JP4513638B2 - 化合物半導体結晶の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、化合物半導体結晶の製造装置の改善に関し、特に、光デバイス、電子デバイスなどに利用されるＧａＡｓなどの結晶の製造装置の改善に関するものである。

化合物半導体結晶の中で、たとえばＧａＡｓ結晶は、工業的には引上げ法（ＬＥＣ法）、横型ボート法（ＨＢ法、ＨＧＦ法）、縦型ボート法（ＶＢ法、ＶＧＦ法）などによって製造される。特に、引上げ法や縦型ボート法は、得られる結晶の断面がデバイス作製用基板と同じ円形であるので歩留りが向上することや、製造される結晶の対称性により大口径化が容易であることから、単結晶の製造方法として横型ボート法よりも有利な点が多い。

図２の断面図は、特許文献１の特開平１１−３３５１９４号公報に開示された化合物半導体結晶の製造装置を概略的に示している。この装置は、たとえば内径が１７０ｍｍで厚さが３ｍｍであって両端部に開放端を有する炭化珪素製反応管１を含んでいる。この炭化珪素製反応管１の周囲の大気雰囲気下にはＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系ヒータ３が配設され、そのヒータ３は複数のゾーンに分離されていて、それぞれのゾーンが個別に温度制御され得る。

図２に示されているような製造装置では、反応管１の外側の大気中にヒータ３が設けられるので、上記のように低コストの鉄系などのヒータを用いることができる。この種の抵抗ヒータは容易に多段ゾーン化することができるので、温度分布を制御することができる。

図２の製造装置における炭化珪素製反応管１の両開放端には、ステンレス製のフランジ９が取付けられている。炭化珪素製反応管１とステンレス製フランジ９との接続部分はウィルソンシール構造にされており、パッキン１２が介在されて気密性が確保されるようになっている。なお、パッキン１２としては、オーリングなどの弾性体が用いられ、具体的にはゴムの他にフッ素樹脂などをも用いることができる。

また、フランジ９にはジャケットが取付けられ、そのジャケット内に冷却水を循環させることによって炭化珪素製反応管１とフランジ９との接続部を冷却して、ヒータ３による加熱の際にも気密性が維持できるように構成されている。

なお、炭化珪素製反応管１とフランジ９との接続部の気密性を維持するためには、このようなジャケットを用いる他に、たとえば接続部を強制的に空冷するか、またはヒータと接続部の距離を十分離して大気雰囲気で空冷してもよい。

炭化珪素製反応管１の上部に取付けられたフランジ９には、排気管挿入用ポート１６と、ガス導入管挿入用ポート１７とが形成されている。排気管挿入用ポート１６には炭化珪素製反応管１内部を真空に排気するための排気管１８が挿入され、また、ガス導入管挿入用ポート１７には炭化珪素製反応管１内部へガスを導入するためのガス導入管１９が挿入されている。

他方、炭化珪素製反応管１の下部に取付けられたフランジ９の中心には、上下動が可能な下軸４が貫通して設置され、下軸４の先端には半導体結晶の原料を収容するための坩堝２が載置されている。また、炭化珪素製反応管１の下部に取付けられたフランジ９には、熱電対挿入用ポート１５が形成されている。熱電対挿入用ポート１５には、坩堝２の側面付近の温度を測定するための熱電対１３が挿入されている。上部フランジに熱電対ポートを設けて、上方から坩堝２の内部に熱電対を挿入することもできる。下軸４の内部に熱電対を通すことにより、坩堝２の底部の温度を測定してもよい。なお、温度測定手段として、熱電対の他に、放射温度計を利用することもできる。

図２の製造装置を用いて、以下のようなＶＢ法によって、たとえばＧａＡｓの６インチ径単結晶を製造することができる。まず、下軸４の先端に載置された６インチ内径の坩堝２の下端の凹部に、ＧａＡｓ単結晶からなる種結晶５５を入れる。次に、坩堝２内において、たとえば２０ｋｇのＧａＡｓ多結晶原料と、原料融液６０表面を封止するための３００ｇの酸化ホウ素（Ｂ₂Ｏ₃）７０を装填する。

