JP4686922B2

JP4686922B2 - Manufacturing method of flow sensor

Info

Publication number: JP4686922B2
Application number: JP2001220173A
Authority: JP
Inventors: 隆雄岩城; 弘幸和戸
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2001-07-19
Filing date: 2001-07-19
Publication date: 2011-05-25
Anticipated expiration: 2021-07-19
Also published as: JP2003035579A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、抵抗膜を絶縁膜で挟んだ積層構造をなす薄膜構造部を有する薄膜式フローセンサの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
薄膜式フローセンサは、一般に、基板の上に、下部絶縁膜、金属や高不純物濃度の半導体等よりなる抵抗膜、上部絶縁膜を順次成膜することにより、これら各膜が積層されてなる薄膜構造部を形成したものである。
【０００３】
ここで、抵抗膜は、流体の温度や流量を検出するためのヒータや流体温度計を構成するものであるが、この抵抗膜には、次のような特性▲１▼、▲２▼が要求される。
▲１▼ＴＣＲ（抵抗温度係数）が大きいこと。▲２▼長時間、高温にさらされたり、電流を流したり、応力をかけられたり、または、高温中で電流を流したり、高温中で応力が変化しても抵抗率やＴＣＲの値が変化しないこと。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
この抵抗膜は、通常、Ｐｔ等の金属により形成される。この金属抵抗膜は、ＴＣＲ向上や膜の応力緩和のために例えば７００℃以上で熱処理（アニール）することが多いが、金属抵抗膜と下部絶縁膜（シリコン酸化膜やシリコン窒化膜等）との密着性が悪いため、このアニール工程以後の工程で金属抵抗膜が剥離するという問題がある。
【０００５】
この問題に対して、金属抵抗膜と下部絶縁膜との間に、金属酸化物や金属よりなる密着層を挿入したものが提案されている（米国特許第４９５２９０４号明細書、特開２０００−１４６６５６号公報等）。しかしながら、本発明者等が検討したところ、このように密着層を設けた構成においては、次のような問題が生じることを実験的に見出した。
【０００６】
第１の問題は、密着層が金属（例えばＴｉ等）である場合、金属抵抗膜の成膜後、該抵抗膜のアニールを行うと、このアニールによって抵抗膜のＴＣＲが低下することである。これは、アニールの熱によって密着層を構成する金属が金属抵抗膜中に一様に拡散するためであると考えられる。
【０００７】
この第１の問題は、密着層として金属酸化物を用いれば抑制できると考えられるが、金属酸化物を密着層に用いた場合でも、さらに、次のような第２、第３の問題が生じる。なお、第２、第３の問題は、密着層に金属を用いた場合でも、もちろん生じる。
【０００８】
すなわち、第２の問題は、金属抵抗膜の上に、上部絶縁膜として酸化膜、窒化膜を、この順に積層形成する場合、酸化膜の上に形成される窒化膜の成膜またはそのアニールによって、金属抵抗膜のＴＣＲが低下することである。
【０００９】
これは、上部絶縁膜としての窒化膜を成膜するときに、従来では、窒化膜をプラズマＣＶＤで成膜しアニールするが、そのときに窒化膜の原料ガスまたは窒化膜内部から水素が発生し、この水素が、密着層を構成する金属酸化物を金属に還元する。すると、密着層において還元された金属が、上記第１の問題と同様、窒化膜成膜時またはアニール時の熱により、金属抵抗膜中に一様に拡散するため、第２の問題が生じると考えられる。
【００１０】
また、第３の問題は、メカニズムは不明ではあるが、金属抵抗膜の抵抗値やＴＣＲが経時変化してしまうことである。
【００１１】
本発明は、上記諸問題に鑑み、金属よりなる抵抗膜のＴＣＲの低下を極力抑制できるような薄膜式フローセンサの製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、本発明者等が行った上記諸問題についての実験検討の結果に基づいて、実験的に創出されたものである。
【００１３】
すなわち、請求項１に記載の発明では、基板（１）の上に、下部絶縁膜（２）、チタンよりなる密着層（７）、白金よりなる抵抗膜（３、４、５）、上部絶縁膜（８）を順次成膜することにより、前記各膜が積層されてなる薄膜構造部（１０）を形成するようにしたフローセンサの製造方法において、抵抗膜を成膜した後、抵抗膜のアニールを、Ｎ _２ガスとＯ _２ガスの流量をコントロールすることにより酸素を容積パーセントで９．１％含む雰囲気中にて９００℃以上１０００℃以下の温度で１分行い、その後、積層された密着層および抵抗膜を所定形状にパターニングし、抵抗膜上の上部絶縁膜として、絶縁性の酸化膜（８１）、絶縁性の窒化膜（８２）を順次成膜するものであり、酸化膜を成膜した後、窒化膜を成膜する前に、酸化膜のアニールを炉アニールにて行うものであり、この炉アニールは、７８０℃の温度で４時間以上２５時間以下行うものであり、窒化膜は７６５℃の温度での減圧ＣＶＤにより成膜されたシリコン窒化膜とするものであることを特徴とする。
【００１４】
本発明によれば、アニールの熱によって密着層を構成する金属が金属抵抗膜中に拡散するものの、雰囲気中から金属抵抗膜中の粒界を拡散してきた酸素と化合し、安定な金属酸化物として凝縮するためＴＣＲを低下させないと考えられる。実際に、本発明者等の検討によれば、ＴＣＲの低下を防止できることを確認した。
【００１５】
従って、本発明によれば、主に、上記第１の問題を解決することにより、金属よりなる抵抗膜のＴＣＲの低下を極力抑制することのできる薄膜式フローセンサの製造方法を提供できる。
【００１８】
また、本発明の製造方法によれば、金属抵抗膜を被覆する酸化膜について、当該酸化膜を成膜した後、当該酸化膜のアニールを、比較的低温でゆったりした加熱を行う炉アニールにて行うことにより、酸化膜の膜質が向上する。そのため、その上に窒化膜を成膜しアニールしても、窒化膜の原料ガスから発生する水素の密着層への侵入が、酸化膜により防止される。
