JP4447608B2 - 抽出方法及びその装置 - Google Patents

Description

本発明は、抽出方法及びその装置に関するもので、特に非線形振動及び臨界抽出原理に基づいて抽出する方法及びその装置であり、漢方薬及び植物の抽出に用いるのに適している。

漢方薬は中国の伝統的な医薬であり、中国において病気の予防や治療薬として用いた長い歴史を持つ。WHOも各国に対して伝統的な漢方薬の使用を推奨しており、人々が安全で、高い効果を得られ、即効、便利な漢方薬を服用できることを希望している。しかし、漢方薬の生産技術、特に抽出分離技術は比較的遅れているため、製品における品質制御の基準化及び規範化は難しいため、漢方薬はずっと国際市場において登録、合法的な販売及び使用することが難しかった。

近年、従来の漢方薬の生産において、ステンレス多機能抽出缶、外循環蒸発装置、多機能蒸発器、流化乾燥器など現代的な設備が使用されている。漢方薬の製剤の型も発展し、顆粒、錠剤、カプセル、内服液などの型がある。しかし、総合的に言えば、従来の漢方薬抽出技術は基本的にはやはり“１つの鍋に入れて煎じ”というように煮詰めてできる方法、あるいは高温で（９５℃以上）水とアルコールで抽出する方法、即ち“水抽出法”或いは“アルコール抽出法”、または低温乾燥と微細粉砕を付加するものである。このような従来の漢方薬加工方法は、科学的、厳密な技術操作パラメータが欠如しているため、エネルギー浪費の度合いが高く、効率も低いだけでなく、高温が抽出の必要条件であるため、薬物中の活性物質の一部分を破壊してしまい、一部分の有効成分だけが抽出でき、その他の有効成分は生産工程中に破壊、流失、或いは薬かす中に残留して廃棄されてしまう。これは、漢方薬の抽出率に影響を与えるだけでなく、環境汚染をももたらすことになり、しかも治療効果は不安定、商品の色や味に欠け、品質が不安定になるという欠点をも招く。

このため漢方薬の研究、開発、産業化の過程において、超臨界流体抽出技術が現れ、これは医薬抽出純化方面に活用される新技術である。超臨界流体が物質に対して溶解と分離を行う工程は、超臨界流体抽出（Supercritical Fluid Extraction、SFEと略称）と呼ばれる。一般的にＣＯ _２で超臨界抽出を行うのが好ましく、その基本原理は次のとおりである。ＣＯ _２の臨界温度（Ｔｃ）が３１．０５℃、臨界圧力（Ｐｃ）が７．３８ＭＰａであり、この臨界点以上にある場合、ＣＯ _２は気体と液体の二重の特徴を同時に有する。これは、粘度は気体に近いということから気体に近く、また、密度は液体とも近いため液体にも近いことから、優れた溶剤であり、分子間の相互作用と拡散作用によって多くの物質を溶解することができる。また同時に、臨界点よりもやや高い領域では、圧力には少しでも変化があると、密度に大きな変化を及ぼし、それによって溶解度にも大きな変化をもたらす。それによって、超臨界ＣＯ _２は、基体から物質を溶解してきて、超臨界ＣＯ _２負荷相を形成する。その後圧力を低下或いは温度を上昇して、超臨界ＣＯ _２の溶解度を低げるとこれらの物質が沈殿（解析）し、ＣＯ _２と分離して、それによって抽出分離の目的に達する。異なる物質がＣＯ _２における溶解度は異なり、または同一物質は圧力と温度が異なる場合、溶解状況も異なるため、このような抽出分離工程は、比較的高い選択性を有する。

しかし、超臨界ＣＯ _２の抽出にも解決しがたい欠点がある。まず、この種の抽出方法はコストが割と高いという点である。超臨界状態でＣＯ _２を作業するため、ハイパワーの空気圧縮機を使用してＣＯ _２気体を圧縮循環させ、かつ全抽出工程を持続させる必要であるため、電力エネルギーの消費量が大きく、コストが高いことを招く。次に高圧下での気体はすべて一定のリスクがあり、操作について安全性の問題を招く。しかも超臨界ＣＯ _２の溶解度は、やはり液体溶解度に及ばず、この種の抽出方法による生産的効率も相対して比較的低い。この他、超臨界抽出技術は、単一成分の抽出にわりと適しているが、完全に単一成分を抽出できるという保証もない。よって漢方薬或いは植物の全成分抽出には適していない。

近年、漢方薬と植物の有効成分に関する研究において、いくつかの漢方薬の粗抽出物はその中の１種類の純品成分よりも生物活性がよく、害をもたらす副作用も少ないということが発見された。たとえば日本人学者佐藤昭彦氏らは、ヒト子宮頚癌細胞培養物を用いて漢方薬の抗癌活性を選別する際、抗癌活性を有する数種の抽出物は純化すればするほど活性が高くなると同時に毒性も大きくなり、もう１種の抽出物は活性が強く、無毒で、純化すればするほど活性は低くなることを発現した。また、ラフボクの根を浸したものを長期に渡って服用しても、「利血平」（Reserpine）によって引き起こされる鬱病などの副作用がない。これらは、生物活性の指針が複数の成分同士による相互的協同作業によって達することを証明した。従って水抽出、アルコール抽出にかかわらず、従来の高温抽出法はすべて、薬物中のもとからある活性物質の一部分を破壊し、さらにある種の害を及ぼす副作用を発生させる可能性がある。また超臨界抽出技術も完全に単一成分、或いは全成分を抽出できることを保証することができず、よってこの方面でもある程度に限られている。

上述したように、目下のところ、漢方薬及び植物の有効的な機能を有する成分の抽出技術は、非常に遅れており不十分である。漢方薬及び植物中の有効成分を保護し、損失や破壊などを引き起こさないと同時に、ほとんど全成分を抽出できる新しい技術を研究、開発することは漢方薬、植物或いはその他の物質材料のほとんど全成分を抽出することに対して、重要な理論と現実的な意義を有するのである。

