JP4615249B2 - 仕上げ研磨用研磨布 - Google Patents

Description

本発明は、シリコン、ガリウム砒素、インジウム燐等の半導体ウエハの仕上げ研磨に好適な研磨布に関する。

一般的な半導体ウエハ、例えば、シリコンウエハ（以下、単にウエハという）の製造加工工程においては、まず、シリコン単結晶インゴットを、ワイヤソ−や内周刃等により、一定の厚さにスライシングすることで、薄円板状のウエハを得る。このウエハ表面には、スライシングで生じた凹凸があったり、個々のウエハの厚さが不均一であったりするために、ラッピングを行って、表面の凹凸を平坦にするとともに、加工歪みの深さを均一化して、ウエハ厚さを均一に調製している。

ラッピング後のウエハには、加工によって加工歪み層が生じ、この加工歪み層には微小なメタルや研磨粉、シリコン屑等のパーティクルが付着しているため、これらを除去するために、強酸およびフッ酸等を用いた化学的腐食法によってエッチングを行っている。

エッチング後のウエハは、表面に付着している酸をアルカリ中和し、水洗し、乾燥させてから、片面に鏡面研磨を行う。通常、鏡面研磨には、一次研磨、二次研磨、仕上げ研磨の３段階研磨があり、最終的には、仕上げ研磨により、微細な表面粗さの向上、ヘイズ（Ｈａｚｅ。ＰＶ値１０ｎｍ以下の超微細なウエハ上の凹凸）の除去を行った後、洗浄工程に進む（特許文献１参照）。

研磨装置では、ウエハが保持された上定盤を、研磨布を貼った下定盤上に置き、ウエハと研磨布とを加圧した状態で、スラリーを供給しながら、ウエハと研磨布とを相対的に摺動させることで、研磨を行う。スラリーは、コロイダル・シリカを水溶性高分子とともに純水中に分散させ、ｐH調整剤により、ｐH１１程度に調整されたものである。

上記の研磨で用いられる研磨布は、不織布タイプのものと、スエードタイプのものがあり、仕上げ研磨には、スエードタイプの研磨布が使用されている。

従来のスエードタイプの研磨布は、図４の（Ａ）に示すように、ポリエステル等の合成樹脂繊維の不織布にウレタン樹脂を含浸させたものを基材層１とし、次いで、この基材層１の表面に別途ウレタン樹脂のＤＭＦ溶液をコーティングする。このコーティング層２を形成するウレタン樹脂には、長鎖ポリオールとしては、ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネート等があり、その鎖延長剤には、ポリオール、アミン類が使用される。このほか、ウレタン樹脂には、イソシアネート（イソシアン酸エステル）としては、トリレン・ジ・イソシアネート、メチレン・ジ・イソシアネート等がある。

ウレタン樹脂のＤＭＦ溶液とは、ウレタン樹脂の粘度を低減する目的で、ジ・メチル・フォルム・アミド（ＤＭＦ）を溶剤として混合したものである。ＤＭＦ溶液には、凝固後のウレタンの強度を高める目的で、カーボン・ペーストやエポキシ樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂等を混合することがある。

上記のように、ウレタン樹脂のコーティング層２を有する基材層１は、凝固液中に水没させる。すると、凝固液と、ウレタン樹脂の溶液に含まれる溶剤とが置換し、ウレタン樹脂のコーティング層２は基材層１上で凝固する（湿式凝固）。凝固したコーティング層２の内部には、図４の（Ｂ）に示すように、涙滴状のポア３が多数形成されている。

こののち、残留する溶剤を温水等で洗浄除去し、乾燥させるが、ウレタン樹脂のコーティング層２の表面には、ポア３を覆うようにスキン層２ａが形成されているため、このスキン層２ａをバフ加工により研削除去し、図４の（Ｃ）に示すような、ポア３が表面側に開口している層（ナップ層）４を形成する。

上記の研磨布では、ナップ層４の開口したポア３内に保持された研磨剤が、被研磨物であるウエハとポア３の内面との間で作用することにより、研磨が進行し、ダメージのない研磨面が得られる。

