JP4497339B2 - Ｔａ系膜形成材料、及びＴａ系膜形成方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、導電性Ｔａ系膜形成材料、導電性Ｔａ系膜形成方法、及び導電性Ｔａ系膜の上に銅配線膜が形成されてなるＵＬＳＩに関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】
現在、半導体分野における進歩は著しく、ＬＳＩからＵＬＳＩに移って来ている。そして、信号の処理速度を向上させる為、微細化が進んでいる。特に、電気信号を伝達する為の導電部分（配線）は、その細さが要求されている。
【０００３】
しかし、配線を細くすると、当然、電気抵抗が高くなる。
【０００４】
そこで、より低抵抗な配線材料が求められた。例えば、Ｗ配線からＡｌ配線に移って来た。そして、次世代ではＣｕ配線膜が注目されている。
【０００５】
しかしながら、Ｃｕを用いた場合、Ｃｕはシリコン基板への拡散が激しい。
【０００６】
従って、そのままでは、Ｃｕを配線膜材料とすることは困難である。
【０００７】
そこで、考えられた手段として、拡散防止膜（バリア膜）を基板上に設けておき、その上に銅膜を形成する手法である。
【０００８】
このバリア膜の材料として、金属タンタル、炭化タンタル、窒化タンタル、硅化タンタル、窒化硅化タンタル、窒化炭化タンタルが候補に挙がっている。
【０００９】
ところで、ＵＬＳＩの微細化に伴って、銅の配線幅を０．１８μｍ以下とすることが要求されている。この為、バリア膜としての導電性Ｔａ系膜は薄いことが要求され、ケミカルベーパーデポジション（ＣＶＤ）による導電性Ｔａ系膜の形成が必要になって来た。
【００１０】
すなわち、ＣＶＤによって成膜することが最も有利であるにもかかわらず、ＣＶＤによる導電性Ｔａ系膜形成の報告はこれまで数例に過ぎない。そして、満足できる結果が得られていない。
【００１１】
従って、本発明が解決しようとする第１の課題は、使い易い液状の導電性Ｔａ系膜形成材料を提供することである。
【００１２】
本発明が解決しようとする第２の課題は、上記導電性Ｔａ系膜形成材料を用いた導電性Ｔａ系膜形成方法を提供することである。
【００１３】
本発明が解決しようとする第３の課題は、上記導電性Ｔａ系膜形成方法により形成されたバリア膜としての導電性Ｔａ系膜の上に銅配線膜が形成されてなるＵＬＳＩを提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
前記第１の課題は、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、
〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａ
とを含むことを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成材料によって解決される。
【００１５】
又、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、
〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4Ｔａと、
炭素数５〜４０の炭化水素系溶媒
とを含むことを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成材料によって解決される。
【００１６】
又、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、
〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4Ｔａと、
炭素数２〜４０のアミン系溶媒
とを含むことを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成材料によって解決される。
【００１７】
又、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、
〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4Ｔａと、
炭素数５〜４０の炭化水素系溶媒と炭素数２〜４０のアミン系溶媒
とを含むことを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成材料によって解決される。
【００１８】
上記導電性Ｔａ系膜形成材料によって形成される導電性Ｔａ系膜は、少なくともＴａ及びＮを主成分とする膜である。又、少なくともＴａ，Ｎ及びＣを主成分とする膜である。その他にも、例えばＳｉを含む場合もある。
【００１９】
前記第２の課題は、導電性Ｔａ系膜を形成する方法であって、
上記の導電性Ｔａ系膜形成材料を基板上に設ける工程と、
基板上に設けられた前記導電性Ｔａ系膜形成材料を分解し、導電性Ｔａ系膜を形成する工程
とを具備することを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成方法によって解決される。
【００２０】
又、ＣＶＤにより導電性Ｔａ系膜を形成する方法であって、
上記の導電性Ｔａ系膜形成材料を分解し、基板上に導電性Ｔａ系膜を形成する工程
を具備することを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成方法によって解決される。
【００２１】
更には、導電性Ｔａ系膜が形成される基板を加熱する工程を具備することを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成方法によって解決される。
【００２２】
上記導電性Ｔａ系膜形成材料の分解は、例えば加熱により行われる。或いは、光照射により行われる。若しくは、プラズマ照射により行われる。又、導電性Ｔａ系膜形成材料の分解は還元雰囲気下で行われる。
【００２３】
