JP4654216B2 - 荷電粒子線装置用試料ホールダ - Google Patents

Description

本発明は、荷電粒子線の照射対象を保持する試料ホールダに関し、特に集束イオンビーム（以下、ＦＩＢ）加工装置で試料から微小試料片を摘出し、摘出した微小試料片を試料台に固定し加工，観察する際に、摘出した微小試料の任意の方向からの集束イオンビームによる薄膜加工と、その試料の任意の方向からの電子顕微鏡観察を可能にする荷電粒子線装置用試料ホールダに関する。

従来、例えば集束イオンビーム装置による試料の前処理とこれに続く観察のシステム例として特開平７−１３４９６３号公報や特開平６−１０３９４７号公報がある。この技術では集束イオンビーム装置で加工した試料の付け替えをしないで、前処理装置，透過電子顕微鏡（以下ＴＥＭ）などの観察装置へ挿入可能である。しかし、これらの装置では、試料ホールダの中軸のみが回転できる機構となっており、一度試料を装着した場合、試料は、試料ホールダ軸の周りを回転するのみである。このため、試料を試料ホールダ軸に垂直な軸周りに回転させることや、中軸に平行および垂直な面内で試料を回転することは不可能であり、イオンビームおよび電子線に対する試料の方向の微調整は困難であった。

また、特開２０００−４０４８３号公報のようにα，β二軸方向に試料傾斜可能なホールダもあるが、この方式のホールダも試料傾斜は２０°程度で、試料を３６０°回転して任意の方向から観察することは困難であった。

特開平７−１３４９６３号公報 特開平６−１０３９４７号公報 特開２０００−４０４８３号公報

本発明の目的は、集束イオンビーム加工法などにより摘出した微小試料を任意の方向から加工したり、或いは電子顕微鏡により任意の方向から観察することにある。更に、従来は見逃していた微小欠陥部も見逃すことなく探し出し、加工，解析することが可能な荷電粒子線装置用試料ホールダを提供することにある。

上記目的は、荷電粒子線装置用試料ホールダにおいて、試料を固定した試料台を集束イオンビームの光軸の周りで回転する機能を備えたことで達成される。

また、上記目的は、前記荷電粒子線装置用試料ホールダにおいて、試料を固定した試料台をホールダ軸の周りに回転する機能を備えたことで達成される。

また、上記目的は、前記荷電粒子線装置用試料ホールダにおいて、電子線の進行方向に対し直角に固定した試料を電子線光軸を円心とし、３６０°回転できる機能を備えたことで達成される。

また、上記目的は、前記荷電粒子線装置用試料ホールダにおいて、集束イオンビームの進行方向に対し直角に固定した試料を集束イオンビーム光軸を円心とし、３６０°回転できる機能を備えたことで達成される。

本発明による荷電粒子線装置用試料ホールダを用いることにより、微小試料片を試料台から取り外すことなく、任意の方向からのイオンビームによる試料の加工と、任意の方向からの電子線による観察をすることが可能となる。

以下、図面を参照して本発明について説明する。図１は本発明の一実施例である透過電子顕微鏡（以下ＴＥＭと略す）鏡体１の基本構成図である。ＴＥＭの鏡体１は電子銃２と照射レンズ３と対物レンズ４，投射レンズ５で構成される。照射レンズ３，対物レンズ４の間には、走査コイル６が配置されており、走査コイル６の下方に試料７が挿入される。試料７は、試料ホールダ８に取り付けられており、試料ホールダ８はホールダ制御部９に接続されている。試料７上方、走査コイル６の下には、二次電子検出器１０が組み込まれている。二次電子検出器１０は、走査像表示装置１１に接続されている。投射レンズ５の下方には、暗視野ＳＴＥＭ像観察用の円環状検出器１２が配置されている。円環状検出器１２は、走査像表示装置１１に接続されている。また、円環状検出器１２の下方には電子線軸からの出し入れが可能な検出器１３（明視野ＳＴＥＭ像観察用）が備えられており、走査像表示装置１１に接続されている。検出器１３の下方には、透過像観察用ＴＶカメラ１４が配置されている。ＴＶカメラ１４は、ＴＶカメラ制御部１５を介してＴＶモニター１６に接続されている。