ところで、上記の研磨布は、研磨装置に貼り付けた直後は、研磨布として全くその性能を発揮せず、その時点のウエハの表面状態を観察すると、微小欠陥やヘイズの測定値は、測定装置の測定上限を超えるほど悪い。しかし、−定時間のダミーラン（仮の研磨、予備的な研磨）を経た後は、微小欠陥やヘイズが低い値を示すようになり、繰り返し仕上げ研磨を実施しても、安定して所期の性能を発揮するようになり、実際のウエハの生産に使用可能となる。
特開平１０−２７０３９２号公報

現行の仕上げ研磨用の研磨布の問題点は、ダミーランと呼ばれる、研磨布の立ち上げ処理を必要とすることである。

仕上げ研磨用研磨布の立ち上げ処理に要する時間は、通常３０分間程度であるが、長い場合は、４時間以上かかる場合もある。同一種類の研磨布であっても、ロット内およびロット間でも立ち上げ処理時間にばらつきがあり、こうした研磨布をウエハの生産に安定して使用する場合、種々の研磨布が存在することを考慮して、４時間程度の立ち上げ処理を全ての研磨布に対して行う。

しかし、仕上げ研磨用研磨布の寿命は、２４〜４８時間程度であるため、研磨布の寿命に対して５−１５％程度の立ち上げ処理時間を要することになる。これでは無駄が多く、その間は、製品となるウエハの仕上げ研磨ができないため、生産性が悪い。

本件の発明者が検討したところ、研磨布の立ち上げ処理時間の不均一性は、各研磨布の部分的な厚さのばらつきによると推定される。こうした研磨布は、２０〜３０μｍ程度の厚さのばらつきを持っているのが普通で、この厚さのばらつきは、仕上げ研磨においてウエハ表面と研磨布表面との間で圧力の不均一性を作る。不均一な圧力分布では、仕上げ研磨工程にて要求される微小欠陥やヘイズの低減はできない。研磨布に所期の性能を発揮させるためには、研磨布表面とウエハ表面とが均一な圧力分布状態にて接触することが必要となる。

これに対しては、研磨布の部分的な厚さのばらつきを無くせばよいのであるが、厚さのばらつきのない研磨布を製作することは、現実には無理である。そのため、従来は、立ち上げ処理、すなわちダミーランにより、その不均一な圧力分布を解消しようとしているのであるが、短時間の立ち上げ処理では、研磨布の回復力が強いため、ウエハとの間で均一な圧力分布にはならない。

そこで、本発明の課題は、研磨布の立ち上げ処理に要する時間を、できるだけ短縮化して、ウエハの生産性を高めることである。

本件発明者は、研磨布に部分的に厚さのばらつきがあっても、ダミーランにより、全体の厚さが均一化して所期の性能を発揮するようになることに着目して、各種の実験を行った結果、以下の構成を想到するに至った。

すなわち、本発明による仕上げ研磨用研磨布は、合成樹脂繊維の不織布にウレタン樹脂を含浸させてなる基材層に、別途ウレタン樹脂をコーティングして表面側に開口した涙滴状のポアを有するナップ層を形成した仕上げ研磨用研磨布において、
該研磨布が、３００ｇ／ｃｍ²の面圧をかけて３０秒間圧縮し、その後３０秒間圧縮を解除し、この圧縮と圧縮解除とを２０分間繰り返す条件で繰り返し圧縮を加えた場合に、該研磨布全体の初期厚さからの厚さ変化量が１５μｍ以上、５０μｍ以下となるものであることを特徴とするものである。

上記構成によれば、不織布の素材や、基材層の厚さにかかわらず、上記研磨布の繰り返し圧縮をかけた場合の研磨布全体の厚さ変化量が、１５μｍ以上である場合は、立ち上げ処理に要する時間が、従来の研磨布での立ち上げ処理時間より短い、２０分という短時間で済ませることができる。
これは、繰り返し圧縮により厚さ変化量が大きい研磨布が、立ち上げ処理の際、早期に平坦化して各部の厚さのばらつきが少なくなるため、と考えられる。 厚さ変化量が５０μｍを越える場合は、研磨布に対するウエハの沈み込み量が多くなり、ウエハの周辺部分での研磨量が多くなる、いわゆる外周ダレが発生するので、好ましくない。

