JP4590286B2 - 鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子およびその粒子を用いた化粧料 - Google Patents

Description

本発明は、雲母族鉱物からなる鱗片状または板状雲母族鉱物粒子に関し、より詳しくは、化粧料、塗料、インキ、トナー、グリース、ゴム、プラスチックス、セラミックスなどの配合成分として有用な鱗片状または板状雲母族鉱物粒子に関する。

雲母族鉱物の粒子は、通常、鱗片状または板状の形状を有し、従来、化粧料、医薬部外品および医薬品などに用いられている。その中でも、白色度が高く、すべり性に優れたマイカ、セリサイトなどからなる雲母族鉱物粒子が、化粧料の体質顔料などに広く用いられている。また、このような雲母族鉱物粒子を酸化チタンによって表面被覆した表面被覆雲母族鉱物粒子も広く用いられている。例えば、合成マイカの鱗片状または板状粒子に酸化チタンを表面被覆した表面被覆雲母族鉱物粒子は、酸化チタンの高い屈折率から、その表面被覆層厚みにより多様な干渉色を生じ、パールマイカなどと呼ばれ広く用いられている。さらに、近年では、この酸化チタンに代えて酸化鉄や酸化クロムなどを被覆したものや、酸化チタンにさらに酸化鉄や酸化クロムなどを被覆した表面被覆雲母族鉱物粒子などが用いられている。また、さらに染料、顔料が複合された表面被覆雲母族鉱物粒子などが開発されそれらを総称してパール顔料もしくはパール光沢顔料といわれて化粧料などに多く用いられている。このパール顔料としては、チタン雲母、ベンガラ被覆雲母、ベンガラ被覆チタン雲母、黒酸化鉄被覆チタン雲母、カルミン被覆チタン雲母、コンジョウ被覆チタン雲母、カルミン・コンジョウ被覆チタン雲母、酸化クロム被覆チタン雲母、ベンガラ・黒酸化鉄被覆チタン雲母、黒酸化鉄カルミン被覆チタン雲母、黒酸化鉄コンジョウ被覆チタン雲母、チタン雲母＋黄色４号、チタン雲母＋赤色２０２号、チタン雲母＋青色１号、チタン雲母＋青色１号＋黄色４号などがあげられる。

しかし、マイカやセリサイトの雲母族鉱物粒子には、通常、天然産出のものが多く用いられることから、不純物成分を含有し、白色度の低いくすんだ状態となったり、臭いを有していたりすることが知られている。このことに対し、特許文献１には、雲母を酸およびアルカリまたは塩基性塩で処理して夾雑物を除去すること、および、その処理により白色色調を有する粉末が得られることが記載されている。
このような雲母族鉱物粒子は、通常、化粧料などに用いられる場合には、油などに分散され用いられたりしている。あるいは、粉末状態とされる場合であっても、使用時には、皮脂や汗などで湿り気を帯びた状態で用いられる。したがって、通常、雲母族鉱物粒子が化粧料などに用いられる場合には、湿潤な状態で用いられている。

ところで、従来、粉末を油や水などの液体で湿らせた湿潤な状態とした場合には、乾燥した粉末の状態に比べて、その色合いが変化することが知られている。例えば、粉末の状態では優れた白色度を有するものが湿潤状態では、白色度が低下してくすみを生じてしまったりしている。そのため、前述のように鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子が化粧料などに用いられる場合などにおいてもこの雲母族鉱物粒子の白色度が低下してくすみが生じるおそれを有している。このような湿潤状態で白色度が低下することについては、その抑制方法が従来検討されておらず、先述の特許文献１においても、粉末状態での白色度について記載されているのみで湿潤状態で白色度が低下することについては、何等検討されていない。したがって、この湿潤状態で白色度が低下することに対する対策も従来確立されていない。
すなわち、前述の化粧料などに用いられる鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子のごとく、湿潤状態における白色度が要望される分野において、従来の鱗片状または板状雲母族鉱物粒子は、その要望を満足させることが困難であるという問題を有している。

特告昭５７−１４８６号公報

本発明は、上記問題点を鑑み、湿潤状態における白色度の低下を抑制し得る鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子の提供を課題としている。