中国出願第８５１０２８５５号

本発明は、常温で漢方薬あるいは植物に対して抽出でき、漢方薬或いは植物成分の生物活性を保証するだけでなく、漢方薬或いは植物のほとんど全成分の抽出を実現することができ、従来の抽出技術で一部分の成分の生物活性を破壊したり、一部分しか抽出できないといった欠点を解決することで、漢方薬、化学工業、食品などの幅広い分野において有効的に成分を抽出するのに適している抽出方法を提供することを目的とする。

非線形振動に対し、本発明人は長年に渡って研究し、しかも発明人の中国出願番号８５１０２８５５の発明特許においても、非線形振動の原理と応用装置に対する研究が公開されている。本発明が提供する方法は、非線形振動を用いた臨界抽出方法であり、物質の水中における溶解と乳化を促進させる。その基本的な原理は、次のとおりである。一定の圧力のもと、水が臨界状態にある場合に、非線形振動装置によって、水に異なる周波数が異なる振幅で波動することを発生させる。水は、異なる周波数では異なる物質に対する吸収度も異なるため、この場合の水は、異なる物質に対する溶解度が何れも高く、水溶性物質を溶解できるだけでなく、脂溶性物質の乳化をも促進し、それによって抽出することができる。本発明の方法では、周波数１８ＫＨｚ−３３ＫＨｚの範囲では、原料のほとんど全成分を抽出することができるので、漢方薬（動物薬を含む）及び植物など多種類の原料の抽出に活用することができるし、また、本発明の方法を使用して抽出するのに適するいかなる物質に活用してもよく、その活用範囲は非常に幅広い。よって、本発明が提供する方法は、漢方薬の製剤または錠剤の製造に活用でき、漢方薬の規範化と基準化を可能とし、また植物汁液の抽出、及び動物における有効成分の抽出にも活用でき、漢方薬、保健品、食品及び化粧品などの職種にまで及び、重要な実質的活用価値を有するものである。

本発明の方法は、高圧という条件のもと、水を臨界状態にして抽出を行うものであり、抽出工程中、圧力は一定に維持してもよいし、一定の範囲内で変化させてもよい。高圧は物質の破壁処理に有利であり、物質を溶解しやすくさせる一方、従来技術からわかるように、水が高圧臨界状態の辺りにある場合、４つの水分子の小クラスターが会合してビシクロオクタマーとなる。これらのビシクロオクタマーは、さらに集って高対称の２８０分子からなる２０面体の水クラスターになる。これらは環状に連なったり、嵌め合ったりして、最終的に全空間を占める。水のシクロペンタマーと水のトリシクロデカマーとの混合によっても同様の結果を得ることができる。本発明の方法によれば、２５ＰＭａ−３５ＭＰａという高圧条件で、水の構造に上記の変化を発生させ、このときの溶解度を最大にさせて原料中の水溶性物質を徹底に溶解させる。しかも超音波の非線形振動作用によって、脂溶性物質も水中で極度に乳化され、抽出液をほとんど沈殿せずにさせる。

本発明の抽出方法には、次のステップを含む。

原料を粉砕、浸漬し、抽出装置に装入し、圧力２５ＭＰａ−３５ＭＰａ、０℃−５０℃の条件で、周波数１８ＫＨｚ−３３ＫＨｚの範囲における複数の異なる周波数による振動を付与する非線形振動を行い、水を溶剤として、抽出を行うことによって原料の活性成分を含有した抽出液を得ることができる。

原料の粉砕と浸漬工程は、ともに抽出しやすくするためのものであり、粉砕は粗処理でよく、頃合の大きさにするのがよい。浸漬時間は原料及び粉砕程度の相違により差があり、基本的には水で完全に原料を浸透するのがよい。

本発明のもう一方の面によれば、抽出温度は２０℃−５０℃、即ち低温下（従来技術に対しての温度）で行うのが好ましい。低温抽出は、成分の生物活性を保証できるだけでなく、また従来技術における加熱処理工程を省略することもできるので、一定の先進性を有している。

原料と水溶剤の質量比は１：３−５、従来の水抽出法では原料と水溶剤の比率が１：１０であったのに対し、大幅に抽出工程中の水資源を節約できる。アルコール抽出法に対しては、有機溶剤のエタノールの使用を大幅に節約でき、しかも後続の工程における濃縮乾燥時間または脱アルコールステップを減少させ、よってコストをきわめて低くすることができる。

抽出時間は１−３時間、好ましくは２時間がよい。本発明の方法は、非線形振動と臨界高圧条件を採用し、水の溶解度を大幅に増強させ、抽出率を向上させることができ、短い抽出時間で薬物または植物からほとんど全成分を完全に抽出することができるものであり、従来の長時間かけて煎じる方法に対し高い抽出効率を有している。

本発明によって得た抽出液は、非線形振動と臨界高圧処理を経ているため、すでに消毒殺菌されている。輸送と使用に簡便なように、直接に液体包装したり、又は濃縮、乾燥処理を行ってカプセル、注射薬、粉剤、内服液にしたり、或いはその他適当な包装形態にしてもよい。

本発明の方法は、水溶性の物質を溶解し、脂溶性の物質を乳化することができるため、多種類の物質の抽出に適している。つまり、原料は漢方薬（動物薬を含む）或いは植物でもよく、ひいては本発明の方法を使用して抽出するいかなる物質にも適している。たとえば、本発明の方法の活用は、漢方薬においてほとんど全成分を抽出することができるだけでなく、植物（果物を含む）の汁液の抽出や動物中の有効成分の抽出も可能であり、漢方薬（保健品を含む）の加工業、化学工業、食品業などの幅広い分野に適している。

