JP4644518B2 - 透光性材料を別部材に貼り付けて構成する機器の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、透光性材料を別部材に貼り付けて構成する機器の製造方法に係り、特に生化学血液分析装置の反応槽に装着した反応槽窓や液体クロマトグラフのフローセルの製造に好適な製造方法に関する。

生化学血液分析装置の反応槽に設けられ、光度計の光束を透過させる反応槽窓や、液体クロマトグラフのフローセルは、従来ボディ（基体）と窓の平面度をλ／４以下、表面粗さをＲＭＳ数十ｎｍ以下とした面を吸着仮貼り後に接合材の軟化点以上の温度で大気中熱拡散接合して製造していた。特許文献１には反応槽窓の断面概略図が記載されている。

特開２００２−２９６２８３号公報

従来の製造方法は平面度，表面粗さの組合せで接合力にばらつきがあった。自動分析装置の反応槽は、反応セルの濡れ性を高めるために界面活性剤を添加したＰＨ＝９，液温
３７℃中の反応槽液を満たして使用するため反応槽液自体に僅かなエッチング作用がある。そのため、反応槽の入射側と出射側に設けられた２個の反応槽窓が液温と界面活性剤の影響により、ボディ（基体）と透光板の接合面の外周部に欠陥（接合の不完全部）があれば間隙が生じ、反応槽の液が侵入そして透光板が剥れる問題が発生する可能性があった。

本発明の目的は、生化学血液分析装置の反応槽に装着した反応槽窓や液体クロマトグラフのフローセルのような、透光性材料を別部材に貼り付けて構成する機器において、透光性部材と基体とが強固に接合され、長期間の使用にわたっても信頼性の高い機器の製造方法を提供することにある。

上記目的を達成するための本発明の構成は以下の通りである。

基体と透光性部材の接合面の平面度をλ(０.６３３μｍ) 以下とし、その接合面の表面粗さを平方根平均粗さＲＭＳで１００ｎｍ以下にするステップと、双方を真空中５００℃近傍で加熱・脱気するステップと、大気中１０００〜１１００℃で熱拡散処理を行うステップと、を含む透光性材料を基体に貼り付けて構成された機器の製造方法。

上記において、熱拡散処理を行うステップの後に、基体と透光性部材の外周部をマイクロトーチ２４００℃近傍で溶着するステップを実施しても良い。

本発明によれば、生化学血液分析装置の反応槽に装着した反応槽窓や液体クロマトグラフのフローセルのような、透光性材料を別部材に貼り付けて構成する機器において、透光性部材と基体とが強固に接合され、長期間の使用にわたっても信頼性の高い機器の製造方法を提供することができる。

本発明の特徴は、（１）接合面の研磨精度（平面度，表面粗さ）のばらつきを制御することにより、研磨精度の尤度を広げた。

（２）洗浄時に接合面のヤケ（酸化被膜）除去による洗浄法による清浄度の確保，接合面の仮貼り時に水分除去とボディと透光板を加圧するための手段として、真空過熱脱気
（到達真空度１Ｐａ以下、加熱温度５００℃）を行うことにより気泡のない、汚れ（酸化被膜）のない接合面を達成した。

（３）接合部外周部の欠陥（カケ，外周部の汚れ）をトリートメントするためにマイクロトーチ（酸水素炎）で溶着することで問題点を排除した。マイクロトーチで溶着することにより、更に接合面はシンタリング（半融・焼締め）効果が期待できる。
ことにある。

フローセルにおいては、遮光用炭素が軟化点以上の熱拡散処理温度１０００〜１１００℃で大気及び石英材中に含まれている水分と反応した一酸化炭素，二酸化炭素の形で接合面の界面に気泡として無数に残り、カラム分離後の測定サンプルが気泡部に残り、コンタミとして後の測定サンプルの精度を低下させたり、サンプルを分離・押し出しする際に
１００ＭＰａの高圧力が掛かるため、透光板が剥れるなどの現象が発生する可能性がある。界面の気泡を防止し、気密性を高めることにより、測定サンプルのコンタミネーションをなくし、接合力を高めることができる。