【００１９】
従って、本発明によれば、さらに、上記第２の問題を解決することにより、金属よりなる抵抗膜のＴＣＲの低下を極力抑制することのできる薄膜式フローセンサの製造方法を提供できる。また、本発明によれば、実際に、抵抗値やＴＣＲの経時変化を抑制することができる。
【００２４】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示す一例である。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図に示す実施形態について説明する。図１は、本実施形態に係るフローセンサＳ１の斜視図であり、図２はこのフローセンサＳ１の断面図であって、図１におけるＡ−Ａ断面を模式的に示す図である。
【００２６】
１は、本発明でいう基板であり、単結晶シリコン等で形成された半導体基板より構成されている。本例では、図２に示す様に、基板１には、一面（図中の上面）から他面（図中の下面）へと貫通する空洞部１ａが形成されている。
【００２７】
基板１の一面上には、空洞部１ａの開口部を覆うように、下部絶縁膜２が形成されている。この下部絶縁膜２は、絶縁性のシリコン窒化膜（ＳｉＮ）やシリコン酸化膜（ＳｉＯ₂）等により構成することができ、本例では、下側からシリコン窒化膜２１、シリコン酸化膜２２が順次形成されてなるものである。
【００２８】
下部絶縁膜２の上には、流体温度計３、測温体（流量検出体）４、ヒータ（発熱体）５およびこれら部材３〜５のリード部６が形成されている。これら部材３〜５は、ＰｔやＮｉＣｒ、Ｗ等の金属（本例ではＰｔ）よりなる流量検出用の抵抗膜として構成されており、本例では、図１に示す様に、蛇行形状にパターニングされている。また、図１に示すように、リード部６は、抵抗膜３〜５よりも幅広の配線形状をなし、各抵抗膜３〜５から基板１の端部に引き回されている。
【００２９】
ここで、図２に示す様に、この抵抗膜３〜５およびリード部６の下には、抵抗膜およびリード部形状と同一形状にパターニングされたＴｉ等の金属または金属酸化物（本例ではＴｉ）よりなる密着層７が介在設定されており、抵抗膜３〜５およびリード部６と下部絶縁膜であるシリコン酸化膜２２とは、密着層７を介して密着している。
【００３０】
流体温度計３、測温体４およびヒータ５は、流体の流れの方向（図１中の白抜き矢印で示す）に対し、上流側からその順で配置されている。流体温度計３は、流体の温度を検出するもので、ヒータ５の熱がその温度検出に影響を及ぼさないようにヒータ５から十分離隔した位置に配設されている。ヒータ５は、流体温度計３で検出された温度より一定温度高い基準温度（例えば、流体温度計３で検出された温度より２００℃高い温度）になるように、図示しない制御回路によって制御される。
【００３１】
これら配線部３〜５および下部絶縁膜２の上には、上部絶縁膜８が形成されている。この上部絶縁膜８は、本例では、下側から絶縁性のシリコン酸化膜８１、絶縁性のシリコン窒化膜８２が順次形成されてなるものである。
【００３２】
また、上記各リード部６の引き回し終端には、金やアルミ等よりなるパッド部９が形成されており、このパッド部９を介してワイヤボンディング等により、各抵抗膜３〜５は上記制御回路等に電気的に接続されるようになっている。これらパッド部９は、上部絶縁膜８に形成された開口部を介してリード部６に接続されている。
【００３３】
こうして、本実施形態では、基板の上に、下部絶縁膜２、金属よりなる密着層７、金属よりなる抵抗膜３〜５およびリード部６、上部絶縁膜８を順次成膜することにより、これら各膜２〜８が積層されてなる薄膜構造部１０が形成されている。そして、特に、空洞部１ａ上においては、上記測温体４およびヒータ５が下部絶縁膜２と上部絶縁膜６とに挟まれて積層されたメンブレン１１が形成されている。
【００３４】
このようなフローセンサＳ１では、流体温度計３から得られる流体温度よりも一定温度高い温度になるようにヒータ５を駆動する。そして、流体が流れることにより、図１の白抜き矢印で示す順流においては、測温体４は熱を奪われて温度が下がり、白抜き矢印の逆方向である逆流では熱が運ばれて温度が上がるため、この測温体４と流体温度計３との温度差から流体の流量および流れ方向を検出するものである。このとき、流体温度計３および測温体４を形成している金属配線の抵抗値変動から温度を測定（検出）している。
【００３５】
次に、上記した本例のフローセンサＳ１の製造方法について具体的に説明する。図３は、本製造方法を示す工程図であり、上記図２に対応した断面にて、各製造工程におけるワークの状態を示している。
【００３６】
まず、図３（ａ）に示すように、基板として単結晶のシリコン基板（Ｓｉ原石）１を用意し、その一面（表面）上に、プラズマＣＶＤ（ＰＥ−ＣＶＤ）法または減圧ＣＶＤ（ＬＰ−ＣＶＤ）法等によりシリコン窒化膜２１を成膜する。ここで、ＬＰ−ＣＶＤによって成膜する場合には、ウェハ裏面（基板１の裏面）にもシリコン窒化膜が成膜されるが、本発明の本質とは関係ないので図示はしない。
【００３７】
その上に、図３（ｂ）に示すように、ＰＥ−ＣＶＤ法等によりシリコン酸化膜２２を成膜する。これにより、下部絶縁膜２が成膜される（下部絶縁膜成膜工程）。
【００３８】
次に、図３（ｃ）に示すように、密着層７の材料としてＴｉ膜を蒸着法やスパッタ法等によりシリコン酸化膜２２の上に堆積させ、その上に、抵抗膜３〜５の材料としてＰｔ膜を蒸着法やスパッタ法等によりに堆積させる。なお、図３（ｃ）では、Ｔｉ膜の上にＰｔ膜が積層されてなるＰｔ／Ｔｉ膜７ａとして示されている。
【００３９】
続いて、Ｐｔ膜のアニールを酸素を含む雰囲気中にて行う。このＰｔ膜のアニールは、本発明でいう抵抗膜３〜５のアニールに相当するものであり、ランプを用いたＲＴＡ（ラピッド・サーマル・アニール）や炉アニールにより、酸素を含む雰囲気中にて行う。例えば、Ｎ₂／Ｏ₂＝１０／１Ｌ／ｍｉｎ（リットル／分）の雰囲気にて９００℃、６０秒の条件、または、Ｎ₂／Ｏ₂＝１０／１０Ｌ／ｍｉｎの雰囲気にて１０００℃、６０秒の条件にて行うことができる。
【００４０】
次に、図３（ｄ）に示すように、Ｐｔ／Ｔｉ膜７ａを、フォトリソグラフ法を用いたイオンミリングによりエッチングし、抵抗膜３〜５およびリード部６の形状にパターニングし、抵抗膜およびリード部３〜６を形成する（抵抗膜成膜工程）。