電子線１７は、照射レンズ３により、試料３６面上でスポット状に収束され、走査コイル６によって試料７面上を走査する。二次電子検出器１０は、電子線１７の照射によって、試料７から放出される二次電子を検出して、走査像表示装置１１により、試料７の電子線１７走査領域の二次電子像を表示する。検出器１３では試料７から角度が半角約５０
mrad以内で散乱を受けた透過電子を検出して走査像表示装置１１により、明視野透過電子像を表示する。円環状検出器１２についても同様であり、電子線１７の照射によって、試料７から散乱角度が半角約８０〜５００mradの範囲で散乱した電子（弾性散乱電子）を検出し、走査像表示装置１１により、暗視野透過電子像を表示する。また、照射レンズ３の条件を変えることにより、試料７面上に、ある広がりをもった電子線１７が照射され、試料７を透過した電子は対物レンズ４により、結像され、その像は投射レンズ５により拡大され、ＴＶカメラ１４上に投影される。投影された透過電子像はＴＶカメラ制御部１５を介し、ＴＶモニター１６上に表示される。試料７は試料ホールダ８に接続されたホールダ制御部９により、電子線光軸上で角度を変えることが可能で、様々な角度から二次電子像，走査透過像，透過電子像を観察することが可能である。

図２にＦＩＢ装置１８の構成図を示す。ＦＩＢ装置１８鏡体は、イオン銃１９，コンデンサーレンズ２０，絞り２１，走査電極２２，対物レンズ２３で構成されている。ＦＩＢ装置１８の試料室には、試料７を取り付けた試料ホールダ８上方に二次電子検出器２４，試料７への保護膜の形成および試料台への試料７の固定のためのデポジション銃２５，
ＦＩＢ加工により作製した微小試料の運搬のためのマイクロプローブ２６がとりつけられている。二次電子検出器２４には走査像表示装置２７が接続されている。走査像表示装置２７は走査電極制御部２８を介して走査電極２２に接続されている。また、マイクロプローブ２６にはマイクロプローブ２６の位置制御のためのマイクロプローブ制御装置２９が接続されている。また、試料ホールダ８は、ホールダ制御部９に接続されている。イオン銃１９から放出されたイオンビーム３０は、コンデンサーレンズ２０と絞り２１により収束され、対物レンズ２３を通過し、試料７上に収束する。対物レンズ２３上方の走査電極２２は、走査電極制御部２８の指示により、試料７に入射するイオンビーム３０を偏向し走査させる。イオンビーム３０が試料７に照射されると、試料７はスパッタされるとともに二次電子を発生する。発生した二次電子は、二次電子検出器２４により検出され走査像表示装置２７に表示される。デポジション銃２５より試料７方向に放出されたガスはイオンビーム３０と反応し分解され、金属が試料７面上のイオンビーム３０照射領域に堆積する。この堆積膜は、ＦＩＢ加工前の試料７表面の保護膜の形成および微小試料片の試料台への固定に用いられる。試料７は試料ホールダ８に接続されたホールダ制御部９により、イオンビーム３０光軸上で角度を変えることが可能で、様々な角度から加工することが可能である。

図３に本発明の一実施例である荷電粒子線装置用試料ホールダ８の先端部の上面図(ａ)および断面図（ｂ）を示す。試料ホールダ８は、先端部と連結されたホールダ軸３１が、軸中心の周りに３６０°回転可能な機構を有し、さらに前記機構と独立して先端部に傘歯車３２（第１の傘歯車）を有する別の回転軸３３をホールダ軸３１内部に有する。試料回転軸３３はホールダ制御部９に接続され、ホールダ制御部９により、試料回転軸３３および傘歯車３２が回転する。傘歯車３２と傘歯車３４（第２の傘歯車）は噛み合うように接しており、試料回転軸３３を回転することにより、傘歯車３２が回転し、同時に傘歯車
３４が回転する。また、試料ホールダ８はＦＩＢ装置１８内でイオンビーム３０が入射する際、ホールダ８の構造物がイオンビーム３０をさえぎることの無いよう一部解放された構造となっている。

図４は本発明の一実施例である試料台３５側面図（ａ）および斜視図（ｂ）である。試料台３５に微小試料片３６を固定した状態の側面図および斜視図をそれぞれ（ｃ），(ｄ)に示す。微小試料片３６は試料台３５の先端に取り付けられている。試料台３５先端部は微小試料片３６の固定が容易なように平坦な形状を有する。微小試料片３６と試料台３５の接触部分には、ＦＩＢ装置１８のデポジション銃２５を用いてデポジション膜３７を形成させ、接着する。

