JP4586738B2 - Ｉｃｐ分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、ＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma：誘導結合プラズマ）発光分析装置やＩＣＰ質量分析装置など、液体試料をプラズマ発光させる或いはイオン化させるＩＣＰ光源を用いたＩＣＰ分析装置に関する。

ＩＣＰ発光分析装置は、プラズマ中に導入され、励起された試料原子が低エネルギー準位に遷移する時に放出する光を分光することにより、原子スペクトルの波長や強度を測定して、試料に含まれる元素の定性や定量を行うものである（例えば特許文献１参照）。

図３に従来の一般のＩＣＰ発光分析装置の概略構成図を示す。このＩＣＰ発光分析装置は、誘導コイルが巻き付けられたプラズマトーチ、誘導コイルに高周波電力を供給する電力供給部、インピーダンス調整部の他、試料導入部、ガス流量制御部、分光器、検出器、データ処理部、制御部などから構成されている。

ＩＣＰ発光分析装置を用いて試料の分析を行う際には、試料を導入する前段階において、試料を導入するためのプラズマの点灯を次のように行う；ガス流量制御部からプラズマトーチへ冷却ガス及び補助ガス（通常はいずれもＡｒが使用される。）を所定流量で供給しつつ誘導コイルに所定の高周波電力を印加し、火花放電を利用して、高周波誘導プラズマを点灯する。このプラズマ中に霧化した試料が導入されることで、試料分子の励起発光が生じる。

プラズマの点灯時には、高周波電源装置側から誘導コイル側を見たときのインピーダンス（以下、単に「誘導コイルのインピーダンス」とする。）が大きく変化する。

ここで、プラズマに電力を効率よく供給するために、高周波電源のインピーダンスと誘導コイルのインピーダンスとを整合させる処理が行われる（本明細書において単に「インピーダンスの整合」という場合には、高周波電源のインピーダンスと誘導コイルのインピーダンスとの整合のことを指すものとする。）。高周波電源のインピーダンスは通常５０Ωとなるように設計されているため、電源装置側から見た誘導コイルのインピーダンスも５０Ωとなるようにインピーダンス整合が行われる。このインピーダンス整合が適切に行われることによって、入射電力が可能な限り高い効率で以てプラズマに投入される。このとき、反射電力が最小となる。このインピーダンスの整合は一般に、インピーダンス調整部の整合回路において、可変コンデンサの容量を増減させることにより行われる。

ところで、ＩＣＰ分析においては、測定する試料の種類や用途によって形状が異なるプラズマトーチを使い分けるのが普通である。例えば、高塩用のトーチは、析出した塩の付着を防止するために出口付近の形状が標準のトーチよりも広くなっている。また、有機溶媒用のトーチは、トーチ内での試料の揮発分を見込んでその分内容積が大きくなっている。逆に、分析ガスの消費を抑えるためのトーチは、その内容積が小さくなっている。このようにトーチは種類毎にその形状や内容積が異なっており、それに応じて入射電力やガス流量の適正値が異なっている。

プラズマトーチの取り付けや交換が行われた後、オペレータはＩＣＰ分析装置に対して、現在装着されているトーチの種類を設定する必要がある。従来のＩＣＰ分析装置は、実際に取り付けられているトーチを識別する機能を備えていないため、オペレータがこの設定を誤ってしまうと、実際とは異なる種類のトーチに適した入射電力やガス量が供給されてしまい、トーチの温度が上がりすぎ、熱によって溶損してしまう可能性があった。また、トーチが溶損するのみならず、その熱によって周囲の部品が損傷するおそれがあった。

例えば、実際には内容積の小さな小型サイズのトーチを装着しておきながら、ＩＣＰ分析装置の制御部に設定されているトーチの種類は内容積が標準サイズのトーチであるならば、印加される高周波電力が大きすぎるためにトーチの温度が上昇し、トーチが溶損してしまう。また実際には標準サイズのトーチを装着しておきながら制御部に設定されているトーチの種類が小型サイズのトーチである場合には、冷却ガスの流量が不足してしまい、トーチの温度が上昇してトーチが溶損してしまう。