前記第３の課題は、上記導電性Ｔａ系膜形成方法を用いて形成された導電性Ｔａ系膜の上に銅配線膜が形成されてなることを特徴とするＵＬＳＩによって解決される。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明になる導電性Ｔａ系膜形成材料（特に、銅に対するバリア膜となる導電性Ｔａ系膜の形成材料）は、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4Ｔａとを含む。特に、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａと、炭素数５〜４０の炭化水素系溶媒とを含む。又は、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａと、炭素数２〜４０のアミン系溶媒とを含む。若しくは、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａと、炭素数５〜４０の炭化水素系溶媒と炭素数２〜４０のアミン系溶媒とを含む。Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合割合は、前者：後者＝１：１〜１５である。上記導電性Ｔａ系膜形成材料によって形成される導電性Ｔａ系膜は、少なくともＴａ及びＮを主成分とする膜である。又、少なくともＴａ，Ｎ及びＣを主成分とする膜である。その他に、例えばＳｉを含む場合もある。
【００２５】
本発明になる導電性Ｔａ系膜形成方法は、導電性Ｔａ系膜を形成する方法であって、上記の導電性Ｔａ系膜形成材料を、例えば浸漬手段やスプレー手段などの手段によって基板上に設ける工程と、基板上に設けられた前記導電性Ｔａ系膜形成材料を分解し、導電性Ｔａ系膜を形成する工程とを具備する。或いは、ＣＶＤにより導電性Ｔａ系膜を形成する方法であって、上記の導電性Ｔａ系膜形成材料を分解し、基板上に導電性Ｔａ系膜を形成する工程を具備する。更には、導電性Ｔａ系膜が形成される基板を加熱する工程を具備する。上記導電性Ｔａ系膜形成材料の分解は、例えば加熱により行われる。或いは、光照射により行われる。若しくは、プラズマ照射により行われる。又、導電性Ｔａ系膜形成材料の分解は還元雰囲気下で行われる。
【００２６】
本発明になるＵＬＳＩは、上記導電性Ｔａ系膜形成方法を用いて形成された導電性Ｔａ系膜の上に銅配線膜が形成されてなるものである。
【００２７】
以下、具体的な実施例を挙げて本発明を説明する。
【００２８】
【実施例１】
図１は、導電性Ｔａ系膜を形成する為のＣＶＤ装置の概略図である。
【００２９】
すなわち、図１の装置を用いてＴａ系膜が形成された。図１中、１ａ，１ｂ，１ｃは容器、２は気化器、３は加熱器、４は分解反応炉、５は基板、６は反応ガス（例えば、水素、水素プラズマ、アンモニア、シラン等）、７はガス流量制御器、８は液体流量制御器である。
【００３０】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）が、容器１ｃに入れられている。容器１ａ，１ｂには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物はヘリウムによってバブリングされ、気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００３１】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００３２】
基板温度 ：２００〜４５０℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：６０℃
反応ガス ：水素ガス
キャリアガス：Ｈｅ
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０２〜０．３μｍであり、抵抗は４０００μΩ・ｃｍであった。
【００３３】
【実施例２】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００３４】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００３５】
基板温度 ：２００〜４５０℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：水素ガス
キャリアガス：Ｈｅ
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００３６】
【実施例３】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）をキシレンに溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００３７】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００３８】
基板温度 ：２００〜５００℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：水素ガス
キャリアガス：Ｈｅ
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００３９】
【実施例４】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）をシクロヘプタトリエンに溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００４０】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００４１】
基板温度 ：２００〜５００℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：水素プラズマ
キャリアガス：水素ガス
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００４２】
【実施例５】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）をトルエンに溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００４３】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００４４】
