライトは、フェライト材料の中では電気抵抗が数Ω・cmと低く、トランスとして耐電圧を確保する設計が必要であり、小型化、低コスト化の要求に対し限界状態にある。
【０００８】
これに対し、Ni-Zn系フェライトはMn-Zn系フェライトに比べ約106倍も電気抵抗が高く、絶縁性に優れており、トランスとしての絶縁対策が容易に行える。さらに、コア・コイル間、コア・端子間などの絶縁対策が不要なため絶縁距離を短くできることで、トランスの小型化が容易に行えると同時に低コストが可能となるという大きな利点がある。ところが、Ni-Zn系フェライトは、Mn-Zn系フェライトに比べ損失(コア損失)が約10倍と大きく、発熱のためトランスとしての実用性に欠けているという欠点がある。
【０００９】
一方、Ni-Zn系フェライトに各種添加物を加えることによって特性を高めることも提案されているが、（特開平4-337605号、特開平5-21221号、特開平6-120021号公報等参照）、いずれも上記問題を解決するものではなかった。
【００１０】
そこで、本発明は、コア損失が400kW/m3以下、室温で108Ω・cm以上の高抵抗、2000以上の高い透磁率を示し、3000ガウス以上の飽和磁束密を示し且つ易焼結である低損失のNi-Zn系フェライト材料を得ることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決する為の手段】
本発明の低損失フェライト材料は、Fe、Zn、Ni、Cu及びMnの酸化物を、それぞれFe2O3、ZnO、NiO、CuO及びMnO換算で、48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、且つ残部をなすZnO/NiOのモル比が2〜10であり、平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が１以上であることを特徴とする。
【００１２】
本発明の他の低損失フェライト材料は、上記本発明の低損失フェライト材料100重量部に対して、副成分としてCa、Si、Al及びCrの酸化物を、それぞれCaO、SiO2、Al2O3及びCr2O3換算で、0.01〜0.2重量部のCaO、0.05〜0.5重量部のSiO2、0.05〜0.5重量部のAl2O3及び0.01〜0.2重量部のCr2O3を含有する事を特徴とする。
【００１３】
本発明の他の低損失フェライト材料は、上記本発明の低損失フェライト材料100重量部に対して更に副成分としてZr及びYの酸化物を、それぞれZrO2及びY2O3換算で、0.001〜0.1重量部のZrO2及び0.001〜0.1重量部のY2O3を含有することを特徴とする。
【００１４】
また、上記主成分と副成分の合計含有量(以下、これを成分含有量と記載する)が99〜99.99重量%であり、平均結晶粒径が5〜50μmであり、焼結密度が5.1g/cm3以上であることを特徴とする。
【００１５】
更に、本発明のフェライトコアは、本発明の低損失ェライト材料でもって所定形状になしたことを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明の低損失フェライト材料は、Ni-Zn-Cu-Mn系フェライトに対して、結晶粒界と粒内の酸素濃度を所定の比率に調整し、必要に応じて、CaO、SiO2、Al2O3及びCr2O3並びZrO2及びY2O3を添加すること、さらに好ましくは所定の成分含有量、平均結晶粒径そして、焼結密度を満足することによって、コア損失(Pcv)が、400kW/m3以下、好適には350kW/m3以下、更に好適には300kW/m3以下、更に好適には、250kW/m3以下となり、室温で108Ω・cm以上の高抵抗、透磁率が2000以上、好適には2200以上で、3000ガウス以上の飽和磁束密度(Bs)を有し、且つ易焼結である低損失のフェライト材料を得られた点が特徴である。
【００１７】
本発明において、主成分の組成比を上記範囲とした理由は、以下の通りである。Fe2O3を48〜50モル%としたのは、Fe2O3が48モル%未満では、Bs及び透磁率が低下し、50モル%を超えると抵抗値の低下及びPcvの増大が生じる為である。
【００１８】
CuOを1〜8モル%としたのは、CuOが1モル%未満では、焼結性が低下し、8モル%を超えると透磁率、Bsが低下するためである。
【００１９】
MnOを0.1〜1モル%としたのは、この範囲外では透磁率、Bsが低下するためである。
【００２０】
また、ZnO/NiO=2〜10としたのは、2未満では、透磁率が低下し、10を超えると、Bsが低下する為である。
【００２１】