特開平１０−２５３５４０号公報

本発明が解決しようとする課題は、分析装置に実際に装着されているトーチの種類と、分析装置に設定されているトーチの種類とが同一であるか否かを自動的に判定することができるＩＣＰ分析装置を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明に係るＩＣＰ分析装置は、
プラズマ形成用のガスが導入されるプラズマトーチと、該プラズマトーチの周囲に配置された誘導コイルと、該誘導コイルに高周波電力を印加するすることによりプラズマトーチ内に高温のプラズマを生成する電力供給部と、予め設定されたプラズマトーチの種類に応じて高周波電力やガス流量等を制御する制御部と、を具備するＩＣＰ分析装置において、
a)誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとを整合させるべくインピーダンスの調整を行うインピーダンス調整部と、
b)反射電力値を測定する反射電力測定部と、
c)プラズマトーチの種類毎に、前記インピーダンス調整部の標準設定値及び該標準設定値における反射電力の値である標準反射電力値が保存されている記憶部と、
d)前記インピーダンス調整部の設定値を、予めＩＣＰ分析装置に設定されているプラズマトーチの種類に対応する、前記記憶部に保存されている標準設定値としたときの反射電力値と、前記記憶部に保存されている標準反射電力値とを比較することにより、ＩＣＰ分析装置に設定されているプラズマトーチの種類とＩＣＰ分析装置に装着されているプラズマトーチの種類とが同一であるか否かを判定するトーチ判定部と、
を備えることを特徴とする。

また、本発明に係るＩＣＰ分析装置は、好ましくは、前記トーチ判定部によってＩＣＰ分析装置に設定されているプラズマトーチの種類とＩＣＰ分析装置に装着されているプラズマトーチの種類とが異なると判定された場合に、前記電力供給部の動作を停止させる電力供給制御部を更に備えた構成とすることが望ましい。

なお、本発明に係るＩＣＰ分析装置は、ＩＣＰ発光分光分析装置やＩＣＰ質量分析装置など、ＩＣＰ光源を利用した各種分析装置に適用可能である。

本発明に係るＩＣＰ分析装置によれば、ＩＣＰ分析装置に実際に装着されているプラズマトーチの種類がＩＣＰ分析装置に予め設定されているプラズマトーチの種類と同一であるかどうかを自動的に判定することができるため、万一設定が誤っていた場合、又は誤ったトーチが装着されていた場合に、そのトーチに対して不適正な高周波電力が印加されたり、不適正な流量のガスが導入されたりすることによって生じる不具合を防止することができる。

また、トーチ判定部による判定の結果、ＩＣＰ分析装置の制御部に対して予め設定されているプラズマトーチの種類とＩＣＰ分析装置に装着されているプラズマトーチの種類とが異なる場合に、前記電力供給部の動作を停止させる電力供給制御部を更に備えた構成とするならば、トーチの溶損を確実に防止できるうえ、過熱によるトーチ周辺部の機器の損傷をも未然に防止することができるため、ＩＣＰ分析装置を使用するうえで高い安全性を確保することができる。

以下、本発明の一実施例であるＩＣＰ分析装置について図面を参照して説明する。図１は、本実施例のＩＣＰ分析装置における要部構成図である。本発明のＩＣＰ分析装置は、着脱交換可能なプラズマトーチ１、プラズマトーチ１に巻回されている誘導コイル２、誘導コイル２に高周波電力（入射電力２１）を供給するための電力供給部５、インピーダンス調整部３、インピーダンス調整部３から返ってくる反射電力の値を測定する反射電力測定部４、制御部６を備えている。制御部６には、プラズマトーチの種類毎に、前記インピーダンス調整部３の標準設定値及び該標準設定値における反射電力値（詳細は後述する）が保存された記憶部８がアクセス可能に接続されている。制御部６はさらに、制御部６のＣＰＵが所定のプログラムを実行することにより実現される機能であるトーチ判定部７を備えている（トーチ判定部７は回路等によってハード的に構成されていてもよい。）。
なお、図１においては、ＩＣＰ分析装置のそのほかの構成である分光器や検出器、データ処理部等（図３参照）に関しては記載を省略してある。

制御部６は通常、各種演算を行うＣＰＵやメモリ、ハードディスク等の記憶装置等から成り、ガス流量制御部１０から供給されるガス（冷却ガス、補助ガス、キャリアガス）の流量や導入のタイミング制御を行ったり、試料導入部９から供給される試料の導入量やタイミング制御を行ったり、電力供給部５に対して電力供給の制御などの各種制御を行う。また、制御部６には使用するプラズマトーチの種類が予めオペレータによって設定されている。

