JP4650330B2 - 光学顕微鏡とｘ線分析装置の複合装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料上の特定箇所の光学観察、形状計測等を行う光学顕微鏡、および元素分析や定量分析を行うＸ線分析装置と複合装置に関する。

従来、試料上の特定箇所の光学観察、形状計測等を行うレーザ光学顕微鏡を含む光学顕微鏡と、元素分析や定量分析を行うＸ線分析装置とはそれぞれ単独の装置として知られている。

光学顕微鏡のうちで、特に走査型共焦点レーザ光学顕微鏡（ＣＬＳＭ：Confocal Laser Scanning Microscope）では、短波長レーザの利用により０．１ミクロンに迫る解像度を持ち、微細対象の観察が可能であり、異物検査や形態観察に利用される。また、水平方向の長さや距離、縦方向の距離や粗さパラメータ等の形状計測にも利用される。

また、対象が微小部の元素分析では、試料を真空中に入れた上で、電子線を利用した分析電子顕微鏡が利用されている。この分析電子顕微鏡としては、例えば、ＳＥＭ−ＥＤＸ（ＥＤＳ）（走査電子顕微鏡−エネルギー分散Ｘ線分光）、ＴＥＭ−ＥＤＸ（透過型電子顕微鏡−エネルギー分散Ｘ線分光）、ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザ）等が利用されている。この元素分析では、電子線集束と加速電圧の選択によって微小領域のＸ線分析を可能としている。例えば、ＥＰＭＡでは、サブミクロンのレンジの微小領域のＸ線分析が可能である。

また、Ｘ線分析装置では、電子線を利用した装置の他に、Ｘ線（一次Ｘ線）を用いて特性Ｘ線を励起させるものも知られている。この装置では、ＣＣＤカメラによって分析位置を特定し、この分析位置にキャピラリレンズを利用してＸ線を集光し、約数十ミクロンの領域のＸ線分析が可能である。このＸ線分析装置では、大気中、真空中にいずれでも分析が可能である。

また、Ｘ線分析装置において、一次Ｘ線を試料表面にすれすれの角度で入射させたときのＸ線の侵入深さが小さくなることを利用して、極表面の分析を行うものも知られている。このようなＸ線分析装置、例えば、半導体材料表面の不純物分析などに利用されている。

また、微粒子形状の異物や試料のＸ線分析を、試料から発生する特性Ｘ線を捉えて行う分析として、斜出射条件でＸ線を捉えることによって、粒子や異物のみをＸ線分析する方法が知られている。この分析方法は、一次Ｘ線の照射領域が粒子よりも大きい場合であっっても、粒子のみから発生した特性Ｘ線を検出することができるという利点がある（非特許文献１）。

なお、斜出射条件は、試料内部から発生する特性Ｘ線がＸ線の全反射により試料表面外に出ない条件である。
辻幸一、斜出射条件Ｘ線分析−ＥＰＭＡと蛍光Ｘ線への応用− ぶんせき、２，８３−８８（２００３）

従来知られているレーザ顕微鏡を含む光学顕微鏡（以下、光学顕微鏡という）では、観察と形状計測が可能であるが、元素分析を行うことができない。特に、走査型共焦点レーザ光学顕微鏡のみでは、高分解能によって微小な異物や異常欠陥部の位置を検出したとしても、元素分析の機能を有していないため、検出した部分の元素分析することができない。

また、電子線を利用した分析では、微小領域のＸ線分析が可能であるが、その一方、試料を真空室に入れるために長時間を要するという問題がある他に、試料に直接電子線を照射することにより試料が損傷するという問題がある。

また、電子線以外のＸ線（一次Ｘ線）を利用して特性Ｘ線を励起することによってＸ線分析を行うＸ線分析装置では、装置内部に試料を観察することＣＣＤカメラを備え、これによって分析位置を特定しているが、ＣＣＤ画像の解像度が低いため、微小な異物の欠陥部の場所を特定することは困難である。

上記したように、光学顕微鏡による観察や形状計測と、Ｘ線分析装置によるＸ線分析はそれぞれの装置が知られているが、光学顕微鏡による観察によって分析対象位置を特定し、その特定位置についてＸ線分析を行う場合には、各装置はそれぞれ個別の装置であるため、光学顕微鏡で特定した分析対象位置を何らかの手段で記憶した後、光学顕微鏡から試料を取り出し、その取り出した試料をＸ線分析装置に導入し、記憶しておいた分析対象位置に基づいてＸ線分析装置内に導入した試料上に分析対象位置を再現し、その分析対象位置に電子線あるいは一次Ｘ線を照射させる必要がある。