【００４１】
次に、図３（ｅ）に示すように、抵抗膜３〜５およびリード部６、下部絶縁膜２の上に、ＰＥ−ＣＶＤ法等によりシリコン酸化膜８１を成膜した（上部酸化膜成膜工程）後、このシリコン酸化膜８１のアニールを炉アニールにて行う（上部酸化膜アニール工程）。この炉アニールは、例えば、７８０℃、４時間、または、７８０℃、２５時間の条件にて行うことができる。
【００４２】
続いて、図３（ｆ）に示すように、減圧ＣＶＤ（ＬＰ−ＣＶＤ）法によりシリコン窒化膜８２を成膜する（上部窒化膜成膜工程）。この減圧ＣＶＤの条件は、例えば、圧力０．２ｍＴｏｒｒ、成膜温度７６５℃（ＳｉＨ₂Ｃｌ₂：ＮＨ₃＝１：３）とすることができる。
【００４３】
こうして、酸化膜８１および窒化膜８２とが順次積層されてなる上部絶縁膜８が成膜される（上部絶縁膜成膜工程）。その後、図３では示さないが、上記抵抗膜３〜５のリード部６に上記パッド部９を形成するために上部絶縁膜８に開口を形成し、蒸着やスパッタ等によりパッド部９を形成する。
【００４４】
次に、図示しないが、シリコン基板１の裏面にマスク材（例えばシリコン酸化膜もしくはシリコン窒化膜、図示せず）を形成し、エッチングして上記空洞部１ａに対応した開口部を形成した後、シリコン基板１の裏面側をシリコン窒化膜２１が露出するまで異方性エッチングして空洞部１ａを形成する。
【００４５】
このときの終点検出は、例えばエッチング液にＴＭＡＨ（水酸化４メチルアンモニウム）を用いることにより、シリコンに対してシリコン窒化膜２１のエッチング速度が非常に小さいため容易に止めることができる。このようにして、図１、図２に示すフローセンサを適切に製造することができる。
【００４６】
ところで、上記製造方法においては、Ｐｔ膜としての抵抗膜３〜５およびリード部６を成膜した後、これらＰｔ膜３〜６のアニールを酸素を含む雰囲気中にて行うこと（以下、抵抗膜の酸素アニールという）、シリコン酸化膜８１を成膜した後、当該酸化膜８１のアニールを炉アニールにて行うこと（以下、上部酸化膜の炉アニールという）、上部のシリコン窒化膜８２を減圧ＣＶＤにより成膜すること（以下、上部窒化膜の減圧ＣＶＤ成膜という）の３点が、特徴的な工程である。次に、これら特徴的な工程の効果等について述べる。
【００４７】
［抵抗膜の酸素アニール］
抵抗膜３〜５のアニール（Ｐｔ膜のアニール）は、膜中の粒径を大きくして粒界の数を減らし、粒界抵抗を低減することでＴＣＲ（抵抗温度係数）を向上させる目的で行われる。
【００４８】
そして、抵抗膜アニールを酸素雰囲気中で行うことにより、アニールの熱によって密着層７を構成する金属（本例ではＴｉ）がＰｔ膜（金属抵抗膜）３〜６中に拡散するものの、雰囲気中からＰｔ膜中の粒界（白金粒界）を拡散してきた酸素と化合し、安定な金属酸化物として凝縮するためＴＣＲを低下させず、Ｐｔ粒径の増加によってＴＣＲを向上できると考えられる。
【００４９】
実際に、本発明者等が調べた抵抗膜の酸素アニールの効果の一例を図４に示す。図４では、抵抗膜の酸素アニールを行った場合（Ｎ₂／Ｏ₂＝１０／１Ｌ／ｍｉｎの雰囲気にてＲＴＡによる９００℃、６０秒のアニール条件）、抵抗膜のアニールを行わなかった場合（アニール無し）、さらに、比較例として、従来一般に行われていると思われる、酸素を含まない窒素雰囲気におけるアニールを行った場合（Ｎ₂／Ｏ₂＝２０／０Ｌ／ｍｉｎの雰囲気にてＲＴＡによる９００℃、６０秒のアニール条件）の各場合について調べた。
【００５０】
そして、これら３つの場合について、ヒータ５、測温体４、補正温度計、流体温度計３におけるＴＣＲ（単位：ｐｐｍ／℃）を調べた。なお、上記補正温度計は、図示されていないが、基板１において、抵抗膜の一部として流体温度計３に隣接して設けられているものであり、上記Ｐｔ膜により形成されたものである。
【００５１】
図４からわかるように、本実施形態における抵抗膜の酸素アニールを行った場合には、アニール無しの場合に比べて、アニールによる抵抗膜（Ｐｔ膜）３〜５のＴＣＲ向上効果が現れている。
【００５２】
一方、比較例の場合、窒素のみの雰囲気では、アニールの熱によって密着層７を構成するＴｉが抵抗膜３〜５中に一様に拡散すると考えられ、実際に、アニールによって上記補正温度計を含む抵抗膜３〜５のＴＣＲが低下してしまっている。
【００５３】
このように、抵抗膜の酸素アニールを行うことにより、密着層が金属である場合において抵抗膜のアニールによって抵抗膜３〜５のＴＣＲが低下するという問題を解決することができ、かつ、金属膜の粒径を増加させることができるため、金属よりなる抵抗膜のＴＣＲをアニールにより増加させることができる。
【００５４】
また、上記図４では、抵抗膜の酸素アニールを、Ｎ₂／Ｏ₂＝１０／１Ｌ／ｍｉｎの雰囲気すなわち酸素を９．１％以上含む雰囲気にて行っている。本発明者等は、酸素を５０％含む雰囲気および酸素が１００％の雰囲気についても、同様に、抵抗膜の酸素アニールの効果を調べたが、図４と同様に、抵抗膜３〜５のＴＣＲの低下は見られず、アニールによりＴＣＲを増加させることができた。
【００５５】
［上部酸化膜の炉アニール］
上部のシリコン酸化膜８１のアニールは、当該酸化膜８１の膜応力緩和等の目的で行われるものである。そして、抵抗膜を被覆するシリコン酸化膜８１のアニールを、従来行われていたＲＴＡに比べて低温でゆったりした加熱を行う炉アニールにて行うことにより、シリコン酸化膜８１の膜質が緻密になると考えられる。
【００５６】
それにより、その上にシリコン窒化膜８２を減圧ＣＶＤ法にて成膜しても、窒化膜の原料ガス（ＳｉＨ₂Ｃｌ₂やＮＨ₃等）から発生する水素は、緻密な膜質を有するシリコン酸化膜８１により透過を抑制され、Ｐｔ膜３〜６へ侵入しにくくなる。
【００５７】
なお、本例では、上部のシリコン窒化膜８２は、熱平衡状態に近い減圧ＣＶＤにて成膜するため、窒化膜８２のアニールは行わないが、例えば、プラズマＣＶＤ法にて窒化膜８２を成膜した場合は、当該窒化膜のアニールを行うことがある。このように窒化膜８２のアニールを行った場合でも、それにより発生する水素のＰｔ膜３〜６への侵入は抑制される。
【００５８】
一方、本例において密着層７のＴｉは、上記した抵抗膜の酸素アニールにより、金属酸化物（Ｔｉ酸化物）としてＰｔ膜中に凝縮している。