図５（ａ）に本発明の一実施例である荷電粒子線装置用試料ホールダ８に試料台３５
（試料支持部）を固定した例を示す。傘歯車３２および３４は中空状になっており、試料台３５を差し込むように装着することができる。ＦＩＢによる加工を行うときは、試料台３５を傘歯車３４に装着し、ＦＩＢ装置１８に試料ホールダ８を挿入し、試料台３５上方よりイオンビーム３０を入射させ、微小試料片３６を加工する。イオンビーム３０を一点に留まらせたまま試料台３５を回転させると、円筒状の微小試料片３６を加工することができる。加工が終わったら、ホールダ軸３１自体を９０°回転させ透過電子顕微鏡１試料室にホールダ８を挿入し、試料台３５の側面から電子線１７を入射させる。すなわち、紙面に垂直方向から電子線１７を入射させて透過像を観察する。この際、試料回転軸３３を動かすことにより、傘歯車３４が回転し、試料３６の周囲３６０°の方向から観察することが可能である。また、図５（ｂ）に示したように試料台３５を付け替えるようにしてもよい。これにより、Ｘ線分析時において効率よくＸ線の取り出しが可能な方向を選択することができる。

なお、上記説明では、試料台３５を傘歯車３４に固定した例について説明したが、無論、試料台３５を傘歯車３４に取り付け，取り外しができるような構成にしても良い。取り付け，取り外し可能とすることで、加工や観察条件に応じた試料台を採用することができる。

図６に微小試料片３６に対するイオンビーム３０と電子線１７の位置関係を示す。加工時は（ａ，ｂ）に示すようにイオンビーム３０を微小試料片３６上方から入射させ、例えば角柱や円柱など任意の形状に加工する。加工した後に、透過電子顕微鏡１により、微小試料片３６のイオンビーム３０が入射した方向に対し垂直な方向から電子線１７を入射させ、その内部を観察する。ここで、二次電子像を用いれば試料３６表面の情報がえられ、走査透過電子像を用いることにより内部構造を観察することができる。また試料３６は回転可能であるので全方位からの観察が可能となり、試料内部の構造の位置関係を立体的に捉えることが可能となる。

図７に本発明の別の一実施例である荷電粒子線装置用試料ホールダ８の先端部の上面図（ａ）および側面図（ｂ）を示す。試料ホールダ８には、先端と連結されたホールダ軸
３１自体が回転する機構、傘歯車３２と３８が設けられている。ホールダ８先端部全体は軸周りに３６０°回転可能である。試料回転軸３３の先端には、傘歯車３２が備え付けられている。また、傘歯車３２と傘歯車３８は噛み合うように接しているので、試料回転軸３３を動作させることにより、傘歯車３８を３６０°回転させることができる。試料台
３５は傘歯車３８上の固定台３９に装着する。微小試料片３６は試料台３５の先端に取り付けられている。

図７（ｃ）を用いて試料３６の加工方法を説明する。ＦＩＢにより試料３６を加工する際には、試料ホールダ８のホールダ軸３１をイオンビーム３０が試料台３５上方より入射するように回転し、傘歯車３８を一部回転させながら加工する。これにより、例えば、半導体デバイスのようにエッチングレートの異なる材料で構成されている試料の場合、試料厚さに違いが生じ、いわゆる加工スジが出来てしまうことが問題であった。しかし、本実施例のように試料を回転させてイオンビーム１９の入射方向を変えながら加工することにより、加工スジなく全体的に均一な厚さの試料を作製できる。作製した試料３６は図７
（ｂ）に示すように電子線１７を入射させ、その二次電子像および透過像を観察する。

図８に示すように固定台３９の構造を試料台３５の取り外しが可能で、試料台３５を二方向から取り付けられるようにしても良い。（ａ）が上面図（ｂ），（ｃ）側面図である。図７（ｂ）のように試料台３５は固定台３９にイオンビーム３０入射方向と平行にも装着でき、図７（ｃ）のように、試料台３５を電子線１７入射方向と垂直に装着できる。これにより、試料ホールダ８のホールダ軸３１自体に回転機構が無くてもＦＩＢ加工と電子顕微鏡観察が行える。

