JP4497563B2

JP4497563B2 - Powder classification method

Info

Publication number: JP4497563B2
Application number: JP11795997A
Authority: JP
Inventors: 昭彦柳堀; 錦織　　卓哉
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1997-05-08
Filing date: 1997-05-08
Publication date: 2010-07-07
Anticipated expiration: 2017-05-08
Also published as: JPH10309534A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、少なくとも１種類の熱可塑性樹脂からなる粉体或いは少なくとも１種類の熱可塑性樹脂を含有する粉体を所望の分布に分別する粉体の分級製造方法に関するものである。
例えば、広い粒度分布を有する原料粉体から微粉や粗粉を除去し所望の粒径分布のみを取り出し利用する電子写真用トナーの製造方法等に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
粒径に分布を持つ粉体や重量に分布を持つ粉体を風力分級する装置として、日鉄鉱業株式会社製のエルボージェットが知られている。本装置は粉体を気体と共にノズルより吹き出し、複数の流路に吸い込ませ、その際に粉体の運動慣性力によって、それぞれの流路へ吸い込まれる粉体の粒径乃至重量を分けている。この粒径乃至重量を分けるポイントの制御は、エッジと言われる流路を分ける部材の位置を移動させることで所望の分布としている。
電子写真用トナーを本装置で製造する場合、一般的には流路は３方向別れ、両サイドの流路には粗大粉と微粉が流れ、中央の流路に粗大粉と微粉が除かれたシャープな粒径分布を有するトナー粉体が流れる。この中央流路に流れたシャープな粒径分布を有する粉体を所望の後処理を行ったのち、製品として利用される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記の分級装置エルボージェットでトナー等の粉体を分級する場合、上記の流路を分けるエッジに粉体が付着蓄積し流路を狭めてしまう現象が発生する場合がある。このため、各流路へ流れる気体の風速の変化や乱流が生じ、分級の精度が落ちてしまう。そうした場合、製造を一時中断し、エッジに付着した粉体を清掃する必要があり、製造に手間を要する。トナー粒子の場合、組成物の差やトナー粒子の主成分であるバインダー樹脂の熱特性により付着蓄積の程度に差があるが、近年の低軟化点トナーの場合、本現象が顕著に現れる場合がある。
本現象は粉体がエッジに衝突するエネルギーが熱となり瞬間的に粉体が軟化するため、発生すると考えられる。また軟化しない粉体においても付着性、凝集性が強い場合、同様の現象が想定される。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
発明者らは本課題を解決し、安定した製造を行うべく検討した結果、少なくとも１種類の熱可塑性樹脂からなる粉体或いは少なくとも１種類の熱可塑性樹脂を含有する粉体を分散した気体を流路に沿い流し、流路が複数の流路に別れることにより粉体を分級する粉体の分級方法において、該熱可塑性樹脂はポリエステル樹脂および／またはスチレン系樹脂であり、該熱可塑性樹脂の軟化点が１１２℃以下、ガラス転移点が６０℃以上７５℃以下であり、該粉体に一般式（１）で示される化合物が含有されていることを特徴とする粉体分級方法
【０００５】
【化２】

【０００６】
（式中、Ｒ¹は炭素数１０以上のアルキル基またはアルコキシル基を示し、Ｒ²は−Ｘ−ＣＯＯＲ³（Ｘはアルキレン基を示し、Ｒ³は炭素数１０以上のアルキル基を示す。）または炭素数１０以上のアルキル基を示す。）
により上記課題が解決されることを見出した。
該化合物の離型効果によりエッジへの付着が軽減されると考えられる。本発明によりエッジの定期清掃の間隔を延ばし、工業上多大なる利益を実現した。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられる分級方法においては、粉体を気体中に分散させ、流路に流す。
気体中に粉体を分散させる方法としては、ホッパー等堆積させた粉体にホッパーの底の部分に配管とノズルを設け、ノズルより圧縮気体を吹き出し、分散させる流す方法やテーブルフィーダー等に粉体を堆積させ、気体の流路にフィードし分散させ流す方法などが揚げられる。
【０００８】
分級ゾーンにおいては、流路が複数に別れ、粉体の粒径差や重量差による慣性力の差によって、粉体は複数の流路に別れ、流れる。
分級ゾーンでの振る舞いを日鉄鉱業社製エルボージェットを例に説明すると、粉体を分散した気体は、原料供給ノズル１より供給され、微粉流路３、細粉流路４、粗粉流路５のそれぞれの流路に別れ流れる。コアンダブロック２に沿って急に曲がる微粉流路３には、慣性力の比較的小さな微粉が流れ、次いで慣性力が小さな細粉が細粉流路４に流れる。慣性力の大きい粗粉は、緩やかに曲がる粗粉流路５に流れる。３方向の流路に別れるものを例に説明したが、別れる流路の数は、２方向でも４方向以上でも良い。
【０００９】
気体に分散された粉体は、気体の流れに乗ってそれぞれの流路に流れ込むが、慣性力があるため、気体の流れから粗粉流路５の方向に僅かずつズレながら流れる。そのため、一部の粉体はＦエッジ６やＭエッジ７の微粉流路３に衝突する。もし、粉体の付着性や凝集性が強いものや衝突エネルギーの熱により溶けやすいものや軟化しやすいものは、衝突の際、少しずつエッジに付着していく危険がある。
本発明に使用される粉体には一般式（１）に示される化合物を含有させる。
【００１０】
【化３】

