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JP4574129B2 - Method for manufacturing composite structure - Google Patents
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JP4574129B2 - Method for manufacturing composite structure - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、繊維状の芯材が表皮材で被覆された複合焼結体およびそれを集合させた複合構造体ならびにその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来から、材料の硬度および強度とともに靱性を改善するために、金属の酸化物、炭化物、窒化物、炭窒化物等の焼結体で形成される長尺状の芯材の外周面を他の焼結体からなる表皮材で被覆した複合焼結体の研究がなされ、例えば、特許文献1、2にて提案されている。これら文献には芯材と表皮材とからなる複合繊維体の集合体からなる複合焼結体は、硬度を低下することなく構造体の破壊抵抗を増大させて靭性を高められることにより高硬度と高靭性とを兼ね備えた構造体を実現できることが記載されている。
【0003】
【特許文献1】
米国特許第5645781号明細書
【0004】
【特許文献2】
米国特許第6063502号明細書
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献1、2の複合繊維体は、芯材の繊維径が比較的太いために、複合焼結体の芯材と表皮材の配置を均一化できるものの、構造体の使用用途によって例えば切削工具のような比較的小さい部材に複合焼結体を利用するに際し繊維径の細い複合繊維体を用いる場合には、複合繊維体を押出成形機内に1本ずつ挿入する際に繊維の整列状態が悪くなることから、成形した集束複合繊維体中の繊維の整列状態が不均質となる結果、図9に示すように焼結体中に表皮材が大きな塊状に凝集した表皮材凝集部が生じて強度が低下するという問題があった。
【0006】
したがって、本発明の目的は、高い強度、靭性を有する複合繊維体状の芯材と表皮材とからなる複合繊維体を複数本集束した集束複合成形体およびこれを焼成した複合焼結体を均一な組織にて作製して、複合繊維体の特性を十分に複合焼結体に反映し、実用的で高い信頼性を有する高靭性で高強度な複合焼結体を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記複合繊維体が複数集束されたマルチフィラメント構造の複合焼結体を作製するにあたって、一旦押出成形されたシングルフィラメント状の複合繊維体を再度押出成形機内に装填する際に複合繊維体が繊維方向に平行にセットできる金型内に整列させた状態で複数本束ねて集束成形体を作製してこの集束成形体を押出成形機内に装填することにより、複合焼結体中の繊維径を細くでき、かつ表皮材の凝集部を小さくすることができる結果、優れた靭性、強度を有することを見出し、これによって、複合繊維体の特長を生かし耐欠損性および強度に優れた複合焼結体が形成できることを知見した。
【0008】
すなわち、本発明の複合焼結体の製造方法は、(a)共押出成形によって繊維状の芯材用成形体の周囲に、前記芯材用成形体とは異なる組成からなる表皮材用成形体が被覆された複合繊維体を作製する工程と、(b)前記(a)工程によって得られた複合繊維体を繊維方向に平行にセットできる金型内に整列させた状態で複数本束ねて前記複数本の複合繊維体を前記金型を、80〜200℃の温度に加熱した状態で振動を与えて各複合繊維体の反りを修正して整列させた後、該集束された複合繊維体同士をプレス成形によって圧着して集束成形体を作製する工程と、(c)前記(b)工程で得られた集束成形体を押出成形機内に装填して押出成形することにより前記複合繊維体が複数本集束・伸延された集束繊維成形体を作製する工程と、(d)(c)工程で得られた集束繊維成形体をさらに複数本集合させた集合成形体を作製し、焼成する工程と、
を具備して、
周期律表4a、5aおよび6a族金属、アルミニウム、シリコンの群から選ばれる少なくとも1種の酸化物、炭化物、窒化物および炭窒化物からなる第1のセラミックス、
周期律表4a、5aおよび6a族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の1種以上からなる第1の硬質粒子を65〜98質量%と、鉄、コバルトおよびニッケルの群から選ばれる少なくとも1種の結合金属を2〜35質量%にて結合してなる第1の硬質焼結体、
ダイヤモンド60〜99質量%を、鉄族金属からなる結合金属1〜40質量%にて結合してなるダイヤモンド焼結体、
または、立方晶窒化硼素20〜99質量%を、周期律表4a、5a、6a族金属およびシリコン、アルミニウムの炭化物、窒化物、炭窒化物、硼素化物および酸化物と、鉄族金属の1種以上からなる結合材1〜80質量%にて結合してなるcBN質焼結体、
のいずれかからなる繊維状の芯材の周囲に、前記組成のうちのいずれかであって該芯材とは異なる組成からなる表皮材が被覆された複合繊維体が複数集束された複合焼結体をさらに複数本集合させた構造からなる複合構造体であって、前記芯材の直径が5〜50μmで、前記複合焼結体中に占める前記芯材の面積Scに対する前記表皮材の面積Ssの比(Ss/Sc)が30%以下、かつ前記複合焼結体中の任意の100μm×100μmの面積中において、厚みdが前記芯材の直径Dsに対する比(d/Ds)で3以上の表皮材凝集部がなく、かつ前記表皮材凝集部の厚みdが前記表皮材の平均厚みdmに対する比(d/dm)で3以下である複合構造体を作製することを特徴とするものである。
【0009】
ここで、前記表皮材凝集部の厚みdが前記表皮材の平均厚みdmに対する比(d/dm)で3以下であることが、複合焼結体としての強度を高める点で重要である
【0010】
さらに、上記複合焼結体をさらに集合させた構造からなる本発明の複合構造体は、靭性および強度に優れた構造体である。
【0012】
ここで、前記(b)工程において、前記複数本の複合繊維体を整列させた前記金型を80〜200℃の温度に加熱した状態で振動を与えて各複合繊維体の反りを修正した後、該集束された複合繊維体同士を圧着して集束成形体を作製することにより、より整列された集束成形体および複合焼結体を作製することができ、複合焼結体をより均一な組織とすることができる。
【0013】
なお、この集束成形体を作製する際、前記金型を80〜200℃に加熱した状態でプレス成形することにより、前記集束された複合繊維体同士を圧着した集束成形体を作製して複合繊維体同士を固定することが、より整列された集束成形体を作製できる点で重要である
【0014】
また、前記(c)工程で得られた集束繊維成形体をさらに集合させて集束した集合成形体を作製することにより均一な組織の複合構造体を製造することができる。
【0015】
【発明の実施の形態】
本発明の複合構造体の製造方法によって得られる複合構造体を構成する複合焼結体について、以下図面に基づいて詳細に説明する。
【0016】
図1によれば、複合焼結体10は、繊維状の芯材11の周囲に、芯材11とは異なる組成からなる表皮材12が被覆された複合繊維体13(図1(a)参照)が複数本集束された構造からなる。
【0017】
本発明によれば、図2に示すように、芯材11の直径Dsが5〜50μmで、複合焼結体10中に占める芯材11の面積Scに対する表皮材12の面積Ssの比(Ss/Sc)が30%以下、かつ複合焼結体10中の任意の100μm×100μmの断面中において、厚みdが前記芯材の直径Dsに対する比(d/Ds)で3以上の表皮材凝集部15がなく、かつ前記表皮材凝集部の厚みdが前記表皮材の平均厚みdmに対する比(d/dm)で3以下であることを特徴とするものであり、これによって、複合焼結体10を高靭性で高強度とすることができる。
【0018】
すなわち、芯材11の直径Dsが5μmより小さいと複合化による効果が損なわれてしまい靭性が低下するとともに均一な組織を保つことができず、後述する表皮材凝集部15が存在して不均一な組織となる。また、表皮材12の面積Ss/芯材11の面積Scが30%を超えると、硬度、強度を担うべき芯材11の含有比率が低下して複合焼結体10の硬度、強度、靭性等の特性制御、最適化が困難となる。
【0019】
なお、上記芯材11と表皮材12の面積比率は、複合焼結体10の任意断面において複合繊維体13を10本以上含む断面写真にて画像解析法により算出される値を指す。さらに、芯材11の直径Dsは上記面積Scを写真中に存在する芯材11の数で除した値から、芯材11を円と仮定して算出することができるが、上記断面写真において複合繊維体13の長軸方向に垂直な面を必ずしも捉えているとは限らないので、本発明においては、各芯材11の最長長さ(長軸)と直交する方向の長さ(短軸)を、この芯材の直径として見積もることとしている。
【0020】
また、本発明によれば、上記表皮材凝集部15の数が上記範囲内で20個を超えると複合焼結体10の強度が低下し、かつばらつきが顕著となる。表皮材凝集部15の数は特に10個以下、さらに5個以下、さらには0個であることが安定した強度を達成する点で望ましい。なお、本発明によれば、図9に示すように、表皮材のうち、最長長さ(長軸)Lの、該長軸と直交する方向の長さ(短軸)dに対する比が1.5以下の凝集している状態であるものを表皮材凝集部15と定義し、この短軸の長さを表皮材凝集部15の厚みdと定義する。また、表皮材12の平均厚みdは任意の隣接する芯材間20組以上において、隣接する各芯材の中心点間を選び上記と同様の方法で表皮材厚み測定した際の平均値とする。