本発明のもう１つの目的は、非線形振動臨界抽出を行うことができる抽出装置を提供することである。該抽出装置は、缶体と、上蓋と、缶体と上蓋を密封する密封構造と、缶体に水を入力し抽出液を出力するための導管継手とを有する抽出缶を備える抽出装置であって、抽出缶とつながり、抽出缶内の圧力を１００Ｍｐａ以下の原料の活性成分を含有する抽出液を得ることができる所定値まで上げて保つ高圧ポンプと、抽出缶内部に設けられた原料缶と１８ＫＨｚ−３３ＫＨｚの範囲内で複数の異なる周波数による振動を付与する非線形振動装置と、前記上蓋に設けた通気口と導体接続孔と、前記水を入力する導管継手と繋がることで前記抽出缶へ水を入力するための水供給システムと、抽出液を出力するための導管継手に介して前記抽出缶と接続するストックポンプとストックリキッド缶とを備え、該通気口がシーリングバルブとつながり、前記非線形振動装置が導体接続孔を介して抽出缶の外部電源とつながることを特徴とする抽出装置である。高圧ポンプは従来の公知の技術であり、それは抽出缶内を高圧に保つことによって水を臨界状態にする。抽出缶内の非線形振動装置は水が臨界状態にある状態で複数の異なる周波数による振動を付与する非線形振動を発し、さらに原料缶内の原料に対して全成分を溶解して抽出する。通気口が設置されているため、簡単に気体の排出と進入が可能であり、抽出液は充分かつすばやく排出される。また、導体接続孔の設置により、密封と絶縁が可能であると同時に非線形振動装置を外部電源とつなげ、非線形振動装置を直接液体に浸し、非線形振動を行うことができる。

非線形振動装置は、一連の複数の非線形振動器からなるものであり、隣接する非線形振動器の軸線が互いに異なる面に垂直し、前記非線形振動器は２つの端頭部を有し、該端頭部が出力曲面を有し、２つの端頭部の間には振動板を設ける。振動板の外部には絶縁層を設け、導体が振動板と抽出缶の外部電源と接続する。このような振動装置により、抽出缶内の液体及び原料に対してむらがなく、充分に非線形振動を行うことができる。

さらに、前記缶体外側には、抽出缶内の液体を循環させる循環ポンプが設けられ、液体を循環させることによって、抽出を平均し、速めることができる。

もう1つの案では、前記抽出缶の外部に抽出缶内部の温度を２０℃−５０℃にする温度コントロール装置を設け、これによって常温の範囲で抽出することができ、脂溶性物質の抽出に有利である。

本発明は、前述した抽出装置に対し浄水システムを提供することができる。従って本発明が提供するもう１つの抽出装置は更に、水処理器と、貯水缶と、抽出缶に水を入力するための水ポンプとを備える。

本発明のもう１つの好ましい方法では、濃縮システムを設置し、抽出缶内の抽出液をさらに濃縮することができ、これにより製品の後の加工を満足させる。

また、前記抽出装置では、超音波霧化装置を使用することができる。該超音波霧化装置は、トップに設けられた空気濾過器と、中央部の霧化と、霧化下方に位置するガスコレクター室と排気機と、霧化に設置された複数の超音波発生器と、霧化の側壁に設けた、抽出液を入力するための液体入口と濃縮液を排出するための液体出口とからなる。

本発明方法の記載からわかるように、該抽出工程は、高圧と非線形振動という２つの条件を満たすことが必要であり、それによって水を用いて原料を抽出することができる。本発明の方法は、実行可能性を有し、その理由は、本発明の方法が各関連する技術分野における公知の原理を活用して、従来技術を巧妙に結合させ、その他の分野に活用することによって、予想不可能な効果に達することにある。非線形振動条件は、本発明人の前述した先願の特許に基づいて非線形振動装置を製造し、前記超音波の非線形振動に属する前記周波数範囲を可能とする。超音波の振動を活用して物質を破壁させ、溶解を促進させることは公知の従来技術である。高圧も従来の条件において実現可能な技術である。水の臨界状態における物理特性も従来技術である。

本発明は、従来技術における超音波の非線形振動、水の臨界構造における変化及び超臨界抽出などの原理を利用し、高圧常温という条件のもと水を溶剤とし非線形振動を行い、数時間のうちに漢方薬或いは植物の活性成分に対してほとんど全成分を抽出可能で、超臨界ＣＯ _２抽出の長所を留めているだけでなく、解決することのできなかった欠点をも解決した点に優れている。それは漢方薬、化学工業、食品などの分野において有効成分の抽出に幅広く応用することができる。その具体的な長所は次に説明する。

