JP4684292B2 - 酢酸セルローストウおよびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、酢酸セルローストウおよびその製造方法に関する。

酢酸セルローストウの製造元は、均一な圧力低下（ＰＤ）をたばこフィルター製造元に提供している。しかし、トウは重量で販売されている。ＰＤと重量との間の関係を歩留まり（ＰＤ／重量）と呼ぶ。歩留まりは、ｘ軸が重量でｙ軸がＰＤであるグラフ上の線によって表されることが多い。歩留まり線の最下端は、ロッドがくぼんだ端部を形成する点として定義され、歩留まり線の最上端は、トウが多すぎるためロッドが分裂したり、装置のロールの巻き付きが起こったりする点として定義されている。Ｂｒｏｗｎｅ，Ｃ．Ｌ．，Ｔｈｅ Ｄｅｓｉｇｎ ｏｆ Ｃｉｇａｒｅｔｔｅｓ，Ｈｏｅｃｈｓｔ Ｃｅｌａｎｅｓｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，１９９０，ｐａｇｅ ６６。

たばこフィルターは非常に複雑な機構であり、多くの要因が、その製造および性能に影響を与えている。すべての複雑な機構と同様に、これらの要因は相互に関連している場合が多く、そのため、ある要因が変化すると他の要因に影響が生じることになる。本明細書において特に対処されるいくつかの要因としては、硬度、圧力低下、ＰＤ変動性、フライ、および開繊性が挙げられる。これらの性質は、トウ供給元よりもフィルター製造元によって考慮されている。ロッドの性質の１つである硬度は、規定の接触時間の間、規定の荷重下でのフィルターロッドの変形のことである。ロードセル重量および接触時間は、使用される機器に依存している。一般に硬度は、維持される直径のパーセント値として表現される（すなわち、パーセント値が高いほど望ましい）。ロッドの性質であるＰＤ変動性は、多数のロッドのＰＤ均一性のことであり、Ｃｖ（変動係数）によって定量化されている。フィルター製造元は、たばこ煙成分の供給の変動性を最小限にするため、Ｃｖができる限り低くなることを望んでいる。トウの性質の１つであるフライは、「リント」とも呼ばれ、これは多くの場合定量化されないが、フィルター製造元には容易に明らかとなるように、ベールからまたはロッド製造機からトウを取り出すときに、欠陥フィルターロッド（繊維の塊、虫食い穴）の大きな原因となり、開繊およびロッド製造機械のより頻繁な洗浄の原因となり得る。トウの性質の１つである開繊性は、トウの位置を完全にずらす、すなわち「開花」させるために、ロッド製造設備における開繊の容易さのことであり、ほとんど定量化はされないが、フィルター製造元には容易に明らかとなる。

明らかに、フィルター製造元は、所望の硬度および低ＰＤ変動性、容易な開繊性を有し、フライを有さないロッドが提供されるトウ製品を要求している。現在の最新技術でも、そのような製品は入手できない。さらに、このような製品を製造する経路は、たばこフィルターおよびたばこフィルタートウの製造に関連する複雑性のために不明瞭である。

当業者であれば、硬度、圧力低下、ＰＤ変動性、フライ、および開繊性が、トウの捲縮によって影響され得ることを知っている。捲縮は、製造中に合成繊維に付与される縮れのことであり、捲縮レベルは、捲縮消失エネルギー（ＵＣＥ）として測定することが可能である。当業者であれば、１つの性質を改善させるために捲縮に影響を与えると、他の性質に悪影響を及ぼすことが多いことを理解している。たとえば、ＵＣＥを増加させるとフライが増加し（不都合）、ＰＤ変動性が低下し（好都合）、開繊性が抑制され（不都合）、他の工程条件は一般に変化しない。

非常に高い捲縮を有する製品が製造されているが、問題がないわけではない。たとえば、Ｒｈｏｄｉａ Ａｃｅｔｏｗ（登録商標）は、商品名Ｒｈｏｄｉａ ＳＫ（登録商標）の製品を製造している。Ｒｈｏｄｉａ ＳＫ（登録商標）は、高歩留まりトウ（低重量で高いＰＤを意味する）であり、高い捲縮でこの結果が得られる。しかし、Ｒｈｏｄｉａ ＳＫは、通常よりもフライが多く、従来のトウに典型的な条件においては開繊が困難である。これは一般通念の通りである。開繊に関する問題は、従来のロッド製造設定を変更する必要性のために見られ、すなわち、トウの位置を完全にずらす、すなわち「開花」させるためにさらなる作業を必要とし、このようなトウは、ロッド製造装置上のねじ付きロール設計、ねじ付きロール圧力、および／またはロール速度比を変化させることによって実現することができる。このような作業が増加すると、繊維が破壊されるためにさらにフライが生じることになる。

したがって、開繊が容易であり、所望の硬度、低ＰＤ変動性、および低フライを有するフィルターロッドが得られるトウ製品をいかにして製造するかが問題となる。従来技術に基づいた場合、そのような製品は、高捲縮トウ単独によっては得ることができない。

米国特許第３，３５３，２３９号明細書には、ニップローラーが円周上に溝を有するスタッファーボックス捲縮機が開示されている。

特許第２９６４１９１号明細書（１９９１年１２月２７日に出願された特願平３−３５８２３４号公報に基づく）は、たばこトウ製造のためのスタッファーボックス捲縮機に関する。この特許は、捲縮前にトウの端部を、２５〜５０ｃｃ／分の供給速度の潤滑剤（すなわち水）で潤滑させることで、フライが減少することを教示している。

米国特許第３，３０５，８９７号明細書には、スタッファーボックス捲縮機中でポリエステルトウを蒸気捲縮させることが開示されている。２０〜４０ｐｓｉｇの蒸気がスタッファーチャンバー中に導入されている。米国特許第５，２２５，２７７号明細書および第５，６１８，６２０号明細書には、蒸気捲縮機の上流、またはトウが捲縮機中にあるときに、トウを蒸気で熱処理することが開示されている。特願昭５４−１２７８６１号公報には、捲縮機上流でのトウの熱処理が開示されている。米国特許第５，５９１，３８８号明細書には、捲縮機のスタッファーボックス中で捲縮させるときに繊維上に噴射されるわずかに過熱した（乾燥）蒸気を使用する、捲縮リオセル（溶媒紡糸セルロース）の製造方法が開示されている。過熱された蒸気は、５ｐｓｉ〜７０ｐｓｉまたはそれを超える圧力である。

