JP4707432B2 - 回転加工用部材およびこれを用いた金属加工装置 - Google Patents

Description

本発明は、管状、線状、板状等の金属製被加工物を伸線加工、圧延加工、放電加工、搬送するための回転加工用部材およびこれを用いた各種金属加工装置に関する。

従来より、金属製の線材などを搬送または延性加工する際に用いられる装置として、伸線加工装置、放電加工用装置等の各種金属加工装置が用いられている。

図２（ａ）は伸線加工装置５１の構造を示すものであり、湿式または乾式の状態で各種動力によって駆動自在な回転加工用部材３１と、金属製の線材の径を決める回転ダイスを有したダイスホルダー２１を配置する。この装置では、被加工物である線材２０を回転加工用部材３１に巻き付けて使用し、さらに、前記回転加工用部材３１は、伸線の方向に対して、一定の割合で回転速度を増加させ、線材を引張るように設定されている。回転加工用部材に巻き付けられた線材２０は、回転速度の差によって発生するダイスの引き抜き力によって、回転ダイスを順次通過することによって、所定の寸法を有した線材に加工される。

また、図２（ｂ）は、放電加工用装置において使用される回転加工用部材の例を示す。ワイヤ放電加工装置５２は、ノズル２３と導通端子２４を経たワイヤ（ワイヤ電極）２２と被加工物であるワーク２５間に電圧をかけ、ワイヤ２２とワーク２５間で放電現象を生じさせ、ワーク２５を電気的に腐食させることにより、切断加工や形状加工を行うものである。その放電加工用装置５２においては、金属製のワイヤ２２は、複数の回転加工用部材３１で案内されている。

図６は、従来の窒化珪素質焼結体を用いた回転加工用部材の一例を示す図であり、図６（ａ）は斜視図を、図６（ｂ）は、図６（ａ）のＹ−Ｙ断面を示す断面図をそれぞれ示している。図６によれば、回転加工用部材３１は、概略円筒形状を有しており、その中心部には、円筒形状の外周と同軸上に貫通孔３３を有している。また、回転加工用部材３１の中心側は、芯体４２であり、その外周に窒化珪素質焼結体からなる筒状のロール３２を装着する構造となっている。さらに、芯体４２には、貫通孔３３と同軸上に凸形状のボスを有している。一方、被加工物は、芯体４２に装着されたロール表面３２ａに接触する。また、ロール３２は、窒化珪素質焼結体からなり、芯体４２は、接着または、ボルト等の公知の機械的締結な方法によって、組立てられたものである。芯体４２は、ステンレス鋼、Ｓ４５Ｃ、ＳＭＣ等の合金鋼、ＳＫ、ＳＫＨ、ＳＫＤ、アルミニウム等の金属材料を用いている。

回転加工用部材３１は、貫通孔３３に不図示の回転軸を挿通させることによって、回転可能となり、従動ローラーとすることや、あるいは回転加工用部材３１の両側から不図示のフランジで挟み込むことによって、フランジを介して公知の動力によって、回転する駆動ローラーとすることもできる。

駆動ローラーとは、回転加工用部材３１に公知の動力源かフランジまたは、回転軸を介して動力を伝達し、回転加工用部材３１自体が回転するものをいう。また、従動ローラーとは、直接的な回転軸からの動力によって、回転せず、回転加工用部材３１の外周であるロール３２が被加工物に接触した状態で、被加工物の移動に追従することによって回転自在となるものをいう。

前記のような回転加工用部材３１は、例えば、伸線加工装置において、線材を加工するキャプスタンローラーや、線材をガイドするためのガイドローラーに用いられている。また、熱間圧延に使用される圧延ローラー、ワイヤ放電加工装置においてワイヤを案内するガイドローラーなどの駆動ローラーまたは従動ローラーとして使用されている。

このような回転加工用部材３１において、少なくとも被加工物と接触する面には、金属に代るものとして、優れた耐摩耗性、耐熱性、軽量性等の特性を利用したセラミックスが盛んに使用されており、特に、セラミックスの中でも、優れた硬度、曲げ強度、破壊靭性値、熱衝撃特性、耐摩耗性を有した窒化珪素質焼結体によって形成されたものが多用されている。ロール３２を形成する窒化珪素質焼結体として、特許文献１では、動摩擦係数が０．３以下の各種窒化珪素質焼結体が提案され、放電加工面に凹凸が存在することにより、摩耗が顕著に発生するものとし、また、特許文献２においては、電子機器用耐摩耗性部材に用いた際、耐摩耗性の向上及び相手材との摺動摩擦熱の発生を抑制し、電気機器への悪影響の低減させるため、無潤滑下での摩擦係数が０．３以下の窒化珪素質焼結体が提案されている。さらに同様に特許文献３においても、セラミックスを構成するセラミック粒子の方位を特定方向に制御させた、０．３以下の低摩擦係数を有する窒化珪素質焼結体製摺動用部材を提供されている。
特開２０００−１５４０６４号公報 特開２００１−３３５３６９号公報 特開２００２−２９３６４０号公報

しかしながら、特許文献１〜３の窒化珪素質焼結体からなるロール３２を用いた回転加工用部材３１には、以下のような課題があった。

第一に、回転軸からの動力で回転加工用部材３１が駆動する駆動ローラーのロール３２として、低摩擦係数を有する窒化珪素質焼結体を使用した場合、被加工物とロール表面３２（ａ）との間でスリップが発生し、回転加工用部材３１の回転力が被加工物に伝達されず、被加工物の送り制御が困難になるといった課題があった。

また、例えば、図２（ａ）の伸線加工装置５１に使用される回転加工用部材３１は、ダイスホルダー２１に備えた回転ダイスの引抜き力を発生させるため、伸線の方向に対して、一定の割合で回転速度が設定され、回転加工用部材３１と線材２０は、一定の割合でスリップさせるものであるが、ロール３２の外周面３２ａと線材２０間で、スリップが過大になった場合、引抜き力が弱くなるため、上手く伸線加工できないといった課題があった。

また、前記のような課題の解決には、外周面３２ａと線材２０間の摩擦抵抗を増加させるため、外周面３２ａの表面粗さを粗くする方法があるが、そういった場合、線材２０への傷の発生・付着などの課題があった。