基板温度 ：１５０〜４５０℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜１３０℃
反応ガス ：アンモニアガス
キャリアガス：窒素ガス
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００４５】
【実施例６】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）１００重量部をトルエンに溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。又、容器１ｃにはアジ化エチルが入れられている。容器１ｂには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００４６】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００４７】
基板温度 ：３００〜５００℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：無し
キャリアガス：窒素ガス
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００４８】
【実施例７】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）をジエチルアミンに溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００４９】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００５０】
基板温度 ：３００〜５００℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：アンモニアガス
キャリアガス：窒素ガス
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００５１】
【実施例８】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）を、トルエンとヘプタンとの混合液に溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００５２】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００５３】
基板温度 ：３００〜５００℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：シランガス
キャリアガス：窒素ガス
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＳｉＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００５４】
【実施例９】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）をノナンに溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００５５】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００５６】
基板温度 ：３００〜５００℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：シランガス
キャリアガス：窒素ガス
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＳｉＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００５７】
【実施例１０】
上記実施例で作製されたＴａＣＮ薄膜が設けられたＳｉ基板を１６０℃に加熱した。
【００５８】
この後、Ｓｉ基板上にヘキサフルオロアセチルアセトン銅トリメチルビニルシラン（ＨｆａｃＣｕ：ＴＭＶＳ）のヘプタデカン溶液（０．２ｍｏｌ／ｌ）を流し込んだ。２０秒間加熱分解後に冷却し、溶液を流し出し、そして容器内をノルマルヘキサンで３回洗浄後、Ｓｉ基板を取り出した。
【００５９】
Ｓｉ基板は、最初は銀光沢であったが、取り出した後では銅様の赤金光沢に変わっていた。
【００６０】
そして、表面が赤金光沢のＳｉ基板の断面を電子顕微鏡で観察した処、表面から約０．５μｍの深さまで堆積物が観察された。この断面像の堆積物を元素分析に提供した処、表面から約０．５μｍまでがＣｕ、そしてＴａとＣとＮとを主成分とする薄膜であり、この薄膜の下が純シリコンであることが判った。
【００６１】
この結果より、銅はＳｉ基板中に拡散していないことが確認された。
【００６２】
【比較例１】
ＴａＣＮ薄膜が設けられていないＳｉ基板を１６０℃に加熱した。
【００６３】
この後、Ｓｉ基板上にＨｆａｃＣｕ：ＴＭＶＳのヘプタデカン溶液（０．２ｍｏｌ／ｌ）を流し込んだ。２０秒間加熱分解後に冷却し、溶液を流し出し、そして容器内をノルマルヘキサンで３回洗浄後、Ｓｉ基板を取り出した。
【００６４】
Ｓｉ基板の表面は銅様の赤金光沢に変わっていた。
【００６５】
そして、表面が赤金光沢のＳｉ基板の断面を電子顕微鏡で観察した処、表面から約０．４μｍの深さまで堆積物が観察された。この断面像の堆積物を元素分析に提供した処、表面から約０．４μｍまでがＣｕ、そこから２μｍまでの深さまでがＣｕ−Ｓｉ、その下が純シリコンであることが判った。
【００６６】
この結果より、銅はＳｉ基板中に拡散していることが確認された。
【００６７】
【実施例１１】
ＨｆａｃＣｕ：ＴＭＶＳのＴＭＶＳ溶液を原料に用いたＣＶＤにより、上記実施例で作製されたＴａＣＮ薄膜が設けられたＳｉ基板上に銅の薄膜を形成した。Ｓｉ基板は、最初は銀光沢であったが、取り出した後では銅様の赤金光沢に変わっていた。
【００６８】