上記構成の研磨布において、研磨布全体の厚さ変化量の多少は、主として基材層の厚さによると考えられ、基材層の厚さは、１．２ｍｍ超、２．０ｍｍ以下であることが望ましい。

基材層の厚さが１．２ｍｍ超、２．０ｍｍ以下である場合は、研磨布全体の繰り返し圧縮による厚さ変化量が１５μｍ以上、５０μｍ以下の範囲内に収まり、立ち上げ処理を２０分以内に済ませることができる。

従来の仕上げ研磨用研磨布では、基材層にポリエステルの不織布を使用するが、本発明では、基材層の不織布がナイロン製であることが望ましい。

基材層の不織布にナイロン繊維を使用した場合、研磨布の圧力を吸収する特性が強化され、研磨布を繰り返し圧縮した場合の厚さ変化量も大きくなり、それに応じて、立ち上げ処理に要する時間が短くなる。

また、ナイロンは、ポリエステルに比べて親水性が高いため、仕上げ研磨工程にて使用されるスラリーが研磨中に浸透した場合、基材層が柔軟になり、繰り返し圧縮による厚さ変化量が大きくなるので、好ましい。

上記の不織布に使用するナイロン繊維は、５デニール以下の細さのものが好ましい。５デニールを上回る繊維太さでは、繊維の強度が増し、繰り返し圧縮した場合、研磨布としての回復力が強くなってしまう。

本発明によれば、立ち上げ処理の時間を２０分以下と、従来より一段と短くすることができる。

本実施形態では、図４に示したようなスエードタイプの仕上げ研磨用の研磨布、具体的には、ポリエステル等の合成樹脂繊維の不織布にウレタン樹脂を含浸させてなる基材層１に、別途ウレタン樹脂をコーティングして表面側に開口した涙滴状のポア３を有するナップ層４を形成した仕上げ研磨用研磨布を多数用意し、それぞれに所定の条件で繰り返し圧縮を加えて、その厚さ変化量を測定した。そののち、各研磨布で実際にウエハの仕上げ研磨を行い、ウエハの表面状態を測定し、繰り返し圧縮による厚さ変化量と立ち上げ処理に要する時間との関係を調べた。

その結果、繰り返し圧縮をかけた場合の初期厚さからの厚さ変化量が、１５μｍ以上、５０μｍ以下であれば、立ち上げ処理に要する時間が、従来の研磨布での立ち上げ処理時間より短い、２０分という短時間で済み、しかも、外周ダレのような不具合を発生せず支障なくウエハの仕上げ研磨が行えることを見出した。

基材層１の厚さが異なるものについては、基材層１の厚さが１．２ｍｍ超、２．０ｍｍ以下である場合は、研磨布全体の繰り返し圧縮による厚さ変化量が１５μｍ以上、５０μｍ以下となり、立ち上げ処理を２０分以内に済ませることができ、しかも支障なくウエハの仕上げ研磨が行えることを見出した。

基材層１に含まれる不織布がナイロン製である場合、ポリエステル製不織布よりも、繰り返し圧縮による厚さ変化量が大きく、立ち上げ処理の時間がより短くなることを見出した。不織布のナイロンの繊維太さについては、５デニール以下である場合、研磨布全体の繰り返し圧縮による厚さ変化量が１５μｍ以上、５０μｍ以下となり、立ち上げ処理を２０分以内に済ませることを見出した。

（実施例１）
ポリエステル不織布にウレタン樹脂を含浸させてなる厚さ1．１ｍｍの基材層１に、別途ウレタン樹脂をコーティングして表面側に開口した涙滴状のポア３を有するナップ層４を形成して仕上げ研磨用研磨布を造った。ナップ層４の厚さは５５０μｍで、したがって全体の厚さは１．６５ｍｍである。

上記の研磨布を多数用意し、繰り返し圧縮測定機により、研磨布に所定の条件で繰り返し圧縮をかけ、その後、繰り返し圧縮による厚さ変化量を測定した。

（繰り返し圧縮の条件）
・温度：常温（２５℃）
・面圧：３００ｇ／ｃｍ^２
・圧縮時間：３０秒間
・圧縮解除時間：３０秒間
・繰り返し時間：２０分間
要するに、３０秒間の圧縮と、３０秒間の圧縮解除とを２０分間、繰り返したのち、研磨布の厚さ変位量を測定した。測定前には、面圧３００ｇ／ｃｍ^２で数分間プレ荷重をおこなった。