このように、光学顕微鏡で分析対象位置を特定し、Ｘ線分析装置においてその分析対象位置の分析を行うには、光学顕微鏡とＸ線分析装置との間に試料の移動と、この移動に伴う分析対象位置の位置合わせが必要であるという問題がある。

そこで、本発明は上記課題を解決して、光学顕微鏡によって検出した分析位置におけるＸ線分析において、試料の移動、および試料の移動に伴う分析対象位置の位置合わせを要することなくＸ線分析を行うことを目的とする。

本発明の光学顕微鏡とＸ線分析装置の複合装置は、光学顕微鏡の対物レンズと、Ｘ線分析装置のＸ線発生器とを、同一光軸上で切り換え自在とすることによって、光学顕微鏡によって検出した分析位置に対して、試料の移動、および試料の移動に伴う分析対象位置の位置合わせを行うことなく、同じ試料位置のままでＸ線発生器からの一次Ｘ線を照射し、試料から放出される特性Ｘ線を検出しＸ線分析することができる。

本発明の光学顕微鏡とＸ線分析装置の複合装置は、光学顕微鏡装置とＸ線分析装置とを備えると共に、光学顕微鏡装置とＸ線分析装置が共有する回転自在のレボルバを備える。

ここで、光学顕微鏡装置は、試料ステージ側に向かってレーザ光を照射する光源と、対物レンズと、光学像を観察する光学像観察部とを有し、Ｘ線分析装置は、試料ステージ側に向かって一次Ｘ線を照射するＸ線発生器と、試料から発生する特性Ｘ線を検出するＸ線検出器とを有する。

レボルバは、光学顕微鏡装置の対物レンズと、Ｘ線分析装置のＸ線発生器とを備え、このレボルバを回転させることによって、試料を移動させたり、試料の移動に伴う分析対象位置の位置合わせを行うことなく、試料ステージ上に載置した試料の同じ位置に、レーザ光と一次Ｘ線とを切り換えて照射する。

より詳細には、対物レンズおよびＸ線発生器を、レボルバの回転中心の同心円上において、同一回転位置において対物レンズの光軸とＸ線発生器の光軸とが一致する方向に設ける。これによって、対物レンズによるレーザ光の照射位置と、Ｘ線発生器による一次Ｘ線の照射位置とを一致させる。この際、試料ステージ上に載置された試料は同じ位置で良いため移動させる必要はなく、また、レボルバにより切り換えの前後において、試料上においてレーザ光の照射位置と一次Ｘ線の照射位置は同じ位置であるため、位置合わせも不要である。

本発明のＸ線発生器は、焦電式Ｘ線発生装置と、焦電式Ｘ線発生装置が発生する一次Ｘ線を集光させるキャピラリレンズを備える構成とすることができる。焦電式Ｘ線発生装置は小型の装置とすることができるため、レボルバ上に対物レンズと共に設置することができる。またキャピラリレンズを用いることによって、焦電式Ｘ線発生装置が発生した一次Ｘ線を集光させることができる。また、本発明のＸ線発生器は、Ｘ線の射出部に微小径のスリットを備える構成としてもよい。

上記のように、キャピラリレンズによって一次Ｘ線を集光し、微小径スリットによって一次Ｘ線を小径に絞ることによって、分析対象の大きさが小さい場合に試料ステージ上に載置された試料上に照射する一次Ｘ線の照射領域を狭め、分析対象の範囲を狭めることができる。

本発明のＸ線検出器は、前記Ｘ線発生器から所定距離にある点を中心として回転自在であり、Ｘ線取り込み窓の前方位置に、微小径のスリット又はキャピラリレンズを備える構成とすることができる。

Ｘ線検出器を回転自在とすることによって、試料から放出される特性Ｘ線の取り込む角度を変更することができる。この構成とすることによって、分析対象が粒子等の場合の、試料面のすれすれの角度から出射する特性Ｘ線を捉えることができる。また、Ｘ線検出器は、エネルギー分散型検出器を用いることができる。

本発明の複合装置によれば、光学顕微鏡によって検出した分析位置におけるＸ線分析において、試料の移動、および試料の移動に伴う分析対象位置の位置合わせを要することなくＸ線分析を行うことができる。

以下、本発明の実施の形態について、図を参照しながら詳細に説明する。

図１は、本発明の光学顕微鏡とＸ線分析装置の複合装置を説明するための概略図である。図１において、光学顕微鏡とＸ線分析装置の複合装置（以下、複合装置１という）は、試料の光学像を観察するための光学顕微鏡系２と、試料に一次Ｘ線を照射して特性Ｘ線を検出してＸ線分析を行うＸ線分析系３と、試料を支持する試料ステージ系４を備える。