また、平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度を１以上としたのは、１未満では、抵抗値が低下し、渦電流損失が増大し、その結果Pcvが増大するためである。これは、結晶粒界部の酸素濃度が低いと、結晶粒界に価数の異なる元素が存在しやすくなり、結晶粒界部が電子の通り道を形成し、ネットワークを構築する為、抵抗値低下が生じるからである。
【００２２】
本発明の低損失フェライト材料において結晶粒内の結晶相はスピネル相などを主結晶相とする。一方、結晶粒界はCa、Si、Al、Cr、Zr、Y、Bi、Mg、K、P、W、PbおよびCo等の金属または酸化物等の化合物うち少なくとも１種以上からなり、さらにFe、Zn、Ni、CuおよびMn等の金属または酸化物等の化合物うち少なくとも１種以上を含有しても良い。
【００２３】
なお、この目的の酸素濃度を持った低損失フェライト材料を得るには、本焼成を行う前に所定の脱バインダー工程を行うことで可能になる。ここで、所定の脱バインダー工程とは、昇温速度が50〜100℃/時間、温度が400〜800℃、且つ3〜10時間キープで処理を行う工程である。所定の脱バインダー工程無しに本焼成を行うと、バインダーが成形体から出ていく際、結晶粒界からバインダーが出ていき、その際、結晶粒界が還元されてしまう為、平均結晶粒界酸素濃度が低下し、平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度は１以下となり、抵抗値が低下し、Pcvの増大を招くのである。
【００２４】
また、この結晶の粒界及び粒内の酸素濃度を測定する方法としては、走査電子顕微鏡(SEM)で結晶を観察しながら、波長分散型X線マイクロアナライザー分析(EPMA)によって酸素濃度を定量することができる。測定条件は、分光器にLDE1を使用し、照射電流が2×10-7A、加速電圧が15kV程度、測定時間が30msecで行い、標準試料としてAl2O3を用い、分析線はＫα線を用い、ピーク位置はピークトップを用いる。また、サンプルの蒸着には、カーボンを用いる。
【００２５】
さらに、他の方法としては、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いることで、酸素濃度を定量することができる。測定条件は、加速電圧200kVで、試料の厚さを0.1μm以下とする。
【００２６】
また、上記EPMA、TEMによる酸素濃度の測定条件は、測定試料の状態によって、変化するもので、これを拘束するものではない。
【００２７】
また、副成分のCaO、SiO2、Al2O3及びCr2O3は、抵抗値を高くする作用を成し、その結果渦電流損失が低下し、Pcvが低下する。即ち、上記主成分では、Fe2O3の量が比較的多い為、抵抗値低下が起こり、抵抗値低下抑制剤としてCaO、SiO2、Al2O3及びCr2O3を成分とすることで抵抗値を高め、渦電流損失を低下させPcvを低下させている。
【００２８】
ここで、CaOを0.01〜0.2重量部としたのは、0.01重量部未満では、Pcvを更に低くできない、0.2重量部を超えると透磁率とBsが低下するためである。
【００２９】
また、SiO2を0.05〜0.5重量部としたのは、0.05重量部未満では、Pcvを更に低くできない、0.5重量部を超えると透磁率とBsが低下するためである。
【００３０】
また、Al2O3を0.05〜0.5重量部としたのは、0.05重量部未満では、Pcvを更に低くできない、0.5重量部を超えると透磁率とBsが低下するためである。
【００３１】
また、Cr2O3を0.01〜0.2重量部としたのは、0.01重量部未満では、Pcvを更に低くできない、0.2重量部を超えると透磁率とBsが低下するためである。
【００３２】
また、本発明で副成分として加えるZrO2及びY2O3は、添加することで、さらにPcvを低くすることができる。ZrO2及びY2O3の添加量を共に0.001〜0.1重量部としたのは、0.001重量部未満では、Pcvを更に低くできない、0.1重量部を超えると透磁率とBsが低下する為である。
【００３３】
また、本発明においては、さらに低いPcv及び高い透磁率を同時に実現するために、低損失フェライト材料の成分含有量を99〜99.99重量%とする。この数値に限定される理由は、99重量%未満では、非磁性体の影響により、更にPcv及び透磁率を同時に高くすることができない。一方、99.99重量%を超える成分含有量のものを得るには、原料精製上大変困難である為である。
なお、本発明の低損失フェライト材料は上記成分以外のものを含んでもよい。たとえば、Bi2O3、MgO、K2O、P2O5、WO3、PbO、CoO等をいずれも0.05重量部未満の範囲で含んでもよい。
【００３４】
また、本発明においては、更に低いPcv及び高い透磁率を同時にを実現するために、低損失フェライト材料の平均結晶粒径を5〜50μmとする。この数値に限定される理由は、5μm未満又は50μmを超えると、更に低いPcv及び高い透磁率を同時に実現することが出来ない為である。