１．本発明の方法及び装置による抽出率は大幅にアップする。本発明の方法及び装置は、漢方薬或いは植物中の水溶性と脂溶性成分とも常温で水を用いて抽出でき、しかもほとんど全成分を抽出できるだめ、製品の収率及び資源の利用率を大幅にアップする。
２．本発明の方法及び装置は常温で抽出することで、漢方薬或いは植物中の有効成分を破壊させることなく完全に保留することができる。特に熱に対して敏感性が強く、酸化分解して破壊しやすい成分の抽出に適している。また、原料のもともとの味を保つことができ、従来の漢方薬の煎じる製法或いは水抽出、アルコール抽出の加熱還流法で調製し得た漢方薬が炭化されることによって苦味を招く可能性がある点を解決し、よって実際の利用において重要な価値を有している。
３．本発明の方法及び装置は、水を溶剤としており、従来方法における脱アルコール工程或いは超臨界流体抽出方法における流体と分離するステップをなくすことができる。これは生産手順を減少させ、コストを節約するだけでなく、水溶剤が漢方薬或いは植物に対していかなる化学変化を発生させず、漢方薬或いは植物の活性成分が破壊されないということを充分に保証できるものである。
４．本発明の方法及び装置は、水を溶剤として採用しており、超臨界ＣＯ _２と比較して、水の溶解度が超臨界ＣＯ _２よりもはるかに大きいため、抽出率、生産効率を向上させ、実際の生産において、大きな先進性を有している。
５．本発明の方法及び装置は、水を溶剤として採用しており、超臨界ＣＯ _２と比較して、全抽出工程において高圧空気圧縮機の稼動を必要とせず、生産コストを節約できる。しかも水は圧縮不可であるため、水の高圧処理は、気体に対する圧縮よりもはるかにしやすく、エネルギー消耗は従来技術の数十分の１にすぎず、全生産技術はさらに操作しやすい。
６．本発明の方法及び装置は、水を溶剤として採用しており、超臨界ＣＯ _２の抽出方法と比較して、気体が高圧である状況において何れ一定の危険性があるため、本発明の方法は安全性においてより高い信頼性を有している。
７．本発明の方法の生産技術は簡単であり、操作しやすく、労働力と大量の有機溶剤を節約し、三廃汚染を減少させる。しかも本発明の装置は、ストックの装入、入水、抽出、濃縮が一体化しており、ＧＭＰ基準の実施に有利であるだけでなく、体積が小さく、抽出缶の容積は約１４０Ｌであるが、従来の生産技術における１トン缶の生産量に相当する。
８．本発明の方法及び装置は、高圧で臨界抽出するため、抗酸化、殺菌作用をも有し、製品の品質を保証し向上させるのに有利である。一般的に、製品を抽出缶から出すとき、基本的にはすでに完成品とすることができ、後続する簡単な濃縮、乾燥工程だけで済む。
９．本発明の方法及び装置は、水を溶剤として採用しているが、非線形振動と臨界高圧抽出を利用して、原料中の水溶性及び脂溶性の成分を抽出することができる。従って漢方薬（植物薬及び動物薬）及び植物を含む複数種の原料、ひいては本発明を使用して抽出するに適するいかなる物質に対して抽出することができる。
１０．本発明の方法と装置を用いる抽出は、有機溶剤を使用せず、しかも常温で行うため、化学変化が発生する条件がなく、原料のほとんど全成分を抽出することができ、漢方薬の有効成分の一部分を抽出することによって害のある副作用を発生させる可能性を減少させることができる。

まず、図１は、これは本発明の好ましい実施例による抽出装置の組立図を示したものである。

図のように、おおむね該抽出装置を、水供給システム、抽出システム及び濃縮システムに分ける。本装置を製薬及び食品業に用いることを考慮し、本実施例の装置をＧＭＰ基準の要求に基づいて設置する。

水供給システムは、抽出要求に一致する水を抽出システムへ提供する。水処理器１、貯水缶２及び水ポンプ３などから構成される。水処理器１は、現在公知の浄水する方法と装置、たとえば大孔吸附樹脂装置（macroporous adsorbent resin）或いは活性炭濾過装置を採用して、水道水など水源を入水口４を通って水処理器１に入水して浄化した後、貯水缶２に入り、水ポンプ３を通って抽出缶５内部に到達するものである。

抽出システムは、２５ＭＰａ―３５ＭＰａの高圧と振動周波数１８ＫＨｚ−３３ＫＨｚの範囲内における非線形振動という条件下で、抽出缶５内に置いた原料に対し全成分の抽出を行い、必要な成分を抽出し、抽出液を形成する。該抽出システムは、圧力１００Ｍｐａに耐えられる抽出缶５と、高圧ポンプ６と、原料ポンプ７と、原料液缶８と、内筒２３と、非線形振動装置２４と、空気圧縮機３２などにより構成され、その高圧ポンプ６は貯水缶２と抽出缶５の間に接続され、抽出缶５内へ高圧水を吸い上げることによって、密閉された抽出缶５内部の圧力を設定値に達させる。

抽出缶５は、本発明の非線形振動臨界抽出方法を実現するための主要な設備であり、抽出缶５内を常温、高圧及び非線形振動という条件を実現した上で、その内部に置いた原料に対して常温で全成分を抽出することが可能であり、その構造は、図２で示すように、円柱形を呈する缶体９と、上蓋であるトップリッド１０と、シーリングワッシャー１９と、２つの半円環形の締め付け金具１１とからなり、ボルトで２つの締め付け金具２２を緊密に接続することによって、缶体９とトップリッド１０をしっかりと締め付けることができ、それにより、抽出缶５を密封することができる。缶体９の耐高圧という要求を満足させるために、缶体９は、強強度の低合金鋼を鍛造し溶接によって製造される。缶体９の内壁は１層のステンレス製の内張り１２をつけている。缶体９の側壁上下端部付近に、径方向に対称する４つの導管継手Ｎ４、Ｎ５、Ｎ６及びＮ７を設け、水供給システムを経た浄化後の水或いはその他液体は、水ポンプ３を通って継手Ｎ７から抽出缶５へ入力され、継手Ｎ６は抽出液を排出するのに用いられる。各継手に外接する導管において三さ継手１３を設け、２つの三さ継手の間にマグネットポンプ１４を設置する。図５はマグネットポンプ１４の構造を示しており、該マグネットポンプ１４は抽出缶５内部の高圧液体を缶体９と継手と外部管路との間で循環させる。缶体９の外側には加熱保温装置３３が設けられ、缶体９に対し補助的に加温と保温を行い、抽出温度を２０℃−５０℃にすることができ、それにより、脂溶性物質の抽出もでき、また抽出する成分の生物活性を保証することもできる。トップリッド１０は、缶体９の上方を覆い、ステンレス製であり、その外径サイズはほぼ等しい。図３で示すように、缶体９にはその上下表面に貫通する通気口であるベントホールＮ１と、導体接続孔であるコンダクター接続ホールＮ２と、圧計接続ホールＮ３とその中心部に位置するリフティングラグ２１とが設置されている。ベントホールＮ１において、ベントパイプとシーリングバルブ１８とが外接されている。コンダクター接続ホールＮ２は、絶縁と圧力密封という条件のもと、外部電源を、該ホールを通って抽出缶５中に引き入れることを保証できる。トップリッド１０上の圧計は、圧計接続ホールＮ３を介して直接に抽出缶５内部とつながり、圧計はリアルタイムに抽出缶５内部の圧力値を表示することができる。