【００５９】
ここにおいて、上記水素のＰｔ膜３〜６への侵入が大幅に抑制されるため、密着層７を構成する金属酸化物は金属に還元されず、従って、密着層を構成していた金属が、シリコン窒化膜８２の成膜時またはアニール時の熱により、抵抗膜３〜５中に拡散することが防止される。また、このことは、密着層７に金属酸化物を用いた場合も同様である。
【００６０】
実際に、上記製造方法においてシリコン酸化膜８１の炉アニール（上部酸化膜の炉アニール）を行うことの効果について、本発明者等が調べた一例を図５、図６に示す。
【００６１】
図５は、プラズマＣＶＤ法により成膜されたシリコン酸化膜８１のアニールにおいて、炉アニールの場合（７８０℃で４時間保持するアニール条件）と、比較例として従来のＲＴＡによるアニールの場合（１０００℃で６０秒保持するアニール条件）とについて、シリコン酸化膜８１の上にシリコン窒化膜８２を減圧ＣＶＤ法にて成膜する前と後における抵抗膜３〜５のＴＣＲ変化（ΔＴＣＲ、単位ｐｐｍ／℃）を調べた結果を示す図である。
【００６２】
図５からわかるように、従来に比べて、本実施形態において炉アニールを行った場合には、上部窒化膜８２の成膜前後におけるＴＣＲ低下量すなわちΔＴＣＲが、大幅に小さくなっている。
【００６３】
また、図６は、上部酸化膜の炉アニールによって抵抗膜３〜５の抵抗値およびＴＣＲの経時変化が抑制される効果の具体例を示す図である。図６では、プラズマＣＶＤ法にて成膜されアニールされたシリコン酸化膜８１の上にシリコン窒化膜８２を減圧ＣＶＤ法にて成膜した場合について、（ａ）シリコン酸化膜８１のアニールをＲＴＡで行った場合、（ｂ）シリコン酸化膜８１のアニールを炉アニールで行った場合を示す。
【００６４】
そして、図６では、（ａ）、（ｂ）の各場合について多数のセンサを作成し、これらを１２０℃のオーブンに入れ、ヒータ５に１４ｍＡの電流を通電し発熱させるという、実用上かなり厳しい条件にて耐久試験を行った。この耐久試験において、一定時間（例えば１００時間）毎に、抵抗膜３〜５の抵抗値およびＴＣＲを測定し、感度（センサ特性）に換算し、耐久時間（単位：時間）に対する特性変化（初期感度からの感度変化、単位：％）を表してある。
【００６５】
図６からわかるように、上部酸化膜の炉アニールを行うことにより、上部酸化膜８をＲＴＡする場合に比べて、センサ特性の経時変化（低下）が大幅に低減されている。つまり、上部酸化膜の炉アニールにより、抵抗値およびＴＣＲの経時変化を大幅に低減できると言える。
【００６６】
このように、上部酸化膜の炉アニールを行うことにより、その上の窒化膜８２の成膜やアニールによって抵抗膜３〜５のＴＣＲが低下するという問題、および、抵抗膜３〜５の抵抗値やＴＣＲの経時変化という問題を解決することができる。
【００６７】
［上部窒化膜の減圧ＣＶＤ成膜］
従来の上部シリコン窒化膜は、一般にプラズマＣＶＤ法により成膜されていたが、本実施形態では、より高温であって熱平衡状態で成膜する減圧ＣＶＤ法により、上部のシリコン窒化膜８２を形成する。
【００６８】
実際に、本発明者等が調べた上部窒化膜の減圧ＣＶＤの効果の一例を図７に示す。上記製造方法において、密着層７の上に抵抗膜３〜５を構成するＰｔ膜の成膜（Ｐｔ／Ｔｉ成膜）、当該Ｐｔ膜の酸素アニール（Ｐｔアニール）、Ｐｔ／Ｔｉ膜のパターニング、上部のシリコン酸化膜８１の成膜（ＳｉＯ₂成膜）、上部酸化膜のＲＴＡ（ＳｉＯ₂アニール）を順次行う。
【００６９】
その後、図７において、（ａ）シリコン窒化膜８２の成膜（ＳｉＮ成膜）を、減圧ＣＶＤにより行いアニールは行わない場合（ＬＰ−ＣＶＤ）と、比較例として（ｂ）プラズマＣＶＤとその後のアニールは行わない場合（ＰＥ−ＣＶＤ）とした。そして、図７では、センサ特性の経時変化を測定した。
【００７０】
図７からわかるように、上部シリコン窒化膜８２の成膜を減圧ＣＶＤ（ＬＰ−ＣＶＤ）で行うことにより、上部シリコン窒化膜の成膜を減圧ＣＶＤ（ＰＥ−ＣＶＤ）にて行う場合に比べて、センサ特性の経時変化が大幅に低減されている。つまり、上部窒化膜の減圧ＣＶＤによる成膜により、抵抗値およびＴＣＲの経時変化を大幅に低減できると言える。
【００７１】
このように、上部窒化膜の減圧ＣＶＤを行うことにより、金属よりなる抵抗膜のＴＣＲの低下を極力抑制することができる。ここまでが、抵抗膜の酸素アニール、上部酸化膜の炉アニール、上部窒化膜の減圧ＣＶＤ成膜といった３つの特徴的な工程の効果等の説明である。
【００７２】
（他の実施形態）
なお、上記実施形態に述べた製造方法では、上記３つの特徴的な工程を全て採用しているが、例えば、密着層７が、従来用いられているような金属酸化物である場合、抵抗膜３〜５のアニールはＲＴＡで行い、その後は、上部酸化膜の炉アニール工程または上部窒化膜の減圧ＣＶＤ工程だけ採用しても良い。いずれにせよ、場合によって、上記３つの特徴的な工程のうちの２つの工程あるいは１つの工程のみを採用した製造方法としても良い。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係るフローセンサの斜視図である。
【図２】図１中のＡ−Ａ概略断面図である。
【図３】上記実施形態に係るフローセンサの製造方法を示す工程図である。
【図４】抵抗膜の酸素アニールによるＴＣＲ低下抑制の具体的効果を示す図である。
【図５】上部酸化膜の炉アニールによるＴＣＲ低下抑制の具体的効果を示す図である。
【図６】上部酸化膜の炉アニールによるＴＣＲ経時変化抑制の具体的効果を示す図である。
【図７】上部窒化膜の減圧ＣＶＤによるＴＣＲ経時変化抑制の具体的効果を示す図である。
【符号の説明】
１…基板、２…下部絶縁膜、３…流体温度計、４…測温体、５…ヒータ、
７…密着層、８…上部絶縁膜、１０…薄膜構造部、８１…シリコン酸化膜、
８２…シリコン窒化膜。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for manufacturing a thin film type flow sensor having a thin film structure portion having a laminated structure in which a resistance film is sandwiched between insulating films.