光学顕微鏡系２は光学顕微鏡を構成する部分であり、試料１０を照明するための照明部２ａ、照明部２ａと対物レンズ２ｄとの間の光路、および光学像を観察する光学像観察部２ｃとの間の光路を形成する光学系２ｂ、試料１０の光学像を観察するための光学像観察部２ｃ、および対物レンズ２ｄを備える。対物レンズ２ｄは、光学顕微鏡の倍率に応じて複数の対物レンズ２ｄ１〜２ｄ４を備えることができ、レボルバ５の回転中心の円周上に取り付けられる。

レボルバ５は光学系２ｂに対して回転自在であり、レボルバ５を回転させることによって、光学系２ｂの光軸上に対応する対物レンズ２ｄを切り換えることができる。なお、対物レンズ２ｄの個数は、単数を含めた任意の個数とすることができるが、レボルバのサイズ、対物レンズ２ｄのサイズ、および後述するＸ線分析器のサイズによって、設置される対物レンズ２ｄの個数は制限される。

また、光学像観察部２ｃは、例えば、試料の光学像を電気信号に返還するＣＣＤカメラ等の撮像部２ｃ１、および撮像部２ｃ１の電気信号を用いて光学画像を形成する光学画像処理部２ｃ２を備え、光学像から得た光学画像を表示する他、記録することができる。また、光学像観察部２ｃは、上記構成に限らず他の構成としてもよく、接眼レンズを設けて目視する構成としてもよい。

Ｘ線分析系３はＸ線分析装置を構成する部分であり、一次Ｘ線を発生して試料に照射するＸ線発生器３ａ、一次Ｘ線の照射によって試料から出射された特性Ｘ線を検出するＸ線検出器３ｂ、Ｘ線検出器３ｂで検出した検出信号に基づいてＸ線分析を行うＸ線分析器３ｃを備える。Ｘ線発生器３ａは、レボルバ５に前記した対物レンズ２ｄと共に、レボルバ５の回転中心の円周上に取り付けられる。レボルバ５を回転させることによって、Ｘ線発生器３ａは光学系２ｂの光軸と同軸上に合わせることができる。

このように、レボルバ５に設けた対物レンズ２ｄとＸ線発生器３ａは、レボルバ５を回転させて同じ回転角度位置に合わせることによって、光学系２ｂの光軸と同じ軸上に切り換えて合わせることができる。

したがって、対物レンズ２ｄが捉える試料１０上の光学像の位置と、レボルバ５を回転させて同じ回転角度位置に合わせたＸ線発生器３ａが照射する一次Ｘ線の照射位置とは同じ位置となるため、光学顕微系２による観察で定めた試料上の特定位置に対して、レボルバ５を回転させてＸ線発生器３ａの回転位置を合わせるだけで、同じ特定位置のＸ線分析を行うことができる。

なお、光学像の取得と一次Ｘ線の照射の両方を同じ特定位置に合わせるには、ｘｙ方向の位置合わせによる軸方向の一致と、ｚ方向の位置合わせによる高さ方向の一致とが必要である。

本発明の複合装置は、上記したｘｙ方向について位置合わせについては、レボルバ５による回転によって対物レンズ２ｄとＸ線発生器３ａの回転位置を位置合わせして軸方向を一致させることで行う。また、ｚ方向の位置合わせについては、対物レンズ２ｄとＸ線発生器３ａをレボルバ５に設置する際に、対物レンズ２ｄの焦点位置とＸ線発生器３ａの一次Ｘ線の焦点位置とがｚ方向（高さ方向）で一致するように予め定めておく。

これによって、単にレボルバ５を回転させることで、光学顕微鏡系２の光学像を観察することで定めた特定位置に対して一次Ｘ線を照射して、光学像と同一の位置についてＸ線分析を行うことができる。

なお、Ｘ線発生器３ａとしては、例えば焦電型Ｘ線発生器を用いることができる。この焦電型Ｘ線発生器はサイズを小型化することができるため、対物レンズ２ｄと共にレボルバ５に設置する際に好適である。

試料ステージ系４は、試料１０を支持すると共に、ｘ，ｙ，ｚ方向に移動可能な試料ステージ４ａ、およびこの試料ステージ４ａの移動を制御する試料ステージ制御部４ｂを備える。試料ステージ制御部４ｂは、試料ステージ４ａのｚ方向に移動可能とすることによって、光学顕微鏡系２の対物レンズ２ｄの焦点位置およびＸ線発生器３ａの焦点位置に、試料上の特定位置におけるｚ方向の高さを合わせることができる。なお、試料ステージ４ａはθ方向についても移動可能とすることができる。