以下、本発明の実施例を図面を用いて説明する。

自動分析装置の反応槽（恒温槽）の反応槽窓の製造方法について反応槽窓の断面図（図１），平面図（図２），反応槽窓結合概念図（図３）を用いて説明する。

反応槽窓は合成石英からなる透光窓１と溶融石英ボデイ２からなり、目的に応じて、スリット付マスクを配置した構成になっている。ボディと透光窓を所望の寸法形状に加工した後に双方接合面の研磨加工を行い、平面度λ(０.６３３μｍ) 以下、表面粗さＲＭＳ
１００ｎｍ以下としたものを洗浄し、双方を接触させて仮貼りを行う。このときの接合状態は図３に示す吸着結合状態であり、真空加熱脱気では減圧分の加圧力と５００℃の加熱により、水の第二変位点（４２５℃）以上で水分を除去した水素結合状態を得る。次に大気雰囲気中で加熱温度１,０００〜１,１００℃で２時間以上均熱状態を保持後炉冷を行うことにより接合力の良い酸素結合状態となる。この状態でも十分な接合力を保持し、フローセルなどのように常時接合面がエッチングされないような一般実使用環境では余り多く剥離等の問題は発生していない。本件の反応槽窓の場合は３７℃アルカリ性溶液中に乾燥することなく浸漬される状態での接合力は長期間（７年以上）では局部的欠陥でも浸透し剥離を進行させる。これらの問題発生を防止するためには接合部の外周にカケや接合状態の欠陥があってはならない。

これらの欠陥の除去を目的にマイクロトーチによる接合外周部の溶着を行うことで欠陥を排除し、更に接合界面の密着性を高めるシンタリング（焼き締め）効果を生み出し、長期間に亘る剥離のない接合結果を得た。４％苛性ソーダ（ＮａＯＨ）、５０℃の浸漬過酷試験（実使用状態の約８７倍）では本発明の方法以外では長期間（７年相当）を満足することが出来なかった。１）真空加熱脱気処理なし、１１００℃加熱処理反応槽窓では２年相当、２）真空過熱脱気処理あり、１１００℃加熱処理反応槽窓５年相当で接合界面にエタノール侵入する結果となった。

液体クロマトグラフのフローセルは図４に示す合成石英透光窓１１と黒色石英ボディ
１２からなり、特にサンプル分離成分が溶離液と流れる流路穴を合成石英透光窓２枚でボディ（黒色石英窓）２と接合することにより、封止し測光光路としている。細かくは図６を用いて説明するとサンプルを溶かし、カラム充填剤に吸着，加圧分離するために溶離液２１をポンプ２２で吸い上げ、加圧し、サンプラー２３にサンプルを注入し、分離カラム２５で分けられた各種成分のサンプルがフローセルを通過させる際に検出器（光度計）
２６により連続的に吸光度測定を行う。

フローセルの構成で流路以外からの光の漏れを遮断するため黒色石英（黒色に炭素を固溶化したもの）ボディとして使用しているため、これまでの１０００℃熱拡散処理では黒色石英中の炭素が酸化し、透光窓との界面に沢山の気泡として残る。この気泡が流路穴の周辺に存在するときには先のサンプルのコンタミネーションとして測定精度に影響し、透光窓とボディの接合面積が少なくなり、接合力が低下する。接合面の炭素の酸化を防止するために真空とし、界面の水分を脱離するため５００℃に加熱し、発生した一酸化炭素も排気して、気泡のないフローセルの接合をもたらした。

反応槽の応用例としては図７に示すように透光窓の内面にスリット付マスクを配置し、入射側の反応槽窓に使用し、出射側はマスクのない反応槽窓を配置した。スリット寸法に応じて反応セルの高さを上方に移動し、測光位置と範囲を変えることにより、血液サンプル量と反応試薬量を低減したことを特徴とした反応槽用の反応槽窓に機能性を持たせた。