第二に、従動ローラーのロール３２として低摩擦係数の窒化珪素質焼結体を使用した場合、外周面３２ａと被加工物間でスリップが発生し、回転に影響をおよぼす軸受の回転抵抗、回転加工用部材３１の重量に起因する慣性力が相対的に大きくなって、回転加工用部材３１の回転速度が被加工物の搬送速度に追随できなくなり、被加工物表面に傷が発生するといった課題があった。

また、このようなロール３２は、摩擦係数が低いために、回転加工用部材３１の回転が困難となり、被加工物とロール３２の外周面３２ａの一部分が、連続的に被加工物と接触し、その接触した部分において偏摩耗するといった課題があった。さらに、この偏摩耗により、回転加工用部材３１は、さらに回転が困難になるため、回転加工用部材３１の寿命は、いっそう低下するという課題があった。

このように、従来の窒化珪素質焼結体からなるロール３２を用いた回転加工用部材３１では、動摩擦係数低減について着目しているものはあっても、動摩擦係数の低下による被加工物とのスリップ現象に着目したものは無かった。とりわけ、スリップ現象に対して、動摩擦係数の増加と表面粗さを向上という相反する課題に着目したものはなかった。

なお、被加工物との動摩擦係数を増加させるために、例えば、比較的摩擦係数の高いゴムなどの材質を用いることも考えられるが、セラミックスと比較した場合、耐摩耗性に問題があり、また、ヤング率が低いため、高精度加工が不可能で、機械的強度も劣るなどの課題があった。さらに、摩擦係数の高い金属材料・焼結金属などを用いた場合は、金属同士の凝着などに起因する被加工物への傷などの課題があった。加えて、特に酸やアルカリ等の薬品による処理工程前後に用いられる回転加工用部材にあっては、回転加工用部材自体が薬品に浸食される課題があった。なお、回転加工用部材と被加工物が接触する部分に、何らかのコーティングをする方法も考えられるが、膜自体の剥離などの課題があった。

さらに、近年、このような回転加工用部材は、高温・高負荷での用途が増加している。この用途は、熱間圧延加工の他に、伸線加工の分野でも多く用いられており、例えば、線材をアニール処理する前後では、線材をガイドするためのガイドローラーに、前記のような回転加工用部材が使用される。また、伸線加工自体が、線材を抵抗発熱させた状態で、加工を実施するため、そのような用途に用いられる回転加工用部材には、良好な表面状態と高摩擦係数という特性の他、高温強度、耐熱衝撃性が求められている。

しかしながら、特許文献１〜３においては、摩擦係数と機械的強度については、述べられているものの、耐熱衝撃性、高温強度が不十分であるといった課題があった。

その為、前記課題を鑑み、本発明は、被加工物を傷つけることなく、十分に回転力を被加工物に伝達可能な回転加工用部材を提案し、且つ、機械的特性だけでなく、熱的特性、特に機械的強度及び耐熱衝撃性を向上させた回転加工用部材を提供することを目的とする。

前記課題を解決するため、本発明の回転部材は、以下の構成を有する。

本発明の回転部材は、回転により、金属製の被加工物を搬送または延性加工する回転部材であって、少なくとも前記被加工物と接する部分が、窒化珪素質焼結体からなるとともに表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０３〜０．１μｍ、且つボールオンディスク法によって測定される摩擦係数が０．７〜１．３の範囲であり、前記窒化珪素質焼結体の少なくとも前記被加工物と接する面のボイド占有率が０．１〜１％、且つ最大ボイド径が２〜５μｍであり、前記窒化珪素質焼結体が、窒化珪素の結晶相と、Ｆｅ珪化物およびＷ珪化物を含む粒界相とを有することを特徴とするものである。

さらに、好ましくは、本発明の回転加工用部材は、前記Ｆｅ珪化物をＦｅの合計換算で０．２〜１０質量％、前記Ｗ珪化物をＷの合計換算で０．１〜３質量％含有することを特徴とするものである。

またさらに、好ましくは、本発明の回転加工用部材は、前記Ｆｅ珪化物および前記Ｗ珪化物の、それぞれの平均粒径が３０μｍ以下であることを特徴とするものである。

本発明の金属加工装置は、以下の構成を有する。

本発明の金属加工装置は、前記何れかに記載の回転加工用部材を用いたことを特徴とするものである。

本発明の回転部材によれば、以下の効果を奏する。

本発明の回転部材によれば、表面粗さが良好で被加工物に対して、傷などの欠陥を発生することがなく、さらに、高摩擦係数であるので、被加工物と前記回転加工用部材間でのスリップを防止した回転加工用部材を提供することができる。

さらに、前記Ｆｅ珪化物をＦｅの合計換算で０．２〜１０質量％、前記Ｗ珪化物をＷの合計換算で０．１〜３質量％含有することを特徴とするものである。

またさらに、本発明の回転加工用部材は、前記Ｆｅ珪化物および前記Ｗ珪化物の、それぞれの平均粒径が３０μｍ以下であるので、破壊靭性と機械的強度が向上させた回転部材とすることができる。

本発明の金属加工装置は、以下の効果を奏する。

そして、本発明の金属加工装置は、前記何れかに記載の回転加工用部材を用いたことを特徴とするので、金属加工装置として好適なものが得られる。

図１は本発明に係る回転加工用部材の一実施形態を示す図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）は図１（ａ）のＸ−Ｘ線における断面図をそれぞれ示している。

本発明の回転加工用部材１は、中心部には貫通孔３を有する各種金属材料からなる円筒形状の芯体９を有し、該芯体９の外周にはロール２を装着する構造となっており、被加工物は、芯体９に装着されたロール表面２ａに接触して、回転により、金属製の被加工物を搬送または延性加工するものである。

前記ロール２と芯体９は、高温化でも強度低下しにくいシリコン系接着剤、無機系接着剤またはエポキシ系接着剤等を用いて組立てることができる。また、ロール２の内径を雌ネジとし、芯体９の外径を雄ネジとするネジ構造によって組立ててもよい。この場合、回転加工用部材１の使用時の回転方向と反対のネジ加工を行うことによって、ネジの緩みを防止することできるので好ましい。また、ネジと前記接着剤を併用することによって、使用時のネジの緩みをいっそう防止することができるため、さらに好ましい。なお、ロール２と芯体９は別体構造ではなく、一体構造としてもよい。