【００１１】
（式中、Ｒ¹は炭素数１０以上のアルキル基またはアルコキシル基を示し、Ｒ²は−Ｘ−ＣＯＯＲ³（Ｘはアルキレン基を示し、Ｒ³は炭素数１０以上のアルキル基を示す。）または炭素数１０以上のアルキル基を示す。）
Ｒ¹はアルキル基またはアルコキシル基であり、炭素数はそれぞれ１０以上、好ましくは１６以上、更に好ましくは２０以上である。Ｒ²は−Ｘ−ＣＯＯＲ³好ましくはＸが
【００１２】
【化４】
−（ＣＨ₂）_n−
【００１３】
で示され、ｎが６以上の直鎖アルキレン基であり、Ｒ³が炭素数２０以上のアルキル基である。あるいは、炭素数１０以上、好ましくは１６以上のアルキル基である。特に好ましくは炭素数２０以上のアルキル基である。Ｒ²が−Ｘ−ＣＯＯＲ³のときはＲ¹はアルコキシル基である（すなわちジエステル）ことが好ましい。具体例としては、ジ−ｎ−デシルケトン、ジ−ｎ−ドデシルケトン、ジ−ｎ−ステアリルケトン、ジ−ｎ−イコシルケトン、ジ−ｎ−ベヘニルケトン、ジ−ｎ−テトラコシルケトン等の脂肪族ケトン；セバシン酸ドデシル、セバシン酸ジステアリル、セバシン酸ジベヘニル等の脂肪酸ジエステル類；ラウリン酸ステアリル、ラウリン酸ベヘニル、ステアリン酸ステアリル、ステアリン酸ベヘニル、ベヘン酸ステアリル、ベヘン酸ベヘニル等の脂肪酸モノエステル類等が挙げられる。これらの混合物も好適である。
【００１４】
さらに、融点が５０℃以上１００℃以下であることが特に好ましい。
該化合物の離型効果により、エッジへの付着が軽減される。
本発明に用いられる該化合物の添加量は粉体の組成や粒径や添加方法により異なり、適度な離型効果を有する範囲で特に限定されないが、１〜２０重量％の範囲が好ましく、さらに好ましくは３〜１０重量％の範囲である。
【００１５】
粉体中に該化合物を添加し、効果を発現するには少なくとも粉体に含有される熱可塑性樹脂中に該化合物が分散もしくは溶解していなければならない。この場合、熱可塑性樹脂中に該化合物の他に他の添加剤が同時に分散もしくは溶解していても良い。該条件が満たされる限り添加方法に特に制限はない。例えば、各種添加物とバインダー樹脂の混練粉砕物である電子写真用トナーの場合、バインダー樹脂の重合製造段階で添加しても良いし、バインダー樹脂と該化合物を溶媒中で溶解混合した後に溶媒を留去しても良い。また、トナー混練段階で添加しても良い。
【００１６】
本発明に用いられる粗砕粉体としては、付着性や凝集性が強いもの、衝突等のエネルギーによって溶融や軟化し易いものにおいて効果を発揮する。
本発明に用いられる粉体の内、電子写真用トナーを例にすると、トナーの主成分であるバインダー樹脂は熱可塑性樹脂が用いられる。
トナーは熱によって、紙へ溶融定着させるため、バインダー樹脂のガラス転移点やフローテスター軟化点が低い方が低い温度で定着できるので望ましい。しかしながら、ガラス転移点やフローテスター軟化点が低いと上記の如く、衝突等のエネルギーによって溶融や軟化のしやすい方向であり、トナーに望まれる性能と分級製造のしやすさは相反する方向である。すなわち、バインダー樹脂のガラス転移点やフローテスター軟化点が低いトナーにおいて、本発明は効果を特に発揮する。
【００１７】
バインダー樹脂としては、トナーに適した公知の種々のものが使用できる。例えば、スチレン系樹脂、塩化ビニル樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、飽和ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、エチレン−エチルアクリレート共重合体、キシレン樹脂並びにポリビニルブチラール樹脂等があるが、本発明に用いるのに好ましい樹脂としては、スチレン系樹脂、飽和もしくは不飽和ポリエステル樹脂及びエポキシ樹脂等を挙げることができる。特に好ましくは、スチレン系樹脂とポリエステル樹脂である。
【００１８】
スチレン系樹脂としては、ポリスチレン、ポリクロロスチレン、ポリ−α−メチルスチレン、スチレン−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−塩化ビニル共重合体、スチレン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体（スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体及びスチレン−アクリル酸フェニル共重合体等）、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体（スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−メタクリル酸オクチル共重合体及びスチレン−メタクリル酸フェニル共重合体等）、スチレン−α−クロルアクリル酸メチル共重合体及びスチレン−アクリロニトリル−アクリル酸エステル共重合体等が挙げられる。
【００１９】
ポリエステル樹脂としては、架橋性ポリエステル樹脂と非架橋性ポリエステル樹脂がある。