その測定の結果、同じ構造の研磨布であっても、繰り返し圧縮による厚さ変化量にはかなりのばらつきがあった。全１４点の試料のうち、厚さ変化量が１０μｍ未満のものが１点、１０μｍ以上２０μｍ未満のものが９点、２０μｍ以上３０μｍ未満のものが１点、３０μｍ以上４０μｍ未満のものが１点、４０μｍ以上５０μｍ以下のものが２点であった。

次いで、二次研磨上がりのウエハを多数枚用意しておいて、これに対して上記の試料である各研磨布を用いて、実際に仕上げ研磨を行い、５分毎に、ウエハ検査装置でウエハの表面状態を観察し、立ち上げ処理が完了するまでの時間、具体的には、ウエハ表面においてヘイズの値が０．０４ｐｐｍを下回るまでの時間を測定した。

（仕上げ研磨の条件）
・ｐＨ：無制御
・スラリー：ロデール・ニッタ株式会社製ＮＰ８０２０
・研磨機：ロデール・ニッタ株式会社製研磨機ＲＮ２０”
・プラテン速度：１１５ｒｐｍ
・スラリー流速：３００ｍｌ／分
・加圧力：１００ｇｆ／ｃｍ^２
（ウエハ検査）
・ウエハ検査装置：日立電子エンジニアリング（株）製，LS6600。

その測定結果を、各研磨布の繰り返し圧縮による厚さ変化量と関係付けて示したのが、図１のグラフである。図１では、横軸に厚さ変化量（μｍ）、縦軸に立ち上げ処理時間（分）をとり、測定点を黒四角で示している。

図１に図示の測定結果からは、研磨布の厚さ変化量が大きいほど、立ち上げ処理に要する時間が短く、厚さ変化量が１５μｍ以上の場合は、立ち上げ処理時間が、従来の研磨布での立ち上げ処理時間より短い、２０分以内と短いことが分かる。

なお、厚さ変化量が５０μｍを越える場合は、ウエハの周辺部分での研磨量が多くなる、いわゆる外周ダレが発生するので、好ましくない。

上記結果は、特定のスエードタイプの研磨布、すなわち、ポリエステル不織布にウレタン樹脂を含浸させてなる基材層１（厚さ1．１ｍｍ）に、ウレタン樹脂のナップ層４（厚さ５５０μｍ）を形成した仕上げ研磨用研磨布について言えることであるが、厚さの異なる基材層１を有するスエードタイプの研磨布についての実験（後述する実施例２）や、他の合成樹脂繊維の不織布を含むスエードタイプの研磨布についての実験（実施例３）の結果と合わせ考慮すると、スエードタイプの研磨布の一般について、繰り返し圧縮による厚さ変化量が１５μｍ以上、５０μｍである場合は、立ち上げ処理を短い時間内に済ますことができて、しかも、外周ダレのような不具合が生じない、ということができる。

（実施例２）
ポリエステル不織布にウレタン樹脂を含浸させた基材層１について、その厚さを１．１ｍｍ〜２．１ｍｍの範囲で異ならしめてスエードタイプの仕上げ研磨布を製作し、これら研磨布の繰り返し圧縮による厚さ変化量と、立ち上げ処理時間を測定した。基材層１には、別途ウレタン樹脂がコーティングされてナップ層４が形成されている。ナップ層４の厚さは一定（５５０μｍ）である。繰り返し圧縮の条件、厚さ変化量の測定条件、立ち上げ処理時間の測定の仕方は、実施例１と同じである。

その測定結果を図２のグラフに示す。同グラフでは、基材層１の厚さと、繰り返し圧縮による厚さ変化量との関係を、白四角の測定点で示している。また、基材層１の厚さと、立ち上げ処理時間との関係を、黒四角の測定点で示している。