このような回転加工用部材は、例えば、図２（ａ）に示すような伸線加工用装置のキャプスタンローラー、ガイドローラー、また、図２（ｂ）に示すような放電加工用装置の案内部材に用いられる他、熱間圧延装置の圧延ローラー、ローラーハースキルンの多列式コンベヤーなどに用いることが可能である。

ここで、本発明の回転加工用部材１は、少なくとも前記被加工物と接する部分であるロール２が、窒化珪素質焼結体からなるとともに表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下、且つ前記被加工物と同材質金属との動摩擦係数が０．７〜１．３の範囲であることが重要である。

前記ロール２を窒化珪素質焼結体から形成することで、金属製のロールと比較して、比重が小さく、耐摩耗性に優れているため、軽量で長寿命のロールとすることができる。さらに、窒化珪素質焼結体は、セラミックス中でも、優れた曲げ強度、破壊靭性値、耐熱衝撃性を有しており、他のセラミックスと比較しても、長寿命とすることができる。同時に被加工物と接する表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下、且つ前記被加工物と同材質金属との動摩擦係数を０．７〜１．１の範囲とすることで、被加工物表面の傷、付着の発生を抑え、さらに、ロール２表面と被加工物との間でスリップを発生させることなく加工できる。

即ち、表面の算術平均粗さについては、被加工物と接する表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍよりも大きくなると、被加工物と接するロール２の表面の凹凸が、被加工物に転写されるため、被加工物の仕上り状態が低下する。また、ロール２表面の凹凸によって、被加工物表面がえぐられ、ボイド内に埋没した金属分が被加工物に再付着する現象が発生しやすい。この現象が発生した場合、再付着物は被加工物の異物となるため、被加工物の品質を低下させる。

なお、前記表面粗さは、触針式表面粗さ測定器によって、測定することができる。詳しくは、回転加工用部材１を任意の固定方法で固定し、触針式表面粗さ測定器を所定の測定条件に設定して後、触針をロール表面２aに接触させる。その後、触針を回転加工用部材１の回転軸方向に運動させることで測定することができる。ここで、回転軸方向に測定するのは、回転加工用部材のロール表面２aを加工する際は、円筒研削盤を用いて周方向に加工するため、ロール表面２aには、周方向に微細な加工痕が発生する。その結果、周方向に触針を運動させて表面粗さを測定した場合は、回転軸方向と比較して表面粗さが低くなる傾向となるためである。

また、前記動摩擦係数が０．７未満の場合は、ロール２表面と被加工物間でスリップ現象が発生する。このような、スリップ現象が発生した場合、以下のような問題が発生する。

まず、駆動ローラーの延性加工においては、駆動ローラーのロール２表面と被加工物間でのスリップによって、被加工物に傷などの欠陥が発生する。また、延性加工に使用する駆動ローラーは、被加工物を搬送する駆動力を発生させるが、前記のようなスリップが発生した場合、駆動力が被加工物に伝達されないため、被加工物の搬送制御が非常に困難になる。また、同様に駆動ローラーの搬送用ローラーでは、前記のようなスリップが発生した場合、駆動力が被加工物に伝達されないため、被加工物の搬送制御が非常に困難になる。さらに、従動ローラーでは、延性加工および搬送において、従動ローラーのロール表面と被加工物間でスリップが発生し、回転に影響をおよぼす軸受の回転抵抗、従動ローラーの重量に起因する慣性力が相対的に大きくなって、回転加工用部材の回転速度が被加工物の搬送速度に追随できなくなり、被加工物表面に傷が発生する。

一方、動摩擦係数が１．１より大きい場合、延性加工用または搬送用の駆動ローラー及び従動ローラー両者において、ロール２の摩耗が促進される。例えば、伸線加工などに用いられる回転加工用部材は、ロール２と被加工物である線材のスリップを制御することによって加工するが、このような用途では、動摩擦係数が１．１よりも高い場合、摩擦力が高いためロール２の摩耗が促進される。

さらに、表面粗さは、算術平均粗さ（Ｒａ）０．０７μｍ以下、動摩擦係数が０．８〜１．１であれば、被加工物に傷、付着を発生させることが無く、また、スリップを発生させることなく加工可能であるので好ましい。さらに算術平均粗さ（Ｒａ）０．０３〜０．０５の範囲であれば、伸線加工において、非常に加工が難しい金線などの加工に使用可能となるため、さらに好ましい。

なお、前記窒化珪素質焼結体からなるロール２の表面の動摩擦係数は、以下のように測定する。先ず、ロール２の表面をなす窒化珪素質焼結体から直径４０mm×厚み９mmの試料を削りだし、動摩擦係数をボールオンディスク法（ＪＩＳ Ｒ１６１３）に準じた方法で測定する。

詳細には、ロール２の少なくとも表面を形成する窒化珪素質焼結体を直径４０mm×厚み９mmの試料を作製し、周速０．１７ｍ／ｓ、摺動距離１００ｍで測定を行った。また、使用したボールは、直径６ｍｍのタフピッチ銅製であり、荷重５Ｎでディスクに押しつけた。その後、前記ディスクを周速０．１７ｍ／ｓｅｃ．の周期で回転させ、そのディスクの中心から半径３ｍｍの位置に直径６ｍｍのボールを５．０Ｎの荷重で押しつけ、回転中の荷重計測を行うことによって、動摩擦係数を求めた。
なお、ロール２には、種々の大きさのものが存在するため、前記寸法の試料を削り出すことが困難な場合は、ロール２と同一の焼結体を研削加工した前記測定試料を用いて、表面粗さ測定する。

また、前記ロール２を形成する窒化珪素質焼結体の少なくとも前記被加工物と接する面のボイド占有率を１％以下、且つ最大ボイド径を１０μｍ以下とすることが好ましい。

これにより、回転加工用部材１において、被加工物と接触するロール２の表面２ａにおけるボイドによる凹部の影響が少なく、被加工物の表面に傷、付着を発生させることなく加工できるため好ましい。ボイド占有率が１％を超える場合、ロール２の表面のボイドの凹部によって、被加工物における傷、付着などの問題が発生する。