[0002]
[Prior art]
A thin film type flow sensor is generally a thin film in which a lower insulating film, a resistance film made of metal, a semiconductor having a high impurity concentration, and an upper insulating film are sequentially formed on a substrate, and these films are laminated. A structure part is formed.
[0003]
Here, the resistance film constitutes a heater or a fluid thermometer for detecting the temperature and flow rate of the fluid. The resistance film requires the following characteristics (1) and (2). Is done.
(1) The TCR (resistance temperature coefficient) is large. (2) Resistivity and TCR values change even if exposed to high temperature for a long time, current is applied, stress is applied, current is applied at high temperature, or stress changes at high temperature Don't do it.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
This resistance film is usually formed of a metal such as Pt. This metal resistance film is often heat-treated (annealed) at, for example, 700 ° C. or more in order to improve the TCR or relax the stress of the film. However, the metal resistance film and the lower insulating film (silicon oxide film, silicon nitride film, etc.) Since the adhesion is poor, there is a problem that the metal resistance film is peeled off in the steps after the annealing step.
[0005]
In order to solve this problem, a structure in which an adhesion layer made of a metal oxide or a metal is inserted between a metal resistance film and a lower insulating film has been proposed (US Pat. No. 4,952,904, JP-A-2000-146656). Issue gazette). However, as a result of investigations by the present inventors, it has been experimentally found that the following problems occur in such a configuration in which the adhesion layer is provided.
[0006]
The first problem is that when the adhesion layer is made of metal (for example, Ti), if the resistance film is annealed after the metal resistance film is formed, the TCR of the resistance film is lowered by the annealing. This is presumably because the metal constituting the adhesion layer is uniformly diffused into the metal resistance film by the heat of annealing.
[0007]
The first problem can be suppressed by using a metal oxide as the adhesion layer. However, even when the metal oxide is used in the adhesion layer, the following second and third problems occur. . The second and third problems naturally occur even when a metal is used for the adhesion layer.
[0008]
That is, the second problem is that when an oxide film and a nitride film are stacked in this order on the metal resistance film as an upper insulating film, the nitride film formed on the oxide film is formed or annealed. The TCR of the metal resistance film is lowered.
[0009]
This is because when a nitride film is formed as an upper insulating film, conventionally, the nitride film is formed by plasma CVD and annealed, but at that time, hydrogen is generated from the source gas of the nitride film or inside the nitride film. This hydrogen reduces the metal oxide constituting the adhesion layer to a metal. Then, since the metal reduced in the adhesion layer is uniformly diffused into the metal resistance film due to heat at the time of forming the nitride film or annealing, as in the first problem, the second problem occurs. Conceivable.
[0010]
The third problem is that although the mechanism is unknown, the resistance value and TCR of the metal resistance film change over time.
[0011]
In view of the above-described problems, an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a thin film type flow sensor that can suppress a decrease in TCR of a resistive film made of metal as much as possible.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
The present invention has been created experimentally based on the results of experimental studies on the above-mentioned problems conducted by the present inventors.
[0013]
That is, in the first aspect of the invention, the lower insulating film (2), the adhesion layer (7) made of titanium, the resistance film (3, 4, 5) made of platinum, the upper insulating film on the substrate (1). In the manufacturing method of the flow sensor in which the thin film structure (10) in which the respective films are laminated is formed by sequentially forming the film (8), the resistance film is formed after the resistance film is formed. annealing, had 1 minute line at a temperature of 900 ° C. or higher 1000 ° C. or less in an atmosphere containing 9.1% oxygen by volume percent by controlling the flow rate of _{N 2} gas and _{O 2} gas was then laminated The adhesion layer and the resistance film are patterned into a predetermined shape, and an insulating oxide film (81) and an insulating nitride film (82) are sequentially formed as an upper insulating film on the resistance film. After forming the film, before forming the nitride film, the oxide film The annealing is performed by furnace annealing. This furnace annealing is performed at a temperature of 780 ° C. for 4 hours or more and 25 hours or less, and the nitride film is silicon nitride formed by low pressure CVD at a temperature of 765 ° C. It is characterized by being a film .
[0014]
According to the present invention, although the metal constituting the adhesion layer diffuses into the metal resistance film by the heat of annealing, it is combined with oxygen that has diffused through the grain boundary in the metal resistance film from the atmosphere, and is stable metal oxide. It is thought that the TCR is not lowered due to condensation. Actually, according to the study by the present inventors, it was confirmed that a decrease in TCR can be prevented.
[0015]
Therefore, according to the present invention, it is possible to provide a method for manufacturing a thin film type flow sensor that can suppress the decrease in TCR of a resistive film made of metal as much as possible mainly by solving the first problem.
[0018]
Further, according to the manufacturing method of the present invention , with respect to the oxide film covering the metal resistance film, after the oxide film is formed, annealing of the oxide film is performed by furnace annealing in which heating is performed at a relatively low temperature. By doing so, the film quality of the oxide film is improved. Therefore, even if a nitride film is formed thereon and annealed, the oxide film prevents the hydrogen generated from the source gas of the nitride film from entering the adhesion layer.
[0019]
Therefore, according to the present invention, further, by solving the second problem, it is possible to provide a method for manufacturing a thin-film type flow sensor capable of minimizing the deterioration of the TCR of the resistance film made of a metal. In addition, according to the present invention, it is possible to actually suppress the temporal change of the resistance value and the TCR.
[0024]
In addition, the code | symbol in the bracket | parenthesis of each said means is an example which shows a corresponding relationship with the specific means as described in embodiment mentioned later.
[0025]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments shown in the drawings will be described below. FIG. 1 is a perspective view of a flow sensor S1 according to the present embodiment, and FIG. 2 is a cross-sectional view of the flow sensor S1, schematically showing a cross section taken along the line AA in FIG.
[0026]
Reference numeral 1 denotes a substrate referred to in the present invention, which is composed of a semiconductor substrate formed of single crystal silicon or the like. In this example, as shown in FIG. 2, the substrate 1 is formed with a cavity 1a penetrating from one surface (upper surface in the drawing) to the other surface (lower surface in the drawing).