本発明の一実施例であるＴＥＭ装置基本構成図。 本発明の一実施例であるＦＩＢ装置基本構成図。 本発明の一実施例である荷電粒子線装置用試料ホールダ先端部の上面図および断面図。 本発明の一実施例である荷電粒子線装置用試料台の側面図および斜視図。 本発明の一実施例である荷電粒子線装置用試料ホールダ先端部の上面図。 本発明実施時の試料加工および観察法説明図。 本発明の一実施例である荷電粒子線装置用試料ホールダ先端部の上面図および側面図。 本発明の一実施例である荷電粒子線装置用試料ホールダ先端部の上面図および側面図。

符号の説明

１…透過電子顕微鏡、２…電子銃、３…照射系レンズ、４，２３…対物レンズ、５…投射レンズ、６…走査コイル、７…試料、８…試料ホールダ、９…ホールダ制御部、１０，２４…二次電子検出器、１１，２７…走査像表示装置、１２…暗視野ＳＴＥＭ像観察用円環状検出器、１３…明視野検出器、１４…ＴＶカメラ、１５…ＴＶカメラ制御部、１６…ＴＶモニター、１７…電子線、１８…ＦＩＢ装置、１９…イオン銃、２０…コンデンサーレンズ、２１…絞り、２２…走査電極、２５…デポジション銃、２６…マイクロプローブ、２８…走査電極制御部、２９…マイクロプローブ制御装置、３０…イオンビーム、３１…ホールダ軸、３２，３４，３８…傘歯車、３３…試料回転軸、３５…試料台、３６…微小試料片、３７…デポジション膜、３９…固定台。

Claims (7)

1. 荷電粒子線照射装置鏡体の側部から挿入可能に構成され、並びに荷電粒子線光軸に対して垂直なホールダ軸の軸中心の周りに３６０°回転可能であり、及び前記ホールダ軸に対して垂直な任意の回転軸を中心に３６０°回転可能である試料台を備えた試料ホールダを用いた微小試料片の加工観察方法であって、
   前記試料ホールダが挿入されたイオンビーム装置の試料室内において、イオンビーム加工により摘出された微小試料片を、当該微小試料片が前記ホールダ軸の軸中心上となるように、及びイオンビーム光軸上となるように、前記試料台に保持し、前記イオンビーム光軸上で前記微小試料片の角度を変えることを可能とし、
   前記イオンビーム光軸上で、少なくともイオンビーム光軸と平行な回転軸を中心に前記微小試料片を回転させて前記微小試料片にイオンビームを照射し、当該微小試料片を任意の方向からイオンビームにより加工し、
   前記イオンビームにより加工された前記微小試料片を保持する前記試料ホールダを透過電子顕微鏡に挿入し、透過電子顕微鏡の試料室内において、前記イオンビームにより加工された微小試料片を、前記ホールダ軸の軸中心上、及び電子線光軸上に配置し、前記電子線光軸上で前記微小試料片の角度を変えることを可能とし、
   前記電子線光軸上で、少なくとも前記電子線に垂直な回転軸を中心に前記微小試料片を回転させて前記微小試料片に電子線を照射し、当該微小試料片を任意の方向から透過電子顕微鏡観察する方法。
2. 請求項１記載の微小試料片の加工観察方法であって、
   イオンビーム加工により摘出された前記微小試料片を角柱形状にイオンビーム加工することを特徴とする方法。
3. 請求項１記載の微小試料片の加工観察方法であって、
   イオンビーム加工により摘出された前記微小試料片を円柱形状にイオンビーム加工することを特徴とする方法。
4. 請求項１記載の微小試料片の加工観察方法であって、
   前記イオンビーム光軸上で、イオンビーム光軸と垂直な回転軸を中心に前記微小試料片を回転させて前記試料片にイオンビームを照射し、イオンビームの入射方向を変えながら前記微小試料片を加工することを特徴とする方法。
5. 請求項１記載の微小試料片の加工観察方法であって、
   前記透過電子顕微鏡において、前記微小試料片の走査透過像を観察することを特徴とする方法。
6. 請求項１記載の微小試料片の加工観察方法であって、
   前記透過電子顕微鏡において、前記微小試料片の透過電子像を観察することを特徴とする方法。
7. 請求項１記載の微小試料片の加工観察方法であって、
   前記透過電子顕微鏡において、前記微小試料片の内部構造の位置関係を立体的に捉えることを特徴とする方法。

Images