また、最大ボイド径が１０μｍを超える場合、ボイドよって被加工物表面がえぐられ、ボイド内に埋没した金属分が被加工物に再付着する現象が発生しやすい。さらには、ボイド占有率が０．１％以下、且つ、最大ボイド径が５μm以下とすることにより、破壊源となるボイド径が減少するため、高負荷が作用する加工条件においても使用可能な回転加工用部材１とすることができるためより好ましい。

前記のボイド特性を有する窒化珪素質焼結体は、Ｓｉ粉末、もしくはＳｉ粉末と窒化珪素粉末の混合粉末と、Ｆｅ、Ｃｒ、ＭｎおよびＣｕのうち少なくとも１種の第１の金属元素の化合物からなる平均粒径０．１〜２０μｍの粉末と、前記第１の金属元素よりも融点の高い第２の金属元素の化合物からなる平均粒径０．１〜３０μｍの粉末とを混合して混合粉末を作成する粉末混合する。次に、混合粉末と有機結合剤とからなる成形体を得る。ここで、混合粉末と有機結合剤とからなる成形体を作製するのは、成形体を高密度にし、かつ成形体内の密度のばらつきを小さくすることによって、焼成中に窒化体の焼結が焼結体全体に渡って均一に進行するので、窒化珪素質焼結体は、ボイド占有率および最大ボイド径を小さくすることができる。

次に、実質的に窒素ガス、アルゴンガス、またはこれらの混合ガスからなる雰囲気中で前記有機結合材を５００〜９００℃にて脱脂して脱脂体にした後、実質的に窒素ガスからなる雰囲気中で窒化体に変換する窒化を行い、焼成して窒化硅素質焼結体を得る。

このとき、Ｓｉ粉末を含む成形体は、窒化工程において成形体の表面のＳｉ粉末から窒化が始まり、時間の経過と共に成形体のより内部に存在するＳｉ粉末の窒化が進行する。従って、成形体をこの状態から完全に窒化させ、焼結密度を上げ、良好なボイド特性を得るための均一な焼成を進行させるためには、低温での窒化（初期の窒化工程）の後、高温での窒化（最終の窒化工程）を行う必要がある。

前記窒化工程では、１０００〜１２００℃の温度で前記成形体中のＳｉ粉末の１０〜７０質量％を窒化珪素に変換すると共に、前記脱脂体中の全窒化珪素のα化率を７０％以上とする初期の窒化工程と、１１００〜１５００℃で前記脱脂体中のＳｉ粉末の残部を窒化珪素に変換して窒化体を得ると共に、窒化体中の全窒化珪素のα化率を６０％以上とする最終の窒化工程とによって、窒化による発熱反応を制御し、その後の均一な焼結を進行することが好ましい。前記第２の窒化工程の温度は第１の窒化工程の温度よりも高くすれば良い。

また、初期の窒化工程と最終の窒化工程は連続して実施した方が経済的であるため好ましい。初期、最終の窒化工程を経て作製された窒化体は、その表面および内部ともにα化率を６０％以上とすることができるので、焼結密度が高く、良好なボイド特性を得ることができる。窒化体のα化率が６０％未満であると、窒化珪素質焼結体の焼結密度が上がらず、窒化珪素質焼結体の機械的強度を向上させることが難しくなる。好ましくは、前記窒化工程終了後の窒化体のα化率を８０％以上とすれば良い。

次に、ボイド占有率及び最大ボイド径は、以下のように測定する。

まず、得られた窒化珪素質焼結体表面を算術平均粗さ（Ｒａ）０．１μｍ以下の鏡面状態に加工し、試料を製作する。次に、その試料をビデオカメラと接続した光学顕微鏡に設置する。このカメラは、画像のコントラストに応じたアナログ信号を作ることができ、材料表面を白色、ボイドを黒色として表すことができる。この画像をデジタル化した後、コンピュータによる画像解析によって、最大寸法の黒点の大きさを測定することにより最大ボイド径の測定ができ、さらに、ボイドを示す黒色部の総面積を材料表面の白色部の総面積で除することによってボイド占有率を測定することができる。

また、前記ロール２をなす窒化珪素質焼結体が、窒化珪素の結晶相と、以下の第１金属珪化物および第２金属珪化物を含む粒界相とを有し、該粒界相に前記第１金属珪化物と第２金属珪化物とが互いに接する隣接層を窒化珪素質焼結体中に１〜５質量％で含むことが好ましい。

第１金属珪化物：Ｆｅ、Ｃｒ、ＭｎおよびＣｕから成る群から選択された少なくとも１つの第１の金属元素からなる金属珪化物
第２金属珪化物：Ｗ、Ｍｏのうち少なくとも１つの第２の金属元素からなる金属珪化物
これにより、機械的強度、高温強度が向上し、熱間圧延工程に使用される圧延ロールなど高温下で高負荷が作用する回転加工用部材において、破損などが発生しにくいため、好ましい。

本発明では、第１、第２金属珪化物が粒界層中で隣接相を形成することで、ロール２を成す窒化珪素質焼結体の機械的特性、耐熱衝撃性を向上させることができる。その理由は、次のように推定される。第１、第２金属珪化物が粒界層中で隣接相を形成していると、金属珪化物が単独でばらばらに存在する場合に比べて、金属珪化物に機械的応力や熱応力が集中するのが抑制される。これにより、窒化珪素質焼結体の機械的特性、耐熱衝撃性を向上させることができる。即ち、隣接相を形成している第１、第２金属珪化物は、粒界層に対して占める割合が高くなるため、機械的、熱的応力が加わった場合に応力を集中して受け易い。したがって、単独に存在している第１、第２金属珪化物に対しては、機械的応力や熱応力がかかりにくくなる。そして、第１、第２の金属珪化物は、窒化珪素に対してそれぞれヤング率が大きく、温度に対する熱膨張係数の変化率が小さいため、隣接相に応力が集中しても、隣接相は窒化珪素の結晶が機械的、熱的応力に抗して弾性変形することを促進するものと考えられる。従って、焼結体中に微細な亀裂が発生しても隣接相が窒化珪素の結晶の亀裂の進展を抑制したりでき、窒化珪素質焼結体の割れやクラックの発生を抑制できる。なお、従来のように、第１、第２金属珪化物が隣接相を形成せずに、個々に存在すると、機械的、熱的応力が単独の第１〜第２金属珪化物に集中する。その結果、第１、第２金属珪化物が破壊源となったり、亀裂の進展を促進させたりするので、窒化珪素質焼結体に割れやクラックが発生する。