インピーダンス調整部３は、先に述べたように、電力供給部５側のインピーダンスと誘導コイル２側のインピーダンスとを整合させるための整合回路から成る。この整合回路は通常、片方が半固定の可変コンデンサから成り、もう一方の可変コンデンサの容量のみを適宜に変化させることによってインピーダンスの整合が行われる。しかし、本発明に係るインピーダンス調整部３の構成は、特にこれに限られるものではない。また、インピーダンス調整部３は、誘導コイル２側のインピーダンスを調整してもよいし、電源供給部５側のインピーダンスを調整してもよい。

また、本発明においていう「設定値」とは、インピーダンス調整部３における一又は複数の可変コンデンサの設定値のことをいう。

「標準設定値」とは、プラズマトーチの種類に応じて予め設定された設定値のことであり、その設定値において所定の高周波電力を誘導コイル２に印加した際に返される反射電力の値が、そのプラズマトーチに固有の値となるような設定値である。
標準設定値における反射電力は可能な限り小さくなることが好ましいものの、標準設定値において反射電力が最小となる必要は必ずしも無い。

次に、本発明に係るＩＣＰ分析装置によるプラズマトーチの判定処理の実施例について説明する。
まず、オペレータが所定の操作を行うことによりプラズマ点灯処理の開始を指示すると、制御部６は記憶部８にアクセスして予め制御部６に設定されているトーチの種類に対応した設定値を取得し、その設定値をインピーダンス調整部３に対して出力する。インピーダンス調整部３はその設定値に基づき整合回路の設定を行う。

誘導コイル２に高周波電力が印加されプラズマが点灯すると、入射電力２１としてプラズマに供給されなかった電力が反射電力２２として出力される。反射電力測定部４はこの反射電力２２の値を計測し、制御部６に反射電力値を出力する。

次に制御部６内のトーチ判定部７は、記憶部８に保存されている標準反射電力値と、反射電力測定部４から出力された反射電力値とを比較する。反射電力値が標準反射電力値よりも小さい場合には、制御部６に設定されているプラズマトーチの種類と分析装置に装着されているプラズマトーチの種類とが同一であると判定する。
反射電力値が標準反射電力値よりも大きい場合には、装着されているトーチの種類と設定されているトーチの種類とが異なっていると判定する。

上記判定は、反射電力値が標準反射電力値から所定の誤差内の値であるか否かに基づいて行うこともできる。

トーチ判定部７によって制御部６に設定されているプラズマトーチの種類と分析装置に装着されているプラズマトーチの種類とが同一であると判定された場合には、制御部６は続いて試料の導入を行い分析を開始する。または、トーチが正しく設定されていることを示す所定のメッセージを図示せぬ表示部に表示する。

トーチ判定部７によって制御部６に設定されているプラズマトーチの種類と分析装置に装着されているプラズマトーチの種類とが相違していると判定された場合には、制御部６は図示せぬ表示部に所定のエラーメッセージを表示したり、警告音を発したりすることにより、設定が間違っていることをオペレータに通知する。オペレータはこのエラーメッセージや警告音により、制御部６へのトーチの設定が誤っていること（または、取り付けたトーチの種類が誤っていること）を即座に知ることができるので、トーチが過剰に熱せられてトーチが溶損したり、周囲の部品が損傷したりする前に、電力の供給を停止させるなど、適切な処置を行うことが可能となる。

しかし、状況によっては上記エラーメッセージや警告音にオペレータが気づかなかったり、迅速に適切な対応を行うことができないこともあり得る。そこで、図２に示すように制御部に電力供給制御部１１を設けることにより、安全性をより一層向上させることができる。電力供給制御部１１は、制御部６のＣＰＵが所定のプログラムを実行することにより実現される機能である。もちろん、電力供給制御部１１は所定の回路等によって構成されていてもよい。

この構成の場合、トーチ判定部７によって制御部６に設定されているトーチの種類とＩＣＰ分析装置に実際に装着されているトーチの種類とが相違していると判定された時点で、電力供給制御部１１は電力供給部５に対し、誘導コイル２への電力供給を停止する指示の制御信号を送信する（または、制御信号の出力を停止することにより、誘導コイル２へ入射される電力の供給を停止させる。）。これによって、オペレータが介在することなく、トーチの過熱が未然に防止される。