締め付け金具１１の断面はＵ形を呈しており、２つのサイトラグ２０を有し、サイドラグ２０には、ボルトを通すための孔を設け、締め付け金具１１が缶体９に対して径方向に変位でき、２つの締め付け金具１１をそれぞれ缶体の中心へ移動させるとき、サイドラグ２０が互いに対向し、ボルトを用いてサイドラグ２０を繋げることができる。該締め付け金具１１の内側に円弧形の凹槽を有するため、トップリッド１０と缶体９のフランジ２２をその内部に収めることができ、ボルトで締め付けることによって、トップリッド１０と缶体９との間を密閉することができる。

内筒２３は缶体９の内部に位置し、その長さは缶体９の深さよりもやや小さい。内筒２３は、ブラケット２５と、ブラケット２５の外部をくるむフィルターバッグ２６とを含み、図４で示すように、ブラケット２５はステンレス製であり、だいたい円柱形を呈して、そのトップ端部の中心には、非線形振動装置２４を抽出缶５の中心に位置するようにつりかける用のつりかぎ２７が設けられている。

図６は、非線形振動装置２４の構造略図を示している。該非線形振動装置２４は、順次に接続して非線形振動を発することのできる１２個の振動器２８によりつながり状に構成され、ブラケット２５におけるつりかぎ２７の上に掛かっており、振動器２８が缶体９に対して横向きに設置され、また、且つ隣接する振動器２８の軸線が相互に垂直となる。該非線形振動装置２４は直接高圧水に浸すため、その接続コンダクターは、高圧条件で水と絶縁でなければならず、かつ高圧条件でトップリッド１０上のコンダクター接続ホールＮ２を通して外部電源とつながらなければならず、それによって非線形振動を実現する。図７は振動器２８の断面図を示している。該振動器２８は、振動の曲面を輸出するための２つの端頭部２９を有し、両端頭部２９の間には圧電セラミックの振動板３１が挟まれている。振動板３１の外部には絶縁層３７が設けられ、その周囲の液体と絶縁されている。振動板３１は導体であるコンダクターによって外部電源と接続して通電した後、磁歪効果によって非線形振動が行われる。このようにして、異なる成分が異なる周波数の振動のみで抽出できる条件を満足し、それにより全成分を抽出することができる。端頭部２９の端部は半球形を呈し、よって振動器２８の振動波の伝送を平面から曲面に変えることができ、それにより各振動波をすべて最大振幅に到達させることができる。また、缶体９内における原料がすべて平均して非線形振動されるよう、複数の振動器２８を横向きに連なり状に組立て、その長さは、缶体９の内部の長さとほぼ等しく、且つ隣接する振動器２８の軸線は異なる面において垂直である。

導管継手Ｎ６は三さ継手１３と原料ポンプ７を介して原料液缶８と接続し、原料ポンプ７は、非線形振動臨界抽出を経た後の抽出液を原料液缶８に注入する。トップリッド１０には外部の空気圧縮機３２とつながる１つの孔を更に設け、抽出ステップが完成した後、空気圧縮機３２は密閉した抽出缶５内に圧力気体を充たし、原料中及び原料の隙間に残留した抽出液をさらに圧搾してから原料ポンプ７によって引き出され、原料の利用率を向上させる。

本発明の抽出装置は、濃縮システムをも有する。該濃縮システムは、抽出システムから抽出した抽出液に対し濃縮、乾燥などの処理をして、製品の後加工における要求を満足させる。本実施例では、超音波霧化装置３４を用いて濃縮することを行い、該超音波霧化装置３４が原料液缶８と接続し、抽出液を当該装置に導入する。図８は、該振動超音波霧化装置３４の主要な構造を示している。主に、トップ部に設置される空気濾過器４３と、中部の霧化４０と、霧化４０の下方に位置するガスコレクター室４５と排気機４７とを含み、霧化４０には複数の超音波発生器４４が設けされ、霧化４０の側面には抽出液を入力するための液体入口４１と濃縮液を排出するための液体出口４２が設けられている。

本実施例の非線形振動臨界抽出装置は、組立てた後、図１と図９で示すように、すべてのシステムがフレーム３５内に集中して組み合わされている。フレーム３５には、人工的に原料入力に代えて、別に原料入力システムを設ける。また該フレーム３５上において、たとえばクレーン滑車装置や小型クレーン装置のようなクレーン設備を設置することもできる。電気式制御箱３６をフレーム３５の片側に設置することで、上記部材を集中してコントロールすることができる。当該非線形振動臨界抽出装置は組立て後、４平方メートルを占めるにすぎず、作業面積とエネルギー消耗の要求が比較的厳しい企業や機関に適している。当該装置の各システムは、独立することもできるし、便利なように接合することもでき、構造も簡単で、エネルギー消費も低い。

本発明の抽出方法を実施して植物または薬物に対して抽出する際、まず内筒２３を缶体９中に置き、該内筒２３におけるブラケット２５をフィルターバッグ２６で包み、ブラケット２５のつりかぎ２７上に非線形振動装置２４をかけて、該非線形振動装置２が缶体９の中心部に位置し、そのコンダクターが外部電源と繋がる。浸された原料をフィルターバッグ２６内に装入した後、トップリッド１０を缶体９の上に覆い、ボルトで２つの締め付け金具１１をしっかりと接続することによってトップリッド１０と缶体９が密封される。