なお、前記粒界層とは、窒化珪素の結晶粒子間に囲まれる領域を指しており、粒界層中には第１、第２金属珪化物が単独で存在するものもあれば、隣接相として存在しているものもある。すなわち、第１、第２金属珪化物が隣接相として粒界層に存在していることが必要であるが、必ずしも全ての粒界層において隣接相として存在していなくてもよい。

また、前記第１金属珪化物を第１の金属元素の合計換算で０．２〜１０質量％、前記第２の金属珪化物を第２の金属元素の合計換算で０．１〜３質量％含有することが好ましい。

これは、第１の金属珪化物と第２の金属珪化物の金属元素の合計換算値が、それぞれの上限値を超えた場合、金属元素が不純物として窒化珪素質に存在する量が増加し、ロール２の機械的特性を低下させるため、ロール部の破損などの問題が発生しやすくなる。また、それぞれの合計換算値が下限値未満の場合、金属珪化物が形成されにくくなり、窒化珪素質焼結体中の金属珪化物の隣接層が存在しにくくなるため、ロール２をなす窒化珪素質焼結体の機械的特性、耐熱衝撃性が低下する。その結果、例えば、回転加工用部材を熱間圧延工程の圧延ロールに使用した場合やローラーハースキルンの多列式コンベヤーのローラーに使用した場合などの、高温下で使用した場合、破損しやすくなる。

また、ここで、第１、第２金属珪化物の含有量に差をつけることによって、第1金属珪化物が、第２金属珪化物を取り囲むように形成することができ、機械的特性を向上させることができる。例えば、第１の金属元素を計０．２〜１０質量％、第２の金属元素を計０．１〜３質量％の範囲とし、第１の金属元素を第２の金属元素より多く含有させれば良い。この第１、第２の金属元素は、窒化珪素質焼結体の出発原料以外に、製造過程で不純物としても混入する場合がある。しかし、焼結体中に含まれる第１〜第２金属元素は、不純物であったとしても、そのほとんどが金属珪化物となって窒化珪素質焼結体中に存在する。従って、最終的にロール２をなす窒化珪素質焼結体中に含有される金属元素の量が上述の範囲であれば良い。

さらに、前記第１金属珪化物および前記第２金属珪化物の平均粒径が３０μｍ以下であることが好ましい。

窒化珪素の結晶としては、主に針状に形成されたものであり、β型窒化珪素結晶、又はβ型窒化珪素と同じ結晶構造を有するβ’−サイアロン結晶がある。平均粒径は、針状に形成された結晶の長径の平均粒径で示しており、これにより、ロール２をなす窒化珪素質焼結体の機械的強度等の機械的特性や、耐熱衝撃性等の熱的特性を向上させることができる。なお、平均粒径の測定には次のような種々の方法がある。即ち、窒化珪素質焼結体の断面を鏡面研磨し、この鏡面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真に撮り、ＳＥＭ写真に写っている窒化珪素の結晶の長径を測定する方法、Ｘ線マイクロアナライザーを併用して窒化珪素の結晶を特定し、その結晶の長径を測定する方法、又は鏡面加工した窒化珪素質焼結体の面にある粒界層を熱処理によるエッチングや化学的エッチング処理により表面から除去後に長径を測定する方法がある。いずれの場合も、測定された複数の長径データを平均化して算出される。

特に、第１の金属元素がＦｅ、第２の金属元素がＷであることが好ましい。

この理由は、第１の金属元素からなる第１金属珪化物のうちのＦｅ珪化物と、第２の金属元素からなる第２金属珪化物のうちのＷ珪化物は結晶構造が近似しているので、互いに隣接相を著しく形成し易いためである。従って、粒界層に対する隣接相の含有割合が増加し、その結果、機械的特性と熱的特性、特に機械的強度と耐熱衝撃性がさらに向上する。また、第１金属珪化物のＦｅ珪化物としては、ＦｅＳｉ、ＦｅＳｉ_２のうちの少なくとも１種が好ましく、より好ましくは、ＦｅＳｉ_２とするのがよい。また、第２金属珪化物のＷ珪化物は、ＷＳｉ_２を含有することが好ましい。

最も好ましい組み合わせは、第１金属珪化物としてＦｅＳｉ_２と第２金属珪化物としてＷＳｉ_２がよい。この理由としては、ＷＳｉ_２とＦｅＳｉ_２は共に環境温度が変化したとしても特に安定する相であり、また、両者の結晶構造が特に近似しているためである。そのため、Ｗ珪化物の中でも特に隣接相を形成し易く、かつ、ＦｅＳｉ_２を含む隣接相を窒化珪素質焼結体中に均一に分散させることができる。従って、第１金属珪化物としてＦｅＳｉ_２を有し、第２金属珪化物としてＷＳｉ_２を有すると、窒化珪素質焼結体の機械的特性と熱的特性をさらに向上できる。
さらに、隣接相の平均粒径は３０μｍ以下が好ましく、特に好ましくは１〜５μｍである。平均粒径が３０μｍより大きいと、機械的、熱的応力を隣接相が十分緩和することができないため、機械的特性や耐熱衝撃性を著しく向上させることができないからである。この場合、隣接相の平均粒径は、焼結体を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等で拡大して観察し、複数の隣接相の粒径を測定し平均した値である。