国際公開第０２−０８７３６６号パンフレットには、捲縮レベルが増加すると、トウのフライ（けば）も増加することが示されている。実施例に注目されたい。

繊維トウの製造で、特に酢酸セルローストウの製造において、スタッファーボックス捲縮機は、捲縮機のスタッファーチャネルに連通する蒸気インジェクターを備えている。この蒸気インジェクターは、捲縮機のスタッファーチャネルの上方および下方で互いに垂直に配置された１組のインジェクターからなっている。

本発明を説明する目的で、現時点で好ましい形態の図面を示しているが、本発明は、図示される厳密な配列および手段に限定されるものではないことを理解されたい。

一般に、たばこトウは、ドープから複数のフィラメントを紡糸するステップと、そのフィラメントを引き取るステップと、そのフィラメントを潤滑させるステップと、複数のフィラメントを束ねることによってトウを形成するステップと、そのトウを捲縮させるステップと、捲縮したトウを乾燥させるステップと、捲縮して乾燥させたトウをベール梱包するステップとによって製造される。本発明においては、後述するものを除けば、これらの各ステップは従来通りである。

ドープとは、ポリマーと溶媒との溶液のことである。好ましいポリマーは酢酸セルロースであり、好ましい溶媒はアセトンである。たばこフィルター材料として使用すると好適な酢酸セルロースは、典型的には３．０未満、好ましくは２．２〜２．８の範囲内、最も好ましくは２．４〜２．６の範囲内の置換度を有する。

本発明のフィラメントは、典型的には１〜１０デニール／フィラメント（ｄｐｆ）の範囲である。本発明のフィラメントは、限定するものではないが、円形、小円鋸歯状、Ｙ字型、Ｘ字型、およびドッグボーン型などのあらゆる断面形状を有することが可能である。本発明のトウは、１０，０００〜１００，０００の総デニールの範囲である。本発明のトウは、捲縮機を出るときの幅（側端から側端まで）が３インチ（８ｃｍ）未満である。

図１を参照すると、たばこトウプロセス１００が示されている。ドープ調製ステーション１０２は、複数のキャビネット１０４（３つしか示されていないが、そのように限定される必要はない）を供給するようになっている。キャビネット１０４中では、従来方法で繊維が製造される。これらの繊維は、引取ローラー１０６上に引き取られる。これらの繊維は、仕上剤（より詳細には後に説明する）を有する潤滑ステーション１０８において潤滑される。これらの潤滑された繊維は互いに束ねられて、ローラー１１０上でトウを形成する。このトウは可塑化ステーション１１２（より詳細には後に説明する）で可塑化される。次に、トウは捲縮機１１４（より詳細には後に説明する）に通過する。捲縮したトウは、乾燥機１１６中で乾燥される。捲縮して乾燥されたトウは、次にベール梱包ステーション１１８でベール梱包される。

一般に、たばこ用フィルターロッドは、ベール梱包を解き、トウを開繊し、ドイツのハンブルク（Ｈａｍｂｕｒｇ）のハウニ（Ｈａｕｎｉ）より市販されるハウニ（Ｈａｕｎｉ）ＡＦ−ＫＤＦ−２ＥまたはＡＦ−ＫＤＦ−４などの従来のロッド製造機に開繊したトウを通すことによって製造される。ロッド製造装置中で、トウが開繊または「開花」されて、ロッドが形成され、プラグラップと呼ばれる紙が巻き付けられる。続いて、フィルターロッドは規定の長さに切断されて、たばこに取り付けられる。本発明においては、ロッド製造技術は従来のものである。

本発明は主としてたばこトウと関連しているが、本発明はあらゆる紡糸可能なポリマーの製造において使用することも可能である。そのような紡糸可能なポリマーとしては、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、セルロースエステルおよびエーテルならびにそれらの誘導体、ポリ乳酸（ＰＬＡ）などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。

第１の潤滑ステーション１０８において繊維に適用される潤滑剤（または仕上剤）は、鉱油、乳化剤、および水を含んでいる。この鉱油は白色鉱油である。好ましい鉱油は、１００°Ｆにおいて測定して８０〜９５ＳＵＳ（サボルト・ユニバーサル・セカンド（Ｓａｂｏｌｔ Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ Ｓｅｃｏｎｄ））の粘度を有する無色透明（すなわち透き通った）鉱油である。乳化剤は、好ましくは複数の乳化剤の混合物である。好ましい混合物は、ソルビタンモノラウレート（たとえば、デラウェア州ウィルミントン（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）のユニケマ（Ｕｎｉｑｅｍａ）スパン（ＳＰＡＮ）２０）およびＰＯＥ２０ソルビタンモノラウレート（たとえば、デラウェア州ウィルミントンのユニケマトゥイーン（ＴＷＥＥＮ ２０））である。水は、好ましくは脱塩水、脱イオン水、またはその他の適切に濾過及び処理された水である。潤滑剤は、（％は重量％として表される）：６２．０〜６５．０％の鉱油、２７．０〜２８．０％の乳化剤、および８．０〜１０．０％の水から構成され；好ましくは６３．５〜６４．０％の鉱油、２７．５〜２８．０％の乳化剤、８．３〜８．５％の水から構成され；最も好ましくは６３．６％の鉱油、２８．０％の乳化剤、および８．４％の水から構成されている。乳化剤混合物は、（％は重量％として表され、これら材料中にはある程度水が含まれるが、本明細書においては含まないものと理解されたい）：５０．０〜５２．０％のソルビタンモノラウレートおよび４８．０〜５０．０のＰＯＥ（２０）ソルビタンモノラウレート；５０．５〜５１．５％のソルビタンモノラウレートおよび４８．５〜４９．５％のＰＯＥ（２０）ソルビタンモノラウレート；最も好ましくは、５０．９〜５１．４％のソルビタンモノラウレートおよび４９．６〜４９．１％のＰＯＥ（２０）ソルビタンモノラウレートからなる。次に、潤滑剤を水（たとえば、脱イオン水または脱塩水）と混合して、３〜１５％の水エマルジョンを形成する。この水エマルジョンをトウ上に加えて、最終的に０．７〜１．８％のＦＯＹ（すなわち乾燥機の後）の範囲、好ましくは約１．０％のＦＯＹ（ＦＯＹは仕上を行った糸のことであり、水に加えられた潤滑剤量が少ないことを表している）が得られる。