【0021】
ここで、各表皮材凝集部15の厚みdが表皮材12の平均厚みdmに対する比(d/dm)で3以下であることが、複合焼結体10としての強度を高める点で望ましく、すなわち、d/dm>3の表皮材凝集部15の個数は0個であることが重要である
【0022】
さらに、上記複合焼結体10がさらに複数本集合した所定形状の複合構造体17とすることができ、靭性および強度に優れた構造体とすることができる。
【0023】
なお、上記複合焼結体10の集合方法は図3(a)に示すように複合繊維体13をランダムに配列して等方的な特性の構造体とすることもできるが、本発明によれば、表皮材凝集部15をなくして芯材11および表皮材12の均一な組織とするために、図(b)、(c)、(d)に示すように、複合繊維体13を一軸方向に配列した構造とすることが望ましい。
【0024】
本発明において用いる複合繊維体13の芯材11を構成する材質としては、周期律表4a、5aおよび6a族金属、アルミニウム、シリコンの群から選ばれる少なくとも1種の酸化物、炭化物、窒化物および炭窒化物からなる第1のセラミックス、中でもアルミナ−ジルコニア、アルミナ−炭化チタン(炭窒化チタン)、アルミナ−炭化珪素、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、硼化チタンの群から選ばれる少なくとも1種、さらにはアルミナ−炭化チタン(炭窒化チタン)またはアルミナ−ジルコニアが好適に使用可能である。なお、第1のセラミックス中には適宜焼結助剤成分を含有せしめることも可能である。
【0025】
また、芯材11を構成する他の材質としては、周期律表4a、5aおよび6a族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の1種以上からなる第1の硬質粒子、特に炭化タングステン、炭化チタン、炭窒化チタン、窒化チタン、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ジルコニウム、窒化ジルコニウム、炭化バナジウム、炭化クロムおよび炭化モリブデンの群から選ばれる少なくとも1種、さらには炭化タングステン、炭化チタンまたは炭窒化チタンの群から選ばれる少なくとも1種を、望ましくは65〜98質量%とし、これに、鉄、コバルトおよびニッケルの群から選ばれる少なくとも1種、特にコバルトおよび/またはニッケルからなる結合金属2〜35質量%にて結合してなる第1の硬質焼結体、特に超硬合金またはサーメットが好適に使用可能である。
【0026】
さらに、芯材11を構成するさらに他の材質として、上記硬質焼結体以外にも、ダイヤモンド60〜99質量%を、鉄族金属、特にコバルトおよび/またはニッケルからなる結合金属1〜40質量%にて結合してなるダイヤモンド焼結体が好適に使用可能である。なお、ダイヤモンド質焼結体中には適宜周期律表4a、5aおよび6a族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の1種以上からなる硬質粒子を含有せしめることも可能である。
【0027】
また、芯材11を構成するさらに他の材質としては、立方晶窒化硼素(以下cBNとする)20〜99質量%を、周期律表4a、5a、6a族金属およびシリコン、アルミニウムの炭化物、窒化物、炭窒化物、硼素化物および酸化物と、鉄族金属の1種以上からなる結合材1〜80質量%にて結合してなるcBN質焼結体が好適に使用可能である。
【0028】
上記芯材11のうち、アルミナを50質量%以上含有するアルミナ質セラミックスやダイヤモンド質焼結体またはcBN質焼結体を用いることが望ましく、これによって複合焼結体10としての耐靭性と耐摩耗性を兼ね備えた鋼、鋳鉄、耐熱合金切削用の切削工具1として特に好適に使用可能なものとなる。
【0029】
一方、芯材11の外周を覆う表皮材12の材質としては、芯材11とは異なる材質の硬質焼結体またはセラミックスを用いる。また、鉄、コバルト、ニッケル、アルミニウム、銀および金などの金属も単独で使用可能である。
【0030】
さらに、芯材11−表皮材12との組み合わせは、例えば超硬合金−サーメット、超硬合金−cBN焼結体、超硬合金−ダイヤモンド焼結体、超硬合金−アルミナ、超硬合金−窒化珪素、サーメット−超硬合金、サーメット−cBN焼結体、サーメット−ダイヤモンド焼結体、サーメット−アルミナ、サーメット−窒化珪素、(アルミナ,炭窒化チタン)−アルミナ、(アルミナ,炭窒化チタン)−窒化ケイ素、(アルミナ,炭窒化チタン)−(アルミナ,炭窒化チタン)、(アルミナ,ジルコニア)−アルミナ、(アルミナ,ジルコニア)−窒化ケイ素、(アルミナ,ジルコニア)−炭化ケイ素、(アルミナ,ジルコニア)−(アルミナ,炭窒化チタン)、(アルミナ,炭窒化チタン)−(アルミナ,ジルコニア)、窒化珪素−炭化珪素、(炭化珪素、窒化珪素)−窒化珪素、炭化珪素−ダイヤモンド焼結体、cBN焼結体−サーメット、cBN焼結体−超硬合金、およびダイヤモンド焼結体−超硬合金の群から選ばれる1種が特に好適に使用可能である。
【0031】
一方、芯材11をなす焼結体、例えばアルミナ質セラミックスの結晶粒子の平均粒径は、複合繊維体13の硬度および強度向上の点、および芯材11と表皮材12中の結合材(結合金属、焼結助剤)の含有量を適正化する点で0.05〜20μm、特に0.1〜5μmであることが望ましく、他方、表皮材12をなす結晶粒子の平均粒径は、複合繊維体13の靭性向上の点で、0.01〜5μm、特に0.01〜3μmであることが望ましい。
【0032】
(製造方法)
次に、本発明の複合繊維体の製造方法について説明する。図4は、図1(a)の複合繊維体13および図1(b)の複合焼結体10の製造方法を説明するための工程図である。
【0033】
複合繊維体13を作製するにあたり、まず、芯材用成形体21を作製する。芯材用成形体21を作製する方法は基本的には公知の粉末冶金法、つまり原料粉末と結合剤(バインダ)とを混合して成形する方法によって作製することができる。
【0034】
具体的な方法として、上述した芯材のうちアルミナ質セラミックスを選択した場合について説明すると、初めに、平均粒径0.01〜10μmのアルミナ粉末を55〜80質量%、特に65〜75質量%と、平均粒径0.01〜10μmのジルコニア粉末を5〜35質量%と焼結助剤を0〜10質量%の割合で混合し、さらに有機バインダ、可塑剤、溶剤を添加して混錬し、プレス成形または鋳込み成形等の成形法により円柱形状に成形して芯材用成形体21を作製する(図4(a)参照)。
【0035】
ここで、後述する共押出成形によって均質な複合成形体を得るためには、前記有機バインダの添加量を50〜200体積部、特に70〜150体積部とすることが望ましい。
【0036】
有機バインダとしては、パラフィンワックス、ポリスチレン、ポリエチレン、エチレン‐エチルアクリレート、エチレン‐ビニルアセテート、ポリブチルメタクリレート、ポリエチレングリコール、ジブチルフタレート等を使用することができる。また、押出し性を向上させるため、オリーブオイル、ミネラルオイル、メトキシポリエチレングリコール、ブチルオリエート、ステアリン酸等の滑材をさらに加えても良い。
【0037】
一方、芯材用成形体21とは異なる組成の表皮材をなす材料を前述したバインダとともに混錬してプレス成形、押出成形または鋳込み成形等の成形方法により半割円筒形状の2本の表皮材用成形体22を作製し、この表皮材用成形体22を芯材用成形体21の外周を覆うように配置した成形体23を作製する(図4(b)および(c)参照)。
【0038】
次に、押出機100を用いて芯材用成形体21と表皮材用成形体22とからなる上記成形体23を共押出成形することにより、芯材用成形体21の周囲に表皮材用成形体22が被覆され、細い径に伸延された図1(a)のシングルタイプの複合繊維体24を作製することができる(図4(d)参照)。
【0039】
そして、図4(e)に示すような複合繊維体24の繊維方向に平行にセットできる金型90(下パンチ:90aおよび上パンチ:90b)を用いて、複数本の複合繊維体24を90aの凹部内に整列した状態で充填し上パンチ90bを嵌合して押し当てた状態で加圧することにより均一な集束成形体25が得られる。
【0040】
さらに、図4(f)に示すように、上記共押出した長尺状の複合繊維体24を複数本集束した集束成形体25を再度共押出成形することによって、図2(b)の繊維密度の高いマルチタイプの集束繊維成形体26を作製することができる。なお、複合繊維体24の断面は、円形のみならず、四角形、三角形でもよい。
【0041】
また本発明によれば、上パンチ90bを載置する前に、加熱しながら振動を与えてやると複合繊維体24が直線状になりさらに均一な組織を有する集束成形体25を得ることができる。この時、加熱温度を80〜200℃、振動数を1〜100Hzとすることが複合繊維体24を均一に整列させて均質な組織を得る点で望ましい。
【0042】
次に、図5に示したように、この長尺状の集束繊維成形体26を0.1mm〜10mmの所定長さに切断した後、これを成形型28内に整列した状態またはランダムな状態(図5は整列した配置)に充填して加熱加圧して集合成形体27を得る。さらに、この集合成形体27を必要に応じ、図6に示すように、一対のローラ30間に通して圧延処理し、さらに高密度の圧延複合成形体31を作製してもよい。
【0043】