そして、表面が赤金光沢のＳｉ基板の断面を電子顕微鏡で観察した処、表面から約０．８μｍの深さまで堆積物が観察された。この断面像の堆積物を元素分析に提供した処、表面から約０．８μｍまでがＣｕ、そしてＴａとＣとＮとを主成分とする薄膜であり、この薄膜の下が純シリコンであることが判った。
【００６９】
この結果より、銅はＳｉ基板中に拡散していないことが確認された。
【００７０】
【比較例２】
ＨｆａｃＣｕ：ＴＭＶＳのＴＭＶＳ溶液を原料に用いたＣＶＤにより、ＴａＣＮ薄膜が設けられていないＳｉ基板上に銅の薄膜を形成した。
【００７１】
Ｓｉ基板の表面は銅様の赤金光沢に変わっていた。
【００７２】
そして、表面が赤金光沢のＳｉ基板の断面を電子顕微鏡で観察した処、表面から約０．５μｍの深さまで堆積物が観察された。この断面像の堆積物を元素分析に提供した処、表面から約０．５μｍまでがＣｕ、そこから２μｍまでの深さまでがＣｕ−Ｓｉ、その下が純シリコンであることが判った。
【００７３】
この結果より、銅はＳｉ基板中に拡散していることが確認された。
【００７４】
【発明の効果】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとを併用する本発明によれば、これらを併用しない場合、即ち、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 のみを用いた場合、又は〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａのみを用いた場合に比べて、均一で高品質な導電性Ｔａ系膜が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＣＶＤ装置の概略図
【発明の属する技術分野】
本発明は、導電性Ｔａ系膜形成材料、導電性Ｔａ系膜形成方法、及び導電性Ｔａ系膜の上に銅配線膜が形成されてなるＵＬＳＩに関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】
現在、半導体分野における進歩は著しく、ＬＳＩからＵＬＳＩに移って来ている。そして、信号の処理速度を向上させる為、微細化が進んでいる。特に、電気信号を伝達する為の導電部分（配線）は、その細さが要求されている。
【０００３】
しかし、配線を細くすると、当然、電気抵抗が高くなる。
【０００４】
そこで、より低抵抗な配線材料が求められた。例えば、Ｗ配線からＡｌ配線に移って来た。そして、次世代ではＣｕ配線膜が注目されている。
【０００５】
しかしながら、Ｃｕを用いた場合、Ｃｕはシリコン基板への拡散が激しい。
【０００６】
従って、そのままでは、Ｃｕを配線膜材料とすることは困難である。
【０００７】
そこで、考えられた手段として、拡散防止膜（バリア膜）を基板上に設けておき、その上に銅膜を形成する手法である。
【０００８】
このバリア膜の材料として、金属タンタル、炭化タンタル、窒化タンタル、硅化タンタル、窒化硅化タンタル、窒化炭化タンタルが候補に挙がっている。
【０００９】
ところで、ＵＬＳＩの微細化に伴って、銅の配線幅を０．１８μｍ以下とすることが要求されている。この為、バリア膜としての導電性Ｔａ系膜は薄いことが要求され、ケミカルベーパーデポジション（ＣＶＤ）による導電性Ｔａ系膜の形成が必要になって来た。
【００１０】
すなわち、ＣＶＤによって成膜することが最も有利であるにもかかわらず、ＣＶＤによる導電性Ｔａ系膜形成の報告はこれまで数例に過ぎない。そして、満足できる結果が得られていない。
【００１１】
従って、本発明が解決しようとする第１の課題は、使い易い液状の導電性Ｔａ系膜形成材料を提供することである。
【００１２】
本発明が解決しようとする第２の課題は、上記導電性Ｔａ系膜形成材料を用いた導電性Ｔａ系膜形成方法を提供することである。
【００１３】
本発明が解決しようとする第３の課題は、上記導電性Ｔａ系膜形成方法により形成されたバリア膜としての導電性Ｔａ系膜の上に銅配線膜が形成されてなるＵＬＳＩを提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
前記第１の課題は、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、
〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａ
とを含むことを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成材料によって解決される。
【００１５】
又、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、
〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4Ｔａと、
炭素数５〜４０の炭化水素系溶媒
とを含むことを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成材料によって解決される。
【００１６】
又、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、
〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4Ｔａと、
炭素数２〜４０のアミン系溶媒
とを含むことを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成材料によって解決される。
【００１７】
又、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、
〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4Ｔａと、
炭素数５〜４０の炭化水素系溶媒と炭素数２〜４０のアミン系溶媒
とを含むことを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成材料によって解決される。
【００１８】