繊維がトウに束ねられた後で、そのトウが捲縮機に入る前に、可塑化ステーション１１２でトウが可塑化される。後の捲縮機に関する議論からより明らかとなるが、トウが適切に捲縮機１１４に入るように、可塑化ステーション１１２は上下左右に調整可能である。可塑化ステーション１１２は、捲縮機１１４から間隔が置かれている。トウに加えられた可塑剤が、トウを可塑化するのに十分な時間を有するようにするため、可塑化ステーション１１２は捲縮機１１４の手前に配置される。好ましくは可塑剤ステーション１１２は、捲縮機ニップより少なくとも１／２メートル、より好ましくは捲縮機ニップより１メートル手前にある。可塑剤ステーション１１２は、可塑剤、好ましくは水、最も好ましくは脱塩水をトウに加える。可塑剤は、捲縮機ニップロールから過剰の引き返しが起こるまでの最大速度で適用される。この適用速度は、好ましくは、ライン速度２００〜１，０００ｍ／分において１０，０００〜１００，０００の総デニールのトウで３００ｃｃ／分未満であり、最も好ましくは、ライン速度２００〜１，０００ｍ／分において１０，０００〜１００，０００の総デニールのトウで２５〜２００ｃｃ／分である。アプリケーターは、好ましくは、可塑剤を送達するのに適合した「スプール」型ガイドである。好ましくは、トウの両側を適切に濡らすためにスプールガイドの組が使用される。スプールガイドは、トウがそれらの間を直線で通過するように間隔を置くことが可能であるし、「Ｓ」字型の経路の間をトウが通過するようにスプールガイドの間隔を狭くすることも可能である。スプールガイドの表面は、平坦な場合もあるし、湾曲している（たとえば、凹面、凸面、波形、または凹面／凸面）場合もある。スプールガイドは、セラミック材料でできている場合もあるし、セラミックコーティングされている場合もある。スプールガイドは、フランジが付いている場合も付いていない場合もある。スプールガイドは、複数の開口部を有していてもよく、その開口部を通して可塑剤をトウに適用することが可能である。

図２には、本発明により製造されるスタッファーボックス捲縮機１０が示されている。捲縮機１０は、底部フレーム１２および上部フレーム１４を有している。上部フレーム１４が底部フレーム１２に対して移動（または「浮遊」）することができるように、底部フレーム１２および上部フレーム１４は従来通りに互いに連結されている。トウは、矢印Ａで示されるように捲縮機を通過するようになっている。

図示されていないが、一般に、シャフト２３上に取り付けられ、キー２１によってその位置に固定される一対の従動ニップローラー２０，２２（より詳細には後に説明する）によって、トウが引っ張られて捲縮機１０を通過するようになっている。上部ニップローラー２０は、上部フレーム１４上に取り付けられている。下部ニップローラー２２は、底部フレーム１２上に取り付けられている。シャフト２３はモーター（図示せず）と連結されている。トウはニップローラー２０，２２を離れて、チャネル３０と、チャネル３０の遠位端にあるフラッパー３２とを有するスタッファーボックス（より詳細には後に説明する）に入るようになっている。チャネル３０中で、チャネル３０内にトウが押し込まれ（または詰め込まれ）フラッパー３２に対して生じる背圧によって、トウの移動方向に対して垂直方向にトウが折りたたまれる。この折りたたみによって、トウに捲縮が生じることになる。

本発明におけるニップロール２０，２２は、「誘導捲縮」ロールと呼ばれている。誘導捲縮ロールは、ニップを通過するときにトウにしわを付ける（または折り曲げる）ことによって、捲縮される位置でトウが「しつけられる」（たとえば、捲縮されるトウの領域を優先的に脆弱化させることによってトウの捲縮位置に影響を与える）。これによって、より均一に捲縮したトウが得られる。一態様において、より均一とは、捲縮したトウの頂点（正面から見ると捲縮したトウが概してのこぎり歯の形状を有すると仮定する）が互いに平行となり（上面から見た場合）；誘導捲縮ロールを使用しなければ、捲縮したトウの頂点は互いがより不規則な方向となる（均一に平行とはならない）ことを意味している。本発明においては、誘導捲縮ロールが捲縮機のニップロールであることが好ましいが、本発明がそのように限定されるものではない。誘導捲縮ロールは、捲縮機１０の手前に配置された別の対のローラーであってもよい。また、誘導捲縮ロールがトウをつかむことによって、すべりが防止されることになる。

ニップロールの一方または両方が「誘導捲縮ロール」であってもよい。一方のニップロールは平滑な円周面を有していてもよく、他方が軸方向溝付き円周面を有していてもよいし、あるいは両方のロールが、軸方向溝付き円周面を有していてもよい。軸方向溝付きロールはトウを折り曲げ、それによって均一な方向で捲縮されるようになる。溝付きロールは、対の上部または底部のいずれに配置することも可能であるが、好ましくは底部である。

用語「溝付き」は、捲縮を「誘導する」あらゆる表面テクスチャーを意味している。このような表面テクスチャーとしては、溝、くぼみ、またはその他の種類のテクスチャーを挙げることが可能である。溝を有する表面が好ましい。これらの溝は、好ましくは正弦曲線の形態であるが、長方形、三角形、または半円形の切り込み、溝、または隆起部であってもよく、ローラーの面にわたって軸方向（すなわち、側方から側方）にわたって延在する平坦面を間に有する場合も、有さない場合もある。これらの溝は、１０〜１００溝／インチ（２．５ｃｍ）、好ましくは２５〜７５溝／インチ（２．５ｃｍ）、最も好ましくは５０溝／インチ（２．５ｃｍ）の範囲とすることが可能である。溝深さ（山から谷まで）は、０．５ミル〜５．０ミル（１２．５μｍ〜１５０μｍ）、好ましくは１〜２ミル（２５〜５０μｍ）の範囲とすることが可能である。