次に、その他導管継手とバルブを閉鎖して、トップリッド１０上のシーリングバルブ１８と水ポンプ３を開き、貯水缶２内の水を導管継手Ｎ７を通って缶体９の底部から抽出缶５内に入力し、缶体９の内部空間全部を充満させる。内筒２３、原料及び非振動装置２４を水中に浸し、缶体９内の空気がベントホールＮ１を通って缶外に排出された後、シーリングバルブ１８と水ポンプ５を閉鎖する。

次に、高圧ポンプ６を開き、抽出缶５内の圧力を所定値まで上げて保ち、水を高圧臨界状態にして、非線形振動装置２４を起動して、非線形振動を始めさせると共に、２つのマグネットポンプ１４を起動させ、高圧水の流動を加速し、各成分に対する溶解を促進させる。これによって全成分の抽出をすることができる。

振動終了後、シーリングバルブ１８と原料ポンプ７を開き、抽出液を原料液缶８に引き上げる。さらに抽出液を抽出するため、空気圧縮機３２をベントホールＮ１とつなげ、抽出缶５内に圧力気体を充満させ、気体の圧力によって原料内及び原料の隙間に残留している抽出液を圧出する。

濃縮システムの超音波霧化装置は、抽出液を濃縮することができ、製剤或いはその他標準の要求を満たすことができる。抽出液は原料液缶８から液体入口４１を通って霧化室４０に入ってから、超音波発生器４４を起動して、抽出液中の水を霧状にして揮発させ、排気機４６を経てそれを排出することにより、抽出液を濃縮し、かつ該抽出液の生物活性を保ち影響を与えることはない。濃縮後の抽出液は、液体出口４２を経て排出され、包装あるいはその他工程を行う。

缶体の洗浄時、直接水ポンプ３を起動して缶体９内に注水して洗浄する。洗浄後の水は導管継手を通って直接外部へ排出される。

本発明の装置は、上記の好ましい実施例に限らず、数種類に変更することができる。たとえば水供給システムの貯水缶２に加熱装置を設置して水を常温に達する。また水の供給が充分であるという条件のもと、条件を満足する水源を抽出システムに直接つないで水供給システムを撤廃することもできる。

その他の好ましい実施例では、その他の形式を使用して、たとえば機械式或いは電磁式の非線形振動装置と循環ポンプによって非線形振動を行い液体の循環を促進することができる。トップリッド１０と缶体９の密封は、従来技術において公知である両錐密閉或いはフラットガスケット密閉などの形式を採用する。なお、その他公知の濃縮設備、たとえば膜分離装置３８を用いて抽出液を濃縮することもできる。

本発明方法の好ましい実施例について次のように述べる。

実施例１．本発明の方法及び装置を活用して当帰に対して抽出を行う
本実施例は、当帰の抽出を例として挙げる。薬典では当帰中のフェルラ酸の含有量を評価基準とする。フェルラ酸が脂溶性物質であるため、本発明の方法と設備を活用して関連する対照実験を行うことにより、本発明の方法が水を溶剤として、同時に水溶性と脂溶性成分を抽出することができるだけでなく、一定の抽出率を備え、薬材或いは植物の利用率を向上させることが可能であるという点を充分に説明できる。

セリ科植物当帰（Angelyca sinensis（Oliv.）Diels）の乾燥根を原料とした。今回実験した当帰の生産メーカーは華龍中薬飲片工場で、規格は細かく切って煎じられるようにしたものである。ロット番号は２００３３０６２１。当帰のかけらを粗く粉砕して、必要に備えるものとする。

当帰の粗粉５ｋｇを量り、常温で１２時間浸し、抽出缶に投入する。その後常温水約１５ｋｇを加え、圧力を上げて２５ＭＰａに保つ。温度は２２℃前後を維持し、本発明の非線形振動装置を起動して抽出を行う。１．５時間抽出し、得た抽出液は、淡いだいだい色のやや透明がかった乳化液で、比重は１．００４である。液体に苦味はなく、当帰のもともとのすがすがしい香りを保ち、沈殿もほとんどない。２週間放置した後も依然として乳化液の状態を保っており、新しく沈殿析出したものはない。これは当帰抽出液の性能が充分安定していることを説明している。

実施例２．本発明の方法及び装置を応用し当帰に対して抽出を行う
実施例１で残留した薬かすに対し、抽出缶に再度常温水溶液１５ｋｇを加え、２回目の抽出を行った。圧力を３０ＭＰａに保ち、抽出温度を妥当な３０℃まで上げ、1時間抽出し、得た抽出液は、淡いだいだい色のやや透明がかった乳化液で、その比重は１．０００である。液体に苦味はなく、当帰のもともとのすがすがしい香りを保ち、沈殿もほとんどない。２週間放置した後も依然として乳化状態を保ち、新しく沈殿析出したものはない。これは当帰抽出液の性能が充分安定していることを説明している。

実施例３．本発明の方法を応用して当帰に対して抽出を行う
当帰の粗粉（実施例１の当帰粗粉と同じロット）５ｋｇを量り、常温で１２時間浸し、抽出缶に投入し、その後、常温水溶液約１５ｋｇを加えた。抽出条件は表１のとおりである。
表１：

得た抽出液は、淡いだいだい色のやや透明がかった乳化液であり、比重は１．００２である。液体に苦味はなく、当帰のもともとのすがすがしい香りを保ち、沈殿はほとんどない。２週間放置した後も依然として乳化液の状態を保ち、新しく沈殿析出したものはない。これは当帰抽出液の性能が充分安定していることを説明している。