次に、本発明の回転加工用部材１の製造方法について説明する。

第一工程として、窒化珪素質焼結体で構成されるロール２を製作した後、第二工程として、前記ロール２を芯体９に装着した後、加工する方法をとる。

第一工程のロール２の製造方法は、Ｓｉ粉末、もしくはＳｉ粉末と窒化珪素粉末の混合粉末と、Ｆｅ、Ｃｒ、ＭｎおよびＣｕのうち少なくとも１種の第１の金属元素の化合物からなる平均粒径０．１〜２０μｍの粉末と、前記第１の金属元素よりも融点の高い第２の金属元素の化合物からなる平均粒径０．１〜３０μｍの粉末とを混合して混合粉末を作製する粉末混合する。
ここで、ロール２をなす窒化珪素質焼結体のボイド占有率および最大ボイド径を小さくするため、混合粉末と有機結合剤とからなる造粒粉体を用いて、成形した成形体を製作する。これによって、ロール２をなす窒化珪素質焼結体のボイド占有率および最大ボイド径を小さくするため、混合粉末と有機結合剤とからなる成形体を作製する。ここで、用いられる造粒体は、前記混合粉末から得られたスラリーに、有機結合材として、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を添加混合し、スプレードライヤーで造粒した。さらに、成形においては、造粒体を静水圧加圧成形法により成形圧８０ＭＰａによって成形することによって成形体を得た。このようにして得られた成形体は、高密度にしかつ成形体内の密度のばらつきを小さいため、焼成中に窒化体の焼結が焼結体全体に渡って均一に進行させることができるため、ロール２をなす窒化珪素質焼結体は、ボイド占有率および最大ボイド径を小さくすることができる。

このようにして得られた成形体を、所望の寸法にグリーン加工した後、焼成工程を行う。

次に、実質的に窒素ガス、アルゴンガス、またはこれらの混合ガスからなる雰囲気中で前記有機結合材を５００〜９００℃にて脱脂して脱脂体した後、実質的に窒素ガスからなる雰囲気中で窒化体に変換する窒化し、焼成してロール２をなす窒化硅素質焼結体を得る。

このとき、Ｓｉ粉末を含む成形体は、窒化工程において成形体の表面のＳｉ粉末から窒化が始まり、時間の経過と共に成形体のより内部に存在するＳｉ粉末の窒化が進行する。従って、成形体をこの状態から完全に窒化させ、焼結密度を上げ、良好なボイド特性を得るための均一な焼成を進行させるためには、低温での窒化（初期の窒化工程）の後、高温での窒化（最終の窒化工程）を行う必要がある。

前記窒化工程では、１０００〜１２００℃の温度で前記成形体中のＳｉ粉末の１０〜７０質量％を窒化珪素に変換すると共に、前記脱脂体中の全窒化珪素のα化率を７０％以上とする初期の窒化工程と、１１００〜１５００℃で前記脱脂体中のＳｉ粉末の残部を窒化珪素に変換して窒化体を得ると共に、窒化体中の全窒化珪素のα化率を６０％以上とする最終の窒化工程とによって、窒化による発熱反応を制御し、その後の均一な焼結を進行することが好ましい。前記第２の窒化工程の温度は第１の窒化工程の温度よりも高くする。

また、初期の窒化工程と最終の窒化工程は連続して実施した方が経済的であるため好ましい。初期、最終の窒化工程を経て作製された窒化体は、その表面および内部ともにα化率を６０％以上とすることができるので、焼結密度が高く、良好なボイド特性を得ることができる。窒化体のα化率が６０％未満であると、窒化珪素質焼結体の焼結密度が上がらず、窒化珪素質焼結体の機械的強度を向上させることが難しくなる。好ましくは、前記窒化工程終了後の窒化体のα化率を８０％以上とする。

さらに、焼成工程は窒素分圧が５０〜２００ｋＰａという低圧で行われるため、高圧ガス中での焼成やＨＩＰ焼結のような高い製造コストで製造された窒化珪素質焼結体よりも、極めて安価な窒化珪素質焼結体を作製することができる。また、上述の窒化体の焼成は、窒化の後に同じ炉内で連続して行うことが好ましい。

加えて、窒化珪素質焼結体を致密化させることによって機械的特性を向上させるためには、焼成工程における最高温度が１６００℃以上であることが好ましい。１６００℃以上で焼成することにより、相対密度が９７％以上の緻密な窒化珪素質焼結体を作製することができ、機械的特性も向上させることができる。また、窒化珪素の結晶の異常粒成長を抑制することにより機械的強度の低下を抑制するためには、焼成の最高温度の上限を１８５０℃とすることが好ましい。

さらに、この製造方法により、ロール２をなす窒化硅素質焼結体の粒界層中に隣接相を含有させるプロセスは次のようになる。

まず、上述のような湿式混合によって、第１、第２の金属元素の化合物が偏在することなく予備混合粉末中に均一分散させ、乾燥によって第１、第２の金属元素の化合物からなる粒子を互いに固着させた予備粉末を作成する。その結果、予備混合粉末は、第１、第２の金属元素の化合物がそれぞれ均一分散すると共に、互いの粒子が固着したものとなる。なお、この均一分散と固着を達成するために、湿式混合に用いる溶媒としては水、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノールのうち少なくとも１つが好適である。溶媒中に水を含有させると、第１、第２の金属元素の化合物の粒子を、乾燥過程で互いに強固に固着させることができるのでさらに好ましい。

次に、Ｓｉ粉末、もしくはＳｉ粉末と窒化珪素粉末の混合粉末に、上述の予備混合粉末を混合することにより、第１、第２の金属元素の化合物の粒子を互いに固着させ、均一分散した予備混合粉末が混合粉末中に分散した原料粉末を作製させることができる。

そして、窒化工程中に、第１の金属元素の化合物、第２の金属元素の化合物、第１および第２の金属元素の化合物がそれぞれＳｉ成分と反応し、それぞれ第１金属珪化物前駆体、第２金属珪化物前駆体となり、さらに、それぞれの前駆体のうち少なくとも２つが互いに接した隣接相前駆体を形成する。ここで、第１、第２金属珪化物前駆体、隣接相前駆体とは、非晶質あるいは一部結晶化していない物質を示している。窒化工程で、隣接相前駆体が形成されるのは、原料粉末中に、第１の金属元素の化合物からなる粒子と、第２の金属元素の化合物からなる粒子が互いに固着しているため、互いに固着した粒子が隣接しながら窒化されるからである。原料粉末中にＳｉ粉末を含有させるのは、窒化工程において、第１、第２の金属元素とＳｉとの反応を促進して隣接相前駆体を形成させるためである。原料粉末にＳｉ粉末を含まないと、第１、第２の金属元素とＳｉとの反応を促進されないので隣接相前駆体を含む窒化体を得ることができない。

このような窒化体に含まれる隣接相前駆体は、焼成工程で結晶化し、隣接相となる。なお、焼結体中の第１、第２の金属元素の含有量が同じ場合でも、特に窒化工程の温度、保持時間を制御することにより隣接相の含有量を制御することができる。