平滑なロールである上部ニップロール２０は、金属材料またはセラミック材料でできていてもよい。これらの材料としては、鋼／合金結合炭化チタン、炭化タングステン、ＨＩＰ処理（ｈｉｐｐｅｄ）または非ＨＩＰ処理（ｕｎｈｉｐｐｅｄ）ＭｇＯ安定化ジルコニア、あるいはＨＩＰ処理または非ＨＩＰ処理イットリア安定化ジルコニア（ＹＴＺＰ）（ＨＩＰ処理とは熱間静水圧プレスを意味する）が挙げられるが、これらに限定されるものではない。ジルコニア類が好ましい。ＨＩＰ処理イットリア安定化ジルコニアが、最良の摩耗寿命および耐チップ性を示すため、最も好ましい。表面仕上（テクスチャー）は、好ましくは１６ｒｍｓ以下であり、鋭い側縁部を有し、一部欠損は有していない。

軸方向溝付きロールである下部ニップロール２２は、金属材料またはセラミック材料で形成されていてもよい。これらの材料としては、鋼／合金結合炭化チタン、炭化タングステン、ＨＩＰ処理または非ＨＩＰ処理ＭｇＯ安定化ジルコニア、あるいはＨＩＰ処理または非ＨＩＰ処理イットリア安定化ジルコニア（ＹＴＺＰ）が挙げられるが、これらに限定されるものではない。ジルコニア類が好ましい。ＨＩＰ処理イットリア安定化ジルコニアは、最良の摩耗寿命および最も高い耐チップ性を示すため、最も好ましい。表面仕上（テクスチャー）は好ましくは１２ｒｍｓ以下であり、鋭い側縁部、丸みを帯びた溝端部を有し、一部欠損は有していない。

本発明の別の実施形態においては、ニップロール２０，２２は、前述の「誘導捲縮」ロールではない（すなわち、ロール２０，２２のいずれにも軸方向溝が存在しない）。この実施形態においては、ニップロール２０，２２は、中実（ｓｏｌｉｄ、固体）のセラミック材料で形成されている。これは、ロールがセラミックであることを意味している（すなわち、単なるコーティングではない）。このようなセラミック材料としては、非ＨＩＰ処理またはＨＩＰ処理ＭｇＯ安定化ジルコニア、あるいはＨＩＰ処理または非ＨＩＰ処理イットリア安定化ジルコニア（ＹＴＺＰ）が挙げられる。ジルコニア類が好ましい。ＨＩＰ処理イットリア安定化ジルコニアは、最良の摩耗寿命および耐チップ性を示すため、最も好ましい。表面仕上（テクスチャー）は好ましくは１６ｒｍｓ以下であり、鋭い側縁部を有し、一部欠損は有していない。

チークプレート２４（図３）は、ニップローラー２０，２２の両側面上に、ドクターブレード２５と隣接して配置されている。チークプレート２４は、ニップローラー２０，２２の間のニップ中にトウを維持するために使用されるものである。チークプレート２４は、金属、セラミック、またはセラミックがコーティングされた金属で形成されていてもよい。好ましくは、良好な耐摩耗性およびより低い摩擦のために、チークプレートはアルミナセラミックである。

スタッファーボックスは、上部フレーム１４に取り付けられた上半体２６と、底部フレーム１２に取り付けられた下半体２８とを有している。これら両半体を合わせると、スタッファーボックスチャネル３０が画定されることになる。このチャネルの遠位端にはフラッパー３２が配置されている。フラッパー３２がチャネル３０内を揺動して部分的に閉じることが可能なように、フラッパー３２は、好ましくはピボット３４を介して上半体２６に取り付けられている。フラッパー３２の動きは、ロッド３８を介してフラッパー３２に動作可能に連結されたアクチュエーター３６によって制御することが可能となっている。フラッパー３２の動きは好ましくは、限定するものではないが重量、または空気圧、または電気、または電子的手段などのあらゆる従来手段によって捲縮の均一性が保証されるように制御されている。

ドクターブレード２５は好ましくは、スタッファーボックスの上半体２６および下半体２８の一体部分である。トウがロールを詰まらせることなくチャネル３０内に向かうように、ドクターブレード２５は、ニップロール２０，２２の隣（たとえば、約１ミル（２５μｍ）の間隔）に配置されている。

スタッファーボックスの上半体２６内には、蒸気インジェクター５８が配置されている。この蒸気インジェクター５８は、ニップロール２０と隣接したドクターブレード２５の末端と実際的にできるだけ接近して配置されている。蒸気インジェクター５８は、フラッパー３２と、ニップロール２０と隣接したドクターブレード２５の末端との間に配置されている。蒸気インジェクター５８は、スタッファーボックスのチャネル３０と連通している。蒸気インジェクター５８は、蒸気によって、チャネル３０内のトウの捲縮を硬化させ軽く結合させることが可能となっている。蒸気インジェクター５８は、１つまたは複数のスロット、あるいは１つまたは複数の孔などのあらゆる種類の好適な開口部を有することが可能である。蒸気インジェクター５８は、好ましくはチャネル３０の幅におよぶ複数の円形の孔であり、それによって、チャネル３０内のトウの幅にわたって蒸気が均一に分散することにある。蒸気（チャネル内に供給される）は、好ましくは１００℃の低圧蒸気である。蒸気は、最も好ましくは１００℃の低圧乾燥蒸気である。蒸気圧力は０．０１〜５ｐｓｉｇの範囲内である。好ましくは、蒸気から粒子を除去するために２μのフィルターを介して蒸気が濾過され、蒸気はフィルターからステンレス鋼管を介してインジェクターに供給されるようになっている。この蒸気は、好ましくは、スタッファーボックスの非常に近くに隣接したニードル弁（他の好適な弁を使用することもできる）によって制御されている。好ましくは、弁とスタッファーボックスとの間に水抜き装置が存在している。蒸気圧力は、蒸気インジェクター５８の孔／スロットの大きさおよび形状に依存して変化することになる。蒸気は、たわみ継手である蒸気入口６２を介してインジェクター５８に向けられ、そのため、スタッファーボックスの上半体２６は上部フレーム１４と一緒に浮遊する場合がある。