グラフに示す結果では、１．１ｍｍから２．１ｍｍへと基材層１の厚さを増すごとに、研磨布全体の繰り返し圧縮による厚さ変化量が増加し、基材層１の厚さが１．２ｍｍ超、２．０ｍｍ以下である場合は、繰り返し圧縮による厚さ変化量が１５μｍ以上、５０μｍ以下となり、立ち上げ処理に要する時間がほぼ２０分以下となることが分かる。

立ち上げ処理時間の長さのほか、材料コスト考慮すると、基材層１の厚さは、１．３ｍｍ〜１．５ｍｍの範囲がより望ましい。なお、基材層１の厚さを1．１ｍｍ未満とした場合は、基材層１の強度が極端に低くなり、ウレタン樹脂をその上部にコーティングすることが困難となる。

（実施例３）
基材層１に含まれる不織布としてポリエステル製の不織布と、繊維太さ１〜６デニールのナイロン製の不織布を使用し、スエードタイプの仕上げ研磨布を試作した。基材層１の厚さは、何れも１．１ｍｍとした。基材層１には、別途ウレタン樹脂がコーティングされてナップ層４が形成されている。ナップ層４の厚さは一定（５５０μｍ）である。

これら研磨布について、繰り返し圧縮による厚さ変化量と、立ち上げ処理時間を測定した。繰り返し圧縮の条件、厚さ変化量の測定条件、立ち上げ処理時間の測定の仕方は、実施例１と同じである。

その測定結果を図３のグラフに示す。同グラフでは、基材層１の厚さと、繰り返し圧縮による厚さ変化量との関係を、白四角の測定点で示している。また、基材層１の厚さと、立ち上げ処理時間との関係を、黒四角の測定点で示している。

グラフに示す結果では、基材層１の不織布繊維としては、ナイロンを用いた場合、ポリエステルを用いた場合より、繰り返し圧縮による厚さ変化量が大きく、それに伴い、立ち上げ処理時間も大きく低減されている。これは、ナイロンがポリエステルに比べてより高い親水性を有していて、スラリーの浸透により、基材層１が柔軟になるため、と考えられる。

同じナイロン製の不織布では、５デニールより細い繊維のものでは、立ち上げ処理時間が２０分以下となることが分かる。５デニールを上回る繊維太さでは、繊維の強度が増し、研磨布として圧縮に対する回復力が強く、各部の厚さのばらつきが解消されない、と考えられる。

本発明の最良の形態に係る仕上げ研磨用研磨布の、繰り返し圧縮による厚さ変化量と立ち上げ処理時間との関係を示すグラフ。 本発明の仕上げ研磨用研磨布の、基材層の厚さに対する繰り返し圧縮による厚さ変化量と立ち上げ処理時間との関係を示すグラフ。 本発明の仕上げ研磨用研磨布の、不織布の繊維材料に対する繰り返し圧縮による厚さ変化量と立ち上げ処理時間との関係を示すグラフ。 スエードタイプの仕上げ研磨用研磨布の製造工程を示す断面図。

符号の説明

１ 基材層
２ コーティング層
３ ポア
４ ナップ層

Claims (4)

1. 合成樹脂繊維の不織布にウレタン樹脂を含浸させてなる基材層に、別途ウレタン樹脂をコーティングして表面側に開口した涙滴状のポアを有するナップ層を形成した仕上げ研磨用研磨布において、
   該研磨布が、３００ｇ／ｃｍ²の面圧をかけて３０秒間圧縮し、その後３０秒間圧縮を解除し、この圧縮と圧縮解除とを２０分間繰り返す条件で繰り返し圧縮を加えた場合に、該研磨布全体の初期厚さからの厚さ変化量が１５μｍ以上、５０μｍ以下となるものであることを特徴とする仕上げ研磨用研磨布。
2. 上記仕上げ研磨布の基材層の厚さが、１．２ｍｍ超、２．０ｍｍ以下である請求項１に記載の仕上げ研磨用研磨布。
3. 上記基材層の不織布がナイロン製である、請求項１または２に記載の仕上げ研磨用研磨布。
4. 上記ナイロン製不織布の繊維太さが５デニール以下である、請求項３に記載の仕上げ研磨用研磨布。

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