本発明者らは、鱗片状または板状雲母族鉱物粒子の湿潤状態における白色度の低下を抑制すべく鋭意検討を行った結果、鱗片状または板状雲母族鉱物粒子には、製造時に水洗工程を経ているものでも、その表面にチタン、鉄、マグネシウム、イオウ、ナトリウム、カルシウム、リン、ストロンチウム、ジルコニウム、マンガンなどの不純物成分が存在していることを見出し、このうち、表面被覆雲母族鉱物粒子に酸化チタンとして安定な状態で存在するチタンなどと異なり、水や酸などに可溶な不純物として鱗片状または板状雲母族鉱物粒子に存在するチタンが湿潤状態における白色度の低下に影響していること、ならびに、鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子の表面をリン酸洗浄することで、他の酸で洗浄した場合に比べて不純物として存在するチタンをより多く除去でき、湿潤状態における白色度の低下も抑制されることを見出し、本発明の完成に到ったのである。
すなわち、本発明は、前記課題を解決すべく、鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子の表面がリン酸洗浄されてなることを特徴とする鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子を提供する。

本発明によれば、鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子の表面がリン酸洗浄されていることから、その表面に不純物として付着しているチタンを他の酸で洗浄した場合に比べてより多く除去でき、洗浄後の粒子を湿潤状態における白色度の低下が抑制されたものとし得る。

以下に、本発明の好ましい実施の形態について、化粧料などに用いられる鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子を例に説明する。
本実施形態の鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子は、鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子の表面がリン酸洗浄されて製造される。
前記リン酸洗浄される鱗片状または板状の雲母族鉱物としては、天然産出あるいは、人工的に合成された雲母族鉱物の粒子（雲母族鉱物粒子）やこの雲母族鉱物の表面に有機物または無機物の表面被覆が施された表面被覆雲母族鉱物粒子を用いることができる。

前記雲母族鉱物粒子としては、例えば、セリサイト、マイカ（白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、合成雲母）などの鱗片状または板状粒子を用いることができる。
前記表面被覆雲母族鉱物粒子としては、酸化チタン被覆雲母（チタン雲母）、酸化チタン被覆セリサイト、酸化チタン被覆タルク、ベンガラ被覆雲母、ベンガラ被覆チタン雲母、黒酸化鉄被覆チタン雲母、カルミン被覆チタン雲母、コンジョウ被覆チタン雲母、カルミン・コンジョウ被覆チタン雲母、酸化クロム被覆チタン雲母、ベンガラ・黒酸化鉄被覆チタン雲母、黒酸化鉄カルミン被覆チタン雲母、黒酸化鉄コンジョウ被覆チタン雲母、チタン雲母＋黄色４号、チタン雲母＋赤色２０２号、チタン雲母＋青色１号、チタン雲母＋青色１号＋黄色４号などといったパール顔料などの各種の鱗片状または板状粒子があげられる。

また、このような雲母族鉱物粒子、表面被覆雲母族鉱物粒子としては、例えば、平均粒径が１〜３００μｍの鱗片状または板状の鉱物粒子を用いることができる。なお、本明細書中における、前記平均粒径とは、レーザ回折法により求められる累積粒度分布を示す曲線の５０ｖｏｌ％の値を意味し、例えば、日本レーザー株式会社から「ロドス」の商品名にて市販のレーザ回折式粒度分布測定装置などにより測定することができる。

また、このような雲母族鉱物粒子、表面被覆雲母族鉱物粒子は、化粧料に使用した際にキシミ感を生じさせることなくソフトな感触を持たせるためには、その平板平面における長径の平均値が１〜１０００μｍ程度、短径の平均値が上記長径の平均値の１／２倍以上で、かつ厚みが、上記長径の平均値の１／１０００倍以上、１／２倍未満程度であるのが好ましい。
なお長径の平均値は、上記の範囲内でもとくに３〜５００μｍ程度であるのが好ましい。また短径の比率の上限は、言うまでもなく長径の１倍である。さらに厚みは、上記の範囲内でもとくに、長径の平均値の１／１００〜１／５倍程度であるのが好ましい。平板平面における長径の平均値が上記の範囲未満では、全体としてのサイズが小さすぎて、たとえ全体形状として鱗片状、板状を維持していても化粧料に使用すると、肌に対するすべり感が不十分になるおそれがある。また逆にこの範囲を超えた場合には、大きくなりすぎた粒子が割れたり折れたりして却ってそのサイズが小さくなりやすく、しかも割れたり折れたりしたものは、長径に対する短径および厚みの比率が前記の範囲を外れて、もはや鱗片状、板状とは言いがたいものとなってしまうおそれを有するために、かかる粒子を使用して製造された化粧料に使用すると、やはり肌に対するすべり感が不十分になるおそれがある。