この坩堝を、炭化珪素製反応管１内に設置し、フランジ９を取付けて密封する。続いて、排気管１８を用いて、炭化珪素製反応管１内を真空に排気した後、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系ヒータ３により昇温を行なう。昇温の途中で、ガス導入管１９を用いて炭化珪素製反応管１内に窒素ガスを導入し、昇温完了時に炭化珪素製反応管１内の圧力が約２気圧になるように調整する。

Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系ヒータ３による加熱によってＧａＡｓ多結晶原料を融解して原料融液６０を形成する。種結晶５５の温度がＧａＡｓの融点である１２３８℃付近になるように、また、坩堝２の側面の温度が約１２５０℃になるように調整した後、図２中の矢印で示されているように下軸４を２ｍｍ／ｈｒの速度で下方へ移動させる。

このようにして、坩堝２の下端凹部に入れられた種結晶５５から上方へゆっくりと原料融液６０を固化させることにより、ＧａＡｓ単結晶５０が成長させられ得る。
特開平１１−３３５１９４号公報

図２の製造装置におけるように気密性反応管１の外側からヒータ３によって坩堝２を加熱する場合、坩堝２における温度分布が反応管１の介在によって鈍化させられる。また、反応管１は１０００℃を超える高温において２気圧程度の内圧に耐えなければならず、その反応管１の肉厚を薄くすることが困難である。特に純度の点で好ましい炭化珪素からなる反応管を用いる場合、炭化珪素の反応管は高い熱伝導率を有するので、坩堝２における温度分布の鈍化が起こりやすい。

他方、気密性反応管１の外側のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系ヒータ３における高温部における温度をさらに高めることによって坩堝２における温度分布の鈍化を防止しようとすれば、元々そのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系ヒータ３の使用可能温度の上限近傍で使用しているので、そのヒータ３の酸化が進んで寿命が短くなる。

上述のような先行技術における課題に鑑み、本発明は、化合物半導体単結晶の育成に好ましい温度分布を形成することができかつヒータの寿命を伸ばし得る化合物半導体結晶の製造装置を提供することを目的としている。

本発明による化合物半導体結晶の製造装置は、少なくとも一方端部に開放端を有する反応管と、その反応管の外側の周囲で大気雰囲気下に配設された第１の加熱手段と、反応管を密閉するようにその開放端に取付けられるフランジと、反応管内に設置された半導体結晶の原料を収容するための坩堝と、反応管の内側でその内壁と坩堝との間に第２の加熱手段を含み、第１の加熱手段と第２の加熱手段との間に反応管が介在していることを特徴としている。

なお、坩堝と第１および第２の加熱手段とは、互いに相対的に移動させられ得る。第１と第２の加熱手段は、互いに同期して坩堝に対して移動させられ得ることが好ましい。

さらに、反応管は炭化珪素で形成され得て、第２の加熱手段はカーボン、ｐＢＮ被覆カーボン、およびモリブデンシリサイドのいずれかを含むことが好ましい。そして、化合物半導体結晶として、ＧａＡｓ結晶が好ましく育成され得る。

本発明によれば、化合物半導体結晶の製造装置が反応管の内壁と坩堝との間に第２の加熱手段を含んでいるので、単結晶育成に好ましい温度分布を形成し得るとともに、反応管の周囲で大気雰囲気下に配設された第１の加熱手段を過熱することを回避でき、その製造装置の寿命を伸ばすことができる。

図１の断面図は、本発明の一実施形態による化合物半導体結晶の製造装置の主要部を模式的に示している。図１における製造装置は図２に比べて簡略化されて示されているが、基本的な詳細構造は図２の製造装置と同様に構成することができる。そして、図１中において、図２中の参照番号と同一の参照番号は同一部分または相当部分を表している。