そして、前記集合成形体27、圧延複合成形体31を300〜700℃で10〜200時間で昇温または保持させて脱バインダ処理し、ついで真空中、大気中または不活性雰囲気中、所定温度、時間で焼成して一体化することにより複合構造体17を作製することができる。
【0044】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
【0045】
参考例1
平均粒径0.6μmのアルミナ粉末70重量%と、平均粒径0.8μmのTiCN粉末28重量%と、平均粒径0.5μmのYb粉末0.5重量%、平均粒径0.5μmのCo粉末0.5重量%、平均粒径0.5μmのTiO粉末0.5重量%、平均粒径0.5μmのMg粉末をMgO換算で0.5重量%、の割合で添加し、粉末に対し有機バインダとしてエチレンエチルアクリレート、エチレンビニルアセテート、メトキシポリエチレングリコールを、総量で100体積部加えて混錬して、円柱形状に押出成形して芯材用成形体を作製した。
【0046】
一方、平均粒径0.6μmのアルミナ粉末30重量%と、平均粒径0.8μmのTiCN粉末68重量%と、平均粒径0.5μmのYb粉末0.5重量%、平均粒径0.5μmのCo粉末0.5重量%、平均粒径0.5μmのTiO粉末0.5重量%、平均粒径0.5μmのMg粉末をMgO換算で0.5重量%との割合で添加し、これに、上記同様の有機バインダを加えて混錬し、半割円筒形状の表皮材用成形体2つを押出成形にて作製し、前記芯材用成形体の外周を覆うように配置して成形体を作製した。
【0047】
そして、上記成形体を共押出して直径が1mmの伸延された複合繊維体を作製した後、この伸延された複合繊維体300本を金型90を用いて100℃に加熱しながら振幅2mmで10Hzの振動を与え、その140℃に加熱しプレス成型して得られた集束成形体を再度共押出成形し、直径が1mmのマルチタイプの集束繊維成形体を作製した。
【0048】
次に、このマルチタイプの集束繊維成形体を長さ5mmづつに切断し、切断された繊維をカーボン製の成形型内にランダムに充填した後、140℃に加熱した状態で成形して集合成形体を得た。
【0049】
その後、前記成形体に対して100〜700℃まで70時間で昇温することによって脱バインダ処理を行った後、昇温速度10℃/分で昇温し、1700℃で1時間ホットプレスにて焼成し、複合構造体を作製した。なお、複合構造体の断面を観察したところ、芯材の直径は20μm、表皮材凝集部の最大厚みd/平均表皮材厚みdm=1.5であり、芯材と表皮材との間に剥離等は見られなかった。
【0050】
そして、この複合構造体をRNGN120700タイプの切削工具形状に加工してさらに、C面加工および/またはRホーニング加工を施すことによってスローアウェイタイプの切削工具を作製した。
【0051】
得られたスローアウェイチップについて以下の条件
<切削条件>
被削材:Inconel718
切削速度300m/min
切り込み:1.5mm
送り0.2mm/rev
状態:湿式切削
で切削試験を行った結果、10分間切削後最大0.33mmの境界摩耗が発生したが、工具欠損は発生しなかった。
【0052】
また、IF法(JISR1607)に準じて荷重200NにてHv、K1C、およびJISR1601に従い3点曲げ強度を測定した。その結果、Hv=19GPa、K1C=7MPam1/2、抗折強度=850MPaであった。
【0053】
実施例1
参考例1の芯材用原料を、平均粒径0.3μmのAl粉末85重量%、平均粒径0.5μmのZrO粉末14.6重量%、平均粒径0.5μmのNiO粉末0.15重量%、平均粒径0.8μmのCo粉末0.25重量%の割合からなる混合粉末に、実施例1の表皮材用原料を、平均粒径0.3μmのSi粉末88重量%、平均粒径0.5μmのY粉末9重量%、平均粒径0.5μmのAl粉末3重量%の割合からなる混合粉末に換え、焼成温度を1500℃に換えるとともに、芯材の平均直径Ds=30μm、表皮材の平均厚みdm=3μmに換える以外は参考例1と同様にして複合構造体を作製した。なお、断面写真より測定したところ、表皮材凝集部の最大厚みd/平均表皮材厚みdm=1.3であり、参考例1と同条件で切削試験を行った結果、10分間切削後最大0.28mmの境界摩耗が発生したが、工具欠損は発生しなかった。また、Hv=19.5GPa、K1C=8MPam1/2、抗折強度=990MPaであった。
【0054】
実施例2
実施例1の表皮材用原料を、平均粒径0.3μmのSiC粉末88重量%、平均粒径0.5μmのY粉末9重量%、平均粒径0.5μmのAl粉末3重量%の割合からなる混合粉末に換えるとともに、芯材の平均直径Ds=40μm、表皮材の平均厚みdm=3μmに換える以外は参考例1と同様にして複合構造体を作製した。表皮材凝集部の最大厚みd/平均表皮材厚みdm=1.4であり、参考例1と同条件で切削試験を行った結果、10分間切削後最大0.29mmの境界摩耗が発生したが、工具欠損は発生しなかった。また、Hv=20GPa、K1C=7MPam1/2、抗折強度=900MPaであった。
【0055】
比較例1
参考例1で作製したシングルタイプの複合繊維体をそのまま用いて金型内に装填し所定形状の集合成形体を作製してRNGN120700タイプの切削工具を作製した。このとき芯材の直径は300μm、表皮材の厚みは15μmであった。上記条件で切削テストを行った結果、切削試験開始後4分後に欠損を起こし切削不能となった。また、Hv=15GPa、K1C=4MPam1/2、抗折強度=550MPaであった。
【0056】
比較例2
参考例1の複合焼結体に対して、参考例1の金型を用いることなく複合繊維体13を押出成形装置100内に1本ずつ充填して押出し後、集合成形体を作製すること以外は参考例1と同様の方法にて切削工具を作製した。このとき芯材の直径は30μm、表皮材の厚み最大値/平均表皮材厚み=5の部分が、100μm×100μmの範囲に25個所以上存在した。上記条件で切削テストを行った結果、切削試験開始後6分後に欠損した。
【0057】
また、Hv=15.5GPa、K1C=4.5MPa・m1/2、抗折強度=500MPaであった。
【0058】
実施例
平均粒径1.5μmのダイヤモンド粉末に、有機バインダとしてセルロース、ポリエチレングリコールを、溶剤としてポリビニルアルコールを総量で100体積部加えて混して、直径が20mmの円柱形状にプレス成形して芯材用成形体を作製した。
【0059】
一方、平均粒径2.0μmのWC粉末89重量%と、平均粒径1.0μmのCo粉末11質量%とを混合し、これに、上記と同様の有機バインダ、溶剤を加えて混錬し、半割円筒形状の厚さが1mmの表皮材用成形体をプレス成形にて2つ作製し、これらを前記芯材用成形体の外周を覆うように配置して成形体を作製した。
【0060】
そして、上記成形体を共押出して直径が2mmの伸延された複合繊維体を作製した後、この伸延された複合繊維体100本を実施例1と同様に金型90を用いて集束成形体を成形した後、共押出し成形することによって直径が1mmのマルチタイプの集束繊維成形体を作製した。
【0061】
次に、上記マルチフィラメント構造の集束繊維成形体を100mmの長さにカットし、並列に整列させてシート状とし、このシート3枚を繊維方向がすべて同一方向となるように積層して集合成形体を作製した。
【0062】
その後、この集合成形体の下面に厚さ5mmの超硬合金の焼結体からなる裏板を配し、これを300〜700℃まで100時間で昇温することによって脱バインダ処理を行った後、超高圧装置に配置し、1450℃×15分、5GPaの条件で焼成し、複合構造体4と裏板5が一体化された切刃チップ3を作製した。その後、この切刃チップ3を加工して、超硬合金からなる工具本体2の取付座に、銀ろうを用いて700℃でろう付けした。
【0063】
ここで、TNMG1604タイプである切削工具1において、前記シートを構成する複合繊維体の繊維方向Lと切刃チップ3の切刃稜線における接線Lとのなすそれぞれの角度αのうち最も小さい角度αminを25°とし、チップ先端角度rを60°とした。また、チップ先端の頂点Pにおける繊維方向Lと頂点Pにおける接線Lとのなす角度αを90°とした。
【0064】
この時の、芯材の平均直径Ds=30μm、表皮材の平均厚みd=1.5μm、表皮材の厚み最大値/平均表皮材厚み=1.2であった。
【0065】
上記のようにして作製した各切削工具を用いて、
切込み量d=2mm、
切削速度V=200m/分、
送りf=0.2mm/rev
にて複数の被削材(ADC14、4本溝入り)を切削し、欠損またはチッピングが発生するまでの被削材の加工数を評価したところ2000個まで加工しても欠損やチッピングは見られなかった。
【0066】
比較例3
実施例と同様の組成および構造のシングルフィラメント構造の複合繊維体を作製した後、集束成形体を作製する際に比較例1と同じく参考例1の金型を用いることなく押出成形機内に直接各複合繊維体を挿入する以外は実施例と同様に集束複合繊維体を作製し、実施例と同じ配置にてろう付けして切削工具を作製し、同様に評価したところ、1000個まで加工した時点で欠損が見られた。
【0067】
【発明の効果】
以上、詳述したとおり、本発明の複合構造体の製造方法によれば、複合繊維体を再度押出成形機内に装填する際に複合繊維体が繊維方向に平行にセットできる金型内に整列させた状態で複数本束ねて集束成形体を作製してこの集束成形体を押出成形機内に装填することにより、複合焼結体中の繊維径を細くでき、かつ表皮材の凝集部を小さくすることができる結果、優れた靭性、強度を有する複合繊維体の特長を生かし耐欠損性および強度に優れた複合構造体が形成できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の複合構造体の製造方法における成形体について、(a)シングルフィラメント構造の複合繊維体、(b)マルチフィラメント構造の集束繊維成形体、の一実施態様を示す斜視図である。