実施例４．本発明の方法を採用して得た当帰抽出液中のフェルラ酸含有量の測定
中国薬典２０００版の第一部付録ＶＩＤにおいて提供されているＨＰＬＣに基づいて検出した。

１）フェルラ酸対照品の液相クロマトグラム
フェルラ酸対照品０７７３−９９１０（中国薬品生物製品検出所が提供）
フェルラ酸対照品０．００５０ｇを精密に量り、メチルアルコールを加え、１ｍｌごとに１０μｇのフェルラ酸対照品を含んだ溶液を精製した。次に、対照品溶液１０μｌを精密に吸い取り、クロマトグラフ（ＳＴＤ−１０Ａｖｐ、日本島津公司）に注入して測定を行い、フェルラ酸対照クロマトグラムを得た。図１０で示すように、縦座標は時間（分）であり、フェルラ酸は３０分前後にピークに達していることを説明している。

２）実施例１の当帰抽出液におけるフェルラ酸含有量の検出
実施例１で抽出して得た抽出液１５ｍｌを精密に吸い取り、栓錐形の瓶に入れ、９０％メチルアルコール溶液−塩酸（１００：１）の混合溶液１０ｍｌを精細に加え、重量を測り、３０分間超音波処理を行い、室温まで温度を下げてから、再度重量を測り、減少した重量分を上記混合液で補充し、濾過して濾液を取得した。１０μｌの濾液を精密に吸い取り、高効率液相クロマトグラフに注入し、クロマトグラムを得た。図１１で示すように、クロマトグラフのデータ処理機により、生薬１ｋｇあたりフェルラ酸０．１８０３ｇが含有されていることを算出した。

３）実施例２の当帰抽出液におけるフェルラ酸含有量の検出
実施例２で抽出して得た抽出液を取り、上記２）記載のようにフェルラ酸含有量検出工程を行い、図１２のように液体クロマトグラフを得た。最終的に生薬１ｋｇあたりフェルラ酸０．０５７７ｇが含有されていることが算出された。実施例１の抽出液検出結果と比較し、本発明の方法では、1回目に抽出した後、すでに薬液中のフェルラ酸の大部分が抽出されたことを説明している。

比較例１．エタノール連続還流法で当帰を抽出する
当帰粗粉（実施例1の当帰粗粉と同一ロット）６００ｇを量り、それの６倍量の７０％のエタノールで加熱還流して２度抽出した。1回目は4倍量で、2回目は２倍量であり、共に２時間かけ、濾過し、濾液をあわせ、濾液からエタノールを回収し、１０００ｍｌまで濃縮した（即ち1ｍｌ抽出液あたりは０．６ｇの当帰かけらに相当）。得た液体は、深い茶褐色でやや透明がかっており、苦味を有し、多少沈殿している。

還流抽出後の薬かすに３倍量の７０％エタノールを加えて２時間で加熱還流抽出して、濾過し、濾液からエタノールを回収して１０００ｍｌまで濃縮した（1ｍｌ抽出液あたりはし０．６ｇの当帰かけらに相当）。得た液体は深い茶褐色でやや透明がかっており、苦味を有し、多少沈殿している。

本比較例によって、エタノールを使用して抽出する従来の方法は、エタノール使用料が原料量に対する割合が高く、しかも抽出液はエタノール除去のステップを経なければならない。エタノールの消耗量が大きいだけでなく、技術も煩わしい。得た製品は高温処理を経ているため、成分の一部分に変化が生じ、活性は喪失し、苦味が生じている。商品の外観と味は、本発明の方法で得た商品に及ばないということを説明している。

比較例２．実施例２で抽出した後の薬かすを洗浄後、エタノールで連続還流法で抽出
実施例１で本発明の方法を用いて抽出した後残留した薬かす１．３５ｋｇを量り（乾燥薬材６００ｇに相当）、温水で洗った後、７０％のエタノールを１８００ｍｌ加え、２時間で加熱還流して抽出して、濾過し、濾液からエタノールを回収して１０００ｍｌまで濃縮した（即ち１ｍｌ抽出液あたりは０．６ｇの当帰かけらに相当）。得た液体は、淡い黄色でやや透明であり、多少沈殿した。

本比較例は、次の検出結果比較例３において、さらに本発明の方法の効果を説明するためのものである。

比較例３．フェルラ酸含有量検出結果の比較
１）比較例１の抽出液におけるフェルラ酸含有量の検出
比較例１で得た還流抽出液をとり、実施例４中の２）記載のように検出工程を行い、図１３のように液体クロマトグラムを得た。最終的に生薬１ｋｇに含有されるフェルラ酸は０．４９５２ｇであることを算出した。
該比較例におけるフェルラ酸含有量は、本発明の方法で得たフェルラ酸よりも高いが、当帰中の有機成分は、フェルラ酸以外にフェルラ酸ナトリウム、フェルラ酸エステルなど十数種類の成分もある。エタノール抽出方法を採用した場合フェルラ酸含有量が高かったという原因は、フェルラ酸エステル類が脂肪分を除去してフェルラ酸を生成したことで、原料成分を変化させたからである。本発明の方法は、水を用いて溶剤としているため、基本的に原料成分を変化させず、また成分の生物活性を破壊しない。該比較例は、従来のエタノール抽出方法によって原料成分が変化することを実質的に説明している。それに対し本発明の方法は全成分を抽出し、成分活性を変化させず、また化学的変化を発生させないものである。
２）比較例２の抽出液におけるフェルラ酸含有量の検出
比較例２から得た抽出液を１ｍｌ精密に吸い取り、純水１４ｍｌを加え、それからの検出過程は実施例４中の２）記載のように行い、図１４のように液体クロマトグラムを得た。