[0027]
A lower insulating film 2 is formed on one surface of the substrate 1 so as to cover the opening of the cavity 1a. The lower insulating film 2 can be formed of an insulating silicon nitride film (SiN), a silicon oxide film (SiO ₂ ), or the like. In this example, the silicon nitride film 21 and the silicon oxide film 22 are sequentially formed from the lower side. It is formed.
[0028]
On the lower insulating film 2, a fluid thermometer 3, a temperature measuring body (flow rate detecting body) 4, a heater (heating element) 5 and lead portions 6 of these members 3 to 5 are formed. These members 3 to 5 are configured as a flow rate detection resistance film made of a metal such as Pt, NiCr, or W (Pt in this example). In this example, the members 3 to 5 are patterned in a meandering shape as shown in FIG. Has been. Further, as shown in FIG. 1, the lead portion 6 has a wiring shape wider than the resistance films 3 to 5, and is routed from each resistance film 3 to 5 to the end portion of the substrate 1.
[0029]
Here, as shown in FIG. 2, a metal or metal oxide such as Ti or the like patterned in the same shape as the shape of the resistance film and the lead portion is formed under the resistance films 3 to 5 and the lead portion 6 (in this example, An adhesion layer 7 made of Ti) is interposed, and the resistance films 3 to 5 and the lead portion 6 are in close contact with the silicon oxide film 22 as the lower insulating film via the adhesion layer 7.
[0030]
The fluid thermometer 3, the temperature measuring body 4, and the heater 5 are arranged in that order from the upstream side with respect to the direction of fluid flow (indicated by a white arrow in FIG. 1). The fluid thermometer 3 detects the temperature of the fluid, and is disposed at a position sufficiently separated from the heater 5 so that the heat of the heater 5 does not affect the temperature detection. The heater 5 is controlled by a control circuit (not shown) so as to reach a reference temperature that is higher than the temperature detected by the fluid thermometer 3 (for example, 200 ° C. higher than the temperature detected by the fluid thermometer 3). .
[0031]
An upper insulating film 8 is formed on the wiring portions 3 to 5 and the lower insulating film 2. In this example, the upper insulating film 8 is formed by sequentially forming an insulating silicon oxide film 81 and an insulating silicon nitride film 82 from the lower side.
[0032]
In addition, a pad portion 9 made of gold, aluminum, or the like is formed at the leading end of each lead portion 6, and the resistance films 3 to 5 are connected to the control circuit by wire bonding or the like through the pad portion 9. Etc. are electrically connected to each other. These pad portions 9 are connected to the lead portions 6 through openings formed in the upper insulating film 8.
[0033]
Thus, in this embodiment, the lower insulating film 2, the adhesion layer 7 made of metal, the resistance films 3 to 5 made of metal, the lead portion 6, and the upper insulating film 8 are sequentially formed on the substrate. A thin film structure portion 10 formed by laminating the respective films 2 to 8 is formed. In particular, on the cavity 1 a, a membrane 11 is formed in which the temperature measuring body 4 and the heater 5 are sandwiched and laminated between the lower insulating film 2 and the upper insulating film 6.
[0034]
In such a flow sensor S <b> 1, the heater 5 is driven so as to reach a temperature higher than the fluid temperature obtained from the fluid thermometer 3 by a certain temperature. In the forward flow indicated by the white arrow in FIG. 1 due to the flow of the fluid, the temperature measuring body 4 is deprived of heat and the temperature is lowered, and in the reverse flow in the reverse direction of the white arrow, the heat is carried and the temperature is reduced. Therefore, the flow rate and flow direction of the fluid are detected from the temperature difference between the temperature measuring body 4 and the fluid thermometer 3. At this time, the temperature is measured (detected) from the resistance value fluctuation of the metal wiring forming the fluid thermometer 3 and the temperature measuring body 4.
[0035]
Next, the manufacturing method of the flow sensor S1 of this example described above will be specifically described. FIG. 3 is a process diagram showing the present manufacturing method, and shows a state of a workpiece in each manufacturing process in a cross section corresponding to FIG.
[0036]
First, as shown in FIG. 3A, a single crystal silicon substrate (Si raw stone) 1 is prepared as a substrate, and a plasma CVD (PE-CVD) method or a low pressure CVD (LP-) is formed on one surface (surface). A silicon nitride film 21 is formed by a CVD method or the like. Here, when the film is formed by LP-CVD, a silicon nitride film is also formed on the back surface of the wafer (the back surface of the substrate 1), but this is not shown because it is not related to the essence of the present invention.
[0037]
Then, as shown in FIG. 3B, a silicon oxide film 22 is formed by a PE-CVD method or the like. Thereby, the lower insulating film 2 is formed (lower insulating film forming step).
[0038]
Next, as shown in FIG. 3C, a Ti film is deposited as a material for the adhesion layer 7 on the silicon oxide film 22 by a vapor deposition method, a sputtering method, or the like, and a material for the resistance films 3 to 5 is formed thereon. A Pt film is deposited by vapor deposition or sputtering. In FIG. 3C, a Pt / Ti film 7a in which a Pt film is laminated on a Ti film is shown.
[0039]
Subsequently, annealing of the Pt film is performed in an atmosphere containing oxygen. The annealing of the Pt film corresponds to the annealing of the resistance films 3 to 5 in the present invention, and is performed in an atmosphere containing oxygen by RTA (rapid thermal annealing) using a lamp or furnace annealing. . For example, 900 ° C. for 60 seconds in an atmosphere of N ₂ / O ₂ = 10/1 L / min (liter / min), or 1000 ° C. in an atmosphere of N ₂ / O ₂ = 10/10 L / min, It can be performed under the condition of 60 seconds.
[0040]
Next, as shown in FIG. 3 (d), the Pt / Ti film 7a is etched by ion milling using a photolithographic method, and patterned into the shape of the resistance films 3 to 5 and the lead portion 6, and the resistance film and Lead portions 3 to 6 are formed (resistance film forming step).
[0041]
Next, as shown in FIG. 3E, a silicon oxide film 81 is formed on the resistance films 3 to 5, the lead portion 6, and the lower insulating film 2 by PE-CVD or the like (upper oxide film formation). Thereafter, the silicon oxide film 81 is annealed by furnace annealing (upper oxide film annealing process). This furnace annealing can be performed, for example, under conditions of 780 ° C. for 4 hours, or 780 ° C. for 25 hours.
[0042]
Subsequently, as shown in FIG. 3F, a silicon nitride film 82 is formed by a low pressure CVD (LP-CVD) method (upper nitride film forming step). The conditions for the low pressure CVD can be, for example, a pressure of 0.2 mTorr and a film forming temperature of 765 ° C. (SiH ₂ Cl ₂ : NH ₃ = 1: 3).