【図2】 図1(b)の集束繊維成形体(複合焼結体)の断面図である。
【図3】 図1、2の集束繊維成形体を集合させた集合成形体(複合構造体の実施態様例を示す模式図である。
【図4】 本発明の複合構造体の製造方法における複合繊維体の製造方法を説明するための工程図である。
【図5】 本発明の複合構造体の製造方法における複合構造体を作製するための集合成形体の成形方法工程を示す概略図である。
【図6】 本発明の複合構造体の製造方法における複合構造体を作製するための集合成形体の成形工程の別の実施態様を示す概略図である。
【図7】 実施例3および比較例3の複合構造体を用いた切削工具の構成を説明するための模式図である。
【図8】 実施例3および比較例3の複合構造体を用いた切削工具の集束繊維成形体(複合繊維体の配置を説明するための要部拡大上面図である。
【図9】 従来の集束繊維成形体(複合焼結体)の断面図である。
【符号の説明】
1 切削工具
2 工具本体
3 切刃チップ
4 複合構造体
5 裏板
6 切刃稜線
10 複合焼結体(集束繊維成形体)
11 芯材
12 表皮材
13 複合繊維体
15 表皮材凝集部
17、18、19、20 複合構造体(集合成形体)
21 芯材用成形体
22 表皮材用成形体
23 成形体
24 複合繊維体(シングルフィラメント構造)
25 集束成形体
26 集束繊維成形体(マルチフィラメント構造)
27 集合成形体
28 成形型
30 ローラ
31 圧延複合成形体
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a composite sintered body in which a fibrous core material is coated with a skin material, a composite structure in which it is assembled, and a method for manufacturing the same.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, in order to improve the toughness as well as the hardness and strength of the material, the outer peripheral surface of the long core formed of a sintered body of metal oxide, carbide, nitride, carbonitride, etc. Studies on composite sintered bodies covered with a skin material made of a sintered body have been made, and for example, proposed in Patent Documents 1 and 2. In these documents, a composite sintered body composed of an assembly of composite fiber bodies composed of a core material and a skin material has a high hardness by increasing the fracture resistance of the structure without increasing the hardness and increasing the toughness. It is described that a structure having high toughness can be realized.
[0003]
[Patent Document 1]
US Pat. No. 5,645,781
[0004]
[Patent Document 2]
US Pat. No. 6,063,502
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, since the composite fiber body of Patent Documents 1 and 2 has a relatively large fiber diameter of the core material, the arrangement of the core material and the skin material of the composite sintered body can be made uniform. For example, when using a composite fiber body having a thin fiber diameter when using a composite sintered body for a relatively small member such as a cutting tool, the fibers are aligned when the composite fiber body is inserted into the extruder one by one. Since the state deteriorates, as a result of the heterogeneous alignment state of the fibers in the formed converging composite fiber body, as shown in FIG. 9, the skin material aggregated portion in which the skin material is aggregated into a large lump as shown in FIG. There was a problem that the strength was reduced.
[0006]
Accordingly, an object of the present invention is to uniformly form a converging composite molded body obtained by bundling a plurality of composite fiber bodies composed of a composite fiber body core material and a skin material having high strength and toughness, and a composite sintered body obtained by firing the same. An object of the present invention is to provide a high-toughness and high-strength composite sintered body that is manufactured with a simple structure and sufficiently reflects the characteristics of the composite fiber body in the composite sintered body, and is practical and highly reliable.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
In producing a composite sintered body having a multifilament structure in which a plurality of the composite fiber bodies are converged, the inventor combines a single filament-like composite fiber body that has been once extruded into an extruder. A bundled body is produced by bundling a plurality of fiber bodies in a state where they are aligned in a mold that can be set parallel to the fiber direction, and the bundled body is loaded into an extrusion molding machine. As a result of being able to reduce the fiber diameter and reducing the agglomerated part of the skin material, it has been found that it has excellent toughness and strength, and this makes it possible to take advantage of the composite fiber body and to have excellent fracture resistance and strength It was found that a sintered body can be formed.