上記導電性Ｔａ系膜形成材料によって形成される導電性Ｔａ系膜は、少なくともＴａ及びＮを主成分とする膜である。又、少なくともＴａ，Ｎ及びＣを主成分とする膜である。その他にも、例えばＳｉを含む場合もある。
【００１９】
前記第２の課題は、導電性Ｔａ系膜を形成する方法であって、
上記の導電性Ｔａ系膜形成材料を基板上に設ける工程と、
基板上に設けられた前記導電性Ｔａ系膜形成材料を分解し、導電性Ｔａ系膜を形成する工程
とを具備することを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成方法によって解決される。
【００２０】
又、ＣＶＤにより導電性Ｔａ系膜を形成する方法であって、
上記の導電性Ｔａ系膜形成材料を分解し、基板上に導電性Ｔａ系膜を形成する工程
を具備することを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成方法によって解決される。
【００２１】
更には、導電性Ｔａ系膜が形成される基板を加熱する工程を具備することを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成方法によって解決される。
【００２２】
上記導電性Ｔａ系膜形成材料の分解は、例えば加熱により行われる。或いは、光照射により行われる。若しくは、プラズマ照射により行われる。又、導電性Ｔａ系膜形成材料の分解は還元雰囲気下で行われる。
【００２３】
前記第３の課題は、上記導電性Ｔａ系膜形成方法を用いて形成された導電性Ｔａ系膜の上に銅配線膜が形成されてなることを特徴とするＵＬＳＩによって解決される。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明になる導電性Ｔａ系膜形成材料（特に、銅に対するバリア膜となる導電性Ｔａ系膜の形成材料）は、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4Ｔａとを含む。特に、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａと、炭素数５〜４０の炭化水素系溶媒とを含む。又は、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａと、炭素数２〜４０のアミン系溶媒とを含む。若しくは、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と、〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａと、炭素数５〜４０の炭化水素系溶媒と炭素数２〜４０のアミン系溶媒とを含む。Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合割合は、前者：後者＝１：１〜１５である。上記導電性Ｔａ系膜形成材料によって形成される導電性Ｔａ系膜は、少なくともＴａ及びＮを主成分とする膜である。又、少なくともＴａ，Ｎ及びＣを主成分とする膜である。その他に、例えばＳｉを含む場合もある。
【００２５】
本発明になる導電性Ｔａ系膜形成方法は、導電性Ｔａ系膜を形成する方法であって、上記の導電性Ｔａ系膜形成材料を、例えば浸漬手段やスプレー手段などの手段によって基板上に設ける工程と、基板上に設けられた前記導電性Ｔａ系膜形成材料を分解し、導電性Ｔａ系膜を形成する工程とを具備する。或いは、ＣＶＤにより導電性Ｔａ系膜を形成する方法であって、上記の導電性Ｔａ系膜形成材料を分解し、基板上に導電性Ｔａ系膜を形成する工程を具備する。更には、導電性Ｔａ系膜が形成される基板を加熱する工程を具備する。上記導電性Ｔａ系膜形成材料の分解は、例えば加熱により行われる。或いは、光照射により行われる。若しくは、プラズマ照射により行われる。又、導電性Ｔａ系膜形成材料の分解は還元雰囲気下で行われる。
【００２６】
本発明になるＵＬＳＩは、上記導電性Ｔａ系膜形成方法を用いて形成された導電性Ｔａ系膜の上に銅配線膜が形成されてなるものである。
【００２７】
以下、具体的な実施例を挙げて本発明を説明する。
【００２８】
【実施例１】
図１は、導電性Ｔａ系膜を形成する為のＣＶＤ装置の概略図である。
【００２９】
すなわち、図１の装置を用いてＴａ系膜が形成された。図１中、１ａ，１ｂ，１ｃは容器、２は気化器、３は加熱器、４は分解反応炉、５は基板、６は反応ガス（例えば、水素、水素プラズマ、アンモニア、シラン等）、７はガス流量制御器、８は液体流量制御器である。
【００３０】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）が、容器１ｃに入れられている。容器１ａ，１ｂには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物はヘリウムによってバブリングされ、気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００３１】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００３２】
基板温度 ：２００〜４５０℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：６０℃
反応ガス ：水素ガス
キャリアガス：Ｈｅ
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０２〜０．３μｍであり、抵抗は４０００μΩ・ｃｍであった。
【００３３】
【実施例２】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００３４】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００３５】
基板温度 ：２００〜４５０℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：水素ガス
キャリアガス：Ｈｅ
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００３６】