[0043]
Thus, the upper insulating film 8 in which the oxide film 81 and the nitride film 82 are sequentially stacked is formed (upper insulating film forming step). Thereafter, although not shown in FIG. 3, an opening is formed in the upper insulating film 8 in order to form the pad portion 9 in the lead portion 6 of the resistance films 3 to 5, and the pad portion 9 is formed by vapor deposition or sputtering. .
[0044]
Next, although not shown, after forming a mask material (for example, a silicon oxide film or a silicon nitride film, not shown) on the back surface of the silicon substrate 1 and etching to form an opening corresponding to the cavity 1a, The cavity 1a is formed by anisotropically etching the back side of the silicon substrate 1 until the silicon nitride film 21 is exposed.
[0045]
The end point detection at this time can be easily stopped by using, for example, TMAH (4-methylammonium hydroxide) as an etching solution because the etching rate of the silicon nitride film 21 is very small with respect to silicon. In this way, the flow sensor shown in FIGS. 1 and 2 can be appropriately manufactured.
[0046]
In the above manufacturing method, after forming the resistance films 3 to 5 and the lead portion 6 as Pt films, annealing of these Pt films 3 to 6 is performed in an atmosphere containing oxygen (hereinafter referred to as resistance films). After the formation of the silicon oxide film 81, annealing of the oxide film 81 is performed by furnace annealing (hereinafter referred to as furnace annealing of the upper oxide film), and the upper silicon nitride film 82 is subjected to low pressure CVD. 3 points (hereinafter referred to as low-pressure CVD film formation of the upper nitride film) are characteristic steps. Next, the effects of these characteristic steps will be described.
[0047]
[Oxygen annealing of resistive film]
The annealing of the resistance films 3 to 5 (Pt film annealing) is performed for the purpose of increasing the TCR (resistance temperature coefficient) by increasing the grain size in the film to reduce the number of grain boundaries and reducing the grain boundary resistance. Done.
[0048]
Then, by performing resistance film annealing in an oxygen atmosphere, the metal constituting the adhesion layer 7 (Ti in this example) diffuses into the Pt films (metal resistance films) 3 to 6 by the heat of annealing, but in the atmosphere It is considered that the TCR can be improved by increasing the Pt particle size without decreasing the TCR because it combines with oxygen diffused through the grain boundary (platinum grain boundary) in the Pt film and condenses as a stable metal oxide.
[0049]
FIG. 4 shows an example of the effect of oxygen annealing of the resistance film actually investigated by the present inventors. In FIG. 4, when the oxygen annealing of the resistance film is performed (N ₂ / O ₂ = 10/1 L / min atmosphere at 900 ° C. for 60 seconds by RTA), and the resistance film is not annealed. Further, as a comparative example, when annealing is performed in a nitrogen atmosphere that does not contain oxygen, which is generally performed in the past, RTA is performed in an atmosphere of N ₂ / O ₂ = 20/0 L / min. For each case of 900 ° C. and 60 seconds annealing conditions).
[0050]
And about these three cases, TCR (unit: ppm / degreeC) in the heater 5, the temperature measuring body 4, the correction | amendment thermometer, and the fluid thermometer 3 was investigated. Although not shown, the correction thermometer is provided adjacent to the fluid thermometer 3 as a part of the resistance film on the substrate 1 and is formed of the Pt film. .
[0051]
As can be seen from FIG. 4, when the oxygen annealing of the resistance film in the present embodiment is performed, the TCR improvement effect of the resistance films (Pt films) 3 to 5 by the annealing appears compared to the case without annealing. .
[0052]
On the other hand, in the case of the comparative example, in the atmosphere of only nitrogen, it is considered that Ti constituting the adhesion layer 7 is uniformly diffused in the resistance films 3 to 5 by the heat of annealing. The TCRs of the resistive films 3 to 5 that have been included have been lowered.
[0053]
As described above, the oxygen annealing of the resistance film can solve the problem that the TCR of the resistance films 3 to 5 is lowered by the annealing of the resistance film when the adhesion layer is a metal, and the metal film Therefore, the TCR of the resistance film made of metal can be increased by annealing.
[0054]
In FIG. 4, oxygen annealing of the resistance film is performed in an atmosphere of N ₂ / O ₂ = 10/1 L / min, that is, an atmosphere containing 9.1% or more of oxygen. The present inventors similarly examined the effect of oxygen annealing of the resistance film in an atmosphere containing 50% oxygen and an atmosphere containing 100% oxygen. Similarly to FIG. 4, the TCRs of the resistance films 3 to 5 were examined. The TCR was increased by annealing.
[0055]
[Furnace annealing of upper oxide film]
The annealing of the upper silicon oxide film 81 is performed for the purpose of relaxing the film stress of the oxide film 81 or the like. Then, it is considered that the film quality of the silicon oxide film 81 becomes dense by performing annealing of the silicon oxide film 81 covering the resistance film by furnace annealing in which heating is performed at a lower temperature than conventional RTA. It is done.
[0056]
Accordingly, even if the silicon nitride film 82 is formed thereon by the low pressure CVD method, the hydrogen generated from the source gas (SiH ₂ Cl ₂ , NH _3, etc.) of the nitride film is oxidized by the silicon oxide having a dense film quality. Permeation is suppressed by the film 81, and it becomes difficult to enter the Pt films 3-6.
[0057]
In this example, since the upper silicon nitride film 82 is formed by low-pressure CVD close to a thermal equilibrium state, the nitride film 82 is not annealed. However, for example, the nitride film 82 is formed by plasma CVD. In such a case, the nitride film may be annealed. Thus, even when the nitride film 82 is annealed, the hydrogen generated thereby is prevented from entering the Pt films 3 to 6.
[0058]
On the other hand, in this example, Ti of the adhesion layer 7 is condensed in the Pt film as a metal oxide (Ti oxide) by the above-described oxygen annealing of the resistance film.
[0059]
Here, since the penetration of the hydrogen into the Pt films 3 to 6 is greatly suppressed, the metal oxide constituting the adhesion layer 7 is not reduced to metal, and therefore the metal constituting the adhesion layer is It is prevented that the silicon nitride film 82 is diffused into the resistance films 3 to 5 due to heat during the film formation or annealing. This also applies to the case where a metal oxide is used for the adhesion layer 7.
[0060]
FIG. 5 and FIG. 6 show examples in which the present inventors have actually investigated the effect of performing furnace annealing of the silicon oxide film 81 (furnace annealing of the upper oxide film) in the above manufacturing method.