また、これら雲母族鉱物粒子、表面被覆雲母族鉱物粒子を洗浄するリン酸としては、一般に市販されている７５〜８９質量％の濃度のものを水などで適宜希釈したリン酸水溶液として用いることができる。

前記雲母族鉱物粒子、表面被覆雲母族鉱物粒子をリン酸洗浄する方法としては、特に、限定されるものではなく、雲母族鉱物粒子、表面被覆雲母族鉱物粒子にリン酸水溶液をシャワーリングする方法や、漬け洗いする方法など、一般の粒状物の洗浄処理方法を採用することができるが、雲母族鉱物粒子、表面被覆雲母族鉱物粒子を全体的に均一かつ十分に洗浄処理し得る点から、漬け洗い方法を行うことが好ましい。

前記漬け洗い方法としては、例えば、容器内で、雲母族鉱物粒子、表面被覆雲母族鉱物粒子とリン酸水溶液とを混合攪拌する方法を採用することができる。なお、このとき、リン酸水溶液に、雲母族鉱物粒子、表面被覆雲母族鉱物粒子を混合する方法や、水に一旦雲母族鉱物粒子、表面被覆雲母族鉱物粒子を分散させた後にリン酸を添加する方法などを採用することができる。
この漬け洗い方法における、リン酸水溶液の濃度としては、例えば、３〜５０質量％のものを用いることができる。また、漬け洗い方法における、雲母族鉱物粒子や表面被覆雲母族鉱物粒子とリン酸水溶液との比率は、良好なる分散性を得られる点において重量で、１：１〜１：１０（鉱物粒子：リン酸水溶液）程度とされることが好ましく、１：１〜１：５（鉱物粒子：リン酸水溶液）の比率とされることがより好ましい。また、この漬け洗い時には、雲母族鉱物粒子、表面被覆雲母族鉱物粒子を全体的に均一かつ十分に洗浄処理し得る点から、攪拌が実施されることが好ましく、この攪拌としては、一般的に用いられる攪拌翼を用いて例えば０．５〜５時間の攪拌を行えばよい。また、この攪拌後の雲母族鉱物粒子、表面被覆雲母族鉱物粒子は、そのままリン酸水溶液中にて０．１〜４８時間程度静置されることが好ましい。なお、要すれば、静置時間を４８時間以上とすることも可能である。

この雲母族鉱物粒子、表面被覆雲母族鉱物粒子を漬け洗いして得られたリン酸処理雲母粒子は、遠心脱水などの一般的な脱水手段により、リン酸水溶液を除去し、更に水洗、脱水が実施され、最終的に、２ｇのリン酸処理雲母粒子を５０ｍＬの蒸留水に分散させ、１０分間攪拌の後１０分間静置したものをろ過したろ液のｐＨが４．５〜９．０となるよう水洗されることが好ましい。

次いで、このように雲母族鉱物粒子、表面被覆雲母族鉱物粒子をリン酸水溶液で漬け洗い、水洗、乾燥され製造された鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子が配合された化粧料について説明する。
前述のごとく鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子の表面がリン酸洗浄されて製造された鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子は、湿潤時の白色度低下を抑制できるとともに、他の酸で洗浄された鱗片状または板状雲母族鉱物粒子に比べて、肌触りがソフトで、また、雲母族鉱物の臭いも他の酸で洗浄された場合よりも低減することができることから化粧料に好適なものとなる。
この化粧料としては、たとえば粉白粉、固形白粉、ファンデーション、口紅、アイシャドーなどの他、チーク、ネイルカラーなどのメイクアップ化粧料、シャンプー、リンス、コンディショナー、ヘアートリートメントなどの頭髪化粧料、ボディパウダーなどのデオドラント化粧料、乳液、ローション、クリーム、クレンジング、パック、サンスクリーン剤、化粧下地料などの基礎化粧料があげられる。
また、これらの化粧料には、前記鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子が、例えば、０．１〜１００質量％配合される。