上記実施例では、トーチの判定を、標準設定値における反射電力値に基づき、その反射電力値と標準反射電力値とを比較することにより行っているが、分析装置において利用可能なトーチの種類が多い場合には、ある標準設定値において得られる反射電力値が複数のトーチ間で近接してしまい、トーチの判定精度が低下してしまうことがある。
そこで、プラズマトーチの種類の判定精度を更に高めるために、設定値を標準設定値から所定範囲だけ変化させたときの反射電力値の変化に基づき算出される変動値（反射電力変動値；詳細は後述）によってトーチの判定を行うこともできる。

この構成の場合、記憶部８には予めプラズマトーチの種類毎にインピーダンス調整部の標準設定値、標準設定値を変化させる変化範囲、及び反射電力変動値と比較するための値である標準反射電力変動値を保存しておく。

プラズマ点灯処理の開始が指示されると、制御部６は記憶部８にアクセスして予め制御部６に設定されているトーチの種類に対応した設定値を取得し、その設定値をインピーダンス調整部３に対して出力する。インピーダンス調整部３はその設定値に基づき整合回路の設定を行う。次に、所定の高周波電力が誘導コイル２に印加され、プラズマが点灯する。反射電力測定部４は反射電力２２の値を計測し、制御部６のトーチ判定部７に反射電力値を出力する。

制御部６は、記憶部８に保存されている標準設定値の変化範囲に基づき、インピーダンス調整部３に対して出力する設定値を変化させる。インピーダンス調整部３の設定値が変化するとともに誘導コイル２から返される反射電力２２の大きさも変化する。反射電力測定部４は反射電力値をトーチ判定部７に出力する。

トーチ判定部７は、反射電力測定部４から出力された反射電力値の変化に基づき、反射電力変動値を算出する。この反射電力変動値は、反射電力値の最大値と最小値の差であってもよいし、複数の設定値における反射電力値の標準偏差であってもよい。もちろん、反射電力変動値の算出方法はこれらに限られることはなく、各種の数値演算方法を利用することが可能である。

トーチ判定部７は、算出した反射電力変動値と、記憶部８に予め保存されている標準反射電力変動値とを比較することにより、制御部６に設定されているプラズマトーチの種類と分析装置に装着されているプラズマトーチの種類とが同一であるか否かを判定する。
ある範囲において設定値を変化させたときに得られる反射電力変動値はトーチの種類によって異なるため、この方法によってトーチの判定を行うことにより、一層正確な判定を行うことができる。

以上、本発明に係るＩＣＰ分析装置について説明を行ったが、上記各実施例は一例であって、本発明の趣旨の範囲で適宜変形や修正を行っても、本願特許請求の範囲に包含されることは明らかである。

なお、誘導コイル２に対して高周波電力を始めに印加する際の設定値は、トーチの判定を行う設定値である標準設定値と異なっていてもよい。

また、上記実施例では試料をトーチに導入する前にトーチ判定を行っているが、試料導入後にトーチの判定を行っても構わない。

また、上記実施例ではトーチ判定部７や電力供給制御部１１が制御部６の内部に含まれているが、これらが制御部５の外部に設けられていてももちろん構わない。

本発明に係るＩＣＰ発光分光装置の要部構成図。 本発明に係るＩＣＰ発光分光装置の他の実施例の要部構成図。 従来のＩＣＰ発光分光装置の概略構成図。

符号の説明

１…プラズマトーチ
２…誘導コイル
３…インピーダンス調整部
４…反射電力測定部
５…電力供給部
６…制御部
７…トーチ判定部
８…記憶部
９…試料導入部
１０…ガス流量制御部
１１…電力供給制御部
２１…入射電力
２２…反射電力

Claims (6)