ここで、上述のようにして得られたロール２をなす窒化硅素質焼結体において、ロール２の表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下、且つ前記被加工物と同一金属との動摩擦係数が０．７〜１．３の範囲とする第二工程は、以下のように行う。

まず、円筒研削盤などによりロール２の内径を所望の寸法に加工した後、ロール２に芯体９を接着する。その後、円筒研削盤を用いてチャッキングし、ロール２の表面２ａの外径加工を行う。この際、貫通孔３を基準としたロール２の表面２ａの同軸度を高精度に加工するため、芯体９の貫通孔３に両端面にセンタ穴を設けたテーパー状の治具を挿通し固定した後、両センタ加工によって表面２ａの外径加工を行うことが好ましい。

ロール２の表面２ａには非常に大きな凹凸が存在しており、そのままの状態では被加工物に傷などの欠陥を発生させる。従って、表面２ａを＃４００〜＃６００（砥粒粒度２９〜４３μｍ）のダイヤモンド砥石で粗仕上げを行った後、さらに＃８００〜＃１２００（砥粒粒度９．５〜１４μｍ）のダイヤモンド砥石で研削加工することによって、中仕上げを行う。さらに、＃１５００〜＃３０００（砥粒粒度６．７〜８μｍ）のダイヤモンド砥石を用いて最終仕上げの研削加工を行う。このように、粗仕上げ、中仕上げ、最終仕上げという３段階の研削加工を行うことによって、表面２ａの凹凸を徐々に平滑にすることができ、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下の良好な表面を得ることができる。その際、加工能率と加工後の算術平均粗さ（Ｒａ）の関係から、粗仕上げでは＃４５０、中仕上げでは＃１０００、最終仕上げでは＃１５００のダイヤモンド砥石を用いることが好ましい。ダイヤモンド砥粒を固定している結合材は、レジンボンド製のダイヤモンド砥石を用いると、さらに好ましい。これは、レジンボンド製ダイヤモンド砥石は、他の結合材と比較して、砥粒保持力は小さいが、ダイヤモンド砥粒がロール表面に接触した際、適宜脱落していくことによって、ロール表面に深い加工傷を発生させることなく、加工可能であるためである。

また、芯体９は、ステンレス鋼、Ｓ４５Ｃ、ＳＭＣ等の合金鋼、ＳＫ、ＳＫＨ、ＳＫＤ等の工具鋼を用いることができる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこの実施形態だけに限定されるものでなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲であれば、任意の形状、構造を有した回転加工用部材にも適用できる。

本発明の実施例について説明する。

図１に示す回転加工用部材を製作し、伸線加工用装置に使用した。

第一に、回転加工用部材のロールに用いた窒化珪素質焼結体について説明する。

Ｆｅ_２Ｏ_３粉末とＷＯ_３粉末を、水を用いて湿式混合し、得られたスラリーを１００℃で乾燥予備混合粉末と窒化珪素粉末とＳｉ粉末からなる原料粉末と焼結助剤粉末を混合した。次いで、混合した粉末と、エタノールと、窒化珪素質粉砕用メディアとを、バレルミルに投入して混合した。その後、得られたスラリーに、有機結合材としてポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を添加混合し、さらにスプレードライヤーで造粒後した。

次に、得られた造粒体を用いて、成形圧力８０ＭＰａにて成形体を作製後、切削作業にて、所定の形状に仕上げた後、成形体中に含まれる有機結合材（ＰＶＡ）を６００℃で３時間保持することにより脱脂後、焼成を行い、β型窒化珪素質焼結体を得た。

また、比較のため、従来の窒化珪素質焼結体、炭化珪素質焼結体、アルミナ質焼結体、ジルコニア質焼結体を準備した。

本実施例における従来の窒化珪素質焼結体は、以下のようにして得た。

まず、原料粉として、窒化珪素粉末、周期律表３ａ元素の酸化物或いは窒化物の粉末、２ａ族及び４ａ族元素の酸化物或いは窒化物の粉末、炭化物粉末を所定量添加混合し、原料混合体を調製する。

次いで、得られた原料混合体を所定の成形圧で成形体を製作後、この成形体を窒素ガス或いはアルゴンガス等の非酸化雰囲気中で、１４００〜１７００℃の間の加熱時間が１時間以上且つ、１７００〜１９００℃までの加熱時間が３時間以上の２段階焼結の焼結を行うことにより、従来の窒化珪素質焼結体を得た。

前記のような方法により得た、各セラミックス材料について、第一に、摩擦係数の測定を行った。得られた各セラミックス材料を所定の厚みに加工した後、摩擦係数をボールオンディスク法（ＪＩＳ Ｒ１６１３）に準じた方法で測定した。実際には、ボールと摺動する面を鏡面状態とした直径４０mm×厚み９mmのディスクを製作し、周速０．１７ｍ／ｓ、摺動距離１００ｍで測定を行った。また、使用したボールは、直径６ｍｍのタフピッチ銅製ボールであり、荷重５Ｎでディスクに押し付け、摩擦係数を得た。

第二に、前記の各セラミックス材料を円筒状のリング状に切り出し、円筒研削盤などにより窒化珪素質焼結体からなるロール２の内径を所望の寸法に加工した後、前記ロール２に芯体９を接着する。その後、芯体９の貫通孔３に、両端面にセンタ穴を設けたテーパー状の治具を挿通し固定した後、円筒研削盤による両センタ加工にて、ロール表面２ａの加工を行った。なお、前記外径加工においては、＃４５０のダイヤモンド砥石で粗仕上げを行った後、＃８００番のダイヤモンド砥石で中仕上げを行い、＃１５００のダイヤモンド砥石で最終仕上げを行った。なお、この時のダイヤモンド砥粒を固定している結合材は、いずれもレジンボンドの砥石を使用した。同時に、貫通孔３に対する被加工物とロール表面２ａの同軸度を所定の数値にして、外径６０ｍｍ、厚み１８ｍｍの窒化珪素質焼結体の回転加工用部材１を得た。