架橋性ポリエステル樹脂は、２価のカルボン酸単量体と２価のアルコール単量体と３価以上の多価カルボン酸単量体や多価アルコール単量体との重縮合によって得られる。２価のアルコール単量体としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−ブテンジオール等のジオール類、ビスフェノールＡ、ポリオキシエチレン化ビスフェノールＡ、ポリオキシプロピレン化ビスフェノールＡ等のエーテル化ビスフェノール類、その他の２価のアルコール単量体が挙げられる。２価のカルボン酸単量体としては、イソフタル酸、テレフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ジフェン酸、ナフタレンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、これらの酸の無水物もしくは低級アルキルエステルを主成分とするものが挙げられる。３価以上の多価カルボン酸としては、トリメリト酸、シクロヘキサントリカルボン酸、ナフタレントリカルボン酸、ブタントリカルボン酸、ヘキサントリカルボン酸、オクタンテトラカルボン酸、及びこれらの酸の無水物、その他を挙げることができる。３価以上の多価アルコール単量体としては、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
【００２０】
非架橋性ポリエステル樹脂は、２価のカルボン酸単量体と２価のアルコール単量体とを主成分とする重縮合によって得られる。２価のアルコール単量体と２価のカルボン酸単量体としては、架橋性ポリエステル樹脂と同様のものが挙げられる。
また、１種類ずつで使用するに限らず、２種以上のバインダー樹脂を併用することもできる。
【００２１】
光沢性、透明性が要求されるフルカラー用に用いられるバインダー樹脂としては、スチレン系樹脂やポリエステル樹脂の内、非架橋性であり、分子量分布の狭いものが好ましく、非架橋性ポリエステル樹脂がより好ましい。重量平均分子量が数平均分子量の５倍以下のものが好ましく、さらに３倍以下のものがより好ましい。
【００２２】
この場合、実質的に非架橋性樹脂の性質を失わない程度、すなわち線形ポリマーに対し高々分岐構造を与える程度の範囲内で３価以上の多価カルボン酸単量体や多価アルコール単量体等を約２モル％程度以下添加しても良い。
また、１種類ずつで使用するに限らず、２種以上のバインダー樹脂を併用することもできる。
【００２３】
本発明に用いられる熱可塑性樹脂であるバインダー樹脂の軟化点は、フローテスタ法で測定した値が、１６０℃以下であるものが好ましく、１３５℃以下であるものが一層好ましい。１６０℃を越える場合は、充分な低温定着性が得られず、定着強度が悪化する傾向にあるので好ましくない。光沢性、透明性が要求されるフルカラー用に用いられるバインダー樹脂としては、１２０℃以下であるものが好ましく、１１０℃以下であるものがより好ましい。軟化点は低いほど定着性の点で優れており、好ましいが軟化点を低下させることに伴い後述のガラス転移点も低下するため、ガラス転移点低下の弊害と合わせ樹脂設計する。
【００２４】
また、該バインダー樹脂のガラス転移温度は、示差熱分析装置で測定したときの転移開始（変曲点）が５０℃以上７５℃以下であるのが好ましい。ガラス転移温度が５０℃未満の場合、長期保管時の熱安定性が悪く、トナーの凝集や固化を招き使用上問題がある。さらに７５℃以上の場合は、トナーの融着や微粉粉砕にマージンがあるもののガラス転移点を増加させることに伴い軟化点も増加するため、定着性が悪化する傾向がある。トナーの平均粒径は５〜２０μｍが好適である。
【００２５】
トナーの粒径は一般的には、コールターカウンターによる方法が広く用いられている。今回の発明で使用したトナーの平均粒径は、コールターカウンターＴＡ−II型に１００μｍのアパチャーを使用し、トナー粒子をアイソトンに分散し、第３チャンネル〜第１６チャンネルを使用しトナー粒径分布を測定し体積平均により決定した。
【００２６】
熱可塑性樹脂であるバインダー樹脂の軟化点はフローテスター法を用いて測定した。フローテスター（島津製作所製ＣＦＴ５００）において、直径１ｍｍ長さ１０ｍｍのノズルを用い、加熱体を８０℃に設定しバインダー樹脂１ｇを投入する。プラジャーを軽く押し当て、３００秒間余熱した後、３０ｋｇ／平方ｃｍの圧力をかけ、６℃／分の速度で昇温する。昇温によりバインダー樹脂は軟化しノズルからバインダー樹脂が押し出され、プラジャーは下降する。下降の開始から終了までのプラジャーの下降距離の中点に相当するときの温度をもって、軟化点とする。
【００２７】
熱可塑性樹脂であるバインダー樹脂のガラス転移点は示差熱分析装置（島津製作所製ＤＴ−３０型）を用い、バインダー樹脂約２０ｍｇを試料セルに投入し測定部にセットし、一度１０℃／分の昇温速度で１００℃まで加熱し室温まで冷却した後、再び１０℃／分で昇温し、このときのＤＴＡ曲線の変曲温度部の前後のなめらかな曲線部分それぞれから接線を引き、それら接線同士の交点をもってガラス転移点とする。
本発明は二成分現像剤用トナー、磁性一成分トナー、非磁性一成分トナー、黒トナー、モノカラートナー、フルカラートナーの製造に用いることができる。
【００２８】
【実施例】
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。