上記化粧料に配合する鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子は、事前に表面処理されていてもよい。表面処理の例としては、たとえばフッ素化合物処理、シリコーン処理、金属石鹸処理、アシル化リジン処理、油剤処理、シラン処理、アミノ酸処理、ワックス処理、金属酸化物処理などがあげられるが、化粧料で従来用いられている処理であればいずれも採用できる。もちろん、鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子は、表面処理せずに化粧料に使用してもよい。

前記化粧料には、鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子以外に、化粧料に通常に使用される油剤、粉体（顔料、色素）、樹脂、界面活性剤、粘剤、防腐剤、香料、紫外線吸収剤（有機系、無機系を含む）、保湿剤、生理活性成分、塩類、溶媒、酸化防止剤、キレート剤、中和剤、ｐＨ調整剤などの種々の成分を配合することができる。油剤の例としては、たとえばセチルアルコール、イソステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オクチルドデカノールなどの高級アルコール類、イソステアリン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸などの脂肪酸類、グリセリン、ソルビトール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコールなどの多価アルコール類、ミリスチン酸ミリスチル、ラウリン酸ヘキシル、オレイン酸デシル、ミリスチン酸イソプロピル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、モノステアリン酸グリセリン、フタル酸ジエチル、モノステアリン酸エチレングリコール、オキシステアリン酸オクチルなどのエステル類、流動パラフィン、イソパラフィン、ワセリン、スクワランなどの炭化水素類、ラノリン、還元ラノリン、カルナバロウなどのロウ、ミンク油、カカオ脂、ヤシ油、パーム核油、ツバキ油、ゴマ油、ヒマシ油、オリーブ油などの油脂類があげられる。

また、別の形態の油剤の例としては、例えばジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、糖変性シリコーン、グリセリル変性シリコーン、アモジメチコーン、アミノ変性オルガノポリシロキサン、シリコーンゲル、アクリルシリコーン、トリメチルシロキシケイ酸、シリコーンＲＴＶゴムなどのシリコーン化合物があげられる。

さらにフッ素系油剤の例としては、たとえばパーフルオロデカリンなどのフルオロカーボン類、パーフルオロポリエーテル、フッ化ピッチ、パーフルオロアルキル鎖を有するフルオロアルコールなどのアルコール類、パーフルオロアルキルリン酸エステルトリエタノールアミン塩などのリン酸エステル類、フルオロアルキル鎖を有するカルボン酸類、フルオロアルキル変性シリコーン、フッ素・ポリエーテル共変性シリコーン、フッ素化シリコーン樹脂などがあげられる。

粉体類の例としては、セリサイト（無処理のもの）、マイカ（白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、合成雲母）、タルク、カオリン、バーミキュライト、スメクタイト、酸化チタン被覆雲母（チタン雲母）、酸化チタン被覆セリサイト、酸化チタン被覆タルクなどのパール顔料や、あるいは魚鱗箔、窒化ホウ素などの他、ナイロンビーズ、シリコーンビーズ、ＰＴＦＥパウダー、シリコーンエラストマーなどの樹脂粉体や、黄酸化鉄、赤色酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、酸化コバルト、カーボンブラツク、群青、紺青、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化セリウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム、炭化珪素、有機色素、レーキ、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化鉄、板状硫酸バリウムなどがあげられる。

これらの粉体類は、フッ素化合物処理、シリコーン処理、金属石鹸処理、アシル化リジン処理、油剤処理、シラン処理、アミノ酸処理、ワックス処理、金属酸化物処理、シランカップリング剤処理、有機チタネート処理、脂肪酸処理などの表面処理を施した状態で使用してもよい。界面活性剤としては、アニオン型界面活性剤、カチオン型界面活性剤、ノニオン型界面活性剤、ベタイン型界面活性剤のいずれを用いることもできる。