さらに、比較のため、前記回転加工用部材のロールを、従来の窒化珪素質焼結体、炭化珪素質焼結体、アルミナ質焼結体、ジルコニア質焼結体で製作した。

この回転加工用部材にて、φ０．０３ｍｍの銅製極細線の伸線加工を実施した。

表1にボールオンディスク試験による動摩擦係数、回転加工用部材のロール表面の表面粗さ、伸線加工装置での加工結果を表１に示す。

表1に示すように、窒化珪素質焼結体からなり、表面粗さＲａが０．１μｍを超える、または動摩擦係数が０．７未満、１．３を超える試料（Ｎｏ．１〜３）は、線材の表面に付着の発生は確認されなかったが、動摩擦係数低いため過大なスリップが発生したり、回転ダイスの引抜き力が低下し伸線加工不能となった。

また、窒化硅素質焼結体以外のセラミックスからなる試料（Ｎｏ．１０〜１３）は、試料Ｎｏ．１０のように、過大なスリップは確認されなかったものの、最大ボイド径が大きいため、線材にボイドに起因する付着が確認されたものや、試料Ｎｏ．１１、１２では、摩擦係数が高いため、過大なスリップは確認されなかったが、表面粗さが悪く、最大ボイド径、ボイド率が高いため、線材への傷、付着が確認された。さらに、試料Ｎｏ．１３では、表面粗さが良好で、線材への傷、付着は確認されなかったが、動摩擦係数が低いため、過大なスリップが発生し、回転ダイスの引抜き力が低下し、伸線加工不能の状態となった。

これに対し、窒化珪素質焼結体からなり、表面粗さＲａが０．１μｍ以下、また動摩擦係数が０．７〜１．３の試料（Ｎｏ．４〜９）は、ロール表面と線材間で、過大なスリップがなく、スリップ制御が可能であった。さらに、ロール表面の表面粗さが良好であるため、線材の傷、付着などの欠陥も確認されなかった。

図１の回転加工用部材を製作し、放電加工装置用案内部材に使用した。

次に、本発明に係る回転加工用部材を用いた放電加工装置の一例を図８に示す。ワイヤ放電加工装置５２は、ワイヤ（ワイヤ電極）２２と被加工物２５間に電圧をかけ、ワイヤと被加工物間で放電現象を生じさせ、被加工物２５を電気的に腐食さ
次に、本実施例に使用した回転加工用部材１は、実施例１と同様の方法で、外径７０ｍｍ、幅２０ｍｍの回転加工用部材を製作した。さらに、寿命を比較するために、実施例１と同様に、窒化珪素質焼結体と同形状の回転加工用部材を、従来の窒化珪素質焼結体、アルミナ質焼結体、ジルコニア系焼結体で製作した。

これらの各種回転加工用部材を用い、ワイヤ放電加工装置に装備し、ワイヤ放電加工装置の案内用の従動ローラーとして、実記テストを行った。各々、線径φ０．１のワイヤを用いて通常の加工条件で使用し、窒化珪素質焼結体２ａの摩耗量が３０μmになるまでの時間を測定した。結果を表２に示す。

表２に示すように窒化珪素質焼結体からなる試料（Ｎｏ．１４、１５）は、機械的強度に優れ、且つ、摩擦係数が高いことが確認された。ワイヤの移動に回転加工用部材の回転が追従するため、３０μmの摩耗量に達するまでの連続使用時間が長いことがわかる。なお、試料Ｎｏ．１５の窒化珪素質焼結体からなる試料及びジルコニア質焼結体からなる試料Ｎｏ．１６は、機械的特性が低いため、試料Ｎｏ．１４の表面粗さ、動摩擦係数を有する窒化珪素質焼結体からなる試料よりも、連続使用時間が短い結果となった。

本発明の回転加工用部材の一実施形態を示し（ａ）は斜視図、（ｂ）はその断面図である。 本発明の回転加工用部材を用いた金属加工装置を示し、（ａ）は伸線加工用装置の一例、（ｂ）放電加工装置の一例を示す模式図である。 本発明の回転用加工部材を成す窒化珪素質焼結体の結晶構造を示すＳＥＭ写真の模式図である。 図４（ａ）〜（ｄ）は、本発明に係る回転加工用部材の種々の実施形態を示す断面図であり、（ａ）は芯体にキー溝を配置したものの、（ｂ）は廻り止めピンを装着したもの、（ｃ）は多段式のもの、（ｄ）は、軸方向中央に凹形状とした堤状の形状としたものである。 本発明に係る回転加工用部材の他の実施形態を示し、高温下で使用するものの一例を示す断面図である。 従来の回転加工用部材を示し、（ａ）は斜視図、（ｂ）はその断面図である。

符号の説明

１，３１：回転加工用部材
２，３２：ロール
２ａ，３２ａ：ロール表面
３，３３：貫通孔
４：キー溝
５：廻り止めピン
６：ベアリング取付け穴
７：ベアリング取付け溝
８：ニゲ部
９，４２：芯体
９a：ツバ部
２０：線材
２１：ダイスホルダー
２２：ワイヤ
２３：ノズル
２４：通電端子
２５：ワーク
１１２：窒化珪素の結晶
１１４：隣接相
１１６、１１６ａ、１１６ｂ、１１６ｃ：第１金属珪化物
１１８、１１８ａ、１１８ｂ、１１８ｃ：第２金属珪化物
１２０：粒界層

Claims (4)

1. 回転により、金属製の被加工物を搬送または延性加工する回転部材であって、少なくとも前記被加工物と接する部分が、窒化珪素質焼結体からなるとともに表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０３〜０．１μｍ、且つボールオンディスク法によって測定される摩擦係数が０．７〜１．３の範囲であり、前記窒化珪素質焼結体の少なくとも前記被加工物と接する面のボイド占有率が０．１〜１％、且つ最大ボイド径が２〜５μｍであり、前記窒化珪素質焼結体が、窒化珪素の結晶相と、Ｆｅ珪化物およびＷ珪化物を含む粒界相とを有することを特徴とする回転部材。
2. 前記Ｆｅ珪化物をＦｅの合計換算で０．２〜１０質量％、前記Ｗ珪化物をＷの合計換算で０．１〜３質量％含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の回転部材。
3. 前記Ｆｅ珪化物および前記Ｗ珪化物のそれぞれの平均粒径が３０μｍ以下であることを特徴とする請求項３または４に記載の回転部材。
4. 請求項１〜３の何れかに記載の回転部材を用いたことを特徴とする金属加工装置。

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