【００３５】
また、本発明においては、さらに低いPcv及び高い透磁率を同時にを実現するために、低損失フェライト材料の焼結密度を5.1g/cm3以上とする。この数値に限定される理由は、5.1g/cm3未満では、実効的な磁性体占有率が低くなるため、更に低いPcv及び高い透磁率を同時に実現することが出来ないためである。
【００３６】
本発明のNi-Zn系フェライト材料の製造方法は、例えばFe、Zn、Ni、Cu及びMnの酸化物あるいは焼成により酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用い、これらを前述した範囲になるように主成分の各原料を調合し、振動ミル等で粉砕混合した後仮焼し、この仮焼粉体に例えばCa、Si、Al、Cr、Zr及びYの酸化物あるいは焼成により酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用い、これらを前述した範囲になるように副成分を加え、ボールミルで粉砕した後、バインダーを加えて造粒し、得られた粉体をプレス成形にて所定形状に成形し、400〜800℃の範囲で脱バインダーを行い、950〜1400℃の範囲で本焼成する事によって得られる。
【００３７】
また、副成分は仮焼後に加えることを拘束するのではなく、仮焼前に主成分へ加えても特性に何ら影響するものではない。
【００３８】
また、本発明は、上記のNi-Zn系フェライト材料を用いてフェライトコアを形成したことを特徴とする。
【００３９】
ここで、フェライトコアとしては、図１(a)に示すようなリング状のトロイダルコア１、あるいは、図１(b)に示すようなボビン状コア２とすれば良く、それぞれ巻き線部1a、2aに巻き線を施す事によってコイルとすることができる。
【００４０】
この様な本発明のNi-Zn系フェライトコアは、特に、DC-DCコンバーター等、各種電気の電源のトランス等に好適に使用することが出来る。
【００４１】
【実施例】
実施例１
表１に示すFe2O3、CuO、MnO及びZnO/NiOから成る主成分を振動ミルで混合した後、800℃〜950℃で仮焼した。この仮焼粉体をボールミルにて粉砕した後、所定のバインダーを加えて造粒し、圧縮成型して図１に示すトロイダルコア１の形状に成形し、この成形体を昇温速度75℃／時間、温度600℃及び5時間キープの脱バインダー工程を行い平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が１以上とした試料と、昇温速度200℃、温度300℃及び1時間キープの脱バインダー工程を行い平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が、１以下とした試料を950℃〜1400℃で焼成し、これによって試料No.1〜22を作製した。この焼成において、焼結性の良否を○と×で2分し、○は1400℃以下でもって焼結する場合であり、×は1400℃を超える温度にまで、高めることで焼結する場合である。なお、いずれの試料も平均結晶粒径は、3μm以上で焼結密度は、5.0g/cm3以上だった。また、上記成分含有量は、98.5重量%以上であった。
【００４２】
得られた焼結体をトロイダルコア1とし、これに線径0.2mmの被膜銅線を７ターン巻き付けて100kHzで初透磁率を測定した。次に、トロイダルコア1に、図2に示すように線径0.2mmの被膜銅線を用いて一次側巻き線3を100ターン、二次側巻き線4を30ターン巻き付けて、一次側巻き線3に電源5を、二次側巻き線4に磁束計6をそれぞれ接続し、100Hz、100エルステッドの条件でBsを測定した。次に、Pcvの測定は、Bs測定と同方法で、一次巻き線3を10ターン、二次巻き線4を10ターン巻き付けて、50kHz、150mTの条件で測定した。また、抵抗値は、JIS C-2141の規格に添って測定を行った。
【００４３】
結果は、表１に示す通りである。なお、表１中の酸素濃度比は、平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度を示すものである。この結果より、Fe2O3の含有量が、48モル%未満の試料(No.1)では、Bs及び透磁率が低かった。一方、Fe2O3が50モル%を超える試料(No.2)は抵抗値が低く、Pcvが大きかった。また、CuOの含有量が、1モル%未満の試料(No.3)では、焼結性が悪く、8モル%を超える試料(No.4)では、透磁率及びBsが低くかった。また、MnOの含有量が、0.1モル%未満で1モル%を超える試料(No.5、6)では、透磁率及びBsが低くかった。また、Zn/Niが2未満の試料(No.7)では、透磁率が低く、10を超える試料(No.8)では、Bsが低かった。また、平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が1未満の試料(No.9、10)では、抵抗値が低く、Pcvが大きかった。