[0008]
  That is, the composite sintered body of the present inventionManufacturing methodIs(A) A step of producing a composite fiber body in which a skin material molded body having a composition different from that of the core material molded body is coated around the fibrous core material molded body by coextrusion molding; b) A plurality of the composite fiber bodies obtained by the step (a) are bundled in a state in which the composite fiber bodies are aligned in a mold that can be set in parallel to the fiber direction, and the plurality of composite fiber bodies are formed into the molds 80- A step of producing a converged molded body by applying vibration in a state heated to 200 ° C. to correct warpage of each composite fiber body and aligning them, and then pressing the converged composite fiber bodies by press molding. And (c) a step of producing a converged fiber molded body in which a plurality of the composite fiber bodies are converged and stretched by loading into the extrusion molding machine the extruded molded body obtained in the step (b) and performing extrusion molding. And (b) the bundled fiber molded body obtained in steps (d) and (c). A step to prepare a set molded body obtained by a plurality of sets, baking, the
Comprising
A first ceramic comprising at least one oxide, carbide, nitride and carbonitride selected from the group consisting of Group 4a, 5a and 6a group metals, aluminum and silicon in the periodic table;
Periodic Tables 4a, 5a and 6a Group 1st hard particles composed of one or more of carbides, nitrides and carbonitrides of 65a to 98% by mass and at least 1 selected from the group of iron, cobalt and nickel A first hard sintered body obtained by bonding seed bonding metals at 2 to 35 mass%,
A diamond sintered body obtained by bonding 60 to 99% by mass of diamond with a binding metal of 1 to 40% by mass of an iron group metal;
Alternatively, 20 to 99% by mass of cubic boron nitride is added to the periodic table 4a, 5a, 6a group metal and silicon, aluminum carbide, nitride, carbonitride, boronide and oxide, and one type of iron group metal. A cBN sintered body formed by bonding at 1 to 80% by mass of the binder composed of the above,
Composite sintering in which a plurality of composite fiber bodies each covered with a skin material having a composition different from that of the core material around a fibrous core material made of An area Ss of the skin material with respect to an area Sc of the core material in the composite sintered body, wherein the core material has a diameter of 5 to 50 μm, and is a composite structure having a structure in which a plurality of bodies are assembled. Ratio (Ss / Sc) is 30% or less, and in an arbitrary area of 100 μm × 100 μm in the composite sintered body, the thickness d is 3 or more in terms of the ratio (d / Ds) to the diameter Ds of the core material A composite structure in which there is no skin material agglomerated portion and the thickness d of the skin material agglomerated portion is 3 or less in terms of the ratio (d / dm) to the average thickness dm of the skin material is produced.It is characterized by this.
[0009]
  Here, the thickness d of the skin material aggregated portion is 3 or less in terms of the ratio (d / dm) to the average thickness dm of the skin material in terms of increasing the strength as a composite sintered body.is important.
[0010]
Furthermore, the composite structure of the present invention having a structure in which the composite sintered bodies are further assembled is a structure excellent in toughness and strength.
[0012]
  Here, in the step (b), the mold in which the plurality of composite fiber bodies are aligned is shaken in a state heated to a temperature of 80 to 200 ° C.MoveAfter giving and correcting the warp of each composite fiber body, the converged composite fiber bodies are pressure-bonded together to produce a converged molded body, thereby producing a more aligned focused molded body and composite sintered body Thus, the composite sintered body can have a more uniform structure.
[0013]
  When producing this converging molded body, the converging molded body in which the converging composite fiber bodies are pressure-bonded to each other is produced by press molding in a state where the mold is heated to 80 to 200 ° C. By fixing the bodies together, it is possible to produce a more aligned focusing molded bodyis important.
[0014]
Further, a composite structure having a uniform structure can be produced by further collecting the bundled fiber molded bodies obtained in the step (c) to produce a bundled aggregate molded body.
[0015]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
  Of the present inventionConstructing a composite structure obtained by a method for producing a composite structureThe composite sintered body will be described in detail below based on the drawings.
[0016]
  According to FIG., DoubleIn the composite sintered body 10, a plurality of composite fiber bodies 13 (see FIG. 1A) in which a skin material 12 having a composition different from that of the core material 11 is coated are collected around the fibrous core material 11. It consists of a structure.
[0017]
  According to the present invention, as shown in FIG. 2, the diameter Ds of the core material 11 is 5 to 50 μm, and the ratio of the area Ss of the skin material 12 to the area Sc of the core material 11 occupying in the composite sintered body 10 (Ss / Sc) is 30% or less, and in an arbitrary 100 μm × 100 μm cross section in the composite sintered body 10, the thickness d is 3 or more in the ratio of the core material diameter Ds (d / Ds). 15And the thickness d of the skin material aggregated portion is 3 or less in terms of the ratio (d / dm) to the average thickness dm of the skin material.Thus, the composite sintered body 10 can have high toughness and high strength.
[0018]
  That is, when the diameter Ds of the core material 11 is smaller than 5 μm, the effect of the composite is impaired, the toughness is lowered, and a uniform structure cannot be maintained, and a skin material aggregation portion 15 described later.ExistAnd uneven structure. Moreover, when the area Ss of the skin material 12 / the area Sc of the core material 11 exceeds 30%, the content ratio of the core material 11 that should bear the hardness and strength decreases, and the hardness, strength, toughness, etc. of the composite sintered body 10. It becomes difficult to control and optimize the characteristics.
[0019]
The area ratio between the core material 11 and the skin material 12 indicates a value calculated by an image analysis method in a cross-sectional photograph including 10 or more composite fiber bodies 13 in an arbitrary cross section of the composite sintered body 10. Further, the diameter Ds of the core material 11 can be calculated on the assumption that the core material 11 is a circle from the value obtained by dividing the area Sc by the number of the core materials 11 present in the photograph. Since the surface perpendicular to the major axis direction of the fibrous body 13 is not necessarily captured, in the present invention, the length (minor axis) in the direction orthogonal to the longest length (major axis) of each core material 11 is determined. Is estimated as the diameter of the core material.
[0020]
Further, according to the present invention, when the number of the skin material aggregation portions 15 exceeds 20 within the above range, the strength of the composite sintered body 10 is reduced and the variation becomes remarkable. The number of skin material agglomerated portions 15 is particularly preferably 10 or less, more preferably 5 or less, and even more preferably 0 in order to achieve stable strength. According to the present invention, as shown in FIG. 9, the ratio of the longest length (major axis) L to the length (minor axis) d in the direction orthogonal to the major axis of the skin material is 1. An aggregated state of 5 or less is defined as the skin material aggregated portion 15, and the length of the short axis is defined as the thickness d of the skin material aggregated portion 15. Further, the average thickness d of the skin material 12mIs an average value when the thickness of the skin material is measured by the same method as described above by selecting between the center points of the adjacent core materials in 20 or more pairs between any adjacent core materials.
[0021]
  Here, the thickness d of each skin material aggregation portion 15 is preferably 3 or less in terms of the ratio (d / dm) to the average thickness dm of the skin material 12 in terms of increasing the strength as the composite sintered body 10, that is, , D / dm> 3 number of skin material aggregation portions 15Is 0Must beis important.
[0022]
Furthermore, it can be set as the composite structure 17 of the predetermined shape which the said multiple sintered compact 10 gathered further, and can be set as the structure excellent in toughness and intensity | strength.
[0023]
The composite sintered body 10 can be assembled by randomly arranging the composite fiber bodies 13 as shown in FIG. 3A to obtain a structure having isotropic characteristics. For example, in order to eliminate the skin material agglomerating portion 15 and obtain a uniform structure of the core material 11 and the skin material 12, the composite fiber body 13 is uniaxially oriented as shown in FIGS. (B), (c), and (d). It is desirable to have a structure arranged in the order.
[0024]
As a material constituting the core material 11 of the composite fiber body 13 used in the present invention, at least one oxide, carbide, nitride, and the like selected from the group of the periodic table 4a, 5a and 6a group metals, aluminum and silicon, and A first ceramic made of carbonitride, among which at least one selected from the group of alumina-zirconia, alumina-titanium carbide (titanium carbonitride), alumina-silicon carbide, silicon carbide, silicon nitride, zirconia, titanium boride, Furthermore, alumina-titanium carbide (titanium carbonitride) or alumina-zirconia can be suitably used. In addition, it is also possible to appropriately include a sintering aid component in the first ceramic.
[0025]
Further, the other material constituting the core material 11 includes first hard particles composed of one or more of carbides, nitrides and carbonitrides of the periodic table 4a, 5a and 6a metals, particularly tungsten carbide, At least one selected from the group consisting of titanium, titanium carbonitride, titanium nitride, tantalum carbide, niobium carbide, zirconium carbide, zirconium nitride, vanadium carbide, chromium carbide and molybdenum carbide, and further tungsten carbide, titanium carbide or titanium carbonitride. At least one selected from the group is desirably 65 to 98% by mass, and this includes at least one selected from the group of iron, cobalt and nickel, in particular 2 to 35% by mass of a binding metal comprising cobalt and / or nickel. 1st hard sintered body, especially cemented carbide or cermet can be used preferably. It is.