図２に比べて、図１の製造装置において特徴的な構成は、反応管外ヒータ３に加えて反応管内ヒータ１１をも含んでいることである。反応管外ヒータ３としては、図１の場合と同様に、安価なＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系ヒータを用いることができる。

他方、反応管内ヒータ１１は坩堝１２の最も高温部の加熱を目的としているので、より高温に耐え得る材料で構成されていることが好ましい。また、反応管内ヒータ１１から発生する不純物が化合物半導体結晶に混入すれば半導体特性が変化するので、そのような不純物を生じない材料で反応管内ヒータ１１を構成することが好ましい。

そのように高温に耐えかつ不純物を生じない材料として、カーボン、ｐＢＮ被覆カーボン、およびモリブデンシリサイドなどが、反応管内ヒータ１１に好ましく用いられ得る。

このように、反応管外ヒータ３に加えて、坩堝２の最も高温領域を加熱するための反応管内ヒータ１１を別途に設けることによって、坩堝２においてシャープな温度分布の制御が可能になるとともに、安価なＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系材料からなる反応管外ヒータ３の過熱を回避することができてその寿命を顕著に伸ばすことが可能となる。

なお、化合物半導体単結晶を育成する際に、坩堝２は下軸４を駆動することによって反応管外ヒータ３および反応管内ヒータ１１に対して移動させられてもよいが、反応管外ヒータ３および反応管内ヒータ１１を互いに同期させて坩堝２に対して移動させてもよい。坩堝２を移動させる場合にはその移動距離に対応して反応管１を長くする必要があるが、反応管外ヒータ３および反応管内ヒータ１１を互いに同期させて移動される場合には反応管１を短くできるという利点が得られる。

以上のように、本発明によれば、単結晶育成に好ましい温度分布を形成し得るとともに寿命の延長が可能な化合物半導体結晶の製造装置を提供することができる。

本発明による化合物半導体結晶の製造装置を示す模式的な断面図である。 先行技術による化合物半導体結晶の製造装置を示す概略的な断面図である。

符号の説明

１ 反応管、２ 坩堝、３ 反応管外ヒータ、４ 下軸、９ フランジ、１１ 反応管内ヒータ、１２ パッキン、１３ 熱電対、１５ 熱電対挿入用ポート、１６ 排気管挿入用ポート、１７ ガス導入管挿入用ポート、１８ 排気管、１９ ガス導入管、５０ 化合物半導体結晶、５５ 種結晶、６０ 原料融液、７０ 液体封止材。

Claims (6)

1. 化合物半導体結晶の製造装置であって、
   少なくとも一方端部に開放端を有する反応管と、
   前記反応管の外側の周囲で大気雰囲気下に配設された第１の加熱手段と、
   前記反応管を密閉するように前記開放端に取付けられるフランジと、
   前記反応管内に設置された前記半導体結晶の原料を収容するための坩堝と、
   前記反応管の内側でその内壁と前記坩堝との間に第２の加熱手段を含み、
   前記第１の加熱手段と前記第２の加熱手段との間に前記反応管が介在していることを特徴とする化合物半導体結晶の製造装置。
2. 前記坩堝と前記第１および前記第２の加熱手段とは、相対的に移動させられ得ることを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体結晶の製造装置。
3. 前記第１と前記第２の加熱手段は、互いに同期して前記坩堝に対して移動させられ得ることを特徴とする請求項２に記載の化合物半導体結晶の製造装置。
4. 前記反応管は炭化珪素で形成されていることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の化合物半導体結晶の製造装置。
5. 前記第２の加熱手段は、カーボン、ｐＢＮ被覆カーボン、およびモリブデンシリサイドのいずれかを含むことを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の化合物半導体結晶の製造装置。
6. 前記化合物半導体結晶は、ＧａＡｓ結晶であることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の化合物半導体結晶の製造装置。

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