生理活性成分の例としては、たとえば抗炎症剤、血行促進剤、ビタミン類、チロシナーゼ活性阻害剤、尿素などがあげられる。溶媒の例としては、たとえば精製水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、エーテル、ＬＰＧ、揮発性シリコーン、軽質流動イソパラフィン、代替フロンなどがあげられる。なお精製水の代わりにミネラルウォーターを使用することもできる。

なお、このような化粧料として、粉白粉、固形白粉、ファンデーションにおいては、配合される前記鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子の平均粒径は、１〜５０μｍであることが、感触面において好ましく、アイシャドー、チーク、口紅、ネイルカラーにおいては、それらの化粧が施された部位にきらめきを与え美観を向上させ得る点において、配合される鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子の平均粒径は、５０〜１００μｍであることが好ましい。
なお、本実施形態においては、鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子を化粧料に用いる場合を例に説明したが、本発明においては、鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子の用途を化粧料に限定するものではない。
また、本実施形態においては、鱗片状または板状の粒子状態の雲母鉱物粒子とリン酸水溶液とを混合する場合を例に、鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子の製造方法を説明したが、例えば、数ｍｍ〜数十ｃｍの大きさの、雲母族鉱物の粗大塊（粗大片）をリン酸水溶液中にて細かく砕いて鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子を製造する場合も本発明の意図する範囲である。

次に実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
イオン交換水１５リットルに、三信鉱工株式会社製セリサイト（商品名「ＦＳＥ」：平均粒径約８μｍ、平板平面の長径の平均値約８μｍ、短径の平均値約５μｍ、厚さ平均値約０．１μｍ）５ｋｇを添加して１０分間攪拌した後、食物添加用７５質量％リン酸１．５ｋｇを添加し、さらに１０分間攪拌し、２４時間の静置し、漬け洗いを実施した。
ついで、この漬け洗いされたセリサイトを吸引ろ過してリン酸水溶液を除去し、引き続きろ別されたセリサイトの上から水を供給しつつ吸引ろ過を継続させ、ろ過された洗浄水のｐＨが５．０になるまで実施した。
このように水洗されたセリサイトは、１２０℃×１２時間の乾燥を実施した後に、ピンミルにて凝集塊をほぐし、２００メッシュで篩い分けし篩い残分を除去し鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子を製造した。なお、このときの得られた鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子の平均粒径は、約９．４μｍと初期よりも増大していたが、これは、平均粒径よりも小さな微粒子分が洗浄時に流失してしまったためであると見られる。

（実施例２）
実施例１のセリサイトに代えてマイカ（株式会社山口雲母工業所製「Ｙ−２４００」：平均粒径約１８μｍ）を用いたこと以外は、実施例１と同様に鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子を製造した。なお、このときの得られた鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子の平均粒径は、約１８μｍで実施例１の場合と異なり初期の平均粒子径を維持している。これは、このマイカ「Ｙ−２４００」が、元々微粒子分がカットされ製造されたものであることに起因していると見られる。

（実施例３）
実施例１のセリサイトに代えてパールマイカ（日本光研工業株式会社製「ＰＥＡＲＬ−ＧＬＡＺＥ ＭＶ−１００Ｒ」：平均粒径約１７μｍ）を用いたこと以外は、実施例１と同様に鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子を製造した。なお、このときの得られた鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子の平均粒径は、約１８μｍであった。

（比較例１）
実施例１のリン酸水溶液（イオン交換水１５リットル＋７５質量％リン酸１．５ｋｇ）に代えて２Ｎ塩酸を用いたこと以外は、実施例１と同様に鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子を製造した。なお、このときの得られた鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子の平均粒径は、約９．４μｍであった。

（比較例２）
実施例１のリン酸水溶液に代えて１Ｎ硝酸を用いたこと以外は、実施例１と同様に鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子を製造した。

（比較例３）
実施例１のリン酸水溶液に代えて２Ｎ硫酸を用いたこと以外は、実施例１と同様に鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子を製造した。