を配合し、２軸混練機で混練し、粗砕、粉砕を行い、ブロードな分子量分布を有するトナー粉体原料を得た。
【００２９】
本トナー粉体原料を日鉄鉱業社製エルボージェットＥＪ−０５−３Ｓ型を用い、約８ｋｇ／Ｈｒの処理量で分級を実施したところ、僅かながらエッジへの付着はあったものの２時間の間に約１６ｋｇの処理が問題なく行え、平均粒径９．１μｍで４〜１６μｍに９９体積％以上の分布を有するシャープな粒度分布の粉体を調達することができた。
【００３０】
実施例２
ベヘン酸ベヘニルをジステアリルケトン（融点：８７．５℃）に代えた以外は、実施例１同様の組成、同様の方法でトナー粉体原料を調達した。
この粉体を用い、実施例１同様の分級を行ったところ、僅かながらエッジへの付着はあったものの約１時間の間に約８ｋｇの処理が問題なく行え、実施例１同様に平均粒径９．１μｍで４〜１６μｍに９９体積％以上の分布を有するシャープな粒度分布の粉体を調達することができた。
【００３１】

を配合し、実施例同様の方法でトナー粉体原料を調達した。
この粉体を用い、実施例１同様の分級を行ったところ、僅かながらエッジへの付着はあったものの約１時間の間に約８ｋｇの処理が問題なく行え、実施例１同様に平均粒径９．１μｍで４〜１６μｍに９９体積％以上の分布を有するシャープな粒度分布の粉体を調達することができた。
【００３２】
参考例１
スチレン−ブチルアクリレート共重合体樹脂１００重量部
（フローテスター軟化点１３０℃ ガラス転移点６０℃）
ポリプロピレン３重量部
帯電制御剤（４級アンモニウム塩）２重量部
ベヘン酸ベヘニル（融点：７６．０℃）５重量部
を配合し、２軸混練機で混練し、粗砕、粉砕を行い、ブロードな分子量分布を有するトナー粉体原料を得た。この粉体を用い、実施例１同様装置で約７ｋｇ／Ｈｒの処理量で分級を実施したところ、約１時間３０分間で終了したが、エッジへの付着はほとんど観られず、平均粒径１１．７μｍのシャープな粒度分布の粉体を調達することができた。
【００３３】
参考例２
スチレン−ブチルアクリレート共重合体樹脂１００重量部
（フローテスター軟化点１３０℃ ガラス転移点６０℃）
ポリプロピレン３重量部
帯電制御剤（４級アンモニウム塩）２重量部
ジステアリルケトン（融点：８７．５℃）５重量部
を配合し、２軸混練機で混練し、粗砕、粉砕を行い、ブロードな分子量分布を有するトナー粉体原料を得た。この粉体を用い、実施例１同様装置で約７ｋｇ／Ｈｒの処理量で分級を実施したところ、約１時間３０分間で終了したが、エッジへの付着はほとんど観られず、平均粒径１１．８μｍのシャープな粒度分布の粉体を調達することができた。
【００３４】
比較例１
ベヘン酸ベヘニルを除いたこと以外は、実施例１同様の組成、同様の方法でトナー粉体原料を調達し、これを用い、実施例１同様の分級を行ったところ、２０分間でエッジ先端に約２ｍｍの突起状の付着が成長し、一旦運転を停止し、清掃を行う必要が生じた。
【００３５】
比較例２
ジステアリルケトンを除いたこと以外は、実施例２同様の組成、同様の方法でトナー粉体原料を調達し、これを用い、実施例１同様の分級を行ったところ、１５分間でエッジ先端に約２ｍｍ以上の突起状の付着が成長し、一旦運転を停止し、清掃を行う必要が生じた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用できる粉体分級方法の一例を示す図。
【符号の説明】
１原料供給ノズル
２コアンダブロック
３微粉流路
４細粉流路
５粗粉流路
６Ｆエッジ
７Ｍエッジ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a powder by classifying powder comprising at least one kind of thermoplastic resin or powder containing at least one kind of thermoplastic resin into a desired distribution.
For example, it is used in a method for producing an electrophotographic toner in which fine powder and coarse powder are removed from a raw material powder having a wide particle size distribution, and only a desired particle size distribution is extracted and used.
[0002]
[Prior art]
As an apparatus for classifying powder having a particle size distribution or weight distribution, Elbow Jet manufactured by Nippon Steel Mining Co., Ltd. is known. In this apparatus, powder is blown out from a nozzle together with gas and sucked into a plurality of flow paths, and the particle diameter or weight of the powder sucked into each flow path is divided by the kinetic inertia of the powder. The control of the points that divide the particle diameter or the weight has a desired distribution by moving the position of the member that divides the flow path called the edge.
When the electrophotographic toner is manufactured with this apparatus, the flow path is generally divided into three directions, coarse powder and fine powder flow in the flow path on both sides, and coarse powder and fine powder are removed in the central flow path. Toner powder having a sharp particle size distribution flows. The powder having a sharp particle size distribution flowing in the central flow path is used as a product after desired post-treatment.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
When the powder such as toner is classified by the classifying apparatus elbow jet, a phenomenon may occur in which the powder adheres to and accumulates on the edge that divides the flow path and narrows the flow path. For this reason, the change of the wind speed of the gas which flows into each flow path, and a turbulent flow arise, and the precision of classification will fall. In such a case, it is necessary to temporarily suspend the production and clean the powder adhering to the edge, which requires labor. In the case of toner particles, there is a difference in the degree of adhesion and accumulation due to the difference in composition and the thermal characteristics of the binder resin that is the main component of the toner particles. However, in the case of toners with low softening points in recent years, this phenomenon may appear remarkably. is there.
This phenomenon is considered to occur because the energy that the powder collides with the edge becomes heat and the powder softens instantaneously. In addition, the same phenomenon is assumed when the powder that does not soften has strong adhesion and cohesion.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
As a result of studying the present inventors to solve this problem and perform stable production, a gas in which a powder composed of at least one thermoplastic resin or a powder containing at least one thermoplastic resin is dispersed is flowed. In a powder classification method of flowing along a path and classifying powder by dividing a flow path into a plurality of flow paths, the thermoplastic resin is a polyester resin and / or a styrene resin, and the thermoplastic resin is softened A powder classification method characterized in that the point is 112 ° C. or lower , the glass transition point is 60 ° C. or higher and 75 ° C. or lower , and the powder contains a compound represented by the general formula (1).
[Chemical formula 2]