スタッファーボックスの下半体２８には、蒸気インジェクター６０が配置されている。蒸気インジェクター６０は、ニップロール２２と隣接したドクターブレード２５の末端と実際的にできるだけ接近して配置されている。蒸気インジェクター６０は、好ましくは、スタッファーボックスの上半体２６のインジェクター５８のすぐ下に配置されている。蒸気インジェクター６０は、スタッファーボックスチャネル３０と連通している。蒸気インジェクター６０は、蒸気によって、チャネル３０内のトウの捲縮を硬化させ軽く結合させることが可能となっている。蒸気インジェクター６０は、１つまたは複数のスロット、あるいは１つまたは複数の孔などのあらゆる種類の好適な開口部を有することが可能である。蒸気インジェクター６０は、好ましくはチャネル３０の幅に及ぶ複数の円形の孔であり（図３）、それによって、チャネル３０内のトウの幅にわたって蒸気が均一に分散することになる。蒸気（チャネル内に供給される）は、好ましくは１００℃の低圧蒸気である。蒸気は、最も好ましくは１００℃の低圧乾燥蒸気である。蒸気圧力は０．０１〜５ｐｓｉｇの範囲内である。好ましくは、蒸気から粒子を除去するために２μのフィルターを介して蒸気が濾過され、蒸気はフィルターからステンレス鋼管を介してインジェクターに供給されるようになっている。この蒸気は、好ましくは、スタッファーボックスの非常に近くに隣接したニードル弁（他の好適な弁を使用することもできる）によって制御されている。好ましくは、弁とスタッファーボックスとの間に水抜き装置が存在している。蒸気圧力は、蒸気インジェクター６０の孔／スロットの大きさおよび形状に依存して変化することになる。蒸気は、蒸気入口６４を介してインジェクター６０に向けられている。

蒸気インジェクター５８／６０によってスタッファーボックスチャネル中に注入される全蒸気量は、トウの１ポンド（４５３．５９３グラム）当たり０．００２〜０．０８ポンドの範囲内の蒸気であり、好ましくはトウの１ポンド当たり０．００５〜０．０２ポンドの範囲内の蒸気である。

スタッファーボックス捲縮機１０に入る前に、トウの端部は潤滑されるようになっている。潤滑剤は、好ましくはスタッファーボックス捲縮機１０に入る直前に加えられるものである。潤滑剤は、最も好ましくは、ロール２０，２２の間のニップにトウが入る直前にトウ端部に加えられる。この端部の潤滑によって、ニップロールとチークプレートとの間でのフィラメントの損傷が最小限になる。この端部潤滑システムは、底部フレーム１２に取り付けられた整列台４０上に搭載されている。締結機構５６（図３）は、従来方法（すなわち、シムおよび／またはくさびを使用）でニップロール２０，２２に対する位置にチークプレート２４を移動させている。図４において、２つの端部潤滑アプリケーター４２は、台４０上にしっかりと取り付けられているのが示されており、トウが捲縮機１０に入ると、トウの端部を水などの好適な潤滑剤で潤滑することが可能となっている。

それぞれの端部潤滑アプリケーター４２は、アプリケーター面４４と受板５０とを備えている。受板５０は、アプリケーター面４４およびチークプレート２４（図３）の両方を支持するのに十分な長さである（すなわち両方の後側まで延在している）。アプリケーター面４４は、受板５０に取り付けられている。アプリケーター面４４は、好ましくは、低摩擦性および良好な摩耗性を付与するために、溶射セラミックコーティングされている。チークプレート２４は、板５０には固定されておらず、その代わりに交換可能または着脱自在に取り付けられている。アプリケーター面４４は、長手方向の溝４６を有している。トウ端部は、溝４６と接触しその間を通過するように構成されており、それによって潤滑が行われるようになっている。１つ以上のオリフィス４８（図２）が、アプリケーター４２に開けられており、これらは溝４６と連通している。オリフィス４８は、その機能を果たすのに好適なあらゆる数、大きさ、または形状であってもよい。オリフィス４８は、スロットまたは円形の孔であってもよい。好ましくは、オリフィス４８は円形であり、同じ直径を有している。この直径は、分散が最良となるよう最適化され、たとえば、好ましくはトウの高さと等しい。入口５４は、潤滑剤をアプリケーター４２に供給するものである。アプリケーターを介した潤滑剤添加速度は、限定するものではないが一部の例として、トウの速度、トウの大きさ（総デニール）、フィラメントの大きさ（ｄｐｆ）、および断面形状などの多数の要因に依存して変動するようになっている。潤滑剤は最大速度未満で加えられ、トウラインが振動するか、捲縮機から過剰の拭き戻しがあるかのいずれかの場合には最大速度に到達している。典型的には、潤滑剤添加速度は、１面当たり１００ｃｃ／分未満、好ましくは１面当たり５０ｃｃ／分未満、最も好ましくは１面当たり１０〜５０ｃｃ／分の間である。

本発明のたばこトウ（すなわち、上述の装置および方法を使用して製造されたもの）は、高捲縮消失エネルギー（ＵＣＥ）、低フライ、改善された硬度を有し、容易に開繊可能である。さらに、ＵＣＥが増加したため、ロッド間の圧力低下変動係数（Ｃｖ）が減少している。