1. プラズマ形成用のガスが導入されるプラズマトーチと、該プラズマトーチの周囲に配置された誘導コイルと、該誘導コイルに高周波電力を印加するすることによりプラズマトーチ内に高温のプラズマを生成する電力供給部と、予め設定されたプラズマトーチの種類に応じて高周波電力やガス流量等を制御する制御部と、を具備するＩＣＰ分析装置において、
   a)誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとを整合させるべくインピーダンスの調整を行うインピーダンス調整部と、
   b)反射電力値を測定する反射電力測定部と、
   c)プラズマトーチの種類毎に、前記インピーダンス調整部の標準設定値及び該標準設定値における反射電力の値である標準反射電力値が保存されている記憶部と、
   d)前記インピーダンス調整部の設定値を、予めＩＣＰ分析装置に設定されているプラズマトーチの種類に対応する、前記記憶部に保存されている標準設定値としたときの反射電力値と、前記記憶部に保存されている標準反射電力値とを比較することにより、ＩＣＰ分析装置に設定されているプラズマトーチの種類とＩＣＰ分析装置に装着されているプラズマトーチの種類とが同一であるか否かを判定するトーチ判定部と、
   を備えることを特徴とするＩＣＰ分析装置。
2. 前記記憶部に、プラズマトーチの種類毎に、前記インピーダンス調整部の標準設定値、標準設定値を変化させる変化範囲、及び該標準設定値を該変化範囲だけ変化させたときの反射電力値の変化に基づく標準反射電力変動値が保存されており、
   前記トーチ判定部が、前記インピーダンス調整部の設定値を、予めＩＣＰ分析装置に設定されているプラズマトーチの種類に対応する、前記記憶部に保存されている標準設定値から所定範囲変化させたときの反射電力値の変化に基づき反射電力変動値を算出し、該反射電力変動値と前記記憶部に保存されている標準反射電力変動値とを比較することにより、ＩＣＰ分析装置に設定されているプラズマトーチの種類とＩＣＰ分析装置に装着されているプラズマトーチの種類とが同一であるか否かを判定する
   ことを特徴とする請求項１に記載のＩＣＰ分析装置。
3. e)前記トーチ判定部によってＩＣＰ分析装置に設定されているプラズマトーチの種類とＩＣＰ分析装置に装着されているプラズマトーチの種類とが異なると判定された場合に、前記電力供給部の動作を停止させる電力供給制御部
   を更に備えることを特徴とする請求項１又は２に記載のＩＣＰ分析装置。
4. プラズマ形成用のガスが導入されるプラズマトーチと、該プラズマトーチの周囲に配置された誘導コイルと、該誘導コイルに高周波電力を印加するすることによりプラズマトーチ内に高温のプラズマを生成する電力供給部と、予め設定されたプラズマトーチの種類に応じて高周波電力やガス流量等を制御する制御部と、を具備するＩＣＰ分析装置において、
   誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとを整合させるべくインピーダンスの調整を行うインピーダンス調整部の設定値を予め記憶部に保存されている標準設定値とし、
   誘導コイルに対して所定の高周波電力を印加したときの反射電力値を取得し、
   該反射電力値と、ＩＣＰ分析装置に設定されているプラズマトーチの種類に対応して予め記憶部に保存されている標準反射電力値とを比較することにより、ＩＣＰ分析装置に設定されているプラズマトーチの種類とＩＣＰ分析装置に装着されているプラズマトーチの種類とが同一であるか否かを判定する
   ことを特徴とするＩＣＰ分析装置のプラズマトーチ判定方法。
5. プラズマ形成用のガスが導入されるプラズマトーチと、該プラズマトーチの周囲に配置された誘導コイルと、該誘導コイルに高周波電力を印加するすることによりプラズマトーチ内に高温のプラズマを生成する電力供給部と、予め設定されたプラズマトーチの種類に応じて高周波電力やガス流量等を制御する制御部と、を具備するＩＣＰ分析装置において、
   誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとを整合させるべくインピーダンスの調整を行うインピーダンス調整部の設定値を予め記憶部に保存されている標準設定値から所定の範囲だけ変動させつつ誘導コイルに対して所定の高周波電力を印加したときの反射電力値を取得し、
   該反射電力値の変化に基づき反射電力変動値を算出し、
   該反射電力変動値と、ＩＣＰ分析装置に設定されているプラズマトーチの種類に対応して予め記憶部に保存されている標準反射電力変動値とを比較することにより、ＩＣＰ分析装置に設定されているプラズマトーチの種類とＩＣＰ分析装置に装着されているプラズマトーチの種類とが同一であるか否かを判定する
   ことを特徴とするＩＣＰ分析装置のプラズマトーチ判定方法。
6. 請求項４又は５に記載のプラズマトーチ判定方法によって、ＩＣＰ分析装置に設定されているプラズマトーチの種類とＩＣＰ分析装置に装着されているプラズマトーチの種類とが異なると判定された場合に、前記電力供給部の動作を停止させることを特徴とするＩＣＰ分析装置の制御方法。
   
   

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