[0026]
Further, as still another material constituting the core material 11, in addition to the hard sintered body, 60 to 99% by mass of diamond is combined with 1 to 40% by mass of a binding metal made of an iron group metal, particularly cobalt and / or nickel. A diamond sintered body formed by bonding with can be suitably used. Note that the diamond sintered body can appropriately contain hard particles composed of one or more of carbides, nitrides, and carbonitrides of Group 4a, 5a, and 6a metals of the periodic table.
[0027]
Further, as still another material constituting the core material 11, cubic boron nitride (hereinafter referred to as cBN) 20 to 99 mass% is composed of a periodic table 4a, 5a, 6a group metal, silicon, aluminum carbide, nitriding. A cBN sintered body formed by bonding a material, carbonitride, boride, and oxide with a binding material of 1 to 80% by mass of at least one iron group metal can be suitably used.
[0028]
Of the core material 11, it is desirable to use an alumina ceramic, a diamond sintered body, or a cBN sintered body containing 50 mass% or more of alumina, whereby toughness and wear resistance as the composite sintered body 10 are used. As a cutting tool 1 for cutting steel, cast iron, and heat-resistant alloy, which can be combined, it can be used particularly preferably.
[0029]
On the other hand, as the material of the skin material 12 covering the outer periphery of the core material 11, a hard sintered body or ceramics of a material different from that of the core material 11 is used. Also, metals such as iron, cobalt, nickel, aluminum, silver and gold can be used alone.
[0030]
Further, the combination of the core material 11 and the skin material 12 is, for example, cemented carbide-cermet, cemented carbide-cBN sintered body, cemented carbide-diamond sintered body, cemented carbide-alumina, cemented carbide-nitriding. Silicon, cermet-carbide, cermet-cBN sintered body, cermet-diamond sintered body, cermet-alumina, cermet-silicon nitride, (alumina, titanium carbonitride) -alumina, (alumina, titanium carbonitride) -nitriding Silicon, (alumina, titanium carbonitride)-(alumina, titanium carbonitride), (alumina, zirconia) -alumina, (alumina, zirconia) -silicon nitride, (alumina, zirconia) -silicon carbide, (alumina, zirconia)- (Alumina, titanium carbonitride), (alumina, titanium carbonitride)-(alumina, zirconia), silicon nitride-silicon carbide, Silicon carbide, silicon nitride) -silicon nitride, silicon carbide-diamond sintered body, cBN sintered body-cermet, cBN sintered body-hard metal, and diamond sintered body-hard metal Can be used particularly preferably.
[0031]
On the other hand, the average particle size of the sintered body forming the core material 11, for example, the crystal particles of alumina ceramics, increases the hardness and strength of the composite fiber body 13, and the bonding material (bonding) in the core material 11 and the skin material 12. In view of optimizing the content of the metal and sintering aid), it is preferably 0.05 to 20 μm, particularly preferably 0.1 to 5 μm. On the other hand, the average particle size of the crystal particles forming the skin material 12 is composite. From the viewpoint of improving the toughness of the fiber body 13, it is preferably 0.01 to 5 μm, particularly preferably 0.01 to 3 μm.
[0032]
(Production method)
Next, the manufacturing method of the composite fiber body of this invention is demonstrated. FIG. 4 is a process diagram for explaining a method of manufacturing the composite fiber body 13 of FIG. 1A and the composite sintered body 10 of FIG.
[0033]
In producing the composite fiber body 13, first, the core material molded body 21 is produced. The core material molded body 21 can be basically produced by a known powder metallurgy method, that is, a method in which a raw material powder and a binder (binder) are mixed and molded.
[0034]
As a specific method, the case where alumina ceramics is selected from the above-described core material will be described. First, alumina powder having an average particle diameter of 0.01 to 10 μm is 55 to 80% by mass, particularly 65 to 75% by mass. Then, zirconia powder having an average particle size of 0.01 to 10 μm is mixed in an amount of 5 to 35% by mass and a sintering aid in a ratio of 0 to 10% by mass, and further added with an organic binder, a plasticizer and a solvent. And it shape | molds in cylindrical shape with shaping | molding methods, such as press molding or cast molding, and produces the molded object 21 for core materials (refer Fig.4 (a)).
[0035]
Here, in order to obtain a homogeneous composite molded body by coextrusion molding to be described later, it is desirable that the amount of the organic binder added is 50 to 200 parts by volume, particularly 70 to 150 parts by volume.
[0036]
As the organic binder, paraffin wax, polystyrene, polyethylene, ethylene-ethyl acrylate, ethylene-vinyl acetate, polybutyl methacrylate, polyethylene glycol, dibutyl phthalate, or the like can be used. In order to improve extrudability, lubricating materials such as olive oil, mineral oil, methoxypolyethylene glycol, butyl oleate, and stearic acid may be further added.
[0037]
  On the other hand, the composition is different from that of the core molding 21.Skin materialThe two materials having a half-cylindrical shape are kneaded with the above-mentioned binder together with a molding method such as press molding, extrusion molding or casting.Molded body for skin material22 is made and thisMolded body for skin materialA molded body 23 is prepared in which 22 is arranged so as to cover the outer periphery of the core molded body 21 (see FIGS. 4B and 4C).
[0038]
  Next, using the extruder 100, the core material molded body 21 andMolded body for skin materialBy co-extrusion molding of the molded body 23 consisting of 22 around the core molded body 21Molded body for skin materialThe single-type composite fiber body 24 of FIG. 1 (a) coated with 22 and elongated to a thin diameter can be produced (see FIG. 4 (d)).
[0039]
  Then, using a mold 90 (lower punch: 90a and upper punch: 90b) that can be set parallel to the fiber direction of the composite fiber body 24 as shown in FIG. It is uniform by pressurizing in a state in which the upper punch 90b is fitted and pressed in an aligned state in the recessesFocused compact25 is obtained.
[0040]
  Further, as shown in FIG. 4 (f), a plurality of the coextruded long composite fiber bodies 24 are converged.Focused compact2 is coextruded again, so that the multi-type fiber with a high fiber density in FIG.Focused fiber molding26 can be made. In addition, the cross section of the composite fiber body 24 may be not only a circle but also a square or a triangle.
[0041]
  Further, according to the present invention, if the vibration is applied while heating before placing the upper punch 90b, the composite fiber body 24 becomes linear and has a more uniform structure.Focused compact25 can be obtained. At this time, it is desirable that the heating temperature is 80 to 200 ° C. and the frequency is 1 to 100 Hz in order to obtain a homogeneous structure by uniformly aligning the composite fiber bodies 24.
[0042]
  Next, as shown in FIG.Focused fiber molding26 is cut into a predetermined length of 0.1 mm to 10 mm, and then filled in a mold 28 or in a random state (FIG. 5 is an aligned arrangement) and heated and pressed.Collective molded bodyGet 27. In addition, thisCollective molded bodyIf necessary, as shown in FIG. 6, 27 may be passed between a pair of rollers 30 and rolled to produce a higher-density rolled composite compact 31.
[0043]
  And saidCollective molded body27,Rolled composite compact31 is heated or held at 300 to 700 ° C. for 10 to 200 hours to remove the binder, and then fired and integrated in a vacuum, air or inert atmosphere at a predetermined temperature and time for a composite structure The body 17 can be produced.
[0044]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited only to a following example.
[0045]
  referenceExample 1
  70% by weight of alumina powder having an average particle size of 0.6 μm, 28% by weight of TiCN powder having an average particle size of 0.8 μm, and Yb having an average particle size of 0.5 μm2O3Co with 0.5% by weight of powder and average particle size of 0.5 μm3O4TiO with 0.5% by weight of powder and average particle size of 0.5 μm2Mg with 0.5 wt% powder and average particle size of 0.5 μm3N4Powder is added at a ratio of 0.5% by weight in terms of MgO, and 100 parts by volume of ethylene ethyl acrylate, ethylene vinyl acetate, methoxy polyethylene glycol as an organic binder is added to the powder and kneaded to form a cylindrical shape. To form a core molded body.
