JP4490754B2 - セラミック粉末が混合されたニッケル粉末の製造方法、及びセラミック粉末が混合されたニッケルペーストの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、例えば積層セラミック電子部品の内部電極の材料となる、セラミック粉末が混合されたニッケル粉末の製造方法、及びセラミック粉末が混合されたニッケルペーストの製造方法に関する。
積層セラミック電子部品の内部電極の材料として、ニッケルが広く用いられている。ニッケルを主成分とする内部電極を備えた積層セラミック電子部品としては、例えば、特許文献１に記載された積層コンデンサが知られている。この種の積層セラミック電子部品は、小型化、薄層化（多層化）の要求が非常に高い。
特開平１１−３５４３７４号公報
積層セラミック電子部品の薄層化を図ろうとする場合には、内部電極及び誘電体層の薄型化が重要である。誘電体層の薄型化のためには、内部電極に含まれるニッケル粉末の粒径を小さくする必要があり、このため、粒径が小さなニッケル粉末でニッケルペーストを作製し、そのニッケルペーストで内部電極を作製することが必要である。例えば、市販のニッケル粉末は平均粒径が０．４μｍ程度であるが、粒径のバラツキのため最大で粒径１μｍの粒が含まれている場合がある。
ニッケル粉末を積層セラミック電子部品の内部電極の材料とする場合、ニッケル粉末の粒が誘電体層の厚さに対して大きすぎると、ニッケル粉末の粒が誘電体層を貫通する場合がある。これ避けるため、上記の平均粒径０．４μｍのニッケル粉末を用いる場合には、誘電体層の厚みを１μｍ以下に設定することはできない。このように、市販のニッケル粉末を用いると、誘電体層の薄型化が制限され、積層セラミック電子部品の薄層化が制限されてしまう。このため、上記のニッケル粉末よりも更に粒径が小さいニッケル粉末が望まれていた。
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、セラミック粉末が混合された粒径が小さいニッケル粉末の製造、及び粒径が小さいニッケル粉末を含む、セラミック粉末が混合されたニッケルペーストの製造を目的とする。
上記課題を解決するため、本発明の、セラミック粉末が混合されたニッケル粉末の製造方法は、硝酸ニッケルと酸化ニッケルよりも還元され難い性質を有するセラミック粉末との混合溶液を焙焼して得た酸化ニッケルと前記セラミック粉末とを混合粉砕して粉砕物を得る工程と、前記粉砕物を還元処理する工程と、を備え、前記粉砕物を得る工程では、前記酸化ニッケルが平均粒径０．２μｍ以下になるように粉砕することを特徴とする。
酸化ニッケルは、金属ニッケルに比して延性が低いため、金属ニッケルよりも細かく粉砕することが可能である。このため、酸化ニッケルとセラミック粉末とが混合粉砕され、細かく粉砕された酸化ニッケルを含む粉砕物が得られる。続いて、還元処理により、粉砕物中の酸化ニッケルが還元されてニッケルが生成される。このとき、酸化ニッケルは粉砕により細かくされていることから、還元後のニッケルの粒径も小さくなる。さらに、粉砕物中に混合されているセラミック粉末が、生成されたニッケルの凝集を阻害する。このため、ニッケルが凝集して粒径が大きくなることが抑制され、結果として、粒径が小さいニッケル粉末が得られる。
また、本発明のニッケル粉末の製造方法は、酸化ニッケルを、ニッケル塩とセラミック粉末との混合溶液を焙焼して得ている。この工程により、酸化ニッケルが効率よく得られる。
また、上記のニッケル粉末の製造方法において、ニッケル塩は、硝酸ニッケルである。硝酸ニッケルは水に溶解しやすいため、上記の酸化ニッケルを得る工程における取り扱いが容易となる。
また、本発明の、セラミック粉末が混合されたニッケルペーストの製造方法は、硝酸ニッケルと酸化ニッケルよりも還元され難い性質を有するセラミック粉末との混合溶液を焙焼して得た酸化ニッケルと前記セラミック粉末とを混合粉砕して粉砕物を得る工程と、前記粉砕物を還元処理して還元生成物を得る工程と、前記還元生成物にバインダ及び溶剤を添加し、前記還元生成物を分散させる工程と、を備え、前記粉砕物を得る工程では、前記酸化ニッケルが平均粒径０．２μｍ以下になるように粉砕することを特徴とする。