該比較例の図においてフェルラ酸のピーク値はないため、フェルラ酸を含有していないことを説明し、よって残渣中にすでにフェルラ酸は含有されないことを表明している。これは、本発明の方法を用いて非線形抽出を行った後、原料中のフェルラ酸とフェルラ酸エステル類をすべて完全に抽出でき、水を溶剤として、水溶性成分を抽出できるだけでなく、原料中の脂溶性物質（フェルラ酸）も水中に乳化可能であるため抽出できることを説明するものである。

本発明抽出装置の１実施例における組立平面図である。 抽出装置の抽出缶の局部断面図である。 図２で示す抽出缶の上面図である。 ストックシリンダーと振動器が接続した正面図である。 マグネットポンプの断面図である。 非線形振動装置の構造概略図である。 非線形振動器の断面図である。 振動超音波霧化装置の構造概略図である。 図１で示す非線形振動抽出装置の正面図である。 フェルラ酸対照品の液相クロマトグラムである。 本発明の方法及び装置を活用した最初の抽出液における液相クロマトグラムである。 本発明の方法及び装置を活用した２回目の抽出液における液相クロマトグラムである。 エタノール還流加熱法を活用した抽出液の液相クロマトグラムである。 本発明の方法及び装置を活用し抽出した後の薬かすを、先に水洗した後アルコール抽出した抽出液の液相クロマトグラムである。

符号の説明

２ 非線形振動装置
５ 抽出缶
７ 原料ポンプ
８ 原料液缶
１０ トップリッド
１８ シーリングバルブ
Ｎ１ ベントホール
Ｎ２ コンダクター接続ホール

Claims (19)

1. 原料を粉砕して浸漬し、圧力２５ＭＰａ−３５ＭＰａ、周波数１８ＫＨｚ−３３ＫＨｚの範囲における複数の異なる周波数による振動を付与する非線形振動のもと、水を溶剤とし、０℃−５０℃の温度条件で抽出を行うと、原料活性成分を含有する抽出液を得ることが可能なステップを含むことを特徴とする抽出方法。
2. 前記抽出温度は、２０℃−５０℃であることを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 前記抽出時間は、１−３時間であることを特徴とする請求項１記載の方法。
4. 前記原料と水溶剤の質量比が１：３−５であることを特徴とする請求項１記載の方法。
5. 前記原料は、漢方薬あるいは植物であることを特徴とする請求項１記載の方法。
6. 前記抽出液を、包装するステップをさらに含むことを特徴とする請求項１記載の抽出方法。
7. 前記抽出液を、濃縮、乾燥処理するステップをさらに含むことを特徴とする請求項１記載の抽出方法。
8. 缶体と上蓋と、缶体と上蓋を密封する密封構造と、缶体に水を入力し抽出液を出力する導管継手とを有する抽出缶を備える抽出装置であって、前記抽出装置は、抽出缶とつながり、抽出缶内の圧力を１００Ｍｐａ以下の原料の活性成分を含有する抽出液を得ることができる所定値まで上げて保つようにする高圧ポンプと、抽出缶内部に設けられた、原料缶と１８ＫＨｚ−３３ＫＨｚの範囲内の複数の異なる周波数による振動を付与する非線形振動装置と、前記上蓋に設けられた、１つの通気口と１つの導体接続孔と、前記抽出缶へ水を入力するための導管継手と繋がる水供給システムと、抽出液を出力するための導管継手を介して前記抽出缶とが接続する原料ポンプと原料液缶とを備え、前記通気口が１つのシーリングバルブと接続され、前記非線形振動装置が導体接続孔を介して前記抽出缶の外部電源とつながることを特徴とする抽出装置。
9. 前記非線形振動装置は、複数の異なる周波数による振動を付与する非線形振動を発することのできる一連の複数の振動器からなり、隣接する振動器の軸線は相互に異なる面に垂直して、前記非線形振動器は、球面状の出力曲面を有する２つの端頭部を有し、その２つの端頭部間には、外部に絶縁層を有する振動板が設けられ、導体が振動板と抽出缶の外部電源と接続することを特徴とする請求項８記載の抽出装置。
10. 前記原料缶は、円筒形のブラケットであり、その外側はフィルターバッグでくるまれ、ブラケットのトップ端部の中央に前記非線形振動装置を吊りかけるためのつりかぎを設けることを特徴とする請求項８または９記載の抽出装置。
11. 前記密封構造は、締め付け金具と、缶体と上蓋間に位置するシーリングワッシャーとで構成され、前記缶体外側には抽出缶内の液体を循環させる循環ポンプをも設けることを特徴とする請求項８あるいは９記載の抽出装置。
12. 前記抽出缶の外部には、抽出缶内の温度を２０℃−５０℃にする温度コントロール装置をも有することを特徴とする請求項８または９記載の抽出装置。
13. 前記温度コントロール装置は、抽出缶の外部に設けられた保温加熱層であることを特徴とする請求項１２記載の抽出装置。
14. 前記水供給システムは、水処理器及び抽出缶に液体を入力する水ポンプを有することを特徴とする請求項８あるいは９記載の抽出装置。
15. 前記抽出缶は、抽出液を出力するための導管継手を介して原料ポンプと原料液缶と接続することを特徴とする請求項８あるいは９記載の抽出装置。
16. 前記循環ポンプはマグネットポンプであることを特徴とする請求項１１記載の抽出装置。
17. 前記上蓋におけるシーリングバルブは、空気圧縮機と繋がることを特徴とする請求項８あるいは９記載の抽出装置。
18. 前記原料液缶と接続する濃縮システムを更に有することを特徴とする請求項８記載の抽出装置。
19. 前記濃縮システムは、トップ部に設けられた空気濾過器と、中央部の霧化室と、霧化室の下方に位置するガスコレクター室及び排気機と、霧化室の中に設置した複数の超音波発生器と、霧化室の側壁に設けた、抽出液を入力するための液体入口と濃縮液を排出するための液体出口とからなる、超音波霧化装置であることを特徴とする請求項１８記載の抽出装置。

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