[0006]
(In the formula, R ¹ represents an alkyl group or alkoxyl group having 10 or more carbon atoms, and R ² represents —X—COOR ³ (X represents an alkylene group, and R ³ represents an alkyl group having 10 or more carbon atoms.) Or an alkyl group having 10 or more carbon atoms.)
Has found that the above-mentioned problems can be solved.
It is considered that the adhesion to the edge is reduced by the releasing effect of the compound. According to the present invention, the interval of regular cleaning of the edge is extended, and a great industrial advantage is realized.
[0007]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the classification method used in the present invention, powder is dispersed in a gas and allowed to flow through a flow path.
As a method of dispersing the powder in the gas, a pipe and a nozzle are provided at the bottom of the hopper on the accumulated powder such as a hopper, and a compressed gas is blown out from the nozzle and dispersed. A method of depositing, feeding to a gas flow path, dispersing and flowing, and the like.
[0008]
In the classification zone, the flow path is divided into a plurality of flow paths, and the powder flows into a plurality of flow paths due to a difference in inertia force due to a particle size difference or a weight difference of the powder.
The behavior in the classification zone will be described by taking an example of an elbow jet manufactured by Nippon Steel Mining Co., Ltd. The gas in which the powder is dispersed is supplied from the raw material supply nozzle 1, and is supplied with a fine powder flow path 3, a fine powder flow path 4, and a coarse powder flow path. 5 separate from each flow path. A fine powder having a relatively small inertial force flows through the fine powder flow path 3 that suddenly bends along the Coanda block 2, and then a fine powder having a small inertial force flows through the fine powder flow path 4. Coarse powder having a large inertial force flows into the coarse powder flow path 5 that bends gently. Although an example of dividing into three-direction flow paths has been described as an example, the number of divided flow paths may be two directions or four or more directions.
[0009]
The powder dispersed in the gas rides on the gas flow and flows into the respective flow paths. However, because of the inertial force, the powder flows while slightly shifting from the gas flow in the direction of the coarse powder flow path 5. Therefore, a part of the powder collides with the fine powder flow path 3 of the F edge 6 or the M edge 7. If the powder has strong adhesion or cohesion, or is easily melted or softened by the heat of collision energy, there is a risk that it will gradually adhere to the edge during collision.
The powder used in the present invention contains a compound represented by the general formula (1).
[0010]
[Chemical 3]