図２は、本発明の複合装置１の光学顕微鏡系による動作モードを説明するための図であり、図３は、本発明の複合装置１のＸ線分析系による動作モードを説明するための図である。

図２は光学顕微鏡系２によって光学像を取得して試料を観察する動作モードであり、図２（ａ）は、複数の対物レンズ２ｄのうちの対物レンズ２ｄ３によって光学像を取得する場合を示している。この場合には、レボルバ５を回転させて、対物レンズ２ｄ３を光学系２ｂの光軸に合わせる。照明部２ａからの照明光は、光学系２ｂの光軸を通ってレボルバ５に設置された対物レンズ２ｄ３に入射する。

照明光は、対物レンズ２ｄ３から試料１０上を照明する。試料１０の光学像は、再び対物レンズ２ｄ３から光学系２ｂの光軸を通って光学像観察部２ｃに導かれ、光学像により試料の観察が行われる。このとき、光学像の焦点位置の調整は、試料ステージの調整やレンズ系の調整によって行うことができる。

図２（ｂ）は、複数の対物レンズ２ｄのうちの他の対物レンズ２ｄ４によって光学像を取得する場合を示している。この場合には、レボルバ５をさらに回転させて、対物レンズ２ｄ３から対物レンズ２ｄ４を光学系２ｂの光軸に合わせる。その後は、前記図２（ａ）と同様にして光学像の観察が行われる。他の対物レンズ２ｄ１，２ｄ２についても同様である。

図３はＸ線分析系３によって特性Ｘ線を取得して試料をＸ線分析する動作モードである。この動作モードでは、レボルバ５上の対物レンズ２ｄに代えて、Ｘ線発生器３ａによって試料に一次Ｘ線を照射し、この一次Ｘ線を照射によって試料から出射される特性Ｘ線をＸ線検出器３ｂで検出する。この場合には、レボルバ５を回転させて、Ｘ線発生器３ａを光学系２ｂの光軸に合わせる。Ｘ線発生器３ａからの一次Ｘ線は、試料１０上において対物レンズ２ｄが照明した箇所と同じ位置に照射される。この照射によって、照射位置から特性Ｘ線が出射される。したがって、光学像が取得された位置と特性Ｘ線が取得される位置は同位置となる。

図４は、レボルバによる動作を説明するための図である。図４（ａ）と図４（ｂ）は異なる方向から見た状態を示している。

レボルバ５には、対物レンズ２ｄ１〜２ｄ４とＸ線発生器３ａとが、レボルバ５の回転中心を円の中心とする同一の円周上に配列される。対物レンズ２ｄ１〜２ｄ４とＸ線発生器３ａは、レボルバ５を回転させることで、同一位置に切り換えて配置することができる。

また、Ｘ線検出器３ｂは、レボルバ５とは独立して別に、例えば、複合装置１のベース側に固定して取り付けられる。これによって、Ｘ線検出器３ｂはレボルバ５の回転位置に係わらず所定位置に位置決めされ、レボルバ５の回転によってＸ線発生部３ａが試料に対峙して、一次Ｘ線が照射されたときに出射される特性Ｘ線を常に同位置で検出することができる。

次に、本発明の複合装置１に適用することができるＸ線発生器の一構成例について、図５を用いて説明する。このＸ線発生器３ａは、焦電式のＸ線発生部３ａ１と、このＸ線発生部３ａ１が発生する一次Ｘ線を集光させるキャピラリレンズ３ａ３を備える。焦電式のＸ線発生部３ａ１のＸ線発生面３ａ２はキャピラリレンズ３ａ３の広径側に接続される。

Ｘ線発生部３ａ１のＸ線発生面３ａ２から発せられた一次Ｘ線は、キャピラリレンズ３ａ３によって絞られ、キャピラリレンズ３ａ３の狭径側から試料ステージ４ａ側に向かって出射される。

また、キャピラリレンズ３ａ３の狭径側の先端部分には、微小径のスリット３ａ４を備える構成としてもよく、これによって出射される一次Ｘ線の径を絞ることができる。

次に、本発明の複合装置１に適用することができるＸ線検出器の一構成例について、図６を用いて説明する。このＸ線検出器３ｂは、Ｘ線発生器３ａから所定距離にある点Ｐを中心として回転自在とする構成である。なお、ここでは、回転中心Ｐを試料１０上の分析点とする例を示している。Ｘ線検出器３ｂを回転中心Ｐを中心にして回転させることによって、試料面とＸ線検出器との軸角度を小さくし、斜射Ｘ線分析条件とすることができ、一次Ｘ線を試料表面にすれすれの角度で入射させたときのＸ線の侵入深さが小さくなることを利用して行う極表面の分析に適用することができる。