図５を参照すると、ＣｖとＵＣＥとの間の従来の関係が示されている。ＵＣＥが増加すると、Ｃｖは減少することが知られている。図６を参照すると、曲線Ａは、ＵＣＥとフライとの間の従来の関係を示している。ＵＣＥが増加すると、フライが急速に増加することに注目されたい。曲線Ａによって示される関係のため、トウ製造元は、図５に示される関係の利点を最大限に利用することができていない。線Ｄは、フライの許容できる上限の０．０６ｇ／３０分を示している。

一方、図６の曲線Ｂは、ＵＣＥとフライとの間の本発明の関係、すなわち高ＵＣＥおよび低フライを示している。この関係は以下のように表すことができる：
フライ（ｇ／３０分）＝０．００００９ｅ^0.0209UCE
同等のＵＣＥにおいて、本発明のトウはフライが減少していることに注目されたい。曲線Ｃは、得られた実験結果（後述の方法）を示している。この実験結果は以下のように表すことができる：
フライ（ｇ／３０分）＝０．０００１７ＵＣＥ−０．０２７６
ＵＣＥが増加しても、フライはほとんど変化しないことに注目されたい。したがって、トウ製造元は、低フライを有する高ＵＣＥトウ（より低いＣｖのトウと言える）を製造することができる。さらに、本発明のトウは、高いＵＣＥを有するにもかかわらず従来のトウと同様に開繊可能であった。

図６の曲線Ｃで表されるトウは、誘導捲縮ローラー（前述）と端部潤滑アプリケーター４２（前述）とを有する方法によって製造したが、可塑化ステーション１１２または蒸気インジェクター５８／６０は使用しなかった。蒸気インジェクターおよび可塑化ステーションのさらなる利点について以下に説明する。

蒸気インジェクターは、プロセスおよび製品に対して少なくとも２つの利点を有し；第１に、ＵＣＥがさらに増加することであり、第２にロッド硬度が増加することである。硬度の増加、およびある程度のＵＣＥの増加は、トウの最終弾性率が増加することに起因する。この硬度の利点について以下に説明する。

図７を参照すると、所与のロッドに加えられた可塑剤量ｐｚ％、（たとえば、繊維結合に使用されるトリアセチンなど）に対する硬度の関係を示している。曲線Ａは従来のトウであり、曲線Ｂは、０．２ｐｓｉｇの蒸気で蒸気処理した本発明のトウである。ロッドは長さ１０８ｍｍ×直径２４．４５ｍｍであり、曲線ＡおよびＢの差は蒸気処理のみであり、他のすべて（たとえば、トウ、プラグラップ、可塑剤（繊維結合用）、ロッド製造装置および試験機）は同一であった。硬度試験については以下に説明する。同等のロッドの場合、硬度は蒸気処理によって改善され、蒸気圧力を増加させるとさらに有益な結果が得られる。蒸気処理の効果によって、ロッド硬度に対して少なくとも０．５硬度単位の改善が可能となる。

可塑化ステーションはプロセスおよび方法に対して有益であり、トウの含水率を増加させることが可能である。トウの水分が増加することの利点を以下に説明する。

図８を参照すると、捲縮機（捲縮機出口で測定）に入る全水分とＵＣＥとの間の従来の関係が示されている。所与の捲縮機設定でトウの弾性率が低下し、捲縮がより多く付与されるため、ＵＣＥが増加している。さらに、図９に示されるように、この水分増加によってフライも減少している。トウの捲縮が容易になると、捲縮に必要な機械的作用が少なくなり、したがってトウの損傷が少なくなる。

しかし、多数のプロセス上の問題のため、図８に示される範囲（２０％および２５％における垂直線）を超えて水分を増加させることは非現実的である。可塑化ステーションによってこの問題が解決され、フライの減少、および時間的により均一な捲縮変動性の利点を有するプロセスおよび生成物が得られる。捲縮機の端部水アプリケーターの使用、および塑化ステーションの使用によるフライ減少の機構は、異なるものであり、賞賛される（ｃｏｍｐｌｉｍｅｎｔａｒｙ）ものである。端部水アプリケーターは、さらなる潤滑によって、捲縮機の高圧摩耗領域において繊維を保護し、一方、可塑化ステーションは、捲縮のための機械的作用および全般的な繊維の損傷を減少させている。

好ましい一実施形態において、トウは以下に示すＵＣＥ／フライの関係を有している：
フライ（ｇ／３０分）＜０．００００９ｅ^(0.0209UCE)を有し、フライ値の最大値は０．０６である。あるいは、トウは：平均ＵＣＥ＞２８０ｇｃｍ／ｃｍおよび平均フライ≦０．０３０ｇ／３０分、あるいは平均ＵＣＥ＞２６５および平均フライ≦０．０２３、あるいは平均ＵＣＥ＞２５０および平均フライ≦０．０１７を有している。さらに、これらのトウは、平均Ｃｖ＜２．５または２．２または１．７５を有している。これらのトウは、セルリアン（Ｃｅｒｕｌｅａｎ）（以前はフィルトナ（Ｆｉｌｔｒｏｎａ））ＱＴＭ−７に基づいて８０硬度単位以上の硬度も有している。これらのトウは、１０，０００〜１００，０００の範囲内の総デニール、および１．５〜４ｄｐｆの範囲内のｄｐｆを有している。