【実施例３】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）をキシレンに溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００３７】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００３８】
基板温度 ：２００〜５００℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：水素ガス
キャリアガス：Ｈｅ
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００３９】
【実施例４】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）をシクロヘプタトリエンに溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００４０】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００４１】
基板温度 ：２００〜５００℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：水素プラズマ
キャリアガス：水素ガス
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００４２】
【実施例５】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）をトルエンに溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００４３】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００４４】
基板温度 ：１５０〜４５０℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜１３０℃
反応ガス ：アンモニアガス
キャリアガス：窒素ガス
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００４５】
【実施例６】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）１００重量部をトルエンに溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。又、容器１ｃにはアジ化エチルが入れられている。容器１ｂには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００４６】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００４７】
基板温度 ：３００〜５００℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：無し
キャリアガス：窒素ガス
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００４８】
【実施例７】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）をジエチルアミンに溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００４９】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００５０】
基板温度 ：３００〜５００℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：アンモニアガス
キャリアガス：窒素ガス
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００５１】
【実施例８】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）を、トルエンとヘプタンとの混合液に溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００５２】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００５３】
基板温度 ：３００〜５００℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：シランガス
キャリアガス：窒素ガス
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＳｉＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００５４】
【実施例９】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとの混合物（前者：後者＝１：８）をノナンに溶解させた溶液が、容器１ａに入れられている。容器１ｂ，１ｃには何もない。そして、Ｔａ化合物の混合物が液体流量制御器８により制御輸送され、気化器２によって気化され、Ｓｉ基板５上に成膜された。
【００５５】
この時の成膜条件は下記の通りである。
【００５６】
基板温度 ：３００〜５００℃
成膜圧力 ：０．２〜１．５ｔｏｒｒ
気化温度 ：５０〜７０℃
反応ガス ：シランガス
キャリアガス：窒素ガス
このようにしてＳｉ基板５上に形成された膜は、ＳｉＴａＣＮの非晶質な膜であった。そして、その膜厚は０．０１〜０．３μｍであり、抵抗は４０００〜１００００μΩ・ｃｍであった。
【００５７】
【実施例１０】
上記実施例で作製されたＴａＣＮ薄膜が設けられたＳｉ基板を１６０℃に加熱した。
【００５８】
この後、Ｓｉ基板上にヘキサフルオロアセチルアセトン銅トリメチルビニルシラン（ＨｆａｃＣｕ：ＴＭＶＳ）のヘプタデカン溶液（０．２ｍｏｌ／ｌ）を流し込んだ。２０秒間加熱分解後に冷却し、溶液を流し出し、そして容器内をノルマルヘキサンで３回洗浄後、Ｓｉ基板を取り出した。