以下に各図面の詳細説明を付記する。
図１：反応槽窓の構成を示す。溶融石英からなる一体型ボディ２と合成石英からなる透光 板１をライトエッチング洗浄後、真空過熱脱気，熱拡散処理，マイクロトーチ溶着 後一体化した反応槽窓にＳＵＳからなるスリット付マスクを接着剤で配置した断面 図を示す
図２：反応槽窓の平面図を示す。ボディ側の４フランジオリフラ部が設けられていること を示す。
図３：透光板とボディの接合順を示し、接合界面に水及び気泡を残さないための接合手順 と最終的には酸素結合の形として接合力の強い接合を示す。
図４：フローセルの構成を示す。フローセルはサンプル流路１４の穴に対して、液漏れを 生じないため、合成石英からなる透光板１１を光学接合し、黒色石英からなるボデ イと一体化した。
図５：フローセルの機能上分離されたサンプルの分光測光を行う為に透光板の中心が光軸 となり、流路穴の上下を平坦化加工し、ダイフロンチューブなどとの接続が出来る ようにしたフローセルの側面図。
図６：液体クロマトグラフの測定原理を説明する概略図。メタノールなどの溶離液２１を ポンプ２２で吸い上げ、サンプラー２３により混合サンプル２４を注入し、分離カ ラム２５内にサンプルに応じた充填剤により分離されたサンプルは逐次ポンプ２２ により押し出され検出部に配置されたフローセルに運ばれ、連続してサンプル成分 の分析を行い、データとして記録，記憶される。
図７：自動分析装置に搭載されている光度計の概略図を示す。光源３１から出た連続光は レンズ３２により集光され反応槽窓に配置されたスリット付マスクを介し、反応セ ル３７に照射し、反応セル３７中には検体血清と試薬が攪拌反応過程をスリット
３４を経て、回折格子３５によって各波長に分散され、測定項目に対応した主波長 ，副波長の差として、二波長測光法が行われることを示す概略図。
図８：反応セル４９の測光時の状態断面図を示す。反応槽４４には３７℃の反応槽液４６ が恒温状態で常時満たされている。反応槽には反応槽窓ＩＮ４２と反応槽窓ＯＵＴ ４７がＯリング４３により、液漏れのない様に挿入され、反応槽窓押さえ金具４１ で固定されている。光軸中心に反応セル４７が配置され、反応過程，最終反応終了 時点までの吸光度を測定する一連の反応槽透光部断面を示す。

反応槽窓の断面図。 反応槽窓の平面図。 透光板とボディの接合順を示す図。 フローセルの構成を示す図。 フローセルの側面図。 液体クロマトグラフの測定原理を説明する概略図。 自動分析装置に搭載されている光度計の概略図。 反応セルの測光時の状態断面図。

符号の説明

１，１１…透光板（透光窓）、２…ボディ、４…フランジオリフラ部、１４…サンプル流路、２１…溶離液、２２…ポンプ、２３…サンプラー、２４…混合サンプル、２５…分離カラム、３１…光源、３２…レンズ、３４…スリット、３５…回折格子、３７…反応セル、４４…反応槽、４６…反応槽液。

Claims (2)

1. 基体と透光性部材の接合面の平面度をλ（０.６３３μｍ）以下、該接合面の表面粗さを平方根平均粗さＲＭＳで１００ｎｍ以下になるように研磨加工を行うステップと、
   前記研磨加工を行った基体と透光性部材を接触させて仮貼りを行うステップと、
   仮貼りを行った前記基体と透光性部材を真空中５００℃近傍で加熱・脱気するステップと、
   加熱・脱気を行った前記基体と透光性部材を大気中１０００〜１１００℃で熱拡散処理を行って貼り付けるステップと、
   を含むことを特徴とする透光性材料を基体に貼り付けて構成された機器の製造方法。
2. 請求項１において、
   前記熱拡散処理を行って貼り付けるステップの後に、
   前記基体と透光性部材の外周部をマイクロトーチ２４００℃近傍で溶着するステップを実施することを特徴とする透光性材料を基体に貼り付けて構成された機器の製造方法。

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