ＵＣＥは、繊維の捲縮消失に必要な仕事量である。本明細書において以下に示されるＵＣＥは、ベール梱包の前、すなわち、乾燥後およびベール梱包前にサンプリングしている。本明細書において使用される場合、ＵＣＥは次のように測定される：ウォームアップした（従来の較正の前２０分）インストロン（Ｉｎｓｔｒｏｎ）引張試験機（モデル（Ｍｏｄｅｌ）１１３０、クロスヘッドギア（ｃｒｏｓｓｈｅａｄ ｇｅａｒ）−ギア番号（Ｇｅａｒ ＃）Ｒ１９４０−１およびＲ９４０−２、インストロン・シリーズＩＸ−バージョン６データ収集分析ソフトウェア（Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｓｅｒｉｅｓ ＩＸ−Ｖｅｒｓｉｏｎ ６ ｄａｔａ ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ ＆ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｏｆｔｗａｒｅ）、インストロン（Ｉｎｓｔｒｏｎ）最大能力５０Ｋｇロードセル、インストロントップローラーアセンブリ（Ｉｎｓｔｒｏｎ ｔｏｐ ｒｏｌｌｅｒ ａｓｓｅｍｂｌｙ）、１インチ×４インチ×１／８インチ厚さのハイグレード・ブナ−Ｎ ７０ショアＡデュロメーター（ｈｉｇｈ ｇｒａｄｅ Ｂｕｎａ−Ｎ ７０ Ｓｈｏｒｅ Ａ ｄｕｒｏｍｅｔｅｒ）ゴムグリップ面）を使用して、長さの約７６ｃｍプレコンディショニングしたトウサンプル（２２℃±２℃および相対湿度６０％±２％で２４時間プレコンディショニング）を、トップローラーの中央に巻き付けて均一に広げ、１００ｇ±２ｇ（読み出し表示による）で穏やかに引き上げることでプレテンションを付与し、下部グリップに試料の両端を挟み（使用可能な最大圧力であるが、製造元の推奨値は超えない）、５０ｃｍのゲージ長さ（ロバーグリップ（ｒｏｂｂｅｒ ｇｒｉｐ）の上端から測定したゲージ長さ）を実現し、次に、クロスヘッド速度３０ｃｍ／分で破断するまで試験を行う。３回の許容できる試験が行えるまでこの試験を繰り返し、これらの試験からの３つのデータ点の平均を報告する。エネルギー（Ｅ）範囲は０．２２０ｋｇ〜１０．０ｋｇの間である。変位（Ｄ）は事前設定点の１０．０ｋｇである。ＵＣＥは次式で計算される：
ＵＣＥ（ｇｃｍ／ｃｍ）＝（Ｅ×１０００）／（（Ｄ×２）＋５００）
さらに、本明細書において使用される値は平均ＵＣＥである。平均ＵＣＥとは、少なくとも３５ベールのトウの平均を意味し、存在する変動性に対し９５％の信頼性でサンプル間の１０ＵＣＥ差を検出できる能力を意味している。

フライは、たばこトウ中の小さく破断したフィラメントである。本明細書において使用されるようなフライは、以下のように測定される：ハウニ（Ｈａｕｎｉ）ＡＦ−２開繊ユニットのねじ付きロールの間の中央に置いた、２９．５ｃｍ×６８．５ｃｍの平坦な黒色フォーマイカ（ｆｏｒｍｉｃａ）でできた板の上にフライが集められ、トウは清浄にした（フライなし）ハウニＡＦ−２／ＫＤＦ−２ロッド製造装置（設定：ロッド製造装置速度−４００ｍ／分（５％許容範囲）、ねじ付きロール比−１．５：１、ねじ付きロール圧力−２．５ｂａｒ、プレテンション圧力−タイプＡ（Ｔｙｐｅ Ａ）−１．０ｂａｒ）に１０分間通し、１０分後、風袋を引いた（最も近いｍｇ値）マスキングテープ（接着面を外側にシリンダーに取り付けた長さ約６．５ｃｍ〜７．５ｃｍ）を使用して、すべてのフライを板から集め、次にフライを有するテープの重量を測定している。フライは次式を使用して計算されている：
フライ（ｇ／３０分）＝（Ｇ−Ｔ）×３
Ｇ＝テープ上のフライの総重量
Ｔ＝テープの風袋重量。
さらに、本明細書において使用される値は平均フライである。平均フライは、少なくとも１００ベールのトウの平均を意味し、存在する変動性に対し９５％の信頼性でサンプル間の０．０１ｇ／３０分の差を検出できる能力を意味している。

圧力低下は、１７．５ｃｃ／秒の流速でロッドを介して空気を吸い込むときのフィルターロッドの両端の間の圧力差である。本明細書において使用される場合、圧力低下（ロッド間の圧力低下Ｃｖ）は以下のように測定される：封入チューブ−ラテックス製、琥珀色の内径５／１６インチ×肉厚０．０１５インチ、３５±５デュロメーターを使用し、認証１．０ｇおもりおよび円周ロッドおよびガラス用のセルリアン標準物質で較正した、米国バージニア州リッチモンド（Ｒｉｃｈｍｏｎｄ，ＶＡ）のセルリアンの圧力低下用品質試験モジュール（Ｑｕａｌｉｔｙ Ｔｅｓｔ Ｍｏｄｕｌｅ）（ＱＴＭ−６）を使用し、ＱＴＭは、空気圧−５０ｐｓｉ、流速−目標１７．７ｃｃ／秒、封入チューブ−内径５／１６インチ×０．０１５インチ（長さ１５７ｍｍ（８％延伸））ならびに、ｌｆ＝オン、ｃｒ＝オン、ｓｔｏｐ２＝オフ、ｐａｒｉｔｙ＝オフ、ｂａｕｄ＝９６００、Ｐｄ ｓｅｔｔｌｅ＝０、ｉｎｃｈｅｓ＝オフ、Ｐｄ＝オン、ｓｈａｐｅ＝オフ、ｒｏｕｎｄｎｅｓｓ＝オフ、ｏｖａ＝オフ、ｓｉｚｅ−ｌａｓｅｒ＝オン、ｓｕｓｐｅｎｄ＝オフ、ｗｔ＝オン、ＱＴＭ ｌｄ＝０、ａｕｔｏ ｃａｌ＝オフ、ｐｒｏｔｏｃａｌ＝０（ＨＯＳＴ＝オンの場合には１）、ｈｏｓｔ＝オフ（ＬＩＭＳまたはＰＣ接続の場合にはオン）、ｓｗ２ ｉｄｅｎｔ＝２、ｓｗ１ ｉｄｅｎｔ＝１、ｂａｔｃｈ ｓｉｚｅ＝０、ｃｏｆｖ＝オン、ｓｔａｔｉｓｔｉｃｓ＝オン、ｒｅｓｕｌｔｓ＝オン、ｌａｎｇｕａｇｅ＝ＧＢ、ｐｒｉｎｔｅｒ＝オンのように設定され、３０のプレコンディショニング（２２℃±２℃、相対湿度６０％±２％で４８時間プレコンディショニング）したロッドについて、測定し、圧力低下およびＣｖの値を報告する。さらに、本明細書において使用される値は平均Ｃｖである。平均Ｃｖとは、少なくとも４００ベールのトウの平均を意味し、９５％の信頼性で１５％の変化の差を検出できる能力を意味している。