【００４４】
これらに対し、Fe2O3、CuO、MnO及びZn/Niのモル比を48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOとZnO/NiOのモル比が2〜10及び平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が１以上とした本発明の実施例(No.11〜22)では、Bsが3000ガウス以上で、透磁率が2000以上で、焼結性も良好で、抵抗値も108Ω・cm以上で、且つPcvも400kW/m3以下と優れた特性が得られる事が分かった。
【００４５】
【表１】
実施例２
次に、主成分を49.5モル%のFe2O3、5モル%のCuO、0.4モル%のMnO及びZnO/NiO=2.5と固定し、副成分のCaO、SiO2、Al2O3及びCr2O3を表２に示すように幾通りにも変化させ、その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.23〜40を得た。なお、いずれの試料も平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度は、1以上で平均結晶粒径は、3μm以上で焼結密度は、5.0g/cm3以上だった。また、上記成分含有量は、98.5重量%以上であった。
【００４７】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてPcv、透磁率、Bs及び抵抗値を測定したところ、表２に示すような結果が得られた。
【００４８】
この結果より、CaOの添加量を0.01〜0.2重量部、SiO2の添加量を0.05〜0.5重量部、Al2O3の添加量を0.05〜0.5重量部及びCr2O3の添加量を0.01〜0.2重量部とした本発明実施例の範囲外の試料(No.23〜30)では、Pcvを更に低くできなかった。
【００４９】
これに対し、CaOの添加量を0.01〜0.2重量部、SiO2の添加量を0.05〜0.5重量部、Al2O3の添加量を0.05〜0.5重量部、Cr2O3の添加量を0.01〜0.2重量部とした本発明の実施例(No.31〜40)では、Bsが3000Ｇ以上で、透磁率が2000以上で、抵抗値も108Ω・cm以上と高く、Pcvも350kW/m3以下と更に優れた特性が得られることが、分かった。
【００５０】
同様に、主成分が48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、且つZnO/NiOのモル比が2〜10の範囲において表２のNo.23〜40に示した副成分を添加した結果、Bsが3000ガウス以上で、透磁率が2000以上で、抵抗値も108Ω・cm以上と高くPcvも350kW/m3以下と更に優れた特性が得られた。
【００５１】
【表２】
実施例３
次に、主成分を49.5モル%のFe2O3と5モル%のCuO、0.4モル%のMnOとZn/Ni=2.5とし、副成分であるCaOを0.05重量部、SiO2を0.2重量部、Al2O3を0.1重量部とCr2O3を0.05重量部に固定し、副成分のZrO2とY2O3を表３に示すように変化させて、その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.41〜49を得た。なお、いずれの試料も平均結晶粒界酸素濃度/平均結晶粒内酸素濃度は、1以上で平均結晶粒径は、3μm以上で焼結密度は、5.0g/cm3以上だった。また、上記成分含有量は、98.5重量%以上であった。
【００５３】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてPcv、透磁率、Bs及び抵抗値を測定したところ、表３に示すような結果が得られた。
【００５４】
この結果より、ZrO2及びY2O3を添加していない本発明の試料(No.41)は、Pcvが340kW/m3と優れた特性が得られた。また、ZrO2の添加量を0.001〜0.1重量部、Y2O3の添加量を0.001〜0.1重量部とした本発明の実施例(No.46〜49)では、Bsが3000ガウス以上、透磁率が、2000以上、抵抗も108Ω・cm以上でPcvは、300kW/m3と低く更に優れた特性が得られた。
【００５５】