この製造方法では、延性が低い酸化ニッケルがセラミック粉末と混合粉砕され、細かく粉砕された酸化ニッケルを含む粉砕物が得られる。続いて、還元処理により、粉砕物中の酸化ニッケルが還元されてニッケルが生成される。このとき、酸化ニッケルは粉砕により細かくされていることから、還元後のニッケルの粒径も小さくなる。さらに、粉砕物中に混合されているセラミック粉末が、生成されたニッケルの凝集を阻害する。このため、ニッケルの粒径が大きくなることが抑制され、結果として粒径が小さいニッケル粉末が得られる。こうして得られたニッケル粉末とセラミック粉末との還元生成物に、バインダ及び溶剤を添加し、還元生成物を分散することにより、粒径が小さいニッケル粉末とセラミック粉末とを含んだニッケルペーストが得られる。
また、本発明の、セラミック粉末が混合されたニッケルペーストの製造方法は、セラミック焼成体内に配される内部電極を形成するためのニッケルペーストの製造方法であって、硝酸ニッケルと前記セラミック焼成体の主成分のうち少なくとも１つを含み酸化ニッケルよりも還元され難い性質を有するセラミック粉末との混合溶液を焙焼して得た酸化ニッケルと、前記セラミック粉末と、を混合粉砕して粉砕物を得る工程と、前記粉砕物を還元処理して還元生成物を得る工程と、前記還元生成物にバインダ及び溶剤を添加し、前記還元生成物を分散させる工程と、を備え、前記粉砕物を得る工程では、前記酸化ニッケルが平均粒径０．２μｍ以下になるように粉砕することを特徴とする。
この製造方法では、延性が低い酸化ニッケルがセラミック粉末と混合粉砕され、細かく粉砕された酸化ニッケルを含む粉砕物が得られる。続いて、還元処理により、粉砕物中の酸化ニッケルが還元されてニッケルが生成される。このとき、酸化ニッケルは粉砕により細かくされていることから、還元後のニッケルの粒径も小さくなる。さらに、粉砕物中に混合されているセラミック粉末が、生成されたニッケルの凝集を阻害する。このため、ニッケルの粒径が大きくなることが抑制され、結果として粒径が小さいニッケル粉末が得られる。こうして得られたニッケル粉末とセラミック粉末との還元生成物に、バインダ及び溶剤を添加し、還元生成物を分散することにより、粒径が小さいニッケル粉末とセラミック粉末とを含んだニッケルペーストが得られる。このニッケルペーストに含まれるセラミック粉末は、セラミック焼成体の主成分を含んでいる。このため、このニッケルペーストをそのセラミック焼成体に配する内部電極の形成に用いれば、上記の主成分が内部電極の共材として機能する。
また、本発明のニッケルペーストの製造方法は、酸化ニッケルを、ニッケル塩とセラミック粉末との混合溶液を焙焼して得ている。この工程により、酸化ニッケルが効率よく得られる。
また、上記のニッケルペーストの製造方法において、ニッケル塩は、硝酸ニッケルである。硝酸ニッケルは水に溶解しやすいため、上記の酸化ニッケルを得る工程における取り扱いが容易となる。
本発明によれば、セラミック粉末が混合された粒径が小さいニッケル粉末の製造、及び粒径が小さいニッケル粉末を含む、セラミック粉末が混合されたニッケルペーストの製造を行うことができる。
本発明に係る、セラミック粉末が混合されたニッケル粉末の製造方法、及び、セラミック粉末が混合されたニッケルペーストの製造方法の実施形態について説明する。なお、説明において、同一要素又は同一機能を有する要素には、同一符号を用いることとし、重複する説明は省略する。
（第１実施形態）
本発明に係るニッケルペーストの製造方法の第１の実施形態について説明する。図１は、ニッケルペーストの製造方法を示すフロー図である。この製造方法では、まず、液状の硝酸ニッケルを用意して、焙焼用炉に導入し、空気中、５００〜９００℃で３０〜１２０分間焙焼する（焙焼工程：Ｓ１０２）。この焙焼処理によって硝酸ニッケルが酸化され、酸化ニッケルが得られる。こうして得られた酸化ニッケルは平均粒径０．３μｍ程度の粉末となっている。