また、Ｘ線検出器３ｂを回転させながら点Ｐから各方向に出射される特性Ｘ線を順次検出することによって、特性Ｘ線の出射方向の分布を求めることができる。

また、このＸ線検出器３ｂにおいて、Ｘ線取り込み窓３ｂ１の前方位置に、キャピラリレンズ３ｂ２又は微小径の視野を制限するスリット３ｂ３を備える構成としてもよい。この構成とすることによって、斜射Ｘ線分析条件で重要なＸ線の取り込み立体角を小さくすることができ、これによって、粒子のみのＸ線分析など、表面敏感なＸ線分析条件を達成することができる。また、Ｘ線検出器は、エネルギー分散型検出器を用いることができる。

本発明の光学顕微鏡とＸ線分析装置の複合装置を説明するための概略図である。 本発明の複合装置の光学顕微鏡系による動作モードを説明するための図である。 本発明の複合装置のＸ線分析系による動作モードを説明するための図である。 本発明のレボルバによる動作を説明するための図である。 本発明の複合装置に適用することができるＸ線発生器の一構成例を説明するための図である。 本発明の複合装置に適用することができるＸ線検出器の一構成例を説明するための図である。

符号の説明

１…複合装置、２…光学顕微鏡系、２ａ…照明部、２ｂ…光学系、２ｃ…光学像観察部、２ｃ１…撮像部、２ｃ２…光学画像処理部、２ｄ，２ｄ１〜２ｄ４…対物レンズ、３…Ｘ線分析系、３ａ…Ｘ線発生器、３ａ１…Ｘ線発生部、３ａ２…Ｘ線発生面、３ａ３…キャピラリレンズ、３ａ４…スリット、３ｂ…Ｘ線検出器、３ｂ１…Ｘ線取り込み窓、３ｂ２…キャピラリレンズ、３ｂ３…スリット、３ｃ…Ｘ線分析部、４…ステージ系、４ａ…試料ステージ、４ｂ…試料ステージ制御部、５…レボルバ、１０…試料、Ｐ…回転中心。

Claims (6)

1. 試料ステージ側に向かってレーザ光を照射する光源と、対物レンズと、光学像を観察する光学像観察部とを有する光学顕微鏡装置と、
   試料ステージ側に向かって一次Ｘ線を照射するＸ線発生器と、試料から発生する特性Ｘ線を検出するＸ線検出器とを有するＸ線分析装置と、
   前記光学顕微鏡装置と前記Ｘ線分析装置が共有する回転自在のレボルバを備え、
   前記レボルバに対して、前記対物レンズおよびＸ線発生器を、レボルバの回転により切り換え自在に設けたことを特徴とする、光学顕微鏡とＸ線分析装置の複合装置。
2. 前記対物レンズおよびＸ線発生器を、前記レボルバの回転中心の同心円上において、同一回転位置において対物レンズの光軸とＸ線発生器の光軸とが一致する方向に設け、
   前記対物レンズによるレーザ光の照射位置と、前記Ｘ線発生器による一次Ｘ線の照射位置とを一致させることを特徴とする、請求項１に記載の光学顕微鏡とＸ線分析装置の複合装置。
3. 前記Ｘ線発生器は、焦電式Ｘ線発生装置と、当該焦電式Ｘ線発生装置が発生する一次Ｘ線を集光させるキャピラリレンズを備えることを特徴とする、請求項１又は２に記載の光学顕微鏡とＸ線分析装置の複合装置。
4. 前記Ｘ線発生器は、Ｘ線の射出部に微小径のスリットを備えることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一つに記載の光学顕微鏡とＸ線分析装置の複合装置。
5. 前記Ｘ線検出器は、前記Ｘ線発生器から所定距離にある点を中心として回転自在であり、Ｘ線取り込み窓の前方位置に、微小径のスリット又はキャピラリレンズを備えることを特徴とする、請求項１に記載の光学顕微鏡とＸ線分析装置の複合装置。
6. 前記Ｘ線検出器は、エネルギー分散型検出器であることを特徴とする、請求項１又は５のいずれか一つに記載の光学顕微鏡とＸ線分析装置の複合装置。

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