同様に、主成分が48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、且つZnO/NiOのモル比が2〜10で、副成分が0.01〜0.2重量部のCaO、0.05〜0.5重量部のSiO2、0.05〜0.5重量部のAl2O3及び0.01〜0.2重量部のCr2O3の範囲において、表３のNO.41〜49に示したZrO2及びY2O3を添加した結果、焼結性が良好で、Bsが3000ガウス以上で、透磁率も2000以上で、抵抗も108Ω・cm以上、且つPcvも300kW/m3以下と優れた特性が得られた。
【００５６】
【表３】
実施例４
次に、主成分のFe2O3、CuO、MnO、ZnO/NiOのモル比及び平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度並びに成分含有量、平均結晶粒径及び焼結密度を表４に示すように変化させて、その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.50〜61を得た。
【００５８】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてPcv、透磁率、Bs及び抵抗値を測定したところ、表４に示すような結果が得られた。また、各試料の焼結密度はアルキメデス法によって測定した。
【００５９】
この結果より、成分含有量が99〜99.99重量%であり、平均結晶粒径が5〜50μmであり、焼結密度が5.1g/cm3以上の実施例(No.50〜61)では、Bsが3000ガウス以上、透磁率が2200以上、抵抗も108Ω・cm以上でPcvは、350kW/m3以下と更に優れた特性が得られた。
【００６０】
同様に、主成分が48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、ZnO/NiOのモル比が2〜10で、且つ平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が、1以上の範囲について表４のNo.50〜61の範囲で副成分、成分含有量、平均結晶粒径、結晶密度を変化させた結果、優れた特性が得られた。
【００６１】
【表４】
実施例５
次に、主成分を49.5モル%のFe2O3、5モル%のCuO、0.4モル%のMnO、ZnO/NiO=2.5に固定し、CaO、SiO2、Al2O3及びCr2O3の添加量、成分含有量、平均結晶粒径と焼結密度を表５に示すように変化させて、その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.62〜71を得た。
【００６３】
なお、いずれの試料も平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度は、1以上であった。
【００６４】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてPcv、透磁率、Bs及び抵抗値を測定したところ、表５に示すような結果が得られた。
【００６５】
この結果より、成分含有量が99〜99.99重量%であり、平均結晶粒径が5〜50μmであり、焼結密度が5.1g/cm3以上の実施例(No.62〜71)では、Bsが3000ガウス以上、透磁率が2200以上、抵抗も108Ω・cm以上でPcvは、300kW/m3以下と更に優れた特性が得られた。
【００６６】
同様に、主成分が48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、ZnO/NiOのモル比が2〜10で、且つ平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が、1以上で、副成分が0.01〜0.2重量部のCaO、0.05〜0.5重量部のSiO2、0.05〜0.5重量部のAl2O3及び0.01〜0.2重量部のCr2O3の範囲について表５のNo.62〜71の範囲で副成分、成分含有量、平均結晶粒径、結晶密度を変化させた結果、優れた特性が得られた。
【００６７】
【表５】
実施例６
次に、主成分を49.5モル%のFe2O3と5モル%のCuO、0.4モル%のMnOとZn/Ni=2.5とし、副成分であるCaOを0.05重量部、SiO2を0.2重量部、Al2O3を0.1重量部とCr2O3を0.05重量部に固定し、ZrO2及びY2O3の添加量、成分含有量、平均結晶粒径と焼結密度を表６に示すように変化させて、その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.72〜79を得た。
【００６９】
なお、いずれの試料も平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度は、1以上であった。
【００７０】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてPcv、透磁率、Bs及び抵抗値を測定したところ、表６に示すような結果が得られた。