（評価）
（不純物除去効果）
実施例１で漬け洗いに用いたリン酸水溶液と略同等の濃度である７．５質量％の溶液、２Ｎ塩酸水溶液、１Ｎ硝酸水溶液、２Ｎ硫酸水溶液ならびにイオン交換水、それぞれ３０ｍｌを用いて、実施例１、２に用いたセリサイト、マイカ５．０ｇとを三角フラスコ内にて混合し、スターラーを用いて６０分間攪拌を行った。攪拌後、Ｎｏ．１ろ紙を用いてろ別し、ろ過されたろ液を５倍希釈し、下記ＩＣＰにて元素分析を行った。結果を表１、表２に示す。また、実施例３に用いたパールマイカと、７．５質量％のリン酸水溶液、イオン交換水とにより上記と同様にろ液のＩＣＰ元素分析を行った。結果を表３に示す。
（ＩＣＰ測定条件）
使用機器：エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製「ＳＰＳ−４０００」
測光高さ：１０．０ｍｍ〜Ｎａ，Ｋ５．０ｍｍ
積分条件：３回−１秒（積算１回）
プラズマ流量（１６．０Ｌ／ｍｉｎ）、キャリア流量（１．０Ｌ／ｍｉｎ）、補助流量（０．５Ｌ／ｍｉｎ）

なお表中の数値はμｇ／ｇを表わし、「＊」は検出限界以下を表し、「−」は測定不能を表す。

なお表中の数値はμｇ／ｇを表わし、「＊」は検出限界以下を表し、「−」は測定不能を表す。

なお表中の数値はμｇ／ｇを表わし、「＊」は検出限界以下を表し、「−」は測定不能を表す。
この、表１乃至３からもわかるように、鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子の表面がリン酸洗浄されることにより、他の酸で洗浄した場合に比べてチタンをより多く除去できることがわかる。

（湿潤時白色度）
実施例１、２、比較例１乃至３について、１２０℃で約２時間乾燥された粉末状態での白色度と、鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子を約２倍の重量の水中に入れて攪拌した後、沈殿させた状態（湿潤状態）とで、白色度をＪＩＳ Ｋ ７１０５の規定に準拠し、色差計（日本電色工業社製、「ＮＤ−１００１ＤＰ」）にて、試料面積３０ｍｍφ、試料容器３０ｍｍφ×１３ｍｍ、標準版の三刺激値（Ｘ＝８１．２、Ｙ＝８２．６、Ｚ＝９２．５）の条件下にて測定した。評価結果を、表４に示す。

表４から、鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子の表面がリン酸洗浄されることで、湿潤時に白色度が低下して、くすみが生じることを抑制された鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子を得られることがわかる。

（触感試験）
実施例１乃至３、比較例１乃至３で得られた粒子を、顔に塗り伸ばした際の感触を、被験者１０人に下記の３段階で評価してもらった。結果を表５に示す。
良好：ソフト感があり、感触が良い
不良：ソフト感がなく、感触が悪い
普通：良好、不良のどちらでもなく中間

この結果から、鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子の表面がリン酸洗浄されることで製造された、鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子は、化粧料に用いるのに好適なものであることがわかる。
なお、比較例１乃至３の鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子においては、わずかにイオウ臭が感じられたが実施例１の鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子は、無臭であった。このことから、リン酸洗浄されることで、他の酸で洗浄される場合に比べてセリサイトのイオウ臭が低減できていることも確認できた。

（化粧料製造例）
（化粧料１）
実施例１の鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子を用いて以下の配合１によりファンデーションを製造した。
（配合１）
成分 質量％
酸化鉄 ４．５
鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子 ３３
板状硫酸バリウム ３４
酸化チタン ８
タルク １０
パーフルオロポリエーテル ７
フッ素変成シリコーン ３
防腐剤および香料 ０．５
上記ファンデーションは、感触に優れており、肌に塗り伸ばす際にソフト感が得られた。

（化粧料２）
前記化粧料１の実施例１（鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子）に代えて比較例１の鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子ものを用いたこと以外は、化粧料１と同様にファンデーションを製造した。このファンデーションは、肌に塗り伸ばす際に化粧料１のファンデーションに比べソフト感が得られなかった。