硬度（または堅さ）は、圧力下でのフィルターロッドの変形を意味している。硬度は、荷重下で保持される直径の％として報告され、硬度単位と記載される場合もある。

硬度％=（元の直径−減少量）／元の直径×１００

本明細書において報告される硬度は、バージニア州リッチモンドのセルリアンのＱＴＭ−７を出荷時設定で使用して測定した。

本発明は、その意図およびそれらの実質的な特性から逸脱せずに他の形態で実現することができ、したがって、本発明の範囲を示すものとしては、以上の説明ではなく、添付の特許請求の範囲を参照すべきである。

本発明によるたばこトウ製造方法の概略図である。 明確にするため一部を取り外した、本発明により製造されたスタッファーボックス捲縮機の側面図である。 明確にするため一部を取り外した、図２のスタッファーボックス捲縮機の平面図である。 明確にするため一部を取り外した、図２のスタッファーボックス捲縮機の入口領域の詳細正面図である。 フィルターロッドのロッド間圧力低下における、ＵＣＥの変動係数（Ｃｖ）に対する従来の関係を示すグラフである。 従来のトウおよび本発明のトウのフライ対ＵＣＥの比較グラフである。 スタッファーボックス蒸気処理を使用して製造したトウ、または使用せずに製造したトウについて、硬度に対する、可塑材料を変化させて製造したフィルターロッドの関係を示すグラフである。 トウのパーセント（％）全水分（捲縮機出口で測定）のＵＣＥに対する従来の関係を示すグラフである。 トウのパーセント（％）全水分（捲縮機出口で測定）のフライに対する本発明の関係を示すグラフである。

Claims (17)

1. 酢酸セルローストウの製造方法において、
   酢酸セルロースと溶媒との溶液を含むドープを紡糸するステップと、
   紡糸したままの酢酸セルロースフィラメントを引き取るステップと、
   前記酢酸セルロースフィラメントを潤滑させるステップと、
   前記酢酸セルロースフィラメントからトウを形成するステップと、
   前記トウと係合するように構成されたニップローラーの組と、前記ニップローラーの組と並列にされ、前記ニップローラーの組の間に前記トウを保持するように構成されたチークプレートの組と、前記ニップローラーの組に前記トウが詰まることを防止するように構成され、前記ニップローラーの組の出口端と隣接するドクターブレードの組と、スタッファーボックスであって、前記ドクターブレードの組と隣接し前記ニップローラーの組からチャネル内に前記トウを受け入れるように構成されたスタッファーチャネルと、前記トウと軸受係合するよう構成され前記チャネルの遠位端に配置されたフラッパーと、前記チャネルに連通し、前記ドクターブレードの組と前記フラッパーとの間に配置された蒸気インジェクターと、を有するスタッファーボックスと、を備えている、スタッファーボックス捲縮機によって、前記トウを捲縮させるステップと、
   前記捲縮したトウを乾燥させるステップと、
   前記捲縮し乾燥させたトウをベール梱包するステップと
   を含む方法。
2. 前記スタッファーボックス捲縮機が、前記蒸気インジェクターをさらに含んでおり、前記インジェクターは、前記チャネルの上方および下方で互いに垂直に配置された１組のインジェクターから成っている請求項１に記載の方法。
3. 前記スタッファーボックス捲縮機が、前記ドクターブレードの下方に配置されている前記蒸気インジェクターをさらに備えている請求項２に記載の方法。
4. 前記スタッファーボックス捲縮機が、前記チャネルの幅にわたって延在している前記蒸気インジェクターをさらに備えている請求項１に記載の方法。
5. 前記スタッファーボックス捲縮機が、開口部を含む前記蒸気インジェクターをさらに備えている請求項１に記載の方法。
6. 前記スタッファーボックス捲縮機が、スロットまたは孔である前記開口部をさらに備えている請求項５に記載の方法。
7. 前記スタッファーボックス捲縮機が、複数の開口部を含む前記蒸気インジェクターをさらに備えている請求項１に記載の方法。
8. 前記スタッファーボックス捲縮機が、スロット、孔、またはそれらの組み合わせである前記開口部をさらに備えている請求項７に記載の方法。
9. 前記蒸気インジェクターをさらに有する前記スタッファーボックス捲縮機が、フィルターを備えている請求項１に記載の方法。
10. 前記フィルターをさらに有する前記スタッファーボックス捲縮機が、２μｍフィルターを備えている請求項９に記載の方法。
11. 前記蒸気インジェクターをさらに有する前記スタッファーボックス捲縮機が、前記スタッファーボックスと隣接して配置された蒸気圧力制御手段を備えている請求項１に記載の方法。
12. 前記圧力制御手段をさらに有する前記スタッファーボックス捲縮機が、ニードル弁を備えている請求項１１に記載の方法。
13. 前記蒸気インジェクターをさらに有する前記スタッファーボックス捲縮機が、水抜き装置を備えている請求項１に記載の方法。
14. 前記スタッファーボックス捲縮機が、１００℃の低圧蒸気を注入するように構成された前記蒸気インジェクターをさらに備えている請求項１に記載の方法。
15. 前記スタッファーボックス捲縮機が、１００℃の低圧乾燥蒸気を注入するように構成された前記蒸気インジェクターをさらに備えている請求項１に記載の方法。
16. 前記スタッファーボックス捲縮機が、０．０１ｐｓｉｇ〜５ｐｓｉｇの範囲内の圧力を有する蒸気を注入するように構成された前記蒸気インジェクターをさらに備えている請求項１に記載の方法。
17. 前記スタッファーボックス捲縮機が、１ポンドのトウ当たり０．００２ポンド〜０．０８ポンドの蒸気の割合で蒸気を注入するように構成された前記蒸気インジェクターをさらに備えている請求項１に記載の方法。

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