本発明に係るニッケルペーストの製造方法の第１の実施形態について説明する。図１は、ニッケルペーストの製造方法を示すフロー図である。この製造方法では、まず、液状の硝酸ニッケルを用意して、焙焼用炉に導入し、空気中、５００〜９００℃で３０〜１２０分間焙焼する（焙焼工程：Ｓ１０２）。この焙焼処理によって硝酸ニッケルが酸化され、酸化ニッケルが得られる。こうして得られた酸化ニッケルは平均粒径０．３μｍ程度の粉末となっている。
次いで、得られた酸化ニッケル粉末１００重量部に対して２０重量部のセラミック粉末を加え混合する。ここでは、セラミック粉末としてチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）粉末を用いる。この混合粉末を、粉砕装置へ導入し、粉砕処理する（粉砕工程：Ｓ１０４）。ここでの粉砕装置としては、メディアを使用するボールミル又はビーズミルを用いることができる。ここでは、ボールミルにおいて、径２ｍｍのメディアを用い、４０〜１００ｒｐｍで１５〜２４時間の粉砕処理を行う。
ここで、酸化ニッケルは金属ニッケルに比して延性が非常に低いため、金属ニッケルを粉砕して得られるニッケル粉末の粒径よりも、さらに細かい粒径に粉砕することができる。よって、この粉砕工程Ｓ１０４において、酸化ニッケルは細かく粉砕され、平均粒径が０．２μｍ以下となる。また、混合したチタン酸バリウムも同時に細かく粉砕される。こうして、平均粒径０．２μｍ以下の酸化ニッケル粉末と、チタン酸バリウム粉末とが混合された粉砕物が得られる。
次いで、得られた粉砕物を、熱還元法又は溶液還元法によって還元する処理を行う（還元工程：Ｓ１０６）。熱還元法においては、得られた粉砕物を還元用炉へ導入し、所定の雰囲気制御手段により水素雰囲気下としながら、３００〜８００℃で３０〜１２０分間加熱する。溶液還元法においては、得られた粉砕物を、アルカリ性の還元剤と共に溶媒のヒドラジンに投入する。そして、２５〜７０℃の条件で反応させ、得られた懸濁溶液を濾過して粉末を得る。
この還元処理によって、粉砕物中の酸化ニッケルが還元されてニッケルが生成される。なお、チタン酸バリウムよりも酸化ニッケルの方が還元されやすい性質を有するため、この還元処理においては、粉砕物中のチタン酸バリウムは還元されない。
粉砕工程Ｓ１０４で酸化ニッケルが平均粒径が０．２μｍ以下と小さくされていたことから、還元工程Ｓ１０６では、還元反応により粒径が小さいニッケルが生成される。生成されたニッケルは、粉砕物中に混合されているセラミック粉末（ここでは、チタン酸バリウム粉末）によって、凝集が阻害される。このため、生成されたニッケルが凝集して粒径が大きくなることが抑制される。その結果、還元処理によって得られるニッケル粉末の粒径が揃い、かつ、粒径が小さくなる。こうして、平均粒径０．２μｍ以下と粒径が小さく、かつ、粒径のバラツキが少ないニッケル粉末と、平均粒径０．２μｍ程度のチタン酸バリウム粉末とが混合された還元生成物が得られる。ここで、還元生成物中に混合されているチタン酸バリウムは、積層セラミックコンデンサ１（後述する）の内部電極における共材として機能するので、還元生成物中のニッケル粉末を単離することなく、還元生成物をニッケルペーストの製造に用いることができる。
この還元生成物に、粘度を調整しながら所定量のバインダと溶剤とを添加し、撹拌する。ここでは、バインダとしてエチルセルロースを用い、溶剤としてターピネオールを用いる。こうして、ニッケル粉末及びチタン酸バリウム粉末を溶剤中に分散させる（分散工程：Ｓ１０８）。このとき、ニッケル粉末及びチタン酸バリウム粉末は、粒径が小さくされているので、溶剤中に効率よく分散する。そして、平均粒径０．２μｍ以下と粒径が小さく、かつ、粒径のバラツキが少ないニッケル粉末と、チタン酸バリウム粉末とが溶剤中に分散されたニッケルペーストが完成する。
（第２実施形態）
次に、本発明に係るニッケルペーストの製造方法の第２の実施形態について説明する。本実施形態の製造方法は、酸化ニッケル粉末とチタン酸バリウム粉末とが混合された粉砕物が得られるまでの工程が第１実施形態と異なる。