（化粧料３）実施例１の鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子（下記配合２中「鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子１」）と実施例２の鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子（下記配合２中「鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子２」）とを用いて以下の配合２によりファンデーションを製造した。なお、鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子を含めて全ての無機粉体は、該無機粉体１００重量部に対して、パーフルオロアルキルリン酸エステル塩３重量部を用いて処理したものである。
（配合２）
成分 質量％
酸化鉄 ４．５
鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子１ ２０
鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子２ １０
板状硫酸バリウム ３２
酸化チタン ８
微粒子酸化チタン ２
タルク １０
シリコーンエラストマー ３
有機系紫外線吸収剤 ３
パーフルオロポリエーテル ５．５
グリセリン ０．５
白色ワセリン １
防腐剤および香料 ０．５
上記ファンデーションは、紫外線防止効果に優れるとともに、感触に優れており、肌に塗り伸ばす際にソフト感が得られた。

（化粧料４）
実施例１の鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子を用いて以下の配合３によりファンデーションを製造した。なお、はじめに成分Ａと成分Ｂとを混合し、次いで成分Ｃを加えてさらに混合し、混合物を粉砕して金型を用いて金皿に打型して製品とした。
また、成分Ａは、各々１００重量部に対して、パーフルオロアルキルリン酸エステル塩３重量部を用いて処理したものである。
（配合３）
成分Ａ 質量％
酸化鉄 ４．５
鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子 １０
板状硫酸バリウム ３４
酸化チタン ８
タルク １０

成分Ｂ 質量％
シリコーンエラストマー ３

成分Ｃ 質量％
パーフルオロポリエーテル ７
フッ素変成シリコーン ３
防腐剤および香料 ０．５
上記ファンデーションは、紫外線防止効果、耐皮脂性（化粧持続性）に優れるとともに、感触に優れており、肌に塗り伸ばす際にソフト感が得られた。

（化粧料５）
実施例３の鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子を用いて以下の配合４によりアイシャドーを製造した。なお、はじめに成分Ａを混合し、次いで成分Ｂを加えてさらに混合し中皿に充填しアイシャドーを作成した。
（配合４）
成分Ａ 質量％
タルク 残余
セリサイト ６
合成マイカ １２
球状ＰＭＭＡ粉末 ３
板状硫酸バリウム ８
鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子 ８
酸化鉄 ２
窒化ホウ素 ３

成分Ｂ 質量％
スクワラン １
ジメチルポリシロキサン ２
モノオレイン酸ソルビタン １
防腐剤および香料 ０．５
上記アイシャドーは、感触に優れており、肌に塗り伸ばす際にソフト感が得られた。

（化粧料６）
実施例３の鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子を用いて以下の配合５により口紅を製造した。なお、はじめに成分Ａを８０℃に加熱混合し、次いで成分Ｂを加えて３本ロールでさらに分散させた後、再び加熱して成分Ｃを加えて分散攪拌し、容器に充填し口紅を作成した。
（配合５）
成分Ａ 質量％
ポリエチレンワックス １０
セレンワックス ３
ラノリン ２０
ポリブテン １８
オクチルメトキシシナメート ５
ジメチルポリシロキサン １２

成分Ｂ 質量％
酸化チタン ４．５
赤色２０１号 ０．５
赤色２０２号 １．２
赤色２２３号 ３．５

成分Ｃ 質量％
エステル油 ９．８
球状ポリエチレン粉末 ３．５
鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子 ９
防腐剤および香料 適量
上記口紅は、感触に優れており、唇に塗り伸ばす際にソフト感が得られた。

Claims (5)

1. 鱗片状または板状の雲母族鉱物粒子の表面がリン酸洗浄されてなることを特徴とする鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子。
2. 前記雲母族鉱物粒子には、有機物または無機物の表面被覆が施された表面被覆雲母族鉱物粒子が用いられている請求項１に記載の鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子。
3. 前記雲母族鉱物粒子が、天然マイカ、合成マイカあるいはセリサイトのいずれかである請求項１に記載の鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子。
4. 前記表面被覆雲母族鉱物粒子が、パールマイカである請求項２に記載の鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子。
5. 請求項１乃至４に記載の鱗片状または板状のリン酸処理雲母粒子が配合されていることを特徴とする化粧料。