【００５９】
Ｓｉ基板は、最初は銀光沢であったが、取り出した後では銅様の赤金光沢に変わっていた。
【００６０】
そして、表面が赤金光沢のＳｉ基板の断面を電子顕微鏡で観察した処、表面から約０．５μｍの深さまで堆積物が観察された。この断面像の堆積物を元素分析に提供した処、表面から約０．５μｍまでがＣｕ、そしてＴａとＣとＮとを主成分とする薄膜であり、この薄膜の下が純シリコンであることが判った。
【００６１】
この結果より、銅はＳｉ基板中に拡散していないことが確認された。
【００６２】
【比較例１】
ＴａＣＮ薄膜が設けられていないＳｉ基板を１６０℃に加熱した。
【００６３】
この後、Ｓｉ基板上にＨｆａｃＣｕ：ＴＭＶＳのヘプタデカン溶液（０．２ｍｏｌ／ｌ）を流し込んだ。２０秒間加熱分解後に冷却し、溶液を流し出し、そして容器内をノルマルヘキサンで３回洗浄後、Ｓｉ基板を取り出した。
【００６４】
Ｓｉ基板の表面は銅様の赤金光沢に変わっていた。
【００６５】
そして、表面が赤金光沢のＳｉ基板の断面を電子顕微鏡で観察した処、表面から約０．４μｍの深さまで堆積物が観察された。この断面像の堆積物を元素分析に提供した処、表面から約０．４μｍまでがＣｕ、そこから２μｍまでの深さまでがＣｕ−Ｓｉ、その下が純シリコンであることが判った。
【００６６】
この結果より、銅はＳｉ基板中に拡散していることが確認された。
【００６７】
【実施例１１】
ＨｆａｃＣｕ：ＴＭＶＳのＴＭＶＳ溶液を原料に用いたＣＶＤにより、上記実施例で作製されたＴａＣＮ薄膜が設けられたＳｉ基板上に銅の薄膜を形成した。Ｓｉ基板は、最初は銀光沢であったが、取り出した後では銅様の赤金光沢に変わっていた。
【００６８】
そして、表面が赤金光沢のＳｉ基板の断面を電子顕微鏡で観察した処、表面から約０．８μｍの深さまで堆積物が観察された。この断面像の堆積物を元素分析に提供した処、表面から約０．８μｍまでがＣｕ、そしてＴａとＣとＮとを主成分とする薄膜であり、この薄膜の下が純シリコンであることが判った。
【００６９】
この結果より、銅はＳｉ基板中に拡散していないことが確認された。
【００７０】
【比較例２】
ＨｆａｃＣｕ：ＴＭＶＳのＴＭＶＳ溶液を原料に用いたＣＶＤにより、ＴａＣＮ薄膜が設けられていないＳｉ基板上に銅の薄膜を形成した。
【００７１】
Ｓｉ基板の表面は銅様の赤金光沢に変わっていた。
【００７２】
そして、表面が赤金光沢のＳｉ基板の断面を電子顕微鏡で観察した処、表面から約０．５μｍの深さまで堆積物が観察された。この断面像の堆積物を元素分析に提供した処、表面から約０．５μｍまでがＣｕ、そこから２μｍまでの深さまでがＣｕ−Ｓｉ、その下が純シリコンであることが判った。
【００７３】
この結果より、銅はＳｉ基板中に拡散していることが確認された。
【００７４】
【発明の効果】
Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 と〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａとを併用する本発明によれば、これらを併用しない場合、即ち、Ｃ2 Ｈ5 Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕3 のみを用いた場合、又は〔Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 〕4 Ｔａのみを用いた場合に比べて、均一で高品質な導電性Ｔａ系膜が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＣＶＤ装置の概略図
Claims (10)
- ケミカルベーパーデポジションにより導電性Ｔａ系膜を形成する材料であって、
Ｃ２Ｈ５Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２〕３と、
〔Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２〕４Ｔａと、
炭素数５〜４０の炭化水素系溶媒
とを含むことを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成材料。 - ケミカルベーパーデポジションにより導電性Ｔａ系膜を形成する材料であって、
Ｃ２Ｈ５Ｎ＝Ｔａ〔Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２〕３と、
〔Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２〕４Ｔａと、
炭素数２〜４０のアミン系溶媒
とを含むことを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成材料。 - 導電性Ｔａ系膜が、少なくともＴａ及びＮを主成分とする膜である
ことを特徴とする請求項１又は請求項２の導電性Ｔａ系膜形成材料。 - 導電性Ｔａ系膜が、少なくともＴａ，Ｎ及びＣを主成分とする膜である
ことを特徴とする請求項１又は請求項２の導電性Ｔａ系膜形成材料。 - ケミカルベーパーデポジションにより導電性Ｔａ系膜を形成する方法であって、
請求項１〜４いずれかの導電性Ｔａ系膜形成材料を分解し、基板上に導電性Ｔａ系膜を形成する工程を具備する
ことを特徴とする導電性Ｔａ系膜形成方法。 - 導電性Ｔａ系膜が形成される基板を加熱する工程を具備する
ことを特徴とする請求項５の導電性Ｔａ系膜形成方法。 - 導電性Ｔａ系膜形成材料の分解は加熱により行なわれる
ことを特徴とする請求項５の導電性Ｔａ系膜形成方法。 - 導電性Ｔａ系膜形成材料の分解は光照射により行なわれる
ことを特徴とする請求項５の導電性Ｔａ系膜形成方法。 - 導電性Ｔａ系膜形成材料の分解はプラズマ照射により行われる
ことを特徴とする請求項５の導電性Ｔａ系膜形成方法。 - 導電性Ｔａ系膜形成材料の分解は還元雰囲気下で行われる
ことを特徴とする請求項５〜請求項９いずれかの導電性Ｔａ系膜形成方法。
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