次に、本発明に係るニッケルペーストの製造方法の第２の実施形態について説明する。本実施形態の製造方法は、酸化ニッケル粉末とチタン酸バリウム粉末とが混合された粉砕物が得られるまでの工程が第１実施形態と異なる。
まず、用意した硝酸ニッケル粉末１００重量部に対して、２０重量部のセラミック粉末を混合し水を加える。そして、硝酸ニッケル粉末及びセラミック粉末を溶解させ、混合水溶液とする。ここでは、セラミック粉末としてチタン酸バリウム粉末を用いる。この混合水溶液を焙焼溶炉へ導入し、空気中、５００〜９００℃で３０〜１２０分間の焙焼処理を行うことにより、硝酸ニッケルが酸化されて酸化ニッケルとなる。なお、この焙焼処理においては、チタン酸バリウムは変化しない。こうして、酸化ニッケル粉末とチタン酸バリウム粉末が混合した粉末が得られる。
そして、得られた上記粉末を、粉砕装置へ導入し、粉砕処理する。ここでの粉砕装置としては、メディアを使用するボールミル又はビーズミルを用いることができる。ここでは、ボールミルにおいて、径２ｍｍのメディアを用い、４０〜１００ｒｐｍで１５〜２４時間の粉砕処理を行う。この粉砕処理によって、平均粒径０．２μｍ程度の酸化ニッケル粉末と、平均粒径０．２μｍ以下のチタン酸バリウム粉末とが混合された粉末が得られる。
このように得られた粉末は、第１実施形態の粉砕工程Ｓ１０４で得られた粉砕物と同じ組成を有している。よって、ここで得られた粉末は、第１実施形態における粉砕物と同様の取り扱いが可能であり、還元工程Ｓ１０６、分散工程Ｓ１０８を経てニッケルペーストとなる。このように、本実施形態の製造方法によっても、平均粒径０．２μｍ以下と粒径が小さく、かつ、粒径のバラツキが少ないニッケル粉末と、チタン酸バリウム粉末とを含むニッケルペーストが得られる。
なお、焙焼によって酸化ニッケルを得られるニッケル塩としては、硝酸ニッケル、塩化ニッケル、硫酸ニッケル、酢酸ニッケル、水酸化ニッケル、炭酸ニッケル、スルファミン酸ニッケル等が挙げられるが、上記第１及び第２の実施形態では、水に溶解しやすい硝酸ニッケルを用いているので、焙焼工程における取り扱いが容易となる。
また、焙焼工程Ｓ１０２又は粉砕工程Ｓ１０４において硝酸ニッケルに混入されるセラミック粉末は、還元工程Ｓ１０６において還元されないように、酸化ニッケルよりも還元され難い性質を有する必要がある。このようなセラミック粉末の材料としては、ＢａＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３、ＢａＯ、ＴｉＯ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＳｉＯ２等が挙げられる。このうち、チタン酸バリウムにＹ２Ｏ３を添加してなるセラミック粉末は、特に還元性が低いので、硝酸ニッケルに混入されるセラミック粉末として特に好ましい。
上記第１及び第２の実施形態では、還元工程Ｓ１０６で得られた粉砕物からニッケル粉末を単離することは必要ないが、ニッケル粉末を粉砕物から単離し、平均粒径０．２μｍ以下となったニッケル粉末を得てもよい。
続いて、積層セラミックコンデンサ１について説明する。
図２に示すように、積層セラミックコンデンサ１は、セラミック焼成体３と端子電極７，９とを備えている。セラミック焼成体３は、全体の形状が略直方体であり、端子電極７，９は、セラミック焼成体３の１組の対向面を覆うように設けられている。
このセラミック焼成体３においては、ニッケルからなる４枚の内部電極１１，１３，１５，１７の間に誘電体層２１，２３，２５が積層され、さらに内部電極１１の上面及び内部電極１７の下面には各々誘電体層２７及び２９が形成されている。内部電極１１，１５は端子電極７に、内部電極１３，１７は端子電極９にそれぞれ接続されており、これにより内部電極１１と１３の間、内部電極１３と１５の間及び内部電極１５と１７の間に並列接続されたコンデンサが形成されている。誘電体層２１，２３，２５，２７，２９は、チタン酸バリウムを主成分とするセラミックグリーンシートが焼成されて成る。