[0011]
(In the formula, R ¹ represents an alkyl group or alkoxyl group having 10 or more carbon atoms, and R ² represents —X—COOR ³ (X represents an alkylene group, and R ³ represents an alkyl group having 10 or more carbon atoms.) Or an alkyl group having 10 or more carbon atoms.)
R ¹ is an alkyl group or an alkoxyl group, each having 10 or more carbon atoms, preferably 16 or more, and more preferably 20 or more. R ² is —X—COOR ³ preferably X is
[Formula 4]
− (CH ₂ ) _n −
[0013]
Wherein n is a straight-chain alkylene group having 6 or more and R ³ is an alkyl group having 20 or more carbon atoms. Alternatively, it is an alkyl group having 10 or more carbon atoms, preferably 16 or more carbon atoms. Particularly preferred is an alkyl group having 20 or more carbon atoms. When R ² is —X—COOR ³ , R ¹ is preferably an alkoxyl group (ie, a diester). Specific examples include aliphatics such as di-n-decyl ketone, di-n-dodecyl ketone, di-n-stearyl ketone, di-n-icosyl ketone, di-n-behenyl ketone, and di-n-tetracosyl ketone. Ketones; fatty acid diesters such as dodecyl sebacate, distearyl sebacate, dibehenyl sebacate; fatty acid monoesters such as stearyl laurate, behenyl laurate, stearyl stearate, behenyl stearate, stearyl behenate, behenyl behenate, etc. Is mentioned. Mixtures of these are also suitable.
[0014]
Furthermore, the melting point is particularly preferably 50 ° C. or higher and 100 ° C. or lower.
The release effect of the compound reduces adhesion to the edge.
The addition amount of the compound used in the present invention varies depending on the composition, particle size and addition method of the powder and is not particularly limited within a range having an appropriate release effect, but is preferably in the range of 1 to 20% by weight, and more preferably Is in the range of 3 to 10% by weight.
[0015]
In order to add the compound to the powder and exhibit the effect, the compound must be dispersed or dissolved in at least the thermoplastic resin contained in the powder. In this case, other additives in addition to the compound may be simultaneously dispersed or dissolved in the thermoplastic resin. The addition method is not particularly limited as long as the conditions are satisfied. For example, in the case of an electrophotographic toner which is a kneaded pulverized product of various additives and a binder resin, it may be added at the stage of polymerization production of the binder resin, or after the binder resin and the compound are dissolved and mixed in the solvent, the solvent is added. It may be distilled off. Further, it may be added at the toner kneading stage.
[0016]
The crushed powder used in the present invention is effective for those having strong adhesion and cohesion and those that are easily melted or softened by energy such as collision.
Taking the electrophotographic toner as an example of the powder used in the present invention, a thermoplastic resin is used as the binder resin which is the main component of the toner.
Since the toner is melt-fixed on paper by heat, it is desirable that the binder resin has a lower glass transition point or flow tester softening point because it can be fixed at a lower temperature. However, when the glass transition point and the flow tester softening point are low, as described above, it is easy to melt and soften due to energy such as collision, and the performance desired for toner and the ease of classification production are contradictory. . That is, the present invention is particularly effective for a toner having a low glass transition point or flow tester softening point of the binder resin.
[0017]
As the binder resin, various known resins suitable for toner can be used. For example, styrene resin, vinyl chloride resin, rosin modified maleic resin, phenol resin, epoxy resin, saturated polyester resin, unsaturated polyester resin, low molecular weight polyethylene, low molecular weight polypropylene, ionomer resin, polyurethane resin, silicone resin, ketone resin , Ethylene-ethyl acrylate copolymer, xylene resin, polyvinyl butyral resin, and the like. Preferred resins for use in the present invention include styrene resins, saturated or unsaturated polyester resins, and epoxy resins. . Particularly preferred are styrene resins and polyester resins.
[0018]
Styrene resins include polystyrene, polychlorostyrene, poly-α-methylstyrene, styrene-chlorostyrene copolymer, styrene-propylene copolymer, styrene-butadiene copolymer, styrene-vinyl chloride copolymer, styrene. -Vinyl acetate copolymer, styrene-maleic acid copolymer, styrene-acrylic acid ester copolymer (styrene-methyl acrylate copolymer, styrene-ethyl acrylate copolymer, styrene-butyl acrylate copolymer) Styrene-octyl acrylate copolymer and styrene-phenyl acrylate copolymer), styrene-methacrylic acid ester copolymer (styrene-methyl methacrylate copolymer, styrene-ethyl methacrylate copolymer, styrene- Butyl methacrylate copolymer, styrene-metac Octyl copolymer Le acid and styrene - phenyl methacrylate copolymer), methyl methacrylate copolymer styrene -α- chloromethyl acrylate and styrene - acrylonitrile - acrylic acid ester copolymers and the like.
[0019]
Examples of the polyester resin include a crosslinkable polyester resin and a non-crosslinkable polyester resin.