[0046]
  On the other hand, 30% by weight of alumina powder having an average particle size of 0.6 μm, 68% by weight of TiCN powder having an average particle size of 0.8 μm, and Yb having an average particle size of 0.5 μm2O3Co with 0.5% by weight of powder and average particle size of 0.5 μm3O4TiO with 0.5% by weight of powder and average particle size of 0.5 μm2Mg with 0.5 wt% powder and average particle size of 0.5 μm3N4Powder is added at a rate of 0.5% by weight in terms of MgO, and the same organic binder as above is added and kneaded to produce two half-cylindrical skin material moldings by extrusion molding. And arranged so as to cover the outer periphery of the core molding.CompactWas made.
[0047]
  And aboveCompactWas coextruded and stretched to a diameter of 1 mmComposite fiberAfter making this was distractedComposite fiberWhile 300 pieces are heated to 100 ° C using a mold 90, vibration of 10Hz is given with an amplitude of 2mm.,Thatrear,Obtained by heating to 140 ° C and press moldingRefocused compactCo-extrusion molding, multi-type with a diameter of 1mmFocused fiber moldingWas made.
[0048]
  Then this multi-typeFocused fiber moldingWas cut into 5 mm lengths, and the cut fibers were randomly filled into a carbon mold, and then molded in a state heated to 140 ° C. to obtain an aggregate molded body.
[0049]
  Then, after performing binder removal processing by heating up to 100-700 degreeC with respect to the said molded object in 70 hours, it heated up with the temperature increase rate of 10 degree-C / min, and was hot-pressed at 1700 degreeC for 1 hour. Fired,Composite structureWas made. In addition,Composite structureWhen the cross section of the core material was observed, the diameter of the core material was 20 μm, the maximum thickness d of the skin material aggregated portion / the average skin material thickness dm = 1.5, and no peeling or the like was observed between the core material and the skin material. It was.
[0050]
  And thisComposite structureWas processed into a cutting tool shape of RNGN120700 type, and further C-face processing and / or R honing processing was performed to produce a throw-away type cutting tool.
[0051]
The following conditions for the obtained throw-away chip
<Cutting conditions>
Work material: Inconel 718
Cutting speed 300m / min
Cutting depth: 1.5mm
Feed 0.2mm / rev
Condition: wet cutting
As a result of cutting test, a maximum of 0.33 mm of boundary wear occurred after cutting for 10 minutes, but no tool chipping occurred.
[0052]
Further, according to the IF method (JISR1607), the three-point bending strength was measured according to Hv, K1C, and JISR1601 at a load of 200N. As a result, Hv = 19 GPa, K1C = 7 MPam1/2The bending strength was 850 MPa.
[0053]
  Example 1
  The core material of Reference Example 1 is made of Al having an average particle size of 0.3 μm.2O3ZrO with 85% by weight of powder and average particle size of 0.5μm214.6% by weight of powder, 0.15% by weight of NiO powder having an average particle size of 0.5 μm, Co having an average particle size of 0.8 μm3O4The raw material for the skin material of Example 1 is mixed with Si powder having an average particle size of 0.3 μm in a mixed powder having a ratio of 0.25% by weight of the powder.3N4Y with 88% by weight of powder and average particle size of 0.5 μm2O3Al with 9% by weight of powder and average particle size of 0.5μm2O3In the same manner as in Reference Example 1, except that the powder mixture was changed to a powder mixture of 3% by weight, the firing temperature was changed to 1500 ° C., and the average diameter Ds = 30 μm of the core material and the average thickness dm = 3 μm of the skin material were changed.Composite structureWas made. When measured from the cross-sectional photograph, the maximum thickness d of the skin material aggregated portion / the average skin material thickness dm = 1.3. As a result of performing a cutting test under the same conditions as in Reference Example 1, the maximum 0 after 10 minutes of cutting. .28 mm boundary wear occurred, but no tool chipping occurred. Also, Hv = 19.5 GPa, K1C= 8 MPam1/2Folding strength = 990 MPa.
[0054]
  Example 2
  The raw material for the skin material of Example 1 was composed of 88% by weight of SiC powder having an average particle size of 0.3 μm and Y having an average particle size of 0.5 μm.2O3Al with 9% by weight of powder and average particle size of 0.5μm2O3In the same manner as in Reference Example 1 except that the powder was changed to a mixed powder having a ratio of 3% by weight and the average diameter Ds of the core material was 40 μm and the average thickness dm of the skin material was 3 μm.Composite structureWas made. The maximum thickness d of the skin material agglomerated part / average skin material thickness dm = 1.4. As a result of performing a cutting test under the same conditions as in Reference Example 1, a maximum of 0.29 mm of boundary wear occurred after cutting for 10 minutes. No tool defects occurred. Also, Hv = 20 GPa, K1C= 7 MPam1/2The bending strength was 900 MPa.
[0055]
  Comparative Example 1
  referenceThe single type composite fiber body produced in Example 1 was used as it was and loaded into a mold to produce an aggregate molded body having a predetermined shape, thereby producing an RNGN120700 type cutting tool. At this time, the diameter of the core material was 300 μm, and the thickness of the skin material was 15 μm. As a result of performing the cutting test under the above conditions, the chipping occurred 4 minutes after the start of the cutting test and the cutting became impossible. Hv = 15 GPa, K1C= 4 MPam1/2Folding strength = 550 MPa.
[0056]
  Comparative Example 2
  After the composite sintered body of Reference Example 1 is filled with the composite fiber bodies 13 one by one in the extrusion molding apparatus 100 without using the mold of Reference Example 1, and then extruded., Aggregate molded bodyA cutting tool was produced in the same manner as in Reference Example 1 except that was prepared. At this time, the diameter of the core material was 30 μm, and there were 25 or more portions in the range of 100 μm × 100 μm where the maximum thickness of the skin material / average skin material thickness = 5. As a result of the cutting test under the above conditions, the chip was lost 6 minutes after the start of the cutting test.
[0057]
Hv = 15.5 GPa, K1C= 4.5 MPa · m1/2The bending strength was 500 MPa.
[0058]
  Example3
  100 parts by volume of a total amount of cellulose and polyethylene glycol as organic binder and polyvinyl alcohol as a solvent are added to diamond powder having an average particle size of 1.5 μm and mixed.TrainingThen, it was press-molded into a cylindrical shape with a diameter of 20 mm to produce a core body molded body.
[0059]
  On the other hand, 89% by weight of WC powder having an average particle diameter of 2.0 μm and 11% by mass of Co powder having an average particle diameter of 1.0 μm are mixed, and the same organic binder and solvent as above are added and kneaded. The thickness of the half cylinder shape is 1mmMolded body for skin materialAre formed by press molding, and these are arranged so as to cover the outer periphery of the core molded body.CompactWas made.
[0060]
  And aboveCompactWas coextruded and stretched to a diameter of 2 mmComposite fiberAfter making this was distractedComposite fiber100 using the mold 90 in the same manner as in Example 1.Focused compactAfter molding, multi-type with a diameter of 1mm by coextrusion moldingFocused fiber moldingWas made.
[0061]
  Next, the multifilament structureFocused fiber moldingAre cut into a length of 100 mm, aligned in parallel to form a sheet, and these three sheets are laminated so that the fiber directions are all in the same direction.Collective molded bodyWas made.
[0062]
  Then thisCollective molded bodyA back plate made of a sintered body of a cemented carbide with a thickness of 5 mm is disposed on the lower surface of the steel plate, and after removing the binder by raising the temperature from 300 to 700 ° C. in 100 hours, it is placed in an ultra high pressure apparatus. Then, it was fired under the conditions of 1450 ° C. × 15 minutes and 5 GPa to produce a cutting edge chip 3 in which the composite structure 4 and the back plate 5 were integrated. Then, this cutting edge tip 3 was processed and brazed at 700 ° C. using silver brazing to the mounting seat of the tool body 2 made of cemented carbide.
[0063]
Here, in the cutting tool 1 of the TNMG1604 type, the fiber direction L of the composite fiber body constituting the sheetfAnd tangent L at the cutting edge ridge of cutting edge tip 3cThe smallest angle α of each angle αminWas 25 °, and the tip angle r was 60 °. Also, the fiber direction L at the apex P at the tip of the tipfAnd tangent L at vertex PcThe angle α formed by the above was 90 °.
[0064]
At this time, the average diameter Ds of the core material Ds = 30 μm, the average thickness d of the skin materialm= 1.5 μm, maximum thickness of skin material / average skin material thickness = 1.2.