積層セラミックコンデンサ１は、以下のように製造される。まず、チタン酸バリウムを主成分とするセラミックグリーンシート上に、ニッケルペーストによって電極をスクリーン印刷する。このニッケルペーストは、上述したニッケルペーストの製造方法によって得られたものであって、平均粒径０．２μｍ以下と粒径が小さく、かつ、粒径のバラツキが少ないニッケル粉末と、共材として混入されたチタン酸バリウム粉末とを含んでいる。なお、このニッケルペーストで形成された電極は、最終的に焼成されて、積層セラミックコンデンサ１の内部電極１１，１３，１５，１７となる。
次いで、このグリーンシートを、打ち抜き若しくは切断などにより所望の大きさ、形状に成形して所望の数積層した後、圧着成形を行う。次に、その積層した状態のグリーンシートを個々のチップ毎の大きさに切断等により成形した後、約３００℃で所定時間加熱する。この加熱により、グリーンシート或いはニッケルペーストに含まれる有機酸、バインダ、可塑剤及び剥離剤等が揮発若しくは分解することにより除去される。その後、約１２５０℃で焼成し、セラミック焼成体３を得る。このとき、ニッケルペーストで形成された電極には、セラミック焼成体３の主成分であるチタン酸バリウムが含まれていることから、この電極とグリーンシートとの焼成時における収縮率が近くなり、焼成時におけるセラミック焼成体３のクラック発生が抑制される。その後、得られたセラミック焼成体３の対向面を覆うように、焼き付け等により端子電極７，９を設ける。
このようにして得られた積層セラミックコンデンサ１は、内部電極１１等に含まれるニッケル粉末の平均粒径が０．２μｍ以下となり、かつ、粒径のバラツキが少ない。このため、内部電極１１等の薄型化が図られると共に、誘電体層２１等がニッケル粉末の粒によって貫通されない厚さとして、誘電体層２１等を１μｍ以下の厚さに設定することができる。このように、積層セラミックコンデンサ１によれば、内部電極１１等及び誘電体層２１等の薄型化が可能であり、その結果、積層セラミックコンデンサ１の薄層化及び多層化が可能となる。
上記実施形態は、本発明を積層セラミックコンデンサに適用したが、本発明は、これに限られず、インダクタ、バリスタ、サーミスタ、フィルタに適用してもよい。
１…積層セラミックコンデンサ（電子部品）、３…セラミック焼成体、７，９…端子電極、１１，１３，１５，１７…内部電極、２１，２３，２５，２７，２９…誘電体層、Ｓ１０２…焙焼工程、Ｓ１０４…粉砕工程、Ｓ１０６…還元工程、Ｓ１０８…分散工程。
Claims (3)
- 硝酸ニッケルと酸化ニッケルよりも還元され難い性質を有するセラミック粉末との混合溶液を焙焼して得た酸化ニッケルと前記セラミック粉末とを混合粉砕して粉砕物を得る工程と、
前記粉砕物を還元処理する工程と、を備え、
前記粉砕物を得る工程では、前記酸化ニッケルが平均粒径０．２μｍ以下になるように粉砕することを特徴とする、セラミック粉末が混合されたニッケル粉末の製造方法。 - 硝酸ニッケルと酸化ニッケルよりも還元され難い性質を有するセラミック粉末との混合溶液を焙焼して得た酸化ニッケルと前記セラミック粉末とを混合粉砕して粉砕物を得る工程と、
前記粉砕物を還元処理して還元生成物を得る工程と、
前記還元生成物にバインダ及び溶剤を添加し、前記還元生成物を分散させる工程と、を備え、
前記粉砕物を得る工程では、前記酸化ニッケルが平均粒径０．２μｍ以下になるように粉砕することを特徴とする、セラミック粉末が混合されたニッケルペーストの製造方法。 - セラミック焼成体内に配される内部電極を形成するためのニッケルペーストの製造方法であって、
硝酸ニッケルと前記セラミック焼成体の主成分のうち少なくとも１つを含み酸化ニッケルよりも還元され難い性質を有するセラミック粉末との混合溶液を焙焼して得た酸化ニッケルと、前記セラミック粉末と、を混合粉砕して粉砕物を得る工程と、
前記粉砕物を還元処理して還元生成物を得る工程と、
前記還元生成物にバインダ及び溶剤を添加し、前記還元生成物を分散させる工程と、を備え、
前記粉砕物を得る工程では、前記酸化ニッケルが平均粒径０．２μｍ以下になるように粉砕することを特徴とする、セラミック粉末が混合されたニッケルペーストの製造方法。
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