The crosslinkable polyester resin is obtained by polycondensation of a divalent carboxylic acid monomer, a divalent alcohol monomer, a trivalent or higher polyvalent carboxylic acid monomer or a polyhydric alcohol monomer. Divalent alcohol monomers include ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1,3-propylene glycol, 1,4-butanediol, neopentyl glycol, 1,4-butenediol. Diols such as bisphenol A, etherified bisphenols such as bisphenol A, polyoxyethylenated bisphenol A and polyoxypropylenated bisphenol A, and other divalent alcohol monomers. The divalent carboxylic acid monomer is mainly composed of isophthalic acid, terephthalic acid, adipic acid, sebacic acid, diphenic acid, naphthalenedicarboxylic acid, cyclohexanedicarboxylic acid, anhydrides or lower alkyl esters of these acids. Is mentioned. Examples of the trivalent or higher polyvalent carboxylic acid include trimellitic acid, cyclohexanetricarboxylic acid, naphthalenetricarboxylic acid, butanetricarboxylic acid, hexanetricarboxylic acid, octanetetracarboxylic acid, anhydrides of these acids, and the like. Examples of the trihydric or higher polyhydric alcohol monomer include trimethylolethane, trimethylolpropane, glycerin, and pentaerythritol.
[0020]
The non-crosslinkable polyester resin is obtained by polycondensation containing a divalent carboxylic acid monomer and a divalent alcohol monomer as main components. Examples of the divalent alcohol monomer and the divalent carboxylic acid monomer include those similar to the crosslinkable polyester resin.
Moreover, not only one type but also two or more types of binder resins can be used in combination.
[0021]
As a binder resin used for full color where glossiness and transparency are required, among styrene resins and polyester resins, those which are non-crosslinkable and preferably have a narrow molecular weight distribution are preferred, and noncrosslinkable polyester resins are more preferred. . The weight average molecular weight is preferably 5 times or less of the number average molecular weight, more preferably 3 times or less.
[0022]
In this case, a trivalent or higher polyvalent carboxylic acid monomer or a polyhydric alcohol monomer within a range that does not substantially lose the properties of the non-crosslinkable resin, that is, a level that gives the linear polymer a highly branched structure. About 2 mol% or less may be added.
Moreover, not only one type but also two or more types of binder resins can be used in combination.
[0023]
The softening point of the binder resin, which is a thermoplastic resin used in the present invention, preferably has a value measured by a flow tester method of 160 ° C. or lower, more preferably 135 ° C. or lower. A temperature exceeding 160 ° C. is not preferable because sufficient low-temperature fixability cannot be obtained and the fixing strength tends to deteriorate. As the binder resin used for full color where glossiness and transparency are required, those having a temperature of 120 ° C. or lower are preferable, and those having a temperature of 110 ° C. or lower are more preferable. The lower the softening point is, the better the fixing property is. However, since the glass transition point described later is lowered as the softening point is lowered, the resin is designed in combination with the adverse effect of lowering the glass transition point.
[0024]
The glass transition temperature of the binder resin is preferably such that the transition start (inflection point) is 50 ° C. or higher and 75 ° C. or lower when measured with a differential thermal analyzer. When the glass transition temperature is less than 50 ° C., the thermal stability during long-term storage is poor, causing toner aggregation and solidification, which causes problems in use. Further, when the temperature is 75 ° C. or higher, although there is a margin in toner fusion and fine powder crushing, the softening point increases as the glass transition point increases, and the fixability tends to deteriorate. The average particle size of the toner is preferably 5 to 20 μm.
[0025]
In general, a method using a Coulter counter is widely used for the particle size of the toner. The average particle size of the toner used in the present invention is 100 μm aperture for the Coulter Counter TA-II type, the toner particles are dispersed in isotone, and the 3rd to 16th channels are used to determine the toner particle size distribution. Measured and determined by volume average.
[0026]
The softening point of the binder resin, which is a thermoplastic resin, was measured using a flow tester method. In a flow tester (CFT500 manufactured by Shimadzu Corporation), a heating body is set at 80 ° C. using a nozzle having a diameter of 1 mm and a length of 10 mm, and 1 g of binder resin is charged. The plunger is lightly pressed and preheated for 300 seconds, then a pressure of 30 kg / square cm is applied and the temperature is raised at a rate of 6 ° C./minute. As the temperature rises, the binder resin softens, the binder resin is pushed out from the nozzle, and the plunger descends. The temperature corresponding to the midpoint of the descending distance of the plunger from the start to the end of the descent is defined as the softening point.
[0027]
The glass transition point of the binder resin, which is a thermoplastic resin, is measured using a differential thermal analyzer (DT-30 model, manufactured by Shimadzu Corporation). About 20 mg of the binder resin is placed in the sample cell and set in the measuring unit, and once at 10 ° C./min. After heating to 100 ° C. at the rate of temperature increase and cooling to room temperature, the temperature is increased again at 10 ° C./min, and tangent lines are drawn from each of the smooth curve portions before and after the inflection temperature portion of the DTA curve. Let the intersection of each other be the glass transition point.
The present invention can be used for the production of two-component developer toner, magnetic one-component toner, non-magnetic one-component toner, black toner, mono-color toner, and full-color toner.
[0028]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, this invention is not limited to a following example, unless the summary is exceeded.