[0065]
Using each cutting tool produced as described above,
Cutting depth d = 2mm,
Cutting speed V = 200 m / min,
Feed f = 0.2mm / rev
After cutting a plurality of workpieces (ADC14, with 4 grooves) and evaluating the number of workpieces until chipping or chipping occurred, chipping and chipping were found even after processing up to 2000 There wasn't.
[0066]
  Comparative Example 3
  Example3After producing a single filament structure composite fiber body having the same composition and structure as in Comparative Example 1,referenceExample in which each composite fiber body is inserted directly into the extruder without using the mold of Example 13A bundling composite fiber body was prepared in the same manner as in Example3A cutting tool was produced by brazing in the same arrangement as in Example 1, and evaluation was performed in the same manner. As a result, defects were observed when 1000 pieces were processed.
[0067]
【The invention's effect】
  As described above in detail, according to the method for manufacturing a composite structure of the present invention, when the composite fiber body is loaded again into the extrusion molding machine, the composite fiber body is aligned in a mold that can be set parallel to the fiber direction. By bundling a plurality of bundles in this state, a bundled compact is produced and loaded into the extruder to reduce the fiber diameter in the composite sintered body and to reduce the agglomerated part of the skin material. As a result, a composite structure excellent in fracture resistance and strength can be formed by taking advantage of the composite fiber body having excellent toughness and strength.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 shows a method for producing a composite structure according to the present invention.RuFor the shape, (a) a composite fiber body having a single filament structure, (b) a multifilament structureFocused fiber moldingIt is a perspective view which shows one embodiment of these.
FIG. 2 is a diagram of FIG.Focused fiber molded body (composite sintered body)FIG.
FIG. 3 of FIG.Focused fiber moldingGatheredCollective molded body (Composite structure)It is a schematic diagram which shows the example of an embodiment.
FIG. 4 shows a method for producing a composite structure according to the present invention.Composite fiberIt is process drawing for demonstrating this manufacturing method.
FIG. 5 is a schematic view showing a forming method step of an aggregate formed body for producing a composite structure in the method for manufacturing a composite structure of the present invention.
FIG. 6 is a schematic view showing another embodiment of a molding step of a collective molded body for producing a composite structure in the method for producing a composite structure of the present invention.
7 is a schematic diagram for explaining a configuration of a cutting tool using the composite structure of Example 3 and Comparative Example 3. FIG.
FIG. 8 shows a cutting tool using the composite structure of Example 3 and Comparative Example 3.Focused fiber molding (Composite fiber)It is a principal part enlarged top view for demonstrating arrangement | positioning.
FIG. 9 ConventionalFocused fiber molded body (composite sintered body)FIG.
[Explanation of symbols]
1 Cutting tool
2 Tool body
3 Cutting edge insert
4 Composite structure
5 Back plate
6 Cutting edge ridgeline
10 Composite sintered body(Bundled fiber molding)
11 Core
12 Skin material
13 Composite fiber
15 Skin material aggregation part
17, 18, 19, 20 Composite structure(Aggregate molded product)
21 Molded body for core material
22Molded body for skin material
23 Molded body
24 Composite fiber body (single filament structure)
25Focused compact
26Focused fiber molding(Multifilament structure)
27Collective molded body
28 Mold
30 Laura
31 Rolled composite compact

Claims (1)

(a)共押出成形によって繊維状の芯材用成形体の周囲に、前記芯材用成形体とは異なる組成からなる表皮材用成形体が被覆された複合繊維体を作製する工程と、(b)前記(a)工程によって得られた複合繊維体を繊維方向に平行にセットできる金型内に整列させた状態で複数本束ねて前記複数本の複合繊維体を、前記金型を80〜200℃の温度に加熱した状態で振動を与えて各複合繊維体の反りを修正して整列させた後、該集束された複合繊維体同士をプレス成形によって圧着して集束成形体を作製する工程と、(c)前記(b)工程で得られた集束成形体を押出成形機内に装填して押出成形することにより前記複合繊維体が複数本集束・伸延された集束繊維成形体を作製する工程と、(d)(c)工程で得られた集束繊維成形体をさらに複数本集合させた集合成形体を作製し、焼成する工程と、
を具備して、
周期律表4a、5aおよび6a族金属、アルミニウム、シリコンの群から選ばれる少なくとも1種の酸化物、炭化物、窒化物および炭窒化物からなる第1のセラミックス、
周期律表4a、5aおよび6a族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の1種以上からなる第1の硬質粒子を65〜98質量%と、鉄、コバルトおよびニッケルの群から選ばれる少なくとも1種の結合金属を2〜35質量%にて結合してなる第1の硬質焼結体、
ダイヤモンド60〜99質量%を、鉄族金属からなる結合金属1〜40質量%にて結合してなるダイヤモンド焼結体、
または、立方晶窒化硼素20〜99質量%を、周期律表4a、5a、6a族金属およびシリコン、アルミニウムの炭化物、窒化物、炭窒化物、硼素化物および酸化物と、鉄族金属の1種以上からなる結合材1〜80質量%にて結合してなるcBN質焼結体、
のいずれかからなる繊維状の芯材の周囲に、前記組成のうちのいずれかであって該芯材とは異なる組成からなる表皮材が被覆された複合繊維体が複数集束された複合焼結体をさらに複数本集合させた構造からなる複合構造体であって、前記芯材の直径が5〜50μmで、前記複合焼結体中に占める前記芯材の面積Scに対する前記表皮材の面積Ssの比(Ss/Sc)が30%以下、かつ前記複合焼結体中の任意の100μm×100μmの面積中において、厚みdが前記芯材の直径Dsに対する比(d/Ds)で3以上の表皮材凝集部がなく、かつ前記表皮材凝集部の厚みdが前記表皮材の平均厚みdmに対する比(d/dm)で3以下である複合構造体を作製することを特徴とする複合構造体の製造方法。
(A) A step of producing a composite fiber body in which a skin material molded body having a composition different from that of the core material molded body is coated around the fibrous core material molded body by coextrusion molding; b) A plurality of the composite fiber bodies obtained by the step (a) are bundled in a state where the composite fiber bodies are aligned in a mold that can be set in parallel to the fiber direction, and the plurality of composite fiber bodies are 80 to A step of producing a converged molded body by applying vibration in a state heated to 200 ° C. to correct warpage of each composite fiber body and aligning them, and then pressing the converged composite fiber bodies by press molding. And (c) a step of producing a converged fiber molded body in which a plurality of the composite fiber bodies are converged and stretched by loading into the extrusion molding machine the extruded molded body obtained in the step (b) and performing extrusion molding. And (d) the bundled fiber molded body obtained in step (c). A step of producing an aggregate molded body in which a plurality of the aggregates are assembled and firing ;
Comprising
A first ceramic comprising at least one oxide, carbide, nitride and carbonitride selected from the group consisting of Group 4a, 5a and 6a group metals, aluminum and silicon in the periodic table;
Periodic Tables 4a, 5a and 6a Group 1st hard particles composed of one or more of carbides, nitrides and carbonitrides of 65a to 98% by mass and at least 1 selected from the group of iron, cobalt and nickel A first hard sintered body obtained by bonding seed bonding metals at 2 to 35 mass%,
A diamond sintered body obtained by bonding 60 to 99% by mass of diamond with a binding metal of 1 to 40% by mass of an iron group metal;
Alternatively, 20 to 99% by mass of cubic boron nitride is added to the periodic table 4a, 5a, 6a group metal and silicon, aluminum carbide, nitride, carbonitride, boronide and oxide, and one type of iron group metal. A cBN sintered body formed by bonding at 1 to 80% by mass of the binder composed of the above,
Composite sintering in which a plurality of composite fiber bodies each covered with a skin material having a composition different from that of the core material around a fibrous core material made of An area Ss of the skin material with respect to an area Sc of the core material in the composite sintered body, wherein the core material has a diameter of 5 to 50 μm, and is a composite structure having a structure in which a plurality of bodies are assembled. Ratio (Ss / Sc) is 30% or less, and in an arbitrary area of 100 μm × 100 μm in the composite sintered body, the thickness d is 3 or more in terms of the ratio (d / Ds) to the diameter Ds of the core material A composite structure having no skin material agglomerated portion and having a thickness d of the skin material agglomerated portion of 3 or less in terms of the ratio (d / dm) to the average thickness dm of the skin material is produced. Manufacturing method.
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