[0061]
FIG. 5 shows the annealing of the silicon oxide film 81 formed by the plasma CVD method in the case of furnace annealing (annealing conditions maintained at 780 ° C. for 4 hours) and the case of annealing by conventional RTA (1000 ° C.) as a comparative example. (Annealing conditions for 60 seconds), the TCR change (ΔTCR, unit ppm / ° C.) of the resistance films 3 to 5 before and after the silicon nitride film 82 is formed on the silicon oxide film 81 by the low pressure CVD method. It is a figure which shows the result of having investigated ().
[0062]
As can be seen from FIG. 5, when furnace annealing is performed in the present embodiment, the TCR reduction amount before and after the formation of the upper nitride film 82, that is, ΔTCR is significantly smaller than in the conventional case.
[0063]
FIG. 6 is a diagram showing a specific example of the effect of suppressing the temporal change of the resistance values and TCR of the resistance films 3 to 5 by furnace annealing of the upper oxide film. In FIG. 6, in the case where a silicon nitride film 82 is formed by a low pressure CVD method on a silicon oxide film 81 formed and annealed by a plasma CVD method, (a) annealing of the silicon oxide film 81 is performed by RTA. When performed, (b) the case where the silicon oxide film 81 is annealed by furnace annealing is shown.
[0064]
In FIG. 6, a large number of sensors are prepared for each of the cases (a) and (b), these are put in an oven at 120 ° C., and a current of 14 mA is supplied to the heater 5 to generate heat, which is considerably severe in practice. Durability tests were conducted under the conditions. In this endurance test, the resistance value and TCR of the resistance films 3 to 5 are measured every predetermined time (for example, 100 hours), converted into sensitivity (sensor characteristics), and a characteristic change (initial: time) Sensitivity change from sensitivity, unit:%).
[0065]
As can be seen from FIG. 6, by performing furnace annealing of the upper oxide film, sensor characteristics change with time (decrease) is significantly reduced as compared with the case where the upper oxide film 8 is subjected to RTA. That is, it can be said that the furnace oxide annealing of the upper oxide film can greatly reduce the resistance value and the TCR with time.
[0066]
As described above, the furnace annealing of the upper oxide film causes a problem that the TCR of the resistance films 3 to 5 decreases due to the formation and annealing of the nitride film 82 thereon, and the resistance value of the resistance films 3 to 5. And the problem of TCR change over time can be solved.
[0067]
[Low-pressure CVD deposition of upper nitride film]
The conventional upper silicon nitride film is generally formed by the plasma CVD method, but in this embodiment, the upper silicon nitride film 82 is formed by the low pressure CVD method in which the film is formed at a higher temperature and in a thermal equilibrium state. .
[0068]
An example of the effect of reduced-pressure CVD of the upper nitride film actually investigated by the present inventors is shown in FIG. In the above manufacturing method, the Pt film forming the resistance films 3 to 5 on the adhesion layer 7 (Pt / Ti film formation), oxygen annealing (Pt annealing) of the Pt film, patterning of the Pt / Ti film, The upper silicon oxide film 81 (SiO ₂ film formation) and the upper oxide film RTA (SiO ₂ annealing) are sequentially performed.
[0069]
Thereafter, in FIG. 7, (a) the formation of the silicon nitride film 82 (SiN film formation) is performed by low pressure CVD and annealing is not performed (LP-CVD), and (b) plasma CVD and the subsequent steps are compared as a comparative example. It was set as the case where annealing was not performed (PE-CVD). In FIG. 7, the change in sensor characteristics with time was measured.
[0070]
As can be seen from FIG. 7, the upper silicon nitride film 82 is formed by low pressure CVD (LP-CVD), compared to the case where the upper silicon nitride film is formed by low pressure CVD (PE-CVD). The change in sensor characteristics over time is greatly reduced. That is, it can be said that the change in resistance value and TCR with time can be significantly reduced by forming the upper nitride film by low pressure CVD.
[0071]
Thus, by performing low pressure CVD of the upper nitride film, it is possible to suppress the decrease in TCR of the resistance film made of metal as much as possible. Up to this point, the effects of three characteristic processes such as oxygen annealing of the resistance film, furnace annealing of the upper oxide film, and low pressure CVD film formation of the upper nitride film have been described.
[0072]
(Other embodiments)
In the manufacturing method described in the above embodiment, all of the above three characteristic steps are employed. For example, when the adhesion layer 7 is a metal oxide as conventionally used, the resistance film The annealing of 3 to 5 is performed by RTA, and after that, only the furnace annealing process of the upper oxide film or the low pressure CVD process of the upper nitride film may be employed. In any case, depending on circumstances, a manufacturing method that employs two or only one of the three characteristic steps may be adopted.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a perspective view of a flow sensor according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along the line AA in FIG.
FIG. 3 is a process diagram showing the flow sensor manufacturing method according to the embodiment.
FIG. 4 is a diagram showing a specific effect of suppressing TCR reduction by oxygen annealing of a resistance film.
FIG. 5 is a diagram showing a specific effect of suppressing TCR reduction by furnace annealing of the upper oxide film.
FIG. 6 is a diagram showing a specific effect of suppressing TCR temporal change by furnace annealing of the upper oxide film.
FIG. 7 is a diagram showing a specific effect of suppressing TCR temporal change by low pressure CVD of an upper nitride film.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Board | substrate, 2 ... Lower insulating film, 3 ... Fluid thermometer, 4 ... Temperature measuring element, 5 ... Heater,
7 ... Adhesion layer, 8 ... Upper insulating film, 10 ... Thin film structure, 81 ... Silicon oxide film,
82: Silicon nitride film.

Claims

By sequentially forming a lower insulating film (2), an adhesion layer (7) made of titanium , a resistance film (3, 4, 5) made of platinum , and an upper insulating film (8) on the substrate (1). In the method for manufacturing a flow sensor, the thin film structure (10) formed by laminating the films is formed.
After forming the resistive film, annealing of the resistive film is performed at 900 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower in an atmosphere containing 9.1% by volume of oxygen by controlling the flow rate of N ₂ gas and O ₂ gas. There one minute line at the temperature,
Thereafter, the laminated adhesion layer and the resistance film are patterned into a predetermined shape,
An insulating oxide film (81) and an insulating nitride film (82) are sequentially formed as the upper insulating film on the resistance film,
After forming the oxide film and before forming the nitride film, annealing of the oxide film is performed by furnace annealing, and this furnace annealing is performed at a temperature of 780 ° C. for 4 hours to 25 hours. What to do,
A method of manufacturing a flow sensor, wherein the nitride film is a silicon nitride film formed by low pressure CVD at a temperature of 765 ° C.