Were kneaded with a biaxial kneader, coarsely crushed and pulverized to obtain a toner powder material having a broad molecular weight distribution.
[0029]
When this toner powder material was classified using an Elbow Jet EJ-05-3S type manufactured by Nippon Steel & Mining Co., Ltd. at a processing amount of about 8 kg / Hr, it was adhered to the edge for a period of 2 hours although it was slightly adhered. In addition, it was possible to procure about 16 kg without any problem, and it was possible to procure a powder having an average particle size of 9.1 μm and a sharp particle size distribution having a distribution of 99% by volume or more from 4 to 16 μm.
[0030]
Example 2
A toner powder raw material was procured in the same composition and in the same manner as in Example 1 except that behenyl behenate was replaced with distearyl ketone (melting point: 87.5 ° C.).
Using this powder, classification was performed in the same way as in Example 1. As a result, although there was slight adhesion to the edge, about 8 kg of treatment could be performed without problems in about 1 hour. It was possible to procure a powder with a sharp particle size distribution having a distribution of 99% by volume or more from 9.1 μm to 4 to 16 μm.
[0031]

The toner powder raw material was procured in the same manner as in the example.
Using this powder, classification was performed in the same way as in Example 1. As a result, although there was slight adhesion to the edge, about 8 kg of treatment could be performed without problems in about 1 hour. It was possible to procure a powder with a sharp particle size distribution having a distribution of 99% by volume or more from 9.1 μm to 4 to 16 μm.
[0032]
Reference example 1
100 parts by weight of styrene-butyl acrylate copolymer resin (flow tester softening point 130 ° C. glass transition point 60 ° C.)
Polypropylene 3 parts by weight Charge control agent (quaternary ammonium salt) 2 parts by weight behenyl behenate (melting point: 76.0 ° C.) 5 parts by weight, kneaded with a twin-screw kneader, coarsely crushed and ground A toner powder raw material having a proper molecular weight distribution was obtained. Using this powder, classification was carried out at a processing rate of about 7 kg / Hr using the same apparatus as in Example 1, and it was completed in about 1 hour and 30 minutes. A powder with a sharp particle size distribution of .7 μm could be procured.
[0033]
Reference example 2
100 parts by weight of styrene-butyl acrylate copolymer resin (flow tester softening point 130 ° C. glass transition point 60 ° C.)
Polypropylene 3 parts by weight Charge control agent (quaternary ammonium salt) 2 parts by weight distearyl ketone (melting point: 87.5 ° C.) 5 parts by weight, kneaded with a twin-screw kneader, coarsely crushed and crushed A toner powder raw material having a proper molecular weight distribution was obtained. Using this powder, classification was carried out at a processing rate of about 7 kg / Hr using the same apparatus as in Example 1, and it was completed in about 1 hour and 30 minutes. A powder with a sharp particle size distribution of .8 μm could be procured.
[0034]
Comparative Example 1
Except for the removal of behenyl behenate, a toner powder raw material was procured in the same manner and in the same manner as in Example 1, and using this, the same classification as in Example 1 was performed. About 2 mm of protrusion-like adhesion grew, and it was necessary to stop the operation and perform cleaning.
[0035]
Comparative Example 2
A toner powder raw material was procured by the same composition and the same method as in Example 2 except that distearyl ketone was removed, and the same classification as in Example 1 was performed. Protruding adhesion of about 2 mm or more grew, and it was necessary to stop the operation and perform cleaning.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 shows an example of a powder classification method that can be used in the present invention.
[Explanation of symbols]
1 Raw Material Supply Nozzle 2 Coanda Block 3 Fine Powder Channel 4 Fine Powder Channel 5 Coarse Powder Channel 6 F Edge 7 M Edge

Claims

At least one kind of thermoplastic resin powder or powder containing at least one kind of thermoplastic resin is dispersed along a flow path, and the flow path is divided into a plurality of flow paths to classify the powder. In the powder classification method, the thermoplastic resin is a polyester resin and / or a styrene resin, the softening point of the thermoplastic resin is 112 ° C. or lower , the glass transition point is 60 ° C. or higher and 75 ° C. or lower , A powder classification method, wherein the powder contains a compound represented by the general formula (1).

(Wherein R1 represents an alkyl group or alkoxyl group having 10 or more carbon atoms, R2 represents -X-COOR3 (X represents an alkylene group, and R3 represents an alkyl group having 10 or more carbon atoms) or 10 carbon atoms. The above alkyl group is shown.)

The powder classification method according to claim 1, wherein the flow of the gas has a curvature at a place where the flow path is divided into a plurality of paths.

Powder classifying method according to claim 1 or 2 powder characterized in that it is a toner for dry electrophotography.

The powder classification method according to claim 3 , wherein the powder is a color toner.