【００７１】
この結果より、成分含有量が99〜99.99重量%であり、平均結晶粒径が5〜50μmであり、焼結密度が5.1g/cm3以上の実施例(No.72〜79)では、Bsが3000ガウス以上、透磁率が2200以上、抵抗も108Ω・cm以上でPcvは、250kW/m3以下と更に優れた特性が得られた。
【００７２】
同様に、主成分が48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、ZnO/NiOのモル比が2〜10で、且つ平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が、1以上で、副成分が0.01〜0.2重量部のCaO、0.05〜0.5重量部のSiO2、0.05〜0.5重量部のAl2O3及び0.01〜0.2重量部のCr2O3の範囲について表４のNo.72〜79の範囲で副成分、成分含有量、平均結晶粒径、結晶密度を変化させた結果、優れた特性が得られた。
【００７３】
【表６】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、Fe、Zn、Ni、Cu及びMnの酸化物を、それぞれFe2O3、ZnO、NiO、CuO及びMnO換算で、48〜50モル%のFe2O3、1〜8モル%のCuOと0.1〜1モル%のMnOを含有し、且つZnO/NiOのモル比が2〜10である主成分において、平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が１以上であり、副成分としてCa、Si、Al、Cr、Zr及びYの酸化物を、それぞれCaO、SiO2、Al2O3、Cr2O3、ZrO2及びY2O3換算で、0.01〜0.2重量部のCaO、0.05〜0.5重量部のSiO2、0.05〜0.5重量部のAl2O3、0.01〜0.2重量部のCr2O3、0.001〜0.1重量部のZrO2及び0.001〜0.1重量部のY2O3を含有し、上記主成分と副成分の合計含有量が99〜99.99重量%であり、平均結晶粒径が5〜50μmであり、焼結密度が5.1g/cm3以上であることで、優れた焼結性、透磁率、Bs及び抵抗値を維持したまま、Pcvを400kW/m3以下と優れた特性が得られる。
【００７５】
また、本発明によれば、上記低損失フェライト材料でフェライトコアを形成したことによって、絶縁対策が不要で低損失化が可能となる。従って、このフェライトコアを電源用に用いれば、各種電子機器の小型化・薄型化・高効率化に貢献することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）（ｂ）は本発明のフェライトコアを示す図である。
【図２】本発明のフェライトコアの特性を測定する方法を示す図である。
【符号の説明】
１：トロイダルコア
１ａ：巻線部
２：ボビンコア
２ａ：巻線部
３：一次側巻線
４：二次側巻線
５：電源
６：磁束計
Claims (3)
- Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＭｎの酸化物を、それぞれＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ及びＭｎＯ換算で
Ｆｅ２Ｏ３：４８〜５０モル％
ＣｕＯ：１〜８モル％
ＭｎＯ：０．１〜１モル％
含有し、残部をなすＺｎＯとＮｉＯのモル比がＺｎＯ／ＮｉＯ＝２〜１０である主成分からなり、平均結晶粒界酸素濃度／平均結晶粒内酸素濃度が１以上のフェライト材料であって、
前記フェライト材料１００重量部に対して、副成分としてＣａ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｚｒ及びＹの酸化物を、それぞれＣａＯ、ＳｉＯ ２ 、Ａｌ ２ Ｏ ３ 、Ｃｒ ２ Ｏ ３ 、ＺｒＯ ２ 及びＹ ２ Ｏ ３ 換算で、
ＣａＯ：０．０１〜０．２重量部
ＳｉＯ ２ ：０．０５〜０．５重量部
Ａｌ ２ Ｏ ３ ：０．０５〜０．５重量部
Ｃｒ ２ Ｏ ３ ：０．０１〜０．２重量部
ＺｒＯ ２ ：０．００１〜０．１重量部
Ｙ２Ｏ ３ ：０．００１〜０．１重量部
含有することを特徴とする低損失フェライト材料。 - 請求項１に記載の上記主成分と上記副成分の合計含有量が９９〜９９．９９重量％、平均結晶粒径が５〜５０μｍ、且つ焼結密度が５．１ｇ／ｃｍ３以上であることを特徴とする低損失フェライト材料。
- 請求項１または２に記載した低損失フェライト材料でもって所定形状になしたことを特徴とするフェライトコア。
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